石墨高温煅烧测试硼含量,需要用氧化钙覆盖表面 能够完全阻止硼挥发吗?
三元前驱体中锰含量的测定:取母液25ml于250ml锥形瓶中,用少量蒸馏水冲洗烧杯壁,加浓磷酸15ml,浓硝酸4ml,加热至杯壁无水珠液面平静且冒白烟时,加硝酸铵2~3克,迅速摇动锥形瓶,赶净二氧化氮气体,冷却至70度左右,加蒸馏水冲洗至100ml左右,摇动至无稠状,溶液清亮后,冷却至室温。用硫酸亚铁铵标液滴定。我想请问大家,加浓磷酸15ml,浓硝酸4ml的目的是什么?煅烧后锰的化合价变化如何?煅烧后需不需要加硝酸铵?加硝酸铵的目的是什么?谢谢。。
一、 研究意义和目的 人类正面临着环境污染的巨大压力。污水中成分复杂,浓度亦不相同,利用光催化技术可将多种有机污染物完全矿化为二氧化碳、水及其他无机小分子或离子;将高毒性的CN-氧化为CNO-,CrO42-还原为Cr3+,来降低它们的毒性;还能将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]体系中的氮氧化物分解并将有机污染物氧化。如何提高光催化反应的光量子产率,是光催化大规模应用面临的主要难题之一。晶粒尺寸减小到一定程度后,光能隙蓝移,对应于更高的氧化-还原电位,因而有更强的氧化-还原能力;另外晶粒尺寸减小后光生载流子迁移到晶粒表面的时间大大缩短,有效地减少了光生电子和光生空穴的体相复合。因此,制备高比表面积的超细二氧化钛纳米颗粒有望能显著地提高其光催化活性。 我们课题组的研究目标是利用价廉的含钛无机物为主要原料,制备锐钛矿相、金红石相、两相的混晶等多种结构的二氧化钛纳米晶、高比表面积的无定形二氧化钛和由介孔与二氧化钛纳米晶构筑的团聚体。利用苯酚的光催化氧化反应和铬酸根的光催化还原反应为模型,来考察不同结构的纳米二氧化钛的光催化活性。这些研究成果对光催化的基础研究、金红石相二氧化钛纳米晶的应用和高性能的光催化制备有重要的指导意义和借鉴作用。 1.不同结构纳米二氧化钛的制备与性能 以钛醇盐为前驱体,用沉淀法或溶胶-凝胶法都能制备出无定形或结晶度较差的锐钛矿相(anatase)二氧化钛。要获得金红石相(rutile)需经高温煅烧,大约在500t开始锐钛矿相?金红石相转变(具体温度与制备条件有关),要获得纯金红石相需在8000C左右煅烧2h。实际上,金红石相是常温下的稳定相,但在通常条件下难以合成。国内生产的钛醇盐主要是钛酸丁酯,含钛量不高且价格贵,文献中的数据表明,用钛醇盐为原料难以获得高比表面积(大于200m2/g)和超细尺寸的二氧化钛纳米晶(小于10nm)。而且,这种方法得到的粉体往往含有较多的有机物,这些有机物会降低二氧化钛的催化活性。因此,用醇盐得到的二氧化钛需用煅烧的方法来改善结晶度和除掉有机物。我们课题组找到了用廉价原料制备不同晶相的高性能二氧化钛纳米粉体的方法。高温条件下金红石相二氧化钛纳米晶的生长速度快,高温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]反应(如氯化法)也难以获得金红石相二氧化钛纳米晶。二氧化钛纳米晶在液相介质中,很难分离和回收。文献曾报道用模板剂来合成介孔二氧化钛,但墙体二氧化钛是无定形的,且3500C煅烧介孔开始坍塌,尚不能完全烧掉模板剂。因此,这种介孔并不适合作光催化剂。 我们用四氯化钛为主要原料,通过控制水解条件可以得到锐钛矿相、金红石相以及混晶等多种结构的二氧化钛纳米晶、高比表面积的无定形二氧化钛和三维无序结构的介孔二氧化钛。图1和图2分别为它们的x射线衍射图(XRD)和透射电镜照片(TEM)。 纳米粉体有着更高的光催化活性,但在应用中面临的主要问题是它们难以分离和回收。为了解决这一难题,可将二氧化钛负载在分子筛或介孔材料上,Ying曾制备了二氧化钛介孔材料,但350℃煅烧后孔开始坍塌。这样低的煅烧温度尚不能烧掉孔内的模板剂剂,作为墙体的二氧化钛是非晶的,并不适合于用作光催化剂。我们通过溶胶-凝胶法制备了含少量二氧化硅的钛硅复合氧化物,利用二氧化硅网络阻止煅烧过程中二氧化钛的传质过程从而抑制品粒长大和相变。