挥发酚萃取仪

用于核桃油中&gamma -生育酚回收的超临界流体萃取技术（SFE）和加压溶剂萃取技术（PSE）的比较Jeff Wright and Thomas DePhillipo Waters Corporation, Milford, MA, U.S.应用效益超临界流体为不适用于反相的化合物提供了强大的解决方案。这两种技术都被认为是绿色技术，因为它们比其它竞争性的技术需要更少的溶剂。尽管被认为是一种温室气体，CO2或者是现有流程的一种副产品，或者是从SFE/SFC流程的应用环境中获取并返回到环境当中；因此，它对形成温室效应不起作用。其他效益包括但不限于：更快的分析时间、更有选择性的萃取、更少的干燥时间和更低的运行成本；所有这些效益都会大大提高实验室的通量。沃特世解决方案Method Station SFC系统、SFE100萃取系统、2998光电二极管阵列（PDA）检测器、SunFire&trade Prep Silica色谱柱、Empower&trade 软件关键词SFE、PSE、SFC、生育酚、绿色技术、核桃油引言&gamma -生育酚是人类饮食（如植物籽和坚果）中摄取的维生素E的主要形式。过去，一些营养补充公司都将重点放在了&alpha -生育酚的健康效益上。然而，最近的各项研究表明，与&alpha -生育酚不同，&gamma -生育酚具有抗发炎的特性。1事实上，一些人类与动物研究表明，&gamma -生育酚的血浆浓度与心血管疾病和前列腺癌的发病率成反比关系。1现在，研究人员已经认识到，&gamma -生育酚可能具备以前没有考虑到的药物性能。1超临界二氧化碳与油的兼容性本身就适于超临界二氧化碳萃取技术。超临界流体萃取（SFE）比其他碳氢化合物萃取技术具有许多显著优势，包括：■ 萃取时间更快■ 萃取选择性更多■ 溶剂用量减少（90%～100%）■ 溶剂处理成本降低 另外，SFE对于在分析之前无干燥时间或无萃取后处理。SFE非常适合从天然产品中萃取油。在其临界点以上，CO2表现出像液体一样的密度，同时保留像气体一样的扩散性、表面张力和粘度。这些特性导致很高的质量传递，对多孔固体的穿透力更大，同时保留了类似于液体的溶剂强度。 压力溶剂萃取技术（PS E）在理论上与S F E技术相似，只有一个主要的区别：PSE技术中采用的溶剂通常是己烷或一些其他碳氢化合物溶剂。在PSE过程中，和SFE一样，将样本放入一个压力容器中，在给定的温度、压力和流速下处理，以萃取目标分析物。 由于其水溶性有限，从坚果中提取油更适于正相流体色谱法（NPLC）。超临界流体色谱法（SFC）是NPLC的一项非常有利的替代方法。超临界CO2的低粘度和强扩散性加快了分析时间，同时消耗少量的溶剂。另外，与质谱仪连用时，SFC就不需要使用己烷或庚烷等溶剂。 本应用文献说明了SFE及其竞争技术PSE的使用，使用相同的通用仪器去除核桃中的&gamma - 生育酚。对这两种技术的比较，重点是比较总处理时间、总碳氢基溶剂需量和总&gamma - 生育酚萃取量。然后，SFC会用于将&gamma - 生育酚与其他具有相似极性的基质组分分开。试验采用沃特世Method Station SFC系统对本试验中进行的所有萃取进行分析。采用沃特世SFE100萃取系统来执行PSE和SFE萃取。标准品处理&gamma -生育酚标准品通过Sigma Aldrich（货号：T1782-100mg）取得并在己烷中稀释（J. T. Baker，HPLC级)，得到浓度为1 毫克/毫升的溶液。然后进行连续稀释，形成校正曲线。样品处理将38克核桃放入一个食品加工机中弄碎，并放入一个带过滤器的100 cc用手指拧紧的容器组合件中。SFE和PSE技术的基本萃取条件如下：SFE的条件SFE系统： SFE100C10流速： 7 毫升／分钟压力： 450巴SFE修饰剂： 乙醇（J. T. Baker，HPLC级）萃取容器： 100 cc萃取温度： 50 ˚ C共溶剂： 0.5 mL 乙醇萃取时间： 在上述条件下动态萃取40分钟PSE的条件SFE系统： SFE100C10流速： 7 毫升／分钟萃取容器： 100 cc萃取温度： 50℃压力： 250 巴萃取温度： 50℃PSE溶剂： 100%己烷PSE净化溶剂： CO2萃取时间： 动态萃取40分钟；CO2净化/干燥5分钟SFC的条件SFC系统： Method Station流速： 3 毫升／分钟进样量： 40 &mu L检测： 2998 PDA检测器（扫描范围210至320纳米），&lambda max：295纳米，吸光度补偿色谱柱： SunFire Prep Silica，5 &mu m，4.6 x 250 mm柱温： 40℃共溶剂： 甲醇梯度： 时间（分钟） %共溶剂 0.0 至 6.0 5 6.0 至 7.0 5 至 40 7.0 至 10.0 40 10.0 至 10.1 5 10.1 至 13.1 5反压： 120 巴数据管理Empower 软件结果和讨论从核桃中萃取油以后，收集溶剂（SFE和PSE分别为20mL和280mL）被去掉，然后测试剩余油中的&gamma -生育酚。图1 所示为&gamma -生育酚标准品在SunFire Prep Silica色谱上的梯度洗脱（根据上述条件）及其相应的PDA光谱。通过SFC质谱实现了良好的鉴定，采用APCI+ 模式在417.5（&gamma -生育酚的中波 = 416.69）这一点上产生了强信号（数据未显示）。 图2和图3分别为核桃油萃取物的典型色谱图和SFE和PSE的PDA光谱。 表1 显示了对于每种技术&gamma -生育酚的定量结果。对照校正曲线分析时，SFE萃取了0.096 mg/mL，而PSE萃取了0.032 mg/mL。 SFE和PSE都是在相同的温度和处理时间下运行。SFE技术使用的溶液总量明显比PSE要少，这就意味着节省了大量时间。由于干燥时间减少和溶剂处理成本降低，SF E法还节约了其他方面的成本。相比PSE技术要蒸发280毫升溶剂，SFE技术只需蒸发20毫升溶剂，需时较少。对于两者中任一流程，分析之前基本不需要任何样品处理，同时分析也简单、快速（40分钟）。图4 显示的是在SFE萃取前和萃取后核桃的情况。颜色变化是由于在萃取过程中去掉了油的原因。结论实验结果反映了SFE和PSE技术可以成功地在相同的仪器上执行。将CO2作为&gamma -生育酚的萃取和分析的主要溶剂的优势在于，提供了一种简单、快速和绿色技术的强大组合，同时与PSE和其他碳氢基替代方法相比，最大限度地减少了溶剂使用量和降低了处理成本。由于其具备可升级性，SFE是适于从核桃以及其他天然产品中萃取&gamma -生育酚的可行的试用/生产工艺。 参考文献[1] AM J Clin Nutr.2001年12月；74(6): 714-22. 关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2010年沃特世拥有16.4亿美元的收入和5,400名员工，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。

4月8-9日，EMIF生态环境检测技术创新论坛在无锡成功举办。出席会议的有来自全省分析测试机构、高校科研单位和企业的代表，以及安捷伦、赛默飞、PE、沃特世、岛津、屹尧科技等仪器厂商。来自无锡、南京、常州、镇江等市环境检测中心的专家对环境监测的热点和方向、江苏省环境监测条例和现场监测的新标准做了分析解读，并分享了水质中藻毒素和酞酸酯的测定，以及环境空气中VOCs的测定技巧。江苏省环境检测中心的陈老师则介绍了检测行业飞行检查需要注意的要点以及检测机构内部质量管理的要点。前处理仪器作为环境监测中重要的一环，屹尧科技产品部齐经理在会上做了《水质和土壤中污染物分析自动化前处理方法》的报告。无论固相萃取还是微波萃取，屹尧科技都可以针对不同应用需求，为您提供更合适的解决方案。好的固相萃取仪什么样？它不应该只能测水样，还可以同时测土壤、食品和生物样！真正的全自动固相萃取仪，不会因为体积大小不同，或者用到不同的SPE柱子，就不得不手动更换配件。是的，EXTRA固相萃取仪作为真正全自动的“时间管理大师”，能同时轻松搞定各种类型的样品，并实现多种SPE柱的自动切换。除了便捷高效之外，再好看的数据，也首先要真实才有意义。用户一直苦恼的固相萃取过程中的交叉污染，对EXTRA早已不再是问题。它采用极其巧妙的流路设计，移液针配套高精度注射泵实现样品通过缓冲环进样方式，样品不经过泵阀，从源头上避免了交叉污染。随着样品量的不断增加，检测需求的不断提高，微波萃取在土壤和沉积物、固体废物等样品分析前处理中的应用也越来越多。密闭微波溶剂萃取利用微波加热的优势，大大提高了目标分析物在提取溶剂中的溶解度，增加其从样品基质中脱吸的速率，且更大程度的保留了易挥发组份。屹尧科技精确的温度控制保证了提取的重复性，110mL萃取管满足了标准中大样品量需求，45分钟即可完成27个样品的提取。屹尧科技，为您提供更高效可靠的微波萃取与更便捷精准的全自动固相萃取双核驱动的样品前处理。

丁香酚作为一种渔用麻醉剂,在水产品长途运输中,可降低呼吸和代谢强度,减少碰撞,降低其死亡率而被广泛使用。但有研究表明,高剂量的丁香酚会引起心律失常、肾脏损伤、消化系统等问题,对人类健康造成潜在危害,因此日本食品安全法规定丁香酚在水产品体内的最大残留量为50 μg/kg,但我国还未对其使用和残留量制定相关法规,针对其在水产品中的痕量残留检测的文献报道较少。　　目前,丁香酚类麻醉剂常用的检测方法有气相色谱-质谱(GC-MS)、高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)、高效液相色谱-紫外(HPLC-UV)和电化学(EC)等,但水产品中丁香酚类麻醉剂含量少,基质复杂,对其进行准确检测存在一定困难。　　高效的样品前处理方法是获得准确结果的有效方法,现有液液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)、分散固相萃取(DSPE)和固相微萃取(SPME)等方法应用在水产品前处理中,其中LLE方法操作简单,但很难消除水产品中色素、脂肪和蛋白质等杂质对测定的干扰,DSPE方法在处理过程中容易造成目标物损失导致回收率偏低,所以SPE和SPME技术在水产品前处理中更为常用,特别是针对水产品中一些挥发性和痕量物质检测时,SPME技术因其高效低耗、绿色环保显示出更大的优势而被广泛使用。　　SPME涂层是决定方法选择性、灵敏度、寿命、重现性和应用价值的关键。SPME涂层的种类有限,其萃取容量或选择性难以满足不同性质复杂样品的痕量分析要求,亟待发展新型SPME涂层。氟化共价有机聚合物(fluorinated covalent organic polymer, F-COP)是一类具有拓扑结构的新型多孔聚合材料,主要由轻质原子通过较强的共价键相互连接而成,具有物理化学性质稳定、吸附容量高、孔结构和尺寸可控等特点,而且F-COP结构中含有氟官能团,可以与酚羟基之间形成氢键相互作用,从而实现对目标物的特异性识别与吸附,因此F-COP吸附剂在丁香酚类化合物的富集与分析中有很大的应用潜力。　　本文以三氟甲磺酸钪为催化剂,在室温下合成一种F-COP材料,并采用黏合法在石英棒表面制备SPME涂层,结合HPLC-UV建立了测定丁香酚、乙酸丁香酚酯和甲基丁香酚的分析方法,并将该方法成功应用到罗非鱼和基围虾的分析中,为水产品中丁香酚类麻醉剂的残留检测提供技术支持。　　01色谱条件　　色谱柱:Diamonsil Plus C18-B(250 mm×4.6 mm, 5 μm)；紫外检测波长:280 nm；流动相:甲醇-水(60:40, v/v)；流速:0.800 mL/min；进样量:20.0 μL；柱温:30 ℃。　　02标准溶液的配制　　准确称取10.0 mg(精确至0.2 mg)丁香酚、乙酸丁香酚酯和甲基丁香酚标准品,用色谱纯甲醇配制成400 mg/L的混合标准储备液,于4 ℃下冷藏保存备用。实验所需不同浓度溶液均用超纯水进行稀释。　　03F-COP-SPME石英棒的制备　　F-COP材料的制备　　根据文献报道的合成方法并进行适当修改,制备F-COP材料。具体合成方法如下:称取TAPB (36 mg)和TFA (31 mg),加入4 mL的1,4-二氧六环-1,3,5-三甲苯(4:1, v/v)混合溶液,超声至完全溶解。在超声条件下缓慢加入2 mg Sc(OTf)3催化剂,室温下密封静置反应10 min,得到黄色固体物质,分别用1,4-二氧六环和甲醇超声洗涤3次(3×10 mL),然后离心分离,获得的材料在60 ℃真空条件下干燥12 h备用。　　F-COP-SPME石英棒的制备　　截取5 cm石英棒,依次用1 mol/L氢氧化钠和1 mol/L盐酸溶液各浸泡5 h,再用超纯水超声清洗后于100 ℃下烘干备用。采用黏合法制备F-COP-SPME石英棒,具体过程如下: (a)分别称取90 mg F-COP粉末和90 mg PAN粉末于3 mL玻璃小瓶中,加入1.5 mL DMF,放入小磁子搅拌,超声分散形成均匀浆液；(b)将石英棒插入浆液中,再从浆液中缓慢拉出,置于空气中晾干1 min,再放入80 ℃烘箱中加热30 min,重复此操作2次；(c)将涂覆后的石英棒放入150 ℃烘箱中老化2 h； (d)老化后的石英棒涂层分别用10 mL丙酮、甲醇和超纯水各超声清洗10 min； (e)用刀片小心刮去多余涂层,保留涂层的长度为2.0 cm,最终得到SPME石英棒。F-COP-SPME石英棒每次使用前用10 mL甲醇和10 mL超纯水各清洗10 min后再进行萃取。　　04样品前处理　　鲜活罗非鱼和基围虾购于广州当地水产品市场,将其洗净去除鱼鳞、虾皮和内脏,然后用组织匀浆机绞碎样品,放入-20 ℃下保存待分析。称取2.00 g样品放入50 mL离心管中,加入5 mL乙腈和5.00 g硫酸钠后,依次涡旋振荡和超声各10 min,再以5000 r/min速度离心10 min,移取上层清液至另一支离心管中,残渣按上述步骤重复提取一次,合并两次上清液,加入5 mL正己烷脱脂,涡旋振荡10 min,静置10 min,去除上层正己烷相,将剩余溶液在室温下氮气吹干,加3.00 mL超纯水重溶,得到样品溶液。　　05F-COP-SPME萃取过程　　将3.00 mL样品溶液置于4 mL带密封垫的样品瓶中,插入制备的F-COP-SPME石英棒,涂层需全部侵入样品溶液中,室温下搅拌萃取(700 r/min) 30 min。然后将石英棒立即放入加有500 μL乙腈解吸液的小瓶中,超声解吸10 min,解吸液经0.45 μm滤膜过滤后待HPLC-UV分析。F-COP-SPME石英棒每次使用后,用10 mL甲醇和10 mL超纯水各清洗3次后待下次使用。　　06模拟计算　　通过Gaussian 09和Discovery Studio软件,在密度泛函理论方法优化结构的基础上,计算丁香酚、乙酸丁香酚酯和甲基丁香酚与所制备F-COP材料间的吸附能和电子云分布情况。

环境问题一直是全球关注的重要课题，为加强我国在环境分析化学方面的学术交流，互相借鉴、共同分享环境分析方面的学术成果和经验技术，推动环境保护事业进步和环境分析化学学科发展，“第三届全国环境分析化学研讨会暨第九届固相微萃取技术（中国）研讨会”于2021年10月17-20日在贵阳圆满落幕。 会议主要集中在交流我国环境分析领域的研究进展，讨论环境分析领域的国际研究前沿与发展趋势，为我国环境分析领域的发展建言献策等方面。近年来，随着新原理、新技术、新方法、新设备、新材料的应用，环境分析化学取得快速的发展，使环境污染物质分析水平走向更加微观、快速、准确。尤其是固相微萃取技术（SPME），集采样、萃取、浓缩和净化于一体，已经应用于多个环境污染物检测的标准方法中。 此次研讨会，德祥展出了薄膜固相微萃取技术，简称TF-SPME或Thin Film SPME,，把吸附相涂在碳网片上的固相微萃取新技术。 该技术由加拿大皇家科学院院士Janusz Pawliszyn教授发明，用于分析超痕量的VOSs和SVOCs等挥发性有机物。解决了传统方法中因吸收速率和吸收能力受限、样品基质干扰严重、对于一些极性较强的痕量挥发性成分富集效果不好等问题。 德祥展台吸引了诸多客户上前问询 INNOTEG（英诺德） Thin Film SPME 技术特点 01适用于更宽极性和非极性范围的化合物，使得TF-SPME变得更有优势01相表面积和体积增加,TF-SPME比常规的SPME更为灵敏,可提高分析物的回收率01萃取涂层厚度不变，萃取时间和解析时间同样迅速01无溶剂萃取，可实现恶劣环境下的现场采样，绿色环保01三种吸附剂：PDMS、PDMS/DVB和PDMS/HLB 应用案例 近年来，Jonathan J. Grandy等学者使用无人机与TF-SPME联用，检测河道中的污染物。（https://dx.doi.org/10.1021/acs.analchem.0c01490） 01使用HLB / PDMS TF-SPME薄膜安装到无人机采样器上,从消毒热水池中使用无人机静置采样10min（温度38°C，pH为7.2，游离氯含量为5 ppm，总碱度为180），使用实验室的热脱附设备进行解析，检测到消毒副产物：包括三氯甲烷、二氯乙腈、1,1,1-三氯-2-丙酮、2,2,2-三氯乙醇、苯甲腈和苄腈等； 02为了实现可以现场采样，随后在高速公路旁的河道进行无目标物分析，使用无人机静置采样10min后，采用SPS-3高容量解析模块把TF-SPME薄膜萃取的化合物转移到Needle Trap动态捕集针上，随后使用便携式气质分析。检测到苯乙烯、异丙苯、丙苯和1,3,5-三甲苯、苯、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶、辛烷、十二烷、十六烷等一些列苯系物。 综上所述， HLB/PDMS是一种疏水亲脂平衡的颗粒用作碳网载体上的涂层。HLB / PDMS的优势在于它是一种聚二乙烯基苯-coN-乙烯基-吡咯烷酮骨架结构，可提供疏水和亲水分子间相互作用的平衡，因此极性范围宽，非常适用于环境中的无目标分析。 德祥自主品牌INNOTEG（英诺德）与薄膜固相微萃取的生产商和*持有者JP Scientific Ltd签订合作生产协议，成为全球指定合作品牌。

半挥发性有机化合物（SVOC）是挥发性有机化合物（VOC）的一个子集，与同类中的其它化合物相比，它们的沸点较高且分子量较大。美国环境保护署（EPA）方法8270D是一种通用且稳定的用于测定SVOC的方法，几乎在所有商业环境实验室中均有应用。其中样品前处理的方法包括：分液漏斗液-液萃取法（EPA方法3510）连续液-液萃取法（EPA方法3520）索氏萃取法（EPA方法3540和3541）超声波萃取法（EPA方法3550）废物稀释法（EPA方法3580）随后，通过将液体注入GC/MS系统中分析萃取物。这些萃取手段复杂且需要消耗大量的有机溶剂，费时费力。除上述方法以外，方法8270D中还描述了用于水样的固相萃取（SPE）技术。该萃取程序可能要花费分析员超过半天的时间，以完成SPE柱的活化、样品萃取富集、目标化合物的洗脱和浓缩以及溶剂转换，这对于高通量实验室而言效率低下。珀金埃尔默提出了一种更为有效、更快速的SVOC测定方法。该方法利用快速简单的单步式液-液萃取技术，然后利用D-Swafer™ 系统将萃取液直接大量注入GC/MS系统中以进行浓缩、分离和定量。本研究中，使用带有脱活衬管（含玻璃毛）的程序升温分流/不分流进样口（PSSI）导入SVOC萃取物。利用编程分流进样，将40μL的萃取物引入低温的衬管中，此时进样口的温度高于二氯甲烷的沸点，但低于其它被研究分析物的沸点。萃取物中的溶剂迅速蒸发并从分流阀出口排出，以减轻大溶剂量对真空度的影响。在此程序中，分析物在低温衬管中进行浓缩。排空溶剂后，进样口处的压力增加到一个较高数值，而Swafer处的压力则有所下降。载气从进样口流过色谱柱，再到达Swafer。由于进样口温度迅速上升，浓缩的分析物被转移到分析柱中。D-Swafer Utilities软件显示用于此研究的设置；(A)进样口处的压力低于Swafer处的压力（反冲条件），(B)进样口处的压力高于Swafer处的压力（正常条件）。经分离，23种SVOC获得了令人满意的分离度，决定系数（r2）均高于0.9966，方法检测限范围为0.00357-0.265μg/L。回收率范围在80-139％，精确度数据（RSD％）范围为0.34-10.66％。所有化合物的精确度、线性、回收率和方法检测限均表现优异。23种SVOC标准品的总离子色谱图通过大体积进样方法与D-Swafer的溶剂排放配置相结合，降低了方法检出限，并消除了大溶剂量的影响。即便是液液萃取的方法进行处理，也无需手工浓缩处理，大大简化了样品处理的过程，提升了分析效率。欲了解更多方法详情，请扫码下载完整应用报告。扫描上方二维码即可下载右侧资料?

