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气孔结构分析

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气孔结构分析相关的资讯

  • 干燥箱的通气孔你用对了么?
    强制对流干燥箱(烘箱)是一种常用的仪器设备,主要用来干燥样品,也可以提供实验所需的温度环境.干燥箱应用与化工,电子,铸造,汽车,食品,机械等各个行业.强制对流干燥箱工作原理:强制对流干燥箱内除了加热管路外,还增加了风机,作用是使干燥箱内的空气水平或垂直对流循环,不断循环加热的同时也使箱内温度更加均匀。强制对流干燥箱上都有通气孔腔体内的热空气可对潮湿的试样物品加热,水分也会因加热变成水蒸气混入热风中。风机在不影响工作室内温度的情况下,从独特设计的进风风道中不断的吸入一部分箱外新鲜空气进入箱内加热循环,箱内吸入一定体积的外部气体的同时,会有相同体积带有水蒸气的废气从排气孔中排出箱外。箱内外的空气交换量(或排废气速率)可通过改变出气孔的大小来调节。通过室内外空气的不断交换,水分也被带出箱外,从而达到干燥的目的。
  • 植物也要“摘口罩”:Nature主刊揭示植物气孔如何重新打开
    人们面对病毒入侵,会通过佩戴口罩进行有效抵御。同样,植物也会通过调节气孔的开放和关闭来抵抗病原入侵。气孔关闭可减少水分流失并限制病原体进入,然而长时间关闭气孔,会导致植物光合作用以及蒸腾作用的减弱,水分的过度积累甚至会促进植物体内病原体的定殖。所以,植物其实也是需要在合适的时间“摘掉口罩”。那么,植物是如何动态调节气孔关闭和开放的?其背后的分子机理仍不清楚。今年5月,美国德州农工大学何平教授、单立波教授与山东建筑大学侯书国教授在Nature主刊合作发表了相关研究,发现了一类新的调控免疫和水分流失的分泌小肽SCREWs,阐明了SCREWs参与植物重新打开气孔的分子机制。这也是山东建筑大学首篇Nature主刊文章。植物基因里编码数以千计的小肽,而其中多数小肽的功能仍是未知的。一些小肽是植物免疫的细胞因子,被驻扎在细胞表面的受体激酶所感知。作者首先分析了拟南芥小肽合成基因的转录组学,发现受细菌鞭毛蛋白刺激时,一些小肽的合成会明显提高,并且这些小肽具有保守的C端(图1)。用这些小肽处理种苗后,发现小肽诱导激活了MAPKs(mitogen-activated protein kinases),及包括WRKY30,WRKY333,WRKY353和FRK1在内的多种PTI(pattern-triggered immunity)标志物的表达,并且证明了C端保守的两个半胱氨酸(CC)对诱导免疫反应十分重要。体内实验发现这些小肽直接决定了拟南芥是否易感染Pst DC3000(Pseudomonas syringae pv. tomato DC3000)。由此作者鉴定这些小肽为一类新的植物细胞因子,被命名为SCREWs(SMALL PHYTOCYTOKINES REGULATING DEFENSE AND WATER LOSS)。图1 细胞因子SCREWs的序列比对作者的下一步是找到SCREWs的受体。受体激酶,特别是LRR-RKs(leucine-rich repeat receptor kinases)是很多内源肽的受体。作者筛选了拟南芥的受体激酶,发现NUT(AT5G25930)介导了SCREWs诱导的免疫反应。为了确定NUT是不是SCREWs的直接受体,作者使用Biacore T200,通过把NUT胞外域固定在CM5芯片上,SCREWs作为分析物流过芯片,检测得到SCREW1与NUT的亲和力达到12.95μM,SCREW2与NUT的亲和力达到6.23μM(图2)。图2 Biacore鉴定SCREWs的受体NUT(pH 7.5)为了更加接近体内的环境,作者同样使用Biacore方法检测了pH5.7条件下SCREWs与NUT的亲和力,发现在非原质体的pH条件下,SCREWs与NUT的亲和力基本一致(图3)。图3 Biacore检测非原质体酸碱条件(pH 5.7)下SCREWs与NUT亲和力前面提到,SCERWs羧基端的保守半胱氨酸对诱导免疫十分重要,这里作者同样用Biacore做了体外实验的验证,结果发现保守区域半胱氨酸的突变会使SCREWs与NUT的亲和力显著降低(图4)。由此,藉由Biacore完整、可靠的实验结果,作者确定了NUT就是SCREWs的受体。图4 关键氨基酸的突变使SCREWs与NUT的亲和力显著降低很多LRR-PKs的受体都是BAK1和相关的SERKs,利用免疫沉淀实验发现SCREW会刺激NUT-BAK1复合物的产生后,作者同样使用Biacore检测SCREW2-NUT-BAK1三元的结合(图5)。同样把NUT胞外域固定在CM5芯片上,分析物则设置固定浓度的BAK1预混多浓度的SCREW2,并且检测NUT与单独BAK1的结合试验作为对照。结果发现,BAK1的存在显著提高了NUT和SCREW2的亲和力,达到了0.38μM。图5 Biacore检测SCREW2-NUT-BAK1三组分的结合除了调控免疫,作者还发现SCREW-NUT可以调控植物的水分流失。植物缺水时,ABA会促进气孔的关闭,调控植物的水分利用和耐旱性。作者发现,SCREW-NUT通过调控ABI(ABA INSENSITIVE)的磷酸化,导致ABI磷酸酶对OST1(OPEN STOMATA 1,一种介导ABA和MAMP诱导的气孔关闭的关键激酶)的活性增加,降低S型阴离子通道的活性,最终抑制气孔关闭。总结图6 文章整体研究思路综上所述,团队首次发现了植物应对病原体侵染或水分缺失时,会通过SCREWs-NUT来控制气孔的重新开放。SCREW-NUT系统广泛分布于双子叶和单子叶植物中,说明本研究在优化植物对非生物和生物胁迫的适应性方面有重要作用。Biacore作为分子互作的金标准,轻松应对信号通路的二元,三元体系研究,在研究植物生长发育和抗逆的信号通路,转录调控等方面,深受广大农业和植物科学家的信赖。Biacore可靠的实验数据,加上科学家创新又严谨的研究思路,定会加速我国科学家们在农业和植物领域的科研进展,巩固我们在此领域的领军地位。Biacore,for a better life参考文章:Liu, Z., Hou, S., Rodrigues, O. et al. Phytocytokine signalling reopens stomata in plant immunity and water loss. Nature 605, 332–339 (2022).
  • LI-COR发布LI-600 气孔-荧光速测仪新品
    LI-600是一款同时测量气孔导度和脉冲调制式(PAM)叶绿素荧光的紧凑型仪器,它能够测量同一叶片的同一区域。LI-600设计的初衷是用于快速、精准调查环境条件下植物的蒸腾、光合变化,为科学家提供野外调查植物生理相关参数的变化情况。仪器可以在参数稳定时自动记录测量值,也可通过按钮手动测量。主要特点快速调查使用方便● USB—充电数据下载● 日光下清晰可见的显示屏,显示仪器的状态,实时读数,以及最近的测量结果● 条形码扫描器直接读取样品信息,减少手工错误● 内置可充电电池,持续工作8小时以上● 人体工程学设计及轻巧的外观,方便握持● 几秒钟即完成测量持续测量数据可靠● 红外温度传感器可快速准确测量叶片温度● 内置光量子传感器记录叶片附近环境的光合有效辐射● 自动,或手动匹配相对湿度传感器确保测量真实的差值● 柔软的垫圈材料贴合叶片,以尽量减少扩散和大流量泄漏● 自动漏气检测,确保准确测量孔径内叶表面技术参数 测量时间: 气孔导度:典型5~15S,取决于物种、叶片表面特性,以及叶片健康状况 叶绿素荧光:1s 工作环境: 温度:0~50℃ 气压:50-110kPa 湿度:0~85%RH,无冷凝 重量: 0.68kg(仅气孔计);0.73kg(含荧光仪) 尺寸: 32.4 cm x 16.9 cm x 6.2 cm (L x W x H) 显示: 尺寸:对角线6.8cm 分辨率:400 × 240 像素;单色,日光下可读 键盘: 5键 电池: 内置锂电池 工作时长:典型8小时 电池容量:5200mAh 充电时间:典型3.5小时,Qualcomm Quick Charge™ 2.0 或 3.0可2小时快充 数据存储容量: 128MB USB技术参数: 通讯及充电接口:Micro-USB Qualcomm Quick Charge™ 2.0或3.0快充 通用充电适配器: 输入:90~264VAC; 50~60Hz 输出:5VDC;1Amp 配置软件: Windows 及 MacOS应用程序 数据文件: 与任何电子表格应用程序或数据分析程序兼容的纯文本数据,输出:csv格式 条码扫描器: 1D和2D CODE 39,COD 128 PDF417 100% UPC 数据矩阵;二维码 光合有效辐射测量: 单位:光量子通量密度(PPFD);μmol m-2 s-1 校准准确度:读数的±10%,NIST可追溯, 余弦校正:余弦校正至60°入射角 气孔导度测量测量孔:0.75cm直径流速:低75μmol/s, 中100μmol/s,高150μmol/s相对湿度传感器准确度:±2%参考温度:±0.2℃叶片温度传感器准确度:±0.5℃进气流速测量:读值的±1%@75~150μmol/s出气流速测量:全量程的±5%,上限150μmol/s测量参数气孔导度gsw(mol m-2 s-1);边界层导度gbw(mol m-2 s-1);总导度gtw(mol m-2 s-1);蒸腾速率 E(mol m-2 s-1)叶室水汽压VPcham(kPa);参考水汽压VPref(kPa);叶片水汽压VPleaf(kPa);饱和水汽压亏缺 VPDleaf(kPa)参考腔室水汽浓度H2Oref(mmol/mol) 样品腔室水汽浓度H2Osamp (mmol/mol) 叶片水汽浓度H2Oleaf(mmol/mol)荧光计技术参数饱和闪光类型:矩形饱和闪光和多相饱和闪光(MPF)测量光峰值波长:625nm峰值光强:0-10000μmol m-2 s-1饱和闪光强度:0-7500μmol m-2 s-1LED风险组:符合IEC 62471:2006的豁免组。LED不会造成任何光生物危害可获取参数Fo 暗适应下最小荧光信号值Fm 暗适应下最大荧光信号值Fv/Fm 潜在最大光化学量子效率F 实时荧光信号值Fs 光下稳态荧光信号值Fo’光下最小荧光信号值Fm’ 光下最大荧光信号值φPSII 实际光化学量子效率ETR 电子传递速率Fv’/Fm’ 既定光强下光系统II最大光化学量子效率Fq’/Fv’ 即qP,光化学淬灭系数NPQ 非光化学淬灭qN非光化学淬灭系数qE非光化学淬灭快相组分qI非光化学淬灭中光抑制淬灭组分qL光系统ll反应中心开放比例(湖泊模型)可选配置PF型气孔-荧光仪 P型气孔计(日后可以加配600-01F 荧光仪升级套装,成为PF型)产地与厂家:美国LI-COR公司创新点:LI-600是一款同时测量气孔导度和脉冲调制式(PAM)叶绿素荧光的紧凑型仪器,它能够测量同一叶片的同一区域。LI-600设计的初衷是用于快速、精准调查环境条件下植物的蒸腾、光合变化,为科学家提供野外调查植物生理相关参数的变化情况。仪器可以在参数稳定时自动记录测量值,也可通过按钮手动测量。LI-600 气孔-荧光速测仪
  • “针叶气孔导度低,不好测?”这都不是事!LI-COR发布了LI-600N针叶/狭叶荧光-气孔测量仪
    2020年,LI-COR公司开发出LI-600荧光-气孔测量仪,凭借其准确的数据,高效的测量能力,迅速得到了学术界的广泛认可。然而,LI-600并不适用于针叶测量。为此LI-COR潜心钻研,于今年正式发布了LI-600N针叶/狭叶荧光-气孔测量仪。下面,咱们就一起来了解一下吧!LI-600N 针叶/狭叶荧光-气孔测量仪“嗖的一下,测量完毕”5-15s测量针叶或狭叶的气孔导度和叶绿素荧光参数。最适合大样本调查,不改变环境条件:如光照、气温、CO2浓度、VPD等。“Perfect method results to accurate data ”开路差分式测量原理(详见下文)。“你设标准,我采数据”仪器会根据用户预先设置的稳定性标准智能Log数据。“单手持握,一键采集”全机仅重1.46斤,仅需点击一个按键,就可以完成对叶片蒸腾速率、气孔导度、叶绿素荧光参数的同步测量。开路差分式测量针叶/狭叶气孔导度首先,LI-600N测量进出样品腔室的空气流速和水汽浓度来量化叶片蒸腾速率E。之后,根据蒸腾速率E和叶片内外的水汽浓度梯度,计算叶片对水汽的总导度gtw。最后,将总导度 gtw中的叶片边界层导度gbw扣除,得到叶片的气孔导度gsw。“针叶气孔导度低,不好测?” 直接上数据!图1. 温室生长的4株不同落叶松(Pinus taeda)苗木;光合有效辐射150-200 µ mol m-2 s-1 ;两种水分处理:充分灌溉(WW)和水分胁迫(WS);n=4。图2. 使用LI-600N,在晴天测得的Pinus mugo针叶的气孔导度(gsw)和PSII的量子产率(PhiPS2),n=3。图3. 在光强为670 µ mol m-2 s-1时,对温室生长的Buffalograss(Bouteloua dactyloides)单叶进行的 Multiphase Flash&trade (MPF) 测量。LI-600N,让我们有能力更准确、快速的评估针叶/狭叶的气孔导度!
  • 陈宇航研究员团队在植物SLAC1冷冻电镜结构研究中取得进展
    气孔是植物与外界环境进行物质和信息交换的窗口。气孔通过感应和解码多种外界环境信号如干旱、CO2和臭氧等,介导植物对外界环境的适应过程。此外,气孔还是病原微生物的入侵通道,参与植物抗病的免疫响应。气孔控制植物CO2摄取和水分蒸腾散失,其开闭受到高度严格的调控。因此,植物气孔感应重要外界信号分子的机理解析对作物抗旱、粮食稳产和解决水资源短缺具有重要意义。 气孔由特化的护卫细胞形成,通过解码各种不同的外界环境信号,整合为护卫细胞的膨压变化来调控气孔开闭。护卫细胞膨压变化主要通过胞内离子跨膜转运实现,受到多个不同信号通路调控。两种关键离子通道SLAC1和QUAC1位于多个调控通路的交汇点,分别介导护卫细胞慢型(S)和快型(R)阴离子电流。护卫细胞阴离子外流是启动气孔关闭的关键步骤,其如何感知、解码和响应不同外界环境信号的分子机理和动态过程尚不清楚。 中国科学院遗传与发育生物学研究所研究员陈宇航研究组通过冷冻电镜技术解析了高等植物SLAC1的三维结构,并进一步应用电生理学技术系统地鉴定了SLAC1通道的关键磷酸化位点,为阐明SLAC1激活的分子机理奠定了基础。相关研究成果以Structure and activity of SLAC1 channels for stomatal signaling in leaves为题,发表在PNAS上。论文第一作者为陈宇航研究组学生邓亚楠。论文通讯作者为遗传发育所陈宇航、哥伦比亚大学教授Wayne Hendrickson和Oliver Clarke。研究工作获得遗传发育所研究员谢旗、汪迎春和博士黄夏禾,生物物理所博士王权等的帮助,并得到中科院战略性先导科技专项、国家重点研发计划和国家自然科学基金项目的资助。 控制气孔关闭关键离子通道SLAC1冷冻电镜结构和电生理学研究A. 气孔开关调控的分子网络;B. SLAC1单颗粒冷冻电镜研究;C. SLAC1三维结构;D. SLAC1关键磷酸化位点的电生理学分析
  • PlantScreen植物表型成像分析技术全球快讯
    北京易科泰代理的PlantScreen植物表型分析平台在荷兰植物生态表型中心(NPEC)安装运行,这是该中心成立后安装运行的首套植物表型分析系统,整套系统由光适应室、叶绿素荧光成像单元、RGB 3D成像单元、3D激光扫描成像单元等组成,有轮子可以方便移动,被称为“可移动的高通量表型成像分析平台”。 美国橡树岭国家实验室(ORNL)生物能源创新中心设计安装大型PlantScreen植物表型分析平台,包括如下成像分析功能模块:1)RGB 3D成像分析单元,用于植物三维形态结构分析和颜色分析2)3D激光扫描成像分析单元,用于植物三维形体结构测量和3D建模3)脉冲调制(PAM)叶绿素荧光成像分析单元,用于植物生理性状及胁迫等成像分析4)高光谱成像分析单元,用于植物生化结构组成及代谢组学研究分析5)NIR近红外成像分析单元,用于植物水分分布成像分析6)高分辨率红外热成像分析单元,用于气孔导度动态分析该大型平台计划于2019年6月安装完毕并运行。 另一大型PlantScreen植物表型平台将于2019年上半年在匈牙利科学院生物科学研究中心(BRC)安装运行,该平台建设包括大型FytoScope植物生长室、紧凑型PlantScreen植物表型成像分析系统(安装在FytoScope内)、PlantScreen高通量根系表型成像分析系统(安装于FytoScope内)、大型模块式PlantScreen植物表型成像分析平台(安装在温室内)。该平台包括如下成像分析功能单元:1)根系与地上茎叶(root and shoot)表型分析单元,包括RGB 3D成像技术和3D激光扫描技术,对植物及其根系形态结构性状和生物量等进行高通量分析测量2)光合作用、胁迫耐受性、生理状态成像分析及GFP/YFP成像分析,采样脉冲调制(PAM)叶绿素荧光成像技术3)生化组成及代谢成像测量,采用VNIR高光谱成像分析技术4)气孔导度动态测量分析,采用高分辨率红外热成像技术 易科泰生态技术公司为您提供植物表型分析全面解决方案:?手持式或便携式叶绿素荧光测量与成像技术?手持式或便携式植物光谱与高光谱成像测量技术?手持式或便携式红外热成像技术 ?FluorCam叶绿素荧光成像全面解决方案?FluorCam多光谱荧光成像技术全面解决方案?FKM多光谱荧光动态显微成像技术方案——细胞亚细胞水平分析植物性状?Specim高光谱成像技术全面解决方案?PlantScreen高通量植物表型成像分析技术?叶绿素荧光成像、高光谱成像、红外热成像、多光谱成像、RGB成像综合集成技术方案
  • 湖南大学王兆龙课题组《ACS AMI》:3D打印仿生功能器件实现微网格结构水下自清洁
