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离子体原射仪

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离子体原射仪相关的论坛

  • 【求购】推荐电感耦合等离子体发射光谱仪

    中科院单位 拟购买电感耦合等离子体发射光谱仪,希望各位根据既有的电感耦合等离子体发射光谱仪给予推荐,谢谢! 用途:主要是常规样品分析(包括盐湖样品及盐湖卤水样品和地质样品) 有意者请回电邮:yqma@isl.ac.cn

  • EI离子源的反射电流问题

    请教各位大侠,对于EI离子源的调谐报告中,有一栏是发射电流,请问这个发射电流是是灯丝上发射的电流还是接受极上的检测到的电流?

  • 等离子体发射光谱仪分类与“全谱直读”一词

    等离子体发射光谱仪分类与“全谱直读”一词陆文伟上海交通大学分析测试中心, 上海 200030摘 要 本文从仪器结构原理上讨论了当前国内在新型等离子体发射光谱仪分类命名上的问题。指出“全谱直读”一词用于仪器分类的不严谨性。提仪使用固态检测器等离子体发射光谱仪作为分类词。主题词 等离子体发射光谱仪 中阶梯光栅 固态检测器 全谱直读中图分类号:O657131   文献标识码:B   文章编号:100020593 (2002) 0220348202 收稿日期:2000208205 ,修订日期:2000212212 作者简介:陆文伟,1951 年生,上海交通大学分析测试中心高级工程师  早期国外把等离子体发射光谱仪( ICP2OES) 仪器分成同时型(Simultanous) 和顺序型(Sequential) 二类。国内把色散系统区分为多色器(Polychromator) 、单色器(Monochromator) ,仪器则从检测器来区分,命名为多通道型(多道) ,顺序型(单道扫描) 仪器[ 1 ,2 ] 。其仪器的分类命名与仪器功能,仪器结构基本一致,与国外的仪器分类也一致。ICP2OES 仪器在其发展期间,又有N + 1 的单道与多道结合型仪器出现,以及有入射狭逢能沿罗兰圈光学平面移动,完成1~2 nm 内扫描,能获得谱图的多道仪器出现,但总体上仍没动摇仪器的原始分类。1991 年新的中阶梯光栅固态检测器ICP2OES 仪器问世,新的仪器把中阶梯光栅等光学元件形成的二维谱图投影到平面固态检测器的感光点上,使仪器同时具有同时型和顺序型仪器的功能,这样形成了新一类的仪器。从它的信号检出来看,它与同时型仪器很接近,故有的国外文献仍把它简单归为同时型(Simultaneous) 仪器。但更多的是从仪器的硬件结构上出发,采用中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪“Echelle grating solid state detector ICP2OES”的命名。1993 年该类仪器进入中国市场,国内仪器广告上出现“全谱直读”一新名词。随着该类仪器的推广使用,该名词逐渐渗入期刊杂志,教科书,学术界,甚至作为仪器分类词出现在《现代分析仪器分析方法通则及计量检定规程》[ 3 ]中。纵观国外涉及到中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪的期刊杂志,书籍和文献均未使用到该词或与之意思相近的词。甚至各仪器厂家的英文样本中也无该词出现。实际上“全谱直读”是中文广告词,它不严谨,并含糊地影射二方面意思:11 光谱谱线的全部覆盖性和全部可利用性 21 全部谱线的总体信号同时采集读出。从中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪的光谱范围(英文常采用Wavelength coverage range) 来看,一般仪器都在160~800 nm 左右。如有的仪器在167~782 nm ,有的在165~800 nm ,有的在175~900 nm ,有的在165~1 000 nm ,有的是在122~466 nm 基础上另加590 ,670 ,766 nm 的额外单个检测器。有的在超纯Ar 装置下短波段区扩展至134nm ,其长波段区能扩展至1 050 nm。很明显所有此类仪器的光谱范围目前离“全谱”还是有距离的,而且仪器厂家还在扩大其光谱范围。再说此类仪器的“光谱范围”,实际上更确切的意思是指可利用的分析谱线波长跨度范围!实际上中阶梯光栅和棱镜所形成的二维光谱图在目前固态检测器芯片匹配过程中,高级次光谱区可以说是波长连续的,不同级次的光谱波长区甚至重迭。而低级次光谱区级次与级次之间的波长区并不衔接,最大可以有20 nm 以上的间隙,其间隙随着级数增大而变小,严格地说也就是仪器的光谱不连续性存在,尽管对有用谱线影响并不太大。另外中阶梯光栅多色器系统产生的二维谱图闪烁区与检测器芯片匹配的边缘效应,固态检测器的分段或分个处理,都会造成使用全部谱线的困难,甚至发生有用谱线的丢失。大面积的固态检测器芯片可望用于光谱仪,光谱级次间波长区的连续性会进一步改善,其波长区复盖也会增大。但仪器制造成本及芯片因光谱级次间波长过多重叠显得利用效率不高,都会形成其发展的阻力。从仪器可利用谱线上看,目前中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪还只能是多谱线同时分析仪器。当然它可利用的谱线要比以前多道发射光谱仪器的谱线(最多六十多条) 多得多。如目前仪器有6 000 多条的,有2 万7 千条的,有在2 万4 千条的基础上再可由使用者在仪器波长区任意定址添加的等等。但这与“全谱”给人的含糊概念,与数十万以上的全部谱线概念相差甚远。就是从全部可利用谱线讲,该类仪器在定量分析时也不等于纪录全部谱线。有的仪器是在定性分析时能纪录所有覆盖谱线。“全谱直读”一词还常常被沿伸到一次曝光像摄谱仪一样工作。直读一词(Direct reading) 出现在摄谱仪之后、光电倍© 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.增管用于发射光谱仪之时。是相对摄片2读片过程变成一步而言。多道发射光谱仪采用该词较多。目前中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪还没有完全达到全部谱线的总体信号同时采集读出的水平。有的仪器分检测器读出,有的仪器分波长区读出,有的仪器分波长区检测器再加几个单个波长检测器读出。固态检测器的曝光与摄片又不同,固态检测器比照相底片更灵活,为了适应样品分析元素高低浓度大小信号的要求,固态检测器灵活处理,有的分区曝光,有的分级扫描曝光,有的级中分二段控制曝光,有的检测器分子阵列(Subarray) 控制曝光,有的从其检测器机理出发分每个感光点(Pixel) 控制曝光。“全谱直读”给人是含糊的印象,不能正确反映仪器的特点。当前新的仪器还在不断涌现,有分级扫描式中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪,有新的多个固态检测器在罗兰圈排列使用的仪器,从检测器硬件结构分类,它们都能方便地归入中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪,或固态检测器等离子体发射光谱仪类别里。而“全谱直读”则明显不能适应。新名词会受到实践和事实的考验。国外文献中名词也有变化的,如电感耦合等离子体原子发射光谱仪的ICP2AES 英文缩写名词,因AES 含义面广,易与俄歇电子光谱[ 4 ]混淆,现在逐渐被ICP2OES 取代。切入实际的名词才会在发展中生存。参考文献 [ 1 ]  化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱方法通则,中华人民共和国国家标准GB10725289. [ 2 ]  发射光谱仪检定规程,中华人民共和国国家计量检定规程J TG768294. [ 3 ]  感耦等离子体原子发射光谱方法通则 感耦等离子体原子发射光谱仪检定规程,1997. (第一版) 科学技术文献出版社,现代分析仪器分析方法通则及计量检定规程. [ 4 ]  英汉仪器仪表词汇,科学出版社,1987 (第一版) .

