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挥发酚分析仪

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挥发酚分析仪相关的论坛

  • 【原创大赛】SKALAR连续流动分析仪联合测定水中氰化物和挥发酚

    【原创大赛】SKALAR连续流动分析仪联合测定水中氰化物和挥发酚

    氰化物和挥发酚均是剧毒物质，水中一旦超标，会严重威胁人类的生命和健康，因此准确快速地检测环境水体中氰化物和挥发酚具有非常重要的意义。我国“生活饮用水卫生标准”，规定生活饮用水中挥发酚的含量不超过0.002mg/L，氰化物含量不得超过0.05mg/L。其中挥发酚是利用4- 氨基安替比林对其进行比色测定。水中氰化物的测定方法有硝酸银 滴定法、异烟酸-吡唑啉酮分光光度法、异烟酸-巴比妥酸分光光度法、吡啶-巴比妥酸分光光度法。这些方法测定水中挥发性酚和氰化物时，水样都需经蒸馏、富集处理过程，因此，要耗费较多的人工和时间，特别是在分析大批量水样时，这个缺点尤为明显，且试剂多为有毒或有恶臭的有机物，试剂消耗量大，有可能对环境造成危害。 连续流动分析具有在线蒸馏功能，它有分析速度快，试剂消耗少，自动化程度高的优点，避免了标准分析方法的测定结果与分析者个人的技术水平高低和工作态度的优劣所带来的人为误差。连续流动分析分析结果的准确性、精密度有了很大的提高。现代化的连续流动分析仪配备了计算机和相应的专用软件系统，使分析过程更为简单，操作更容易，并具有自动数据处理能力，使分析结果一目了然。基于上述原因，连续流动分析方法在饮用水及原水的水质分析方面得到越来越广泛的应用。1.实验部分1.1仪器与原理仪器 SKALARSAN++连续流动分析仪-氰化物和挥发酚分析模块。原理: 氰化物在 pH =5.2的缓冲溶液中通过125℃的在线蒸馏可得到HCN, 氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，然后与异烟酸及巴比妥酸 反应生成红色配合物,在600nm 处检测其吸光度；挥发酚，酚类化合物在 PH=10±0.2 的介质中，在铁氰化钾存在下，与4- 氨基安替比林发生反应，生成橙红色的安替比林染料，在500-510nm 的波长下，可以被检测出来。1.2试剂和标准的配置氰化物：磷酸质量浓度1.69 g/mL，EDTA二钠溶液质量浓度为100 g/L，磷酸盐缓冲液（pH=7）、氯胺-T质量浓度为10 g/L 异烟酸-巴比妥酸显色剂。标准曲线浓度：0.0025ppm,0.0050ppm，0.0075ppm，0.010ppm，0.0125ppm。http://ng1.17img.

  • 【0407生活的仪器分析】水中挥发酚类检测之SKALAR连续流动分析仪

    【0407生活的仪器分析】水中挥发酚类检测之SKALAR连续流动分析仪

    做过水中挥发酚类的相信都还对守在电炉边苦苦地守着蒸馏记忆深刻吧,偶尔一两个样还好,有时一来三四十样时那才叫一个痛苦.虽说BOSS铁面无私+铁公鸡+.........,但这回他还总算是做了件好事,SKALAR连续流动分析仪,来自荷兰的洋妞,把蒸馏,加试剂反应,调好波长比色等一系列步骤全部完成,那叫一个省心,不过就是分析起来有点费时,实验室的哥们耐心好,把她伺候得服服贴贴的.分析原理还是按国标来的,GB5750.4-2006/9 感兴趣的朋友可以去看看.附上她的照片http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405291559_500754_1621148_3.jpg这个是自动进样器,有点占地方了http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405291559_500755_1621148_3.jpg主机,不说了...

