葡萄馏测定仪

请教杨老师，测量葡萄糖中的水分用什么仪器，使快速水分测定仪吗，如果没有怎么办？测定时温度应该控制在多少？？

葡萄酒测定挥发酸馏出液加热至沸，为什么要加热至沸，是排除二氧化碳，还是？如果不加热至沸，对于结果有没有影响，谢谢

葡萄酒酒精度测定，蒸馏加水的体积对最终结果有影响吗？望老师不吝赐教

请教大家：葡萄酒中甲醇的测定可以参照GB/T 5009.48-2003 ，直接上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 测定吗？我曾经做过对比试验，蒸馏后和直接上样的测定结果基本一致但GB15038-2006 中除要求蒸馏外，还要求内标法蒸馏+内标，显然不如直接上样，外标法来得快捷请各位发表高见

本人急需能测定葡萄糖酸和葡萄糖浓度的仪器信息，知道的请帮个忙，或者有别的方法能测定也行，最好能简单易行。多谢多谢！

在多糖类测定分子量时，计算理论板数用的葡萄糖是药典上的分子量为198的葡萄糖吗？需要先进样测定葡萄糖的理论板数吗？ 葡萄糖是小分子的，在凝胶色谱柱上 在最后出峰，与溶剂及小分子物质分不开，如何进行计算理论板数啊？？？

供 参考吧葡萄酒中总二氧化硫的测定及葡萄酒质量简介 近年来，国家统计局数据，2009年全国全年葡萄酒产量为96万吨；中国大陆地区实现进口从2000年的20万升上涨至2009年的1，370万升，共翻了68倍，2010年河北省产量增加至9，952万升。葡萄酒越来越成为重要的新兴产业，而葡萄酒的生产与销售呈现加速兴旺的发展势头，越来越成为人们喜欢的健康饮品，葡萄酒的质量对人民健康的影响也越来越大。因为葡萄酒有益健康具有较高的保健价值，越来越多地摆上人们的餐桌，成为人们享受生活的一种方式。 葡萄酒指用葡萄发酵酿制成的含有酒精的天然健康饮品。我国明朝药物学家李时珍在《本草纲目》中曾记载了葡萄酒具有“暖腰肾，驻颜色，耐寒”的功效。近代的测试已证实：约有几百种化合物存在于葡萄酒中，其中包括糖类、氨基酸（含有人体自身不能合成的8种“必需氨基酸”）（异亮氨酸、色氨酸、亮氨酸、缬氨酸、赖氨酸、苏氨酸、苯丙氨酸、蛋氨酸）矿物质（如铁、锌、铜、锰、碘、铬等）、含有抗氧化成分和丰富的酚类化合物（约有200多种）、含有较多的抗氧化剂（花色苷、前花青素、单宁等）、白藜芦醇（防止正常细胞癌变，并能抑制癌细胞的扩散），特别是唯一的碱性酒精性饮品，所以人们把葡萄酒称为“天然氨基酸食品”，并被联合国卫生食品组织批准为最健康、最卫生的食品。 一、葡萄酒的术语和定义1.1葡萄酒的分类按我国标准GB15037—2006，葡萄酒的定义为“以鲜葡萄或葡萄汁为原料，经全部或部分发酵酿制而成的，含有一定酒精的发酵酒”。可以分为:1.1.1从二氧化碳含量上：分为平静葡萄酒和起泡葡萄酒，通常饮用的是平静葡萄酒（比如香槟属于起泡葡萄酒）。1.1.2从颜色看分为3种：红葡萄酒：是用皮红肉白或皮肉皆红的葡萄带皮发酵而成，酒液中含有果皮或果肉中的有色物质，使之成为以红色调为主的葡萄酒。白葡萄酒：用白皮白肉或红皮白肉的葡萄经去皮发酵而成。桃红葡萄酒：用带色葡萄经部分浸出有色物质发酵而成，它的颜色介于红葡萄酒和白葡萄酒之间，主要有桃红色、浅红色、淡玫瑰红色等。1.1.3、从含总糖量分为4种：干葡萄酒(dry wines)：含糖（以葡萄糖计）小于或等于4.0 g/L的葡萄酒。或者当总糖与总酸（以酒石酸计）的差值小于或等于2.0 g/L时，含糖最高为9.0 g/L的葡萄酒。半干葡萄酒(semi-dry wines)：含糖大于干葡萄酒，最高为12.0 g/L的葡萄酒。或发总糖与总酸（以酒石酒计）的差值小于或等于2.0 g/L时，含糖最高为18.0 g/L的葡萄酒。半甜葡萄酒（semi-sweet wines）：含糖大于半干葡萄酒，最高为45.0 g/L的葡萄酒。甜葡萄酒（sweet wines）：含糖大于45.0 g/L的葡萄酒。 如果感兴趣大家可以查阅《GB/T 15037-2006 葡萄酒》这个标准中的详细介绍。 二、感官要求项目要求外观色泽白葡萄酒近似无色、微黄带绿、浅黄、禾杆黄、金黄色红葡萄酒紫红、深红、宝石红、红微带棕色、棕红色桃红葡萄酒桃红、淡玫瑰红、浅红色澄清程度澄清，有光泽，无明显悬浮物（使用软木塞封口的酒允许有少量软木渣，装瓶超过1年的葡萄酒允许有少量沉淀）[tr

