适合顶空测定的条件对沸点有什么要求吗?沸点太高是不是不适合顶空测定呀?像乙二醇的沸点197 是不是不适合顶空测定呢?
一朋友做顶空测咖啡粉气味成分的实验,未加溶剂直接提取气体检测,没出峰。想求助下,如果仪器本身设置没问题,直接测能否检测出成分。如果要前处理,加什么溶剂好,谢谢!
最近做7种物质的混合顶空测试,这7种物质不全是同系物,但是沸点都在130℃一下,可是在测试过程中发现沸点最低的2种物质都出了2个峰,其他5种都是一个峰,不知道是不是方法设置问题导致的二次进样,但是为什么其他物质有正常能?不知道大家怎么看?对了仪器是GERSTEL的进样器和安捷伦的GCMS。
最近用带补集阱的顶空测试甲醇,但在走标线时那些浓度点线性杂乱无章。附件上是甲醇的谱图。小弟初来咋到,请大家多多帮助!
近期发现在帖子中空测和空烧这两个词经常出现,尤其是在新手的求助帖里,经常将这两个词的搞混。有的是不清楚这两个词的区别,有的可能是使用混乱。但是,这两个词的物理概念是截然不同的;为此,我简述一下,为的是今后在贴子里的表述更准确一些,避免造成发帖和回帖的误会。空测的意义:在石墨炉分析前,石墨管里任何物质均不放入,仅仅是按照既定的升温程序空测一遍,其目的是看看石墨管有无记忆效应。正常情况下,无论任何元素灯,这个空测值应该在 0.008Abs以下。如果其值过高,并且通过空烧也改善不大,则说明这根石墨管记忆效应太大了,应该报废了。一般情况下,在石墨炉分析时先做空测,再做空烧。这样做的目的:首先能发现石墨炉的一般问题,其次是为了减少石墨管的损耗,延长石墨管的寿命。空烧的意义:(1)在石墨炉分析前,石墨管里难免存在一些前面测量后遗留的残留物;这些残留物的挥发温度很高,原有的升温程序中的除残步骤的温度可能不足以将这些残留物燃烧殆尽,因为在石墨炉分析程序中,除残温度一般仅比原子化温度高100~200°,于是就会逐渐潴留在石墨管中,影响了后面的测试结果。而空烧的温度是仪器升温程序中最高温度,一般在2800~3000°;由于该温度过高,一般实施该步操作时,空烧时间仪器自动控制在3~5秒以内。并且通过记录图谱发现究竟有无残留或者残留是否被炭烧殆尽了。图-1就是将石墨管中的残留物质逐渐烧出的案例:[img=,554,532]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905230910001632_3243_1602290_3.jpg!w554x532.jpg[/img]图-1 通过逐步空烧将共存物烧出(2)更换新石墨管后,必须实施空烧步骤。其原因是:新的石墨管在制造工艺过程中(例如:车工掏孔、涂层)难免会带入杂物,从而影响第一次分析,所以也要空烧。(3)众所周知,石墨管在升温后,其体积会因膨胀产生形变。如果石墨管安装不到位或者石墨炉整体偏离光轴,而不能与光轴形成同心圆放入话,有可能在原子化阶段造成一个石墨管挡光而产生的“假背景”,从而影响了检测结果的真实性。利用最高温度空烧的记录图谱就可以清楚地判断出来了。其图谱最明显的现象就是:会产生一个很大的样品峰和背景峰;有时仅仅是背景峰。这是维修工程师在检修工作中的一个最基本的也是最常用的判断手段。这个判断对于一般的操作人员也可胜任。这种状况见图-2所示:[img=,419,488]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905230910537942_8280_1602290_3.jpg!w419x488.jpg[/img]图-2 石墨管的安装位置不良,造成背景值过高。所以,正确掌握空测和空烧的区别,会让我们少走弯路,及时发现仪器的问题。备注:如果仪器没有升温全程图谱监测功能,也可以通过吸光值加以判断,只不过没有图谱一目了然而已。
俺们兄弟单位用安捷伦的顶空测定二甲基乙酰胺中的二氯甲烷,炉温需要增加至120℃,才能采集到二氯甲烷的峰,炉温80℃采集不到二氯甲烷的峰;俺家如果用PE顶空测定二甲基甲酰胺中同种浓度的二氯甲烷,炉温升到80℃就可以采集到二氯甲烷的峰。二甲基甲酰胺的沸点比二甲基乙酰胺的沸点要低10℃左右;俺想问的是,这种相差40摄氏度的炉温,是因为选用的溶剂不同造成的,还是有可能是设备的差异造成的,还是仪器的方法参数设定有问题?请问有没有兄弟用安捷伦的顶空测定过残留溶剂二氯甲烷,炉温是多少?
顶空测溶剂残留,样品是要溶解后转移到顶空瓶,还是直接称到顶空瓶再加溶剂(不管是否溶解)?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]顶空测试样品,有个未知峰,而且峰宽跨度达3min多,可能是什么原因造成的呢?求助大神
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]顶空测试残留溶剂,苯系物浓度为40ug/ml,顶空瓶液体体积为5ul,结果除了溶剂峰,目标组织没检测出来,是不是顶空瓶体积过小?