    金鱼藻具有独特的茎和叶的气孔,其茎叶呈带状,宽度小于0.5 mm,有利于在日照和空气有限的情况下有效进行光合作用(图1a-c)。此外,金鱼藻茎叶上的气孔不仅能与周围环境交换气体进行呼吸,还能阻止外界水流的流入,这对金鱼藻在水下的生存至关重要。图1. 一种仿生功能开放细胞。(a)金鱼藻。(b)金鱼藻表面覆盖着独特的气孔。(c)金鱼藻表面单气孔示意图。(d)利用PμSL 3D打印技术制备仿生开孔细胞。 受此启发,湖南大学王兆龙副教授、段辉高教授与中科院理化所董智超研究员,东南大学陈永平教授及上海交通大学郑平院士合作,在《ACS Applied Materials & Interfaces》期刊上发表了题为“Underwater unidirectional cellular fluidics”的文章。该文章利用面投影微立体光刻技术(nanoArch S140,摩方精密)制备了原样品。在经过处理后,形成了外表面超亲水和内表面疏水的多孔仿生微结构(特征尺寸400微米),其不同接湿润性产生的拉普拉斯力(图2)保证了多孔仿生微结构的液体单向性能,这使液体被多孔仿生微结构阻挡在外,而在多孔仿生微结构内的液体和气体能被排出。此外,多孔仿生微结构的几何参数对其独特的单向流态性能有很大的影响。该团队也从理论上揭示了液体在3D打印多孔仿生微结构中的单向渗透机理。最终,还展示了多孔仿生微结构在水下厌氧化学反应的潜在应用。这种多孔仿生微结构为水下化学和微流体工程的潜在应用打开了一扇大门,如易燃材料的储存、快速固液分离和厌氧化学反应。图3.仿生网格在水下的单向流态特性研究。(a)水穿透孔的示意图。(b)不同情况下微孔的水接触线。(c)微孔外水滴的拉普拉斯压力。(d)仿生网格的单向渗透示意图。(e)水下细胞流体性能测试模型。(f)两个孔之间的距离对单向流体性能的影响。(g)孔宽对单向流态性能的影响。实验结果表明,由于毛细力的作用(图3a-ⅰ),水在孔的末端以较高的速度上升(图3a-ⅱ)。而由于惯性作用,水将会在达到出口之后继续上升(图3a-ⅲ),同时,拉普拉斯压力随着孔口液滴弯月面曲率减小而逐渐增大。当拉普拉斯压力达到最大时,如果水的动能使动态接触角大于表面前进接触角,水将会从孔中溢出(图3a-c)。因此,鉴于内表面具备疏水性,水不能渗透到多孔仿生微结构内 (图3d-ⅰ)。相反,由于另外一侧是超亲水表面,最大拉普拉斯力接近0,水将从多孔仿微结构疏水侧渗透到亲水侧(图3d-ⅱ),从而使得该仿生结构具有优异的单向液体穿透能力。多孔仿生微结构在水下的单向渗透性能由仿生网格结构失去单向性前的最大水深来表征(图3e-ⅰ)。矩形孔在水下的单向流控性能最好,而三角形孔仿生膜的性能最差。此外,微结构厚度对仿生膜单向流控性能也有较大的影响,在100 μm至1000 μm范围内,仿生膜的可持续水深随膜厚的增加而增加。但随着膜厚的增加,可承受水深将保持在75 mm左右。两孔间距、孔宽对仿生膜水下单向流控性能的影响分别如图3f、g所示。对于150 μm孔,多孔仿生微结构的可承受水深仅为10 mm左右。当孔径为300 μm左右时,可承受水深随着孔间距的增加迅速增加,达到 45 mm左右。之后,随着两孔间距的增加,可承受水深缓慢增加(图3f)。图4. 水下仿生细胞内部的化学反应。(a)水下仿生细胞。(b)液滴滴在仿生细胞内表面时,仿生细胞的排水特性。(c)液滴滴在仿生细胞外表面时的拒水性能。(d)0.5mol▪L-1NaHCO3与0.5mol▪L-1H2SO4在仿生细胞内的化学反应。(e)0.5mol▪L-1FeSO4与0.5mol▪L-1NaOH在充满CO2的仿生细胞内的化学反应。(f)我们的仿生细胞在水下的自清洁性能。基于仿生网格的优异液体单向通过特性,研究人员设计了微网格结构组成的封闭仿生细胞腔体。该仿生腔体具有疏水的内壁面及超亲水的外壁面,从而使得外侧的水在一定条件下无法穿过多孔仿生网格进入仿生细胞腔体内,从而形成水下密闭空间。该仿生细胞腔体被应用于微反应器(图4a-c)。研究结果表明,由于网格微米孔的存在,产生的气体可以自由出入仿生细胞(图3a-ⅲ),并且可在水下形成无氧环境,进而可实现保护气作用下的特殊化学反应。最重要的是,由于仿生网格独特的液体单向特性,该仿生细胞在反应结束后会快速排出腔体内的所有液体,具有极为优异的水下自清洁特性。该项研究成果获得国家自然科学基金委,湖南省优秀青年基金,广东省重大专项及国防科工局民用航天项目等研究项目支持,以“Underwater unidirectional cellular fluidics”为题发表于国际知名期刊《ACS Applied Materials & Interfaces》,14,7 (2022) 9891–9898,其中,湖南大学谢明铸硕士生为第一作者。原文链接:https://doi.org/10.1021/acsami.1c24332作者:王兆龙
  • 低电压下纳米颗粒的能谱EDS元素分析方案
    低电压下纳米颗粒的能谱EDS元素分析方案传统的能谱EDS分析通常要求较大的工作距离和较高的电压,而利用扫描电镜对样品进行图像观察时,可能会根据观察目的来选择更短的工作距离及更小的加速电压。 日本钢铁工程控股公司佐藤博士对钢中细小夹杂物的分析工作很好地展示了不同扫描电镜SEM成像条件对电子图像的影响。图1所示为2.25Cr-1 Mo钢在不同加速电压及工作距离下所观测到的不同碳化物的衬度。图1中的i,ii,iii箭头所指(i代表M23C6,ii代表M6C,iii代表AlN)及圆圈内的位置(M2C)是不同种类的碳化物,总体而言,随着电压的降低和工作距离的缩短表面的碳化物逐渐显现其清晰的形貌及分布位置。 那么,EDS是否也可以去表征这些表面的结构呢? 传统能谱EDS分析需要在高电压、长工作距离下进行,为了获得好的电子图像而选择的工作条件(低电压、短工作距离)对于EDS采集来说就不甚友好,通常接收到的信号过低,传统能谱几乎采集不到过多有效的信息。牛津仪器Ultim Extreme采用了不同于传统EDS的设计,将接收特征X-Ray光子信号的晶体大幅前移使之更加靠近样品,因而大大提高了信号量;Ultim Extreme的几何设计也有利于在短工作距离下的EDS分析。图2所示为传统EDS及Ultim Extreme与电子束和样品的相对几何关系的示意图,Ultim Extreme的WD和DD(探测器至样品的距离)都更短。此外,Ultim Extreme采用了无窗设计,大幅提升了低能特征X-Ray的检测率。综合以上特性,牛津仪器Ultim Extreme对低电压、短工作距离下的EDS采集效率及效果有了显著的提升。 图3所示为一离子抛光后的样品的电子图像(左)及元素分布图(右),工作电压为3kV,工作距离为4mm,元素分布图使用牛津仪器Ultim Extreme采集。从右侧的元素分布图可以轻易区分出红色的基底(不锈钢)和至少3种第二相,它们分别为粉红色的富Ni相,绿色的富Cr相及蓝色的富Mo相。在左侧的电子图像中,由于抛光的缘故,富Cr相并不清晰,EDS可以帮助快速定位、区分不同的第二相,提供形貌之外的元素信息。 在实际样品分析中,除了参数设置及电镜和EDS探头的性能之外,样品的表面状态和样品漂移也会影响低电压下能谱元素分析的结果。 1. 表面的碳(C)沉积 样品的积碳效应在低电压下尤为明显,表面沉积的无定型碳或碳氢化合物会对样品的特征X光子有强烈的吸收效应,进而影响EDS效果。通过等离子清洗可减弱样品表面的C沉积现象,进而改善EDS分析的效果。 图4所示为对样品进行等离子清洗前后经过相同电压相同剂量电子辐照后的表面状态。经过等离子清洗后的样品(右图)经过电子辐照C沉积明显减少,此时进行低电压EDS分析将更有利于Ultim Extreme能谱仪接收低能端光子信号,改善结果。 2. 样品漂移 样品漂移会造成细微结构展宽甚至畸变,对于含量很少或者尺寸很小的结构也可能因为样品的漂移而不能检出或检出结果与真实结构偏差较大。通常引起样品漂移的原因及解决方案如下: 碳导电胶坍塌所引起的物理漂移 常用的导电胶带内有大量气孔,在真空中这些气孔坍塌胶带发生变化,粘在其上的样品也会跟着移动。使用液体碳浆可解决此类问题。图5所示为10kV下含Bi粉末撒在碳胶带上和用液体碳浆进行固定的EDS分析结果,结果表明,即使是导电的大尺寸样品,使用C胶带进行固定(图5ab)也会发生颗粒的形状变化或者展宽等,而固化后的C浆(图5cd)则具有很高的稳定性,EDS元素面分布结果与电子图像完全匹配(碳浆选购网站www.51haocai.cn)。 样品导电性较差导致放电 使用低电压或低束流使样品表面达到电中性即可解决部分样品的放电漂移现象。但有的不导电样品难以通过此方法完全消除放电,此时可选择表面喷碳来解决。高倍下机台的稳定性 此类问题无法根除,只能通过跟踪样品的漂移来解决。牛津仪器AZtecLive能谱分析软件中提供了多种样品漂移矫正(Autolock)的模式来进行样品跟踪,以期获得理想的分析结果,如图6所示,高倍采集时,使用Autolock与否对颗粒物识别影响巨大。 图6. 高倍下采集EDS时,不使用AutoLock(左)和使用AutoLock(右)的比较 总结 通过扫描电镜及能谱仪,对10nm左右的纳米颗粒进行EDS分析时,推荐在低加速电压并配合牛津仪器大面积甚至无窗型Extreme的能谱采集,同时需要样品稳定性高并配合AutoLock功能,可以获得更好的空间分辨率结果。
  • 低电压下纳米颗粒的能谱EDS元素分析方案
    传统的能谱EDS分析通常要求较大的工作距离和较高的电压,而利用扫描电镜对样品进行图像观察时,可能会根据观察目的来选择更短的工作距离及更小的加速电压。 日本钢铁工程控股公司佐藤博士对钢中细小夹杂物的分析工作很好地展示了不同扫描电镜SEM成像条件对电子图像的影响。图1所示为2.25Cr-1 Mo钢在不同加速电压及工作距离下所观测到的不同碳化物的衬度。图1中的i,ii,iii箭头所指(i代表M23C6,ii代表M6C,iii代表AlN)及圆圈内的位置(M2C)是不同种类的碳化物,总体而言,随着电压的降低和工作距离的缩短表面的碳化物逐渐显现其清晰的形貌及分布位置。 那么,EDS是否也可以去表征这些表面的结构呢? 传统能谱EDS分析需要在高电压、长工作距离下进行,为了获得好的电子图像而选择的工作条件(低电压、短工作距离)对于EDS采集来说就不甚友好,通常接收到的信号过低,传统能谱几乎采集不到过多有效的信息。牛津仪器Ultim Extreme采用了不同于传统EDS的设计,将接收特征X-Ray光子信号的晶体大幅前移使之更加靠近样品,因而大大提高了信号量;Ultim Extreme的几何设计也有利于在短工作距离下的EDS分析。图2所示为传统EDS及Ultim Extreme与电子束和样品的相对几何关系的示意图,Ultim Extreme的WD和DD(探测器至样品的距离)都更短。此外,Ultim Extreme采用了无窗设计,大幅提升了低能特征X-Ray的检测率。综合以上特性,牛津仪器Ultim Extreme对低电压、短工作距离下的EDS采集效率及效果有了显著的提升。 图3所示为一离子抛光后的样品的电子图像(左)及元素分布图(右),工作电压为3kV,工作距离为4mm,元素分布图使用牛津仪器Ultim Extreme采集。从右侧的元素分布图可以轻易区分出红色的基底(不锈钢)和至少3种第二相,它们分别为粉红色的富Ni相,绿色的富Cr相及蓝色的富Mo相。在左侧的电子图像中,由于抛光的缘故,富Cr相并不清晰,EDS可以帮助快速定位、区分不同的第二相,提供形貌之外的元素信息。 在实际样品分析中,除了参数设置及电镜和EDS探头的性能之外,样品的表面状态和样品漂移也会影响低电压下能谱元素分析的结果。 1. 表面的碳(C)沉积 样品的积碳效应在低电压下尤为明显,表面沉积的无定型碳或碳氢化合物会对样品的特征X光子有强烈的吸收效应,进而影响EDS效果。通过等离子清洗可减弱样品表面的C沉积现象,进而改善EDS分析的效果。 图4所示为对样品进行等离子清洗前后经过相同电压相同剂量电子辐照后的表面状态。经过等离子清洗后的样品(右图)经过电子辐照C沉积明显减少,此时进行低电压EDS分析将更有利于Ultim Extreme能谱仪接收低能端光子信号,改善结果。 2. 样品漂移 样品漂移会造成细微结构展宽甚至畸变,对于含量很少或者尺寸很小的结构也可能因为样品的漂移而不能检出或检出结果与真实结构偏差较大。通常引起样品漂移的原因及解决方案如下: 碳导电胶坍塌所引起的物理漂移 常用的导电胶带内有大量气孔,在真空中这些气孔坍塌胶带发生变化,粘在其上的样品也会跟着移动。使用液体碳浆可解决此类问题。图5所示为10kV下含Bi粉末撒在碳胶带上和用液体碳浆进行固定的EDS分析结果,结果表明,即使是导电的大尺寸样品,使用C胶带进行固定(图5ab)也会发生颗粒的形状变化或者展宽等,而固化后的C浆(图5cd)则具有很高的稳定性,EDS元素面分布结果与电子图像完全匹配(碳浆选购网站www.51haocai.cn)。 样品导电性较差导致放电 使用低电压或低束流使样品表面达到电中性即可解决部分样品的放电漂移现象。但有的不导电样品难以通过此方法完全消除放电,此时可选择表面喷碳来解决。高倍下机台的稳定性 此类问题无法根除,只能通过跟踪样品的漂移来解决。牛津仪器AZtecLive能谱分析软件中提供了多种样品漂移矫正(Autolock)的模式来进行样品跟踪,以期获得理想的分析结果,如图6所示,高倍采集时,使用Autolock与否对颗粒物识别影响巨大。 图6. 高倍下采集EDS时,不使用AutoLock(左)和使用AutoLock(右)的比较 总结 通过扫描电镜及能谱仪,对10nm左右的纳米颗粒进行EDS分析时,推荐在低加速电压并配合牛津仪器大面积甚至无窗型Extreme的能谱采集,同时需要样品稳定性高并配合AutoLock功能,可以获得更好的空间分辨率结果。
  • 氧氮氢分析仪如何测出钢铁中危害
    氧:钢中氧使钢的综合力学性能下降,氧含量高时易形成夹杂物,这类夹杂物主要是金属氧化物、硅酸盐、铝酸盐、含氧硫化物以及类似夹杂化合物,钢中夹杂物使钢在压延过程中产生裂纹并使钢材产生各向异性,降低钢的疲劳寿命,使钢的冲击韧性下降,钢的切削性变坏。因此,准确测定氧含量对改进工艺控制,改善钢的性能,提高钢的质量具有重要意义。氮:氮不能一概而论归结为有害气体元素,因为有些特种钢是有目的的加入氮;所有的钢均含有氮,其存在量取决于钢的生产方法、合金元素种类、数量及其加入方式,钢的浇注方式,以及是否有目的的加入氮。某种意义上说,钢中溶解氮破坏了钢微观结构的完整性,形成了钢的缺陷如铸坯表面气泡,气孔和微裂纹,使钢脆性增加,严重时造成漏钢事故。氢:当钢中氢含量大于2ppm时,氢在“鳞片剥落”现象中起重要作用,在滚轧和锻造后的冷却过程中出现内裂和断裂现象时,这种剥落现象一般更加明显。当铸铁中氢含量大于2ppm时,容易出现孔隙或者多孔性,这种氢造成的多孔性将造成铁的脆化,即“氢脆”。碧彦(上海)仪器技术有限公司也是德国布鲁克元素独家授权的气体元素分析仪的中国总代理和直读光谱仪,公司主要产品有提供直读光谱仪, 便携式直读光谱仪,布鲁克直读光谱仪,氧碳分析仪 碳硫分析仪,扩散氢分析仪在山东、陕西、河北、山西、北京、天津、内蒙古、辽宁、吉林、黑龙江、四川、重庆、云南、贵州、宁夏、甘肃、青海、新疆和西藏地区的总代理。为客户提供专业的布鲁克直读光谱仪和完善的服务是我们一直以来努力的目标和前进的动力。
  • 纽迈分析核磁共振孔隙结构分析仪入围2017首届“分析仪器创新奖” ——“创新成果奖”
    p  7月12日,中国仪器仪表学会分析仪器分会公布2017年首届“分析仪器创新奖”——“创新成果奖”入围名单,共有10个项目入围,其中苏州纽迈分析仪器股份有限公司的核磁共振孔隙结构分析仪项目名列其中,终获奖名单将在2017年8月9-11号举行的“第四届中国分析仪器学术年会”上公布并同期举行隆重的颁奖仪式。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="QQ截图20170712150123.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201707/insimg/69af3507-c103-419e-8fe5-a23fd0966355.jpg"//pp  据悉,“分析仪器创新奖”的设立宗旨是发现、鼓励、宣传分析仪器界在新原理、新方法、新技术及新应用方面的创新成果,加速推动我国分析仪器技术的发展,激发企业及广大科技工作者的创新热情,促使科技人员投身于中国分析仪器研发、制造与应用工作,为发展我国分析仪器做出应有贡献。其中“创新成果奖”范围包括:分析仪器的研究、设计、制造、应用有关的技术和产品 相关的基础材料、基础元器件、关键工艺、关键装备、重大工程应用。要求技术具有原创性,成果具有独创性,技术水平国际先进,国内领先 经实践,可重复、可推广 具有明显的技术进步作用,技术经济综合指标优越的项目。/pp /p
  • 奥林巴斯XRF分析仪/无损检测仪助力电力安全
    7月12日,陕西某电厂08年投产的5号机组正常运行中,某除氧器备用管盲板突然爆开,导致现场3名作业人员2死1伤。7月16日,经专家组初步调查分析,该备用盲管是基建时期遗留的,封头为非标准允许的平板封头,采用角焊缝连接,初步确定是由于该特种设备基建安装严重缺陷造成的人身伤亡事件。电力行业中大量使用特种设备和金属结构部件,如压力管道、高压锅炉、汽轮、焊接金属部件等等,涉及的钢材种类繁多,如何确保正确的钢材料在正确的地方被使用就显得尤为重要。奥林巴斯的手持式XRF元素分析仪能够提供准确的材料成分信息,快速精确地辨别金属合金牌号。可对不同的合金以及窄小或拐角处的焊材焊缝等材料进行元素定量分析和牌号匹配,并且用户可以自己添加感兴趣的牌号。能够非常方便的帮助您筛选出合规的钢材料。奥林巴斯手持式XRF分析仪检测实例电力行业中应用范围相当广泛的高压隔离开关,主要用于高压线路无负载换接、断路器等电气设备与高压线路之间的电气隔离。对于像高压隔离开关常年暴露在大气环境条件下使用的设备,通常在表面电镀一层银以保持开关良好的导电性,而镀层厚度极大的影响开关导电性和使用寿命。奥林巴斯VANTATM手持式光谱分析仪(HHXRF)的镀层模式能够分析多层镀层材料,基体可以是任何类型的材料,不局限于金属,在电力等行业薄膜厚度测定具有巨大的应用前景。奥林巴斯手持式XRF分析仪检测实例奥林巴斯手持式X射线荧光分析仪可对包括镁和铀在内的很多元素进行快速无损分析,可检测出的含量从百万分率到100%。分析仪在检测速度、检出限及可检元素的范围方面具有优质性能。这款分析仪的外壳符合工业设计标准,极为坚固耐用,可以在恶劣的环境中正常工作。新型Vanta系列仪器性能改进:坚固耐用,高效多产仪器配备SD存储卡可使用WI-FI,蓝牙(Bluetooth)适配器进行数据传输可使用USB闪存盘进行方便快速的数据传输Axon技术提高分析结果的精准性IP 65/64—防尘防水坠落测试(MIL-STD-810G)探测器快门闸保护及聚酰亚胺网眼保护电力行业中的压力容器,管道,结构件等焊缝的质量决定着设施是否能够安全运行。焊缝内部缺陷可能是气孔,夹渣,未熔合,未焊透,根部裂纹等类型。超标缺陷是致命的,不允许存在。找到潜藏的可能扩展的缺陷就显得尤为重要。通过超声波探伤仪或相控阵探伤仪可以对缺陷进行精确的定位和定量。奥林巴斯的Omniscan系列奥林巴斯针对焊缝检测能够提供全套检测方案。无论是碳钢,不锈钢,还是小径管,压力容器;无论是高温检测,还是自动检测,都有相应的仪器及配件支持进而完成检测。奥林巴斯的Omniscan系列多模块化相控阵探伤仪支持多种条件焊缝的检测。选择相应的探头和扫查器就可以实现手动或自动的检测。