钛硅复合粉体中二氧化钛晶化后,用化学法洗去二氧化硅,可以得到高比表面积的介孔二氧化钛。与现有文献相比,这种介孔材料的突出特点是:①墙体为锐钛矿相,适合作光催化剂;留颗粒尺寸为10mm级,是一次粒径为1nm的锐钛矿相和介孔构筑的团聚体,既保留了纳米晶高比表面积的特点又可用过滤的方法来分离和回收;③可用光还原的方法在孔壁沉积出贵金属岛,来实现电子和空穴的分离和氧化过程和还原过程的分隔。我们知道铂的密度是锐钛矿相二氧化钛的5.6倍,使用过程中铂原子簇会从颗粒表面脱落。沉积在孔壁上的铂位于孔构筑的笼中,能延长负载珀的光催化剂的使用寿命。 2.发现了不同结构纳米二氧化钛的光催化活性中的一些新现象 苯酚是常见的有机污染物,汽提法不过是将有机污染物由一种介质转移到另一种介质,没有真正降解;利用光催化技术可将苯酚等污染物降解(为二氧化碳和水,实现完全矿化。铬(VI)有致癌作用,并且不易被吸附剂吸附,因而难以固定。利用光催化技术,可以把铬(VI) 还原为毒性较低的铬(Ⅲ),在中性或弱碱性介质中,铬(Ⅲ)可以转化为Cr(OH)3沉淀,能够从溶液中分离出来。选择这两种最常见的污染物来考察二氧化钛纳米晶的光催化活性,发现了一些新现象并得到了有重要意义的结果。 我们首次在国际上报道了超细锐钛矿相二氧化钛纳米晶在苯酚的光催化降解反应中对其深度矿化有更高的选择性。不往反应体系中通人氧气,利用搅拌时空气中的溶解氧来促进苯酚的光催化氧化,发现粒径为3.8nm的锐钛矿相二氧化钛对苯酚的深度矿化的选择性最高,而混晶和金红石相的超细纳米晶的选择性较低。这一发现表明用超细锐钛矿相二氧化钛纳米晶作为光催化剂时,生成的有机中间产物少,不会造成降解产物对水体的二次污染。图3为不通氧条件下,主要的几种二氧化钛纳米晶使苯酚深度矿化的选择性差异3.8nm(A) 6.8nm(A) 14.1nm(A) mixed-1 rdxexl-2 7.2nm(R)Photo0Zcatalysts不同晶相的纳米二氧化钛对苯酚深度矿化的选择性mixed-l=混晶,4.4nm(R)+5.9nm(A);mixed-2=混晶,14.2nm(R)+10.7mm(A).不论是否往反应体系中通人氧气,合成的混晶均表现出最高的催化活性。总有机碳(TOC)含量的结果表明,不通人氧气,用合成的混晶、6.8nm的锐钛矿和7.2nm的金红石相二氧化钛纳米晶作为光催化剂,反应4h后反应体系中TOC分别下降61.2%、50.5%和47.1%。通入氧气后,反应速率迅速提高,反应1.5h后,使用这三种催化剂后,反应体系中的TOC分别下降97.6%、84.5%、91.5%;作为对比,我们选择商品二氧化钛(锐钛矿相,比表面积等于9m2/g)进行光催化实验,同样条件下其TOC含量仅下降21.2%。由此可见纳米晶的高催化活性。紫外-可见光谱表明混晶的漫反射吸收谱不同于两相的机械混合物:它们在可见光区有一较弱的吸收带,高分辨电镜照片表明混晶中不同形貌的纳米颗粒在晶面尺度上形成毗连结构,这种晶面毗连形成了过渡能态,有利于提高其光催化活性。优化混晶中两相的比例、并设计和制备出更多不同相的毗连晶面的高活性光催化剂的工作正在进行之中。 铬酸根的降解反应中,锐钛矿相超细纳米品表现出很高的光催化活性,催化活性随着粒径的减小而大幅度提高。在酸性条件下,纳米晶显示更高的光催化活性,半小时铬酸根的除去率超过90%。从不同晶粒尺寸的锐钛矿相二氧化钛的UV-vis吸收谱来看,其尺寸效应不如金红石相二氧化钛明显。也就是说,锐钛矿相晶粒细化后,光能隙的蔬移并不明显。二氧化钛纳米晶中光生电子由晶粒内部迁移到晶粒表面所需的时间(t)可由下列公式来估算:t=r2/p2D (1)r为二氧化钛纳米晶的半径,D为载流子的扩散系数。电子的扩散系数(De)为2×10-2cm2/s,由此算得粒径为6.8nm、lOnm和lOOnm的二氧化钛中电子由晶粒内部迁移到晶粒表面所需的时间约为0.58ps(皮秒)、1.25ps和125ps。可见粒径细化后,光生电子迁移到晶粒表面所需的时间大大减少。这样可有效地减少了光生电子和光生空穴在体相内的复合,有更多的光生电子参加氧化-还原反应,因而有更高的光催化活性。因此,在铬酸根的光催化还原反应中,晶粒细化后,光生电子迁移到纳米晶表面的时间大大缩短,减少了光生载流子的体相复合是其光催化活性有显著尺寸效应的主要原因。 需要强调指出的是无论在苯酚的光氧化反应还是铬酸根的光还原反应中,介孔二氧化钛的光催化活性大大高于钛硅复合粉体,负载0.22 wt%的Pt后,光催化活性大幅度提高。
