水分蒸馏定仪

公司是做调味料的，最近刚刚接触香辛料这一行，操作方法都是看国标自己学习。昨天测黑胡椒粉测水分没有什么问题，今天做孜然芝麻盐，溶剂用二甲苯，称样11克左右，蒸馏一个半小时水分接收管下端0.1ml水都不到，请大佬们指点一下失败的原因，感谢

你们好!用蒸馏法做食品中的水分，我这没有电热套，是不是可以用电炉来加热呢？急急！！！！！

调味料测水分可以直接用直接干燥法测，不用蒸馏法吗？望老师不吝赐教

用蒸馏甲苯的方法测定肉肠中的水分，发现蒸馏出来的水集中在刻度管上部，不往下沉，貌似在刻度管上部因为表面张力分层，后来试了试调节蒸馏速度，效果不佳，请问大神们该如何操作才能避免此类情况？

上次定氮实验中，滴定过程中停止蒸馏了。翻来覆去查找了原因，发现是更换硼酸后，管塞有漏气，拧紧以后就好了，所以初步判断是气密性不好的问题。不知道大家有没有不同的看法，拿出来分享一下哦！

如配制氢氧化钠溶液，硝酸溶液，是否一定得用蒸馏水，用纯净水是否可以代替了，有影响么

亚沸蒸馏是采用红外加热液体表面，让液体表面缓慢蒸发，那么可不可以用电热套在溶液底部缓慢加热，让溶液表面也缓慢蒸发，用电热套在底部加热可以代替红外光加热液体表面吗？可以代替吗？前提是电热套加热控制温度不超过溶液沸点。用电热套在底部加热可以代替红外光加热液体表面吗？我觉得两者的加热效果都是一样的，求解。小知识：蒸馏是一种最常见的提纯液体物质的方法，我们通常所说的蒸馏系指经典的沸腾蒸馏法。然而我们也早就发现这种蒸馏法提纯效果是极其有限的。例如当用蒸馏法制备蒸馏水时，其一次蒸馏水与五次蒸馏水中所吉金属离子的浓度变化不大，都还较高，其原因就在于一般蒸馏时要使溶液沸腾，而沸腾时出现了大量的蒸气雾粒，而每个蒸气雾粒则由几百乃至几百万个水分子组成，这样在蒸馏沸腾过程中，金屑离子或固体微粒就可能夹在蒸气雾粒中进入提纯后的液体中去。因而提纯效果十分有限为此，为了阻止金属离子或固体微粒在提纯中混入蒸气，就产生了亚沸蒸馏法，亚沸蒸馏的要点就在于将被提纯的液体加热到沸点以下的10～20℃ ，由于远未达到沸点，这时和液体平衡的气相也就不再是由大量蒸气雾粒所组成，基本是以分子状态与液相平衡 此时蒸气中就极少或可能不夹带进金属离子或固体微粒了，再在其气相空间放一个冷凝器，由于冷凝管表面温度远低于被加热的液体温度，所以以分子状态存在于气相空间的蒸气又在冷凝管上冷凝成液体，收集起来，就是用亚沸法提纯的液体了。由其原理我们可以清楚的知道．亚沸法在除去液体的金属离子或固体微粒方面是非常有效的，但在除去可溶于液体中的其它气体时，效果就微乎其微了，也就是说亚沸蒸馏是一种除去液体中金屑离子与固体微粒的极为有效的方法

