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对羟基苯甲醚

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对羟基苯甲醚相关的资讯

  • 中国轻工业联合会公开征集对《葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚、2,3,4,6-四氯苯甲醚、五氯苯甲醚和三溴苯甲醚的测定方法》等122项轻工行业标准计划项目的意见
    根据标准化工作的总体安排,现将申请立项的《日用陶瓷行业绿色工厂评价要求》等122项轻工行业标准计划项目予以公示(见附件1),截止日期为2023年9月18日。如对拟立项标准项目有不同意见,请在公示期间填写《标准立项反馈意见表》(见附件2)并反馈至我部,电子邮件发送至qgbz445@163.com(邮件注明:轻工行业标准立项公示反馈)。联系电话:010-68396445附件: 1. 2023年9月轻工行业标准制修订计划(征求意见稿)2.标准立项反馈意见表中国轻工业联合会质量标准部2023年9月11日相关标准如下:序号标准项目名称制、修订代替标准项目周期(月)1玻璃容器 食品罐头瓶修订QB/T 4594-2013182玻璃容器 牛奶瓶修订QB/T 4622-2013183纸餐具原纸修订QB/T 4033-2010184食品接触用纸和纸板材料及制品专用纸浆修订QB/T 5051-2017185黄瓜罐头修订QB/T 4625-2014186竹笋罐头修订QB/T 1406-2014187果酱类罐头修订QB/T 1386-2017188蛋白质谷氨酰胺酶制定249纤维二糖酶(β-葡萄糖苷酶)制定2410白芸豆提取物制定2411膳食纤维 第2部分:果蔬纤维修订QB/T 5027-20171812吡咯喹啉醌 (吡咯并喹啉醌二钠盐)制定2413红茶菌发酵剂制定2414食用发酵微藻 第2部分:裸藻制定2415预制菜肴 第5部分:水生蔬菜类制定2416特种葡萄酒 第3部分:利口葡萄酒制定2417果酒 第11部分:黑果腺肋花楸果酒制定2418厨房用空调器性能评价技术规范制定2419家用和类似用途咖啡机制定2420普通陶瓷烹调器修订QB/T 2579-20181821精细陶瓷烹调器修订QB/T 2580-20181822食糖预混粉制定2423生活用纸和纸制品 乙二醛含量的测定制定2424纸、纸板和纸制品 铅、砷、镉、铬、汞含量的测定 ICP-MS法制定2425食品中罗汉果甜苷含量的测定制定2426葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚、2,3,4,6-四氯苯甲醚、五氯苯甲醚和三溴苯甲醚的测定方法修订QB/T 5198-20171827膳食纤维 第1部分:膳食纤维分类导则制定2428食品用益生元通用技术要求制定2429日用陶瓷行业绿色工厂评价要求制定2430食品接触金属制品制造业绿色工厂评价要求制定2431食品接触金属制品制造业绿色供应链管理评价规范制定2432家具绿色工业园区评价导则制定2433节水型企业 纸浆模塑行业制定2434取水定额 纸浆模塑制品制定24
  • 工业和信息化部公开征集对《葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚、2,3,4,6-四氯苯甲醚、五氯苯甲醚和三溴苯甲醚的测定方法》等153项行业标准、8项行业标准外文版和6项推荐性国家标准计划项目的意见
    根据我部标准化工作的总体安排,现将申请立项的《乘用车电动助力转向系统性能匹配技术要求及试验方法》等153项行业标准、《粗碳酸钴》等8项行业标准外文版项目和《工业互联网平台基于工业互联网的工业企业碳管理通用要求》等6项推荐性国家标准计划项目予以公示(见附件1、2、3),截止日期为2024年5月7日。如对拟立项标准项目有不同意见,请在公示期间填写《标准立项反馈意见表》(见附件4)并反馈至我司,电子邮件发送至KJBZ miit.gov.cn(邮件主题注明:标准立项公示反馈)。公示时间:2024年4月8日—2024年5月7日联系电话:010-68205241地址:北京市西长安街13号工业和信息化部科技司邮编:100804附件:1.《乘用车电动助力转向系统性能匹配技术要求及试验方法》等153项行业标准计划制修订计划(征求意见稿)2.《粗碳酸钴》等8项行业标准外文版计划(征求意见稿)3.《工业互联网平台基于工业互联网的工业企业碳管理通用要求》等6项推荐性国家标准制修订计划(征求意见稿)4.标准立项反馈意见表工业和信息化部科技司2024年4月8日食品相关行业标准计划制修订计划如下:序 号项目编号项目名称制修订代替标准项目周期 (月)技术委员会或技术归口单位1QBCPZT0666-2024蛋白质谷氨酰胺酶制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会2QBJCZT0667-2024膳食纤维 第1部分:膳食纤维分类导则制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会3QBJCZT0668-2024食品用益生元通用技术要求制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会4QBCPZT0669-2024食用发酵微藻 第2部分:裸藻制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会5QBCPXT0670-2024果酱类罐头修订QB/T 1386-201718全国食品工业标准化技术委员会罐头分技术委员会6QBCPXT0671-2024黄瓜罐头修订QB/T 4625-201418全国食品工业标准化技术委员会罐头分技术委员会7QBCPXT0672-2024竹笋罐头修订QB/T 1406-201418全国食品工业标准化技术委员会罐头分技术委员会8QBCPXT0702-2024膳食纤维 第2部分:果蔬纤维修订QB/T 5027-201718全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会9QBCPXT0703-2024玻璃容器 食品罐头瓶修订QB/T 4594-201318全国食品直接接触材料及制品标准化技术委员会10QBCPXT0704-2024纸餐具原纸修订QB/T 4033-201018全国食品直接接触材料及制品标准化技术委员会11QBFFZT0792-2024食品中罗汉果甜苷含量的测定制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会12QBFFXT0795-2024葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚、2,3,4,6-四氯苯甲醚、五氯苯甲醚和三溴苯甲醚的测定方法修订QB/T 5198-201718全国酿酒标准化技术委员会13QBCPZT0686-2024家用和类似用途咖啡机制定24全国家用电器标准化技术委员会14QBCPXT0701-2024普通陶瓷烹调器修订QB/T 2579-201818全国日用陶瓷标准化技术委员会
  • 宁夏化学分析测试协会批准发布《葡萄酒软木塞中愈创木酚、2,4,6-三氯苯甲醚和2,4,6-三溴苯甲醚的测定 气相色谱/质谱法》 等5项团体标准
    各有关单位:根据国家《团体标准管理规定》和《宁夏化学分析测试协会团体标准管理办法》,我协会对《葡萄酒软木塞中愈创木酚、2,4,6-三氯苯甲醚和2,4,6-三溴苯甲醚的测定 气相色谱/质谱法》等5项团体标准进行了评审,已经通过了专家审查,现予以发布,自2023年4月17日起正式实施,特此公告。序号标准号标准名称发布日期实施日期1T/NAIA 0199-2023葡萄酒软木塞中愈创木酚、2,4,6-三氯苯甲醚和2,4,6-三溴苯甲醚的测定 气相色谱/质谱法2023-04-102023-04-172T/NAIA 0200-2023葡萄酒中多种有机酸的测定 高效液相色谱法2023-04-102023-04-17 3 T/NAIA 0201-2023葡萄酒中甘油的测定 高效液相色谱法2023-04-102023-04-174T/NAIA 0202-2023枸杞中槲皮素和烟花苷的测定 高效液相色谱法2023-04-102023-04-175T/NAIA 0203-2023枸杞中芦丁、山奈酚和异鼠李素的测定 高效液相色谱-质谱法2023-04-102023-04-17宁夏化学分析测试协会2023年4月10日
  • 生态环境部发布《水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法(征求意见稿)》
    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,规范生态环境监测工作,我部组织编制了《水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》国家生态环境标准征求意见稿,现公开征求意见。标准征求意见稿及其编制说明,可登录我部网站(http://www.mee.gov.cn)“意见征集”栏目检索查阅。  各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议。请于2023年6月12日前将意见建议书面反馈我部,并注明联系人及联系方式,电子文档请同时发送至联系人邮箱。  联系人:生态环境部监测司陈春榕、滕曼  电话:(010)65646262  传真:(010)65646236  邮箱:zhiguanchu@mee.gov.cn  地址:北京市东城区东安门大街82号  邮编:100006  附件:  1.征求意见单位名单  2.水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法(征求意见稿)  3.《水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法(征求意见稿)》编制说明    生态环境部办公厅  2023年5月6日  (此件社会公开)
  • 食品中抗氧化剂检测解决方案
    食品抗氧化剂是能阻止或延缓食品氧化变质、提高食品稳定性和延长贮存期的食品添加剂。氧化不仅会使食品中的油脂变质,而且还会使食品退色、变色和破坏维生素等,从而降低食品的感官质量和营养价值,甚至产生有害物质,引起食物中毒。但过量使用抗氧化剂也可能对人体的肝脏、肾脏等产生有不利影响,有的甚至还有致畸、致癌。 近期某知名品牌爆出非法添加过量抗氧化剂。Sigma-Aldrich积极响应热点话题,提供食品中抗氧化剂检测解决方案,提供HPLC和GC两种方法。 美国AOAC 983.15是检测油、脂肪、黄油中酚类抗氧化剂的方法。依据AOAC方法,采用Ascentis RP-Amide液相色谱柱能将方法中的物质在13min内实现完全分离。Sigma-Aldrich同时提供气相色谱解决方案,能分离几种常见的抗氧化剂。 AOAC 983.15方法液相分离抗氧化剂色谱柱:Ascentis RP-Amide, 15 cm x 4.6 mm内径, 5 &mu m (货号565324-U)流动相A:5%乙酸溶于去离子水流动相B:95:5 甲醇:乙腈流速:2.0 mL/min.温度:30 ° C检测器:UV,280 nm进样量:10 &mu L样品:分析物各10ug/ml溶于乙腈:2-丙醇 50:50中梯度:MinA%B%065351259516595 1. 乙氧喹2. 没食子酸丙酯3. 2,4,5-三羟基苯丁酮(THBP)4. 叔丁基对苯二酚(TBHQ)5. 去甲二氢愈创木酸(NDGA)6. 叔丁基对羟基苯甲醚(BHA)7. 2,6-二叔丁基-4-羟甲基-苯酚(Ionox 100)8. 没食子酸辛酯9. 3,5-二叔丁基-4-羟基甲苯(BHT)10. 没食子酸月桂酯气相色谱方法分析常见抗氧化剂色谱柱: SAC-5, 30 m × 0.25 mm内径, 0.25 &mu m (货号24156) 柱温: 200 ° C 检测器: FID, 250 ° C 载气: 氦气, 30 cm/s进样量: 2 &mu L,分流 100:1 样品: 200 &mu g/mL 每个组分 1.叔丁基对羟基苯甲醚 (BHA)2.3,5-二叔丁基-4-羟基甲苯 (BHT)3.叔丁基对苯二酚 (TBHQ)4.乙氧喹5.2,6-二叔丁基-4-羟甲基-苯酚(Ionox 100)6.2,4,5-三羟基苯丁酮(THBP)7.没食子酸丙酯 (PG)色谱耗材货号描述规格目录价(元)565324-UAscentis RP-Amide液相色谱柱15 cm x 4.6 mm, 5 &mu m3037.2524156SAC-5气相毛细管色谱柱30 m × 0.25 mm x 0.25 &mu m4899.96标准品货号中文名英文名CAS包装目录价471683,5-二叔丁基对甲酚 (BHT)3,5-Di-tert-4-butylhydroxytoluene128-37-0500mg228.1531519-250MG乙氧喹Ethoxyquin91-53-2250mg226.9891215-100MG没食子酸Gallic acid149-91-7100mg1120.86PHR1118-1G没食子酸丙酯Propyl gallate121-79-91g656.3747863L-抗坏血酸L-Ascorbic acid50-81-71g198.947783DL-&alpha -维生素EDL-&alpha -Tocopherol10191-41-0100mg290.1676524-100MG甘氨酸Glycine56-40-6100mg1178.1940048-U酚类抗氧化剂标准品套装Phenolic Antioxidant Kit 2          Kit1729.26         没食子酸丙酯 (PG)Propyl gallate500mg叔丁基对苯二酚 (TBHQ)tert-Butylhydroquinone500mg去甲二氢愈创木酸 (NDGA)Nordihydroguaiaretic acid500mg叔丁基对羟基苯甲醚 (BHA)Butylated hydroxyanisole500mg2,6-二叔丁基-4-羟甲基-苯酚2,6-Di-tert-butyl-4-hydroxymethylphenol(Ionox-100)500mg3,5-二叔丁基-4-羟基甲苯 (BHT)3,5-Di-tert-butyl-4-hydroxytoluene500mg没食子酸月桂酯Lauryl gallate500mg没食子酸辛酯Octyl gallate500mg乙氧喹Ethoxyquin500mg 关于Supelco美国Supelco公司成立于1966年,一直致力于色谱耗材的研究和生产,是色谱耗材的专业生产公司。超过40年在色谱和分析领域的技术经验,拥有多项专利技术,提供范围广泛的产品:气相色谱柱(包括手性柱)和配件、液相色谱柱(包括手性柱)和配件、固相萃取小柱和装置、固相微萃取手柄和萃取头、空气检测产品、分析标准品和样品瓶等。1993年,Supelco(上海:021-61415566-8209 北京:010-65688088-6812 广州:020-38840730-5001)正式加入美国Sigma-Aldrich公司,成为Sigma-Aldrich公司旗下分析业务的专业品牌。