  • 【分享】表面等离子体激元学

    众所周知,电子回路提供了控制电子输运和储存能力。但是,现在利用电路进行数字信息保真传送时,面临着相当大的限制,而光子学 (Photonics)给出了一个解决难题的有效途径,构筑基于光纤和光子回路的光通信系统,便是一个很好的方案。不幸的是,光子元件的尺寸是微米量级,而电子元件和回路尺寸要小的多(纳米量级),因此,不可能将它们二者集成一体于纳米尺度的芯片中。表面等离子体激元学(plasmonics)的诞生,使基于表面等离子体激元 (Surface Plasmon Polarifons,,SPPs)的元件和回路,具有纳米尺度,从而可能实现光子与电子元器件,在纳米尺度上完美的联姻。本文简单介绍表面等离子体激元学的原理,目前现状,各种应用,例如等离子体激元芯片,新新型光源,纳米尺度光刻蚀术,突破衍射极限的高分辨率成像等,以及面临的挑战和未来前景.

  • 实验室分析仪器--质谱仪离子轰击型离子源及原理

    利用不同种类的一次离子源产生的高能离子束轰击固体样品表面,使样品被轰击部位的分子和原子脱离表面并部分离子化—一产生二次离子,然后将这些二次离子引出、加速进入到不同类型的质谱仪中进行分析。这种利用高能一次离子轰击使被分析样品电离的方式统称为离子轰击电离。使用的一次离子源包括氧源、氩源、铯源、镓源等。[b]1、溅射过程及溅射电离的机理[/b]一个几千电子伏能量的离子束(初级离子)和固体表面碰撞时,初级离子和固体晶格粒子相互作用导致的一些过程如图2所示。一部分初级离子被表面原子散射,另一部分入射到固体中,经过一系列碰撞后,将能量传递给晶格。获得一定能量的晶格粒子反弹发生二级、三级碰撞,使其中一些从靶表面向真空发射,即溅射。溅射出来的晶格粒子大部分是中性的,另有一小部分粒子失去电子或得到电子成为带正电或负电的粒子,这部分带电粒子称为二次离子。[img=b5d7ca2ed153a848f53723f1c88a292.jpg]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178216624641.jpg[/img]图2 溅射离子过程关于二次离子产生的机理,有许多学者进行了研究, Evans的综述认为有两种过程导致二次离子产生。一种是“动力学”过程,连级碰撞的结果使电中性的晶格粒子发射到真空中,其中一部分处于亚稳激发态,它们在固体表面附近将价电子转移到固体导带顶端而电离。另一种是“化学”过程,认为在样品靶中存在化学反应物质,比如氧,由于氧的高电子亲和势减少了自由导带电子数目,这就降低了在固体中生成的二次离子的中和概率,允许它们以正离子发射。反应物质可能是固体中本来就存在的,也可以是以一定的方式加入体系的。在这两个过程中,“化学”过程起主导作用。[b]2、几种常用的一次离子源[/b]目前在离子轰击电离方式中,用于产生一次离子的离子源型号很多,主要介绍下面两种类型的离子源:冷阴极双等离子体源和液态金属场致电离离子源。[b](1)冷阴极双等离子体源[/b]世界上不同厂家制造的SMS仪器,所选用的冷阴极双等离子体离子源可能因生产厂家及型号不同,外形结构差异很大,但基本工作原理类同。图3为冷阴极双等离子源的基本结构示意。冷阴极双等离子体离子源具有电离效率高、离子流稳定、工作可靠及能产生极性相反的引出离子等特点。[b](2)液态金属场致电离离子源[/b]场致电离离子源通常使用的金属有镓、铟、铯等,使用金属离子轰击固体样品表面产生负的二次离子,多用于氧、硫、碳等非金属元素的分析。由于一次金属离子在样品表面会产生电荷累积效应,因此需要配合电子枪使用。图4是铯源的基本结构示意。[img=6e861f14b1d8243a7d37f50da23bf84.jpg]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178217279729.jpg[/img]图3 冷阴极双等离子源的基本结构示意图[img=c72458c7b868299d2724613ef5b0b90.jpg]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178218901488.jpg[/img]图4 铯源的基本结构示意图

  • 【原创大赛】两款“低运行成本”的等离子体发射光谱仪“新品”

