法土壤容定仪

国产的塑料容量瓶确实不敢恭维其质量，我同事做土壤重金属测定，定容用的消化瓶（25ml），瓶颈太小，很难清洗，同时不容易倒液体，进口的Brand的倒是不错，但是又很贵。 不知道大家在用到需氢氟酸消化的消化液拿什么定容，因为在做土壤消解时，方法最后是加高氯酸冒白烟为止，这是不是意味着氢氟酸已经挥发完了，可以用玻璃容量瓶来定容了？？ 版内做土壤全消解的朋友是否提供点意见！！！

我看标准中 土壤中元素的测定定容的体系不同有10%的盐酸 有10%硝酸 10%（1+1）王水我想知道这个不同的定容体系对元素测定影响有谁很有心得么

土壤中油的提取液为什么不要定容呢？这个理解不了呢，有没有老师能够帮忙解释下，谢谢！[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203101123306619_6593_3227009_3.png[/img]

我的空白是1%硝酸，标样是1%硝酸配的混标，土壤样品消解后，我查文献，有用稀盐酸定容的，有用稀硝酸定容的，我用哪种呢？为了基体匹配，应该用稀硝酸吧，定容后的稀硝酸浓度为1%好呢，还是参考其他文献？但至少应该在1%到10%之间吧，是这样吗？ 我要同时测定土样中Cr Cu Ni Zn Cd Pb,瓦里安的mpx仪器，这些一起测定可以吗？是否都用软件的推荐谱线呢？有没有土样或试剂或环境中中特别的干扰元素，而需要选择其他谱线的情况呢？请各位给指点。 另外，我查过所属土壤亚类（山东半岛棕壤A层）的土壤背景值，是否可以参考那些值来估计土壤中的大致含量，进而来确定标准溶液的浓度呢？我想用空白，低标，高标三个点做标准曲线。低标高标用什么浓度合适呢？为了确保样品含量一定在工作曲线线性范围内，我想zn用10，50ppm，其他都用2，10ppm，合适吗？用1000ppm储备液直接配，不用逐级稀释，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]配（但枪头国产，不太好，有时内壁有一丁点残留水珠，但我可以想别的办法排下去）可以吗？ 急用，谢谢各位指导。

请问测总氮时，将土壤消解后想用流动分析仪测，是先过滤再定容吗？还是定容后过滤呢

[font=宋体]固化稳定法技术包括固化和稳定化两个方面。采用化学方法降低铅在土壤中的溶解性、迁移性和毒性，同时采用物理方法将污染土壤转变为不可流动固体或形成紧密固体，通常固化可以看作是一种特定的稳定化过程。此方法适用于轻度污染土壤的治理，治理费用和效果相对较好，但不能彻底去除土壤中的铅，处理效果只是暂时的。当周围环境条件变化时，铅的形态可能会重新变为可交换态。[/font]

http://gb.cri.cn/mmsource/images/2013/07/05/80/7481438272210928628.jpg“镉大米”事件引发持续关注。（新华社记者 白禹摄）　　今年初,广州被曝多批次大米镉超标,“镉大米”由此进入公众视线；5月下旬,广东省食品安全委员会办公室公布称,2013年抽检发现120批次镉超标大米。“镉大米”事件近期在社会上引起持续关注。　　在今年的全国人大会议上,全国人大代表、广东古今来律师事务所主任吴青提交了关于制定《中华人民共和国土壤污染防治法》的议案。吴青近日在接受《法制日报》记者采访时表示,要防止“镉大米”等有害食品出现,根本在于解决土壤污染问题。　　90%污染最终都要归于土壤　　说起这个话题,吴青的第一句话就指出:“‘镉大米’事件警示了土壤污染防治已刻不容缓。由于人类活动产生的污染物质通过各种途径进入土壤,使得土壤环境质量可能或已经发生恶化。”　　吴青指出,我国土壤污染出现了有毒化工和重金属污染由工业向农业转移、由城区向农村转移、由地表向地下转移、由上游向下游转移、由水土污染向食品链转移的趋势,逐步积累的污染正在演变成污染事故频繁爆发。她说,据有关资料反映,所有污染(包括水污染、大气污染在内)的90%最终都要归于土壤。　　现行有关土壤污染防治的法律法规包括侵权责任法、刑法、环境保护法、农业法、土地管理法和《基本农田保护条例》等,但吴青指出,这些法律法规相对分散且不成体系,缺乏针对性,各法律之间缺乏协调性,操作性不强。　　土壤污染防治制度急需建立　　“要防止‘镉大米’等有害植物产生,就急需制定一部专门的土壤污染防治法,对各类用地的质量标准建立、污染风险评估、污染控制以及污染后的治理与修复等进行系统调整。”吴青说。　　吴青认为,土壤污染防治制度建设首先是建立土壤污染标准制度。除现有的标准外,在全国土壤污染普查的基础上,制订、修改、完善农业用地土壤标准、工业用地土壤标准、商业用地土壤标准及居住用地土壤标准。该标准同时是对土壤进行风险评估及治理修复的标准。　　“在风险评估方面,一方面是关于土地规划使用所要进行的土壤污染风险评估,另一方面是关于土地周围建设项目在动工和投产前进行的土壤污染风险评估。”吴青介绍,此外,还要根据土壤污染途径的特殊性,全面掌握水污染、大气污染的信息,及时掌握污染情况并采取预防措施。　　吴青认为,建立公众参与制度同样重要。各级环保部门要定期向公众公布土壤的具体情况,包括土壤受污染的情况、改良土壤质量和防治土壤污染的具体建议。要保证公众对有关影响土地环境活动的决策参与权,鼓励公众对一些环境行政主管部门及其执法人员偏袒企业、放任土壤污染的检举、监督。　　建立土壤污染风险管控体系　　“‘镉大米’事件警示我们,提前预警非常重要,必须建立土壤污染风险管控体系。”吴青认为,首先要将耕地和集中式饮用水水源地作为土壤保护的优先区域,禁止在优先区域内新建有色金属、皮革制品、石油煤炭、化工医药、电池制造等项目,并在上述地区设立土壤环境监测点位。　　吴青提出,土壤污染防治部门要与水污染、大气污染等防治部门定期进行沟通,及时了解水污染情况及大气污染情况,从而预防因水、大气遭受污染而导致土壤污染。　　吴青建议,政府部门对遭受污染的土壤应组织专业人员采取措施予以治理,避免污染扩大化,并及时找出污染源及污染主体,作出相应处理决定。污染者应主动对污染行为承担治理责任,采取积极措施予以治理,并对土壤污染的受害者给予相应赔偿。吴青强调,土壤污染防治还必须从民事、行政、刑事三个方面建立相应的责任承担。　　立法尚需时日应当加强推动　　吴青向记者透露,她的议案引起了政府有关部门与社会各界的高度关注。不久前,她受邀参加了环保部召开的关于环境保护立法的座谈会,出席会议的有土壤污染防治立法小组成员,环保部、国土资源部、农业部等部委相关负责人等。　　“在座谈会上,我提了两点建议:加快立法进程,争取在本届人大任期内解决这个问题；完善法律草案,尽快提请全国人大常委会审议。”吴青说。　　“法律出台需要一个时间表,但很多工作必须现在就着手做。因为立法前期工作环保部已在进行,现在急需的是加强立法推动工作。”吴青认为,镉超标大米出现后,地方政府第一步应对产地土壤质量进行检测,问题严重的要停止耕种。如果不停产,这种大米还会流向市场监管不严的区域,危害人体健康。第二步要立即开展修复治理,并视修复情况决定是否复耕。　　吴青介绍说,环保部于2005年已进行过全国性土壤污染普查,有关土壤状况的基础数据应已掌握。2012年1月,土壤环境保护法起草工作领导小组第一次会议在北京召开,标志着土壤环境保护立法工作已经正式启动。目前,领导小组已确立了立法的主要内容:突出耕地和集中式饮用水水源地土壤环境的严格保护、土壤污染物来源控制、受污染土壤环境风险管控、土壤污染治理与修复等4个方面其次,还要建立清洁生产和土壤污染风险评估、污染监测、治理与修复、污染应急以及公众参与等一系列制度。