  • 欧盟科学委员或将对羟基苯甲酸酯修改意见
    2012年11月1日消息,欧盟消费者安全科学委员会(Scientific Committee for Consumer Safety ,SCCS)被要求就潜在的内分泌干扰物羟基苯甲酸丙酯(propylparaben)和羟苯丁酯(butylparaben)提供建议,这两种物质作为防腐剂被用于个人护理产品中。  2011年3月,SCCS认为一种产品中羟苯丁酯和对羟基苯甲酸丙酯的单独的浓度总量不超过0.19%,那么这两种物质都是安全的。与此同时,丹麦通知委员会,该国已禁止在三岁以下儿童用化妆品中使用对羟基苯甲酸丙酯和羟苯丁酯。2011年10月,SCCS在其之前的意见上添加了一项说明,结论为六个月以下婴幼儿尿布中的“风险不能排除”。  SCCA被要求考虑其对羟基苯甲酸的意见是否需要更新。
  • 欧盟限制化妆品中对羟基苯甲酸酯类的使用
    4月10日,欧盟委员会发布官方公报(EU) No 358/2014,修订了欧洲化妆品法规No 1223/2009附件Ⅱ,限制物质清单新增尼泊金异丙酯、羟苯异丁酯、羟苯苄酯、4-羟基苯甲酸苯酯、戊烷基对羟苯甲酸酯5种对羟基苯甲酸酯类物质。  此外,修订案还规定二氯苯氧氯酚在漱口水中使用最大浓度为0.2%,在其他化妆品如牙膏、手皂、扑面粉中使用最大浓度为0.3%。羟基苯甲酸及其盐和酯类作为单酯中的酸用于制作配制品中的最大浓度为0.4%,作为混合酯中的酸最大允许浓度为0.8%。2014年10月30日前,不符合新规的化妆品仍可在市场上正常销售,2015年6月30日起,所有市场上流通的化妆品必须符合新规。  对此,检验检疫部门提醒相关企业:一是密切关注欧盟化妆品修订案,及时掌握法规变化动态 二是强化同进口商的沟通,做好过渡期期间的合同评审,避免因法规认识偏差导致的退运风险 三是加强产品质量管控,通过优化升级生产工艺、第三方检测,确保降低对羟基苯甲酸酯类限制物质含量,确保平稳过渡。
  • 新品上市 | 液态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理方法包
    对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中,其中对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)和对羟基苯甲酸丁酯(BP)一直是国家食品安全检测抽查的重点项目,并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量(以对羟基苯甲酸计)均为250mg/kg。月旭科技之前已推出了酿造酱油和固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯色谱检测预处理方法包,此次针对液态发酵食醋,新研发推出了液态发酵食醋(如白醋、米醋等液态发酵工艺的食醋)中对羟基苯甲酸酯类色谱检测样品预处理方法包,其操作步骤相较前两种食品的方法包更为简单,但净化效果依旧很好,可实现从食醋样品中同时提取、分离、净化这4种对羟基苯甲酸酯类(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯),以用于气相色谱和液相色谱技术对这些防腐剂的检测。样品稀释液:将食醋样品溶解稀释以备上样;净化专用SPE柱:吸附食醋中的杂质;SPE淋洗液:将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来;SPE洗脱液:将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来;洗脱净化管:进一步吸附残留杂质并除水;萃取液:将洗脱收集液中的目标物萃取出来。1)食醋样品称量:准确称取5g食醋样品;2)稀释溶解:使用“样品稀释液”,稀释溶解食醋样品;3)净化:使用“净化专用SPE柱”,用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作,洗脱液收集在“洗脱净化管”内,然后氮吹浓缩;4)萃取:使用“萃取液”,类似于QuEChERS的操作,上清液收集后旋蒸蒸干;5)残留样品用溶剂复溶,过滤后上色谱检测。1) 气相色谱柱分析柱:WM-5色谱柱,柱长30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm,月旭科技(货号:03902-32001);2)进样口:温度260℃,分流比1:10,进样量1μL;3)升温程序:4)检测器:氢火焰离子化检测器(FID),温度:280℃;5)载气:氮气,纯度≥99.999%,流速2.0mL/min;6)检测色谱图:1) 液相色谱柱分析柱:Ultimate XB-C18色谱柱,4.6mm×250mm,5μm,月旭科技(货号:00201-31043);保护柱:Ultimate XB-C18,4.6mm×10mm,5μm,月旭科技(货号:00808-04001)(配不锈钢保护柱柱套,月旭科技,货号:00808-01101);2)流动相:A相:含1%乙酸的40%乙腈水溶液;B相:含1%乙酸的乙腈;3)梯度洗脱程序:4) 流速:1.0mL/min;5) 检测波长:260nm;6) 柱温:35℃;7) 进样体积:1~20μL(视目标物浓度而定)。8) 检测色谱图:
  • 新品上市 | 固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理方法包
    对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中,其中对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)和对羟基苯甲酸丁酯(BP)一直是国家食品安全检测抽查的重点项目,并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量(以对羟基苯甲酸计)均为250mg/kg。国标中预处理技术存在的问题现行的《食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定》(GB 5009.31-2016)中,针对气相色谱法检测的样品预处理技术主要是多次液液萃取+液液洗涤的技术,该方法操作繁琐、检测耗时长、有机溶剂消耗量大(其中包括消耗大量的易制毒化学试剂),且回收率较低、稳定性差,另外净化效果也不佳,往往存在着干扰检测的杂质成分。月旭科技针对固态发酵食醋这种复杂基质食品,开发出了固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理专用方法包,这个方法包所采用的双柱SPE法可实现高效、稳定可靠地从各种复杂基质的固态发酵食醋中提取、分离和净化4种对羟基苯甲酸酯类(对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯),大幅度减少对色谱柱及色谱管路污染、甚至堵塞情况,可以很好地保护色谱系统。提取液:从食醋样品中提取对羟基苯甲酸酯类;提取吸附剂:吸附食醋样品中的大颗粒杂质;萃取液:使对羟基苯甲酸酯类提取液中的杂质沉淀分离;萃取管:管中的吸附剂可吸附萃取时沉淀的杂质;净化专用SPE柱(双柱):吸附食醋中不同种类的色素;SPE淋洗液:将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来;SPE洗脱液:将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来。主要操作流程1)食醋样品称量:准确称取5g食醋样品;2)分离提取:使用“提取液”和“提取吸附剂”,振荡分离提取;3)萃取:取试样提取上清液进行萃取,使用“萃取管”和“萃取液”,类似于QuEChERS的操作;4)净化:使用双柱串联的“净化专用SPE柱”,上样用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作,洗脱液收集后旋蒸蒸干;5)残留样品用溶剂复溶,过滤后上色谱检测。1) 气相色谱柱分析柱:WM-5色谱柱,柱长30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm,月旭科技(货号:03902-32001);2)进样口:温度260℃,分流比1:10,进样量1μL;3)升温程序:4)检测器:氢火焰离子化检测器(FID),温度:280 ℃;5)载气:氮气,纯度≥99.999 %,流速2.0mL/min;6)检测色谱图:1) 液相色谱柱分析柱:Ultimate XB-C18色谱柱,4.6mm×250mm,5μm,月旭科技(货号:00201-31043);保护柱:Ultimate XB-C18,4.6mm×10mm,5μm,月旭科技(货号:00808-04001)(配不锈钢保护柱柱套,月旭科技,货号:00808-01101);2)流动相:A相:含1%乙酸的40%乙腈水溶液;B相:含1%乙酸的乙腈;3)梯度洗脱程序:4) 流速:1.0mL/min;5) 检测波长:260nm;6) 柱温:35℃;7) 进样体积:1~20μL(视目标物浓度而定)。8) 检测色谱图:
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  • 突发!江苏盐城一化工厂爆炸!86辆消防车前往救援
    p  突发!21日下午,中国地震台网发布微博:03月21日14时48分在江苏连云港市灌南县(疑爆)(北纬34.33度,东经119.73度)发生2.2级地震。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/cd01956f-1a86-4c32-a2e2-425e4c464722.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg" width="600" height="250" border="0" vspace="0" style="width: 600px height: 250px "//pp  经当地居民反应,与灌南一河之隔的江苏盐城市响水陈家港化工园区化工厂发生爆炸。/pp  北京青年报记者从盐城消防了解到,strong此次发生爆炸的地点为响水县陈家港化工园区内江苏天嘉宜化工有限公司。/strong119接线员透露,此次strong发生爆炸的是该厂内一处生产装置,爆炸物质为苯。/strong/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/99ea89f1-b238-48fc-bf0f-10e3bb2b4dad.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg"//pp  北青报记者从江苏盐城市消防了解到,消防救援人员正赶往事发地。连云港市消防支队也已经接到相关消息,赶往增援。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/noimg/f18423de-96f5-4cbd-8fa7-65bb473ce8d1.gif" title="3.gif" alt="3.gif"//pp style="text-align: center "视频由灌南居民提供/pp  21日下午3时50分许,北青报记者从响水县人民医院了解到,目前已经有爆炸中的伤者陆续送医,急诊科已经“忙炸锅了”,医院领导也接到了相关指令,全力收治伤员。/pp  家住连云港市堆沟镇的居民告诉北青报记者,他所在的堆沟镇在灌河北侧,灌河南侧就是陈家港化工园区。21日下午,他正在床上看小说,“开始的时候有听到一声小的爆炸声,后来忽然传来一阵非常大的爆炸声,我们这儿周边房子的窗户玻璃都碎了,有的人家门都被冲坏了。”该目击者表示,他看到4个人因为被破碎的玻璃划伤,被送到医院。/pp  另一位目击者告诉北青报记者,事发现场现在比较混乱,附近有学校和幼儿园,有孩子在哭。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/28a87883-d627-47db-807f-7a79fd524a86.jpg" title="4.jpg" alt="4.jpg"//pp  江苏天嘉宜化工有限公司的工商注册信息显示,该公司注册时间为2007年4月5日,法人代表为陶在明,注册资本9000万元人民币,目前在业,strong所属行业为化学原料和化学制品制造业/strong。/pp  该企业经营范围为间羟基苯甲酸、苯甲醚、对叔丁基氯化苯、氯代叔丁烷、KSS、间苯二胺、邻苯二胺、对苯二-胺、1000t/a 三羟甲基氨基甲烷、500t/a 均三甲基苯胺、100t/a 2,5-二甲基苯胺、300t/a 3,4-二氨基甲苯、300t/a 间二甲氨基苯甲酸、200t/aMo,500t/a 对甲苯胺、80t/a 3,5-=羟基苯甲酸、30400 t/a1,3-二硝基苯制造等。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/9667d550-5fc7-43e5-8e4f-1a80e9d487dc.jpg" title="5.jpg" alt="5.jpg"//pp  此次爆炸暂未波及化工园区内其他工厂。/pp  21日下午,北青报记者从盐城市应急管理局了解到,应急管理局已经得知江苏天嘉宜化工有限公司发生爆炸一事,相关工作人员已经在赶往现场的路上。目前,尚未获知到更多关于爆炸的具体情况以及人员伤亡情况。/pp style="text-indent: 2em "据了解,南京、泰州、盐城等35个中队,86辆消防车已前往救援。/p