  • “先进结构与复合材料”等重点专项2021申报指南:9项涉及3D打印材料
    2月4日,科技部发布关于对“十四五”国家重点研发计划“氢能技术”等18个重点专项2021年度项目申报指南征求意见的通知。其中,“先进结构与复合材料”、“高端功能与智能材料”两个重点专项均涉及增材制造(3D打印)先进材料及相关技术,共计9项,详情如下:“先进结构与复合材料”重点专项2021年度项目申报指南(征求意见稿)2.3 高品质TiAl 合金粉末制备及增材制造关键技术(共性关键技术)研究内容:针对电子束增材制造所需的低氧含量球形TiAl 合金粉末,研究铝元素挥发、粉末球形度差、空心粉高问题,突破工业化生产球形TiAl 合金粉末和工业化TiAl 构件增材制造关键技术;开展增材制造TiAl 合金的材料-工艺-- 7 -组织-缺陷-性能一体化系统研究及典型服役性能测试,突破构件增材制造工艺及性能控制关键技术,掌握包括材料、工艺、组织调控、性能特征及典型应用,为新一代航空发动机高温关键构件制造及工业化应用提供技术支撑。考核指标:粉末指标:粉末粒度45μm~105μm,收得率≥40%,粉末氧含量≤0.075wt%,粉末流动性≤35s/50g;成形件指标:室温抗拉强度≥600MPa、延伸率≥1.5%,650℃抗拉强度≥500MPa,650℃高周疲劳强度(σ-1,Kt=1,N=1×107)≥300MPa,650℃持久强度(σ100h)≥250MPa。3.3 先进铝合金高效加工及高综合性能研究(共性关键技术)研究内容:针对飞行器、船舶以及汽车等提速减重、绿色制造的迫切需求,开展以铸代锻、整体成型、短流程、低排放的高效加工技术研究,研发高综合性能的先进铝合金材料;开展先进铝合金材料综合性能评价及加工技术效能评价,形成铸锻一体成型的新型高综合性能铝合金高效加工技术,将铸造、增材制造等铝合金提升到变形铝合金强度水平。考核指标:铸锻一体成型高强铝合金屈服强度>350MPa、延伸率>6%、碳排放比A356 合金减少10%,建设10000 吨/年生产线,示范应用于汽车、通讯等;高强传动连接铝合金材料,抗拉强度≥450MPa、屈服强度≥400MPa、延伸率≥8%、疲劳强度≥300MPa、焊接系数达到0.85、满足高强传动连接部件需求、建设10000 吨/年生产线、示范应用于汽车等;核电超高强铝合金管材外径150mm、壁厚3.5mm、抗拉强度≥650MPa、满足应用要求;高强铝合金增材制造产品屈服强度≥400MPa、延伸率≥6%、疲劳强度≥200MPa、建立1000 吨/年生产线。4.4 低面密度空间轻量化碳化硅光学-结构一体化构件制备(基础研究)研究内容:针对空间遥感光学系统的应用需求,研究低面密度空间轻量化碳化硅光学-结构一体化构件的结构拓扑设计,开展复杂形状碳化硅构件的增材制造等新技术、新工艺研究,开发低面密度复杂形状碳化硅构件的近净尺寸成型与致密化烧结技术,开展低面密度碳化硅空间轻量化碳化硅光学-结构一体化构件的光学加工与环境模拟试验研究,实现满足空间遥感光学成像要求的低面密度碳化硅光学-结构一体化构件材料制备。考核指标:碳化硅陶瓷材料开口气孔率≤0.5%,弹性模量≥350GPa,弯曲强度≥350MPa,热膨胀系数2.1±0.15-6/K(@-50~50℃),热导率≥160 W/(mK);光学-结构一体化构件尺寸≥500mm,面密度≤25kg/m2,表面粗糙度Ra≤1nm,面形精度RMS≤λ/40(λ=632.8nm),500~800nm 可见光波段平均反射率≥96%,3~5μm 和8~12μm 红外波段平均反射率≥97%;通过空间成像光学系统环境模拟试验考核(包含时效稳定性、热真空、力学振动等试验,面形精度RMS≤λ/40)。6.1 金刚石超硬复合材料制品增材制造技术与应用示范(典型应用示范)研究内容:围绕深海/深井勘探与页岩气开采、高端芯片制造等国家重大工程对长寿命、高速、高精度超硬材料制品的需求,开展高性能金刚石刀具、磨具和钻具等结构设计和增材制造技术研究,结合新型金刚石超硬复合材料工具宏观外形和微观异质结构的理论设计和数值模拟,重点突破增材制造用超硬复合材料金属粉体关键制备技术和含超硬颗粒的多材料增材制造关键技术,完成典型工况条件下服役性能的评价。技术指标:切/磨削类制品在典型工况条件下磨耗比降低70%以上,耐热性达到800℃以上,使用寿命是现有加工材料的2 倍以上;钻具类制品抗弯强度2000MPa,冲击韧性≥4J/cm2,努氏硬度(压痕)达到50GPa,使用寿命达到YG15(WC-15Co) 类硬质合金的5 倍以上;形成年产百万件的工业化生产能力,实现2~3 种产品的规模应用。7.6 增材制造专用高性能高温合金集成设计与制备(基础研究)研究内容:针对航空发动机、高超声速飞行器、重载火箭等国家大型工程等所需高温合金精密构件服役特点和增材制造物理冶金特点,融合多层次跨尺度计算方法、并行算法和数据传递技术,发展增材制造专用高性能高温合金的高效计算设计方法与增材制造全流程模拟仿真技术,结合高通量制备技术和快速表征技术,建立增材制造专用高性能高温合金的材料基因工程专用数据库;结合机器学习、数据挖掘、可视化模拟等技术,开展增材制造专用高温合金高效设计与全流程工艺优化的研究工作,实现先进高温合金高端精密构件的组织与尺寸精密化控制,并在航空航天等领域得到工程示范应用。考核指标:针对国家大型工程等所需高温合金精密构件特点,研制出3~5 种增材制造专用高温合金,研发周期缩减40%以上、研发成本降低40%以上;发展高端增材制造装备和工艺配套的高温合金材料和技术体系,实现国产化规模应用,综合性能平均提升20%以上,产品成本降低30%以上,核心性能指标、批次稳定性达到国际先进水平;申请发明专利或软件著作权10 件以上。8.5 基于激光增材制造技术的超轻型碳化硅复合材料光学部件制造研究内容:面向空间光学系统轻量化的发展需求,研究新型超轻型碳化硅复合材料光学部件预制体激光增材制造用粉体原料的设计与高效制备技术;开发基于激光增材制造技术的碳化硅复合材料光学部件基体成型与致密化技术;开发基于激光增材制造技术的碳化硅复合材料光学部件表面致密层制备技术;开展超轻型碳化硅复合材料光学部件的加工验证研究。考核指标:碳化硅复合材料弯曲强度≥200MPa,弹性模量≥200GPa,热导率≥100W/(mK),热膨胀系数≤3×10-6/K;碳化硅复合材料光学部件口径≥350mm,轻量化率≥80%,面密度≤25kg/m2;研制出350mm 以上口径碳化硅复合材料光学部件, 表面粗糙度Ra≤1nm , 面形精度RMS≤λ/40(λ=632.8nm),500-800nm 波段平均反射率≥96%。8.8 增材制造先进金属材料的实时表征技术及应用研究内容:研发基于同步辐射光源的原位表征技术与装备,动态捕捉增材制造过程中高温下微秒级时间尺度和微米级局域空间内的相变和开裂;通过高通量的样品设计和多参量综合表征手段,揭示动态非平衡制备过程中材料组织结构的演化和交互作用规律。面向典型高性能结构材料,揭示增材制造快速熔化凝固超常冶金过程对稳定相、材料组织结构和最终性能产生影响的因素,快速建立材料成分-工艺-结构-性能间量化关系数据库;结合材料信息学方法,发展增材制造工艺和材料性能高效优化软件,在典型增材制造材料的设计与优化中得到应用。考核指标:发展基于同步辐射光源的增材制造原位表征技术与装备,在多个尺度上实时追踪增材制造过程中材料组织演变、裂纹生长和化学反应的动态过程。实现单点表征区域>200μm,空间分辨率≤10μm,时间分辨率≤5μs,表征通量>103 样品空间成份点的原位无损分析;构建高温合金、不锈钢、钛合金、铝镁合金等高性能结构材料成分-工艺-结构-性能数据库,开发增材制造工艺优化专用软件,应用于三种增材制造材料的设计与优化。申请发明专利3~5 项,软件著作权2~3 项。“高端功能与智能材料”重点专项2021年度项目申报指南(征求意见稿)2.2 骨组织精准适配功能材料及关键技术(共性关键技术)研究内容:面向因骨质疏松、骨肿瘤、感染等导致的人体骨组织缺损疾病治疗的需求,研发对骨组织功能重建具有生物适配功能的高端再生修复材料,开发融合生物材料、医学影像、计算机模拟、增材制造、人工智能的先进骨组织修复与再生成套技术,发展外场驱动的非侵入性材料,促进无生命材料向具有健全功能组织的转化。考核指标:获得3~5 种基于类骨无机粉体的新材料,阐明材料和组织相互作用机制及细胞信号通路;研发4~6 种外场驱动的新材料;突破大尺寸类骨无机材料3D 打印关键技术,骨修复体连通气孔率大于50%,孔径在100 μm-600 μm之间可控调节,压缩强度大于40 MPa,实现大尺寸骨缺损的再生修复;建立术前组织三维重建与手术模型制备、术中手术定位导板与精准修复再生修复材料构建、术后康复材料设计的围手术期骨精准再生修复成套技术;完成骨再生精准修复材料的临床前研究,开展临床试验20 例以上。4.4 声学超构材料及集成器件(共性关键技术)研究内容:面向高端技术装备振动与噪声控制的重大需求,开发声学超材料设计技术,发展基于3D 打印等先进制造手段的声学超材料制备方法,研发具备宽带、低频、全向等优异吸声、隔声特性的声结构功能材料和基于拓扑声学的全固态集成声学器件,实现基于超材料的低频声波定向传输;开发有效提高超声穿透性能并实现高分辨颅脑超声成像的双负参数声学超材料。考核指标:声学超构材料的工作频带范围20~800 Hz,厚度≤30 mm,其中吸声超材料实现设计带宽内吸声系数≥0.85、平均值≥0.95,隔声超材料实现设计带宽内插入损失≥20 dB、平均值≥30 dB。中频超构声学器件的工作频率≥100MHz,室温品质因子Q≥104,高频超构器件的工作频率≥3GHz,室温品质因子Q≥5×103,滤波器带宽的可设计范围优于0~3%,带外抑制≥40 dB,插入损耗≤5 dB。以上征求意见时间为2021年2月1日至2021年2月21日,修改意见请于2月21日24点之前发至电子邮箱。联系方式:重点专项名称邮箱地址先进结构与复合材料gxs_clc@most.cn高端功能与智能材料1.“十四五”国家重点研发计划“先进结构与复合材料”重点专项2021年度项目申报指南(征求意见稿).pdf2.“十四五”国家重点研发计划“高端功能与智能材料”重点专项2021年度项目申报指南(征求意见稿).pdf
  • WIWAM高通量植物表型成像分析平台-拟南芥研究
    不同的细胞策略决定了10种拟南芥天然种质对轻度干旱的敏感性拟南芥种质的全球分布施加了不同类型的进化压力,这有助于这些种质对环境胁迫的各种反应。干旱胁迫反应已经得到很好的研究,特别是在哥伦比亚的一种常见拟南芥种质。然而,对干旱胁迫的反应是复杂的,我们对这些反应中哪些有助于植物对轻度干旱的耐受性的理解是非常有限。本文研究了自然种质在早期叶片发育过程中在生理和分子水平上对轻度干旱的反应机制。记录了自然种质之间轻度耐旱性的差异,并使用干旱敏感种质ICE163和耐旱种质Yeg-1的转录组测序来深入了解这种耐受性的潜在机制。这表明ICE163优先诱导茉莉酸和花青素相关途径,这有利于生物胁迫防御,而Yeg-1更明显地激活脱落酸信号,即经典的非生物胁迫反应。还研究了相关的生理特征,包括脯氨酸、花青素和ROS的含量、气孔关闭和细胞叶参数,并将其与转录反应相关联。结论是这些过程中的大多数构成了一般干旱响应机制,在耐旱和敏感的种质中受到类似的调控。然而,在轻度干旱下关闭气孔和维持细胞扩张的能力似乎是在轻度干旱下促进叶片更好生长的主要因素。图1.不同拟南芥种质在轻度干旱下表现出不同的叶片生长减少为了探索拟南芥的遗传多样性如何影响对轻度干旱胁迫的反应,我们在自动称重、成像和浇水机(WIWAM)上筛选了来自不同来源的15份自然材料(图1A)。当第三片真叶(L3)开始出现时,在层积(DAS)后6天开始对一半植株进行轻度干旱(MD)处理。另一半的植物保持在充分浇水(WW)的条件下作为对照。在22 DAS收获植株,并测量成熟L3的面积。在WW条件下,各材料的平均叶面积(LA)已经有所不同(图1),但除EY15-2外,所有材料在MD条件下的LA相对显著减少(图1B)。值得注意的是,LA的减少程度因加入量的不同而有很大差异,从14%到61%不等(图1B,补充表S2)。在WW条件下,对MD的敏感性并不取决于叶片的大小,因为WW条件下的LA与MD的相对减少之间没有相关性。我们鉴定了干旱敏感材料,如Oy-0、Ler-0、ICE97和ICE163,以及更具耐旱性的材料,包括C24、Yeg-1、An-1、Sha和EY15-2。图2.轻度干旱胁迫下脯氨酸、花青素和活性氧的积累通过在WW和MD条件下进行3,3-二氨基联苯胺(DAB) 染色来检查H2O2的丰度。除了EY15-2和ICE163(图2A),在MD下的大多数种质的子叶中,H2O2水平(可视化为深棕色沉淀物)增加。然而没有观察到耐受和敏感种质之间一致的显著差异。为了保持 ROS 的稳态,植物进化出复杂的酶促和非酶促抗氧化系统,已知脯氨酸积累在非生物胁迫中发挥积极作用。除了脯氨酸外,在本文的GO分析中,花青素相关基因的比例过高。因为脯氨酸和花青素都能够清除ROS,我们在保水后五天测量了它们在幼苗中的丰度。除了Sha外,大多数种质在MD处理后积累的脯氨酸水平相似(图2B)。另一方面,花青素测量显示,积累较少H2O2的生态型,ICE163和EY15-2,在MD期间花青素含量显着增加(图2C)。这些结果表明,在我们的MD条件下,花青素可有效抵消ROS,而脯氨酸在敏感和耐受性种质中充当一般干旱响应因子。在保水后五天测量了干旱对耐受性和敏感种质气孔关闭的影响。在WW条件下,Oy-0和ICE163(干旱敏感种质)已经显示出比ICE97和三个耐受种质更高的开放气孔比率(图3,A和B)。在MD下,所有种质的气孔开放显着减少(图3,A和B),但我们发现耐受性种质的开放气孔少于敏感种质(图3B)。在MD条件下,具有较低气孔密度(SD,每平方毫米气孔数)的植物表现出较低的蒸腾作用和较高的水分利用效率。因此,在22DAS时分析了所有敏感和耐受种质的SD。值得注意的是,敏感种质ICE163和ICE97在MD处理期间显示出SD显着增加(图3D),而在耐受种质中SD未改变。并计算了22 DAS时的气孔指数(SI,每表皮细胞总数的气孔数)。在所有种质中,Sha在WW和MD条件下的SI最高(分别为32%和29%),而Oy-0的SI最低(分别为23%和22%)(图 3C)。然而,我们在所有六个种质中都没有观察到MD处理对SI的任何显着影响(图3C),这表明气孔的发育在干旱期间没有改变。图3.轻度干旱处理后的气孔开度、指数和密度本文发现大多数种质在干旱期间平均路面细胞数量显着减少,除了EY15-2(图4A),其中L3的最终区域不受干旱的显着影响(图1B)。在所有生态型中,细胞数量减少到相似的程度(图4A)。另一方面,敏感种质中的MD处理显着减少了平均路面细胞面积,而在耐受种质中没有观察到减少(图 4B)。更具体地说,敏感种质在MD处理期间显示出较小细胞比例增加或大路面细胞比例降低,但在耐受种质中未观察到显着差异(图4C)。这些数据表明,细胞扩增的减少是这些生态型中对MD的耐受性和敏感性之间的主要区别因素。图4.轻度干旱对敏感和耐受种质的路面细胞数量和面积的影响不同
  • 显微 CT 成像在药物制剂结构分析中的应用
    显微 CT 成像在药物制剂结构分析中的应用引言药物是用于预防、治疗、诊断疾病的活性物质,需制成一定的剂型才能作用于人体。药物攸关人民生命安全,因此对药物制剂的质量进行控制和评价至关重要。制剂的结构影响药物的疗效发挥,同时也影响制剂的释药行为,因此制剂的结构在制剂设计和评价方面发挥着重要的作用。药物制剂结构表征常用的技术有光学显微镜、电子显微镜等技术工具,但这些技术手段仅能给出制剂的表面特征,无法有效地表征其内部特征。X 射线具有波长短、分辨率高和穿透力强等特点,能够实现对样品内部结构进行成像,曝光时间短、效率高,可用于观察分析多种微观物理、化学变化以及微纳米结构,在生物医学、材料科学上有着广泛的应用。利用显微 CT 成像研究药物制剂结构的应用包括:&bull 药物制剂的晶型研究&bull 制剂内部结构的表征研究&bull 制剂涂层结构的无损表征&bull 药物释放机制研究图注:NEOSCAN 台式显微 CT 扫描抗过敏药盐酸西替利嗪片本文通过文献资料摘录 3 个实际应用案例介绍显微 CT 技术在固体制剂药品领域的应用和功能。Part 01 利用显微CT对仿制药开展一致性评价昝孟晴等利用显微 CT 技术对盐酸特拉唑嗪片的内部微观结构进行观察分析,发现溶出度测定结果不满足标准限度要求的样品与参比制剂相比具有更大的孔隙率。将溶出度不合格样品和参比制剂的结构进行对比分析,二者局部孔径大小分布见下图。由图可知,二者的局部孔径尺寸大多数都分布在 10~20 μm,平均孔径大小分布没有较大差别。图注:参比制剂样品(蓝色)和溶出度不合格样品(橘色)的局部孔径大小分布但通过分析制剂的孔隙率(片剂表观体积中,除原辅料外,内部的孔隙占总体积的比例),发现溶出不合格样品的孔隙率远大于参比制剂,分别为 32.851%(仿制制剂)和 6.545%(参比制剂),见下图(图中白色部分代表主药和辅料, 红色部分代表孔隙)。从结构对比结果推测,溶出度不合格样品可能是由于孔隙率偏大,因而能迅速吸收大量水分,由于重力作用而沉积在普通溶出杯底部。显微 CT 技术能够提供药品固体制剂的高分辨率三维内部结构图像,包括活性成分的分布、空隙、颗粒大小和分布等,这有助于了解药品的均匀性和质量分布。图注:参比制剂(左图)和溶出度不合格样品(右图)的三维结构图Part 02 显微CT 中药制剂结构研究中药制剂重视药辅合一, 其剂型和辅料的运用蕴含着丰富的药方配比智慧。中药活性成分从剂型里溶出、释放受制于制剂的结构, 并影响其疗效的发挥。制剂结构的创新是中药制剂的发展趋势, 在以缓控释制剂和靶向给药系统等为代表的新剂型发展过程中, 制剂结构发挥着重要作用。微丸压制片是由可持续释药微丸与适宜辅料混合后压制成的制剂, 压片后具有体积小、可刻痕和可分剂量使用等优点。使用显微 CT 无损成像技术对微丸压制片的三维微结构与药物、辅料的空间分布的研究, 有助于进行深度的质量评价与控制。茶碱微丸片 (THEODUR) 为 24h 骨架型缓释制剂, 微丸在片剂径向上的分布均匀, 但在轴向上存在明显的微丸富集区。片剂内部呈现 3 种不同的区域: 基质层、保护缓冲层与载药微丸, 基质层和保护缓冲层并无特定的结构, 两层依次包裹在微丸周围。基质层主要分布有茶碱、蔗糖、乳糖和十二烷基硫酸钠, 而单硬脂酸甘油酯主要存在于缓冲层 (图 A)。琥珀酸美托洛尔微丸片 (倍他乐克) 遇介质快速崩解成单个微丸, 持续释放药物 24h。其中, 微丸在片剂内均匀分布, 且呈光滑球形, 具三层球形结构。此外, 片剂中基质并非十分紧实, 基质中以及基质和微丸之间均有一些空隙, 这不仅有利于片剂在介质中快速崩解, 也保证微丸在压片过程中结构的完整性 (图 B)。另外, 肠溶型微丸压制片的结构研究也有报道, 如埃思奥美拉唑微丸片 (耐信)。图注:显微 CT 分析茶碱微丸片Part 03 显微 CT 对原辅料粉体结构中药物晶型的辨别制剂是由药物活性成分和辅料组成, 原辅料粉体中的药物晶型、粉体粒径及其分布、 配比与规格直接影响药物制剂的质量。显微 CT 成像可以避免剂型中辅料的干扰, 准确识别药物的晶型, 且能无损伤、原位检测制剂内药物微粒的粒径及其分布。该方法解决了固体制剂内药物晶体的识别和药物粒径及其分布的测定难题, 具有重要应用价值, 为仿制药一致性评价中原辅料粉体结构的研究提供了新的视角和思路。例如,Yin 等采用 SR-μCT 研究多晶型混合物中硫酸氢氯吡格雷的晶型, 基于两种晶型颗粒表面的粗糙度差异, 有效地识别硫酸氢氯吡格雷的不同晶型。关于台式显微 CT可在不破坏样品的同时,得到样品的结构信息(空腔孔隙)、密度信息(组分差异),同时可以输出三维模型,进行仿真分析。 参考文献《采用高分辨显微成像技术从药物制剂结构角度分析盐酸特拉唑嗪片溶出度测定结果》昝孟晴,黄韩韩,张广超,马玲云,许鸣镝,牛剑钊*,刘倩*(中国食品药品检定研究院,国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点实验室)《结构药剂学与中药制剂结构研究进展》杨 婷, 李 哲, 冯道明等(1. 中国科学院上海药物研究所;2. 江西中医药大学)《从结构出发的制剂一致性研究策略》张继稳, 孟凡月, 肖体乔(1. 安徽中医药大学药学院 2. 中国科学院上海药物研究所 3. 中国科学院上海应用物理研究所)《高分辨三维 X 射线显微成像在药物制剂结构分析中的应用》昝孟晴,黄韩韩,南楠等(中国食品药品检定研究院,国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点实验室)