灰分检测煅烧时,盖子也应该一起煅烧吗?望老师不吝赐教
使用ICPoes测试石墨材料的硼含量,一般马弗炉850度煅烧,其前处理使用铂金干锅,石墨粉需要加氧化钙防止硼挥发,1/2与石墨粉混合,剩下需要铺平在石墨粉表面,如何铺平?欢迎讨论
求碳酸钙煅烧生成生石灰中的煅烧温度~~~
[b]用氦气体密度仪测定煅烧石油焦真密度的标准方法[/b]1.范围1.1本标准方法用于测定煅烧石油焦的真密度。根据定义,石油焦的真密度是用粒度小于75微米(通过决议200目实验筛)的样品测得的密度。结果以公制单位报出。1.2密度是石油产品的重要物理性质,是产品规格的组成部分。1.3石油焦的真密度会直接影响到由它制备的碳素和石墨的物理和化学购销通常基于密度指标,如果是基于体积进行买卖,则可以通过密度测量,转化为以质量(重量)基础进行交易。密度,有时称相对密度,通常也称作比重,实际上这几个述语从严格意义上讲是有区别的:密度:在温度为15°C时,单位体积的物质质量(真空中称量的质量)叫作该物质的密度,单位(Kg/m3, g/cm3)。相对密度: 15°C时,一定体积某物质的质量与在相同温度下同体积的纯水的质量之比。相对密度无单位。比重:意义同相对密度。2.参考文献2.1 ASTM标准D346 实验室分析用焦样的采取和制备方法D2013 分析煤样植被方法D2234 煤炭采样方法D4057 石油和石油产品手工采样方法D4292 煅烧石油焦震动堆积密度的测定方法D4930 煅烧石油焦控尘物质实验方法E11 金属丝网实验筛的规格3.术语3.1 定义3.1.1煅烧石油焦—将生(绿)石油焦进行热处理,除去挥发物质,形成晶体结构后的石油焦3.1.2石油焦点—重石油组分或/和石油裂解物经过热分解后形成的碳质残渣。 3.2标准专用的术语说明3.2.1堆密度(BULK DENSITY)—颗粒物质的质量除以包括颗粒之间的空间在内的颗粒物质所占有的体积。堆密度的实验方法见D42923.2.2除尘物质—参见D49303.2.3真密度—物质的质量除以物质所占有的体积(不包括物质内的空隙和孔隙)得物质真密度。通过研磨焦粒到小于75微米破除焦内的空隙,通过采用氦气做测试介质可保证气体分子以进入焦的孔隙,此情况下可测试物质的真体积和真密度。3.2.3.1 讨论:大于75微米到更大离度的焦样密度也可以用气体密度仪测定,但是必须注明结果为颗粒焦密度(PD),测定真密度得到的精密数据可能不适用于颗粒焦密度的测定。4.方法要点4.1 将代表性的石油焦样干燥,研磨破碎到通过75微米(200目)实验筛。用天平直称量样品的质量,将样品放入密度仪,根据样品排代的氦气体积导出样品的体积。样品的质量与体积比即为样品真密度。5.测定的意义和用途5.1石油焦的真密度会直接影响到用它制备的碳素和石墨器件的物理和化学性质。因此,真比重是煅烧石油焦的主要质量指标,真比重也是石油焦煅烧处理的控制指标。6.干扰6.1油类和其他喷到煅烧烧石油焦上的防控尘用的物质回影响真比重的测定,因此,在将样品破碎到75微米前,必须除去油类。方法参见D4930。7.仪器7.1 分析天平, 到±0.1mg7.2 干燥器7.3 干燥箱 用真空干燥箱,温度控到120°C。7.4 氦密度仪7.5 鳄式破碎机和滚磨机7.6 试样二分器(Rifflers),带料斗和罩盖。7.7 丝网筛:200目
各位大哥大姐,初次发贴请多多帮忙哈!求石灰的煅烧工艺,因本人不是学化工专业的,对此不是很熟悉,望前辈指教指教!感激不尽啊!
