石油焦测定仪

哪位知道ASTM D2638-2010煅烧石油焦氦气真比重的测定的标准，谢谢

http://www.bjbuilder.com/zcuploadfile/20120903141434535.jpg石油焦是黑色或暗灰色坚硬固体石油产品，带有金属光泽，呈多孔性，是由微小石墨结晶形成粒状、柱状或针状构成的炭体物。石油焦组分是碳氢化合物，含碳90－97%，含氢1.5－8%，还含有氮、氯、硫及重金属化合物。石油焦是延迟焦化装置的原料油在高温下裂解生产轻质油品时的副产物。石油焦的产量约为原料油的25-30%。其低位发热量约为煤的1.5-2倍，灰分含量不大于0.5%，挥发分约为11%左右，品质接近于无烟煤。石油焦的质量标准：延迟石油焦是指延迟焦化装置生产的生焦，也称普通焦，目前还没有相应的国家标准。现国内生产企业主要依据原中国石化总公司制定的行业标准SH0527－92 生产（详见附表）。该标准主要根据石油焦硫含量分类，其中一级品、1 号焦适用于炼钢工业中制作普通功率石墨电极，也适用于炼铝业作铝用碳素；2 号焦用作炼铝工业中电解槽 (炉 )所用的电极糊和生产电极，3 号焦用作生产碳化硅 (研磨材料 )及碳化钙 (电石)，以及其它碳素制品，亦用于制造炼铝电解槽的阳极底块及用于高炉碳素衬砖或炉底构筑。石油焦的主要用途：石油焦的主要用途是电解铝所用的预焙阳极和阳极糊、碳素行业生产增炭剂、石墨电极、冶炼工业硅以及燃料等。根据石油焦结构和外观，石油焦产品可分为针状焦、海绵焦、弹丸焦和粉焦4种：（1）针状焦（油系针状焦，与之对应的是使用煤提炼的煤系针状焦），具有明显的针状结构和纤维纹理，主要用作炼钢中的高功率和超高功率石墨电极。由于针状焦在硫含量、灰分、挥发分和真密度等方面有严格质量指标要求，所以对针状焦的生产工艺和原料都有特殊的要求。（2）海绵焦，化学反应性高，杂质含量低，主要用于炼铝工业及炭素行业。（3）弹丸焦或球状焦：形状呈圆球形，直径0.6-30mm，一般是由高硫、高沥青质渣油生产，只能用作发电、水泥等工业燃料。（4）粉焦：经流态化焦化工艺生产，其颗粒细（直径0.1-0.4mm），挥发分高，热胀系数高，不能直接用于电极制备和炭素行业。根据硫含量的不同，可分为高硫焦（硫含量3%以上）和低硫焦（硫含量3%以下）。低硫焦可作为供铝厂使用的阳极糊和预焙阳极以及供钢铁厂使用的石墨电极。其中高品质的低硫焦（硫含量小于0.5%）可用于生产石墨电极和增炭剂。一般品质的低硫焦（硫含量小于1.5%）常用于生产预焙阳极。而低品质石油焦主要用于冶炼工业硅和生产阳极糊。高硫焦则一般用作水泥厂和发电厂的燃料。煅后石油焦http://www.bjbuilder.com/zcuploadfile/20120903141441999.jpg 在炼钢用的石墨电极或制铝、制镁用的阳极糊（融熔电极）时，为使石油焦（生焦）适应要求，必须对生焦进行煅烧。煅烧温度一般在1300℃左右，目的是将石油焦挥发分尽量除掉。这样可减少石油焦再制品的氢含量，使使油焦的石墨化程度提高，从而提高石墨电极的高温强度和耐热性能，并改善了石墨电极的电导率。煅烧焦主要用于生产石墨电极、炭糊制品、金刚沙、食品级磷工业、冶金工业及电石等，其中应用最广泛的是石墨电极。 生焦不经锻烧可直接用于碳化钙作电石主料，生产碳化硅和碳化硼作研磨材料。由于石油焦与煅后石油焦的产品中有很多需要对真密度指标进行分析，因此真密度值使该类材料基础分析的关键环节，有着严格的标准。使用气体置换法原理，利用先进最先进的一体机技术生产的真密度分析仪（TD-2200）使用步骤的简介：1、按国标GB1427的规定对试样进行取样及称量；在此过程中可先开启真密度分析仪主机，利用准备时间进行预热；2、对取好样的样品进行烘干，烘干时严格设置温度及时间，防止发生危险；3、将样品仓取出，装入样品并采用去皮称重法，利用万位天平进行称量，记录样品净重；4、将装好样品的样品仓小心的放入实验仓，利用手柄及套筒关闭仓盖；5、在触摸屏上新建任务，输入参数。由于开仓放入样品会导致加热系统部分热量损失，此时可通过在面板上设置预热时间，或等待预热完毕后，再开始按下触摸屏上的开始键；6、测试完成后仪器主机发出提示音，此时可看到真密度数据结果，此结果可通过U盘导出。