半挥发性有机化合物（SVOC）是挥发性有机化合物（VOC）的一个子集，与同类中的其它化合物相比，它们的沸点较高且分子量较大。美国环境保护署（EPA）方法8270D是一种通用且稳定的用于测定SVOC的方法，几乎在所有商业环境实验室中均有应用。其中样品前处理的方法包括：分液漏斗液-液萃取法（EPA方法3510）连续液-液萃取法（EPA方法3520）索氏萃取法（EPA方法3540和3541）超声波萃取法（EPA方法3550）废物稀释法（EPA方法3580）随后，通过将液体注入GC/MS系统中分析萃取物。这些萃取手段复杂且需要消耗大量的有机溶剂，费时费力。除上述方法以外，方法8270D中还描述了用于水样的固相萃取（SPE）技术。该萃取程序可能要花费分析员超过半天的时间，以完成SPE柱的活化、样品萃取富集、目标化合物的洗脱和浓缩以及溶剂转换，这对于高通量实验室而言效率低下。珀金埃尔默提出了一种更为有效、更快速的SVOC测定方法。该方法利用快速简单的单步式液-液萃取技术，然后利用D-Swafer™ 系统将萃取液直接大量注入GC/MS系统中以进行浓缩、分离和定量。本研究中，使用带有脱活衬管（含玻璃毛）的程序升温分流/不分流进样口（PSSI）导入SVOC萃取物。利用编程分流进样，将40μL的萃取物引入低温的衬管中，此时进样口的温度高于二氯甲烷的沸点，但低于其它被研究分析物的沸点。萃取物中的溶剂迅速蒸发并从分流阀出口排出，以减轻大溶剂量对真空度的影响。在此程序中，分析物在低温衬管中进行浓缩。排空溶剂后，进样口处的压力增加到一个较高数值，而Swafer处的压力则有所下降。载气从进样口流过色谱柱，再到达Swafer。由于进样口温度迅速上升，浓缩的分析物被转移到分析柱中。D-Swafer Utilities软件显示用于此研究的设置；(A)进样口处的压力低于Swafer处的压力（反冲条件），(B)进样口处的压力高于Swafer处的压力（正常条件）。经分离，23种SVOC获得了令人满意的分离度，决定系数（r2）均高于0.9966，方法检测限范围为0.00357-0.265μg/L。回收率范围在80-139％，精确度数据（RSD％）范围为0.34-10.66％。所有化合物的精确度、线性、回收率和方法检测限均表现优异。23种SVOC标准品的总离子色谱图通过大体积进样方法与D-Swafer的溶剂排放配置相结合，降低了方法检出限，并消除了大溶剂量的影响。即便是液液萃取的方法进行处理，也无需手工浓缩处理，大大简化了样品处理的过程，提升了分析效率。欲了解更多方法详情，请扫码下载完整应用报告。扫描上方二维码即可下载右侧资料?

p style="TEXT-ALIGN: center"img style="WIDTH: 399px HEIGHT: 300px" title="20150812004671.jpg" border="0" hspace="0" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/9934b21c-b2f6-4fe0-9665-8b5b0638d739.jpg" width="399" height="300"//pp 农业药物毒物试验所历经两年的研究，成功开发出全球最快的农药残留萃取净化技术，只要「1步骤、1分钟」就能完成农药萃取，时程比传统技术快40倍。/pp 农委会药毒所长费雯绮表示，化学质谱法农药残留检验为国际间通用的检验技术，包含采样、粉碎研磨、农药萃取、质谱分析及数据判断等步骤，其中农药萃取的过程最耗时，即使现行最快速的技术也须40分钟，而毒药所历经两年的研究，开发出「萃取净化粉剂」，将萃取过程缩减为1分钟。/pp 主要研究员林韶凯指出，传统的萃取方法须使用5至7种化学溶剂，以去除样品中的各式杂质，不过萃取净化粉剂结合各种化学溶剂的功能，可吸附样品中的所有杂质，只要1分钟即可完成农药萃取，并进入质谱分析及数据判读的检验阶段。/pp 药毒所同步向台湾、美国及中国大陆提出专利申请，已在上月20日取得台湾专利，并技转给岛内业者，预计年底将进入试量产阶段，完成商品化。下一步将和“卫福部”接洽，进行实验室比对，往“国家”标准检验法的方向推广，并拓展海外市场，市场分析10年商机上看新台币66亿元。/p

2019年10月24日，在第十八届北京分析测试学术报告会暨展览会（BCEIA 2019）展会期间，由科学出版社出版的《固相萃取技术与应用》（第二版）在北京国家会议中心举行新书发布会。中国仪器仪表学会分析仪器分会常务副理事长刘长宽先生出席发布会并致辞，祝贺新书出版发行，并与本书主编陈小华博士、中国科学出版社责任编辑霍志国先生、睿科集团总经理林志杰先生一起为新书揭幕。在睿科集团的大力支持下，《固相萃取技术与应用》（第二版）终于成功面世。揭幕仪式后，主编陈小华博士上台发言，同现场观众分享了新书创作过程中的点滴。陈小华博士将《固相萃取技术与应用》（第一版）与《固相萃取技术与应用》（第二版）亲切地称为自己的两个孩子“老大”和“老二”，在现场可以看到，“老二”比“老大”胖了许多。为了向广大读者献上一本高质量的关于固相萃取技术的专业书籍，睿科技术研究院专门成立了以张玉奎院士为顾问的编委会，成员包括陈小华博士、刘虎威教授、潘灿平教授、张金兰研究员、李攻科教授、李水军教授、王松雪博士、翟家骥高工、李平博士等。在编写《固相萃取技术与应用》（第二版）过程中，他们将最新的固相萃取知识及各自领域的最新研究应用成果编入本书，使得新书的含金量更高。陈博士感谢编委会的专家学者们，有各位顶尖专家老师的倾力支持，“老二”的“变胖”是必然的。编委代表中国医学科学院药物研究所张金兰研究员在新书发布会中谈到，固相萃取技术日新月异，《固相萃取技术与应用》（第二版）书籍的出版，印证了科技技术创新也在与时俱进中，这本荟萃前沿技术之书对他们来说不仅是一个学习提高的过程，也是科技研究创新的成果。本书集结各领域固相萃取技术的最新进展及最新研究成果，收录各类实践应用案例，荟萃各项前沿检测技术手段，该书的再版将进一步推进我国样品前处理技术的发展和更加广泛的应用。随后，主要参与修编书籍的编委们一起上台为该书进行签名留念。新书发布结束后，在睿科展台举办了现场签售会，陈小华博士简单介绍《固相萃取技术与应用》第二版的创作过程和创作目的，希望能为国内分析化学界及高等院校相关专业的的读者带来更多的帮助，并为现场观众抽奖送出了三本书籍，随后开始了现场签售环节，许多读者慕名而来，只为买到有陈小华博士亲笔签名的书籍，当他们拿到签名书籍的时候，开心的表情溢于言表。购书渠道没有来到北京BCEIA展会现场，又非常想要这个书籍的朋友们，我们为您准备了一份预售攻略：1.长按下方二维码，或点击阅读原文，进入新书订购预登记通道；2.预售数量有限，先到先得，售完即止；3.预售福利：我们将从所有预登记名单中，随机抽取5名幸运儿，免单订购！本次《固相萃取技术与应用》的再版，将会使我国广大化学分析工作者更加全面了解和掌握固相萃取技术，更好地将固相萃取技术应用在日常的分析检测工作中。