  • X射线计算机层析成像技术解析
    X射线三维成像可以实现物体内部的无损检测。但是对于大尺寸的板状样品的三维成像一直是业界的难题,层析成像技术是目前解决这一难题的最佳方法。一、 什么是层析成像?目前比较被大众熟知的Computed Tomography(CT)通常被翻译为计算机断层成像。最早的实验室CT扫描机由英国Godfrey Hounsfield于1967年建成,第一台可供临床应用的CT设备于1971年安装在医院。CT自发明以来,经历了多代发展,这里就不再赘述。简单理解,CT就是求解一个线性方程组,最终得到的结果就是CT图像。CT扫描就是构造方程组的过程,每一条被探测器接收的射线就代表了一个方程。对二维断层成像而言,要想得到好的求解结果,需要平面内任意方向的射线。这也是要求射线源-探测器组合相对于成像目标旋转360度的原因(出于严谨考虑,这里声明不考虑短扫描等情形)。层析成像技术,早在1921年就已经出现。这个时期的层析成像可以称之为传统层析成像。由于信息交流的不便,多个国家的研究者分别独立提出了层析成像的方法,并且给予了不同的命名。目前流传下来比较被大家接受的是Tomosynthesis和Laminography。现在用于乳腺癌筛查的钼靶成像(只是用了钼靶射线源而已),严格讲应该叫作数字乳腺层析成像(Digital Breast Tomosynthesis,简称为DBT)。而工业上比较习惯于用Laminography,我们延续了这种用法。在进行中文翻译的时候为了跟计算机断层成像区分,我们将Tomosynthesis和Laminography都翻译为层析成像。CL全称即Computed Laminography。二、 传统层析成像 CL与CT到底有什么区别?在前面我们已经提到CT成像一般需要射线绕物体一周。而在有些时候这是无法实现的。比如,现场条件受限或者物体在某些角度太长,射线无法穿透。比如大尺寸的板状物体。对于下图接近一米长的PCB,如果采用显微CT扫描,只能采用先切割的破坏性方法。如果非得用一个简单粗暴的标准区分CT和CL:画一个过物体的平面,如果射线源和探测器的运动轨迹不跨越这个平面,就可以认为这是CL。可以通过下图了解传统层析成像的原理。通过采集不同角度的投影数据(那时还只有胶片),将胶片简单叠加在一起,其中一层的数据会被增强(这一层称为焦平面)。下图中Plane 2的数据(以圆形代表其细节)就被增强了。传统层析成像,每次只能增强一个焦平面内的结构,而其它层的图像仍然是模糊的。三、 现代层析成像我们所说的层析成像一般都是指现代层析成像。这里的现代是相对于上面的传统而言的。现代层析成像是指采用了数字探测器和图像重建算法的层析成像。其成像结果中每一层都得到增强。虽然与CT相比,由于其数据缺失,会造成层间混叠(后面我们会着重介绍)。但在很多应用场景,这是能得到的最好的结果。下图是几种常见的层析成像结构。如果将有限角CT也称作CL的话,可以认为是第5种结构。这里我们对各种成像结构的成像能力进行简单的分析。(I)结构简单,但数据缺失过于严重(扫描的角度等于射线的张角);(II)仅能扫描中心区域;(III)(IV)相似,可以扫描任意区域,但在探测器的运动细节上有差异。其机械实现和数据处理上的差异过于专业,我们在这里就不再展开讨论。四、 层间混叠这是CL避免不了的问题。首先通过下图来了解一下层间混叠是什么样子。其表现就是横向的边缘被弱化了。为什么会出现这个问题呢?这得从傅里叶中心切片定理讲起,还是算了吧,简单点理解就是缺少了横向穿过物体的射线。为什么会缺少?因为这个方向射线穿不透啊,回忆一下前面一米长的PCB。如果你对上面的图像不满意,不如换个方向看看。是不是感觉好了很多。有没有办法彻底解决这个问题?针对特定的扫描对象,使用复杂的模型,效果会有所提高,但离实用还有很长的距离。 五、 CL的优点 谈完缺点再来聊聊优点。首先,就像前面提到的,这是现有条件下能得到的最好的结果。CL可以对大尺寸的板状物体得到非常高的分辨率。目前,射线源的焦点尺寸可以小到几百纳米。要想实现高分辨成像,需要射线源尽可能靠近物体,而CL这种扫描方式可以很容易的实现这一点。采用光学放大透镜的探测器的显微CT,样品可以不靠近射线源,但是由于射线的利用率底,扫描的时间会很长,难以满足快速检测的需求,且同样无法解决射线在有些角度下无法穿透的问题。下面再来聊聊CL另外一个优点。CT和CL图像最终表示的是物质对射线的线衰减系数(与射线能量、物质原子序数、物质密度等有关系)。一般趋势,线衰减系数随射线能量的增加而减小,简单点理解就是能量越高的射线越不容易被物质吸收。不同材料衰减系数的差异也随射线能量的增加而减小。由于CL始终沿着容易穿透的方向照射物体,可以使用较低能量的射线,因此能够获得较高的密度分辨能力。六、 国内CL研究进展与国外相比,国内对于CL技术的研究起步较晚。北京航空航天大学、中国科学院高能物理研究所等单位是国内最早开展CL成像研究的机构。在科技部重大科学仪器设备开发项目支持下,2015年,由中国科学院高能物理研究所和古脊椎动物与古人类研究所共同成功研发专用于“板状化石”的显微CL仪器,并在2016年中安装到中科院脊椎动物演化与人类起源重点实验室高精度CT中心,该仪器同时服务其他科研院所,中国科学院南京地质古生物研究所、中国地质科学院地质研究所、北京自然博物馆、安徽博物院、广西自然博物馆、北京大学,云南大学、西北大学、首都师范大学等,累计检测化石750余件。为板状化石的三维无损检测提供了全新工具,起到了不可替代的作用。该仪器的实验结果,助力研究人员在《Nature》、《Science》等期刊上发表论文20余篇,其中五项成果分别入选并领衔2018年、2019年、2020年和2021年中国古生物学十大进展。专用于“板状化石”的显微CL设备及其应用集成电路和电力电子领域也存在大量的板状产品。随着封装集成度和密度不断提高,对其内部结构缺陷检测要求空间分辨率达到微米甚至亚微米级。2019年,在科技部重大科学仪器设备开发项目支持下,中国科学院高能物理研究所针对电子器件封装检测需求,研制了具有亚微米级缺陷检测能力的X射线三维分层成像仪,关键指标达到国际先进水平。为了更好的进行X射线精密检测设备的推广,中国科学院高能物理研究所在2021年成立了锐影检测科技(济南)有限公司。X射线三维分层成像仪及其应用2021年,锐影检测科技(济南)有限公司成功研发了用于绝缘栅双极型晶体管(IGBT)焊接缺陷检测的专用CL设备。彻底解决了超声法和X射线DR成像无法检测带散热柱的IGBT模块的问题。设备实现了大视野快速成像,可以自动定位DBC焊接区域,自动进行气孔缺陷的识别,计算气孔率、最大气孔率、最大气孔尺寸,适用于在线检测。技术指标达到国际领先水平。IGBT焊接缺陷检测专用CLCL与DR方法对于IGBT基板焊料层气孔检测效果的比较总结随着科研及制造业的升级,对CL检测设备的精度、检测速度和智能化水平提出了更高的要求。新型CL设备的研发将是科研机构及X射线无损检测公司面临的挑战和历史机遇。 参考文献:【1】 Jiang Hsieh, Computed Tomography Principles, Design, Artifacts, and Recent Advances 3rd edition, SPIE PRESS.【2】 Buzug, Thorsten M. Computed tomography: from photon statistics to modern cone-beam CT. Springer, 2008.【3】 Zenghui Wei, Lulu Yuan, Baodong Liu, Cunfeng Wei, Cuili Sun, Pengfei Yin, and Long Wei, A micro-CL system and its applications. Review of Scientific Instruments, 88, 115107, 2017.【4】 Zuber M, Laaß M, Hamann E, Kretschmer S, Hauschke N, van de Kamp T, Baumbach T, Koenig T. Augmented laminography, a correlative 3D imaging method for revealing the inner structure of compressed fossils. Sci Rep. 2017 Jan 27 7:41413. doi: 10.1038/srep41413. PMID: 28128302 PMCID: PMC5269749.【5】 https://mp.weixin.qq.com/s/_SyUUlHpJNXrLxHFKYwydw本文作者:锐影检测科技(济南)有限公司
  • 新型蛋白质结构分析手段-氢氘交换质谱技术进展
    贾伟、陈熙沃特世科技(上海)有限公司实验中心氢氘交换质谱法是一种研究蛋白质空间构象的质谱技术。它在蛋白质结构及动态变化研究、蛋白质相互作用位点发现、蛋白表位及活性位点鉴定方面有着广泛的应用。随着氢氘交换质谱技术的不断发展,它正在成为结构生物学家及生物药物研发的重要手段。 氢氘交换质谱(HDX MS,hydrogen deuterium exchange mass spectrometry)是一种研究蛋白质空间构象的质谱技术。其原理是将蛋白浸入重水溶液中,蛋白的氢原子将于重水的氘原子发生交换,而且蛋白质表面与重水密切接触的氢比位于蛋白质内部的或参与氢键形成的氢的交换速率快,进而通过质谱检测确定蛋白质不同序列片段的氢氘交换速率,从而得出蛋白质空间结构信息[1]。这个过程就像将握着的拳头浸入水中,然后提出水面并张开手掌。这时,湿润的手背表明它在&ldquo 拳头&rdquo 的结构中处于外表面,而较为干燥的手心表明它是&ldquo 拳头&rdquo 的内部。除样品制备外,氢氘交换质谱法的主要过程包括:交换反应、终止反应、将蛋白快速酶切为多肽、液相分离、质谱检测、数据解析。其中交换步骤需要在多个反应时长下进行,如0s、10s、1min、10min、60min等,以绘制交换率曲线,得到准确全面的信息。氢氘交换质谱技术在蛋白质结构及其动态变化研究[1]、蛋白质相互作用位点发现[2]、蛋白表位及活性位点鉴定方面有着广泛的应用[3]。 与经典的蛋白质结构研究方法相比,如X射线晶体衍射(X-Ray Crystallography)和核磁共振(NMR. Nuclear Magnetic Resonance)等方法,氢氘交换质谱不能够提供精确的蛋白空间结构,它直接提供的主要信息包括哪些氨基酸序列位于蛋白质空间结构的表面位置(包括动态变化中的)、可能的活性位点和蛋白-蛋白相互作用位点等。但是氢氘交换质谱技术有着其他经典方法不具备的优点:首先,可以进行蛋白质结构动态变化的研究是氢氘交换质谱的一个突出优点,包括变化中的活性位点及表位;其次,氢氘交换质谱在蛋白复合体构象的研究中也具有独到的优势;此外,氢氘交换质谱还具有对样品需求量小、纯度要求相对较低、研究对象为溶液环境下的蛋白质的天然构象而非晶体中构象等优势[1,4,5]。自1991年第一篇研究论文发表起,氢氘交换质谱技术不断发展,已经成为结构生物学及质谱技术中一个非常重要的应用领域[6]。但是氢氘交换质谱实验的复杂的实现过程在一定程度上影响了其应用的广泛度。主要的难点有:1、如何避免交换后氘代肽段的回交现象;2、实验控制的高精确性和重现性要求;3、交换后造成的叠加的质谱峰如何准确分辨;4、简易高效的分析软件需求;5、以氨基酸为单位的交换位点辨析。沃特世公司自2005年起,针对以上难点不断进行攻关,推出了目前唯一商业化的全自动氢氘交换质谱系统解决方案&mdash &mdash nanoACQUITY UPLC HD-Exchange System(图1)。在全世界范围内,这套系统已经帮助科学家在包括Cell、Nature等顶级研究期刊中发表研究论文[7,8]。除科研需求外,沃特世氢氘交换质谱系统也受到众多国际领先制药公司的认可,并用于新药开发中蛋白药物活性位点及表位的研究工作中。氢氘交换实验中的回交现象将严重影响实验数据的可信度,甚至导致错误结果的产生。要避免回交需要做到两点:尽量缩短液质分析时间和保证液质分析中的温度和pH为最低回交反应系数所要求的环境。沃特世UPLC系统采用亚二纳米色谱颗粒填料,较HPLC使用的大颗粒填料,UPLC具有无与伦比的分离度。因此UPLC可以做到在不损失色谱分离效果的要求下,极大缩短液相分析时间的要求[9]。对于对温度和pH控制问题,在多年的工程学改进中,nanoACQUITY UPLC HD-Exchange System已经实现了对酶切、液相分离等步骤的全程控制[10]。 对氢氘交换质谱实验精确性和重现性的要求是其应用的第二个主要难点。在实验中一般需要采集0s、10s、1min、10min、60min、240min等多个时间点的数据。如果进行人工手动实验,很难做到对10S-10min等几个时间点的精确操作。再考虑到重复实验的需求,人工手动操作会对最终数据可信度产生影响。而且实验过程重复繁琐,将给实验人员带来非常大的工作压力。nanoACQUITY UPLC HD-Exchange System完全通过智能机械臂,精确完成交换、终止交换、进样、酶切等一系列实验过程,而且始终保证各个步骤所需不同的温度环境。这些自动化过程不但保证了实验数据的可靠性,提高了实验效率,也将科学家从繁琐的重复实验中解放出来。 氢氘交换实验的质谱数据中,随着交换时间的延长,发生了交换反应的多肽,由于质量变大,其质谱信号将逐渐向高质荷比方向移动。因此,这些质谱峰可能与哪些未发生交换反应的多肽质谱峰逐渐叠加、相互覆盖。相互叠加的质谱信号,不但影响对峰归属的判断,更会增加交换率数据的误差。因为交换率判断需要通过对发生交换的多肽进行定量,毫无疑问因叠加的而混乱的质谱数据将极大的影响对质谱峰的准确定量。这点对于单纯通过质荷比进行分析的质谱仪来说完全无能为力。但是,这个看似不可能完成的任务却被沃特世 nanoACQUITY UPLC HD-Exchange System攻克了。这是因为,不同于其它常见质谱,沃特世的SYNAPT质谱平台还具备根据离子大小及形态进行分离的功能(行波离子淌度分离)。在数据处理时,除多肽离子的质荷比信息外,还可以通过离子迁移时间(离子淌度维度参数)将不同离子区分。因此这种SYNPAT独有的被命名为HDMSE的质谱分析技术可以将因质荷比相同而重叠的多肽分离开,轻而易举地解决了质谱信号叠加的问题,得到准确的交换率数据[11,12](图2)。SYNPAT质谱平台一经推出就夺得了2007年PITTCON金奖,目前已经推出了新一代的SYNAPT G2HDMS、SYNAPT G2-S HDMS等型号,并具备ESI、MALDI等多种离子源。除氢氘交换技术外,SYNAPT质谱系统在蛋白质复合体结构研究中也是独具特色,已有多篇高质量应用文献发表[13,14,15]。 实现氢氘交换质谱技术的第四个关键点,是如何高效分析实验产生的多时间点及多次重复带来的大量数据。人工完成如此巨大的信息处理工作,将消耗科学家大量的时间。沃特世氢氘交换质谱解决方案所提供的DynamX软件可以为科学家提供简便直观的分析结果,并包含多种呈现方式。 在某些特殊研究中,要求对蛋白氢氘交换位点做到精确到氨基酸的测量,这是氢氘交换质谱研究的又一个难点。在常规的研究中采用CID(碰撞诱导解离)碎裂模式,可能导致氘原子在多肽内重排,而致使不能对发生交换的具体氨基酸进行精确定位。SYNPAT质谱提供的ETD(电子转移解离)碎裂模式可以避免氘原子重排造成的信息混乱,并具有良好的碎裂信号[16]。沃特世的nanoACQUITY UPLC HD-Exchange System为氢氘交换质谱实验提供了前所未有的简易的解决方案,强有力地推动了氢氘交换技术在蛋白质结构及动态变化研究、蛋白质相互作用位点发现、蛋白表位以及活性位点鉴定方面的应用,正在成为众多结构生物学科学家和生物制药企业必不可少的工作平台。