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多陶瓷加拌器

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  • 综述|高导热氮化硅陶瓷基板研究现状
    摘要:为了减少环境污染、打造绿色经济,高效地利用电力变得越来越重要。电力电子设备是实现这一目标的关键技术,已被广泛用于风力发电、混合动力汽车、LED 照明等领域。这也对电子器件中的散热基板提出了更高的要求,传统的陶瓷基板如 AlN、Al2O3、BeO 等的缺点也日益突出,如较低的理论热导率和较差的力学性能等,严重阻碍了其发展。相比于传统陶瓷基板材料,氮化硅陶瓷由于其优异的理论热导率和良好的力学性能而逐渐成为电子器件的主要散热材料。关键词:半导体 陶瓷基板 氮化硅 热导率然而,目前氮化硅陶瓷实际热导率还远远低于理论热导率的值,而且一些高热导率氮化硅陶瓷(>150 W/(mK))还处于实验室阶段。影响氮化硅陶瓷热导率的因素有晶格氧、晶相、晶界相等,其中氧原子因为在晶格中会发生固溶反应生成硅空位和造成晶格畸变,从而引起声子散射,降低氮化硅陶瓷热导率而成为主要因素。此外,晶型转变和晶轴取向也能在一定程度上影响氮化硅的热导率。如何实现氮化硅陶瓷基板的大规模生产也是一个不小的难题。现阶段,随着制备工艺的不断优化,氮化硅陶瓷实际热导率也在不断提高。为了降低晶格氧含量,首先在原料的选择上降低氧含量,一方面可选用含氧量比较少的 Si 粉作为起始原料,但是要避免在球磨的过程中引入氧杂质 另一方面,选用高纯度的 α-Si3N4 或者 β-Si3N4作为起始原料也能减少氧含量。其次选用适当的烧结助剂也能通过减少氧含量的方式提高热导率。目前使用较多的烧结助剂是 Y2O3-MgO,但是仍不可避免地引入了氧杂质,因此可以选用非氧化物烧结助剂来替换氧化物烧结助剂,如 YF3-MgO、MgF2-Y2O3、Y2Si4N6C-MgO、MgSiN2-YbF3 等在提高热导率方面也取得了非常不错的效果。研究发现通过加入碳来降低氧含量也能达到很好的效果,通过在原料粉体中掺杂一部分碳,使原料粉体在氮化、烧结时处于还原性较强的环境中,从而促进了氧的消除。此外,通过加入晶种和提高烧结温度等方式来促进晶型转变及通过外加磁场等方法使晶粒定向生长,都能在一定程度上提高热导率。为了满足电子器件的尺寸要求,流延成型成为大规模制备氮化硅陶瓷基板的关键技术。本文从影响热导率的主要因素入手,重点介绍了降低晶格氧含量、促进晶型转变及实现晶轴定向生长三种提高实际热导率的方法 然后,指出了流延成型是大规模制备高导热氮化硅陶瓷的关键,并分别从流延浆料的流动性、流延片和浆料的润湿性及稳定性等三方面进行了叙述 概述了目前常用的制备高导热氮化硅陶瓷的烧结工艺现状 最后,对未来氮化硅高导热陶瓷的研究方向进行了展望。关键词:半导体 陶瓷基板 氮化硅 热导率00引言随着集成电路工业的发展,电力电子器件技术正朝着高电压、大电流、大功率密度、小尺寸的方向发展。因此,高效的散热系统是高集成电路必不可少的一部分。这就使得基板材料既需要良好的机械可靠性,又需要较高的热导率。图 1 为电力电子模块基板及其开裂方式。研究人员对高导热系数陶瓷进行了大量的研究,其中具有高热导率的氮化铝(AlN)陶瓷(本征热导率约为320 W/(mK))被广泛用作电子器件的主要陶瓷基材。图 1 电力电子模块基板及其开裂方式但是,AlN 陶瓷的力学性能较差,如弯曲强度为 300~400 MPa,断裂韧性为 3~4 MPam1/2,导致氮化铝基板的使用寿命较短,使得它作为结构基板材料使用受到了限制。另外,Al2O3 陶瓷的理论热导率与实际热导率都很低,不适合应用于大规模集成电路。电子工业迫切希望找到具有良好力学性能的高导热基片材料,图 2 是几种陶瓷基板的强度与热导率的比较,因此,Si3N4 陶瓷成为人们关注的焦点。图 2 几种陶瓷基板的强度与热导率的比较与 AlN 和 Al2O3 陶瓷基板材料相比,Si3N4 具有一系列独特的优势。Si3N4 属于六方晶系,有 α、β 和 γ 三种晶相。Lightfoot 和 Haggerty 根据 Si3N4 结构提出氮化硅的理论热导率在200~300 W/(mK)。Hirosaki 等通过分子动力学的方法计算出 α-Si3N4 和 β-Si3N4 的理论热导率,发现Si3N4 的热导率沿 a 轴和 c 轴具有取向性,其中 α-Si3N4 单晶体沿 a轴和 c轴的理论热导率分别为105 W/(mK)、225W/(mK);β-Si3N4 单晶体沿a轴和c轴方向的理论热导率分别是 170 W/(mK)、450 W/(mK)。Xiang 等结合密度泛函理论和修正的 Debye-Callaway 模型预测了 γ-Si3N4 陶瓷也具有较高的热导率。同时 Si3N4 具有高强度、高硬度、高电阻率、良好的抗热震性、低介电损耗和低膨胀系数等特点,是一种理想的散热和封装材料。现阶段,将高热导率氮化硅陶瓷用于电子器件的基板材料仍是一大难题。目前,国外只有东芝、京瓷等少数公司能将氮化硅陶瓷基板商用化(如东芝的氮化硅基片(TSN-90)的热导率为 90 W/(mK))。近年来国内的一些研究机构和高校相继有了成果,北京中材人工晶体研究院成功研制出热导率为 80 W/(mK)、抗弯强度为 750 MPa、断裂韧性为 7.5MPam1/2 的 Si3N4 陶瓷基片材料,其已与东芝公司的商用氮化硅产品性能相近。中科院上硅所曾宇平研究员团队成功研制出平均热导率为 95 W/(mK),最高可达 120 W/(mK)且稳定性良好的氮化硅陶瓷。其尺寸为 120 mm×120 mm,厚度为 0.32 mm,而且外形尺寸能根据实际要求调整。目前我国的商用高导热 Si3N4 陶瓷基片与国外还是存在差距。因此,研发高导热的 Si3N4 陶瓷基片必将促进我国 IGBT(Insula-ted gate bipolar transistor)技术的大跨步发展,为步入新能源等高端领域实现点的突破。近年来氮化硅陶瓷基板材料的实际热导率不断提高,但与理论热导率仍有较大差距。目前,文献报道了提高氮化硅陶瓷热导率的方法,如降低晶格氧含量、促进晶型转变、实现晶粒定向生长等。本文阐述了如何提高氮化硅陶瓷的热导率和实现大规模生产的成型技术,重点概述了国内外高导热氮化硅陶瓷的研究进展。01晶格氧的影响氮化硅的主要传热机制是晶格振动,通过声子来传导热量。晶格振动并非是线性的,晶格间有着一定的耦合作用,声子间会发生碰撞,使声子的平均自由程减小。另外,Si3N4 晶体中的各种缺陷、杂质以及晶粒界面都会引起声子的散射,也等效于声子平均自由程减小,从而降低热导率。图 3 为氮化硅的微观结构。图 3 氮化硅烧结体的典型微观结构研究表明,在诸多晶格缺陷中,晶格氧是影响氮化硅陶瓷热导率的主要缺陷之一。氧原子在烧结的过程中会发生如下的固溶反应:2SiO2→ 2SiSi +4ON+VSi (1)反应中生成了硅空位,并且原子取代会使晶体产生一定的畸变,这些都会引起声子的散射,从而降低 Si3N4 晶体的热导率。Kitayama 等在晶格氧和晶界相两个方面对影响 Si3N4晶体热导率的因素进行了系统的研究,发现 Si3N4晶粒的尺寸会改变上述因素的影响程度,当晶粒尺寸小于 1μm时,晶格氧和晶界相的厚度都会成为影响热导率的主要因素 当晶粒尺寸大于 1μm 时,晶格氧是影响热导率的主要因素。而制备具有高热导率的氮化硅陶瓷,需要其具有大尺寸的晶粒,因此通过降低晶格氧含量来制得高热导率的氮化硅显得尤为关键。下面从原料的选择、烧结助剂的选择和制备过程中碳的还原等方面阐述降低晶格氧含量的有效方法。1.1 原料粉体选择为了降低氮化硅晶格中的氧含量,要先得从原料粉体上降低杂质氧的含量。目前有两种方法:一种是使用低含氧量的 Si 粉为原料,经过 Si 粉的氮化和重烧结两步工艺获得高致密、高导热的 Si3N4 陶瓷。将由 Si 粉和烧结助剂组成的 Si的致密体在氮气气氛中加热到 Si熔点(1414℃)附近的温度,使 Si 氮化后转变为多孔的 Si3N4 烧结体,再将氮化硅烧结体进一步加热到较高温度,使多孔的 Si3N4 烧结成致密的 Si3N4 陶瓷。另外一种是使用氧含量更低的高纯 α-Si3N4 粉进行烧结,或者直接用 β-Si3N4 进行烧结。日本的 Zhou、Zhu等以 Si 粉为原料,经过 SRBSN 工艺制备了一系列热导率超过 150W/(mK)的氮化硅陶瓷。高热导率的主要原因是相比于普通商用 α-Si3N4 粉末,Si 粉经氮化后具有较少的氧含量和杂质。Park 等研究了原料Si 粉的颗粒尺寸对氮化硅陶瓷热导率的影响,发现 Si 颗粒尺寸的减小能使氮化硅孔道变窄,有利于烧结过程中气孔的消除,进而得到致密度高的氮化硅陶瓷。研究表明,当 Si 粉减小到 1μm 后,氮化硅陶瓷的相对密度能达到 98%以上。但是在 SRBSN 这一工艺减小原料颗粒尺寸的过程中容易使原料表面发生氧化,增加了原料中晶格氧的含量。Guo等分别用 Si 粉和 α-Si3N4 为原料进行了对比试验。研究发现,以 Si 粉为原料经过氮化后能得到含氧量较低(0.36%,质量分数)的 Si3N4 粉末,通过无压烧结制得热导率为 66.5W/(mK)的氮化硅陶瓷。而在同样的条件下,以 α-Si3N4 为原料制备的氮化硅陶瓷,其热导率只有 56.8 W/(mK)。用高纯度的 α-Si3N4 粉末为原料,也能制得高热导率的氮化硅陶瓷。Duan 等以 α-Si3N4 为原料,制备了密度、导热系数、抗弯强度、断裂韧性和维氏硬度分别为 3.20 gcm-3 、60 W/(mK)、668 MPa、5.13 MPam1/2 和 15.06 GPa的Si3N4 陶瓷。Kim 等以 α-Si3N4为原料制备了热导率为78.8 W/(mK)的氮化硅陶瓷。刘幸丽等以不同配比的 β-Si3N4/α-Si3N4 粉末为起始原料,制备了热导率为108 W/(mK)、抗弯强度为 626 MPa的氮化硅陶瓷。结果表明:随着 β-Si3N4 粉末含量的增加,β-Si3N4柱状晶粒平均长径比的减小使得晶粒堆积密度减小,柱状晶体积分数相应增加,晶间相含量减少,热导率提高。彭萌萌等研究了粉体种类(β-Si3N4或 α-Si3N4)及 SPS 保温时间对氮化硅陶瓷热导率的影响。研究发现,采用 β-Si3N4粉体制备的氮化硅陶瓷的热导率比采用相同工艺以 α-Si3N4为粉体制备的氮化硅陶瓷高 15% 以上,达到了 105W/(mK)。不同原料制备的Si3N4材料的热导率比较见表1。表 1 不同原料制备的 Si3N4材料的热导率比较综合以上研究可发现,采用 Si 粉为原料制得的样品能达到很高的热导率,但是在研磨的过程中容易发生氧化,而且实验过程繁琐,耗时较长,不利于工业化生产 使用高纯度、低含氧量的 α-Si3N4粉末为原料时,由于原料本身纯度高,能制备出性能优异的氮化硅陶瓷,但是这样会导致成本增加,不利于大规模生产 虽然可以用 β-Si3N4 取代 α-Si3N4为原料,得到高热导率的氮化硅陶瓷,但是 β-Si3N4的棒状晶粒会阻碍晶粒重排,导致烧结物难以致密。1.2 烧结助剂选择Si3N4属于共价化合物,有着很小的自扩散系数,在烧结过程中依靠自身扩散很难形成致密化的晶体结构,因此添加合适的烧结助剂和优化烧结助剂配比能得到高热导率的氮化硅陶瓷。在高温时烧结助剂与Si3N4表面的 SiO2反应形成液相,最后形成晶界相。然而晶界相的热导率只有 0.7~1 W/(mK),这些晶界相极大地降低了氮化硅的热导率,而且一些氧化物烧结添加剂的引入会导致 Si3N4晶格氧含量增加,也会导致热导率降低。目前氮化硅陶瓷的烧结助剂种类繁多,包括各种稀土氧化物、镁化物、氟化物和它们所组成的复合烧结助剂。稀土元素由于具有很高的氧亲和力而常被用于从 Si3N4晶格中吸附氧。目前比较常用的是镁的氧化物和稀土元素的氧化物组成的混合烧结助剂。Jia 等在氮化硅陶瓷的烧结过程中添加复合烧结助剂 Y2O3-MgO,制备了热导率达到 64.4W/(mK)的氮化硅陶瓷。Go 等同样采用 Y2O3-MgO为烧结助剂,研究了烧结助剂 MgO 的粒度对氮化硅微观结构和热导率的影响。研究发现,加入较粗的 MgO 颗粒会导致烧结过程中液相成分分布不均匀,使富 MgO 区周围的 Si3N4晶粒优先长大,从而导致最终的 Si3N4陶瓷中大颗粒的 Si3N4晶粒的比例增大,热导率提高。然而,加入氧化物烧结助剂会不可避免地引入氧原子,因此为了降低晶格中的氧杂质,可以采用氧化物 + 非氧化物作为烧结助剂。Yang 等以 MgF2-Y2O3为烧结添加剂制备出性能良好的高导热氮化硅陶瓷,发现用 MgF2可以降低烧结过程中液相的粘度,加速颗粒重排,使粉料混合物能够在较低温度(1600℃)和较短时间(3 min)内实现致密化,而且低的液相粘度与高的 Si、N 原子比例有助于 Si3N4 的 α→β 相变和晶粒生长,从而提高 Si3N4 陶瓷的热导率。Hu 等分别以 MgF2-Y2O3和 MgO-Y2O3为烧结助剂进行了对比试验,并探究了烧结助剂的配比对热导率的影响。相比于 MgO-Y2O3,用 MgF2-Y2O3作为烧结助剂时 Si3N4陶瓷热导率提高了 19%,当添加量为 4%MgF2 -5%Y2O3时,能达到最高的热导率。Li 等以 Y2Si4N6C-MgO 代替 Y2O3 -MgO 作为烧结添加剂,通过引入氮和促进二氧化硅的消除,在第二相中形成了较高的氮氧比,导致在致密化的 Si3N4 试样中颗粒增大,晶格氧含量降低,Si3N4 -Si3N4 的连续性增加,使Si3N4 陶瓷的热导率由 92 W/(mK)提高到 120 W/(mK),提高了 30.4%。为了进一步提高液相中的氮氧比,降低晶格氧含量,通常还采用非氧化物作为烧结助剂。Lee 等研究了氧化物和非氧化物烧结添加剂对 Si3N4 的微观结构、导热系数和力学性能的影响。以 MgSiN2 -YbF3 为烧结添加剂,制备出导热系数为 101.5 W/(mK)、弯曲强度为822~916 MPa 的 Si3N4 陶瓷材料。经研究发现,相比于氧化物烧结添加剂,非氧化物 MgSiN2 和氟化物作为烧结添加剂能降低氮化硅的二次相和晶格氧含量,其中稀土氟化物能与 SiO2 反应生成 SiF4,而SiF4 的蒸发导致晶界相减少,同时也会导致晶界相 SiO2 还原,降低晶格氧含量,进而达到提高热导率的目的。不同烧结助剂制备的氮化硅陶瓷热导率比较见表 2,显微结构如图 4所示。表 2 不同烧结助剂制备的 Si3N4材料的热导率比较图 4 氧化物添加剂(a)MgO-Y2O3 和(d)MgO-Yb2O3、混合添加剂(b)MgSiN2 -Y2O3 和(e)MgSiN3 -Yb2O3 、非氧化物添加剂(c)MgSiN2 -YF3 和(f)Mg-SiN2 -YbF3 的微观结构目前主流的烧结助剂中稀土元素为 Y 和 Yb 的化合物,但是有些稀土元素并不能起到提高致密度的作用。Guo等分别用 ZrO2 -MgO-Y2O3和 Eu2O3 -MgO-Y2O3作为烧结助剂,制得了氮化硅陶瓷,经研究发现 Eu2O3 -MgO-Y2O3的加入反而抑制了氮化硅陶瓷的致密化。综合以上研究发现,相比于氧化物烧结助剂,非氧化物烧结助剂能额外提供氮原子,提高氮氧比,促进晶型转变,还能还原 SiO2 起到降低晶格氧含量、减少晶界相的作用。1.3 碳的还原前面提到的一些能高效降低晶格氧含量的烧结助剂,如Y2Si4N6C和 MgSiN2 等,无法从商业的渠道获得,这就给大规模生产造成了困扰,而且高温热处理也会导致高成本。因此,从工业应用的角度来看,开发简便、廉价的高导热 Si3N4 陶瓷的制备方法具有重要的意义。