生物样品分析

最近需要用ICP做一个生物样品分析，样品是黄色的粉末状。需要检测大约20种元素。请知道的老师帮帮忙。1）用什么样的方法进行样品处理最好？？？2）样品的标准溶液需要怎么样配制？？？

为什么要进行样品前处理？1、富集浓缩被测痕量组分（ppm，ppb， ppt 级）的作用，提高方法的灵敏度，降低最小检测限。2、消除基体对测定的干扰，提高方法的选择性3、使被测组分从复杂的样品中分离出来，制成便于测定的溶液形式4、通过衍生化的前处理方法，可以使一些在正常检测器上没有响应或响应值较低的化合物转化为具有很高效应值的化合物。5、样品经前处理后就变得容易保存和运输6、可以除去对仪器或分析系统有害的物质，如强酸或强碱性物质，如生物大分子等，延长仪器使用寿命，使分析测定能长期保持在稳定、可靠的状态下进行。有哪些要求？1.样品是否要预处理，如何进行预处理，采样何种方法，应根据样品的性状、检验的要求和所用分析仪器的性能第方面加以考虑。 2.应尽量不用或少使用预处理，以便减少操作步骤，加快分析速度，也可减少预处理过程中带来的不利影响，如引入污染、待测物损失等。3.分解法处理样品时，分解必须完全，不能造成被测组分的损失，待测组分的回收率应足够高。4.样品不能被污染，不能引入待测组分和干扰测定的物质。5.试剂的消耗应尽可能少，方法简便易行，速度快，对环境和人员污染少。食品样品前处理 样品前处理为食品检验的关键步骤，直接影响分析结果的精密度和准确度，选择合适的前处理方法，缩短样品的前处理时间，是在保证检验质量的同时提高检验效率的一个重要方法。本文主要针对食品中重金属检测前的前处理方法进行总结。分析了四种方法在食品金属检验中的应用和注意事项，为食品检验工作者选取合适的样品前处理方法提供一定的参考。1、湿消化法 湿消化法是在适量的食品样品中，加入氧化性强酸，加热破坏有机物，使待测的无机成分释放出来，形成不挥发的无机化合物，以便进行分析测定。湿法消化是目前应用比较广泛的一种食品样品前处理方法，该方法实用性强，几乎所有的食品都可以用该方法消化。 在实验过程中，只要控制好消化温度，大部分元素一般很少或几乎没有损失。例如，在测定酱油中的砷含量时采用湿法消化加入了硝酸高氯酸混合酸和硫酸，加标回收率为95%以上。即便像“汞”等极易挥发的元素，只要正确掌握消化温度，也不会有损失。 但是湿消化法也有一定的缺陷：样品氧化时间较长，且实验过程中一次不能消化超过10个样品。其次，样品消化时常使用的试剂硝酸、高氯酸、过氧化氢，硫酸都是具有腐蚀性且比较危险的。由于氧化反应过程中加入了浓酸，这些酸可能会对仪器产生损害进而影响试验结果，因此消解结束后需要排酸。2、干法灰化法 干法灰化具有操作简单，并且可以一次处理大批量样品的优点。但是干法灰化也有其局限性，首先，由于灰化温度比较高，一般都在500摄氏度左右，可能会有部分元素因为蒸发而损失掉，从而导致元素的部分损失。其次，实验过程比较长，样品碳化时间需要1个小时左右，灰化时间在4-6小时之间，中途如果灰化效果不好还需要加入助灰化剂。3、微波消解法 微波消解是指利用微波的穿透性和激活反应能力，使样品温度升高，同时采用密封装置，在加入一定量的酸溶液，达到使样品中有机物质分解的目的。 消化时间短，比传统的加热方式既快速又效率高，消化时间只需数十分钟，大大提高了反应速率，缩短样品制备的时间，与此同时微波消解还可以控制反应条件，使制样精度更高； 微波消化是在密闭容器内进行，易挥发元素损失少，回收率高，耗酸量减少（3-5ml），空白值大为降低，从而挺高了结果的准确性。最值得注意的是由于使用的是微波加热，实验过程中要防止微波的泄露。4、酸提取法 酸提取是指选用某种酸将样品中的待测元素提取出来。与上面三种方法不同的是，这种方法并没有破样品里的有机物质，而是直接用酸提取，因此该方法具有速度快、操作简便的优点 同时由于该方法不需要加热，因此也就避免了待测元素的损失。 总的来说，湿消化法为经典的消化方法，灰化法耗时长，且易引起待测元素的污染和损失，微波消解法具有待测元素不易损失的优点，但是处理成本较高，同时应注意操作安全。酸提取法直接进样技术具有操作简便、速度快、不污染环境、避免被测元素的挥发损失等优点，但只能应用于部分分析技术，食品检验工作者可以根据样品种类和实验室条件综合考虑采用何种前处理方法。生物样品分析前处理 生物样品的前处理涉及很多方面，但主要应考虑生物样品的种类，被测定药物的性质和测定方法三个方面的问题。1.样品的分离、纯化技术应该依据生物样品的类型。例如，血浆或血清需除蛋白，使药物从蛋白结合物中释出；唾液样品则主要采用离心沉淀除去粘蛋白；尿液样品常采用酸或酶水解使药物从缀合物中释出，当原型药物排泄在尿中时，可简单地用水稀释一定倍数后进行测定。2.样品于测定前是否需要纯化以及纯化到什么程度均与其后采用的测定方法的不同而不同。一般说来，放射免疫测定法由于具有较高的灵敏度和选择性，因此当初步除去主要干扰物质之后即可直接测定微量样品；而对灵敏度和专属性较差的紫外分光光度法，分离要求就要相应高一些；至于常用的高效液相色谱法，为防止蛋白质等杂质沉积在色谱柱上，上柱前需对生物样品进行去蛋白，有时对被测组分进行提取、制备衍生物等前处理。药物分析中样品前处理 根据被测定药物的结构、理化及药理性质、存在形式、浓度范围等，采取相应的前处理方法。药物在样品中的浓度相差很大，浓度大的样品，对前处理要求可稍低；浓度越低则样品前处理要求越高。在测定药物及其代谢物时，样品的前处理是十分重要的。除了少数情况，将体液经简单处理后进行直接测定外，一般要在测定之前进行样品的前处理，即进行分离、纯化、浓集，必要时还需对待测组分进行化学衍生化，从而为测定创造良好的条件。1.GC中化学衍生化法：药物的化学衍生化前处理对GC十分必要，衍生化可使药物分子中的极性基团，如羟基、氨基、羧基等变成无极性的、易于挥发的药物，从而使ＧＣ的温度不必很高即可适合GC的分析要求。主要的衍生化反应有烷基化、酰化、硅烷化等。其中已硅烷化用得最广泛。 异构体的分离也是十分重要的。分离光学异构体的方法之一，就是采用不对称试剂，使其生成非对映异构体衍生物，然后用GC法或HPLC法进行分析测定。2.HPLC中化学衍生化法：当采用HPLC法时，其衍生化目的是为了提高药物的检测灵敏度。一些在紫外、可见光区没有吸收或者摩尔吸收系数小的药物，可以使其与衍生成对可见－紫外检测器、荧光检测器及电化学检测器等具有高灵敏度的衍生物。、环境样品前处理 在现代环境检测和分析领域中,各种现代化分析仪器和测试手段的不断更新,使得环境样品的分析检测已经可以做到即时、在线、灵敏地分析痕量的多种环境样本,这充分得益于环境样品前处理技术的快速发展。样品采集及预处理一直是制约环境化学发展的瓶颈。传统的前处理方法存在耗时长、精密度及重现性差、难于自动化、智能化,并且大量使用有毒溶剂等不利因素。环境化学工作者经过不懈的探索和努力,改进并创新了一系列的环境样品预处理技术,这些方法有不同的适用范围,有各自不同的应用和发展前景。本文主要介绍具有代表性的吹扫捕集、加速溶剂萃取等现已应用较多的现代环境前处理方法。1、吹扫捕集（PT） 吹扫捕集技术的主要优点是不使用有机溶剂,不污染环境,操作简便,取样少,富集效率高,适合于大多数挥发性和半挥发性有机物的分离富集。 吹扫