  • 全自动工业分析仪 水分灰分挥发分测定仪 煤炭化验设备

    [b][font=宋体]GYFX-ZC3000S全自动工业分析仪 鹤壁中创仪器[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]适用范围：[/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体]适用于电力、煤炭、冶金、石化、环保、水泥、造纸、地质勘探、科研院校等行业对煤、焦炭的空干基水分、灰分、挥发分等工业分析指标的自动测定，并可计算其固定碳和发热量，还可以对飞灰、灰渣的含碳量进行分析。[/font][font=宋体][/font][font=宋体]符合标准：[/font][font=宋体][/font][font=宋体][font=宋体]本产品符合[/font]GB/T212-2008《煤的工业分析方法》、DL/T1030-2006《煤的工业分析 自动仪器法》、MT/T1087-2008《煤的工业分析方法仪器法》等各项标准[/font][font=宋体][/font][b][font=宋体]技术参数：[/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体][font=宋体]测试精度[/font]:符合GB/T212-2008《煤的工业分析方法》[/font][font=宋体][/font][font=宋体][font=宋体]控温范围[/font]:高温炉 室温～1000℃，低温炉 室温～300℃[/font][font=宋体][/font][font=宋体][font=宋体]控温精度：[/font][font=宋体]±1℃ [/font][/font][font=宋体][/font][font=宋体][font=宋体]试样个数：[/font]1～24个[/font][font=宋体][/font][font=宋体][font=宋体]测试时间：[/font][font=宋体]≤120min/24个[/font][/font][font=宋体][/font][font=宋体][font=宋体]煤样质量：[/font]0.8g～1.2g；[/font][font=宋体][/font][font=宋体][font=宋体]环境温度：[/font]5～40℃；[/font][font=宋体][/font][font=宋体][font=宋体]电源：[/font]220V±22V、50HZ±1HZ[/font][font=宋体][/font][font=宋体][font=宋体]功率：[/font][font=宋体]≤5KW[/font][/font][font=宋体][/font][font=宋体][font=宋体]尺寸：[/font]600×550×810（mm）[/font][font=宋体][/font][b][font=宋体][font=宋体]技术特点[/font]:[/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体]1、[/font][b][font=宋体]采用独特的三温双炉一体化结构，模拟干燥箱、马弗炉[/font][/b][font=宋体]的实验环境及条件可并行工作，缩短实验时间，并且炉膛恒温区互不干扰，确保空干基水分、灰分、挥发分的测试更准确。[/font][font=宋体][/font][font=宋体]2、采用多炉体结构，带有恒温装置，水分、灰分、挥发分三个指标可单独或任意组合测定。[/font][font=宋体][/font][font=宋体]3、内置高精度进口电子天平，结合自动称量机构，采用热重分析法，自动称样、送样、处理数据、结果计算、报表打印和存储等。[/font][font=宋体][/font][font=宋体]4、实验过程中无需取放坩埚盖、送样和取样，避免高温辐射和烫伤的危险。[/font][font=宋体][/font][font=宋体]5、采用单一测试主机，按国标实现工业分析三项指标的精确测量，性价比高，功能齐全。[/font][font=宋体][/font][font=宋体]6、采用进口整体加热炉膛，升温速度快、节能、测试时间短。[/font][font=宋体][/font][font=宋体]7、带有静音空气泵，无须氧气也可以进行实验。[/font][font=宋体][/font][font=宋体]8、圆井形高温炉，温场分布均匀，先进的模糊控温算法确保控制精度达到±1℃。[/font][font=宋体][/font][font=宋体]9、经典结构设计的称量和送样机构，采用合理的隔热方法，确保内置天平工作环境稳定无干扰。[/font][font=宋体][/font][font=宋体]10、控制卡采用了精密基准源、低漂高精度运放、12位A/D转换芯片，具有冷端补偿、超温软硬件保护等功能。 [/font][font=宋体][/font][font=宋体]11、用先进的PCI技术，适应计算机技术的新发展，可与其他仪器组成综合测试仪，实现一机多控。 [/font][font=宋体][/font][font=宋体]12、测试软件全面支持Windows以上平台，稳定性更好，可联电子天平、可联网实现远程数据共享。用户可以无线定向远距离传输实验结果。可以随时指导生产，免去了人工抄写实验结果。 [/font]

  • 一篇测挥发酚文章

    摘要 本文介绍了中国疾控中心环境所组织的通过挥发酚测试评价流动分析仪活动。重点介绍利用流动分析技术直接比色法测试低浓度挥发酚技术。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=11641]流动分析测挥发酚[/url]

  • 【原创大赛】大批量挥发酚样品的快速自动分析技术

    【原创大赛】大批量挥发酚样品的快速自动分析技术

    大批量挥发酚样品的快速自动分析技术1. 实验部分1.1方法依据和原理1.1.1 依据：《空气和废气监测分析方法（第四版）》，中国环境科学出版社，2003；ISO 14402：1999（E）1.1.2 原理：酚类化合物被碱性溶液吸收后，吸收液在酸性条件下先经蒸馏，而后在碱性(pH为10．0±0．2)和铁氰化钾存在的条件下，与4一氨基安替比林反应生成橙红色的吲哚酚安替比林染料，其水溶液在505 nm处有最大吸收峰。所谓连续流动分析就是标准溶液和样品通过一个采样器被蠕动泵吸出流过整个系统，同时泵还连续不断地输送各个分析方法所需的试剂，并吸人空气将流体分割成片段，在同样条件下，每个片段在混合圈中充分混合并发生反应(包括时间、流动速度、温度、透析比)，采用不同的混合圈可使反应时间最长达到20 min，反应后，样品进行比色测定和数据处理。流动注射仪测定挥发酚流程图见图1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210232300_398868_2157399_3.jpg图1：流动注射仪测定挥发酚流程图1.1.3 适用范围：本方法适用于大气和有组织、无组织排放的废气中酚类化合物质量浓度的测定。 仪器对吸收液的检出限为0.001mg/L。1.2 主要仪器和试剂1.2.1 仪器10ml气泡吸收管；大气采样器；Bran+Luebbe AutoAna1yzer 3型流动分析仪。（德国Bran+Luebbe公司提供，仪器由 XYZ取样器，AA3蠕动泵，AA3蒸馏设备，AA3酚用化学反应模块，AA3比色计组成）[size