本文为“离子色谱-抑制电导法快速测定葡萄酒中硫酸根离子”（http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130702/4827744/）的配套资料，甚少进行这方面的研究，所以问题肯定不少，请大家支持、完善。离子色谱法测定葡萄酒中可溶性硫酸根离子含量的不确定度评估摘要：应用测量不确定度评定方法，对离子色谱法测定葡萄酒中可溶性硫酸根离子含量的方法进行了不确定度评价。分析了测定过程中不确定度的来源，并对各不确定度分量及合量进行了评估，确定了对测定结果有重要影响的分量，为进一步优化测定方法、确保检测数据和结果的准确、可靠提供了依据。关键词：不确定度；离子色谱；硫酸根测量不确定度是指表征合理地赋予被测量值的分散性与测量结果相联系的参数，是表征测试结果可靠性和范围的重要参数。按照ISO/IEC17025《校准和检测实验室能力的通用要求》规定，对葡萄酒中可溶性硫酸根离子测定方法进行了不确定度分析，以确定测量中的干扰因素，了解对测量结果容易产生偏差的来源，找出不确定度中影响最大的因素，采取相应的方法减少干扰因素带来的影响。1. 实验方法1.1 主要仪器与试剂离子色谱仪：型号为ICS-3000，美国戴安公司。硫酸根（以SO42-计）标准溶液：1000 mg/L。购自国家标准物质研究中心。实验用水[size=10.

最近在做一个原料药中硫酸软骨素和盐酸氨基葡萄糖的测定，发现按照GB（除了柱子用的和国标不同）两个成分出峰都很早，而且连续进样6针，峰面积重复不上，请大侠指点。流动相：乙腈：水（10:90） 色谱柱：普通的C18 检测波长：192

