挥发脂肪定仪

在文献上好多看到有关挥发性脂肪酸的测定方法：蒸馏法、直接酸化进样法、固相微萃取法、固相微萃取+顶空法。用的最低的是固相微萃取+顶空法，貌似这种方法最高效。但是根据本实验室的条件，固相微萃取和顶空法都被PASS了。因此个人比较倾向直接酸化进样法，但是又有一个问题水样中含有大量的无机盐离子，几乎占了水样的一半，那么用直接进样的话，无机盐会不会对柱子产生影响？注：我用的是FFAP 柱纠结中！请各位不吝赐教！

实验采用InertCap-FFAP柱子测量挥发性脂肪酸，其中乙酸、丙酸拖尾严重，哪位大神做过类似检测，求助能否消除拖尾现象

我们实验室可以提供挥发性脂肪酸的检测服务，乙酸丙酸正丁酸，异丁酸，正戊酸，异戊酸，还有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]，有需要可以联系我

一般认为，厌氧生物处理的限速步骤是产甲烷阶段，但现在已经认识到产酸阶段对厌氧生物系统的成败也起着关键的作用。一方面产酸相发酵速率要快，并尽可能消除由于有机酸的大量产生而抑制或阻碍了产酸菌的活性；另一方面，因为产酸相的发酵产物将作为甲烷相的底物，所以提供易于被产甲烷菌利用、并且减少丙酸含量和可能转化为丙酸的底物，是保证产甲烷相高效、稳定运行的重要因素。 酸化过程是溶解性有机物被转化为以挥发性脂肪酸为主的末端产物的过程。研究结果表明，酸化的末端产物的组成取决于厌氧降解的条件、底物种类和参与酸化的微生物种群。对两相厌氧处理的第一步，糖作为主要底物，则末端产物将是丁酸、乙酸、丙酸、乙醇、二氧化碳和氢气的混合物。现在关心的是酸化反应器中挥发酸测定，有什么好的方法或者标准

各位大侠，近期我接了动物瘤胃液的样品，需测其中的挥发性脂肪酸，一般采用水系溶解脂肪酸，直接进样，用极性毛细管柱，但我的固定液是交联固定液，如何才能最小程度的避免柱子的损坏呢，请大家帮忙出出主意，谢谢

各位前辈好，本人未接触过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，但因实验需要，要测厌氧消化液中的挥发性脂肪酸（乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸等）。查阅的文献上是说酸化后可直接进样，但是我们这的老师说要先酯化后才能进样。我的问题是，不是因为长链脂肪酸沸点高才需要酯化的吗，我测的是短链酸，还需要酯化吗？如果酯化用什么方法好呢？我看了论坛上几篇帖子讨论的方法后还是一头雾水，因为本人底子薄，说得太简略还是不知道具体怎么操作。因为时间紧、样品数量多，请各位前辈能推荐个简单易行的方法，最好有具体操作步骤的，谢谢了！

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]FID法测定挥发性脂肪酸，不出峰是什么原因[/color][color=#444444]有没有国标法用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定挥发性脂肪酸各个成分的含量[/color][color=#444444][color=#444444]我用的是HP-5弱极性的柱子可以吗？我看都是用的FFAP强极性的柱子，[/color][/color]

饲料里挥发性脂肪酸(乙酸,丙酸,丁酸,乳酸)的测定,出谋划策啊!!!还有标样是通过什么途径买的?[em53] [em53]

有没有人知道废水的挥发性脂肪酸VFA有没有国标，有的话是哪个国标？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09501.gif

最近刚接触，许多条件都不清楚，恳请哪位大神指导一下,想利用液相色谱测定厌氧发酵后的挥发性脂肪酸，有木有人做过这方面的研究，包括色谱柱类型，流动相，样品前处理

请教各位大侠:厌氧池中挥发性脂肪酸如何测定?望高知!!

