油品密度分析仪

测定油品密度的方法通常有密度计法、比重瓶法和密度测定仪法。生产分析中液体石油产品通常使用密度计法。　　一 石油密度计法简介：　　1.密度计法测定液体石油产品密度是按GB/T1884 原油和液体石油产品密度实验室测定法(密度计法))的试验方法进行的，该方法等效采用国际标准ISO 3675: 1998　　2.国家标准规定了使用玻璃石油密度计(以下简称密度计)在实验测定通常为液体的原油、石油产品以及石油产品和非石油产品混合物的20℃密度的方法。这些液体的雷德蒸气压(RVP)小于10OkPa。本标准适用于测定易流动透明液体上弯月面与密度计干管相切处读数。具体成套仪器可以选用上海羽通生产的YT-1884密度测定仪来进行检测　　二 石油密度计技术要求：　　三 石油密度计具体使用方法和注意事项：　　1.由于密度计的准确读数是在规定的温度下标定的，在其他温度下的刻度读数仅是密度计的读数(称视密度)，而不是在该温度下的密度。密度计测定液体石油产品密度的理论依据是阿基米德原理。侧定时将密度计垂直放人液体中，当密度计沉人液体时，排开一部分液体，并受到自上而下的、等于其所排开液体重量的浮力的作用。依照阿基米德定律，当被石油密度计所排开的液体重量等于密度计本身的重量时，则密度计处于平衡状态.即漂浮于液　　体石油产品中。液体石油产品的密度愈大其浮力愈大，则漂浮于其中的密度计直立得愈高。液体石油产品密度愈小其浮力也愈小，则沉没愈深，密度计露出液面部分就少。当石油产品密度不同时，它下沉的程度也不同，即用同一支密度计测定油品密度，在相同条件下，浸人越多密度越小。密度计上按密度单位刻度，以纯水在4℃时的密度为1g/cm3作为标准刻度标制的。测定时使试样处于规定温度，将其倒人温度大致相同的密度计量筒中，将合适的密度计放人已调好温度的试样中，让它静止。当温度达到平衡后，读取密度计刻度读数和试样温度。用石油计量表把观察到的密度计读数换算成标准密度。如果需要，将密度计量筒及内装的试样一起放在恒温浴中，以避免在测定期间温度变动太大。　　2.根据GB/T 1884的规定，密度计应符合标准SH/T0316和上表中给出的技术要求。要用可溯源于国家标准的标准密度计或可溯源的标准物质的密度作定期检定，至少每五年复检一次。密度计量筒应由透明玻璃、塑料或金属制成，其内径至少比密度计外径大25mm,其高度应使密度计在试样中漂浮时，密度计底部与量简底部的间距至少有25mm，恒温浴要求其尺寸大小应能容纳密度计量简，使试样完全浸没在恒温浴液体表面以下.在试验期间，能保持试验温度在±0.25℃以内。　　3.用密度计法测定密度在标准温度20℃或接近20℃时最准确。要在被测样品物化特性合适的温度下取得密度计读数。这个温度最好接近标准温度20℃ ,当密度值是用于散装石油计量时，在散装石油温度或接近散装石油±3℃下测定密度。可以减少石油体积修正的误差。对原油样品，要加热到20℃ ,或高于倾点9℃以上，或高于浊点3℃以上中较高的一个温度。　　4.读取密度计刻度值时，对测定透明液体，应先使眼睛处于稍低于液面的位置，慢慢地升到表面，先看到一个不正的椭圆，然后变成一条与密度计刻度相切的直线。密度计读数为液体下弯月面与密度计刻度相切的那一点。对测定不透明液体，应使眼睛处于稍高于液面的位置观察,密度计读数为液体上弯月面与密度计刻度相切的　　那一点。如使用SY-Ⅰ型或SY-Ⅱ型石油密度计，仍读取液体上弯月面与密度计于管相切处的刻度。SY-Ⅰ型精度比较高，其最小分度值为0.0005g/cm3 ,适用于油品计量；SY-Ⅱ型精度较低，其最小分度滇为0.001g/cm3，适用于油品的生产分析。对于使用金属密度计量简测定完全不透明试样时，要确保试样液面装满到距离量筒顶端5mm以内.这样才能准确读取密度计读数。　　5.密度计法只能测定液体密度，测定过程简便、迅速，但准确度受最小分度值及测试人员的视力限制，不可能太高

公司将在北京将建立一个试验室，预购置一批油品分析仪器，如馏程、S、N、溴价，酸度、水分、密度、馏醇，我在网上查到的厂商实在有限，望请教哪些公司在做这些产品，国内外的主流厂商有哪些，谢谢了：）