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力 第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲：傅若农：酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生第八讲：傅若农：一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取（SPME） 单液滴微萃取(single drop microextraction,SDME)类似于SPME，只是把萃取丝换成一滴有机溶剂液滴(悬于注射针头或毛细管口)。用单滴溶剂作为用液体吸着分析物在分析化学中的应用可以追溯到上世纪90年代中期的Dasgupta的工作，Dasgupta 研究组在1995年首次开发了用单滴液体作为吸着气体的界面来萃取空气中的氨和二氧化硫等气体( Anal Chem 1996,68:1817-1882)，用石英毛细管口的水滴作吸着剂来收集被分析物，然后用在线光度法进行测定。1996年们又用滴中滴(水滴包围有机溶剂液滴)小型化溶剂萃取系统，他们把十二烷基硫酸钠和亚甲基蓝作为离子对萃取到氯仿液滴中，如图1所示 。他们利用一个蠕动泵把萃取后的液滴排除，用光纤检测器进行光度分析。图 1 滴中滴液-液微萃取( Anal Chem 1996,68:1817-1882)　　Cantwell 研究组首次把单滴溶剂微萃取技术直接与色谱分析相结合(Jeannot M A , Cantwell F F, Anal Chem，1996，68：2236)，他们在一只聚四氟乙烯棒底端做成一个窝，其中可容纳8&mu L辛烷液滴，把液滴浸入要萃取的水溶液中，搅拌水溶液进行萃取，他们把这一过程叫做&ldquo 溶剂微萃取&rdquo (&ldquo solvent microextraction&rdquo ，SME)，见图 2 ，萃取之后用注射器抽取一部分辛烷液滴用气相色谱进行分析。图 2 &ldquo 溶剂微萃取&rdquo 示意图( Anal Chem 1996,68:2236)　　1997年Jeannot和 Cantwell 首次使用注射器针头的有机溶剂液滴浸入水相进行液-液微萃取，然后把注射器进样到气相色谱仪中进行分析。图 3 &ldquo 用注射器针头下液滴进行溶剂微萃取&rdquo 示意图(M A Jeannot, F F Cantwell, Anal Chem，1997，69 ：235-239)　　进入新世纪之初，把SDME 延伸到顶空(HS)分析，是由Przyjazny、Jeannot、和Vickackaite研究组分别各自进行的( Przyjazny A, Kokosa J M, J Chromatogr A，2002 ，977：143 　　Theis A L, Waldack A J, Hansen S M, Jeannot M A, Anal Chem，2001，73 ：5651) Tankeviciute A, Kazlauskas R, Vickackaite V, Analyst，2001， 126 ：1674)。SDME 顶空(HS)分析如图 4所示图4 顶空溶剂微萃取示意图　　通常用高沸点有机溶剂如1-辛醇或正十六烷作萃取溶剂，适合于测定挥发或半挥发性分析物， HS-SDME 可以得到较大液滴的稳定性，避免液滴被污染，不会由于样品基体&ldquo 脏&rdquo 而受到影响，与浸入法相比有些情况下会得到更快的萃取速度。　　SDME 和SPME类似，快速、简单可以自动化，但是它很便宜，无需什么设备。通过选择适当的萃取溶剂改变其选择性，从而可以降低检测限。与常规的液-液萃取(LLE)不同的是只需要极少量溶剂，由于每次都使用新鲜的溶剂(每次更新溶剂)不会有携留问题。也不像SPME每次都要脱附。在SPME情况下，吸着剂涂渍在萃取丝的表面上，被分析物的吸着主要是吸附，在某些应用中全部被分析物能被吸附的很有限。在SDME中液滴不仅可以吸附还可以吸收，所以它的吸着容量要大于SPME。1、SDME 的模式　　到目前SDME有7种模式，可以分为双相和三相微萃取，决定于相平衡中共存的相数。双相模式有直接浸入(DI)式，连续流动(CF)式，液滴到液滴(DD) 式，和直接悬浮(DSD)式。而三相模式有顶空(HS)，液-液-液(LLL)式和LLL 与 DSD结合的模式。见图 5 单滴微萃取（SDME） 双相 三相直接浸入 （DI）连续流动（CF）液滴-液滴 （DD）直接悬浮（DSD）顶空（HS）液-液-液（LLL）液-液-液+直接悬浮（LLL + DSD）图 5 SDME的7种模式　　SDME 各种模式的使用频率如图 6所示，双相萃取占52%，三相萃取占48%。图 6 SDME各种模式的使用频率　　到目前为止，在SDME各种模式中使用最多的是顶空SDME，占到全部SDME的41%，其次是直接浸入SDME，占38%。所以如此是由于这两种模式简单，所需设备便宜，但也是由于他们是文献中第一个溶剂微萃取方法，其他5种模式使用不多，可能是由于要使用附加的设备如泵(CF)，或者由于应用于分析物的范围小(如LLLME大多用于可离子化的化合物)。　　为了改善传质速率，顶空SDME和直接浸入SDME可以使用动态模式，在动态模式下不仅供给相(样品)，而且接受相(萃取溶剂)都可以流动。动态SDME可以使用两种方法:暴露液滴和不暴露液滴，在不暴露液滴(或者在注射器中)方法中，溶剂连同样品1&ndash 3 &mu L液体或顶空液滴一起抽吸到注射器中，保持一定时间(停留时间)，然后把样品排出，把这一过程循环30-90次，分析萃取出来的样品。在暴露液滴方法中进行萃取的注射器针头下的溶剂液滴是暴露于被萃取样品的，在液滴周围的样品持续一定的时间后被吸入注射器中，停留一段时间后，再把液滴推出针头，但是样品没有排除注射器。不暴露液滴法是He和Lee首先开发出来，他们是以手动操纵注射器活塞完成推出和吸入操作的。此后有人使用重复性更好的注射泵完成注射器活塞的推出和吸入操作(Anal Chem 1997,69:4634)) 。He和Lee比较了静态和动态SDME方法的效果。　　静态方法的操作：(1) 用10&mu L 注射器吸取1&mu L甲苯，(2)把注射器针头插入4 mL样品瓶中的样品溶液里，(3) 推动活塞形成1&mu L甲苯液滴到样品溶液里，在甲苯和样品之间平衡15min, (4) 把甲苯液滴抽回到注射器中并从样品瓶中拔出注射器，(5) 把注射器针插入气相色谱仪进样口进行分析。　　动态方法的操作：(1) 用10&mu L 注射器吸取1&mu L甲苯，(2) 把注射器针头插入4 mL样品瓶中的样品溶液里，(3) 在大约2 s 时间内抽取3&mu L样品水溶液到注射器中，滞留约3 s的时间，然后在大约2 s 时间内再推出3&mu L样品水溶液，等待3 s ，这样的操作，约3 min 重复一次，进行20次。最后把样品溶液推出注射器，留下1&mu L甲苯，(4) 把注射器 从样品瓶中拔出， (5) 把注射器针插入气相色谱仪进样口进行分析。　　暴露液滴法和不暴露液滴法的全盘自动化是由中山大学的欧阳钢锋等完成的( Ouyang G,.Zhao W, Pawliszyn J, J Chromatogr A ，2007，1138： 47)，使用商品计算机与自动进样器连接来控制溶剂吸取、活塞速度、停留时间和注射器进样等动作。　　两种使用最多的模式&mdash &mdash 直接浸入和顶空溶剂微萃取&mdash &mdash 具有一些不同的应用领域(尽管有一些分析物可以使用任何这两种样品制备方法)，因为直接浸入SDME法的萃取溶剂要和水溶液样品直接接触，所用溶剂必须和水溶液不能混溶，即要使用非极性或弱极性溶剂，所以这一方法适合于从干净样品(如自来水或地下水)中分离和富集非极性或中等极性的挥发和半挥发物质。因为挥发性化合物最好使用顶空SDME，而直接浸入SDME最好用于半挥发性分析物，如有机氯农药、邻苯二甲酸酯类、或药物。　　一般讲直接浸入SDME 萃取溶剂应该是挥发性溶剂，如己烷或甲苯，它们可以和气相色谱配合。因此气相色谱曾经是与直接浸入SDME 萃取相结合的主要方式，在文献中有超过62%是直接浸入SDME和气相色谱进行配合的。和其他分析方法配合的有液相色谱(超过21% 的 DI-SDME是和HPLC一起使用的)，使用HPLC可以分析极性半挥发性物质如苯酚类化合物，但是在此情况下萃取溶剂一定要更换，包括把原来的萃取溶剂慢慢蒸发掉，再用可以与HPLC 流动相兼容的溶剂，或者HPLC 流动相溶解蒸发后的残留样品。　　除去HPLC之外，可以用DI-SDME把样品处理之后进行分析的方法有：大气压基质辅助激光解析/电离质谱(AP-MALDI-MS)，这一方法使用者日益增加。如果使用DI-SDME进行无机组分的分离/浓缩(如金属离子)，那么在进行衍生化之后就可以用原子吸收光谱或诱导耦合等离子质谱进行分析。　　DI-SDME的最大优点是使用的设备简单(至少在静态模式下是这样)费用低，在最简单的情况下，只用一个萃取样品瓶和一个隔垫盖，一只搅拌棒和电磁搅拌器，一支微量注射器，以及少许溶剂即可。DI-SDME的缺点是-在萃取过程中液滴容易从针头处脱落，这样就限制了样品溶液的搅拌速度，以及样品要相对干净一些(没有固体颗粒)，典型的搅拌速度最大到1700 rpm。在液-液萃取系统中由于扩散系数小，传质速度慢，所以就需要激烈搅拌，或者使用动态模式，这样也就造成DI-SDME模式要比其他SDME模式要用较长的萃取时间。　　顶空SDME 是萃取挥发和半挥发化合物样品的选项，无论是极性还是非极性都可以，样品复杂也好、脏也好都可以，含有固体颗粒也可以适应，除去液体样品之外，固体或气体也可以使用这一模式进行萃取。　　在最简单的条件下，使用手动HS-SDME，通常用一只注射器抽取1 到 3 &mu L溶剂，较大的溶剂体积可以提高检测灵敏度，但是有使液滴从针头脱落的危险，一些实验人员建议把针头弄粗糙一些，这样有助于保留住液滴。样品可以使用20 mL大小的顶空瓶，用水浴加热20 到 30 min，并进行搅拌。萃取之后把液滴吸入针头内，注射到气相色谱仪中进行分析。　　HS-SDME 可适应各种各样分析物，因为它对萃取溶剂除去挥发性之外没有什么限制，经常使用HS-SDME 萃取的样品例子如三卤甲烷、BTEX烃类、挥发性有机化合物、无机和金属有机化合物(萃取前要进行衍生化)。HS-SDME常常用于萃取极性挥发物如醛类化合物，之后或者同时进行衍生化，例如 Stalikas 等(Anal Chim Acta, 2007,599:76&ndash 83)就是用2&mu L正辛醇液滴(含有4.0× 10&minus 6M 浓度的正十五烷和2.0× 10&minus 3M浓度的 2,4,6-三氯苯肼)进行萃取并衍生化醛类，之后进行色谱分析。HS-SDME 也可用于萃取半挥发性化合物，如多环芳烃、多氯联苯、酚类和氯代酚。萃取溶剂可以使用非极性的或极性的，后者包括离子液体、水溶液甚至纯水。在HS-SDME中使用水基溶液很有意思，因为它完全回避了使用有机溶剂。例如Yi He(Anal Chim Acta, 2007,589:225)使用磷酸水溶液液滴萃取尿液中的甲基苯丙胺和苯丙胺。　　在HS-SDME中普遍使用的萃取溶剂是1-辛醇、十六烷、十二烷和十烷，因为这一模式是三相系统，其平衡时间要比直接浸入两相平衡模式长，但是 HS-SDME可以通过增加顶空的容量即增加在顶空中被萃取物的量来提高效率，顶空容量等于顶空(空气)体积Va,和空气-水之间的分配系数Kaw，只要增加Va或Kaw，或二者都增加就会大大提高顶空容量，如果被分析物萃取到有机溶剂中的量小于顶空容量(小于5%)，那么从顶空中萃取分析物就几乎不可能了。这样在快速萃取中只要几分钟就可以完成，因为在气相中的扩散系数要比在液相中扩散大得多(约4个数量级)。要提高传质速率提高样品温度是最简单的办法，这样可以使样品中的被测组分更多地蒸发到顶空中，但是提高温度又会降低溶剂液滴-顶空之间的分配系数，降低测试的灵敏度，如果把液滴温度降低就可以避免灵敏度的降低。如图7是华南理工大学杭义萍等在分析水溶液中的氟化物时，用冰袋冷却注射器，从而使萃取液滴得到降温。图 7 把液滴温度降低的设备图1&mdash 电磁搅拌器 2&mdash 水 3--电磁搅拌棒 4&mdash 样品溶液 5&mdash 液滴6&mdash 冰袋 7&mdash 微量注射器 8&mdash 聚四氟乙烯喇叭口(Anal Chim Acta,2010,661:161)　　图 7的方法简单，但是温度不能正确控制，中科院大连化学物理研究所关亚风研究组设计的冷却方法可以精确控制冷却温度。他们的方法是在萃取瓶上的特殊瓶盖(图8中的a)，盖顶端有一个直径为3mm 的洞，洞中可以容纳40&mu L溶剂而不会流出，用它做萃取溶剂液滴窝，在进行萃取时先用注射器往液滴窝中注入20&mu L溶剂(实验证明20&mu L溶剂萃取效果最好)(图中 b)，把瓶盖拧到萃取瓶上(图中e)，然后把冷却用热电冷却器装在瓶盖上(图中f),萃取溶剂的冷却。图8 用热电冷却器冷却萃取溶剂(J Chromatogr A,2010,1217:5883)2、SDME 与分析仪器的配合　　与HS-SDME配合进行最后分析的技术主要是气相色谱仪，占到到过75%，而使用HPLC配合HS-SDME的只有不到10%，原子吸收光度分析的占5%，用毛细管电泳分析的占3.5%。　　各种模式SDME 的配合所占比例见图 8图 8 SDME 与分析仪器的配合的比例　　国内外期刊近几年有关用一滴溶剂微萃取进行分析的文献 1SDME 结合GC-FPD分析水中6种有机磷农药在5&mu L注射器针头装一个2mm 长的锥形物，抽取3.5&mu L萃取溶剂在水样中进行萃取Tian F，Liu W，Fang H ，et al，Chromatographia，2014，77:487&ndash 492(暨南大学)2通过衍生化SDME分析复杂体系中测定短链脂肪酸的有效预处理方法用BF3-乙醇衍生化短链脂肪酸经SDME萃取，1.0 &mu L邻苯二甲酸二丁酯做萃取溶剂，萃取20minChen Y, Li Y,Xiong Y,et al,J Chromatogr A,2014,1325:49&ndash 55（中科院地球化学所）3用全自动裸露和注射器内动态单滴微萃取在线搅动测定珠江口和南中国海表面水中多环麝香在优化条件下浓缩比达110-182，回收率为84.9 - 119.5%,Wang X，Yuan K，Liu H，et al, J Sep Sci,2014, 37: 1842&ndash 1849（中山大学）4动态超声雾化萃取结合顶空离子液体单滴液体微萃取分析连翘中的精油3 &mu L离子液体（ 1-甲基-3-辛基咪唑六氟磷酸盐）作萃取液滴，50mg 样品萃取13minYang J, Wei H, Teng X，et al, Phytochem. Anal. 2014, 25：178&ndash 184（吉林大学）5新的纳米纤维-碳纳米管-离子液体三元萃取剂进行单滴微萃取使用三元萃取剂可以有效地萃取烧烤食品中的2-氨基-3,8-二甲基咪唑并 [4,5-f] 喹喔啉Ruiz-Palomero, C，LauraSoriano M, Valcá rcel M，Talanta，2014，125：72&ndash 77（西班牙科尔多瓦大学）6单滴微萃取-液相色谱-质谱快速分析主流烟草烟雾中六种有毒酚类化合物用1-十二醇作萃取液滴，萃取12min.六种酚类为苯酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚、邻甲酚、和对甲酚Saha S， Mistri R，Ray B C，Anal Bioanal Chem， 2013，405:9265&ndash 9272（印度贾达普大学）7用自动注射器中单滴溶剂顶空萃取测定白酒中的乙醇注射器中液滴为8 mol /L硫酸中3 mmol/ L重铬酸钾，使乙醇还原后进行光度分析，测定乙醇含量&Scaron rá mková I, Horstkotte B , Solich P, et al, Anal Chim Acta 2014,828:53&ndash 60（捷克查尔斯大学）8单滴微萃取-气相色谱测定水样中的吡氟草胺，灭派林，氟虫腈，丙草胺1&mu L庚烷液滴浸入4.0 mL样品中，在室温下以500rpm搅拌30min进行萃取Araujo L， Troconis M E， Cubillá n D，et al, Environ Monit Assess, 2013,185:10225&ndash 102339用Fe2O3磁性微珠微波蒸馏和单滴溶剂顶空萃取测定花椒中的精油2.0 &mu L十二烷液滴作萃取剂，在微波炉中蒸发精油被液滴吸收Ye Q，J Sep Sci， 2013, 36： 2028&ndash 2034（上饶师范大学）10用香豆素作荧光开关以单滴微萃取分析化妆品中残留的丙酮 2.5&mu L水溶液液滴，含有3 x10-4mol/L 7-羟基-4-甲基香豆素或6 x10-6mol/L 7-二甲基胺-4-甲基香豆素（40%乙醇溶液），在4 ℃下萃取3minCabaleiro N,Calle I De la,Bendicho C,et al,Talanta,2014,129:113-118(西班牙维戈大学)11以单滴微萃取GC-MS分析细辛中的挥发物正-十三烷：乙酸丁酯（1:1）作萃取液滴，10 lL在70℃下萃取15min Wang G, Qi M，Chinese Chemical Letters，2013， 24：542&ndash 544（北京理工大学）12微波蒸馏顶空单滴微萃取-GC-MS分析具刺杜氏木属植物DC中的挥发物10 &mu L注射器取2.5 &mu L正-十七烷溶剂液滴，萃取微波加热蒸馏出来的被测组分Gholivand M B， Abolghasemi M M , Piryaei M， et al, Food Chemistry, 2013,138:251&ndash 255（伊朗Razi大学）13表面活化剂辅助直接悬浮单液滴微萃取浓缩气相色谱分析生物样品中的曲马朵的多变量优化把有机溶剂液滴用注射器注入含有Triton X-100和 曲马朵的水性样品中，在搅拌样品溶液条件下进行萃取，之后再用注射器把有机溶剂抽出进行色谱分析Ebrahimzadeh H，Mollazadeh N，Asgharinezhad A A，et al, J Sep Sci，2013, 36：3783&ndash 379014用离子液体辅助微波蒸馏单液滴微萃取及GC&ndash MS快速分析香鳞毛蕨精油1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐离子液体用作样品细胞破坏剂进行微波蒸馏，2 &mu L正-十七烷溶剂作萃取液滴 Jiao J ，Gai Q Y，Wang W，et al, J Sep Sci，2013, 36：3799&ndash 3806（东北林业大学）15农田土壤中阿特拉津和甲氨基粉的快速测定&mdash 使用单液滴中鼓泡微萃取浓缩GC-MS分析往注射器中吸入1 &mu L萃取溶剂，之后再吸入0.5 &mu L空气，满满地把溶剂和空气泡注入被萃取的水溶液中，让空气在溶剂中形成一个气泡，萃取20min 后把溶剂吸入注射器，用GC-MS分析Williams D B G,George M J, Marjanovic L，J Agric Food Chem. 2014, 62：7676&minus 768116用SDME/GC&ndash MS测定椰子水中19种农药残留（有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯、硫代氨基甲酸酯、嗜球果伞素）10 mL样品用甲苯作萃取剂，液滴1.0 &mu L，样品用HCl酸化，不加盐，200 rpm搅拌下萃取30 mindos Anjos P J, de Andrade J B， Microchem J，2014，112 ：119&ndash 12617动态超声雾化萃取结合顶空离子液体单滴液体微萃取分析果汁中的风味化合物1-羟基-3-咪唑四氟硼酸盐离子液体作萃取液滴，萃取液体12.5 mL，萃取5min，萃取温度80 ℃ Jiang C, Wei S , Li X，et al, Talanta, 2013,106:237&ndash 242（吉林大学）18用顶空单滴液体微萃取光度法自动分析混凝土中的氨用0.1 М H3PO4作液滴吸收样品释放出来的人氨气，自动进行光度测定。Timofeeva I, Khubaibullin I, Kamencev M，et al, Talanta，2015，133：34&ndash 3719高效单滴液体微萃取-气相色谱新策略毛细管上安装一个漏斗状顶盖，用以悬挂有机萃取液滴，液滴中引入一定体积的空气泡，用1 &mu L氯苯液滴和1 &mu L空气进行萃取，以700 rpm进行搅拌，在3.4 min时间里可浓缩农药70 到 135倍Xie H Y, Yan J, Jahan S，et al，Analyst, 2014, 139： 2545&ndash 255020用离子液体辅助微波蒸馏单液滴微萃取及GC&ndash MS快速分析连翘精油1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐离子液体用作样品细胞破坏剂进行微波蒸馏，2 &mu L正-十七烷溶剂作萃取液滴Jiao J ，Ma D H，Gai Q Y， et al, Anal Chim Acta，2013， 804：143&ndash 150（东北林业大学） 21自动顶空单滴液体微萃取和顶空固相微萃取进行快速分析食用油中No. 6溶剂残留的比较用2&mu L正十一烷作萃取溶剂，30 ℃萃取3 min Ke Y, Li W, Wang Y，et al, Microchem J， 2014， 117：187&ndash 193（贵阳医学院）22用离子对单滴液体微萃取分析水中化学战剂降解产物分析物在水相形成离子对，萃取液滴中含有N-(特丁基二甲基硅烷基)-N-甲基三氟乙酰胺衍生化试剂Park Y K ， Chung W Y， Kim B，Chromatographia，2013，76:679&ndash 68523液相微萃取-气质联用法测定水中硝基苯的含量l&mu L甲苯作萃取剂，，萃取15min，进行GC-MS中分析耿飞，青年科学，2014，（6）：20824离子液体顶空单滴微萃取分析中药中的高沸点挥发性成分采用微量进样器下端的塑料套管烧制成一端凸起的圆饼状(3.5mm o.d)，以增大悬挂的离子液体与套管的接触面积，用2 5&mu L微量进样器精密吸取12&mu L离子液体轻轻推出，使其在距液面1cm处形成液滴，顶空萃取30min，萃取后直接将液滴吸回，进样HPLC分析检测。李梅，科学与财富，2013，(12)：26525顶空单滴液相微萃取与GC&mdash MS联用测定易挥发溶剂 了十二烷和正癸烷 作萃取溶剂，0．5&mu L萃取溶剂，萃取10 min徐庆娟， 冯宇辉， 吴学，延边大学学报(自然科学版)，2011,37（2）：144-14726单液滴微萃取一气相色谱／质谱法检测水中多环芳烃萃取溶剂1．0&mu L、萃取时间20 min，萃取温度室温常薇，郁翠华，周娟，环境污染与防治，2009，31（5）-：54-56,8227单滴液相微萃取-气质联用在香精分析中的运用正戊醇作萃取溶剂2．0&mu L ，萃取温度 30 ℃，萃取时间35 min徐青，何洛强，梁健林等，2013中国上海第三届全国香料香精化妆品专题学术论坛，163页28单滴微萃取．气相色谱-质谱联用测定水中的硝基咪唑类药物。用5&mu L迸样器吸取有机溶剂，将针尖浸入到待测溶液中，挤出进样器中的有机溶剂，在针尖形成一个小液滴。在50℃，600 rpm搅拌速度下，萃取20 min王金玲，李义坤，赵京杨等，分析试验室，2010,29（1）：107-11029单滴微萃取．气相色谱法分析海水中的四种苯胺推荐一个环保的综合化学实验 将微量进样器吸 0.7O uL的甲苯使之在针尖形成稳定的液滴。在500 r／min 搅拌下，萃取l 5 min曾景斌，崔炳文，冯锡兰等，广东化工，2011，38（10）： 215-21630单滴微萃取-气相色谱法测定塑料食品包装浸出液中邻苯二甲酸酯类物质1．4&mu L二甲苯为萃取剂，萃取时间为20 min，萃取温度为40℃，搅拌速度为200 r／min张聪敏，食品与生物技术学报，2011，30 （6）：863-86731单滴微萃取技术测定饲料中硝基咪唑类药物残留研究 溶剂为2．5 &mu L正辛醇，温度为50℃，搅拌速度为600 r／min。时间为20rain。萃取后，微液滴于70℃衍生45min刘登才，赵京杨，王金玲等，湖北农业科学2010，49 （7）：1703-170632超声雾化一顶空单滴微萃取气相色谱质谱联用检测八角茴香中挥发油成分 3&mu L 悬滴溶剂正十六烷悬在提取液的顶空，富集15 mim。富集后将正十六烷抽回微量进样器进入GC-MS系统分析王璐,张慧慧,李雪源等，分析化学学，2009，37（增刊）D07133不同品种荔枝对荔枝蒂蛀虫引诱活性成分的研究 将摘取的荔枝幼果，马上放进顶空样品瓶中(样品体积占顶空体积的一半)，盖紧。室温下平衡l h后，插人已吸取3止正丁醇的微量进样针直至针尖距样品上表面约l cm，顶空萃取30 min进行分析郭育晖，叶慧娟，方炜等，天然产物研究与开发， 2013．25：1218-122134TG-SDME-GC/MS 联用法研究叶黄素在空气氛围中的热解行为 乙醇作为萃取溶剂，液滴体积保持约为10 &mu L吴亿勤，杨柳，秦云华等，烟草化学 ，2014 （10）：61-663、SDME 参数对萃取的影响 (1) 萃取溶剂的影响(J. Sep. Sci. 2013, 36：3758&ndash 3768)　　在单滴溶剂选择适当的溶剂是很重要的，影响这一方法的灵敏度、选择性、准确度和精密度，萃取溶剂需满足一下要求：　　【1】 它应该能完全萃取所要分析的对象。　　【2】 它应该有比较高的沸点、较低的挥发性和较低的蒸汽压，以便在萃取过程中不至于挥发掉。　　【3】 它应该有较高的粘度，以便形成较大稳定的液滴。　　【4】 它应该不能与水混溶。　　【5】 它应该与以后分析仪器所用溶剂相适应。　　如果需要，一滴溶剂中应该含有内标物、衍生化试剂或螯合试剂。　　有人用水作一滴溶剂，用于分析一些无机物，把这一方法叫做&ldquo 顶空水基液相微萃取&rdquo ，是一种不用有机溶剂的绿色方法。含有纳米微粒的一滴溶剂用于生物大分子如肽和蛋白质的萃取， 金或银纳米微粒溶于甲苯中，用来预浓缩分析物，之后直接把液滴点到MALDI-MS的目标靶上进行分析。量子点分散到微滴有机溶剂中用于顶空-一滴液体挥发性有机物的分析中。近年把离子液体用于一滴液体微萃取分析中(Trends in Analytical Chemistry 61 (2014) 54&ndash 66)。　　(2) 萃取温度的影响　　一滴溶剂萃取过程的温度很重要，因为既要考虑萃取物从基体中挥发又要考虑在液滴和气相(液相)之间的平衡，提高温度可以让分析物更多地蒸发到空间，增加气相中分析物的浓度，但是增加温度也是萃取液滴的温度提高，这样会降低萃取效率，因为液滴萃取溶解分析物是一个放热过程，温度增加就会降低萃取效率，另外萃取温度度提高会使萃取液滴溶剂蒸发。所以就出现了冷却萃取液滴的办法和装置(图 7)。　　(3)萃取时间的影响　　研究萃取时间主要是为了最高的分析物信号，并保证得到满意的准确和再现的结果，传质速度决定时间的长短，一般来讲萃取时间增加会增加萃取量，然而时间太长液滴会变得不稳定，并增加整个分析时间，一般提高搅拌速度会缩短萃取时间，但是搅拌太快会使液滴从注射器针头脱落。　　(4)样品溶液离子强度的影响　　往样品溶液中加入盐广泛地用于液-液萃取中，水分子在盐离子周围形成一个水化的球，所以溶解萃取物的水量就相对降低，从而降低了萃取物在水中的溶解度，所以加入盐可以提高萃取效率，但是也有报告证明加入盐有相反的作用，其解释是盐的分子与被萃取物分子间的相互作用，或者说是改变了Nernst扩散层的物理性质，所以盐的加入要考虑萃取物的性质和盐的加入量。这一矛盾现象迫使人们在确定萃取条件时要考虑这一因素。　　(5)搅拌萃取溶液速度的影响　　在萃取过程中进行搅拌可以提高水相的传质速度，这样在水相和顶空气相或者说在水相和有机溶剂液滴之间的平衡加快了，所以在萃取过程中都要进行搅拌，可以提高样品的萃取效率，缩短萃取的时间，当然也不能搅拌太快，否则液滴会脱落。　　小结：　　一滴溶剂微萃取是一种简便易行的样品处理技术，可以和多种分析仪结合使用，简化了样品处理的时间和步骤，是固相微萃取的一个很好的补充，是液-液萃取技术的一次跃升，所以这一技术还在进一步研究和改进中。　　下一讲和大家讨论&ldquo 扭转乾坤&mdash 神奇的反应顶空分析&rdquo

