当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

卫生样品分析

仪器信息网卫生样品分析专题为您提供2024年最新卫生样品分析价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括卫生样品分析参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的卫生样品分析您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合卫生样品分析相关的耗材配件、试剂标物，还有卫生样品分析相关的最新资讯、资料，以及卫生样品分析相关的解决方案。

卫生样品分析相关的论坛

  • 食品中维生素、有机酸的分析

    脂溶性维生素(Vitamine A, D, E, K)与水溶性维生素(Vitamine B, C等等)是动植物性样品或食品常规的检测项目。对于脂溶性维生素分析，我们推荐您使用Diamonsil C18(2)，该色谱柱的碳载量是目前C18柱中的最高者，对于脂溶性维生素具有极高的选择性和分离度，是脂溶性分析项目的最佳选择。对于水溶性维生素分析(维生素B族，维生素C等等)，由于水溶性维生素极性较大，其在普通C18柱上的保留较差，迪马科技推出的Spursil C18由于进行了极性基团修饰，增强了对极性化合物的保留能力和选择性，非常适合水溶性维生素分析项目。http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/fruits%20and%20vegetables.jpg蔬菜、水果、果汁、果酒及其他食品中的有机酸往往具有较强的极性，普通C18往往不能对其产生有效保留，迪马科技推出的Diamonsil C18以及极性修饰反相色谱柱Spursil C18以及spursil C18-EP很好地解决了这一问，能够对多种有机酸进行较好分离。测试项目基质推荐产品其他辅助产品应用参考脂溶性维生素谷物、动物组织、动植物油脂奶以及它们的其他制品等等反相柱：Diamonsil C18(2)正相柱：Inertsil Si、NH3ProElut SPEEasyGuard Column维生素E分析水溶性维生素水果、蔬菜、果汁、果酒等等Spursil C18ProElut SPEEasyGuard Column水溶性维生素分析有机酸水果、蔬菜、果汁、果酒等等Diamonsil C18Spursil C18ProElut SPEEasyGuard Column有机酸分析

  • [转帖]蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法

    中华人民共和国国家标准 GB\T 5009.48--1996蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法 代替 GB 5009.48--85Method for analysis of hygienic standardof distilled wines and mixed wines____________________________________________________________________________１ 主题内容与适用范围　　本标准规定了以含糖或淀粉的物质为原料，经糖化发酵蒸馏而制得的白酒及以发酵酒或蒸馏酒作酒基，经添加可食用的辅料制成的配制酒中各项卫生指标的分析方法。　　本标准适用于蒸馏酒和配制酒中各项卫生指标的分析。２ 引用标准　 GB 2757 蒸馏洒和配制洒卫生标准　 GB 5009.2 食品中相对密度的测定方法。　 GB 5009.11 食品中总砷的测定方法。　 GB 5009.12 食品中铅的测定方法。　 GB 5009.36 粮食卫生标准的分析方法。　 GB 5009.35 食品中着色剂的测定方法。 GB 12396　食品中铁、锰的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定方法３ 感官检查３．１ 量取 30mL 样品，倒入 50mL 清洁干燥无色玻璃烧杯中，观察其颜色，应透明，无沉淀或杂质。３．２ 尝其味应有该种酒特有的芳香味和滋味，不应有霉味、酸味、异味。应符合ＧＢ ２７５７的规定。４ 理化检验４．１ 乙醇浓度（比重计法）4.1.1 原理　　同ＧＢ ５００９．２的原理。４．１．２ 仪器　　酒精比重计。４．１．３ 分析步骤　　吸取 100mL样品于 250mL或 500mL全玻璃蒸馏器中，加 50mL 水，再加入玻璃珠数粒，蒸馏，用100mL 容量瓶收集馏出液 100mL。　　将蒸馏后的样品倒入量筒中，将洗净擦干的酒精计缓缓沉入量筒中，静止后再轻轻按下少许，待其上升静止后，从水平位置观察其与液面相交处的刻度，为乙醇浓度, 同时测定温度，按测定的温度与浓度，查《酒精计温度浓度换算表》，换算成温度为２０℃时的乙醇浓度（％）。４．２ 甲醇４．２．１ 原理　　甲醇经氧化成甲醛后，与品红亚硫酸作用生成蓝紫色化合物，与标准系列比较定量。最低检出量为 0.02g/100mL。４．２．２ 试剂４．２．２．１ 高锰酸钾－磷酸溶液：称取 3g 高锰酸钾，加入15mL磷酸 (85%)与 70mL水的混合液中，溶解后加水至 100mL。贮于棕色瓶内，防止氧化力下降，保存时间不宜过长。４．２．２．２ 草酸－硫酸溶液：称取 5g 无水草酸(Ｈ2Ｃ2Ｏ4) 或7g含 2分子结晶水草酸(Ｈ2Ｃ2Ｏ4.２Ｈ2Ｏ ), 溶于硫酸 (1+1)中至 100mL. ４．２．２．3 品红- 亚硫酸溶液 ：称取 0.1g碱性品红研细后，分次加入共60mL 80℃的水，边加入水边研磨使其溶解，用滴管吸取上层溶液滤于100mL 溶量瓶中，冷却后加10mL亚硫酸钠溶液(100g/L)， 1mL盐酸 ,再加水至刻度, 充分混匀，放置过夜，如溶液有颜色，可加少量活性炭搅拌后过滤，贮于棕色瓶中，置暗处保存，溶液呈红色时应弃去重新配制。４．２．２．４ 甲醇标准溶液：称取 1.000g 甲醇，置于 100mL 容量瓶中， 加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于 10mg 甲醇。置低温保存。４．２．２．５ 甲醇标准使用液：吸取 10.0mL 甲醇标准溶液，置于 100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。再取 10.0mL 稀释液置于 50mL 容量瓶中，加水至刻度，该溶液每毫升相当0.50mg甲醇。４．２．２．６ 无甲醇的乙醇溶液：取 0.3mL按操作方法检查，不应显色。如显色需进行处理。取 300mL乙醇 (95%)，加高锰酸钾少许，蒸馏，收集馏出液。在馏出液中加入硝酸银溶液（取1g硝酸银溶于少量水中）和氢氧化钠溶液（取 1.5g 氢氧化钠溶于少量水中），摇匀，取上清液蒸馏，弃去最初５０mL馏出液，收集中间馏出液约200mL，用酒精比重计测其浓度，然后加水配成无甲醇的乙醇(60%)。４．２．２．７ 亚硫酸钠溶液(100g/L)。４．２．３ 仪器　　分光光度计。