在线油品分析仪类型很多，从对油品特性指标的检测上分，基本可以分为以下几类：1）油品的热挥发性分析仪：这类分析仪包括馏程、初馏点、干点、饱和蒸气压等。这种分析仪常用在蒸馏塔的馏出口，或应用于轻质油品调合过程中，用于监测油品的轻重组分的分布情况。2）油品的燃烧性能分析仪：如汽油的辛烷值分析仪、柴油的十六烷值分析仪等。这类分析仪一般是应用于油品调合过程，也可以应用于特定的油品加工过程，如催化重整装置的重整生成油的辛烷值监测。3）油品低温流动性分析仪：这类分析仪是用来评价油品在低温下的流动性能，主要应用于比汽油重的油品，如航空燃料油、柴油及润滑油。这些低温性能指标包括倾点、浊点、凝固点、冷滤堵塞点等。4）油品安全性能分析仪：这是对油品的输送和储存的安全性进行测试的试验，能够实现在线分析的这类指标主要是闭口闪点分析仪。5）油品中杂质组分分析仪：油品中的一些杂质会对油品的使用、输送、储存带来一些不利影响，这些杂质组分zui重要的就是原油及石油产品中的硫含量，硫不仅影响石油产品的品质，也会对石油加工过程产生多种影响。另外石油中的盐含量、酸值、氮含量、金属含量也是影响石油产品品质和加工过程的主要杂质检测指标。6）油品的其他物理性质分析仪：一些石油产品的固有物理特性，也都有相应的在线分析仪器，如密度、粘度、色度等，这些指标可以通过一些通用的在线分析仪进行检测

在光谱分析仪测定过程中，精密度是重要指标之一，与光谱仪本身、方法设置、分析测试人员水平有关系，没有高精密度的方法，就无法保证数据的准确性。操作者在工作中会经常碰到测试数据波动大，常量分析ESD%大于2%等故障现象。这种现象就是数据精密度差的表现，也就是专业上所说的信号噪声大。上面阐述了等离子炬形成的条件，下面[url=http://www.huaketiancheng.com/][b]原子发射光谱仪[/b][/url]小编从环境因素、光源系统。试样引入系统和光学系统详细分析数据光谱分析仪精密度差产生的原因。　　在环境因素中，环境温度没有在规定范围内时会发生谱峰偏移；排风量不稳定会使“火焰”跳跃。例如，排风口与阵风方向相对或者快速开关实验室推拉门，容易导致排风量忽大忽小。ICP光谱仪巨力振动源（如车间）、强磁场（光电直读光谱仪）接近，会导致数据不稳定。可以采取控制环境因素的办法来保证，它是保证光谱分析仪数据精密度的必要条件之一。　　光谱分析仪开机后，光室温度变化应小于±1°C，若光谱分析仪温度未稳定在该值，光室内光学元素由于受温度影响，各光学元件的相对位移产生变化，导致待分析谱线位置漂移和分析数据失真。因此仪器主要应充分预热，在光室温度稳定在其仪器额定值时才可以进行测定。　　在光源系统中，等离子炬温度也会影响其精密度变化，影响因素有载气流量。载气夜里、频率和输入功率和低点离电位的释放及。载气流量增大，中心部位温度下降；温度随载气气压的降低而增加；频率和输入功率的增大激发温度随之增高；引入低点离电位的释放剂的等离子体，其温度将增加。RF功率不稳定会影响数据精密度，如果RF功率有1%的漂移，元素强度值就能发生1%的变化，其原因是因为氩气不纯或者循环水温度突然发生变化造成的，可以用氩线的稳定性来检测。　　在光谱仪试样引入系统中，首先要检测样品溶液是否均匀，比如容量瓶定容是否摇匀；查看仪器登记记录，检查等离子气的流量和压力、雾化气体的流速和压力及试液提升量等指标是否和上次一致，这是因为气体压力和流量的变化会影响到原子化效率和基态原子的分布导致数据精密度变差；由于仪器长时间进行检测工作，蠕动泵管弹性变差。蠕动泵管的经常挤压部位颜色变暗时，蠕动泵管则需要更换。上节所述进样系统毛细管、泵管、雾化器和中心管发生堵塞或者炬管太脏，会使雾化效率降低导致数据精密度表差，可采用延长冲洗时间，试样盒硝酸溶液（1＋5）间隔进样等两种方式来解决，有机样品用煤油解决。泵夹优化不好，或者泵管泵夹松动，致使进样不均匀导致光谱强度值发生改变，可重新设置泵速，调节泵管，并且经常要给泵柱和轴承上油保持其润滑。　　影响光谱分析仪的其他方面，分析谱线的选择不合适，多数靠近CID边缘20个像素的谱线强度通过较低也会导致数据精密度变差，尽管它们有的谱线没有光谱干扰，但是位于紫外区波长190nm元素谱线以下的建议少用，如果要用，应用99.999%的氩气吹扫检测器8h以上。快门故障或者狭缝积灰导致部分元素数据精密度变差，其特点是长波谱线、短波谱线要么分别变差要么同时变差。此故障可以采取延长积分时间来应急，等待维修人员维护。谱线积分时间不会增加信号的强度，但可以改善精密度与检出限。不过太长的积分时间将影响的分析速度。　　对于用光电倍增管做检测器的光谱分析仪，还应该注意曝光很差也会影响数据的精密度，故障现象可以分为全部元素差和部分元素差。如果发生全部元素差的现象，操作者可以通过一次检查高压电源输出是否稳定，实验灯是否接触不了，高压插头是否没有插牢和积分箱输出控制芯片是否失效。光电倍增管座是否损坏，高压衰减器拔盘开关是否完好以及该元素的积分拨盘是否完好等方面确认故障。