参考文献(1) John R. Engen, Analysis of Protein Conformation and Dynamics by Hydrogen/Deuterium Exchange MS. Anal. Chem. 2009,81, 7870&ndash 7875(2) Engen et al. probing protein interactions using HD exchange ms in ms of protein interactions. Edited by Downard, John Wiley & Sons, Inc. 2007, 45-61(3) Tiyanont K, Wales TE, Aste-Amezaga M, et al. Evidence for increased exposure of the Notch1 metalloprotease cleavage site upon conversion to an activated conformation. Structure. 2011, 19, 546-554(4) Heck AJ. Native mass spectrometry: a bridge between interactomics and structural biology. Nat Methods. 2008, 5, 927-933.(5) Esther van Duijn, Albert J.R. Heck. Mass spectrometric analysis of intact macromolecular chaperone complexes. Drug Discovery Today. Drug Discovery Today: Technologies Volume 3, 2006, 21-27(6) Viswanat ham Katta, Brian T. C hait, Steven Ca r r. Conformational changes in proteins probed by hydrogen-exchange electrospray-ionization mass spectrometry. Rapid Commun. Mass Spectrom. 1991, 5, 214&ndash 217(7) Chakraborty K, Chatila M, Sinha J, et al. Chaperonin-catalyzed rescue of kinetically trapped states in protein folding. Cell. 2010 Jul 9 142(1):112-22.(8) Zhang J, Adriá n FJ, Jahnke W, et al. Targeting Bcr-Abl by combining allosteric with AT P-binding-site inhibitors. Nature. 2010,463, 501-506(9) Wu Y, Engen JR, Hobbins WB. Ultra performance liquid chromatography (UPLC) further improves hydrogen/deuterium exchange mass spectrometry. J Am Soc Mass Spectrom. 2006 , 17, 163-167(10) Wales T E, Fadgen KE, Gerhardt GC, Engen JR. High-speedand high-resolution UPLC separation at zero degrees Celsius. Anal Chem. 2008, 80, 6815-6820(11) Giles K, Pringle SD, Worthington KR, et al. Applications of a travelling wave-based radio-frequency-only stacked ring ion guide. Rapid Commun Mass Spectrom. 2004, 18, 2401-2414(12) Olivova P, C hen W, C ha kra borty AB, Gebler JC. Determination of N-glycosylation sites and site heterogeneity in a monoclonal antibody by electrospray quadrupole ion-mobility time-offlight mass spectrometry. Rapid Commun Mass Spectrom. 2008, 22,29-40(13) Ruotolo BT, Benesch JL, Sandercock AM, et al. Ion mobilitymass spectrometry analysis of large protein complexes. Nat Protoc.2008, 3, 1139-52.(14) Uetrecht C, Barbu IM, Shoemaker GK, et al. Interrogating viral capsid assembly with ion mobility-mass spectrometry. Nat Chem.2011, 3,126-132(15) Bleiholder C, Dupuis NF, Wyttenbac h T, Bowers MT. Ion mobility-mass spectrometry reveals a conformational conversion from random assembly to &beta -sheet in amyloid fibril formation. Nat Chem.2011, 3, 172-177(16) Kasper D. Rand, Steven D. Pringle, Michael Morris, John R., et al. ETD in a Traveling Wave Ion Guide at Tuned Z-Spray Ion Source Conditions Allows for Site-Specific Hydrogen/Deuterium Exchange Measurements. J Am Soc Mass Spectrom. 2011, in press
  • 材料微区结构与形貌分析方法研究及应用
    材料的微区结构与形貌特征具有重要的研究意义,常用的分析方法有光学显微镜、扫描电子显微镜、能谱和电子背散射衍射、透射电子显微镜、扫描隧道显微镜、原子力显微镜、X射线CT等。为帮助广大工作者了解前沿表征与分析检测技术,解决材料表征与分析检测难题,开展表征与检测相关工作,仪器信息网将于2023年12月18-21日举办第五届材料表征与分析检测技术网络会议,特别设置微区结构与形貌分析专场,邀请多位专家学者围绕材料微区结构与形貌分析技术研究与相关应用展开分享。部分报告预告如下(按报告时间排序):天津大学材料学院测试中心副主任/副高 毛晶《透射电子显微镜技术在材料微区结构及形貌分析中的应用研究》点击报名听会毛晶,天津大学材料学院测试中心副主任/副高。负责透射电镜、X射线衍射仪及透射相关制样仪器(包括球差透射电镜、离子减薄仪等)的运行维护及分析测试工作,具有较丰富的测试经验。熟悉其他各种大型仪器,包括XPS 、FIB 、 SEM等仪器原理、构造及使用。2017年赴美国布鲁克海文国家实验室纳米功能所透射电镜组研修一年。掌握球差及冷冻杆、原位加热杆、电感、三维重构等各种透射电镜先进技术。通过合作的模式将其应用在各种纳米及能源材料的表征中。报告摘要:透射电子显微镜技术具有高分辨率,可以实现原子尺度材料结构及形貌观察,是材料研究必不可少的手段。本报告主要介绍透射电子显微技术在材料微区结构及形貌分析的应用研究,例如透射电镜STEM技术在电催化材料界面中的研究应用、纳米束衍射及中心暗场像在合金材料析出相观察等,并围绕具体工作对透射电子显微镜相关数据处理技术例如几何相位分析、三维成像技术等进行简单的介绍。牛津仪器科技(上海)有限公司应用科学家 杨小鹏《牛津仪器多种显微分析技术及成像系统的介绍及应用》点击报名听会杨小鹏,博士,2010年毕业于清华大学材料科学与工程系。在校期间主要研究材料相变及表征微观组织,熟悉SEM、XRD、TEM、同步辐射等技术手段。曾任职EBSD后处理功能软件开发,熟悉晶体学及EBSD技术底层的计算。2014年加入牛津仪器,主要负责EBSD技术支持及应用推广。报告摘要:本报告主要介绍牛津仪器MAG部门的多种显微分析技术及成像系统,包括NA部门的EDS和EBSD,在电镜上提供微区的元素和结构分析;全新的Unity探测器,集合了BSE图像探测器和X光探测器,适合快速、大区域、实时的样品表面形貌和成分成像;AZtecWave系统将Wave波谱仪整合到成熟的微区分析系统AZtec中,有效提高了波谱仪的操控性,适合微量、痕量元素的高精度定量分析,也能有效避免元素的重叠峰。AR部门的原子力显微镜,如Cypher、Jupiter等,能提供高通量、高分辨的原子力显微镜成像,适合多种物性的分析和研究。WiTec部门提供的高灵敏度、高分辨激光共聚焦拉曼显微镜,通过分析微区的化学键,可以提供相、结晶性、含量等丰富的信息,分辨率达到300nm,也能做浅表层的3D成像。拉曼显微镜还能和电镜整合成一体化的联用系统,适合快速多技术分析同一感兴趣区。报告还会介绍几个多技术联用的应用案例。徕卡显微系统(上海)贸易有限公司应用工程师 姚永朋《徕卡光学显微镜在不同尺度下的形貌表征》点击报名听会姚永朋,徕卡显微系统工业显微镜应用工程师,负责徕卡工业显微镜技术支持工作,在制样及显微观察等方面经验丰富。报告摘要:光学显微镜是材料表面及微观结构观察分析中的常用仪器,此次报告将分别介绍徕卡体式显微镜、金相显微镜、数码显微镜等不同类型的光学显微镜在不同尺度下的表面结构观察及分析应用。华中科技大学,武汉光电国家研究中心教授 李露颖《半导体纳米材料原子尺度结构性能研究》点击报名听会李露颖,华中科技大学武汉光电国家研究中心教授,博士生导师。2011年5月毕业于美国亚利桑那州立大学,获博士学位,主要从事半导体纳米材料原子分辨率微结构及纳米尺度电学性能的结合研究,重点关注材料的特定原子结构及相应电势、电场、电荷分布对宏观物理性质的影响,取得了一系列有影响力的研究成果,工作被Nature Physics 杂志选为研究亮点,并评价为结构-性能相关研究的典范。到目前为止累积发表SCI 收录第一作者或通讯作者论文39篇(IF≥10的21篇),包括Advanced Materials、Nano Letters、Nature Communications、Advance Science、Advanced Functional Materials、Science Bulletin、ACS Nano、Nano Energy、Chemical Engineering Journal、Small等,论文总引用4500余次,H因子为31,多次受邀在国际国内电子显微学年会上做邀请报告,目前担任湖北省电子显微镜学会理事。报告摘要:结合电子全息技术的纳米尺度定量电学性能表征功能和球差校正技术的原子分辨率微结构表征功能,实现了半导体纳米材料电荷分布的电子全息研究,半导体纳米材料界面纳米尺度电场与原子尺度微结构的结合研究,以及各种外界激励下半导体纳米材料及器件的原位结构性能相关研究。 利用电子全息技术,得到了IV族Ge/Si族量子点和核壳结构纳米线、III-V族GaAs/InAs纳米线、量子点和量子阱组合器件的电荷分布情况,以及n-ZnO/i-ZnO/p-AlGaN异质结发光二极管性能增强的微观机理;利用球差校正技术的原子尺度表征功能,获得了复合半导体ZnSe纳米带同质异构结中自发极化相关电荷裁剪效应的直接实验证据,并对InSe纳米棒中多型体界面极化场进行了原子尺度定量研究。同时通过精确测定(K,Na)NbO3铁电纳米线界面原子尺度极化场,获得其相应材料在退火后宏观压电效应线性增加的微观机制。利用原位热学表征技术,研究了KxWO3纳米片中阳离子有序结构并随温度的变化规律,CsPbBr3纳米晶中 Ruddlesden–Popper层错的调控机制及其对光致发光性能的影响机理;利用原子尺度的原位热学表征技术研究了PbSe纳米晶随尺寸变化的晶体生长和升华机制。利用原位力学表征技术获得MXene高性能压阻传感器的微观作用机理。上海交通大学分析测试中心冷冻电镜中心副主任 郭新秋《透射电镜表征磁性材料样品的前处理技术路线探索》点击报名听会郭新秋,上海交通大学分析测试中心冷冻电镜中心副主任。长期在透射电镜相关领域的测试一线工作,在场发射透射电镜、冷冻透射电镜及相关样品制备等方面积累了丰富的表征分析经验,主持或参与多项显微成像方法学研究课题,支撑相关团队在Small, Nature Physics, Nature communications, energy & environmental science等期刊上发表多篇高水平论文。报告摘要:透射电镜是以波长极短的电子束作为照明源,用电磁透镜对透射电子聚焦成像的一种具有高分辨本领、高放大倍数的大型电子光学仪器。作为一种先进的表征手段,透射电子显微技术在各种功能材料的研究中发挥了重要的作用。磁性材料指能直接或间接产生磁性的一类材料,通常含有铁、钴、镍、钕、硼、钐以及稀土金属(镧系),其磁性强弱与样品本身的含量和价态相关。随着表征技术的快速进步,磁性材料的设计与应用不断更新,相关的研究广受关注。不同组成、不同结构的磁性材料展现出不同的化学与磁学特性,在众多领域都有着广泛的应用。但是,由于透射电镜原理是基于电子与磁场的相互作用来进行成像,镜筒内部磁场强度高达2T以上,如果样品未固定好,更会发生被吸到极靴上的危险。镜筒一旦受到磁性颗粒污染则很难处理,长时间的积累对电镜是一种慢性伤害。在调研中得知,有实验室就发生过此类事件,最终不得不拆机进行维修。还有一些高校平台直接在网站上明确表明了无法进行磁性材料测试。本报告提出了一种透射电镜表征磁性材料的前处理的分类和方法,希望对广发电镜工作者和科研工作者有所帮助。弗尔德(上海)仪器设备有限公司应用经理 王波《二维及三维EBSD分析样品的高效制备方法介绍及应用》点击报名听会王波,天津大学材料学专业博士毕业,曾在摩托罗拉-实验室(亚洲)担任高级失效分析工程师及资深实验室经理。2013年起先后担任知名美国金相品牌亚太区应用主管及德国ATM品牌中国区应用经理。在先进制样尤其是EBSD样品制备方面拥有丰富的经验,并应邀在国内进行过多场金相制样技术讲座,分享最新的样品制备理论、设备耗材及应用案例,深受好评。报告摘要:EBSD分析样品的制备极具挑战性,导致科研人员常会遇到制样成本高、效率低、成功率低等问题。本讲座将着重介绍现代金相制样方法——机械磨抛法及电解抛光法高效制备EBSD分析样品的基本理论、适用范围、技术难点、实操技巧及应用案例,分享经济、高效制备EBSD样品的思路和经验。同时,使用3D分析表征和重构技术,从(亚)纳米到毫米的尺度来研究微观组织和性能的关系已经成为关注热点。讲座也将介绍基于金相连续切片重构和EBSD技术的大体积材料三维EBSD分析样品制备的最新进展和解决方案。钢研纳克检测技术股份有限公司高级工程师 李云玲《原位拉伸及电子背散射衍射在金属材料微观表征中应》点击报名听会李云玲,钢研纳克检测技术股份有限公司高级工程师,从事金属材料微观表征工作10余年,主要研究方向包括金属构件失效分析、断口分析、微观表征技术等。独立完成400余项材料失效分析案例。完成的典型项目有:某型号舰艇动力系统部件失效原因分析、高铁车轮裂纹原因分析、核电乏燃料池不锈钢壁附着物分析、国电逆流变部件失效原因分析、合成氨设备焊接裂纹分析等。大型失效分析项目的完成,为国防设备可靠性提供了技术支持,挽回了客户大量经济损失,得到企业的多次好评。相关工作成果多次在全国钢铁材料扫描电镜图像竞赛及金相比赛中获奖,在国外SCI、EI、中文核心等期刊上发表论文20余篇,参与起草修订多个团体标准,如《钢中夹杂物的自动分类和统计扫描电镜能谱法》(T/CSTM 00346-2021)、《钢中晶粒尺寸测定 高温激光共聚焦显微镜法》(T/CSTM 00799-2023)、《材料实验数据扫描电镜图片要求》(T/CSTM 00795-2022)等。报告摘要:从原位拉伸(in-situ tensile)及电子背散射衍射(EBSD)的基本理论及基本方法出发,介绍两种新技术在金属材料微观表征中的应用,阐述其技术应用过程,包括但不限于在微观表征领域的重要作用,最后从当前技术局限出发探讨未来可能的重要创新。布鲁克(北京)科技有限公司应用科学家 陈剑锋《布鲁克的平插能谱仪与微区XRF介绍》点击报名听会陈剑锋,2003年毕业于中科院长春应化所,主要研究方向是高分辨电子显微镜在高分子结晶中的应用,毕业后加入FEI,负责SEM/SDB的应用、培训以及市场等推广工作。2011年加入安捷伦公司负责SEM的市场和应用工作,2018年在赛默飞负责SEM的应用工作。2021年加入布鲁克,负责EDS,、EBSD、 Micro-XRF等产品的技术支持工作,对电子显微镜的相关应用具有多年的实操经验。报告摘要:布鲁克独有的平插能谱探头因其独特的设计,具有更大的立体角,使能谱分析在低能谱线的采集方面有很大的优势,尤其是目前比较流行的纳米结构材料的分析,而微区荧光在检测限上的优势则是目前工业,地质,环境检测等领域进行重金属元素,微量元素的强有力的工具,在相关的领域中也得到了越来越广泛的应用。本报告将主要介绍布鲁克公司的平插能谱和微区荧光产品及其应用。中国科学院上海硅酸盐研究所研究员 程国峰《X射线三维成像技术及应用》点击报名听会程国峰,理学博士,博士生导师,中国科学院上海硅酸盐研究所 X射线衍射结构表征课题组组长。中国晶体学会粉末衍射专业委员会委员、中国物理学会固体缺陷专业委员会委员、上海市物理学会X射线衍射与同步辐射专业委员会副主任兼秘书长。主要研究领域为X射线衍射与散射理论及应用、三维X射线成像术、拉曼光谱学等。曾先后主持国家自然科学基金、上海市和中国科学院项目多项,主编出版《纳米材料的X射线分析》、《二维X射线衍射》等专译著4部,发布国家标准和企业标准12项,获专利授权7项,在Nat. Mater.,J. Appl. Phys.,Mater. Lett.等SCI期刊上发表论文90余篇。参会指南1、进入第五届材料表征与分析检测技术网络会议官网(https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icmc2023/)进行报名。扫描下方二维码,进入会议官网报名2、会议召开前统一报名审核,审核通过后将以短信形式向报名手机号发送在线听会链接。3、本次会议不收取任何注册或报名费用。4、会议联系人:高老师(电话:010-51654077-8285 邮箱:gaolj@instrument.com.cn)5、赞助联系人:周老师(电话:010-51654077-8120 邮箱:zhouhh@instrument.com.cn)