如题:EDTA标准滴定液配制时,用基准氧化锌在800度高温下灼烧至恒重,请问为什么要在这么高的温度下呢?直接放在烘箱里烘至恒重不行吗?比如说基准试剂无水碳酸钠要在270-300度灼烧是因为碳酸氢钠在270℃时才能完全分解,那氧化锌是因为什么呢?
[b]用氦气体密度仪测定煅烧石油焦真密度的标准方法[/b]1.范围1.1本标准方法用于测定煅烧石油焦的真密度。根据定义,石油焦的真密度是用粒度小于75微米(通过决议200目实验筛)的样品测得的密度。结果以公制单位报出。1.2密度是石油产品的重要物理性质,是产品规格的组成部分。1.3石油焦的真密度会直接影响到由它制备的碳素和石墨的物理和化学购销通常基于密度指标,如果是基于体积进行买卖,则可以通过密度测量,转化为以质量(重量)基础进行交易。密度,有时称相对密度,通常也称作比重,实际上这几个述语从严格意义上讲是有区别的:密度:在温度为15°C时,单位体积的物质质量(真空中称量的质量)叫作该物质的密度,单位(Kg/m[sup]3[/sup], g/cm[sup]3[/sup])。相对密度: 15°C时,一定体积某物质的质量与在相同温度下同体积的纯水的质量之比。相对密度无单位。比重:意义同相对密度。2.参考文献2.1 ASTM标准D346 实验室分析用焦样的采取和制备方法D2013 分析煤样植被方法D2234 煤炭采样方法D4057 石油和石油产品手工采样方法D4292 煅烧石油焦震动堆积密度的测定方法D4930 煅烧石油焦控尘物质实验方法E11 金属丝网实验筛的规格3.术语3.1 定义3.1.1煅烧石油焦—将生(绿)石油焦进行热处理,除去挥发物质,形成晶体结构后的石油焦3.1.2石油焦点—重石油组分或/和石油裂解物经过热分解后形成的碳质残渣。 3.2标准专用的术语说明3.2.1堆密度(BULK DENSITY)—颗粒物质的质量除以包括颗粒之间的空间在内的颗粒物质所占有的体积。堆密度的实验方法见D42923.2.2除尘物质—参见D49303.2.3真密度—物质的质量除以物质所占有的体积(不包括物质内的空隙和孔隙)得物质真密度。通过研磨焦粒到小于75微米破除焦内的空隙,通过采用氦气做测试介质可保证气体分子以进入焦的孔隙,此情况下可测试物质的真体积和真密度。3.2.3.1 讨论:大于75微米到更大离度的焦样密度也可以用气体密度仪测定,但是必须注明结果为颗粒焦密度(PD),测定真密度得到的精密数据可能不适用于颗粒焦密度的测定。4.方法要点4.1 将代表性的石油焦样干燥,研磨破碎到通过75微米(200目)实验筛。用天平直称量样品的质量,将样品放入密度仪,根据样品排代的氦气体积导出样品的体积。样品的质量与体积比即为样品真密度。5.测定的意义和用途5.1石油焦的真密度会直接影响到用它制备的碳素和石墨器件的物理和化学性质。因此,真比重是煅烧石油焦的主要质量指标,真比重也是石油焦煅烧处理的控制指标。6.干扰6.1油类和其他喷到煅烧烧石油焦上的防控尘用的物质回影响真比重的测定,因此,在将样品破碎到75微米前,必须除去油类。方法参见D4930。7.仪器7.1 分析天平, 到±0.1mg7.2 干燥器7.3 干燥箱 用真空干燥箱,温度控到120°C。7.4 氦密度仪7.5 鳄式破碎机和滚磨机7.6 试样二分器(Rifflers),带料斗和罩盖。7.7 丝网筛:200目8.试剂材料8.1 氦,纯度过难关99.9%9.样品制备9.1 关于石油焦样品的采样,制样推荐方法参见实验方法D246,D2013,D2234,D4057,D4930。这些标准中也说明了破碎和缩分样品所用的有关设备和步骤。9.2 把粗样品破碎,缩分成的实验室分析用样品。9.3 用缩分器从实验室样品中缩分出100G分析样品。注1:氦密度仪制造厂家提供的仪器操作指南规定了测试需要的样品质量。然而,为了保证实验样品能够代表整个样品,分取100G是需要的。9.4 如果样品含有防尘油,在进一步破碎样品前必须将去尘油除去,方法见 D4093。9.5 将100G的实验样品破碎到全部通过鉴定75微米(200目)实验筛。包破碎的样品在干燥箱中于115C±5°C温度下烘到恒重(约8小时)。放到干燥器中冷却。10. 测试步骤10.1 放5—150g(应占所用的样品杯的80-90%体积)干燥后的实验样品到仪器提供的样品杯中,称量盛有样品的样杯(准确到1mg)。10.2 把称重的样品和样杯放到密度仪的样品室,抽(排)空样室。10.3向仪器的控制室充氦气,使压力高于样品室,用自动方式或手动方式连接控制室和样品室。测试两室平衡后的压力。