    【原创大赛】两款“低运行成本”的等离子体发射光谱仪“新品”

    ICP发射光谱仪具有灵敏度高、多元素同时测量的优点,但是其应用中氩气消耗量很大,此问题也是一直困扰用户的问题。通常一钢瓶氩气价格在200-300元之间,ICP仪器正常开机的话能够使用4小时左右。传统ICP仪器的氩气消耗量在15-18L/min,那么一年下来,氩气成本也是一笔不菲的费用。尤其是,对于偏远地区的实验室来说,氩气的购买和使用更加具有困难。  所以,“降低运行成本理念,节能环保”理念的分析仪器成为了现今仪器公司研发的目标。2011年,发射光谱仪新品中有两款仪器的设计中体现了此理念。  一是珀金埃尔默推出的ICP发射光谱仪Optima 8000。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112301148_342765_1755058_3.jpg  珀金埃尔默公司ICP-AES的工厂一直设在纽约近郊的Shelton,主要的技术研发人员在此工作了20余年,产品生产质量稳定,技术基础雄厚。自1978年推出5000型以来,先后经历了5500型、6500型、P II 型、P1000 型、P2000 型、P40 型、P400 型的不断改进。1993年推出的Optima 3000型是世界上第一台全谱直读ICP-AES,1994年推出专利的双向观测技术,使ICP-AES的性能进入了一个全新的阶段。2008年完善并推出的Optima 7000DV和Optima 7300DV是珀金埃尔默公司的第十三代产品,2011年7月推出的Optima 8000系列采用了全新的射频发生器技术,是珀金埃尔默公司的第十四代产品。  Optima 8000采用了平板等离子体技术,减少了三分之一的氩气消耗量,并且不需要冷却水,运行成本大大降低。在Optima 8x00ICP光谱仪采用了平板等离子体技术,专利的RF 发生器采用免维护的等离子感应板,取代了传统的螺旋负载线圈。由于无需冷却、减少了氩气的消耗量,运行成本也大大降低。传统仪器的氩气消耗量在15-18L/min,而采用平板等离子体技术只要8-10L/min的氩气消耗量就能达到同样的效果。对于一些样品量比较大的实验室来说,每年在氩气消耗方面大概可以节约10万元,这样每三四年节省的费用都可以买一台新的仪器。  另一是安捷伦推出的1000W微波等离子体原子发射光谱仪4100 MP-AES。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112301148_342766_1755058_3.jpg    微波等离子体原子发射光谱仪并不是一个新鲜的技术,很早以前就已经出现了,但是多为实验室研究用的仪器,并且功率最高不过几百瓦,因其等离子体光源的温度低、电磁辐射高、金属元素分析灵敏度弱等原因,一直没有真正的商品化。  所以,安捷伦推出的这款1000W的4100 MP-AES也可以说是全球首款大功率微波等离子体原子发射光谱仪。微波发生器采用了日用微波炉的发生器,在人们日常生活中已经普遍使用,安全无泄漏。分光系统采用的是平面光栅的扫描式单色器,532*128pixels、6万多像素的CCD检测器。其工作温度达5000K,只有原子谱线,干扰简单。  并且采用气体冷却的方式代替水冷,绿色环保。  最为重要的是,4100 MP-AES可直接使用氮气或空气作为工作气体,无需使用易燃或昂贵气体,提高了安全性,大大降低运行成本。4100 MP-AES的价格比原子吸收光谱高,但比单道扫描型ICP-AES低,更是远远低于全谱直读型ICP-AES;而4100 MP-AES在灵敏度、线性动态范围、检测限和分析速度等性能上均优于火焰原子吸收光谱,与扫描型ICP-AES的分析性能相近。据安捷伦公司自己介绍,使用4100 MP-AES取代火焰原子吸收光谱仪能够显著解决分析费用。例如,在100个样品中分析9个元素,每周工作3天,则在五个月就开始省钱,18个月将会解决运营成本40000多美元。

  • 等离子体激元为光电探测器披上隐身衣

    科技日报 2012年05月29日 星期二 本报讯 据物理学家组织网近日报道,美国斯坦福大学和宾夕法尼亚大学组成的一个联合工程师团队首次使用等离子体激元创建出一个可以探测光同时也可以隐形的新设备,应用于先进的医学成像系统和数码像机中,可生成更为清晰、更准确的照片和影像。该研究成果发表于《自然光子学》在线版上。 等离子体激元,即在光激发下的金属纳米结构中自由电子气集体振荡,是目前可以突破光的衍射极限来实现纳米尺度上对光操纵的新型量子态,为光学元器件和芯片的小型化以及未来信息领域超越摩尔定律带来了曙光。 新研究首次将等离子体激元这一概念用于光电子探测隐形设备。研究人员称,在其上的反光金属涂层可使一些东西看不见,使这种设备不可直观,由此创建出一种隐形的光检测器装置。该设备的核心是由薄薄的金帽覆盖硅纳米线。研究人员通过调整硅中的金属比例,即一种调谐其几何尺寸的技术,精心设计了一个“电浆斗篷”,其中金属和半导体中的散射光相互抵消,从而使该设备不被看见。该技术的关键在于,在薄金涂层中建立一个偶极子,与硅的偶极子在力量上可对等。当同样强烈的正负偶极子相遇时,它们之间相互抵消,系统就会变得不可见。 研究人员说:“我们发现,一个精心设计的金壳极大地改变了硅纳米线的光学响应。在金属丝中光吸收略有下降,而由于隐形效果,散射光会下降100倍。实验同样证明,在计算机芯片中常用的其他金属如铝和铜也会具有同样效果。之所以能够产生隐蔽性,首先是金属和半导体的调整。而如果偶极子没有正确对齐,隐形效果则会减弱甚至失去。所以只有在适量材料中的纳米尺度下,才能做到最大程度的隐形。” 研究人员预测,这种可调的金属半导体设备在未来将用于许多相关领域,包括太阳能电池、传感器、固态照明、芯片级的激光器等。例如,在数码像机和先进的成像系统中,等离子体激元的隐形像素可能会减少由于相邻像素之间破坏性串扰产生图像模糊的状况,从而生成更清晰、更准确的照片和医学影像。(华凌)