若要研究厌氧发酵产甲烷，需要测定发酵液里面的挥发性脂肪酸，可有什么方法？

我用GCMS测挥发性脂肪酸，如乙酸、丙酸、丁酸，样品处理是样品和25%偏磷酸以9:1混合，应该用什么洗针，25%偏磷酸溶液可以用来洗针吗另外进样瓶和瓶盖重复利用怎么清洗[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107231011304091_9681_5293607_3.png[/img]

非蛋白氮的降低一般的解释是水溶性含氮物质随着水分流失而损失，今天看到一个文献里说脂肪酸会和氨基酸，多肽发生反应生成挥发性含氮物质，造成非蛋白氮的降低。脂肪酸和氨基酸，多肽之间怎么反应呢？

在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定挥发性脂肪酸时，样品中的硫酸根、氯离子、硝酸根。磷酸根浓度较大时，是否会对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]产生影响。老师说浓度较大会堵塞色谱柱和进样口。如果这样的话应该如何处理样品。

[color=#444444]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测挥发性脂肪酸时：[/color][color=#444444]1：用什么溶液洗进样针针头？[/color][color=#444444]2：做标样时，大部分文献说要加甲酸酸化，可是甲酸本身也会出峰啊！[/color][color=#444444]拜托大家了[/color]

求GB/T 8292-2008 浓缩天然胶乳 挥发脂肪酸值的测定

用KB-WAX柱子KB-Wax特点◇ 聚乙二醇柱◇ 极性键合交联固定相◇ 耐溶剂冲洗◇ 极性化合物惰性良好◇ 温度上限高并且其固定相流失低◇ 可以经受多种进水样和溶剂样品应用：醇类、脂肪酸、芳烃类、香精类、溶剂, 水样相似的固定相：HP-INNOWax、DB-WAXetr, DB-WAX、Rtx-WAX、Stabilwax, CP-Wax 52 CB工程师说不能直接进水样，我应该怎么办，酸化后进行吗？脂肪酸包括（乙丙丁戊酸），都是易挥发的

有哪位高人知道如何运用色谱法测定青贮饲料的挥发性脂肪酸（VFA）和乙醇含量？请帮帮忙！谢谢

HP-5对挥发性脂肪酸的分离度不高，还做了乙醇，乙醇、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸的沸点分别为78.4,117.9,141.1,163.5,186.05，进样口温度设为200摄氏度，为什么柱箱温度只是110摄氏度的时候，全部峰都出来了，每个峰的时间间隔约是0.2分钟？

[font=微软雅黑][color=#444444]最近用天美的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]（FID检测器）测定挥发性脂肪酸（C2-C5），手动进样，方法是进样口200℃，FID240℃，柱温初始95℃，保持1min，然后10℃/min升到170℃，然后30℃/min升高到200，保持3min。就感觉特别不稳定，同一个样品，第一次测可能是4w的面积，第二次测就成10w了。色谱柱（安捷伦FFAP柱）买了一年多，用的不多，也就测了4，500各样，衬管也换了，能排除的地方都排除过了，为啥还是这么不稳定，求大神救救孩子吧！[/color][/font][font=微软雅黑][color=#444444]ps：工程师过来用带的标样（十五烷/十六烷）测就很稳定，上次测了10次RDS小于5%。不过方法有点没看明白，正十六烷沸点我看是286.79℃，但测试的方法进样口只有150摄氏度，但确实是有峰的。求教各位帮忙分析下，多谢啦！能解决问题的话会送学校纪念品给有用的答主！[/color][/font]

实验室新到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]（安捷伦8860-5977MS），想用来测挥发性脂肪酸，想求一个方法，目前我们做标曲（C1-C8的混标）总是做不好，有的酸标样曲线不是一直线（因为我们样品的浓度就比较高，所以标样的浓度设置的就比较高），以下是相关方法：1、标样配置方法与浓度：先后滴加C8~C1的酸于容量瓶，依次分析天平秤重，定容后再称重，按质量计算标液浓度，依次稀释五个浓度作为标样点。（图1）2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]方法：极性毛细管柱 (30 m×0.25 mm×0.25 μm)（见图），进样口温度250℃，柱箱温度采用程序升温，初始温度为60℃维持2 min，以10℃/min的加热速率升温至100℃，随后以20℃/min的加热速率升温至230℃维持3 min，载气为氦气，分流比200:1（目前，试过150和250：1）。3、想问一下我可以一个一个分别做一种酸的标曲然后测混合样品的酸含量吗？有没有这样做的？[img=标样配置浓度,690,407]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403121944402260_4074_6405085_3.png!w690x407.jpg[/img][img=做的标曲,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403121945276455_9815_6405085_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=做的标曲,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403121945277054_9143_6405085_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=方法,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403121948554229_628_6405085_3.jpg!w690x516.jpg[/img][img=方法,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403121948554795_7555_6405085_3.jpg!w690x516.jpg[/img][img=方法,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403121948556259_5862_6405085_3.jpg!w690x516.jpg[/img]请大佬指点，或者有相关测有机酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]方法请辛苦提供一下谢谢