[font=&]1．范围[/font][font=&]1．1本标准方法用于测定煅烧石油焦的真密度。根据定义，石油焦的真密度是用粒度小于75微米（通过决议200目实验筛）的样品测得的密度。结果以公制单位报出。[/font][font=&]1．2密度是石油产品的重要物理性质，是产品规格的组成部分。[/font][font=&]1．3石油焦的真密度会直接影响到由它制备的碳素和石墨的物理和化学购销通常基于密度指标，如果是基于体积进行买卖，则可以通过密度测量，转化为以质量（重量）基础进行交易。[/font][font=&]密度，有时称相对密度，通常也称作比重，实际上这几个述语从严格意义上讲是有区别的：[/font][font=&]密度：在温度为15°C时，单位体积的物质质量（真空中称量的质量）叫作该物质的密度，单位（Kg/m3, g/cm3）。[/font][font=&]相对密度： 15°C时，一定体积某物质的质量与在相同温度下同体积的纯水的质量之比。相对密度无单位。[/font][font=&]比重：意义同相对密度。[/font][font=&]2．参考文献[/font][font=&]2．1 ASTM标准[/font][font=&]D346 实验室分析用焦样的采取和制备方法[/font][font=&]D2013 分析煤样植被方法[/font][font=&]D2234 煤炭采样方法[/font][font=&]D4057 石油和石油产品手工采样方法[/font][font=&]D4292 煅烧石油焦震动堆积密度的测定方法[/font][font=&]D4930 煅烧石油焦控尘物质实验方法[/font][font=&]E11 金属丝网实验筛的规格[/font][font=&]3．术语[/font][font=&]3．1 定义[/font][font=&]3．1．1煅烧石油焦—将生（绿）石油焦进行热处理，除去挥发物质，形成晶体结构后的石油焦[/font][font=&]3．1．2石油焦点—重石油组分或/和石油裂解物经过热分解后形成的碳质残渣。[/font][font=&] 3．2标准专用的术语说明[/font][font=&]3．2．1堆密度（BULK DENSITY）—颗粒物质的质量除以包括颗粒之间的空间在内的颗粒物质所占有的体积。堆密度的实验方法见D4292[/font][font=&]3．2．2除尘物质—参见D4930[/font][font=&]3．2．3真密度—物质的质量除以物质所占有的体积（不包括物质内的空隙和孔隙）得物质真密度。通过研磨焦粒到小于75微米破除焦内的空隙，通过采用氦气做测试介质可保证气体分子以进入焦的孔隙，此情况下可测试物质的真体积和真密度。[/font][font=&]3．2．3．1 讨论：大于75微米到更大离度的焦样密度也可以用气体密度仪测定，但是必须注明结果为颗粒焦密度（PD），测定真密度得到的精密数据可能不适用于颗粒焦密度的测定。[/font][font=&]4．方法要点[/font][font=&]4．1 将代表性的石油焦样干燥，研磨破碎到通过75微米（200目）实验筛。用天平直称量样品的质量，将样品放入密度仪，根据样品排代的氦气体积导出样品的体积。样品的质量与体积比即为样品真密度。[/font][font=&]5．测定的意义和用途[/font][font=&]5．1石油焦的真密度会直接影响到用它制备的碳素和石墨器件的物理和化学性质。因此，真比重是煅烧石油焦的主要质量指标，真比重也是石油焦煅烧处理的控制指标。[/font][font=&]6．干扰[/font][font=&]6．1油类和其他喷到煅烧烧石油焦上的防控尘用的物质回影响真比重的测定，因此，在将样品破碎到75微米前，必须除去油类。