无印痕测定器

单位想开展松香的软化点测定，按照国标GB/T8146-2003，采用环球法测定软化点，网上看到的大多针对沥青，请问各位大侠，关于我的情况应该选择哪款型号的软化点测定器？非常感谢！

[align=center][b]一种简单的挥发油测定器的测量方法[/b][/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]安评中心：曹辛博[/align][b][b]0引言[/b][/b]挥发油是一类具有挥发性可随水蒸汽蒸馏出来的油状液体，其具有香气，如薄荷油、花椒油等，由于含挥发油的中草药非常多，因此挥发油含量的测定是目前很常见的检验项目，其测量方法和仪器在《中国药典》（以下简称“药典”）2015版第4部中有明确的规定，但药典中要求使用的挥发油装置结构特殊，而且目前国家并没有明确或合适的检定/校准规程。为确定5mL磨口挥发油提取器在《中国药典》2015版第4部“挥发油测定方法”中其误差的范围，根据其使用原理，参照JJG 196-2006常用玻璃量器检定规程，拟定设计该装置的自行检定规程，实现挥发油测定器容量示值的测量确认。[b][b]1挥发油测定器测量方法1.1通用技术要求[/b][/b]材质：应为低膨胀系数的硬质玻璃制成；测量范围：5mL；外观、结构及密合性等：应符合药典对该装置的要求挥发油测定器计量性能要求：[table][tr][td][align=center]测量范围（mL）[/align][/td][td][align=center]分度值（mL）[/align][/td][td][align=center]容许误差（mL）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]0.025[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]0.1[/align][/td][td][align=center]0.03[/align][/td][/tr][/table][b][b]1.2测量条件[/b][/b]环境条件：温度：室温（20±5）℃，且室温变化不得大于1℃/h，水温20±5℃，且水温与室温之差不得大于1℃；湿度：（20-70）%RH；测量介质：蒸馏水（符合纯化水或3级水要求）。测量用标准物质：四氯化碳[b][b]1.3测量设备[/b][/b][table][tr][td][align=center]仪器名称[/align][/td][td][align=center]测量范围[/align][/td][td][align=center]技术要求[/align][/td][td][align=center]备注[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]分度吸量管[/align][/td][td][align=center]0-5mL[/align][/td][td][align=center]A级[/align][/td][td][align=center]无[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]注射器[/align][/td][td][align=center]5mL[/align][/td][td][align=center]无[/align][/td][td][align=center]无[/align][/td][/tr][/table][b][b]1.4检定前处理：[/b][/b]容器测量：依次用丙酮、水、铬酸洗液洗涤，水冲洗，最后用纯水冲洗，沥干。洗干净的测定器必须在测量前4小时内放入测量时中。测量点的选择：根据挥发油含量限定的不同和保证校准是内精度的需要，选0.5、1、2、3、4、5mL共六个测点。[b][b]1.5测量器容量测定方法：[/b][/b]将测定器的倒置，将测定器下部滴定管下端封死并固定。将测试器正置并固定在铁架台。将四氯化碳用注射器注入至测定器0.0mL。将校准前24h内放入的蒸馏水用已经校准过的A级移液管注入测定器内至检定刻度上处，此时四氯化碳与蒸馏水有明显分层，并且四氯化碳与水分层的页面将至0.0mL以下，将注射器的针头换成11号针(针长150mm)，继续将注射器针头深入四氯化碳液体内部，注入四氯化碳测定器内使分层页面上升至0.0mL，观察蒸馏水凹面读数。[b][b]2测量与结果要求[/b][/b]每次测量的数据均应在读数后加上该移液管的矫正因子作为最终的结果。容量各测点均应重复测量3次，二次数据的差值不超过容量允差的1/4，并取2次测量结果的平均值。[b][b]3结束语[/b][/b]挥发油的容量的准确度直接影响其含量的测定结果，为了保证测量的准确度，在使用A级分度吸量管中难免会引入误差，应在测定完成后，数据的处理过程中给出测量不确定度。本文只针对挥发油容量测量进一步分析，不确定度的评定方法具体可以参考JJF1059.1-2012 测量不确定度评定与表示。