分享一份EMEA2009年修订的的关于生物样品分析方法学验证的指导原则

名称：通用SPE萃取程序关键词：固相萃取(SPE)目的：生物体液样品分析前处理主体内容：1.反相填料活化:1）用3-5ml甲醇冲洗填料。2）用3-5ml水或缓冲液冲洗，上样前勿让填料流干。上样:样品加到柱床上，以1-5ml/min.低流速通过填料。若所需样品不会被保留，此时应收集样品作分析。洗脱:如果样品被保留，使用约5ml极性溶剂(如水、缓冲液或有机溶剂/水混合液)将弱保留干扰物洗出。收集:用1-2ml非极性溶剂将所需物质洗脱，收集用于分析。2.正相填料活化：用3-5ml非极性溶剂冲洗填料上样：样品加到柱床上，以1-5ml/min.低流速通过填料。若所需样品不会被保留，此时应收集样品作分析。洗脱：如果样品被保留，使用约5ml非极性溶剂将弱保留干扰物洗出。收集：用1-2ml极性溶剂将所需物质洗脱，收集用于分析。3.离子交换填料活化：用5ml去离子水或低离子强度缓冲液(0.001M-0.01M)冲洗填料上样：样品加到柱床上，以1-5ml/min.低流速通过填料。若所需样品不会被保留，此时应收集样品作分析。冲洗：如果样品被保留，使用约5ml去离子水或低离子强度缓冲液将弱保留干扰物洗出。收集：用1-5ml高浓度缓冲液(0.1-0.5M) ，或以缓冲液改变pH，使得样品不再离子化，将所需物质洗脱，收集用于分析。

先来了解一下何为“基质效应”：按美国临床实验室标准化委员会（NCCLS）文件的定义，“基质效应”（matrixeffect）是指：①标本中除分析物以外的其它成分对分析物测定值的影响；②基质对分析方法准确测定分析物的能力的干扰。广义来说，基质效应也应包括已知的干扰物（胆红素、血红蛋白、抗坏血酸等干扰物），但目前只将基质效应限于生物材料中未知或未定性的物质或因素（如粘度、pH等）的影响。 在做生物样品分析时基质效应一直是我们遇到的一个很头痛的问题，它可影响检出限 、定量下限 、线性、准确度和精密度,我们可以通过哪些方法来有效降低或是消除基质效应的呢？

摘　要:随着分析科学的不断发展,常用的元素分析方法,如光谱技术AES ,AFS) 和质谱等已不能满足环境和生物样品中痕量、超痕量元素的赋存形态分析。以色谱联用技术为代表的元素形态分析测试技术(如:液相色谱- 原子光谱联用、色谱- 电感耦合等离子质谱联用、毛细管电泳- 电喷雾离子化质谱联用技术等) 已成为国内外研究的热点。本文扼要的介绍了近年来国内外在环境和生物样品中痕量、超痕量元素砷、硒、汞形态分析的色谱联用技术研究进展,并侧重于样品前处理方法、痕量或超痕量元素的形态分析技术。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=31681]色谱联用技术在环境和生物样品中痕量超痕量元素形态分析研究进展[/url]

在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]仪器使用过程中，我们经常会看见高浓度质控样品（HQC）后面的0h未知样品中有待测物的色谱峰或者在多个空白样品中发现待测物的色谱峰的现象，造成这种现象的原因，有可能是化合物的残留或者是化合物的污染，这些现象在一定程度上会影响实验结果的准度和精度。那如何在方法开发中，解决残留/污染问题？让我们一起来看看下面的文章。1、残留与污染的定义残留：是指前一个样品残留在分析仪器上的残留物质而引起的测定浓度的变化或者是由被测物在进样系统中吸附而造成的现象。任何形式上的残留都可被视为污染。污染：是指为分析监控样品(如空白基质)及实验对照组，给药前及安慰组样品中出现待测物的峰，也可能由和待测物在保留时间及质谱特性上极其相似的不明来源的其他物质产生的“峰”造成。相对于残留，污染具有更多的随机性和多源性，这使它更难以被诊断和纠正。残留和污染会影响方法的精密度和准确度，因此二者都必须被仔细监视和控制。2、药典9012中残留与污染的要求残留的要求应该在方法建立中考察残留并使之最小。残留可能不影响准确度和精密度。应通过在注射高浓度样品或校正标样后，注射空白样品来估计残留。高浓度样品之后在空白样品中的残留应不超过定量下限的20%,并且不超过内标的5%。如果残留不可避免，应考虑特殊措施，在方法验证时检验并在试验样品分析时应用这些措施，以确保不影响准确度和精密度。这可能包括在高浓度样品后注射空白样品，然后分析下一个试验样品。选择性（污染/干扰的要求）该分析方法应该能够区分目标分析物和内标与基质的内源性组分或样品中其他组分。应该使用至少6个受试者的适宜的空白基质来证明选择性(动物空白基质可以不同批次混合)，它们被分别分析并评价干扰。当干扰组分的响应低于分析物定量下限响应的20%，并低于内标响应的5%时，通常即可以接受。应该考察药物代谢物、经样品预处理生成的分解产物以及可能的同服药物引起干扰的程度。在适当情况下，也应该评价代谢物在分析过程中回复转化为母体分析物的可能性。3、残留与污染的区别连续进空白多针，如果干扰峰的响应有逐渐降低的趋势，可判断为系统残留；如果干扰峰响应基本保持不变，则可能是系统污染。残留[img=图片]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/356498.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img]污染[img=图片]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/356499.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img]4、残留与污染的控制与消除污染可能来源[list=1][*]采样到储存的样品处理过程中的污染。[*]在实验室的样品制备中出现的污染。[*]非实验物质干扰待测物而造成的污染。[/list]例如：空气中的污染：样品制备过程的溶剂挥发会产生进溅及气溶胶，或者分析实验室旁边刚好是制剂试验室又恰巧在做同一药物。流动相或样品污染：实验中，我们也常用进空气针的方法来判断污染和残留是来自进样板还是来自仪器管路中，通过选择适当的排除法去寻找原因可以有效的加快排查的速度。给药、样品采集的污染：待测药物给了对照组的动物或安慰剂组的人,或者对照组的药剂被待测药物污染或高剂量被当低剂量使用。环境因素也会导致污染，如喂食在不同笼中小鼠时产生失误。同样地，对照组和给药组的动物接触时由于互相舐黏有食物的皮毛而污染。样品存储过程的污染：冻存前不正确放置血浆样品造成交叉污染(例如，由水平而不是垂直放置造成的样品管泄漏)。特别是尿液。仪器或试剂的污染：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url]吸过高浓度的样品，容器未清洗干净。污染解决的解决方法：加强人员培训，加强人员培训，加强人员培训。。。使分析员理解和识别残留和污染及其对生物分析数据的影响的重要性。残留可能来源[list=1][*]系统中的死体积所产生。[*]由于吸附（耗材，管路）导致的残留。[*]在色谱中不完全的洗脱形成的残留。[/list]残留若无法消除，可以合理的安排样品顺序：如参考血药代谢曲线浓度，将低浓度样品安排在前，高浓度样品靠后的方式，或在高浓度样品后增加空白样品来减少残留残留解决方法，还是需要了解化合物的性质合理配置洗针液，减少[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]管路中的死体积等。具体方法可联系作者哦，欢迎来撩，欢迎来撩，欢迎来撩。。。一般多肽化合物或logP值比较高的小分子化合物在方法开发的时候就需要重点考察残留了。5、残留和污染对实验结果的评估如果残留空白中分析物峰面积大于LLOQ峰面积的20.0％，那么残留可能会影响到分析的结果，需要进行残留评估。具体评估方法如下：[img=图片]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/356500.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img]当样品的残留影响百分比（ECI%）小于5%时，可以认为该样品不受影响，相反则需要对该样品进行重分析或重进样。综上所述，残留可以既是真实或经典的分析物残留，又可以是由吸附或污染引起的残留。前者在很大程度上取决于进样系统的硬性设计。后者通常需要不断监测。

在药动学分析的时候，里面有个成分是需要用到GC-MS检测的，大鼠的血浆， 一般要经过哪些处理才能进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]呢？ 常见的液液萃取后可以不用氮气吹干，就直接进仪器分析呢？ 因为既要保证血浆样品相对干净，又要保证里面的成分能大部分的萃取出来，查了下文献，暂时没找到这个成分的生物样品分析，乙酸龙脑酯， 有版友做过这方面的分析吗？ 求助