  • 高内涵——自动化智能化的上皮细胞管腔结构分析方案
    上皮细胞是常见的细胞组织类型之一。最简单的上皮组织结构是一个由单层细胞构成的腔隙,类似管状内腔,细胞朝向管腔的一侧为顶层,远离管腔的一侧为基底层,上皮细胞的这一现象称为细胞极化。尽管多种调控上皮细胞极性的因素已经被发现,但它们在上皮细胞极性建立、极化膜生物合成和组织形成过程中是如何相互协调和整合的尚不清楚,可以明确的是这一机制在生物体发育和疾病过程中扮演了重要角色。MDCK细胞在生长的过程中会发生细胞极化的过程,单层细胞放射状围绕中心腔隙排列,形成特定三维结构,一些极化机制也首先在MDCK细胞模型中得到了印证,因此它是一个很好的研究上皮细胞极化和管腔结构形成的简化系统,目前已广泛应用于相关领域的研究。图1:MDCK细胞管腔结构形成示意图然而由于生长方式的特殊性,同一个视野中的不同管腔结构有可能位于不同的层面上,因此在以往的实验中想要对这样的样本进行高通量成像是一个很大的挑战,往往需要手动对每一个管腔结构进行单独拍摄,并在后期做图像分析,而使用高内涵成像分析技术则将这一繁复的操作过程变得自动化和智能化。Step1.智能预扫使用高内涵的智能预扫功能,可以先在低倍(5×)下对整孔进行全局扫描,拍摄的同时软件根据算法确定视野中每个空腔结构的定位和范围,剔除不含目的结构视野。图2:Optically section in Z → Max. project medial planesStep2.精细层扫然后再自动转换至高倍(20×或63×),分别对含有空腔结构的视野进行高分辨率的精细层扫,以确保位于不同层面的空腔结构都能够获取到图像。图3:Detect polarity orientation → Calculate lumen numberStep3.统计分析最后使用高内涵的分析功能模块对细胞的极性变化和形成的管腔数量直接进行统计分析。图4:Phenotype binning总结图5:细胞极化和管腔数量分析示意图。MDCK细胞团培养24-72h后进行染色,对不同Z轴层面(共8层,每层间隔2μm)成像后采用最大投影模式进行显示和分析,应用机器自学习模块对细胞极化进行自动检测,并在此基础上计算形成的内腔数量。由此可以看出高内涵可以很好的解决上皮细胞3D培养中不规则分散样本的定位成像问题,简化了成像流程,为样本中特殊结构的自动化成像和分析提供了高效的解决方案。点击链接了解更多高内涵仪器相关资料:https://y6n.cn/uSQLG参考文献1. Roman-Fernandez, et al. Complex polarity: building multicellular tissues through apical membrane traffic. Traffic 17, 1244–1261(2016).2. O' Brien, et al. Opinion: building epithelial architecture: insights from three-dimensional culture models. Nat. Rev. Mol. Cell Biol. 3, 531–537 (2002).3. Rodriguez-Boulan, et al. Organization and execution of the epithelial polarity programme. Nat. Rev. Mol. Cell Biol. 15, 225–242(2014).4. álvaro Román-Fernández, et al. The phospholipid PI(3,4)P2 is an apical identity determinant. Nat Commun. 9: 5041(2018).关于珀金埃尔默:珀金埃尔默致力于为创建更健康的世界而持续创新。我们为诊断、生命科学、食品及应用市场推出独特的解决方案,助力科学家、研究人员和临床医生解决最棘手的科学和医疗难题。凭借深厚的市场了解和技术专长,我们助力客户更早地获得更准确的洞见。在全球,我们拥有12500名专业技术人员,服务于150多个国家,时刻专注于帮助客户打造更健康的家庭,改善人类生活质量。2018年,珀金埃尔默年营收达到约28亿美元,为标准普尔500指数中的一员,纽交所上市代号1-877-PKI-NYSE。了解更多有关珀金埃尔默的信息,请访问www.perkinelmer.com.cn
  • 《RISE大招》无机材料之结构分析和结晶度分析
    《RISE大招》前情回顾:这是一个荡气回肠的相遇、相知、相恋、相爱的故事。本系列前两集讲述了RISE从传统扫描电镜“心有余而力不足”的分析困境下一跃而出到它对于无机相鉴定和金属夹杂分析的武功路数,相信大家对RISE电镜-拉曼一体化系统已经有了基本了解。(然而小编还是无比体贴的放上了前两集链接:点击下列文字即可快速阅读)。01 “我的前半生”结束了,后面的科研之路就靠它了!02 无机材料分析,RISE还有这些大招!科研无涯,却无需苦作舟。路即在此,英雄闻声而至。话不多说,今天呢,接着上次的招式,给大家讲讲RISE在无机材料结构分析和结晶度分析上的套路。无机材料之结构分析对于无机材料来说,经常会碰到同分异构的情况。但是仅仅通过扫描电镜和能谱,我们只能得到形貌和成分数据,而没有办法对样品进行准确的结构分析。而结构作为物质的基本特性,极大的影响着热、力、光、电、磁等性能,因此也是微区表征不容忽视的方面。而目前在SEM系统中,能够进行结构表征的也只有EBSD,但是前提依然是要有严格的样品制备,局限性很大。而成分相同结构不同的同分异构材料的拉曼光谱,往往表现出较大的差异,因此拉曼光谱分析手段是很好的表征结构的手段。因此,通过SEM+EDS+Raman (RISE) 的综合分析手段,我们就可以对同分异构材料进行全面准确的形貌、成分和结构分析。 如下图,试样为TiO2粉末,TiO2有锐钛矿和金红石两种结构,并且两者表现出完全不同的拉曼光谱特征。因此在RISE系统中通过拉曼光谱的面扫描分析,可以轻易的区分出蓝色区域为锐钛矿结构,红色区域为金红石结构。再例如下图,通过EDS数据知道电镜分析区域为Sm2O3 ,然后在此基础上进行拉曼面分布分析。虽然试样并不平整,完全不够EBSD的测试要求,但是RISE系统依然可以发现其中红色区域为立方结构的Sm2O3 ,蓝色区域为单斜结构的Sm2O3 。无机材料之结晶度分析对于无机材料来说,结晶度也是重要的参数。目前能够很好的表征结晶情况的主要是XRD,并且是基于宏观分析,能在微区尺度对结晶度进行表征的手段则很少。而无机晶体材料的结晶度却会对特征拉曼峰产生较大的影响。结晶度程度高,特征拉曼峰高而尖锐;反之,若结晶度低,则特征峰会变宽。因此,可以通过特征拉曼峰的宽度来对结晶度进行评判。由此可见,原位一体化的RISE对微区领域的结晶度分析提供了新的途径。如下图,用SEM-FIB双束电镜在硅表面进行图形加工。由于Ga+离子的注入效应、热效应等会使加工区域的硅产生一定程度上的非晶化。仅凭形貌是无法知道非晶化程度的。而在此区域用RISE进行拉曼面扫描,并用每一个测试点的Si的特征拉曼峰的半高宽为依据进行RISE成像,红色区域为半高宽较窄,蓝色区域为半高宽较宽。由此形成的RISE图像,对于研究FIB加工产生的非晶化一目了然。RISE七十二般武艺,招招新奇,但一招一式,每一个路数都为更好的帮助您的科研分析而生。除了切实突破并解决了传统扫描电镜分析能力薄弱的问题,针对传统意义上的电镜-拉曼联用系统的种种分析弊端,RISE系统采用了扫描电镜-拉曼光谱一体化的硬件和软件设计,使得综合分析更加行之有效。 故事刚开始,我们已相遇,还有相知、相恋、相爱̷̷跑远了,下面请收看“下集预告”:《RISE大招》下集看点:无机材料之微量元素分析、取向分析、取向应力分析。关于TESCANTESCAN发源于全球最大的电镜制造基地-捷克Brno,是电子显微镜及聚焦离子束系统领域全球知名的跨国公司,有超过60年的电子显微镜研发和制造历史,是扫描电子显微镜与拉曼光谱仪联用技术、聚焦离子束与飞行时间质谱仪联用技术以及氙等离子聚焦离子束技术的开拓者,也是行业领域的技术领导者。关注TESCAN中国官方微信“TESCAN公司”,更多精彩资讯。↓ ↓ ↓ 观看RISE大招全系列,请戳:01 “我的前半生”结束了,后面的科研之路就靠它了!02 无机材料分析,RISE还有这些大招!
  • 2019年7月-材料微观结构分析样品制备培训通知
    材料微观结构分析样品制备邀请函 尊敬的客户,您好!为更好的服务于客户,我们特别为金相技术员或者要学习先进制备工艺的金相学者设计了SumMet™ 材料微观结构分析样品制备课程。该课程通过理论学习和实践操作,涵盖了切割、镶嵌、研磨和抛光的知识,这些知识也是标乐在过去80多年历史中的经验累积。此外,学生还可学习有关硬度测试和微观结构解读方面的知识。 基本信息 培训时间:2019年7月8-10日(三天)培训主题:材料微观结构分析样品制备培训地点:标乐中国上海实验室(依工测试测量仪器(上海)有限公司)具体地址:上海市闵行区漕河泾开发区新骏环路88号13A二楼 主要内容 三天的课程涉及多种材料的微观结构分析样品制备和硬度测试的知识。课程内容涉及到样品切割,镶嵌,研磨和抛光的技术知识,对于各种材料的样品制备提供大量实习课程。课程内容包括: 取样和切割(理论和实践) 样品镶嵌(理论和实践) 样品研磨和抛光(理论和实践) 硬度测试原理(理论)注:学员实践操作中可自行携带需要得到解决方案的样品。 特邀讲师 Dr. Mike Keeble 毕业于威尔士大学(The University of Wales),主修材料科学与工程。获得了钢的蠕变性能(creep properties of steels)博士学位及部分熔融铝合金的力学试验和有限元模拟(mechanical testing and FE modelling of partially molten aluminium alloys)硕士学位。Dr. Keeble 之前在英国国防评估和研究机构(现QinetiQ)担任先进金属材料研究员,研究新材料和制造工艺的疲劳、损伤容限和---失效分析。Dr. Keeble 目前在美国标乐担任美国实验室和技术经理的职务,他有超过12年的在金相分析方面提供技术支持和培训的工作经验。Dr. Keeble 曾在伯明翰大学(Birmingham University)担任荣誉讲师,并在华威大学(Warwick University)担任访问学者。Dr. Keeble 是 ASM 和 IMS 的成员,也是金相和硬度测试标准组织(Standards Organizations in metallography and hardness testing)的成员。【助教】 Leo-柳文鹏,标乐应用工程师毕业于西北工业大学材料学院,获得硕士学位。曾多年就职于英业达集团,负责电子材料的可靠性及失效分析;之后就职于德国双立人公司,担任主管金相工程师,主要负责金属材料金相分析及硬度测试;加入标乐公司后,每年前往美国总部接受金相制备高级课程培训,现担任标乐应用工程师,在汽车、航空航天及电子等行业积累了丰富的经验。 Kevin-程凯,标乐应用工程师毕业于河海大学材料科学与工程学院,曾就职于无锡鹰普集团,担任理化工程师、热处理工程师;此后分别就职于通标标准服务(上海)有限公司(SGS),担任金相工程师;莱茵技术(上海)有限公司(TUV Rheinland),担任高级金相工程师。主要负责金相及硬度实验室的所有测试及管理。在金属材料检测以及失效分析方面都有较丰富的经验。现任标乐公司应用工程师,为亚太用户提供全面的技术支持,解决金相制备方面的难题,在原材料、汽车、电子等行业样品的制备积累了丰富的经验。注:课程全英文教学,全程有中文翻译。 费用说明 费用:5000RMB/人说明:费用包含:SumMet教材、培训期间中餐,以及9日晚宴,其他住宿交通等费用自理。汇款账号:名称:依工测试测量仪器(上海)有限公司开户行:农业银行上海浦江支行 行号:103290003237账号:03408800040017687 报名方式 烦请可以填写下方报名回执后发送 info.cn@buehler.com,本次培训小班教学,名额有限,先到先得! 住宿交通 (住宿仅供参考,请学员自行预定)培训地点:依工测试测量仪器(上海)有限公司培训地址:上海市闵行区漕河泾开发区新骏环路88号13A二楼附近交通: 浦东机场:打车:距离35.3KM,打车约138元,约30min;公交:磁悬浮地铁16号线796路(鹤坡塘桥站下), 约134min 虹桥机场:打车:距离30.9KM,打车约108元,约47min;公交:地铁10号线地铁8号线796路(鹤坡塘桥站下), 约90min 虹桥火车站:打车:距离31.8KM,打车约111元,约45min;公交:地铁10号线地铁8号线796路(鹤坡塘桥站下), 约90min 上海火车站(上海站):打车:距离22.3KM,打车约77元,约34min;公交:地铁1号线地铁8号线796路(鹤坡塘桥站下), 约75min周边住宿(仅供参考,请学员自行预定) 名称:新奇士国际酒店(浦江店) 地址:浦江镇三鲁路3585号(近江月路) 名称:上海浦江智选假日酒店 地址: 浦江镇联航路1188号10号楼3楼H座诚挚地期待您的参加! 标乐市场部2019年5月20日 附件一 报名回执报名人员*单位*姓名*部门*职务*电话*邮件兴趣及关注项目 (如材料、零部件等):工作范畴 (如研究、品质控制、失效分析等):*单位业务范围 □ 金属 □ 航空/航天 □ 热处理 □ 电子 □ 政府研发/教育 □ 测试实验室(第三方实验室) □ 国防 □ 生物医药 □ 汽车/其他运输工具 □ 能源 □ 其他__________________________________说明:务必准确填写,其中 * 为必填项。填写完毕请发送至:info.cn@buehler.com 。
  • 180万!清华大学超精细结构脂质分析仪采购项目
    项目编号:CMEETC-227XO133KK599(清设招第20221585号)项目名称:清华大学超精细结构脂质分析仪采购方式:竞争性谈判预算金额:180.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):180.0000000 万元(人民币)采购需求:包号名称数量是否允许进口产品投标01超精细结构脂质分析仪4套否设备用途介绍: 该设备能够完成脂质碳碳双键异构体疾病标志物的筛选和鉴定,支持复杂样品体系中脂质的全范围高通量筛选和鉴定,并能完成不饱和脂质中碳碳双键精准定位和异构体鉴定。使用该设备一方面能够用于各类肿瘤组织的脂质标志物的发现与研究,为疾病的诊断以及药物研发等提供依据;另一方面,能够通过对中药材、中药饮片质量控制和地道药材研究,用于中药体内药物代谢分析及中医药治疗机理研究中生物标志物的筛选、鉴定和定性定量分析 。简要技术指标: 流速精密度:0.070%RSD,自动进样器可进行编程进样,用于进行柱前衍生,柱前样品自动稀释,自动混合等复杂进样方式 ,详见公告附件。合同履行期限:合同签订后30日内到货,到货后15日内完成安装调试,合同货物整体质量保证期为验收合格之日起12个月。本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 常见的几种钢结构发酵罐与软体沼气池汇总
    沼气发酵是整个沼气工程的核心,对沼气生产效率和工程经济具有决定性的影响。因此必须对沼气发酵过程进行有效的监测,一般可以选择一些沼气成分监测设备,如沼气分析仪Gasboard-3200,用户可根据沼气中甲烷、二氧化碳、硫化氢、氧气等成分对沼气发酵的工艺过程进行调控,可以有效提高沼气产气量。 除此之外,选择合适的沼气发酵装置也是十分必要的,根据建造材料,沼气发酵装置可分为钢筋混凝土结构、钢结构(包括钢板焊接结构、钢板卷制结构、钢板拼装结构)和软体沼气发酵装置。下面介绍几种钢结构发酵罐与软体沼气池,希望能帮助大家更全面系统的了解沼气工程常见的几种沼气发酵装置。 一、钢板焊接结构沼气发酵罐 钢板焊接结构沼气发酵罐最大的优点是技术成熟,可以现场制作,不需要专用的设备和工装,但防腐工艺相对复杂。其设计的一般规定为: 1)沼气发酵罐的设计压力通常取常压或接近常压,负压不应小于0.49kPa。 2)设计条件不应少于以下内容:发酵罐容积或直径、高度;地震设防烈度、风载荷、雪载荷、气温条件及地址条件;操作压力及操作温度(取罐体正常操作时,罐体金属可能达到的最高或最低温度。在寒冷地区,对无加热也无保温的罐体,设计温度建罐地区最低日平均温度加13℃);介质种类及密度。 3)厚度附加量应考虑钢板负偏差和腐蚀余量。 钢板焊接发酵罐多采用立式圆筒形,其结构设计最主要在于钢板的厚度和焊缝设计。从用材角度考虑,立式圆筒形罐体径高比为1:1时最节省材料。钢板越宽,在发酵罐制作过程中焊缝越少,相应地减少了焊缝渗漏的可能性,同时加快了制作速度,节约了焊接的人工费用。目前国内市场最容易买到的钢板宽度规格尺寸是250mm和1500mm。而发酵罐罐体尺寸的确定可以从三个方面同时考虑:径高比宜为1:(0.6~1.2);尽量采用宽度大的钢板;尽量采用同一规格尺寸的钢板。 对于钢板焊接发酵罐的腐蚀问题,我们一般可以按中等腐蚀强度来考虑。对钢材(不包括镀锌材料)表面焊缝进行除锈处理后,再在罐体表面刷一层防锈底漆,一般不超过6h。油漆防腐的施工方法:油漆稀释后用滚筒从上到下均匀涂刷,涂膜总厚度0.15~0.20mm,分两至三道完成,发酵罐外表面面漆应选用与底漆结合良好的配套使用,外壁有保温层时可不刷面漆,发酵罐内壁不刷面漆。 二、钢板卷制结构沼气发酵罐 钢板卷制结构沼气发酵罐也就是俗称的“利浦罐”。利浦罐应用金属塑性加工硬化和薄壳结构的原理,采用螺旋、双折边、咬合工艺和专用滚压、咬合、压紧成型设备来建造沼气发酵罐。采用该技术制作的罐体,施工周期短,节约钢材,罐体自重轻,使用寿命一般可达20年以上,具有相当大的环拉强度。但需要专门设备进行制作,其使用的钢板材料不是市面上的通用规格,且建造容积一般不宜过大,单池容积一般不超过5000m3。 利浦罐使用的材料通常为495mm宽,2~4mm厚的镀锌钢板或不锈钢-镀锌钢板复合板。从强度理论上讲,罐体的钢板厚度可以比2mm更小,但从结构稳定性角度考虑,选用材料一般不小于2mm,鉴于制罐机械咬合紧密度和压紧强度的限制,选用材料一般不大于4mm。 