蒸馏测定器适用于对天然汽油、车用汽油、航空汽油、喷汽燃料、特殊沸点的溶剂、石脑油、柴油、馏分燃料和相似的石油产品的蒸馏测定。　　馏程是评定液体燃料蒸发性的重要的质量指标。它既能说明液体燃料的沸点范围,又能判断油品组成中轻重组分的大体含量,对生产、使用、贮存等各方面都有着重要的意义。　　1.在决定一种原油的用途相加工方案时,必须先知道其中所含轻、重馏分的数量,测定馏程可大致看出原油中含有汽油、煤油、轻柴油等馏分数量的多少。　　2.石油炼制过程中,控制炼油装置操作条件,如温度、压力、塔内液面、蒸汽用量等,是以馏出物的馏程结果为基础的。　　3.测定燃料的馏程,可以根据不同的沸点范围,初步确定燃料的种类。　　4.测定发动机的燃料馏程,可以鉴定其蒸发性,从而判断油品在使用中的适用程度

矿用一氧化碳测定器检定规程，大家看看..（报审稿）

采用高灵敏度FPD检测器和专有色谱柱，通过对仪器条件进行优化，能够准确测定苯中ppb级痕量噻吩。该系统稳定性和数据重复性极佳，一条标准曲线可以连续使用两年以上；仪器操作十分简单，除定期更换进样垫外几乎没有其它维护，是中控、质检分析的最佳选择。

①根据蒸气压，可以判断液体燃料蒸气性大小。 通常发动机燃料的饱和蒸气压越大，表明燃料中轻质成分含最较多，蒸气 性越强，在燃烧时易与空气形成可燃混合气而易于燃烧，发动机容易启动 与加速，并减少磨损，降低油耗。因此，液体燃料要求具有良好的蒸发性。②根据蒸气压，可以判断发动机燃料在使用时有无形成气阻倾向。 发动机燃料的蒸气压愈大，则在高温或低压情况下，形成气阻的可能性就 愈大，气阻的产生会造成供油不足或中断，导致发动机工作不正常或停止 工作。因此，对发动机燃料特别是航空燃料都要求有一定的饱和蒸气压， 我国国家标准规定车用汽油的蒸气压夏季不大于 66.7kPa，冬季不大于 80.04kPa,航空汽油为 27.0-48.OkPa。SH8017B 自动饱和蒸汽压测定仪山东盛泰仪器有限公司研发生产③根据蒸气压，可以估计燃料在储存和运输过程中的损失程度。 燃料在储存、加注及运输过程中，轻质馏分总会损失。通常蒸气压越大， 馏分越轻，损失越大，形成火灾危险性也越大。 纯物质的饱和蒸气压只与物质性质和温度有关，由于石油产品化学组成复 杂，无法准确测定，通常采用 GB/T8017 石油产品燕气压测定法（雷德法） 测定。本方法是将经冷却的试样充人蒸气压测定器的汽油室，并将汽油室 与 37.8℃的空气室相连接。将测定器浸人恒温浴(37.8℃±0.1℃)中，并定期 振荡，直至安装在测定器上的压力表的压力恒定，压力表读数经修正后即 为雷德蒸气压。