  • 【原创】俺家的iCAP 6000等离子体发射光谱仪

    【原创】俺家的iCAP 6000等离子体发射光谱仪

    [em09505][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/200961010259_01_1816404_3.jpg[/img]俺家的iCAP 6000等离子体发射光谱仪:我来说两句:**当今世界体积最小的新型iCAP 6000系列等离子体发射光谱仪 **更优异的仪器性能 **更高的工作效率 **更方便的操作 **更低的运行成本 **广泛应用于环境、石化、冶金、食品饮料、地球化学和水泥行业的普通和元素分析实验室 主要特点 :@降低了气体消耗 @改善了对于诸如砷(As)、锑(Sb)、硒(Se)和碲(Te)的元素分析性能全@自动波长校正和补偿校正保证了长时间的优异稳定性 @第四代电荷注入式(CID)检测器RACID86 @快速、可靠和便捷性能的常规分析,既可采用单一的等离子体炬垂直观测, 也可采用双向观测 俺家的ICAP 6000系列您可以放心来了解。

  • 请教:电感耦合等离子体发射光谱仪是做什么的?

    请教:电感耦合等离子体发射光谱仪能检测食品中的什么元素?有什么型号?什么价格?比如:ICP-MS (Inductively coupled plasma mass spectrometry):电感耦合等离子体质谱以外,还有什么型号?谢谢大家!我的邮箱是gyslc@126.com

  • 电感耦合等离子体发射光谱仪的应用

    电感耦合等离子体发射光谱仪的应用

    [align=center][font='宋体'][size=16px]电感耦合等离子体发射光谱仪的应用[/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px]中广测配备了电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES),配有CMOS固态检测器,具有真实同步直读式测量检测,全谱一次曝光同时读取的功能,读取速度是传统CCD检测器速度的10倍。ICP-OES作为无机分析的主要手段之一,可测定元素周期表中硫、磷、硅等73种元素金属和非金属元素,可用于医药、食品、化妆品、化工产品、肥料等各类样品中常量、微量无机元素的快速定性分析及定量分析。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271130132059_3999_2862401_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]电感耦合等离子体发射光谱仪[/color][/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px]一、仪器信息[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.仪器名称:电感耦合等离子体发射光谱仪[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.英文名称:Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometer[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.生产制造商:美国利曼公司[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.型号:Prodigy7[/size][/font][font='宋体'][size=16px]二、主要技术参数[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1. 波长范围:165-900nm;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.光学分辨率:≤0.007nm (@200nm);[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.重复性:Zn/Ni/Mn/Cr/Cu/Ba小于1.5%;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.稳定性:Zn/Ni/Mn/Cr/Cu/Ba小于2.0%;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.等离子体观测方式:具备水平和垂直两种观测方式;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]6.检测器:CMOS固态检测器,具有真实同步直读式测量检测,全谱一次曝光同时读取。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]三、应用领域[/size][/font][font='宋体'][size=16px]用于医药、食品、化妆品、化工产品、肥料等领域。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]四、服务范围[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.各类样品中常量、微量无机元素分析检测[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.样品中常量、微量无机元素含量测定的方法开发与验证[/size][/font][font='宋体'][size=16px]五、应用案例[/size][/font][font='宋体'][size=16px]肥料中的矿物元素对植物的生长有重要的意义,根据NY 1429-2010 含氨基酸水溶肥料标准要求,采用ICP-OES测定了含氨基酸水溶肥料(微量元素型)中的微量元素,结果如下:[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271130134300_1550_2862401_3.png[/img][/align]

  • 安捷伦推出全新离子体原子发射光谱仪(MP-AES)

    2011 年9 月9日,安捷伦隆重推出4100 微波等离子体原子发射光谱仪(MP-AES),该仪器创造性地使用空气运行进行元素分析。4100MP-AES从根本上改变了科研人员进行元素分析的方式。该光谱仪使用空气即可运行,利用氮气产生等离子体,摒弃了实验室配置危险可燃气体和使用昂贵的气体。4100 MP-AES使用氮气微波等离子体,是所有元素分析实验室的理想选择,对于偏远地区和移动动实验室来说尤为可贵。有了该光谱仪,实验室无需再使用多种气体,也避免了手动运输和操作气瓶,大大提高了实验室的安全性。4100 MP-AES将经过实验验证的微波技术引入原子光谱分析,该仪器的超高性能令人难以置信。与火焰原子吸收光谱仪相比,4100 MP-AES 采用的微波等离子体源能够提供更宽的动态线性范围、更低的检出限和更快的测量速度。以上为网上查到的信息,不知各位同行朋友们怎么看?欢迎大家各抒己见!详情见视频链接:http://download.chem.agilent.com/videos/atomic/410_MP-AES_896x504.mp4

  • 求助关于电感耦合等离子体发射光谱仪

    http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif各位前辈,小女子这厢有礼了,想了解一下有使用电感耦合等离子体发射光谱仪的吗?主要测哪些项目?哪个厂家的好一些?

