生物样品分析

即时发布上海 - 2012年1月11日2012年1月11日，由沃特世（Waters）公司发起的&ldquo 沃特世生物样品分析研讨会&rdquo 在上海成功举办，来自上海地区生物分析领域的专家出席了此次会议。当前，在分析血浆、尿液、这些复杂基质的生物样品时，面临的最大挑战就是基质效应，因此在进行LC/MS分析前如何选择最合适的前处理方法来消除&ldquo 离子抑制或离子增强&rdquo 作用成为科学家们最关心的问题。沃特世公司深刻了解生物样品分析的需求、并在这方面一直处于业界领先地位，沃特世的生物分析系统解决方案可以帮助解决从样品前处理到液质联用分析方法开发的所有难题：Oasis固相萃取技术和OstroTM磷脂去除板带来最快、最便捷、最干净的样品前处理方法，ACQUITY UPLC带来最快速、最有效的分离效果和最高的灵敏度，Xevo TQ-S将带来无可匹敌的灵敏度和您期望的多功能性。此次研讨会邀请到了来自沃特世公司美国总部的应用专家Jessalynn P. Wheaton作了&ldquo 基质效应对生物样品分析的挑战&rdquo 及&ldquo 如何建立系统的生物样品分析方法&rdquo 的报告，并且在实验室进行现场演示和分析，相信通过此次研讨会，与会专家们从前处理到方法开发都能找到适合自己的生物分析解决方案。 关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2010年沃特世拥有16.4亿美元的收入和5,400名员工，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。###沃特世联系方式Brian J. Murphy，公司联系电话：+1 508-482-2614brian_j_murphy@waters.com联系人: 叶晓晨电话:021-61562643电子邮箱:xiao_chen_ye@waters.com

2015年07月22日CFDA发布了《关于开展药物临床试验数据自查核查工作的公告》(简称7.22公告)，就此启动了被称为史上最严的药物临床试验数据自查核查工作。目标是通过“最严谨的标准、最严格的监管、最严厉的处罚、最严肃的问责”确保广大人民群众饮食用药安全。　　7.22公告中公布的1622个待审药品中需要自查核查的有1429个，截止至2016年1月12日，撤回和不通过的品种合计1151个，占自查核查总数的80%。其中企业主动撤回占到77%，剩余待核查项目273个。针对没有主动撤回的产品，CFDA已相继公布了两轮审查结果，对多家企业的多个品种不予注册批准。　　　2016年03月28日和2016年03月30日CFDA又先后公布了《核查工作程序(暂行)》和《核查计划公告(第1号)》，涉及的16个品种均是临床自查中未主动撤回的品种，拉开了2016年药物临床试验数据核查的大幕。　　笔者在临床试验机构从事I期临床试验工作20多年，对这次由CFDA发动的临床试验大核查(以下简称大核查)持完全拥护、坚决支持的态度，认为这是CFDA为我国制药工业今后健康发展做出的杰出贡献，功德无量。敬请各位读者记住这个大前提，如果您在接下来的讨论中，不同意笔者关于临床生物样品分析数据质量评判策略的观点时，千万不要以为笔者对大核查持否定态度。　　笔者希望在本文中仅就在大核查政治正确的前提下，如此空前力度、极具威慑力的核查方法和争议颇多的临床生物样品分析数据质量的评判标准，从管理和社会经济层面的投入产出比等方面发表一点个人管见。　　首先从目前国际上的监管现状看，FDA对涉及以药动学参数为终点评价指标的化学药物仿制药人体生物等效性研究(以下简称BE试验)的生物样品定量分析数据完整性和数据质量要求最高。这是因为BE试验结果的重要性非常高，单独的BE试验结果即可作为支持产品注册的临床数据。正因为如此，一些不法企业为了降低研发成本，对BE试验的生物样品定量分析通过人为干扰质控样品或者临床生物样品浓度测定，如修改积分参数、有意删除电脑文件等方式，使定量分析结果有利于得出生物等效的结果。在上个世纪八、九十年代，FDA通过现场核查发现在BE试验中，仿制药企业即存在造假动机，也有造假的事实。为此FDA不仅出台了一系列指南规范BE试验，而且开始对BE试验及生物样品定量分析采取了最严格的现场核查标准，从而基本遏制住了美国国内的企业恶意造假行为。在FDA等监管部门对BE试验的严格监管下，目前国外的仿制药企业均将BE试验的生物样品送到GLP实验室进行定量分析，以降低数据质量不合规方面的风险。FDA对BE试验严格监管的直接后果就是美国的仿制药在产品质量及疗效等方面均可被临床接受，在原研药专利到期之后已基本可以取代原研药，大大降低了病人的治疗成本和社会健康保险负担。　　本世纪以来，随着全球化进程的不断加速，印度制药工业在制剂水平方面取得了长足的进步，目前已经成为全球仿制药的最大供应国。FDA认识到，尽管BE试验相关法规和指南已经较为完备，但在巨大的商业利益驱动下，如果监管不到位，企业投机违规仍可能发生。在新形势下，FDA加强了对境外企业的监管，对违规企业不断发出警告信和罚单。针对BE试验，新近查处并开出巨额罚单的违规企业多为印度公司。我国仿制药企业，无论是以出口原料药和制剂为目标的企业，还是以国内市场为主的仿制药生产商都要引以为戒。因为从长远看，CFDA对国内上市仿制药的要求是绝不会低于FDA的要求的。　　如前所述，FDA等监管部门之所以对BE试验数据完整性的检查特别严格是因为BE试验中药物浓度的测定结果对能否支持产品上市来说太重要了。与这种“严格”相比，FDA等监管部门对那些BE试验以外的临床试验生物样品定量分析，如临床药代动力学(PK)和临床药效学(PD)样品并未要求在GLP实验室进行分析，专门承担临床生物样品分析的实验室在欧美也未被列入GLP实验室管理范畴内。笔者认为，这些制药工业发达地区的监管当局之所以区别对待临床试验生物样品分析有以下原因。首先，这是由于临床PK、PD研究的结果往往只是新药研发过程中进行剂量选择或给药方案选择的参考依据，而根据这些研究选出的剂量或给药方案是否合适需要通过进一步的临床试验进行验证。为了使得下一步的临床试验得以顺利进行，新药研发企业完全没有任何动机在这类PK、PD研究中造假，反而希望研究结果尽可能真实。这就从动机方面排除了企业投机违规的风险。其次监管部门要考虑投入产出比是否合理这样一个社会经济因素。企业是否选择GLP实验室进行这类生物样品的定量分析往往取决于产品处于哪一个研发阶段，同时也取决于企业研发资金的充裕程度。众所周知，GLP实验室的管理成本是非常高的。换句话说，质量是有价格的。以临床安全性样品分析为例，如血生化、血常规等的分析测定，在美国病理学家协会(COLLEGE OF AMERICAN PATHOLOGISTS,以下简称CAP)认证实验室进行测定的价格是我国三甲医院临检实验室分析价格的10倍。一般来说同样的药物浓度等生物样品定量分析，在GLP实验室分析的价格也是非GLP实验室的5-10倍。因此，如果新药临床研发仍处于早期的PK、PK/PD 研究阶段时，大多数企业会选择非GLP实验室进行生物样品的定量分析。这是因为在研发早期阶段，临床开发前景尚不明朗，一旦临床PK结果显示药物不具有开发前景，决定终止开发，会使前期投入成为沉默成本。如果在这个阶段就采用最高标准进行生物样品的定量分析，一方面过高的投入可能使企业难以承受 另一方面，一旦开发失败，大量前期投入成本沉没最终会增加社会整体健康成本。因此国际上通行的做法是未对临床样品分析实验室进行GLP实验室认证管理。　　那么如何鉴别临床样品分析的数据质量呢?比较可行的策略是，只要其生物样品定量分析能满足管理部门的指南要求、满足非GLP实验室自身SOP要求，可以排除故意人为影响待测临床样品药物浓度测定等条件，就应当认为试验结果是可以被接受的。从造假动机、药物浓度数据的注册重要性、临床小样本PK研究个体间变异与测定误差相比相当大等多种因素考虑，这种策略是合理的并可被执行的。而且，在早期临床研发阶段，受试者往往处于研究者对其临床安全性的严密观察监测之下，受试者所承担的研究风险并不完全取决于其临床生物样品分析是否出自GLP实验室。正如在临床试验中，临床安全性检测也未必因为不是在GAP认证实验室进行的测定就使受试者有更高的风险一样。　　总而言之，要求非GLP实验室达到GLP实验室的质量管理水平是不现实的。在非BE试验的情况下，有时要求临床生物样品分析的达到GLP标准也不是必要的。希望我国监管部门在临床试验核查过程中能认识到这一点。由于中国创新药研发企业相对规模较小，研发资金与欧美日等制药强国的大企业相比相对不足，如果监管部门能区别对待不同性质的临床试验数据，对中国创新药研究来说具有尤其重要的实践意义，会更有利于我国制药工业向创新药研发强国的转型。　　根据临床重要性区别对待不同临床试验的生物样品分析，对CFDA的现场核查员提出了相当高的要求。他们需要理解临床研发的各个阶段所要解决的问题，获得哪些试验结果，以及在不同过程中发现的问题对品种注册的影响是不同的。在现场收集数据，对不同临床试验中发现的不同问题，针对问题的临床重要程度和问题的性质判断其对研究结果、以及对该品种注册的影响。我个人认为核查员应该在现场与研究者充分交流，而不是仅仅收集数据，之后送到未出现场的核查专家手中。由未出现场的核查专家仅根据收集问题的字面描述，在事后对现场发现的问题进行性质判断并依此做出对申报品种批准或不批准的结论。比较容易造成误判。　　此外，由于在史上最严的大核查中，现场核查员的权利很大，可以说对申报品种握有生杀大权，因此他们就更应该明了，1 不是数据质量越高越好 2 也不是只有符合GLP实验室出具的研究报告才能接受 3 不同性质的临床研究数据对品种注册的重要性不同 4 以GLP标准要求非GLP实验室并不合理。以新药非临床试验为例，各国监管部门对非临床试验中与药物安全性评价相关研究的质量要求特别高，如要求安全药理试验、毒理学试验就必须在有GLP资质的实验室进行，而对动物药代动力学试验、动物药效学试验就未强制要求在GLP实验室进行。这同样是制药工业成熟国家出于投入产出比确定的策略。因为如果对所有非临床试验及临床试验生物样品分析都要求在GLP实验室进行的话，研发成本将飙升到难以承受的程度，而且也没有必要。在社会生活中，这种提高社会投入产出比，使效益最大化策略的应用俯首可拾。例如人们不会要求汽车结构件的精度达到航天飞机结构件的质量精度。这并不是因为汽车的结构精度对公众安全不重要，而是当合适的质量和精度能满足汽车安全性的要求时，完全没有必要花高几十倍甚至几百倍的造价去盲目提高汽车结构件的质量和精度使其与航天飞机的结构件精度一样。　　结束语　　作为临床研究者，本人在这次大核查中，通过对临床试验的自查、企业稽查、地方局和国家局现场核查，充分认识到了临床试验数据规范性的重要。研究者自身将通过自查总结经验教训，根据监管部门的新法规、新指南、新要求完善本机构质量管理体系并升级相应的SOP，使之更严谨、更科学、更规范，以满足当今监管部门对临床试验质量的各项要求，从源头上保障上市药品的安全和有效性，为造福广大患者做出自己的贡献。　　(机构认真地对完成的项目进行自查)　　(夜已深，检查组还在认真核查数据)　　(现场数据溯源)

p　　采用软电离方法将不稳定生物分子引入质谱仪对生物分子分析过程至关重要。以前，电喷雾电离(ESI)和基体辅助激光解吸电离(MALDI)已经成为主要的电离方法。 表面声波雾化(SAWN)是一种新技术，不同于其他样品导入方法，在其离子形成和转移检测中只将较少的能量转移到离子中。/pp style="text-align: center "img width="552" height="400" title="1.jpg" style="width: 552px height: 400px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/e4783cdb-d9cb-4144-ad30-a8a8ca148fa4.jpg" border="0" vspace="0" hspace="0"//pp style="text-align: center "strongSAWN源结构图/strong/pp　　生物质谱的软电离技术开发至今已有二十多年，彻底改变了生物质谱学领域，开辟了整个蛋白质组学领域。电喷雾电离(ESI)和基质辅助激光解吸和电离(MALDI)是目前检测蛋白质，肽和极性代谢物主流的离子源。ESI具有与溶液中的分析物兼容性好的独特的优点。分析物的溶液通过保持在高电位的毛细管，引起高度带电的液滴从针尖出现。蒸发溶剂然后导致在气相中形成离子化分子。因此，ESI的显着优点是可以直接在线耦合到液相色谱(LC)，将色谱分离的功能与质谱仪(LC / MS)中的高分辨率质谱检测和分子鉴定相结合。/pp　　尽管ESI已被广泛采用，并被广泛应用于生物质谱学研究中，但其存在一些缺点。例如，ESI会引起样品电化学氧化，这种效应即使在没有发生可见的电晕放电的条件下也不可避免，并且仍然需要电离方法。因此，对于专门的应用或者解决ESI的缺点，需要找到更低能量电离方法，这也促进了冷喷雾和其他离子源的发展。这些方法通常是有用的。/pp　　最近，有研究表明，基于表面声波的雾化(SAWN)能够将非挥发性生物样品从溶液转移到气相，随后由MS进行分析。表面声波(SAW)技术已经在多种微流体装置和生物传感器中使用多年。然而，SAW作为雾化技术的应用是该技术的相对较新的发展，并且仍然被充分利用，特别是对于质谱中的样品引入。SAWN是将样品从液相引入质谱仪的极低能量的方法，这表明它能弥ESI一些明显的不足。这些研究还表明，SAWN与来自不同制造商的许多不同的离子源都能很好地兼容。 SAWN和ESI之间的电离过程是明显不同的，没有直接的电压应用于样品，这也可能是二者存在差异的原因。目前，SAWN的电离过程尚未完全了解。/pp　　ESI被广泛应用的主要原因是它能以相对较低的能量将气相不稳定的极性、非挥发分子如蛋白质和肽等样品分子离子化并引入质谱，从而保持这些生物分子的完整性。之前有研究已经证明了SAWN源能产生比ESI更低的能量电离。但是在实验室中发挥最大的作用，它还必须能够与LC分析集成，包括运行水性和有机缓冲液的梯度，并有效地离子化不稳定的极性生物分子。尽管最终这不如最好的ESI系统那么灵敏，但它仍然适用于蛋白质组学分析。与ESI源相比，使用SAWN源导致峰形有极轻微的扩大，但是数据仍然很好。/pp　　SAWN源提供了替代ESI将生物样品引入质谱仪的可行性方案，并且可以容易地与流动系统联用，如毛细管电泳、LC等。/p