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我公司将在北京建立一个油品分析实验室，正在做测定汽油、柴油各项指标的专用分析仪器分析仪的市场调查，具体指标有馏程、硫含量、硫醇（硫醇硫含量）、烯烃含量、密度，若您公司有相关的产品，请与我联系，最好将仪器的以下几个方面作些介绍：仪器名称、仪器型号、符合标准ASTM、厂商、国内代理商、目前使用的单位、价格easy.easy@163.com

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柴油的密度与组成和馏程有关，柴油的初馏点越高，95%馏出点温度越高，密度越大；柴油中多环芳烃、芳烃含量高时密度大，直链烷烃含量高时密度小。若组分中的分子量大的越多即组分越重，柴油的密度就越大；一般柴油馏分是从280--350度左右。温度越高，其组分就越重，密度也就越大了。　　合格柴油控制在0.86以下，一般密度在0.82-0.86之间，根据具体情况和原油的不同进行控制。柴油主要包含C10-C20组份，C20组份越多，肯定密度越大。　　柴油密度大好还是密度小好这个问题，关键是看你要干什么。如果是车辆用油的话当然是密度小好，同样质量的油品密度小体积大，这样合适，并且比重小了十六烷值高了，燃烧性能也就好了。如果你用来烧锅炉，那就密度大的合适，因为密度大热值高，产生的热量也就高了。　　柴油指标分析：　　柴油是在260～350℃的温度范围内从石油中提炼出来的，主要由碳、氢和部分氧组成。柴油按馏分轻重分重柴油和轻柴油二种，其中重柴油适用1000r/min以下的中、低速柴油机，轻柴油则适用于1000r/min以上的高速机。车用柴油（国标）和轻柴油（非标），其最根本的区别是硫含量不同，轻柴油的硫含量不大于0.2%，而车用柴油的硫含量不大于0.035%。可参考《车用柴油》GB19147-2009，《轻柴油》GB252-2000。　　1、规格及用途　　柴油按凝点可分为10#、5#、0#、-10#、-20#、-35#和-50#等7个牌号，气温低，应选用凝点较低的柴油，反之，则应选用凝点较高的柴油。　　0#柴油适合于风险率为10%的最低气温在4度以上的地区使用，表示其凝点不高于0℃。　　-10#柴油适合于风险率为10%的最低气温在-5度以上的地区使用，表示其凝点不高于-10℃。　　2、性能指标及要求　　柴油的主要指标有：燃烧性、蒸发性、流动性、安定性和腐蚀性等。　　（1）燃烧性（着火性）：　　柴油燃烧性的高低直接影响到柴油机的工作。十六烷值是表示柴油在发动机中着火和燃烧性能的重要指标。柴油的十六烷值直接影响燃料在柴油机中的燃烧过程。柴油的十六烷值高，其自燃点低，在柴油机气缸中容易自燃，发动机工作平稳。柴油的十六烷值如果过低，燃料着火困难，会产生不正常燃烧，降低发动机的功率。但柴油的十六烷值也不宜过高，如果过高，柴油不能完全燃烧，耗油量增大。　　柴油的十六烷值与其化学组成有关。正构烷烃的十六烷值最高，环烷烃次之，多环芳香烃的十六烷值最低。通常车用柴油的十六烷值应在45～60范围内。　　（2）蒸发性：　　要使发动机启动和正常工作，要求柴油具有良好的蒸发性。但蒸发性也不能太强，因为蒸发速度过快，燃烧时会积聚大量柴油，使发动机工作不稳定。同时，蒸发性强，即馏分轻，粘度必然小，不仅会增大喷油泵磨损，而且降低喷雾质量，使燃烧过程恶化。这就是说，柴油的蒸发性过强或过差、即馏分过轻或过重都不适宜。　　柴油的蒸发性主要用馏程和闭口闪点来评定。　　①馏程　　50％回收温度：该温度越低，说明柴油中轻质组分越多，蒸发性越好，使柴油易于启动。标准中规定50％回收温度不高于300℃。　　90％回收温度和95％回收温度：该温度越低，说明柴油中重质组分越少，可以提高柴油的燃烧性能和柴油机的动力性能，降低油耗，减少机械磨损。　　标准中规定90％回收温度和95％回收温度分别不高于355℃和365℃。　　②闪点　　柴油闪点既是控制柴油蒸发性的项目，也是保证柴油安定性的项目。一般认为轻质燃料在储运时，其闪点高于35℃就是安全的。标准中规定0号柴油的闪点不低于55℃。　　（3）流动性：　　柴油的流动性主要由粘度、凝点、冷滤点来表示。　　①粘度是柴油重要的使用性能项目，它与柴油额供给量、雾化性、燃烧性和润滑性均有密切的关系。