  • 【讨论】等离子体应用相关仪器

    这些是不是算作等离子体还请高手指正!1、等离子体清洗机/刻蚀/灰化/减薄 通过等离子体与固体表面的相互作用,消除固体表面的有机污染物,或者与样品表面的材料反应生成相应的气体,由真空系统排出反应腔,整个过程在样品表面不产生残留物,固体如: 金属、陶瓷、玻璃、硅片等等,同时可以用等离子处理系统对样品表面进行 处理,改善样品表面的特性,如亲水/疏水特性,表面自由能,以及表面的 吸附/粘附特性等等。 2、离子溅射:氩气充入已被低真空泵抽真空的样品室里。多次充入氩气,使不需要的气体排出,特别是水蒸汽。这样,样品室内充满了尽可能多的纯的氩气。然后调节样品室内工作压力为0.05-0.1mbar,这样就可以开始溅射了。 开始溅射时,在靶(阴极)加上高压,在靶和样品台(阳极)之间产生了一个高压区。空间内的自由电子在磁场作用下进入旋转轨道,与空间内的氩原子碰撞。每次碰撞把氩原子外层中的一个电子撞出,使中性的氩原子带正电。这个雪崩效应激发了辉光放电。 带正电的氩离子被阴极吸引撞向阴极靶,撞出阴极靶上的金属原子。释放的金属原子之间以及金属原子与真空室内的其它气体分子之间的碰撞使金属原子四处发散,形成雾状。这样金属原子从各个方向撞击样品表面然后均匀地凝聚在样品表面,在即使是非常多裂缝的样品表面也能覆盖一层均匀的、有足够导电性的金属薄膜。 由于金和银原子表面的高度扩散性,它们容易在样品表面形成岛状,这样,除非金属镀层有10nm厚,否则达不到所需导电性。白金能产生最细腻的镀层。 溅射镀层的细腻程度取决于靶材、工作距离、气体压力和溅射电流以及反应持续时间3、磁控溅射:电子枪发射的电子在电场的作用下加速飞向基片的过程中与氩原子发生碰撞,电离出大量的氩离子和电子,电子飞向基片。氩离子在电场的作用下加速轰击靶材,溅射出大量的靶材原子,呈中性的靶原子(或分子)沉积在基片上成膜。二次电子在加速飞向基片的过程中受到磁场洛仑磁力的影响,被束缚在靠近靶面的等离子体区域内,该区域内等离子体密度很高,二次电子在磁场的作用下围绕靶面作圆周运动,该电子的运动路径很长,在运动过程中不断的与氩原子发生碰撞电离出大量的氩离子轰击靶材,经过多次碰撞后电子的能量逐渐降低,摆脱磁力线的束缚,远离靶材,最终沉积在基片上。4、等离子切割机:等离子切割是利用高温等离子电弧的热量使工件切口处的金属  等离子切割机标准图片部份局熔化(和蒸发),并借高速等离子的动量排除熔融金属以形成切口的一种加工方法。等离子切割机配合不同的工作气体可以切割各种氧气切割难以切割的金属,尤其是对于有色金属(不锈钢、铝、铜、钛、镍)切割效果更佳;其主要优点在于切割厚度不大的金属的时候,等离子切割速度快,尤其在切割普通碳素钢薄板时,速度可达氧切割法的5~6倍、切割面光洁、热变形小、几乎没有热影响区。

  • 注射剂的热原

    一、热原的含义与来源:  1、含义  热原系指由微生物产生的能引起恒温动物体温异常升高的致热物质。它包括细菌性热原、内源性高分子热原、内源性低分子热原及化学热原等。这里所指的“热原”,主要是指细菌性热原,是某些细菌的代谢产物、细菌尸体及内毒素。致热能力最强的是革兰氏阴性杆菌的产物,其次是革兰阳性杆菌类,革兰阳性球菌则较弱,霉菌、酵母菌、甚至病毒也能产生热原。  注入人体的注射剂中含有热原量达1μg/kg就可引起不良反应,发热反应通常在注入1小时后出现,可使人体产生发冷、寒颤、发热、出汗、恶心、呕吐等症状,有时体温可升至40℃以上,严重者甚至昏迷、虚脱,如不及时抢救,可危及生命。该现象称为“热原反应”。  2、来源:  细菌性热原是由细菌在生长、繁殖过程中产生的代谢产物,以及细菌死亡后从细菌尸体中释放出内毒素等混合而成。当细菌存在于药液中,并具备细菌生长繁殖的条件,如水分、适宜细菌生长的温度与酸碱度,又有足够的营养物质,细菌就会快速生长繁殖,就有可能产生热原。大多数细菌和霉菌都能产生热原,热原通常是磷脂多醇与蛋白质结合而成的复合物。磷脂多醇是复合物的活性中心,致热作用最强。其化学组成因菌种不同而有所差异。分子量为5×104~5×105,分子量越大致热作用也越强。 医.学教育网搜集整理  二、热原的基本特征:  1、水溶性:热原能溶于水,其浓缩液往往有乳光。  2、耐热性:热原在60℃加热1小时不受影响,100℃也不会分解,120℃加热4小时能破坏98%左右,在180℃~200℃干热2小时或250℃上干热45分钟,650℃1分钟可彻底破坏。通常采用的注射剂灭菌条件下,热原不能被破坏。  3、滤过性:热原体积小,为1~5nm,能通过一般的除菌滤器,不能截留除去。但用小于1nm孔径的微孔滤膜或超过滤器滤过,则可滤去绝大部分甚至全部热原。 医.学教育网搜集整理  4、不挥发性:热原本身不挥发,溶于水,但可随水蒸气的雾滴夹带入蒸馏水中,故蒸馏水器均设隔膜装置。  5、可吸附性:热原能被活性炭、白陶土、硅藻土等吸附,但属非特异性吸附,药物也会被吸附而损失;同时可被离子交换树脂,尤其阴离子交换树脂所交换而除去。  6、可被强碱、强酸、氧化剂等破坏,故可用强碱或强酸、清洁液来处理带热原的容器。  三、注射剂污染热原的途径:  1、由溶剂带入:  注射用水含热原是注射剂污染热原的主要来源。由于蒸馏器结构不合理,操作不当,容器不洁,放置时间过久等都会污染热原。注射剂的配制,溶剂最好是新鲜制备的溶剂。 医.学教育网搜集整理  2、原辅料带入:  某些原辅料,如中药提取物、蔗糖、含蛋白为主生物制品等,由于细菌容易繁殖而引起热原污染。  3、容器与设备带入:  配制注射剂的容器、用具、管道、滤器等,使用前未彻底清洗、灭菌和除尽热原,均有可能污染热原。  4、制备过程与生产环境带入:  工作人员不按操作规程生产,操作时间过长,环境未净化和气温太高,产品未及时灭菌或灭菌不彻底,都能增加污染机会而产生热原。