尊敬的老师，您好！东曹（上海）生物科技有限公司将于2018年1月18日（周四）上午，在仪器信息网举办液相色谱技术网络讲座——“东曹HPLC技术在生物样品分析与纯化中应用”。本次讲座将围绕以下内容：1、介绍各种分离模式的TSKgel 色谱柱在生物样品分析中实验条件优化和具体应用。包括：多肽、胰岛素、糖胺聚糖、siRNA、乳铁蛋白、抗体、ADC、抗体片段、抗体聚糖及抗体定量分析。2、针对目前生物药物领域热门的抗体纯化，介绍各种层析模式的Toyopearl填料的特性、载量、耐碱性、以及新产品的应用实例。讲座时间：2018年1月18日（周四），上午10:00 - 11:00主 讲 人：张琳 博士，东曹（上海）生物科技有限公司应用开发部部长 您可点击如下链接报名参加此次网络讲堂：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_3313.html感谢您的支持和参与！东曹（上海）生物科技2017年12月15日

p 近日，国家标准化管理委员会在2020年第8号中国国家标准公告中发布了《生物样品中放射性核素的γ能谱分析方法》(GB/T 16145—2020)。该标准将代替GB/T 16145—1995。新标准将在span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong2020年11月1日/strong/span实施。归口国家卫生健康委员会。/pp 该标准规定了用锗[HPGe,Ge(Li)]或碘化钠[NaI(Tl)] γ能谱仪分析生物样品中放射性γ核素的方法。标准中规定了strong生物样品 /strong(strongB/strongstrongiological Sample/strong) 的概念以及样品处理的一般方法。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 356px height: 243px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/2fbb8aed-e222-432e-8d7c-c5fc528c8527.jpg" title="GEORADiS RT-30.jpg" alt="GEORADiS RT-30.jpg" width="356" vspace="0" height="243" border="0"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 14px color: rgb(0, 112, 192) "strong图为GEORADiS RT-30 手持放射性伽马能谱仪/strong/span/pp γ能谱仪设计用于监测和检测各种金属制品、建筑材料、地质样品、环境采样样品及食品中可能存在的放射性辐射。例如：钢铁厂内钢、尘、渣的快速辐射分析；建筑材料、岩石中钾、铀和钍的浓度检测以及食品、动物饲料和环境样品中可能存在的放射性辐射。/pp 仪器有台式机型和手持机型。手持版本便携、体积小、操作方便，在实验室外也可以轻松完成检测。br//pp span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong标准原文/strong/spanspan style="color: rgb(165, 165, 165) "待国家标准化委员会正式发布后上传。/span/pp-------------#会议预报#-------------------/pp style="text-align: center "strong style="color: rgb(255, 0, 0) text-align: center "span style="background-color: rgb(255, 255, 0) font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai font-size: 24px "欢迎报名“药品微生物检测技术”/span/strongstrong style="color: rgb(255, 0, 0) text-align: center "span style="background-color: rgb(255, 255, 0) font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai font-size: 24px "专题网络研讨会/span/strong/pp style="text-align: center"a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/Drug2020/" target="_blank" title="微生物大会链接"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 300px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/dfdb8120-0b79-41bd-b6f2-f2fc9417648b.jpg" title="微生物检测技术大会.jpg" alt="微生物检测技术大会.jpg" width="400" vspace="0" height="300" border="0"//a/ppstrong报名链接/strong：a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/Drug2020/" target="_blank" style="color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline "span style="color: rgb(255, 0, 0) "stronghttps://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/Drug2020//strong/span/a/p

p　　2018年2月5日，Sciex宣布它已经与IROA Technologies合作，为生物样品中的代谢物的鉴定和定量提供一个系统。/pp　　根据协议条款，两家公司将共同推广一个结合IROA工作流程的同位素比率异常值分析系统，该系统包括标记生物化学代谢物的相对定量分析，然后进行算法分析 。这是与Sciex的Swath数据独立采集协同工作的下一代代谢组学和TripleTOF系统的工作流程。/pp　　其他条款没有披露。/pp　　“使用可变窗口Swath采集的IROA可以让研究人员从复杂的混合物中采集全面的数据，用于一次注射中的鉴定和定量，然后迅速降低结果的复杂性，加速生物相关代谢物的鉴定”， Sciex战略市场管理总监Mark Cafazzo在一份声明中表示。通过与IROA Technologies合作并将IROA工作流程套件添加到Sciex新一代代谢组学解决方案中，我们可以帮助科学家解决他们每天面临的代谢物识别挑战，尤其是针对复杂样品。/ppstrong IROA公司简介：/strong/pp　　IROA技术有限责任公司从2010年6月成立的NextGen代谢组学公司发展而来。公司创始人在代谢组学平台，药物开发和生命技术领域拥有开拓性的职业生涯。 尽管质谱平台的发展，持续的代谢组学挑战是对大量数据集的识别和解释。/pp　　IROA方法可消除噪音，分析变异性和离子抑制，从而轻松实现干净，精确，可重现的数据集。 先进的IROA感知算法通过提供对其含义的深入了解，将这些数据集转化为解决方案。/pp　　IROA Technologies的使命是简化客户的代谢组学研究。 公司将继续开发精简生物标志物发现的产品。/pp /p

p　　strong仪器信息网讯/strong 近日，SCIEX CE与生物制药业务部门发布了新产品——生物制品分析系统C100HT。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/0dfa5ab8-a99e-4305-b9f0-1b4223f56bd7.jpg" title="image001.jpg"//pp style="text-align: center "发布会现场/pp　　高效毛细管电泳仪简称毛细管电泳仪(CE)，是以毛细管为分离通道，以高压直流电场为驱动力，利用荷电粒子之间的淌度差异和分配系数差异进行分离，是分析科学继高效液相色谱仪之后的又一重大进展，使分析科学从微升级进入到纳升级，应用十分广泛。/pp　　对于CE来说，最主要的市场就是生物制药领域，尤其在新药研发领域。生物制品的商品化过程包括了发现/筛选、临床、商品化三个阶段，几百到几千个克隆经过这三个阶段最终只形成了一个商品化成品。整个过程用到了很多分析方法，而从分离角度来讲，CE是生物药研究最有效、最快的一个方法。/pp　　在发现/筛选阶段，主要进行克隆筛选和细胞培养条件优化两个步骤。在这两个步骤中，通过糖谱分析能够预测药物的有效性及帮助优化细胞培养条件。然而，目前的克隆选择流程中，在初次筛选100%潜在克隆时，通过滴度测定浓度，从而确定有无蛋白 对部分初筛的克隆进行二次筛选时，由于样本量的巨大及缺乏有效的筛选技术，只能选取部分初筛克隆进行二次筛选。因此，由于筛选技术无法满足需求，造成了大量潜在可用的克隆在滴度筛选后被丢弃。为了解决这个问题，只有对所有潜在克隆进行糖谱筛选，提高识别有效分子的可能性，以便做出更好的决定。即意味着，生物制药领域急切需要高通量、快速的糖基分析技术。/pp　　糖基分析所面临的挑战，即想要测试更多的细胞培养条件和克隆样本，其首先要解决的就是时间问题。如简化复杂且耗时的样品前处理、分离和数据分析。/pp　　面对这样迫切的需求，SCIEX CE此次隆重发布了新产品——生物制品分析系统C100HT。据介绍，C100HT的价值主张是一个定性、高通量、快速的糖基分析平台，用于生物制药克隆筛选和细胞培养条件优化阶段，该阶段需要快速生成结果并消除与大容量糖基筛选有关的瓶颈问题。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/680b29a6-0b5a-4859-8c8a-79ec229451b8.jpg" title="image003.jpg"//pp style="text-align: center "SCIEX CE与生物制药部门全球及中国领导层与新品C100HT合影/pp　　C100HT的前处理试剂专门为使用自动化工作站设计。自动处理96个样品所需时间只有1.5小时，当然也可采用手工处理，则所需时间不到3小时。C100HT实现了高通量分析，分离96个样品只需2. 5小时。数据分析自动、快捷、直观，96个样品的分析数据分离完成后即刻产生。C100HT的出现，使生物药生产过程中的高通量筛选成为可能。/pp　　关于新产品C100HT的上市对中国用户的意义，SCIEX中国分离业务运营及维修部高级经理徐昊博士谈到，我们可以用很简单的一句话来描述，“让我们的客户用更好的武器更快的发现更多的药”。/ppbr//p

正常机体之所以能保持健康状态，具有抵御和自我战胜疾病的能力，是由于生物体内部不断产生各种与生物体代谢紧密相关的调控物质，如蛋白质、酶、核酸、激素、抗体、细胞因子等，通过它们的调节作用使生物体维持正常的机能。根据这一特点，我们可以从生物体内提取这些物质作为药。生物药物提取方法：1）蛋白质类药物分离提取方法：沉淀法（盐析、有机溶剂、等电点）；按分子大小分离（超滤、透析、层析、离心）；电荷（离子交换、层析、电泳、等电聚焦）；亲和层析法（酶与底物、抗原与抗体、激素与受体）。2）核酸类药物的分离提取方法：核酸类药物生产方法提取法和发酵法。3）糖类药物的分离提取方法非降解法适用于从含一种粘多糖的动物组织中提取粘多糖，用水或盐。降解法适用于从组织中提取结合比较牢固的粘多糖，酶解。分离用沉淀和离子交换。4）脂类药物的分离提取方法提取，用有机溶剂将所需成分从原料中溶解出来醇、氯仿、甲醇、水。纯化，沉淀法、层析法、离子交换法。5）氨基酸类药物的分离纯化方法分离方法：沉淀法（溶解度差异），吸附法（吸附能力差异），离子交换法（所带电荷不同）。生物药物的检测： 生物药物具有原料中的有效物质含量低、稳定性差、易腐败等特点，故生物药物的研发和生产过程中，理化检验指标和生物活性检验指标的检测至关重要。 2015年7月2日，仪器信息网将邀请瀚盟生物技术副总监付淑军老师、海正药业分析实验室主任李镭老师携手安捷伦、赛默飞、SCIEX、布鲁克等知名检测仪器厂商工程师与网友一起在线探讨&ldquo 生物制药检测及评价技术&rdquo 。本次会议用户可免费在线报名参加。报名日程安排如下：9:30 生物样品分析的一般原则及常见问题&mdash &mdash 付淑军（瀚盟生物技术副总监）10:20 安捷伦科技最新Glycan Mapping色谱柱在生物制药分析中的应用&mdash &mdash 米健秋（安捷伦）11:10 赛默飞在单抗分析方面的最新技术和方法&mdash &mdash 胡学桥(赛默飞)14:00 CE及CESI-MS技术在生物药分析中的应用&mdash &mdash 陈鸿序（SCIEX）14:40 布鲁克ESI/MALDI质谱助力生物制药发展&mdash &mdash 刘先明（布鲁克）15:20 单克隆抗体药物检测技术进展&mdash &mdash 李镭（海正药业分析实验室主任）请 扫描 或 长按并识别下方二维码 即可在线报名，会场容量有限，报名从速！报名及参会免费！