10.4根据控制室内和样品室内已知的体积,连接两室前每个室的压力和连接后的zui后平衡压力,计算石油焦样品的体积。10.5当密度一zui后达到平衡后,记录样品体积或密度。注2:这是获得zui后测试结果的一般基本步骤。对于进一步的操作细节,参见仪器厂家的说明书。11. 计算11.1从公式(1)计算真样品密度 密度=M/V (1)式中: M:样品质量(g) V:样品排代的氦气体积(cm[sup]3[/sup])12. 报告12.1报告由11,1计算的真密度,数据取到小数三位。13. 精密度和偏差13.1法的精密度规定是根据实验室间统检验结果统计处理得出的。13.1.1重复性—同一个分析人员,在同一台仪器,在同样的实验条件下对同样实 验样品,按正确的操作进行长时连续测试,实验结果之间的差值,在20次测试中,超过0.018的次数只有一次(即95%概率)。因此规定: 重复性=0.018g/cm[sup]3[/sup] 13.1.2再现性:不同实验室对同一(等同)样品按照本标准方法正确操作进行独立的两个单次测试结果之间的差值,在20次对比中只有一次超过0.025g/cm[sup]3[/sup]。14.关键词煅烧石油焦,氦密度仪,真密度。
最近环保部门检查企业,查看到检测报告的采样时间段不是在催化燃烧时进行的检测,引出以下问题: 环保设备为催化燃烧装置,监测固定源废气非甲、二氧化硫、氮氧化物。 是否需要保证催化燃烧装置必须在前边的活性炭脱附状态下时才进行检测?才算有效?执行GB 38724-2010 标准 需要检测氧含量 进行折算出具折算数值。
我用油脂氧化稳定分析仪测试油脂的抗氧化能力,最近这些油脂的重现性很差,诱导时间也不一样,我想请教一下样品中的如果加入了挥发性抗氧化剂会不会有影响啊,加入的是二辛基醚。每次测的时间都不一样。
[em09509]EDTA标准滴定液配制时,用基准氧化锌在800度高温下灼烧至恒重,大概是多长时间?标准上是说让冷却后再称量,至到恒重,我想知道个大概,做的时候能够心中有数。
请问有没有美国OX600生物燃烧氧化仪方面的资料,或关于生物燃烧氧化仪的生产厂家及代理商的信息。
煅烧物质:沉淀法制备氧化铁,所用原料是氯化铁和氨水,升温到750℃。问题描述:测试结束后,样品台和坩埚表面都有一层红色的污染物,蘸取盐酸清洗不掉。紧急请教各位,应该采用什么办法才能清除这些红色的污染物?十分感谢,还请赐教。
氧化亚氮乙炔燃烧,要不要用开空气
GB 9990-2009 食品营养强化剂 煅烧钙本标准代替GB 9990-1988本标准规定了食品营养强化剂煅烧钙的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及保质期。本标准适用于由牡蛎壳或贝壳经高温煅烧、水解而制得的制品。
我是做固体废弃物研究的,在阅读文章时经常看见“煅烧”、“焙烧”和“烧结”,但却不知道他们的区别,另外这几种方式除在温度上和熔融有区别,在其他方面还有啥区别??悉心请教
各位同仁: 我们在使用原子吸收火焰法测定三氧化二铁时发现,调整燃烧器参数对于结果影响还是比较大的,实验参数如下: 燃烧器参数 测定结果%平均值乙炔流量(L/min)燃烧器高度(mm)平行1#平行2#%16007.0 3.4463.4193.43 17008.0 3.8583.7553.81 17508.0 4.0614.0614.06 17509.0 4.2114.2114.21 18009.0 3.6793.6283.65 方法步骤:称取试样0.5g,于银坩埚中用NaOH(4g)溶样,后洗出酸化(Hcl 25ml),直接转移到250ml容量瓶中,后又分取4ml于100ml容量瓶中,保持酸度4%,用水定容摇匀后上机测试。试样的给定值为4.95,试过N次了,结果上不去,给点指点吧!同时说明下,如果把试样酸化后,蒸干打动物胶脱硅后,测的结果又正常了!怎么回事呢?
[back=0px 0px]过氧化值是衡量食品中油脂和脂肪酸被氧化程度的一个标准,用于说明样品是否因被氧化而变质。本试验通过 ALT-1 全自动电位滴定仪来测定葵花油的过氧化值含量。[/back][align=center][img]https://f11.baidu.com/it/u=3074232784,599169896&fm=173&app=49&f=JPEG?w=640&h=427&s=BCEAFF177E1177CE96AA18650300E078&access=215967316[/img][/align][align=left]仪器配置[/align][align=left]1. ALT-1 全自动在线电位滴定仪[/align][align=left]2. ORP-102 复合电极[/align][align=left]3. 