一家开心果生产企业是2004年建成投产的，投产初期，每次抽检的开心果微生物常规检测大肠菌群超标达800倍以上。开心果微生物检测不合格导致产品无法出口。针对微生物检测超标现象，检验检疫局与生产企业对造成微生物超标原因进行分析，并采取相应措施加以防范，收效明显。微生物超标原因分析从检测结果可以知道，未开口开心果原料和开口开心果原料由于外界环境和人工操作污染，导致微生物超标现象。调味水由于水温（35℃左右）偏低，导致微生物超标现象。开心果半成品由于经过烘焙，我们在烘焙箱直接抽取样品，烘焙温度保持在80℃，达到较理想的灭菌效果，因此微生物检测结果没有超标现象。虽然半成品微生物没有超标，但经过包装环节后，开心果成品检测结果却出现了微生物超标现象，显然污染主要来源是包装工序。我们经过现场调查，对各种因素进行分析，导致开心果成品超标原因如下：

从开始接触生物样品分析至今花了差不多整一年的功夫，有很多时间浪费在道路摸索上，最近才发现这篇文章，如果早发现可能会少浪费一些时间，少犯一些低级错误吧。拿出来和大家分享。http://www.instrument.com.cn/download/shtml/046493.shtml

1.前言以前在学校时，曾试用过月旭公司的色谱柱产品。试用后，购买了两根C18的质谱用短柱，用于生物样品的分析。本文将简单介绍该色谱柱用于试验的相关内容，并验证其灵敏度、耐用性等。2.试验试剂及仪器2.1试验试剂去离子水 (Milli-Q water purification system)乙腈, HPLC 级, Fisher Scientific甲酸, 分析纯级 样品结构及其来源（项目要求，故不能写出）2.2仪器API 3200 Q-Trap triple quadrupole mass spectrometer with Analyst software 1.4.2 (Aplied Biosystems)Agilent 1200 HPLC system Leap HTC PAL autosamplerUltimate XB-C18 column (30 mm×2.1 mm, 3 μm), Lot Number: Ult3B18203, Serial Number:110801551

EMEA2009年修订的的关于生物样品分析方法学验证的指导原则紫外、红外、核磁、质谱+基础加应用

生物样品预处理方法 生物样品的前处理是体内药物分析的一个重要环节,也是整个分离分析过程中最繁琐的一个步骤。与原料药物和制剂相比,生物样品更为复杂:微量药物分布在大量生物介质中,对分析仪器的灵敏度提出了更高的要求;样品中含有大量内源性物质,不仅能与药物及其代谢物结合,而且常干扰测定。因此,生物样品中的药物必须经过分离、纯化与浓集,必要时还需对待测组分进行化学改性处理,从而为最后测定创造良好的条件。传统的样品前处理方法仍为溶剂萃取法,方法耗时、危害人体、污染环境,萃取使用大量溶剂,分析时需浓缩,会导致有效组分的损失。本文仅对近年相关文献报道的几种药物分析过程中生物样品预处理技术及应用进行综述。一、超临界流体萃取技术超临界流体萃取( supercritical fluid extraction ,SFE) 是环保型分离浓集技术,具有萃取效率和选择性高、省时、萃取溶剂(如CO2 ) 便于挥发、提取物较为“干净”、环境污染少、操作条件易于改变等特点,不仅广泛应用于食品、化妆品、环境、医药及一些天然产物的分析,在生物体内药物分析方面也显示出一定的优势。超临界流体萃取技术的原理是控制超临界流体在高于临界温度和临界压力的条件下,从目标物中萃取成分,当恢复到常压和常温时,溶解在超临界流体中的成分立即与气态的超临界流体分开。该技术对于挥发性成分、脂溶性成分、小分子萜类及热敏物质等的提取,较传统方法有很多优越性。常用萃取剂为CO2。由于超临界流体CO2是非极性溶剂,对于低极性和非极性的化合物表现出优异的溶解性能,而对于大多数无机盐、极性较强的物质几乎不溶。通过添加改性剂,如甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯和水等,并通过加压改善其溶解性能,使超临界流体萃取技术对生物碱类、黄酮类、皂甙类等的应用也日趋普遍。针对生物样品中通常含有不同极性组分或含有大量脂溶性成分干扰的特点[font=Times New Rom

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191652_630220_1632253_3.gif【在线讲座48期】如何应对21世纪生物分析领域的挑战—最新LCMSMS 技术介绍及寻求最适合的生物样品前处理技术与方法 主讲人：李龙 庄淑萁 沃特世科技（上海）有限公司 活动时间：2011年2月28日 下午 2：00李 龙 简介2009年加入沃特世公司，在药物分析领域工作经验超过10年，从2004年开始从事DMPK研究工作，对LCMS的应用有丰富的经验。庄淑萁简介2008年加入Waters公司，一直从事消耗品市场与技术支持，熟悉样品前处理技术，色谱柱选择和液相方法开发http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191652_630220_1632253_3.gif1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可参加。2、参加及审核人数限制：限制参会人数为150人，审核人数75人。(先到先得!审核按照报名顺序进行~审核人数满后将不再接受报名。报名成功后需经过审核，审核后临时不能参加请回帖说明，无故未参加者将扣50积分）3、观看方法：点击观看4、参与互动：本次讲座采取网络讲堂直播模式，欢迎大家积极发言提问。　　5、环境配置：只要您有电脑、外加一个耳麦就能参加。6、参加奖励：报名且参与讲座的人将每人奖励5--50分不等的奖励。　　7、提问时间：现在就可以在此帖提问啦，截至2011年2月28日　　8、会议进入：2011年2月28日13:30可以进入会议室9、开课时间：2011年2月28日14:0010、特别说明：注意!只有先申请报名，待审核完才能进入会议室。报名并通过审核将会收到1 封电子邮件通知函(您已注册培训课程)，请注意查收，并按提示进入会议室!注意：为了使您的报名申请顺利通过，请填写完整而正确的信息哦~非网站用户将不予以通过哦！快来参加吧：我要报名》》》快来提问吧：我要提问》》》

[b][url=http://www.f-lab.cn/biosensors/mx96.html]生物分子相互作用分析仪[/url][/b]是采用[b]阵列成像SPR[/b]技术的[b]生物分子相互作用传感仪[/b]器和[b]成像SPR仪[/b],是全球领先的多重[b]生物分子相互作用分析[/b]的[b]SPR成像系统[/b]。生物分子相互作用分析仪mx96可监测传感器表面上高达96个配点，使用生物分子相互作用分析仪mx96温度控制96位微孔板自动进样，样品在芯片系列注射，每次注产生96个相互作用。它是可以无人执行的从96孔板在一个完整的运行多达10000个传感由此产生以及包括控制的任务。生物分子相互作用分析仪具有样品注射的来回流动，只有100µ L的样品也能检测由生物分子相互作用分析仪与CFM标准生物传感器相结合，可以从较低的吞吐量机转换成更高的吞吐量阵列系统。对于多路复用非常重要的应用程序，阵列可能非常强大，因为随着实验规模的增大，在其他平台上的采样消耗和仪器运行时间可以迅速扩展。例如，数组可以两两竞争96单克隆抗体的-几乎10000个人相互作用-只使用200每个单抗µ L和一个24小时运行的几天到几个月持续运行的平台。[img=生物分子相互作用分析仪]http://www.f-lab.cn/Upload/MX96.jpg[/img]生物分子相互作用分析仪：[url]http://www.f-lab.cn/biosensors/mx96.html[/url]

[url=http://www.xo-yiqi.com]拍打式均质器[/url]又称无菌均质器，可以从固体样品中直接提取细菌。那么产品如何使用呢？ 只需将原始样品和稀释液加入到无菌的样品袋中，然后将样品袋放入拍打式均质器中，经过叶片的拍打锤击产生压力、引起振荡、加速混合、从而达到溶液中微生物成分处于均匀分布状态，即可完成样品的处理。使用一次性无菌均质滤袋隔离操作，保证卫生和安全，不与仪器接触，无样品泄露而不需进行系统清洗，具有方便快速、结果准确、均质柔和、样品无污染、无损伤、不升温、不需灭菌处理，不需洗刷器皿的特点，重复性好的要求。有效地分离被包含在固体样品内部和表面的微生物均一样品，确保无菌袋中混合全部的样品。均质后的样品可作为代表原本，进行后续分析，没有样品的变化和交叉污染的危险。 应用领域： - 食品微生物分析 - 动物组织、生物样品、化妆品的均质处理 - 肉、鱼、蔬菜、水果均质处理 - 药品、临床、分子学、毒素及细菌检测等领域 最常用的应用领域为食品微生物检测 微生物检验定义：应用微生物学的理论与方法，研究外界环境和食品中微生物的种类、数量、性质、活动规律及其对人和动物健康的影响。意义：是衡量食品卫生质量的重要指标之一，也是判定被检食品能否食用的科学依据之一。判断食品加工环境及食品卫生情况，能够对食品被细菌污染的程度作出正确的评价，为各项卫生管理工作提供科学依据，提供传染病和人类、动物的食物中毒的防治措施 检验的主要内容：生产环境、原辅料、加工运输、储藏、销售过程、成品。