9月16日（周五）10：00-12：00，奥豪斯将开展主题为【土壤样品前处理技术分析】的线上讲座。扫描下方二维码即可免费报名。本期会议简介对于土壤，根据测定物质的不同特性，可以选用不同的前处 方法。在整个检测分析过程中，有60%的分析误差来源于样品的前处理方法。目前，土壤消解的前处理技术可以分为湿法消解（电热板、石墨消解仪）、微波消解、干灰化法等。土壤样品盘除测定常见的重金属外，还包括氰化物、氟化物等无机化合物。在土壤质量及污染检测时涉及的无机物指标及前处理方法。本期特邀讲师：赵小学河南省土壤重金属污染监测与修复重 点实验室高级工程师，近10年来，中文核心期刊发表学术论文20篇；参与编著环境监测行业教材3部；主持制定地方标准5项，参与国家环境准监测技术标准3项；获批7件专 利，发明专 利3件；主持取得4项省级技术成果。本期特邀讲师：阮秀秀上海大学环境科学与工程系教授，研究方向有有机污染土壤修复、废弃生物质的资源化、功能型生物炭材料的开发及环境应用、新型LDH类污染控制材料、工业固废资源化。我想听直播课，请问怎么报名？扫描下方的二维码，即可免费报名直播课如果您对本期话话题感兴趣赶紧报名参加吧 奥豪斯集团成立于1907年，拥有遍布各地的营销、研发和生产基地。通过不断为各地用户提供优质的称量产品与完善的应用方案，奥豪斯产品已遍及环保、疾控、食药、教学科研、食品、新能源和制药工业等各种应用领域，赢得了广泛的认可与青睐。我们致力于提供符合各国安全、环境及质量体系的产品，涵盖电子天平、台秤、平台秤、案秤、摇床、台式离心机、加热磁力搅拌器、涡旋振荡器、干式金属浴、实验室升降台和电化学产品等。

样品前处理技术近年来越来越重要，大部分仪器在进行测定之前都要进行样品前处理，在分析测试中，样品前处理占大部分时间。与其他技术相比，新型样品前处理技术有以下几个优点：能同时定量分析多种有害组分，而不是单一组分 对环境不造成二次污染，符合绿色化学 能处理海量样本，高通量分析 准确、重复性好，不同实验室数据可比 成本合理。　　在2009年4月9日召开的“2009中国科学仪器发展年会”上，中国科学院大连化学物理研究所关亚风研究员在本次报告中详细介绍了一种新型样品前处理技术——萃取技术，并从固相萃取、固相微萃取、液相微萃取、加压溶剂萃取等几个方面介绍了萃取技术的最新进展以及其在环境和食品中分析中的应用。　　1、固相萃取(SPE)：主要介绍了分子印迹固相萃取技术( M I-SPE )和基质固相分散技术(MSPD)等萃取技术。其中，分子印迹技术( MIT)源于生物学上抗原与抗体的作用机理，利用此技术所制得的MIPs 除了具有强大的分子识别功能外，还具有机械强度好、耐高温、耐酸碱、耐溶剂性好、稳定性好、能够反复使用等优点。分子印迹固相微萃取的形式包括“管内M I-SPME”和“萃取纤维”。　　2、固相微萃取(SPME)：介绍了纤维针(Fiber-SPME)、吸附搅拌棒 (SBSE)、样品萃取瓶(Vial-SPME)、膜萃取(MSPME)等几种固相微萃取技术。　　3、液相微萃取(LPME)：介绍了分散液相微萃取(DLLME)、悬滴式( drop-based, LPME) 、中空纤维式( hollow fiber based,LPME)等几种液相微萃取技术。　　4、加压溶剂萃取：介绍了加压流体萃取(PLE) 、加速溶剂萃取(ASE)、超临界流体萃取(SFE)、亚临界流体萃取(SCFE)等加压溶剂萃取技术。　　最后，亚风研究员还简要介绍了微波辅助萃取技术和凝胶渗透色谱(GPC) 萃取技术。

10月31日8时11分，神舟十六号载人飞船返回舱在东风着陆场成功着陆。空间站第五批空间科学实验样品随神舟十六号飞船同时返回。本次共下行19个科学实验项目的样品，包括肝细胞、蛋白与核酸、拟南芥植株、水稻和拟南芥种子、秀丽线虫、石生微生物、地衣芽孢杆菌、耐辐射微生物等生命科学实验样品，以及钆钛钴（GdTiCo）、镍钛（TiNi）、铁镍铍（FeNiPB）等材料科学实验样品，总重量25公斤左右。10月31日下午，生命科学实验样品运抵北京并交付由中国科学院牵头负责的空间应用系统，随后样品转运至中国科学院空间应用工程与技术中心。空间应用系统总体与相关实验人员对返回的生命科学实验样品基本状态进行检查确认，并交接给相关实验科学家开展后续研究。科学家正在检查实验样品。中国科学院空间应用工程与技术中心供图科学家后续将对返回的生命科学实验样品进行转录组测序、代谢组学或蛋白组学检测等生物学检测分析，通过与地面比对分析，认识重力变化对细胞生命活动的作用规律，发展基于生物力学的空间细胞-组织动态培养新实验技术；探究重力效应对密码子起源的影响，为生命的化学起源理论体系提供重要的科学依据；解析长周期辐射对线虫休眠体的影响，尤其是遗传系统的损伤，分析空间辐射损伤的品质因子，构建空间辐射损伤评估模型，为辐射防护等提供指导。材料科学实验样品随返回舱运抵北京后，将进行空间样品、地面样品组织及成分分布差异等测试分析，揭示微重力对材料的物理化学性质、相变过程规律、合成制备等影响机理，促进材料的加工工艺改进与优化，为核电密封、高压开关触头、磁制冷及高性能电子封装等领域材料以及下一代航天发动机、飞机起落架等关键材料制造提供理论和技术支撑。

实验室解决方案Xevo TQ系列质谱ACQUITY UPLC色谱泵智达双臂高通量低残留进样系统MassLynx 4.2数据采集处理软件图1. 基于液-质联用技术的合成生物学高通量筛选分析系统。实验结果使用Waters Xevo TQ系列质谱和ACQUITY UPLC色谱泵系统，搭载智达双臂高通量低残留进样系统，采用双臂双柱模式对生物合成样品的起始反应底物（236 Da）和终产物（252 Da）的含量进行测定，实现20s分析一个样品，为研究提供高效、准确的数据结果。图2 . 双臂双柱交替模式高通量分析连接示意图。结果与讨论沃特世超高效液相色谱串联质谱技术，搭载智达双臂高通量低残留进样系统，液态样品可直接进样，自动完成分析报告；该系统实现样品在线除盐、富集、目标物分离和质谱检测一体化、自动化，可减少人为误差，保证结果一致性；双柱并联的方式，高效利用进样与液质分析时间，只需很短的样品前处理、分析时间，达到更高的灵敏度，实现生物学高通量筛选分析。更多详细数据：https://mp.weixin.qq.com/s/FSQ6fVW91ePlfZG64stKBwEND关于智达广州智达实验室科技有限公司成立于2018年，由一个从事在线自动化软硬件研究开发十五年以上的团队组建而成，主营业务是色谱质谱在线前处理和多功能进样系统。智达技术中心拥有GCMS，GCMSMS,LCMSMS，多套自动化平台等先进分析设备；拥有专利软著等30多项知识产权，通过了ISO9000质量管理体系，获评国家级高新技术企业和广东省专精特新企业。公司总部位于广州，设有珠海运营中心、北京分公司、香港子公司、安徽子公司，并在深圳、上海、苏州、武汉、重庆、成都、贵阳、昆明、济南、青岛、西安等多地建立了办事处。主要服务于政府职能部门、生物医药和CRO、高校科研院所、国产仪器厂商、第三方检测机构、石油化工、食品风味等行业客户。着眼于用户痛点，依托多功能在线前处理及进样平台，结合自主研发的软硬件为用户提供完整的自动化，智能化，定制化的实验室解决方案。坚持以技术和服务落地的理念，致力于智能实验室的建设和引领。咨询热线：400-696-6649020-8262-9441

什么样的样品适合什么样的仪器？这个话题看似简单，却经常被大家忽略掉。一不小心，您辛辛苦苦做出的样品，送到仪器旁边却发现不符合要求，时间、成本，一把辛酸泪......　　不同分析仪器原理不同，对测试样品的要求也不一样。整天奔波于实验室的朋友们，您是否了解不同仪器对样品的要求？今天特别为大家收集了实验室常见的21种分析仪器对于测试样品的要求，相信对你的科研工作会有很大的帮助。　　核磁共振波谱仪　　(1)送检样品纯度一般应95%，无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量：1H谱5mg，13C谱15mg，对聚合物所需的样品量应适当增加。　　(2)仪器配置仅能进行液体样品分析，要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能，送样者应先选好所用溶剂。常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。　　(3)尽量提供样品的可能结构或来源。如有特殊要求(如检测温度、谱宽等)　　红外光谱仪　　为了保护仪器和保证样品红外谱图的质量，分析的样品，必须做到：　　(1)样品必须预先纯化，以保证有足够的纯度 　　(2)样品须预先除水干燥，避免损坏仪器，同时避免水峰对样品谱图的干扰 　　(3)易潮解的样品，干燥器放置 　　(4)对易挥发、升华、对热不稳定的样品，用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧，需要同实验室说明情况 　　(5)对于有毒性和腐蚀性的样品，必须用密封容器装好。送分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。　　有机质谱仪　　适合分析相对分子质量为50~2000u的液体、固体有机化合物样品，试样应尽可能为纯净的单一组分。　　气相色谱-质谱联用仪　　气相色谱仪均使用毛细管柱，进入气相色谱炉的样品，必须是在色谱柱的工作温度范围内能够完全汽化。　　液相色谱-质谱联用仪　　(1)易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品必须注明。　　(2)确保分析结果准确、可靠，要求样品完全溶解，不得有机械杂质 未配成溶液的样品要注明溶剂。　　(3)尽可能提供样品的结构式、分子量或所含官能团，以便选择电离方式 　　(4)液相色谱–质谱联用时，所有缓冲体系一律用易挥发性缓冲剂，如乙酸、醋酸铵、氢氧化四丁基铵等配成。　　飞行时间质谱仪　　(1)试样的种类、组分及样品量本仪器适用测定多肽、蛋白质，也可以测定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相对分子质量较小的有机物，如C60或C60的接枝物等。被测样品可以是单一组分也可以是多组分的，但样品组分越多，谱图就越复杂，谱图分析的难度也越大 如果电离过程中组分之间存在相互抑制作用，则不一定能保证每个组分都出峰。常规测定的样品量约为1~10皮摩尔/微升。　　(2)样品的溶解性：被测样品必须能够溶于适当的溶剂、最好是未溶解的固体或纯液体。若样品为溶液，需要提供样品的溶剂、浓度或含量等信息。　　(3)纯度：为取得高质量的质谱图，多肽和蛋白质样品应避免含氯化钠、氯化钙、磷酸氢钾、三硝基甲苯、二甲亚砜、尿素、甘油、吐温、十二烷基硫酸钠等。如果被测样品在预处理过程中不能避免使用上述试剂，则必须用透析法和高效液相色谱法对样品进行纯化。水、碳酸氢铵、醋酸铵、甲酸铵、乙腈、三氟乙酸等都是用于纯化样品的合适试剂。蛋白质样品纯化后，应尽可能冻干。样品中的盐可通过离子交换法祛除。　　紫外-可见吸收光谱仪　　(1)样品溶液的浓度必须适当，且必须清澈透明，不能有气泡或悬浮物质存在 　　(2)固体样品量0.2g，液体样品量2ml。　　气相色谱仪　　能直接分析的样品应是可挥发、且是热稳定的，沸点一般不超过300℃，不能直接进样的，需经前处理。　　液相色谱仪　　样品要干燥，最好能提供要检测组份的结构 对于复杂样品，尽可能提供样品中可能还有其它哪些成分。　　元素分析仪　　(1)尽可能提供分子式和元素的理论含量或其它相关信息 　　(2)样品必须是不含吸附水的均匀固体微粒或液体，并经过提纯。如样品不纯(含吸附水、有机溶剂、无机盐或其它杂质)会影响分析结果，使测试值与计算值不符 　　(3)样品应有足够的量，以满足方法和仪器的线性和灵敏度。　　离子色谱仪　　送检样品可以溶于水，或稀酸、稀碱，所用的酸碱不能含有待测离子。对于样品中含有待测元素，但在水、酸、碱溶液中以非离子状态存在的化合物，需要进行相应的样品前处理。　　等离子体原子发射光谱仪　　(1)对送检样品(检测条件)的要求：提供品来源、种类、属性(如矿石、合金、硅酸盐、特种固熔体、高聚物等)。尽可能列出主要成份、杂质成份及其(估计)含量 待检元素中最低(估计)含量是多少?　　(2)对于溶液，写明介质成份(溶剂、酸碱的种类及其(估计)含量)、含氟(F-)与否?因为氟(F-)将严重腐蚀雾化器!)固体样品要制成不含任何有机物的溶液，其最终酸度控制为1mol，样品量：5-50ml。如含悬浮物或沉淀，务必过滤 另请同时测试试剂空白溶液用作扣除空白 　　原子荧光光谱仪　　(1)样品分析一般要求　　原子荧光光谱仪分析的对象是以离子态存在的砷(As)、硒(Se)、锗(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子，样品必须是水溶液或能溶于酸。　　(2)固体样品　　①无机固体样品样品经简单溶解后保持适当酸度。　　检测砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg)，介质为盐酸(5%，v/v) 　　检测锗(Ge)，介质为硫酸(5%，v/v) 　　检测汞(Hg)，介质也可为硝酸(5%，v/v)，检测(As)介质也可为硫酸(2%v/v)。　　由于铜、银、金、铂等金属对待测元素的干扰较大，因此该几类合金样品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本仪器测定。　　②有机或生物固体样品　　样品经硝化处理为溶液并保持适当酸度，其介质酸度与无机样品同。　　(3)样品中待测元素限量要求　　由仪器灵敏度及分析方法决定，样品含待测元素上下限为0.05μ g/g~500μ g/g，不在此含量范围内的样品使用本仪器检测将无法保证检测结果的准确可靠。　　(4)样品量　　每检测1个元素，要求固体样品量不少于2g，液体样品量不少于20mL，水样不少于100mL。　　差示扫描量热仪　　固体样品，在所检测的温度范围内不会分解或升华，也无挥发物产生。样品量：　　单次检测无机或有机材料不少于20mg，药物不少于5mg。注明检测条件(包括检测温度范围，升、降温速率，恒温时间等)。　　热重分析仪　　样品量：不少于30mg。送样时请注明检测温度范围，实验气氛(空气、N2或Ar)，升温速率，气体流量等。　　X射线粉末衍射仪　　送检样品可为粉末状、块状、薄膜及其它形状。粉末样品需要量约为0.2g(视其密度和衍射能力而定) 块状样品要求具有一个面积小于45pxx45px的近似平面 薄膜样品要求有一定的厚度，面积小于45pxx45px 　　X射单晶末衍射仪　　送检样品必须为单晶。选择晶体时要注意所选晶体表面光洁、颜色和透明度一致。不附着小晶体，没有缺损重叠、解理破坏、裂缝等缺陷。晶体长、宽、高的尺寸均为0.1~0.4mm，即晶体对角线长度不超过0.5mm(大晶体可用切割方法取样，小晶体则要考虑其衍射能力)。　　透射电子显微镜　　由于受电镜高压限制，透射电子束一般只能穿透厚度为几十纳米以下的薄层样品。除微细粒状样品可以通过介质分散法并直接滴样外，其它样品的制备方法主要有物理减薄(离子和双喷减薄等)和超薄切片法。超薄切片样品的制备，需经样品前处理、包埋、切片等复杂工序，周期较长 　　场发射扫描电子显微镜　　送检样品必须为干燥固体、块状、片状、纤维状及粉末状均可。应有一定的化学、物理稳定性，在真空中及电子束轰击下不会挥发或变形 无磁性、放射性和腐蚀性。含水分较多的生物软组织的样品制备，要求用户自己进行临界点干燥之前的固定、清洗、脱水及用醋酸(异)戊酯置换等处理，最后由本室进行临界点干燥处理。观察图像样品应预先喷金膜。一般情况下，样品尽量小块些(≤ 10x10x5mm较方便)。粉末样品每个需1克左右。纳米样品一般需超声波分散，并喷涂超细微金膜。　　扫描电子显微镜-X射线能谱仪　　送检样品必须为干燥固体，块状、片状、纤维状、颗粒或粉末状均可。应有一定的化学、物理稳定性，在真空中及电子束轰击下不会挥发或变形 无磁性、放射性和腐蚀性。对含水份较多的生物软组织样品，要求预先进行临界点干燥前的固定、清洗、脱水及用醋酸(异)戊酯置换等处理。最后进行临界点干燥处理。图像观察样品应预先镀金膜，成份分析样品必需镀碳膜。一般情况下，样品体积不宜太大(≤ 5x5x2mm较适合)。　　电子探针　　定量分析的样品必须磨平抛光、清洗干净。若样品不能进行表面磨平抛光(将影响分析精度)处理应事先说明。样品应要切成小薄片，不能切割制样，必须先与测试人员确定。应先标记好分析面上的测试点，无标记测试位置时，测试时只选有代表性、较平整位置测试。液体样必须先浓缩干燥。分析的样品必须是在高能电子轰击下物理和化学性能稳定的固体、不分解、不爆炸、不挥发、无放射性、无磁性。

