快速法消解器

COD快速消解分光光度法是否准确 化学需氧量（COD）的测定现在有很多方法，比如传统国标回流滴定法、快速消解分光光度法、库仑法等。而现在在实验室用的比较多的且有国家标准的就是回流法和快速消解分光光度法。然而对于很多做COD指标的实验员来说，很多时候面对两种方法对比结果产生很大误差的时候，人们往往比较质疑快速消解法的准确性。为了验证快速法的测定结果的准确性，下面是以前做的几组数据对比，来说明一下情况：实验使用器具和设备：①传统国标法： 设备 COD回流消解仪（KN-COD12型）、冷凝管（6个）、锥形瓶（6个） 试剂 0.25mg/L的重铬酸钾标准溶液、已标定的硫酸亚铁铵标液、试亚铁灵②快速消解分光光度法： 设备 COD测定仪（5B-3C型）、厂家专用耗材试剂1、邻苯二甲酸氢钾标准溶液的测定结果对比样品序号邻苯二甲酸氢钾浓度值（mg/L）测定方法传统回流滴定法快速消解分光光度法COD测定值mg/L误差COD测定值mg/L误差12524.80.80%25.5802.30%2200197.81.10%202.4001.20%3500502.80.56%498.5000.30% 结论一：通过几组标准溶液测定结果对比，说明回流法与快速消解分光光度法测定标准溶液基本相同，与样品理论值误差较小，测定方面误差较小，说明快速法和传统回流法在邻苯标准溶测定结果基本相同。2、实际水样测定结果对比（一般水样含氯离子低于1000mg/L的水样）样品序号水样编号测定方法传统回流滴定法快速消解分光光度法COD测定值mg/LCOD测定值mg/L1水样15248.5002水样2165.7160.5003水样365.870.200 结论二：通过几组水样测定结果的对比，说明一般水样测定回流法和快速消解分光光度法测定结果大多基本相近，说明快速法对一般水样的测值大部分可以和传统国标法进行对比。3、含氯及测定干扰物质较多的水样样品序号水样编号测定方法传统回流滴定法快速消解分光光度法COD测定值mg/LCOD测定值mg/L1水样110288.6002水样2189.6160.5003水样3165.8142.200 结论三： 通过三组水样的测定结果来看高氯水样回流法和快速消解滴定法测定结果相差较大。分析原因是①回流法中规定此方法不适用于氯离子高于1000mg/L的水样，若测定的水样中超过此上限，往往很多人通过加大硫酸汞的量来去除干扰，可能此操作会对测定结果产生影响；②COD快速消解法规定氯离子大于1000mg/L的水样可以通过稀释进行测定，还可以通过加硝酸银的方法进行去除，对测定结果也会产生干扰。 经过对GB11914-89和HJT399-2007两个标准的对比，发现国标GB11914-89对回流法测高氯水样提出了两点限制，即①不适于氯离子大于1000mg/L（稀释后）的水样（含盐水），②当氯离子高于1000mg/L时，COD的最低允许值为250mg/L，超过此值测定结果准确度不可靠。说明回流法测定高氯水样有限性。快速消解分光光度法中有氯离子的检出方法，适用范围可以测定超1000mg/L氯离子的水样（稀释后），但此方法测定高氯水样时测定结果极不稳定，还会有沉淀产生。 对于测定准确性来说，快速消解法在一般水样和邻苯标准溶液测定时与回流法基本相同，在测高氯水样时，快速法测值不稳定或经常出现沉淀，国标法的话对测定高氯水样有两点限制。所以建议在做高氯水样时必要的话用国标做平行样加做加标回收，用快速法的话建议要做加标回收处理。

我按照HJ/T 399-2007标准用快速消解法测COD，用的哈希DRB 200消解器，DR2800光度计，自制标准曲线，为什么测定结果比回流滴定法偏高很多啊

各位大神，化学需氧量的测定 快速消解分光光度法是不是现行有效的方法呢，申请资质的时候能一起申请这个方法吗，还有这个方法和传统的重铬酸盐法的结果有误差吗，误差大吗，平时的实验中能用这个方法测定吗？有知道的大神解答一下吧。