蒜薹、青椒、柑橘、葡萄中仲丁胺残留量测定[b]1 范围[/b] 本标准规定了蒜薹、青椒、柑橘、葡萄中仲丁胺（2-AB）残留量的检测方法。 本标准适用于蒜薹、青椒、柑橘、葡萄中仲丁胺残留量的测定，其他果品蔬菜中仲丁胺残留量的测定可参照本标准。 本方法的最低检出限量为0.672mg/kg，测定浓度范围为0.672mg/kg～20.000mg/kg。[b]2 原理[/b] 通过水蒸气蒸馏，将样品中仲丁胺和其他挥发性胺类分离，用四氯化碳（CCL[sub]4[/sub]）洗涤，除去干扰物质，在硼砂缓冲液中2-AB与2,4-二硝基氟苯（DNFB）反应，生产N-仲丁基-2,4-二硝基苯胺（BDNA），加减水解除去多余试剂，用环己烷萃取BDNA，经薄层色谱分离、净化，将2-AB色斑用三氯甲烷溶脱，用紫外/可见分光光度计在332nm处测定。[b]3 试剂与材料[/b] 除非另有说明，所用的试剂均为分析纯，所用的水均为无离子水。3.1 氧化镁固体3.2 无水硫酸钠3.3 正己烷3.4 乙醚3.5 三氯甲烷3.6 四氯化碳3.7 苯3.8 1,4-二氧六环3.9 1 mol/L氯化钙溶液 称取氯化钙（CaCl[sub]2[/sub]）110.9g，溶于水中，定容至1000mL。3.10 0.05 mol/L四硼酸钠 精确称取四硼酸钠19.07g，溶于蒸馏水，定容至1000mL。3.11 0.2 mol/L硼酸 精确称取硼酸12.37g，溶于蒸馏水，定容至1000mL。3.12 硼酸盐缓冲液 将硼砂溶液与硼酸溶液按8+2比例混合制成硼酸盐缓冲液。3.13 2mol/L氢氧化钠溶液 准确称取8.00g氢氧化钠（NaOH），溶解定溶于100mL蒸馏水。3.14 0.3 mol/L氢氧化钠溶液 准确称取1.20g氢氧化钠（NaOH），溶解定溶于100mL蒸馏水。3.15 0.05mol/L碳酸钠溶液 准确称取5.30g碳酸钠（Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]），溶解定溶于1000mL蒸馏水。3.16 0.15mol/L硫酸溶液 准确吸取9mL硫酸（H[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub]），溶解定容于1000mL蒸馏水。3.17 2,4-二硝基氟苯（DNFB） 在50mL蒸馏后的1,4-二氧六环中溶解0.75mL 2,4-二硝基氟苯（2,4-dinitrofluorobenzene）（简称DNFB）（当天配制）。3.18 环己烷 将500mL环己烷通过长125mm、直径25mm、填充粒径为0.2mm-0.5mm硅胶的层析柱层析，弃去开始的25mL，其余收集于干燥洁净的试剂瓶中。3.19 仲丁胺标准溶液（100μg/mL） 精确吸取14μL标准仲丁胺原液，用蒸馏水定容至100mL。3.20 仲丁胺标准使用液（100μg/mL） 精确吸取上述仲丁胺标准溶液10mL，用蒸馏水定容至100mL。[b]4 仪器[/b]4.1 高速电动组织捣碎机；4.2 恒温水浴锅（60℃±2℃）；4.3 水蒸气蒸馏装置；4.4 薄层板：硅胶G（0.25mm）；4.5 紫外-可见分光光度计；4.6 旋转蒸发仪。[b]5 操作方法[/b]5.1 样品处理 将果蔬样品切成小块，用组织捣碎机捣成浆状，称取50g匀浆，精确到0.1g，置于800mL蒸馏瓶中，依次加入75mL 1mol/L CaCl[sub]2[/sub]溶液、10gMgO与50mL水制成的浆状物，并用100mL水冲洗瓶壁，转动使之混合均匀。将蒸馏瓶连到水蒸气蒸馏装置上进行蒸馏，用装有10mL 0.15mol/L H[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub]溶液的带刻度的100mL烧杯接受馏出液约80mL，再用0.3mol/LNaOH溶液将蒸馏液调到pH=7（用pH计），最后用蒸馏水定容至100mL备用。5.2 标准工作曲线的绘制5.2.1 吸取仲丁胺标准使用液（3.19）0.0mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL和10.0mL（相当于0.0μg、10.0μg、20.0μg、40.0μg、60.0μg、80.0μg、100.0μg），分别置于50mL具塞锥形瓶中，加蒸馏水至10mL。5.2.2 分别加入5mL硼酸盐缓冲液和2mL DNFB试剂，置60℃水浴反应30min，再加入2mL2mol/L NaOH溶液，继续恒温30min。将锥形瓶置于冰浴中冷却，在分液漏斗中用10mL环己烷萃取，弃去下层水相，再用15mL 0.05mol/L Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]溶液洗涤环己烷萃取液，重复三次。将环己烷萃取液转移到50mL具塞锥形瓶中，加入2g无水硫酸钠，轻轻振摇，用气流蒸发除去溶剂，加入0.2mL苯将仲丁胺干燥物溶解。迅速将50μL上述溶液点在同一块薄层板上，用正己烷-乙醚（70+30）作展开剂一次展开，刮下待测组分斑点，用三氯甲烷溶解，并定容至5mL，于332nm处测吸光值，绘制标准曲线。5.3 样品测定 吸取样品溶液10mL置于50mL梨形分液漏斗中，用15mL CCl[sub]4[/sub]洗涤样品溶液，重复三次。然后转入50mL具塞锥形瓶中，以下按5.2.2方法操作，测定吸光度。从标准曲线上查出仲丁胺的残留量（μg）。[b]6 结果的表述[/b]6.1 计算计算见公式（1）[img=,182,46]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]………………………………………………（1）式中：X——样品2-AB的含量，单位为毫克每千克，mg/kg；c——在标准曲线上所查得的2-AB的含量，单位为微克，μg；V[sub]1[/sub]——点样体积，单位为毫升，mL；V[sub]2[/sub]——点半前苯的定容体积，单位为毫升，mL；V[sub]3[/sub]——吸取的样品蒸馏液体积，单位为毫升，mL；V[sub]4[/sub]——样品蒸馏液总体积，单位为毫升，mL；m——样品质量，单位为克，g。计算结果表示到小数点后三位。6.2 青椒、蒜薹、柑橘、葡萄检测的相对标准偏差RSD为3.4%～6.7%。6.3 青椒、蒜薹、柑橘和葡萄的回收率为85%～101%。