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲：傅若农：酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生第八讲：傅若农：一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 固相微萃取(Solid Phase Micro Extraction,SPME)顶空气相色谱是一种简洁、便捷、环保、一举三得(萃取、浓缩、进样)的制样和分析并举的方法。SPME不仅可以和气相色谱仪器结合使用还可以和其他分析方法如液相色谱及各种质谱分析相结合。SPME有八大优点：1、操作简单，2、功能多样，3、设备低廉，4、萃取快捷，5、无需溶剂，6、在线、活体取样，7、可自动化，8、可在分析系统直接脱附。所以SPME是一种神通广大的样品制备技术。1. 固相微萃取的由来　　加拿大的 Pawliszyn 研究组在1987年研究气相色谱(GC)的快速进样技术，他们使用激光加热样品，使之快速汽化，这种 GC进样技术是把样品涂渍在激光光导纤维头部，把光导纤维头置于GC 汽化室中，用激光使样品中挥发性组分进入色谱系统，在研究中发现样品化气样速度很快，但是样品前处理却要耗费很长的时间。为了把样品处理时间缩短，他们就把处理和GC进样合二为一。即把光导纤维的石英丝涂渍上固定相(高聚物或吸附剂)，因为当时 GC 毛细管石英色谱柱的涂渍工艺已经是成熟技术了，把涂渍固定相的石英丝放在样品水溶液中，吸收(吸附)被分析物，一段时间后取出石英丝置于 GC 汽化室中进行 GC 分析[3，4]，这就是SPME 的开始。　　为了把涂渍固定相的石英丝放入和取出 GC 的进样口不并且不影响 GC 气路系统的密封性，他们把涂渍固定相的石英丝粘接到 Hamilton 7000 型注射器针头上，如图 1 所示。用一支内径略大的不锈钢毛细管代替注射器的金属活塞棒，取一段 1.5 cm 石英丝,剥去一端0.5cm 的保护涂层，把另一端用环氧树脂粘接插入到不锈钢毛细管中，这个粘接着涂有固定相石英丝的不锈钢毛细管可以伸出或缩回到注射器针头中，以便通过隔垫把微萃取丝插到GC进样口中。其结构如图2所示。　　图1 原始的SPME装置 图2 原始的SPME 针头和萃取丝装置2.SPME 的理论研究　　为了更好地理解 SPMEP 的本质和影响吸收过程的因素，Pawliszyn 研究组在发明了 SPME 以后就立刻进行了理论研究，考察了 SPME 萃取头在从水溶液中直接吸收被分析物的动力学过程，他们研究的一个模型说明，在充分搅拌溶液的条件下，样品吸收的时间只取决于样品在固定相中的扩散速度。另一个模型说明在静止的溶液中，样品吸收的时间取决于样品在溶液中的扩散速度，在使用标准的搅拌器械时，SPME 的萃取过程受溶质扩散过围绕 SPME 萃取丝周围一层静止的溶液液膜的控制。　　他们还考察了SPME 萃取头在顶空情况下萃取挥发性样品的过程，这一研究说明：在溶液静态不搅拌情况下，进行顶空SPME 萃取，适合于具有高亨利常数、疏水性较强有机物的分析， 而且这种有机物在萃取固定相和空间气氛之间的分配系数较小，这一方法对测定难挥发性物质中的挥发性有机物有利。同时也详细研究了在充分搅拌被测溶液情况下进行顶空 SPME 萃取的过程，各种参数对萃取的影响。这些模型的研究促进了对 SPME 过程的理解，有利于这一方法的推广。3.国内近年使用顶空固相微萃取气相色谱案例　　我们从实际出发，看看国内近两年使用这一方法的进展，表 1 列出2013-2014年国内期刊上发表的HS-SPME-GC-MS分析案例。从这些发表的文章刊出：(1) HS-SPME-GC-MS使用十分广泛 (2) 国内的研究工作相比前几年有很大的提高(都使用了GC-MS作深入一些的研究) (3)研究工作大都使用商品化产品。表 1 国内期刊上发表的HS-SPME-GC-MS分析案例序号分析对象主要设备文献13种山茶属花香气成分的HS-SPME-GC-MS分析安捷伦6890-5975C GC-MS联用仪，50mL顶空采样瓶、手动固相微萃取装置（美国Supelco公司）；萃取纤维头2cm．50／30&mu m DVB甘秀海，梁志远，王道平等，食品科学，2013,34（6）：204-2072HS-SPME-GC-MS分析刺梨种子挥发性香气成分 安捷伦6890-5975C GC-MS联用仪，15mL顶空采样瓶手动固相微萃取装置（美国Supelco公司）；萃取纤维头70&mu m PDMS陈青，高健，中国酿造，2014,33（1）：141-142 3HS-SPME-GC-MS分析香荚兰豆中挥发性成分安捷伦6890-5973 GC-MS联用仪，15mL顶空采样瓶, 萃取纤维头德国IKA公司)，65&mu m聚二甲基硅氧烷．二乙烯基苯(PDMS&mdash DVB)萃取纤维头及100 17)，手动固相微萃取(SPME)进样器装置(美国Supelco公司)，65 Ixm聚二甲基硅氧烷／二乙烯基苯(PDMS／DVB)萃取头(美国Supelco公司)，15 mL样品瓶。m PDMS萃取纤维头(美国Supelco公司）卢金清，李雨玲，张锐等，中国实验方剂学杂志，20414,20（3）：79-824HS-SPME-GC-MS结合化学计量法对不同产地艾叶药材挥发性成分的比较分析安捷伦6890-5973 GC-MS联用仪65 &mu mPDMS／DVB萃取头(美国Supelco公司)，手动固相微萃取进样器装置(美国Supelco公司)，梁欢，卢金清，戴艺等，中国实验方剂学杂志，2014,20（18）：85-905HS-SPME和VDE两种方法对普洱茶香气成分分析的比较研究HS-SPME手动进样，500顶空采样瓶，谢吉林，肖海军&rdquo ，鲍治帆等，云南农业大学学报，2014，29(6)：873&mdash 8796SD-HS-SPME-GC-MS分析华中碎米荠挥发性成分Agilent 6890／5973 GC-MS联用仪，17)，手动固相微萃取进样器装置(美国Supelco公司)，65 &mu m聚二甲基硅氧烷／二乙烯基苯(PDMS／DVB)萃取头(美国Supelco公司)，15 mL样品瓶。卢金清，李婷+，郭彧等，中国实验方剂学杂志，2013,19（1）：148-1527SPME-GC-MS法分析金华火腿风味物质的条件优化 Trace Ultra气相色谱．DSQ II质谱联用仪器、Triplus自动进样器美国， Thermo公司；75 gm CAR／PDMS萃取头（美国Supelco公司）李鑫，刘登勇，李亮等，食品科学，2014,35（4）：122-1268SPME-GC-MS法分析室内空气中挥发性有机物 Varian 4000 GC／MS气相色谱-质谱仪&rsquo ，分流／不分流进样口和离子阱质谱检测器。固相微萃取装置(美国Supelco公司)，包括手柄和100 &mu m PDMS、65}&mu m PDMS／DVB、75肚m Carboxen／PDMS三种吸附纤维，15 mL顶空瓶(德国CNW公司)。降升平，张小红，张玲玲等，太原理工大学学报，2013,44（3）：272-2779SPME-GC-MS分析高梁 、大豆丹贝和大豆丹贝中的挥发性成分SPME手动进样柄及75&mu m CAR／PDMS萃取头（美国Supelco公司）；1200 GC（美国瓦里安公司）丁一，肖愈，黄瑾等，食品科学，2013,34（20）：131 - 13410SPME-GC-MS 分析商品藤茶中环烃类化合物Agilent 6890/5975C GC/ MS 联用仪, 手动固相微萃取装置(美国Supelco 公司),萃取纤维头为:2 cm - 50/30 &mu m DVB/ CAR/ PDMS赖茂林,郁建平，山地农业生物学报，2014，33(4) :092 - 094,11SPME-GC-MS检测不同中西方奶酪的挥发性风味物质及比较Agilent 6890N，59731气相色谱-质谱联用仪：SPME手柄、75&mu m CAR／PDMS萃取头（美国Supelco公司）马艳丽，曹雁平，杨贞耐等，食品科学，2013,34（20）：103 - 10712SPME-GC-MS联合分析槟榔花香气成分 岛津QP 2010 Plus型气相色谱-质谱联用仪(GC&mdash MS)； 自动SPME进样器；5&mu mPDMS&mdash DVB萃取纤维头。张明，黄玉林，宋菲等，热带作物学报，2014，35(6)：1244-124913薄皮甜瓜品种&lsquo 白玉糖&rsquo 香气成分的HS-SPME/GC-MS 分析100&mu m PDMS（聚二甲基氧硅烷）萃取头（美国Supelco），Agilent 7890A/5975C GC-MS 气相色谱质谱联用仪赵光伟，徐志红，孔维虎等，中国瓜菜，2014，27（5）：14-1714保留指数在茶叶挥发物鉴定中的应用及保留指数库的建立SPME 65 &mu m 聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯（PDMS/DVB）萃取头（美国Supelco 公司）；6890 气相色谱-5973 质谱仪（Agilent 公司）；自制改良顶空瓶（容积150 mL 玻璃试验瓶）林杰，陈莹，施元旭等，茶叶科学， 2014，34（3）：261-27015不同高山杜鹃品种杂交后代花瓣香气成分的HS-SPME．GC．MS分析Trace GCMS&mdash DSQ II气相色谱-质谱联用仪(Thermo，USA)，萃取头的材料未报道苏家乐，何丽斯，刘晓青等，江苏农业学报，2014，30(1)：227-22916顶空固相微萃取结合气相色谱．质谱法分析兔肉的挥发性风味物质 QP 2010气相色谱-质谱联用仪（日本岛津公司）；手动SPME进样器、75&mu m碳分子筛/聚二甲基硅氧烷(CAR／PDMS)涂层萃取头(美国Supelco公司)：萃取瓶美国Perkinelmer公司王琚，贺稚非，李洪军等，食品科学，2013,34（14）：212-21717顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析东北油豆角挥发性成分6890N-5975气相色谱-质谱联用仪，20 mL钳口项空样品瓶(美国Agilent公司)；65&mu m PDMS，DVB萃取头(美国Supelco公司)王艳，宋述尧牢，张越等，食品科学，2014,35（12）：169-17318顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析玉兰花的挥发性成分Agilent 6890 GC-5975MS气质联用仪(美国安捷伦公司)；固相微萃取装置,75 &mu ｍCAR/PDMS萃取头(美国Supelco公司)许柏球,栾崇林,刘莉萍等，香料香精化妆品 ，2014,（3）：19顶空- 固相微萃取-气相色谱- 质谱联用法分析 &ldquo 无锡毫茶&rdquo 中的香气成分 Trace MS 气相色谱-四极杆质谱联用仪（美国Finnigan 公司）；手动SPME 进样器（美国Supelco 公司）；100 &mu m 聚二甲基硅氧烷（PDMS）萃取头、75 &mu m 碳分子筛/ 聚二甲基硅氧烷（CAR/ PDMS）萃取头、65 &mu m 二乙烯基苯/ 聚二甲基硅氧烷（ DVB/ PDMS）萃取头、50/30 &mu m 二乙烯基苯/ 碳分子筛/ 聚二甲基硅氧烷（DVB/ CAR/ PDMS）萃取头、15 mL 顶空瓶（上海安谱科学仪器有限公司）曾 茜，曹光群，李 明等，分析测试学报，2014,3（10）：1136 -114120顶空固相微萃取．气质联用分析并比较两种延胡索挥发性成分 Trace DSQ型气质联用仪(美国Thermo Finnigan公司)，手动固相微萃取装置，聚二甲基硅氧烷涂层萃取头 (100 &mu m聚二甲基硅氧烷)和125 m1带聚四氟乙烯涂层硅橡胶垫的螺口玻璃瓶(美国supelco公司)施华青，陈彬，寿佳妮等，中国医药工业杂志， 2014，45(1)：66-68,7521顶空固相微萃取一气质色谱联用技术分析海州香薷与石香薷中挥发性成分Agilent 7890N-5973N GC．MSD气相色谱质谱联用仪(美国Agilent公司)，GC-MSD数据分析系统65&mu m PDMS／DVB(聚二甲基硅氧烷／二乙烯苯)SPME萃取头。李佳，刘红燕，张永清，中国实验方剂学杂志，2013,19（16）：118-12222发酵牛肉肠挥发性成分固相微萃取条件优化分析，SCION TQ气质联用仪（德国布鲁克公司），固相微萃取头和57330U固相微萃取手柄美国（Supelco公司）, 用DVB/CAR/DMS、PDMS／DVB,CAR／PDMS 3种萃取头董琪，王武宰，陈从贵等，食品科学，2014,35（12）：174-17823固相微萃取条件对橙汁主要挥发性成分GC-FID测定的影响6890-5973气相色谱（美国Agilent公司）； SP3400气相色谱仪（北分瑞利分析仪器公司），固相微萃100&mu m PDMS（美国Supelco公司）牛丽影,郁萌,吴继红等，食品科学，2013,34（22）：224-23324酒醅微量挥发性成分的HS-SPME和GC-MS分析 6890N-5973I气相色谱-质谱联用仪（美国安捷伦公司），PC420固相微萃取仪，萃取头(75&mu m CAR／PDMS、65&mu m PDMS／DVB,50／30&mu m DVB，CAR／PDMS 100&mu m PDMS(颜色分别为黑色、蓝色、灰色、红色,美国Supelo公司)赵爽，张毅斌，张弦等，食品科学，2013,34（4）：118-12425食用油品中己醛的分析 GC-2010气相色谱仪（本岛津公司）, SPME手柄及SPME纤维（Supelco公司）, 100 &mu m PDMS, 65 &mu m PDMS/DVB, 85 &mu m PA, 85 &mu m CAR/PDMS 和70 &mu m CW/DVB，最终选取85 &mu mCAR/PDMS陈冬梅, 福建分析测试, 2014，23（3）:22-2626同时蒸馏萃取法和固相微萃取法分析棕榈油与菜籽油复合火锅底料中的风味物质QP2010型气相色谱-质谱联用仪（日本岛津公司），固相微萃取手柄、75 &mu m CAR/DMS固相微萃取头(美国Supelco公司)张丽珠，黄湛，唐洁等，食品科学，2014,35（18）：156-16027应用SPME-GC-MS分析变温压差膨化干燥香蕉脆片香气成分萃取头65 &mu m DVB／PDMS（美国Supelco公司），QP 2010 Plus气相色谱-质谱联用仪（日本岛津公司）李宝玉,杨君,尹凯丹等，食品科学，2014,35（14）：184-18828HS-SPME-GC-MS分析河南产牛至挥发性成分 美国安捷伦公司GC 6890 N GC／5975 MS型气相色谱-质谱联用仪，美国Supelco公司手动固相微萃取(SPME)装置，萃取头为65&mu m PDMS-DVB尹震花,王海燕,彭涛, 中国实验方剂学杂志,2014,20(6):77-8029HS-SPME-GC-MS分析藿香蓟花中的挥发性成分 美国安捷伦公司GC 6890 N GC／5975 MS气相色谱-质谱联用仪，美国supelco公司手动固相微萃取(SPME)装置，萃取头为100&mu m PDMS-DVB张橡楠,张一冰,张勇等，中国实验方剂学杂志，2014,20（9）：99-10130SPME与SD提取八角茴香挥发性风味成分的GC-MS比较美国安捷伦公司GC 6890 N GC／5973 MS型气相色谱-质谱联用仪,65&mu ｍPDMS/DVB萃取纤维头, 顶空瓶15mL（德国IKA公司）黎强，卢金清,郭胜男, 中国调味品,2014,39(7):107-10931SPME-GC/MS/O法分析水性涂料的气味问题 气相色谱-质谱-嗅觉测量联用仪(Agilent 6890-5973 MSD-O)，固相微萃取装置(Combi&mdash PAL，CTC-SPME)，萃取纤维(Supelco，50／30&mu m DVB／CAR／PDMS StableFlex／SS l cm)，20 mL顶空样品瓶董婕，朱莉莉，方芳等，涂料工业，2014,44（5）：53-5532SPME-GC-MS法研究竹叶柴胡和北柴胡挥发性成分差异 6890-5973N型气相色谱-质谱联用仪 (美国Agilent公司)，手动固相微萃取装置(美国Supelco公司)，萃取纤维头(100&mu m PDMS，7&mu m PDMS，85&mu m PA)，5 mL SPME．GC专用采样瓶(美国Supelco公司)王砚，王书林, 中国实验方剂学杂志,2014,20(14):104-10833SPME／GC-MS鉴别地沟油新方法(Ⅲ)Agilent 6890 GC／5973i MS气相色谱-质谱联用仪(美国安捷伦公司)；自制SPME固相微萃取头NACC-1。吴惠勤，黄晓兰，林晓珊等，分析测试学报，2014,32（11）：1277-128234巴氏灭菌对不同品种菠萝蜜汁挥发性香气成分的影响 Thermo Trace 1300-ISQ气相色谱一质谱联用仪，20mL样品瓶、固相微萃取自动进样手柄美国Thermo公司；固相微萃取头(65 &mu m PDMS／DVB) 美国Supelco公司。皋香，施瑞城，谷风林等，食品科学，2014,35（9）：63-6835保留指数在茶叶挥发物鉴定中的应用及保留指数库的建立 SPME 手持器（SAAB-57330U）和65 &mu m聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯（PDMS/DVB）萃取头（美国Supelco 公司）；6890 气相色谱-5973 质谱仪（Agilent 公司）；自制改良顶空瓶（容积150 mL 玻璃试验瓶）林杰，陈莹，施元旭等，茶叶科学， 2014，34（3）：261-27036不同地区黄酒挥发性物质差异性分析 75 &mu mCAR／PDMS固相微萃取头（美国Suplco公司），Trace MS气相色谱-质谱联用仪（美国Finnigan公司）王培璇，毛健，李晓钟等，食品科学，2014,35（6）：83-8937不同性别伊拉兔肉挥发性风味物质的SPME-GC-MS分析QP 2010气相色谱-质谱联用仪（日本岛津公司）；手动固相微萃取进样器、75&mu m CAR／PDMS涂层萃取头（美国Supelco公司）陈康，李洪军，贺稚非等，食品科学，2014,35（6）：96-10238顶空固相微萃取-气相色谱．质谱联用法分析仔姜与老姜的挥发性成分 QP 2010型气相色谱-质谱联用仪（日本岛津公司；固相微萃取装置(配有50／30&mu m DVB／CAR／PDMS萃取头) 美国Supelco公司；萃取瓶美国Perkin Elmer公司汪莉莎，陈光静，张甫生等，食品科学，2014,35（10）:153-15739顶空固相微萃取与气相色谱．电子捕获技术联用检测软木塞中2，4，6．三氯苯甲醚CP-3800气相色谱仪（美国Varian公司）,20 mL项空瓶,；手动固相微萃取手柄,100&mu m聚二甲基硅氧烷涂层萃取头(美国sigma公司)张哲琦，王玉春，陈臣等，食品科学，2014,35（12）:148-15040多种提取方法分析蛇莓挥发性组分 QP 2010-Plus 气相色谱-质谱联用仪(日本岛津公司),顶空进样针PDMS 100 &mu m, PDMS-DVB 65 &mu m, CAR-PDMS 75 &mu m,PA 85&mu m （美国Sigma 公司)王晨旭,于兰,杨艳芹等，分析化学，2014,42（11）：1710 -171441海南主要地域生咖啡豆挥发性化学成分对比研究QP 2010 Plus气质联用系统（日本岛津公司），20 mL顶空瓶，未报道萃取头品种胡荣锁，初众，谷风林等，光谱学与光谱分析，2013，33（2）：548-55342葎草鲜品不同部位的挥发油成分及含量仪器：Aghilent 6890-5973 GC/MS ；手动固相微萃取（美国Supelco公司），萃取纤维头为：100&mu ｍPDMS彭小冰，邵进明，刘炳新等，贵州农业科学，2014,42（4）：178-181　43熟化方式对小米粉制品挥发性成分的影响气相色谱质谱联用仪（美国Varian公司）；顶空固相微萃取装置(美国Supelco公司), DVB／CAR／PDMS萃取头李雯,陈怡菁,任建华等，中国粮油学报，2014,29（4）：93-9744GC-MS分析比较3个特产香椿品种的挥发性成分 Varian 4000 GC-MS(美国瓦里安公司)；顶空固相微萃取装置(包括手持式手柄，50／30&mu m DVB／PDMS、75 &mu m CAR／PDMS、lOO&mu m PDMS、65&mu m PDMS／DVB 4种萃取头，40mL顶空瓶)（ 美国Supelco公司）刘常金，张杰，周争艳等，食品科学，2013,34（20）:261-26745HS-SPME-GC-MS法分析肉桂子挥发性化学成分 QP2010气相色谱-质谱联用仪（日本岛津公司），；手持固相微萃取设备（美国，Supelco公司）100&mu m PDMS ，75&mu m PDMS／CAR ，65&mu m PDMS／DVB 和50／30&mu m PDMS／DVB／CAR萃取 头熊梅，张正方，唐军等中国调味品，2013,38（1）：88-9146HS-SPME-GC-MS分析两种南瓜瓤挥发性成分 Agilent GC 6890 N /5975 MS,Supelco SPME 65&mu m PDMSA-DVB 萃取头张伟，卢引，顾雪竹等， 2013,19（20）：97-9947HS-SPME-GC-MS分析螺旋藻挥发性成分 Agilent 6890-5975 气质联用仪（美国安捷伦公司）；固相微萃取装置（SPME 手柄、65 &mu mPDMS/DVB萃取头）（美国Supelco公司）张丽君，许柏球，王金林等, 食品研究与开发，2013,34（9）：72-7448SPME-GC／MS法分析室内空气中挥发性有机物 Varian 4000 GC／MS气相色谱-质谱仪(美国瓦里安公司)，固相微萃取装置(美国Supelco公司)， 100 &mu m PDMS、65&mu m PDMS／DVB、75&mu m Carboxen／PDMS三种吸附纤维，15 mL顶空瓶(德国CNW公司)降升平，张小，张玲玲等，太原理工大学学报，2013,44（3）：272-27649SPME／GC-MS分析比较热处理乳中的挥发性化合物 固相微萃取装置，配有75&mu m碳分子筛／聚二甲基硅氧烷共聚物萃取头；Agilent 6890气相色谱仪；Agil ent 5973质谱仪陈伟，闰宁环，邬子燕等，中国乳品工业，2013,41（2）：21-23,2750蚕豆酱酿造过程中挥发性风味物质分析，固相微萃取装置：萃取头CAR／PDMS 75 &mu m，碳分子筛／聚二甲基硅氧烷（美国Supelco公司， GC-2010气相色谱仪(日本岛津公司)王金晶，周敏，刘春凤等，东北农业大学学报，2013，44(8)：14-2251侧柏叶及其炮制品在卷烟滤嘴中的应用 7890A／5975C气质联用仪、7694E顶空进样器、、Headspace-SPME-GC-MS、A gilednt 公司徐建荣，张毅立，余玉梅等，湖北农业科学，2013, 25（20）：5010-501352顶空固相微萃取-气质色谱联用技术分析海州香薷与石香薷中挥发性成分Agilent 7890N-5973N GC．MSD气相色谱-质谱联用仪，65&mu m PDMS／DVBSPME萃取头李佳，刘红燕，张永清等，中国实验方剂学杂志，2013,19（16）：118-12253湖南茯砖茶香气成分的SPME-GC-TOF-MS分析 LECO气相色谱-飞行时间质谱仪（美国LECO公司）；CombiPAL全自动SPME进样系统（瑞士CTC公司），100 &mu m聚二甲基硅氧烷涂层纤维；30／50 &mu m-二乙烯苯-碳分子筛-聚二甲基硅氧烷涂层纤维，75 &mu m碳分子筛聚二甲基硅氧烷涂层纤维（美国Supelco公司）颜鸿飞，王美玲，白秀芝等，食品科学，2014，35（22）：176-18054基于SPME．GC．MS联用技术检测的热处理黑莓清汁香气变化分析掌手动SPME进样器、萃取纤维头100&mu m DVB／CAR／PDMS 美国Supelco公司；Agilent 6890／5973型气相色谱质谱联用仪（美国Agilent公司）许颖，王行，马永昆等，食品科学，2013，34（18）：212-21755赛里木酸乳原籍菌种发酵乳主体风味成分分析 SPME手动进样柄、75&mu m CAR／PDMS 萃取头（美国Supelco公司），1200L型气相色谱-质谱联用仪（美国瓦里安公司）雷华威，陈晓红，李伟等，食品科学，2013，34（20）：127- 1303.固相微萃取装置的发展　　Pawliszyn 研究组在自己组装 SPME 装置的基础上，于1992年和仪器厂家一起把 Hamilton 7005 注射器做一些改进安装到 8100 自动进样器里，形成 SPME 的自动进样装置 (Arthur C.L., Killam L.M., Buchholz K. D., J. Pawliszyn, Automation and Optimization of Solid-Phase Microextraction,Anal. Chem.1992, 64(17):1960-1966)。　　1993年，有厂家把 SPME 萃取装置进行了商品化的工作，如图3的结构示意图。　图3 SPME 商品装置的结构示意图　　1995 Pawliszyn 研究组使用商品萃取丝安装在气体取样罐中，进行空气中苯系物的分析，以FID、ECD 和 MS 进行检测[Arthur C.L., Killam L.M., Buchholz K. D., J. Pawliszyn, Automation and Optimization of Solid-Phase Microextraction,Anal. Chem.1992, 64(17):1960-1966]，整体装置如图 4 所示。同年 Pawliszyn 设计了用SPME 在气相色谱中快速进样的装置[Arthur C.L., Killam L.M., Buchholz K. D., J. Pawliszyn, Automation and Optimization of Solid-Phase Microextraction,Anal. Chem.1992, 64(17):1960-1966]，图 5 是这一设备的示意结构图。这一设计使用电容放电，让萃取丝快速升温，每秒可升温1000℃。Pawliszyn 还设计了在萃取丝内直接用电容放电加热的萃取装置，是把 商品 SPME 萃取装置进行改造的，如图6所示。图4 空气中苯系物的分析的SPME取样装置　　图中 1&mdash &mdash 进样口，2&mdash &mdash 垫圈，3&mdash &mdash 隔垫，4&mdash &mdash 螺帽，　　5&mdash &mdash 针的导轨，6&mdash &mdash 0.53mm 熔融石英毛细管　　7&mdash &mdash 螺帽，8&mdash &mdash 密封圈，9&mdash &mdash 加热器，10&mdash &mdash 连接头　　11&mdash &mdash 继电器，12&mdash &mdash 电容器，13&mdash &mdash 开关图6 SPME-萃取丝內快速加热装置　　在 1995年 Pawliszyn 研究组设计了萃取丝内用CO2冷却的装置，这是为了把样品加热到较高温度的同时，把萃取丝的温度降低，既可以增加被分析物的挥发度，又可以增加萃取介质的保留能力，于是大大提高了萃取效率。这一设计的示意图见图7。图7 SPME-萃取丝內冷却的装置　　1997 年Pawliszyn为了测定病人呼吸气中的乙醇、丙酮和异戊二烯含量，设计了图9的SPME萃取装置，把它放入病人口中10s钟，然后用GC/MS测定吸收(吸附)在萃取介质上的化合物。　图8 用于人呼吸气的SPME-萃取装置　　国内中科院生态环境研究中心于2002年完成了&ldquo 十五&rdquo 科技攻关项目专题《固相微萃取器的研制与开发》，研制出商品化的全套固相微萃取器，如图9所示。　　图9 国内研究生产的SPME装置　　最近把SPME直接与质谱连接，进行质谱检测，见图10图10 SPME直接与质谱连接进行质谱检测　　这一新技术可用于直接分析血样中的药物，只需要5 min 就可以快速、高选择、灵敏地完成分析。(Anal Chem 2015,87:754)5.萃取丝吸着剂的演变　　Pawliszyn 研究组最早使用的是涂渍有二甲基硅氧烷(PDMS)和聚丙烯酸酯(PA)涂层的萃取丝，涂渍工艺类似于毛细管气相色谱柱，但是膜厚远高于毛细管气相色谱柱。起初商品SPME萃取丝的固定相有：聚二甲基硅氧烷，聚丙烯酸酯，聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯，聚乙二醇-二乙烯基苯，聚乙二醇-聚二甲基硅氧烷，石墨，活性炭等。　　萃取头的基质主要使用石英纤维,但是由于石英纤维易折断，操作时需非常地小心，从而其使用寿命及范围得到了很大的限制。所以，此后研究开发廉价而且具有更大机械稳定性的萃取头收到重视。现行商品SPME主要品种和用途：涂层类型极性适用试样PDMS(聚二甲基硅氧烷)非极性有机氯、有机磷、有机氮农药；药品和麻醉品；食品中香味；挥发物；食品中咖啡因、卤化物。PA(聚丙烯酸酯)极性有机氮农药；脂肪酸；药物；食品中香味、酚。聚乙二醇/二乙烯基苯极性体液中乙醇　　除去这常用的固定相之外，十几年来人们研究了多种固定相涂层，在SPME应用中，没有一种单一的涂层可以适应所有的化合物。涂层的性质要和被分析物的性质相匹配，选用的固定相涂层首先要对有机分子有较强的萃取富集能力，使分析物在涂层中有较快的扩散速度，能在较短时间内达到分配平衡，并在热解析时能迅速脱离固定相涂层，而不会造成峰的扩宽。同时，由于分析物是在高温下易于解吸，因此针对不同的分析物对涂层可有多种选择，为了适应各种需要，特别是用于极性化合物的SPME固定相，这就推动了新SPME固定相的开发和研究。　　人们首先开发的是混合型SPME萃取丝涂层，如PDMS-DVB(聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯)，PDMS-Carboxen(聚二甲基硅氧烷-专利碳吸附剂)，CW-DVB(聚乙二醇-二乙烯基苯)，CW-TRR(聚乙二醇-高温树脂)，上述固定相商家都把它们形成商品SPME产品。为了改进能够萃取极性化合物的涂层，又要满足涂层必须涂渍到石英丝上、可适应高温的要求，因此寻找新的性能优越的SPME固定相是比较困难的。　　人们研究的SPME固定相涉及的无机材料有石墨化碳黑,铅笔芯，玻璃碳，陶瓷等，碳类SPME是研究最多的一类涂层材料。自从1997年刘玉等把HPLC固定相使用的键合硅胶固定相C8和C18用做SPME的涂层以后，研究和应用越来越多。西北师范大学的杜新贞和侯经国把介孔材料用于SPME，研究表明 MCM-41 型介孔材料制成的SPME 其灵敏度、选择性和萃取效率都高于键合硅胶型SPME。　　1999年Pawliszyn 研究组把导电聚合物用于SPME涂层,他们把聚吡咯(PPY)及其衍生物用电化学方法涂渍在金属丝上，它有利于通过 &pi -&pi 相互作用力萃取芳香族化合物，特别是多环芳烃，由于它有极性基团适合于萃取极性多环芳烃，它还具有阴离子交换的倾向，可以萃取阴离子化合物,此后这一SPME有多方面的研究和使用。　　分子印迹技术(molecular imprinting technology , MIT) 是一种高选择性分离技术,由于MIT模仿了生物界的锁匙作用原理,使制备的材料具有极高的选择性，在固相萃取、化学或生物传感器、不对称催化和模拟酶等方面得到了应用。2001年 Koster把 MIP 用作 SPME 萃取丝上的分离介质, Pawliszyn 研究组MIP 用作管内 SPME 固定相和HPLC联用测定体液中的 &beta -阻断剂药物。　　限进介质吸附剂(的 restricted accessmatrix sorbents)是针对大分子的体积排阻功能和对小分子分析物的保留功能,通过控制吸附剂合适的孔径和对吸附剂的外表面进行适当的亲水性修饰,使得生物或环境样品溶液中的大分子不能进入吸附剂的内孔中去,且亲水性的外表面使生物大分子在吸附剂外表面不会发生不可逆的变性和吸附,可以用这一类吸附剂排除生物大分子，而对小分子分析物可以进行萃取，这种限进介质吸附剂在固相萃取中得到很多应用。　　Pawliszyn 研究组等用高温环氧胶将烷基二醇硅胶内表面反相填料粘附在固相微萃取纤维表面,制得限进介质固相微萃取纤维,并将此纤维应用到尿样中几种安定类药物的萃取和液相色谱测定, 还用管内SPME对苯二氮卓类药物进行限进介质固相萃取和色谱测定。　　为了萃取极性化合物，很多研究是设计和研究极性基团的SPME丝，有两种途径制作极性SPME丝，一种是使用溶胶-凝胶技术，即把有机组分结合到无机聚合物结构中(萃取丝)，如能选择适当的有机基团，就可以萃极性强的化合物。武汉大学的吴采樱研究组和曾昭睿研究组近年来在这一领域做了大量出色的研究，他们用溶胶-凝胶技术制备了含有冠醚和杯芳烃基团的SPME涂层，这类SPME萃取丝对一些酚类、胺类和有机磷金属化合物的回收率都高于一般商品 PDMS, PA, CW-DVB 或 PDMS-DVB 萃取丝。此外近年有使用聚苯胺(PANI)做SPME涂层的报告，中科院生态研究中心江桂斌研究组采用电化学聚合的方法，在不锈钢丝上制备了一种具有多孔结构的聚苯胺涂层。并运用顶空固相微萃取技术结合GC-FID分析水溶液中六个芳胺类化合物，通过在相同条件下6次重复测定2 mg mL-1加标水样评估方法的重复性。结果显示在多数芳胺化合物的分析过程中，PANI纤维具有与传统CW/DVB纤维相当的精确度。6.SPME 的发展趋向　　SPME 是一种应用及其广泛的样品制备技术，和气相色谱连用只是一个方面，和HPLC以及其他仪器连用也很多。所以SPME还有更多的发展空间，2013年Agata Spietelun等撰写的综述中列出以下的SPME发展趋向：改善萃取条件改进萃取技术发展新装置萃取头涂层小型化CCF &ndash SPME*萃取模式自动化管内SPME温度和萃取时间萃取头制备新方法管内萃取丝SPME萃取头涂层膜厚内冷萃取方法管内金属萃取丝样片体积与GC，HPLC等仪器在线连接M-SPME**样品搅拌类型 电化学控制SPME盐析和酸度 衍生化 (文献：Agata Spietelun et al., Chem Rev, 2013, 113, 1667&minus 1685)　　注： *CCF &ndash SPME 冷却萃取丝的固相微萃取 **M-SPME 是膜固相微萃取图中 1&mdash 石英丝，2&mdash 聚乙二醇（PEG），3&mdash 聚合物膜（聚二甲基硅氧烷）　　小结：SPME 是现今和气相色谱仪连接使用最多的一种结合样品处理与分离分析在一起的方法，应用模式和应用范围还在发展。　　下一讲讨论样品处理的另一种模式&mdash &mdash &ldquo 悬空济世&mdash 单滴液体微萃取的妙用&rdquo 。　　最后预祝读者羊年快乐!万事如意!