国际化学年在中国——中国化学会第六届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会在名城镇江召开　　仪器信息网讯 2011年10月29-30日，由中国化学会主办，清华大学、北京大学和解放军防化研究院共同承办的“第六届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会”在江苏镇江金鳌苑大酒店顺利召开。110余位来自全国多地高等院校、科研院所及生产企业等单位代表参加了此次会议。会议现场中国化学会微量元素研究与进展专业委员会主任 黄启斌研究员致开幕词中国化学会微量元素研究与进展专业委员会副主任 李玉珍高工致开幕词　　本次会议共进行学术报告近40个，内容涉及：样品预处理方法开发及其在多个领域的应用研究、样品预处理新技术研究和新仪器开发、在线样品预处理技术及其应用研究、仪器分析方法在环境等多个领域的应用研究以及分析仪器及功能部件的研制、改进和应用开发等。本编辑对其中一些令本人印象深刻的报告作简要介绍，以飨网友：　　清华大学丁明玉教授以“凝胶色谱样品净化技术”为题，细致介绍了凝胶色谱的定义、分类、工作原理及其应用，他提到：在凝胶色谱中，流动相只起溶解样品的作用，以有机溶剂为流动相的凝胶渗透色谱(GPC)应用较多，而以水为流动相的凝胶过滤色谱(GFC)的应用相对较少，这主要是因为水溶性大分子不仅可以溶于水，通常也能溶于有机溶剂中。凝胶色谱主要用于高分子化合物的分子量及其分布的测定、中小分子有机物的分离与定量分析、生物大分子纯化(制备凝胶色谱)、凝胶色谱指纹图谱(如原油及其重质组分的评价)和样品净化，是一种具有独特分离机理和鲜明应用特色的样品前处理技术，其应用领域有望进一步拓展。报告人：清华大学丁明玉教授报告题目：凝胶色谱样品净化技术　　山西省产品质量监督检验所李学哲高工在报告中浅析了一个较新的概念——化学安全监测，它是指通过在生产线、设备和设施上使用的各类仪器、仪表及化学、物理、生物等安全监控手段，对涉及危险、有毒、有害化学品及中间化学反应产物状况，进行在线、实时、动态、跟踪等检测过程，从而预测、预警、预防事故的发生。报告人：山西省产品质量监督检验所李学哲高工报告题目：浅析化学安全监测　　清华大学杨成对高工以“常压质谱离子源的设计与应用”为题，从三个方面进行了介绍：常压质谱离子源的研究、解吸附电喷雾离子源(DESI)的应用、介质阻挡放电离子源(DBDI)的应用。他介绍说，2003年以后，越来越多的质谱研究者关注大气压下直接从固体表面分析的质谱离子源技术(APDI)，2004年以来，国外主要研究杂志上发表的新型离子源近20种，包括其所在研究组研发的DBDI、LTP离子源及其它研究组或公司开发的DESI、DART离子源等。杨成对老师还介绍了解吸附电喷雾离子源在枪击残留物分析中的应用、介质阻挡放电离子源在实时反应监测及质谱成像技术中的应用等。最后指出，介质阻挡放电离子源适合作为小型化质谱的离子源，可用于直接分析气体、固体样品，也可进行液体表面的直接分析，无须样品预处理。报告人：清华大学杨成对高工报告题目：常压质谱离子源的设计与应用　　此外，中国检验检疫科学研究院许秀丽女士介绍了有关于GC大体积进样与微型固相萃取样品快速前处理的研究成果：采用该单位研发的大体积进样器，建立了基于大体积进样的快速测定方法。在GC-MS仪器检测灵敏度不变的情况下，采用大体积进样法，进样体积由原来的1μL增加到25μL。因此在达到与常规方法相同检测灵敏度、保持绝对进样量相同的条件下，大体积进样法省略了液液分配、减压浓缩等步骤，从而大大缩短前处理时间、提高了分析检测效率、降低了实验成本。已有方法完成整个前处理过程约需5-6 h，大体积进样法由于使用微型固相萃取柱，因此完成整个前处理过程只需50-60 min。　　来自东南大学的康学军教授及其所在研究组近年来致力于纳米纤维用于分离、净化的研究，她在报告中介绍了纳米纤维独特优异的性能：与现有萃取填料相比，纳米纤维具有高比表面积，与目标分子相互作用的位点明显增加，使得提取富集效率显著提高 有机溶剂用量大大减少，最大限度的降低对人体的危害 萃取操作简便易行，易于自动化。基于纳米纤维的前处理技术，集分离和富集于一体，简化了操作步骤，大大缩短前处理时间。据了解，该研究组的相关成果已经得到了商品化。　　从此次会议报告内容看，主要被提及的样品预处理技术有：固相(微)萃取技术、凝胶净化技术、快速溶剂萃取技术及分子印迹技术、纳米材料等。　　此次会议得到了莱伯泰科、赛默飞世尔、天美(中国)、耶拿、瑞士万通、普立泰科、苏州东奇、绿绵科技等仪器或耗材供应商的赞助，仪器信息网作为独家支持媒体也参加了此次会议。大会合影

伟业新品：土壤分析质控样品系列标准物质 土壤阳离子交换量是指土壤胶体所能吸附各种阳离子的总量。其数值以每千克土壤中含有各种阳离子的物质的量来表示，即mol/kg。土壤是环境中污染物迁移、转换的重要场所，土壤胶体以其巨大的比表面积和带点性，而使土壤具有吸附性。土壤的吸附性和离子交换性能又使它成为重金属类污染物的主要归属。土壤阳离子交换性能对于研究污染物的坏境行为有重大意义，它能调节土壤溶液的浓度，保证土壤溶液成分的多样性，因而保证了土壤溶液的“生理平衡”，同时还可以保持养分免于被雨水淋失。 阳离子交换是土壤比较重要的性质之一，是土壤本身的特有属性，主要原因就是土壤胶体的负电特性,其电荷分为可变电荷和固定电荷，当ph较低时（到达等电点时），整个性质就会发生变化，阳离子交换，顾名思义，负电荷的土壤胶体表面吸附有一些可交换态的阳离子如k、mg、ca等，当污染物特别是重金属类物质与土壤接触时，由于其于土壤胶体表面基团具有更强的结合能力，从而取代部分正电性基团，但是阳离子交换过程并不稳定，属于静电作用，因此自身并不稳定，如上述内容所说，易受ph影响，低ph条件下容易被淋洗。同时由于其具有很强的水溶性，因此生物有效性较高，容易被动植物吸收而贮藏在体内，是土壤化学反应较为活跃的一部分，受土壤环境影响较大。一、标准物质的制备本标准物质选择经筛查的土壤为基体，经过风干、去杂、研磨、混匀、过筛、灭菌而成。量值核验一致后在洁净干燥的实验室环境下分装。二、标准物质的检测本标准物质定值方法参照NY/T295-1995中性土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定、LY/T 1243-1999 森林土壤阳离子交换量的测定，通过使用满足计量学特性要求的计量器具保证其量值溯源性。实验原理：用1mol/L乙酸铵溶液(pH7.0)反复处理土壤，使土壤成为NH+4饱和土。用乙醇洗去多余的乙酸铵后，用水将土壤洗入凯氏瓶中，加固体氧化镁蒸馏。蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收，然后用盐酸标准溶液滴定。三、结论通过多次重复性实验的检测，产品的均匀性良好。经12个月长期稳定性研究结果表明有良好的稳定性，研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性，有效期内如发现量值变化，将及时通知上级主管部门与用户。四、应用领域本产品通常运用于土壤方面阳离子交换量、交换性盐基指标的检测。作为产品的质控分析样品，也可以用在环境土壤检测。五、注意事项需要注意的是，阴凉密闭及避光条件下保存。使用前应混匀，最小取样量为1.5g，并注意水分的影响。淋洗次数需合理，淋洗次数不够，不能把交换剂全部洗掉，淋洗过头会使易水解的被洗去产生误差，且不能超声提取。