GB 5413.27 第一法中是用乙酰氯-甲醇溶液进行甲酯化，用的标准物质是脂肪酸甘油三酯，第二法是三氟化硼-甲醇溶液进行甲酯化，用的标准物质是脂肪酸甲酯，为什么这两种方法使用的标准物质不同，为何第一法要用脂肪酸甘油三酯，不是说这类物质不好气化，需要的温度比较高吗？我用的是第一法，但是使用的标准物质是脂肪酸甲酯，这样一来最后的转换系数是不是脂肪酸甲酯换算成脂肪酸的系数？还有我这边第一法平行性很不好，由于个别组分含量低，所以加大了称样量至1g，其他不变，不知道这样做对其反应完全程度造成影响导致不平行还是实验过程中甲苯易挥发？希望各位老师能解答下！

请问哪位大师做过污水中挥发性脂肪酸的测定？水样该怎么处理？我用的是安捷伦6890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，柱子型号为PE WAX ETR ，请问分析的方法该怎么建立？

db-ffap色谱柱除了可以分析产品介绍中提到的挥发性脂肪酸和酚类外，还能分析哪些成分？

[color=#444444]实验室长期需要分析微生物发酵液（主要是混合厌氧菌的发酵液）内的挥发性脂肪酸（VFA，C1-C6），考虑到发酵液是水相，并含有较高的盐分，目前7890GC-FID使用的是Agilent DB-FFAP毛细柱，但是偶尔会有运行不稳定（标样误差10%-15%）和分辨率偏低的问题，咨询过安捷伦工程师，他们给出的建议是，长期进大量的水相样品会损害FFAP柱，建议更换为DB-WAX或DB-FATWAX，目前有以下几种选择：[/color][color=#444444]1. DB-WAX[/color][color=#444444]2. DB-WAX UI（超高惰性）[/color][color=#444444]3. DB-FATWAX[/color][color=#444444]4. DB-FATWAX UI（超高惰性）[/color][color=#444444]请问该如何选择？[/color][color=#444444]非常感谢！[/color]