  • 选好方法开发的柱子—ACE方法开发工具包
    方法开发成功的第一步——选好柱子色谱分析中色谱柱的选择是方法开发过程中重要的一步,对于分离效率具有重大影响。一旦选错了色谱柱,将会无谓地延长和消耗方法开发和优化的时间、资金和精力。许多实验室常常限制色谱柱的选用,常会将其方法建立在一种主流的色谱柱化学(例如惯用的端基封口的C18 色谱柱)上。然而,还有更多改善后的固定相、填料基质可供方法开发时筛查选择性和提高分离之用。ACE方法开发工具包,为方法开发智能解决方案 l 性能优越且独特,规格齐全l 不同机制之间相互作用,显著增加选择性和分离度l 固定相的差异,直接节约方法重建的时间成本l 专业高端,价格便宜,节约经费样品: 1) 甲硝唑,2) 4-羟基苯甲酸,3) 3-羟基苯甲酸, 4) 苯甲醇, 5) 苯甲酸, 6) 杨梅素, 7) 对甲酚, 8) 普萘洛尔, 9) 对羟苯甲酸乙酯, 10) 呋塞米, 11) 苯甲醚, 12) 1,3,5-三硝基苯, 13) 甲苯, 14) 尼美舒利, 15) 甲芬那酸, 16) 1,2,3-三氯苯ACE高级方法开发工具包(一)l 包含ACEC18,C18 ACE-AR和ACE C18-PFP固定相l 适合零起点的常规方法开发l 包含从微孔(0.5毫米)到通用分析(4.6毫米)的尺寸l 特别推荐用于含有芳香环的化合物 (1)ACE-C18 l 高纯、超惰性碱灭活硅胶,可避免硅羟基与分析物的次级作用。l 在 酸性、碱性和中性化合物高效极佳分离;l 与其它品牌色谱柱相比,更适用于碱性物质分离分析相似:SunFire C18 、Luna C18(2)、Zorbax XDB、Hypersil GOLD ODS等 (2)ACE-C18 ARl C18、苯基(Ph)两种键合相的特性融入单一键合相中,结合两种键合相的优势,形成独特的选择性。耐受100%水相。l 应用于方法筛选开发中单独C18或Ph无法实现的复杂混合物分离和具有吸电子基团的异构体分离。如:卤素,硝基,酮,酯和酸、芳香族烃、类固醇、含硫化合物 (3)ACE-C18 PFP l C18、五氟苯(PFP)两种键合相的特性融入单一键合相中,结合两种键合相的优势,形成独特的选择性。耐受100%水相。l 应用于方法筛选开发中单独C18或PFP无法实现的复杂混合物分离和具有供电子基团的异构体分离。如:酚类,芳族醚和胺,芳香烃、类固醇、紫杉烷类化合物样品:1) 4-乙酰氨基苯酚, 2) 4-氨基苯甲酸, 3)4-羟基苯甲酸, 4)咖啡因, 5)2-乙酰氨基苯酚, 6)3-羟基苯甲酸, 7)水杨酰胺, 8)N-乙酰苯胺, 9)苯酚, 10)乙酰水杨酸, 11)苯甲酸, 12)山梨酸, 13)水杨酸, 14)phenylacetin, 15)水杨醛样品:1)1,2,3-三甲氧基苯 2)1,2,4-三甲氧基苯 3)1,2-二甲氧基苯 4)1,4-二甲氧基苯5)甲氧基苯 6)1,3-二甲氧基苯 7)1,3,5-三甲氧基苯 8)中性分子ACE扩展方法开发工具包(二)l 包含ACESuperC18,ACE CN-ES和ACEC18-Amide固定相l 使用ACESuperC18可根据目标物在低,中,高pH值的选择性变化进行方法筛选l 包含从微孔(0.5毫米)到通用分析(4.6毫米)的尺寸l ACEC18-Amide和ACE CN-ES阶段都提供了另一种选择,特别是对于极性分子 (1)ACE Super C18 l 专利的EBT固定相键合封端技术l 中低极性选择和高PH耐受性(1.5-11.5)l 高比例缓冲盐条件下的LC/MS实验,稳定性极佳l 多种规格符合UPLC和HPLC要求且均达到高效相似:Xbridge 、Xttra、EcosilExtend、MG Ⅱ等 (2)ACE CN-ES l 采用高纯惰性硅胶表面与CN基间扩展长的烷基链键和方式,增加了C18的稳定性和疏水性。l 较传统短烷基链接的氰基柱有更耐水(100%)、更稳定、更长柱寿命。l 多应用于强极性、极性、非极性的混合物的共同分离、三键或双键化合物分析、正反两相兼容;方法筛选开发中传统短链CN无法实现的复杂混合物分离。 (3)ACE C18-Amide ? 超长烷烃与C18链间嵌入酰胺基团,提高极性,酸性,碱性和酚类化合物的分离,耐受100%纯水相,扩展烷烃链技术还提供了更长的柱寿命。相似:symmtrysheild C18、Zorbax Bouns、sigmaDiscoveryRP Amide C16 、Ecosil EPS样品: 1)尼扎替丁 2)沙丁胺醇 3)阿米洛利 4)N- acetylprocainamide 5)喹喔啉 6)对羟基苯甲酸甲酯 7)对-甲酚 8)利血平 9)胡椒素 10)甲苯 11)非洛地平样品:1)间苯二酚2)邻苯二酚3)2-甲基间苯二酚4)4-甲基儿茶酚5)3-甲基儿茶酚6)4-硝基儿茶酚样品:1)甲硝唑2)苄醇3)双氢4)香草醛5)对羟基苯甲酸甲酯6)1,2-二硝基苯ACE UltraCore方法开发工具包(三)l 包含核壳型填料ACEUltraCore SuperC18和SuperPhenylHexyl优异封端技术固定相l 利用在低,中,高pH值的选择性变化进行方法筛选l 包含从微孔(0.5毫米)到通用分析(4.6毫米)的尺寸l 超惰性核壳粒子和封装键合技术(EBT?)提供优异的峰形 ACE UltraCore(核-壳) ????l 高效率2.5μ m和5μ m实心核颗粒,快速分析。l两种选择性互补的键合相SuperC18和Super PhenylHexyl(苯基-已基),为方法开发提供了便捷。l超惰性硅胶表面采用独特的封装键合技术(EBT),高PH稳定性(PH1.5-11.5)。l 细小分散的硅胶颗粒附着在超强度实芯核表现出超高的柱效和低的背景压力,实现普通HPLC上完美的UHPLC效率和性能。相似:Aglient Proshell ,waters CORTECS? 、Thermo Scientific Accucore、Kinetex等 人参皂苷分离分析对比图:样品:1)吡哆醇 2)对氨基苯甲酸 3)泛酸 4)叶酸 5)d-生物素 6)氰钴胺素 7)核黄素ACE生物分析300?方法开发工具包(四)l 包含ACE C18-300,ACE C4-300和ACE苯基-300固定相l 适合零起点蛋白质和多肽的方法开发l 包含从微孔(0.5毫米)到通用分析(4.6毫米)的尺寸l 超惰性300?阶段提供优异的峰形和重现性 ACE 300? 系列超惰性HPLC柱 l 采用了先进的技术制造,几乎消除硅醇基和金属污染对肽,蛋白质、其他高分子量的生物大分子分离的负面影响l 该系列的超惰性特性体现在如流动相中仅使用低至0.005%的TFA仍能保持很好的峰对称度;而市面上其他品牌的300?系列大多使用0.01%TFA就表现出了很差的峰型,从而间接降低了灵敏度的运行能力。样品:1)甘氨酸 - 酪氨酸 2)催产素 3)血管紧张素Ⅱ 4)神经降压素ACE 分 析 方 法 包 推 广 大 促—— 为方法开发提供智能的解决方案惊喜一 高质低价,让实验结果给你大吃一惊!!!一套超级优惠的方法包(相同规格新颖固定相的2支或3支高性能多填料类型色谱柱),只需1支ACE色谱柱的市场价格!! 惊喜二 丰富好礼,价值500元大礼任你选!!!即日起凡成功订购一套并成功关注广州绿百草微信公众号的客户,即送价值500元的京东礼品~ ~ 多定多得,数量有限!还等什么?赶紧联系 广州绿百草 咨询吧!活动时间:2015年11月1日- 2015年12月31日 注:本活动最终解释权归广州绿百草生物科技有限公司所有英国ACE色谱技术有限公司 致力于解决色谱应用领域的挑战而开发各系列产品,以满足色谱分析工作的要求。极限的性能、合理价格的产品以及优质的技术服务,在世界范围内的制药、生物技术公司、 大学、医院、科研机 构、政府机构以及环境与工业过程质量控制行业中获得了无与伦比的声誉。更多英国ACE的产品信息、应用实例及资料,请联系ACE一级代理商 —— 广州绿百草生物科技有限公司
  • 江苏响水爆炸堪比地震,爆炸后的有毒物泄漏更可怕...
    p  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "爆炸堪比地震?/span/strong/pp  3月21日下午3点,中国地震台网官方微博发布2.2级地震通报:/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/a6026e21-1881-4019-badd-a8f3e74ce9e9.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//pp  事实是,昨日下午2点48分,江苏盐城响水县陈家港化工园区发生爆炸!/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/5fd587bb-be77-488e-ab74-18ad9fed9cd1.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg" width="600" height="380" border="0" vspace="0" style="width: 600px height: 380px "//pp  截止目前,事故已造成44人死亡,32人危重,58人重伤!/pp  事故发生后,江苏已先后调派12个市消防救援支队,共73个中队、930名指战员、192辆消防车,9台重型工程机械赶赴现场处置。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/8f88d0b4-757f-4dfd-a2aa-65f3fa256674.jpg" title="3.jpg" alt="3.jpg" width="600" height="400" border="0" vspace="0" style="width: 600px height: 400px "//pp style="text-align: center "22日凌晨消防员使用测温仪测定现场温度/pp  图为消防员用测温仪测定现场温度,测温仪显示此时厂区温度达289℃!现场状况之惨烈可见一斑!/pp  截至22日7时,3处着火的储罐和5处着火点已全部扑灭。/pp span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong 此次爆炸物质为苯!/strong/span/pp  据了解,发生爆炸的企业为strong江苏天嘉宜化工有限公司/strong,该公司成立于2007年,经营范围包括间羟基苯甲酸、苯甲醚、对叔丁基氯化苯、氯代叔丁烷等,自产副产品硫酸在厂区范围内销售,以及化工设备、化工产品(农药和危险品除外)销售。/pp  119接线员透露,strong此次发生爆炸的是该厂内一处生产装置,爆炸物质为苯/strong。/pp  天嘉宜化工厂的官网显示,strong公司年产17000吨间苯二胺、2500吨邻苯二胺、500吨对苯二胺/strong、200吨KSS、500吨间羟基苯甲酸、1000吨三羟甲基氨基甲烷、500吨均三甲基苯胺、100吨2,5-二甲基苯胺、300吨3,4-二氨基甲苯、300吨间二甲胺基苯甲酸、200吨M0、500吨对甲苯胺、80吨3,5-二羟基苯甲酸。此公司甚至是国内三大生产苯二胺的公司之一。/pp  苯的化学分子式是Csub6/subHsub6/sub,沸点80℃,自燃温度560℃。作为一种石油化工基本原料,属于一类致癌物。/pp  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "爆炸的原因?/span/strong/pp  苯虽然是挥发性很强的物质,但一般不容易爆炸。/pp  有专家表示,现在很多化工企业的一线工人是农民工,缺乏足够的操作技能和安全意识,企业又投入、培训不足,安全监控系统的正常运行,仪器仪表的规范要求等在操作时,难免有不规范之处,strong可能在车间里引起了“第一次”小面积的起火/strong。/pp  而根据判断,车间会爆炸的可能性有2点:/pp  1、在生产工艺中,甲苯在反应过程中会排出氢气(H2)、甲烷(CH4)可燃气体,由strong于对出口有着严格要求,并需要冷却到适当温度/strong,不然会导致管道内结焦,如果控制和操作不当就可能引起爆炸。/pp  2、strong生产环节中有环保设施,即挥发性有机物(VOCs)处理系统/strong,尤其废气处理系统(RTO)对尾气浓度也有严格要求,如果尾气浓度过高也会有产生爆炸的可能,鉴于生产环节的不确定性,势必会造成二次爆炸的可能。/pp  “在车间一旦引起火灾,火苗会蔓延,然后进入到罐区引发‘第二次’大规模爆炸。不过,如果企业生产和设备规范的话,车间、管道和罐区都会安装安全阀,就像家里用的液化煤气罐,如果灶台起火了,安全阀会起到切断作用,避免火苗从管线进入到液化罐,引发爆炸。”对于化工企业来说,如果发生管网堵塞、破裂等,都是很危险的。/pp strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) " 爆炸后的有毒物泄漏更可怕/span/strong/pp  化工企业在安全生产过程中存在较高的危险性,一旦发生火灾,将会对企业人员、周边居民的生命健康和财产带来严重损害。而此次爆炸引起的苯、对苯二胺等物质泄漏,很可能会对当地的水源造成危害,危害居民身体健康,这是目前最需要关注的问题。/pp  现场救援人员提醒,因为爆炸产生浓烟,现场有刺鼻气味。由于现场有风,无论是救援人员还是附近居民,尽量不要在浓烟的下风区。/pp  此外,本次主要泄漏物苯的沸点低,挥发成气体后,会刺激眼睛、皮肤和呼吸道,引起头晕、倦睡、头痛、恶心、呼吸短促、皮肤眼睛发红,严重时神志不清。如果身在现场,最好身着防护服和防护手套,同时戴面罩。如果不幸吸入或接触,需要尽快接触新鲜空气,脱掉污染的衣服,用大量水冲洗皮肤或淋浴。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/59ae7d04-f4f2-48ad-b3dd-4d297fa6ae5a.jpg" title="4.jpg" alt="4.jpg" width="600" height="400" border="0" vspace="0" style="width: 600px height: 400px "//pp  提高安全生产意识、规范生产条件、加强安全技能培训至关重要!安全无小事,我们仍需警钟长鸣!/p
