挥发酸测定仪

挥发酸的测定Q/YZJ10-03-02-20001、范围本标准适用于工业废水厌氧消化过程中消化液中的挥发酸含量的测定。2、引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696-1978）GB12999-1992水质采样样品保存规定。3、方法提要样品中的乙酸、丙酸、丁酸等挥发性有机物在酸性条件下被蒸馏出来，馏出液经回流以除去CO2、H2S、SO2等气体，趁热以酚酞为指示剂用0.1mol/L的氢氧化钠溶液滴定，结果以乙酸计算。4、试剂和材料除另有说明，本标准使用的试剂和水，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。4.1 25%硫酸溶液取250毫升分析纯浓硫酸加入约700毫升蒸馏水中，然后加水至1升。4.2 酚酞指示剂称取0.5克酚酞，溶于50ml 95%乙醇中，用水稀释至100ml。4.3 0.1N氢氧化钠溶液配制及标定称取60克氢氧化钠溶于50ml水中，转入150ml的聚乙烯瓶中，冷却后，用装有碱石灰管的橡皮塞塞紧，静置24小时以上。吸取上层清液约7.5ml置于1000ml容量瓶中，用无二氧化碳水稀释至标线，摇匀。称取在105-110度干燥过的基准试剂级苯二甲酸氢钾约0.5克（称至0.0001g），置于250ml锥形瓶中，加无二氧化碳水100ml使之溶解，加入4滴酚酞指示剂，用待标定的氢氧化钠标准溶液滴定至浅红色为终点。同时用无二氧化碳水做空白滴定，按下式计算。 m×1000氢氧化钠标准溶液浓度（mol/L）= (V1-V0)×204.23式中：m—称取苯二甲酸氢钾的质量（g）； V0—滴定空白时所耗氧氧化钠标准溶液体积（ml）； V1—滴定苯二甲酸氢钾时所耗氢氧化钠标准溶液的体积（ml）； 204.23—苯二甲酸氢钾的摩尔质量（g/mol）。5、仪器和设备5.1 500毫升蒸馏装置；5.2 500亳升磨口三角瓶；5.3 球形冷凝管；5.4 25毫升碱式滴定管。6、取样按国家环保局颁布的《环境监测技术规范》（地表水和“废水”）部分规定采取有代表性的样品采集后应尽快测定或加少量氢氧化钠固定，置于4℃下保存。7、分析步骤7.1 蒸馏。取300毫升/V5（或适量水样加蒸馏水稀释至300毫升）水样于500毫升的平底蒸馏瓶中，然后加入25毫升25%的硫酸溶液，再加入数粒玻璃珠，进行蒸馏，接取200毫升蒸馏液。7.2 滴定。在另一电炉上加热煮沸回流30分钟，取下三角烧瓶，加3滴酚酞指示剂，趁热用0.1N的氢氧化钠标准溶液滴定至微红色30秒不褪色为终点。7.3　同时按上述步骤用蒸馏水代替水样作空白。8、分析结果计算 （V3-V4）×N×60×103挥发酸（VFA）（mg/l）= V5式中：V3—滴定样品时所消耗的NaOH毫升数；V4—滴定空白时所耗的NaOH毫升数；V5—取样量（ml）；N—NaOH溶液的浓度（mol/L）；60—乙酸的分子量。9、注意事项9.1 在蒸馏过程中不能使水样直接冲入蒸出液中，若蒸出则需重新取样蒸馏。9.2 当丁、戊酸含量高时，代表性不强，最好用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。VAF不能代表乙、丙、丁、戊的各种含量。10、报告10.1 当两次重复测定结果之差不大于算术平均值的10%时，取算术平均值报告、分析结果报告至0.1mg/L。10.2 报告应包括以下内容：a)有关样品的全部资料，例如样品的名称、采样地点、采样日期、采样时间等；b)本标准的代号；c)分析结果；d)测定中观察到的任何异常现象的细节及说明；e)分析人员的姓名及分析日期等。