研究发现,在烧结过程中掺杂一定量的碳能起到还原氧杂质的作用,是一种降低晶格氧含量的有效方法。碳被广泛用作非氧化物陶瓷的烧结添加剂,其主要作用是去除非氧化物粉末表面的氧化物杂质。在此基础上,研究者发现少量碳的加入可以有效地降低 AlN 陶瓷的晶格氧含量,从而提高 AlN 陶瓷的热导率。同样地,在 Si3N4 陶瓷中引入碳也可以降低氧含量,主要是由于在氮化和后烧结过程中,适量的碳会起到非常明显的还原作用,能极大降低 SiO 的分压,增加晶间二次相的 N/O 原子比,从而形成双峰状显微结构,得到晶粒尺寸大、细长的氮化硅颗粒,提高氮化硅陶瓷的热导率。Li 等用 BN/石墨代替 BN 作为粉料底板后,氮化硅陶瓷的热导率提升了 40.7%。研究发现,即使 Si 粉经球磨后含氧量达到了 4.22%,氮化硅陶瓷的热导率依然能到达 121 W/(mK)。其原因主要是石墨具有较强的还原能力,在氮化的过程中通过促进 SiO2 的去除,改变二次相的化学成分,在烧结过程中进一步促进 SiO2 和 Y2Si3O3N4 二次相的消除,从而使产物生成较大的棒状晶粒,降低晶格氧含量,提高 Si3N4 -Si3N4 的连续性。研究表明,虽然掺杂了一部分碳,但是氮化硅的电阻率依然不变,然而最终的产物有很高的质量损失比(25.8%),增加了原料损失的成本。Li 等发现过量的石墨会与表面的 Si3N4 发生反应,这是导致氮化硅陶瓷具有较高质量损失比的关键因素。于是他们改进了制备工艺,采用两步气压烧结法,用 5%(摩尔分数) 碳掺杂 93%α-Si3N4 -2%Yb2O3 -5%MgO 的粉末混合物作为原料进行烧结实验。结果表明,碳的加入使 Si3N4 陶瓷的热导率从 102 W/(mK)提高到 128 W/(mK),提高了 25.5%。在第一步烧结过程中,碳热还原过程显著降低了氧含量,增加了晶间二次相的N/O比,在半成品 Si3N4样品中,有Y2Si4O7N2第二相出现,β-Si3N4 含量较高,棒状 β-Si3N4 晶粒较大。在第二步烧结过程中,第二相Y2Si4O7N2与碳反应生成了 YbSi3N5,极大降低了晶格氧含量,得到了较粗的棒状晶粒和更紧密的 Si3N4 -Si3N4 界面,使得 Si3N4 陶瓷的热导率有了显著的提升,所制备的Si3N4 的 SEM 图如图 5 所示。图 5 最后的Si3N4陶瓷样品抛光表面和等离子刻蚀表面的 SEM 显微照片:(a)SN 和(b)SNC 的低倍图像 (c)SN 和(d)SNC 的高倍图像在制备高导热氮化硅陶瓷中加入碳是降低晶格氧含量的有效方法,该方法对原料含氧量和烧结助剂的要求不高,降低了高导热氮化硅陶瓷的制备成本,随着技术的不断改进,有望在工业化生产中得到应用。02晶型转变、晶轴取向的影响2.1 晶型转变对热导率的影响及改进方法β-Si3N4因为结构上更加对称,其热导率要高于 α-Si3N4。在高温烧结氮化硅陶瓷的过程中,原料低温相 α-Si3N4会经过溶解-沉淀机制转变为高温相 β-Si3N4,但是在烧结过程中晶型转变并不完全,未转变的 α-Si3N4会极大地影响氮化硅陶瓷的热导率。为了促进晶型转变,得到更高的 β/(α + β)相比,目前比较常用的方法是:(1)在烧结制度上进行改变,如提高烧结温度和延长烧结时间及后续的热处理等 (2)在α-Si3N4中加入适量的 β-Si3N4棒状晶粒作为晶种。图6为加入晶种后氮化硅陶瓷的双模式组织分布。图 6 加入晶种后 β-Si3N4陶瓷的双模式组织分布Zhou 等探究了不同的烧结时间对氮化硅陶瓷热导率、弯曲强度、断裂韧性的影响。由表 3 可见,随着烧结时间的延长,氮化硅陶瓷的热导率逐渐升高。这主要是由于随着溶解沉淀过程的进行,晶粒不断长大,β-Si3N4含量不断增加,晶格氧含量降低。童文欣等研究了烧结温度对 Si3N4热导率的影响,发现经 1600℃烧结后的样品既含有 α 相又含有 β 相。在烧结温度升至 1700℃及 1800℃后,试样中只存在 β 相。随着烧结温度的升高,样品热导率呈现增加的趋势,可能是晶粒尺寸增大、液相含量降低以及液相在多晶界边缘处形成独立的“玻璃囊”现象所致。表 3 不同烧结时间下Si3N4的性能比较Zhu 等发现在烧结过程中加入 β-Si3N4作为晶种,能得到致密化程度和热导率更高的氮化硅陶瓷。为了进一步促进晶型转变,得到大尺寸的氮化硅晶粒,可以采用 β-Si3N4代替α-Si3N4为起始粉末制备高导热氮化硅陶瓷。梁振华等在原料中加入了 1%(质量分数)的棒状 β-Si3N4颗粒作为晶种,氮化硅陶瓷的热导率达到了 158 W/(mK)。刘幸丽等探究了不同配比的 β-Si3N4/α-Si3N4对氮化硅陶瓷热导率和力学性能的影响,结果表明,当原料中全是 β-Si3N4时氮化硅陶瓷有最高的热导率,达到了108 W/(mK),但是抗弯强度也降低。综合以上研究发现,适当提高烧结温度和延长烧结时间都能在一定程度上促进晶型转变 加入适量的 β-Si3N4晶种用来促进晶型转变可以在较短的时间内提高 β/(α+β)相比,使晶粒生长更加充分,得到高热导率的氮化硅陶瓷。2.2 晶轴取向对热导率的影响及改进方法由于 c 轴的生长速率大于 a 轴,各向异性生长导致了 β-Si3N4呈棒状,也导致了其物理性质的各向异性。前面叙述了氮化硅晶粒热导率具有各向异性的特征,β-Si3N4单晶体沿a 轴和c 轴的理论热导率分别为170 W/(mK)、450 W/(mK),因此在成型工艺中采取合适的方法可以实现氮化硅晶粒的定向排列,促进晶粒定向生长。目前能使晶粒定向生长的成型方法有流延成型、热压成型、注浆成型等。在外加强磁场的作用下,氮化硅晶体沿各晶轴具有比较明显的生长差异。这主要是由于氮化硅晶体沿各晶轴方向的磁化率差异,在外加强磁场的作用下,氮化硅晶体会受到力矩的作用,通过旋转一定的角度以便具有最小的磁化能,氮化硅晶粒旋转驱动能量表达式如下:Δχ = χc -χa,b (2) (3)式中:V 是粒子的体积,B 是外加磁场,μ0 是真空中的磁导率,χc 和 χa,b 分别表示氮化硅晶体沿 c 轴和 a,b 轴的磁化率,|Δχ |是晶体沿各晶轴方向的磁化率差值的绝对值。而粒子的热运动能量 U 的表达式为:U=3nN0kB (4)式中:n 是物质粒子的摩尔数,N0 是阿伏伽德罗常数,kB 是玻尔兹曼常数,T 是温度。当 ΔE 大于 U 时,粒子可以被磁场旋转。由图 7 可知,若 c 轴具有较高的磁化率,棒状粒子将与磁场平行排列 若 c 轴的磁化率较低,棒状粒子将垂直于磁场排列。图 7 磁场对晶格中六边形棒状粒子排列的影响示意图:(a)χc > χa,b (b) χc<χa,b 在弱磁性陶瓷成型过程中引入强磁场,可以制备出具有取向微结构的样品。由于氮化硅晶粒沿各轴的磁化率 χc<χa,b可以在旋转的水平磁场中通过注浆成型等技术制备具有 c 轴取向的氮化硅陶瓷,制备原理如图 8 所示。图 8 磁场中制备具有晶轴取向的陶瓷杨治刚等用凝胶注模成型取代了传统的注浆成型,在6T 纵向磁场中制备出具有沿 a 轴或 b 轴取向的织构化氮化硅陶瓷,并研究了烧结温度和保温时间对氮化硅陶瓷织构化的影响规律。结果表明,升高烧结温度促进了氮化硅陶瓷织构化,而延长烧结时间对织构化几乎没有影响。Liang 等在使用热压烧结制备氮化硅陶瓷时,发现氮化硅晶粒{0001}有沿 z 轴生长的迹象,有较强的取向性。这有利于制备高导热的氮化硅陶瓷。Zhu 等在 12T 的水平磁场中进行注浆成型,得到热导率为 170 W/(mK)的高导热氮化硅陶瓷。研究发现,在注浆成型的过程中模具以 5 r/min 的转速旋转形成一个旋转磁场,从而导致 β-Si3N4在凝结过程中具有与磁场垂直的 c 轴取向,c 轴取向系数为0.98。图9 为磁场和模具旋转对棒状氮化硅晶粒取向的影响。图 9 磁场和模具旋转对棒状氮化硅晶粒取向的影响现阶段,在大规模生产中很难实现氮化硅晶粒的取向生长,目前文献报道的定向生长的氮化硅陶瓷仅限于实验室阶段,需要通过合适的方法,在工业化生产中实现氮化硅晶粒的取向生长,这对制备高导热氮化硅陶瓷是极具应用前景的。03陶瓷基片制备工艺3.1 成型工艺由于电力电子器件的小型化,对氮化硅陶瓷基板材料的尺寸和厚度有了更加精细的要求,商业用途的氮化硅陶瓷基板的厚度范围是 0.3~0.6 mm。为了实现大规模生产氮化硅陶瓷基板材料,选择一种合适的成型方法显得尤为重要。目前制备氮化硅陶瓷的成型方法很多,如流延成型、热压成型、注浆成型、冷等静压成型等。但是为了同时满足小型化、精细化的尺寸要求和实现氮化硅晶粒的定向生长,流延成型无疑是实现这一目标的关键。图 10 是流延成型工艺的流程图,下面对流延成型制备氮化硅陶瓷基板材料进行叙述。图 10 流延成型工艺流程图流延成型的浆料是决定素坯性能最关键的因素,浆料包括粉体、溶剂、分散剂、粘结剂、增塑剂和其他添加剂,每一种成分对浆料的性能都有重要影响,并且浆料中的各个组分也会互相产生影响。虽然流延成型相比于其他成型工艺有着独特的优势,但是在实际操作中由于应力的释放机制不同,容易使流延片干燥时出现弯曲、开裂、起皱、厚薄不均匀等现象。为了制备出均匀稳定的流延浆料和干燥后光滑平整的流延片,在保持配方不变的情况下,需要注意浆料的润湿性、稳定性和坯片的厚度等因素。通过流延成型制备氮化硅流延片时,Otsuka 等和Chou 等分别提出了理论液体的流动模型,流延成型过程中流延片厚度 D 与各流延参数的关系如式(5)所示:(5)式中:α 表示湿坯干燥时厚度的收缩系数,浆料的粘度和均匀性对其影响较大 h 和 L 分别表示刮刀刀刃间隙的高度和长度 η 表示浆料的粘度 ΔF 表示料斗内压力,一般由浆料高度决定 v0 表示流延装置和支撑载体的相对速度。为了制备超薄的陶瓷基片,需要在保持浆料的粘度适中和均匀性良好的情况下,适当地调整刮刀间隙和保持浆料的液面高度不变。在有机流延成型中,一般使用共沸混合物作为溶剂,溶解效果更佳,这样就需要保证溶剂对粉体颗粒有很好的润湿性,这与溶剂的表面张力有关,可以用式(6)解释: (6)式中:θ 为润湿角 γsv、γsl、γlv 分别表示固-气、固-液、液-气的表面张力。由式(6)可知,γlv 越小,则 θ 越小,表明润湿性越好。润湿作用如图 11 所示。图 11 润湿作用示意图为了保证流延浆料均匀稳定,需要加入分散剂,其主要作用是使粉体颗粒表面易于润湿,降低粉体颗粒表面势能使之更易分散,并且使颗粒之间的势垒升高,从而使浆料稳定均匀。浆料的稳定性可以通过 DLVO 理论来描述:UT=UA+UR (7)式中:UA 为范德华引力势能 UR 为斥力势能。当 UR大于 UA时,浆料稳定。为了保证浆料的均匀稳定,分散剂的用量也要把控。若用量过多,则产生的粒子很容易粘结,不利于获得珠状颗粒 若用量过少,容易被分散成小液滴,单体不稳定,随着反应的进行,分散的液滴也可能凝结成块。Duan 等先采用流延成型工艺制备了微观结构均匀、相对密度达 56.08%的流延片,然后经过气压烧结得到了相对密度达 99%、热导率为 58 W/(mK)的氮化硅陶瓷。Zhang等采用流延成型工艺和气压烧结工艺制备了热导率为 81W/(mK)的致密氮化硅陶瓷。研究发现分散剂(PE)、粘结剂(PVB)、增塑剂/粘结剂的配比和固载量分别为 1.8%(质量分数)、8%(质量分数)、1.2、33%(体积分数)时能得到最高的热导率。张景贤等先通过流延成型制备 Si 的流延片,然后通过脱脂、氮化、烧结制备出热导率为 76 W/(mK)的氮化硅陶瓷。目前关于流延成型制备的氮化硅陶瓷热导率还不高,远低于文献报道的水平(>150 W/(mK)),通过改善工艺、优化各组分的配比,制备出均匀稳定、粘度适中、润湿性良好的浆料,是大规模制备高导热氮化硅陶瓷的关键。3.2 烧结工艺目前,制备氮化硅陶瓷的主要烧结方法有气压烧结、反应烧结重烧结、放电等离子烧结、热压烧结等,每种方法各有优劣,下面对一些常用的烧结方法进行简要概述。气压烧结(GPS)能在氮气的氛围中通过加压、加热使氮化硅迅速致密,促进 α→β 晶型的快速转变,有助于提高氮化硅陶瓷的热导率。Li 等以 α-Si3N4为原料,通过两步气压烧结法,制备了高导热的氮化硅陶瓷。先将混合粉末在1 MPa的氮气压力下加热到 1500℃ 烧结 8h,然后在 1900℃下烧结 12h,通过两步气压烧结的反应,极大促进了 α→β-Si3N4的晶型转变,氮化硅陶瓷的热导率达到了128 W/(mK)。Kim 等采用气压烧结的方法在 0.9 MPa 的氮气氛围中加热到 1900 ℃,保温 6h,最后得到的氮化硅陶瓷的热导率为 78.8 W/(mK)。Li 等用 Y2Si4N6C-MgO 为烧结助剂,采用气压烧结方法制备了热导率为 120 W/(mK)的氮化硅陶瓷。放电等离子烧结(SPS)工艺是一种实现压力场、温度场、电场共同作用的试样烧结方式,具有升温速率快、烧结温度低、烧结时间短等优点。Yang 等以 MgF2-Y2O3为烧结添加剂,采用 SPS 工艺制备了热导率为 76 W/(mK)、抗弯强度为 857.6 MPa、硬度为 14.9 GPa、断裂韧性为 7.7 MPam 1/2的Si3N4陶瓷。实验表明,由于外加电场的作用,颗粒之间容易滑动,有利于颗粒间的重排,从而得到大晶粒颗粒,使Si3N4在较低温度下达到较高的致密化。Hu 等通过 SPS工艺,以 MgF2-Y2O3和 MgO-Y2O3为烧结添加剂,制备了热导率为 82.5 W/(mK)、弯曲强度为(911±47) MPa、断裂韧性为(8.47±0.31) MPam1/2的Si3N4陶瓷材料。SPS 工艺还可以解决上文提到的以 β-Si3N4为原料制备氮化硅陶瓷难烧结致密的问题。彭萌萌等采用 SPS 工艺在 1600℃ 下烧结5 min,然后在 1900℃ 下保温 3h,获得了致密的氮化硅陶瓷,其热导率高达 105 W/(mK)。Liu 等以不同配比的β-Si3N4 /α-Si3N4粉末为起始原料,采用 SPS 和热处理工艺成功制得致密度高达 99%的高导热氮化硅陶瓷。烧结反应重烧结(SRBSN)由于是以 Si 粉为原料经过氮化得到多孔的 Si3N4 烧结体,进而再烧结形成致密的氮化硅陶瓷,比一般以商用 α-Si3N4为原料制备的氮化硅陶瓷具有更低的氧含量而受到研究者的青睐。Zhou 等采用 SRBSN工艺制备了热导率高达 177 W/(mK)的 Si3N4 陶瓷。结果表明,通过延长烧结时间,进一步降低晶格氧含量,可以获得更高的导热系数。此外,他们还研究了高导热性 Si3N4陶瓷的断裂行为,发现其具有较高的断裂韧性(11.2 MPam1/2 )。Zhou 等采用 SRBSN 工艺,以Y2O3和 MgO 为添加剂制备了Si3N4陶瓷。研究发现Y2O3 -MgO 添加剂的含量和烧结时间都会影响Si3N4的热导率。当添加剂的含量为 2%Y2O3 -4%MgO 时,在烧结 24 h 后,得到热导率为 156 W/(mK)的Si3N4陶瓷,相比于烧结时间 6h 得到的Si3N4陶瓷(128 W/(mK)),热导率提升了21%。Li 等采用 SRBSN 工艺,以Y2O3-MgO 为烧结助剂制备了热导率高达 121 W/(mK)的 Si3N4 陶瓷。采用其他烧结方式也能制备出高导热的氮化硅陶瓷。Jia 等采用超高压烧结制备出热导率为 64.6 W/(mK)的氮化硅陶瓷。Duan 等以 10%的 TiO2 -MgO 为烧结添加剂,在1780℃下低温无压烧结,制备了热导率为60 W/(mK)的氮化硅陶瓷。Lee 等采用热压烧结工艺制备出热导率为 101.5 W/(mK)的氮化硅陶瓷。综合上述研究可发现,虽然烧结方式不一样,但都可以制备出性能优异的氮化硅陶瓷。在实现氮化硅陶瓷大规模生产时,需要考虑成本、操作难易程度和生产周期等因素,因此找到一种快速、简便、低成本的烧结工艺是关键。04结语Si3N4 陶瓷由于其潜在的高导热性能和优异的力学性能,在大功率半导体器件领域越来越受欢迎,有望成为电子器件首选的陶瓷基板材料。但是有诸多限制其热导率的因素,如晶格缺陷、杂质元素、晶格氧含量、晶粒尺寸等,导致氮化硅陶瓷的实际热导率并不高。目前,就如何提高氮化硅的实际热导率从而实现大规模生产还存在一些待解决的问题:(1)原料粉体的颗粒尺寸对制备性能优异的氮化硅陶瓷有着重要影响,但是在减小粉末粒度的同时也会使颗粒表面发生氧化,引入额外的氧杂质,因此需要在减小粒度的同时避免氧杂质的渗入。(2)目前,烧结助剂的非氧化、多功能化成为研究的热点,选用合适的烧结助剂不仅能促进烧结,减少晶界相,还能降低晶格氧含量,促进晶型转变。因此,高效的、多功能的烧结助剂也是重要的研究方向。(3)为了降低晶格氧含量,在制备过程中加入具有还原性的碳能起到不错的效果。故在氮化或烧结中制造还原性的气氛或添加具有还原性的物质是将来研究的热点。(4)实现氮化硅基板的大规模生产,流延成型是一个不错的选择。可是由于有机物的影响,氮化硅基体的致密度不高,而且流延成型的氮化硅晶粒定向生长不明显,如何实现流延片中的氮化硅颗粒定向生长和提升其致密度必将成为研究热点。