  • 宁夏3项葡萄酒团体标准通过专家组评审
    近日,由宁夏回族自治区食品检测研究院制定的《葡萄酒中游离氨基酸的测定 液相色谱-串联质谱法》《葡萄酒中7种生物胺的测定 液相色谱-串联质谱法》和《葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚和2,6-二氯苯甲醚的测定 气相色谱法》3项团体标准通过专家组评审。 自治区食品检测研究院依托国家葡萄酒质量检验检测中心(宁夏)建设,不断提升检验检测能力和科研创新水平,组织专业技术人员攻关验证国际国内有关葡萄酒的各类检测方法,并联合相关单位开展团体标准的申请与制定,有效突出标准引领作用,全面提升宁夏葡萄酒产品质量和市场核心竞争力,开拓葡萄酒质量安全领域的技术创新,加快推进宁夏葡萄酒质量安全监测体系建设,以科技创新助力产业振兴。 据了解,葡萄酒中氨基酸的含量对于葡萄酒的营养价值和口感有重要意义,葡萄酒中的生物胺会对人体健康有一定的影响,葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚的存在会对葡萄酒产生污染,造成感官缺陷。因此,这3项团体标准的制定将为葡萄酒相关方面的质量安全提供检测依据,为提升葡萄酒质量安全提供有力保障。
  • 智能型卡尔费休库仑微量水分测定仪KF106隆重上市
    高精度智能化库仑法微量测定仪由于技术上问题,一直由国外产品掌控国内微量水分测定仪的市场,由于其价格相对于其它常用的水分测定仪,价格一直居高不下,从而限制其产品广泛使用。针对国内产品对微量水分测定仪的测试精度和智能化程度越来越高,经过多年水分测定仪的销售和生产的经验,通过我公司技术人员共同努力,研发出最新智能型卡尔费休库仑微量水分测定仪KF106,其精度和相对误差均与国外同类产品相媲美,其销售价格则为同类进口产品的一半。同时根据国内的用户的操作习惯,研发最新的操模式,其操作的便利性和智能性完全满足日常的微量水分测定的要求,受到广大用户的欢迎。KF106型微量水分测定仪采用经典理论&mdash &mdash 卡尔&bull 菲休微库仑电量法;依据电解定律反应的水分子数同电荷数成正比,仪器检测参加反应电荷数(库仑)自动换算成对应的水分子数,因此此方法测试精度极高,测试成本极低,具有其他测试方法不可替代的优势;能可靠的对液体、气体、固体样品进行微量水分的测定。该仪器以棒图形式显示测量电极信号,直观指示电解液的含水量,实时描绘电解速度对时间的变化曲线。具有高灵敏度、高精度、高再现性,低功耗节能设计等特点,可内置蓄电池用于便携测量,广泛适用于石油、化工、电力、制药、商检、科研、环保等领域。 可检测物质种类包括:1.汽油,水压油、绝缘油、变压器油、透平油、抗燃油。2. 戊烷、己烷、二甲基丁烷、辛烷、十二烷、二十碳烷、二十八烷、环十二烷、癸基环己烷、甲基丁二烯、苯、甲苯、二甲苯、乙基甲苯、二甲基苯乙烯、十四烯、石油醚、环己胺、甲基环己胺、环庚 烷、乙烯环己胺、二环戊二烯、二甲基萘、三甲基苯乙烯、苯、二氢苊、芴、亚甲基菲、异甲基异丙基苯等。3.酚类 苯酚、甲酚、氟苯酚、氯酚、二氯苯酚、硝基酚等。4.醚类 二乙醚、二甘醇单甲醚、二甘醇二乙醚、聚乙二醚、苯甲醚、氟苯甲醚、碘苯甲醚、二癸醚、二庚醚。5.全部醇类、全部卤代烃类、全部脂类等。仪器特点320× 240点阵图形液晶显示屏,触摸屏操作;实时描绘电解速度对时间的变化曲线;以棒图形式显示测量电极信号,直观指示电解液的含水量;使用空白电流补偿、平衡点漂移补偿来修正测量结果;独创开关恒流电解技术,降低整机功耗;带时间标记的历史记录,最多存储255个;具有电极开路、短路自检报警功能;内置高速热敏式微型打印机,打印美观、快捷,具有脱机打印功能;内置蓄电池(选配),充满电后,可连续使用6小时以上;配有标准RC232接口,可与计算机连接,便于处理试验数据;具有屏幕保护功能,延长液晶使用寿命;技术参数测量范围:1ug~100mg精 度:测试水量在3ug~1000ug之间误差小于± 2ug 测试水量大于1000ug误差小于± 0.2%分 辨 率:0.1ug电解电流:0~400mA待机功耗:6W 最大功耗:35W电源电压:AC220V± 20% 50HZ± 10% 适用环境温度: 5℃~40℃ 适用环境湿度: &le 85% RH外形尺寸:350× 260× 180(mm)
  • 宁夏化学分析测试协会发布《土壤中六价铬的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》等4项团体标准
    各有关单位:根据国家《团体标准管理规定》和《宁夏化学分析测试协会团体标准管理办法》,我协会对《土壤中六价铬的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》等4项团体标准进行了评审,已经通过了专家审查,现予以发布,自2023年4月10日起正式实施,特此公告。序号标准号标准名称发布日期实施日期1T/NAIA 0195-2023土壤中六价铬的测定 电感耦合等离子体发射光谱法2023-04-032023-04-102T/NAIA 0196-2023葡萄酒中16种游离氨基酸的测定 液相色谱-串联质谱法2023-04-032023-04-10 3 T/NAIA 0197-2023葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚和2,6-二氯苯甲醚的测定 顶空固相微萃取-气相色谱法2023-04-032023-04-104T/NAIA 0198-2023葡萄酒中7种生物胺的测定液相色谱-串联质谱法2023-04-032023-04-10宁夏化学分析测试协会2023年4月3日
  • 为您实验排忧解难-----TDS-24RD完美应对HJ734-2014
    为您实验排忧解难-----TDS-24RD完美应对HJ734-20142013年9月10日,国务院印发《大气污染防治行动计划》,并制定具体的十条政策实施方案,也就是我们常说的《大气十条》。这是我国政府在对当前大气环境形势科学判断的基础上,作出的一项重大战略部署,为全国大气污染防治工作指明了方向,成为我国大气污染防治工作的纲领性文件。为了打好大气污染治理攻坚战,国家环境监测部门也制定了一系列的检测标准并颁布实施。其中HJ734-2014《固定污染源废气挥发性有机物的测定固相吸附-热脱附/气相色谱质谱法》为测定固定污染源废气中24种挥发性有机物。24种挥发性有机物包括:丙 酮、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、苯、六甲基二硅氧烷、3-戊酮、正庚烷、甲苯、环戊酮、 乳酸乙酯、乙酸丁酯、丙二醇单甲醚乙酸酯、乙苯、对/间二甲苯、2-庚酮、苯乙烯、邻二 甲苯、苯甲醚、苯甲醛、1-癸烯、2-壬酮、1-十二烯。 HJ734-2014标准已经颁布实施了超过5年时间,目前全国众多环境监测部门及第三方环境检测机构均在执行该标准,尤其是没有地方标准的省份(如广东则有DB44/814-2010等四大地标可执行)都在使用该标准进行固定污染源废气挥发性有机物的测定。然而,通过走访及调查发现,实验室在使用该标准进行检测时碰到了一下难以解决的问题。近期,泰通科技联合EWG1990仪器学习在《GCMS使用技术7天训练营》上进行了一项实验调查,参与本次调查的实验机构共计62家,调查结果统计如下表:结果发现,除24.2%的用户外其他75.8%的使用单位均存在一些仪器使用问题,水溶性组分出峰不好、峰形变形、线性不好、空白残留过高、加标回收率低等为众多用户普遍遇到的问题。HJ734-2014采用固相吸附-热脱附解析的方法进行,而标准中24中挥发性有机物包涵括的极性范围较大,实验过程捕集肼的捕集难度加大,最终导致丙酮、异丙醇、乳酸乙酯等组分出峰不理想甚至不出峰。 关于空白残留问题:该标准对各组分的空白残留量也提出较高要求,各组的绝对分残留值参见下表:序号组份名称:空白限度--方法检出限(单位ng)1丙酮3.132异丙醇0.643正己烷1.064乙酸乙酯1.805六甲基二硅氧烷0.426苯1.167正庚烷1.208甲苯1.239乙酸丁酯1.3910环戊酮1.1811乳酸乙酯2.1912乙苯1.9113.14对间二甲苯2.8115丙二醇单甲醚乙酸脂1.5316邻二甲苯1.1817苯乙烯1.20182-庚酮0.3519苯甲醚1.01201-癸烯0.9621苯甲醛2.10222-壬酮0.86231-十二烯2.41243-戊酮0.64 要满足标准要求的残留量,则对整个热脱附系统提出了较高的要求。为了实现此效果,TDS-24RD从工业结构设计上投入大量研发精力并甄选高惰性料用于产品生产制造。此外,专门研发推出了可深度活化的采样管专用活化装置。以下为TDS-24RD全自动热解析仪及ATHH-12全自动活化仪的实验效果: 组份名称:组份名称:空白限度--方法检出限(单位ng)实测空白管残留量(单位ng)/刚完成100ng进样后1丙酮3.131.922异丙醇0.640.403正己烷1.060.084乙酸乙酯1.800.435六甲基二硅氧烷0.420.056苯1.160.387正庚烷1.200.048甲苯1.230.989乙酸丁酯1.390.1710环戊酮1.180.4411乳酸乙酯2.191.4212乙苯1.910.1713.14对间二甲苯2.810.2415丙二醇单甲醚乙酸脂1.530.2616邻二甲苯1.180.2217苯乙烯1.200.30182-庚酮0.350.2019苯甲醚1.010.13201-癸烯0.960.3521苯甲醛2.101.12222-壬酮0.860.34231-十二烯2.410.53243-戊酮0.640.13 关于出峰问题:丙酮、异丙醇、乳酸乙酯等水溶性物质在试验过程容易峰形变形、出峰偏小甚至不出峰。研究表明,此类问题与除水过程、冷阱结构与选材有着密切关系,以下为TDS-24RD全自动热解析仪的实验效果(10ng标样分析):关于线性问题:HJ734-2014标准对各组分线性提出明确要求R≥0.995。这类的气体分析实验,排除操作人为因素影响外对仪器也提出较高了要求。以下为TDS-24RD在实验室分析效果: 1.实验仪器:TDS-24RD(24位)全自动二次热解析仪(泰通科技(广州)有限公司),ATHH-12(12位)活化仪(泰通科技(广州)有限公司),气质联用仪EI源,色谱柱:624 60m*0.25mm*1.4um2.方法条件:热脱附条件:吸附管脱附温度:350℃,脱附时间:300s,聚焦冷阱温度:-10℃,聚焦冷阱脱附温度:300℃,冷阱脱附时间:60s,传输线温度:120℃,阀温度:100℃。气质联用仪条件:进样口温度:220℃,柱流量:1.2ml/min,分流比:15:1,柱温条件:初始温度:40℃,保留5min,6℃/min上升至140℃,再15℃/min上升到200℃,保留5min,全扫描模式,扫描范围:33~270amu3.样品制备:吸附管(Carbopack C-13mm、Carbopack B-25mm、Carboxen1000-13mm)通过ATHH-12(12位)活化仪三阶程序升温活化完全后密封备用。校准品配制:配制成梯度浓度为5.00,10.0,20.0,50.0,100ng/ul的24种VOC混合标准溶液。标样加载模拟吸附:将老化后的吸附管装到ATHH-12(12位)活化仪的标样加载平台上,分别注入1ul的不同梯度浓度的标准溶液,吸扫完毕后(仪器默认3min)取下各个吸附管密封,得到含量为5.00,10.0,20.0,50.0,100ng的标准系列吸附管。备注:此次做样测试用外标法定量,证明仪器的可靠性及稳定性,并未添加内标物 5ng标准吸附管谱图数据 10ng标准吸附管谱图数据20ng标准吸附管谱图数据50ng标准吸附管数据谱图100ng标准吸附管数据谱图各组分线性数据:1、丙酮(R=0.9993)2、异丙醇(R=0.9999)3、正己烷(R=0.9998) 4、乙酸乙酯(R=0.9993) 5、六甲基二硅氧烷(R=0.9998)6、苯(R=0.9999)7、正庚烷((R=0.9999)8、甲苯(R=0.9998)9、乙酸丁酯(R=0.9995)10、环戊酮(R=0.9992)11、乳酸乙酯(R=0.9993)12、乙苯(R=0.9999)13、对间二甲苯(R=0.9998)14、丙二醇单甲醚乙酸脂(R=0.9938)15、邻二甲苯(R=0.9998)16、苯乙烯(R=0.9999)17、2-庚酮(R=0.9999)18、苯甲醚(R=0.9999)19、1-癸烯(R=0.9997)20、苯甲醛(R=0.9999)21、2-壬酮(R=0.9998)22、1-十二烯(R=0.9998)23、3-戊酮(R=0.9996) 泰通科技是专业从事于精密仪器设计、研发、生产、销售及服务的技术型企业。凭借着专业的研发、生产及售后服务团队为广大客户朋友提供高品质产品与优质的服务。产品研发上,始终奉行“进取、求实、严谨、创新”的方针,以技术为核心,不断开拓创新,力求以先进稳定的产品为客户创造更大的价值。