HJ 632-2011 是土壤总磷的测定的新标准，方法是碱熔-钼锑抗分光光度法。LY/T 1323-1999是酸熔法测试土壤中的总磷。2个方法适用范围有什么不同？结果差异很大吗？

介绍了利用氢氧稳定同位素研究土壤蒸发的基本原理，综述了国内外对土壤蒸发中氢氧稳定同位素技术应用的研究现状，分析了盐类、温度梯度、土壤水迁移机制和土壤分层及植被等因素对各种土壤蒸发机理及其描述计算方法的影响，利用氢氧稳定同位素在土壤蒸发过程中的分馏特性揭示了土壤蒸发机理。最后，指出了选择合适土壤水提取技术的重要性和土壤蒸发研究存在的不足与值得进一步研究的问题。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=141297]氢氧稳定同位素在土壤蒸发规律研究中应用[/url]

请问有哪位高手做过《土壤 碱熔法总磷的测定》HJ 632-2011这个方法，我最近在做这个，用的是GSS-13的质控样，但有个问题在困扰我，就是将消解液定容到100ml比色管中后，取适量试样（我取的是5ml）于50ml比色管中，定容，加入1滴指示剂（这里方法上要求2-3滴），然后加入1ml 10%抗坏血酸溶液，问题就在这儿，有的试样在我加入抗坏血酸后会变浑浊，之后再加入显色剂也是浑浊的，这是为什么？还有就是即使有的试样一切显色正常，但吸光度大，最后计算结果超出质控样的范围了。

土壤样品预处理的酸溶浸法，是不是提取金属所有形态，还是某种形态

全量法消解土壤樣品用於測定重金屬含量，如果做好的樣品中高氯酸沒被趕盡則有時會發生石墨管炸管的情況（半年炸了4根石墨管了??），如果消解到最後一步時真的等到白煙冒盡，樣品會被燒干，那麼如何能使高氯酸確保被揮發乾淨且不會讓樣品燒乾?

土壤 全硼 碱溶 电感耦合等离子体发射光谱法 质控偏高。0.25g样品加入2g无水碳酸钠，高温溶解后，用热水溶解，再加入10mL 2moL/L的硫酸溶液。用水定容至100mL。测得的质控样品都偏高。碱溶空白在0.007-0.010之间，是哪里 出了问题，有没有那位老师分享一下经验。