仪器信息网讯 由中国仪器仪表学会主办的“第22届多国仪器仪表学术会议暨展览会(Miconex 2011)”于2011年8月30日-9月1日在北京召开。此次会议同期举行了“样品前处理在分析检测中的应用”技术交流会，来自全国高等院校、科研机构、仪器厂商的50余名代表参加了该技术交流会。　　“样品前处理在分析检测中的应用”技术交流会会议现场　　中国计量科学研究院张庆合研究员、天津博纳艾杰尔科技有限公司SPE产品经理张俊艳、中国农业大学潘灿平教授、北京普立泰科仪器有限公司初春、中科院生态研究中心王璞、北京迪科马科技有限公司陈治春、清华大学丁明玉教授、北京莱伯泰科有限公司张晓辉、清华大学分析测试中心黄秀、北京吉天仪器有限公司史俊稳、农业部环境质量监督检验测试中心(天津)罗铭分别就SPE技术、微波消解等样品前处理前沿热点问题作技术交流报告。　　张庆合(中国计量科学研究院)　　报告题目：食品安全检测样品前处理技术进展　　张庆合研究员在报告中为参会者详细介绍了食品前处理过程中主要的提取与净化技术。他指出，食品安全检测存在着样品基体复杂、检测对象繁杂、含量范围广、检测动态变化等特点，因此，食品检测技术对样品采集、制备、净化等前处理技术的要求较为严格。而发展高分辨率、高灵敏度、高通量分析的样品前处理技术则是食品检测技术永远的主题。　　潘灿平(中国农业大学理学院)　　报告题目：基于固相基质逆分散净化的农药残留样品快速前处理技术　　潘灿平教授在报告中介绍，传统的QuEChERS方法不适于检测碱性敏感型农药，并且在进行GCMS测定时对易挥发物质不利，而改良后的QuEChERS方法虽然可以解决问题农药的回收率等问题，但是样品净化过程中常用的PSA、C18等吸附剂的净化效果明显不如SPE。因此，潘教授及其课题组发展了利用碳纳米管作为SPE柱吸附剂，并将其应用在QuEChERS方法中。　　王璞(中科院生态研究中心)　　报告题目：样品前处理系统(SPS)的方法考察和应用　　王璞博士在报告中介绍，目前，样品前处理技术在净化过程中，人工填装色谱柱存在净化周期长、质控难以保证等缺点，一些全自动净化系统虽然净化周期有所缩短，但是其设备昂贵、样品分析成本较高。基于此，王博士所在课题组自主研制成功了一款样品净化效果好、成本低、体积小、系统承压能力高的样品前处理系统(Sample Pretreatment System, SPS)。　　样品前处理技术在分析化学过程中占有着重要的地位。无论是对样品的化学分析还是在生物工程中，样品的分离、纯化结果的好坏将直接影响最后的结果。随着现代科学技术的迅速发展，分析仪器的自动化水平不断提高，作为分析化学的重要组成部分——样品前处理技术也得到了迅速发展。本次技术交流会为与会代表提供了一个相互交流学习的平台，为样品制备技术产业及我国分析化学的发展起到了积极推动作用。

德国RETSCH(莱驰)《the sample》杂志中文版新鲜出炉! 　　该杂志是一本关于实验室理化分析前的样品制备的应用介绍。 　　在仪器分析中，只有10%的误差来自于仪器本身，而90%以上的误差来自于样品制备，实验室人员往往忽略了正确的取制样手段，因而得到了不正确、缺乏代表性和重现性差的分析结果。德国RETSCH(莱驰)是全球最大的生产研磨粉碎筛分设备等固体样品前处理仪器的专业厂家，《The Sample》将会让你的取制样技术得到更为完善的保障和更好的工作效率! 　　RETSCH产品全部源于德国制造，无论在电机和马达的质量，还是在外观设计和使用寿命上，都优于同类产品。并且在最短的时间内，达到最均匀无污染的制样效果。比如RS200盘式研磨仪，在1分钟内就可以把样品粉碎到200目(75um)左右，我们可以选择碳化钨、氧化锆、玛瑙等材质进行无污染的研磨。MM400 冷冻混合球磨仪，可用于实验室少量样品的精细研磨和均相化，它一次可以粉碎两组样品，2-3 分钟即可完成样品制备，也可以进行动植物样品、细胞破碎及 DNA/RNA 的提取，配置不同材料的研磨附件，可应用于地质、 土壤、煤、陶瓷、化工、RoHS、生物、农业等各行各业，对于通用分析实验室而言，MM400 是理化分析前最好的样品制备仪器。ZM200超离心研磨仪是RoHS标准推荐仪器，适用于软性、韧性样品的精细研磨，最大的旋转半径提供了最大的粉碎效率，同时也广泛应用于饲料、中药、茶叶等干性样品。GM200刀式捣磨仪适合于含水、含油、含脂样品的研磨和均一化，特别对于肠衣、宠物食品、五花肉、水果、蔬菜、烟叶有很多的处理效果。 　　RETSCH公司不仅产品优质，还一直以来为客户提供免费的样品测试，并提供最佳的应用解决方案，所以我们有庞大的应用报告数据库作为支持。《The Sample》是专为实验室理化分析人员编辑的样品杂志，将一些取制样的实例介绍给大家。本期的客户杂志包括以下几个内容：玩具的重金属含量测试 食品及饲料的脂肪含量分析 坚果的毒枝菌素测定 X射线荧光分析的样品制备 研磨球的粒径粒形分析。每一篇报告都详细的介绍了样品预处理的步骤以及配套的后续分析，让您更全面的了解RETSCH的产品和应用范围。 　　《The Sample》杂志已经出版32期，此次中文版是RETSCH针对中国市场隆重推出，旨在让更多的用户了解取制样技术的重要性，您可以在仪器信息网首页的资料下载处 http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/076249.shtml，或登录RETSCH官方网站下载. 　　在该杂志的封底您可以看到2008年德国RETSCH（莱驰）公司强力推出的&ldquo Grindprix赢奔驰 在莱驰&rdquo 活动的信息，年度大奖为奔驰SLK200跑车，您可登录www.retsch.cn 莱驰官方网站参与此活动，祝您好运。

与较大的湖泊或海洋相比，规模较小的地表水更容易受到环境变化的影响，例如气温升高、干旱加剧和农业径流增加。生态水文学和生物地球化学研究人员发现：在内陆水域，营养投入物不断增加，碳储存量正在减少，而强温室气体甲烷的生成量也在不断升高；在湿地中，他们发现碳储存量呈现相同的下降趋势，这说明人类活动和全球变化的影响正在愈发严重。 为了分析物理、化学和生物过程的相互作用，研究人员必须精确测量不同区域，不同环境中元素的浓度，ICP及XRF光谱分析法，以其操作简便，分析元素范围广泛，分析速度快，成为该领域越来越广泛的分析方法。本讲座将重点介绍这些应用。讲座主题：环境生态化学样品分析初探主讲人：曹嘉洌 德国斯派克分析公司 时 间：2018/12/26 13:30讲师简介：曹嘉洌美国阿美特克集团-德国斯派克分析仪器公司实验室负责人。主要负责中国区ED(p)XRF产品应用方法的开发及技术支持。高级应用人员。相关领域：环保，土壤，水文，水，生物圈，行星类比分析相关仪器：(化学分析仪器)-(光谱)-(ICP-AES/ICP-OES)，XRF如何报名：点击以下地址，即可进入报名页面。https://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_4535.html参会说明报名条件：只要您是仪器信息网注册用户均可参加！环境配置：只要您有电脑、外加一个耳麦就能参加。（需要进行音频交流的用户需准备麦克）名额不多，报满即止，欢迎报名参加！

仪器信息网讯 为了促进样品前处理分析技术的发展，由北京理化分析测试技术学会与上海新仪微波化学科技有限公司共同举办的“2011年样品前处理分析技术研讨会”于2011年6月3日在北科大厦顺利召开，100余位业内人士出席了此次研讨会；仪器信息网作为特邀媒体亦应邀参加。会议现场　　目前，样品前处理技术已不能满足现代分析技术的发展，也严重阻碍了分析工作的进行。因此，怎样选择样品前处理设备、如何提高分析化学工作效率和准确性就显得特别重要。会上，农业仪器应用技术学会常务副理事长蒋士强研究员、上海新仪微波化学科技有限公司总经理王勤华先生、北京市疾病预防控制中心主任刘丽萍女士以及北京市理化分析测试中心汪雨先生分别就样品前处理及光谱分析技术应用做了精彩报告。会议由北京理化分析测试技术学会于靖琦女士主持农业仪器应用技术学会常务副理事长蒋士强研究员　　蒋士强研究员在《微波技术在样品处理中的应用与发展趋势》的报告中提到，近几年，国内有关微波技术在样品处理中的应用研究发展迅速，尤其是微波消解技术和微波萃取技术已被广泛应用于环境分析、化工分析、食品分析、药物提取、矿物处理、生化检验、临床检测等众多领域。相对于传统样品预处理技术来说，微波消解技术具有省时节能、环境友好、快速简便、消解效果好、试剂用量少、通用性强、空白值低等优点，同时避免了易挥发元素的损失，成为各类元素分析样品前处理最为优选的工具；而微波萃取作为一种新型高效的提取分离技术，适用于从天然植物、矿物和生物组织中提取各种有效成分。　　最后，蒋士强研究员表示：“随着实验室现代分析设施的不断完善，分析效率和分析结果准确度的要求越来越高，微波消解技术与原子吸收、原子荧光、ICP以及ICP-MS等分析仪器检测手段也将日益结合紧密。”上海新仪微波化学科技有限公司总经理王勤华先生　　王勤华先生在报告中重点介绍到，上海新仪微波化学科技有限公司的前身是成立于1994年的煤科院上海新科微波溶样测试技术研究所，是我国第一批研制微波化学仪器的单位。公司最新研发出的MDS-10高通量微波消解萃取合成工作站的重要创新点包括复合纤维材料外罐、垂直爆破泻压框架结构、压电晶体压力传感器以及15罐的高通量设计等；MASTER 40罐高通量密闭微波消解/萃取工作站则配备了红外全罐温度监控系统、主控罐压电晶体压力监控系统、起微波场搅拌作用的转盘柱、安全防爆膜超压泻压设计结构以及人性化的便利车载装卸装置等。　　最后，王勤华先生高兴地表示，MDS-10高通量微波消解萃取合成工作站与MASTER 40罐高通量密闭微波消解/萃取工作站均已中标国家质检总局2011年专用仪器设备采购项目，是唯一入围的国产高处理量高压微波消解仪。北京市疾病预防控制中心主任刘丽萍女士　　刘丽萍女士在题为《电感耦合等离子质谱在食品分析中的应用》的报告中说到，电感耦合等离子质谱(ICP-MS)是一种强有力的元素分析技术，主要用于食品科学领域的安全检测、营养成分测定以及元素形态分析等。其中，ICP-MS的一大优势是可获得元素的同位素信息，比较擅长分析难测定的稀土元素、贵金属、铀等，分析速度快、精度高。　　在ICP-MS整个的分析测定过程中，样品处理技术很关键；值得一提的是，消解方法目前已成为ICP-MS样品处理的一种主要手段，其中包括湿法消解与干法消解，而微波消解则属于湿法消解中应用最广的一种技术。随后，刘丽萍女士结合自身工作经验，并运用具体数据向与会者讲解了粮食、蔬菜水果、饮料酒类、肉类、呕吐物等样品的前处理过程。北京市理化分析测试中心汪雨先生　　汪雨先生在《国产样品前处理仪器及微波消解仪的应用》中谈到，样品前处理是整个分析流程中最费时的步骤，直接影响仪器分析的结果，其中微波仪器则已成为该步骤中的一个关键工具。与国外产品相比，近几年国内微波仪器的进步很大，种类与国外大致相齐。但由于国内大型仪器企业对样品前处理仪器的重视不足，而国产微波仪器生产企业的科研投入相对薄弱，再加上国内用户思维定势、先入为主的思想影响，因此国内外微波仪器之间还存在一个较大的差距。　　另外，汪雨先生还特别介绍了上海新仪微波化学科技有限公司MASTER(MDS-10)高通量密闭微波消解仪在微波消解测定植物油中的铅、微波消解测定大熊猫取食竹叶中的微量元素、微波皂化-气相色谱/质谱法测定鸡蛋中的胆固醇等项目中的应用成果。 王勤华总经理与用户交流 用户参观上海新仪公司产品