  • 职业卫生样品保存问题，例举氮氧化物

    职业卫生国标中好多样品的保存条件和时间都很模糊，比如‘尽量在当天测定’，‘尽快测定’这些，如果说我当天检测不了怎么办，该如何保存，冰箱或室温可以放多久？例举氮氧化物，职业卫生国标（盐酸萘乙二胺分光光度法）要求样品尽量在当天检测，我查了一下环境氮氧化物（盐酸萘乙二胺分光光度法）的保存条件，其中明确提出样品若不能及时测定，应将样品于低温暗处存放，30℃暗处，可稳定8h 20℃暗处，可稳定24h；0~4℃冷藏，可稳定3天。试问：1、职业卫生的氮氧化物可否照此办法保存？2、职业卫生其他要求尽量当天测定的物质（如：氨、磷化氢、氰化氢）但当天测定不了的样品如何保存？3、职业卫生样品要求尽快测定的物质（如：苯酚、臭氧、三氧化铬）最多保存多久？注：以上所列物质均采用分光光度法检测，均由吸收液采集。

  • 维生素E的分析方法

    请教各位大虾，合成维生素E成品用GC分析的时候，仪器需要哪些配置？以及分析条件？

  • 注射用水溶性维生素的分析（3）——维生素B12

    注射用水溶性维生素的分析（3）——维生素B12

    [align=center][b]注射用水溶性维生素的分析（3）[/b][/align][align=center][b]——维生素B12[/b][/align]客户提供了注射用水溶性维生素粉针剂及维生素B12对照品，要求本实验室依据客户所提供方法选择合适色谱柱，实现粉针剂供试品溶液中维生素B12主峰同其相邻杂质峰的良好分离，进而达到准确定量的目的。结合客户所提供的分析方法，由于[b]流动相为高水系条件[/b]，我们直接尝试能够在100%的水系流动相下使用的[color=#ff0000][b]高极性AQ[/b][/color]色谱柱，分析对照品溶液及粉针剂供试品溶液。分析对照品溶液，维生素B12主峰保留时间为7.25 min，能够得到良好保留和峰形；分析供试品溶液，维生素B12主峰同其前后相邻杂质均能够得到良好分离，分离度分别为1. 80和11.02，满足方法中1.0的分离度要求（如图1）。[align=center][img=,676,398]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801161142145797_2257_2222981_3.jpg!w676x398.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C18 AQ分析对照品及供试品溶液结果[/align][align=left]注：峰上所标数字为分离度，下同。[/align][align=left][img=,690,269]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801161142155690_3262_2222981_3.jpg!w690x269.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为使客户有更多的色谱柱选择，尝试使用中等极性的CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱进行分析，也可实现供试品溶液中维生素B12及其前后杂质间的良好分离，分离度均在1.0以上，仍满足方法中1.0以上的分离度要求（见图2）。[/align][align=left][/align][align=center][img=,665,432]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801161143182281_3783_2222981_3.jpg!w665x432.jpg[/img][/align][align=center]图2 CAPCELL PAK C18 MGII分析对照品及供试品溶液结果[/align][align=left][/align][align=left][img=,690,266]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801161143186343_4699_2222981_3.jpg!w690x266.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]综上实验结果，在客户提供的色谱条件下，使用[b]高极性色谱柱[color=#ff0000]CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ S5[/color][/b] 4.6 mm i.d. × 250 mm（A6AD 04261）色谱柱及[b]中等极性色谱柱[color=#ff0000]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII S5[/color][/b] 4.6 mm i.d. × 250 mm（A4AD 11407）均能满足注射用水溶性维生素中维生素B[sub]12[/sub]及其相邻杂质峰之间的分离要求。[/align]