  • 【HORIBA学术简讯】材料、陶瓷、多聚物、能源领域相关文献推荐 | 21年45期
    本周我们推荐材料、陶瓷、多聚物、能源领域前沿学术成果,涉及拉曼、荧光、粒度技术。材料陶瓷多聚物能源“学术简讯”栏目旨在帮助光谱技术使用者时时掌握最新发表的科学研究前沿资讯。我们将每周给您推送新增学术论文:包括但不限于主流期刊Nature index、ACS、RSC、Wiley、Elsevier等,帮助您了解全球范围用户使用 HORIBA 光谱技术的新动态,为您的科学研究提供新思路,激发学术灵感。更多光学光谱文献欢迎访问Wikispectra
  • 加热台面性能对陶瓷电热板的影响
    陶瓷电热板主要用于样品金属元素分析前对样品进行加热、消解、赶酸处理,分体控制与大尺寸设计的特点,避免人员受到酸雾的伤害和大批量处理样品,安全保障、提高实验工作效率。作为一款新型的实验室用电热板,加热台面已不同于以往的传统台面,采用陶瓷作为加热台面有哪些优势呢?陶瓷加热台面又跟其他材质台面有哪些不同?优势特点1、玻璃陶瓷材质的台面耐磨损、防腐蚀、易清洁且不会生锈,让陶瓷电热板使用寿命更长久。 2、分体控制系统,控制器与加热体分离控制,避免了实验人员在加热消解过程受到酸雾的直接伤害,人体安全。 3、数显控温系统,精确控制温度,升温速度快,加热均匀,温度可达到400℃满足大部分样品消解。4、样品处理能力强:加热台面为500x400mm,可放置48个50ml三角瓶。5、超薄机身,机身的厚度为5cm左右的,便于放置实验室通风柜内且不占用多余空间。不同加热台面材料性能比较 台面使用温度防腐性易清洁性HT-300陶瓷电热板400℃不长锈一抹即净不锈钢台面400℃易长锈,寿命短长锈,难清洁喷涂化工陶瓷台面300℃涂层磨损后易长锈不易清洁喷涂特氟龙台面250℃涂层磨损和易长锈难清洁适用样品范围实验陶瓷电热板在很多领域得以广泛应用,主要有食品、纺织、塑料、地质、冶金、煤炭、生物医药、石油化工、环境监测、污水处理、电池制造、化妆品、保健品等多个领域。
  • 西南首家陶瓷检测国家重点实验室通过验收
    5月9日,广西检验检疫局国家陶瓷检测重点实验室(广西玉林)顺利通过由国家质检总局组织的专家组核查验收,这标志着西南地区首家陶瓷检测领域国家重点实验室通过验收,将承担检验检疫执法的技术保障工作。  广西玉林是传统的日用陶瓷生产和出口大市,在生产和出口规模、产业集聚等方面都具备了较好的基础。目前,玉林辖区日用陶瓷出口企业共46家(出口金额在1000万美元以上的企业共6家),据2012年相关数据显示,出口日用陶瓷货值占玉林辖区总出口额53%,占全国日用陶瓷出口额8%左右,位居全国各市第三位。产品主要出口到德国、巴西、英国、意大利、马来西亚、秘鲁、墨西哥、法国、日本、阿联酋等国家。  据悉,近年来,由于受国际金融危机和国际技术壁垒影响,玉林日用陶瓷的出口量受到了较大的影响。据检验检疫部门统计数据显示,2011年,玉林辖区检验出口日用陶瓷共1.1万多批,货值2.6亿多美元,同比分别下降19.2%和6.9% 2012年,共检验出口日用陶瓷9000多批次,2.4亿多美元,与2011年相比分别下降16.83%和6.87%。国家陶瓷检测重点实验室通过核查验收,将有效提升检验检疫检测技术能力,发挥科研、技术创新重要力量、突破国外技术壁垒,为保障玉林日用陶瓷质量安全示范区建设提供技术支撑,有效拉动广西玉林陶瓷行业进步,促进地方经济发展。  据介绍,该实验室是在2009年12月被国家质检总局规划为国家级陶瓷检测重点实验室的,2008年通过中国合格评定国家认可委员会(CNAS)和国家计量认证(CMC)。目前,该国家级重点实验室年均上机样品量达6万多件,采集数据达12万之多。拥有大型进口仪器设备原子吸收、ICP、激光粒度仪、放射性检测仪、维氏硬度仪、原子荧光仪、微波消解仪、安捷伦气相、液相色谱仪、水刀等先进仪器设备100余台/套。可以开展的认证陶瓷检测项目主要有:铅镉溶出量、白度、抗热震性、光泽度、吸水率、釉面维氏硬度、变形、容积、口径误差、高度误差、重量误差、缺陷尺寸、色差、外观质量、放射性核素检测等。  国家质检总局专家组认为该重点实验室在管理水平、人员情况、仪器设备、环境设施、技术能力、检测业务量、可持续发展能力等方面要素均满足了国家重点实验室的验收标准和要求,认为该实验室是一个集检测、科研、开发、信息一体化的科技服务平台,是科研技术人才的培养中心。这是广西检验检疫局获得国家质检总局批准建设并通过核查验收的第七家国家检测重点实验室。国家质检总局科技司肯定广西检验检疫局在国家陶瓷检测重点实验室建设、科研能力、人才培养、提升检测技术等方面取得的成效,并表示将在仪器设备、人员培训、科研项目等方面继续加大对基层实验室的支持力度,促进基层实验室基础建设全面提高。玉林市政府对国家陶瓷检测重点实验室顺利通过验收表示祝贺,希望检验检疫部门发挥好重点实验室科技服务平台的作用,为推动玉林陶瓷产业持续健康发展,扩大出口做出更大贡献。
  • 投入1500万 玉林建国家级陶瓷检测实验室
    日前,国家质检总局正式下文批准在玉林市筹建国家级陶瓷检测重点实验室,这标志着玉林市在陶瓷领域的技术研发能力居于国内行业领先水平。玉林重点实验室的建成,将使玉林市的陶瓷检测、科研制标、科学研究等方面提高到一个新的水平,它不仅将成为西南地区陶瓷产品检测研究和技术交流的中心,而且将在全国乃至世界陶瓷科研领域中占据重要地位。  拥有一个国家级重点陶瓷实验室,是10多万陶瓷产业人的梦想  近几年来,玉林市陶瓷出口产业迅猛发展,成为第一大创汇产业。至2009年,玉林市日用陶瓷出口量已跃居全国第三位,直接从事日用陶瓷生产人员达10多万人。  目前,玉林市拥有一个自治区级陶瓷工业园区北流日用陶瓷工业园区,全市有各类日用陶瓷生产企业近100家,具有出口质量许可证企业近40家,日用陶瓷年出口总量在全国起着举足轻重的作用。作为全国出口日用陶瓷行业龙头企业的广西三环集团,2001年至今连续9年日用陶瓷产量、销售收入、出口创汇三项指标位居全国同行业首位。  然而,玉林市当前的陶瓷产品研发、技术含量、产品档次与一些传统陶瓷产区相比还有一定差距,陶瓷出口企业对国外提出的一些较高要求的检测项目,还需送区外的得到国际认可的实验室进行检测,这不但增加了企业负担,还影响到企业交货时间等。更值得思考的是,由于玉林市尚没有一个有实力的陶瓷产品的设计、开发中心,没有能力对传统产品进行及时更新换代,随着原材料、煤电、人工成本的不断上涨,玉林市这一优势产业将会面临被淘汰的危险。  拥有一个国家级重点陶瓷实验室,是玉林10多万陶瓷产业人的梦想,它的建成也将填补玉林尚无国家重点实验室的历史空白。  投入1500万元建设陶瓷实验室,开启划时代陶瓷产业革命  建设国家级陶瓷检测重点实验室,对玉林陶瓷生产有着划时代的重要意义。玉林检验检疫局局长陈爱荣介绍,按照建设目标要求,玉林重点实验室将建成布局合理、层次分明、功能配套,集检测、科研、开发、信息一体化的实验室,配备国际一流的种类齐全的包括日用陶瓷、建筑陶瓷和卫生陶瓷等全项目检测仪器设备,可以满足广西、乃至西南区域开展陶瓷检测新项目、新方法的研究以及适应快速反应和应急能力的需求,也将成为国内外互认的第三方社会实验室。  据悉,玉林重点实验室的建设,在现有玉林检验检疫局陶瓷实验室基础上计划增加投入1500万元,其中实验室设施设备投入1000万元,科研项目和专业人员培训投入各200万元,实验室修缮改造300万元。建成后的玉林重点实验室,拥有先进的检测设备、雄厚的技术力量,检测能力达到国际先进水平,检测结果实现与欧盟等国际权威检测机构合作和互认,将成为国家认监委日用陶瓷能力验证依托实验室,成为中西部乃至全国最有影响的陶瓷检测中心,不仅能开展日用陶瓷、建筑陶瓷和卫生陶瓷的全项目检测,还可以帮助出口企业提高产品质量,通过共同研发新产品提高出口产品和产品档次,加快玉林市的外向型经济发展。  目前,玉林重点实验室正在紧锣密鼓筹建之中。它的建成将有效解决玉林市陶瓷生产、升级换代中可能产生的技术问题,发挥信息和技术优势帮助企业有效应对国外技术壁垒,解决出口发达国家提出的检测问题,加强陶瓷生产企业技术人才培训,提高生产管理水平,确保产品质量,增强玉林陶瓷产品在国外市场的竞争力,从而提升玉林陶瓷的品位乃至玉林的知名度。
  • 国家陶瓷及水暖卫浴产品质检中心挂牌
    经过3年多的建设和1年多的试运行,国家陶瓷及水暖卫浴产品质量监督检验中心(潮州)1月13日正式挂牌运作,目前中心已拥有一大批国内外先进设备,检验、研发能力达到国内一流水平。  市委书记、市人大常委会主任骆文智和省质监局局长赖天生共同为中心揭牌。  赖天生在致辞中指出,作为中国瓷都,潮州的陶瓷产业已经达到较大的规模和较高的质量水平。在潮州建设国家陶瓷质检中心,有利于充分发挥质监技术机构作为公共检测服务平台的辐射和带动作用,促进潮州乃至全省、全国陶瓷产业更好更快发展。他要求潮州市质监系统以中心的揭牌成立为新起点,加强技术能力和人才队伍建设,增强中心检验检测的科学性、公正性和权威性。要充分发挥技术、人才和信息等优势,加大对产业和企业的服务力度,提高服务效能,为潮州乃至全省、全国陶瓷产业竞争力和自主创新能力的双提升提供更有力的技术支撑。  市委常委、副市长雷健民在揭牌仪式上指出,检验中心的揭牌运作,将进一步增强我市的检测技术水平和监管能力,更好地服务陶瓷企业发展,促进陶瓷产业转型升级,加快质量强市战略实施,推动"中国瓷都"向"世界瓷都"迈进。他要求市质监局以此为起点,不断提高检验检测水平,切实为地方经济发展服务。  据了解,国家陶瓷及水暖卫浴产品质量监督检验中心的正式运作,对进一步推进潮州陶瓷产业发展有重要意义。据悉,目前检验中心拥有X射线荧光能谱仪、原子吸引光谱仪等国内外先进设备90多台套,检验检测能力已覆盖日用陶瓷、工艺瓷、卫生洁具、建筑陶瓷砖、便器水箱配件等32项102参数,检验、研发能力达到国内一流水平。
  • 多类别科学仪器助力富平银沟遗址陶瓷研究
    p  最新报道显示,浙江大学与陕西省文物系统合作的科学考古研究取得重要成果。/pp  研究成果表明,富平银沟遗址是中国古代陶瓷生产非常重要的遗址。且该地区早在唐中晚期已形成了一个有相当规模、品种多样、技艺高超,产品质量领先的北方制瓷窑群体系。在中国陶瓷史中具有十分重要的地位和作用。该地区的窑业成就不但填补了陕西唐代制瓷史的认知空白,而且有望改写“中国陶瓷史”。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/ca76b58a-81eb-4850-8079-ddf44c65e0ea.jpg" title="5284243795716781608.jpg" alt="5284243795716781608.jpg"//pp  值得注意的是,在研究过程中,该课题组运用了多学科交叉的方法和先进的技术手段,从考古学、材料学、工艺学等不同角度,对该遗址发现的古陶瓷遗物和遗存进行了较为系统的科学研究。/pp  具体来说,运用EDXRF进行胎釉原料的成分测试与分析,并与瓷片标本的胎釉组成进行比较研究;用X射线衍射和拉曼光谱进行物相定性分析,以探求物相结构及烧制工艺;用光学相干层析成像(OCT)对标本的釉面结构进行了观察分析。并对典型标本进行热释光年代测试,用以断源、断代的科学分析。同时,结合文献资料查考、探求遗址的性质。/ppbr//p
  • 高安将建立国家建筑卫生陶瓷检测中心
    高安市将建立国家建筑卫生陶瓷检测中心。  近年来,随着我国产业政策的调整,沿海发达地区的陶瓷产业逐渐向中西部转移,高安市已成为我国建筑卫生陶瓷产业的聚集区,高安、丰城等地已成为我国建筑卫生陶瓷工业的主产区,其生产能力超过广东佛山,承担着技术创新、产品创新、品牌创新的重任。我市共引进陶瓷生产企业86家,总投资将达168亿元,计划投资生产线251条,截至去年底已建成投产85条,年产值达67亿元。在全国陶瓷企业30强中,落户高安的有13家,按照现有落户企业的发展速度和规划,高安市将成为全国最大的建筑卫生陶瓷产区和出口加工贸易区,预计2010年陶瓷产量将达10亿平方米。  据此,高安市提出筹建国家建筑卫生陶瓷检测中心的规划。高安市委、市政府高度重视"陶检中心"的筹建工作,将该项目列入我市重点工程,决定在高安市八景镇陶瓷产业基地建设"陶检中心",并提供一系列财政支持。"陶检中心"的办公室和检测室面积将达2000多平方米,预计今年8月份可建成投入使用。
  • 国家陶瓷及水暖卫浴产品质量监督检验中心落户佛山
    陶瓷检验佛山终于有了“国字号”  作为闻名中国的陶都和全国最大的陶瓷基地,佛山一直没有一家“国字号”的陶瓷产品检验中心,要千里迢迢运往省外去检验,来来回回的高成本不说,企业还没有“话事权”。昨天,这一尴尬局面终于改观。经国家质检总局批准,国家陶瓷及水暖卫浴产品质量监督检验中心正式在佛山挂牌成立,陶瓷产品检验今后家门口搞掂“国标”制定佛企将有更多话事权。  今后: 可出具“国字号”质检报告  5月25日上午,在省质监局的见证下,国家陶瓷及水暖卫浴产品质量监督检验中心正式挂牌。该中心已建设成为一个实验室面积达4000多平方米,总资产达4000多万元,拥有200多台国内外先进设备的国内一流、国际领先的质检中心,获得国家授权的检验项目就达200多个。  目前,该“国字号”的检验中心检验范围已覆盖建筑陶瓷、卫生陶瓷、日用陶瓷、水龙头、阀门、卫浴电器等产品及原材料等领域,并能提供检测、认证、培训以及标准制订等一系列的技术服务。省质监局总工程师林璨表示,该中心不仅填补了我国在该领域没有综合性国家级质检机构的空白,也结束了长期以来华南地区没有国家级陶瓷及水暖卫浴产品质量监督检验机构的历史。  在该中心3楼,各类陶瓷卫浴产品检测设备已全部就绪,崭新的检验中心内干净整洁。以我们常见的抽水马桶为例,该中心就能对其抗压性能、釉面抛光性能等多项指标进行国家级检测,并出具认证报告。  影响:佛企将有更多话事权  对于该中心的挂牌成立,很多陶企老板们拍手叫好,新明珠陶瓷集团副总裁李列林表示,佛山陶瓷卫浴产品之前都要运往陕西西安去检验,运费和时间成本都很高,通常单件卫浴就需要300元运输成本,成批产品费用更高。  另外一个影响是,佛山企业今后有望参与到更多高端陶瓷产品国家标准的制定中。目前,佛山部分规模较大的陶瓷企业正在相关部门的指导下,成立广东陶瓷及卫浴产品标准化委员会,倡导建立同类产品的地方标准。今后,在陶瓷产品“国标”的制定中,佛山企业也将有更多话事权。
  • 光谱鉴定古陶瓷是否靠谱?