【作者】：胡广林1998 - 厦门大学：分析化学【题名】： [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS在环境与生物样品中汞形态分析的应用基础研究【期刊】： [学位论文文摘]【年、卷、期】： 不详【全文链接】：http://s.wanfangdata.com.cn/paper.aspx?f=SimpleSearch&q=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]%2FMS%E5%9C%A8%E7%8E%AF%E5%A2%83%E4%B8%8E%E7%94%9F%E7%89%A9%E6%A0%B7%E5%93%81%E4%B8%AD%E6%B1%9E%E5%BD%A2%E6%80%81%E5%88%86%E6%9E%90%E7%9A%84%E5%BA%94%E7%94%A8%E5%9F%BA%E7%A1%80%E7%A0%94%E7%A9%B6&n=10&PID=&CID=试了一下其他方法，好像都不能下载，怕时间长了忘了结，暂时先结贴。悬赏继续有效，如大家能下载到，希望能提供，谢谢。

电泳微流控芯片是一种结合了电泳和微流控技术的创新型生物分析工具。该技术整合了微流体学的优势，通过微小尺度的通道、电场和高度灵活的流动控制，实现了对生物分子的高效分离、检测和分析。[align=center][img=图片]https://img1.17img.cn/17img/images/202404/uepic/434f44d0-8ac9-452a-bfa1-fd7840c0c1cc.jpg[/img][/align][b]——技术原理——[/b]电泳原理：在电解质溶液中，位于电场中的带电离子在电场力的作用下，以不同的速度向其所带电荷相反的电极方向迁移的现象。电泳微流控芯片技术可以分为两种主要类型：毛细管电泳和芯片上电泳。毛细管电泳利用单根毛细管作为分离通道，而芯片上电泳则将电泳所需的缓冲液、电极等组件集成到一个微流控芯片上，实现设备的微小化和自动化。这种集成化设计使得电泳微流控芯片具有高通量、高效率、低样品消耗和快速分离等优点。电泳微流控芯片的原理主要基于电场驱动下的带电粒子在微尺度流道中的迁移与分离。具体来说，电泳微流控芯片利用微加工技术在芯片上构建微米级的流道，这些流道用于容纳电泳缓冲液。当在芯片两端施加电场时，缓冲液中的带电粒子（如DNA、蛋白质等）会根据其电荷和电场方向发生迁移。不同带电粒子由于其电荷、质量和形状的差异，在电场中的迁移速度会有所不同，从而实现粒子的分离。[b]——应用领域——[/b]电泳微流控芯片的应用领域非常广泛，涵盖了多个重要的科学和工业领域。以下是其主要的应用领域：1、生物医学：在生物医学领域，电泳微流控芯片技术主要用于DNA片段、多肽、蛋白质等生物分子的分离和分析。它被认为是后基因时代中最有希望攻克蛋白质研究、基因临床诊断等科学难题的分离分析手段之一。此外，电泳微流控芯片技术也被用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff]PCR[/color][/url]反应，可以大大简化操作步骤，显著提高检测效率。2、新药物合成与筛选：电泳微流控芯片技术在新药研发过程中发挥着重要作用。它可以用于药物分子的分离和筛选，从而加速新药的研发进程。3、食品和商品检验：电泳微流控芯片技术可以用于食品中添加剂、污染物等的检测和分析，确保食品的安全和合规性。同时，它也可以用于商品的质量控制和检验。4、环境监测：在环境监测领域，电泳微流控芯片技术可用于水、土壤、空气等环境样本中有害物质的检测和分析，为环境保护和污染治理提供科学依据。5、刑事科学：电泳微流控芯片在法医学中具有重要的应用，特别是在DNA分离、检测和分析方面，对于个体身份的鉴定和犯罪现场的物证分析具有重要意义。6、其他科学领域：此外，电泳微流控芯片技术还广泛应用于军事科学、航天科学等其他重要科学领域，为这些领域的研究和发展提供了强大的技术支持。[b]——优势——[/b]1、高分辨率和快速分离：微流控芯片中的通道尺寸小，因此具有较高的分辨率和更快的分离速度。这使得它能够在短时间内准确地分离和识别出各种生物分子，如DNA、蛋白质等。2、低样品和试剂消耗：由于微流控芯片中的流体通道尺寸微小，所需的样品和试剂量大大减少。这既降低了分析成本，也减少了生物样本的浪费，对于珍贵的生物样本尤其重要。3、高通量分析能力：微流控芯片可以并行处理多个样品，实现高通量分析。这大大提高了分析效率，使得在短时间内能够处理更多的样本，适用于大规模的生物分子分析任务。4、易于集成和自动化：电泳微流控芯片可以与其他技术（如质谱联用）实现联合分析，进一步提高分析的准确性和灵敏度。此外，微流控芯片技术易于实现自动化，减少了人为操作的误差，提高了分析的准确性和可靠性。5、微型化和便携性：电泳微流控芯片采用微型化设计，使得整个分析系统更加紧凑和便携。这使得它可以在现场进行实时分析，无需复杂的实验室设备，为现场检测和即时分析提供了便利。[b]保利微芯公司简介[/b]保利微芯科技有限公司隶属中国保利集团公司，由保利置业集团有限公司投资，设计研发微流控生物芯片,公司具备技术先进的微流控生物芯片设计制造能力，已形成创新性的、技术领先的微流控芯片整体解决方案。可以承接国内外芯片设计、应用公司的微流控芯片生产订单，为即时诊断（POCT）、基因测序、环境保护、食品安全和科学研究等应用领域的客户提供有核心竞争力的高性价比芯片产品。[来源：保利微芯][align=right][/align]

[align=center]浅谈生物分析实验室管理中标签的重要性[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]安平中心：吕荣华[/align]标签，是实验室管理中常用却容易被忽略的一点，使用在实验室、仪器设备、样品传递系统、研究项目文件夹和人员档案等状态和信息的外部表征，通常包括与纸质标签和电子标签。实验室：《GB-19489-2008实验室生物安全通用要求》中，根据对所操作生物因子采取的防护措施，将实验室生物安全防护水平分为一级、二级、三级、四级。根据不同级别的实验室，应在实验室入口贴上相应需防护的警示标签。实验室消防安全方面，走廊应有明显标识的逃生出口标识、消防器材及紧急医疗防护设备及标识，以保证试验人员的人身生命健康安全。仪器设备状态及标识：生物分析实验室中仪器设备均应有其标签，通常包括仪器校准日期、仪器状态、负责人、仪器编号等，以警示使用者仪器性能，保证试验结果及质量。样品传递系统：样品管理是贯穿于分析研发过程中的重要内容，而标签则是样品管理中重要且关键的细节，从样品的采集、运输、贮藏、使用及处理，每一个样品都有形式统一但编码唯一且清晰的标识，应标明项目编号、受试者编号、采集时间等信息，以保证试验结果的一一对应。如条件允许，尽量使用防水标签和电子标签，以保证样品在传递系统过程中信息的准确性及样品管理效率。项目研究文件夹：在生物分析研究夹（包括项目原始记录本及归档CD等）外部均需有唯一、清晰的项目编码的标签，以方便项目管理、文件归档及调用等。试验中配制的溶液如流动相、储备液、工作溶液、标准曲线、质控样品、前处理样品板均需有清晰、信息唯一且规范的标签信息，以减少试验中的人为失误。