  • 实验室分析仪器--质谱仪的离子源种类及各自原理

    离子源是质谱仪器最主要的组成部件之一,其作用是使被分析的物质分子或原子电离成为离子,并将离子会聚成具有一定能量和一定几何形状的离子束。由于被分析物质的多样性和分析要求的差异,物质电离的方法和原理也各不相同。在质谱分析中,常用的电离方法有电子轰击、离子轰击、原子轰击、真空放电、表面电离、场致电离、化学电离和光致电离等。各种电离方法是通过对应的各种离子源来实现的,不同离子源的工作原理不同,其结构也不相同。离子源是质谱仪器的一个重要部分,它的性能直接影响仪器的总体技术指标。因此,对各种离子源的共性要求如下:①产生的离子流稳定性高,强度能满足测量精度;②离子的能量发散小;③记忆效应小;④质量歧视效应小;⑤工作压强范围宽;⑥样品和离子的利用率高。[b]一、电子轰击型离子源[/b]电子轰击离子源(electron impact ion source)是利用具有一定能量的电子束使气态的样品分子或原子电离的离子源(简称EI源)。具有结构简单、电离效率高、通用性强、性能稳定、操作方便等特点,可用于气体、挥发性化合物和金属蒸气等样品的电离,是质谱仪器中广泛采用的电离源之一。在质谱分析领域,为了适应不同样品电离的需求质谱仪器会配置不同功能的离子源。但电子轰击源作为一个基本装置,仍被广泛应用在气体质谱仪、同位素质谱仪和有机质谱仪上。应该特别指出,电子轰击源是最早用于有机质谱分析的一种离子源,可提供有机化合物丰富的结构信息,具有较好的重复性,是有机化合物结构分析的常规工具。电子轰击离子源一般由灯丝(或称阴极)、电子收集极、狭缝、永久磁铁。、聚焦电极等组成(见图1)[img=49049846c413a18bd54bf33a180973f.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178115431647.jpg[/img]图1 电子轰击型离子源示意图灯丝通常用钨丝或铼丝制成。在高真空条件下,通过控制灯丝电流使灯丝温度升至2000℃左右发射电子。一定能量的电子在电离室与气态的样品分子或原子相互作用使其部分发生电离。永久磁铁产生的磁场使电子在电离室内做螺旋运动,可增加电子与气态分子或原子之间相互作用的概率,从而提高电离效率。电离室形成的离子在推斥极、抽出极、加速电压(accelerating voltage)、离子聚焦透镜等作用下,以一定速度和形状进入质量分析器。在电子轰击源中,被测物质的分子(或原子)是失去价电子生成正离子:M+eM[sup]+[/sup]+2e或是捕获电子生成负离子:M+e[sup]-[/sup]→m一般情况下,生成的正离子是负离子的10[sup]3[/sup]倍。如果不特别指出,常规质谱只研究正离子。轰击电子的能量一般为70eV,但较高的电子能量可使分子离子上的剩余能量大于分子中某些键的键能,因而使分子离子发生裂解。为了控制碎片离子的数量,增加分子离子峰的强度,可使用较低的电离电压。一般仪器的电离电压在5~100V范围内可调。电子轰击源的一个主要缺点是固、液态样品必须气化进入离子源,因此不适合于难挥发的样品和热稳定性差的样品。[b]二、离子轰击型离子源[/b]利用不同种类的一次离子源产生的高能离子束轰击固体样品表面,使样品被轰击部位的分子和原子脱离表面并部分离子化—一产生二次离子,然后将这些二次离子引出、加速进入到不同类型的质谱仪中进行分析。这种利用高能一次离子轰击使被分析样品电离的方式统称为离子轰击电离。使用的一次离子源包括氧源、氩源、铯源、镓源等。[b]1、溅射过程及溅射电离的机理[/b]一个几千电子伏能量的离子束(初级离子)和固体表面碰撞时,初级离子和固体晶格粒子相互作用导致的一些过程如图2所示。一部分初级离子被表面原子散射,另一部分入射到固体中,经过一系列碰撞后,将能量传递给晶格。获得一定能量的晶格粒子反弹发生二级、三级碰撞,使其中一些从靶表面向真空发射,即溅射。溅射出来的晶格粒子大部分是中性的,另有一小部分粒子失去电子或得到电子成为带正电或负电的粒子,这部分带电粒子称为二次离子。[img=b5d7ca2ed153a848f53723f1c88a292.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178115377492.jpg[/img]图2 溅射离子过程关于二次离子产生的机理,有许多学者进行了研究, Evans的综述认为有两种过程导致二次离子产生。一种是“动力学”过程,连级碰撞的结果使电中性的晶格粒子发射到真空中,其中一部分处于亚稳激发态,它们在固体表面附近将价电子转移到固体导带顶端而电离。另一种是“化学”过程,认为在样品靶中存在化学反应物质,比如氧,由于氧的高电子亲和势减少了自由导带电子数目,这就降低了在固体中生成的二次离子的中和概率,允许它们以正离子发射。反应物质可能是固体中本来就存在的,也可以是以一定的方式加入体系的。在这两个过程中,“化学”过程起主导作用。[b]2、几种常用的一次离子源[/b]目前在离子轰击电离方式中,用于产生一次离子的离子源型号很多,主要介绍下面两种类型的离子源:冷阴极双等离子体源和液态金属场致电离离子源。[b](1)冷阴极双等离子体源[/b]世界上不同厂家制造的SMS仪器,所选用的冷阴极双等离子体离子源可能因生产厂家及型号不同,外形结构差异很大,但基本工作原理类同。图3为冷阴极双等离子源的基本结构示意。冷阴极双等离子体离子源具有电离效率高、离子流稳定、工作可靠及能产生极性相反的引出离子等特点。[b](2)液态金属场致电离离子源[/b]场致电离离子源通常使用的金属有镓、铟、铯等,使用金属离子轰击固体样品表面产生负的二次离子,多用于氧、硫、碳等非金属元素的分析。由于一次金属离子在样品表面会产生电荷累积效应,因此需要配合电子枪使用。图4是铯源的基本结构示意。