    光谱鉴定古陶瓷是否靠谱? 据称准确率达90%以上   号称最先进“能量色散X荧光光谱仪”现身广州  专家称能为古陶瓷器鉴定“生日”和“出生地”,开具“元素身份证”  有了先进的科学仪器,古代文物鉴定是否便可以从此进入“机器时代”?日前,云南省收藏家协会古陶瓷科学检测实验室的技术人员和鉴定师们携带号称“最先进”的“能量色散X荧光光谱仪”来到广州进行文物鉴定工作。据称这种检测方法可以精确地测定古代文物,特别是古代陶瓷器的“生日”和“出生地”,为文物开具一份严谨的“元素身份证”。  目前流行的“科技检测”方法  一、热释光:可以准确地检测陶瓷的烧成年代,误差在50~80年左右,但是这种方法需要取样,对文物会造成破坏   二、无损检测釉的脱玻化系数,用这种方法对付高仿瓷器非常有效。但是它的局限是只能检测带釉的瓷器   三、无损检测陶瓷的胎、釉的化学成分及微量元素,可以准确断定其新老。  探测仪技术曾用于月球探测车,据称准确率可达90%以上  记者在文德路玉鸣轩中看到了这台“EDX-3600L能量色散X荧光光谱仪”。鉴定活动的负责人那静告诉记者,这台仪器是云南省收藏家协会古陶瓷科学检测实验室于2008年7月从德国引进的,是当今世界上非破坏化学组成分析、检测古陶瓷方面最为先进的X荧光仪。该仪器配置德国硅漂移探测仪(据称这种探测仪技术曾经使用在月球探测车探测器上)、牛津仪器X光管。它的分析范围为1ppm(百万分之一)-99.9% 并且可以深入釉下0.3cm,探测陶瓷胎体的成分 检测有效空间为65×65×55(cm),是目前世界上最大真空容量仓。它可为古陶瓷、青铜器、贵金属、矿物标本等进行科学鉴定。  那静说,这种“光谱鉴定”是一种无损的鉴定方式。技术人员会在陶瓷器的表面选择几个点——一般包括釉的样本区域和胎的样本区域——进行成分分析,并将分析出的微量元素结果与已有的古陶瓷成分数据库进行比照,从中找出吻合的时间段和生产地区,从而确定一件陶瓷器的“真实身份”。据称,这种检测方法的准确率可以达到90%以上。  那么对于愈加“专业化、科学化”的文物仿制手段来说,“光谱鉴定”有没有被“瞒过去”的可能?对此云南省收藏家协会古陶瓷科学检测实验室主任、云南省收藏家协会古瓷研究会总顾问沈华友告诉表示,之前也曾经有人尝试过组织数十位制瓷高手仿制景德镇古瓷,经过大半年的尝试终于在成分上达到了相当程度的吻合,但烧制出来的成品从品相上看,就是一件废品。沈华友表示,一般来讲,陶瓷成分中的钠、镁、铝等“变量”元素的仿制调配相对容易,但铁、钡、锌、铜、锌、铅等“常量”、“恒量”元素的仿制调配就相当困难。要想让各种成分全部吻合,从成本角度来讲几乎没有可行性 而由于不同时期不同窑口使用的陶土和烧制技术、燃料等的不同,很多材料已经消耗殆尽,要重新还原当年的环境,使用旧时的陶土,也是不可能的。  庞大数据库支撑解开考古学上“悬案”  那静表示,事实上这种“最先进”的检测方式的核心并不是价格昂贵的光谱仪,而是一个强大、权威、涵盖面足够广、涵盖时间足够长的数据库,“光谱仪本身只能告诉你一件陶瓷器的成分含量,打出的是一连串的化学元素的百分比,只有和数据库比照之后才能给出鉴定的结论。”她表示,目前他们主要采用的是中国科学院上海硅酸盐研究所建立的数据库。上海硅酸盐所从上世纪50年代开始就进行了对古陶瓷时期、地区、窑口等方面的成分分析和数据统计,这个中国古陶瓷微量元素组成数据库就是在半个多世纪的统计基础上所建立的,也是国内外率先研制成的古陶瓷元素分析专用标准参考物。  除此之外,中科院物理所、国家博物馆、中国科学技术大学、陕西科技大学、复旦大学等机构也都有自己的微量元素数据库。那静也表示,除此之外他们还拥有国内几乎所有研究机构长期积累的古陶瓷及青铜器的检测数据。  在实际检测当中,采用微量元素的分析技术也的确有过不少成功案例,例如1995年在西安附近的唐秋官尚书李晦墓中出土了一批精美的唐三彩制品,其中的唐三彩俑使这个墓葬成为迄今为止有唐三彩俑的年代最早的纪年唐墓,中科院有关单位进行了微量元素分析后,将分析结果与数据库中调出的3个窑址的微量元素数据进行对比分析,最终认为李晦墓唐三彩使用了与黄冶窑唐三彩成分比较接近的高岭土作为制胎原料,如果不存在元素组成相近的其他窑址,可以断定李晦墓中的唐三彩是河南黄冶窑烧制的。  又如河北省的四大历史名窑即邢窑、定窑、井陉窑和磁州窑中,前三个窑口都是以烧制白瓷为主。这三个窑口由于地理位置相距不远,在烧造过程中往往互相借鉴、模仿,致使所生产的白瓷产品在胎釉颜色、造型、纹饰方面有很多雷同或相似之处,使得许多精美的传世品无法确定其确切的产地,留下了不少考古学上的“悬案”。但是从元素分析入手,就可以清楚地把三个窑口区分开来。  “科技鉴定”还存在空白地带 “肉眼”才能辨粗细、定价值  不过专家们也指出,单纯靠“科技鉴定”并不能解决文物鉴定中的所有问题。目前,各种的无损检测方式都需要先进设备的支撑,不具有便携性,而且这些方法都依赖庞大的数据库,而数据库中没有涵盖进去的部分,在检测上就是空白地带 另一方面,仪器能够给出的只是物理分析后的成分列表,至于这件文物在艺术、市场方面的价值,则须依赖专家们的“肉眼”评价。  广东省文物鉴定站副站长邹伟初告诉记者,从现有的技术手段来看,对古代文物的微量元素进行光谱分析的确是最好的方法,特别是在鉴定古陶瓷方面,具有相当高的准确性。但他同时对“科技鉴定”这个提法表示出不同意见。他指出,事实上传统的“肉眼”鉴定方法经过千余年的发展,特别随着近代考古学的进步,已经形成了一套相当完备的体系,而且也是建立在“科学”的基础之上,比如器物类型学等专业学科。专家们在鉴定时看胎,看釉,看器型,依据的都是多年积累的对文物演变规律的熟谙掌握,怎么能说不是“科学”呢?中国著名文物鉴定专家汪庆正也曾经指出,“人文科学”和“自然科学”两者不可偏废。单纯自然科学测定是不可取的,因为标本的取舍要靠人文科学、靠考古发掘来决定。自然科学手段只能是补充,“独立”是行不通的。所谓鉴定,不仅仅是断真伪,还要鉴定它是好的,还是一般的,是精还是粗,这都是鉴定,离开人文科学就不行。他认为鉴定需几个方面工作:一是掌握历史上已经有的资料 二是要有新考古发掘的资料,如窑址的新考古发现等情况 三是传世品的排比、分类 四是自然科学手段的测定 五是进行模拟实验。这五项工作做好了,才能完成鉴定工作。
  • 弗尔德仪器亮相第十一届先进陶瓷国际研讨会--发布陶瓷行业解决方案
    2019年5月25-29日,由中国硅酸盐学会发起的第十一届先进陶瓷国际研讨会(CICC-11)于云南省昆明市完美落幕。此次会议邀请到了来自33个国家和地区的1450名代表参会,CICC已然发展成为亚洲最大、国际知名的陶瓷领域学术盛会。本届CICC-11设置了24个专题研讨会,交流范围基本涵盖了整个特种陶瓷领域及相关学科,汇集业内知名专家学者与会做大会报告、主旨报告及邀请报告。 弗尔德仪器作为陶瓷产品的仪器应用翘楚,应邀赞助第十一届先进陶瓷国际研讨会,为CICC-11的成功举办增砖添瓦。陶瓷领域研究离不开样品前处理、热处理以及理化分析等实验操作,弗尔德仪器应陶瓷行业所需,能够为陶瓷样品的研磨粉碎、热处理、氧/氮/氢/碳/硫元素分析提供先进完善的仪器解决方案。弗尔德仪器旗下产品包括德国Retsch(莱驰)粉碎研磨筛分设备、德国Retsch Technology(莱驰科技)粒度粒形分析仪、德国Eltra(埃尔特)元素分析仪、CarboliteGero(卡博莱特盖罗)烘箱、马弗炉。n 陶瓷制品的研磨粉碎处理对烧结陶瓷的半成品进行检验,需要先对半成品进行研磨粉碎处理。针对不同陶瓷原料、陶瓷粉末以及成品,行星式球磨仪PM 400可以实现陶瓷样品的细粉碎。高能水冷球磨仪Emax优于常规球磨仪能够在更短时间内实现陶瓷样品的纳米研磨。n 陶瓷制品的元素分析、热重分析熔点高达2700℃的碳化硅是陶瓷制品的重要原材料。德国Eltra(埃尔特)元素分析仪特别适用于含碳化硅的陶瓷制品的质量控制。ELEMENTRAC CS-i采用高频感应燃烧法能够对陶瓷样品中的碳含量进行精准测量。ELEMENTRAC ONH-p采用惰性保护气氛熔融技术对陶瓷制品中的氧氮氢元素进行精准可靠的测量。热重分析仪TGA Thermostep由可编程炉连内置天平,加热称重在同一台仪器上完成,大大简化了人工操作,能够一次测量出陶瓷样品的水分、灰分、挥发分。n 陶瓷制品的热处理工艺陶瓷粉末注射成型(CIM)是一种新型陶瓷成型技术,在成型形状复杂的零件和精确控制零件尺寸上有着其他工艺无可比拟的优势。陶瓷注射成型的整个过程主要包括原材料的混合,喂料的注射成型,生胚的排胶和烧结。在CIM工艺过程中,排胶过程最重要的使温度缓慢上升,大量的粘结剂才会析出。CarboliteGero(卡博莱特盖罗)热壁炉——GLO系列,能满足此应用。其加热元件位于炉膛外侧,整个炉膛相当于一个容器。加热元件直接加热炉膛外侧,并向内传导热量,整个炉膛壁是热的,所以叫做热壁炉,也可选配带氢气供气系统的全自动控制系统。退火炉GLO 烧结是CIM工件成形前的最后一个工艺,是一个把粉状物料转变为致密体的传统工艺过程。还有一种工艺是排胶和烧结使用同一台炉子,这样的炉子我们称之为“排胶烧结一体炉”。HTK陶瓷纤维炉,是排胶烧结一体炉,能够在空气环境下排胶和烧结,最高温度2200°C。排胶烧结一体炉HTKn 陶瓷粉末的粒度粒形分析陶瓷粉末注射成型(CIM)对粉末特殊的要求,以使喂料在达到高装载量的同时满足一定的流动性。较理想的粉末一般要求散装密度高、无团聚、颗粒形状为球形、平均粒径小、颗粒内全致密无内孔等。Retsch Technology(莱驰科技)干湿两用多功能粒径及形态分析仪CAMSIZER X2能够满足CIM工艺对陶瓷粉末粒度粒形的检测需求。采用所见即所得的双镜头(CCD)专利技术,能够对陶瓷颗粒的粒径、球形度、纵横比、对称性等粒径粒形参数进行测量与分析。干湿两用多功能粒径及形态分析仪CAMSIZER X2
  • 国家陶瓷检测重点实验室联盟在佛启动运作
    记者近日从佛山市检验检疫局获悉,国家陶瓷检测重点实验室联盟(简称“联盟”)在佛山正式启动运作。该“联盟”是由河北唐山、江西景德镇、山东淄博、湖南和广东佛山等地的共5家质检系统内的国家陶瓷检测重点实验室共同发起的,总部设在佛山。佛山检验检疫局相关负责人表示:“联盟”正式运作后将参与和主导国家、行业等标准的制订。  佛山检验检疫局相关负责人介绍,“联盟”在山东、湖南、河北和江西等陶瓷产区均设有分部,按照“先行先试、资源共享、优势互补、共同发展”的原则,通过专业实验室间的强强联合,加强各实验室在技术装备方面的协作,实现在仪器、技术、人才、信息等方面的资源整合与共享,推动国家检测重点实验室在我国传统产业转型升级、战略性新兴产业发展中的技术保障作用,发挥其在国际贸易中的技术引领优势和桥梁纽带作用,提升我国陶瓷产业的国际竞争力。  “目前,‘联盟’已具有跨地域、覆盖全国的综合检验能力、检验技术开发能力和综合的质量技术服务能力,可以为国内外陶瓷相关企业提供检验、认证、产品测试、新产品鉴定、信息咨询、人员培训、工艺改进、实验室建设等方面的技术服务。”该负责人介绍说:“联盟”正式运作后将在成员发展、业务范围、产业影响力等方面重点发挥作用,参与和主导国家、行业等标准制(修)订工作,参与对国内外先进标准的跟踪、比对、消化工作,抢占陶瓷领域技术制高点。  据介绍,“联盟”将积极利用检验检疫机构、实验室的技术力量,通过检测来发现产品质量问题,帮助企业对其进行重点分析、攻关,达到最终提升产品整体质量和竞争力的目的。与此同时,“联盟”还将发挥自身品牌效应,通过建立的联盟网站开展对外宣传推广和业务工作,着力构建联盟技术品牌,扩大和提高检验检疫技术服务的影响力。
  • 陶瓷铅镉溶出检测前处理设备获国家发明专利
    《日用陶瓷铅镉溶出浸泡室自动加液装置及配套设施的研制》项目,首次利用人机界面可视化操作和自动体积定量、自动三维定位、自动温度控制、pH值实时传感、自动液位检测等智能手段,实现了日用陶瓷铅镉溶出量检测浸泡自动加液系统的精确配酸、自动定位定容加液、废酸液自动中和自动排放、自动温度控制、自动酸雾排放等功能,提高了检测效率和准确性,降低了劳动强度,在陶瓷检测领域达到国际领先水平。   日用陶瓷铅镉溶出浸泡室自动加液装置主体    检测人员进行日用陶瓷铅镉溶出量检测  3月7日,由山东淄博检验检疫局主持研制的“日用陶瓷铅镉溶出浸泡柜自动加液设备”获得国家知识产权局颁发的发明专利证书,这是淄博局建局以来获得的首个国家发明专利。而就在两个多月前,2011年12月20日,此项课题还获得了“2011年度国家质检总局科技兴检三等奖”,成为该局获得的第3个总局科技兴检奖。淄博检验检疫局科技兴检工作由此走上了一个新的台阶。  随着这项技术的研制成功,一直以来,日用陶瓷铅镉溶出量检测浸泡加液依靠人工手动配置实施的做法可望成为历史。  传统检测方法多不足  淄博,我国北方著名的瓷都。日用陶瓷是淄博大宗出口商品之一,主要出口欧美等市场。铅镉溶出量是日用陶瓷产品重要的安全卫生指标。欧美等发达国家对日用陶瓷铅镉溶出量设置了严格的限量要求。  日用陶瓷样品的前处理——醋酸浸泡,是铅镉溶出量实验的重要步骤,该环节对环境温度、浸泡用酸的浓度、避光性等要求甚严。国内最常用的浸泡室为柜式浸泡室,由人工负责配置和添加醋酸溶液,存在占地面积大、劳动防护差、自动化程度低、劳动效率低、精准度难保证等诸多不足。  近几年,随着日用陶瓷产品出口的不断增长以及检验检疫机构对产品抽查密度和检验检测力度的加大,大大增加了陶瓷实验室检测的工作量。提高检测的自动化程度,加快产品检验检测和放行速度,成为当务之急。  因此,研制一套根据产品的器型和容积,既能对多个样品定量自动加入浸泡用标准浓度的醋酸,又能及时排除醋酸挥发成份等有害物质的装置,对有效保护实验人员安全、提高检测结果的准确性、提高工作效率、加快产品检测和验放速度,具有极其重要的意义。  走别人没走过的路  淄博局陶瓷实验室通过对2007年承担的全国日用陶瓷铅镉溶出量能力验证的返回调查结果进行分析,发现全国几个陶瓷主产区的检验检疫部门在相关实验中,对从总体上提高浸泡室的自动化程度以及劳动者防护方面的研究还未展开。国内大部分浸泡室采用的依然是传统的手动/半自动加液方式。根据陶瓷器形不同设定不同加液量的全自动加液装置还没有被研究开发过。经向权威部门检索查新,国外也没有这方面的研究。  作为国家级陶瓷检测重点实验室,也是全国第四家、山东省第一家获得能力验证提供者认可的实验室,淄博局领导和陶瓷实验室相关人员感到,自己有责任、有义务在提高日用陶瓷铅镉溶出量检测前处理自动化程度方面进行革新攻关,勇走别人没走过的路。他们根据掌握的情况,在充分研讨的基础上,及时组织申报了《日用陶瓷铅镉溶出浸泡室自动加液装置及配套设施的研制》课题,并被山东检验检疫局推荐上报国家质检总局立项。2009年3月,课题获得国家质检总局批准立项后,该局立即成立了由分管副局长王克刚任组长的课题研究小组,通过广泛进行资料调研,收集相关测试方法标准,结合检测实践,认真整理分析,制定了课题研究思路及方案。  课题采用目前世界上最先进的控制系统——德国西门子公司生产的PLC作为主控制系统,以实现数据的采集及分析控制 使用最直观、最人性化的人机界面——触摸屏作为操作界面 为减少控制误差,采用最先进的执行机构——步进电机和燕尾轨道来实现动作的精确定位 使用国内最先进、全密封、无泄漏、耐腐蚀的磁力计量驱动泵来实现精确计量。  自动化装置提速增效  经过一年多的努力,淄博检验检疫局成功研制出“日用陶瓷铅镉溶出浸泡室自动加液装置及配套设施”。  该设备主要由防醋酸腐蚀装置、自动设定加入醋酸体积装置、自动定位装置、醋酸挥发物质及时排除实验室装置组成。课题小组通过对醋酸性能的反复试验,设计出了能够配制4%标准浓度醋酸的混液装置。操作人员可从人机操控界面按照预先设定的比值抽取去离子水和醋酸,经配液箱搅拌均匀后,将配置好的醋酸溶液自动输入储液箱。醋酸由储液箱经酸液输送管道进入可控流量的加液枪,再通过自动定位装置的控制,实现各位置点的酸液自动加液。  经过试验检测,该套系统能够实现酸液的自动稀释和自动计量,能够实现不同位置的多点控制加液和准确计量,达到了预期的设计要求,实现了设备的自动化运行,大大提高了检测效率,降低了劳动强度,改善了工作环境。目前,该设备已应用于淄博检验检疫局国家级陶瓷检测重点实验室铅镉溶出量检测实验中,效果良好。