葡萄酒测定挥发酸馏出液加热至沸，为什么要加热至沸，是排除二氧化碳，还是？如果不加热至沸，对于结果有没有影响，谢谢

我这几天在做啤酒中挥发酸的测定，做出的结果不尽人意，也不知道那里有问题，那位朋友有相关的资料，请告诉我一下，不胜感激。

污水中的挥发酸，谁有方法？？？麻烦提供下

想问下有没有大佬知道怎样萃取水中的挥发酸呀，用了乙酸乙酯液液萃取丙酸乙酸丁酸三酸只出前两个的峰，乙醚液液萃取跑不出峰，请教一下大家

为什么我测的不挥发酸比总酸还高，对着标准做，也没问题啊

污水处理中挥发酸的定测.doc

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测挥发酸两个峰连在一起，怎么把他们分开[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006291107551128_219_4168810_3.png[/img]

中国检科院ACAS-PT258葡萄酒中总酸、挥发酸能力验证有人参加吗？蒸馏装置是怎么样的啊？可加我qq15005523讨论下

哪位大神推荐一些准确度高点的挥发酚测定仪器，检出限在HJ503-2009的萃取分光光度法0.0003，避免再使用萃取分光光度法做，如果可以的话帮忙列出仪器名称及价格，谢谢了！

一般认为，厌氧生物处理的限速步骤是产甲烷阶段，但现在已经认识到产酸阶段对厌氧生物系统的成败也起着关键的作用。一方面产酸相发酵速率要快，并尽可能消除由于有机酸的大量产生而抑制或阻碍了产酸菌的活性；另一方面，因为产酸相的发酵产物将作为甲烷相的底物，所以提供易于被产甲烷菌利用、并且减少丙酸含量和可能转化为丙酸的底物，是保证产甲烷相高效、稳定运行的重要因素。 酸化过程是溶解性有机物被转化为以挥发性脂肪酸为主的末端产物的过程。研究结果表明，酸化的末端产物的组成取决于厌氧降解的条件、底物种类和参与酸化的微生物种群。对两相厌氧处理的第一步，糖作为主要底物，则末端产物将是丁酸、乙酸、丙酸、乙醇、二氧化碳和氢气的混合物。现在关心的是酸化反应器中挥发酸测定，有什么好的方法或者标准

COD、氨氮、挥发酚三个指标的测定，最接近国标的测定仪器方法是什么？

论坛里的朋友们有没有做过用高效液相来测定短链有机酸（甲酸、乙酸、丙酸、丁酸）的呀，我做的厌氧反应器中挥发酸的测定，在挥发酸浓度几个毫克的时候根本测不到峰，干扰太大了，看文献中，有人做的检出限是3个毫克没升的浓度，不知道大家有什么好方法来改善出峰情况呢？

公司最近进了一批速冻玉米粒，闻起来有点发酸，我们公司的玉米粒接收标准上只有菌落总数，可溶性糖和淀粉这几项指标，检测出来的结果就只有糖不合格，但是发酸就不知道是什么原因了，求助一下，发酸应该检测什么指标，正常的甜玉米粒这些指标应该是怎样的，谢谢！

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]FID法测定挥发性脂肪酸，不出峰是什么原因[/color][color=#444444]有没有国标法用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定挥发性脂肪酸各个成分的含量[/color][color=#444444][color=#444444]我用的是HP-5弱极性的柱子可以吗？我看都是用的FFAP强极性的柱子，[/color][/color]

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=155160]烟草中挥发性和非挥发性有机酸的快速测定[/url]

在文献上好多看到有关挥发性脂肪酸的测定方法：蒸馏法、直接酸化进样法、固相微萃取法、固相微萃取+顶空法。用的最低的是固相微萃取+顶空法，貌似这种方法最高效。但是根据本实验室的条件，固相微萃取和顶空法都被PASS了。因此个人比较倾向直接酸化进样法，但是又有一个问题水样中含有大量的无机盐离子，几乎占了水样的一半，那么用直接进样的话，无机盐会不会对柱子产生影响？注：我用的是FFAP 柱纠结中！请各位不吝赐教！

最近在办理工业生产许可证，质检部门要求必须具备几种仪器，其中用于测定硝基防潮剂的挥发性测定仪，根本没听说过，在网上搜索了一下，大多是有机蒸汽检测仪，这两种是一个仪器吗？是用于正常检测防潮剂用的吗？我不是很清楚如何测定防潮剂的挥发性以及相关的指标......

最近刚接触，许多条件都不清楚，恳请哪位大神指导一下,想利用液相色谱测定厌氧发酵后的挥发性脂肪酸，有木有人做过这方面的研究，包括色谱柱类型，流动相，样品前处理

饲料里挥发性脂肪酸(乙酸,丙酸,丁酸,乳酸)的测定,出谋划策啊!!!还有标样是通过什么途径买的?[em53] [em53]

请教各位大侠:厌氧池中挥发性脂肪酸如何测定?望高知!!