由于利浦罐体所用材料较少,因而利浦罐对底板基础的要求远远小于钢筋混凝土罐对底板基础的要求。在基础底板浇筑时,按所要制作的罐体直径在底板表面留一条宽150mm,深100mm的预留槽,槽内按直径均匀放置一定数量的锚形不锈钢预埋件,利浦罐制作完成后将被准确地放入预留槽内,用螺栓将罐体和预埋件固定,然后用膨胀混凝土和沥青、油毡等材料来密封此槽,最后覆细石混凝土保护层。 对于防腐问题,虽然使用镀锌钢板制作的利浦罐具有一定的防腐作用,但是钢板表面附着的镀锌层不足以抵抗料液和气体对其的腐蚀,特别是在开孔处和安装平台、栏杆、保温层固定件等焊接处,钢板表面镀锌层容易遭到破坏,所以在罐体制作完成、实验合格后仍然需要进行防腐处理。同样采用利浦制罐技术的沼气发酵罐也需要制作保温结构。其防腐处理方法与钢板焊接结构的发酵罐相同。 三、钢板拼装结构沼气发酵罐 钢板拼装罐是采用钢板搭结技术利用螺栓进行连接紧固安装而成,罐体及罐顶材料均采用符合国家标准的钢板,在工厂内将钢板机械加工处理后进行纵向、横向搭结,搭结处采用专业高分子密封材料聚硫胶将其密封拼装组合。按其表面材料不同又可细分为:搪瓷拼装罐、热喷涂拼装罐、电泳漆拼装罐等。 1.搪瓷拼装罐 搪瓷拼装罐是基于薄壳结构原理,采用预制柔性搪瓷钢板以螺栓连接方式及橡胶密封拼装制成的罐体,简称搪瓷钢板拼装罐或搪瓷拼装罐。搪瓷钢板基板为低碳钢冷轧板,屈服强度≤280MPa,抗拉强度270~410MPa,搪瓷瓷釉是多种无机化工原料共同高温烧制反应而成,搪瓷钢板通过钢板基材表面涂敷搪瓷浆料并进行焙烧而成。搪瓷钢板拼装罐具有耐腐蚀性好、施工周期短、节约钢材、罐体自重轻、易拆卸等优点,其缺点是螺栓连接的方式带来了渗漏的可能,不方便施工现成开孔方位的调整。 2.热喷涂拼装罐 热喷涂拼装罐是热喷涂技术和拼装罐结合的产物,热喷涂技术是指将两根带电的金属丝电弧熔融,并通过压缩空气喷吹、雾化,使金属喷涂至经处理的基体表面,形成结合良好、致密的金属涂层,然后用封闭剂对金属涂层表面进行封闭,最终形成长效防腐复合涂层。电弧喷涂锌、铝涂层外加有机封闭涂层的长效防腐蚀复合涂层能够实现30年内不维护的要求。电弧喷涂层与钢结构基体以机械镶嵌和微冶金的结合,提高了涂层结合力,在轻微碰撞或冲击下也能确保防腐涂层不起皮、不脱落,使得涂层质量 完全满足长效防腐蚀的要求,从而减少了钢板结构在服役期间的维护费用,减少了涂料施工带来的环境污染,延长了钢板结构的使用寿命。 3.电泳漆拼装罐 电泳漆拼装罐的钢板表面防腐运用了“阴极电泳处理”技术,阴极电泳处理是一种特殊的防腐方法,该方法以拼装钢板为阴极,即将钢板浸渍在装满水离子浓度比较低的电泳槽中作为阴极,在槽中另设置与其相对应的阳极,所采用的电泳涂料是阳离子型(带正电荷),在两极间通以直流电,在钢板上就会析出防腐膜,钢板经过酸洗、磷化、电泳等防腐处理后,再进行喷粉处理,就可使钢板具有双层防腐的功效,电泳层和钢板之间的结合力很强,电泳涂层作为保护层不仅能阻止罐体腐蚀,且具有抗强酸、强碱的功能和极强的抗磨损性。 电泳漆与传统防腐处理技术相比具有防腐效果好、耐高温、耐低温、耐磨、抗冲击等优点,在运输过程中可减少或避免罐体碰撞损坏。此外,还克服了搪瓷拼装罐运输及安装过程中因碰撞而造成掉瓷和大面积爆瓷的现象。 四、软体沼气发酵装置 软体沼气发酵装置,是一种新型沼气设备。主要包括:软体可折叠沼气发酵袋、沼气储气袋、沼气升压泵、脱硫器、分水器、沼气输送管及相关管件等。设备的主体是软体可折叠沼气发酵袋,采用高强度塑性材料制成,设有出气孔,进、出料口。其发酵原料来源广泛,可将大量的生活垃圾转化为价格极低的燃气。目前较为常用的软体沼气发酵装置主要有两种:黑膜软体沼气池和红泥软体沼气池。 1.黑膜软体沼气池 黑膜软体沼气池,学名“全封闭厌氧塘”,是养殖场沼气制取装置中的一个重要部分。黑膜软体沼气池是在开挖好的土方基础上,由底膜和顶膜密封形成的一种厌氧反应器。该沼气池集发酵、贮气于一体,采用防渗膜材料将整个厌氧塘进行全封闭,其粪污处理原理与其他厌氧生物处理过程一样,依靠厌氧菌的代谢功能,使有机底物得到降解并部分转化生成沼气。其特点如下: 1)建设成本低,施工方便 2)停留时间长,出水效果好 3)吸热性能好,增温保温效果好,产气量高 4)防渗膜材料抗拉强度高,抗老化、耐腐蚀 5)超大贮气容积,可实现一体化贮气 6)池底设自动排泥装置,能很好的实现排渣功能 从建设成本、维护管理,及产气、发电、污水处理等多方面来说,黑膜软体沼气池有着天然的优势,因而有着较好的经济效益、社会效益和生态效益。较适用于大型养殖场与“水泡粪”工艺养殖场的养殖排泄物的处理。但黑膜软体沼气池占地面积大,如果要进行沼气发电的话,还需增加一个防腐防爆的增压器。 2.红泥软体沼气池 红泥软体沼气池是指利用新技术新材料制作而成并且可折叠的沼气池,主要由沼气发酵池、沼气池储气袋组成。发酵池主要分为茶壶形和浮罩形;储气袋一般分为圆柱形和长方形。红泥软体沼气池比一般的PVC多了红泥成份,红泥胶皮是一种改性合金塑料,是一般塑料无法比拟的。虽然红泥软体沼气池容易受外界锐器,老鼠啃咬等损坏,造价较黑膜软体沼气池高,但具有如下优势: 1)使用条件不受季节、地域气候的限制 2)阻燃、抗老化、耐腐蚀、耐低温、防震,使用寿命长 3)制作简便,运输方便,对存放点基础无特别要求,施工方便 4)建设工期短,投资少,比低压湿式贮气柜减少投资40%以上 6)安装拆卸容易,维修、搬迁方便简单 7)可根据产气量、贮气量大小随时增减贮气袋数量 8)商品化程度高,可以实现专业化、规范化、工厂化生产(来源:沼气圈)
  • OPTON的微观世界|第24期 扫描电镜(SEM)在钢铁材料断口分析中的应用
    前 言钢铁材料断口分析的发展概括起来主要经历了三个阶段:肉眼、放大镜和光学显微镜直接观察阶段;用透射电子显微镜观察断口复型的间接观察阶段;用扫描电子显微镜直接观察阶段。因为断口是一个凹凸不平的粗糙表面,观察断口所用的显微镜要具有最大限度的景深、尽可能宽的放大倍数范围和高的分辨率,而扫描电子显微镜可满足上述综合要求,故现在对断口分析均采用扫描电子显微镜。扫描电镜作为现代材料科学应用最广泛的分析检测仪器在多个领域有着重要应用,其中在钢铁材料分析研究中的应用主要包括:材料的微观形貌、组织、成分分析;材料断口分析;材料失效分析;材料实时微区成分分析,元素定量、定性成分分析,快速多元素面扫描和线扫描分析;材料的晶体、晶粒的相鉴定,晶粒尺寸、形状分析,晶体、晶粒取向测量等等。钢铁冶炼铸造过程中会产生一些冶金缺陷,造成产品后续加工或使用过程中产生开裂或断裂,采用扫描电镜对产品断口进行微观观察分析,寻找原因,提出改进和预防措施,其作用和意义重大。下面列举几个钢坯和钢材典型断口的微观形貌及形成原因进行扼要介绍。一、 连铸坯沿晶开裂断口在连铸坯断口中,时常会观察到裂纹沿粗大的柱状晶晶界开裂的情况,且晶界上呈现出自由凝固高温开裂光滑特征(见图1)。其产生原因主要是因连铸浇注温度偏高、拉速不稳或拉速偏快所致。图1 连铸坯沿粗大柱状晶晶界开裂,晶界上呈现自由凝固光滑高温开裂微观特征二、 连铸坯粗大柱状晶、气孔、疏松及缩孔缺陷断口当钢中气体含量较高时,在连铸坯横截面中部粗大柱状晶沿晶断口上可见较多的小气孔缺陷(见图2上图);当连铸工艺控制不佳时由于补缩不足,在横截面的心部部位断口上可观察到较多的疏松缺陷、较大尺寸的缩孔缺陷(见图2下图)。气孔、严重疏松、缩孔等缺陷对成品质量均会产生不利影响。图2 连铸坯中柱状晶晶界上的小气孔缺陷、心部疏松及缩孔缺陷微观特征三、 连铸坯晶界上存在两种形态的硫化物断口钢中非金属夹杂物是不可能完全消除的,在尽可能降低其含量的同时,科学有效地控制夹杂物的类型、尺寸、分布和形态,可降低其对钢材的危害。硫化物夹杂种类较少,最主要的是MnS。MnS在钢液中不能生成,在钢凝固时由于硫的偏析,硫化物夹杂才析出于树枝晶间。冷却速度越快,析出的硫化物颗粒越小,但数目增多。随着钢中氧含量的不同,连铸坯中硫化物夹杂有3类形态, I类硫化物为无规则分布的尺寸较大的球状,在含氧量高的沸腾钢和半镇静钢中可见到,它是在凝固初期与铁晶体同时析出的。Ⅱ类硫化物为网状或枝晶状沿晶分布,是凝固后期生成的。Ⅲ类硫化物是边、角、面都较清晰显现的无规律分布的小颗粒或小块状,出现于过量铝脱氧的钢中,是由于凝固过程中硫化物自发形成的结果。硫化物夹杂塑性较好,在轧钢时沿轧制方向延伸成细条状。Ⅱ类硫化物在轧钢后可形成条带,所以无论在铸态或在轧态钢中,Ⅱ类硫化物对钢的性能影响及危害最大。图3显示了连铸坯晶界上存在的两种不同形态的MnS夹杂物断口形貌特征。图3 连铸坯断口晶界上存在的枝晶状MnS(上)与颗粒状MnS(下)夹杂微观特征四、 钢的解理与准解理断口解理是钢铁材料受力后沿晶体内部一定的结晶学平面(低指数面)发生开裂的现象,宏观上呈结晶状,微观形貌包括解理河流、解理羽毛、解理扇、人字纹花样、舌状花样等,是材料脆性较大的体现。准解理是介于脆性断裂和韧性断裂之间的一种过渡断裂模式,准解理断裂是低合金高强度钢中(如组织为回火马氏体、贝氏体等)较为常见的一种断裂形式,常发生在脆性转折温度附近。准解理断裂的断口是由平坦的“类解理”小平面、微孔及撕裂棱组成的混合断裂,主要断口形貌特征是河流由小平面的中心向四周发散,形状短而弯曲,支流少,形成撕裂岭。图4为合金钢断口解理与准解理的微观形貌特征。图4 合金钢断口脆性解理(上)与准解理(下)的微观特征解理与准解理断口的主要区别如下表特征准解理解理生核的位置夹杂、空洞、硬质点,晶内晶界或其它界面扩展面不连续、局部扩展、碳化物及质点影响路径、非标准解理面标准解理面连接连接撕裂棱、韧窝、韧窝带次解理面解理、撕裂棱断口形态尺寸原奥氏体晶粒大小、呈凹盆状以晶粒为大小,解理平面五、钢的氢脆断口氢脆(又称氢损伤)是因金属中存在一定量的氢、且在张应力作用下造成的损伤,钢中氢的来源主要有:冶炼、锻造、焊接、酸洗或电镀等工艺过程中钢所吸收的氢;也可能是在含氢环境中吸收进入的(如在氢气或硫化氢等含氢气氛中工作或在水溶液中阴极所释放的氢);而张应力可能是内部残余应力或外加工作应力,也可能是二者的叠加。氢损伤导致金属材料韧性和塑性降低,易使材料开裂或脆断,常会带来灾难性后果,故需引起高度重视。氢脆是金属凝固过程中,溶入钢液中的氢未及时上浮溢出,向金属缺陷处不断扩散聚集,到室温时原子氢在缺陷处化合成分子氢、体积增大十几倍,从而产生巨大的氢压,造成其周围应力集中,当超过钢的强度极限时,在钢内部形成细小的裂纹,宏观上因在纵向断口上呈白色圆斑状,故称其为白点。白点的微观形态随钢种和热处理状态而异,也有两种形貌,即氢脆解理和氢脆准解理。例如调质处理的低碳高强度钢白点部位断口形貌为穿晶氢脆解理(如氢脆解理羽毛、浮云状等),非白点区基体部位为穿晶韧性断口;而热轧状态非白点区基体部位断口为正常解理形貌,白点部位断口形貌为氢脆准解理(如碎条状、准解理羽毛等)。图5是合金钢的氢脆解理(上)和氢脆准解理(下)断口形貌特征。图5 钢断口氢脆解理(上)与氢脆准解理(下)的微观形貌特征六、 沿晶断口沿晶断口是指金属材料中的裂纹沿晶界扩展而产生的一种断裂形态。当沿晶断口微观形貌呈“冰糖”状时又称结晶状晶间断裂。多数情况下沿晶断裂属于脆性断裂,但特殊情况下也可能出现“延性”晶间断裂,如高温蠕变断裂、高温热脆断裂等。当金属或合金沿晶界析出连续或不连续的网状脆性相时,在外力的作用下,这些网状脆性相将直接承受载荷,很易于破碎形成裂纹并使裂纹沿晶界扩展,造成试样沿晶断裂,它是完全脆性的正断。图6中上图是合金钢经淬火及中温回火后,由于晶界存在有害元素(P、五害等)偏聚,形成沿晶脆性断裂的断口形貌特征。图6中下图是过热钢晶界上产生MnS小颗粒偏聚、或晶界上有低熔点元素(如Cu等)偏聚,形成沿晶延性断口形貌特征,在晶界上可见到密集的小韧窝中有大量小颗粒状MnS聚集,或者晶界上有一层低熔点(如Cu)元素富集。 图6 沿晶脆性断口(上)与沿晶延性断口(下)的微观形貌特征七、后 记对于断口微观形貌的观察与分析,同断裂力学指标联系起来,系统地建立断裂机制图,这对解决一些工程断裂问题十分有用。在工程应用上,断裂机制图对工程设计、材料的选择、使用条件的限制、以及失效分析等都能提供十分重要的指导性意见和数据资料。下期有什么精彩内容呢?敬请期待吧!
  • 蛋白质结构分析新技术创测定速度纪录
    《自然-方法学》:蛋白质结构分析新技术创测定速度纪录  过去需几年时间完成的工作现在仅用几天即可完成  据美国物理学家组织网7月20日报道,隶属于美国能源部的劳伦斯伯克利国家实验室的科学家开发出一种利用小角度X射线散射技术测定蛋白质结构的新方法,大大提高了蛋白质结构研究分析的效率,使过去需要几年时间完成的工作仅需要几天即可完成,这将极大地促进结构基因组学的研究进程。  结构基因组学是一门研究生物中所有蛋白质结构的科学。通过对蛋白质结构的分析,可大致了解蛋白质的功能。结构基因组学重视快速、大量的蛋白质结构测定,而快速结构测定技术正是该学科研究面临的一个瓶颈问题。目前通常使用的两种测定技术,X射线晶体衍射和核磁共振质谱技术,虽然精确,但速度很慢,测定一个基因的蛋白质结构,动辄就需要几年的时间。随着新发现的蛋白质及蛋白质复合物越来越多,目前的分析速度远远不能满足研究的需要。  为解决这个瓶颈问题,劳伦斯伯克利国家实验室的科学家们借助了该实验室的先进光源(ALS)。他们运用一种称为小角度X射线散射(SAXS)的技术,对处于自然状态下(如在溶液之中)的蛋白质进行成像,其分辨率大约为10埃米(1埃米等于1/10纳米),足够用来测定蛋白质的三维结构。ASL产生的强光可以使实验所需材料减至最少,这使得该技术可以用于几乎所有生物分子的研究。  为了最大限度提高测定速度,研究小组安装了一个自动装置,可自动使用移液器吸取蛋白质样品到指定位置,以便利用X射线散射进行分析研究。他们还使用美国能源部国家能源研究科学计算机中心(NERSC)的超级计算资源进行数据分析。利用这一系统,研究小组取得了惊人的研究效率,在1个月内分析测定了火球菌的40组蛋白质结构。如果使用X射线晶体衍射技术,这可能需要花几年时间。同时,他们所获取的信息十分全面,涵盖了溶液中大部分蛋白质样本的结构信息。相比于在结构基因组学启动计划中使用核磁共振和晶体衍射技术仅能获取15%的信息量来说,这是十分巨大的进步。  高通量蛋白质结构分析有助于加快生物燃料的研究步伐,帮助解读极端微生物在恶劣环境中的繁荣之谜,更好地理解蛋白质的功能。研究小组之所以首先选择火球菌进行实验分析,就是因为它可用来生产清洁能源——氢。同时,在许多工业流程中都会出现高酸高热的环境状态,而这正是火球菌喜欢的生存环境。  但这种技术也有不足之处,追求速度会造成一种失衡,使成像质量相应打了折扣。与X射线晶体衍射成像的超高分辨率相比,小角度X射线散射成像的分辨率比较低,大约是10埃米。但这并不妨碍该技术的应用前景,因为并不是所有的研究都需要超高精度成像。对于结构基因组学研究来说,有时只要知道一种蛋白质与另一种蛋白质具有相似的结构,就可以了解其功能。而且,小角度X射线散射技术能够提供溶液中蛋白质形状、结构及构造变化等方面的精确信息,足以弥补其在成像精度方面的不足。  该研究成果刊登在7月20日《自然—方法学》杂志网络版上,美国斯克利普斯研究所和乔治亚州大学的科学家亦参与了该项研究。
  • 西安光机所在中红外空芯反谐振光纤研究方面取得进展
    近期,西安光机所光子功能材料与器件研究室郭海涛研究员团队在中红外空芯反谐振光纤(HC-ARF)研究方面取得重要进展。科研团队基于自研的硫系玻璃材料研制出一款“七孔接触式”HC-ARF,理论成功预测并通过实验验证光纤在中红外波段存在多个低损耗传输通带,兼具优异的高阶模抑制特性,并且存在进一步降低光纤损耗至0.01 dB/m的空间(比目前实芯阶跃型硫系光纤损耗低1个数量级以上)。相关研究成果发表在Optics Express。论文第一作者为西安光机所博士生张豪,通讯作者为郭海涛研究员。21世纪以后,中红外光纤激光器的功率/脉宽不断突破,但红外光纤材料的本征缺陷也越来越突出,如非线性、色散、光致损伤、材料吸收损耗等,这在传统实芯光纤中很难获得实质性突破,这些特征也就成为了制约中红外光纤技术发展的瓶颈。近年来,基于反谐振效应的HC-ARF因其传输带宽、激光损伤阈值高、传输损耗低和模式纯度高等优异特性而逐渐获得关注。虽然HC-ARF应用领域在不断扩张,但光纤拉制难度也成为了笼罩在研究人员头顶的一朵乌云,实际光纤损耗一直徘徊在几个dB/m水平。诸多国际知名公司或科研机构都在集中力量攻克这一难题,国内也鲜有光纤实际制备的相关报道。该成果团队怀着“解放光纤技术应用中的材料限制”的梦想,开始了对中红外空芯反谐振光纤的探索。他们从实际制备和应用角度出发,基于红外玻璃材料特点,创新性提出“七孔接触式”结构,利用有限元法对光纤的限制损耗、弯曲损耗、材料损耗和高阶模抑制等光纤性能进行理论仿真,基于As40S60硫系玻璃结合堆积拉制法和双路气压控制技术,成功制备出结构复现性良好的HC-ARF。测试数据表明,该光纤具有高阶模式抑制特性和多个低损耗传输通带,在4.79 μm激光波长处损耗仅为1.29 dB/m。此外,研究团队还深入研究了不同工艺参数下光纤结构的演化规律,分析造成额外光纤损耗的关键因素,并对该结构光纤的理论损耗极限进行了预测,为HC-ARF的结构设计和拉制提供理论支撑。图(a)堆积拉制法和双路气压控制技术(b)光纤预制棒 (c)光纤的理论损耗与实测损耗该项研究得到了国家自然科学基金、陕西省自然科学基金、广东省光纤传感与通信技术重点实验室开放基金的资助。光子功能材料与器件研究室的主要研究方向是西安光机所的优秀传统学科,它围绕高科技领域对光子功能材料和器件的需求,开展光子功能玻璃、特种光纤及器件的制备和应用技术研究,建立了“玻璃-光纤-器件”全链条一体化研究平台,研制了覆盖“可见-近红外-中红外-太赫兹”波段的增益、通信、传能及成像光纤和器件,性能优良,是国内特种玻璃、光纤材料研制的优势单位之一。
  • 一文了解|五大材料热性能分析方法