“土十条”及“土壤详查”接连两项土壤环保部规定的出台，凸显国家对土壤污染问题的重视。然而土壤污染治理成本极大，劳民伤财，故，防与控为当下土壤问题解决的关键手段。“土壤详查”的千斤重担必定会落到实验室人员身上，那么土壤分析涉及哪些过程呢？图-1 土壤检测中的两座大山(左：无机物；右：有机物)无机物污染是当今土壤污染物的主要类型，包括：镉大米(镉)、水俣病（汞）、毒大米（砷）、贫血（铜锌）、神经衰弱（铅）、致癌（铬）、白血病（镍）等，无一不让人谈之色变。无机如此，有机又如何呢？有机污染物主要包括有机农药、酚类、氰化物、石油、合成洗涤剂、苯并芘以及由城市污水、污泥及厩肥带来的有害微生物等。隐蔽性和滞后性土壤污染往往要通过对土壤样品进行分析化验和农作物的残留检测，甚至通过研究对人畜健康的影响后才能确定。实验室对土壤污染物的传统检测大致流程如图-1，（左）为无机污染物检测，（右）则为有机污染物检测，从时间占比来说，样品的采集与前处理占据了实验的绝大部分时间，常以天做单位；然而上机检测却只以小时计，甚至是分钟计。由此不难看出：在土壤检测分析的过程中，样品前处理是关键，也是重点步骤，如何提高该步骤的时间和效率便是重中之重。而随着社会的高速发展及科技的进步，传统的手动前处理方法已经不能满足当下检测的需求，因此，设备的自动化及集成化越来越成为主流趋势。表-1 实验室手动前处理与自动前处理的时间对比过程方法消耗的时间与人力研磨人工研磨2-3 h, 1人研磨仪10-20 min, 1人筛分人工筛分1-2 h, ≥ 1人自动筛分10-20 min, 1人消解电热板消解5-8 h, ≥ 2人全自动石墨消解仪（Reeko Auto GDA-72）4-5 h, 1人提取索氏提取3-20 h, ≥1人快速溶剂萃取仪（Reeko ASE）30 min, 1人浓缩手动旋转蒸发0.5-1 h/单样, ≥2人全自动氮吹浓缩仪（Reeko Eva-20L/20 plus/60）0.5-1h/20-60个样品，1人固相萃取手动固相萃取≥3 h, ≥ 2人全自动固相萃取（Reeko Fotector Plus/02HT）0.5-1 h, 1人标液制备人工配液4-8 h，≥1人全自动液体样品处理工作站（Reeko Auto Prep 100）2 h, 1人通过上表，可以清楚直观的看出手动前处理与自动前处理的优劣，无论是从耗时还是人力方面，自动前处理都更胜一筹。作为与环境检测相关的从业者，我们不仅要熟悉各类土壤污染物的检测方法，更应对它们的成因和危害有深刻的认识，才能担负起相应的社会责任。土壤保卫战已经开展，我们将用产品+解决方案，找出土壤污染的根源所在，重新唤醒土壤生命力。无机物前处理有机物前处理睿科仪器曾对土壤样品中的多氯联苯、酚类和多环芳烃等项目进行检测，并根据国标的相关要求提出了自己的解决方案——《土壤与沉积物中多氯联苯解决方案》、《土壤与沉积物中酚类化合物残留的解决方案》、《土壤中15种多环芳烃解决方案》及《土壤中乙草胺/丁草胺残留量测定的解决方案》等，详细链接如下：土壤中15种多环芳烃解决方案土壤与沉积物中多氯联苯解决方案土壤与沉积物中酚类化合物残留的解决方案土壤中乙草胺/丁草胺残留量测定的解决方案未来，土壤样品随着污染的日益加重，不论是监控，检测还是治理都将有非常大的工作量，实验室检测设备自动化将成为大势所趋。睿科仪器将进一步完善土壤样品前处理的整体解决方案，提供从样品制取，前处理及检测分析一系列技术支持，且愿意根据您的实际情况，与您一同寻找真正适合自己的解决方案。

材料微观结构分析样品制备邀请函 尊敬的客户，您好！为更好的服务于客户，我们特别为金相技术员或者要学习先进制备工艺的金相学者设计了SumMet™ 材料微观结构分析样品制备课程。该课程通过理论学习和实践操作，涵盖了切割、镶嵌、研磨和抛光的知识，这些知识也是标乐在过去80多年历史中的经验累积。此外，学生还可学习有关硬度测试和微观结构解读方面的知识。 基本信息 培训时间：2019年7月8-10日（三天）培训主题：材料微观结构分析样品制备培训地点：标乐中国上海实验室（依工测试测量仪器（上海）有限公司）具体地址：上海市闵行区漕河泾开发区新骏环路88号13A二楼 主要内容 三天的课程涉及多种材料的微观结构分析样品制备和硬度测试的知识。课程内容涉及到样品切割，镶嵌，研磨和抛光的技术知识，对于各种材料的样品制备提供大量实习课程。课程内容包括： 取样和切割（理论和实践） 样品镶嵌（理论和实践） 样品研磨和抛光（理论和实践） 硬度测试原理（理论）注：学员实践操作中可自行携带需要得到解决方案的样品。 特邀讲师 Dr. Mike Keeble 毕业于威尔士大学（The University of Wales），主修材料科学与工程。获得了钢的蠕变性能（creep properties of steels）博士学位及部分熔融铝合金的力学试验和有限元模拟（mechanical testing and FE modelling of partially molten aluminium alloys）硕士学位。Dr. Keeble 之前在英国国防评估和研究机构（现QinetiQ）担任先进金属材料研究员，研究新材料和制造工艺的疲劳、损伤容限和---失效分析。Dr. Keeble 目前在美国标乐担任美国实验室和技术经理的职务，他有超过12年的在金相分析方面提供技术支持和培训的工作经验。Dr. Keeble 曾在伯明翰大学（Birmingham University）担任荣誉讲师，并在华威大学（Warwick University）担任访问学者。Dr. Keeble 是 ASM 和 IMS 的成员，也是金相和硬度测试标准组织（Standards Organizations in metallography and hardness testing）的成员。【助教】 Leo-柳文鹏，标乐应用工程师毕业于西北工业大学材料学院，获得硕士学位。曾多年就职于英业达集团，负责电子材料的可靠性及失效分析；之后就职于德国双立人公司，担任主管金相工程师，主要负责金属材料金相分析及硬度测试；加入标乐公司后，每年前往美国总部接受金相制备高级课程培训，现担任标乐应用工程师，在汽车、航空航天及电子等行业积累了丰富的经验。 Kevin-程凯，标乐应用工程师毕业于河海大学材料科学与工程学院，曾就职于无锡鹰普集团，担任理化工程师、热处理工程师；此后分别就职于通标标准服务（上海）有限公司（SGS），担任金相工程师；莱茵技术（上海）有限公司（TUV Rheinland），担任高级金相工程师。主要负责金相及硬度实验室的所有测试及管理。在金属材料检测以及失效分析方面都有较丰富的经验。现任标乐公司应用工程师，为亚太用户提供全面的技术支持，解决金相制备方面的难题，在原材料、汽车、电子等行业样品的制备积累了丰富的经验。注：课程全英文教学，全程有中文翻译。 费用说明 费用：5000RMB/人说明：费用包含：SumMet教材、培训期间中餐，以及9日晚宴，其他住宿交通等费用自理。汇款账号：名称：依工测试测量仪器（上海）有限公司开户行：农业银行上海浦江支行 行号：103290003237账号：03408800040017687 报名方式 烦请可以填写下方报名回执后发送 info.cn@buehler.com，本次培训小班教学，名额有限，先到先得！ 住宿交通 （住宿仅供参考，请学员自行预定）培训地点：依工测试测量仪器（上海）有限公司培训地址：上海市闵行区漕河泾开发区新骏环路88号13A二楼附近交通： 浦东机场：打车：距离35.3KM，打车约138元，约30min；公交：磁悬浮地铁16号线796路(鹤坡塘桥站下), 约134min 虹桥机场：打车：距离30.9KM，打车约108元，约47min；公交：地铁10号线地铁8号线796路(鹤坡塘桥站下), 约90min 虹桥火车站：打车：距离31.8KM，打车约111元，约45min；公交：地铁10号线地铁8号线796路(鹤坡塘桥站下), 约90min 上海火车站（上海站）：打车：距离22.3KM，打车约77元，约34min；公交：地铁1号线地铁8号线796路(鹤坡塘桥站下), 约75min周边住宿（仅供参考，请学员自行预定） 名称：新奇士国际酒店（浦江店） 地址：浦江镇三鲁路3585号（近江月路） 名称：上海浦江智选假日酒店 地址： 浦江镇联航路1188号10号楼3楼H座诚挚地期待您的参加！ 标乐市场部2019年5月20日 附件一 报名回执报名人员*单位*姓名*部门*职务*电话*邮件兴趣及关注项目 (如材料、零部件等):工作范畴 (如研究、品质控制、失效分析等):*单位业务范围 □ 金属 □ 航空/航天 □ 热处理 □ 电子 □ 政府研发/教育 □ 测试实验室（第三方实验室） □ 国防 □ 生物医药 □ 汽车/其他运输工具 □ 能源 □ 其他__________________________________说明：务必准确填写，其中 * 为必填项。填写完毕请发送至：info.cn@buehler.com 。

p style="text-align: justify text-indent: 2em "对于小比表面积样品，如电池材料、有机材料、生物材料、金属粉体、磨料等空隙度微小的材料，由于吸附量微小，静态法测试的结果较含有风热助脱装置和检测器恒温装置的高精度动态法仪器误差大。对静态法为什么在小比表面样品测试方面精度难以保证，原因如下：/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " 以比表面积1m2/g的样品为例，该样品0.5g对氮气的吸附量在BET分压范围内在标况下约0.1ml，在测试过程中的吸附环境液氮温度下的体积约0.03ml；样品管装样部分的剩余体积（也就是背景体积）约在3-5ml左右，要在3-5ml的样品管体积中准确定量出0.03ml的总吸附量且保证精度达到3%以内，可以算出要求压力传感器的精度要达到0.03%以上；但目前进口最好的压力传感器的精度只有0.1%，而且通常比表面及孔径分析仪用的压力传感器精度为0.15%，也就是说目前最高精度的压力传感器，即使温度场理想测定，液氮面理想恒定，环境温度理想准确条件下，对吸附量确定量的不确定度也只能达到0.003ml，即不确定度达到10%；若对于比表面再小或堆积密度小也就是装样量也难以很大的样品，其准确度就可想而知了。 但对于中大比表面样品，一般吸附量不会那么微小，静态法的精度很容易保证在2%甚至1%以内便不是问题；/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " 所以在小比表面样品的测试方面，静态法只能通过增加装样量来降低误差，常见的是静态一般都会为小比表面积样品配备大容量样品管，但由于背景体积（吸附腔体积）也随之增大，所以准确度提高也是有限的；而有些厂家宣称静态法小比表面测试下限可以达到0.0001m2/g，是不负责任的；/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " 对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的高精度动态法仪器，其相对不具有该装置的标准动态法比表面仪，其精度得到明显提高；动态法比表面仪，与其它分析仪器类似，其精度和灵敏度 大小主要取决于信噪比；也就是要提高精度和灵敏度，就需要从提高信号强度、抑制背景噪声、消除外界干扰三方面来控制。增加信号强度的方法一般有增加称样量、增加检测器电流，但增加 检测器电流一般噪声也会同时增大，所以检测器电流会有个最佳范围；所以在抑制噪声、消除外界干扰方面可做的工作就比较多了；其源于仪器自身的误差来源主要有：检测器温漂，信号锐度 ；以检测器恒温装置来抑制温漂，风热助脱装置可以提高信号锐度，其对于比表面1m2/g的样品0.5g对氮气的吸附量在分压0.2左右时脱附峰面积与背景可以保证在2%以内的误差；/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " 所以对于小比表面样品，对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的动态法仪器，其灵敏度和分辨率的优势就体现出来了；但对中大比表面样品，由于信号强，普通动态法比表面积仪和静态 法比表面积仪都可以保证精度；这点就像万分之一分析天平和千分之一天平的区别；/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " 但绝大多数含有微孔、介孔等空隙的材料，比表面不会很小；要是很小比表面的材料，其空隙度的研究价值就有限了；/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " 综上:/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " 一、对于小比表面样品（10m2/g以下）优先选择采具有风热助脱及检测器恒温装置的用动态色谱法比表面仪器，利用其分辨率、灵敏度高的优势；/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " 二、对于中大比表面样品，若只测试比表面积，动态法和静态法没有明显的优劣势，动态法由于具有固体标样参比法，具有快速测定比表面的优势，静态法具有BET多点法较省时液氮消耗 小的优势；/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "三、需要测比表面及孔径分布的样品，建议采用静态容量法的比表面及孔径分析仪。/p

p 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国放射性污染防治法》，加强环境质量管理，规范环境监测方法，近日，环保部制定的标准《环境样品中微量铀的分析方法》发布。本标准规定了环境水样、空气、生物和土壤样品中微量铀的分析方法。该标准自8月1日起开始实施。/pp 具体内容如下：/phr style="FONT-SIZE: 14px BORDER-TOP: rgb(37,103,178) 2px solid FONT-FAMILY: " text-decoration-color:="" text-decoration-style:="" -webkit-text-stroke-width:="" font-variant-caps:="" font-variant-ligatures:="" text-indent:="" letter-spacing:="" margin-top:="" widows:="" orphans:="" font-style:="" color:="" font-weight:="" text-transform:="" word-spacing:="" white-space:="" microsoft=""/p style="FONT-SIZE: 16px HEIGHT: 70px WIDTH: 647px FONT-WEIGHT: normal PADDING-BOTTOM: 0px TEXT-ALIGN: center PADDING-TOP: 0px PADDING-LEFT: 0px MARGIN: 0px LINE-HEIGHT: 35px PADDING-RIGHT: 0px"a style="TEXT-DECORATION: none COLOR: rgb(85,26,139)" href="http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/hxxhj/xgjcffbz/201707/W020170712570161319944.pdf" oldsrc="W020170712570161319944.pdf"环境样品中微量铀的分析方法(HJ 840-2017代替GB6768-86,GB11220.1-89,GB11223.2-89,GB11223.1-89,GB12378-90,GB12377-90)/a/pp /p