  • BP 2015方法｜复合维生素注射液的定量分析（1）——维生素B1、维生素B6及烟酰胺的分析

    BP 2015方法｜复合维生素注射液的定量分析（1）——维生素B1、维生素B6及烟酰胺的分析

    [align=center][b]BP 2015方法｜复合维生素注射液的定量分析（1）[/b][/align][align=right][b]——维生素B1、维生素B6及烟酰胺的分析[/b][/align][align=right][/align][align=center][b][color=#FFD500]复合维生素注射液[/color][/b][/align][color=#3E3E3E] [/color][color=#3E3E3E]用于营养不良及因缺乏维生素B类所引起疾患的辅助治疗，如厌食、脚气病、糙皮病等。[/color][color=#3E3E3E] [/color][b][color=#FFD500]维生素B1[/color][/b][color=#3E3E3E]又称硫胺素，是碳水化合物代谢所需辅酶的重要组成成分。[/color][b][color=#FFD500]维生素B6[/color][/b][color=#3E3E3E]为多种酶的辅基，参与氨基酸及脂肪的代谢。[/color][b][color=#FFD500]烟酰胺[/color][/b][color=#3E3E3E]为辅酶[/color][color=#3E3E3E]Ⅰ[/color][color=#3E3E3E]及[/color][color=#3E3E3E]Ⅱ[/color][color=#3E3E3E]的组分，为脂质代谢、组织呼吸的氧化作用和糖原分解所必需。[/color][b][color=#FFD500]右泛醇[/color][/b][color=#3E3E3E]（D-泛醇）又称原维生素B5，进入人体内能转化为泛酸，进而合成辅酶A，促进人体蛋白质、脂肪、糖类的代谢，保护皮肤和粘膜，改善毛发光泽，防止疾病的发生。[/color][color=#3E3E3E] [/color][color=#A0A0A0]（以上列出组分为配方中部分成分，本数据仅介绍前三种化合物的分析，下期将介绍右泛醇的分析数据）[/color]———————————————————————————————————————————————————————客户提供了复合维生素注射液样品及维生素B[sub]1[/sub]、维生素B[sub]6[/sub]和烟酰胺对照品溶液，并反馈在现有条件下使用C[sub]18[/sub]柱对注射液中维生素B[sub]1[/sub]、维生素B[sub]6[/sub]和烟酰胺进行定量分析时，[color=red]烟酰胺出现杂质干扰，无法准确定量。[/color]客户希望本实验室参考BP2015英国药典方法，筛选合适的色谱柱对复合维生素注射液中的维生素B[sub]1[/sub]、维生素B[sub]6[/sub]和烟酰胺进行定量分析。[img=,670,223]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806281004332417_4281_2222981_3.png!w670x223.jpg[/img]依据BP 2015方法，流动相中添加了二乙胺和庚烷磺酸钠，本实验室分别尝试了中等极性的CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII、高极性的CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ、高碳载量的SUPERIOREX ODS以及低极性的CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] UG120色谱柱分别对注射液样品进行分析。如图1，对几款柱子分析所得结果对比后发现，能在纯水相条件下稳定使用的高极性色谱柱[color=#ff0000][b]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ[/b][/color]所得分离效果最佳，其中，[color=#0070C0]烟酰胺与前后杂质分离度在[/color][b][color=#0070C0]0.9[/color][/b][color=#0070C0]以上[/color]，满足BP方法中不低于[b]0.8[/b]的分离度要求。[align=center][img=,540,396]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806281005340074_3856_2222981_3.png!w540x396.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ色谱柱分析所得结果[/align]注：峰上标数字为分离度，下同。[img=,544,239]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806281006125064_2880_2222981_3.png!w544x239.jpg[/img]就该结果与客户沟通，客户希望对液相条件进行适当调整，[color=red]在满足英国药典要求的基础上，进一步实现烟酰胺与其前后杂质之间的基线分离。[/color]首先，我们考察柱温对分离的影响——分别在30°C、35°C、40°C柱温条件下考察分离效果，发现仍在原条件，即30°C条件下分离效果最佳；进一步，尝试调整流动相中有机相的比例，将原条件中各10%的甲醇和乙腈均降低至6%，如图2，[color=#ff0000]烟酰胺与其先后杂质峰之间分离度均在1.70以上，能够得到基线分离的良好结果。[/color][color=#ff0000][/color][align=center][color=#ff0000][img=,555,408]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806281006565267_3403_2222981_3.png!w555x408.jpg[/img][/color][/align][align=center]图2 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ色谱柱分析所得结果（调整条件）[/align][align=center][img=,534,371]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806281007412274_7213_2222981_3.png!w534x371.jpg[/img][/align][align=center]图3 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ色谱柱分析所得结果（调整条件）局部放大图[/align][img=,546,244]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806281007256127_6260_2222981_3.png!w546x244.jpg[/img]综上实验结果，使用能在纯水相条件下稳定使用的高极性色谱柱[b][color=red]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ[/color][/b] S5 4.6 mm i.d. × 250 mm，依据BP 2015英国药典方法，通过调整流动相中有机相比例，能够实现复合维生素注射液中维生素B[sub]1[/sub]、维生素B[sub]6[/sub]和烟酰胺及杂质的良好分离及准确定量分析。[align=right] [/align][align=right][/align][align=right] [/align][align=right]三耀精细化工品销售（中国）有限公司技术开发部[/align][align=right]地址：北京经济技术开发区宏达南路5号宏达利德工业园1栋418室[/align][align=right]邮编：100176[/align]

  • 职业卫生-质控样

    在《职业卫生技术服务机构检测工作规范》中看到有个规定：（七）在样品测定前，应进行质控样品测定，测定结果满足质控要求后，方可进行样品测定。样品测定过程中，应根据仪器设备的稳定性，同一检测项目每分析10～30个样品应进行质控样品分析，检查分析条件的变动。质控样品测定结果应在质控标准值范围内，或在质控图控制线范围内。质控样品可直接外购或单独配制。如无质控样品，可采用加标回收率进行质量控制，加标回收率应保证在75%～105%。想请教一下大家在分析样品的时候是如何操作的？样品检测前，用质控样还是用样品加标回收做质控？或者是用中间校核点？谢谢！