  • 【原创大赛】氰化物和挥发酚测定者的福音-连续流动分析法

    【原创大赛】氰化物和挥发酚测定者的福音-连续流动分析法

    挥发酚属于原生质毒，高毒性，具有凝固蛋白质的作用，因此有较好的除菌效能，理论上对一切生命体都有毒害作用。酚能溶于水，且易透皮吸收，如果皮肤大量接触会引起急性中毒；如果长期饮用含酸水，会导致人出现各种如瘙痒、丘瘆、头晕、贫血及其他神经系统问题，一般规定饮用水挥发酚浓度为0.001mg/L，水源的水中最大容许浓度可以是0.002mg/L，地面水最高容许浓度为0.01mg/L。目前大多数采用 4- 氨基安替比林分光光度法测定。氰化物特指化合物分子中含有氰基的化合物，也属于剧毒物质，在环境中主要以HCN，CN- 和络合氰离子的形式存在。一般规定生活饮用水中氰化物含量不得超过0.05mg/L。水中氰化物的测定方法有硝酸银滴定法、异烟酸-吡唑啉酮分光光度法、异烟酸-巴比妥酸分光光度法、吡啶-巴比妥酸分光光度法和电极法等。 相信大部分人还在使用繁琐的手工法蒸馏测定这两种物质，但是有了连续流动分析仪，从此告别繁琐的操作，它的在线蒸馏装置不仅带给实验者极大的方便，而且避免了一些人为的误差，提高了精确度，下面来看看如何使用连续流动分析仪同时测定水中的挥发酚和氰化物。1.实验部分1.1试剂和标准的配置氰化物1.蒸馏试剂：称取一水柠檬酸50 g溶于700mL水中，加入250 mL氢氧化钠溶液 浓度为2.5mol/L，用浓盐酸调节pH值至3.8 定容至1 L。2.缓冲溶液：称取2.3 g氢氧化钠溶于700 mL水中，加入20.5 g邻苯二甲酸氢钾加水至975 mL用浓度为5 mol/L的氢氧化钠溶液调节至pH值为5.2定容1 L，加入1 mLBrij35。3.氯胺T溶液：称取2.0 g氯胺T溶于1 L水中。4.异烟酸-巴比妥酸显色剂：称取7.0 g氢氧化钠溶于500 mL[font=宋

  • 测定水中挥发酚的不确定度分析(资料分享贴）

    测定水中挥发酚的不确定度分析(资料分享贴）

    4-氨基安替比林-氯仿萃取法测定水中挥发酚的不确定度分析1.方法原理及操作流程1.1原理用蒸馏法使挥发使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。被蒸馏出的酚类化合物，于pH10.0±0.2的介质中，在贴氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料。用氯仿可将此染料从水溶液中萃取出，并在460nm波长测定吸光度，以测定水样中的苯酚含量。1.2操作流程量取250ml试样，经预蒸馏除去干扰物质；将250ml馏出液移入500ml分液漏斗中，加2.0ml缓冲溶液和显色剂，显色10min；在分液漏斗中准确加入10.0ml氯仿，进行萃取分层。将萃取液（氯仿层）通过干脱脂棉花团，直接放入光程为20mm的比色皿中（注意弃去最初滤出的数滴萃取液）；于460nm波长，以氯仿为参比，测量氯仿层的吸光度。同时绘制校准曲线：于一组7个分液漏斗中，分别加入100ml水，依次加入0、0.5、1.0、3.0、5.0、10.0、15.0ml 1.00ug/ml酚标准使用液，再分别加水至250ml。通过显色、萃取、比色测定出标准系列的吸光度。由校准系列所测得的吸光度减去零管的吸光度值，绘制吸光度-酚含量的曲线；根据测得的试样中酚的吸光度（试样的吸光度扣除零空白试验的吸光度）从校准曲线上查得试样中挥发酚的质量（ug），再除以试份的体积（ml），即得到试样中挥发酚的浓度。1.3酚标准使用液的配制直接购买有证标准物质500mg/L的挥发酚标准，用5ml无分度吸管准确吸取5.00ml酚标准溶液至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液为酚标准中间液；再用10ml无分度吸管准确吸取10.00ml酚标准中间液至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液即为1.00ug/ml酚标准使用液。1.4样品测量通过校准曲线拟合，用4-氨基安替比林-氯仿萃取法测量标准样品中挥发酚的浓度，得到下列数据：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304241259_436827_2139979_3.jpg3.不确定度有关量值对挥发酚样品分析的相关过程进行分析后，我们可得出在挥发酚测定过程中有关的不确定度量值，见表一。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304241300_436828_2139979_3.jpg4.各量值不确定度的计算4.1测量m的标准不确定度分量测量m的标准不确定度分量由四部分构成，其一是由标准溶液的质量-吸光度拟合的直线求得m时所产生的不确定度，记为u1(m)；其二是由苯酚标准溶液配制成不同浓度的标准溶液系列时所产生的测量不确定度，记为u2(m)；其三是水样在预蒸馏、萃取等前处理过程中产生的不确定度，记为u3(m)；其四是样品在n次测量中产生的不确定度，记为u4(m)。4.1.1 u1(m)的计算苯酚标准曲线方程表示为：y=bx+a （3）式中：x—溶液中苯酚的质量，ugy—苯酚质量为x时对应的吸光度b—校准曲线的斜率，b=0.0411（本次标准样品考核数据）a—校准曲线的截距，a=0.003（本次标准样品考核数据）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304241304_436831_2139979_3.jpg4.1.2 u2(m)的计算绘制校准曲线的标准系列，其挥发酚的质量可用下式来表示：mi=C0×V标 （5）式中：C0—为苯酚标准使用液的浓度，1.0ug/ml V标—为校准曲线标准系列中某一浓度点对应的加入苯酚标准使用液的体积，ml mi—为校准曲线标准系列中某一浓度点对应的苯酚的质量，ug1.0ug/ml的苯酚标准使用液是由标准储备液经过二步稀释得到，用公式表示为：C0=C贮/（f1×f2） （6）式中：C贮—为苯酚标准贮备液的准确浓度，1.0ug/ml f