自动沸程测定仪适用于工业用挥发性有机液体、原料用有机溶剂等沸程的测定。适用标准:GB/T 6536、ASTM D86、GB/T 7534 ASTM D850等[font=&]得利特产品：微量水分测定仪、凝点倾点测定仪、体积电阻率测定仪、介电强度测定仪、介质损耗测定仪、水溶性酸测定仪、界面张力测定仪、析气性测定仪、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析仪、多功能振荡仪多种绝缘油分析仪器、燃料油分析仪器、润滑油分析仪器 ,水质分析检测仪器、气体检测仪器，型号多，质量保证，可定制。[/font]

石油产品灰分测定仪使用注意事项 1.请详细阅读完本说明书后，再进行操作。2.在使用时，设备必须可靠接地，以免发生危险。3.第一次使用或长期停用后再次使用时，必须进行烘炉，烘炉时间共为八小时，应分别设定200℃、300℃、400℃各烘二小时。4.所接电源线、负载线要连接正确，必须要有足够的线径，并接好40A的保险。安装好后，在通电试验之前，请仔细检查炉丝接线是否牢固，尤其是绝对不能短路，也不准接壳和接地。热电偶的正负极要正确连接。如果接反，则在升温时，温度显示值下降。5.本仪器在做“灰分”、“快灰”、“罗加粘结”、“挥发分”等试验时，应根据要求按【?】键，增加进程。以使试验顺利进行。另外，也可根据试验的需要，使用【?】键和【?】键（增加和减少进程）手动调整试验进程。6.当正在开机工作时，一旦仪器产品发生故障时，应立即关闭电源，停机检查。重大故障应保护现场，以便故障分析。7.使用时，设定炉温不得超过额定工作温度，此时炉丝寿命较长。设定炉温最高不得超过最高工作温度，以免烧毁电热元件。8.热电偶不要在高温时骤然拔出，以防外套炸裂。9.禁止向炉内灌注各种液体及易熔解的金属，凡附有油质类的金属材料进行加热时，会有大量的挥发性气体将影响和腐蚀电热元件表面，使之烧毁和缩短寿命，因此，加热附有油质类的金属材料时，应做好金属材料的密封工作。10.应定期检查接线连接是否良好。11.保持炉膛清洁，及时清除炉内氧化物之类滞留物。[font=&]得利特（北京）科技有限公司专注于油品分析仪器的研发和销售活动，公司产品有：石油产品灰分测定仪、抗乳化测定仪、泡沫特性测定仪、空气释放值测定仪、氧化安定性测定仪、密度测定仪、自燃点测定仪、氯含量测定仪、微量残炭测定仪、表观粘度测定仪、机械杂质测定仪、浊点测定仪、四球机等多种燃油分析仪器、润滑油分析仪器、绝缘油分析仪器,水质分析检测仪器、气体检测仪器，型号多，质量保证，可定制。[/font]

[color=#444444]实验室现在有台手动进样的天美GC7900的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]（再添加顶空什么的也不现实。。），我想用它来测定废水中的挥发性酸（主要是乙酸、丙酸、丁酸和戊酸）含量，色谱柱是天美的TM-FFAP毛细管柱，是极性柱。我的样品是废水水样，里面肯定有盐等不挥发的物质，查了一些资料，很多人说直接进水样（已离心、过滤膜）对柱子损伤很大，而且水里的盐也可能留在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]里，所以现在很困惑不知如何处理。疑问总结如下：[/color][color=#444444]1.有文献是加甲酸酸化样品后再测，但我想那么盐不是还是会留在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]里吗？这是是否也会对色谱柱或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]有损伤呢？[/color][color=#444444]2.也有人说把挥发性酸先酯化，后萃取，在用进样针打进去，有没有人懂得具体的操作步骤呢？是用什么条件做酯化？又是用什么条件来萃取呢？[/color][color=#444444]3.根据现有的实验条件，不知还有什么更好的方法可以测定废水里的VFA吗？（用GC法）[/color][color=#444444]4.另外，还想请教，很多环境类英文文章中测VFA是用GC法，但是GC测出来的不就是乙酸、丙酸、丁酸和戊酸一个个单独的物质的含量吗？如何把它换算成总VFA的呢?还是有什么其他说法的吗？[/color]