德国PAS Technology是一家集研发和销售自动样品处理的技术的公司，专注于无溶剂萃取技术，提供从采样到解析的一系列自动化解决方案。公司总部位于图林根州的马格达拉，可以为全球的客户提供优质的服务，并与微萃取领域的权威教授Janusz Pawliszyn及其研发团队合作，成功开发了CONCEPT 96及CONCEPT NT等产品。涉及的行业包括：医疗实验室、环境分析、食品分析、空气分析和饮用水分析系统。产品名称：CONCEPT 96——Coated Blade SPME System高通量薄片固相微萃取产品介绍：CONCEPT 96 高通量薄片固相微萃取有多种固定相介质可选，如C18、C8、C4、Pan-C18、Si、DEAE、C18-NH2-、C18-Diol-等多达20多种，96片萃取薄片可进行任意组合使用，用于样品筛选。该系统特别适合少量液体样品，组织培养液，体液等中的组分的富集萃取。尤其对于复杂基质的全血样品，可选用生物兼容性的专属萃取薄片，萃取时，血浆蛋白、血细胞不被吸附，而只萃取富集其中的小分子物质；经过活化后，可反复多次使用。产品特点：采用Coated Blade SPME,也称Thin thim SPME技术，涂层薄片微萃取技术，相较与传统的熔融石英材料的固相微萃取技术，已成为一种极具吸引力的样品制备技术。在TFME中，采用高表面积/体积比的平面薄片作为萃取相。在这种结构下，萃取相的表面积增加，而涂层的厚度保持不变或变薄，这使得与其他微萃取方法相比，在无需延长采样时间的情况下提高了灵敏度。高通量薄片固相微萃取CONCEPT 96系统，此系统既满足了自动化的要求，也保证了高通量的需求（可同时平行处理96位样品）。 CONCEPT 96高通量薄片固相微萃取应用领域：用于药物代谢研究、蛋白质组学研究、药物筛选、人体体液分析、环境监测、食品中微生物毒素检测、法医毒化鉴定分析等领域。创新点：目前市面上微萃取技术有熔融石英材料的固相微萃取技术，相较于传统的SPME技术，因传统的SPME技术的涂层量有限约0.5微升(受涂层厚度，表面积，长度等因素影响)，导致吸附的样品量受到限制。PAS CONCEPT 96高通量薄片固相微萃取，采用新型技术Coated Blade SPME,也称Thin thim SPME，涂层薄片微萃取技术，可以大大增加表面积从而增加吸附量。在TFME中，与圆柱型的萃取头相比，这种薄片式形状的萃取相采用高表面积/体积比的平面薄片，在这种结构下，萃取相的表面积增加，而涂层的厚度保持不变或变薄，这使得无需延长采样时间的情况下提高了灵敏度。其次，该技术原理是将其吸附剂涂在扁平排列的薄片中，吸附剂可与样品直接接触，可减少溶剂带来的低回收率的影响，实现预处理、提取、清洗、解析等步骤。即使是非常复杂的样品（如均质后的动物或植物组织中的分析物），样品也会根据其亲和力进入萃取相。最后， CONCEPT 96自动化薄片固相微萃取系统，可直接在96孔板上同时萃取和解析样品，尽可能的减少大量的位移，有研究报道，平均每个样品分析时间不大于2.2min,体现了高通量和高效率，也满足了自动化的要求。相比于传统方法每个样品的分析时间需要30min左右，CONCEPT 96大大提高了分析效率。涂层薄片固定相介质类型选择多，如C18、C8、C4、Pan-C18、Si、DEAE、C18-NH2-、C18-Diol-等多达20多种，96片萃取薄片可进行任意组合使用，用于样品筛选。应用于特别适合少量液体样品，组织培养液，体液等中的组分的富集萃取。高通量薄片固相微萃取作为少溶剂微萃取领域中的新技术，在非挥发性有机物分析中能发挥重要作用。PAS CONCEPT 96 高通量薄片固相微萃取