  • 关于挥发酚质控样的稀释问题

    上周我用流动分析仪做挥发酚的标样，领导给了我支进口的质控样作为盲样，由于浓度有点高，我稀释了25000倍，得到的数据是97ppb，最终数据为2.425 g/L，证书上的准确值是2.25 g/L。我回忆了自己的操作，感觉没什么错误，但是不知道为什么会偏高那么多。所以想可能是稀释的关系。 我稀释的操作过程是，用1mL单标移液管吸取盲样进100mL容量瓶，定容，然后再从该100mL容量瓶中，用1mL单标移液管吸取1mL进250mL容量瓶，定容。 想请教一下各位，这样做是不是不对，要怎样改进才能减少误差？ 谢谢！

  • 【原创大赛】水中挥发酚的测定流动注射-4-氨基安替比林分光光度法

    [align=center][b]水中挥发酚的测定流动注射-4-氨基安替比林分光光度法[/b][/align] ——凯菲亚仪器有限公司 刘畅 流动注射分析仪[color=#333333]是根据丹麦技术大学的J.Ruzicka 和EH.Hansen提出的流动射的概念而设计的一种分析仪器。按照连续流动的方法，通过蠕动泵压缩不同管径的泵管，将反应试剂和待测样品按比例注入一个：密闭、连续的流动载流中，在化学反应单元中发生[/color]显色反应[color=#333333]，在检测器中测得其信号值，按照标准曲线法测定待测样品的浓度。[/color][b]一、方法概述[/b] 本方法依据HJ 825-2017。在酸性条件下，样品通过160℃±2℃在线蒸馏分离酚类物质，蒸馏出的酚类化合物和pH 10.3的铁氰化钾缓冲溶液充分混合，与4-氨基安替比林显色剂反应生成橙黄色的安替比林染料，在500 nm波长下检测吸光度。本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中挥发酚的测定。[b]二、仪器[/b] 1. ChemFIA 全自动流动注射分析仪 CFIA 2000和自动进样器 CAS 200。 2. 实验室常用玻璃仪器。 3. 分析天平。 4. 超声波仪。[b]三、试剂[/b] 实验室用水均为无酚水，试剂级别均为优级纯，除标准溶液外，其他溶液和实验室用水均用超声除气。 1. 水中酚溶液标准物质（以苯酚计）：ρ=1000 mg/L。 2. 磷酸溶液：1+10。磷酸与水的体积比为1：10混合均匀。 3. 铁氰化钾缓冲溶液：pH=10.3。称取1.0 g铁氰化钾、1.55 g硼酸和1.875 g氯化钾溶于适量水中，溶解后转移至500 mL容量瓶中，加入1.0 g氢氧化钠，充分溶解后用水稀释定容至标线，混匀。用毕置于冰箱内保存，可保存一周。 4. 4-氨基安替比林溶液：ρ=0.64 g/L。称取0.32 g 4-氨基安替比林溶于适量水中，用水稀释定容至500 ml，混匀。使用当天配制。 5. 苯酚标准使用液：ρ=10.00 mg/L。使用分度吸量管准确吸取1000 mg/L水中酚溶液标准物质1.00 ml于100 ml容量瓶中，用无酚水稀释定容至标线。使用带盖玻璃器皿存放，置于冰箱保存。[b]四、采样和样品保存[/b] 按照HJ/T 91和HJ/T 164的相关规定进行采样。用玻璃样品瓶采集水样。水样采集后，用氢氧化钠固定水中酚类化合物，一般每升水样中加入0.5g固体氢氧化钠。样品在4℃下避光保存，24h内测定。[b]五、分析步骤[/b] 1.仪器的调试与校准：按仪器规定的顺序开机后，以实验用水代替所有试剂，检查整个分析流路的密闭性和液体流动的顺畅性。 2.绘制标准曲线 2.1标准系列溶液的配置 分别准确量取0.00 ml、0.20 ml、0.25 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml的苯酚标准使用液于一组100 ml容量瓶中，用水稀释定容至标线并混匀，挥发酚质量浓度（以苯酚计）分别为：0.000 mg/L、0.010 mg/L、0.025 mg/L、0.050 mg/L、0.100 mg/L、0.200 mg/L。配制后两小时内测定。 2.2标准曲线的绘制 将标准系列溶液分别置于玻璃样品杯中，配合自动进样器依次从低浓度到高浓度取样分析，得到不同浓度挥发酚的信号值（峰高/峰面积）。以峰高为纵坐标，对应的挥发酚质量浓度（以苯酚计，mg/L）为横坐标，线性拟合绘制标准曲线。 3.样品测定 将装在玻璃试管中的样品置于自动进样器的样品架上，添加样品位置，在绘制标准曲线相同的测定条件下进行测定，记录信号值（峰高/峰面积）。如果浓度高于标准曲线最高点则要对样品进行稀释。 4.空白试验 用水代替样品，按照与样品分析相同步骤测定，记录信号值（峰高/峰面积）。[b]六、结果计算[/b] 1.结果计算 样品中挥发酚的浓度（以苯酚计，mg/L），按照以下公式进行计算：ρ=（y-a）÷ b × f 式中：ρ —— 样品中挥发酚的质量浓度，mg/L； y —— 测定信号值（峰面积）； a —— 校准曲线方法的截距； b —— 校准曲线方法的斜率； f —— 稀释倍数。 2.结果表示 当测定结果小于1.00 mg/L时，保留小数点后三位，测定结果大于等于1.00 mg/L时，保留三位有效数字。 采用流动注射分析仪可以有效测定水中挥发酚的具体浓度，实验操作便捷。