    | 热分析简介热分析的本质是温度分析。热分析技术是在程序温度(指等速升温、等速降温、恒温或步级升温等)控制下测量物质的物理性质随温度变化,用于研究物质在某一特定温度时所发生的热学、力学、声学、光学、电学、磁学等物理参数的变化,即P = f(T)。按一定规律设计温度变化,即程序控制温度:T = (t),故其性质既是温度的函数也是时间的函数:P =f (T, t)。| 材料热分析意义在表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛的应用,对于材料的研究开发和生产中的质量控制都具有很重要的实际意义。| 常用热分析方法解读根据国际热分析协会(ICTA)的归纳和分类,目前的热分析方法共分为九类十七种,常用的热分析方法包括热重分析法(TG)、差示扫描量热法(DSC)、静态热机械分析法(TMA)、动态热机械分析(DMTA)、动态介电分析(DETA)等,它们分别是测量物质重量、热量、尺寸、模量和柔量、介电常数等参数对温度的函数。(1)热重分析(TG)热重法(TG)是在程序温度控制下测量试样的质量随温度或时间变化的一种技术。应用范围:(1)主要研究材料在惰性气体中、空气中、氧气中的热稳定性、热分解作用和氧化降解等化学变化;(2)研究涉及质量变化的所有物理过程,如测定水分、挥发物和残渣、吸附、吸收和解吸、气化速度和气化热、升华速度和升华热、有填料的聚合物或共混物的组成等。原理详解:样品重量分数w对温度T或时间t作图得热重曲线(TG曲线):w = f (T or t),因多为线性升温,T与t只差一个常数。TG曲线对温度或时间的一阶导数dw/dT 或 dw/dt 称微分热重曲线(DTG曲线)。图2中,B点Ti处的累积重量变化达到热天平检测下限,称为反应起始温度;C点Tf处已检测不出重量的变化,称为反应终了温度;Ti或Tf亦可用外推法确定,分为G点H点;亦可取失重达到某一预定值(5%、10%等)时的温度作为Ti。Tp表示最大失重速率温度,对应DTG曲线的峰顶温度。峰的面积与试样的重量变化成正比。实战应用:热重法因其快速简便,已经成为研究聚合物热变化过程的重要手段。例如图3中聚四氟乙烯与缩醛共聚物的共混物的TG曲线可以被用来分析共混物的组分,从图1中可以发现:在N2中加热,300~350℃缩醛组分分解(约80%),聚四氟乙烯在550℃开始分解(约20%)。影响因素:(a)升温速度:升温速度越快,温度滞后越大,Ti及Tf越高,反应温度区间也越宽。建议高分子试样为10 K/min,无机、金属试样为10~20K/min;(b)样品的粒度和用量:样品的粒度不宜太大、装填的紧密程度适中为好。同批试验样品,每一样品的粒度和装填紧密程度要一致;(c)气氛:常见的气氛有空气、O2、N2、He、H2、CO2 、Cl2和水蒸气等。气氛不同反应机理的不同。气氛与样品发生反应,则TG曲线形状受到影响;(d)试样皿材质以及形状。(2) 静态热机械分析 (TMA)热机械分析,是指在程序温度下和非震动载荷作用下,测量物质的形变与温度时间等函数关系的一种技术,主要测量物质的膨胀系数和相转变温度等参数。应用范围:静态热机械分析仪主要用于对无机材料、金属材料、复合材料及高分子材料(塑料、橡胶等)的热膨胀系数;玻璃化转变温度;熔点;软化点;负荷热变形温度;蠕变等进行测试。实战应用:(a)纤维、薄膜的研究:可测定其伸长、收缩性能和模量及相应的温度,应力-应变分析、冷冻和加热情况下应力的分析;(b)复合材料的表征,除纤维用TMA研究外,复合材料的增强,树脂的玻璃化转变温度Tg、凝胶时间和流动性、热膨胀系数等性质,还有多层复合材料尺寸的稳定性、高温稳定性等都可以用TMA快速测定并研究;(c)涂料的研究:可了解涂料与基体是否匹配及匹配的温度范围等;(d)橡胶的研究:可了解橡胶在苛刻的使用环境中是否仍有弹性及尺寸是否稳定等。影响因素:(a)升温速率:升温速率过快样品温度分布不均匀(b)样品热历史(c)样品缺陷:气孔、填料分布不均、开裂等(d)探头施加的压力大小:一般推荐0.001~0.1N(e)样品发生化学变化(f)外界振动(g)校准:探头、温度、压力、炉子常数等校准(h)气氛(i)样品形状,上下表面是否平行应用(3) 差示扫描量热法(DSC)原理:差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下,测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。差示扫描量热法有补偿式和热流式两种。试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝,当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时,通过差热放大电路和差动热量补偿放大器,使流入补偿电热丝的电流发生变化,当试样吸热时,补偿放大器使试样一边的电流立即增大;反之,当试样放热时则使参比物一边的电流增大,直到两边热量平衡,温差ΔT消失为止。在差示扫描量热中,为使试样和参比物的温差保持为零在单位时间所必需施加的热量与温度的关系曲线为DSC曲线。曲线的纵轴为单位时间所加热量,横轴为温度或时间。曲线的面积正比于热焓的变化。图4中展示了典型的DSC曲线。应用范围:(1)材料的固化反应温度和热效应测定,如反应热,反应速率等;(2)物质的热力学和动力学参数的测定,如比热容,转变热等;(3)材料的结晶、熔融温度及其热效应测定;(4)样品的纯度等。影响因素:(a)升温速率,实际测试的结果表明,升温速率太高会引起试样内部温度分布不均匀,炉体和试样也会产生热不平衡状态,所以升温速率的影响很复杂。(b)气氛:不同气体热导性不同,会影响炉壁和试样之间的热阻,而影响出峰的温度和热焓值。(c)试样用量:不可过多,以免使其内部传热慢、温度梯度大而使峰形扩大和分辨率下降。(d)试样粒度:粉末粒度不同时,由于传热和扩散的影响,会出现试验结果的差别。(4) 动态热机械分析(DMA)动态热机械分析测量粘弹性材料的力学性能与时间、温度或频率的关系。样品受周期性(正弦)变化的机械应力的作用和控制,发生形变。应用范围:动态热机械分析仪主要用于对无机材料、金属材料、复合材料及高分子材料(塑料、橡胶等)的玻璃化转变温度、负荷热变形温度、蠕变、储能模量(刚性)、损耗模量(阻尼性能)、应力松弛等进行测试。DMA基本原理:DMA是通过分子运动的状态来表征材料的特性,分子运动和物理状态决定了动态模量(刚度)和阻尼(样品在振动中的损耗的能量),对样品施加一个可变振幅的正弦交变应力时,将产生一个预选振幅的正弦应变,对粘弹性样品的应变会相应滞后一定的相位角δ,如图5所示。DMA技术把材料粘弹性分为两个模量:一个储存模量E´,E´与试样在每周期中贮存的最大弹性成正比,反映材料粘弹性中的弹性成分,表征材料的刚度;而损耗模量E",E"与试样在每周期中以热的形式消耗的能量成正比,反映材料粘弹性中的粘性部分,表示材料的阻尼。材料的阻尼也成为内耗,用tanδ表示,材料在每周期中损耗的能量与最大弹性贮能之比,等于材料的损耗模量E"与贮能模量E´。DMA采用升温扫描,由辅助环境温度升温至熔融温度,tanδ展示出一系列的峰,每个峰都会对应一个特定的松弛过程。由DMA可测出相位角tanδ、损耗模量E"与贮能模量E´随温度、频率或时间变化的曲线,不仅给出宽广的温度、频率范围的力学性能,还可以检测材料的玻璃化转变、低温转变和次级松弛过程。例如损耗峰能够代表某种单元运动的转变,图6为聚苯乙烯tg随温度变化的曲线,从图中可以推断峰可能为苯基绕主链的运动;峰可能是存在头头结构所致;峰是苯环绕与主链连接键的运动。影响因素:升温速率、样品厚度、有无覆金属层,夹具类型等(5) 动态介电分析(DETA)动态介电分析是物质在一定频率的交变电场下并受一定受控温度程序加热时,测试物质的介电性能随温度变化的一种技术。介电分析原理:具有偶极子的电介质,在外电场的作用下,将会随外电场定向排列。偶极子的极化和温度有关并伴随着能量的消耗。一般以介电常数(ε)表示电介质在外电场下的极化程度,而介电损耗(D)则表示在外电场作用下,因极化发热引起的能量损失。偶极子在外电场作用下的定向排列也会随外电场的去除而恢复杂乱状态。偶极子由有规排列回复到无规排列所需的时间称“介电松弛时间T”,按德拜理论:(其中:η介质粘度,a分子半径,K玻尔兹曼常数,T温度K)。松弛时间和分子的大小、形状以及介质的粘度有关。而式中tgδ损耗角正切,ε0静电场下介电常数;ε∞光频率下的介电常数。由此见,ε、tgδ都是和松弛时间τ有关的物理量,因此也和分子的结构、大小、介质粘度有关,这就是利用介电性能研究物质分子结构的依据。由(a)(b)两式可以证明,当时,ε´有极大值,f0称“极化频率”。即当外电场频率为极化频率时,介电损耗极大。应用范围:这一技术已被广泛地应用于研究材料电介质的分子结构、聚合程度和聚合物机理等。从应用对象讲,有聚丙烯酸甲酯、聚氯乙烯、聚酰胺、聚酰亚胺、聚苯乙烯、酚醛、环氧、聚蜡等热塑性和热固性树脂。此外还有耐高温树脂中的聚苯枫、聚苯并咪唑,生物化合物中的蛋白质等。其具体应用也包括增强塑料、模压材料、涂料、粘合剂、橡胶甚至玻璃、陶瓷等金属氧化物。在实验室中,DETA可作为粘弹性研究的有力工具,如动态机械性能和热机械性能测试。在工业生产中,它可应用于树脂制造、质量控制、预固化和固化程度控制等。| 结语该文针对热分析技术的概念入手分析,从五个方面:热重分析法、差示扫描量热法、静态热机械法、动态热机械分析、动态介电分析,简要论述了材料测试中几种典型的热分析方法。热分析已有百年的发展历程,随着科学技术的发展,热分析技术展现出新的生机和活力,不断发展进步。
  • 中科院武汉岩土所杨春和院士团队与西南科技大学等《Energy》:天然致密砂岩孔隙结构的3D打印与流体
    流体在岩石孔隙中的运移规律及其流固耦合效应是地下油气储备与开发的核心科学问题,也是导致不同工程灾害或工程难题的重要因素。精确表征岩石微观孔隙结构,揭示微观孔隙结构与流体输运特性的内在关联,是开展深部岩体相关工程研究的基础。近期,中国科学院武汉岩土力学研究所的宋睿副研究员、刘建军研究员、杨春和研究员联合西南科技大学的汪尧博士等人提出了一种利用3D打印和微CT成像技术实现致密砂岩复杂孔隙结构定量表征和多相流体输运特性的可视化研究方法。研究团队利用新型的面投影微立体光刻技术(PμSL,nanoArch S130,摩方精密)实现了致密砂岩孔隙模型的原位尺度打印(~2μm光学分辨率),再现了致密砂岩复杂孔隙系统的三维拓扑结构特征与空间连通性。研究人员对比分析了3DP岩心与数字岩心(DRP)模拟得到的孔径分布(PSD)、孔隙度和绝对渗透率的差异;同时结合原位CT成像技术开展了3DP岩心可视化CO2驱油实验,并与实验基准数据进行了比较。研究成果为定量表征岩石复杂孔隙结构特征及其中多相流体输运机制提供了新的工具,具有广阔的应用前景。论文研究工作得到国家自然科学基金,武汉市知识创新专项(基础研究)和四川省自然科学基金等项目的支持。相关研究成果以“3D Printing of natural sandstone at pore scale and comparative analysis on micro-structure and single/two-phase flow properties”为题发表在《Energy》期刊上。图1. 基于CT图像与面投影微立体光刻技术的致密砂岩微观孔隙结构提取与3D打印制备流程(a)天然致密砂岩的微CT扫描;(b)数字图像处理与岩心重建;(c)面投影微立体光刻3D打印成型该研究中所采用的天然岩心样本为海相致密砂岩。通过从原始岩心中钻取直径约为5mm的小岩心柱塞样本,利用蔡司Xradia MICROXCT-400三维成像系统进行微CT扫描成像,获取天然岩心孔隙结构的微CT图像(如图1a所示),并将其用于孔隙空间提取、数字岩心重建与模拟(如图1b);然后,基于数字图像处理转化为3D打印通用的.stl文件,利用BMF公司的面投影微立体光刻成型技术完成孔隙模型的3D打印(如图1c所示)。图2. 3D打印岩心与天然岩心微观孔隙结构的对比分析(a)基于偏光显微镜和CT成像得3DP岩心孔隙结构表征;(b)基于图像校准的3DP岩心与原始岩心孔隙结构拓扑形态特征的对比分析;(c)孔隙结构特征参数的计算与分析为表征3D打印岩心在复刻天然岩心孔隙结构特征方面的准确性,该团队分别采用偏光显微镜和微CT成像对3DP岩心的2D/3D微观孔隙结构特征进行了定量表征(如图2a所示)。基于团队自行开发的数字图像处理与模型重建技术,分别研究了3DP岩心孔隙分布特征,并与天然样品的实验室测试结果进行了对比分析,结果表明3DP岩心和原始样品的PSD分布总体上一致(如图2c所示)。在对3DP岩心和原始岩心CT图像手动校准的基础上,团队采用开源图像处理软件(Fijiyama)中的块匹配算法(Block-Matching Algorithm)实现了3DP岩心CT图像与原始样品CT图像的自动配准,并作为后续分析的基准数据(如图2b所示)。结果表明,3DP岩心与原始岩心孔隙特征吻合较好,验证了3DP岩心在微米尺度下再现岩石微观结构的可行性和适用性。在此基础上,团队以分割的微CT图像为数据蓝本,引入峰值信噪比(peak signal-to-noise ratio, PSNR)和结构相似性指数度量(structural similarity index measure, SSIM)两个关键参数对3DP岩心孔隙结构特征进行表征,以量化3DP岩心与原始岩心孔隙结构的保真度(如图2c所示)。PSNR用于衡量相同空间位置上孔隙特征参数(大小和坐标位置)的绝对误差。SSIM用于测量两个图像之间的相似性,用于评估相应位置上的孔隙是否由3D打印机识别。计算结果表明:本文中3DP岩心的PSNR值介于[9.010,14.983]之间,其SSIM值介于[0.870,0.925]之间。大多数孔隙特征被打印识别,但一些孔隙并不在原始尺寸或位置上。由于后处理过程中,样品近端部的液体树脂更容易被去除,因此顶/底部结构的打印精度优于其他部分,显示出更高的SSIM值。图3. 基于原位CT成像的微观可视化多相渗流试验(a)团队自行设计的用于原位CT成像的微观可视化渗流试验系统;(b)3DP岩心饱和油状态(上部)和CO2驱油后(下部)3DP岩心中油相分布的微CT图像;(c)CO2驱油后3DP岩心中CO2分布及对应的孔隙网络模型,以及3DP岩心和原始岩心中残余油相原位润湿角计算结果的对比在3DP岩心与原始岩心孔隙结构特征对比分析的基础上,团队针对3DP岩心的流体输运特性开展了进一步的研究。利用自行设计的基于原位微CT成像的可视化渗流试验系统分别进行了3DP岩心的饱和油和CO2驱油试验(如图3a所示)。分别采集了饱和油状态与驱替完成时3DP岩心的微CT图像(如图3b所示)。为了消除不同扫描阶段样品放置的人为误差,研究人员对获取的CT图像也进行了手动校准和图像配准操作。分析结果表明:注入CO2气体主要沿孔隙中部流动,导致颗粒表面出现大规模残余油。考虑到制备3DP岩心使用的HTL树脂是强油湿性,残余油相优先附着到固体表面。当注入流体发生突破时,样品中会留下很大部分以油膜形式分布的残余油。在油湿性岩心中,毛细管压力是注入CO2的阻力,导致大量残留油块被毛管力卡断在小孔中。此外,研究团队对3DP岩心和原始岩心的原位接触角进行了计算与对比分析,讨论了微观润湿性在残余流体捕获机制中的影响(如图3c所示),并进一步提取了CO2驱替后3DP岩心的孔隙网络模型,对驱替过程中CO2气体的主要渗流通道以及微观赋存状态进行了讨论与分析。结果表明,注入气体主要沿3DP岩心的左侧分布,注入CO2沿优先通道突破,与剩余油分布一致。考虑到注入CO2的操作压力低于最小混相压力,驱替过程为不混相气-液流,界面张力和注入流体粘度的降低有助于提高波及效率和采收率。(如图3c所示)。
  • 第八届化学和药物结构分析上海年会
    p  第八届化学和药物结构分析上海年会(CPSA Shanghai 2017)将于2017年4月12-14日在上海淳大万丽酒店举行。本届会议主题是“从发现到监管批准的临床和药物成功:生物标记、建模和分析技术”。CPSA会议是化学与药物结构分析领域内享有极高声誉的国际性会议,截至2016年已经在美国连续举办十八年。/pp  CPSA上海年会的目标是通过公开讨论行业相关的问题和需求,提供创新的技术和工业实践。一年一度的CPSA上海年会主要是针对那些追求更高速的药物开发时间人员和对药物新兴市场的发展趋势有了解需求的市场营销经理等专业人士。/pp  CPSA上海年会采用带有高度互动性质的专题讨论会和圆桌会议的形式,邀请科学家分享他们的实际经验和经历。会议将重点讨论目前业内的新技术、存在的问题以及未来的需求,关注当前能够带动产品市场快速发展的全球工业景观和需求。/pp  CPSA上海2017年会大会主席是来自匹兹堡大学 (University of Pittsburgh)的Nathan Yates博士。本届会议上,国际知名科学家将再一次就制药、临床、分析相关行业焦点问题进行讨论:药代动力学/临床科学,生物分析,与制药科学。/pp  其中,备受行业专家和学者关注的以下议题也将在本次会议上得到讨论:药物代谢 蛋白质生物分析 药物活性 SM Bioanalysis 定量技术与应用 生物标志物的挑战 生物/生物仿制药 In vitro ADME Combined DMPK/BA 生物分子和核酸分析 蛋白质组学与新技术 药物研发最新进展 Regulated Bioanalysis等等。/pp  此外,本届会议将延续圆桌会议和培训会议、海报展以及社会活动等形式,奖项方面与以往相同,设置了“CPSA 青年科学家优秀奖”和“创新奖”两个奖项。“CPSA 青年科学家优秀奖”主要是为了培养和鼓励年轻科学家并给他们创造更多机会和来自工业界和学术界的资深科学家们进行学术交流。/pp  会议日程概览:/pp  2017年4月12日 会前研讨会Workshops和欢迎晚宴/pp  2017年4月13-14日 正式会议、晚宴、午餐会、海报评选、企业展示、颁奖晚宴等/pp  有关会议注册、赞助、参赛和评奖的细节,欢迎访问会议官网:a href="http://www.cpsa-shanghai.com" target="_self" title=""http://www.cpsa-shanghai.com。/a/pp  期待您的支持和参与。/pp  如有疑问,请发邮件给我们:邮箱:Info@mice-partners.com/ppbr//p
  • 博纳艾杰尔参加上海化学和药物结构分析年会(CPSA 2012)
    2012年4月25-27日,第三届化学与药物结构分析年会(CPSA)在上海浦东淳大万丽酒店隆重召开。这是关于药物开发和分析的国际学术会议, 2010年开始,历时三年。 三年里,博纳艾杰尔与CPSA年年相会,共同进取。此次会议除常规产品外,更重点展示了药代相关产品,如:Cleanert 96孔固相萃取板、模块化96孔板、蛋白沉淀板等。 会中,北美、欧洲和亚太地区等多国专家欢聚一堂,就药物代谢动力学及相关领域的新成就进行交流探讨。博纳艾杰尔展台也吸引了众多学者前来参观,许多老师留下联系方式,表示愿意有更深入了解,期待更多合作机会。 此次会议让博纳艾杰尔与众多DMPK领域的专家学者有了面对面的接触,为后期交流合作奠定了良好基础!
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