请问COD快速消解分光法HJ/t399-2007,在结果计算处有个k值（校准曲线的灵敏度），请问这个k值怎么得来？

为促进污染减排“三大体系”能力建设工作，规范环境污染源的监督管理，完善环境分析方法标准体系，环保总局决定制定国家环保标准《水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法》。日前，国家环保总局公布了该标准的征求意见稿，在全国范围内征求意见。　　　　该方法标准是在科技平台项目的科研基础上制定的，并参考了国际上的相关研究成果，进行了大量分析研究试验和比对验证工作。该方法通过提高氧化剂浓度，改变消解的加热方式、提高反应温度，增加助催化剂等方式提高了消解反应的速度，为水中化学需氧量的快速测定提供了依据。 来源：国家环保总局科技标准司

COD的快速消解法跟经典回流法两者究竟有什么差别呢？适用水样，数据结果等等，这一直是想弄明白的问题

单位同事和我利用快速消解分光光度法法测定COD的时候，当消解管中按照掩蔽剂、氧化剂和催化剂顺序加入试剂时在放入硫酸银催化剂之后会产生白色沉淀，做曲线和空白时亦有白色沉淀生成，我自己查找文献认为沉淀应该是重铬酸银，不知道诸位测定COD时是否会有类似问题？怎么解决呢？

快速消解法COD比色有用比色皿比色，有的直接用消解管比色，先说下我们在实验中碰到的问题，同批次预制混装溶液用纯水做参比发现空白溶液吸光度相差比较大，空白的吸光度直接影响样品的测量结果，我们选用做双空白，然后用质控样校正空白溶液，选用更为准确的空白溶液作为样品参比液。引起空白不稳定的因素:预制混装液配置过程添加量不准确，毕竟是人员配置肯定有一定误差，比色用消解管不一致会带来一定误差，比色后溶液温度会影响吸光度，预制混装液中沉淀可能带来悬浮物影响测定。以上是我们实验得出的结论，想请教一下大家，都是如何避免上述问题的发生的

COD快速消解分光法，国家标准HJ/T 399-2007与JJG975-2002都规定采用波长是440nm及600nm，怎么“水和废水监测分析方法”（国家环境保护总局编）一书的有关方法不太一样？而且不管高低量程，就只使用一个波长600nm！我们平时该照哪个方法做才好？

快速消解光谱法COD操作相对国标法简单了许多，不过同样是这个方法，Hach等一些国外公司是150度消解2小时，而我国HJ/T 399-2007行业标准规定是165度消解15分钟，问题：1、二者试剂的区别在哪里？2、二者对同一个样品的测定结一致性好吗？3、哪个方法消解完全一些？以上望高手、行家指教！

COD快速测定仪跟COD消解器有什么区别？我们单位测COD，看到有COD消解器，和COD测定仪，请问这两个有什么区别？测COD时都用得到吗？测COD那种型号的仪器比较好？

有人做过HJ/T 399-2007 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法吗？ 其中低量程的曲线，我做了两遍。COD标准系列使用溶液COD值分别为0、25/50/100/150/200/250mg/L,其对应的吸光度为1.618/1.515/1.435/1.257/1.055/0.888/0.676.有哪位老铁做过的，曲线是这样的吗？？？

实验室在做水质COD测定时，采用快速消解法，和国标的回流法还是有差异的，这在CNAS评审时如何进行验证？

使用总磷快速仪做总磷的标准曲线，曲线怎么都做不好。快速消解试剂配置都是按照国标配的，样品取样量是5ml,消解液是加了1ml,但是后面三个点总是高。后来把消解液的量从1加到3ml,抗坏血酸都是是0.2ml,钼酸盐是都是0.4ml.发现后面三个点的吸光度降低了，线性好点了。但是后来又重新做了一遍加入3ml消解液的曲线，曲线又是后面三个点偏高？图在下面[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012050851340880_4604_5025876_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012050851340812_9355_5025876_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012050851342023_5925_5025876_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012050851342433_7869_5025876_3.png[/img]

快速消解法短时间内可以完全消解掉水中的有机物吗？我们之前都是在用回流法测定COD，现在由于测的水样增加了，国标的回流法时间太长，总是要加班，所以单位打算引进5B系列的COD速测仪，就是使用快速消解的方法测COD，据说只需要10分钟消解时间，我的疑问是，这么短的消解时间，能保证水样中的有机物都被消解掉吗？出来的数值和回流法相差大吗？