①根据蒸气压，可以判断液体燃料蒸气性大小。 通常发动机燃料的饱和蒸气压越大，表明燃料中轻质成分含最较多，蒸气 性越强，在燃烧时易与空气形成可燃混合气而易于燃烧，发动机容易启动 与加速，并减少磨损，降低油耗。因此，液体燃料要求具有良好的蒸发性。②根据蒸气压，可以判断发动机燃料在使用时有无形成气阻倾向。 发动机燃料的蒸气压愈大，则在高温或低压情况下，形成气阻的可能性就 愈大，气阻的产生会造成供油不足或中断，导致发动机工作不正常或停止 工作。因此，对发动机燃料特别是航空燃料都要求有一定的饱和蒸气压， 我国国家标准规定车用汽油的蒸气压夏季不大于 66.7kPa，冬季不大于 80.04kPa,航空汽油为 27.0-48.OkPa。SH8017B 自动饱和蒸汽压测定仪山东盛泰仪器有限公司研发生产③根据蒸气压，可以估计燃料在储存和运输过程中的损失程度。 燃料在储存、加注及运输过程中，轻质馏分总会损失。通常蒸气压越大， 馏分越轻，损失越大，形成火灾危险性也越大。 纯物质的饱和蒸气压只与物质性质和温度有关，由于石油产品化学组成复 杂，无法准确测定，通常采用 GB/T8017 石油产品燕气压测定法（雷德法） 测定。本方法是将经冷却的试样充人蒸气压测定器的汽油室，并将汽油室 与 37.8℃的空气室相连接。将测定器浸人恒温浴(37.8℃±0.1℃)中，并定期 振荡，直至安装在测定器上的压力表的压力恒定，压力表读数经修正后即 为雷德蒸气压。

采用气相色谱法，FPD检测器测定苯中痕量噻吩，最低检测线0.02ppm（重复性0.01ppm），方法成熟可靠，是代替国标的好方法。

最近在办理工业生产许可证，质检部门要求必须具备几种仪器，其中用于测定硝基防潮剂的挥发性测定仪，根本没听说过，在网上搜索了一下，大多是有机蒸汽检测仪，这两种是一个仪器吗？是用于正常检测防潮剂用的吗？我不是很清楚如何测定防潮剂的挥发性以及相关的指标......

1）与测定所用仪器的型式有关通常开口闪点测定器所测得的结果比闭口闪点测定器的结果高、这是因为开口闪点测定器所形成的蒸汽能自由地扩散到空气中，使一部分蒸汽损失。（2）与加入试油量有关在闭口闪电测定器的杯内所盛的试油量多，测得的结果低，油量少，测得的结果比正常的高。因为油量的多少会影响液面以上的空间容积，影响油蒸汽与空气混合物的浓度。（3）与点火用的火焰大小、离液面高低及停留时间有关点火用的球形火焰直径较规定的大，则所测得的结果偏低。反之，则较正常时高。（4）与加热速度有关加热速度快时，单位时间给予油品的热量多，蒸发也快，使空气中油蒸汽浓度提前达到爆炸下限，测量结果偏低。加热速度过慢时，测定时间长，点火次数多，损耗了部分油蒸汽，推迟了使油蒸汽和空气混合物达到闪火浓度的时间，使结果偏高。（5）大气压力有关油品的闪点与外界压力有关。气压低，油品易挥发，故所测闪点较低，反之所测闪点较高。标准中规定以101.3kPa大气压下测得的闪点为标准压力下的闪点。大气压力若有偏离，测得的闪点需做大气压力修正。压力每变化0.133kPa,闪点平均变化0.033-0.036℃。（6）与试样含水量有关试样含水时必须进行脱水，方可进行闪点测定。闭口闪电测定法规定水分大于0.05%、开口闪点测定法规定水分大于0.1%时，必须脱水。这是因为加热试油时，分散在油中的水会气化形成水蒸气，有时形成气泡覆盖于液面上，影响油的正常气化，推迟了闪火时间，使测定结果偏高。水分较多的重油，用开口闪点测定器测定闪点时，加热至一定温度，试油很易溢出杯外，使试验无法进行。

SY7326润滑脂铜片腐蚀测定器适用于测定润滑脂对铜的腐蚀性。把一块准备好的铜片全部浸入到润滑脂试样中，在烘箱或液体浴中加热一定的时间。一般采用的条件是100℃，24h在试验期结束后，取出铜片，经洗涤后，甲法是将试验铜片与铜片腐蚀标准色板进行比较，确定腐蚀级别。乙法检查试验铜片有无变色。技术参数适用标准:GB/T7326 作样单元：四组样品控温方式：数显温控 作样温度：常温～100±0.5℃