生物祥品分析前处理技术生物样品的前处理涉及很多方面，但主要应考虑生物样品的种类，被测定药物的性质和测定方法三个方面的问题。样品的分离、纯化技术应该依据生物样品的类型。例如，血浆或血清需除蛋白，使药物从蛋白结合物中释出；唾液样品则主要采用离心沉淀除去粘蛋白；尿液样品常采用酸或酶水解使药物从缀合物中释出，当原型药物排泄在尿中时，可简单地用水稀释一定倍数后进行测定。根据被测定药物的结构、理化及药理性质、存在形式、浓度范围等，采取相应的前处理方法。例如，药物的酸碱性（pka）、溶解性质涉及到药物的提取手段；是否具有挥发性涉及到能否采用气相色谱法测定；药物的光谱特性及官能团性质涉及到分析仪器的选择、能否制成衍生物及应用特殊检测器的可能性。药物在样品中的浓度相差很大，浓度大的样品，对前处理要求可稍低；浓度越低则样品前处理要求越高。此外，药物在体内常产生许多代谢产物，其中一些代谢物仍具有药理活性，需要与原型药分别测定，因而也要了解药物的药理学性质和药物动力学特性。样品于测定前是否需要纯化以及纯化到什么程度均与其后采用的测定方法的不同而不同。即纯化程度与所用测定方法的专属性、分离能力、检测系统对不纯样品污染的耐受程度等密切相关。一般说来，放射免疫测定法由于具有较高的灵敏度和选择性，因此当初步除去主要干扰物质之后即可直接测定微量样品；而对灵敏度和专属性较差的紫外分光光度法，分离要求就要相应高一些；至于常用的高效液相色谱法，为防止蛋白质等杂质沉积在色谱柱上，上柱前需对生物样品进行去蛋白，有时对被测组分进行提取、制备衍生物等前处理。下图大致反映了检测方法与样品前处理要求的相三关系。样品处理步骤与分析方法的选择（一）去除蛋白质在测定血样时，首先应去除蛋白质。去除蛋白质可使结合型的药物均出来，以便测定药物的总浓度；去除蛋白质也可预防提取过程中蛋白质发泡，减少乳化的形成，以及可以保护仪器性能（如保护HPLC柱不被沾污），延长使用期限。去除蛋白法有以下几种。1.加入与水相混溶的有机溶剂 加入水溶性的有机溶剂；可使蛋白质的分子内及分子间的氢键发生变化而使蛋白质凝聚，使与蛋白质结合的药物释放出来。常用的水溶性有机溶剂有：乙腈、甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、四氢呋喃等。含药物的血浆或血清与水溶性有机溶剂的体积比为1：（1～3）时，就可以将90％以上的蛋白质除去。水溶性有机溶剂的种类不同时，析出的蛋白质形状亦不同；并且所得上清液的pH值也稍有差别，如用乙腈或甲醇时，上清液pH为8.5～9.5，用乙醇或丙酮时，上清液pH为9～10。操作时，将水溶性有机溶剂与血浆或血清按一定比例混合后离心分离，取上清液作为样品。通常分离血浆或血清用的离心机（3000r/min）不能将蛋白质沉淀完全，而采用超速离心机（10000r／min）离心1～2min便可将析出的蛋白质完全沉淀。离心时应用超速离心机专用的具塞塑料尖底管，可使析出的蛋白质牢固地粘在管底，便于上清液的吸取。2.加入中性盐 加入中性盐，使溶液的离子强度发生变化。中性盐能将与蛋白质水合的水置换出来，从而使蛋白质脱水而沉淀。常用的中性盐有：饱和硫酸铵、硫酸钠、镁盐、磷酸盐及枸橼酸盐等。操作时，如按血清与饱和硫酸铵的比例为1：2，混合，离心（10000r/min）1～2min，即可除去90％以上的蛋白质。所得上清液的pH为7.0～7.7这种利用盐析的方法与有机溶剂提取法并用时，药物的回收率高，因而常常被采用。3.加入强酸 当pH低于蛋白质的等电点时，蛋白质以阳离子形式存在。此时加入强酸，可与蛋白质阳离子形成不溶住盐而沉淀。常用的强酸有：10％三氯醋酸、6％高氯酸、硫酸-钨酸混合液及5％偏磷酸等。含药物血清与强酸的比例为1：0.6混合，离心〈10000r／min）1～2min，就可以除去90％以上的蛋白质。取上清液作为样品。因加入了强酸，上清液呈酸性（pH0～4），在酸性下分解的药物不宜用本法除蛋白。过量的三氯醋酸可经煮沸，分解为氯仿和二氧化碳而被除去；也有用乙醚提取过量三氯醋酸的方法。过量的高氯酸可用碳酸钾、醋酸钾、氢氧化钠等中和，然后加乙醇使产生的高氯酸钾（钠）沉淀而被除去。偏磷酸及硫酸-钨酸可用同法除去。4.加入含锌盐及铜盐的沉淀剂 当pH高于蛋白质的等电点时，金属阳离子与蛋白质分子中带阴电荷的羧基形成不溶性盐而沉淀。常用的沉淀剂有CuSO4-NaWO4、ZnSO4-NaOH等。离心分离后所得的上清液pH分别为5.7～7.3和6.5～7.5。5.酶解法 在测定一些酸不稳定及蛋白结合牢的药物时，常需用酶解法。最常用的酶是蛋白水解酶中的枯草菌溶素。它不仅可使组织酶，并可使药物析出。枯草菌溶素是一种细菌性碱性蛋白分解酶，可在较宽的pH活圈（PH7.0～11.0）内使蛋白质的肽键降解，在50～60℃具有最大活力。酶解法操作简便。先将待测组织加Tris-缓冲液（pH 10·5）及酶，60℃培育1h，用玻璃棉过滤，得澄清滤液，即可供药物提取用。酶解法的优点是：可避兔某些药物在酸及高温下降解：对与蛋白质结合牢的药物（如保泰松、苯妥英纳），可显著改善回收率；可用有机溶剂直接提取酶解液而无乳化现象生成，当采用HPLC法检测时，无需再进行过多的净化操作。酶解法的主要问题是不适用于在碱性下易水解的药物。（二）缀合物的水解尿中药物多数呈缀合状态。一些含羟基、羧基、氨基和巯基的药物，可与内源性物质葡萄糖醛酸形成葡萄糖醛酸甙缀合物；还有一些含酚羟基、芳胺及醇类药物与内源性物质硫酸形成硫酸酯缀合物。由于缀合物较原型药物具有较大的极性，不易被有机溶剂提取。为了测定尿液中药物总量，无论是直接测定或萃取分离之前，都需要将缀合物中的药物释出。有些药物仅需较温和条件即可使药物游离，有些则需较剧烈的方法，常用酸水解或酶水解的方法。酸水解时，可加入适量的盐酸液。至于酸的用量和浓度、反应时间及温度等条件，随药物的不同而异，这些条件应通过实验来确定。对于遇酸及受热不稳定的药物，可以用酶水解法。常用葡萄糖醛酸甙酶或硫酸酯酶或葡萄糖醛酸甙硫酸酯酶的混合酶。酶水解很少使被测药物或共存物发生降解。虽然酶水解的时间较常，以及由酶制剂带入的粘液蛋白可能导致乳化及色谱柱顶部阻塞的缺点，但仍被优先选用。（三）分离、纯化与浓集不管分析目的是什么，其选择性是相当重要的。这是因为内源性物质、代谢物或其它药物的干扰能影响分析结果。对于大多数药物而言，生物样品的分析通常由两步组成：样品的前处理（分离、纯化、浓集）和对最终提取物的仪器分析。前处理是为了除去介质中含有的大量内源性物质等杂质，提取出低浓度的被测药物，同时浓集药物或代谢物的浓度，使其在所用分析技术的检测范围之内；分析的专属性也有部分取决于仪器分析这一步骤，但主要仍是样品的前处理。提取法是应用最多的分离、纯化方法。提取的目的是为了从大量共存物中分离出所需要的微量组分----药物及其代谢物，并通过溶剂的蒸发使样品得到浓集。提取法包括液-液提取法和液-固提取法。1.液-液提取法（liquid-liquid extraction，LLE）多数药物是亲脂性的，在适当的溶剂中的溶解度大于水相中的溶解度，而血样或尿样中含有的大多数内源性杂质是强极性的水溶性物质。因而用有机溶剂提取一次即可除去大部分杂质，从大量的样品中提取药物经浓集后作为分析用样品。应用本法时要考虑所选有机溶剂的特性、有机溶剂相和水相的体积及水相的pH值等。对所选用的有机溶剂，要求对被测组分的溶解度大：沸点低，易于浓集、挥散；与水不相混溶以及无毒、化学稳定、不易乳化等。最常用的溶剂是乙醚和氯仿等。提取时所用的有机溶剂要适量。一般有机相与水相（体液样品）容积比为1：1或2：1。根据被测药物的性质及方法需要，可从实验中考察其用量与测定响应之间的关系，来确定有机溶剂的最佳用量。PH的影响在溶剂提取中十分重要。水相的pH随药物的理化性质的不同而异，但生物样品一般多在碱性下提取。这是因为多数药物是亲脂性的碱性物质，而生物样品中的内源性物质多是酸性的，一般不含脂溶性碱性物质，所以在碱性下用有机溶剂提取时内源性杂质不会被提取出来。曾有人将空白血清分别与pH2、pH7、及PH13的缓冲液混后用乙醚提取，提取液用RP-HPLC（UV-220nm检测）测定色谱图时（图），发现在碱性（pH13）下提取液的杂质峰最少，而在中性及酸性下杂质峰显著多而强。当一些碱性药物在碱性pH不稳定时，则在近中性pH处用氯仿和异丙醇提取。而中性药物则在pH7附近提取（愚然它可在任一pH被提取）。 提取时于水相（体液样品）中加入有机溶剂后，一般只提取一次。个别情况下（如杂质不易除去），则须将第二次提取分离出的含药有机相，再用一定pH的水溶液反提取（back extraction），然后再从水相将药物提取到有机相。液-液提取法的优点在于它的选择性，这是依赖于有机溶剂的选择；药物能与多数内源性物质分离；而且在使用非专属性的光谱法分析时，这是一个很大的优点。例如，如果一个亲脂性药物的代谢程度很大，它的代谢物与母体化合物具有同样的发色团，这些代谢物将极大地干扰测试。但如果采用一亲脂性溶剂进行提取，该药物能被选择性地提取，而将相对极性大的代谢物留在生物体液中。如果是色谱法，则可利用亲水性溶剂提取药物和代谢物，从而达到分离并共同测定的目的。但是，液-液提取法并不是适用于所有化合物。例如，极性大的药物通常不能用该法提取，但使用