  • 【原创】【0407生活的仪器分析】水质 挥发酚的测定

    【原创】【0407生活的仪器分析】水质 挥发酚的测定

    【原创】【0407生活的仪器分析】水质 挥发酚的测定1 实验部分1.1 仪器与试剂仪器：分光光度计：具510nm波长。试剂：磷酸(1+9)，缓冲溶液：pH=10.7，4-氨基安替比林溶液，铁氰化钾溶液，甲基橙指示液。1.2实验方法按照《水质 挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》HJ503-2009方法2直接分光光度法进行测定。1.3实验过程1.3.1预蒸馏：取250mL样品移入500mL全玻璃蒸馏器中，加25mL水，加数粒玻璃珠以防暴沸，再加数滴甲基橙指示液，若试样未显橙红色，则需继续衬加磷酸溶液。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405071802_498788_1645480_3.jpg水样加玻璃珠与甲基橙指示液，显橙红色。连接冷凝器，加热蒸馏，收集馏出液250mL至容量瓶中。蒸馏过程中，若发现甲基橙红色褪去，应在蒸馏结束后放冷，再加1滴甲基橙指示液。若发现蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸溶液加入量，进行蒸馏。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405071805_498789_1645480_3.jpg接水管，一次可蒸馏两个，馏出液用250mL容量瓶接。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405071806_498790_1645480_3.jpg电炉可调至倒数第三档，可算是高温，45分钟左右可使馏出液够250mL。铁架子为自制。1.3.2显色：分取馏出液50mL加入50mL比色管中，加0.5mL缓冲溶液，混匀，此时pH值为10.0±0.2，加1.0mL4-氨基安替比林溶液，混匀，再加1.0mL铁氰化钾溶液，充分混匀后，密塞，放置10min。1.3.3吸光度测定：于510nm波长，以水为参比，于30min内测定溶液的吸光度值。1.3.4校准曲线的绘制：于一组8支50mL比色管中，分别加入0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00和12.50mL酚标准中间液，加水至标线。按1.3.2∽1.3.3的步骤进行测定。1.3.5测定水样，取地下水检测，测定结果为0.02mg/L。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405071811_498792_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405071806_498791_1645480_3.jpg用50mL容量瓶代替比色管，8个酚标准溶液。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405071812_498793_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405071812_498794_1645480_3.jpg2结论本方法试剂较少，但蒸馏时间较长，如果一次只蒸馏两个样品，大批量样品来临时忙不过来。方法中存在两个疑问，希望高手解答。1、方法中规定“蒸馏过程中，若发现甲基橙红色褪去，应在蒸馏结束后放冷，再加1滴甲基橙指示液。”实际操作中在蒸馏快结束时水样为白色，这时放冷又加1滴甲基橙指示液，继续蒸馏，这个时间会比较长，能不能在蒸馏前多加几滴甲基橙指示液，防止它变白色，它会影响数据结果吗？2[/size