[img=6e861f14b1d8243a7d37f50da23bf84.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178116476680.jpg[/img]图3 冷阴极双等离子源的基本结构示意图[img=c72458c7b868299d2724613ef5b0b90.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178116400622.jpg[/img]图4 铯源的基本结构示意图[b]三、原子轰击型离子源[/b]与离子轰击电离相似,原子轰击电离也是利用轰击溅射使样品电离的,所不同的是用于轰击的粒子不是带电离子,而是高速的中性原子,因此原子轰击电离源又称为快原子轰击源(fast atom bombardment source, FAB)。原子轰击源是20世纪80年代发展起来的一种新技术。由于电离在室温下进行和不要求样品气化,这种技术特别适合于分析高极性、大分子量、难挥发和热稳定性差的样品。具有操作方便、灵敏度高、能在较长时间里获得稳定的离子流、便于进行高分辨测试等优点。因此得到迅速发展,成为生物化学研究领域中的一个重要工具。原子轰击既能得到较强的分子离子或准分子离子,同时也会产生较多的碎片离子;在结构分析中虽然能提供较为丰富的信息。但也有其不足,主要是:[b]①甘油或其他基质(matrix)在低于400的质量数范围内会产生许多干扰峰,使样品峰识别难度增加;②对于非极性化合物,灵敏度明显下降;③易造成离子源污染。[/b]原子轰击源中使用的轰击原子主要是Ar原子。在放电源中,氩气被电离为Ar,经过一个加速场,Ar具有5~10keV的能量,快速的Ar进入一个充有0.01~0.1Pa氩气的碰撞室,与“静止”的Ar原子碰撞,发生电荷交换。即:Ar(快速)+Ar(静止)→Ar(快速)+Ar[sup]+[/sup](静止)生成的快速Ar原子保持了原来Ar[sup]+[/sup]的方向和大部分能量,从碰撞室射出,轰击样品产生二次离子。在射出碰撞室的快原子中还来杂有Ar[sup]+[/sup],在碰撞室和靶之间设置的偏转极可以将Ar[sup]+[/sup]偏转掉,仅使Ar原子轰击样品。图5是原子轰击源的结构示意。此外,氙气(Xe)、氦气(He)等其他情性气体的原子也可用作轰击原子使用。[img=76a94ac1e2c48555b7631bc4a90a183.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178116426694.jpg[/img]图5 原子轰击源的结构示意图[b]四、放电型离子源[/b]利用真空火花放电在很小的体积内积聚起的能量可使体积内的物质骤然完全蒸发和电离,从而获得具有表征性的离子流信息。 Dempsteri最早把这一现象应用到质谱仪器上实现了当时物理、化学家们用电子轰击型电离源无法解决的铂、钯、金、铱电离的遗留问题完成了当时已知元素同位素的全部测量。这一具有历史意义的成果对后来物理、化学、地质、核科学等学科的发展,起着基础性的促进作用。下面介绍两种典型的放电型离子源。[b]1、高频火花源[/b]高频火花离子源(high frequency spark ion source)是广泛使用的一种真空放电型离子源。由于其对所有的元素具有大致相同的电离效率,因此应用范围较广,可用来对多种形态的导体、半导体和绝缘体材料进行定量分析,是早期质谱仪测定高纯材料中微量杂质的重要方法之一。图6是高频火花放电电离示意。被分析物质以适当的方式制成样品电极,装配时和参比电极相距约0.1mm的间隙。利用加载在两个电极间的高频高压电场使其发生火花击穿来产生一定数量的正离子。[img=c20a2842770bee39eaa9af208c6f2d5.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178117263374.jpg[/img]图6 高频火花放电电离示意图使用高频火花源的一个关键是制作电极,对不同形态、不同导电性能的样品有不同的电极制作方法。如果样品是块状导体,可以直接裁制成约1mm直径、10mm长的柱状(或条状)电极;如果是粉末样品,可以冲压成上述形状;液体样品要加充填物。对于非导体材料,则需要采用适当的方法,使电极有较好的导电性能。一种方法是在非导体样品粉末中掺入良导体材料,如石墨、金、银、铟粉,然后冲压成电极;另一种方法是在非导体表面喷镀导电层,或在样品下面衬进导体基片。火花源的缺点:操作技术复杂,造价昂贵,且离子能量发散较大。这些缺陷限制了它的进一步发展和应用[b]2、辉光放电源[/b]辉光放电源是另一种放电电离技术,辉光放电技术先于真空火花放电电离,但用于质谱仪器上却在火花放电电离技术之后。事实上,是由于当时火花源的成就使人们离开辉光放电,而在相隔50多年以后,又是火花源在使用过程中出现的缺陷,促使质谱工作者又重新思考辉光放电技术。正如人们所知,气体放电过程出现的辉光是等离子体的一种形式,等离子体是由几乎等浓度的正、负电荷加上大量中性粒子构成的混合体。出现辉光放电最简单的形式是在安放在低压气体中的阴、阳电极间施加一个电场,使电场中的部分载气(如氩气)电离,电离产生的“阴极射线”或“阳极射线”在残留的气体中朝着带相反极性的方向加速,轰击阳极或阴极,使位于极板上的样品物质气化,部分气化物质的原子在其后的放电过程中电离。[b]五、热电离离子源[/b]热电离离子源是分析固体样品的常用离子源之一。其基本工作原理是:把样品涂覆在高熔点的金属带表面装入离子源,在真空状态下通过调节流过金属带的电流强度使样品加热蒸发,部分中性粒子在蒸发过程中电离形成离子。热电离效率依赖于所用金属带的功函数、金属带的表面温度和分析物质的第一电离电位。通常金属带的功函数越大、表面温度越高、分析物质的第一电离电位越低,热电离源的电离效率就越高。