多氯联苯检测

摘要：采用气相色谱法，建立了海带中多氯联苯残留的检测方法，试验海带中的多氯联苯污染物经水浴加热震荡提取后，硫酸处理，固相萃取柱净化，采用气相色谱-电子捕获检测器法测定，气相色谱质谱法确认，内标法定量分析，。本方法采用了1ug/kg，2ug/kg，，10ug/kg,3个添加浓度，每个浓度6个平行样品，上述7种多氯联苯污染物的回收率在80%~120%，相对偏差在1%~6%。关键词：气相色谱法；多氯联苯；海带；引言：多氯联苯(Polychlorinated biphenyls或Poly-chlorbiphenyls,PCBs或PCB)是一种化学性质极其稳定的氯代烃类化合物,是我国已签署的POPs公约中的12种有机污染物之一。PCB抗氧化性强,热稳定性高,极难溶于水,溶于有机溶剂,极难分解,具有较低的蒸气压、良好的电绝缘性及很好的耐热性，因此不仅被联合国环境规划署列为第一批持久性有机污染物，也被世界野生动物基金会列为67种环境激素的一种。多氯联苯(PCB)在工业上用途广泛，能通过多种途径进入人类环境、食品及生态系统，是目前世界上公认的全球性环境污染物之一。特别可怕的是多氯联苯在污染食物后而富集其中，主要累积于鱼、虾、贝类、海藻等水产品中，在脂肪中的富集系数可达数千倍至近10万倍。这些食物如经食物链被人食人后，会对人体造成危害。本文以全球环境监测规划/食品部分规定的PCB28、52、101、[/si

[font=宋体][font=Calibri] 2016[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]2017[/font][font=宋体]年国抽检品里的水产制品有此项目，起初我差点把它当成农药残留了（它的化学结构确实也跟农药差不多），但它确实属于污染物。在[/font][font=Calibri]GB 2762-2017[/font][font=宋体]《食品中污染物限量》里规定了水产动物及其制品中的限度。[/font][/font][font=宋体][font=宋体] 多氯联苯（[/font][font=Calibri]PCBs[/font][font=宋体]）[/font][/font][font=宋体][font=宋体]，别名：氯化联苯，是德国[/font][font=Calibri]H.[/font][font=宋体]施米特和[/font][font=Calibri]G.[/font][font=宋体]舒尔茨于[/font][font=Calibri]1881[/font][font=宋体]年首先合成的。美国于[/font][font=Calibri]1929[/font][font=宋体]年最先开始生产，[/font][font=Calibri]60[/font][font=宋体]年代中期，全世界多氯联苯的产量达到高峰，年产约为[/font][font=Calibri]10[/font][font=宋体]万吨。多氯联苯属于致癌物质，容易累积在脂肪组织，造成脑部、皮肤及内脏的疾病，并影响神经、生殖及免疫系统。[/font][/font][font=宋体][font=宋体] [img=,417,413]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111301021174094_5354_1645752_3.png!w417x413.jpg[/img][/font][/font][font=宋体] [font=宋体][font=Calibri]20[/font][font=宋体]世纪[/font][font=Calibri]50[/font][font=宋体]年代，在测定氯化烃类杀虫剂时就在许多环境样品中发现了[/font][font=Calibri]PCBs[/font][font=宋体]，但由于未知数量而被忽视了，直到[/font][font=Calibri]1966[/font][font=宋体]年，瑞典科学家在监测[/font][font=Calibri]DDT[/font][font=宋体]时，在环境样品中测定了[/font][font=Calibri]PCBs[/font][font=宋体]的含量。同年，日本“米糠油”事件的发生使人们对[/font][font=Calibri]PCBs[/font][font=宋体]广泛关注并重视其对环境的污染，这也促使许多国家在[/font][font=Calibri]70[/font][font=宋体]年代初期就停止生产和出售[/font][font=Calibri]PCBs[/font][font=宋体]。并对原有的多氯联苯制品予以封存及处理。[/font][font=Calibri] [/font][font=宋体]这里日本和台湾都发生过米糠油事件，我读了下这方面的描述，感觉就像一个惊悚故事一样，可以拍成灾难片了（感兴趣的读者自己去百度吧，我要是在这上花费笔墨太多，就是摘抄不算原创了）。[/font][/font][font=宋体][font=宋体] 多氯联苯的检测标准有《食品接触材料及制品[/font] 食品接触用纸中多氯联苯的测定》[font=Calibri]GB 31604.39-2016[/font][font=宋体]和《食品中指示性多氯联苯含量的测定》[/font][font=Calibri]GB 5009.190-2014[/font][font=宋体]，两者都是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]测定。[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]看到标准里有[/font][font=Calibri]PCB28[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]PCB52[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]PCB101[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]PCB180[/font][font=宋体]这些称呼，我感觉它们是个大家族啊。但是、不是说[/font][font=Calibri]PCBs[/font][font=宋体]是按氯原子数加以标号吗？[/font][font=Calibri]PCB3[/font][font=宋体]就表示三氯联苯，这[/font][font=Calibri]PCB180[/font][font=宋体]是说有[/font][font=Calibri]180[/font][font=宋体]个氯原子吗？这联苯都联成一个联合国了？[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]得亏我没把这错误的认识写出来，得亏我去请教了下老师，老师告诉我：[/font][font=Calibri]PCB[/font][font=宋体]的基本结构为：[/font][font=Calibri] [/font][font=宋体]联苯苯环上有[/font][font=Calibri]10[/font][font=宋体]个氢原子，按氢原子被氯原子取代的数目不同[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]形成一氯化物、二氯化物……十氯化物[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]它们各有若干个异构体。理论上一氯化物有[/font][font=Calibri]3[/font][font=宋体]个异构物[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]二氯化物有[/font][font=Calibri]12[/font][font=宋体]个[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]三氯化物有[/font][font=Calibri]21[/font][font=宋体]个[/font][font=Calibri],PCB[/font][font=宋体]的全部异构物总共有[/font][font=Calibri]210[/font][font=宋体]种（再次感谢刘老师解惑）。[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]我小鸡啄米似的点头：哦，是这样啊。那个刘老师，您太厉害了，您是怎么知道这些的啊。[/font][/font][font=宋体] 在得知上述知识不是来自本论坛的，我就放心滴使用并分享给大家伙了。[/font][/font]

这个是海洋沉积物样品，送到测试中心的结果色谱图（前处理方法按照国标）。 结果，我需要测的高氯代多氯联苯未能测出（相应时间大概在10min以上）。 我现在就想知道 图中三个高峰（5.481, 7.533, 9.197min） ，有可能是低氯代多氯联苯，还是其他的杂质？ （检测中心的人告诉我土壤中经常会出现那三个怪峰），不知有做过的人，是否遇到过这三个怪峰，指点下。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201202072307229035_01_2383805_3.jpg