在进行色谱分析过程前，往往需要进行样品的前处理，但是某些不恰当的处理方式会使样品很容易变质。在之前一次对生物制品中的甘露醇和乳果糖的分析过程中，就出现了样品处理的问题。在生物制品中甘露醇和易于实现长时间保存，只需冷藏即可。但是在进行色谱分析时，由于检测器额灵敏度极高，需要对样品进行稀释。在稀释后，发现及时同样使用低温冷藏，样品中的两种糖分仍然会缓慢的进行分解，给分析结果的准确性带来了极大地影响。后来，尝试了在不同PH条件下放置一段时间后，检测陈化后的样品中甘露醇和乳果糖的含量。发现，随着PH值的升高，两种糖分的分解速度会大幅降低。以此解决了生物制品中两种糖分的快速分解问题。

[b][size=4]前言：[/size][/b] 以前曾在实验室的seminar上，做过一次关于如何建立生物样品分析方法的工作报告。时隔两年，恰逢仪器信息网举办[b]第一届网络原创作品[/b]大奖赛，在这里将这几年来对于生物样品分析的一点点感受总结一下，与大家交流、分享。首先明确一下文中提到的“生物基质”，主要指的是血浆、血清、唾液、尿液或者器官组织等。药物透过机体的各种生理屏障，进入到这些基质中，就是我们所说的“生物样品” (Biosample)。生物样品中的药物浓度极低，我们如何利用灵敏度高的仪器如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS，更好的建立测定生物样品中药物浓度的分析方法呢？下面我主要从以下四个方面进行阐述：本文的[b]电子版[/b]如下，欢迎下载阅读。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=127868]如何利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS，更快更好的建立生物样品分析方法?[/url]

1.系统全面介绍了样品预处理和分析方法；2.本次修订增加了实际样品处理技术、生物样品的沉淀技术、溶剂萃取新技术、微萃取技术等内容；3.适合从事分析检测的初学者阅读.内容简介：全书对样品的预处理和分离方法作了比较系统的讲述，主要内容有分析样品的准备与预处理、沉淀分离技术、萃取分离技术、离子交换分离技术、液相色谱分离技术、电泳分离技术、膜分离技术、泡沫浮选分离技术。此次修订增加了实际样品处理技术、生物样品的沉淀分离技术、溶剂萃取新技术、微萃取技术与加压及旋转薄层色谱分离技术等内容，也对第一版中部分内容作了适当的修订。但由于书中篇幅有限，书中只原则性介绍了相关内容，具体样品的处置还需进一步参考相关文献或技术手册。本书适用于各层次的分析测试工作者，也可供从事其他有关专业的工程技术人员和科研人员参考。目录：第一章　分析样品的准备与预处理/001第一节概述001一、样品采集与处理的基本原则001二、样品制备与处理的注意事项004第二节试样的处理005一、无机样品的处理005二、有机样品的处理009三、生物样品的处理010第三节微波及超声波在样品处理中的应用012一、微波在样品处理中的应用012二、超声波在样品处理中的应用015第四节实际样品处理技术018一、大气样品处理技术018二、水样品处理技术019三、土壤样品处理技术020四、有机及生物样品处理技术021第二章　沉淀分离技术/027第一节沉淀分离技术概述027第二节无机沉淀分离法028一、氢氧化物沉淀分离法028二、硫化物沉淀分离法032三、其他沉淀分离法033第三节有机沉淀分离法033一、生成螯合物的沉淀分离体系034二、生成缔合物的沉淀分离体系036三、生成三元配合物的沉淀分离体系036第四节均相沉淀及共沉淀分离法037一、均相沉淀分离法037二、共沉淀分离法039第五节生物样品的沉淀分离技术043一、等电点沉析044二、盐析沉淀045三、有机溶剂沉析049四、有机聚合物沉析051五、其他沉析技术052第三章　萃取分离技术/055第一节溶剂萃取分离技术055一、溶剂萃取分离基本原理056二、重要的萃取体系060三、有机物的萃取077四、萃取方式与装置079第二节溶剂萃取新技术083一、快速萃取技术083二、反胶团溶剂萃取技术085三、离子液体萃取技术088四、双水相萃取技术090五、微波萃取及超声萃取技术092六、电泳萃取技术097第三节固相萃取技术098一、固相萃取基本原理098二、固相萃取的吸附剂099三、固相萃取装置100四、固相萃取的操作程序100五、固相萃取技术的应用101第四节微萃取技术102一、分散液相微萃取技术102二、分子印迹微萃取技术105三、固相微萃取技术107第五节萃取分离的实际应用110一、应用溶剂萃取分离干扰物质110二、萃取联用分析111三、萃取分离其他示例111第四章　离子交换分离技术/116第一节概述116第二节离子交换剂的结构、性质和分类117一、离子交换剂的结构和性质117二、离子交换树脂的分类与用途120第三节离子交换的基本理论124一、Donnan理论124二、交换反应过程及离子交换选择系数125第四节离子交换的分离操作方法128一、离子交换树脂的选择及预处理128二、离子交换分离操作方法131第五节离子交换分离的实际应用135一、去离子水的制备135二、痕量元素的预富集136三、性质相似离子间的彼此分离137四、生物大分子分离137第五章　液相色谱分离技术/139第一节概述139第二节常压柱色谱分离法140一、吸附柱色谱分离140二、分配柱色谱分离144三、柱色谱分离的操作145第三节平面色谱分离技术146一、纸色谱分离技术146二、薄层色谱分离技术150三、加压及旋转薄层色谱分离技术174第四节柱液相色谱分离技术177一、高效液相色谱分离技术177二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分离技术185三、离子对色谱分离技术189四、凝胶色谱分离技术191五、亲和色谱分离技术192六、超临界流体色谱分离技术194第六章　电泳分离技术/197第一节电泳的基本原理197一、电泳迁移率197二、影响迁移率的因素198第二节常用电泳分离技术199一、区带电泳200二、等电聚焦电泳205三、等速电泳206四、毛细管电泳207第三节电泳分析应用210一、在药物分离分析中的应用210二、在生命科学中的应用211三、在临床医学中的应用211四、在环境分析中的应用211五、在作物品种鉴定中的应用212六、在动物和植物科学研究中的应用212第七章　膜分离技术/213第一节概述213第二节膜分离的基本原理214一、反渗透分离法基本原理214二、纳滤分离的基本原理215三、微孔过滤基本原理215四、透析分离基本原理216五、电渗析分离基本原理216六、液膜分离法基本原理217第三节膜材料和膜组件220一、板框式膜组件220二、圆管式膜组件222三、螺旋卷式膜组件223四、中空纤维式膜组件225第四节膜分离技术及应用226一、膜分离的基本流程226二、膜分离的应用227第八章泡沫浮选分离技术/233第一节概述233第二节浮选装置和操作235第三节离子浮选法236第四节沉淀浮选法238一、氢氧化物沉淀浮选238二、有机试剂沉淀浮选239第五节溶剂浮选法240