p　　固相萃取技术(SOILD PHASE EXTRACTION，简称SPE)于八十年代在国外兴起，它取代了传统的液-液萃取技术。目前，固相萃取技术在样品前处理中所起的作用也显得日益重要，已被广泛应用于医药、血液、检验检疫、环保、水质、食品领域中的样品前处理。同时，人们也开始使用固相萃取技术对复杂的生物样品基质进行纯化。此外，随着技术的成熟，全自动固相萃取仪的使用也越来越广泛。/pp　　span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong固相萃取技术现状/strong/span/pp　　固相萃取技术基本原理和液相色谱相同，但两者最终需要达到的目的不一样。固相萃取技术纯化的原理为：在萃取过程中，固定相对分析物的吸附力比溶解分离物的溶剂更大。当样品溶液通过吸附剂床时，分离物浓缩在其表面，其他样品成分通过吸附剂床。通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分的吸附剂，可以得到高纯度和浓缩的分离物。/pp　　相比较高效液相色谱需要在短时间内将各化合物分离并保持好的峰形，固相萃取则是要从复杂的基液中分离出所需要的化合物并将其浓缩，以便进一步的分析。因此，一般固相萃取柱填料的粒径比高效液相色谱柱填料的粒径要大，而且固相萃取柱填料的形状是不规则的，这样可以增加接触样品的表面积。目前用的最广泛的是键合硅胶柱和聚合树脂柱。/pp　　span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong固相萃取仪市场及相关应用/strong/span/pp　　固相萃取技术已经越来越广泛地被应用在各种实验室。然而，大部分用户仍在用手动固相萃取。手动固相萃取一般是采用多个固相萃取柱(SPE小柱)一次同时进行多个样品萃取。这就要求操作人员必须全神贯注，否则容易发生添加顺序混乱，导致样品作废。其次，采用手动固相萃取容易造成样品回收率重现性较差。在固相萃取过程中，样品及洗脱液通过固相萃取柱的速度会直接影响最后的回收率及重现性。而在手工操作过程中，控制流速十分困难的。因此其重现性很难保证。此外，采用手动固相萃取所需时间较长。/pp　　自动固相萃取仪可以很好地弥补手动固相萃取仪的缺陷。首先，自动固相萃取仪严格按照系统设定程序进行，不会出现手工操作的错误。其次，自动固相萃取仪能够准确控制液体流速，保证实验结果的重现性。此外，自动固相萃取仪能够运行多个不同的程序，建立的方法便于推广及建立标准方法。因此，自动固相萃取仪不仅能够降低实验人员的劳动强度，提高效率，更重要的是能够保证结果的可靠性及重现性。目前国内许多实验室要求按照GLP标准进行管理，这就要求所有的原始实验数据都必须完整地保存，而自动固相萃取仪可以很好地保存已建立的方法及实验数据，从而方便了按照GLP标准的管理。/pp　　全自动固相萃取仪按处理样品量的不同可分为：小体积全自动固相萃取仪和大体积全自动固相萃取仪。小体积全自动固相萃取仪针对的样品主要为进样量在50ml以下的食品、药品、血液等 大体积全自动固相萃取仪主要为进样量在200ml量以上的水样。全自动固相萃取仪按萃取载体可分为：柱萃取全自动固相萃取仪和膜萃取全自动固相萃取仪，其中，膜萃取全自动固相萃取仪主要为大体积水样而设计的，膜萃取速度快是其优点，而且不容易堵塞，但是单个样品的处理成本较柱萃取高。/pp　　目前国内有10余家在做全自动固相萃取仪。据统计，全自动固相萃取仪国内年销售额在3~4亿元。从市场总体情况来看，整个固相萃取仪年销售量在***台左右(包括手动、半自动和全自动)，其中全自动固相萃取仪的年销售量在***台左右。产值排名靠前的部分全自动固相萃取仪生产厂家主要有：北京普立泰科仪器有限公司、天津博纳艾杰尔科技有限公司(已被SCIEX公司收购)、上海屹尧仪器科技发展有限公司、济南海能仪器股份有限公司、美国Horizon Technology公司、吉尔森公司、Biotage AB、德国lctech公司、莱伯泰科有限公司和睿科仪器有限公司等。就国产技术方面来看，相比较进口品牌的全自动固相萃取仪，国产品牌全自动固相萃取仪近年来的发展速度较快，基本掌握了全自动固相萃取仪生产技术，但也存在一些差距。strong（span style="color: rgb(0, 176, 240) "不同品牌之间的技术和价格比较及市场占有率分布详见：/span/stronga href="http://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=141" target="_blank" title="" style="color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong中国固相萃取仪市场研究报告（2017版）/strong/span/aspan style="color: rgb(255, 0, 0) "strong）/strong/span/pp　　span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong受调研用户单位性质及应用领域分布/strong/span/pp　　《中国固相萃取仪市场研究报告(2017版)》得到了广大用户、企业以及业内专家的大力支持。其中，共有380余位来自食品、环境、制药、第三方检测、科研机构等领域的专家和实验室用户参与了此次固相萃取仪调研。根据统计，参与本次调研的用户当中，检测/质控人员所占比例最高，为67% 接下来为科研人员和单位管理人员，所占比例分别为24%和9%。/pp　　从参与本次抽样调研的固相萃取仪用户的分布领域来看，用户集中在食品/饮料、环保/水工业、农/林/牧/渔、制药/化妆品和医疗/卫生等领域，其中食品/饮料领域中固相萃取仪用户的比例最高，达到30%，其次是环保/水工业领域，所占比例为28%。食品/饮料、环保/水工业、农/林/牧/渔、制药/化妆品和医疗/卫生领域的用户合计占整个用户的比例为85%。/pp　　span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong受调查用户购买全自动固相萃取仪价格分布/strong/span/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/83569614-c7ba-40d7-861f-7b5533f6c0d6.jpg" title="QQ图片1.png"//pp style="text-align: center "strong图4.2 受调查用户购买全自动固相萃取仪价格统计分布/strong/pp style="text-align: right "　　(数据来源：仪器信息网抽样调研)/pp　　从图中可以看出，受调查用户购买的全自动固相萃取仪价格集中在10万-40万之间，其中全自动固相萃取仪采购价格在20万-30万之间的受调查用户，占到了总调查人数的20%。此外，6%的仪器用户全自动固相萃取仪的购买价格在60万以上。/pp　　span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong2016年全自动固相萃取仪采购招标情况分布/strong/span/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/d80d51a1-e303-4061-8742-5a397bb3a96e.jpg" title="QQ图片2.png"//pp style="text-align: center "strong图4.3 2016年全自动固相萃取仪采购招标数量月分布(单位：台)/strong/pp style="text-align: right "　　(数据来源：互联网)/pp　strong　注：1、数据统计从2016年1月1日到2016年12月31日 2、采购数据来源于互联网公开发布的相关招中标信息。/strong/pp　　通过对互联网公开发布的2016年度全自动固相萃取仪的招投标信息进行梳理汇总发现，目前市场对全自动固相萃取仪的需求呈现周期性波动。但从整体趋势来看，产品需求成规律性变化趋势strong（span style="color: rgb(0, 176, 240) "具体变化规律及相关政策解读详见：/span/strongspan style="text-decoration: none "stronga href="http://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=141" target="_blank" title=""span style="text-decoration: none color: rgb(255, 0, 0) "中国固相萃取仪市场研究报告（2017版）/span/a/strong/spanstrong）/strong/pp　　span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong2016年全自动固相萃取仪采购区域分布/strong/span/pp style="text-align: center "strongimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/e2c9a604-8755-4da3-8cc8-f5b683cfff77.jpg" title="QQ图片20171025143337.png"//strong/pp style="text-align: center "strong图4.5 2016年全自动固相萃取仪采购区域分布/strong/pp style="text-align: right "　　(数据来源：互联网)/pp　　注：1、数据统计从2016年1月1日至2016年12月31日 2、采购数量来源于互联网公开发布的相关招中标信息，此处仅统计中标结果，废标和谈判中数据未列入 3、区域分布图通过第三方软件“地图慧”绘制所得。/pp　　2016年，通过公开招标采购全固相萃取仪的单位共涉及28个省份/直辖市。其中以西南、华南和华东地区较为密集。strong（/strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "strong各省份全自动固相萃取仪具体需求状况及采购单位详情请见：/strong/spana href="http://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=141" target="_blank" title="" style="text-decoration: underline "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong中国固相萃取仪市场研究报告（2017版）/strong/span/astrong）/strong。/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong《中国固相萃取仪市场研究报告(2017版)》/strong/span/pp　　strong目录/strong/pp　　strong第1章、 固相萃取仪技术与市场概述. 9/strong/pp　　1.1 固相萃取仪技术与市场简介. 9/pp　　1.2全自动固相萃取仪市场部分主流仪器情况统计. 11/pp　　1.3 全自动固相萃取仪市场部分主流仪器价格区间统计. 12/pp　　1.4全自动固相萃取仪市场部分主流厂商情况分析. 13/pp　strong　第2章、 固相萃取仪技术现状及发展趋势. 15/strong/pp　　2.1固相萃取仪技术特点与优势. 15/pp　　2.2部分主流全自动固相萃取仪主要性能参数对比. 17/pp　　2.3 当前产品缺陷及用户关注点. 20/pp　　strong第3章、 固相萃取仪主要应用领域与目标用户分析. 22/strong/pp　　3.1 受调查用户所在单位性质统计. 22/pp　　3.2 受调查用户所在领域统计. 22/pp　　3.3 受调查用户固相萃取仪使用特点分析. 23/pp　　3.4全自动固相萃取仪主要应用领域分析. 24/pp　　strong第4章、 全自动固相萃取仪市场保有量/市场规模分析. 28/strong/pp　　4.1全自动固相萃取仪主流品牌占有率. 28/pp　　4.2受调查用户购买全自动固相萃取仪价格分析. 28/pp　　4.3全自动固相萃取仪市场容量/年销售量. 29/pp　　4.4 2016年全自动固相萃取仪采购招标情况分析. 31/pp　　4.5固相萃取仪部分主要用户单位分布情况. 33/pp　　strong第5章、 总结. 35/strong/pp　　strong附录：全自动固相萃取仪部分潜在用户单位列表. 37/strong/ppbr//pp style="text-align: center "strong更多报告内容请阅读：/strong/pp class="f18" style="margin: 0px padding: 0px font-size: 18px color: rgb(60, 84, 151) font-family: 宋体, ' Arial Narrow' text-align: -webkit-center white-space: normal background-color: rgb(255, 255, 255) "a href="http://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=141" target="_blank" title="" style="color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong中国固相萃取仪市场研究报告（2017版）/strong/span/a/pp style="text-align: center "strong 【咨询热线】：010-51654077-8042/strong/pp更多相关报告内容：/pp　　· 2016食品行业政策解读及相关分析仪器市场动态研究报告/pp　　· 2016年制药行业市场发展及对仪器市场影响分析报告/pp　　· 2016年分析仪器中标信息统计分析报告/pp　　· 2016年中国环境监测市场分析及未来市场预测报告/pp　　· 中国气质联用仪市场调研报告(2016版)/pp　　· 中国气相色谱仪市场调研报告(2016版)/pp　　· 中国在线挥发性有机物分析仪市场调研报告(2016版)/pp　　· 2016年第三季度分析仪器中标信息分析报告/pp　　· 中国傅立叶变换中红外光谱仪市场调研报告(2016版)/p

11月22日至23日，由365bet体育在线、上海香料研究所、上海化工研究院有限公司共同主办，中国香料香精化妆品工业协会等单位协办的“2019 中国国际香料香精化妆品科学技术论坛”在上海举办。国内外高校、科研院所、香料香精化妆品行业专家学者、企业家等共200余人出席论坛。前美国化学学会农业和食品化学分会主席，美国化学学会会士 (fellow), 美国化学学会农业和食品化学分会会士(fellow)，农业与食品化学杂志顾问委员, 美国俄勒冈州立大学michael qian教授被邀做了“无溶剂香气萃取与分析研究进展”，介绍了一下几个内容：传统香气分析概述传统溶剂提取法与溶剂辅助风味蒸发法顶空和吹扫捕集固相微萃取法 pdms搅拌棒萃取法eg-silicone搅拌棒吸附萃取法分析挥发性酚热脱附薄膜固相微萃取首先钱教授给大家一个确定风味重要化合物的思路。首先提取样品中的化合物（isolation），然后对其进行富集浓缩（concentration），通过一维或二维气相色谱进行分离（separation）, 对其中的气味化合物可通过嗅觉检测器（olfacrometry）来进行识别， 然后通过气味强度评估（osme odor intensity assessment) 或是风味稀释分析（flavor dilution analysis）等评估法对重要气味化合物进行锁定。最后通过质谱（ms 或 ms/ms）或质谱红外（ms/ir）或核磁共振（nmr）进行鉴（identification）。 对浓度很低的化合物，可以在色谱分离之后，通过馏分的收集（preparative gc )来进一步对其浓缩， 以达到检测器的检测下限，进行成果的鉴定。 钱教授的学生正在使用odp来识别香味化合物钱教授把多年来的工作研究香气香味的经验与大家分享，比如如何才能提高监测灵敏度和提高分离效率，以下三个点非常重要：样品的制备和浓度通过优化色谱法来提高分离效率了解并利用检测的特异性 还比如几种的传统萃取技术（溶剂萃取，safe，同时蒸馏萃取）的优缺点，- 适合高浓度香气物质的萃取- 可同时萃取极性和非极性化合物- 耗时久- 重复性差- 需要使用同位素进行内标定量和现代化的无溶剂风味萃取的原理，丰富的应用案例以及他们的优缺点。静态顶空- 类似于食品上的气味成分- 有限的伪影生成- 无溶剂峰，可自动化- 低灵敏度- 适用于白酒中主要成分分析：乙醛，乙酸乙酯， 异戊醇， 乙酸异戊醇动态顶空- 无需样品制备- 高效富集- 自动化- 潜在的热伪影- 对低挥发物回收率低- 高酒精度会影响微量成分的分析固相微萃取在风味分析方面的挑战- 灵敏度- 选择性- 竞争吸附- 纤维重现性- 需要加入内标来定量（同位素稀释分析）pdms 搅拌棒吸附萃取- 可提取非极性和半极性的风味物质- 萃取相负荷是spme的100倍- 可用于直接接触或顶空模式- 使用方便，经久耐用， 可重复使用- 对高挥发性化合物回收率低（如乙醛，丙醛，丁醛，乙酸和短链酸）- 不能回收强极性化合物eg-silicone 搅拌棒吸附萃取- 有效提取高挥发性化合物，如乙醛，乙酸乙酯- 有效提取极性化合物，如酚类化合物， 短链酸- 可与pdms搅拌棒互相补充- 背景噪音较大- 稳定性和持久性较pdms搅拌棒差重要的挥发性酚类化合物有：最后，钱教授还介绍了分析非常极性风味化合物的另外一个技术方法， 来分析如呋喃酮（furaneol）以及4-羟基-2，5-二甲基-3(2h)-呋喃酮（4-hydroxy-2,5-dimethyl-3(2h)-furanone. 使用的方法是基于聚合物相的固相萃取法 lichrolut-en solid phase extraction。然后把30μl的提取液注入微型瓶中，再使用热脱附单元直接进行热萃取。装有微型瓶的热脱附管，和热脱附单元tdu2 此方法成果的萃取了marionberry (marion 黑莓）中的多种风味化合物， 其中包括呋喃酮，以及重要的酚类化合物，还有覆盆子酮等。 覆盆子酮是树莓类中重要的气味化合物，而此化合物只有在使用spe法才被检测到。spe法在这里更接近于液液萃取法的效果。在总结时，钱教授说到：”分析化学的不断发展将使快速的风味分析成为可能，并提供新的痕量风味成分的鉴定。” 并且强调：“有效的分析和鉴定关键风味成分需要将仪器分析与感官评估相结合。” 各种样品前处理的技术都有其优缺点，正确选择和结合最适合样品的技术是关键。哲斯泰为您提供各种无溶剂的萃取技术，给您一个强大的技术平台。我们也希望可以助所有的风味化学家一臂之力， 在样品前处理和嗅觉检测领域，更好的为大家服务！ 背景介绍michaelc qian博士毕业于明尼苏达大学（导师gary reineccius教授），现为美国俄勒冈州立大学终生教授，美国化学学会农业和食品化学分会执行委员会委员，美国化学学会农业和食品化学分会前任主席（2014），美国化学学会会士(fellow),美国化学学会农业和食品化学分会会士，是中山大学、江南大学和西北农林科技大学的客座教授以及广东省农科院客座研究员。研究兴趣集中在食品和饮料体系（尤其是奶酪和乳制品，小浆果, 葡萄酒, 酿酒葡萄和白酒）中的香气/风味物质的产生机理，研究结果为酿酒葡萄的栽培实践和葡萄酒品质的改善作出了重大贡献；同时他运用风味化学理论和原理开创了中国白酒风味化学研究的先河。曾在acs全国会议上组织十余个科学专题讨论，是第一届(colombia),第二届(china)和第三届(chile)国际香料会议的发起者和主席。