仪器信息网讯 2012年4月13日-16日，由中国化学会主办，四川大学承办的中国化学会第28届学术年会在四川大学举行。本届年会恰逢中国化学会八十华诞，受到国际国内化学界同行高度重视，来自国内国际的包括50位两院院士和第三世界院士在内的4000多名化学界代表参加了此次盛会。　　在大会组织的分析化学学术分会中，中山大学化学与化学工程学院李攻科教授做了题为《复杂体系痕量分析样品前处理方法研究进展》的报告。中山大学化学与化学工程学院 李攻科教授　　李攻科教授介绍说在样品分析过程当中，样品前处理时间占整个分析过程的61%，数据处理与报告占27%，样品采集和分析测定时间各占6% 而整个分析过程当中的误差来源的前两位是样品前处理占30%，操作者占19%，另外污染、样品引入、分析测定、数据处理、仪器、校正等引入的误差均在10%以下。由此可见，样品前处理已成为复杂体系分析的瓶颈问题。　　2001-2011年有关样品前处理技术的SCI文章呈稳步上升的趋势，从2001年的800余篇文章增长到2011年的1600余篇。其中各种微萃取技术的论文数量从高到低为：固相微萃取、磁性微球、液相微萃取、搅拌棒萃取技术等。从2001年到2011年，固相萃取技术的论文数量增长平缓，液相微萃取和磁性微球技术论文数量增长较快。　　分子印迹微萃取在复杂样品分析中的应用　　李攻科教授介绍说分子印迹聚合物兼备了生物识别体系和化学识别体系的优点，能从复杂样品中选择性分离富集印迹分子及其结构类似物。适合用作“分离介质”，在复杂样品前处理领域中具有发展潜力和应用前景。从2001年-2011年，有关分子印迹样品前处理技术的论文数量也是呈上升趋势，并且从2007年-2011年每年都保持了较高的增长率。　　分子印迹微萃取技术的核心是纤维涂层材料的研发，李攻科教授在报告中介绍了课题组的一些研究成果，如研发扑草净、四环素、心得安、雌二醇、2,2-联吡啶分子印迹探针的涂层，并且在大豆、玉米、血液、尿液等复杂样品分析中取得很好的效果 研发莠去津、生长素、莱克多巴胺和β-谷甾醇磁性分子印迹微球，结合了磁性分离和分子印迹技术各自的优点，具有效率高、选择性好、实现动态萃取等优点。进行了样品分析，实验结果良好 研发特丁津、磺胺二甲啊嘧啶、莱克多巴胺等分子印迹萃取搅拌棒涂层，搅拌棒通过化学键合作用涂渍的分子印迹涂层非常牢固，具有较好的机械性能，使用40-50次后涂层表面保持完好，萃取性能没有明显改变。　　微波辅助样品前处理技术在样品分析中的应用　　另外，李攻科教授还介绍了微波辅助样品前处理技术的发展情况，从论文数量来看，微波萃取技术的相关研究也越来越多。从应用领域来看，2001年微波萃取技术主要用在环境领域，占53.57%，而到2011年， 固相微萃取技术主要用于中草药及其他天然产物的分析，占37.69%，其次是食品分析，环境居第三位。　　李攻科教授介绍了课题组正在研究的微波辅助低温萃取技术，在低温真空环境中结合微波辅助萃取技术，可避免热敏性及易氧化物质的降解和氧化，使溶剂在较低的温度下保持回流状态萃取目标物，促进溶剂和样品充分接触，提高目标物萃取率。适合于食品药物中热敏性、易氧化物质的萃取。　　微波超声辅助固液固分散萃取联用技术：目标物和干扰组分在复合场的作用下同时进入萃取溶剂，干扰组分被分散吸附剂吸附，目标物则留在萃取溶剂中，分散吸附剂应有充分的活性以保留萃取液中的杂质，同时能够使目标物被洗脱。　　微波辅助索氏固相萃取技术，溶剂被微波加热并回流，样品中的目标物和干扰组分同时进入萃取溶剂，干扰组分被固相吸附剂吸附，目标物则保留在萃取溶剂中。该技术集萃取、净化为一体，可分析西洋参中的农残，可拓展至其他复杂样品中极性目标物分析。

Tutorial 1: 样品前处理技术及其小分子化合物的液相色谱-质谱分析——2010年慕尼黑上海分析生化展同期论坛　　时间：2010年9月17日　　地点：上海新国际博览中心W2号馆，W2-M2会议室　　主办单位：德国慕尼黑大学医疗中心医疗化学研究所生物分离实验室　　演讲嘉宾：Dr. Karl-Siegfried Boos, Dr. Rosa Morello　　参会方式：免费注册参会　　会议网址：http://www.a-c.cn/ac/0126_2.html　　该课程主要针对方法开发技术人员、化学分析师、实验室主管和生物、制药以及治疗等领域的科学家。课程包括复杂体液处理仪器介绍、操作程序和应用准则等。 其中主题之一为液态分离(SPE)与耦合串联质谱LC系统的整合应用。参加者将能了解多维度SPE在高度选择性样本清理中的应用和原则。课程将就详细介绍各类SPE材料(如限制查阅材料、RAM、分子印记聚合物、MIP、混合模式材料等)的特性和表现以及SPE-LC的产出提高方式与小型化手段。除尿液和离子样本直接注入和在线SPE分析外，课程还将介绍全血直接注入和整体处理。 我们还将讨论干血点(DBS)样本制备和分析的优缺点。课程将就LC-MS/MS生物分析离子抑制/基质效应的理解和监控做简要介绍，主要关注通过样本预处理和分离消除离子抑制的方法。在此背景下，我们将重点介绍优化液相色谱(POPLC)工具，以及该方法在各种生物分析中的广泛应用，如治疗药物监测、生理监测、环境和医疗化学分析。课程将在开放和交互的氛围中进行。　　2010年慕尼黑上海分析生化展(analytica China 2010)　　时间：2010年9月15日-17日　　地点：上海新国际博览中心 (上海市浦东新区龙阳路2345号)， W1-W2馆　　更多同期活动：　　第五届上海国际分析化学研讨会　　“蛋白质组学与疾病”专题研讨会　　色谱技术中德论坛：复杂样品的分离分析　　FDA/EU认证：实验室质量控制　　样品前处理技术及其小分子化合物的液相色谱-质谱分析　　代谢组学在生物技术和生命科学上的进展　　展商技术交流会　　主办方联系方式：　　慕尼黑展览(上海)有限公司　　赵晨光　洪燕　　电话：86-21-2020 5500　　传真：86-21 2020 5688　　邮箱：zhao.chenguang@mmi-shanghai.com hong.yan@mmi-shanghai.com　　网站：www.a-c.cn

引 言随着检测技术的不断发展，特别是质谱仪的普及，对于复杂样品中微量成分的检测，已经变得更加容易。但为了实现准确定量，仍需将微量或者痕量的目标成分与复杂基质进行分离，以减少干扰。这样，原本简单快速的分析过程，却因为繁琐的前处理操作而变得低效，费时。更重要的是，前处理步骤越多，人为因素干扰就越多，分析结果重现性和准确度将无法保证。因此，为节省人力，并得到更加准确的分析结果，对自动化前处理装置的需求越来越多，各大仪器厂商也纷纷推出了此类产品，但由于价格昂贵，短时间内仍无法得到普及。 岛津中国创新中心一直致力于开发和引进全新的分析检测技术，帮助用户解决实际工作中的难题。此次，将为大家介绍复杂样品自动化分析中的在线前处理系列技术。在现有分析设备基础上，通过追加高压切换阀，应用超临界流体色谱技术，配备特殊填料柱，搭建多维柱切换系统，来实现含有复杂基质的生物样品以及食品药品的在线前处理，并实现准确快速的自动化分析。 今天，我们首先为大家介绍通过使用二维柱切换系统和稳定同位素内标实现全血中免疫抑制剂的快速监测技术。免疫抑制剂是对机体的免疫反应具有抑制作用的一类药物，主要用于器官移植抗排斥反应和自身免疫疾病的治疗。在临床上，免疫抑制剂的浓度必须维持在一个有效和安全的范围内，才能起到对治疗的促进作用。常用的免疫抑制剂如环孢素A（Cyclosporin A）、依维莫司（Everolimus）、西罗莫司（Sirolimus）和他克莫司（Tacrolimus）等，由于其治疗窗窄（治疗浓度与中毒浓度接近），并且其代谢过程容易受个体差异，环境等因素影响，因此对该类免疫抑制剂药物浓度进行监测，对于患者的治疗具有非常重要的指导意义。 图1. 四种常用免疫抑制剂结构式（依维莫司Everolimus、他克莫司Tacrolimus、环孢素A Cyclosporin A、西罗莫司Sirolimus） 目前，用于生物样品中免疫抑制剂的定量方法主要有免疫分析法、高效液相色谱法（HPLC）和LC-MS/MS法等，现有方法存在专属性差或者前处理复杂等缺点。为简化样品前处理过程，提高分析效率，并提高检测结果准确性，岛津公司开发了一套二维色谱质谱联用系统，并配合稳定同位素内标技术，实现了全血样品中的免疫抑制剂的快速监测。如下图所示，首先在第一维流路中，使用特殊的SPE小柱对全血样品中的免疫抑制剂进行在线捕集，并除去样品溶液当中的蛋白和盐。进一步，在第二维流路当中，分析流动相将免疫抑制剂从捕集小柱上洗脱至分析柱上进行分离，并通过岛津公司性能稳定的临床质谱LCMS- 8050CL进行检测定量。图2. 全血中免疫抑制剂在线捕集系统 如下图所示，该系统通过使用在线捕集系统和同位素内标技术，可以在1.4min以内完成全血当中四种免疫抑制剂的准确定量。该技术极大地简化了全血样品的前处理过程，提高了工作效率和分析的自动化程度，减少了人为误差，确保得到更加准确的结果。 图3. 全血中四种免疫抑制剂质谱色谱图（红线：同位素内标；黑线：未标记物）图4.四种免疫抑制剂和同位素内标的离子对信息