BAPS是通过UKAS认证，由LGC(承担英国计量院职能)与Campden BRI（坎普登食品研究院）合作开发的能力验证计划，侧重于啤酒的化学、微生物与感官检测。BAPS的年度计划从当年1月到12月，具体测试轮，每轮包含的测试项，测试样品，样品派发日期及测试截止日期参见当年年度申请表。一般来说每年会有(12+8)轮测试（每年发放样品20次），其中6轮为微生物检测专项检测，总共有5个检测项（不同的测试样品和测试项目）可供选择：测试样品分析参数Sample 1 化学分析酒精浓度、苦味（系数=50）、二氧化碳、校正外部气体二氧化碳（压力）、未校正外部气体二氧化碳（压力）、430nm长色度、0℃浊度、20℃浊度、原麦汁膏、原麦汁浓度、PH、当前浓度、折射率、二氧化硫。Sample 2 化学分析乙醛，钙，氯，铜，二甲基二硫醚，二甲基硫醚，能量值（千卡），能量值（千焦），乙酸乙酯，己酸乙酯，FAN，游离双乙酰，2,3 - 戊二酮，二乙酰游离VDK，葡萄糖的HRV - NIBEM，HRV - 鲁丁，硫化氢，铁，异-α-酸，乙酸异戊酯，异丁醇，镁，麦芽糖，麦芽四糖，麦芽三糖，甲硫醇，甲基硫代，硝酸盐，正丙醇，磷酸盐，钾，钠，硫酸，四异α-酸，总糖，总多酚，TSN，2 +3甲基丁醇，2 - 甲基丁醇，3 - 甲基丁醇。Sample 3 化学分析苦味、430nm波长色度、530nm波长色度、游离2,3戊二酮、游离双乙醚、游离联二酮、异-α-酸、四异α-酸Sample 4 微生物分析野生酵母菌（厌氧和好氧），酿酒酵母菌（麦芽酒和贮藏啤酒），乳酸菌，醋酸菌和其他生物。　气味:Sample 5感官分析酒精/溶剂、焦味、谷物、果味/酯味、啤酒花、麦芽、硫磺、甜味、奶糖　味觉:　酒精/溶剂、涩味、苦味、焦味、谷物、果味/酯味、啤酒花、Linger、麦芽、硫磺、甜味、奶糖

如何从生物样品（尿液、血液）分离有机汞、无机汞、有机铅、无机铅；用什么柱子、具体方法。

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191653_630695_1632253_3.gif【在线讲座69期】 样品前处理技术以及其在食品安全、环境分析和生物分析方面的应用主讲人：蔡会霞 沃特世科技上海有限公司 活动时间：2011年5月27日 下午 14:30http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191653_630695_1632253_3.gif1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、参加及审核人数限制：限制报名人数为120人，审核人数100人。3、报名截止时间：2011年5月27日下午14:303、报名参会：http://simg.instrument.com.cn/meeting/images/20100414/baoming.jpg4、参与互动：本次讲座采取网络讲堂直播模式，欢迎大家积极发言提问。 *参会期间您还可以将有疑问的数据通过上传的形式给老师予以展示，并寻求解答*5、环境配置：只要您有电脑、外加一个耳麦就能参加。6、参加奖励：报名且参与讲座的人将每人奖励5--50分不等的奖励。7、提问时间：现在就可以在此帖提问啦，截至2011年5月27日8、会议进入：2011年5月27日14:00点就可以进入会议室9、开课时间：2011年5月27日14:3010、特别说明：报名并通过审核将会收到1 封电子邮件通知函(您已注册培训课程)，请注意查收，并按提示进入会议室!为了使您的报名申请顺利通过，请填写完整而正确的信息哦~http://simg.instrument.com.cn/webinar/20110223/images/zb_11.gif注意：由于参会名额有限，如您通过审核，请您珍惜宝贵的学习交流机会，按时参加会议。如您临时有事无法参会，请您进入报名页面请假。无故不参会将会影响您下一次的参会报名。快来参加吧：我要报名》》》快来提问吧：我要提问》》》

根据我多年的分析经验来谈一下我个人的看法：分析一个样品，不是一拿来就试着用各种流动相来分离，而是首先要分析样品着手。是否为高分子化合物、粘度大、具有生物活性的生物分子、有些或全部的样品成分是否可电离(根据这样条件可选择色谱柱、流动相、柱温、流速、离子对试剂、是否需要预处理等等)......具体分析：首先应了解样品的溶解性质，判断样品分子量的大小以及可能存在的分子结构及分析特性，最后再选择HPLC的分离模式，以完成对样品的分析。样品的溶解度，由样品在有机溶剂中溶解度的大小，初步判断样品是非极性化合物还是极性化合物，若样品溶于非极性溶剂，表明样品为非极性化合物，通常可以选吸附色谱法或正相分配色谱法、正相健合色谱法进行分析。苦样品溶于极性溶剂或相混溶的极性溶剂，表明样品为极性化合物，通常选用反相分配色谱法或更为广泛应用的反相键合相色谱法进行分析。若样品溶于水相，可首先检查水溶液的pH值，若呈中性为非离子型组分，常可用反相（或正相）键合相色谱法进行分析。若pH呈弱酸性，可采用抑制样品电离的方法，在流动相中加入硫酸、磷酸调节pH=2～3，再用反相键合相色谱法进行分析。若pH呈弱碱性，则可向流动相中加入阳离子型反离子，再用离子对色谱法进行分析。若pH呈强酸性或强碱性，则可用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法进行分析。由于除去固定相中的离子对试剂较慢，当改变流动相时，有时需要长时间的平衡；再由于离子对试剂纯度问题，使离子对中的基线波动问题和干扰问题现象比较常见。优化条件在于最终色谱图中能产生出最嗌分开的谱峰。了解化合物的化学结构，知道是否存在酸或碱，当流动相的pH值=混合物的平均pKa值或接近时,可能会使分离较好。先优化K； 随着容量因子的增加，谱峰会展宽，峰形变矮。(当所有谱峰符合1＜K；＜20的范围时，其流动相已接近最佳了； 再α(≥1.05)；最后优化N，不同微粒的柱子均有一个最佳流速，流速再高会降低N值；如果降低流速，则会增加工作时间，但分离度会更好。当流动相粘度增加时，N值也将降低；因此尽可能使用低粘度的溶剂。用最小RS法，另加常识(数一下峰！)，在大多数情况下将是最佳方案。至于谱峰拖尾影响因素是很多的，可解决的办法有：在缓冲不好或离子强度过低的分离中，也会出现保留值重现性差和峰拖尾。增加缓冲浓度（与样品大小相匹配）能大大改善此情况。柱子变得严重拖尾，甚至出现双峰，通常是进口滤板发生了部分堵塞或柱进口处出现塌陷(可将空隙填满接着反相冲洗柱子)。柱子出现峰展宽、拖尾则标志着样品中有保留性极强的“污物”在柱子的进口处堆集起来。样品在柱子上超载能引起峰展宽、拖尾（或伸舌）。通常减少进样量或提高检测器灵敏度。早出的峰拖尾最甚是仪器存在柱外效应的最好佐证。要排除柱外效应，这不用我来说了吧！分析酸性或碱性组分，一般必须采用缓冲液流动相。流动相中无缓冲液，样品组分在柱内形成谱带的哪一部分会引起流动相pH增加或降低，样品组分改变了电离程度，产生峰拖尾。缓冲液除了能改变峰形外，还能改变峰的保留。一般用中等偏高的浓度有利于减少峰拖尾(0.05～0.1mol/L)。如还拖尾的话可加适量的修正剂！