  • 强生再次召回多批次非处方药 涉及泰诺美林等
    美国制药巨头强生公司下属的麦克尼尔公司8日宣布自愿召回该公司生产的21个批次的儿童及成人用泰诺、抗过敏药可他敏及镇痛药美林等非处方药。  麦克尼尔公司8日通过美国食品和药物管理局网站发布公告说,此次召回是今年1月强生大规模召回泰诺等非处方药的延续。因为公司经内部评估后认为,这21个批次的药品可能含有化学物质2,4,6-三溴苯甲醚。  据介绍,强生当初接到消费者投诉称,泰诺等一些非处方药散发霉味。调查发现,这种怪异气味可能是来自药物运输过程中包装材料中微量的2,4,6-三溴苯甲醚。今年1月15日,强生公司因此宣布自愿召回约500个批次的非处方药。  此次扩大召回的21个批次药物,也可能存在同样的包装材料异味问题。但麦克尼尔公司强调,这些药物均是在今年年初大规模召回发生之前生产的,在那之后,公司已经停止使用问题包装材料。  这种化学物质对消费者健康的影响仍不完全清楚。麦克尼尔公司强调,该物质造成严重医学事件的风险极小。  根据召回公告,这21个批次药品仅在美国、危地马拉等一些美洲国家销售。购买了相关批次药品的消费者应停止用药,并联系退款或更换药品。
  • 2023 SBSE 水行业应用专家交流会
    在BCEIA期间,GERSTEL 举办了2023年 SBSE 水行业应用专家交流会,邀请有着21年 SBSE 使用经验的法国威立雅水务的分析化学专家 Benanou 先生与我们分享其经验和技术要点,介绍 SBSE 技术和相应的热脱附技术。并且邀请中国水行业的专家学者,共同交流和探讨 SBSE 在水行业中的应用。同时讨论和分享最新的水中异味化合物的检测、水环境中微塑料分析、环境中新型污染物的分析、样品前处理自动化等解决方案。搅拌棒吸附萃取 SBSE 是一种绿色、无需溶剂、高效的样品前处理技术,十分适合于水样中上百种痕量化合物的分析。SBSE 在搅拌样品的同时,萃取和浓缩样品中的化合物,然后使用热脱附技术,把分析物引入GC进行分析。在全球,SBSE 技术被应用在饮用水、地表水分析,在西班牙 SBSE 技术已被列为水样常规分析的标准方法。会议上,Benanou先生就一下几个方面展开交流SBSE 在水务分析中的成功案例SBSE 的原理、方法优化、同位衍生、定量方法SBSE 在水中的应用实例:磷农药、多环芳烃、有机锡,双酚A...水中气味物质的分析:土臭素、2-甲基异冰片、卤代苯甲醚、卤代苯酚...使用热裂解技术分析环境水中的微塑料、有机硅等GERSTEL 自动化解决方案:测定水中消毒副产品、环烷酸、污泥中的蛋白质、污泥中的多糖等SBSE 和 GCx GC TOF 的强大分析能力多个全球饮用水异味分析案例:瑞士、法国、巴基斯坦、呼和浩特21年的信任法国威立雅水务分析实验室的GERSTEL设备SBSE 的应用范围GERSTEL 技术几乎可以包含90%的威立雅水检测项目,包括4-壬基酚、麝香、多环芳烃、多氯联苯、气味分析、卤代苯甲醚、卤代酚、聚合物的表征、消毒剂产物和新兴消毒副产物、激素、内分泌干扰物、工业废水的表征等等SBSE 作为常规定量检测的证明西班牙 LABAQUA 水务,每年使用 SBSE 分析 22000个样品,包括167种常规化合物土耳其 TUBITAK 水务,每年使用 SBSE 分析 20000个样品,包括110种常规化合物法国 INOVALYS 水务,每年使用 SBSE 分析 41000个样品,包括237种化合物法国 VEOLIA 水务,使用 SBSE 分析90%的常规化合物,4小时可以进行使用SBSE 完成72次萃取一个 Twister 可以使用100次以上,相比 SPME,更加经济实用。SBSE 技术不但使用在水分析中,同时应用于其他基质,如污泥、海水、塑料、酒类的分析。为什么 SBSE 这么高效SBSE 的萃取原理类似于 SPME 的固相微萃取原理,因为 SBSE 的吸附层是 SPME 的50-250倍,如上图,相同的化合物和样品体积,使用 SBSE 可以获得比 SPME 更高的回收率。水中的气味物质SBSE 对痕量化合物的超高萃取能力,使其可以轻松的检测水中 ppt 级别的异味化合物,并且提供出色的线性和结果稳定性。2-甲基异冰片的定量限为1 ng/L、土臭素的定量限为 0.5 ng/L,符合GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》标准中要求,并且的检出限更低、灵敏度更高。其他卤代苯甲醚的定量限在0.1 -0.2 ng/L 之间。同时结合 GERSTEL 嗅觉检测口 ODP 4, 通过气相色谱嗅闻技术,可以锁定气味化合物,高效解决水中异味的紧急事件,并且探索更多的新型气味化合物。 使用热裂解分析环境水中的微塑料使用 GESTEL的热裂解 PYRO,可以高效的分析环境水中微塑料,不但可以准确定性,更可以定量。此方法目前正在参加 ISO 标准方法项目,用于分析水管、过滤装置、饮用水瓶溢出中的微塑料。样品前处理自动化解决方案GERSTEL 自动化解决方案:测定水中消毒副产品、环烷酸、污泥中的蛋白质、污泥中的多糖等绿色的分析技术对于一个水样,使用 SBSE 只需要10mL的溶剂,传统的液液萃取需要150 -170 mL的溶剂,结合自动化,节省了人工的时间,需要40小时的工作,仅仅需要4小时就可以完成。21年来,通过使用 SBSE 这个绿色技术,威立雅节省了89400升的溶剂使用量,总共节省了33970欧的溶剂采购费用,人力也节省了数千个小时,同时无需暴露在大量的溶剂中,提高了实验室的安全性。SBSE+GCxGC-TOF 强强联手SBSE 对痕量化合物的超高萃取能力,结合 GCxGC 全二维气相色谱和 TOF 高分辨率飞行时间质谱,可谓是强强联手。一张色谱图,直接得到1200种化合物的信息,可以用来进行4000种目标分析物的检测。 会议精彩瞬间123456
  • 小酌怡情,但如何检测藏在葡萄酒及其软木塞的TCA?
    1、为保证内容正常显示,图片请使用本地上传。2、新闻内容不得添加电话、邮箱、QQ、网址、二维码等任何联系方式,新闻底部会自动添加联系我们的功能“默克分析化学”公众号为您提供全面的分析化学行业应用和解决方案。我们将定期邀请行业专家,分享前沿技术解读、行业应用和热门科研分析。本期我们邀请到的是中国食品发酵工业研究院有限公司高红波老师背景介绍:2,4,6-三氯苯甲醚(TCA)是霉菌代谢含有三氯苯酚等一系列含氯的化合物经过复杂的反应后产生的化学副产物[1],一般认为高于10 ng/L超痕量TCA就会对葡萄酒的风味和品质产生影响,使葡萄酒产生一种类似潮湿地下室或湿报纸的霉味[2]。TCA是非常稳定的化合物,灌瓶后渗透到葡萄酒中的TCA比葡萄酒本身更稳定[3]。每年给葡萄酒工业带来巨大的经济损失。由于这种污染主要是由封装葡萄酒的软木塞引起的,橡木塞由于其特殊的性能又很难用其他的螺旋塞等代替,因此建立一套能对葡萄酒和软木塞中TCA进行检测与分析定量的既精确又高效的方法就愈发的重要,从而对葡萄酒在生产和储藏过程中的每一个环节进行有效地质量控制,达到控制污染水平的目的。分析方法简介样品前处理技术是葡萄酒和软木塞中TCA检测的关键,目前国内外软木塞中TCA的方法主要是固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、离子迁移谱等[4-10]。 本文对固相微萃取技术测定TCA样品前处理条件进行研究,并通过方法学评价,建立了固相微萃取-GC-ECD法测定软木塞及葡萄酒中超痕量TCA的方法,并开展了不同类型葡萄酒用软木塞和葡萄酒中TCA含量的测定,为葡萄酒企业开展葡萄酒用软木塞的测定提供有效途径。1材料与方法 1.1仪器与试剂气相色谱仪;固相萃取头:涂层厚为100 µm的聚二甲硅烷氧烷纤维头(PDMS)。乙醇(色谱纯);2,4,6-三氯苯甲醚;2,4-二氯苯甲醚(DCA)氯化钠(分析纯)葡萄酒样品(厂家提供),1.2实验方法1.2.1葡萄酒样品测定取5mL葡萄酒样品于20ml顶空瓶中,加入1.5 gNaCI,100μL 50μ/L的DCA标准液,压盖,进样。1.2.2软木塞处理 取10~15 个软塞子于 500 mL试剂瓶,加入300 mL12 %乙醇水溶液,使塞子完全浸没,浸泡24 h±2 h。取 5 mL 浸泡液于 20 mL 顶空瓶中,以下步骤同1.2.1。1.2.3 萃取及色谱条件 固相微萃取条件:将顶空瓶置于恒温加热磁力搅拌器中,40℃平衡10min,将固相微萃取头插入顶空瓶,在40℃持续搅拌下萃取30min,然后在气相色谱进样口260℃解析时间:5 min。 气相色谱条件:色谱柱:HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)或等效色谱柱;柱温:初温50℃,保持2 min,以9.0℃/min升到150℃,保持1 min,以20℃/min升到260℃,保持3 min;进样口温度:260℃;电子捕获检测器温度:330℃;载气流量:1.0 mL/min;进样方式:不分流进样;2 结果与讨论2.1 固相微萃取条件的优化2.1.1 NaCI添加量的选择无机盐NaCl的添加量对TCA的萃取效果具有重要影响。在溶液中加入NaCl,溶液的粒子强度增加,使有机分析物的非极性相对增强并使其在水溶液中的溶解度下降,萃取量得到增加,同时NaCl的加入还会影响基质粘度,降低分析物的扩散速度,产生盐的负效应。本实验选择5mL样品,萃取温度40℃,对NaCl的加入量进行优化,发现随着NaCl量增加,TCA和DCA峰面积逐渐升高然后降低,当加入1gNaCl时两者峰面积达到最大,结果见图1 因此选择加入1.5gNaCl。图1 NaCl的添加量对萃取效果的影响2.1.2 萃取温度的选择萃取温度对萃取效果的影响具有两面性:一方面,温度升高有利于有机组分从液体扩散到顶空部分另一方面,温度升高又会使有机组分在吸附填料与样品中的分配系数降低,从而降低对被分析组分的吸附量。本文固定其它条件对吸附温度进行优化,由图2可见,吸附温度升高时吸附量有所增加,当温度由40℃提高到50℃时峰面积有所降低,所以选择40℃作为吸附温度。图2 萃取温度对萃取效果的影响2.1.3 萃取时间的优化SPME萃取时间对待测组分的萃取效果有较大的影响,固定萃取温度及溶液离子强度等其它条件不变,对不同萃取时间进行比较。取40ppt的TCA标准溶液加入1.5g氯化钠, 100µl 工作液(2.0ppt) 分别萃取10min 、20min 、30min 、40min(样品平衡时间均为5min)进行比较。由图3可见,吸附时间加长时TCA吸附量有所增加,当萃取时间到30min时峰面积平稳,所以选择30min作为萃取时间。图3 萃取时间对萃取效果的影响2.2 测定条件优化 采用程序升温对TCA色谱测定条件进行了优化,DCA及TCA与样品基质的干扰组分得到良好的分离见图1 图1 TCA标准品及样品谱图2.3 方法学评价2.3.1 线性范围及检出限分别配制2.0ng/L~50 ng/L 5个不同质量浓度的TCA种标准溶液,按上述确定的实验条件进行测定,质量浓度为横坐标,以TCA峰面积与DCA峰面积之比为纵坐标、绘制出测定曲线,线性回归方程y=18.947x,相关系数R2 =0.9989,信噪比大于10时,定量下限为0.60 ng/L。2.3.2回收率的测定在软木塞浸泡液及葡萄酒中加入不同浓度的TCA标准溶液,按照实验方法测定计算方法回收率,结果如表2,TCA的回收率在80.0%~113.75%之间,说明说明该法具有很好可靠性和准确性。表1 方法的加标回收率样品样品浓度(ng/L)加标量(ng/L)测得回收量(ng/L)回收率(%)软木塞2.24.03.792.508.09.1113.75葡萄酒5.34.03.280.08.06.783.752.3.3重复性测定 取同一样品6份按照实验方法进行测定TCA含量,计算方法相对标准偏差,结果见表2,方法的重复性小于10%,说明此方法可靠,数据准确。表2 方法重复性测定测量次数123456平均值RSD%测量值(ng/L)9.28.510.39.411.28.7 9.789.782.4 样品中TCA的测定按照实验方法对本次测试3种个不同类型的橡木塞及7个葡萄酒样品,标品及样品的谱图样品结果如下表3:表3 软木塞及葡萄酒中TCA检测结果 (ng/L)聚合塞8#聚合塞2#聚合塞3#天然塞4#天然塞5#贴片塞6#贴片塞7#6.32.34.4NDND3.82.1葡萄酒1#葡萄酒2#葡萄酒3#葡萄酒4#葡萄酒5#葡萄酒6#葡萄酒7#10.22.45.22.4NDNDND注:ND表示未检测出这3种木塞类型代表了国内葡萄酒高中低当葡萄酒的封装材料,由上表可以看出测试的原木塞没有检测出TCA,生产原木的原料控制的很好,原木经过消毒加工过程中也没有受到很多污染。1+1贴片塞检出了TCA,与 遭受污染跟使用的粘合剂,加工方式,以及碎木屑的种类以碎木屑的卫生状况有关;检测的7种葡萄酒中有4种检测出TCA,说明我国葡萄酒存在一定量的TCA污染。3 结 论建立了固相微萃取-气相色谱法测定软木塞及葡萄酒中超痕量2,4,6-三氯苯甲醚(TCA)的分析方法。对萃取温度、盐浓度及萃取时间等条件进行了优化。