向各位大虾、剑客 请教： 要测土壤中重金属全量，是否只能用浓酸全分解法？ 而土壤酸溶浸法：如 （HCl-HNO3溶浸法）是否只能测定土壤中有效态金属元素含量？

[font=宋体][font=宋体]发帖人：[/font][font=Times New Roman]wnnzl[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]蓝人[/font][/font][font=宋体]链接：[/font][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/3662679][u][font=宋体][color=#0000ff][font=Times New Roman]https://bbs.instrument.com.cn/topic/3662679[/font][/color][/font][/u][/url][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/77905180][u][font=宋体][color=#0000ff][font=Times New Roman]https://bbs.instrument.com.cn/topic/77905180[/font][/color][/font][/u][/url][font=黑体][b]问题描述：[/b][/font][font=宋体][font=宋体]标准中土壤元素测定的定容的体系有[/font][font=Times New Roman]10%[/font][font=宋体]盐酸、[/font][font=Times New Roman]10%[/font][font=宋体]硝酸、[/font][font=Times New Roman]10%[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]1+1[/font][font=宋体]）王水等，这些不同的定容体系对元素测定有什么影响[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]？[/font][/font][font=宋体]王水水浴测土壤中汞和砷，需要加保存剂吗？平时做汞和砷都是分开做的，因为国标中方法不同，每次都要水浴两次，觉得有些浪费时间，据说可以同时做，但做汞不是要加保存剂（重铬酸钾）吗？那水浴后究竟用什么定容？[/font][font=黑体][b]解答：[/b][/font][font=宋体][font=宋体]不同标准分析方法中元素的定容体系确实不一。定容酸介质体系主要与元素理化性质和仪器有关。溶液介质主要目的是保证待测元素以离子形式存在，如锆、铌、铪、钽需要微量氢氟酸介质，大多数元素采用一定酸度的硝酸介质；[/font][font=Times New Roman]AFS[/font][font=宋体]和 [/font][font=Times New Roman]GFAAS[/font][font=宋体]偏爱盐酸介质，其他仪器以硝酸介质为宜。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]酸度的选择，从延长样品存放的时间角度，希望样品酸度要高；从保护仪器和消除酸带来的干扰角度，希望样品酸度要低，[/font][font=Times New Roman]FLAAS[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]GFAAS[/font][font=宋体]测定的样品盐酸酸度控制在[/font][font=Times New Roman]0.5%~1%[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]ICP-OES[/font][font=宋体]测定的样品硝酸酸度控制在[/font][font=Times New Roman]0.5%~5%[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]AFS[/font][font=宋体]的样品盐酸酸度控制在[/font][font=Times New Roman]5%[/font][font=宋体]左右，酸度过高会导致背景信号高和干扰多。同时，最好确保样品上机液介质及酸度，与标准曲线溶液保持一致。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]根据《土壤质量[/font] [font=宋体]总汞、总砷、总铅的测定[/font] [font=宋体]原子荧光法》（[/font][font=Times New Roman]GB/T 22105-2008[/font][font=宋体]）规定，样品中汞消解定容时需加入保存剂。实际操作时，可以用实验用水将消解液直接定容至[/font][font=Times New Roman]50.0 mL[/font][font=宋体]，定容后待测溶液分别测定汞和砷的浓度。将待测溶液过夜（亦可离心）取上清液直接测定汞，对（[/font][font=Times New Roman]1+9[/font][font=宋体]）王水溶液，样品中汞能保存一定时间；取适量上清液加入预还原剂定容、反应后再测定砷。需要注意：原子荧光光谱仪测定样品溶液和标准曲线溶液的介质应保持一致，比如汞的样品溶液介质为（[/font][font=Times New Roman]1+9[/font][font=宋体]）王水溶液，标准曲线应同样如此。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]此类问题引申一个新问题，我们是否必须严格按照标准进行操作呢？事实上，生态环境管理部门关心的是土壤重金属总量（六价铬、甲基汞除外），我们消解测试的目的也是为了管理需要。对于初学者，我建议大家按照标准一步一步进行实验；对于有一定经验者，我建议实验人员以分析结果满足质量控制要求为目的，抓住关键环节，以总量消解为目的发挥创造性，提高消解效率、减少试剂浪费。[/font][font=Times New Roman]2018[/font][font=宋体]年全国农用地详查状况调查，专家们看地矿实验室采用勺子盛酸往样品中加，感觉太不准确啦，但调阅原始记录和外部密码质控后发现测定结果非常漂亮，充分说明了地矿实验室老师们掌握了土壤消解的精髓。[/font][/font][font=宋体]除了消解方法，包括上机测试，我们都可以合理设置参数，以使我们的测定结果更稳定、更准确；对于约束条件下的监测如有机物、六价铬等，我们最好严格遵照标准分析方法。[/font]

根据国家《团体标准管理规定》和《中关村众信土壤修复产业技术创新联盟团体标准管理办法》，经审查，《基于保护水稻安全的土壤镉环境基准制定技术指南》、《基于生态风险的土壤锌环境基准制定技术指南》两项团体标准按照立项、起草、征求意见、专家审查、修改完善、送审等标准编制流程，现已完成标准编制工作，批准发布，2023年6月5日起实施。附件1： 中关村众信土壤修复产业技术创新联盟团体标准发布信息附件2： 发布公告两项团体标准中关村众信土壤修复产业技术创新联盟团体标准发布信息[table][tr][td]序号[/td][td]标准名称[/td][td]标准编号[/td][td]发布日期[/td][td]实施日期[/td][/tr][tr][td]1[/td][td]《基于保护水稻安全的土壤镉环境基准制定技术指南》[/td][td]T/CSER-002-2023[/td][td]2023年5月30日[/td][td]2023年6月5日[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]《基于生态风险的土壤锌环境基准制定技术指南》[/td][td]T/CSER-003-2023[/td][td]2023年5月30日[/td][td]2023年6月5日[/td][/tr][/table][align=right]中关村众信土壤修复产业技术创新联盟[/align][align=right]2023年5月30日[/align][url=http://file2.foodmate.net/wenku2023/wfx202305311341.zip]附件2[/url]关于发布《基于保护水稻安全的土壤镉环境基准制定技术指南》等两项团体标准的公告.pdf发布稿-基于保护水稻安全的土壤镉环境基准制定技术指南.pdf发布稿-基于生态风险的土壤锌环境基准制定技术指南.pdf