因此具有相对较低电离电位的碱金属、碱土金属和稀土元素均适合使用热电离源进行质谱分析。而一些高电离电位元素,如Cu、Ni、Zn、Mo、Cd、Sb、Pb等过渡元素,在改进涂样技术和使用电离增强剂后,也能得到较好的质谱分析结果。[img=6cb803845e78c0c20db3311688659a1.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178117555301.jpg[/img]图7 表面电离源的示意图图7是表面电离源的示意,结构为单带热电离源。当金属带加热到适当的温度,涂在带上的样品就会蒸发电离。单带源适合于碱金属等低电离电位的元素分析。对于电离电位较高的样品为了得到足够高的电离效率,需要给金属带加更高的工作温度。金属带在升温过程中,样品有可能会在达到合适的电离温度之前,因大量蒸发而耗尽。为了解决这一问题,在其基础上又形成了双带和多带热电离源。即在源中设置两种功能的金属带,一种用于涂样,称样品带;另一种用于电离,叫电离带。这两种带的温度可分别加以控制。当电离带调至合适的温度后,样品带的温度只需达到维持蒸发产生足够的束流。这样既能节制蒸发,又能获得较高的电离效率。还有一种舟形的单带,把铼或钨带设计成舟形,舟内放入样品。由于舟内蒸发的样品在逸出前会与炽热的金属表面进行多次碰撞,增加生成离子的机会,因此,舟形单带的电离效率可接近于多带电离源。[b]六、电感耦合等离子体离子源[/b]利用高温等离子体将分析样品离子化的装置称为电感耦合等离子体离子源,也叫ICP离子源。等离子体是处于电离状态的气体。它是一种由自由电子、离子和中性原子或分子组成的且总体上呈电中性的气体,其内部温度可高达上万摄氏度。电感耦合等离子体离子源就是利用等离子体中的高温使进入该区域的样品离子化电离。ICP离子源主要由高频电源、高频感应线圈和等离子炬管组成(图8)。利用高频电源、高频感应线圈“点燃”等离子体炬管内的气体使其变成等离子体。等离子体炬管由三根严格同心的石英玻璃管制成。外管通常接入氩气,流量控制在10~15L/min,它既是维持ICP的工作气流,又起到冷却作用将等离子体与管壁隔离,防止石英管烧融;中间的石英管通入辅助气体,流量为1L/min左右,用于“点燃”等离子体;内管通入0.5~1.5L/min载气,负责将分析样品送进等离子体中进行电离。由于ICP离子源是在常压下工作的,因此产生的离子还必须通过一个离子引出接口与高真空的质量分析器相连,这就需要应用差级真空技术,如图8所示。通常是在样品锥和截取锥之间安装一个大抽速前级泵,在此形成第一级真空,此真空维持在100~300Pa范围。截取锥之后为第二级真空,装有高真空泵,真空可达0.1~0.01Pa范围。电感耦合等离子体离子源最大的特点是在大气压下进样,更换样品非常简单、方便。此外,由于等离子体内温度很高,样品电离的效率高,因此,电感耦合等离子体离子源可提高质谱仪器元素的检测灵敏度。但是,同样在高温状态下生成的分子离子也会严重干扰对被检测样品成分的鉴别。超痕量分析中,样品处理过程中应注意可能有来自试剂、容器和环境的污染。[img=9ce118fc568554297ba172fbfaa3aa8.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178117157289.jpg[/img]图8 电离耦合等离子体离子源示意图[b]七、其他类型的电离技术1、激光电离技术[/b]具有一定能量的激光束轰击样品靶,实现样品蒸发和电离,即激光电离(laser ionization,L电离的概率取决于激光脉冲的宽度和能量。当选择单色光激光器作为电离源,可进行样品微区分析,样品的最小微区分析区域与激光的波长有关。分析灵敏度在10量级,分析深度为0.5um,空间分辨率1~5um。随着激光束的不断改进,剖析深度可以达到几十微米,配备数字处理系统,还可得到样品的三维离子分布图。激光电离飞行时间质谱仪就是一种典型的使用激光电离技术的质谱分析仪器。从脉冲激光束开始照射样品,到质谱分析的完成,时间很短,分析效率极高。现在,随着激光技术的快速发展和激光发生器生产成本的降低,激光电离技术已越来越多地用在不同类型的质谱仪上,得到广泛应用。[b]2、激光共振电离技术[/b]激光共振电离(laser resonance ionization,LRI)是20世纪70年代发展起来的激光电离的另一种形式,基本原理是基于每种元素的原子都具有自己确定的能级,即基态和激发态。量子力学揭示这些能级是分离而不是连续的。当某一个处于基态的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]了激光特定能量的光子,跃迁到激发态能级,便实现了共振激发。处于激发态的原子如能再吸收光子,只要两次吸收的光子能量之和大于该原子的电离能,即可使该原子电离,这一过程称为 LRI LRI的基本特征是:对被激发的元素具有非常强的选择性。LRI与质技术相结合组成的激光共振电离质谱仪(laser resonance ionization mass spectrometry,LRIMS)是20世纪后期发展起来的一种新型质谱技术,能够有效地排除其他同位素质谱测量过程中难以克服的同质异位素干扰,灵敏度、丰度灵敏度高,适合核反应过程中的低产额裂变核素测量,也为地球化学、宇宙化学研究中的稀有核素分析提供强有力的支持。Mainz大学使用该技术测量了Ca、u、Np等元素,对Ca的探测限达到10[sup]6[/sup]个原子。曼彻斯特大学采用冷端富集与激光脉冲电离方式实现了惰性气体的高灵敏度分析,对[sup]132[/sup]xe的探测限达到1000个原子

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