  • 近20位技术专家齐聚佛山,共论海关陶瓷检测公共技术服务之策
    4月12日,国家陶瓷检测重点实验室联盟(以下简称“陶瓷联盟”)第三届理事会暨技术交流会在佛山举行。此次会议以“征程万里风正劲 重任千钧再奋发”为主题,来自石家庄、济南、南京、长沙、南昌、广州、汕头和南宁海关的八个陶瓷领域实验室近20位技术专家齐聚佛山,共同研讨提升全国海关陶瓷检测公共技术服务之策。据统计,2023年,我国陶瓷产品出口量达1904万吨,贸易额为1835亿元,陶瓷产量已超过全球总产量的1/3,是全球最大的陶瓷生产基地和出口基地。经过多年的发展,陶瓷联盟已汇集了广东佛山、广东潮州、湖南醴陵、江西景德镇、河北唐山、山东淄博、江苏宜兴和广西玉林等我国陶瓷主要产区的八大国家检测重点实验室,在打造公共技术服务平台、应对国外技术性贸易措施、把关进出口陶瓷产品质量安全、促进对外贸易等方面成绩斐然。佛山海关陶瓷实验室作为陶瓷联盟理事长、秘书处单位,承担着中国WTO/TBT-SPS国家通报咨询中心陶瓷产品技术性贸易措施研究评议基地(以下简称“陶瓷评议基地”)、海关总署卫浴陶瓷与水暖产品质量安全风险一级监测点的相关工作,并且持续推进广东出口陶瓷与建筑材料公共技术服务平台与佛山市公平贸易工作站(科研类)建设,在应对国外技术性贸易措施研究,助推佛山乃至全国陶瓷产业转型升级,引领陶瓷企业创新发展方面均发挥着重要作用。“近年来,我们公司重点开拓非洲陶瓷市场,但非洲国家陶瓷产品的准入标准越来越高,我们只能将中高端产品当作低端产品卖,企业运作十分艰难。我们第一时间向陶瓷评议基地反映情况,技贸基地迅速跟进,通过海关总署向WTO提交评议意见和特别贸易关注,促使非洲国家依据我们中国标准制订卫生陶瓷、手工艺陶瓷和陶瓷滤芯等标准。”佛山市骏景实业有限公司业务经理李欣表示,“现在,我们不用亏本、同标同质就能让产品能够顺利出口非洲。真是解决了一个大难题!”为切实帮助陶瓷企业应对技贸措施,佛山海关积极发挥陶瓷技贸基地专业技术力量,紧贴行业痛点,持续对美国、欧盟、东盟、非洲等主要贸易伙伴的陶瓷领域技术法规和标准开展跟踪研究。2023年,佛山陶瓷评议基地累计收集与陶瓷相关的全球技术通报、质量召回、认证要求和国内外产品质量安全等信息534件;先后成功应对菲律宾、越南以及乌干达、坦桑尼亚、卢旺达等非洲国家对陶瓷砖及卫生陶瓷产品进口的限制措施;为700多家陶瓷企业和机构提供陶瓷产品技术咨询、检测服务,为企业减免检测费用约600万元。除了致力于技术贸易评议,佛山陶瓷实验室积极发挥科普教育基地和新时代文明实践基地作用开展科普活动,仅仅今年第一季度,已经举行了14场大型科普活动。每到大型科普活动期间,实验室人头攒动,检测专家们化身为讲解员,制作专题PPT进行科普授课,现场展示自主研发的“地面材料防滑性能测试方法系列标准”“全自动陶瓷砖尺寸变形一体化检测装置”等新技术、新装备,引导群众参与互动小实验,以充满趣味的方式向参观市民介绍相关产品质量安全知识。
  • 上市大涨349.25%,陶瓷材料零部件厂商珂玛科技今日登陆创业板
    8月16日,苏州珂玛材料科技股份有限公司(证券简称:珂玛科技,证券代码:301611)今日正式登陆深交所创业板,发行价格8.0元/股,发行市盈率为44.9倍,上市首日开盘股价一度上涨386.25%至38.9元/股,截至发稿股价仍大涨349.25%至35.94元/股。资料显示,珂玛科技主营业务为先进陶瓷材料零部件的研发、制造、销售、服务以及泛半导体设备表面处理服务。先进陶瓷材料是采用高度精选或合成的原料,具有精确控制的化学组成,并且具有特定的精细结构和优异性能的陶瓷材料。公司是国内本土先进陶瓷材料及零部件的领先企业之一,掌握关键的材料配方与加工工艺,并具备先进陶瓷前道制造、硬脆难加工材料加工和新品表面处理等全工艺流程技术。目前,珂玛科技拥有由氧化铝、氧化锆、氮化铝、碳化硅、氧化钇和氧化钛6种材料组成的先进陶瓷基础材料体系,主要类型材料的耐腐蚀、电绝缘、高导热、强机械性能等性能已达到国际主流客户的严格标准,公司也是国内半导体设备用先进陶瓷材料零部件的头部企业。依托领先的材料能力和丰富的加工制造工艺,公司的先进陶瓷材料零部件的下游领域覆盖较为广阔。据悉,半导体设备是珂玛科技先进陶瓷材料零部件的最主要应用。半导体设备是半导体产业的基础支撑,其中前道工艺主要完成晶圆制造,该等工艺设备类型复杂,技术难度较高,对工艺环境、精密零部件和材料的要求严格。公司先进陶瓷主要应用于晶圆制造前道工艺设备,目前已进入刻蚀、薄膜沉积、离子注入、光刻和氧化扩散设备,并批量应用于14nm和28nm制程设备和生产过程中。陶瓷类零部件是半导体制造中距离晶圆较近的零部件类型之一,珂玛科技用于半导体设备的先进陶瓷零部件大部分置于腔室内,其中部分零部件与晶圆直接接触。半导体设备用先进陶瓷包括圆环圆筒、承重、手爪和模块等类型,公司从“02专项”起即不断完善模块类产品核心配方并攻克了多项复杂工艺,是国内本土较早切入高难度模块类产品研发和试产的企业。珂玛科技已进入 A 公司等全球知名半导体设备厂商供应链,并与北方华创、中微公司、拓荆科技等国内半导体设备龙头企业建立了稳定、深入的合作关系。此外,珂玛科技先进陶瓷产品亦批量应用于显示面板、LED 和光伏等其他泛半导体设备中,以及电子(含锂电池)材料粉体粉碎和分级、氢能源、化工环保、汽车制造、生物医药和纺织等领域。公司充分面向国内和全球竞争,推动关键先进陶瓷材料零部件国产化,并不断通过新产品的研发和产业化挖掘更大的市场需求。
  • 我国三项陶瓷国家标准通过审定
    8月4日,全国日用陶瓷标准化技术委员会在山东淄博召开年会,专题审定由淄博市陶瓷行业协会组织制定的三项陶瓷国家标准。  全国日用陶瓷标准化技术委员会主任、中国陶瓷工业协会理事长何天雄,淄博市政府副市长刘有先等领导出席了会议。  经过专家审定,《镁质强化瓷器》、《高石英质瓷器》和《抗菌骨质瓷器》被审定为国家标准,福禄公司制定的《陶瓷颜料》、陶瓷装饰用《印刷金膏》被认定为行业标准。硅元科技作为主要起草单位和参与起草单位全部参与这五项产品标准的制定,成为一次性承担并通过国家或行业标准审定最多的企业。博纳科技主要承担了《抗菌骨质瓷器》的起草。这三项日用陶瓷国家标准2008年下半年在全国日用陶瓷标准委立项后,在全国各陶瓷产区进行了为期半年的公示,并在有关陶瓷产区广泛征求意见。经过修改补充后,由全国日用陶瓷标准委邀请有关部门专家领导,组织全国日用陶瓷标准化委员会委员进行论证审查。  全国日用陶瓷标准委是国家日用陶瓷行业标准制定监督的权威部门。在一个地区一次审查三个国家标准,在全国尚属首次。三项产品都是由淄博陶瓷科技人员自主创新研制发明,具有自主知识产权。  淄博陶瓷行业协会负责人介绍说,五项标准通过审定将在全国进一步确立淄博陶瓷产区的重要地位,在全国陶瓷行业争得主动权和话语权,对于保护淄博市自主知识产权产品,引领全市陶瓷产业升级换代,提高淄博陶瓷的市场竞争力,提升城市形象将产生巨大作用。
  • 《轻质陶瓷砖》行业标准颁布
    近日,国家工业与信息化部发布工科[2009]第66号公告,由欧神诺陶瓷股份有限公司主持起草的《轻质陶瓷砖》行业标准正式颁布,将于2010年6月1日正式实施。这一标准的颁布,填补了陶瓷行业中轻质陶瓷砖行业标准的空白,为行业做出了又一重大贡献。作为该标准的主持者,欧神诺在轻质陶瓷砖领域的主导地位得到进一步巩固和加强。  以轻质陶瓷砖晶立方系列为代表,欧神诺成为行业首家将节能环保概念运用到建筑陶瓷生产中的陶瓷企业。经过对欧神诺环保型材质莱铎系列产品的改良,2009年,建陶材质第三次革命性产品晶立方在欧神诺诞生。作为晶立方系列下的一个子产品系列,晶立方砂岩不仅具有天然石材砂岩坚硬、纹饰自然地特点,并且具有质轻、隔音、密度实、强度高等特点,使其成为继釉面砖、抛光砖之后的第三种新型材料。2009年,晶立方系列产品所对应的技术项目“陶瓷废渣及铝型材废渣资源化生产节能建筑陶瓷板材”被列入国家火炬计划项目,共申请并获得了关于轻质陶瓷砖的专利共4项,并先后获得全国建材技术革新二等奖及广东省科技进步三等奖,产品荣获广东省重点新产品称号,并成为了“轻质陶瓷砖”行业标准唯一起草单位。  欧神诺公司一直积极参与国家标准的制订工作,是建筑卫生陶瓷标准委员会会员单位,参与过国家微晶玻璃陶瓷复合砖等标准化工作。  自1998年成立以来, 欧神诺一直秉承自主创新与追求卓越的传统,专注技术创新与材料基础科学研究。在中国建有亚洲最大、配套完善、设备先进、功能齐全的的建筑陶瓷研发中心,并于2008年获国家批准建立博士后科研工作站,开展博士后科研工作 在国外,于世界陶瓷王国意大利著名瓷都萨索罗建有产品研发中心,欧神诺致力于将最新的研发成果从实验室带到市场,转化为生产力并改善人们的居住环境。
  • 新型陶瓷研究国家重点实验室一览
    p style="text-indent: 2em "新型陶瓷在性能上有其独特的优越性。在热和机械性能方面,有耐高温、隔热、高硬度、耐磨耗等;在电性能方面有绝缘性、压电性、半导体性、磁性等;在化学方面有耐腐蚀等功能;在生物方面,具有一定生物相容性能,可作为生物结构材料等。但也有它的缺点,如脆性。因此研究开发新型功能陶瓷是材料科学中的一个重要领域。下面让我们来了解一下国内研究新型陶瓷的国家重点实验室。/pp style="text-indent: 2em "strong清华大学:新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室/strong/pp style="text-indent: 2em "新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室致力于发展新型陶瓷科学与技术,开拓新型材料领域的学科前沿。实验室的主要研究方向包括:信息功能陶瓷材料、功能复合材料设计与新材料探索、高性能结构陶瓷、陶瓷材料先进制备工艺、能源与环境材料、生物陶瓷材料。/pp style="text-indent: 2em "成立契机/pp style="text-indent: 2em "新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室的前身-清华大学无机非金属材料学科于1987年被评为重点学科,1988年列为世行贷款重点学科发展项目,1991年开始建设“新型陶瓷与精细工艺”国家重点实验室,于1995年通过国家验收正式对外开放。/pp style="text-indent: 2em "科研队伍/pp style="text-indent: 2em "实验室拥有一支学术水平高、教学和科研经验丰富的固定科研人才队伍。现任实验室主任为潘伟教授,学术委员会主任为中国工程院院士李龙土教授。实验室现有研究人员53人,其中教授27人(包括中国科学院院士2人,中国工程院院士2人),副教授19人,高工及其他人员7人。研究队伍中具有博士学位者43人(占总数约80%)。/pp style="text-indent: 2em "科研成果/pp style="text-indent: 2em "在透明氧化铝陶瓷与高压钠灯、复合氮化硅陶瓷刀具、高性能铁电压电陶瓷及低烧技术、陶瓷胶态成型新工艺、高性能低温烧结软磁铁氧体、纳米骨修复材料以及复合材料的结构与性能关联等方面取得了多项重大成果,先后获得全国科学大会奖、国家技术发明奖和国家自然科学奖等国家级科技奖励,其中国家自然科学二等奖2项、国家技术发明二等奖7项、国家科技进步二等奖2项和省部级奖励五十余项。/pp style="text-indent: 2em "通过十几年来的建设和发展,实验室已逐步建成为我国在新型陶瓷材料与精细制备工艺,特别是信息功能陶瓷材料、高性能结构陶瓷材料以及陶瓷基复合材料等领域的重要科学研究与人才培养基地。/pp style="text-indent: 2em "strong中国科学院上海硅酸盐研究所:高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室/strong /pp style="text-indent: 2em "成立契机/pp style="text-indent: 2em "为促进我国高性能陶瓷的研究和发展,扩大我国在该领域中的影响,1988年4月,经国家计委和中国科学院批准,在中科院上海硅酸盐研究所建立高性能陶瓷和超微结构开放实验室;1989年1月实验室正式对外开放;1991年纳入国家重点实验室系列,更名为高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室;1995年11月通过国家验收。/pp style="text-indent: 2em "科研队伍/pp style="text-indent: 2em "目前,两院院士严东生先生任实验室名誉主任,陈立东研究员任实验室主任,中国工程院院士江东亮先生任实验室学术委员会主任。实验室现有固定人员78人,其中院士3人(含两院院士1人),研究员39人。35岁以下的青年研究人员占全室人员的45%。自实验室建立以来,先后有2人当选第三世界科学院院士,5人当选世界陶瓷科学院院士,6人获得“国家杰出青年基金”,2人入选“国家新世纪百千万人才工程”,2人入选中组部“千人计划”;23人入选中国科学院“百人计划”。/pp style="text-indent: 2em "科研成果/pp style="text-indent: 2em "(1)高性能陶瓷材料设计及其力学性能研究/pp style="text-indent: 2em "(2)氮化物相图研究/pp style="text-indent: 2em "(3)大尺寸钨酸铅闪烁晶体研究/pp style="text-indent: 2em "(4)扫描电声成像系统及其相关器件和材料/pp style="text-indent: 2em "(5)纳米微粒及纳米复相陶瓷的制备科学与性能研究/pp style="text-indent: 2em "(6)新型介孔及低维纳米复合材料研究/pp style="text-indent: 2em "(7)计算材料科学研究与能量转换材料的微观设计/pp style="text-indent: 2em "以上这些重要的研究进展和成果先后荣获国家和省部级科技奖励24项,发表2000余篇高质量学术论文,获授权国家发明专利130余项,取得了良好的经济效益和社会效益。/pp style="text-indent: 2em "strong武汉理工大学:硅酸盐建筑材料国家重点实验室/strong/pp style="text-indent: 2em "实验室概况/pp style="text-indent: 2em "硅酸盐建筑材料国家重点实验室是在原硅酸盐材料工程教育部重点实验室的基础上、于2011年10月获科技部批准立项建设的国家重点实验室。实验室依托的材料科学与工程学科是国家重点学科、“211工程”首批及“双一流”重点建设学科,国家第四轮学科评估结果为A+,进入世界ESI学科排名前1%;其硅酸盐材料专业至今已有50多年的建设历史。1992年由原国家建材局批准成立硅酸盐材料部门开放实验室,2000年成立硅酸盐材料工程教育部重点实验室。/pp style="text-indent: 2em "科研队伍/pp style="text-indent: 2em "实验室现有固定人员90人,其中研究人员80人,技术支撑人员7人,管理人员3人;78人具有博士学位(占比98%);研究人员中有正高职称65人、副高职称13人。形成了一支由国家杰青、长江学者和千人计划专家领衔的结构合理、科研能力强,富于创新的高水平学术队伍。/pp style="text-indent: 2em "科研成果/pp style="text-indent: 2em "技术成果在全国千余条水泥、玻璃、陶瓷、墙体材料等生产线,以及港珠澳大桥、武汉天兴洲大桥、南海岛礁等一大批“一带一路”控制性重难点工程应用,取得显著的社会环保与经济效益,近五年获国家自然科学奖1项(排2、5)、国家技术发明二等奖1项(排1、4)、国家科技进步二等奖2项(单位排2和4)、省部级一等奖和特等奖15项(9项排第1)、二等奖19项。/pp style="text-indent: 2em "新型陶瓷的研究还需要继续深入,也希望越来越多优秀的人才能加入新型陶瓷研究的队伍当中。/p