那位高手做过油品中痕量硫的测定？赐教

原子荧光测定痕量镉(0.1ppm))时需要加入信号增强剂，你们都怎么处理？?说说你们的操作

内容摘要： 在操作过程中为控制偏倚，可不让患者知道进食食物的种类或使用安慰剂，但对反应较严重的IgE阳性的过敏原。不宜做该试验。由于该试验有一定危险性，且近年来有证据表明定量IrE检测可预测DBPCFC的试验结果，结合临床病史多数食物过敏可得到确诊，故真正需进行DBPCFC的患者并不多。 双盲食物激发试验为诊断食物过敏的金标准，主要用于以下情况： （1）几种食物同时被怀疑为过敏原且特异性IgE（sIgE）阳性，为减少患者禁食种类时可使用； （2）高度怀疑某一过敏物，但无sIgE抗体的证据，为进一步确定进食该食物的安全性时使用； （3）非IgE介导型食物过敏者多用该方法。患者应先进行排除饮食，然后施以食物刺激，在操作过程中为控制偏倚，可不让患者知道进食食物的种类或使用安慰剂，但对反应较严重的IgE阳性的过敏原。不宜做该试验。由于该试验有一定危险性，且近年来有证据表明定量IrE检测可预测DBPCFC的试验结果，结合临床病史多数食物过敏可得到确诊，故真正需进行DBPCFC的患者并不多。 一、体外IgE检测 与体内试验相比，体外检测具有效能参数可靠，不受药物影响，无全身反应危险等优点，在下列情况下首选： （1）对过敏原极度敏感； （2）皮肤异常； （3）患者服用干扰皮肤反应的药物； （4）患者不合作或拒绝皮肤检测； （5）患者处于严重过敏反应后由于巨细胞介质耗尽所致的不应期。近年来，体外sIgE检测技术有了很大的发展。 1.放射过敏原吸附试验（RAST）：RAST为最早使用的过敏原检测方法。其主要原理是将过敏原结合到固定相，加入待测血清及参考对照，血清内存在的过敏原-slgE将吸附在固定相上，通过用放射性同位素标记的抗IrE二抗来检测血清中的sIgE。由于该法费用昂贵，花费时间长，放射性同位素易过期且污染环境，不同来源试剂盒的参比血清不同而不易相互比较，待检血清含有相同特异性IgG时可干扰正常结果，故目前已逐渐被测定帽（CAP）过敏原检测法所代替。 2 .测定帽（CAP）过敏原检测系统是目前国际上广泛应用并公认较为可靠的过敏原定量体外检测系统，主要原理为酶联免疫荧光测定法（FEIA）。CAP系统建立于新型固体相——装在小胶囊中的亲水性载体聚合物上，由一种经溴化氰活化的纤维素衍生物合成，与过敏原有极高的结合能力。其过程为将50标准血清或患者血清加入到固有相，再将酶标抗IgE二抗加入到固有相中，最后测定荧光并与标准曲线比较。CAP过敏原检测法测定范围为0.35～100KU^／L（A：allergensIgE），变异系数（CV）0.35KU^／L为临界点（即阳性反应），其阴性预报正确率达95％，敏感性也高达94％～100％，但其特异性较差，阳性预报正确率（PPV）则更低。若根据情况调整临界点，则可提高其特异性和PPV，该系统可分析常见的6种食物过敏原：鸡蛋、牛奶、花生、大豆、小麦和鱼。 3 .进口试剂和方法：这些方法的仪器试剂都很昂贵。 4.生物芯片：近年来，渐趋成熟的蛋白质芯片技术因其高通量、微型化、平行性检测等优点，正越来越多的应用于药物筛选、肿瘤标志筛查J、临床检测等领域，被看作是最有前景的诊断工具。尽管近年来蛋白芯片检测过敏原有了很大发展，但有几个问题仍需解决： （1）玻璃基质本身的缺陷、芯片表面微尘的聚集及去湿化使蛋白芯片极易产生人为信号，而这些干扰信号是操作者不能简单识别的，因此，必须建立严格的标准以评估结果； （2）蛋白芯片点样不准确，批间差异较大，这还需通过点样技术的提高来克服。 二、皮肤针刺试验（SPT） SPT为临床常用的检测过敏原特异性IrE的体内试验。具体方法为用稀释抗原液点刺皮肤，同时进行阴、阳性对照，15min后观察检测点是否出现风团或潮红反应，如风团直径超过阴性对照3mm则为阳性，表明存在与过敏原IgE结合的肥大细胞。SPT最显著的优点是价格便宜，快速，而且可让有疑心的患者看到结果；但许多因素如季节，测试时间，待测区域，药物等都会影响其结果，且所用的蔬菜、水果等过敏原提取物缺乏稳定的蛋白，故该法的重现性较差。同时，不同地区及医院所检测的过敏原种类、浓度、判别标准及质控措施有很大差别，这使医院间共用结果受到限制。 三、生物共振技术 目前，生物共振技术在食物过敏原检测中的应用受到越来越广泛的关注。过敏是一种生物物理信息现象，该现象在人体内产生需要过敏印痕的出现，这种过敏印痕来源于物质与人体的多次接触，然后逐渐产生基于物质信息的生物物理印痕，一旦人体产生了这种印痕信息，它就可能被维持并处于休眠状态，当再次接触过敏源时印痕被激活，并进而通过生物物理脉冲诱发常见的变态反应疾病。每种过敏印痕的信息是此种过敏原惟一的生物物理共振模式，使用共振技术可将致敏信号检测出来。