智能一体化蒸馏仪是一种现代化的实验室设备，它集成了多种技术以实现高效、自动化的蒸馏过程。与传统的蒸馏设备相比，具有操作简便、结果准确、节省时间和能源等优点。这类仪器通常应用于化学分析、食品检测、环境监测等领域，用于提取样品中的挥发性成分或测定物质的沸点范围。 智能一体化蒸馏仪的主要技术特点包括： 　　1.自动化控制：通过内置的微处理器控制系统，实现蒸馏过程的自动化，包括加热、冷却、收集等步骤。 　　2.温度控制：采用精确的温度传感器和控制系统，确保蒸馏过程中的温度稳定和可控。 　　3.用户界面：配备触摸屏或按钮操作界面，使用户能够轻松设置蒸馏参数并监控整个过程。 　　4.安全性设计：具备多重安全保护措施，如过热保护、漏电保护等，确保操作人员和设备的安全。 　　5.数据记录：能够记录蒸馏过程中的关键数据，如温度、时间、体积等，便于分析和存档。 　　应用领域： 　　1.化学分析：用于纯化化合物、测定物质的纯度和沸点等。 　　2.食品工业：检测食品中的酒精含量、水分和其他挥发性成分。 　　3.环境监测：分析土壤、水样中的有机污染物。 　　4.制药行业：提取和纯化药物中的活性成分。 　　5.石油化工：分析石油产品中的轻组分和重组分。 　　操作智能一体化蒸馏仪的基本步骤包括： 　　1.准备工作：将待蒸馏的样品加入到蒸馏瓶中，并设置好接收容器。 　　2.参数设置：通过用户界面输入蒸馏所需的参数，如温度、时间、体积等。 　　3.启动蒸馏：启动设备，开始加热并等待样品沸腾。 　　4.收集馏分：当达到预设的条件时，自动收集馏分到接收容器中。 　　5.结束过程：蒸馏完成后，设备自动停止加热并冷却，用户取出馏分进行分析。 　　6.清洗维护：清洗蒸馏瓶和接收容器，保持设备的清洁和良好状态。

实验室最近在做粗蛋白测定。老总说先用最原始的玻璃仪器做。我买的是改良式的凯氏定氮器。问题在于，每次我开始加热的时候，夹层水还没沸腾，气泡就会很听话地出来，这是好事，但是，一旦夹层水开始沸腾了，硼酸接收瓶也开始变色的时候，就开始发生倒吸。先是反应室里面的溶液开始倒吸出夹层水里面，然后接收瓶里的溶液也开始倒吸，如果倒吸幅度还不算大，我也可以继续蒸馏，但是，问题是水位有时候已经到了快要进入反应室的高度了，为了不继续倒吸，所以我只能停止接收了。所有的网上视频，教科书，都说，在夹层水开始沸腾开始计时再继续蒸馏几分钟，或者是接收瓶的硼酸变色了以后，再继续蒸馏几分钟。但是我现在这个状况，根本没法继续蒸馏。是我夹层水里的水加的不对吗？我没有加的很高，就稍低于蒸馏瓶的瓶颈拐弯处。然后反应液试过加10ml，也试过加5ml的，但是依然不影响它倒吸。再有就是我测出的含量都稍低，比标准值都低。已经测过四五次了，不知道是不是这个爆沸倒吸的问题导致它含量偏低？请各路大侠尽量给我一些好建议，谢谢！

处理重金属检测样品，样品粉碎前应去掉样品表面污物并用蒸馏水清洗，然后擦干表面多余水分。这句话是错的，错在哪里，正确的做法是什么？请赐教

GB/T 石油产品水含量的测定 蒸馏法 国标方法测定油品中水含量，实验结束发现部分水珠挂在冷凝管壁上，水分无法被完全蒸馏出来，是什么原因导致的呢？且有时水和溶剂 分层不明显，无法判定是否有水分存在，测定结果判定为“无”吗？实验中有哪些特别需要注意的细节吗？求大佬们赐教。