  • 五维他口服液中维生素的分析

    五维他口服液中维生素的分析

    [align=center]五维他口服液中维生素的分析[/align][align=left]客户要求在分析五维他口服液中的维生素时，烟酰胺与其峰前杂质需得到有效分离。首先，我们按照客户提供条件，使用CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱对客户提供五维他口服液样品进行分析，结果如图1所示。烟酰胺与其峰前杂质分离度为1.28，二者未得到有效分离。[/align][align=center][img=,690,294]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706291035_05_2222981_3.png[/img][/align][align=center]图1 五维他口服液分析色谱图（原条件）[/align][align=left]注：峰上标数字为分离度（下同）。[/align]HPLC Conditions色谱柱： CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6mm i.d. × 250mm流动相： A：庚烷磺酸钠缓冲液（取0.2g庚烷磺酸钠加水溶解后稀释到500mL，加三乙胺1.5mL，用磷酸调节pH值至2.3） , B：甲醇　　　　 A：B=80：20流　速： 1.0 mL/min温　度： 30 °C检　测： PDA 275 nm样　品： 客户提供五维他口服液样品进样量： 10 µ L接下来我们尝试在此条件基础上，将柱温由30°C调整到25°C，再次进行分析，结果如图2所示。烟酰胺与其峰前杂质分离度为1.35，分离度稍有改善。[align=center][img=,690,321]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706291040_01_2222981_3.png[/img][/align][align=center]图2 五维他口服液分析色谱图（25°C）[/align]HPLC Conditions色谱柱： CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6 mm i.d. × 250 mm流动相： A：庚烷磺酸钠缓冲液（取0.2g庚烷磺酸钠加水溶解后稀释到500mL，加三乙胺1.5mL，用磷酸调节pH值至2.3）, B：甲醇　　　　 A：B=80：20流　速： 1.0 mL/min温　度： 25 °C检　测： PDA 275 nm样　品： 客户提供五维他口服液样品进样量： 10 µ L在此基础上，将流速由1.0mL/min调整为0.8mL/min，希望通过延长保留时间来获得更好的分离效果，结果如图3所示。烟酰胺与其峰前杂质分离度为1.49，二者分离度得到明显改善。[align=center][img=,690,301]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706291042_01_2222981_3.png[/img][/align][align=center]图3 五维他口服液分析色谱图（25°C, 0.8 mL/min）[/align]HPLC Conditions色谱柱： CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6 mm i.d. × 250 mm流动相： A：庚烷磺酸钠缓冲液（取0.2g庚烷磺酸钠加水溶解后稀释到500mL，加三乙胺1.5mL，用磷酸调节pH值至2.3）, B：甲醇　　　　 A：B=80：20流　速： 0.8 mL/min温　度： 25 °C检　测： PDA 275 nm样　品： 客户提供五维他口服液样品进样量： 10 µ L我们继续尝试使用小粒径、分离效果更好的CAPCELL PAK C18 AQ S3 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱对五维他口服液样品进行分析，结果如图4所示。烟酰胺与其峰前杂质分离度为2.14，二者可得到有效分离。[align=center][img=,690,308]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706291045_01_2222981_3.png[/img][/align][align=center]图4 五维他口服液分析色谱图（25°C, 0.8 mL/min, AQ S3）[/align]HPLC Conditions色谱柱： CAPCELL PAK C18 AQ S3 4.6 mm i.d. × 250 mm流动相： A：庚烷磺酸钠缓冲液（取0.2g庚烷磺酸钠加水溶解后稀释到500mL，加三乙胺1.5mL，用磷酸调节pH值至2.3）, B：甲醇　　　　 A：B=80：20流　速： 0.8 mL/min温　度： 25 °C检　测： PDA 275 nm样　品： 客户提供五维他口服液样品进样量： 10 µ L

  • 【资料】HPLC法分析维生素应用集

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=70885]HPLC法分析维生素应用集（一)[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=70886]HPLC法分析维生素应用集（二)[/url]全都是关于维生素的分析方法,好东西,大家来一起分享

  • 有没有做过维生素A杂质的液相色谱分析？

    有没有做过维生素A杂质的液相色谱分析？维生素A及其杂质维生素A环氧化物、维生素A醛、维生素A酸没有杂质对照品，以上物质在甲醇-水（90：10）流动相，C18*250mm柱能不能分的开？

  • 【资料】gbt5009.42-2003食盐卫生标准的分析方法

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=104236]gbt5009.42-1996食盐卫生标准的分析方法[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=104237]gbt5009.42-2003食盐卫生标准的分析方法[/url]

  • 职业卫生方法验证

    最近在了解学习职业卫生方面的标准，做方法验证应该参照哪些标准？？ GBZ/T 210.4-2008和GBZ/T 300.1-2017有一些相关要求，看了一下很多不太好操作（小白一个）。对照具体某个项目的分析方法呢，可能又只涉及到了某一两个性能指标，比如只对解析效率、穿透容量有要求，那么 GBZ/T 210.4-2008和GBZ/T 300.1-2017中对采样效率、消解或洗脱效率、样品稳定性等要求是否还要去验证呢？？

  • 【资料】卫生检验样品的规范化管理

    卫生检验样品的规范化管理前 言一、样品管理程序二、规范化管理 1.委托书2.任务单 3.样品采集和标识4.样品的运送5.样品的接收 6.样品的流转请需要的朋友到资料中心下载：http://www.instrument.com.cn/download/shtml/074515.shtml

  • 石墨炉原吸测碱铝卫生评价中重金属Pb、Cd、Ag，样品背景非常高

    石墨炉测碱铝（水处理剂：聚合氯化铝），依照卫生评价GBT 17218-1998，测定铅、镉、银，以前做很正常，样品背景不高，测Cd能测出8ppb；最近两次，标准曲线做的很好，质控样也可以，就是样品的背景吸收值特别高，达到0.3ABS，Cd测得0.1ppb，太反常了。其他两个元素情况差不多，也是背景特别高。已重新消解样品，再做，背景依然高。以前同样的样品，同样的消解方法，背景不高啊！