请问用ICP-OES测定葡萄糖基质中的B。葡萄糖的浓度比较高大概在20%甚至更高左右。是否需要前处理？怎么做

葡萄酒中铁的测定，酒精对测定结果有干扰码?

白兰地是一种以水果为原料，经过发酵、蒸馏和贮藏陈酿而成的蒸馏酒。最初源自荷兰文"Brandewijn"，意为“烧制过的酒”，因为它是通过将葡萄酒或其他发酵果汁蒸馏成高度酒精的过程制成的。最常见的原料是葡萄，但也可以使用其他水果如苹果、樱桃等来制作，只是这些非葡萄原料的白兰地通常会在名称中加上相应的水果名称。白兰地的风味通常比威士忌更甜，带有明显的花香、水果、干果和甜香料的风味，酒体饱满，口感顺滑。它是一种洋酒，即西方酒，源自法国，属于烈酒的一种，酒精度通常在40%以上。

[color=#444444]我想用高效液相测定葡萄糖水溶液中的葡萄糖浓度做标准曲线，[/color][color=#444444]首先对色谱柱有要求么，一般的硅胶柱是否可以，最好详细点，谢谢[/color]

在测定葡萄糖酸钙中铁残留时（火焰法），火焰呈橙红色，背景干扰很大，参考EP8.0，用氯化钙溶液扣空白，使检测方法可用。 个人觉得方法每一次测得结果波动较大，方法还是存在一些问题。 各位， 有没有其他的什么测定方法推荐。