确定最佳条件:5ml样品,加入1.5g 氯化钠,萃取温度为40℃,40℃平衡10min,萃取时间30min。待测组分经过萃取富集后,气相色谱-电子捕获检测器检测,内标法进行定量。该方法在2.0~50.0ng/L范围内线性良好,定量限为0.6ng/L,回收率在 80.0 %113.75 %之间,相对标准偏差(n=5)小于10.0%,满足葡萄酒及软木塞中超痕量TCA测定的需要。参考文献 [1] Prak S, Gunata Z, Guiraud J P, et al. Fungal strains isolated from cork stoppers and the formation of 2, 4, 6-trichloroanisole involved in the cork taint of wine[J]. Food microbiology, 2007,24(3):271-280. [2] Tindale C R, Whitfield F B, Levingston S D, et al. Fungi isolated from packaging materials: Their role in the production of 2, 4, 6‐trichloroanisole[J]. Journal of the Science of Food and Agriculture, 1989,49(4):437-447. [3] Andrewes P, Bendall J G, Davey G, et al. A musty flavour defect in calcium caseinate due to chemical tainting by 2, 4, 6-tribromophenol and 2, 4, 6-tribromoanisole[J]. International Dairy Journal, 2010,20(6):423-428.[4] 赵英莲,牟德华,李艳. 顶空固相微萃取联合气相色谱-质谱检测葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚[J]. 食品科学 , 2016,10:219-225. [5] 刘卿,钟其顶,李敬光,固相微萃取-气相色谱-负化学源质谱法测定葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚[J].卫生研究. 2012,04:642-645.[6] 张素娟 超声波辅助-顶空固相微萃取-气相色谱法测定软木塞中痕量2,4,6-三氯苯甲醚[J].食品工程. 2015,02:38-40.[7] Vlachos P, Kampioti A, Kornaros M, et al. Matrix effect during the application of a rapid method using HS-SPME followed by GC-ECD for the analysis of 2, 4, 6-TCA in wine and cork soaks[J]. Food chemistry, 2007,105(2):681-690.[8] Henryk H. Jeleń,Mariusz Dziadas,Małgorzata Majcher. Different headspace solid phase microextraction – Gas chromatography/mass spectrometry approaches to haloanisoles analysis in wine[J]. Journal of Chromatography A, 2013:185-193. ASEIMEDLINEWA[9] Ariel R. Fontana,Jorgelina C. Altamirano. Sensitive determination of 2,4,6-trichloroanisole in water samples by ultrasound assisted emulsification microextraction prior to gas chromatography–tandem mass spectrometry analysis[J]. Talanta , 2010,81(4):1536-1541.[10] Isabel Márquez-Sillero,Soledad Cárdenas,Miguel Valcárcel. Headspace–multicapillary column–ion mobility spectrometry for the direct analysis of 2,4,6-trichloroanisole in wine and cork samples[J]. Journal of Chromatography A, 2012,1265:149-154 . 。
  • 迪马全新推出偶氮染料释放的26种芳香胺混标
    2012年8月1日,国家标准化管理委员会推出的GB 18401-2010《国家纺织产品基本安全技术规范》将进入全面实施阶段。其全部技术内容均为强制性,适用于在中国境内市场生产、销售的所有纺织产品,新标准的覆盖面更广,对相关有毒有害物质的控制更加严格,将提高中国市场准入门槛。 根据最新国家标准《GB/T 17592-2011纺织品 禁用偶氮染料测定》,为方便您检测纺织品中禁用的偶氮染料,我公司现推出26种偶氮混标,较以往供货的24种混标Cat.No:12-SP-DC09Z相比新增加两种物质(1)苯胺 CAS:62-53-3;(2)1,4-苯二胺 CAS:106-50-3。详细信息如下:******************************************************************************************************************订货信息:Cat. No:46656DESCRIPTION: Custom Mixed AZO (26 Analytes) 100ug/ml in Acetonitrile 1ml2013年2月16日起现货供应26种偶氮混标详细信息序号中文名称英文名称CAS14-氨基联苯4-aminobiphenyl92-67-12联苯胺benzidine92-87-534-氯邻甲苯胺4-chloro-o-toluidine95-69-242-萘胺2-naphthylamine91-59-85邻氨基偶氮甲苯o-aminoazotoluene97-56-365-硝基-邻甲苯胺5-nitro-o-toluidine99-55-87对氯苯胺p-chloroaniline106-47-882,4-二氨基苯甲醚2,4-diaminoanisole615-05-494,4' -二氨基二苯甲烷4,4' -diaminobiphenylmethane101-77-9103,3' -二氯联苯胺3,3' - dichlorobenzidine91-94-1113,3' -二甲氧基联苯胺3,3' -dimethoxybenzidine119-90-4123,3' -二甲基联苯胺3,3' -dimethylbenzidine119-93-7133,3' -二甲基-4,4' -二氨基二苯甲烷3,3' -dimethyl-4,4' -diaminodiphenylmethane838-88-0142-甲氧基-5-甲基苯胺p-cresidine120-71-8154,4' -亚甲基-二-(2-氯苯胺)4,4' -methylene-bis-(2-chloroaniline)101-14-4164,4' -二氨基二苯醚4,4' -oxydianiline101-80-4174,4' -二氨基二苯硫醚4,4' -thiodianiline139-65-118邻甲苯胺o-toluidine95-53-4192,4-二氨基甲苯2,4--toluylenediamine95-80-7202,4,5-三甲基苯胺2,4,5-trimethylaniline137-17-721邻氨基苯甲醚o-anisidine90-04-0224-氨基偶氮苯4-aminoazobenzene60-09-3232,4-二甲基苯胺2,4-xylidine95-68-1242,6-二甲基苯胺2,6-xylidine87-62-725苯胺Aniline62-53-3261,4-苯二胺1,4-Phenylendiamine106-50-3
  • HPLC级叔丁基甲醚促销
    货号:CAEQ-4-018397-4000HPLC级叔丁基甲醚规格:4L报价:540元促销价:整箱起订432元/瓶,4瓶/箱促销时间:2011年5月3日至2011年5月31日 高效液相色谱法已经在产品检测、研发以及药物质量控制和环境分析领域成为首要的技术方法,因而对所使用的溶剂提出了更高的要求。CNW液相色谱溶剂具有以下优点:1)低紫外吸收,确保最佳灵敏度;2)严格控制非挥发性物质、游离酸、游离碱和水分含量至最低;3)严格的梯度测试以检测干扰峰和基线漂移情况;4)可用于荧光检测。我们可以为您提供满足不同分析需求的溶剂,如UV-IR表示可满足紫外可见吸收光谱、红外光谱等分析;HPLC preparative表示可满足制备色谱分析;HPLC isocratic表示可满足等度洗脱分析;HPLC gradient表示可满足梯度洗脱分析;GPC表示可满足大分子化合物凝胶渗透色谱分析;另外我们还可以为您提供满足所有现代LC/MS精确检测分析用的溶剂。订货信息: 产品货号 产品名称 品牌 规格 报价(元) 4.003302.4000# HPLC级甲醇 CNW 4L 180.00 4.003306.4000# HPLC级乙腈 CNW 4L 420.00 4.003513.2500# HPLC级水 CNW 2.5L 200.00 4.003513.4000 HPLC级水 CNW 4L 320.00 4.012256.0500# HPLC级苯 CNW 500ml 400.00 4.012256.1000 HPLC级苯 CNW 1L 600.00 4.012256.4000# HPLC级苯 CNW 4L 1360.00 4.012783.0500# HPLC级吡啶 CNW 500ml 520.00 4.012783.1000# HPLC级吡啶 CNW 1L 860.00 4.012783.4000 HPLC级吡啶 CNW 4L 2800.00 4.010734.0500 HPLC级二甲基亚砜 CNW 500ml 360.00 4.010734.4000# HPLC级二甲基亚砜 CNW 4L 1150.00 4.011410.0250# HPLC级1,4-二氧六环 CNW 250ml 480.00 4.010410.0500 HPLC级1,4-二氧六环 CNW 500ml 860.00 4.010410.1000# HPLC级1,4-二氧六环 CNW 1L 1360.00 4.014077.4000 HPLC级N,N-二甲基甲酰胺 CNW 4L 520.00 4.014080.0500# HPLC级N,N-二甲基乙酰胺 CNW 500ml 360.00 4.014080.1000# HPLC级N,N-二甲基乙酰胺 CNW 1L 480.00 4.014080.2500 HPLC级N,N-二甲基乙酰胺 CNW 2.5L 800.00 4.011556.4000# HPLC级环己烷 CNW 4L 520.00 4.011406.0500# HPLC级N-甲基吡咯烷酮 CNW 500ml 320.00 4.011406.4000 HPLC级N-甲基吡咯烷酮 CNW 4L 980.00 4.012001.4000# HPLC级二氯甲烷 CNW 4L 600.00 4.011408.0500 HPLC级1-氯丁烷 CNW 500ml 450.00 4.011408.1000# HPLC级1-氯丁烷 CNW 1L 750.00 4.011412.0500# HPLC级氯苯 CNW 500ml 560.00 4.011412.1000 HPLC级氯苯 CNW 1L 960.00 4.011404.1000 HPLC级1,2-二氯苯 CNW 1L 750.00 4.011414.0500# HPLC级1,2,4-三氯苯 CNW 500ml 520.00 4.011414.1000 HPLC级1,2,4-三氯苯 CNW 1L 860.00 4.018397.4000# HPLC级叔丁基甲醚 CNW 4L 540.00 4.011321.4000# HPLC级四氢呋喃 CNW 4L 720.00 4.014048.4000# HPLC级乙酸乙酯 CNW 4L 450.00 4.016362.4000# HPLC级乙醇 CNW 4L 520.00 4.013493.4000# HPLC级异丙醇 CNW 4L 420.00 4.010893.1000# HPLC级异丁醇 CNW 1L 560.00 4.010893.4000 HPLC级异丁醇 CNW 4L 1800.00 4.010566.4000# HPLC级异辛烷 CNW 4L 860.00 4.019067.1000 HPLC级正丙醇 CNW 1L 300.00 4.019067.2500 HPLC级正丙醇 CNW 2.5L 640.00 4.014508.1000# HPLC级正丁醇 CNW 1L 360.00 4.014508.4000# HPLC级正丁醇 CNW 4L 860.00 4.019030.4000# HPLC级正庚烷 CNW 4L 800.00 4.011518.4000# HPLC级正己烷 CNW 4L 450.00 4.019028.4000# HPLC级正戊烷 CNW 4L 800.00 4.011402.1000 HPLC级叔丁醇 CNW 1L 640.00 4.011401.0500 HPLC级正辛醇 CNW 500ml 480.00 4.011405.0250 HPLC级1,2-二氯乙烷 CNW 250ml 400.00 4.011405.1000 HPLC级1,2-二氯乙烷 CNW 1L 600.00 4.011403.1000 HPLC级4-甲基-2-戊酮 CNW 1L 560.00 4.000306.4000 LS-MS甲醇 CNW 4L 600.00 4.000308.4000 LS-MS乙腈 CNW 4L 840.00 4.000302.4000 LS-MS水 CNW 4L 600.00 了解更多产品请进入安谱公司网站 http://www.anpel.com.cn/