  • 北师大获捐古陶瓷被疑赝品 律师称将组专家检验筛选
    北师大接受校友捐赠的6000件古陶瓷是否真的存在赝品?近日,北师大校友邱季端向母校捐赠古陶瓷一事,因此种质疑而沸沸扬扬。  邱季端的委托律师———大成律师事务所钱卫清律师在接受专访时告诉南都记者,截至目前,这些藏品还没有请相关的专家、部门做专门的鉴定。之前在收藏的过程中,找了很多收藏界人士做初步咨询、现场实地观摩,初步分析,没有做严格意义上的科检、老化痕迹分析、化学物理措施的检验。  此外,钱卫清表示,目前古陶瓷还没有捐出来,都还在库房里,质疑者都不知道捐赠的是什么,质疑是“无源之水”。古陶瓷“现身”的时间还没有确定,会分阶段交付给北师大。接下来他们也准备组建一个专家团队来进行筛选、确定。  捐赠是回报社会  邱季端向母校北师大捐赠6000件古陶瓷的事一波三折。先是有古玩圈人士站出来质疑,捐赠的古陶瓷中存在赝品 随后邱季端的委托律师钱卫清发表声明称,“凡无据诽谤者均将依法追究法律责任”。  上周末,北师大教育学部2015级博士生刘昕鹏向学校递交了公开信,希望学校牵头组织专项调查,并公布调查结果,以正视听。刘昕鹏告诉南都记者,他已经和教育学部的老师见过面了,“老师说学校已经关注到该事的社会影响并在着手处理,但处理尚需一段时间。”  8月1日,邱季端的委托律师钱卫清接受了南都记者的专访。钱卫清此前已经代理过多起文物收藏方面的案件,对于古玩圈的事,钱卫清表示自己很清楚,自己也是玩古玩藏品的。  钱卫清告诉南都记者:“我介入得比较晚(捐赠一事)。捐赠的整个流程都是我在帮忙把控,让捐赠符合法律程序。不过之前可能有些准备不足,比如如何面对社会质疑。”  邱季端为什么想把古陶瓷捐给北师大?钱卫清称,邱的这个想法已有几年。前几年邱曾对厦门的学校进行捐赠,但是数量没有这么大。而邱是北师大的校友,捐赠是出于回报社会的目的。  藏品还没经过鉴定  邱季端捐赠事件中,最引人关注的是藏品中是否有赝品。钱卫清向南都记者解释称,从几个层面来看,这些质疑都是不成立的。  第一,这些东西都没有亮相,目前还是一个捐赠意向,质疑者都不知道捐赠的是什么,质疑是“无源之水”,如果说是捕风捉影,可现在风都还没有。第二,很多质疑是因为从网上找了一些流传的图片,说这些藏品是邱季端收藏的,但无法证实这些图片上的藏品就是邱季端的,也无法证实这几件藏品在这次捐赠范围内。第三,即便是库房里藏品的照片,光凭远距离拍摄的图片,怎么能判定是真还是假?  不过,钱卫清坦言目前这些藏品还没有请相关的专家、部门做鉴定。“之前在收藏的过程中,找了很多收藏界人士做初步的咨询、现场实地观摩,初步分析。没有做严格意义上的科检、老化痕迹分析、化学物理措施的检验。”  钱卫清称,接下来他们将组建一个专家团队来进行筛选、确定。“确保这些东西以后能够进入博物馆”。  钱卫清告诉南都记者,一个现实问题是,目前国内对古陶瓷的鉴定,还没有专门机构。国博有专家,但他们不对外提供服务 研究古陶瓷的就那么几个人,也没有能力对外服务。  也有业内人士表示,鉴定目前来说是眼学为主,没有公认权威的仪器鉴定,这也是为什么现在围绕这件事,大家争执不下的重要原因。  “邱季端藏品有20万件”  曾有古玩圈人士分析,如果邱季端捐赠的6000件藏品都是真的,毛估市场价将达到1 .2万亿元人民币。邱季端如何获得这些古陶瓷,一直为公众所讨论。  钱卫清告诉南都记者:“他(邱季端)的藏品已经有20万件,6000件对他来说不是很大,但对一般的收藏者来说,6000多件是天文数字了。”  钱卫清称,他不太清楚邱具体收藏的品类和数量。来源有多方面,邱的企业主要在香港,获得藏品的途径有拍卖,以及从文物商店、古玩城、收藏家那里买。“总之所有来源途径都是合法的,没有任何证据说明他去参加了盗墓、倒卖或走私文物。”  不过,钱卫清坦言,目前古陶瓷还没有捐出来,都还在库房里,邱的库房分散在厦门、深圳等多个地方。他近期将会去库房看一看。  至于公众何时能看到这6000件古陶瓷的“真身”,南都记者了解到,截至目前仍然没有时间表。不过,捐赠的古陶瓷会分阶段交付给北师大,第一阶段预计将交付10 %。分期分批进行鉴定评估认证,整个过程全部完成,再到博物馆建成需要花费数年的时间。现在博物馆的立项等等都没有定,这一项还没有进行讨论。  对话  邱季端的委托律师钱卫清:  “到时候可以公开展示、公开打擂”  南都:你认为目前的质疑是无稽之谈,为什么?  钱卫清:三个原因。第一,质疑的人就是掌握了收藏界、文博界话语权的人 第二,掌握了中国古陶瓷核心利益的利益集团 第三,也是最重要的,为什么表现出这种论调,因为邱季端的6000件捐赠将坏了他们的财路。之前的市场混乱,鉴宝乱象、拍卖乱象频出。随便一个鸡缸杯就能拍2 .8亿元,而类似的杯子我这里就有200件,其中有几十件不比拍卖的差。这种乱象就是被操纵的,通过不断地抬高价格,控制和垄断市场。  南都:所以你认为是利益冲突?  钱卫清:现在邱季端把收藏的6000多件古瓷器居然捐出来了,居然不要钱,这意味着什么?可能会颠覆之前藏品市场的秩序。所以他们发现事态不妙,一定要推断下定论说这些藏品都是假的,一定要掐死在萌芽状态。  南都:那你怎么保证邱季端捐赠的藏品是真的?  钱卫清:我们请专家,会考虑既要有相关资质,也要有收藏实践的,再辅之以高科技,对邱季端的这些藏品进行鉴定。专家主要是我们来请,同时也会考虑邀请第三方机构的力量。经过鉴定评估,如果发现确实不太靠谱的,会退回去。并不是说6000件必须都是国家一级、二级文物,作为一个收藏者,邱季端的认知能力也是有限的。  南都:捐赠的时候走了什么程序?  钱卫清:程序很简单,因为捐赠行为不需要经过国家审批,两方面同意,我愿意捐你愿意接收就可以了。至于后面,考虑到要建博物馆,就要按照博物馆条例履行一些手续,有些需要认证,有些需要鉴定,有些需要评估。展览的时候尽可能规范、准确地标识。  但也不能100%地准确,古陶瓷毕竟历史悠久。即使有一些偏差,比如把元代写成了明代的也没有关系,我又不拿它去交易、不拿它去骗钱。本身捐给学校就是让大家去学习、交流、研究、提升的。  南都:可是这6000件藏品被收进博物馆后,他手中其他类似藏品会不会也跟着身价倍增?或者原本是假的然后就洗白了?  钱卫清:进了博物馆的东西是不能进入市场交易的。比如我手中有10件同样的古陶瓷,一件被博物馆收了,其他9件就会价值连城吗?不可能的,还是要按照市场规律来,人家愿意来买、该是什么价格还是什么价格。  南都:鉴定环节会怎么样?  钱卫清:到时候也可以公开展示、公开打擂,你说这个是假的,我们可以讨论,而不是恶意诽谤。只要你更有学识,有更多证据,我们也会采纳你的意见,共同提高我们的认识。
  • 陶瓷铅镉溶出检测前处理实现自动化
    《日用陶瓷铅镉溶出浸泡室自动加液装置及配套设施的研制》项目,首次利用人机界面可视化操作和自动体积定量、自动三维定位、自动温度控制、pH值实时传感、自动液位检测等智能手段,实现了日用陶瓷铅镉溶出量检测浸泡自动加液系统的精确配酸、自动定位定容加液、废酸液自动中和自动排放、自动温度控制、自动酸雾排放等功能,提高了检测效率和准确性,降低了劳动强度,在陶瓷检测领域达到国际领先水平。日用陶瓷铅镉溶出浸泡室自动加液装置主体检测人员进行日用陶瓷铅镉溶出量检测 3月7日,由山东淄博检验检疫局主持研制的“日用陶瓷铅镉溶出浸泡柜自动加液设备”获得国家知识产权局颁发的发明专利证书,这是淄博局建局以来获得的首个国家发明专利。而就在两个多月前,2011年12月20日,此项课题还获得了“2011年度国家质检总局科技兴检三等奖”,成为该局获得的第3个总局科技兴检奖。淄博检验检疫局科技兴检工作由此走上了一个新的台阶。 随着这项技术的研制成功,一直以来,日用陶瓷铅镉溶出量检测浸泡加液依靠人工手动配置实施的做法可望成为历史。 传统检测方法多不足 淄博,我国北方著名的瓷都。日用陶瓷是淄博大宗出口商品之一,主要出口欧美等市场。铅镉溶出量是日用陶瓷产品重要的安全卫生指标。欧美等发达国家对日用陶瓷铅镉溶出量设置了严格的限量要求。 日用陶瓷样品的前处理——醋酸浸泡,是铅镉溶出量实验的重要步骤,该环节对环境温度、浸泡用酸的浓度、避光性等要求甚严。国内最常用的浸泡室为柜式浸泡室,由人工负责配置和添加醋酸溶液,存在占地面积大、劳动防护差、自动化程度低、劳动效率低、精准度难保证等诸多不足。 近几年,随着日用陶瓷产品出口的不断增长以及检验检疫机构对产品抽查密度和检验检测力度的加大,大大增加了陶瓷实验室检测的工作量。提高检测的自动化程度,加快产品检验检测和放行速度,成为当务之急。 因此,研制一套根据产品的器型和容积,既能对多个样品定量自动加入浸泡用标准浓度的醋酸,又能及时排除醋酸挥发成份等有害物质的装置,对有效保护实验人员安全、提高检测结果的准确性、提高工作效率、加快产品检测和验放速度,具有极其重要的意义。 走别人没走过的路 淄博局陶瓷实验室通过对2007年承担的全国日用陶瓷铅镉溶出量能力验证的返回调查结果进行分析,发现全国几个陶瓷主产区的检验检疫部门在相关实验中,对从总体上提高浸泡室的自动化程度以及劳动者防护方面的研究还未展开。国内大部分浸泡室采用的依然是传统的手动/半自动加液方式。根据陶瓷器形不同设定不同加液量的全自动加液装置还没有被研究开发过。经向权威部门检索查新,国外也没有这方面的研究。 作为国家级陶瓷检测重点实验室,也是全国第四家、山东省第一家获得能力验证提供者认可的实验室,淄博局领导和陶瓷实验室相关人员感到,自己有责任、有义务在提高日用陶瓷铅镉溶出量检测前处理自动化程度方面进行革新攻关,勇走别人没走过的路。他们根据掌握的情况,在充分研讨的基础上,及时组织申报了《日用陶瓷铅镉溶出浸泡室自动加液装置及配套设施的研制》课题,并被山东检验检疫局推荐上报国家质检总局立项。2009年3月,课题获得国家质检总局批准立项后,该局立即成立了由分管副局长王克刚任组长的课题研究小组,通过广泛进行资料调研,收集相关测试方法标准,结合检测实践,认真整理分析,制定了课题研究思路及方案。 课题采用目前世界上最先进的控制系统——德国西门子公司生产的PLC作为主控制系统,以实现数据的采集及分析控制;使用最直观、最人性化的人机界面——触摸屏作为操作界面;为减少控制误差,采用最先进的执行机构——步进电机和燕尾轨道来实现动作的精确定位;使用国内最先进、全密封、无泄漏、耐腐蚀的磁力计量驱动泵来实现精确计量。 自动化装置提速增效 经过一年多的努力,淄博检验检疫局成功研制出“日用陶瓷铅镉溶出浸泡室自动加液装置及配套设施”。 该设备主要由防醋酸腐蚀装置、自动设定加入醋酸体积装置、自动定位装置、醋酸挥发物质及时排除实验室装置组成。课题小组通过对醋酸性能的反复试验,设计出了能够配制4%标准浓度醋酸的混液装置。操作人员可从人机操控界面按照预先设定的比值抽取去离子水和醋酸,经配液箱搅拌均匀后,将配置好的醋酸溶液自动输入储液箱。醋酸由储液箱经酸液输送管道进入可控流量的加液枪,再通过自动定位装置的控制,实现各位置点的酸液自动加液。 经过试验检测,该套系统能够实现酸液的自动稀释和自动计量,能够实现不同位置的多点控制加液和准确计量,达到了预期的设计要求,实现了设备的自动化运行,大大提高了检测效率,降低了劳动强度,改善了工作环境。目前,该设备已应用于淄博检验检疫局国家级陶瓷检测重点实验室铅镉溶出量检测实验中,效果良好。 相关背景 2010年8月,国家质检总局在淄博组织召开了《日用陶瓷铅镉溶出浸泡室自动加液装置及配套设施的研制》(编号:2009IK110)科研项目鉴定会。来自系统内外的7名专家组成鉴定委员会,听取了该项目的工作报告和技术报告,审阅了相关课题材料,现场查看了设备的运行、操作,并对研究过程进行了质询。 专家组审议鉴定后一致认为,该项目技术资料完整,数据详实可靠;采用PLC自动化控制技术,利用人机界面可视化操作和自动体积定量、自动三维定位、自动温度控制、pH值实时传感、自动液位检测等智能手段,研制的一套自动化日用陶瓷铅镉溶出量检测前处理设备,实现了检测浸泡自动加液系统的精确配酸、自动定位定容加液、废酸液自动中和、自动排放、自动温度控制、自动酸雾排放等功能,将有效提高检测效率和准确性,降低劳动强度,减少对人体健康危害和环境的污染,填补了国内外同类研究的空白,在陶瓷检测领域达到国际领先水平。
  • 《景德镇元明瓷微观特征初探》古陶瓷微观采集专用仪器
    p style="text-indent: 2em "近年来,古陶瓷微观鉴定成为陶瓷鉴定新思路,其科学、实用、便捷、廉价的优势,在广大收藏爱好者中得到了普遍运用,并且在陶瓷鉴定上,已经发挥出不可代替的作用。但由于古陶瓷微观鉴定方法刚刚起步,理论研究和样本系统尚未跟上,致使不少应用者不得其法,走入误区 文物界和目鉴行家也往往对之持怀疑态度。/pp style="text-indent: 2em "因此,严肃、认真、系统地对古陶瓷微观鉴定进行理论研究、经验总结和样本数据库的创建就十分迫切了。5月30日,中国收藏家协会“华源上手”培训部、景德镇陶瓷考古研究所与3R北京深入合作出版发行的古陶瓷微观鉴定学术专著——《景德镇元明瓷微观特征初探》一书出版上市,为陶瓷微观鉴定提供有效资料参考。/pp style="text-indent: 2em "该书介绍了古陶瓷微观鉴定的发展现状和基本方法,报告了景德镇元明瓷的微观现象和特征 集纳了景德镇考古研究所出土的约200件元明瓷标本的宏、微观图录,书中对权威标本微观特征的客观展示最具价值,是未来微观数据库的一块基石。/pp style="text-indent: 2em "有了古陶瓷微观鉴定权威书籍参考,最重要的环节就是要有古陶瓷微观采集专用仪器。《景德镇元明瓷微观特征初探》一书所采用的微观拍摄仪器为国内数码显微镜的领军品牌3R Anyty(艾尼提),运用无线200倍便携式显微镜深入到古陶瓷的釉、胎微观层面,按朝代、种类系统排列,并做了深入的比对、统计、研究,成为陶瓷微观鉴定标准仪器。/pp style="text-indent: 2em "Anyty(艾尼提)便携式无线显微镜是自带WiFi热点,可随时随地的与手机、平板等移动设备进行连接,突破传统显微镜的使用环境的局限性 另外Anyty(艾尼提)无线显微镜画面清晰、无色差,可使陶瓷微观数据更加精准 无线传输速度快,画面无延迟,以优质体验收到陶瓷研究领域用户的充分认可和好评,是陶瓷微观鉴定标准仪器。/pp style="text-indent: 2em "Anyty(艾尼提)便携式无线显微镜是陶瓷微观鉴定标准仪器,由3R国际集团北京爱迪泰克科技有限公司隆重出品,欢迎广大文博单位、拍卖公司、考古所以及个人收藏家咨询合作,为古陶瓷等微观鉴定、备案提供强有力支持。/p