甜蜜素（环己基氨基磺酸钠）是一种甜味剂，甜度是蔗糖的5O倍。目前，我国允许甜蜜素作为食品添加剂在多种食品中使用，在GB276001996《食品添加剂使用卫生标准》中对添加量作出明确的规定，葡萄酒中添加的最高限量为0.65s/kg。但有些生产厂家为了降低成本和改善口感，在葡萄酒中超量加入甜蜜素，损害了消费者的身体健康。食品中环已基氨基磺酸钠（甜蜜素）的测定标准是GB/TS009．97-2003 ，该标准规定了食品中环已基氨基磺酸钠的三种测定方法-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法、比色法、薄层层析法，其中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法采用填充柱。本研究利用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定葡萄酒中的甜蜜素，并对葡萄酒中甜蜜素提取方法作了改进，采取直接离心而无需将存在于正己烷中的环己醇亚硝酸酯取出后再离心，简化了前处理过程，缩短了分析时间。回收率试验结果表明，本方法准确可靠。应用本方法对36份葡萄酒样品中甜蜜素进行了检测，并对不合格葡萄酒样品进行了质谱确认。1 材料与方法1.1 仪器和试剂Agilent6890N／5973N[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱仪（Agilen公司），Agilent6890N[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（Agilent公司），带FID，配备7683自动进样器和增强型化学工作站；CENMTRIKON T-124高速冷冻离心机（Kontron公司）。正己烷（分析纯，用全玻璃蒸馏装置重蒸馏）、氯化钠（分析纯百分之650 灼烧4h）、三重蒸馏水。标准溶液配制：甜蜜素标准品（Dr．Ehrenstorfer公司）用三重蒸馏水配制成10mg/ml标准储备液。1.2 色谱、质谱分析条件[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]采用DB-1毛细管色谱柱，30 m×0.25mm×0.25um（膜厚），分流/不分流进样口，进样口温度l5O摄氏度，脉冲不分流进样；载气：高纯氮气（纯度百分之99.999），流速1.0ml/min；程序升温：5O摄氏度 保留0.75 min，以45摄氏度/min升至95摄氏度，保留1min，再以40摄氏度/min升至115摄氏度，保留0.5min，再以3O摄氏度/min升至145摄氏度，保留1.25 min，全部程序时间6.0min；FID温度200摄氏度，氢气：30ml/min，空气：400ml/min，补偿气：氮气，流速为35ml/min；自动进样，进样量ul 。质谱采用EI方式：EM 电压为自动调谐值，电离能量7OeV，离子源温度230摄氏度，四极杆温度l5O摄氏度，接口温度280摄氏度；扫描方式：全扫描，扫描质量（m/z）范围：5O～300；溶剂延迟时间为2.6min。采用HP-5MS毛细管色谱柱，30 m×0.25 mm×0.25um（膜厚），分流/不分流进样El，进样El温度200摄氏度，脉冲不分流进样；载气：高纯氦气（纯度百分之99.999），流速1.0ml/min；程序升温：60摄氏度 保留lmin，以1O摄氏度/min升至100摄氏度，再以40摄氏度/min升至180摄氏度，全部程序时间7.0min；自动进样，进样量ul。 1.3 标准曲线的制作分别准确吸取10ms/ml甜蜜素标准储备液0.02、0.1、0.5、1.0、2.0、5.0 ml于100 ml具塞聚乙烯离心管，加水至2Oml，置冰浴中，然后按1.4自“加入5ml 5Og/L亚硝酸钠溶液”起操作。当葡萄酒取样量为2O.0 g时，分别相当于0.O1、0.05、0.25、0.50、1.00、2.5Og/kg。以甜蜜素的浓度为横坐标（x），相对应的峰面积为纵坐标（Y）得出回归方程：Y为7432.1 X-3O.8，r为0.99987。1.4 样品处理准确称取20.0 g去除酒精的葡萄酒样品于100 ml具塞聚乙烯离心管，置冰浴中，加入5ml 5Og/L亚硝酸钠溶液，5ml 100g/L硫酸溶液，摇匀，在冰浴中放置30min，并经常摇动，然后准确加入10ml正己烷，5g氯化钠，振摇8O次，然后4000 r/min离心10min，用吸管取出上层正己烷供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析。2 结果和讨论2.1 样品处理方法的改进GB/T5009.97-2003中的样品处理方法为：准确称取20.0 g去除酒精的葡萄酒样品于100ml带塞比色管中，置冰浴中，加入5ml 5Og/L亚硝酸钠溶液，5 ml 100s/L硫酸溶液，摇匀，在冰浴中放置30min，并经常摇动，然后准确加入10ml正己烷，5g氯化钠，振摇8O次，待静置分层后吸出上层正己烷于10ml带塞离心管中进行离心分离，上层正己烷供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析。在实际测定中，由于样品处理过程中产生大量的泡沫，静置后易形成乳化，无法分层，很难吸出上层正己烷。本文采用1.4样品前处理方法，简化了操作步骤，缩短了样品前处理的时间，同时解决了乳化不分层的难题。2.2 实验中注意事项样品处理过程中，加入5 ml 50g/L亚硝酸钠溶液，5ml 100g/L硫酸溶液，摇匀，应注意开始振摇时应缓慢，并不时打开离心瓶盖放气，以免离心瓶盖被冲开，液体飞溅，造成人身损害及实验事故。