屹尧科技2018年5月，全新改版推出CLEVER全自动固相萃取仪，意味着地表水、饮用水、自来水、地下水等液体样品中痕量有机物萃取和浓缩的客户有了一个全新的选择。尤其当您需要萃取大体积液体样品中的痕量污染物质，那么我们郑重推荐CLEVER，它几乎是为您量身定做的。CLEVER全自动固相萃取仪可实现从活化、上样、淋洗、吹干、洗脱、浓缩、定容整个固相萃取过程的自动化和智能化。优异的性能，来源于诸多创新设计：模块化设计（单模块/多模块可选）：多，或者更多可实现三通道直到十二通道的单独或并行工作模式，配置灵活多样，工作效率更高。叠机功能：快，效率才是王道在浓缩前一批样品时，可自动进行下一批样品的SPE处理，缩短样品处理时间，提高工作效率。两种除水模式：在线氮气吹扫和无水硫酸钠除水，效果更好无水硫酸钠除水适用范围广，尤其适合易挥发有机物的除水，除水效果更好，回收更稳定。自动红外定容功能：为所欲为，一切刚好0.5mL, 1mL可选。氮吹和定容模块透明可视，定容管整体可视，浓缩时自动启动照明功能。在线浸润SPE柱功能：做好本分，可靠才好溶剂加载到萃取柱后，可确保填料被溶剂浸润一定时间，使其充分活化或洗脱，结果更可靠。SPE和氮吹浓缩一体化设计：原位浓缩，简单就好洗脱完成后无需转移到其他浓缩设备，即可实现主机原位在线氮吹加热浓缩，过程实时可视。8.4吋大屏彩色液晶屏：省，不需要另配电脑可直接进行方法编辑、保存、修改以及运行，简单易用，便于操作。性价比这东西，首先还是看性能，然后才比价格。固相萃取，屹尧为您推荐更CLEVER的选择。我们确信，它将重新定义固相萃取仪性价比。

p style="text-align: justify text-indent: 2em "液液萃取分离是过程工业中重要的单元操作，传统的箱式混合澄清槽密封性能差，有机相挥发极易带来溶剂损失和严重的火灾隐患。近日，中国科学院过程工程研究所自主设计的5套新型密闭管式萃取器在河北兰润植保科技有限公司除草剂原药生产车间替换原有全部间歇釜式生产装置，并实现稳定连续运行1个月，运行后该车间产能由20吨/月提高至104吨/月，有机相挥发损失大大减少。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "新装置的成功应用，降低了液液溶剂萃取过程中的溶剂损失和火灾风险，同时也突破了化学制药生产过程中部分特殊液液萃取体系无法连续化生产的瓶颈，提高了生产能力，具有进一步推广至湿法冶金、废水处理、精细化工、石油化工等众多液液萃取领域的示范作用，对提升相关企业绿色化、安全化生产有重要意义。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "化学制药过程（如农药）中的液液萃取分离涉及的物系性质较为复杂，如有机相溶剂性、挥发性强；水相酸性强且常含氯离子；待萃物浓度高，萃取前后两相物性差变化大；两相乳化随pH敏感等。采用传统箱式混合澄清槽进行连续生产困难，原有生产过程只能采用釜式间歇操作，产量低且产品质量不稳定。间歇操作过程有机相挥发严重，带来溶剂损失的同时，恶化了工人操作环境，存在严重的火灾隐患。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "过程工程所资源与环境研究部湿法冶金与先进材料课题组长期从事液液萃取工艺及装备的研究。研究团队根据化学制药过程中两相物系的特殊物理化学特性，采用先进在线测量手段原位获取了两相混合行为和传质数据，结合CFD（计算流体力学）与PBM（群体平衡）模型计算，揭示了液液萃取装备几何结构对两相间微观传质、宏观流动和液滴“破碎-聚并”的相互作用规律，进一步设计出新型高效管式萃取器。据项目负责人、研究员王勇介绍，该新型萃取器具有较高的单级效率和更低的两相夹带量；密闭性好、不易泄漏，便于VOC（挥发性有机物）的集中收集处理；适用于强有机溶剂和强腐蚀性体系；特殊的轻相、重相界面调节系统，实现了两相界面的稳定控制；界面污物可在线连续采出、分离，提高了系统连续运行能力。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "该项装备技术获得科技部重点研发计划（2019YFC1907700）支持，并已申请国家发明专利。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/3be854e5-41c7-407d-9dcb-01ec9772db32.jpg" title="管式混合萃取器应用现场.png" alt="管式混合萃取器应用现场.png"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "管式混合萃取器应用现场/pp style="text-indent: 0em text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/a11872b4-35d1-4375-a05c-42a174b3765c.jpg" title="管式萃取器流体力学计算.png" alt="管式萃取器流体力学计算.png"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "管式萃取器流体力学计算/pp style="text-indent: 0em text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/ba102d80-70ab-4efa-857a-eced0d6a7e45.jpg" title="管式萃取器模型.png" alt="管式萃取器模型.png"//pp style="text-align: center text-indent: 2em "管式萃取器模型/p

‍‍‍‍‍‍清洗冠状动脉支架随着人们生活起居习惯和饮食结构的变化，以及人口的老龄化，目前心血管疾病的发病率和死亡率稳居各种疾病的首位，而其中，冠心病又占到了绝大部分。冠心病怎么治疗？除了改变生活习惯、药物治疗之外，心脏支架手术是一项 20 年来普遍被采用的治疗技术。冠状动脉支架是一种由生物医用材料制成的网状支撑装置，在闭合状态下经导管送至冠状动脉病变部位，利用气囊扩张或自膨胀等方法展开，达到撑开狭窄的血管，恢复病变部位血流的目的。支架制造是一门艺术，涉及许多领域的专业知识。为保证表面质量，支架还需要进行精细的表面处理，包括珩磨、微喷、酸洗、电解抛光、钝化和超声波清洗。经过了这些步骤后，支架便具备了光亮且有光泽的表面，并且具有耐腐蚀性，生物相容性大大提高。根据要求血管支架的表面处理方法,所用的溶剂一般为水、无水乙醇、异丙醇、正丁醇其中的一种或几种任意组合而成的混合液。位于瑞士的 Med-Tech Industry 生产扩大冠状动脉血管支架，在支架生产后的清洗步骤，需要用到有机溶剂在低温下进行清洗，温度最高 36℃（适应人体温度），清洗时间超过 72 h。BUCHI 为该公司提供了定制性的冷却萃取清洗方案，通过定制化冷却萃取腔的方式进行支架样品的清洗，保证了每次清洗使用干净的溶剂，能够有效脱脂。同时完美解决了清洗过程中溶剂的挥发，支持LSV（large solvent vessels）萃取腔，每个萃取腔最大能支持 315 mL 的溶剂清洗，6 个位置可同时进行。方法设置热萃取（萃取腔加热 Level=0） 1在提取腔内用溶剂做样品的提取2光学传感器检测溶剂液位3阀定期打开很短的时间，少量的提取完的溶液流回BUCHI 的全频固液萃取仪 E-800 功能强大，适合各种高要求的萃取任务，提供 6 个独立的萃取位置，可以实现单独过程控制。E-800 在所有流程步骤中防止热敏分析物的变质和降解，确保萃取物的安全性和可复现性，所有接触样品和溶剂的组件均完全由惰性材料制成，可消除浸出材料造成的样品污染和任何溶剂效应的影响。 ‍‍‍‍‍‍

使用快速溶剂萃取仪的实验室，都曾经面临或正在面临一个两难的选择：A． 选择自动化程度高的仪器，可以无需手工全自动连续做多位样品，但是一个一个的做效率确实低了点B． 选择效率更高的仪器，可以同时做几个，但是每次都要手动去换，确实麻烦了点现在，实验室有了第三个选择：Flex-HPSE全自动高效快速溶剂萃取仪——既高度自动化，又高效的快速溶剂萃取仪！高效率的连续自动快速溶剂萃取仪，节省时间不止一倍l 双通道设计，同时做两个样品，单纯萃取时间即只有单通道的一半l 除此之外，还可在工作运行过程中随时向仪器中添加已编辑的样品，而无需将所有样品装罐完成后一起放入，节省了填充萃取罐样品的时间l 样品收集时，也可随时将单独的一排收集瓶取出进行后续操作，无需等待所有样品全部收集完成后再一并取出，节省实验等待时间稳定成熟的自动化平台，30位大通量，连续运行更可靠l 采用成熟的国际化XYZ三维平台，萃取过程全部自动化，通过机械爪自动抓取萃取罐放入加热炉中进行萃取l 利用机械爪抓取收集工具，进行隔垫密封式收集，避免液体外溅及挥发l 支持1~100ml等各种萃取罐规格l 各种标准收集瓶、带尾管浓缩杯及旋蒸瓶收集可选，满足各种应用实验需求 创新的密封结构设计，避免漏液更稳定l 采用特有的蓄力密封技术，无需在填装萃取罐时手动密封，萃取前仪器会自动将萃取罐蓄力密封，避免漏液现象，保证仪器连续做样的稳定性 创新自动清洗功能，拒绝交叉污染l 平台配置专门的清洗罐及清洗槽，可以在任意两个样品之间添加清洗过程，保证连续做的不同样品间无任何交叉污染，且不占用样品位l 清洗次数及流程可根据具体实验要求全部自定义全面的安全防护，环境更友好，仪器更智能l 全封闭避免有毒有害溶剂挥发，主动排风设计，无需放入通风橱内l 多重传感器设计，保证仪器稳定运行防出错l 可通过远程软件控制仪器，并实时监控，更加智能l 仪器具有权限管理功能，实验结束后，可直接生成报告，所有操作均溯源可查Flex-HPSE全自动高效压力溶剂萃取系统是对传统快速溶剂萃取仪器的一次颠覆，采用XYZ 三维平台式设计，使连续运行更稳定，实验效率是传统压力溶剂萃取的两倍，先进的罐体密封技术从根本上拒绝漏液现象，另外还有可靠的机械手及更大的样品通量，是土壤、食品、聚合物等样品进行压力溶剂萃取的择优选择

固相萃取技术是一种有效的样品前处理净化手段。目前实验室多选用手动固相萃取装置，具有操作复杂，重现性差，浪费人力，同时操作者暴露于有毒有害气体中，对身体损害较大。选择我公司推出新款全自动固相萃取仪，可以帮您轻松解决日常工作中遇到的如下问题： 详细产品信息请点击：http://www.labtechgroup.com/cpxxend.php?auto_id=482&auto_code=10071002重现性差------提高重现性&ndash 注射泵准确控制流速。&ndash 注射泵和定量管相结合实现精密定量。&ndash 精确的吹扫功能可以实现吹干功能保证溶剂更替的有效性。效率低下------提高处理效率&ndash 批次搭载124个SPE柱实现昼夜运行。&ndash 运行追踪功能实现处理过程的可溯源性。浪费人力-------节约人工&ndash 全程序控制实时监测并记录运行状态实现无人操作。&ndash 方便调用各种方法无论是方法摸索还是批量样品制备都可以轻松实现无人操作。保护操作者&ndash 全封闭操作防止溶剂的挥发。技术特点：&bull 正压操作模式，保证优异的回收率结果。&bull 样品量大，可搭载124位固相萃取小柱。&bull 流速控制准确，无各步骤间溶剂混合问题，无额外消耗品。&bull 配备吹扫模块，满足不同标准要求。&bull 标配八种溶剂可选&bull 适合多种规格固相萃取小柱。&bull 具有压力监控模块。&bull 整套系统全密闭，无需放置通风橱中。 LabTech 致力于为广大全球实验室用户提供先进的样品前处理设备，一如既往实现我们的口号：Your Lab ，Our Tech，让分析工作者工作更安全、更环保、更容易、更方便、更自动。

仪器信息网讯 太湖绝佳处，春景正当时。2021年4月22日，中国科学仪器行业的“达沃斯论坛”——第十五届中国科学仪器发展年会（ACCSI2021）在无锡盛大开幕。会议以“创新发展，产业共进”为主题，共吸引来自政、产、学、研、用、资、媒等各界的近1400位代表参会。在此盛会上，北京莱伯泰科仪器股份有限公司发布了两款新产品，分别是旋转蒸发仪EV400H和HPSE Ultra系列高效快速溶剂萃取仪，仪器信息网对莱伯泰科产品经理进行了现场采访。 现在用户都更加的关注仪器操作的便捷性、仪器的自动化智能化程度，和相关应用的整体解决方案，莱伯泰科发布的两款仪器都是以此为出发点研发生产的，能够真正解决客户的问题。莱伯泰科产品经理周思佳首先为我们介绍了旋转蒸发仪EV400H。“这是我们公司最新研发生产的一款手动旋蒸，仪器美观小巧，最大蒸发量却可以做到3L，最快转速可达300RPM，浴锅的最高温度可以到210℃，水浴油浴兼容。这款仪器的设计理念是极简化设计，用户可以用最少的操作去完成实验要求。像它的升降开关是隐藏在升降把手内的，单手一个动作，就可以完成仪器的升降运动；像它的单键飞梭的设定按钮，单指操作，随意设定参数，比常规的4个按键的控制器操作起来更简单；像它的在线加料阀，可以通过仪器负压自动将需要补充的试剂加入到蒸发瓶内，且整个过程不需要停止转速，卸下蒸发瓶，减少实验人员的操作。”莱伯泰科的旋蒸是系列产品，根据功能不同分为基础型EV400H和智能型EV400VAC。智能型旋蒸会内置真空控制器，系统真空度可以数字化精确控制；而且具有自动蒸馏模式，实验人员无需设定参数，仪器可以自动识别溶剂沸点，自动调整参数蒸馏样品，让浓缩过程最简化。除此之外莱伯泰科也提供旋蒸整体解决方案，与之配套使用的水循环、真空控制器、真空泵等产品。旋转蒸发仪EV400H莱伯泰科产品经理刘雪为我们介绍了HPSE Ultra系列高效快速溶剂萃取仪。这款产品可以用于环境、食品等领域半挥发性有机物的提取，为半自动快速萃取，是基于用户的使用需求而推出的，设计操作简单，多种配置可选，很灵活，可满足各种用户的提取需求。刘经理介绍说：“首先，HPSE Ultra系列采用模块化设计，支持2、4、6等多通道可选，支持现场升级，非常灵活。另外，本机兼容性很强大，兼容各种规格大小罐，应用领域兼容性强。多套高压泵设计，保证了流速精准，也保证各通道之间平行性。加热炉精准定位，配以仪器各状态不同颜色灯光设计，直观友好。本机，整体密闭设计，可直接对接通风系统，安全环保。”对于用户来说，这款产品的设计很有优势。首先，模块化以及灵活现场升级设计，对于预算有限或者刚开始成立的一些检测单位是非常不错的。不少用户业务量开始并没有很多，一下投入比较多的仪器费用也比较困难，可以选择2通道或者4通道的配置，后续业务量上来，还可以再进行升级至更高通道。另外，本机可以实现一机多用，兼容大小罐的设计，满足环境（土壤、空气）、食品检测的各种应用领域的使用需求，应用领域兼容性广。还有，本机还可以同时支持一机多法。可以同时做不同提取溶剂、提取温度等的提取方法，满足不同项目的检测需求，方法兼容性强。对于多种项目检测需求的第三方检测机构非常适用，也很适合这些用户紧急样品的检测需求。HPSE Ultra系列高效快速溶剂萃取仪最后，两位经理用一句话为我们概括了两款新品的特性：从用户角度出发，让实验更简单！发布会现场

促销产品：三聚氰胺专用萃取小柱 ProElut PXC SPE 小柱 规格：60mg/3ml 货号： 68203 促销详情: 原价 2400.00元/2盒（100个） 现售价1920.00元/2盒（100个） 该产品同时参与迪马科技的汇通卡积分计划，并且促销期间，积分翻倍. 积分兑换：积分可以兑换各种精美的礼品以及多种形式供您选择，积分操作简单，即买即得，并且和迪马科技的其他产品一起积分，您将收获持续不断的惊喜。具体的积 分计划请询问迪马科技。 优惠期： 2009.3.1&mdash 2009.9.1迪马科技有限公司联系电话： 010-62317719 三聚氰胺专用萃取小柱 ProElut PXC SPE 小柱 迪马科技三聚氰胺专用萃取小柱相关描述： 迪马科技在本次奶粉三聚氰胺事件中，反应快速。在当时全国缺，断货的情况下，应用实验室，生产部门，全天候24小时工作，及时，准确的将三聚氰胺前处理方法，分析测试条件提供给客户。并以回收率高，稳定性好，货源充足，发货迅速，赢得了广大客户的信任和青睐。 本次事件中，迪马科技以雄厚的技术力量和员工的敬业精神为基础，强大的销售网络为支撑，凭借超群的综合实力，短短2个月左右的时间内，共生产，销售出几十万支ProElut PXC SPE小柱。其中，某国内知名龙头奶制品企业，一次性购买9.5万只！优异的表现，得到了市场的认可。 尤为可贵的是，在本次事件中未发生一例因产品质量问题，导致耽误客户工作的事发生。再次验证了迪马科技产品的高端品质！ 迪马科技将秉承一贯的严谨，踏实，科学的做事风格，急客户所急的服务意识，在三聚氰胺的检测工作中贡献自己应尽的力量！