[font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/1594163[font=宋体]问题描述：[/font][font=宋体]我做丹皮酚的检验！样品的处理中说用水蒸气蒸馏，取馏液约[/font]450mL[font=宋体]。请问各位达人水蒸气蒸馏和蒸馏有什么不同？如果搞错会产生什么样的后果？[/font][font=宋体]解答：[/font][font=宋体]水蒸气蒸馏与常规蒸馏本质上都是利用混合体系中组分间的沸点差异实现分离提纯的，但两者在原理以及适用对象等方面依旧存在一定差异，具体如下：[/font]a)[font=宋体]原理不同。（[/font]1[font=宋体]）水蒸气蒸馏原理：将水蒸气通入含不溶或微溶于水但有一定挥发性的有机物混合物中，并使之加热沸腾，使待提纯的有机物在低于[/font]100[font=宋体]℃[/font][font=宋体]的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来，从而达到分离提纯的目的。根据分压定律，混合物的沸点比其中任何一组分的沸点都要低，且蒸馏时混合物的沸点保持不变，直到其中一组分几乎全部蒸出，因此，常压下使用水蒸气蒸馏，能在低于[/font]100[font=宋体]℃[/font][font=宋体]的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。（[/font]2[font=宋体]）常规蒸馏原理：利用混合物中各组分沸点的差异，温度较低时，低沸点组分先气化富集，并随蒸气冷凝液化，而高沸点组分不断在原混合物中增溶，随着温度的升高，高沸点组分开始气化、冷凝，进而实现多组分的分离提纯。[/font]b)[font=宋体]适用对象不同。（[/font]1[font=宋体]）水蒸气蒸馏的适用对象：热不稳定样品；不溶或几乎不溶于水的挥发性目标组分；沸腾期间与水长时间共存不会发生化学反应；热传递差的液体样品。（[/font]2[font=宋体]）常规蒸馏的适用对象：各种沸点的液体混合物或液固混合物。[/font][font=宋体]假如用水蒸气蒸馏代替常规蒸馏：对于高沸点组分，由于水蒸气温度只有[/font]100[font=宋体]℃[/font][font=宋体]，可能无法将其蒸馏出来；对于与水互溶的目标组分，冷凝后，可能会形成目标组分水溶液，没有达到分离效果；对于高温下与水反应的组分，使用水蒸气蒸馏后，可能会反应生成新的产物。[/font][font=宋体]假如用常规蒸馏代替水蒸气蒸馏：对于热不稳定样品，可能会导致目标组分的热分解；对于热传递差的样品，可能会由于受热不均，局部过热而导致目标组分的分解。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

智能一体化蒸馏仪以其智能化、高效、准确、安全等优点，在实验室设备领域展现出强大的竞争力。不仅提高了实验效率，还为实验人员提供了更加便捷、舒适的操作体验。 　智能一体化蒸馏仪的组成： 　　1.控制系统：采用微电脑控制技术，实现对蒸馏过程的精确控制。用户可通过触摸屏或计算机软件进行操作和监控。 　　2.加热系统：采用电热丝或红外加热等方式，能够快速升温并保持稳定。 　　3.冷凝系统：采用高效的冷凝器，能够迅速将蒸汽冷凝为液体，提高蒸馏效率。 　　4.收集系统：设有自动收集装置，能够根据设定的条件自动收集蒸馏液。 　　5.传感器：配备温度、压力等传感器，实时监测蒸馏过程中的各项参数。 　　6.安全保护系统：设有多重安全保护措施，如过热保护、过压保护等，确保实验过程的安全。 　　工作原理： 　　1.加热：将待蒸馏样品放入加热系统中，设定好加热温度和时间，开始加热。 　　2.蒸馏：样品在加热后逐渐汽化，蒸汽上升至冷凝系统。 　　3.冷凝：蒸汽在冷凝系统中被冷凝为液体，滴入收集瓶中。 　　4.收集：根据设定的条件，自动收集蒸馏液。 　　5.结束：当达到设定的蒸馏体积或时间时，蒸馏过程自动结束。 　　智能一体化蒸馏仪的特点： 　　1.智能化：采用微电脑控制技术，实现对蒸馏过程的自动化控制，减少了人为操作的繁琐性和误差。 　　2.高效：加热系统和冷凝系统的设计优化，使得蒸馏过程更加高效。 　　3.准确：配备高精度的传感器和控制系统，能够精确控制蒸馏过程中的各项参数，保证了实验结果的准确性。 　　4.安全：多重安全保护措施，确保了实验过程的安全性。 　　5.环保：优化的加热和冷凝系统，降低了能耗，符合绿色环保的理念。

【求助】GB/T 5009.5（蛋白质的测定 凯氏定氮法）中的蒸馏定氮装置图，我有这个国标，就是没有仪器装置图，查了半天也没查到，现在急用，请各位前辈帮帮忙啊！先谢了！

在测定土壤全氮、微生物氮时，都是进行蒸馏滴定的方法。那么，怎么判断蒸馏的终点呢，即什么时候蒸馏结束呢，这一步不像加入某种试剂那样有量可循，那么我们怎么判断呢？大家知道，经过蒸馏，N素是碱化后蒸馏出来进入承受瓶内，所以可以用PH 试纸在冷凝管将蒸馏液滴入承受瓶的端口处试验，看是否变蓝色，若无则蒸馏完毕。大家都是怎么做的呢？？

http://www.rich17.com.cn/UploadFiles/20083812349298.jpg[em09509]或是其它的有相同功能的蒸馏装置,多少钱?我用的蒸馏装置感觉冷凝管太长了,组装时冷凝管的长度远远大于蒸馏瓶的高度,使用不便,不知道大家是如何解决这个问题的?