高速柴油机在运行时，喷油时间每次只有0.001～0.002秒，要在如此短的时间内使喷入的柴油气化自燃，雾滴直径不能超过0.025mm，才能保证完全燃烧。雾化好坏取决于粘度，粘度过大则雾滴大，与空气混和不均匀，燃烧不完全形成积炭；　　如果粘度过小，雾化虽好，但喷射角大而近，也不能与空气混和完全，同时对喷油嘴等部件的润滑性能变差，增大磨损。　　标准中要求0号柴油在20℃时的运动粘度在3.0～8.0mm2/s,只有在这个范围内，才既能保证柴油对发动机燃油供给系统有较好的润滑性，保证柴油有较好的雾化性能和供给量，从而使柴油有较好的燃烧性能。　　②凝点、冷滤点 是评定柴油低温流动性两个主要指标，我国柴油就是按凝点划分牌号的，凝点是柴油不能流动的最高温度。但实际使用中，在柴油完全凝固前，便有蜡结晶析出，结晶达到一定尺寸，就可能造成过滤器滤网堵塞，使柴油并未达到凝点前便不能使用。　　在规定条件下柴油不能通过滤网的最高温度，叫柴油的冷滤点。冷滤点与柴油的使用性能有良好的对应关系，各牌号柴油的实际使用温度范围就是按冷滤点来划分的。　　（4）安定性　　柴油的安定性对发动机影响与汽油类似。柴油安定性差，容易氧化变质，颜色加深变黑，沉淀物和胶质增大，堵塞过滤器，容易在燃烧室形成大量积炭，柴油喷射系统形成漆膜并使活塞环粘结和加大磨损，对柴油的储存和使用有很大影响。柴油的安定性指标主要用10％蒸余物残炭和总不溶物表示，同时色度的大小及变化也可以反映出柴油安定性的好坏。　　（5）腐蚀性　　柴油的腐蚀性基本同汽油腐蚀性一样，它通过硫含量、酸度、铜片腐蚀三个指标加以控制。　　①酸度　　酸值、酸度表示石油产品中酸性物质的总和。通常，柴油用酸度来表示。酸度大的柴油不但腐蚀机件，而且会增加喷油嘴和燃烧室的结焦和积垢。　　国家标准规定柴油的酸度不大于7㎎KOH/100ml。　　②腐蚀试验　　腐蚀试验是评定油品对一种或几种金属的腐蚀作用的一种定性的试验，目的是检验油品中是否含有对金属产生腐蚀作用的硫醇、活性硫或游离硫及酸性物质、碱性物质和水分等物质。国家标准规定铜片腐蚀不大于1级。　　③硫含量　　硫含量是指存在于油品中的硫及其衍生物的含量，是保证用油的机械不受腐蚀和操作人员不致损害健康以及防止环境污染的指标。燃料中硫含量较多时，活性硫可以腐蚀油品的储运设备和机械的供油系统；非活性硫燃烧后形成SO2和SO3，遇水形成亚硫酸和硫酸而腐蚀机械，而SO2和SO3排入大气会造成污染。标准中规定轻柴油的硫含量不大于0.2%,车用柴油不大于0.035%。　　（6）密度　　石油的密度随着其组成中的碳、氧、硫的含量的增加而增大。由于密度随温度的升高而减小，我国一般用20℃下测定的密度，称为标准密度，柴油的标准密度一般为0.81～0.86克/毫升。视密度是指在试验温度（环境温度）下的密度，一般客户在接受油品测的密度为视密度。柴油密度过小，会使发动机产生爆震，耗油量增大；密度过大，则柴油不能充分燃烧，并在汽缸内和喷嘴上产生积炭，造成汽缸的磨损和堵塞油路，使耗油量增大。　　（7）水分和机械杂质　　水分和机械杂质是大多数石油产品的重要质量指标。油品在储运过程中可能由于种种原因混入水分和机械杂质，对于油品的使用是有害的。会堵塞供油系统的管线和过滤器，增加用油机械设备的磨损等。　　柴油中含水时，不但设备增加腐蚀和降低效率，而且会使燃料过程恶化。在低温情况下，燃料中的水分会结冰堵塞发动机油路，影响供油。　　（8）色度　　色度是表示柴油颜色的指标，国家标准中规定轻柴油的色度不大于3.5。　　柴油的色度跟原油品质、炼油工艺、精制程度都有关系。不同炼厂出品的柴油颜色会有较大差异。　　鉴别柴油的方法　　1、目测法通常，柴油应为无色、淡黄色或浅棕色的透明液体，无特殊异味，如发现柴油呈酱油色，有臭位，有沉淀物，这样的油必然是劣质油。　　2、化学分析法仅从外观直接判定柴油质量的优劣是十分困难的，需要用专门的设备和仪器进行检测，到国有大企业或炼油厂购油时，需配有质检报告或化验单。　　油品取样、送检的规范要求　　在现场取样时，双方应到现场确认其取样过程。取样时先将取样器和取样瓶用油样涮洗2～3次；用取样器取油罐车中部油样或上部，然后倒入取样瓶中；取样后，由买卖双方、司机三方签名确认后，当场将样品封存。每次均需要取两瓶样（至少500ml/瓶），一瓶由客户送检、一瓶由司机送公司质检室保存，取样瓶上应详细注明样品编号、取样日期、油品名称