  • x射线衍射仪和荧光分析仪卫生防护标准

    x射线衍射仪和荧光分析仪卫生防护标准Radiological standards for X-ray diffraction and fluorescence analysis equipmentGBZ115-20021 范围 本标准规定了X射线衍射仪和X射线荧光分析仪的放射防护标准和放射防护安全操作要求。 本标准适用于X射线衍射仪和X射线荧光分析仪的生产和使用。2 规范性引用文件 下列标准中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版本均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB4075 密封放射源分级 GB4076 密封放射源一般规定 GB8703 辐射防护规定 ZBY226 X射线衍射仪技术条件3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。3.1 X射线衍射仪和X射线荧光分析仪 X-ray diffraction equipment and X-ray fluorescence analysis equipment X射线衍射仪 利用X射线轰击样品，测量所产生的衍射X射线强度的空间分布，以确定样品的微观结构的仪器。 X射线荧光分析仪 利用射线轰击样品，测量所产生的特征X射线，以确定样品中元素的种类与含量的仪器。 以下把X射线衍射仪和X射线荧光分析仪统称为分析仪。3.2 闭束型分析仪和敞束型分析仪 enclosed-beam analytic analytical equipment and open-beam analytical equipment 闭束型分析仪 以结构上能防止人体的任何部分进入有用线束区域为特征的分析仪。 敞束型分析仪 结构上不完全符合闭束型分析仪特征的分析仪，操作人员的某部分身体有可能意外地进大有用线束区域。3.3 射线源 radiation source 本标准中，射线源特指X射线管或能便样品受激后发出特征X射线的密封型放射性核素源(以下简称密封型源)。3.4 联锁装置 interlocking device 分析仪的一种安全控制装置，当其中相关的组件动作时可以发出警告信号，或能够阻止分析仪进入使用状态，或使正在工作的分析仪立即关停。3.5 有用线束 primary radiation 来自射线源并通过窗、光栏或准直器射出的待用射线束。3.6 受照射部件 exposed components 分析仪中受到有用线束照射的部件，如:源套、遮光器、准直器、连接器、样品架、测角仪、探测器等。3.7 源套 radiation source housing 套在射线源外部的具有一定防护效能的壳体，分为密封源套和X射线管套。3.8 防护罩 protective enclosure 敞束型分析仪中，用来屏蔽源套和所有受照射部件的一种防护设备。在防护罩的侧面，通常装有可以平移的防护窗，调试、校准等操作结束后，关闭防护窗，能够有效地防止人员受到有用线束和较强散射线的照射。3.9 遮光器 shutter 安装在有用线束出口处的可以屏蔽有用线束的器件。

  • BP 2015方法｜复合维生素注射液的定量分析（2）——右泛醇的分析

    BP 2015方法｜复合维生素注射液的定量分析（2）——右泛醇的分析

    [align=center][b]BP 2015方法｜复合维生素注射液的定量分析（2）[/b][/align][align=right][b]——右泛醇的分析[/b][/align]接上回的数据，客户提供了复合维生素注射液及右泛醇对照品溶液，希望本实验室参考BP 2015英国药典方法，选择合适的色谱柱对注射液样品中的右泛醇进行定量分析。依据BP 2015方法，流动相为0.01M磷酸氢二钾：甲醇（96:4），为高水相条件，且对流动相pH值进行测定发现该流动相条件为[color=#ff0000][b]pH 8.6的强碱性条件[/b][/color]，若使用普通C[sub]18[/sub]色谱柱进行分析，势必会影响其[color=#ff0000]使用寿命[/color]，因此，本实验室使用大阪曹達的聚合物包被型[b][color=red]耐碱性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] BB[/color][/b]，首先对右泛醇对照品溶液进行分析，如图1，[color=#3333ff]右泛醇主峰保留时间约为17 min，理论塔板数为15529，拖尾因子为1.13，能得到良好分析结果。[/color][align=center][img=,185,65]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806290957497322_9243_2222981_3.gif!w185x65.jpg[/img][/align][align=center]右泛醇[/align][align=center]Dexpanthenol[/align][align=center]M.W. : 205.25[/align][align=center][img=,530,365]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806290957494372_7696_2222981_3.png!w530x365.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]BB分析对照品溶液所得结果[/align][align=left]*注：峰上标数字由下至上依次为拖尾因子和理论塔板数，下同。[/align][align=left][img=,548,203]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806290958389242_9808_2222981_3.png!w548x203.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]接下来，在相同色谱条件下对复合维生素注射液样品进行分析，如图2，亦可得到良好分析结果。[/align][align=left][/align][align=center][img=,519,362]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806290958577052_8694_2222981_3.png!w519x362.jpg[/img][/align][align=center]图2 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]BB分析供试品溶液所得结果[/align][align=left][img=,553,200]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806290958578512_6104_2222981_3.png!w553x200.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]综上实验结果，使用大阪曹達的[b][color=red]耐碱性[/color][color=red]色谱柱CAPCELLPAK C[sub]18 [/sub]BB [/color][/b]S5 4.6 mm i.d. × 250mm，依据BP 2015英国药典方法，在35°C柱温条件下，能够实现复合维生素注射液中右泛醇的定量分析。[/align][align=left]结合上一份数据，使用大阪曹達的[b][color=red]能耐受纯水条件的高极性色谱柱[/color][color=red]CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ[/color][/b] S5 4.6 mm i.d. × 250 mm，依据BP 2015英国药典方法，通过调整流动相中有机相比例，能够实现复合维生素注射液中维生素B[sub]1[/sub]、维生素B[sub]6[/sub]和烟酰胺及杂质的良好分离及准确定量分析。[/align][align=left]该实验也说明了[color=#3333ff]在进行液相分析时，色谱柱选择的重要性。[/color]只有选对色谱柱，才能在得到满意的实验结果的同时，保证色谱柱寿命和分析结果的稳定性。[/align][align=right] [/align][align=right] [/align][align=right]三耀精细化工品销售（中国）有限公司技术开发部[/align][align=right]地址：北京经济技术开发区宏达南路5号宏达利德工业园1栋418室[/align][align=right]邮编：100176[/align]