在真空测量实践中,要用真空规比较精确地去测量被研究的稀薄气体压力,以达到预期的目的,必须考虑下列三个问题: ①先要对被研究的对象有一般性的了解: a.是非可凝的气体还是可凝的蒸气?是单一气体还是混合气体?是惰性气体还是活泼性气体或腐蚀性气体? b.气流状态是稳态还是瞬态?是均匀气流还是非均匀气流? c.所处的温度是等温还是不等温?是高温还是低温? d.有无磁场、电场、振动、冲击、加速度、带电粒子、辐射等特殊条件? ②根据研究对象的情况和研究的目的,正确选用真空规,并需对所选用的真空规有较深入的了解,即了解其原理、量程、特殊和局限性,以便正确地使用它。 ③要研究真空规与被测对象之间的相互作用。规的引入可能会使被测对象的原来状态发生畸变,同时被测对象也可能改变规的性能、干扰规的正常工作。 由此可知,要比较精确地进行真空测量,仅仅孤立地去研究真空规还是很不够的,必须全面地研究与上述三个方面问题有关的测量技术。
顶空测定水中三苯,加入氯化钠起到什么作用?望指教。参照GB5750-2006顶空测定水中三苯,说要加入氯化钠,起到什么作用?望指教。
色谱图尾部总有一个大鼓包,空测的时候也有,不知原因?
如题,最近要检测丙烯腈单体的含量。用顶空测塑料制品及其他固体物质的丙烯腈单体含量的时候,可以把样品直接放入顶空瓶中加热(而不加入例如DMF的溶剂)进行定量检测吗?希望有这方面经验的指点下,谢谢。
[size=16px][font=宋体]当石墨管与光轴实现了同心圆的状态时,石墨管受热膨胀的方向与光轴的方向一致,所以在空测时零点不变或者有很小的吸光值(一般在[/font]0.000XAbs[font=宋体]范围)是正常的,可以忽略不计。[/font][font=宋体]如果石墨管空测时产生了一个负值,其原因如下:[/font][font=宋体]([/font]1[font=宋体])石墨管安装不到位。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])石墨炉整体偏离了光轴(使用时间越久,该现象越明显)。[/font][font=宋体]([/font]3[font=宋体])使用了非正规石墨管。[/font][font=宋体]产生负值的原理如下:[/font][font=宋体]当石墨管(炉)偏离光轴后,在测试前仪器可以实施自动调零,无形中将石墨管挡光部分通过调零给予扣除了,于是石墨管(炉)在此静态下则认为透过率[/font]T1[font=宋体]为[/font]100%[font=宋体]。则吸光度[/font]Abs1=Log1/T1=0[font=宋体];[/font][/size][size=16px][font=宋体]可是当石墨管受热膨胀后,有可能造成石墨管[color=#ff0000][b]暂时[/b][/color]恢复到了与光轴互为同心圆的状态,于是在此状态下,透过率[/font]T2[font=宋体]则大于静态下的透过率[/font]T1[font=宋体],那么[/font]Abs2=Log1/T2[font=宋体]。则[/font]Abs2[font=宋体]<[/font]Abs1[font=宋体]<[/font]0[font=宋体],这就是空测产生负值的机理。(见下图)[/font][/size][font=宋体][size=16px][img=,559,296]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007081558328375_382_1602290_3.jpg!w559x296.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][font=宋体][size=16px]如果不是采用空测而是空烧,那么这个负值可能会更大。这是因为空烧温度是石墨炉最高的升温,它比原子化温度更高;在此情况下偏移光路的石墨管有可能因受热膨胀更接近与光轴形成完整的同心圆状态,造成透过率更强的缘故。[/size][/font][/font]
顶空测定卤代烃进ECD检测器,标样是不是用纯水作为稀释液?
请问这是什么原因,点完baseline后空测,之前都是在100%上的一条直线,今天出现了很大的波动,试了几次都是这样。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809251112260182_8075_3173608_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809251112277182_7847_3173608_3.jpg!w690x517.jpg[/img]
顶空测苯系物,加入氯化钠后,因看到有的帖子说摇匀时不要让液体碰到瓶盖,就轻微摇了几下, 氯化钠未完全溶解,想着顶空还会在60度平衡半小时,应该会溶解完全,结果标线不好,发现进样后样品瓶中氯化钠还是未完全溶解,不知道这个对结果有多大影响
大家用顶空测溶残,做加标回收的时候,有遇到回收率偏高或者偏低的问题吗,排除仪器的影响,结果偏高或者偏低分别说明了什么原因引起的呢?譬如说样品基质,样品性质,还有所用到的溶剂等因素对实验结果的影响。有一次测定一个样品里三乙胺的残留,样品是中性的,溶剂是DMF,计算加标回收率时并不理想,后来发现是因为DMF是弱酸性,需要换溶剂了
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]顶空测水中氯仿、四氯化碳,四氯化碳曲线能做好,但氯仿曲线老做不好,请各为大侠指教。用瓦里安GC3800 CP8柱子
有需求无线数据采集仪的请与本人联系[/color]
各位老师 ,用GC-顶空测定二硫代氨基甲酸酯类农药的总残留量(以二硫化碳计),这个方法要是做回收率的话是不是直接加二硫化碳测回收率就行?