写在前面：该贴内容基于仪器微课堂第四期群友以及无心老师多年工作经验交流整理出来的关于乳制品中脂肪酸检测项目的分享，有不同见解的或者发现内容整理有误的欢迎跟帖交流指正，谢谢！1、液态奶建议用GB 5413.27 第二法做，需冷凝回流。且液态奶样品放置在4°C冷藏保存后拿出来做实验要注意样品回温（室温下放置1h以上或30°C环境下30min以上）。5413.27第一法比较适用于粉状样品，但是也有部分样品一法不能很好地打开包埋状态，导致脂肪酸提取率低。2、GB 5413.27一法不足之处：（1）一法虽是用于测乳粉中脂肪酸含量，却未具体说明检测多少种脂肪酸。单点外标定量，样品中各脂肪酸含量低高浓度可相差千倍，但是所购37种脂肪酸甲酯标准品最高浓度和最低浓度却只差2倍。由于单点外标定量要求样品和标品浓度在一数量级上，所以不管怎么稀释样品还是标准品都很难保证样品中脂肪酸和标准品脂肪酸浓度在一个水平线上。（2）标准上有两个计算公式，一个是计算出所有脂肪酸进行加和；一个是面积归一乘以换算因子，两者计算出结果不一样，特别是卡限值的检测结果。3、样品中脂肪酸实际存在形式是甘油三酯，GB 5413.27一法要求标准品和样品同步处理，所以标准品必须是甘油三酯，对于只测ARA DHA LA ALA这类个别脂肪酸的可采用相应的甘油三酯标准品随样品五点标曲前处理，但是测总脂肪酸，很难全部用甘油三酯单点外标法去定量，且样品浓度和标准品浓度不一致会影响定量的准确性，可考虑采用C11：0 甘油三酯内标法进行定量，方便折算回收率。C11：0 甘油三酯标准品有两个品牌，Sigma和Nu-chek，Nu-chek性价比会更好点。用内标法做的话，最好看下样品本底里C11是否存在，且ARA DHA由于与C11碳原子数相差较大，所以回收率不一定与其他脂肪酸保持一致，且高碳数的脂肪酸结果会偏高。37种脂肪酸甲酯混标（10mg/mL,1mL）溶剂是二氯甲烷，易挥发，用正己烷或正庚烷转溶也易挥发，建议开新标去定量，剩余用于定性。单点内标进37种脂肪酸甲酯混标，不更换柱子仪器衬管不用每天进标，保留时间有偏离的，可用开过的37种混标去定性。采用C11内标法，由于与GB5413.27不符，要做好审查时应对方法偏离的解释工作。4、营养米粉可采用5413.27一法做，但是结果一直不稳定，经常存在偏低的情况，特别是DHA。5、不建议使用超声水浴去分散样品，会导致反式脂肪酸含量的降低，可以每隔5min、10min、20min地去振摇一次。营养米粉一法前处理出现抱团现象是样品分散过程中没有很好地和溶剂打开造成的，这样也就容易导致结果忽高忽低，不稳定以及不平行。6、奶粉中Sn-2位脂肪酸：GB/T 23894 是测某个2位脂肪酸占所有2位总脂肪酸的比例，Sn-2位脂肪酸是2位棕榈酸占总的棕榈酸的结果，分子可采用GB/T 23894测2位棕榈酸占2位脂肪酸比值（层析法，需买胰脂肪酶），分母采用总棕榈酸占总脂肪酸（皂化甲酯化，面积归一）。7、GB 5415.36测反式脂肪酸积区域：C18：1T :区域是油酸前一个峰起点到油酸峰起点；C18：2T区域是亚油酸前一个的峰起点到亚油酸峰的起点。C18：1 T 区域容易有杂质存在，在定量超出限量时，可以尝试用质谱去验证。8、GB 5413.27 一法使用顶空进样瓶做反应瓶较好，螺纹的盖子个别也会有漏液情况，但喷的几率小，实验中难免会有瓶子破裂的情况发生，实验时做好相应的防护措施保护好自己。一法实验在水浴中进行容易出现抓底现象，实验前期可以拿出彻底涡旋几次。9、脂肪酸色谱柱：SP-2560 100m，时间长，分离37种脂肪酸甲酯效果好，但是不同批次的柱子，存在差异，个别批次稳定性还差。DB-23 60m，时间短，新柱分离效果好，峰形也很好，使用一段时间后，截过几次就影响分离效果。HP-88 100m，分离反式脂肪酸效果好，但是分离37种脂肪酸甲酯不是太好，会有个别两个峰分不开。