开展土壤墒情预报的缘由和目的意义简单地说，就是为了解决灌溉时机难，实现适时适量灌溉，充分发挥水资源和灌溉工程效益，从而达到节水增产、增效益的目的。国内科技工作者借鉴国外研究成果和经验，对农田土壤水分交换及水分消耗、墒情或旱情监测与预测等重点进行了持续、大量的探究工作，促成了国内土壤墒情预报模型研究的全面、快速发展。通过对国内有关资料的归纳与分析，我国土壤墒情预报模型研究经历了起步，发展以及全面发展的时期，下面来展开具体说明。起步期：20世纪70年代。此间，国内土壤墒情预报模型研究的特点是：研究对象空间性在土体尺度上，主要研究分析土壤含水量与某种因素之间的相关关系，比如曹治斌等研究了时段始末土壤含水量与降雨量的相关关系，土壤水分消退系数与土壤含水量、月份之间的相关关系。发展期：20世纪80年代。这个时期预报的情况可以分为两个方面：1.土壤墒情预报模型研究的空间性取得突破，完成了以土体尺度为主向土体尺度和农田尺度并重的转变。科研专家根据土壤水分运动基本方程，把地面水和地下水看作是土壤水分运动的边界条件，输入作物各个生育期内的降雨(或灌溉)、有关气象因素及根系吸水层深度等参数，进行了土壤剖面含水量变化的预报；2.土壤墒情预报模型研究的方法少，建立的模型种类少，其中水量平衡模型和土壤水动力学模型的预报研究开展较深入。一些研发人员根据土壤水量平衡原理，分别建立了预报土壤含水量的经验模型；另外一些专家利用降雨径流模型以及土壤水量平衡原理实现了土壤墒情检测仪对土壤墒情的预报；姚建文采用土壤水动力学原理，根据作物生长条件下土壤负压和土壤含水量的试验数据，求得根系吸水率在剖面上的分布，进而根据一些较易获得的参数来进行土壤含水量的预报。全面发展期：20世纪90年代至今。1.土壤墒情预报模型研究的空间性有了重大转变，完成了从土体尺度和农田尺度并重向农田尺度和区域尺度共同发展的转型。2.土壤墒情预报模型种类趋于多样化，一些研究者分别建立了土壤墒情预报的随机水量平衡模拟模型、SPAC水热耦合传输模型、幂函数统计模型、BP神经网络模型、遥感估算模型。3.信息数据的采集与处理趋于信息化和自动化，土壤墒情的监测技术已进入应用研究阶段，土壤墒情速测仪等相关仪器已开始投入市场推广使用。相关专家在土壤墒情预报模型研究中都运用了遥感技术和地理信息系统技术。目前，国内对土壤墒情预报的实用化进程已有一定的进展，很多省市地区已经建立了土壤墒情的监测系统。

一、土壤含水量测试方法概述：土壤水分贮存量及其变化规律的监测是农业气象、生态环境及水文环境监测的基础性工作之掌握土壤水分变化规律，对农业生产、墒情监测预测和其化相关生态环境监测预测服务和理论都具有重要意义。二、目前国内主要使用的测定水分的方法：1、 传统的土钻取样然后烘干称重法（重量比）：虽然能够较准确地度量土壤水分含量，但工作量大，耗时耗力，特别是当天气条件恶劣时，农业工作人员将付出更大的工作量。另外取样会破坏土壤,深层取样困难,定点测量时不可避免由取样换位而带来误差,在很多情况下不可能长期定点监测，受土壤空间变异性影响也比较大。2、 FDR单点采集法（容积比）：利用FDR的原理来测定土壤的容积含水量，测试精确度与以上第一种有所差距，但是快速简便，但只能一定测定一个点。3、 TDR单点采集法（容积比）：利用TDR的原理来测定土壤的容积含水量，测试精确度与以上第一种有所差距，但是比第二种的稳定性要好一些。三、国内墒情与旱情的概念与监测的特点：1、 长期性：单一的探头测量可称作是土壤容积含水量，而长期的土壤水分的动态监测存储一段时间以来的水分变化被水利及气象部门称为土壤的墒情。也就是说有意义的墒情监测是长期的，动态的。2、 多点性：对于植物生长来说，真正测量土壤表面的水分是不够的，正常的植物都需要深一度的水分值才能表明他是否可以吸收，在水利国家标准里要求，实验站必须要长期监测多层多点水分，有些地区要求为分布于地面10 cm，20 cm，40 cm，60 cm，80cm，100 cm处的水分的长期动态的监测，以了解墒情与旱情的情况 四、现在国内快速土壤水分仪器的情况：在我国的农田指导水利灌溉方面，FDR和TDR容积法快速水分仪很受欢迎，因为这两种水分仪可以长期将传感器埋于地下，实现长期监测。不受实验条件的影响，而精度也达到了指导农业生产的作用，对作业人员素质无任何要求，属于非常适用于进行田间推广的一种便携式快速仪器（具体参见http://www.top17.net/product/2029.html ）。优点：快速，也可长期监测，将数据保存缺点：单点采集，如需多点就必须要将土壤切开，在剖面10 cm，20 cm，40 cm，60 cm，80cm，100 cm上多插几个探头。费力费时，前期工作量大。由以上分析看来，在墒情监测方面国内需求的要点是：携带方便；精确度高；插入方便，无需大量前期工作的仪器。但这种仪器只在国外有做，国内所有生产的企业都没有做出能满足以上所有要求的土壤水分速测仪现浙江托普仪器有限公司也开发出一种剖面水分仪，这个产品市场前景很好，这就是我们要强调的重点，也是我们以后推广的重点。现在我们要对这款仪器有所了解：土壤剖面水分测定仪用途：可用来测量土壤等被测物的不同深度剖面含水量。原理：利用FDR原理（Frequency Domain Reflectometry）,根据探测器发出的电磁波在不同介电常数物质中的反射不同。计算出被测物含水量。功能特点：l 完全遵循ISO9001质量体系标准要求进行产品设计、开发、生产和服务；l 在硬件元器件方面以最大限度的延长产品寿命和和稳定性为前提，充分考虑降额和冗余设计；l 在电源和通讯接口加装防雷和电涌保护设备；l 软件设计充分考虑界面操作的友好性、系统的兼容性、容错性和健壮性，具有数据自动补抄、自动上传功能；l 生产使用的元器件全部进行环境应力老炼、筛选；l 出厂设备根据需要要进行环境防护三防(防潮湿、防盐雾和防霉菌)设计，并进行温度、冲击和振动试验。组成：探头：圆柱式土壤水分探头（标配为4或6个点位），这些点位可以自由定位用户想测的深度，自由固定操作软件：Windows友好操作界面，用于数据的存储和下载预埋探管：由PVC材质制成，重量轻，抗腐蚀，除标配长度外，还可选长度0.9米、1.2米、1.5米 基本技术指标：传感器测量原理 高频电容 测量范围 0~100%Vol（土壤体积含水量） 准确度 +2%土壤体积含水量 分辨率 0.1%体积含水量 输出选项 RS232和RS485 电流消耗 400uA 静态100mA 采样 校准时的精度 R2 = 0.992 精度 +/- 2.5% 有效温度 +/-3% ，5-35℃ 工作温度 0～75℃ 感应范围 99％是从管子外部10cm以内的范围读取 采集数据 1000组 传感器直径 50.5毫米 管道直径 56.5毫米 仪器组成图： 五、我们的土壤剖面水分仪与国外土壤剖面水分仪对比的优势 国内产品 国外产品 价格 价格合理 价格奇高 专业性 有专业的人员进行指导 国内没有特别熟悉的技术人员进行指导 适用性 全中文软件，适用性广 全英文软件，不适用于基层人员操作 合理性 探头点位可按自己的要求定位，可以随意改动，线长可按客户要求定做 探头点位距离固定化，不能改动，线长不能定做 精度 出厂前进行标定，精度高。也可以按客户提供的土壤进行重新标定 国外土质与国内不太一样，所以出厂前标定不适用于中国，精度会有影响