【篇名】 催化动力学光度法测定痕量铁的综述【作者】 黄晓东. 叶桂英. 吴冷贞. 颜鹭红. 【刊名】 福州师专学报 1998年02期【机构】 福州师专!350011. 【关键词】 催化. 动力学. 光度法. 铁. 分析应用. 灵敏度. 【摘要】 本文综述我国催化动力学光度法测定痕量铁的近展状况，提出了一些尚待开发的新指示反应的设想。

有木有人用ICP-AES测定痕量铊的，资料上都是用GFAAS 和ICP-MS测定的，icp不可以应用于痕量铊的测定吗？

ICP测定高盐份样品中的痕量硫可以吗？

多氯苯和多氯联苯痕量的测定具体应用在染料及织物上，前处理怎么做

气相色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐摘要：针对水中痕量溴酸盐的测定问题,建立了一种以乙酰丙酮为衍生剂、用GC-ECD测定的实验方法。本方法的检出限为:0.75ug/L,测定系列浓度溴酸盐水溶液的相对偏差(RSD)均小于5%,样品加标回收率为94.3%～102.4%。全文见：资料库。

何谓石油产品的残炭？　　石油产品残炭值(carbon residue value of petroleum product)，石油产品在特定的残炭测定器中，按规定的条件下加热分解，排除气体分解物后所剩的残留物即为残炭值，以占石油产品的质量百分数表示，残炭值的大小，在一定程上表示石油产品中多环芳烃、胶质、沥青质等容易缩合物质的多少和石油产品的精制程度。在内燃机油、机械油、汽缸油、齿轮油等油品的质量标准中，都要规定残炭的大限值。　　是指将油品放入残炭测定器中，在不能入空气的试验条件下，加热使其蒸发和分解，排出燃烧的气体后，所剩余的焦黑色残留物。测定结果用重量百分数表示。　　测定石油产品中的残炭对生产和应用有何意义？　　1）残炭是油品中胶状物质和不稳定化合物的间接指标，油品中不稳定的烃类和胶状物质就越多。例如，裂化原料油若残炭较大，表明其含胶状物质多，在裂化过程中易生成焦炭，使设备结焦；　　2）轻柴油以10%残余物的残炭作为指标。柴油的残炭值是其馏程和精制程度的函数，柴油的馏分越轻和精制得越好，其残炭值就越小。所以测定柴油10%残余物的残炭，对于保证生产质量良好的柴油有重要意义；　　3）用含胶状物质较多的重油制成的润滑油，有较高的残炭值，残炭值可用以间接查明润滑油的精制程度；　　4）测定焦化原料油的残炭，能间接查明可得到的焦炭产量。残炭值愈大，焦炭产量愈高。