想问下水中有机氯测定顶空测试的关键点咋哪里?具体有几个?
全球首个采用27 MHz RF无线技术的鼠标于1991年由罗技发布,而这位业界巨人于1998年发布了首款无线鼠标套装。至此,采用27 MHz RF无线技术的鼠标产品拉开了进军市场的序幕。为了防止出现频率干扰和传输不畅的情况,部分较新型的无线鼠标产品采用了双频道的方案。此外,因为其他无线网络设备很少使用27Mhz频率,因此该类鼠标产品受到来自其他无线设备的干扰的可能性并不大。虽然占据了技术成熟、成本低和受干扰风险较低的优势,但27Mhz频段的劣势也是比较明显的。首先,该类鼠标产品仅支持单向传输,也就是说仅支持鼠标的发射端向信号接收器发送信号而不能“逆行”。另外,27MHz技术由于传输速率的原因,必须连续工作,因此功耗也比较大。此外无线安全级别较低、有效传输距离较短等均是27Mhz频率鼠标产品不可回避的劣势。其实鼠标在我们生活中还是不可以少的,我们要用到电脑,就要用到鼠标是吧,而现在还出现一个无线鼠标,那减直是好极了。有方便,到那里都可以带上,不象以前的鼠标还有一根那么长的线,不方便啊。
五要素无线气象仪标配485通讯五要素无线气象仪与通用便携式自动气象站系统几乎一致但略有区别。主要表现在电源、测风传感器和数据显示方面。一般应急事件相对持续三天左右。所以本设计考虑使用锂电池作为供电电源,具有重量轻、更换和充电方便、蓄电能力强等优点,即使遇特殊情况时也能快速更换电池,所以本系统不考虑安装太阳能电池板供电。为保证五要素无线气象仪的稳定性及运输安全性,而传统风杯风速传感器和单翼风向传感器结构相对复杂且不易安装在本文设计的五要素无线气象仪结构箱体中,所以本设计采用的测风传感器为超声波测风传感器,实现风速风向的测量。数据显示方面考虑到在应急事件中有可能通信基站损坏,不能正常通信,本设计还添加了2.4G无线传输模块,可以通过手持相应的液晶显示器查看实时数据。同时还考虑到其它不可预料的特殊情况,在五要素无线气象仪箱体上还附加了小型液晶显示屏可以通过按键查看所有数据提高了实用性。[img=五要素无线气象仪,400,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208240917541469_1690_4136176_3.jpg!w690x690.jpg[/img]五要素无线气象仪主要为了满足突发应急事件、重大社会节日活动时气象服务的临时需求。由于本设计采用的是一体式圆柱结构塑料材质的箱体,在运输过程中极大的增加了便利性和安全性是传统便携式自动站所无法比拟的。一体式结构设计也避免了组装的麻烦,到达应急现场摆放好后打开电源便可以正常采集气象数据。具备多种数据显示方式,让应急能力得到极大提高,可以面对各种突发情况时气象服务的临时需求。五要素无线气象仪弥补了以往传统支架结构的便携式自动气象站在应急使用中的不足。同时给出的结构设计图和系统设计图为今后研发其它五要素无线气象仪提供了有价值的参考。经过改装的五要素无线气象仪添加太阳能充电模块便可以拓展成为区域自动站担任区域监测任务。[img=五要素无线气象仪,400,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208240918159828_1222_4136176_3.jpg!w690x690.jpg[/img]
顶空测七种残留溶剂,进了15针对照,除了第8针对照中的七种被测溶剂峰面积都增大了10-19%不等,其他其他14针对照相当平行,而且第8针对照保留时间和其他都一致,请经验丰富的专业人士帮我分析可能的原因,人为操作原因除外
有线的鼠标经常坏掉,应该是质量不佳,想换个无线的,那么会不会对仪器产生什么干扰和影响呢?大家有没有用无线鼠标的??
无线电探空仪 测定自由大气各高度的气象要素,并将气象情报用无线电讯号发送到地面的遥测仪器。由于仪器是在上升(或下降)过程中测量的,空中气象要素随高度有较大的空间变率,要求探空仪感应元件应具有较高的灵敏度、准确度、感应快、量程大,仪器整体体积小、重量轻、牢固可靠,能经受风云雨雪和减少高空强辐射的影响。http://www.kepu.net.cn/gb/earth/weather/observe/images/obs005_pic.jpg中国制探空仪
求购沼气在线监测仪和无线连接发送仪(3G信号)!要求:1、沼气浓度在10%以内,4%预警,5%报警;2、同时能否监测池温?3、有RS232或RS485接口,能与在线无线发送器连接。
JJG (石油) 43-1996 无线随钻测量仪[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=50884]JJG (石油) 43-1996 无线随钻测量仪[/url]
我用peg2000毛细管柱顶空测定药品中三乙胺残留(约30 ppm)时,谱峰拖尾严重,请问为什么,怎么解决?谢谢!