  • 职业卫生精密度解析率

    210.4职业卫生的精密度是不是要活性炭管里面做的？这样的话必须得买色标自己配置溶液。是否可以和解析效率一起做？解析效率的rsd当作样品处理rsd

  • 我的卫生检验之路三

    学习卫生理化知识真是一个既枯燥又充满乐趣的事记得我们单位第一次检验检测机构资质认定中有一个检验项目出现系统误差。当时我们从化学试剂纯度、标液有效性、玻璃仪器是否被玷污、分析仪器维护保养、工作人员业务能力等多方面进行分析查找问题原因，这期间我还查阅了一些专业书籍，最后终于找到了原来是陶瓷蒸发皿污染了样品。由于检验样品铅含量比较低，我们在处理样品时使用蒸发皿蒸了一下样品（浓缩样品提高污染物检出限这是在样品分析中常用的处理方法），开始大家都没在意，但再检测时样品铅含量猛增，开始我们还以为是前期消化不彻底造成样品铅含量低，但在做试剂空白时发现试剂空白也很高。我们又重新消化，查阅相关文献找原因看到样品沾染来源时注意到有一条“陶瓷蒸发皿含铅很高极易污染样品”才恍然大悟，后来再检测时没用蒸发皿重新做了那个样品，盲样检测结果得到专家的高度认可。事后我们分析评审总结时感悟到到专业基础知识与工作经验是多么的宝贵！！！还有一次是检测生活饮用水中的砷，我们做了很多次预实验实验检测结果均不理想，总是出现显色管显色不成系列，我们咨询同行他们也碰到类似问题，我们求助上级业务部门，上级业务部门指派资深专家在我们实验室开展一次小规模业务技能培训，通过认真分析各个实验环节，发现原来是试剂‘二乙氨基二硫代甲酸银’失效造成的（试剂为实验室原有试剂购置年限较久有潮解发黑），我们赶紧买了一瓶新试剂，利用新试剂重新做了那个实验，没有再出现跳管现象！检测结果满意！我们内心也感到万分高兴。（通过几次深刻教训我们充分认识到实验分析是一项非常严谨的工作）业务学习是一个持久度过程，养成良好的持续学习能力很重要。以上这些都是我学习卫生检验的一点工作体会现分享给大家慢慢品味。