用快速消解法做COD测值会准吗？我以前都用传统法的觉得好费时间啊

我知道 水质 化学需氧量重铬酸钾法 容量滴定法不需要做加标回收。那 水质 化学需氧量快速消解分光光度法 实际检测中需要做加标回收吗？

目前使用连华科技的快速消解仪器和液体试剂测定总磷，最近新开了试剂，但是测水样时全都不显色，反而今天的空白样显色严重，各位经历过同样的问题吗？这是什么原因导致？

我们买了哈希的COD的一套东西，包括消解器DRB200和DR2800一套，试剂是29626和29616的两种 快速高、低量程因为货还在路上，我想问下用过的老师，这些试剂 是直接装在比色安瓿瓶中呢，还是安瓿瓶是空的，要每次我们自己取试剂在安瓿瓶中？那么取多少呢？我看了资料具体试剂取多少没说。另外样品是不是都是2mL就可以了？还有快速消解的条件是什么？是不是165度，30分钟呢？那么参比和空白用什么呢?是不是参比和空白都是用2ML的去离子水代替样品

国家环保总局2007年12月7日发布的，HJ/T 399-2007 COD快速消解分光光度法(发布稿)，具体内容请见附件，将于2008年3月1日实施。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=76473]HJ/T 399-2007 COD快速消解分光光度法(发布稿)[/url]

摘 要：介绍了快速消解分光光度法测定COD值的方法，并建立了COD值对吸光度的工作曲线。以此为指标通过单因素实验分别考察了PH值、温度、絮凝剂用量对黑液提取木质素的工艺进行了研究，得到了最佳工艺条件，并分析呈现的规律和原因。关键词：快速消解分光光度法；COD；黑液；木质素；酸析絮凝Fast digestion-spectrophotometric method Determination of black liquor CODGuanjun Zhu, Boyuan Yao, Haoxiong NanHainan Provincial Key Lab of Fine Chem, hainan university, Haikou 570228, Hainan, ChinaAbstract: The paper describes the rapid digestion Determination of the COD value method, and the establishment of the COD value on the work of absorbance, as a target by single factor experiments were inspected the PH value, temperature, the amount of black liquor from flocculant - The quality of research carried out by the optimum conditions.Key words: Fast digestion-spectrophotometric method; COD; black liquor; Analysis of acid flocculation0 导言化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）是在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾相对应的氧的质量浓度，1mol重铬酸钾（1/6 K2Cr2O7）相当于1mol 氧（1/2O）。化学需氧量(COD) 是反映水体受有机物等还原性物质污染的综合性指标之一。传统的重铬酸钾法是在水样中加入以知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作为催化剂，经沸腾回流2h，最后用硫酸亚铁溶液滴定。快速消解分光光度法实验原理基本相同，在工艺上做了改进，将样品在密封罐中于165℃下消解15min，再在600nm下测其吸光度。相比于传统的测定方法，快速消解分光光度法具有耗时短，灵敏度高等优点。造纸黑液由于具有高COD值、高碱性、高色度的特征，是造成水污染的关键所在，同时也是企业进行污水治理的难点。黑液中含有大量的木质素，对黑液的资源化利用的一个重要方面就是提取黑液的木质素并加以利用。从黑液中分离木质素的方法，概括起来说主要有三种：①降低黑液的PH值，使碱木质素沉淀析出；②在黑液中加入电解质，破坏木质素的胶体性质，使其沉淀；③采用超滤注分离。降低PH值酸析木质素是处理造纸黑液的传统工艺，但由于粘度大，分离负荷大，难于应用。本文在酸析基础上加入一定絮凝剂，寻求一种能简单过滤分离的工艺，同时采用最新的快速消解分光光度法测定滤液的COD值作为评价指标。