求葡萄糖含量测定方法，现用碘量法及还原糖测定（斐林试剂法）的误差都挺大的，不知有没有什么专门的方法检测葡萄糖。

葡萄酒中稀土元素的测定摘要：选用三种典型葡萄酒（红葡萄酒、白葡萄酒和起泡酒），采用湿法消解进行样品前处理，用ICP-MS对其中的稀土元素进行测定，各元素的检出限分别为La 0.0028 μg/L、Ce0.0034μg/L、Y 0.0018 μg/L、Pr 0.0010 μg/L、Nd 0.0037 μg/L、Sm 0.0026 μg/L、Eu 0.0009 μg/L、Gd 0.0019 μg/L、Tb 0.0004 μg/L、Dy 0.0011 μg/L、Ho 0.0003 μg/L、Er 0.0012 μg/L、Tm 0.0003 μg/L、Yb 0.0010 μg/L、Lu 0.0003 μg/L、Ge 0.0065 μg/L、Sc 0.2431 μg/L，三类葡萄酒样品进行三个水平添加回收率在92.0%-106.3%之间；相对标准偏差在0.49%-8.60%之间。本方法快速准确，可用于葡萄酒稀土元素的测定。关键词：葡萄酒稀土 ICP-MS稀土元素是指元素周期表中原子序数57-71的15种元素以及钪（Sc）和钇（Y）共17种元素。我国是稀土储藏、生产及应用大国，葡萄种植土壤中会有一定量的稀土元素，同时由于稀土元素对植物的生长具有促进作用，被广泛运用到种植业，通过植物迁移作用，进入到植物体内，葡萄酒通过葡萄酿制而成，酿酒葡萄受到品种、土壤、气候以及所施肥料的影响，其元素特性会迁入到葡萄酒中，再加上葡萄酒的酿制过程需要用到硅藻土等，也会带进无机元素，有研究表明葡萄酒中稀土元素含量具有表征其地理标志的作用。随着电感耦合等离子体质谱仪不断迅速发展，凭借其背景低，灵敏度高的特点，样品经直接消解进入检测系统，不需要富集分离就可达到ppd级的检出限，在稀土元素的检测中独居鳌头，难以替代。我们在葡萄酒的检测过程中研究建立了葡萄酒稀土检测的电感耦合等离子体质谱法，不仅能为葡萄酒中影响人体健康的稀土元素含量提供有效的检测结果，同时检测结果还可以为葡萄酒地理标志乃至于甄别其真假提供数据依据。实验部分1、 实验材料1.1 葡萄酒样品 市售红葡萄酒、白葡萄酒、起泡酒1.2 试剂：硝酸（优级纯）；稀土元素标准溶液（100mg/L）（加拿大SCP分公司）铑元素标准储备液（1000mg/L)（加拿大SCP分公司）1.3 仪器：电感耦合等离子体质谱仪ELAN DRC-e美国PE公司2方法的建立 2.1前处理方法的选择及优化2.1.1消解方式的选择参考相关葡萄酒元素测定以及植物性食品稀土元素检测的样品处理方式，针对葡萄酒含有酒精和其他有机质的特点，主要是从消除酒精，消化有机质两方面重点切入。参照葡萄酒中元素检测的前处理方法（GB/T15038-2006 葡萄酒、果酒通用分析方法中铜、铁测定的处理方法，直接稀释法和酸消解法，通过实验我们发现由于葡萄酒基质的影响，直接酸稀释法检测结果不稳定，加标回收率也不理想,如果采用基质匹配法配制标准溶液，难以找到合适的基质，特别是其中的有机质容易在锥上积碳影响仪器的使用寿命和检测的稳定性，选用酸消解法进行样品前处理，结果非常理想，基本消除了基质的影响。(见表1）。表1 直接酸稀释进样检测和酸消解进样检测结果 直接酸稀释进样检测 元素 1 2 3 4 5 平均值 回收率% RSD% La 9.15 8.78 9.04 8.35 8.92 8.85 83.33 3.5 Ce 9.78 9.54 9.77 8.92 9.74 9.55 85.21 3.83 Y 10.37 11.12 11.50 11.57 11.39 11.19 100.4 3.35 Pr 8.70 8.56 8.82 8.03 8.70 8.56 84.49 3.65 Nd 9.16 8.94 9.04 8.58 9.27 9.00 85.19 2.94 Sm 9.13 8.82 9.06 8.23 8.74 8.79 85.42 4.05 Eu [a