1 范围本方法适用于硅酸盐岩石及水系沉积物、土壤等成分与硅酸盐岩石成分相近的试样中痕量硒的测定。方法检出限为0.01μg/g，测定范围为0.033～10μg/g。2 原理样品与活性炭混匀，在750℃温度下焙烧，用MgO-Na2CO3捕集，水提取后硒进入溶液与绝大多数共存元素分离。在4moL/L盐酸介质中，样品中的六价硒被硼氢化钾（KBH4）还原成四价硒，进而生成气态的硒化氢（SeH4），由载气（氩气）载入石英炉进行原子化，同时被硒的特种空心阴极灯激发出荧光，其荧光强度与硒含量成正比，经测定荧光强度值求出样品中的硒含量。其化学反应式如下：KBH4+3H2O+HCl→H3BO3+KCl+8H°Se+4+8H°→SeH4↑+2H2↑SeH4 Se+2H2↑对测定Se严重干扰的元素有：Cu、Ag、Au、Pt、Pd、As、Sb、Bi、Hg、Sn以及铁盐存在时Te的干扰。这些元素的含量在不大于下述标出值时，经焙烧后，不干扰0.02μg/mLSe的测定。Cu（10mg），Sn（1mg），As、Sb、Bi、Hg（5mg），Te（500μg），Ag、Au（100μg），Pd、Pt（10μg）。实验表明，样品经焙烧富集分离后，一般样品中共存的元素均不干扰硒的测定。3 试剂3.1 盐酸。3.2 盐酸，4moL/L（即1+2）。3.3 硝酸。3.4 高氯酸。3.5 氧化镁。3.6 碳酸钠。3.7 氢氧化钾。3.8 硼氢化钾，8g/L，2g/L KOH介质，现配现用。3.9 甲基橙水溶液：0.5 g/L。3.10 活性炭：光谱纯。3.11 硒标准溶液3.11.1 硒标准储备液称取0.1000g硒（光谱纯金属），置于100mL烧杯中，加10mL硝酸，低温加热溶解后，加3mL高氟酸，蒸到开始冒白烟取下。冷却后用去离子水吹洗杯壁并蒸至刚冒白烟。加5mL4moL/L的盐酸溶解，移入1L容量瓶中，用4moL/L的盐酸稀至刻度，摇匀备用。该储备液浓度为ρ（Se）=100μg/mL。3.11.2 硒标准工作液用4moL/L的盐酸将上述硒标准储备液逐级稀释成ρ(Se)=10μg/mL；ρ(Se)=1μg/mL；ρ(Se)=0.1μg/mL；ρ(Se)=0.02μg/mL的硒标准工作液。3.12 捕集剂按1∶4的质量比例称取一定量的氧化镁和碳酸钠固体试剂，用玛瑙研钵研匀，备用。4 仪器4.1 原子荧光分析仪。4.2 高性能特种硒空心阴极灯。4.3 自动定量加液装置。5 试样制备5.1 试样粒度应小于74mm。5.2 试样应在105℃预干燥2h～4h，置于干燥器中，冷却至室温后称取。5.3 对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时按GB/T14506.1进行吸附水的测定,最终以干态计算结果。6 操作步骤6.1 设定仪器工作参数灯电流100mA；负高压280V；载气流量1200mL/min；积分时间9s；加液时间6s；炉温850℃；炉高6mm。6.2 实验方法吸取5mL酸度为4moL/L盐酸的0.02μg/mL硒标准工作液于氢化物发生器内，盖上发生器盖，启动开关。待硼氢化钾加入后，生成的SeH4由氩气载入石英炉进行原子化，同时被硒的特种空心 阴极灯激发出荧光，荧光强度值由数字表头显示。6.3 空白试验试样空白应随试样分析同时按试样测定（6.4）分析步骤进行。6.4 试样测定称取1g试样（精确至0.0001g）样品于刚玉坩埚内与0.15g活性炭混匀，依次覆盖0.3g氧化镁，1.2g捕集剂。