问一下大家，我测土壤全氮，为什么我的三角形就是冷凝管下方的，加了指示剂后（已调至紫红色），蒸馏完毕后，颜色呈灰色或者浅绿色，滴定的时候一滴就变为紫红色。装置没有漏气，温度也不高，插入液面下了，土样和氢氧化钠的放入不管是蓝色（碱过量）还是灰色（土样多）都试过，终究是为什么？

前言：随着全球污染问题的日益突出，土壤环境质量受到了人们的广泛重视。近年来，国内外工作者主要针对土壤中锑的总量及其影响因素做了大量研究。目前，国内外对于土壤中的重金属分析的文章研究比较多， 特别是采用原子吸收和等离子体光谱法测定也比较成熟，但是由于仪器设备投资较大，检出限高，成本较大，费时费力。本文采用氢化物发生原子荧光法测定。2实验部分2.1实验原理：氢化物发生－原子荧光法测定锑的基本原理为：样品经处理后，以硫脲－抗坏血酸为预还原剂（将五价锑转变为三价锑），KBH4为还原剂,生成的氢化物由载气（氩气）带入原子化器中进行原子化，在锑特制空心阴极灯的照射下，基态的锑原子被激发至高能态，在其去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与元素的含量成正比关系。氢化物发生-原子荧光法是基于下列反应，将分析元素转化为气态的氢化物。2.2主要仪器和试剂：AFS－9700型双道原子荧光光度计（北京海光仪器公司）锑标准溶液（国家标准液）硝酸（优级纯）盐酸（优级纯）氢氧化钾（分析纯）硼氢化钾（分析纯）氯 化 镁（分析纯）硫脲（50g/L）+抗坏血酸溶液（50g/L），试验用水均为纯水。2.3采样方法及样品制备：为了保证土壤样品的代表性，对于地形变化较大的蔬菜地，采样点也相应地增加，采用多点采集的混合样品，以“S”型采样法取若干个采样点，在各点上用铁铲取蔬菜种植土壤上层耕作层（0~ 20cm），下层非耕作层（20~ 40cm）的样品，再使用木铲将未与铁铲接触的土壤拨到干净的塑料袋中，弃去表层杂物，贴好标签带回实验室。土壤经自然风干，剔去植物碎片、植物残渣和碎石，磨细后过筛、缩分，用样品袋密封保存。2.4测定方法：准确称取0.5000g土壤样品于干燥的25mL比色管中，加入新配制的王水10mL，静置过夜。在水浴锅中于100˚C加热2小时，取下，冷却，然后用蒸馏水定容至25mL，摇匀后静置待用。用移液管吸取5mL上层清夜，转入25mL比色管中。加入3mL5％抗坏血酸和硫脲混合溶液，用蒸馏水定容至10mL，摇匀后测定。2.5仪器条件：固定锑的质量浓度为20µg/L，逐一改变各项仪器参数，以信噪比为优化指标，选定的仪器最佳工作条件见下表1。