方法参见D4930。[/font][font=&]7．仪器[/font][font=&]7．1 分析天平， 到±0.1mg[/font][font=&]7．2 干燥器[/font][font=&]7．3 干燥箱 用真空干燥箱，温度控到120°C。[/font][font=&]7．4 氦密度仪[/font][font=&]7．5 鳄式破碎机和滚磨机[/font][font=&]7．6 试样二分器（Rifflers），带料斗和罩盖。[/font][font=&]7．7 丝网筛：200目[/font][font=&]8．试剂材料[/font][font=&]8．1 氦，纯度过难关99.9%[/font][font=&]9．样品制备[/font][font=&]9．1 关于石油焦样品的采样，制样推荐方法参见实验方法D246，D2013，D2234，D4057，D4930。这些标准中也说明了破碎和缩分样品所用的有关设备和步骤。[/font][font=&]9．2 把粗样品破碎，缩分成的实验室分析用样品。[/font][font=&]9．3 用缩分器从实验室样品中缩分出100G分析样品。[/font][font=&]注1：氦密度仪制造厂家提供的仪器操作指南规定了测试需要的样品质量。然而，为了保证实验样品能够代表整个样品，分取100G是需要的。[/font][font=&]9．4 如果样品含有防尘油，在进一步破碎样品前必须将去尘油除去，方法见 D4093。[/font][font=&]9．5 将100G的实验样品破碎到全部通过鉴定75微米（200目）实验筛。包破碎的样品在干燥箱中于115C±5°C温度下烘到恒重（约8小时）。放到干燥器中冷却。[/font][font=&]10． 测试步骤[/font][font=&]10．1 放5—150g（应占所用的样品杯的80-90%体积）干燥后的实验样品到仪器提供的样品杯中，称量盛有样品的样杯（准确到1mg）。[/font][font=&]10．2 把称重的样品和样杯放到密度仪的样品室，抽（排）空样室。[/font][font=&]10．3向仪器的控制室充氦气，使压力高于样品室，用自动方式或手动方式连接控制室和样品室。测试两室平衡后的压力。[/font][font=&]10．4根据控制室内和样品室内已知的体积，连接两室前每个室的压力和连接后的zui后平衡压力，计算石油焦样品的体积。[/font][font=&]10．5当密度一zui后达到平衡后，记录样品体积或密度。[/font][font=&]注2：这是获得zui后测试结果的一般基本步骤。对于进一步的操作细节，参见仪器厂家的说明书。[/font][font=&]11． 计算[/font][font=&]11．1从公式（1）计算真样品密度[/font][font=&] 密度=M/V （1）[/font][font=&]式中：[/font][font=&] M：样品质量（g）[/font][font=&] V：样品排代的氦气体积（cm3）[/font][font=&]12． 报告[/font][font=&]12．1报告由11，1计算的真密度，数据取到小数三位。[/font][font=&]13． 精密度和偏差[/font][font=&]13．1法的精密度规定是根据实验室间统检验结果统计处理得出的。[/font][font=&]13．1．1重复性—同一个分析人员，在同一台仪器，在同样的实验条件下对同样实 验样品，按正确的操作进行长时连续测试，实验结果之间的差值，在20次测试中，超过0.018的次数只有一次（即95%概率）。因此规定：[/font][font=&] 重复性=0.018g/cm3[/font][font=&] 13．1．2再现性：不同实验室对同一（等同）样品按照本标准方法正确操作进行独立的两个单次测试结果之间的差值，在20次对比中只有一次超过0.025g/cm3。[/font]