100mL 滴定杯[/align][align=left]4. 电子天平 ( 0.1mg)[/align][align=left]5. 烧杯,量筒,容量瓶[/align][align=left]试剂[/align][align=left]1. 滴定剂:0.0021mol/L 硫代硫酸钠标准溶液[/align][align=left]2. 溶剂: 葵花油[/align][align=left]3. 反应剂:饱和碘化钾[/align][align=left]4. 溶剂: 三氯甲烷冰醋酸(2:3)[/align][align=left]测定方法[/align][align=left]1. 利用氧化还原反应原理测定食品过氧化值。[/align][align=left]2. 称取一定质量样品于 100mL 的滴定杯中,加 15mL 三氯甲烷冰乙酸,震荡使样品完全溶解,然后向滴定杯中加入 1mL 饱和碘化钾,磁力搅拌 1min,立刻加入 40mL 水,插入电极和滴定头,设置好滴定参数,用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定,测量结束仪器会根据设置的公式自动计算结果并显示在屏幕上。[/align][align=left]3. 样品空白不加样品,其余按照步骤 2 操作。[/align][align=left]仪器参数[/align][align=left]● 计量管体积:20mL[/align][align=left]● 控制精度:1μL[/align][align=left]● 最小滴定体积:10μL[/align][align=left]● 最大滴定体积:50μL[/align][align=left]● 搅拌速度:200[/align][align=left]● 每滴间隔:1200ms[/align][align=left]● 终点模式:微分判定[/align][align=left]● 微分设置:200[/align][align=left]实验条件[/align][align=left]● 样品来源:客户[/align][align=left]● 样品名称:葵花油[/align][align=left]● 环境温度:24℃[/align][align=left]● 环境湿度:47%[/align][align=left]● 空白体积:0.0410mL[/align][align=left]实验数据[/align][align=center][img]https://f11.baidu.com/it/u=2802492106,4274305946&fm=173&app=49&f=JPEG?w=599&h=201&s=7AA8346387744C2008DDF0CA0000C0B1&access=215967316[/img][/align][align=left]计算公式: X =[/align][align=left](V1-V0)C0.1269m[/align][align=left]100[/align][align=left]式中:V1:滴定终点体积(mL)[/align][align=left]V0:滴定空白体积(mL) C:硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L) 0.1269:1mmol 碘的质量(g/mmol) m:样品质量(g)[/align][align=left]结果讨论[/align][align=left]经测定,葵花油样的过氧化值为 0.0479g/100g, 重复性较好,符合相关标准要求。[/align][align=left]相关标准[/align][align=left]GBT5009.227-2016 食品国家安全标准 食品中过氧化值的测定[/align]
分析一下是什么类型的氧化铝,我怎么也看不出来类型。我是氢氧化铝900度煅烧2小时制备的,另外想得到γ型的,需要怎样煅烧 [~139230~]
求助各位大师请问您下 我标定EDTA标准溶液,用氧化锌。氧化锌在800度灼烧后(用刚玉坩埚装的)能马上取出吗。又放哪里让他冷却在称取。在这谢谢了http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09508.gif
易氧化物的高锰酸钾需要做滴定吗?感觉好麻烦啊?