[font=宋体][font=宋体]发帖人：绿洲[/font] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]链接：[/font][/font][u][font=宋体][color=#0000ff][font=Times New Roman]https://bbs.instrument.com.cn/topic/4337856[/font][/color][/font][/u][font=黑体][b]问题描述：[/b][/font][font=宋体]测土壤中的有效磷是使用碳酸氢钠溶液浸提的，这部分的磷包含被矿物固定的吗？为什么用水提不出来有效磷？测定未被矿物固定的磷，应该使用哪种浸提方式呢？[/font][font=黑体][b]解答：[/b][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]土壤有效磷和土壤水溶性磷[/font][/font][font=宋体]的[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]区别[/font][/font][font=宋体]：[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]土壤有效磷是指土壤中可被植物吸收利用的磷的总称，它包括全部水溶性磷、部分吸附态磷、一部分微溶性的无机磷和易矿化的有机磷等，只是后二者需要经过一定的转化过程后方能被植物直接吸收。土壤水溶性磷是指能溶解于水中的磷，水溶性磷是有效磷的一部分。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]测[/font][/font][font=宋体]定[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]土壤[/font][/font][font=宋体]样品[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]中的有效磷，用碳酸氢钠溶液进行浸提，这部分的磷不包含被矿物固定的磷，因为碳酸氢钠溶液浸提不出来被矿物固定的磷。用水提出的土壤磷为土壤水溶性磷，水溶性磷为有效磷的一部分，不是全部有效磷。[/font][/font][font=宋体]若[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]测[/font][/font][font=宋体]定[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]未被矿物固定的磷，建议测定[/font][/font][font=宋体]土壤样品中的[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]有效磷，用碳酸氢钠溶液进行浸提，[/font][/font][font=宋体]参照[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]《土壤[/font] [font=宋体]有效磷的测定[/font] [font=宋体]碳酸氢钠浸提－钼锑抗分光光度法》（[/font]HJ 704-2014[font=宋体]）进行测定，不能[/font][/font][font=宋体]选用[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]《土壤[/font] [/font][font=宋体][font=宋体]总磷的测定[/font] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]碱熔[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]钼锑抗分光光度法[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]》（[/font]HJ 632-2011[font=宋体]）[/font][/font][font=宋体]的方法[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]进行测定，[/font][/font][font=宋体]该方法用于[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]测定土壤[/font][/font][font=宋体]样品中总[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]磷[/font][/font][font=宋体]。[/font]

大家谈谈土壤消解过程中发生的问题：土壤样品各位是用什么方法消解的？消解定容后的状态是如何的？（1）常态消解——用聚四氟乙烯在电加热板上消解，使用的酸是硝酸+盐酸；硝酸+盐酸+高氯酸；硝酸+盐酸+高氯酸+硫酸；硝酸+盐酸+高氯酸+氢氟酸；硝酸+盐酸+高氯酸+硫酸+氢氟酸。一般地说，大家消解时，用的是以是上几种组合，现想问的是大家消解以后，留下的是什么样的物质，最后定容的消解液是什么状态的，本人用以上的方法消解，在消解液中会发现有颗粒的出现，颗粒的大小可以将火焰的吸头堵塞？（2）微波消解：本人用的是氢氟酸+盐酸+硝酸，由于没有使用高压罐，故没有使用高氯酸，想问的是各位，各位消解酸的组合是如何的？消解后的状态是如何的？本人消解后有时在消解罐中会发现一圈黑色的物质，该物质的什么东西？同时消解后的消解液（先赶酸到近干，再用50%的硝酸温热溶解残渣），经常会发现有会堵塞火焰吸管的颗粒出现，不知道这是否已经消解完全了。顺便说一下，在微波消解完毕后，肉眼看消解液并没有看到明显的颗粒产生。（3）养殖场的底泥消解方法与土壤消解的方法有何不同？

最近在做土壤可溶性总氮，按照别人提供的方法做的，遇到很多问题，上网查了查大部分的方法都是针对水质总氮的，针对土壤的几乎没有，希望做过的老师能提供些经验帮助解决。1是空白值偏高，做了几次空白值都比0.03大，一般在0.05-0.07左右浮动，请问怎么解决呢？我做的步骤如下：过硫酸钾40g和5g氢氧化钠分别溶解定容至1L，浸提剂为0.01mol/L氯化钙溶液。称取鲜土12g加浸提剂100ml震荡1小时过滤，吸取滤液10ml加入过硫酸钾溶液5ml，用蒸馏水定容至25ml，旋紧瓶盖，高压高温（124度）消煮30分钟，取出冷却至室温，在220.275nm进行比色。我用的过硫酸钾是新经过二次提纯的，纯水的空白在0.03-0.04之间，高压灭菌锅是自动控制的，压力应该没有问题，请问问题可能出在哪儿呢？2是样品值低。我试做的总氮值要比同事做的氨氮和硝氮的总和低，请问问题是出在空白值偏高了还是因为其他的原因呢？

进入土壤的污染物，因其类型和性质的不同而主要有固定、挥发、降解、流散 [color=#000000][size=4][b]农药污染途径[/b][/size]和淋溶等不同去向。重金属离子，主要是能使土壤无机和有机胶体发生稳定吸附的离子，包括与氧化物专性吸附和与胡敏素紧密结合的离子，以及土壤溶液化学平衡中产生的难溶性金属氢氧化物、碳酸盐和硫化物等，将大部分被固定在土壤中而难以排除；虽然一些化学反应能缓和其毒害作用，但仍是对土壤环境的潜在威胁。化学农药的归宿，主要是通过气态挥发、化学降解、光化学降解和生物降解而最终从土壤中消失，其挥发作用的强弱主要取决于自身的溶解度和蒸气压，以及土壤的温度、湿度和结构状况。例如，大部分除草剂均能发生光化学降解，一部分农药(有机磷等)能在土壤中产生化学降解；目前使用的农药多为有机化合物，故也可产生生物降解。即土壤微生物在以农药中的碳素作能源的同时，就已破坏了农药的化学结构，导致脱烃、脱卤、水解和芳环烃基化等化学反应的发生而使农药降解。土壤中的重金属和农药都可随地面径流或土壤侵蚀而部分流失，引起污染物的扩散；作物收获物中的重金属和农药残留[/color]物也会向外环境转移，即通过食物链进入家畜和人体等。施入土壤中过剩的氮肥，在土壤的氧化还原反应中分别形成NO、 N□和NH□、N□。前两者易于淋溶而污染地下水，后两者易于挥发而造成氮素损失并污染大气。