葡萄酒中稀土元素的测定摘要：选用三种典型葡萄酒（红葡萄酒、白葡萄酒和起泡酒），采用湿法消解进行样品前处理，用ICP-MS对其中的稀土元素进行测定，各元素的检出限分别为La 0.0028 μg/L、Ce0.0034μg/L、Y 0.0018 μg/L、Pr 0.0010 μg/L、Nd 0.0037 μg/L、Sm 0.0026 μg/L、Eu 0.0009 μg/L、Gd 0.0019 μg/L、Tb 0.0004 μg/L、Dy 0.0011 μg/L、Ho 0.0003 μg/L、Er 0.0012 μg/L、Tm 0.0003 μg/L、Yb 0.0010 μg/L、Lu 0.0003 μg/L、Ge 0.0065 μg/L、Sc 0.2431 μg/L，三类葡萄酒样品进行三个水平添加回收率在92.0%-106.3%之间；相对标准偏差在0.49%-8.60%之间。本方法快速准确，可用于葡萄酒稀土元素的测定。关键词：葡萄酒稀土 ICP-MS稀土元素是指元素周期表中原子序数57-71的15种元素以及钪（Sc）和钇（Y）共17种元素。我国是稀土储藏、生产及应用大国，葡萄种植土壤中会有一定量的稀土元素，同时由于稀土元素对植物的生长具有促进作用，被广泛运用到种植业，通过植物迁移作用，进入到植物体内，葡萄酒通过葡萄酿制而成，酿酒葡萄受到品种、土壤、气候以及所施肥料的影响，其元素特性会迁入到葡萄酒中，再加上葡萄酒的酿制过程需要用到硅藻土等，也会带进无机元素，有研究表明葡萄酒中稀土元素含量具有表征其地理标志的作用。随着电感耦合等离子体质谱仪不断迅速发展，凭借其背景低，灵敏度高的特点，样品经直接消解进入检测系统，不需要富集分离就可达到ppd级的检出限，在稀土元素的检测中独居鳌头，难以替代。我们在葡萄酒的检测过程中研究建立了葡萄酒稀土检测的电感耦合等离子体质谱法，不仅能为葡萄酒中影响人体健康的稀土元素含量提供有效的检测结果，同时检测结果还可以为葡萄酒地理标志乃至于甄别其真假提供数据依据。实验部分1、 实验材料1.1 葡萄酒样品 市售红葡萄酒、白葡萄酒、起泡酒1.2 试剂：硝酸（优级纯）；稀土元素标准溶液（100mg/L）（加拿大SCP分公司）铑元素标准储备液（1000mg/L)（加拿大SCP分公司）1.3 仪器：电感耦合等离子体质谱仪ELAN DRC-e美国PE公司2方法的建立 2.1前处理方法的选择及优化2.1.1消解方式的选择参考相关葡萄酒元素测定以及植物性食品稀土元素检测的样品处理方式，针对葡萄酒含有酒精和其他有机质的特点，主要是从消除酒精，消化有机质两方面重点切入。参照葡萄酒中元素检测的前处理方法（GB/T15038-2006 葡萄酒、果酒通用分析方法中铜、铁测定的处理方法，直接稀释法和酸消解法，通过实验我们发现由于葡萄酒基质的影响，直接酸稀释法检测结果不稳定，加标回收率也不理想,如果采用基质匹配法配制标准溶液，难以找到合适的基质，特别是其中的有机质容易在锥上积碳影响仪器的使用寿命和检测的稳定性，选用酸消解法进行样品前处理，结果非常理想，基本消除了基质的影响。(见表1）。表1 直接酸稀释进样检测和酸消解进样检测结果 直接酸稀释进样检测 元素 1 2 3 4 5 平均值 回收率% RSD% La 9.15 8.78 9.04 8.35 8.92 8.85 83.33 3.5 Ce 9.78 9.54 9.77 8.92 9.74 9.55 85.21 3.83 Y 10.37 11.12 11.50 11.57 11.39 11.19 100.4 3.35 Pr 8.70 8.56 8.82 8.03 8.70 8.56 84.49 3.65 Nd 9.16 8.94 9.04 8.58 9.27 9.00 85.19 2.94 Sm 9.13 8.82 9.06 8.23 8.74 8.79 85.42 4.05 Eu [a