各位同仁，有谁知道或者用过DMA4500 M 油品密度测定仪，认为其性能怎么样？存在哪些缺点，请探讨一下，谢谢！

油品分析仪器大展台现在从网上能直接查到的油品分析仪器的供应商是在不多，我们要选购仪器时通过网络得到的资料实在很少，因此建议国内外油品分析仪器的供应商在这里留个名，把你们的特点和优势展现给我们，也望各位知情者、同行多多留贴，让我们在选购仪器时少走些弯路。谢谢！[em07]

汽油油品分析仪是专门针对国内车用的合成高清洁环保汽油市场开发的汽油油品快速分析仪器。可准确测定出各种车用汽油成品油和基础油的辛烷值、抗爆指数、苯、芳烃、烯烃、氧含量等指标。可完全取代传统标准发动机法 ，气相色谱法等多种汽油分析仪器。具有精度高、重复性好、操作简便、日常维护量少、无运行费用等特点。是理想的化验室和现场快速分析仪器量筒。适合原料基础油 、合成汽油的检测。

请问有了解FOSS油品分析仪的吗，食用油的

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如何提高仪器分析的精密度？大家要从哪些方面考虑

请问，有没有分析油品的在线近红外分析仪（光纤探头），不需采样系统

GB/T 27845-2011化学品土壤粒度分析试验方法里面谈到了过筛分析和液体密度分析其中液体密度分析与NY/T 11221.3-2006土壤机械组成测定的方法一样这个过筛分析和液体密度分析有什么区别？？

[font=&][size=16px][color=#333333]石油产品检测化验室应按照具体检测要求上化验室仪器设备。[/color][/size][/font][size=16px][color=#282c33]检测每一类油都有其共同的理化性能指标，以表明该产品的内在质量。如闪点，粘度，水分等。检测这类的仪器的好坏，主要看研发制造中心生产的产品符不符合国家标准，是不是严格按照国家标准执行的。[/color][/size][size=16px][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#282c33]油品检测、设备润滑方面的常用仪器有开口闪点仪，界面张力测定仪、运动粘度仪、闭口闪点仪、石油密度测定仪，微量水分仪，自然点测定仪，颗粒计数器、空气释放值测定仪、酸值测定仪、馏程测定仪等油品检测仪。得利特(北京)公司,专业做润滑油检测仪器研发生产多年，仪器全部符合国标，用户主要在石油、化工、科研院校，铁路等单位。[/color][/font][/size]

如何提高仪器分析数据的精密度？ 1. 保证仪器在最佳的工作状态，合理地选择操作参数；　　2. 使用纯度足够高能够满足分析要求的分析用水；　　3. 注意环境的影响；　　4. 点燃等离子炬后一定要等到仪器稳定以后再开始进行检测；　　5. 合理地校正光谱干扰同时尽量减小非光谱干扰；　　6. 正确选择分析线，并将样品中被测元素的浓度控制在一个适宜的范围内；　　7. 所有分析过程尽量按操作规程来完成。你的观点是？

刚听说 分析天平除了可以称量 也可以测固体密度吗？这是怎么一回事呢？为什么可以测密度？是相对密度？是普通的双盘等臂式的机械分析天平

自动密度测定仪使用注意事项及保养1、使用前注意事项：1)密度测试仪在使用前及移动位置后，请进行重量校正。2、使用时注意事项：1)含有静电的测量物，请勿直接放入密度测试仪上测量，否则会影响测量结果。 2)操作时，需小心轻放，并将测量物放置在测量台的中央位置。3)请勿使用尖利之物品，直接碰触按键。4)每次测量前，按ZERO键归零，可避免产生测量误差。3、特别注意事项：1)避免机器受到撞击和摔落。2)请勿自行拆卸仪器。3)请勿使用有机溶剂擦拭机器。4)避免灰尘和水渗到机器内部5)请勿超载使用。6)如长时间不使用，请将电源拔除，将恒温槽的水排空。密度测定仪的国产生产厂家北京得利特的就符合。他们主要产品仪器有闪点测定仪，运动粘度测定仪，微量水分测定仪，颗粒计数器，酸值测定仪、界面张力测定仪、石油密度测定仪，自然点测定仪，空气释放值测定仪、馏程测定仪等多种润滑油分析仪器、燃料油分析仪器、绝缘油分析仪器,水质分析检测仪器、气体检测仪器。