  • GB 5009.82-2016 食品中维生素E的分析

    GB 5009.82-2016 食品中维生素E的分析

    [b]维生素E（Vitamin E）是一种脂溶性维生素，其水解产物为生育酚，是最主要的抗氧化剂之一。维生素E具有促进生育功能和抗氧化功能，是食品中广泛应用的抗氧化剂和营养剂。GB 5009.82-2016 食品安全国家标准 食品中维生素A、D、E的测定》就规定了维生素E的分析方法，包括α, β, γ, δ[b]四种[b]维生素E异构体的[/b][/b]分析方法。标准中列出了反相色谱法和正相色谱法两种方法分析维生素E，这里给大家分别介绍。一、反相色谱法：[/b]国标规定的条件：[img=,690,282]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711062122_01_2733737_3.jpg!w690x282.jpg[/img][img=,690,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711061347_01_2733737_3.jpg!w690x249.jpg[/img]国标中推荐使用的是3um的C30色谱柱，有些做叶黄素或者胡萝卜素的同学为了方便就直接使用5um的C30柱做维生素E的分析，有些同学严格按照国标方法，使用3um的C30柱，这里分别介绍安谱的两款C30柱分析维生素E的情况。[b]（1）5umC30柱分析条件：[i][color=#ff6666]色谱柱：Athena C30 液相色谱柱 4.6 x 250mm，5μm（LAEQ-462552）[/color][/i][/b]流速：0.8ml/min柱温：20℃进样量：10ul检测器：UV，294nm流动相：A: 甲醇 B: 水[table=353][tr][td]时间（min）[/td][td]流速[/td][td]水%[/td][td]甲醇%[/td][/tr][tr][td]0.0[/td][td]0.8[/td][td]4[/td][td]96[/td][/tr][tr][td]12.0[/td][td]0.8[/td][td]4[/td][td]96[/td][/tr][tr][td]12.5[/td][td]1.0[/td][td]4[/td][td]96[/td][/tr][tr][td]17.0[/td][td]1.0[/td][td]0[/td][td]100[/td][/tr][tr][td]30.0[/td][td]1.0[/td][td]0[/td][td]100[/td][/tr][tr][td]31.0[/td][td]0.8[/td][td]4[/td][td]96[/td][/tr][tr][td]33.0[/td][td]0.8[/td][td]4[/td][td]96[/td][/tr][/table][b]谱图：[/b][img=,620,185]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711061708_01_2733737_3.jpg!w620x185.jpg[/img][b]反相分析四种VE难点就是[b]β-生育酚和γ-生育酚[/b]两种异构体的分离，使用5um的C30多次调整流动相条件，最终得出上图的分离效果，二者的分离度可以达到1.46左右，也还能接受，但是要想达到更好的分离效果还是要用3um的C30柱。（2）3umC30柱分析条件：[color=#ff0000][i]色谱柱：Athena C30 液相色谱柱 4.6 x 250mm，3μm（LAEQ-462553）[/i][/color][/b]流速：0.8ml/min柱温：20℃进样量：10ul检测器：UV，294nm[b][color=#ff0000]流动相：100% 甲醇[/color]谱图：[/b][img=,690,392]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711061709_01_2733737_3.png!w690x392.jpg[/img][b]β-生育酚和γ-生育酚两种异构体的分离度达到1.9以上，达到了基线分离，流动相使用纯甲醇，等度洗脱，相较于国标方法，更简单，更省事，有木有柱温的影响[/b]细心的同学可以发现，C30柱分离维生素E柱温必须在20℃左右，为什么呢？这里用3um的C30柱分别在15、20、25、30℃柱温下分离4种维生素E，考察一下柱温对C30柱分析维生素E的影响，结果如下：[img=,579,365]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711062139_02_2733737_3.jpg!w579x365.jpg[/img][b]R代表[b]β-生育酚和γ-生育酚的分离度，可以看出，随着柱温升高，二者的分离度明显下降，所以同学们要注意柱温哦[/b]二、正相色谱法：[/b][img=,690,245]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711062145_01_2733737_3.jpg!w690x245.jpg[/img] 手中没有国标推荐的那款酰胺基柱，但是咱有物美价廉的硅胶柱啊，效果也是杠杠的，不信，你看：[b]分析条件：[i][color=#ff9900]色谱柱：Athena Silica 4.6*250mm，5um （LAEQ-462576）[/color][/i][/b]流动相：正己烷：1,4-二噁烷（95:5）流速： 0.8mL/min 柱温： 30℃紫外检测器：294nm进样量：10ul[b]谱图：[/b][img=,690,424]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711062152_01_2733737_3.jpg!w690x424.jpg[/img][b][b]4种维生素E异构体峰型良好，β-生育酚和γ-生育酚的分离度达到2.8，完全符合国标要求。[/b]两种分析方法都已介绍完毕，反相方法5um和3um的Athena C30柱都可以分离4种维生素E，3um的分析条件更简单，分离度更好；正相方法，Athena Silica柱也能完美分离四种维生素，并且比酰胺柱更经济实惠，希望可以给大家作为参考。[/b]