实验概要本文介绍了脂肪测定——索式提取法（经典方法）的原理、步骤及注意事项等。实验原理样品经前处理后，放入圆筒滤纸内，将滤纸筒置于索式提取管中，利用乙醚或石油醚在水浴中加热回流，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪（粗脂肪）。采用这种方法测出游离态脂，此外还含有磷脂、色素、蜡状物、挥发油、糖脂等物质，所以用索氏提取法测得的脂肪为粗脂肪。索氏提取法适用于脂类含量较高，结合态的脂类含量较少，能烘干磨细，不宜吸湿结块的样品的测定。此法只能测定游离态脂肪，而结合态脂肪无法测出，要想测出结合态脂肪需在一定条件下水解后变成为游离态的脂肪方能测出。另外此法是经典方法，对大多数样品结果比较可靠，但需要周期长，溶剂量大。实验步骤1. 滤纸筒的制备将滤纸剪成长方形8×375px ，卷成圆筒，直径为150px，将圆筒底部封好，最好放一些脱脂棉，避免向外漏样。2. 称取样品，将样品烘干磨细，称取一定量与纸筒封好上口，最好用测定水的样品。3. 索式抽提器的准备索氏抽提器由三部分组成，回流冷凝管、提取管、提脂瓶组成。提脂瓶在使用前需烘干并称至恒重。其它要干燥。4. 抽提将装好样的纸筒放入抽提管 ， 倒入乙醚，乙醚的量从提取管加入，加入的量为提取瓶体积的2/3 接上冷凝装置，在恒温水浴中抽提，水浴温度大约为55℃左右，可用滤纸检验，理论值抽提6-8小时，实际值3-4小时，但也根据样品性质来决定。5. 回收乙醚当乙醚在提取管内即将虹吸时立即取下提取管，将其下口放到乙醚回收瓶内，使之倾斜，然后将提取瓶放到100-150℃烘箱烘至恒重。6. 计算脂肪%= (W2-W1)/W x 100W2——瓶和样品重（g）W1——瓶子重量（g） W——样品重量（g）滤纸筒应事先放入烧杯与100-105℃烘箱烘至恒重。注意事项1. 样品应干燥后研细，装样品的滤纸筒一定要紧密，不能往外漏样品，否则重做。2. 放入滤纸筒的高度不能超过回流弯管，否则乙醚不易穿透样品，使脂肪不能全部提出，造成误差。3. 碰到含多糖及糊精的样品要先以冷水处理，等其干燥后连同滤纸一起放入提取器内。4. 提取时水浴温度不能过高，一般使乙醚刚开始沸腾即可（约45℃左右），回流速度以8-12次/时为宜。5 所用乙醚必需是无水乙醚，如含有水分则可能将样品中的糖以及无机物抽出，造成误差。6. 若用干样品测定脂肪，可按下式计算原来样品脂肪的含量 脂肪（%）= （W1-W2）(100-A) / W A— 100克样品中水分的含量（g）7. 冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管，这样不仅可以防止空气中水分进入，而且还可以避免乙醚挥发在空气中。这样可防止实验室微小环境空气的污染，如无此装置，塞一团干脱脂棉球亦可。8. 如果没有无水乙醚可以自己制备，制备方法如下：在100ml乙醚中，加入无水石膏50克，振摇数次，静止10小时以上，蒸馏，收集35℃以下的蒸馏液，即可应用。9. 将提取瓶放在烘箱内干燥时，瓶口向一侧倾斜45度防止挥发物乙醚易与空气形成对流，这样干燥迅速。10 如果没有乙醚或无水乙醇时，可以用石油醚提取，石油醚沸点30-60℃为好。11. 使用挥发乙醚或石油醚时，切忌直接用火源加热，应用电热套、电水浴、电灯泡等。12. 这里恒重的概念有区别，它表示最初达到的最低重量，即溶剂和水分完全挥发时的恒重，此后若在继续加热，则因油脂氧化等原因会导致重量增加。13. 在干燥器中的冷却时间一般要一致。

1.冻豆腐 豆腐经过冷冻，能产生一种酸性物质，这种酸性物质能破坏人体的脂肪，如能经常吃冻豆腐，有利于脂肪排泄，使体内积蓄的脂肪不断减少，达到减肥的目的。冻豆腐具有孔隙多、营养丰富、热量少等特点，不会造成明显的饥饿感。2.竹笋 竹笋具有低脂肪、低糖、多纤维的特点，食用竹笋不仅能促进肠道蠕动，帮助消化，去积食，防便秘，并有预防大肠癌的功效。竹笋含脂肪、淀粉很少，属天然低脂、低热量食品，是肥胖者减肥的佳品。3.腌渍类蔬菜 植物性脂肪在制作过程被分解了，但水肿型肥胖者不能吃，以免体液滞留4.绿豆芽 有清除血管壁中胆固醇和脂肪的堆积、防止心血管病变的作用。经常食用绿豆芽可清热解毒，利尿除湿，解酒毒热毒。多嗜烟酒肥腻者，如果常吃绿豆芽，就可以起到清肠胃、解热毒、洁牙齿的作用，同时可防止脂肪在皮下形成。5.陈皮 陈皮含有挥发油、橙皮甙、维生素B、C等成分，它所含的挥发油对胃肠道有温和刺激作用，可促进消化液的分泌帮助消化，排除胃气，还可减少腹部脂肪堆积6.乌贼 乌贼脂肪含量很低，蛋白质含量高，具有较高的营养价值，是减肥时的好食物。

请问大家，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]测挥发性风味物质后数据该如何处理？我们之前只用过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]测脂肪酸，是用的面积归一化法，然后用37种脂肪酸标样做了一个组分表，后续都是用一个组分表定量。其他操作还是很小白。挥发性风味物质这个不知道该咋处理，怎么导出所有检测出的物质，怎么分析，都不清楚。。。不知是否有大神可以指点指点，或者是否有文件资料之类的可以参考。谢谢大家！