真密度分析仪使用步骤简介： 1、按国标GB1427的规定对试样进行取样及称量；在此过程中可先开启真密度分析仪主机，利用准备时间进行预热； 2、对取好样的样品进行烘干，烘干时严格设置温度及时间，防止发生危险； 3、将样品仓取出，装入样品并采用去皮称重法，利用万位天平进行称量，记录样品净重； 4、将装好样品的样品仓小心的放入实验仓，利用手柄及套筒关闭仓盖； 5、在触摸屏上新建任务，输入参数。由于开仓放入样品会导致加热系统部分热量损失，此时可通过在面板上设置预热时间，或等待预热完毕后，再开始按下触摸屏上的开始键； 6、测试完成后仪器主机发出提示音，此时可看到真密度数据结果，此结果可通过U盘导出。 文章来源：北京彼奥德电子技术有限公司欢迎大家转载，转载请注明出处！(Www.bjbuilder.Com原文链接：http://www.bjbuilder.com/list_m.asp?id=3&nid=33&pid=1036

[size=18px][b][b]1. 引言[/b] [/b]在药物制剂的研发及生产过程中，往往都会涉及到相关的药物粉体。这些粉体及其片剂的理化性质会影响其混合均匀度、压缩成型过程，以及最终制剂的生物利用度和疗效等，因此，在粉碎、混合、压片、制粒等过程中需要对其相关物理特性进行调控以确保最终制剂质量。除了关注度较高的粒度粒形，比表面积，流动性等性质外，密度及孔隙度的表征也是药物质量的重要指标，并且在研发及生产的众多环节都有所涉及。因而在美国药典USP 、USP ，日本药典JP 3.03，欧洲药典Ph. Eur. 2.9.32、Ph. Eur. 2.2.42和2020年版《中国药典》通用技术0992中，都明确规定了药物粉体相关的密度、孔隙度测定方法。密度主要会影响粉体的流动性，均匀性，压缩性以及离析度、结晶度等等。由片料包裹密度除以骨架密度算得的片料固相分数（Solid Fraction）是辊压过程中的关键工艺参数，测定固相分数可了解药物中固体含量百分比等相关信息，从而提高辊压过程的有效性，并建立可控的辊压速度、辊压压力等工艺操作参数，对工艺过程的参数设置及优化制剂质量具有重要意义。此外，药物材料的骨架密度还可以作为其结晶状态以及二元混合物比例的标志。孔隙度（Porosity）会影响药物的辊压制粒、崩解等过程，以及片剂强度、压实度、含量均匀度及溶出度等性质，是药物崩解、溶出和生物利用度的一个关键质量属性。此外，孔隙度测量还可以预测评估压缩过程中颗粒的变形特性，测量辊压后片料的总孔体积和固相分数，以及评估药物包衣的完整性，帮助确定包衣过程中物料流的参数设置等。综上所述，掌握和控制药物制剂的密度及孔隙度对药物的最终疗效及生产稳定性非常重要。本文将介绍药物粉体密度及孔隙度的定义及测试原理，并举例说明相关测试结果。[b][b]2. 密度测试[/b][/b]密度是单位体积粉体的质量。由于粉体的颗粒内部和颗粒间会存在空隙，所以粉体所占有的体积会因测量方法不同而有所差异，并由此产生如骨架密度、包裹密度等不同的密度概念。（1）真密度和骨架密度（颗粒密度）真密度也称绝对密度，所对应的真体积是指不包含开孔和闭孔的体积。骨架密度（颗粒密度）对应的骨架体积是样品的真实体积与闭孔体积之和，即不包括与外界连通的开孔体积。骨架密度的测定方法一般采用基于阿基米德原理的气体置换法测定，该法是目前世界公认的测真密度、骨架密度可靠的技术之一，并为无损测量。图1所示为麦克仪器的AccuPyc II[b]全自动气体置换法真密度仪[/b]，测试采用惰性气体如氦气或氮气作为置换介质取代材料的孔隙体积，根据理想气体定律PV=nRT确定样品体积，结合样品质量可算得骨架密度。[/size][align=center][size=18px][img]http://img72.chem17.com/9/20200731/637318055225383925887.png[/img][/size][/align][size=18px][/size][align=center][size=18px]图1 AccuPyc II[/size][/align][size=18px][b]全自动气体置换法真密度仪[/b]（2）包裹密度包裹密度所对应的包裹体积包含颗粒的骨架体积和开孔、闭孔体积，以及颗粒外表面的一些粗糙空隙。图2所示为麦克仪器的GeoPyc 1365[b]全自动包裹密度分析仪[/b]。包裹密度的测试原理是使用一种独特的替代测试技术，通常采用一种具备高流动性的微小刚性球状准流体介质作为替代介质将样品包裹起来。这种替代介质的颗粒很小，在混合过程中可与样品表面紧密贴合，但不会进入样品的孔隙中。[/size][align=center][size=18px][img]http://img75.chem17.com/9/20200731/637318055440362564765.png[/img][/size][/align][size=18px][/size][align=center][size=18px]图2 GeoPyc 1365[/size][/align][size=18px][b]全自动包裹密度分析仪[b]3. 孔隙度测试[/b] [/b]孔隙度指的是颗粒内的孔隙以及样品间隙所占体积与粉体体积之比，通常可通过压汞法和密度计算法等获得。孔隙度越高则表明药物中的总孔体积越大，对应的固体分数就越低。（1）压汞法压汞法是测量药物孔隙度特性常用的方法，可测得样品中与外界连通的开孔体积占总体积的百分比。压汞法的原理是基于汞对大多数固体材料不润湿，界面张力会抵抗汞进入孔中，要使得汞进入材料的开孔中则需要施加外部压力。