  • GB 5009.82-2016 食品中维生素E的分析-CAPCELL PAK PFP

    GB 5009.82-2016 食品中维生素E的分析-CAPCELL PAK PFP

    [align=center]【数据】GB 5009.82-2016 食品中维生素E的分析-CAPCELL PAK PFP[/align][align=center][/align]维生素E（Vitamin E）是一种脂溶性维生素，其水解产物为生育酚，是最主要的抗氧化剂之一。维生素E对免疫系统功能的发挥起着重要的作用，调节血小板的黏附力，防止血小板凝结。同时，维生素E作为抗氧化剂，能防止暴露于自由基而造成的细胞损伤。《GB 5009.82-2016 食品安全国家标准 食品中维生素A、D、E的测定》中，色谱条件规定如下：[color=#666666]5.3 色谱参考条件色谱参考条件列出如下:a) 色谱柱:[color=#ff6666][color=#ff0000]C30柱(柱长250mm,内径4.6mm,粒径3μm),或相当者 [/color][/color]b) 柱温:20℃ c) 流动相:A:水 B:甲醇,洗脱梯度见表1 d) 流速:0.8mL/min e) 紫外检测波长:维生素A 为325nm 维生素E 为294nm f) 进样量:10μL g) 标准色谱图和样品色谱图见C.1。[color=#ff0000]注1:如难以将柱温控制在20℃±2℃,可改用PFP柱分离异构体,流动相为水和甲醇梯度洗脱。[/color]注2:如样品中只含α-生育酚,不需分离β-生育酚和γ-生育酚,可选用C18柱,流动相为甲醇。注3:如有荧光检测器,可选用荧光检测器检测,对生育酚的检测有更高的灵敏度和选择性,可按以下检测波长检测:维生素A激发波长328nm,发射波长440nm 维生素E激发波长294nm,发射波长328nm。[/color][color=#666666][/color]然而在实际工作中，C30色谱柱可能并不是很常用，将柱温控制在20℃±2℃也比较有难度，而寻找其他替代柱也需花费时间、精力和人力去摸索条件，将为繁忙的检测、研究工作带来不必要的麻烦。因此，资生堂尝试使用最近推出的新品——键合五氟苯基的全多孔型色谱柱CAPCELL PAK PFP进行分析，在简单的等度条件下即实现了4种维生素E的快速保留与良好分离；同时，PFP色谱柱对异构体拆分等方面的分析也具有优势，可作为常备柱，是您工作的好帮手！废话不多说，让我们来看看数据吧～α-, β-, γ-, δ-维生素E结构式如下：[img=,476,101]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706080856_01_2222981_3.png[/img][img=,678,153]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706080851_02_2222981_3.png[/img][align=left]使用CAPCELL PAK PFP色谱柱对这4种维生素E进行分析，结果如图1所示。[/align][align=center][img=,552,267]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706080851_03_2222981_3.png[/img]▲图1 CAPCELL PAK PFP色谱柱分析色谱图[/align][align=left]*注：峰上标数字为分离度。[/align][align=left]HPLC Conditions色谱柱： CAPCELL PAK PFP S5 4.6mm i.d.×250mm流动相： 水/ 甲醇= 10/ 90流　速： 1mL/ min温　度： 35°C检　测： PDA 292nm进样量： 5µ L[/align][align=left]如图1，在简单的等度条件下即可完成4种维生素E的良好保留与分离。其中，δ-与β-维生素E间分离度为3.92，β-与γ-维生素E间分离度为1.96，γ-与α-维生素E间分离度为3.73，均符合分离度要求。[/align][align=left]接下来，为提供更多色谱柱选择，我们在该条件下对比了下列3款具有不同特性的色谱柱：★SPOLAR C18——对脂溶性维生素具有一定拆分能力的普适型C18柱★SUPERIOREX ODS——高含碳量C18柱（含碳量为24%）★CAPCELL PAK ADME——键合立体笼状金刚烷基团、对同分异构体具有一定拆分能力[/align][align=left]结果如图2、3所示：[/align][align=center][img=,554,245]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706080851_04_2222981_3.png[/img]▲图2 SPOLAR C18色谱柱分析色谱图[/align][align=center][img=,556,239]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706080851_05_2222981_3.png[/img]▲图3 CAPCELL PAK ADME色谱柱色谱图[/align]HPLC Conditions色谱柱： SPOLAR C18 / CAPCELL PAK ADME S5 4.6mm i.d.×250mm流动相： 水/ 甲醇= 10/ 90流　速： 1mL/ min温　度： 35°C检　测： PDA 292nm进样量： 5µ L样　品： α, β, γ, δ-维生素E的浓度分别为180µ g/mL, 372.2µ g/mL, 159.2µ g/mL, 170µ g/mL由图2、图3可知，在SPOLAR C18及CAPCELL PAK ADME色谱柱上，4种维生素E在50min内均未能得到有效分离。而在C18 SUPERIOREX ODS色谱柱上，4种维生素E在70min内尚未溶出（在此未给出该结果）。对此，继续使用该色谱柱，将流动相更换为100%甲醇、100%乙腈分别进行尝试，结果如图4。[align=center][img=,560,354]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706080851_06_2222981_3.png[/img][/align][align=center]▲图4 SUPERIOREX ODS色谱柱分析色谱图[/align]HPLC Conditions色谱柱： SUPERIOREX ODS S5 4.6mm i.d.×250mm流动相： 100%甲醇 100%乙腈流　速： 1mL/ min温　度： 35°C检　测： PDA 292nm进样量： 5µ L样　品： α, β, γ, δ-维生素E的浓度分别为180µ g/mL, 372.2µ g/mL, 159.2µ g/mL, 170µ g/mL如图4，使用C18 ODS色谱柱在100%有机相条件下依然未能取得4种维生素E的有效分离。综上所述，使用键合五氟苯基的全多孔型色谱柱CAPCELL PAK PFP，在水/甲醇=10/90的等度条件下，对4种维生素E进行分析，可在16min内得到各物质之间的良好分离与保留；而不论是对脂溶性维生素具有一定拆分能力的普适型色谱柱SPOLAR C18、含碳量高达24%的C18柱SUPERIOREX ODS，还是具有同分异构体拆分能力的CAPCELL PAK ADME色谱柱，均未能得到良好结果。结论：本数据充分体现了CAPCELL PAK PFP色谱柱具有的特殊分离选择性。

  • 我的卫生检验之路三

    学习卫生理化知识真是一个既枯燥又充满乐趣的事记得我们单位第一次检验检测机构资质认定中有一个检验项目出现系统误差。当时我们从化学试剂纯度、标液有效性、玻璃仪器是否被玷污、分析仪器维护保养、工作人员业务能力等多方面进行分析查找问题原因，这期间我还查阅了一些专业书籍，最后终于找到了原来是陶瓷蒸发皿污染了样品。由于检验样品铅含量比较低，我们在处理样品时使用蒸发皿蒸了一下样品（浓缩样品提高污染物检出限这是在样品分析中常用的处理方法），开始大家都没在意，但再检测时样品铅含量猛增，开始我们还以为是前期消化不彻底造成样品铅含量低，但在做试剂空白时发现试剂空白也很高。我们又重新消化，查阅相关文献找原因看到样品沾染来源时注意到有一条“陶瓷蒸发皿含铅很高极易污染样品”才恍然大悟，后来再检测时没用蒸发皿重新做了那个样品，盲样检测结果得到专家的高度认可。事后我们分析评审总结时感悟到到专业基础知识与工作经验是多么的宝贵！！！还有一次是检测生活饮用水中的砷，我们做了很多次预实验实验检测结果均不理想，总是出现显色管显色不成系列，我们咨询同行他们也碰到类似问题，我们求助上级业务部门，上级业务部门指派资深专家在我们实验室开展一次小规模业务技能培训，通过认真分析各个实验环节，发现原来是试剂‘二乙氨基二硫代甲酸银’失效造成的（试剂为实验室原有试剂购置年限较久有潮解发黑），我们赶紧买了一瓶新试剂，利用新试剂重新做了那个实验，没有再出现跳管现象！检测结果满意！我们内心也感到万分高兴。（通过几次深刻教训我们充分认识到实验分析是一项非常严谨的工作）业务学习是一个持久度过程，养成良好的持续学习能力很重要。以上这些都是我学习卫生检验的一点工作体会现分享给大家慢慢品味。

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ，All Rights Reserved版权所有，未经书面授权，页面内容不得以任何形式进行复制