不论是过去还是现在，土壤一直是农业生产不可或缺的重要条件，可以说没有没有充足的土壤资源作为支撑，人类很难养活自己，所以土壤的重要性就不言而喻了。从2月16日起，我国第三次全国土壤普查正式开启。时隔40年再次启动普查任务，意义重大。3月30日信立方旗下 我要测网联合多家在土壤检测领域头部会员单位及科研院所、高校等专家领导，成功举办了主题为《助力“土壤普查”，保护绿色未来—土壤分析检测技术》的专题网络研讨会。13位报告嘉宾与上千TIC人线上互动交流，共话最新土壤分析检测技术，助力全国第三次土壤普查。各位老师的现场答疑来了！卞永荣老师答疑1、问：感谢老师分享，土壤形态提取初学，想问一下：常用到KCl和磷酸盐，能分别简要讲解一下这两种盐的各自作用吗？谢谢！答：KCl，磷酸盐都属于中性提取剂，区别是铁、铝氧化物对磷酸根有较强吸附，同时与六价铬竞争吸附点位，另外，pH缓冲性有利于六价铬稳定性。欧阳昆老师答疑1、问：715三次读数测定，Cu，Cr元素的读数RSD＜5%，但是pb的三次读数RSD会达到20%左右，这个怎么解决，谢谢。答：715为垂直火炬，本身灵敏度不是太高。Pb的激发在氩环境下强度不是很高，所以灵敏度较差，在针对Pb的分析中，一是要提升样品中的测量浓度二就是要增加积分时间，提升测量信号的信背比。所以可采用增加读取时间（也就是软件中的一次读数时间），默认的是1秒，可采用3-5秒。2、这样可有效提升稳定性。RSD也会变好些。问：铝，硅，钛能用ICP_MS检测吗？答：从测量角度而言是没有任何问题的，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]的检测能力完全是可以胜任的。但是也要看仪器的配置，反应气体的条件。样品的基体，溶液的测量浓度，以及干扰的状态等等因素，每个元素的分析都有其特定的条件和理想状态，这都需要从方法的角度去一一实验予以解决。不是单纯能与不能的问题。蔡玉曼老师答疑1、土壤中全硅铝那种方法快速？答：土壤中全硅铝测定方法有以下几种：碳酸钠碱熔-重量法测定硅、碳酸钠碱熔-EDTA容量法测定铝（与硅在一个体系中），氢氧化钠碱熔-比色法测定硅，氢氧化钠碱熔-EDTA容量法测定铝，粉末压片-X荧光光谱法同时测定硅、铝，高温熔片-X荧光光谱法同时测定硅、铝，高温熔片-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定硅、铝，四酸分解-电感耦合等离子体发射光谱法测定铝等。其中快速的测定方法有粉末压片-X荧光光谱法同时测定硅、铝，高温熔片-X荧光光谱法同时测定硅、铝，高温熔片-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定硅、铝，前两种方法是要需要根据同类标准物质做曲线，高温熔片-X荧光光谱法同时测定硅、铝还需要增加测定烧失量进行归一技术。这几种方法可以根据自身的仪器设备选择。2、关于土壤重金属前处理中酸量怎么探究？答：土壤重金属前处理中加酸量还是要根据称样量和采用的消解方法决定，如称样量为0.1g，敞开式需要的酸量要多一些，混酸15ml~20ml，密闭消解加酸量就少，3ml左右，以最终消解完全为目标。3、水浴王水消解土壤测汞时，如何减少过程空白？答：首先选择空白低的试剂，对采购的每个批次试剂进行空白试验。注意不一定级别高的试剂就空白一定低，如优级纯的盐酸可能在提纯过程中因Hg具有挥发性反而同酸一起蒸发而富集。其次，空白样品用酸和量与样品一致。第三，消解过程中比色管盖子盖上，避免环境对样品的污染。第四，装土壤样品的袋子用塑料袋或者带盖的玻璃瓶或塑料瓶，隔绝空气，避免样品与样品之间、样品与环境之间的相互影响。4、水浴王水消解土壤测汞时，GSS-4浓度高于定值2倍，怎么解决？答：土壤一级标准物质定值一般都要有8家以上实验室联合参加定值，GSS-4土壤标准物质已经定值了有20多年，至少在地质行业中广泛用了20多年，定值的数据应该是可靠的。GSS-4 Hg的含量（0.59±0.05）μg/g，属于比较高的，在测定这个标准物质的时候，可以减少称样量减去稀释的步骤，避免可能因稀释器皿带来的污染。消解用的比色管预先需要用热1+1王水进行浸泡清洗。5、土壤汞的消解怎么处理比较好？答：见第三、第四个问题。6、六价铬用碱溶法容易导致[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪积盐，有什么好的方法避免吗？答：六价铬采用氢氧化钠-碳酸钠提取，溶液中的盐类很高，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计测定在燃烧器头上很容易积盐，从而影响测定。在测定过程中要时时观察燃烧器头和火焰的状态，测定中间加测一个校准曲线的点，一旦出现火焰有缺口，火焰不稳定、校准点吸光度下降严重，就要停止检测，清洗燃烧器头。如果检测的样品多，可以分段检测，每次测定的样品数量控制在吸光度稳定的阶段。如果样品中六价铬含量比较高，可以进行稀释一倍后再检测，减少盐类的浓度，延长燃烧器头积盐时间。7、地区化学样品具体包括哪些呢？哪里有相关定义呀？答：区域生态地球化学样品包括岩石、土壤、水系沉积物、水质、土壤溶液、生物样、大气降尘等，具体可参照DZ 0289-2015《区域生态地球化学评价规范》。8、铂金坩埚使用的时候需要注意哪些问题？答：1）铂坩埚加热温度不得高于1200℃，应在氧化焰上加热或者灼烧，不得用还原焰。2）不得在铂坩埚中加热或熔融碱金属的氧化物或者氢氧化物、氧化钡、硫代硫酸钠、含大量磷或者硫的样品。3）不得加热或熔融碱金属的硝酸盐、亚硝酸盐、氯化物、氰化物等。4）不得加热或熔融（灼烧）含有重金属Pb、Bi、Sn、Sd、Ag、Hg、Cu化合物的样品。5）高温白热的铂器皿，绝不容许与其它任何金属接触，在高温下夹取时须用铂头钳子，以免生成合金。6）不得处理卤素或分解出卤素的物料和氧化物。不能在铂坩埚中直接加盐酸提取熔融物。7）从铂坩埚取出熔融物时不可用手揉捏，也不可用玻璃棒捣刮。8）铂坩埚清洗方法：a）可在稀盐酸内煮沸，一般1.5 mol/L~2 mol/L HCl中（或HNO3，切不可两者混合）。b）可用焦硫酸钾、碳酸钠或硼砂熔融洗净。c）必要时可用70目~100目的无棱角细砂，水湿后擦拭。9、土壤中有效态铁锰锌做的偏低，有什么方法解决？答：土壤中有效态锌需要根据土壤样品的酸碱度选择不同的提取剂，不能统一用一种提取剂，否则结果有偏差。酸性土壤和中性是 0.1 mol/L盐酸，石灰性和中性土壤用DTPA浸提剂。测定方法根据实验室的条件可选择比色法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法、ICP-OES、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]等，但注意校准曲线中要同步加入相应的提取剂，酸度控制也要严格、一致，否则测定结果容易偏低或者再现性比较差。其他元素也是，主要是校准曲线中要同步加入相应的提取剂。计曼老师答疑1、问：土壤加标是加标土还是加标液？答：加标液2、问：老师如果标准里没给标曲定量，只给平均相对响应因子定量，这种情况怎么做，是否还要求r？答：对R值也有要求。3、问：HJ 168-2020中精密度的验证每个样品至少测定6次，请问气体有组织样品如何做？是指采1个样品测定6次还是采6个实际样品？答：理论上是需要采6个实际样品，实际需要考虑采集6个样品的可操作性来确定。4、问：老师您好，除了质控选取百分之10的平行样之外，实验员自己需要做百分之10的平行吗，结果是报其中一个值还是报均值呢，谢谢老师答：对于平行样，只要满足标准要求/百分之10的要求就行，结果报平均值（标准中有特殊情况除外）。5、问：土壤全程序空白有什么要求？答：与样品相同的方法、步骤进行定量全程序的分析。