19世纪末“正电荷粒子束在磁场中发生偏转”被发现后，1912年世界上第一台质谱仪在英国面世，从此一种通过测量离子电荷质量比，而进行样品成分和结构分析的方法在生物学及医学上大放异彩。质谱以其灵敏度高、特异性强、分析速度快、多指标同时检测等特点跻身高端定量检测分析仪器行列。　　分辨率、灵敏度、质量范围、质量测定准确性是衡量质谱的主要技术指标。分辨率R是指相邻两个峰被分离的程度，是质谱仪区别两个峰的能力指标。灵敏度的指标实际上是仪器综合性能的反映，因为它与样品、分辨率、扫描速度、进样方式以及电离方式密切相关。磁质谱仪器的质量范围与加速电压有关，在仪器最高加速电压下可测的最高值为范围指标，加速电压降低，范围加大，但灵敏度下降。　　质谱工作原理，是将样品分子经过离子化后，利用其不同质荷比（m/z）的离子在静电场或磁场中受到的作用力不同而改变运动方向，使其在空间上分离，最后通过收集和检测这些离子得到质谱图谱，实现成分和结构分析。　　[b]质谱仪虽种类繁多，　　但每种仪器结构可概括为以下6部分：[/b]　　1.进样口：直接进样或接其他仪器，用于样品的引入。　　2.真空系统：用于维持质量分析器至检测器部分的高真空状态，使离子能够在电磁场作用下自由飞翔，避免离子在运动途中发生碰撞，导致信号丢失或产生虚假信号。　　3.离子源：用于将样品离子化。　　4.质量分析器：用于将不同质荷比的离子分离开，让他们逐个进入检测器，或只筛选特定质荷比的离子进入检测器。　　5.检测器：通常是电子倍增管或其他，将离子的数量转化为电信号的大小。　　6.数据处理系统：处理检测器捕获到的电信号，获得质谱图，并进一步处理得到所需信息。　　质谱种类多，应用广。从用途（分析对象）可分为：无机质谱、有机质谱、同位素质谱及气体质谱等。从单机或组合可分为：单（一）质谱、串联质谱，单一质谱两个及以上的组合即为串联质谱。广泛应用于化合物结构的定性测定或混合物组成的定量测定。飞行时间质谱仪（MADLI-TOFMS）归类于有机质谱，可应用于临床微生物（包括细菌和真菌）的高通量快速鉴定、疾控中心的微生物传染病原的鉴定与监测、海关进出口商品的检验检疫、食品生产中的微生物检测和工业、农业和环境中的细菌监测等领域。　　目前，服务于临床诊疗的质谱检测项目已达400余项，主要涉及临床化学、临床免疫学以及临床微生物鉴定等领域，也被用于建立临床化学检测项目的参考测量程序和研制参考物质。欧美发达国家从1961开始将质谱技术用于新生儿筛查，目前实现使用串联质谱技术对多个代谢产物进行联合检测，可筛查新生儿遗传代谢病等30种新生儿遗传代谢疾病。国内质谱的临床检测主要用于新生儿遗传筛查、维生素D检测、微生物诊断、药品检测等检测领域。　　相比国外100多年的质谱发展历史，受限于国际离子源与质量分析器的核心专利知识产权保护，国产质谱设备发展备受制约，直到2000年后国内企业才逐步开始质谱技术的积累。从2006年第一台国产商业化质谱——四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]问世，到17年7月国家质量监督检验检疫总局和中国国家标准化管理委员会发布，18年2月份开始实施的推荐性国标——质谱仪通用规范。短短十年时间，以安图生物为代表的6家国产IVD生产企业陆续推出MALDI-TOF 质谱仪，逐步打破以进口品牌垄断为主的中国质谱格局，努力弥补当前国产质谱仪占有率相对较低，2016年抽样调查中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]国产化率均不到2%的差距，全力推进MALDI-TOF MS质谱在临床微生物检测领域的发展。[align=center][img=1.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200602/1591081536537269.jpg[/img][/align]　　众所周知，微生物诊断指的是通过病原学和药物敏感性分析为临床传染性疾病的预防、诊断、治疗与疗效观察提供依据。传统微生物快速诊断包括三种方法：　　1.样品的直接检测，例如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff]PCR[/color][/url]检测；　　2.菌体富集后检测；　　3.分离培养后检测。　　传统的生物化学、分子生物学和形态学等方法基于单菌落的生化特征需要菌种的筛选、培养、鉴定等过程，实验时间需要数天不等，耗时耗力，且实验操作较为繁琐，并不能满足临床对检测结果时效性的要求；分子生物学方法进行微生物鉴定大大地提高了灵敏度和时效性，但对工作人员技术要求高，检测成本高，仅针对某些特定细茵，难以满足临床常规要求。因而，样本流转（TAT）时间长仍然是当前制约临床微生物检验发展的主要因素之一。MALDI-TOF MS质谱仪可实现临床对部分微生物传统检测方法的技术替代，通过对未知化合物（菌）所得谱图的分析，进而解析出化合物结构。MALDI-TOF MS快速鉴定经固（液）体培养基短时培养的阳性血培养物中的病原菌，且一次实验可同时多个样本检测，准确率与检测通量均有大幅的提升，一定程度上节省了人力和财力，可适用于微生物室日常工作的血培养阳性标本快速鉴定的方法。从而助力临床微生物检验在感染性疾病诊断、临床用药指导、抗菌药物管理、院内感染控制等多方面均衡发展，将彻底改变微生物实验室的面貌。[align=center][img=1.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200602/1591081550562115.jpg[/img][/align][align=center][font=黑体, SimHei]图.全自动微生物质谱检测系统[/font][/align][align=center][font=黑体, SimHei]（Automated Mass Spectrometry Microbial Identification System）[/font][/align]　　飞行时间质谱仪的质量分析器是一个离子漂移管。由离子源产生的离子加速后进入无场漂移管，并以恒定速度飞向离子接收器。离子质量越大，到达接收器所用时间越长，离子质量越小，到达接收器所用时间越短，根据这一原理，可以把不同质量的离子按m/z值大小进行分离。质谱图，横轴表示单位电荷质量（m/z）；纵轴表示离子流强度，通常以相对强度（相对丰度）来表示。相对丰度以最强的离子流强度定义为100%，其他离子流以其百分比显示。　　进样系统、基质辅助激光解吸电离离子源、飞行时间质量分析器、传感器和电脑是临床微生物鉴定的 MALDI—TOFMS主要组成部分。MALDI—TOFMS鉴定微生物的标志物主要是特异性保守核糖体蛋白。MALDI—TOFMS基于微生物蛋白指纹图谱的特异性峰谱进行鉴定，只需将细菌涂布于靶板，加入基质溶液裂解，室温干燥后即上机检测，获取的质量图谱与数据库中的标准图谱进行自动对比分析，即可获得鉴定结果。鉴定结果全程自动判读、自动分析、自动报告、标本自动卸载，20分钟内可完成96个菌株的鉴定，且检测成本低，仪器使用耗材只需样品板和质谱专用基质，无须其他任何附加试剂，对工作人员的技术要求不高。　　有研究证实，在重症监护室（ICU）临床治疗中，抗生素如果晚一小时准确治疗，病人存活率下降8%。而运用质谱检测技术则可缩短至少1.5天的鉴定时间，为临床救治危急重症患者赢得更多时间。除单一质谱外，串联质谱在美国及欧盟国家商业化应用相对成熟的主要是药物浓度监测、小分子标志物检测、新生儿筛查和维生素检测等。国内除目前已实现商业化的微生物鉴定、新生儿筛查、维生素等临床检测领域外，应拓展质谱在血药浓度监测领域的绝对优势；紧抓质谱在小分子生物标志物在心脑血管和代谢病方面的发展趋势，质谱仪因能敏锐地分析其他设备仪器难以分析的肿瘤生长分泌的微量外泌体，在癌症的液体活检领域，质谱检测也有望跟基因检测分一杯羹。　　质谱作为一个能同时检测大量的化合物的分析器，有望开启IVD检测发展的新篇章。从1953年飞行时间质谱仪原型被设计出，到1955年世界上第一台飞行时间质谱仪诞生，再到国产飞行时间质谱迅猛发展，随着临床对个体化和精准化医疗需求的增加，基于质谱技术的基因组学、蛋白组学、代谢组学等很多研究成果正不断转化至临床实践，值得我们翘首以盼。　　中国质谱仪过去面临着4大挑战，技术发展水平的挑战、进口产品替代的挑战、知识产权保护的挑战以及做强、做大与做大、做强之间的挑战。未来希望国内的质谱仪企业抓住全球市场需求增长率超过10%，以及中国市场远超10%的需求增长，结合市场需求和实际情况，通过自身的努力，将更多精良的产品投入到市场中，从而推动中国质谱行业的快速发展。　　参考文献：　　[1]中国临床微生物质谱共识专家组.中国临床微生物质谱应用专家共识[J]. 中华医院感染学杂志，2016，26（10）　　[2]李永军,Sihe Wang.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用技术临床应用[M].上海科学技术出版社　　[3]中国质量检测设备摸底调研.分析测试百科网.中金公司研究部