挥发酚蒸馏仪

水中挥发酚操作步骤水中挥发酚的测定采用4-氨基安替比林分光光度法，实验原理、适用范围、所需试剂、干扰消除及结果计算等参照国标HJ503-2009。实验所用仪器为济南盛泰电子科技智能一体化蒸馏仪和302A萃取仪。一、操作步骤1、插上电源，检查蒸馏仪器，确保各加热孔能正常加热，接通循环水开关，检查各接口是否漏水，以保证仪器正常运行。2、取250ml样品于500ml全玻璃蒸馏瓶中，并加入50ml蒸馏水，加数滴甲基橙指示剂，若试样未呈现橙红色，需补加磷酸溶液。3、开始加热蒸馏，待馏出液接近250ml时，停止加热（可自动停止），并用蒸馏水定容至250ml。4、打开自动液液萃取仪，检查仪器能否正常工作，检查完毕后，将250ml馏出液全部转移至自动液液萃取仪自带500ml分液漏斗中。5、在分液漏斗中加入2.0ml缓冲溶液，设置萃取强度为40Hz，时间90s，停留时间为0，萃取一次，以混匀溶液。6、加入1.5ml4-氨基安替比林溶液，萃取强度、时间、次数不变，萃取一次，混匀溶液。7、再加入1.5ml铁氰化钾，萃取强度、时间、次数不变，萃取一次，使得试剂与水样混匀。静置10min。8、在上述分液漏斗中精确加入10ml三氯甲烷，设置萃取强度为35Hz，时间60s，停留时间为30s，萃取次数为3次，设置完毕后，按启动键开始萃取。萃取完毕后，静置分层。9、用干脱脂棉或滤纸拭干分液漏斗颈管内壁，于颈管内塞一小团干脱脂棉或滤纸，将三氯甲烷层通过干脱脂棉团或滤纸，弃去最初滤出的数滴萃取液后，将余下三氯甲烷直接放入光程为20mm的比色皿中。10、于460nm波长，以三氯甲烷为参比，测定吸光度。11、空白实验：蒸馏水代替试样，按4-10步骤测定其吸光度。空白与试样同时测定。二、注意事项1、缓冲溶液为氨水配置，所以在混匀时萃取强度不宜过高，在适宜强度下要保证充分混合均匀，否则会造成空白偏大。2、放液时要成滴，不能成线。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507221228_556642_2300_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301536_558077_2300_3.jpg

（蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法）一、仪器：智能一体化蒸馏仪；分光光度计；比色皿（1cm）；梨形分液漏斗（500ml） 容量瓶（250ml） 量筒（250ml 50ml） 脱脂棉；吸耳球；二、试剂： 0.1%甲基橙指示剂；10%硫酸铜溶液；8%磷酸溶液；2% 4-氨基安替比林溶液；8%铁氰化钾溶液；20%铵-氯化铵缓冲液；三、步骤：1、水样预蒸馏：取水样250ml置于蒸馏瓶中，加4滴甲基橙指示剂（为调色用），再加入3ml硫酸铜溶液，用磷酸溶液调节PH值为4（溶液呈橙红色），最后加入25ml蒸馏水，然后连接冷凝器加热蒸馏（无须外接冷凝器，设备自带密闭式冷凝水循环回流，节能降耗)，用250ml容量瓶做接收，接收到250ml标线为止（该装置可自动侦测终点，无须人工值守)。2、将馏出液移到梨形分液漏斗中，加入2ml铵-氯化铵缓冲液，再加入1.5ml4-氨基安替比林溶液，最后加1.5ml铁氰化钾溶液（注：若颜色较深，则需稀释，稀释倍数可依据颜色深浅而定。）充分混匀后，准确加入10ml三氯甲烷，盖上盖塞，用力摇120下（10；10；30；35；35），不断放气，静置分层。用脱脂棉擦拭梨形分液漏斗管内壁，将管内壁塞入一小撮脱脂棉，最后用比色皿接取经脱脂棉滤出的分层液，用分光光度计于460nm波长处进行比色，用三氯甲烷做参比，测量其吸光度。同时做空白试验。3、计算： Y=（0.0185X+0.0372）/250×稀释倍数式中：Y=水样吸光度－空白吸光度四、试剂配制： 1、0.1%甲基橙指示剂：称取0.1g甲基橙稀释至100ml蒸馏水中，完全溶解后过滤。2、10%硫酸铜溶液：称取100g硫酸铜溶于水中，稀释至1000ml,混匀。3、8%磷酸溶液：量取100ml85%磷酸用水稀释至1000ml，混匀。4、2%4-氨基安替比林溶液：称取2g4-氨基安替比林溶于100ml水中，混匀。5、8%铁氰化钾溶液：称取8g铁氰化钾溶于100ml水中，混匀。6、20%铵-氯化铵缓冲液：称取20g氯化铵，溶于100ml氨水中，混匀。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105261108_296248_2262930_3.jpg[/img]

采用这个标准GB_T_7490-1987_水质_挥发酚的测定_蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法测试完后拟合的数据线R=0.9996,截距是-15，重复好几次截距都是负十几是怎么回事

在实验室水质预处理的过程中，蒸馏是一项经常遇到的工作步骤，大部分主要围绕在水质氨氮，挥发酚，氰化物，精油，酒精，二氧化硫以及其他涉及水蒸气蒸馏方式的实验，不同的蒸馏实验需要匹配不同的蒸馏装置，选择一个合适的全面的蒸馏仪能够给实验室操作人员带来很多便利，以下资料，标准供大家参考学习：1、水质氨氮、挥发酚、氰化物为主的常规蒸馏预处理实验：[img=,690,225]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205171119417318_8346_5578568_3.jpg!w690x225.jpg[/img]2、[font=宋体][font=宋体]食品中的甲醛、挥发酚、[/font][font=宋体]N-亚硝胺、乙酸钠、丙酸钠、丙酸钙的蒸馏；[/font][/font][font=宋体]肉制品的挥发性盐基氮、[/font][font=宋体]精油，[b]氟化物[/b][/font][font=宋体]等各种需要水蒸气的蒸馏实验：[img=,690,187]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205171123329880_2883_5578568_3.jpg!w690x187.jpg[/img]3、食药等方面二氧化硫类的蒸馏实验：[img=,690,255]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205171126439926_3198_5578568_3.jpg!w690x255.jpg[/img]不同类型的蒸馏实验要适用不同类型的蒸馏仪器，大家若有进一步需要，欢迎随时了解咨询山东益源环保。[/font]