  • 煤质分析化验挥发份的测定原理

    600℃第二次热解开始，气体再度逸出冷凝得高温焦，900℃-1000℃分解停止，残留物为焦炭。 煤的挥发份主要是有水分、碳氢氧化物和碳氢化合物（CH4为主）组成，但物理吸附水（包括外在水和内在水）和矿物质生成二氧化碳不属挥发份范围。 煤的挥发份测定是一项规范性很强的实验，其结果完全取决于实验条件。其中式样质量、加热温度、加热时间、加热速度、坩埚的材质、形状和尺寸、实验设备的型号及坩埚架的大小、材料，在一定程度上均能影响挥发份的测定结果。

  • 工业分析仪基本工作原理

    工业分析仪基本工作原理工业分析仪主要用于测定煤等有机物中的水分、灰分和挥发分的含量，其主要特点是整个测试过程由计算机控制自动完成，分析时间短，测试精度高。并且，该仪器通过采用先进采集和传输数据控制系统，使得该仪器具有很高的可靠性。该仪器自投放市场后深受广大用户和专家的好评。为了使有关人员能更好地掌握该仪器的使用和维护，我们编制了这本《自动工业分析仪使用说明书》，对如何正确使用和维护该仪器作了全面的介绍。工业分析仪基本工作原理 仪器检测原理为热重分析法它将远红外加热设备与称量用的电子天平结合在一起，在特定的气氛条件、规定的温度、规定的时间内称量受热过程中的试样质量，以此计算出试样的水分、灰分和挥发分等工业分析指标。 仪器工作过程通过计算机控制测试主机来测定试样的水分、挥发分和灰分。 测定流程 工业分析仪运行仪器的测试程序，进入工作测试菜单，输入相关的试样信息后仪器自动称量空坩埚，空坩埚称量完毕，系统自动打开上盖，提示放入试样，然后系统称量试样质量并开始加热。升温到145℃左右恒温30分钟（指按国标方法，温度与恒温时间可自定义设置）后开始称量坩埚，当坩埚质量变化不超过系统设定值（默认0.0006克）时水分分析结束，系统报出水分测定结果，此时系统会自动打开上盖，提示加坩埚盖，仪器自动称量加坩埚盖质量，然后系统控制高温炉继续升温，目标温度900℃（系统自动打开氮气阀，向高温炉内通氮气，气体流量控制在4～5L/min），高温炉温度升到900℃，恒温规定的时间后，系统会自动打开上盖开始降温，当高温炉温度降到设定值时，仪器自动称量各坩埚质量，系统报出挥发分测定结果。此时系统再次升温至845℃恒温（系统会打开氧气阀，向高温炉内通氧气，气体流量控制在4～5L/min），之后系统开始称量坩埚，当坩埚质量变化不超过系统设定值（默认0.0006克）时灰分分析结束，系统报出灰分测定结果，并打印结果或报表（如果在系统设置中设置了打印）。