万通的507型号水分滴定仪，标定的数据能否打印出来，比如说RSD，平均值，标定浓度，是否可以一起打印出来？隔天标定的能否调出数据？还有就是用蒸馏水标定的时候平行两次可以吗，还是必须三次？

在滴定时，本来应该用蒸馏水稀释待测溶液（用Hcl浸泡的样品过滤后）再进行滴定，结果由于严重感冒，鼻子嗅觉不佳，拿成了一样瓶子的酒精（大概是七八十酒精度的），然后用氢氧化钠滴定了。肯定是重做了，不过我想问下大家，这个数据还有参考性不？用酒精对滴定结果会造成怎样的影响？

凯氏定氮法测牛乳蛋白质含量时，蒸馏时间一般为（）min？请教

智能一体化蒸馏仪是根据自动蒸馏原理,按照蒸馏相关国家标准设计的一款智能全自动蒸馏系统。该系统采用一体化设计，外观简约时尚，整机集远红外加热模块、密闭水循环冷凝模块、高精度称重式终点检测模块、防倒吸保护模块、冷凝管路一键清洗模块于一体,采用32位ARM微处理器控制,全自动完成蒸馏过程。整个实验过程无需人工值守,操作简单,安全方便。 智能一体化蒸馏仪性能特点： 1.无人值守 系统自动完成加热、去皮、控温、压缩机制冷、冷却水循环和蒸馏终点判断。 2.加热模块 采用先进的远红外陶瓷辐射加热技术，无明火，功耗小，效率高，寿命长，加热均匀，不易爆沸，耐腐蚀。 Optima6系列和Optima8系列各加热组件均可单独控制,互不干扰。 3.制冷循环模块 内置制冷和外置制冷两种制冷方式可选。 内置制冷：内置压缩制冷组件，冷却水密闭循环,无需外接管路,节省空间。 4.一键清洗功能 蒸馏仪内置自动清洗泵，无需拆卸瓶体，实验结束后可直接一键清洗蒸馏管路，方便快捷,安全高效。 5.蒸馏液防倒吸 当流出液到达设定终点，流出液出口自动锁定，同时内置倒吸阀自动打开，准确称重与防倒吸两不误。 6.蒸馏双模式 称重蒸馏:(1-600)克自由设定,使用高精度称重式终点检测模块，到蒸馏终点自动停止蒸馏. 定时蒸馏:(1-600)分钟任意设定,根据设定时间蒸馏，到定时时间自动停止蒸馏. 两种模式可任意选,各单元蒸馏模式均可独立设置。 7.操作界面简单 蒸馏仪内置七种蒸馏方法，可直接选择方法，无需频繁输入重复数据；亦可根据实验需求自定义方法并保存应用。 8.自动精量蒸馏 蒸馏量到达设定值后自动锁止出液口，防止因余热导致过量蒸馏，确保准确蒸馏不过量。

有没有做氨氮蒸馏预处理用蒸馏仪的？你们的冷凝系统怎么样？那个防倒吸装置什么原理？氨氮会不会从那逸出去？

智能一体化蒸馏仪是一种全自动、智能化的实验室设备，广泛应用于生命科学制药、化学、农业、环保等行业的实验室。智能一体化蒸馏仪的特点在于其集中了传统蒸馏仪的多种功能，同时配备了智能化控制系统，使其具有更高的操作便捷性、安全性和效率。以下是智能一体化蒸馏仪的几个主要特点： 1.安全可靠 智能一体化蒸馏仪具有完善的安全保护机制，如水位自动控制、干烧自动断电过载自动断电等。这些保护机制不仅保证了操作者的安全，也确保了设备的运行稳定和安全，降低了实验失败和事故的风险。 2.技术先进 智能一体化蒸馏仪采用多种新型技术，如数字化温控技术、自动切换技术和智能控制技术等。数字化温控技术不仅能够精确控制温度，还能实现渐进加热和恒定温度等多种模式。自动切换技术能够根据实验需要自动切换和调整不同的操作模式提高实验效率。智能控制技术能够自动记录和报告实验数据，方便后续数据处理和分析。 3.操作便利 智能一体化蒸馏仪的操作界面简明易懂，具有直观的人机交互界面和智能提示功能，使得操作者能够快速掌握操作方法和实验技巧。此外，智能一体化蒸馏仪还具有自动标定和自动调整功能，可以自动检测反应器中的物质状态和实验条件，根据实际情况自动调整操作参数，提高实验效率和准确性。 4.多功能性 智能一体化蒸馏仪可以应用于多种实验分析，如蒸馏、萃取、回流、浓缩、分馏等。根据需要，智能一体化蒸馏仪还可以配置多种配套设备，如升降式加热器真空泵、冷却器等，满足更多的实验需求。 综上所述，智能一体化蒸馏仪不仅具有传统蒸馏仪的多种功能，还配备了智能化控制系统，能够更加安全可靠、高效便捷地完成多种实验分析。随着科技的不断进步，智能一体化蒸馏仪将会更加智能化和精细化，为生命科学、制药、化学、农业、环保等行业的实验科研提供更加高效便捷的实验设备。