  • 建卫陶瓷行业通过七项新国标 下半年正式推行
    2011年下半年,建筑卫生陶瓷行业将有7项新国家标准被正式推行。这7项新国家标准已被全国建筑卫生陶瓷标准化委员会专家组审议通过。  据悉,2011年将要实施的建筑卫生陶瓷新国标包括:《建筑卫生陶瓷分类及术语》国家标准、《节水型卫生洁具》国家标准、《便器用压力冲水装置》国家标准、《便器用重力式冲洗装置》国家标准、《防静电陶瓷砖》国家标准、《陶瓷地砖表面防滑性试验方法》国家标准和《建筑卫生陶瓷用原料黏土》国家标准。  其中,第1项国家标准是对《陶瓷砖和卫生陶瓷分类及术语》的修订,其他6项都是新制定的国家标准,涉及建筑陶瓷、卫生洁具、建筑卫生陶瓷用原料等。  有关负责人表示,这些标准都是最新制定的,拥有行业内的最高发言权,对企业和行业的发展影响较大。业内专家分析表示,标准的制定肯定会综合考虑大多数企业的情况,大多数企业是可以达到标准的。这7项国家标准将在修改、完善后,于2011年下半年正式执行。届时,这些新的国家标准可能被强制性推行。
  • 高安市拟建国家建筑卫生陶瓷检测中心
    近日,记者从江西省有关部门获悉,经与国家质检总局多次接洽与筹划,拟定在江西省高安市建立国家建筑卫生陶瓷检测中心。  据了解,江西省委省政府高度重视建筑陶瓷基地建设和国家检验中心建设,省长吴新雄曾多次联系、过问国家建筑卫生陶瓷检测中心事宜,决定把国家建筑卫生陶瓷检测中心建设列入全市重点建设项目。  据悉,目前江西省共签约陶瓷生产线400余条,其中高安市共引进陶瓷生产企业86家,总投资达168亿元,投资生产线251条,高安市已经成为我国建筑卫生陶瓷产业的聚集区,成为江西省最大的陶瓷生产及出口加工区。随着江西建陶产业规模的不断发展,高安、丰城等地成为我国建筑卫生陶瓷工业的主产区,建陶生产能力将超过广东佛山。高安市承担着技术创新、产品创新、品牌创新的发展重任,需要有一个国家级的检验中心来支撑。为此,高安市提出筹建国家建筑卫生陶瓷检测中心的设想。  近日,由国家质检总局成员组成的专家调研组来到江西,就江西省申报筹建国家建筑卫生陶瓷检测中心一事进行调研考察,并对江西省申报国家建筑卫生陶瓷检测中心资格进行了审核。  据悉,国家建筑卫生陶瓷检测中心将位于高安市八景镇陶瓷产业基地,检测中心建筑面积约为2000平方米,预计今年8月份建成并投入使用。
  • 助力江苏先进陶瓷产业高质量发展-真理光学出席2023中国(宜兴)国际陶瓷全产业链展览会
    2023年5月24-26日第二届中国(宜兴)国际陶瓷全产业链展览会暨第十二届中国(宜兴)工业陶瓷产业创新发展峰会在江苏宜兴青龙山会议中心盛大举行。江苏宜兴为世界陶瓷名镇,宜兴紫砂陶瓷闻名海内外。江苏宜兴陶瓷产业园区是江苏省唯一一家以陶瓷为特色产业的开发区。自2002年国家火炬计划宜兴非金属材料产业基地建成以来,宜兴市形成了以工业陶瓷、耐火材料为主体的非金属材料产业集群,产品涵盖蜂窝陶瓷等先进结构陶瓷、电子器件封装外壳等功能陶瓷以及轻质隔热耐火砖等耐火材料。丁蜀镇作为宜兴非金属材料产业发展的主阵地、主窗口,不断加强规划引领、政策撬动、资源集聚,连续11年举办工业陶瓷产业发展高峰论坛,一批骨干企业在产品升级、科技进步、市场拓展等方面取得喜人成绩。本届大会主题为“新陶瓷 新范畴 新任务”,重点围绕新能源、新材料,关注解决国家“卡脖子”工程需求和陶瓷基础材料的新应用,分设“工陶大家说”沙发论坛,先进陶瓷与半导体、新能源融合发展研讨会,先进陶瓷增材制造技术与应用论坛,工业陶瓷标准制定、检验检测研讨会,全国耐火材料标准化技术委员会标准审查、宣贯及讨论会等活动,来自英国、德国、意大利等国家和19个省的企业代表、40余家大学(学院)和科研院所的专家、教授齐聚一堂,为江苏乃至中国先进陶瓷产业高质量发展共襄盛举。 真理光学作为一家致力于提供精密颗粒表征分析解决方案的专业化公司非常荣幸地受到大会邀请参与本届陶瓷大会。真理光学一直在为客户提供卓越的产品和服务,并不断推进科技创新。此次参展,真理光学展示的LT3600系列全自动激光粒度仪和Nanolink系列纳米粒度及Zeta电位分析仪,是该公司最新推出的高性能仪器,被广泛应用于现代工业、化工、医药、食品等领域,尤其适用于先进陶瓷领域的粒度控制、浆料分散体系评价等方面。先进陶瓷产业作为江苏宜兴当地支柱产业,主要产品集中于高端电子陶瓷和结构陶瓷制造,而高纯度、纳米化和表面电荷等关键参数对于先进陶瓷材料的性能、稳定性以及生产过程中的质量控制都具有非常重要的影响。因此,真理光学展示的这些高端颗粒仪器不仅可以提升陶瓷生产企业的质量控制能力,同时也可以推动陶瓷材料的研发和创新。 展会期间,真理光学的技术人员与各方专家、企业代表深入交流,不断优化产品性能和服务质量,为将来更好的发展奠定了坚实的基础。通过积极参与本次(宜兴)国际陶瓷全产业链展览会,真理光学凭借精湛的产品获得了很多当地先进陶瓷企业的关注,进一步提升了真理光学品牌影响力。 目前,真理光学已经成为中国颗粒分析仪器行业的佼佼者,依托技术创新和优质服务,在海内外市场中得到了广泛的认可和好评。真理光学秉持“科学态度 工匠精神 成就高端颗粒仪器”理念,为中国先进陶瓷产业高质量发展提供更加可靠的粒度检测解决方案和优质服务。我们期待在未来的合作中,与各位客户和伙伴一起携手共进,共同迎接陶瓷产业的新挑战、新机遇。
  • 古陶瓷鉴定开启光谱检测新模式
    日前,香港皇廷2016秋季中国艺术品拍卖会在厦门开始了其全国巡展首站,展出了19件历朝陶瓷精品。这些拍品采用了“科技+人文”鉴宝的新模式,也是目前唯一附有国际标准化组织ISO认证机构检测报告的古陶瓷拍品。  据介绍,仪器检测是将瓷器放进真空环境的X荧光光谱仪后,再经过拉曼光谱仪检测釉面成分。随后,专家根据检测数据进行对比和经验分析,给出古陶瓷的年代与真伪的参考报告。
  • “100家实验室”专题:访清华大学新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室
    为广泛征求用户的意见和需求,了解中国科学仪器市场的实际情况和仪器应用情况,仪器信息网自2008年6月1日开始,对不同行业有代表性的“100家实验室”进行走访参观。近日,仪器信息网工作人员参观访问了本次活动的第四十六站:清华大学新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室(以下简称:陶瓷实验室)。  清华大学新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室是国家教育部系统唯一从事高性能陶瓷材料领域科学研究与人才培养工作的国家重点实验室。在清华大学无机非金属材料重点学科的基础上,1988年陶瓷实验室被列为世行贷款重点学科发展项目,1991年正式批准建设,1995年11月通过国家验收对外开放。清华大学新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室  陶瓷实验室主任潘伟教授介绍到:“陶瓷实验室位于清华大学逸夫技术科学馆二段内。实验室现有固定科研人员42人,其中中国工程院院士2名,中国科学院院士1名,博士生导师25人,杰出青年基金获得者7人,长江学者4人,新世纪优秀人才支持计划获得者2人。” 实验室还分别于2005年和2006年获得国家教育部创新团队和国家自然科学基金委创新研究群体科学基金支持。  “陶瓷实验室以高温结构陶瓷、信息功能陶瓷、陶瓷基复合材料、能源环境材和生物陶瓷等作为主要研究方向,属于应用基础研究类型的国家重点实验室,主要瞄准陶瓷新材料领域的科学发展前沿和国民经济、社会发展中的重大需求,进行集中研究。”  目前,陶瓷实验室主要承担国家973、863、国家自然科学基金等国家部委重大、重点项目,以及国际合作和横向项目等。特别值得一提的是,陶瓷实验室在铁电压电陶瓷材料、结构陶瓷材料的增强增韧机理、陶瓷胶态成型技术、陶瓷基复合材料结构设计等基础研究方面,取得了国际高水平的科研成果。  陶瓷实验室占地约6000m2,有各种功能齐全、水平先进的大型工艺装备和实验仪器86台(套),总价值10000万余元,如高分辨透射电子显微镜、扫描电子显微镜、原子力显微镜、激光共聚焦显微镜、高温显微镜、X射线衍射仪、DSC/TG分析仪、激光共聚焦拉曼光谱分析仪、频谱和介温谱自动测试系统、电滞回线测试装置,高温力学测试机、颗粒分布自动分析仪、高温综合热分析仪、高温导热系数测试仪、高温力学性能测试系统、放电等离子烧结炉、气压烧结炉和多功能高温烧结炉等。安捷伦B1505A功率器件分析仪/曲线追踪仪 (对材料进行特性分析,使其达到效能与安全需求) HORIBA JY公司LabRAM HR型号高性能拉曼光谱仪(通过拉曼光谱对材料进行定性、定量分析以及结构分析)日本岛津S7000型X射线衍射仪(主要功能:物相分析/1200℃以下的相变分析/残余应力分析/纤维取向分析/薄膜样品分析)日本岛津SSX-550扫描电子显微镜(SEM)(主要用于进行各类物体的显微形貌分析、微区成份分析及显微组织结构分析) 德国耐驰DSC/TG分析仪(主要用于真空条件下的差热实验和热失重实验,测试陶瓷材料的收缩曲线及膨胀系数)德国FRITSCH A22激光粒度仪 (适用于金属氧化物、陶瓷、粘土、催化剂以及其他无机材料颗粒的粒度分布特性测试。) 美国布鲁克海文ZETAPLUS0 Zeta电位仪(适用于Zeta电位和粒度的测试,用来表征胶体体系稳定性和颗粒表面带电性能的重要参数。)  此外,陶瓷实验室还设精细陶瓷分室(在清华大学核研院),占地2500m2,现有在编人员20人。该分室两次被评为一级实验室,也是北京高技术实验室。在开展生物陶瓷、纳米陶瓷、超细粉体、精细陶瓷及无损评价上取得出了明显成果,其中获得部级一、二、三等奖九项。建成了三个中试中心,包括超细粉体、精细陶瓷部件及生物陶瓷制品研究中心,还与美国企业建立了生物功能材料中心。  通过了解,陶瓷实验室在进行基础和应用基础研究的同时,也十分注重科技成果的转化以及产业化工作。  (1)在新型陶瓷的制备技术,信息功能陶瓷元器件等领域成功进行了应用转化。利用陶瓷胶态成型新工艺成果建立了陶瓷胶态(注射)成型中试基地,研制成功具有自主知识产权的工艺装备,开发了造纸机全陶瓷脱水元件、高功率金红石陶瓷电容器、超大功率新型复合陶瓷臭氧发生器薄壁管、高性能陶瓷系列微珠等产品。在河北邯郸高新技术产业开发区建立陶瓷胶态注射成型成果转化和规模化生产基地,占地166亩,现已建成近万平米的生产车间和年产5000吨陶瓷微珠生产线,预计实现年产值2亿元。  (2)在功能陶瓷领域进展显著,所研制的高性能铁电压电陶瓷材料,其成果已在广东风华公司和深圳宇阳公司等片式元件产业化基地实现了成果转化,取得了显著经济与社会效益。另外,高性能低烧多层陶瓷压电变压器及背光电源已在西安康鸿公司实现产业化,这一具有自主知识产权的创新性成果在国家有关部委及国家863计划的支持下,在西安建立了具有国际先进水平的片式压电陶瓷变压器和多层压电陶瓷驱动器的研发与产业化基地,对推动西部经济建设发挥了重要作用。陶瓷实验室依托单位-清华大学材料系所获奖项  附录1:清华大学新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室  http://www.mse.tsinghua.edu.cn/ceramiclab/index.htm  附录2:潘伟教授简介  潘伟,清华大学教授,博士生导师。1987年在日本名古屋大学获工学硕士学位,1990年在日本名古屋大学获工学博士学位。1990~1991年在日本神户制钢公司钢铁技术研究所工作。1991年回国工作,至今在清华大学材料科学与工程系目前在新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室工作。先后担任材料科学与工程系党委副书记,副系主任,系主任,系教学委员会主任。现任清华大学材料科学与工程系党委书记,新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室主任,清华大学教代会提案委员会主任委员,清华大学学位委员会委员,材料科学与工程学位分委员会主席。  兼任中国硅酸盐学会常务理事,中国硅酸盐学会特种陶瓷分会常务副理事长兼秘书长,中国复合材料学会理事,《硅酸盐通报》、《复合材料学报》、《无机材料学报》、《过程工程学报》、“Journal of The Ceramic Society of Japan”、“Composites Science and Technology”等杂志编委。  近期主要研究:高温陶瓷热障涂层材料、透明陶瓷材料、可加工陶瓷复合材料、有机无机功能复合材料、陶瓷微波烧结、梯度功能陶瓷材料,陶瓷生物仿生,纳米复合陶瓷材料,纳米功能纤维及敏感器件等研究。并从事《材料化学》和《材料合成热力学》的教学工作。先后负责多项国家自然科学基金以及国家“863”课题研究。  获得清华大学学术新人奖励,北京市科学技术二等奖,国务院政府特殊津贴,获得授权发明专利15项,发表论文350余篇,其中SCI收录论文220篇。  附录3:新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室所获奖项荣誉  1978年“高压钠灯”全国科学大会奖   1987年“陶瓷分离环”等获两项国家科技进步二等奖,清华大学无机非金属材料学科被评为国家重点学科   1988年“复合氮化硅陶瓷刀具”国家技术发明二等奖,重点实验室立项   1995年 国家重点实验室通过正式验收开放   1996年“高性能铁电压电陶瓷材料组成及低烧技术”国家技术发明二等奖   1998年 国家教委所属重点实验室评估中被评为优秀   2002年 以实验室为基础的“材料学”评为重点学科, 全国第一   2004年“陶瓷胶态成型新工艺”国家技术发明二等奖   2005年“高性能低温烧结软磁铁氧体”国家技术发明二等奖   2005年“非均质材料显微结构与性能关联”国家自然科学二等奖   2007年 以实验室为基础的重点学科“材料学”评估全国第一。
  • 高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室开放课题开始申请