  • 【原创大赛】固相微萃取气质联用分析新疆雪菊的挥发性成分

    【原创大赛】固相微萃取气质联用分析新疆雪菊的挥发性成分

    摘要：目的：建立新疆雪菊挥发性成分的分析方法，鉴定其化学成分。方法：利用顶空固相微萃取技术（HS-SPME）吸附新疆昆仑雪菊中的挥发性成分，色谱-质谱联用技术（GC-MS）分析鉴定，并用峰面积进行归一化定量。结果：从雪菊中共分离出54个峰，鉴定出其中的47种化学成分，占总峰面积的95.88%。雪菊中主要挥发性成分为3-蒈烯、1,3,8-对-薄荷三烯、α-柠檬烯、马鞭草烯醇、香芹酮等。结论:建立的方法分离度好，准确、可靠，为新疆雪菊挥发性成分的研究提供了分析方法关键词：固相微萃取；气相色谱-质谱联用；雪菊；挥发性成分新疆雪菊，学名为两色金鸡菊(Coriopsis ticntoria Nutt)是菊科金鸡菊属一年生草本植物的干燥头状花序，在新疆主要分布于田地区海拔高3000米左右的昆仑山区，有较丰富的野生资源。长期以来，新疆雪菊在民间应用较为广泛，被当地居民当花茶饮用，新疆维吾尔医院也作为一种维药材应用，具有清热解毒、活血化瘀、和胃健脾之功，用花泡茶饮，可治疗燥热烦渴、高血压、心慌、胃肠不适、食欲不振、痢疾及疮疖肿毒，有非常好的民间应用基础与开发前景。固相微萃取（solid phase micro extraction，SPME）具有操作简捷、携带方便、灵敏度高、无需使用有机溶剂，可以与多种现代分析仪器联用等优点，通过吸附洗脱技术，富集样本中的挥发性和半挥发性成分，集采样、萃取、浓缩、进样为一体，使得样品处理及分析操作过程简单化。自1990年Pawliszyn首次提出以后，已广泛应用于新鲜水果、咖啡、茶、酒类、植物天然产物和中草药等有效成分分析检测。目前对于雪菊化学成分的研究已有相关报道，主要是黄酮类化合物分离纯化的研究；总多糖、总皂苷、总黄酮的定量研究；以及采用气质联用法对雪菊中的脂肪酸进行研究，而采用固相微萃取-气质联用法对挥发性成分的研究未见报道。本实验采用固相微萃取技术提取雪菊中的挥发性成分，然后用气相色谱质谱联用仪分析，通过NIST质谱库提供的检索功能，鉴定出雪菊中挥发性化合物的成分及相对百分含量，目的是研究快速检测的方法和条件，以此全面的了解雪菊中的挥发性成分，为今后建立不同产地雪菊挥发性成分的色谱图库和科学评价鉴定雪菊品质奠定基础，为开发和综合利用新疆雪菊资源提供一定依据。1 实验部分1.1 仪器与材料气相色谱—质谱联用仪（Perkin Elmer珀金埃尔默，Clarus500）；分析天平（Mettle-Toledo 梅特勒-托利多）；固相微萃取装置、聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯（PDMS/DVB 65μm）固相微萃取头（美国SUPELCO公司）、聚二甲基硅氧烷萃取头（[font=Ti

  • 连续流动分析仪

    大家有使用或见过哪里使用连续流动分析仪测水中总氰、挥发酚、阴离子、总氮、总磷、硫化物等项目的吗？什么牌子的连续流动分析仪在水质分析这块最好？法国Futura和德国AA3怎么样？

  • 挥发酚测定问题求教

    求教：挥发酚测定用自动萃取仪萃取后分析漏斗壁上好多小液滴是什么原因？[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311051545221441_5410_3963270_3.png[/img]

  • 什么是 热重分析仪 TG或TGA热重分析仪，热重分析原理的应用

    什么是 热重分析仪 TG或TGA热重分析仪热重分析（Thermogravimetric Analysis，TG或TGA），是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术，用来研究材料的热稳定性和组份。TGA在研发和质量控制方面都是比较常用的检测手段。热重分析在实际的材料分析中经常与其他分析方法连用，进行综合热分析，全面准确分析材料。根据国际热分析协会（International Confederation for Thermal Analysis，缩写ICTA）的定义，热重分析指温度在程序控制时，测量物质质量与温度之间的关系的技术。这里值得一提的是，定义为质量的变化而不是重量变化是基于在磁场作用下，强磁性材料当达到居里点时，虽然无质量变化，却有表观失重。而热重分析则指观测试样在受热过程中实质上的质量变化。热重分析仪热重分析所用的仪器是热天平，它的基本原理是，样品重量变化所引起的天平位移量转化成电磁量，这个微小的电量经过放大器放大后，送入记录仪记录；而电量的大小正比于样品的重量变化量。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少度时产生变化，并且根据失重量，可以计算失去了多少物质（如CuSO4·5H2O中的结晶水）。从热重曲线上我们就可以知道CuSO4·5H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。TGA 可以得到样品的热变化所产生的热物性方面的信息。热重分析通常可分为两类：动态法和静态法。⒈静态法：包括等压质量变化测定和等温质量变化测定。等压质量变化测定是指在程序控制温度下，测量物质在恒定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。等温质量变化测定是指在恒温条件下测量物质质量与温度关系的一种方法。这种方法准确度高，费时。热重分析仪结构2、动态法：就是我们常说的热重分析和微商热重分析。微商热重分析又称导数热重分析（Derivative Thermogravimetry，简称DTG），它是TG曲线对温度（或时间）的一阶导数。以物质的质量变化速率（dm/dt） 对温度T（或时间t）作图，即得DTG曲线。热重分析法可以研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；研究物质的热稳定性、分解过程、脱水、解离、氧化、还原、成份的定量分析、添加剂与填充剂影响、水份与挥发物、反应动力学等化学现象。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。热重法的重要特点是定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率，可以说，只要物质受热时发生重量的变化，就可以用热重法来研究其变化过程。热重法已在下述诸方面得到应用：⑴无机物、有机物及聚合物的热分解: ⑵金属在高温下受各种气体的腐蚀过程；⑶固态反应；⑷矿物的煅烧和冶炼；⑸液体的蒸馏和汽化；⑹煤、石油和木材的热解过程；⑺含湿量、挥发物及灰分含量的测定；⑻升华过程；⑼脱水和吸湿； ⑽爆炸材料的研究；⑾反应动力学的研究；⑿发现新化合物；⒀吸附和解吸；⒁催化活度的测定；⒂表面积的测定；⒃氧化稳定性和还原稳定性的研究；⒄反应机制的研究。18. 还可以作为测量固体表面酸碱度的表征手段。http://www.faruiyiqi.com/upfile/article/20141018156682889985.jpg热重分析仪FR-TGA-101热重分析仪热重分析法（TG、TGA）是在升温、恒温或降温过程中，观察样品的质量随温度或时间的变化，目的是研究材料的热稳定性和组份。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。测量与研究材料的如下特性:热稳定性、分解过程、吸附与解吸、氧化与还原、成份的定量分析、添加剂与填充剂影响、水份与挥发物、反应动力学。