汞压入的孔半径与所受外压成反比，根据Washburn方程可算出汞压入的孔半径与所受外力的对应关系。图3所示为麦克仪器的AutoPore V全自动压汞仪，其分析技术就是在[color=red]精确[/color]控制的压力下将汞压入材料的多孔结构中，通过测量不同外压下进入孔隙中汞的量，就可知道相应孔体积的大小。压汞法具有快速、高分辨率及分析范围广等优点，除了可测得孔隙度外，该表征还可获得样品的众多特性，例如：孔径分布、总孔体积、总孔比表面积、中值孔径等等。[/size][align=center][size=18px][img]http://img73.chem17.com/9/20200731/637318055737357739692.png[/img][/size][/align][align=center][size=18px]图3 AutoPore V[/size][/align][align=center][b][size=18px]全自动压汞仪[/size][/b][/align][size=18px]（2）密度计算法除了压汞法外，通过将气体置换法真密度仪与包裹密度分析仪联用，结合材料的骨架密度和包裹密度，由式①也可直接计算出孔隙度。同时，由式②还可以算出片料的固体分数。[/size][align=center][size=18px][img]http://img74.chem17.com/9/20200731/637318055914530037790.jpg[/img][/size][/align][size=18px][/size][align=center][size=18px][img]http://img74.chem17.com/9/20200731/637318056110665447694.png[/img][/size][/align][size=18px]图4 AccuPyc II[b]全自动气体置换法真密度仪[/b]及GeoPyc 1365[b]全自动包裹密度分析仪[b]4. 密度及孔隙度测试举例[/b] [/b]（1）药物辅料硬脂酸镁的骨架密度测定硬脂酸镁是新型药用辅料，可作固体制剂的成膜包衣材料、胶体液体制剂的增稠剂、混悬剂等。使用麦克仪器的AccuPyc II全自动气体置换法真密度仪对其进行骨架密度测试，结果表明，仪器在约16分钟内完成了10个测试循环，该硬脂酸镁样品的密度平均值为1.5157 g/cm3，标准偏差仅为0.0006 g/cm3，密度结果均围绕其平均值波动，结果非常稳定，实现了药物材料快速、高精度的体积测量和密度计算。（2）药物的压汞法孔隙度测定使用麦克仪器公司的AutoPore V [b]全自动压汞仪[/b]对某药物进行压汞测试。其堆积密度为1.1639 g/ml，骨架密度为1.5382 g/ml，由此计算得到的孔隙度为24.3332%。（3）药物片料的密度计算法孔隙度及固相分数测定使用麦克仪器的GeoPyc 1365[b]全自动包裹密度分析仪[/b]对辊压后得到的某药物片料进行孔隙度测试。测得该药物的包裹密度为1.3409 g/cm3，其标准偏差为0.0007 g/cm3，结合由AccuPyc II全自动气体置换法真密度仪测得的骨架密度1.4630 g/cm3，最后算得孔隙率为8.35 %。根据上文公式②，由骨架密度除以包裹密度可算得其固相分数为91.65 %。[b][b]5. 总结[/b][/b][/size][size=18px]药物粉体及相关制剂的密度及孔隙度表征对其处方设计、制备、质量控制等都具有重要指导意义。密度和孔隙度不仅是辊压和压片等过程的关键工艺参数，也是硬度、崩解度、溶出度、生物利用度等的关键质量属性，会直接影响和制约药物的性质及疗效。因而研究和掌握药物粉体及制剂的密度、孔隙度对获得高质量的药物至关重要。采用气体置换法真密度仪和包裹密度分析仪可分别获得药物粉体的骨架密度和包裹密度，通过压汞法或者结合两种密度仪的密度计算法可测得药物的孔隙度及片料的固体分数。借助这些性质表征有助于掌握及预测原料药及辅料在配方中的特性，评估药物制剂的批次变化及药物相关性能，从而优化制造过程和提升产品质量。[/size][size=18px][/size][size=18px][font=arial, helvetica, sans-serif][size=16px]关于麦克仪器公司[/size][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][size=16px]麦克仪器公司是专业提供表征颗粒，粉体和多孔材料的物理性能，化学活性和流动性的高性能设备的全球领先的生产商。我们的技术包括：比重密度法、吸附、动态化学吸附、颗粒大小和形状、压汞孔隙度测定、粉末流变学和催化剂活性测试。公司在美国、英国和西班牙设有研发和生产基地，并在美洲、欧洲和亚洲设有直销和服务业务。麦克仪器是创新性的公司，产品是著名的政府和学术机构的10,000多个实验室的首选仪器。我们拥有世界一流的科学家和积极响应的支持团队，通过将Micromeritics技术应用于客户的需求，帮助客户获得成功。更多信息，请访问: [/size][/font][url=http://www.micromeritics.com.cn/][color=#0000ff][font=arial, helvetica, sans-serif]www.micromeritics.com.cn [/font][/color][/url][/size]