    高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室依托于中国科学院上海硅酸盐研究所,主要从事高性能无机非金属材料的设计理论及结构与材料性能关系、材料合成的物理化学与制备科学、新材料探索等方面的基础与应用基础研究。为了营造实验室创新、求实、开放交流的学术氛围,设置了高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室开放课题基金。2011年开放课题申请事项如下:  一、资助方向:  1. 结构陶瓷与陶瓷基复合材料  2. 能源与环境材料  3. 生物医用材料  4. 超微结构与计算材料  二、申报条件:  1. 申请人应为具有博士学位、在岗高级技术职称的科研人员(含副高级职称),在相关领域有相当的技术积累,且有稳定的科研队伍支持项目执行。课题责任人年龄一般不超过45周岁,优先资助中青年学术骨干。  2. 申请人须根据实验室开放课题资助方向与高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室在职科研人员联合申请。  3. 申请项目应具有创新的学术思想,解决的科学问题要明确,研究路线或技术方案可行,研究重点突出,考核目标明确。  4. 已作为课题责任人承担本实验室资助项目且尚未结题的申请人,原则上不予资助。  三、申请程序及说明  1. 申请人可以在“高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室”网站,下载《开放基金申请书》(Word版本:《开放基金申请书》),并按规定的格式,认真、如实填写《开放基金申请书》。申请人所在单位学术主管部门应签署意见,单位领导在申请书上签字并加盖单位公章。  2. 所有申请均须报送电子申请书和纸质申请书原件(一式两份),电子申请书和纸质申请书的内容必须一致。难以电子化的附件材料随纸质申请书一并报送。所有书面文件请采用A4纸双面印和普通纸质材料做封面 不采用胶圈、文件夹等带有突出棱边的装订方式。  3. 评审将按照“依靠专家、发扬民主、公平公正、择优支持”的原则,由实验室学术委员会对申请者提交的申请书进行评审,确定资助项目和金额,并书面通知获得资助的申请人。  4. 项目批准之后,项目责任人全面负责项目的实施,并定期向本实验室汇报项目的执行和进展情况。如果项目不能如期完成或负责人发生出国/调离,无法按计划实施项目,实验室有权中止经费支持。  5. 由实验室资助的课题所发表的论文、论著、研究报告、资料、鉴定证书以及申报成果时,研究者署名前冠中文:高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室 英文:State Key Laboratory of High Performance Ceramics and Superfine Microstructure,和研究者所在单位,且均须标注“高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室开放课题基金资助”(Supported by the Opening Project of State Key Laboratory of High Performance Ceramics and Superfine Microstructure)中英文字样和项目编号。  6. 开放课题的研究期限一般为2年,每项开放课题的资助经费一般为5-10万元人民币。对于取得重要进展的课题,经实验室主任和学术委员会主任同意可以适当增加经费支持。  7. 2011年度开放课题的申请起始时间为2011年4月1日,截止日期为2011年4月30日(邮寄申请以邮戳为准)。  四、材料报送地址与联系方式:  联系地址:上海市定西路1295号(邮政编码:200050)  中科院上海硅酸盐研究所/高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室  联系电话:021-52412610 传  真:021-52413122  联系人:步文博  E-mail地址:wbbu@mail.sic.ac.cn  实验室网址:http://www.sic.ac.cn/kybm/kybm1/  附件:国家重点实验室开放课题基金申请书 .doc
  • 七种产品铅溶出量超标 鲜艳陶瓷铅藏身何处
    2006年7月10日,国家质检总局公布了对北京等10省市60家企业生产的60种日用陶瓷产品的抽查结果,47种产品合格,产品合格率为78.3%。 7种产品铅溶出量严重超标。  2010年12月15日,广西质监局通报食品相关日用陶瓷产品抽样检验结果,此次共抽检日用陶瓷产品共223个批次样品,发现有4个批次样品的铅溶出量不符合相关标准的规定。  2012年3月6日,广东省工商局发布流通领域日用陶瓷质量监测情况通报,在180款被抽查的产品中有46款不合格,合格率仅为74.4%。其中有9款产品还被检出铅镉超标,而且其中六款都由正规厂家生产。  以上的数据表明:我国日用陶瓷铅溶出量超标情况并没有改善。今年,9款铅镉超标产品中,66.7%由正规厂家生产。这个比例暴露了国家相关部门对陶瓷企业监管不力。  鲜艳陶瓷体“铅”藏身何处?  陶瓷本身缺乏光泽,只有在表面施釉才能光亮。釉本身很难薄薄地、均匀地涂饰在陶瓷表面,需要添加助溶剂。而铅是一种低于300度熔点的金属,是理想的助溶剂,因此长期作为陶瓷釉料的助溶剂。准确地说,对人造成危害的不是陶瓷中存在的铅和镉,而是容易溶出从而进入食物(包括水、饮料)的铅镉离子。  (标准:根据国际标准化组织的规定,接触食物的陶瓷器皿铅溶出量不得大于1-5毫克/升,镉溶出量不得大于0.1-0.5毫克/升。)  儿童大脑对铅最敏感排铅能力只有成人的1/17  人们几乎每天都要使用的陶瓷餐具、茶具、咖啡具的陶瓷器皿,往往含有可以溶出的铅和镉。尤其在食物、水温度比较高时,有一定酸度时,例如在餐具中有醋,铅镉离子更容易溶出,随着食物和水进入人体。  研究已证实,铅可引起人体中枢神经系统的损害,从而导致行为改变,还能引起小细胞性贫血。慢性铅中毒还能干扰免疫系统功能,导致慢性铅中毒甚至死亡。  大连医科大学附属第二医院儿科医师闫冬表示:“儿童代谢旺盛,吸收强、排泄弱,导致铅更容易在儿童体内蓄积。从胎儿到6岁,是人的大脑对铅暴露最敏感的阶段。儿童排铅的能力却只有成人的1/17,再加上儿童口、手动作多,易触及和吞食含铅颗粒,所以儿童比成人更易发生铅中毒。”  购买国外名牌瓷器是否最明智?  发达国家不仅陶瓷制品铅镉溶出允许值标准高,而且标准执行很严格,应该说可以保证无毒无害。但是这些国家陶瓷制品价格昂贵,运到国内万里迢迢,除了极少数人,绝大多数国人难以问津。  但有孩子的父母认为,既然国内的陶瓷产品频频铅超标,为了保障小孩子的健康安全成长,何不花多一点钱,选择外国牌子呢?  且要看看外国牌子是否能信得过,决不能因为贴着“国外引进”的标签就对其刮目相看。不久前,香港海关抽查了来自日本、意大利、英国、葡萄牙等国的600款瓷器餐具,包括大小不同的碗、碟、杯和汤匙,结果有526款不符合国际标准规定,释放出过量的重金属铅,不合格率高达88%。  选购彩陶有高招  专家建议,釉上彩陶瓷较容易用目测和手摸来识别———凡画面不及釉面光亮,手感欠平滑甚至画面边缘有凸起感的千万要慎购。更可靠的方法是要求经销商或生产企业提供该产品的质量检验报告,这比肉眼观察要保险得多。  对不放心的产品,可用醋浸泡几个小时,若发现颜色有明显变化则应该弃之不用。  另外,使用时应该注意,对盛装食物的用具,应该注意与食物接触面的装饰不要多 盛装酸性食物的器皿,应该尽量选用表面装饰图案较少的产品。  不要因为颜色亮丽和价格便宜而选择地摊货。据了解,街头地摊与肩挑小贩所售的陶瓷餐具,大多数是一些土烧制的,上市前根本没有经过任何检验,有的瓷餐具表面的色釉经轻轻一擦,就出现剥落褪色,铅与镉的溶出量是否超标可想而知。
  • 北师大获赠6000件古陶瓷真伪存疑 鉴定或遇困难
    北京师范大学邱季端中国古陶瓷博物馆馆长邱季端(右一)接受文保会捐赠古瓷器。北京师范大学党委宣传部供图  北师大宣布成立以邱季端命名的博物馆,尚未确定是哪些捐赠品  近日,北京师范大学校友邱季端捐赠6000件古陶瓷给母校一事引发一些业内人士质疑,称其捐赠的藏品真伪存疑。目前,邱季端已经授权委托北京大成律师事务所发布声明表示将对相关瓷器进行鉴定 而北师大相关部门工作人员透露,学校很重视这件事,已经在处理相关事情。  捐赠现场古陶瓷并未“现身”  7月13日,北京师范大学举行捐赠仪式,1962级校友邱季端将自己收藏的6000件古陶瓷捐给母校。据校方介绍,这6000件古陶瓷精品包括了从汉代到晚清各个朝代、窑口的陶瓷代表。中国战略与管理研究会民间文物保护委员会及多位收藏家也同时捐赠了多件古陶瓷藏品。值得注意的是,在捐赠仪式现场,邱季端捐赠的6000件古陶瓷精品并未“现身”。  北师大宣布,学校在此基础上成立北京师范大学邱季端中国古陶瓷博物馆、中国古陶瓷与中国古代文明研究院 并任命邱季端为北京师范大学邱季端中国古陶瓷博物馆首任馆长及中国古陶瓷与中国古代文明研究院院长。  校方表示正在进行处理  此事公布之后,在业界引起一定争议,对邱季端捐赠藏品的真伪存在质疑。也有网友指出,捐赠的行为是好的,但一定要说明藏品的新与老,对社会、对学府、对学子以及对收藏界要有个明确的交代。  记者了解到,7月19日,邱季端的委托律师——大成律师事务所钱卫清律师,发布关于此事件的公开声明。声明表示:捐赠瓷器,将经由有资质的机构或鉴定专家团队目鉴 并经司法鉴定、受赠方无异议方列入捐赠。凡无据诽谤者均将依法追究法律责任。  据北师大工作人员介绍,据其了解,由于邱季端的藏品较多,当时还未确定捐赠的6000件陶瓷具体为哪些藏品,也并没有对这些藏品进行鉴定。此前,学校已经注意到网上的声音而且非常重视,正在进行处理,但由于目前学校已经放假,关于下一步的具体工作还不清楚。  焦点1  古陶瓷如何鉴定真伪  古陶瓷鉴定无权威标准,鉴定困难  对于这次捐赠的6000件藏品,相关专业人士指出,不能从数量判断,简单认为数量多可能就是假的是不科学的,因为古陶瓷和别的物品不一样,在古代是日常用品,古代也会有窖藏的情况,现在大量出土也会存在。  有关人士向记者介绍,目前关于古陶瓷鉴定,没有一个权威的标准,鉴定起来比较困难。古陶瓷属于器物,现在有专门的仪器可以检测年代、成分,而器物的艺术性则需要人工鉴定,需要专家目测。  但该人士表示,这些都不是完全有效,因为现在做旧做假的技术很高,高仿的器物可以让仪器检测出和真品一样的年代,器型也可以仿制,完全可以以假乱真。  此外,现在行业里专家也很多,有学理派,一直在博物馆进行研究,同时民间也有一些专家,他们是实践出真知,因此,有时也存在专家互相打架的情况。  焦点2  非国有博物馆如何管理  不得取得来源不明或不合法藏品  捐赠前是否需要对器物进行鉴定,该人士表示,主要看接受捐赠一方的要求。但从保护角度,国家鼓励民间建博物馆,不过北师大从维护自身名誉角度讲,应该对这批捐赠的古陶瓷进行鉴定。但也存在一个问题,鉴定结果谁说了算,这批专家说是真的,但另一批专家说这是假的,行业中没有绝对的标准。  记者了解到,去年国务院公布了新的《博物馆条例》,其中规定,设立藏品不属于古生物化石的非国有博物馆,应当向馆址所在地省、自治区、直辖市人民政府文物主管部门备案,并要对博物馆的藏品目录、藏品概述及藏品合法来源进行说明。  此外,条例还指出,博物馆可以通过购买、接受捐赠、依法交换等法律、行政法规规定的方式取得藏品,不得取得来源不明或者来源不合法的藏品。  律师声音  捐赠活动属善举缺法律支持  昨日,钱卫清对记者表示,由于涉及的藏品量比较大,会有一个比较复杂的过程,目前国内还没有所谓的权威机构和专家。首先要选择甄别什么样的专家和学者可以担起这样的重任 其次选择有鉴定资质的机构和专业人士。这些工作都在紧锣密鼓地进行,目前还在了解、沟通和选择中,捐赠藏品尚未确定。  此外,钱卫清认为,根据中国公益捐赠法,物权法和文物法,应该制定相关法律,一部分民间收藏家愿意把收藏的物品捐赠给国家、大学以及相关机构,应该有一部法律进行促进和调整,使捐赠活动合法、有效、有序。捐赠活动其实属于社会善举,但是现在捐赠活动刚刚宣布,还未进入实施阶段,就有一些人士进行指责,整个捐赠过程捐赠人和受捐赠人的权利义务等,都缺少完备的法律进行支持。
  • 陶瓷放射性超标 上榜品牌诚恳认错
    据了解,本次抽查依据推荐性国家标准GB/T4100-2006《陶瓷砖》和强制性国家标准GB6566-2001《建筑材料放射性核素限量》的规定,对陶瓷砖产品的尺寸、吸水率、破坏强度、断裂模数、有釉砖抗釉裂性、放射性等6个项目进行检验。国家质检总局的抽查被陶瓷行业简称为“国抽”,是陶瓷行业最严格的产品质量抽查,通常是到企业总部直接进行抽检,执行的标准比较严格,企业很难作弊。  国家质检总局此次公布的抽查结果,引起了业内的轩然大波,特别是放射性超标的“黑榜”之上,有几个竟是消费者耳熟能详的知名品牌。记者在网上看到博华陶瓷针对此事的相关公告写道:“广东博华陶瓷有限公司已获悉国家质量监督检验检疫总局2009年第95号公告(即《2009年第2批产品质量国家监督抽查质量公告》)及相关报道。本着积极、负责的态度,我公司现正组织专人,对涉及的两个型号的产品做进一步的调查。相关资讯,将根据实际情况另行发布。”  而另一家上了“黑榜”的品牌瓷砖就相关情况做了说明:“被抽检出有问题的那批砖,是一个国外客户订购的,因为各个国家标准不同,所以才有部分产品超过了国家标准,刚好被抽查到。国内市场销售的砖肯定是严格执行我国国标的。”  放射性污染对人体伤害具体何在  南京市质量技术监督局、南京市产品质量监督检验院的一位负责陶瓷产品检验的主任告诉记者,瓷砖产品的放射性等级检测分a、b、c三类,a类为最好,放射性水平最低,这种瓷砖外包装上会标明:“放射性水平:a。”此外,抛光砖由于其生产的原材料中含有较多的放射性核素成分因素,其危害比釉面砖大。抛光砖必须有国家强制性产品认证(简称三c),而釉面砖目前没有强调必须做“3c”认证,“室内装潢选用的陶瓷砖,必须是a类瓷砖。”  陶瓷的放射性主要由于原料的使用,并且和砖的厚度、尺寸也有关系。在陶瓷的生产中,硅酸锆等原料对产品能起到增白作用,可以美化产品外观。于是,有个别企业只顾增白产品,提高产品档次,而忽略了这些原材料放射性核素含量极高的特点,配方中过多添加锆类原材料,以至于其陶瓷砖产品的放射性超标或放射性核素含量达到、接近临界值。  海泰纳米环境治理公司副总经理周岳鹏说:“放射性污染超标,其在装修建材污染中对人体的危害可以说是最大的,是白血病最大的诱因,特别是氡,人体长期受到辐射,会增加感染癌症的几率。而且,放射性物质是基本上没有办法治理的。”据南京市质监局的工作人员介绍:“陶瓷砖检验出放射性核素超标,并不表示使用了部分超标产品的房屋,空气质量检验就一定会超标。放射性元素在自然界无所不在,对于并不超标的少量放射性辐射我们大可不必耸人听闻,但超过限量的放射性的确对人类健康有很大危害。”  首先,消费者一定要向经销商索要瓷砖的放射性报告,看其是否为“a类”。如果消费者对产品仍然不放心,也可以自行将产品送到专业的检测机构进行检测。  由于放射性物质无色无味,若没有专门的仪器测量,日常生活中人们根本无法辨别哪些瓷砖辐射会超标,所以在装修时尽量不要把室内全部用瓷砖装饰。如果要选砖,最好选择亚光砖。此外,儿童房尽可能不要铺设瓷砖。同时,由于床的高度一般比较低,人躺在床上,正好在氡等放射性元素的较强辐射范围内,我们日常必须多开窗户,使空气流通,保持清新,这样也可以减少瓷砖对人体的辐射。  在所有瓷砖中,抛光砖中超白砖的辐射更强,彩釉砖表面放射性元素氡的析出率比普通砖要高。工艺陶瓷有着精美图案和金属质感,被一些业主用作电视背景墙,有的甚至床头墙面都铺贴工艺陶瓷。据了解,工艺陶瓷是根据其内在质量和外观质量来分类的,目前国际上只在铅、镉等重金属对工艺陶瓷作了规定,但并没有放射性方面的规定,所以消费者在选择上需更加谨慎。
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