智能一体化蒸馏仪是一种集加热、蒸馏、冷凝和接收功能于一体的先进实验设备。以下是关于智能一体化蒸馏仪的详细介绍: 一、组成结构 1.智能一体化蒸馏仪主要由以下四部分组成:1.加热装置:具备加热速率智能控制功能，可实现加热温度和加热效率的精密控制。采用智能控制算法，使加热过程更加稳定、可靠。 2.蒸馏装置:采用专门性设计，蒸馏效率高冷凝效果好。优化设计的蒸馏结构可以确保液体在蒸馏过程中充分受热，提高蒸馏效率。 3.循环冷却装置:设置了冷却温度显示和控制功能，可确保冷却效果。循环冷却装置能够有效地降低蒸馏过程中的温度，保证实验的顺利进行。 4.接收装置:设置了蒸馏终点检测和自动停止加热功能，实现了智能加热控制。接收装置能够准确地检测蒸馏终点，并通过自动停止加热功能保护实验设备。 二、功能特点 1.智能控制:通过智能控制系统实现加热、基馏、冷凝和接收的自动化操作，大大简化了操作流程。 2.高精度控制:加热装置和循环冷却装置均具备高精度控制功能，可确保实验结果的准确性和可靠性。 3.节能环保:采用节能设计，如远红外陶瓷加热装置和封闭式内循环回流系统等，减少能源消耗并降低对环境的影响。 4.高安全性:设备具有防倒吸、防暴沸等安全保护功能，确保实验操作的安全性。 综上所述，智能一体化蒸馏仪是一种功能强大、操作简便、高安全性和高精度的实验设备，广泛应用于环境监测、供排水、疾病预防控制中心以及食品检测等领域。

在蒸馏法测定二氧化硫的实验中，如何判断样品已经蒸馏完全 一、根据馏出液的体积判断 1. 预设馏出液体积法 1. 在实验前，根据样品的性质、含量以及蒸馏装置的特点，预先设定一个合理的馏出液体积。例如，对于大多数食品样品，当馏出液达到 200 - 250mL 时，可初步认为蒸馏已经接近完全。这是基于大量的实验经验得出的，在这个馏出液体积范围内，通常样品中的二氧化硫能够较为充分地被蒸馏出来。 2. 当馏出液的体积接近预设值时，要密切观察蒸馏的情况，包括馏出速度、溶液的沸腾状态等。 二、通过检测馏出液中的二氧化硫含量判断 1. 连续测定法 1. 在蒸馏过程中，定期（如每隔 10 - 15 分钟）对馏出液进行二氧化硫含量的快速检测。如果采用碘量法测定二氧化硫，可以取少量馏出液，用已知浓度的碘标准溶液进行滴定，根据消耗碘标准溶液的量计算二氧化硫的含量。 2. 随着蒸馏的进行，如果连续几次测定得到的二氧化硫含量都非常低（例如低于一定的检测限，如 0.1mg/L），且不再有明显变化，这表明样品中的二氧化硫已经基本蒸馏完全。 2. 对比标准曲线法 1. 在实验开始前，制备一系列不同浓度的二氧化硫标准溶液，绘制出二氧化硫含量与某种检测指标（如碘标准溶液的消耗量）的标准曲线。 2. 在蒸馏过程中，按照相同的检测方法测定馏出液中的二氧化硫相关指标，将测定结果与标准曲线进行对比。当馏出液中的二氧化硫含量达到标准曲线中接近最低浓度点且不再变化时，可判断样品已蒸馏完全。 三、观察蒸馏烧瓶内的现象判断 1. 溶液状态观察 1. 在蒸馏过程中，密切观察蒸馏烧瓶内溶液的状态。如果溶液中的气泡产生明显减少，溶液的沸腾由剧烈变得相对平稳，这可能是因为样品中的二氧化硫已经大部分被蒸馏出来，导致产生气泡的物质减少。 2. 对于一些含有固体杂质的样品，随着蒸馏的进行，如果固体杂质表面不再有明显的气体逸出，也可以作为样品蒸馏接近完全的一个参考迹象。 四、时间经验判断 1. 基于经验的蒸馏时间 1. 根据以往对类似样品的蒸馏实验经验，确定一个大致的蒸馏时间范围。例如，对于某种特定的食品样品，经过多次实验发现，在稳定的蒸馏条件下，蒸馏 30 - 60 分钟后，样品中的二氧化硫基本能够蒸馏完全。 2. 当蒸馏达到这个经验时间时，再结合其他判断方法（如馏出液体积、二氧化硫含量测定等）来最终确定样品是否蒸馏完全。