在天津，向给义乌邮寄一批密度瓶。现在听说快递小哥在搬运时很少有轻拿轻放的。由于密度瓶是玻璃制品，容易破裂，大家觉得怎样才能安全到达目的地？不只是这个密度瓶；过段时间还想再邮寄一台万分之一的分析天平大家有什么好的办法吗，？？

体内分析方法标曲中，有日内和日间精密度的计算，公式都知道，但是存在一个问题，我分别在3天作了3条标曲，并且每条标曲高中低3个浓度平行了5次测量，也就是我3条标曲总共测定了高中低浓度的样品各15次，那我计算日内和日间精密度时用哪些数据，比如日内精密度是用15个数据计算还是用一天内的5个计算，那我3条标曲有3个日内精密度了，日间的怎么计算，高手指点了，急！！！！另外补充一下，准确度怎么计算

原来我站用专门的程序做某项目的精密度偏性分析,后来该程序损坏,现在我站有的项目在做精密度偏性分析,那位高手用EXCEL作过精密度偏性分析,请告知.在下谢谢.E-MAIL:sddzwxf2003@yahoo.com.cn

1.由于密度计的准确读数是在规定的温度下标定的，在其他温度下的刻度读数仅是密度计的读数(称视密度)，而不是在该温度下的密度。密度计测定液体石油产品密度的理论依据是阿基米德原理。侧定时将密度计垂直放人液体中，当密度计沉人液体时，排开一部分液体，并受到自上而下的、等于其所排开液体重量的浮力的作用。依照阿基米德定律，当被石油密度计所排开的液体重量等于密度计本身的重量时，则密度计处于平衡状态.即漂浮于液体石油产品中。液体石油产品的密度愈大其浮力愈大，则漂浮于其中的密度计直立得愈高。液体石油产品密度愈小其浮力也愈小，则沉没愈深，密度计露出液面部分就少。当石油产品密度不同时，它下沉的程度也不同，即用同一支密度计测定油品密度，在相同条件下，浸人越多密度越小。密度计上按密度单位刻度，以纯水在4℃时的密度为1g/cm3作为标准刻度标制的。测定时使试样处于规定温度，将其倒人温度大致相同的密度计量筒中，将合适的密度计放人已调好温度的试样中，让它静止。当温度达到平衡后，读取密度计刻度读数和试样温度。用石油计量表把观察到的密度计读数换算成标准密度。如果需要，将密度计量筒及内装的试样一起放在恒温浴中，以避免在测定期间温度变动太大。　　2.根据[url=https://www.antpedia.com/standard/2116282398.html]GB/T 1884[/url]的规定，密度计应符合标准SH/T0316和上表中给出的技术要求。要用可溯源于国家标准的标准密度计或可溯源的标准物质的密度作定期检定，至少每五年复检一次。密度计量筒应由透明玻璃、塑料或金属制成，其内径至少比密度计外径大25mm,其高度应使密度计在试样中漂浮时，密度计底部与量简底部的间距至少有25mm，恒温浴要求其尺寸大小应能容纳密度计量简，使试样完全浸没在恒温浴液体表面以下.在试验期间，能保持试验温度在±0.25℃以内。　　3.用密度计法测定密度在标准温度20℃或接近20℃时最准确。要在被测样品物化特性合适的温度下取得密度计读数。这个温度最好接近标准温度20℃ ,当密度值是用于散装石油计量时，在散装石油温度或接近散装石油±3℃下测定密度。可以减少石油体积修正的误差。对原油样品，要加热到20℃ ,或高于倾点9℃以上，或高于浊点3℃以上中较高的一个温度。　　4.读取密度计刻度值时，对测定透明液体，应先使眼睛处于稍低于液面的位置，慢慢地升到表面，先看到一个不正的椭圆，然后变成一条与密度计刻度相切的直线。密度计读数为液体下弯月面与密度计刻度相切的那一点。对测定不透明液体，应使眼睛处于稍高于液面的位置观察,密度计读数为液体上弯月面与密度计刻度相切的那一点。如使用SY-Ⅰ型或SY-Ⅱ型石油密度计，仍读取液体上弯月面与密度计于管相切处的刻度。SY-Ⅰ型精度比较高，其最小分度值为0.0005g/cm3 ,适用于油品计量；SY-Ⅱ型精度较低，其最小分度滇为0.001g/cm3，适用于油品的生产分析。对于使用金属密度计量简测定完全不透明试样时，要确保试样液面装满到距离量筒顶端5mm以内.这样才能准确读取密度计读数。　　5.密度计法只能测定液体密度，测定过程简便、迅速，但准确度受最小分度值及测试人员的视力限制，不可能太高。