我们单位测烟气的仪器是德图350,我感觉测的氮氧化物不太准,标定的时候又没有问题,烧生物质处理后氮氧化物都是40到50ppm,不知大家测生物质烟气的氮氧化物大概都是多少啊?
如题,氧化钕经灼烧就是钕了
氮的测定 燃烧氧化-化学发光法...
[font=&]1.范围[/font][font=&]1.1本标准方法用于测定煅烧石油焦的真密度。根据定义,石油焦的真密度是用粒度小于75微米(通过决议200目实验筛)的样品测得的密度。结果以公制单位报出。[/font][font=&]1.2密度是石油产品的重要物理性质,是产品规格的组成部分。[/font][font=&]1.3石油焦的真密度会直接影响到由它制备的碳素和石墨的物理和化学购销通常基于密度指标,如果是基于体积进行买卖,则可以通过密度测量,转化为以质量(重量)基础进行交易。[/font][font=&]密度,有时称相对密度,通常也称作比重,实际上这几个述语从严格意义上讲是有区别的:[/font][font=&]密度:在温度为15°C时,单位体积的物质质量(真空中称量的质量)叫作该物质的密度,单位(Kg/m3, g/cm3)。[/font][font=&]相对密度: 15°C时,一定体积某物质的质量与在相同温度下同体积的纯水的质量之比。相对密度无单位。[/font][font=&]比重:意义同相对密度。[/font][font=&]2.参考文献[/font][font=&]2.1 ASTM标准[/font][font=&]D346 实验室分析用焦样的采取和制备方法[/font][font=&]D2013 分析煤样植被方法[/font][font=&]D2234 煤炭采样方法[/font][font=&]D4057 石油和石油产品手工采样方法[/font][font=&]D4292 煅烧石油焦震动堆积密度的测定方法[/font][font=&]D4930 煅烧石油焦控尘物质实验方法[/font][font=&]E11 金属丝网实验筛的规格[/font][font=&]3.术语[/font][font=&]3.1 定义[/font][font=&]3.1.1煅烧石油焦—将生(绿)石油焦进行热处理,除去挥发物质,形成晶体结构后的石油焦[/font][font=&]3.1.2石油焦点—重石油组分或/和石油裂解物经过热分解后形成的碳质残渣。[/font][font=&] 3.2标准专用的术语说明[/font][font=&]3.2.1堆密度(BULK DENSITY)—颗粒物质的质量除以包括颗粒之间的空间在内的颗粒物质所占有的体积。堆密度的实验方法见D4292[/font][font=&]3.2.2除尘物质—参见D4930[/font][font=&]3.2.3真密度—物质的质量除以物质所占有的体积(不包括物质内的空隙和孔隙)得物质真密度。通过研磨焦粒到小于75微米破除焦内的空隙,通过采用氦气做测试介质可保证气体分子以进入焦的孔隙,此情况下可测试物质的真体积和真密度。[/font][font=&]3.2.3.1 讨论:大于75微米到更大离度的焦样密度也可以用气体密度仪测定,但是必须注明结果为颗粒焦密度(PD),测定真密度得到的精密数据可能不适用于颗粒焦密度的测定。[/font][font=&]4.方法要点[/font][font=&]4.1 将代表性的石油焦样干燥,研磨破碎到通过75微米(200目)实验筛。用天平直称量样品的质量,将样品放入密度仪,根据样品排代的氦气体积导出样品的体积。样品的质量与体积比即为样品真密度。[/font][font=&]5.测定的意义和用途[/font][font=&]5.1石油焦的真密度会直接影响到用它制备的碳素和石墨器件的物理和化学性质。因此,真比重是煅烧石油焦的主要质量指标,真比重也是石油焦煅烧处理的控制指标。[/font][font=&]6.干扰[/font][font=&]6.1油类和其他喷到煅烧烧石油焦上的防控尘用的物质回影响真比重的测定,因此,在将样品破碎到75微米前,必须除去油类。方法参见D4930。[/font][font=&]7.