蒸馏、分馏和沸点的测定一、实验目的和基本要求蒸馏和分馏的基本原理是一样的，都是利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。不同的是，分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏（分馏就是多次蒸馏），应用范围也不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差110℃以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物（甚至沸点仅相差1－2℃）得到分离和纯化。通过实验使学生：（1）理解蒸馏和分馏的基本原理，应用范围，什么情况下用蒸馏，什么情况下用分馏。（2）熟练掌握蒸馏装置的安装和使用方法。（3）掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。二、基本原理当液态物质受热时蒸气压增大，待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾，即达到沸点。所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。分馏：如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏，在沸腾温度下，其[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]与液相达成平衡，出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分，将此蒸气冷凝成液体，其组成与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]组成等同（即含有较多的易挥发组分），而残 留物中却含有较多量的高沸点组分（难挥发组分），这就是进行了一次简单的蒸馏。如果将蒸气凝成的液体重新蒸馏，即又进行一次气液平衡，再度产生的蒸气中，所含的易挥发物质组分又有增高，同样，将此蒸气再经冷凝而得到的液体中，易挥发物质的组成当然更高，这样我们可以利用一连串的有系统的重复蒸馏，最后能得到接近纯组分的两种液体。应用这样反复多次的简单蒸馏，虽然可以得到接近纯组分的两种液体，但是这样做既浪费时间，且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大，设备复杂，所以，通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝，这就是分馏。在分馏柱内，当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换，其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分（难挥发组分）增加，如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样*近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶里高沸点组分（难挥发组分）的比率高。这样只要分馏柱足够高，就可将这种组分完全彻底分开。工业上的精馏塔就相当于分馏柱。三、操作要点和说明 1、进行蒸馏操作时，有时发现馏出物的沸点往往低于（或高于）该化合物的沸点，有时馏出物的温度一直在上升，这可能是因为混合液体组成比较复杂，沸点又比较接近的缘故，简单蒸馏难以将它们分开，可考虑用分馏。 2、沸石的加入 为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态，常加沸石，或一端封口的毛细管，因为它们都能防止加热时的暴沸现象，，把它们称做止暴剂又叫助沸剂，值得注意的是，不能在液体沸腾时，加入止暴剂，不能用已使用过的止暴剂。 3、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度，以1－2滴／s为宜（lml／min），不能太快，否则达不到分离要求。 4、当蒸馏沸点高于140℃的物质时，应该使用空气冷凝管。5、如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸出，温度突然下降时，就应停止蒸馏，即使杂质量很少也不能蒸干，特别是蒸馏低沸点液体时更要注意不能蒸干，否则易发生意外事故。蒸馏完毕，先停止加热，后停止通冷却水，拆卸仪器，其程序和安装时相反。6、蒸馏低沸点易燃吸潮的液体时，在接液管的支管处，连一于燥管，再从后者出口处接胶管通入水槽或室外，并将接受瓶在冰浴中冷却。 7、简单分馏操作和蒸馏大致相同，要很好地进行分馏，必须注意下列几点：（1）分馏一定要缓慢进行，控制好恒定的蒸馏速度（1－2/s），这样，可以得到比较好的分馏效果。（2）要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中，即要选择合适的回流比，使上升的气流和下降液体充分进行热交换，使易挥发组分量上升，难挥发组分尽量下降，分馏效果更好。