放入马弗炉内，从低温逐渐升高至750℃，保持40min，取出冷后，在聚四氟乙烯烧杯中用水提取熔块，洗出坩埚，控制体积为20mL～30mL，在电热板上煮沸20min。冷却后移入25mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀，澄清。分取15mL清液于聚四氟乙烯烧杯中，加1滴甲基橙，用盐酸调至溶液呈红色。在电热板上蒸至体积约5mL，加入3mL盐酸（3.1），继续加热至溶液体积剩约3mL时取下。转入20mL比色管中，用4moL/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。取出部分溶液按实验方法测定硒的荧光强度值，并计算其含量。6.5 工作曲线6.5.1 进样体积为5mL时，硒在0.001～0.06μg/mL范围内呈线性关系。分别移取0.1μg/mL硒标准工作液（3.11.2）：0.00，0.2，1.0，2.0，4.0，8.0，12mL于20mL比色管中，用4moL/L盐酸稀至刻度，摇匀。配成的标准系列溶液中分别含0.000，0.001，0.005，0.01，0.02，0.04，0.06μg/mL的硒。按实验方法（6.2）的操作步骤测得荧光强度值，绘制工作曲线。6.5.2 进样体积约为2mL时，硒在0.01～0.3μg/mL范围内呈线性关系。分别移取1μg/mL硒标准工作液（3.11.2）：0.00，0.2，0.6，1.0，2.0，4.0，6.0mL于20mL比色管中，用4moL/L盐酸稀释至刻度，摇匀。配成的标准系列溶液中分别含0.00，0.01，0.03，0.05，0.1，0.2，0.3μg/mL的硒。按实验方法（6.2）的操作步骤测得荧光强度值，绘制工作曲线。6.5.3 空白试验按实验方法（6.2）的操作步骤，同时作试剂的空白试验。7 结果计算按下式(1)计算硒的含量：w(Se)= mG……（1）式（1）中：w(Se)——样品中Se的质量分数，mg/g；m——试样减空白后荧光强度值在工作曲线上查得的Se质量，μg；G——被测定样品的质量，g。8 精密度对样品中Se含量水平为0.036μg/g和0.089μg/g测量11次，求得RSD分别为10%和5.8%。9 参考文献9.1 任萍，张勤，张锦茂. 焙烧富集分离-氢化物原子荧光测定地质物料中痕量硒. 分析试验室. 1994，13（14）：65-67.9.2 郭小伟，张文华，杨密云. 氢化物-无色散原子荧光法测定地质样品中微量硒及碲. 岩石矿物及测试. 1983，2（4）：288.9.3 张锦茂，范凡，任萍. 氢化物-原子荧光法测定岩石中痕量硒的干扰及消除. 岩矿测试. 1993，12（4）：264.9.4 地球化学标准参考样研制组. 地质专报九一，地球化学标准参考样的研制与分析方法GSD1-8. 北京：地质出版社. 1986，225.

要做文章了，就不是不知道从哪方面入手，我是做石墨炉测定痕量金，不知道大家有什么好的思路！如果有几篇新的论文参考就更好了。

测定地质样品中的痕量金.不知道有没有新的方法,最新的?

标准加入法测定二次盐水中的痕量杂质

丁基罗丹明B荧光光度法测定痕量镓　　 张仁德 杨廷录 化学试剂-1990年6期

电化学里定量测定痕量金属有那些方法？我在用标准加入法测定，但是有关标准加入法有些地方不明白。在标准加入法中，将一定量已知浓度的标准溶液加入待测样品中，最少采用四个点（包括试样溶液）来作外推曲线，并且第一份加入的标准溶液与试样溶液的浓度之比应适当。也就是说第一份加入的标准溶液是最重要的，但是究竟该怎么选取，请大家帮忙解答一下。