葡萄酒中稀土元素的测定摘要：选用三种典型葡萄酒（红葡萄酒、白葡萄酒和起泡酒），采用湿法消解进行样品前处理，用ICP-MS对其中的稀土元素进行测定，各元素的检出限分别为La 0.0028 μg/L、Ce0.0034μg/L、Y 0.0018 μg/L、Pr 0.0010 μg/L、Nd 0.0037 μg/L、Sm 0.0026 μg/L、Eu 0.0009 μg/L、Gd 0.0019 μg/L、Tb 0.0004 μg/L、Dy 0.0011 μg/L、Ho 0.0003 μg/L、Er 0.0012 μg/L、Tm 0.0003 μg/L、Yb 0.0010 μg/L、Lu 0.0003 μg/L、Ge 0.0065 μg/L、Sc 0.2431 μg/L，三类葡萄酒样品进行三个水平添加回收率在92.0%-106.3%之间；相对标准偏差在0.49%-8.60%之间。本方法快速准确，可用于葡萄酒稀土元素的测定。关键词：葡萄酒稀土 ICP-MS稀土元素是指元素周期表中原子序数57-71的15种元素以及钪（Sc）和钇（Y）共17种元素。我国是稀土储藏、生产及应用大国，葡萄种植土壤中会有一定量的稀土元素，同时由于稀土元素对植物的生长具有促进作用，被广泛运用到种植业，通过植物迁移作用，进入到植物体内，葡萄酒通过葡萄酿制而成，酿酒葡萄受到品种、土壤、气候以及所施肥料的影响，其元素特性会迁入到葡萄酒中，再加上葡萄酒的酿制过程需要用到硅藻土等，也会带进无机元素，有研究表明葡萄酒中稀土元素含量具有表征其地理标志的作用。随着电感耦合等离子体质谱仪不断迅速发展，凭借其背景低，灵敏度高的特点，样品经直接消解进入检测系统，不需要富集分离就可达到ppd级的检出限，在稀土元素的检测中独居鳌头，难以替代。我们在葡萄酒的检测过程中研究建立了葡萄酒稀土检测的电感耦合等离子体质谱法，不仅能为葡萄酒中影响人体健康的稀土元素含量提供有效的检测结果，同时检测结果还可以为葡萄酒地理标志乃至于甄别其真假提供数据依据。实验部分1、 实验材料1.1 葡萄酒样品 市售红葡萄酒、白葡萄酒、起泡酒1.2 试剂：硝酸（优级纯）；稀土元素标准溶液（100mg/L）（加拿大SCP分公司）铑元素标准储备液（1000mg/L)（加拿大SCP分公司）1.3 仪器：电感耦合等离子体质谱仪ELAN DRC-e美国PE公司2方法的建立 2.1前处理方法的选择及优化2.1.1消解方式的选择参考相关葡萄酒元素测定以及植物性食品稀土元素检测的样品处理方式，针对葡萄酒含有酒精和其他有机质的特点，主要是从消除酒精，消化有机质两方面重点切入。参照葡萄酒中元素检测的前处理方法（GB/T15038-2006 葡萄酒、果酒通用分析方法中铜、铁测定的处理方法，直接稀释法和酸消解法，通过实验我们发现由于葡萄酒基质的影响，直接酸稀释法检测结果不稳定，加标回收率也不理想,如果采用基质匹配法配制标准溶液，难以找到合适的基质，特别是其中的有机质容易在锥上积碳影响仪器的使用寿命和检测的稳定性，选用酸消解法进行样品前处理，结果非常理想，基本消除了基质的影响。(见表1）。表1 直接酸稀释进样检测和酸消解进样检测结果 直接酸稀释进样检测 元素 1 2 3 4 5 平均值 回收率% RSD% La 9.15 8.78 9.04 8.35 8.92 8.85 83.33 3.5 Ce 9.78 9.54 9.77 8.92 9.74 9.55 85.21 3.83 Y 10.37 11.12 11.50 11.57 11.39 11.19 100.4 3.35 Pr 8.70 8.56 8.82 8.03 8.70 8.56 84.49 3.65 Nd 9.16 8.94 9.04 8.58 9.27 9.00 85.19 2.94 Sm 9.13 8.82 9.06 8.23 8.74 8.79 85.42 4.05 Eu [a

我们实验室买的是雷磁的溶解氧测定仪，我测了几次，为什么葡萄糖谷氨酸钠都打不到180呢？哪位大神给解惑一下

葡萄酒中铁、铜元素的测定，标准分析有GB/T 5009系列的食品中铁、铜的测定——样品消化处理，火焰测定；还有GB/T 15038 葡萄酒、果酒通用分析方法——直接火焰测定法（无须前处理）。实际工作中，你采用哪种分析方法，实验中有哪些利弊因素呢？欢迎讨论！回帖含金量高的，积分奖励哦！！

有哪位亲参加检科院ACAS-PT260葡萄酒总二氧化硫测定能力验证的吗？讨论一下呗。

大家有用液相做葡萄酒多酚类物质测定的吗？可以交流一下仪器条件。