仪器[/font][font=&]7.1 分析天平, 到±0.1mg[/font][font=&]7.2 干燥器[/font][font=&]7.3 干燥箱 用真空干燥箱,温度控到120°C。[/font][font=&]7.4 氦密度仪[/font][font=&]7.5 鳄式破碎机和滚磨机[/font][font=&]7.6 试样二分器(Rifflers),带料斗和罩盖。[/font][font=&]7.7 丝网筛:200目[/font][font=&]8.试剂材料[/font][font=&]8.1 氦,纯度过难关99.9%[/font][font=&]9.样品制备[/font][font=&]9.1 关于石油焦样品的采样,制样推荐方法参见实验方法D246,D2013,D2234,D4057,D4930。这些标准中也说明了破碎和缩分样品所用的有关设备和步骤。[/font][font=&]9.2 把粗样品破碎,缩分成的实验室分析用样品。[/font][font=&]9.3 用缩分器从实验室样品中缩分出100G分析样品。[/font][font=&]注1:氦密度仪制造厂家提供的仪器操作指南规定了测试需要的样品质量。然而,为了保证实验样品能够代表整个样品,分取100G是需要的。[/font][font=&]9.4 如果样品含有防尘油,在进一步破碎样品前必须将去尘油除去,方法见 D4093。[/font][font=&]9.5 将100G的实验样品破碎到全部通过鉴定75微米(200目)实验筛。包破碎的样品在干燥箱中于115C±5°C温度下烘到恒重(约8小时)。放到干燥器中冷却。[/font][font=&]10. 测试步骤[/font][font=&]10.1 放5—150g(应占所用的样品杯的80-90%体积)干燥后的实验样品到仪器提供的样品杯中,称量盛有样品的样杯(准确到1mg)。[/font][font=&]10.2 把称重的样品和样杯放到密度仪的样品室,抽(排)空样室。[/font][font=&]10.3向仪器的控制室充氦气,使压力高于样品室,用自动方式或手动方式连接控制室和样品室。测试两室平衡后的压力。[/font][font=&]10.4根据控制室内和样品室内已知的体积,连接两室前每个室的压力和连接后的zui后平衡压力,计算石油焦样品的体积。[/font][font=&]10.5当密度一zui后达到平衡后,记录样品体积或密度。[/font][font=&]注2:这是获得zui后测试结果的一般基本步骤。对于进一步的操作细节,参见仪器厂家的说明书。[/font][font=&]11. 计算[/font][font=&]11.1从公式(1)计算真样品密度[/font][font=&] 密度=M/V (1)[/font][font=&]式中:[/font][font=&] M:样品质量(g)[/font][font=&] V:样品排代的氦气体积(cm3)[/font][font=&]12. 报告[/font][font=&]12.1报告由11,1计算的真密度,数据取到小数三位。[/font][font=&]13. 精密度和偏差[/font][font=&]13.1法的精密度规定是根据实验室间统检验结果统计处理得出的。[/font][font=&]13.1.1重复性—同一个分析人员,在同一台仪器,在同样的实验条件下对同样实 验样品,按正确的操作进行长时连续测试,实验结果之间的差值,在20次测试中,超过0.018的次数只有一次(即95%概率)。因此规定:[/font][font=&] 重复性=0.018g/cm3[/font][font=&] 13.1.2再现性:不同实验室对同一(等同)样品按照本标准方法正确操作进行独立的两个单次测试结果之间的差值,在20次对比中只有一次超过0.025g/cm3。[/font]
求煅烧陶土的国标,有的朋友好心给我发一份,谢谢!!邮箱lhk3456@163.com
如题,碘滴定液一定用基准三氧化二砷标定么?如果是,大家一般购入这种剧毒品的数量是多少?最少是多少呢?谢谢![em61]
平板玻璃熔窑烧天然气,且采用全氧燃烧方式,那么烟气中氮氧化物初始浓度一般是多少?烧煤气的玻璃熔窑,只脱硫未采取脱硝措施的情况下,氮氧化物排放浓度是200多可信吗?