第一次做土壤水溶性氟化物，疑问有四，恳请各位大神解答：1，标准曲线不调节pH，土壤样品要调节pH，步骤不完全相同，为什么？2，缓冲溶液调节pH范围是5-6，可是加入到标准溶液中定容后，试液的pH＞7，该怎么办？3，土壤浸提离心后，取10ml到50ml容量瓶中，加入2滴溴甲酚紫指示剂，是紫色的，加入盐酸至刚变为黄色，怎么加了缓冲溶液后又变成紫色了呢？如果这个时候再加酸，调节至黄色，测得的KB值要比不调pH的标曲KB值大不少，而加缓冲溶液后变为紫色不再加酸调节，而是继续加水定容，kb测定值和标准kb很接近。请问哪一种方法合适？4，称5g土加入50ml水，25℃超声30min，取10ml浸提液用盐酸调节ph后加缓冲溶液后变为紫色不再加酸调节，而是继续加水定容。这时测的值偏低很多，请问有哪些方面的原因？谢谢！！！！！

土壤的酸性或碱性过大，都会在一定程度上影响植物的根系生长，从而影响到植物的正常生长。除化学试剂测定外，还有如下简法识别土壤酸碱性。 一、感观判断。一般酸性过大的土壤湿时糊烂，干时则结成大硬块，放些小入口有苦涩味。在碱性过大的土壤中，雨后地皮结皮，干时松散。将松散土壤放入水搅浊、澄清后取澄清液煮干，底层有少许白霜状。 二、按指示植物判断。若地块上或近处有以下植物生长茂盛（生长良好），可对比识别：铁芒箕、马尾松、杨梅、算盘子、映山红喜欢生长在酸性黄壤土中，被确认为酸性土的指示植物；蜈蚣草、园叶乌柏，喜欢在带碱性的石灰性土壤上生长，被确认为钙质土的指示植物；喜欢在强碱性的碱土上生长的碱蓬，被确认为碱土的指示植物。 土壤酸性如果过大，一般可每年每造施石灰25公斤左右，且施足农家肥，切忌只施石灰不施农家肥，否则，土壤反而变黄变瘦。也可施草木灰40-50公斤，中和土壤酸性，更好地调节土壤的水、肥、气、热状况，提高土壤肥力，供作物吸收利用。而对于碱性土壤，通常亩用石膏30-40公斤作基肥施入改良。

请问老师,如何用顶空法测土壤中的挥发性成分?