  • 【原创大赛】【生活中的仪器分析】矿泉水中挥发酚的检测

    【原创大赛】【生活中的仪器分析】矿泉水中挥发酚的检测

    矿泉水中挥发酚的检测【生活中的仪器分析】食品安全——饮品卫生大检测酚类属于高毒物质，《GBT 8538-2008 饮用天然矿泉水检验方法》中规定的限值为0.002mg/L。酚类化合物对人及哺乳动物有促癌作用。所以此次借着东风顺便检测下矿泉水中到底有没有酚。我们检测挥发酚是采用的4-氨基安替比林分光光度法，低浓度的需要进行萃取，高浓度可以直接进行测定。矿泉水肯定不会含酚，所以就进行了萃取。萃取：量取250ml水样置于玻璃蒸馏瓶中，加几粒玻璃珠，防止暴沸，加磷酸调PH至4（可以加甲基橙，溶液变橙红色即可），再加5.0ml硫酸铜。将蒸馏烧瓶放好，盖上塞子，拧紧，防止压力过大，将塞子顶出，溶液喷出来。第一次蒸馏氰化物的时候，我犯过这个错误。然后开启冷凝水，开始蒸馏，期间至馏出液225ml左右时，停止加热，冷却，向蒸馏烧瓶中补充25ml水，继续收集至250ml馏出液。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312121826_481816_2595817_3.jpg标准曲线及样品：取6个500ml分液漏斗，分别加水100ml，加入0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml苯酚标准使用液（1mg/L），再加水至250ml，加2.0ml缓冲溶液混匀。加1.50ml4-氨基安替比林，混匀，再加1.5ml铁氰化钾，充分混匀，放置10min。移取10.0ml三氯甲烷，盖上塞子，振摇2min，手工哦，如果有仪器的话就幸福了。静置等待分层，将漏斗下面的管子底部塞上脱脂棉，放出下面的三氯甲烷层，用20mm比色皿在波长460nm处以三氯甲烷为参比，测量标准曲线的吸光度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312121826_481817_2595817_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312121826_481818_2595817_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312121826_481819_2595817_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312121826_481814_2595817_3.jpg取50ml溜出液置于分液漏斗中，加水稀释至250ml，后续步骤同标准曲线绘制。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312121826_481815_2595817_3.jpg从上述结果可以看出，矿泉水的吸光度明显低于空白的吸光度，所以结果就是未检出。

  • 挥发酚分析仪讨论

    不知有这方面的仪器信息没有,如有的话,请不吝指教 本人目前很想将国标法的方法移植到仪器,实现自动在线,有什么好建议赶快提!

  • 【原创大赛】固相微萃取-气质联用法分析新疆和田玫瑰花的挥发性成分（新拓固相微萃取头）

    固相微萃取-气质联用法分析新疆和田玫瑰花的挥发性成分摘 要：利用顶空固相微萃取技术（HS-SPME）吸附新疆和田玫瑰花中的挥发性成分，色谱-质谱联用技术（GC-MS）分析鉴定其化学成分，建立玫瑰花挥发性成分的分析方法。并用峰面积进行归一化定量。试验从玫瑰花中共分离出18个峰，鉴定出其中的16种化学成分，占总峰面积的95.88%。本次试验得出的主要挥发性成分为等。该方法分离度好，准确、可靠，为新疆和田玫瑰花挥发性成分的研究提供了分析方法。总结：采用上海新拓分析仪器科技有限公司自主研发材质的固相微萃取头可很好的萃取吸附植物中有机挥发性成分。

  • 挥发酚盲样方法选择

    挥发酚盲样到了，作业指导书上说稀释100倍直接分析，我是用萃取法还是直接比色法，如果低于直接法比色检出限，我少稀释点不知道可以吗。各位做的时候一般用什么方法

  • 地表水挥发酚检测

    最近用环保部那个标准做水质挥发酚项目，有几次出现同一个问题：同一个样品在一天之内检测，第一次检测结果表明有检出挥发酚，且数值不低，重新复测，但是第二次复测实验，结果会低于检出限，请问这种情况大家有没有遇到过？请大佬们帮忙分析分析是什么原因，谢谢！

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