大家用的BOD快速消解仪是什么型号什么牌子的仪器，请大家推荐下最好是国产的，谢谢了

用快速COD仪器做实验，在消解的过程中，溶液容易喷，是什么原因呢，浓硫酸的纯度是够的，因为前一批次的就是用的用这个硫酸做的。

HJ399-2007COD快速消解法，请问大家测空白的吸光度一般是多少呀？听说在1.4左右，但是不知道他们哪里来的依据

COD快速消解仪国产的品牌 他们有各有什么不同呢？

[size=4][b]COD的测定方法[/b][/size]　　[b]一、重铬酸钾标准法，也称为回流法（中华人民共和国国家标准）[/b] 　　（一）、原理:在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值。 　　由于此标准制定于1989年，所以用现在的标准衡量存在很多缺点： 　　１、 耗时太多，每测定一个样需回流２个小时； 　　２、 回流设备占用的空间大，使批量测定出现困难； 　　３、 分析费用较高，特别是硫酸银（500.00元／百克）； 　　４、 测定过程中，回流水的浪费惊人； 　　５、 毒性的汞盐易造成二次污染； 　　6、 试剂用量大，耗材成本高； 　　7、 测试过程复杂，不宜于推广 　　(二)、设备 　　1.250mL全玻璃回流装置. 　　2.加热装置(电炉). 　　3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等. 　　(三),试剂 　　1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L) 　　2.试亚铁灵指示液 　　3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)26H2O≈0.1mol/L]（使用前标定） 　　4.硫酸-硫酸银溶液 　　重铬酸钾标准法 　　（四）.测定步骤 　　硫酸亚铁铵标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点. 　　（五）.测定: 　　取20mL水样(必要时酌情少取加水至20或稀释后再取)，加入10mL的重铬酸钾，插上回流装置，再加入30mL硫酸硫酸银,加热回流 2h 　　冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶. 　　溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量. 　　测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量. 　　重铬酸钾标准法 　　（六）,计算 　　CODCr(O2,mg/L)=[8×1000(V0-V1)C]/V 　　（七）、注意事项 　　1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。 　　2、本方法测定COD的范围为50—500mg/L。对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。对于COD大于500mg/L的水样应稀释后再来测定。 　　3、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。 　　4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。 　　5、CODCr的测定结果应保留四位有效数字。 　　6、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。(也可在滴定后的空白中再加入10.0ml重铬酸钾标准溶液,用硫酸亚铁铵滴定至终点.) 　　7、水样应保证新鲜，尽快测定。 　　[b]二、快速消解分光光度法（中华人民共和国环境保护行业标准）2008年试行[/b] 　　（一、原理 　　试样加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经高温消解后，用光度法设备测定COD值。 　　由于此方法测定时间短、二次污染小、试剂量小费用低，所以目前大部分实验室都采用此种方法，但此方法仪器成本较高，使用成本较低，适合于长期需要检测COD单位使用。 　　(二)、设备 　　国外的设备发展较早,但是价格很高，而且测定时间较长，试剂价格一般用户无法承担，精度不是很高，因为国外仪器的监测标准与我国不同，主要是国外水处理水平和管理制度与我国不同； 　　快速消解分光光度法主要是根据国产仪器的通行方法，催化快速测定COD的方法是此方法的制定标准，早在80年代初就已经发明出来，经过30多年的应用，成为环境保护行业标准，国内的5B型仪器已经在科研、官方监测广泛应用。国产仪器凭借价格优势，售后及时已得到了广泛的应用。 　　（三）、测定步骤 　　取2.5ml试样-----加入试剂-----消解10分钟-----冷却2分钟-----倒入比色皿-----设备显示屏直接显示试样COD浓度。 　　（四）、注意事项 　　1、高氯水样应采用高氯试剂。 　　2、废液10ml左右，但酸性较大，应集中回收处理。 　　3、保证比色皿的透光面清洁。

COD快速消解曲线绘制时，是以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标还是反过来？还有曲线绘制时，零点要参与吗？

COD快速消解法用比色法和滴定法 那个好用准确点 大家给个计算公式和方法

采用HJ/T 399-2007 COD 快速消解分光光度法测定COD时，在消解管中，加入重铬酸钾溶液、硫酸汞溶液和硫酸银—硫酸溶液后，怎么就有直接生成沉淀了呢，不解啊不解啊，难道试剂中有氯离子？？？

方法采用《水和废水监测分析方法(第四版)》上的快速密闭催化消解法中的分光光度法。做空白时，试剂和整个移液过程都没有问题。但消解冷却后，消解管内壁管口附近积累了一定量的水（大约有0.5ml左右）。将溶液倒入比色皿时，水与溶液混合，产生一些沉淀，引起空白增加(大约0.040)。因此，在比色前，是否先将积累的水与溶液摇匀，静置，然后再比色？