（3）必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。柱的外围可用石棉绳包住，这样可以减少柱内热量的散发，减少风和室温的影响也减少了热量的损失和波动，使加热均匀，分馏操作平稳地进行。四、思考题1、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度？答：将液体加热，其蒸气压增大到和外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，液体沸腾，此时的温度即为该液体的沸点。文献上记载的某物质的沸点不一定即为我们那里的沸点度，通常文献上记载的某物质的沸点，如不加说明，一般是一个大气压时的沸点，如果我们那里的大气压不是一个大气压的话，该液体的沸点会有变化。2、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？答：加入沸石的作用是起助沸作用，防止暴沸，因为沸石表面均有微孔，内有空气，所以可起助沸作用。不能将沸石加至将近沸腾的液体中，那样溶液猛烈暴沸，液体易冲出瓶口，若是易燃液体，还会引起火灾，要等沸腾的液体冷下来再加。用过的沸石一般不能再继续使用，因为它的微孔中已充满或留有杂质，孔经变小或堵塞，不能再起助沸作用。3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2滴／s为宜？答：在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。所以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以1－2滴／s为宜，否则不成平衡。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。4、如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？答：纯粹的液体有机化合物，在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。5、分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同？如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢？答：利用蒸馏和分馏来分离混合物的原理是一样的，实际上分馏就是多次的蒸馏。分馏是借助于分馏往使一系列的蒸馏不需多次重复。一次得以完成的蒸馏。现在，最精密的分馏设备已能将沸点相差仅1－2℃混合物分开，所以两种沸点很接近的液体组成的混合物能用分馏来提纯。6、若加热太快，馏出液＞1－2滴／s（每秒种的滴数超过要求量），用分馏分离两种液体的能力会显著下降，为什么？答：因为加热太快，馏出速度太快，热量来不及交换（易挥发组分和难挥发组分），致使水银球周围液滴和蒸气未达平衡，一部分难挥发组分也被气化上升而冷凝，来不及分离就一道被蒸出，所以分离两种液体的能力会显著下降。7、用分馏柱提纯液体时，为了取得较好的分离效果，为什么分馏柱必须保持回流液？答：保持回流液的目的在于让上升的蒸气和回流液体，充分进行热交换，促使易挥发组分上升，难挥发组分下降，从而达到彻底分离它们的目的。8、在分离两种沸点相近的液体时，为什么装有填料的分馏柱比不装填料的效率高？答：装有填料的分馏柱上升蒸气和下降液体（回流）之间的接触面加大，更有利于它们充分进行热交换，使易挥发的组分和难挥发组分更好地分开，所以效率比不装填料的要高。9、什么叫共沸物？为什么不能用分馏法分离共沸混合物？答：当某两种或三种液体以一定比例混合，可组成具有固定沸点的混合物，将这种混合物加热至沸腾时，在气液平衡体系中，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]组成和液相组成一样，故不能使用分馏法将其分离出来，只能得到按一定比例组成的混合物，这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合物。10、在分馏时通常用水浴或油浴加热，它比直接火加热有什么优点？答：在分馏时通常用水浴或油浴，使液体受热均匀，不易产生局部过热，这比直接火加热要好得多。

记得在上办年，小的在此板块发了手工定氮遇到的问题，得到不少大侠的回答，在此再次感谢，现在小的又要开始做这个痛苦的实验啦，，用那个蒸汽蒸馏的半微量成套装置，小的上半年已经做了一个月，未解决液体爆沸的问题，现在重拾，发现蒸汽的压力很不稳定，，1蒸汽的压力貌似稍有一丁点变化，反应管里的液体就要倒吸到外室中。。请教大侠们，这个怎么办呀。。？另外小的搞课题的时间比较紧张了，2想换一种测试办法，目的是测固体物，我做的是包膜尿素，想测它总N，请教大侠有么有其他成熟的好办法？，买点仪器就买点仪器了，但是米不多，，我们这有元素分析仪，但是没微量天平。。埃，，3常量凯氏氮好不好？4我们这721光度计我可以随便用的，紫外用的话比较麻烦，仪器分析的路好不好走呀？[em0808]