由中国化学会主办，中国化学会微量元素研究与进展专业委员会、清华大学、北京大学、天津大学、解放军总装防化研究院等单位共同承办的第八届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会定于2015年8月21-25日在江苏泰州市海燕大酒店召开。　　主办单位：中国化学会　　承办单位：微量元素研究与进展专业委员会，清华大学　　协办单位：北京大学，天津大学，解放军总装备部防化研究院　　会议地点:江苏· 泰州　　会议时间:2015年8月21-25日　　组织机构　　1.学术委员会　　主任：黄启斌　　副主任：丁明玉、杨学东　　委员(姓氏拼音序)：陈令新、陈卓、丁明玉、高峰、何洪巨、韩南银、李玉珍、李学哲、李梅、练鸿振、梁冰、马继平、孙宏伟、王宗花、王红梅、汪洪武、武彦文、尹洧、杨学东、赵海香　　2.组织委员会　　主任：丁明玉　　副主任：李玉珍、杨学东　　委员：李玉珍(顾问、协调)、丁明玉(总负责、落实会议宾馆、安排会议报告、会议议程手册制作等)、史俊稳(泰州当地联络)、杨学东(注册接待、学术报告会场、合影照)、王辉(稿件接收处理、论文整理、光盘制作、财务出纳等)、吴珍珠(与化学会的沟通、报销用通知、财务会计、发票寄送)、杨成对(厂商联络、代表证制作、负责茶歇、就餐等)。详细报告日程安排如下：　　中国化学会第八届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会　　(地点：B区四楼满山红会场)　　日程表：2015年8月22日上午　　开幕式8:30-8:45主持人：丁明玉　　开幕词(5分钟)：黄启斌(中国化学会微量元素研究与进展专业委员会主任)　　致辞(5分钟)：郑素萍(中国化学会副秘书长、办公室主任)　　第一节：8:45-10:30主持人：杨学东时间报告人报告题目8:45-9:15陈令新（中国科学院烟台海岸带研究所）O01基于分子印迹技术的样品前处理与传感分析9:15-9:45陈卓（湖南大学）O02基于拉曼光谱的石墨纳米囊材料设计与生化分析9:45-10:05武彦文（北京市理化分析测试中心）O03食品中矿物油污染物的定量分析方法10:05-10:30全体代表合影、茶歇　　备注：(1)每个报告时间均含3分钟左右的提问和讨论时间(下同) 　　(2)报告题目前的编号为该口头报告的摘要编号，摘要见议程表之后。　　第二节：10:30-12:00主持人：陈令新、王红梅时间报告人报告题目10:30-11:00杨丙成（华东理工大学）O04强极性分离/吸附材料的构建和评价11:00-11:20赵海香（河北北方学院理学院化学系）O05纳米管在样品净化分析中的应用11:20-11:40观文娜（中科院青岛生物能源与过程研究所）O06聚二乙烯基苯微球的合成及其在固相微萃取涂层制备中的应用11:40-11:55衡昇仪器有限公司企业介绍（公司概况、产品特点与技术研发等）12:00-14:00自助午餐及午休，凭餐券就餐　　中国化学会第八届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会　　日程表：2015年8月22日下午　　第一节：14:00-16:00主持人：尹洧、吐尔洪?买买提时间报告人报告题目14:00-14:30丁明玉（清华大学化学系）O07分散磁固相萃取样品前处理技术及其应用14:30-14:50闫宏远（河北大学药学院）O08双吸附机制的离子液体杂化印迹吸附剂制备表征及性能评价14:50-15:10吐尔洪· 买买提（新疆大学化学化工学院）O09吲哚类植物激素分子印迹聚合物的固相合成15:10-15:30汪洪武（肇庆学院化学化工学院）O10双氰胺介孔表面分子印迹材料的制备及应用15:30-15:45北京莱伯泰科企业介绍（公司概况、产品特点与技术研发）15:45-16:00茶歇　　第二节：16:00-18:00主持人：何洪巨、武彦文时间报告人报告题目16:00-16:20杨学东（天津大学药学院）O11LC-ESI-ITMSn下黄花败酱中三萜皂苷成分的质谱裂解行为16:20-16:40张晓辉（北京莱伯泰科仪器股份有限公司）O12工业园空气中癸烷、甲苯和二甲苯的连续监测16:40-17:00毕志丽（瑞士万通中国有限公司）O13燃烧炉离子色谱法测定铜矿石中的氟含量17:00-17:20杜美红（北京理化中心）O14免疫磁珠在微生物检测前处理中的应用17:20-17:40陈露(新疆大学化学化工学院)O15中空纤维三相液相微萃取荧光光度法测定绿豆芽中的吲哚类植物生长素17:40-18:00蒋家奎（上海磐合科学仪器股份有限公司）O16大气中VOCs在线监测系统联用GC-TOFMS监测室外大气中VOCs18:00-20:00晚宴凭餐券就餐20:00-22:00专业委员会会议（A区二楼贵宾厅）　　中国化学会第八届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会　　日程表：2015年8月23日上午　　第一节：8:30-10:30主持人：陈卓、赵海香时间报告人报告题目8:30-9:00梁冰（四川大学化工学院制药与生物工程系）O17紫外-可见-短波近红外光谱-化学计量学在分析化学中的应用9:00-9:20康锐（北京莱伯泰科仪器股份有限公司）O18PrepElite-SV检测蔬菜中有机磷和菊酯类农药残留9:20-9:40周焕英（军事医学科学院）O19PA66功能化磁性材料的制备及在BPA检测中的应用9:40-10:00万伟（清华大学化学系）O20磁性分子印迹聚合物对溶菌酶的选择性富集及在MALDI-TOFMS分析中的应用10:00-10:15瑞士万通中国有限公司企业介绍（公司概况、产品特点与技术研发等）10:15-10:30茶歇　　第二节：10:30-12:00主持人：杨丙成、张晓辉时间报告人报告题目10:30-11:00尹洧（北京市化工研究院）O21环境监测前处理技术的进展11:00-10:20李蕾(嘉兴学院)O22磁性聚离子液体材料制备及其用于微囊藻毒素的快速分离11:20-11:40李柚（瑞士万通中国有限公司）O23阀切换基体消除离子色谱技术的应用11:40-11:55上海磐合科学仪器股份有限公司企业介绍（公司概况、产品特点与技术研发等）12:00-14:00自助午餐及午休，凭餐券就餐　　中国化学会第八届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会　　日程表：2015年8月23日下午　　第一节：14:00-16:00主持人：梁冰、刘斌华时间报告人报告题目14:00-14:20李学哲（山西省产品质量监督检验研究院）O13纳米碳粉中位粒径的激光粒度检验方法研究14:20-14:40王红梅（中国环境科学研究院）O25微量生物组织样品氟含量测定预处理方法创新14:40-15:00高峰（北京出入境检验检疫局）O26富硒保健品中无机硒的检测15:00-15:20宁艳利（西安近代化学所）O27衍生化GC/MS法分析DOAF中的有机杂质15:20-15:40代凤英(北京市理化分析测试中心)O28免疫SiO2微球-免疫磁弛豫开关沙门氏菌的分离检测技术研究15:40-16:00茶歇　　第二节：16:00-16:00主持人：汪洪武时间报告人报告题目16:00-16:20孟宪双（中国检验检疫科学研究院）O29高效液相色谱串联质谱法测定祛痘化妆品中氟喹诺酮类抗生素16:20-16:50木尼热· 阿布都艾尼（新疆大学化学化工学院）O30三相中空纤维膜液相微萃取-薄层色谱荧光检测法测定酱油中的色胺含量16:50-17:10韩南银（北京大学医学部）O31场流分离技术的应用与发展趋势17:10-17:30闭幕式致辞（会议总结）主持人：杨学东李玉珍（中国化学会微量元素研究与进展专业委员会副主任）18:00-20:00晚宴凭餐券就餐　　仪器信息网作为大会支持媒体将派人员出席大会并进行专业报道，欢迎关注。

2014年12月19日，上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日推出在线二维液相色谱法分析单抗样品的解决方案。 生物制药被誉为21世纪的金苹果，其利用现代生物技术（组织提取、发酵和细胞培养等等）为人类健康带来诸多良药。通过淋巴细胞杂交瘤技术或基因工程技术制备单克隆抗体药物，已经成为生物制药领域的一个重要方面。单克隆抗体药物专一性强，疗效显著，尤其是在癌症的治疗过程中发挥重要的作用，成为今年来研究的热点药物之一。但在单克隆抗体药物的每个生产过程中，必须采用合适的方法进行产品的纯化和质量控制，测定其效价、聚集体和电荷亚型变体等。其中，聚集体和电荷亚型变体会在药品的生产、存储和运输过程中产生，这些副产物会产生与主产品不同的药效，有时会引起严重的副作用。因此必须对这些副产物进行严格的质量控制，从而更好地保证患者的用药安全。赛默飞推出的方案基于Ultimate 3000 DGLC 双三元液相色谱系统，一维使用MabPac Protain A亲和色谱柱对单抗溶液进行分离，通过阀切换将收集到loop环（或者富集柱）中的单抗样品转移到二维，利用SEC色谱柱将样品中的聚体和单抗进行分离，从而实现全自动在线二维液相分离单抗药物的目的。该方案可以实现单抗药物的全自动滴度分析和聚体分离，节约时间，提高工作效率，同样该方法也适用于全自动滴度分析和电荷异构单抗分离。更为重要的是该方法可以整合不同分离原理的液相色谱方法，为生物制药和蛋白分析建立一个方法开发平台，从而让 Ultimate 3000 DGLC 双三元液相色谱更好地为生物制药行业服务。下载应用文章请登陆：www.thermo.com.cn/Resources/201410/2095520813.pdf ---------------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站www.thermofisher.cn

•Ryan De Vooght Johnson美国宾夕法尼亚马毒理学和研究实验室的分析师使用特殊的LC-MS设置开发的自动FIA-MS分析方法可以快速准确地识别没收样品中的药物。在为执法和兴奋剂控制或毒理学调查分析可疑样本时，速度和准确性至关重要。海关、警察或反兴奋剂机构没收的样本可能含有兴奋剂、特制药物或街头毒品，因此快速识别对药物和兴奋剂控制都很重要。质谱法是鉴定未知化合物的常用技术，可以直接进行，也可以通过GC或LC分离进行，但有一些局限性。例如，LC和GC分离可能非常耗时，需要分析专家，而且它们不包括所有潜在的没收化合物。具有电离界面的质谱法，如解吸大气压光电离（DAPPI）或解吸电喷雾电离（DESI），可以在不需要样品预处理的情况下给出快速结果，但不适用于分析注射用注射器中的液体样品。在宾夕法尼亚马毒理学和研究实验室，为了克服这些缺点，他们采用了注射器注入（SI）-质谱，这是一种用于生物样品代谢组学和脂质组学分析的方法。没收的样品直接注入ESI-MS源进行分析。SI将整个样品引入ESI源，因此可以检测样品中的所有物质，并且每天可以比LC-MS运行更多的样品。在SI-MS检测不到任何东西的情况下，可以使用GC-MS。整个SI-MS过程目前是手动进行的，从收集全扫描MS光谱开始。强度超过20%的离子注入CID以给出MS/MS光谱，然后将其与光谱库进行比较，以确定样品中的物质。由于需要获取大量的MS/MS光谱和手动库搜索，手动过程相当耗时。自动化这一过程将显著增加整个样本量，并降低劳动强度，因此马毒理学和研究实验室的关富宇（Fuyu Guan）和同事们开始这样做。为了实现该过程的自动化，作者使用了Vanquish UHPLC和Thermo Fisher公司的高分辨率QE+MS检测器，并将其用于流动注射分析。不寻常的是，该系统没有LC柱进行分离，因此流动注射分析是通过流动相从LC的自动进样器直接流向ESI源实现的。通常，由于低压，LC泵会在没有柱的情况下关闭，因此通过使用窄直径Viper管将自动取样器连接到检测器上的样品入口来产生背压。在注入20µL样品后，使用水：乙腈（50:50）（正电离模式和负电离模式分别使用或不使用甲酸）以50µL/min的速度进行2min等度运行，以将样品的所有成分从自动取样器带到检测器，尽管没有色谱分离。QE Plus探测器每周校准一次，并以正或负模式运行。进行了完整的MS和数据相关的MS/MS扫描，数据由Thermo Fisher的Compound Discover软件自动处理，允许通过各种数据库识别未知物。使用这种LC- MS类型设置的自动FIA仅需15min，明显快于手动SI-MS（secondary ion-mass spectroscopy, 二次离子质谱）过程所需的小时或更长时间。化合物发现者自动处理数据，并在一小时内识别样本中的成分，与SI-MS使用的手动库搜索相比，覆盖了更多的化合物。作者们对这种自动化方法的前景感到非常兴奋，认为它“有可能改变没收样本在多个领域的分析方式，包括运动兴奋剂控制和执法药物检测。”未来，他们希望增加更多的MS/MS数据库和搜索引擎，以扩大所涵盖的化合物数量。注释：LC- MS：液相色谱-质谱法GC- MS：气相色谱-质谱法FIA-MS：流动注射-质谱法ESI-MS：电喷雾-质谱法SI-MS：注射器注入-质谱法CID：电荷注入检测器（charge injection device）。原载：Automated analysis of suspicious samples with flow-injection MS, Wiley Analytical Science, 31 January 2023——Fast FIA-MS with automatic spectral library searching相关链接Guan F, Fay S, Adreance MA, et al. Automated identification of unknown doping agents in confiscation samples by flow-injection mass spectrometry and mass spectral library searches. Drug Testing and Analysis. 2023. https://doi.org/10.1002/dta.3445 De Vooght-Johnson R. Drug doping detected by data digging. Wiley Analytical Science. 7 August 2019 (https://analyticalscience.wiley.com/do/10.1002/sepspec.16c666e7b5b accessed 30 January 2023).De Vooght-Johnson R. MetAlign for retrospective doping data dive. Wiley Analytical Science. 8 July 2021 (https://analyticalscience.wiley.com/do/10.1002/was.0090126 accessed 30 January 2023).About the authors• Ryan De Vooght-JohnsonRyan是一名自由科学作家和编辑。在仪器和分析方法硕士毕业后，他曾在制药行业担任过各种分析开发角色，后来进入编辑岗位。作为一名委托编辑，他创办了两本与分析化学和药物相关的期刊，《生物分析和治疗传递》，并管理了许多其他期刊。他现在是一名自由撰稿人和编辑，让他有更多的时间陪伴家人、骑自行车和分配食物。供稿：符 斌，北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司

2023年4月1-2日，第四届氮素生物地球化学循环学术论坛在北京大学成功举行。本次论坛以“氮循环与可持续发展”为主题，聚焦氮循环关键过程与机制、活性氮释放规律与效应、氮的可持续管理与政策、氮循环研究新技术与新方法等热点议题，促进土壤学、环境地理学、生态学、水科学、大气科学、海洋科学、管理学等学科交叉，增进氮素循环研究领域专家学者的深入交流。德国元素elementar参加了本次学术论坛，并推出硝酸盐样品氮氧同位素分析的最新解决方案EnvirovisION，吸引了与会人员的极大兴趣。EnvirovisION是环境样品分析的理想解决方案，通过isoprime visION与iso FLOW GHG结合的轻松操作，采用三价钛还原法分析硝酸盐样品，大大降低了样品预处理的技术门槛，同时保持了最高水平的精确度和准确性，避免了繁琐的样品多步处理、厌氧细菌培养的维护和剧毒化学品的使用。