  • 美国辉瑞召回一批降胆固醇药立普妥
    美国辉瑞制药公司12月21日宣布召回一批总量约1.9万瓶的降胆固醇药立普妥,原因是有消费者投诉称该药物的瓶体散发“异常”气味。  辉瑞公司在一项声明中说,立普妥的药瓶是由外部制造商提供的,但辉瑞没有提供该厂家的具体名称。辉瑞还表示,瓶体散发的异味对患者身体健康所造成的影响“微乎其微”。  自今年8月以来,由于瓶体散发异味,辉瑞已先后4次召回立普妥,召回的药品总量超过36万瓶。该气味来自一种名为2,4,6-三溴苯甲醚的化合物,它常被用作木材防腐剂。  声明称,此次召回事件不会引起立普妥的市场供应短缺。立普妥是美国最畅销的处方药,去年销售额累计达75亿美元。
  • 基于三维电子衍射技术解析含有序硅羟基纯硅分子筛结构
    近日,大连化物所低碳催化与工程研究部(DNL12)郭鹏研究员、刘中民院士团队与南京工业大学王磊副教授团队合作,在分子筛结构解析研究中取得新进展,利用先进的三维电子衍射技术(cRED)直接解析出含有序硅羟基的纯硅分子筛结构。分子筛是石油化工和煤化工领域重要的催化剂及吸附剂,分子筛的性能与其晶体结构密切相关。分子筛通常为亚微米甚至纳米晶体,传统的X-射线单晶衍射法无法对其结构进行表征。在前期工作中,郭鹏和刘中民团队聚焦先进的电子晶体学(包括三维电子衍射和高分辨成像技术)和X-射线粉末晶体学方法,对工业催化剂等多孔材料进行结构解析,并且在原子层面深入理解构—效关系,为高性能的工业催化剂/吸附剂的设计及合成提供理论依据。团队开展了一系列研究工作,包括针对定向合成SAPO分子筛方法的开发(J. Mater. Chem. A,2018;Small,2019)、酸性位点分布的研究(Chinese J. Catal.,2020;Chinese J. Catal.,2021)、吸附位点的确定(Chem. Sci.,2021)、利用三维电子衍射结合iDPC成像技术解析分子筛结构并观测局部缺陷(Angew. Chem. Int. Ed.,2021)等。本工作中,研究人员利用先进的三维电子衍射技术,从原子层面直接解析出一种含有序硅羟基排布的新型纯硅沸石分子筛的晶体结构,其规则分布的硅羟基与独特的椭圆形八元环孔口结构息息相关。研究人员通过调变焙烧条件,在有效去除有机结构导向剂的同时保留了分子筛中有序硅羟基结构,实现了丙烷/丙烯高效分离,并从结构角度揭示了有序硅羟基和独特的椭圆形八元环孔口对丙烷/丙烯的分离作用机制。相关研究成果以“Pure Silica with Ordered Silanols for Propylene/Propane Adsorptive Separation Unraveled by Three-Dimensional Electron Diffraction”为题,于近日发表在《美国化学会志》(Journal of the American Chemical Society)上。该工作的第一作者是我所DNL1210组博士后王静,该工作得到了国家自然科学基金、中科院前沿科学重点研究等项目的资助。
  • 2020年度中国生命科学十大进展公布
    2021年1月13日,中国科协生命科学学会联合体公布了2020年度“中国生命科学十大进展”(排名不分先后):【蝗虫聚群成灾的奥秘:4-乙烯基苯甲醚是蝗虫的群聚信息素】【首个新冠病毒蛋白质三维结构的解析及两个临床候选药物的发现】【器官衰老的机制及调控】【新冠肺炎动物模型的构建】【人脑发育关键细胞与调控网络】【发现行为调控抗体免疫的脑-脾神经通路】【进食诱导胆固醇合成的机制及降脂新药靶发现】【提高绿色革命作物品种氮肥利用效率的新机制】【小麦抗赤霉基因Fhb7的克隆、机理解析及育种利用】【抗原受体信号转导机制及其在CAR-T治疗中的应用】一、蝗虫聚群成灾的奥秘:4-乙烯基苯甲醚是蝗虫的群聚信息素蝗灾对农业、经济和环境构成重大威胁。中国科学院动物研究所康乐院士团队鉴定到一种由群居型蝗虫特异性挥发的气味分子4-乙烯基苯甲醚(4VA),并从化学分析、行为验证、神经电生理记录、嗅觉受体鉴定、基因敲除、野外验证等多个层面证明4VA是飞蝗群聚信息素。实验室合成的低剂量4VA能够吸引到大量野生蝗虫种群。该研究不仅揭示了蝗虫群聚成灾的奥秘,还被认为是昆虫学和化学生态学领域的一个重大突破,对世界蝗灾的控制和预测具有重要意义。研究中提出的基于昆虫化学感受操控的4种防治策略被认为是未来害虫绿色防控的新方向。《自然》杂志(Nature)配发编者按和专门评述文章,F1000 Prime评价推荐系统给予最高推荐,世界主要媒体都争相报道了这一重大发现。该成果发表于《自然》杂志(Nature,2020,584:584-588)。飞蝗群居型与散居型蝗蝻(幼虫)二、首个新冠病毒蛋白质三维结构的解析及两个临床候选药物的发现新冠疫情对人类社会造成了巨大影响。解析新冠病毒关键药物靶点的三维结构,揭示药靶的重要特征,开发特效药迫在眉睫。新冠病毒的主蛋白酶在病毒生活周期中起关键调节作用,是一个备受瞩目的药物靶点。上海科技大学等单位组成抗新冠联合攻关团队,在国际上率先解析了新冠病毒关键药靶主蛋白酶与抑制剂复合物的高分辨率三维结构,这也是世界上首个被解析的新冠病毒蛋白质的三维空间结构;阐明了抑制剂精确靶向主蛋白酶的作用机制;发现依布硒和双硫仑等老药或临床药物是靶向主蛋白酶的抗病毒小分子,且二者已被美国FDA批准进入临床II期试验,用于新冠肺炎的治疗。上述成果为抗新冠药物的研发奠定了重要基础。该成果发表于《自然》杂志(Nature,2020,582:289-293)。新冠病毒主蛋白酶(红色)与抑制剂(黄色)的复合物结构三、器官衰老的机制及调控积极应对人口老龄化是我国的重大战略举措,而科学研究衰老是应对老龄化的重要基础。中国科学院动物研究所刘光慧研究组、曲静研究组,中国科学院北京基因组研究所张维绮研究组及北京大学汤富酬研究组合作,系统解析了灵长类动物重要器官衰老的标记物和调控靶标;揭示了老年个体易感新冠病毒的分子机制;在系统生物学水平阐明热量限制通过调节机体免疫炎症通路延缓衰老的新机制;发现基于核心节律蛋白过表达的基因治疗可缓解增龄性小鼠骨关节变性并促进关节软骨再生。这些研究成果加深了人们对器官衰老机制的理解,为建立衰老及相关疾病的早期预警和科学应对策略奠定了重要基础。相关研究成果发表于《细胞》(Cell,2020,180:585-600;Cell,2020,180:984-1001)和《细胞研究》(Cell Research,2020,10:1-18)等杂志。系统解析灵长类动物器官衰老的标记物和调控靶标四、新冠肺炎动物模型的构建在新冠疫情防控中,动物模型是科研攻关五大主攻方向之一,是阐明致病机制和传播途径、筛选药物和评价疫苗的基础研究工作。发现与鉴定对新冠病毒敏感的动物、研制检测动物体内病毒的试剂、使动物准确模拟疾病临床表现,是造模的三个关键难题。中国医学科学院医学实验动物研究所的研究团队与中国疾病预防控制中心病毒病预防控制所、中国医学科学院病原生物学研究所合作,通过比较医学分析,培育了病毒受体高度人源化的动物,建立了模型特异的检测技术,证实了病毒入侵受体,遵循科赫法则证实了致病病原体,揭示了新冠肺炎免疫特征和病理特征,再现了病毒感染、复制、宿主免疫和病理发生过程,系统模拟了新冠肺炎的不同临床特征,在国际上第一个构建了动物模型。应用动物模型,阐明了系列疾病机理,筛选到了系列有效药物,完成了国家部署的80%以上疫苗评价,模型研制方法和标准提供给世界卫生组织(WHO),供国际研究使用。该成果发表于《自然》(Nature,2020 Jul;583:830-833)和《动物模型与实验医学》杂志(Animal Model & Experimental Medicine,2020 Mar 30;3:93-97)。不同年龄恒河猴感染新冠病毒后影像学及病理学改变五、人脑发育关键细胞与调控网络脑是人类智能活动的物质载体,研究发育过程中脑结构功能的建立,将揭示智能形成的细胞和分子机制,同时为相关医学应用提供理论线索与技术方案。中国科学院生物物理研究所王晓群课题组、北京师范大学吴倩课题组和北京大学汤富酬课题组展开合作,通过高通量单细胞组学分析对人类胚胎发育关键期的海马体、下丘脑、大脑皮层多亚区以及视网膜进行了细胞构成图谱及基因调控网络研究,对关键细胞类型的功能发育进行了追踪,揭示了多个脑区发育的关键时间节点与基因,详细绘制了人脑的动态发育蓝图,为相关疾病的诊疗提供了坚实基础。多篇研究成果相继发表在《自然》(Nature, 2020, 577:531-536)、《自然-通讯》(Nature communications,2020,11:4063)等杂志。人脑海马体发育过程中的细胞构成及基因调控网络六、发现行为调控抗体免疫的脑-脾神经通路我们的生活经验暗示,从冥想到体育锻炼等行为可能增强免疫力。然而,大脑活动是否可以直接控制发生在脾脏等淋巴器官内的免疫反应,长久以来并没有严格的实验证据支持。清华大学免疫学研究所祁海课题组、上海科技大学胡霁课题组以及清华大学麦戈文脑科学研究所钟毅课题组通力合作,在小鼠模型里发现,脾脏如果丧失神经支配,疫苗接种后机体就不能正常产生抗体。进一步实验表明,这是因为大脑内被称为中央杏仁核和室旁核的区域有一类CRH神经元与脾神经相连。激活CRH神经元,会增加脾神经活动,进而可以增进疫苗接种产生的抗体;反之,抑制CRH神经元会降低疫苗的效力。进而他们还设计出了一种小鼠的行为范式,可以通过激活这一新发现的脑-脾神经通路来达到增强抗体产生的效果。这些发现,首次建立了大脑活动可以增进抗体产生的一条神经通路,指出了将来利用锻炼、冥想等行为增强疫苗效果、加强人体免疫力的可能。该成果发表于《自然》杂志(Nature,2020,581:204-208)。“勤動”与增强免疫的大脑神经核团与通路 七、进食诱导胆固醇合成的机制及降脂新药靶发现胆固醇是生命活动必不可少的脂质,但太多会引起心脑血管疾病。人在进食碳水化合物时,胆固醇主要靠自身合成获得。合成胆固醇需要消耗很多能量,因此哺乳动物只在进食后才上调合成,饥饿时则抑制,这其中的机制长期不清楚。武汉大学宋保亮实验室在胆固醇领域取得新的突破,该团队发现进食碳水化合物后,血液中升高的葡萄糖和胰岛素促使肝脏中USP20蛋白被磷酸化修饰,USP20稳定胆固醇合成途径限速酶HMGCR,从而上调胆固醇合成。抑制USP20,降低血脂、减肥及增加胰岛素敏感性。该发现不仅揭示了人体的营养感应机制,还证明USP20可以作为新的降脂药物研发靶点。这一研究成果及其应用将惠及全民健康。该成果发表于《自然》杂志(Nature,2020,588:479-484)。进食诱导胆固醇合成的机制八、提高绿色革命作物品种氮肥利用效率的新机制面向国家粮食安全和农业可持续发展的重大战略需求,中国科学院遗传与发育生物学研究所傅向东研究团队在水稻高产和氮高效协同调控机制领域获得重要突破。研究发现了赤霉素信号转导途径新组分NGR5通过介导组蛋白甲基化修饰来调控植物响应土壤氮素水平的变化,同时与生长阻遏因子DELLA蛋白竞争性结合赤霉素受体GID1,实现赤霉素调控植物生长发育。在高产水稻品种中增加NGR5的表达可在减少氮肥的条件下,仍可获得高产。该发现找到了一条既能保证高产提高又能降低氮肥投入、减少环境污染的育种新策略,为培育“少投入、多产出、保护环境”的绿色高产高效新品种奠定了理论基础,在农业生产上有广阔的应用前景,能产生巨大的经济效益和社会效益。该成果以封面论文形式发表于《科学》杂志(Science 367 eaaz2046, 2020)。NGR5协同调控水稻产量和氮肥利用效率的新机制九、小麦抗赤霉基因Fhb7的克隆、机理解析及育种利用镰孢菌引起的小麦赤霉病被称为小麦“癌症”,抗源稀缺,是威胁粮食安全的重大国际性难题。山东农业大学孔令让研究团队历时20年,从小麦近缘属植物长穗偃麦草中首次克隆出主效抗赤霉病基因Fhb7并阐明其功能、抗病机理和水平转移进化机制。同时,利用远缘杂交将Fhb7转移到推广小麦品种中,赤霉病抗性表现稳定,且对产量没有显著负面影响。目前团队选育的多个抗赤霉病小麦新品系已进入国家及省级区域试验或生产试验,并被纳入我国小麦良种联合攻关计划,为解决小麦赤霉病世界性难题提供了“金钥匙”。另外,Fhb7对镰孢菌分泌的单端孢霉稀族毒素的广谱解毒功能,有望应用于其他作物抗镰孢菌病害的遗传改良,以及解决粮食和饲料中的霉菌毒素污染问题。该成果发表于《科学》杂志(Science,2020,368:eaba5435)。镰孢菌(Fusarium)侵染小麦籽粒后导致减产毁质十、抗原受体信号转导机制及其在CAR-T治疗中的应用CAR-T细胞治疗已经成功地应用于肿瘤的临床治疗,但面临细胞因子释放综合症和细胞持续性低等挑战。CAR的信号元件来自抗原受体TCR的CD3ζ链以及共刺激分子如CD28。目前对CAR的改造主要集中在共刺激信号元件,而忽视了抗原信号元件。中国科学院上海生物化学与细胞生物学研究所许琛琦研究组、北京大学医学部黄超兰研究组和美国加州大学圣地亚哥分校惠恩夫研究组合作,通过定量质谱和生化方法发现TCR的CD3ζ链具有特殊的信号转导功能,可以同时招募抑制性分子Csk和活化性分子PI3K。将CD3ζ胞内区加入临床使用的CAR序列中,可使得CAR-T细胞持续性更好,抗肿瘤功能更强,并且细胞因子释放综合症的风险降低。该成果发表于《细胞》杂志(Cell,2020,182:855-871)嵌合性抗原受体(CAR)的信号原件改造中国科协生命科学学会联合体自2015年起开展年度“中国生命科学十大进展”评选工作,旨在推动生命科学研究和技术创新,充分展示和宣传我国生命科学领域的重大科技成果。目前评选活动已连续开展6个年度。每年公布评选结果后,邀请入选项目专家编写和出版科普书籍,并举办交流会暨面向青少年的科普报告会,向公众揭示生命科学的新奥秘,为生命科学新技术的开发、医学新突破和生物经济的发展提供新的思路,极大提高了生命科学的社会影响力。本年度的评选,联合体成员学会推荐的项目较往年数量明显增加,体现了“中国生命科学十大进展”评选日臻完善,社会影响力与关注度不断扩大;获奖项目中非院士主导项目所占比例较往年大,体现了我国生命科学研究领域后备力量强大。更为显著的是,本次入选项目具有原创性突出、社会意义重大的特点,其中知识创新类项目“蝗虫聚群成灾的奥秘:4-乙烯基苯甲醚是蝗虫的群聚信息素”,在全球范围内首次揭示了蝗虫群聚成灾的奥秘,对世界蝗灾的控制和预测,解决世界粮食问题具有重要意义。知识创新类项目“首个新冠病毒蛋白质三维结构的解析及两个临床候选药物的发现”和技术创新类项目“新冠肺炎动物模型的构建”对解决当前全球面临的新冠肺炎疫情有重大意义。技术创新类项目“小麦抗赤霉基因Fhb7的克隆、机理解析及育种利用”和知识创新类项目“进食诱导胆固醇合成的机制及降脂新药靶发现”聚焦国计民生和全民健康等热点问题。
  • 欧盟发布首批CORAP物质评估结果
    20日消息,欧洲化学品管理局(ECHA)公布首批欧盟滚动行动计划(CoRAP)物质评估结果,各成员国共完成36个物质的评估。根据评估结果,有环氧乙烷、磷酸三丁酯、甲苯二异氰酸酯、甲苯等4个物质不需要额外提供信息,而对于另外的32个物质评估成员国都已提交决议草案,要求注册人进一步提供危害、暴露等方面的信息以供评估。注册人可以对成员国的要求提出自己的意见。32个需提供进一步信息的物质是四氯化碳、甲醇、氯甲烷、双酚A、铃兰醛、1-萘氨基苯、萘烷、二苯胍、对甲苯甲醚、正己烷、二乙醇胺、1-癸醇、三溴苯酚、1,4-苯二酚、橡胶硫化促进剂PZ、异辛酸、咪唑、亚磷酸二甲酯、N-(1,4-二甲基戊基-N’-苯基对苯二胺、N,N’ (1,4-二甲基戊基)对苯二胺、偏苯三酸三辛酯、三氯生、奥克立林、水杨酸己酯、二氧化硅、异辛烷、苯酚(甲基苯乙烯)、十溴二苯乙烷、C14-17氯代烃、4-甲基-2-(2-甲基丙基-2H-四氢吡喃-4-醇、2-萘酚苄基醚、2,3,3,3-四氟-1-丙烯等。  相关注册人有30天的时间对决议草案中的信息要求给出评议,同一个物质的多个注册人则需要自行协调各方意见并将统一的意见提交给ECHA。  物质的CAS号、EC号、评估成员国等详细资料请登陆http://www.echa.europa.eu/view-article/-/journal_content/title/first-substance-evaluation-results-further-information-needed-on-32-substances查询。
  • 爆炸级反应安全化!炸药中间体苦味胺的连续合成
    苦味胺作为关键中间体用于合成DATB、TATB等高能材料,在染料行业被用于制备2,4,6-三硝基苯肼的前体。Scheme1: 对硝基苯胺一步硝化法制苦味胺&bull 先前苦味胺的合成主要是通过邻/对位硝基苯胺的再硝化得到(scheme1),但是硝酸会氧化氨基导致收率下降。有报道称,苦味胺可通过苦味酸和尿素(摩尔比1:3)在173℃@36hr 条件下合成得到,但收率仅有88%。这条路线的风险主要是高温和较长反应时间带来的潜在过程安全风险。截至目前,文献中报道大规模生产苦味胺的工艺具有很大的安全风险且难以放大。&bull 微反应器为此反应提供了机会,在微反应器中,极佳的传热和传质效率可以大大缩短反应的停留时间,在任何时间点上都只有很少量的原料、中间体和产物,对于高能材料而言可显著提升反应的安全性。来自印度的Ankit Kumar Mittal等人开发了一种从对硝基甲醚到苦味胺的连续合成路线(scheme2)。Scheme2: 对硝基苯甲醚两步法制苦味胺&bull 首先进行了step-1的条件筛选和优化,分别优化了不同的温度、停留时间和硝酸用量(Table1):Table1: step1连续合成条件筛选和优化 &bull 根据实验结果,选择硝酸用量2.5e.q.,温度80℃,停留时间2.5min,此条件下中间体TNAN含量最高且杂质苦味酸含量相对较少。&bull Step-1放大至16ml盘管中生产,15min可以得到6.27gTNAN,相当于25g/hr的产量,分离收率90%,纯度99%。&bull 同时做了step-1的连续流和釜式工艺的结果对比,釜式75min仅能达到25%收率,而连续流2.5min就可以达到90%的收率(Table2):Table2: step-1釜式和连续流工艺对比&bull 随后进行了step-2的条件筛选和优化,NH3 用量5.e.q.,温度70℃,停留时间30s,苦味胺纯度100%(Table3):Table3: step-1连续合成条件筛选和优化 &bull Step-2放大由于受到设备(10ml盘管)自身参数的限制,选择了60℃和1min的停留时间,15分钟可以拿到6.68g产品,相当于26g/hr的产能,纯度99%。Scheme3: step-2放大&bull 总结:&bull 1. 使用微反应器成功开发了苦味胺的连续合成工艺,产能26g/hr&bull 2. 两步的条件都很温和,可以在优化后的条件下成功放大&bull 3. 该工艺可以安全、经济地进行苦味胺的工业化生产&bull 4. 后续结合自动监控装置可以更有效地保障工艺的安全性和稳定性参考文献:An Asian Journal Volume 18 Issue 2 Pages e202201028 Journal---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------集萃微反应创新中心: 打造微通道反应器定制开发、绿色合成工艺研发、化工连续化与自动化生产技术、化工在线检测与在线数据处理平台;提供连续化、自动化、智能化生产技术、化工高效分离技术、副产物的高效回收与综合利用、在线检测与大数据收集等,实现化学合成生产过程 “连续化、微型化、信息化、智能化”。如您有连续流工艺开发、转化方面的需求,欢迎联系我们!
  • 曝光液化气行业潜规则:添加“甲醚”
    “甲醚”很普遍  55个液化气样品中,涉及二甲醚的达17个  近日,广西住房和城乡建设厅会同广西质量技术监督局,公布了在全区液化气掺混二甲醚专项执法检查和现场取样结果。  抽查检测结果显示,55个液化气样品中,合格样品35个,不合格样品20个,其中涉及二甲醚的样品多达17个。这表明,广西燃气企业在液化气中掺混二甲醚销售的现象相当普遍。  这次执法检查发现,二甲醚检查不合格率达到30.9%,在液化气中掺混二甲醚的企业和购买销售掺混二甲醚液化气的企业占被检企业的45%。  另外,执法检查组还发现部分燃气气质存在不合格现象,气质不合格率为16.36%,购买和销售不符合国家标准气源的企业占被检企业的30%。  在专项检查中,广西执法检查组对防城港市联泰石油气有限公司、广西北峰星燃气有限公司进行现场检查时,就发现液化气中含有二甲醚的现象。如今,通过整改,这两家公司的液化气已经合格。  据专家介绍,二甲醚别称甲醚,是一种无色无味,具有较强可燃性的化工原料,也是一种理想的清洁能源。由于二甲醚比液化气便宜,受利益驱动,一些企业便在液化气中掺入二甲醚,再装进钢瓶销售。  健康大威胁  过度吸入二甲醚,产生的有毒物质会导致头昏、恶心、胸闷  据专家介绍,二甲醚是一种新型燃料,但它与液化气混合,会产生有毒物质;过度吸入这些有毒物质,会使人头昏、恶心、胸闷,对健康构成极大的威胁。  此外,二甲醚对橡胶(22445,100.00,0.45%)有特殊要求,输配和灌装都必须使用专用设施和容器。而一般用于装液化气的钢瓶瓶阀橡胶密封圈容易被二甲醚腐蚀,从而降低钢瓶密封性能,容易产生漏气现象。达到一定浓度或遇到火源时,还容易爆炸,存在极大的安全隐患。  专家建议,各地在加大查处液化气中掺混二甲醚销售行为的同时,国家应尽快出台输配和灌装二甲醚的设施和容器标准,以便让二甲醚的使用更加安全。  国家质检总局在近期发布的《关于气瓶充装有关问题的通知》中明确要求,气瓶充装单位应严格执行《气瓶安全监察规程》中气瓶必须专用和不得改装使用的规定,设立专人对气瓶逐只进行充装前、后的检查,保证只充装与气瓶钢印标记一致的介质,不得在民用液化气中掺入二甲醚后充入液化气钢瓶,或在焊接气瓶中擅自加入不明化学添加剂。  专家说,由于违规行为被发现后,处罚的力度不够,而且被查处的几率也很小,所以造成了一些企业和气站违规掺假。建议政府加大打击力度,以彻底消除危害群众安全的隐患。  行业“潜规则”  每吨二甲醚的价格,比液化气至少低2000元  “掺加二甲醚一直是液化气行业的‘潜规则’,其根本原因还是利益在作怪。”有业内人士透露。  据了解,二甲醚的燃烧热值低于液化气,价格也比液化气便宜。目前,广西的液化气价格与二甲醚相比,后者至少比前者每吨约低2000元,掺加二甲醚的牟利空间很大。在商业利益驱使下,一些企业铤而走险,违规掺混。  针对掺混二甲醚的现象,广西住房和城乡建设厅表示,从今年开始,广西所有液化气企业必须向当地燃气行政主管部门提供由法定检验检测机构出具的液化气产品专项检验报告,报告中需含有“二甲醚含量”项目检测内容,以确保广大群众用气安全。一旦发现燃气企业在液化气中掺混二甲醚销售的情况,除责令企业限期整改外,还将依据有关规定进行处罚。凡是拒不整改或限期整改不合格的,当地主管部门可按法定程序缓发、暂扣直至吊销燃气经营许可证,以彻底消除危害群众的安全隐患。  广西质检部门则表示,将进一步加大依法查处力度,采取果断措施遏制燃气企业掺假销售,最大限度地维护群众的合法权益。
  • 欧盟拟放宽番茄中8-羟基喹啉的最大残留限量
    近日,欧洲食品安全局就放宽番茄中8-羟基喹啉(8-hydroxyquinoline)的最大残留限量发布意见。  依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定,西班牙收到一家公司要求修订番茄中8-羟基喹啉的最大残留限量的申请。为协调8-羟基喹啉的最大残留限量(MRL),西班牙建议对其残留限量进行修订。  依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定,西班牙起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后转至欧洲食品安全局。  欧洲食品安全局对评估报告进行评审后,做出如下决定:建议将番茄(商品代码:0231010)中8-羟基喹啉的最大残留限量放宽至0.1mg/kg(现行标准是:0.01mg/kg)。
  • 新型毒饮料伪装上市,“合法”“非法”仅在“氨基”“羟基”一字之差
    这两天,一条关于某种“新毒品”在各大酒吧流行的“预警”信息,在记者朋友圈掀起了一阵转发热潮。相关信息称,这种“新毒品”是一款含有“γ-氨基丁酸”成分的饮料——咔哇,多地有人喝了这个东西可以连续嗨三个晚上,据说之前吸k粉的人很多都嗨这种东西了。 据了解,咔哇是生长在南太平洋岛国、海拔500-1000英尺地区的一种植物,系胡椒科多年生灌木。当地民间医生广泛应用咔哇改善睡眠、缓解焦虑、战胜抑郁、松弛肌肉、消除疲劳。咔哇可榨制一种饮料,即咔哇酒。2015年,国内一旅途探秘综艺真人秀节目中,节目嘉宾率领的旅行达人,曾在瓦努阿图制作饮用所谓“最幸福的饮料”——咔哇酒,从而引起国内关注,并在年轻人、时尚人士中流行。 但是仔细阅读配料表后我们发现,我国出现的这种含有“γ-氨基丁酸”成分的饮料,并非来自太平洋岛国的“最幸福的饮料——咔哇”。在太平洋岛国流行的咔哇饮料,是由卡瓦胡椒制成的,卡瓦胡椒当中含有的卡瓦内脂和二氢醉椒素,是“γ-氨基丁酸”的激动剂,能够调节人体内“γ-氨基丁酸”的传输,所以能够起到安神、镇定的作用。 饮料中标示的“γ-氨基丁酸”(gamma aminobutyric acid, gaba),是一种天然存在的功能性氨基酸,广泛分布于动植物体内,如豆属、参属、中草药等的种子、根茎和组织液中都含有,2009年9月27日由卫生部批准使用γ-氨基丁酸为新食品原料,并不是毒品。参见卫生部网站http://www.moh.gov.cn/mohbgt/s9513/200910/43090.shtml 这批咔哇饮料之所以引起关注,是因为经公安机关毒品实验室对其进行检验和分析,发现其中含该饮料含有 γ-羟基丁酸(我国一类精神药品)和 γ-丁内酯( γ-羟基丁酸的前体),并不是商品介绍的γ-氨基丁酸,这两种物质虽然只有一字之差,却有天壤之别。 γ-羟基丁酸(gamma hydroxybutyrate, ghb),是属于中枢神经抑制剂,它曾被用来当做全身麻醉剂,后由于有报导其可导致癫痫发作或昏迷使得使用率降低。滥用“γ-羟基丁酸”会造成暂时性记忆丧失、恶心、呕吐、头痛、反射作用丧失,甚至很快失去意识、昏迷及死亡,与酒精并用更会加剧其危险性。在过去的十几年,美国、东南亚国家以及中国港台地区γ-羟基丁酸的滥用呈快速增长趋势,ghb及其相关物质γ-丁内酯(gamma-butyrolactone, gbl)和1,4-丁二醇(1,4-butanediol, 1,4-bd)常被用作迷奸药,因此,2005年我国就将“γ-羟基丁酸”列入二类精神药物予以管制,并于2007年变更为一类。 据了解,目前夜场各种打着咔哇旗号的所谓潮饮数不胜数,不排除部分饮料“挂羊头卖狗肉”,打着合法成分的旗号使用违禁药物。文中提到的“毒饮料”已被勒令全面下架,但是我们仍要保持警惕,尤其在酒吧、ktv这样的地方,建议青少年朋友不要因为好奇去尝试一些“小众”“特色”的饮品。相关检测标准品
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