往期讲座内容见：傅若农老师讲气相色谱技术发展第十九讲一种灵巧的微量固相萃取技术（MEPS）　　大家知道在分析和生物分析方法的开发中，样品处理是十分重要的一步。现代分析对一个样品的分析测定所用的时间越来越短，但是，样品制备过程所用的时间却仍然很长。据统计，在大部分的仪器分析实验室中，将一个原始样品处理成可直接用于仪器分析测定的样品状态,所消耗的时间约占整个分析时间的60-70%。在各种样品前处理方法中，目前各种无(少)溶剂的绿色样品处理技术成为仪器分析主要的前处理方法。当然近年最具吸引力的技术是固相微萃取(SPME)，它是从固相萃取(SPE)衍生出来的一种无溶剂的样品处理技术，从SPE衍生出来的另一种微量固相萃取方法是填充吸着剂微萃取(Microextractionbypackedsorbent，MEPS)，它是2004年出现的一种精巧、环保、便利的固相萃取方法，(JChromatogrB,2004，801：317–321 JMassSpectrom，2004，39(12)：1488)由瑞典阿斯特拉公司研发部(AstraZenecaR&DSodertalje)的MohamedAbdel-Rehim首先提出的。Abdel-Rehim(现时在瑞典斯德哥尔摩大学分析化学系)在2015年发表一篇有关MEPS的综述文章(TrAC，2015，67：34–44)，讲述这一技术的发生和发展及其应用，这里以此文为主综合介绍MEPS的概况及应用。　　MEPS是一种小型化的固相萃取(SPE)技术，用于样品的纯化，但与一般SPE有显著差异，它是把吸着剂直接集成到注射器中(BIN)，而不是一个单独的小柱子。因此，不需要使用一个单独的萃取装置。MEPS甚至可以用于血浆或尿液样进行100次以上的萃取纯化，而常规固相萃取小柱只能使用一次。MEPS可以处理容量小的样品或容量大的样品(10μ L-1000μ L血浆，尿或水样)，可与气相色谱/质谱，液相色谱/质谱，毛细管电色谱/质谱联用。可在反相、正相，混合离子交换模式下使用。用注射器作为进样装置，可以自动化，包括样品处理，萃取和注射等步骤。SPE的洗脱处理只能是从上到下，而MEPS可以从两个方向洗脱处理。1MEPS的装置　　MEPS的装置是把大约2mg固体吸着剂像塞子一样装到注射器(100，250μ L)的筒和针之间，如图1所示，这种技术结合样品萃取、预浓缩和洗脱于一体，设备有两部分：MEPS注射器和MEPS床，也叫做BIN，BIN包括MEPS床(固体吸着剂)，和填充MEPS床的注射器针。BIN使用100-μ L或250-μ L气密MEPS注射器，它可以经受正常SPE的压力。图1MEPS的装置　　当BIN失效或需要更换其他吸着剂时，把螺母拧开更换旧的BIN，换上新的BIN。整个装置可以手动或在线使用，MEPS适合于使用反相、正相、和离子交换模式下进行萃取富集。一般上讲，MEPS可以适应SPE的特点要求，只是把有效体积缩小到10μ L，这样可以适应于LC或GC的自动进样注射器进样。MEPS的特点是使用很少量吸着剂，并且用很少量溶剂就可以把样品洗脱下来。2MEPS的各种形式　　MEPS经过多年的研究进化，从手动(装在注射器中，或叫BIN)到半自动和全自动装置，见图2。图2MEPS的各种形式　　MEPS的最重要的部分是吸着剂，重要的吸着剂见图3，最常用的是以硅胶为基质的键合于硅胶表面的烷烃固定相C2、C8和C18，很多研究者也喜欢使用聚酯类吸着剂。　　通用型吸着剂的缺点是没有选择性，为了克服这个问题，人们选择分子印迹聚合物(MIPs)，用以识别特异性的目标化合物。另一方面MEPS也使用聚吡咯或聚酰胺类吸着剂，它们成功地用于杀虫剂和水性样品的分离。此外有人合成了聚苯胺(PANI)纳米丝，做成网络用于从水样中选择性分离三嗪、有机氯、有机磷农药。　　近来Abdel-Rehim研究组合成了一些适合于MEPS的新型吸着剂，具有高效、耐用、易于使用的特点，例如碳基吸着剂材料、针内溶胶凝胶MIP、溶胶凝胶MIP修饰的膜、和溶胶凝胶MIP点纺丝吸着剂。有关样品萃取吸着剂有多种多样品种可供选择(TrendsinAnalyticalChemistry，2016，77：23–43)，下一讲讨论这一问题。3MEPS装置的自动化应用举例　　MEPS自动化是把MEPS与自动进样器结合起来组成一个系统，来完成MEPS的所有步骤，包括样品的保温、萃取、清洗、温度控制、萃取和解析的时间控制，通过计算机上的操作系统来进行整个分析过程，这种设备有多家公司的商品仪器出售。　　这种自动化的MEPS再与96微盘进样结合起来，可以大大缩短总分析时间，构成高通量分析模式。MEPS自动化可以使用多支萃取头组成萃取头集合，如图3的A，也可以和管尖填充固定相微萃取(MEPS)，如图3的F，它的结构是萃取头放在微量吸液管的管尖处。也可以使用管内SPME或固相微萃取棒与HPLC组成自动化系统。图3MEPS的自动化设备图3的说明：　　A--多个萃取头集合 B--96支微管机械手操作台：(1)96-TFME(薄膜微萃取)设备，(2,4,5)是轨道搅拌器，分别用于预处理、萃取、和解析，(3)是固定相洗涤台，(6)是96支微管的氮气排空设备，(7)是注射器臂，(8)是XYZ行程臂，用于TFME或氮气排空设备准确地定位，置于多管萃取瓶(2-5)上 C—是B图中TFME设备的详图 D—是TFME与DESI(脱附电喷雾电离)结合图，其中(1)电喷雾器，(2)进样毛细管，(3)是TFME设备固定于台子上，(4)是旋转台，(5)是按XYZ方向运行的样品台，(6)是气源，(7)是溶剂瓶 E—处于轨道搅拌器位置的活体SPME96微管解析设备 F--管尖填充固定相微萃取设备详图 G--管尖固相微萃取设备与商品TomtecQuadra96结合使用图。　　(VuckovicD，TrAC,2013,45:136-153)4MEPS在各个方面的应用举例　　MEPS近年有很多应用，下表1列出100例的应用实例。表1近年MEPS应用举例分析物吸着剂基体方法文献1利多卡因，甲哌卡因、布比卡因，罗哌卡因C18人血浆Gc-MSJChromatogrB，2004,801：317–3212肌氨酸MIP人血浆，尿液LC-MS/MSJSepSci，2014,doi:10.1002/jssc.2014011163局部麻醉药硅基苯磺酸阳离子交换剂人血浆LC-MS/MSJChromatogr，2004，B813：129–135.46-(苄基氨基)-2(R)-[[1-(羟甲基)丙基]氨基]-9-异丙基嘌呤（Roscovitine）聚苯乙烯聚合物ISOLUTEENV+血浆，尿液LC-MS/MSJChromatogrB，2005，817：303–3075奥罗莫星（Olomoucine）聚苯乙烯聚合物人血浆LC-MS/MSAnalChimActa，2005，539：35–396罗哌卡因，利多卡因，代谢物（甘氨酰二甲苯胺，甘氨酸二甲代苯胺，3-OH-利多卡因）硅胶基（C8），聚合物（ENV+），和甲基丙烯酸甲酯的有机整体柱血浆，尿液LC-MS/MSJLiqChromatogrRelatTechnol，2006，29：829–840.7醋丁洛尔，美托洛尔聚苯乙烯聚合物血浆，尿液LC-MS/MSJLiqChromatogrRelatTechnol，2007，30：575–5868美沙酮Csilica-C8血浆，尿液GC/MSJSepSci，2007，30：2501–25059环磷酰胺C2-吸附剂病人血浆LC-MS/MSJLiqChromatogrRelatTechnol，2008，31：683–694.10AZD3409（N-[2-[2-(4-氟苯基)乙基]-5-[[[(2S,4S)-4-[(3-吡啶羰基)硫代]-2-吡咯啉]甲基]氨基]苄基]-L-蛋氨酸1-甲基乙酯）C2,C8,聚苯乙烯聚合物大鼠，狗和人血浆样品LC-MS/MSJChromatogrSci，2008，46：518–523.11布比卡因和[d3]-甲哌卡因C18羟基化聚苯乙烯二乙烯基本共聚物(ENV+)血浆样品LC-MS/MSAnalChimActa，2008，630：116–12312氟喹诺酮类C18尿样CE-MSAnalChem，2009，81：3188–319313可卡因及其代谢物C8,ENV+,OasisMCX，CleanScreenDAU人尿样MS-TOFJAmSocMassSpectrom，2009，20：891–89914麻醉药品C18人血浆CE-MSElectrophoresis，2009，30：1684–169115甲基安非他明和安非他明C18头发MiAMi–GC/MSJChromatogrA，2009，1216：4063–407016溶解性有机物和天然有机物C18河水海水样品FT-ICR-MSAnalBioanalChem，2009，395：797–80717单萜类代谢产物C18人尿样GC/MSMicrochimActa，2009，166：109–11418有机优先污染物和暴露的化合物C18硅胶废水和雪水GC/MSJChromatogrA，2010，1217：6002–601119抗抑郁药C8人血浆LC-UVJChromatogrB，2010，878：2123–212920利培酮及其代谢产物C8血浆和唾液LC库伦检测器Talanta，2010，81：1547–155321紫外滤光片和多环麝香化合物C8，C18水样GC-MSJChromatogrA，2010，1217：2925–293222奥卡西平及其代谢物C18血浆和唾液LC-DADAnalChimActa，2010，661：222–22823可替宁C2,C8,C18，硅胶，C8/SCX人尿样GC–MSAnalBioanalChem，2010，396：937–94124甾体代谢物C18动物尿样GC–MSJChromatogrA，2010，1217：6652–666025利培酮和9-羟利培酮C8人血浆、尿样，唾液LC-UVJChromatogrB，2011，879：167–17326氟喹诺酮类化合物MIP水样LC–MS/MSAnalChimActa，2011，685：146–15227非极性杂环胺C18尿样μ LC-荧光检测Talanta，2011，83：1562–156728瑞芬太尼C8人血浆LC–MS/MSJChromatogrB，2011，879：815–81829氯氮平及其代谢产物--干血斑LC库伦检测器JChromatogrA，2011，1218：2153–215930阿托伐他汀及其代谢产物C8病人血清UHPLC-MS/MSJPharmBiomedAnal，2011，55：301–30831氯贝酸，布洛芬，萘普生，双氯芬酸和布洛芬C18水样PTV–GC–MSJChromatogrA，2011，1218：9390–939632雌激素类化合物的17β -雌二醇MIP，C18-硅胶（改性）水样GC–MSAnalChimActa，2011，70341–5133阿片类药物C8海洛因成瘾患者血浆LC-CDAnalChimActa，2011，702：280–28734(E)-白藜芦醇C2,C8,C18,SIL（未改性硅胶）,M1（80%C8和20%SCX)酒UPLC-PDAJSepSci，2011，34：2376–238435美沙酮C18干血斑（美沙酮维持治疗患者）LC库伦检测器AnalBioanalChem，2012，404：503–51136黑索金，TNTC18人血浆，火药LC-UVChromatographia，2012，75：739–74537多环芳烃C18水GC–MSTalanta，2012，94：152–15738免疫抑制药物C8全血LC–MS/MSJChromatogrB，2012，897：42–4939生物相关的酚类成分C2,C8,C18,SIL,andM1酒UPLC-PDAJChromatogrA，2012，1229：13–2340哌嗪类兴奋剂C18人尿样LC-DADJPharmBiomedAnal，2012，61：93–9941精神治疗药C18,C8,和C8-SCX人血清LC-DADAnalBioanalChem，2012，402：2249–225742普萘洛尔、美托洛尔、维拉帕米C2,C8,C18,1M（阳离子交换剂）和Sil尿样微量毛细管阵列电离质谱RapidCommunMassSpectrom，2012，26：297–30343普伐他汀普伐他汀内酯C8大鼠血清和尿样UHPLC–MS/MSTalanta，2012，90：22–2944酚酸C18血浆GC–MSJChromatogrA，20121226：71–7645抗癫痫剂C18人血浆和尿样LC-UVJSepSci，2012，35：359–36646离子液体硅胶河水CETalanta，2012，89：124–12847有机磷农药聚吡咯/尼龙水样GC–MSJSepSci，2012，35：114–12048挥发性和半挥发性成分C2,C8,C18,硅胶和M1(混合C8-SCX)酒GC–MSTalanta，2012，88：79–9449哌嗪类兴奋剂C8，C18人尿样UPLC-DADJChromatogrA，2012，1222：116–12050感觉神经元特异性受体激动剂BAM8-22和拮抗剂BAM22-8C2,C8和ENV+血浆GC-MS,LC-MSBiomedChromatogr，27，2013：396–40351大环麝香香水C18废水GC-MSJChromatogrA，2012，1264：87–9452多环芳烃C8水GC-MSJChromatogrA，2012，1262：19–2653抗癫痫药物C18人血浆和尿液GC-MSJSepSci，2012，35：2970–297754卤代苯甲醚C18酒GC-ECDJChromatogrA，2012，1260：200–20555芳香胺C18环境水样GC-MSAnalBioanalChem，2012，404：2007–201556农药聚苯胺纳米线水样GC-MSAnalChimActa，2012，739：89–9857黄酮醇C2、C8、C18和C8/SCX，SIL葡萄酒UPLC-DADAnalChimActa，2012，739：89–9858褪黑素与其他抗氧化剂C8食品LC-荧光检测JPinealRes，2012，53：21–2859L-抗坏血酸的测定C2,C8,C18和含C8的硅胶类似M1饮料LC-UVFoodChem，2012，135：1613–161860卤代乙酸C18氯化水GC-MSJChromaogrA，2013，1318：35–4261局部麻醉剂：利多卡因，甲哌卡因和布比卡因MIP血浆和尿液LC-MS/MSBiomedChromatogr，2013，27：1481–148862心脏药物C8尿液UHPLC-MS/MSJChromatogrB，2013，938：86–95635-羟色胺再摄取抑制剂，抗抑郁药C8和强阳离子交换剂血浆非水-CEJBrazChemSoc，2013，24：1635–164164麝香酮C18河水表面增强拉曼光谱（SERS）AnalBioanalChem，2013，405：7251–725765利多卡因C8唾液LC-MS/MSBiomedChromatogr，2013，27：1188–119166非甾体类抗炎药C18人尿UHPLC-UVJChromatogrA，2013，1304：1–967苯基黄酮C2、C8、C18，SIL，M1啤酒UHPLC-DADJChromatogrA，2013，1304：42–5168大麻类C18口服液LC-MS/MSJChromatogrA，2013，1301：139–14669氯苯C18水样GC-MSAnalBioanalChem，2013，405：6739–6748.70迷迭香酸CMK-3纳米碳水样LC-UVChromatographia，2013，76：857–86071氧化应激生物标记物C2,C8,C18,SIL，M1病人尿样UHPLC-PDATalanta，2013，116：164–17272橄榄生物酚CMK-3纳米碳大鼠血浆LC-UV73AnalSci，2013，29：527–53273抗精神病药物80%C820%SCX血浆GC-MS/MSAnalBioanalChem，2013，405：3953–396374多环芳烃和硝基麝香C18环境水LVI-GC–MSAnalChimActa，2013，773：68–7575氧化损伤DNA尿中的生物标记物C8尿LC-PDAPLoSONE8(2013)e5836676抗精神病药物C18血浆GC-MSAnalChimActa，2013，773：68–7577羟基苯甲酸和羟基酸C2、C8、C18和C8，SIL/SCX葡萄酒LC-PDAMicrochemJ，2013，106：129–13878抗精神病药齐拉西酮C2血浆LC-UVJPharmBiomedAnal，2014，88：467–47179可的松，皮质酮，acortisolC8唾液、血浆、尿液和血液LC-DADJPharmBiomedAnal，2014，88：643–64880恩替卡韦多孔石墨化碳颗粒血浆，血浆超滤液LC-MS/MSJPharmBiomedAnal，2014，88：337–34481莱克多巴胺C18和C8/SCX,8μ L容器猪肌肉和尿液样本LC-UVFoodChem，2014，145：789–79582芳香胺DVB纺织品中偶氮染料GC-MSTalanta，2014，119：375–38483氨基甲酸乙酯SIL,C2,C8,C18,andM1强化葡萄酒GC-MSAnalChimActa，2014，818：29–3584贝塔受体阻滞剂美托洛尔和醋丁洛尔聚苯乙烯人血浆和尿样C-MS/MSM.M.Moein(Ph.D.thesis),StockholmUniversity,201485多环芳香族碳氢化合物C8水样GC-MSJChromatogrA，2006，1114：234–23886布比卡因，利多卡因，罗哌卡因C18人血样LC-MS/MSBioanalysis，2010，2：197–20587卤乙酸C18氯化水GC-MSJChromatogrA，2013，1318：35–4288三环类抗抑郁药C8/SCX口腔液体UHPLC–MSChromatogrA，2014，1337：9–1689氯酚C18土壤样品GC-MSJChromatogrA，2014，1359：52–5990溴联苯醚C18污泥GC-MSJChromatogrA，2014，1364：28–3591非甾体类抗炎药物C18血浆和尿样HPLC-PDAJChromatogrA1367(2014)1–892瘦肉精，MIP猪肉样品HPLCJPharm.BiomedAnal.91(2014)160–16893卡马西平、拉莫三嗪，奥卡西平，苯巴比妥，苯妥英和活性代谢物环氧化卡马西平和利卡西平C18血浆HPLC-DADJChromatogrB971(2014)20–2994千金藤素C8血浆UPLCJAnalMethodsChem，2014，2014：1–695磺胺类药物C8鸡粪废水样品HPLCJLiqChromatogrRelatTechnol，2014，37：2377–238896五种抗精神病药（奥氮平、奎硫平、氯氮平、氟哌啶醇、氯丙嗪）和七中抗抑郁药（米氮平、帕罗西汀、舍曲林、西酞普兰，氯丙咪嗪，丙咪嗪、氟西汀）氨丙基杂化硅胶整体柱血浆LC–MS/MSTalanta1，2015，40：166–17597肉碱和酰基肉碱C2，C8，C18，M1人尿LC–MS/MSJPharmaceuBiomedAnal，2015，109：171–17698儿茶酚胺类（如去甲肾上腺素、肾上腺素和多巴胺）C18干燥血浆和尿渍HPLC-库伦检测器JPharmaceuBiomedAnal，2015，104：122–12999氯胺酮及其代谢物M1血浆GC-MS/MSJChromatogrB,2015，1004：67–78100贝塔受体阻滞剂美托洛尔，醋丁洛尔Carbon-XCOS血浆LC-MS/MSJChromatogrB,2015，992：86–905小结　　样品制备是分析复杂样品的难题，例如对生物分析样品的处理，其成分复杂，有时样品量很少，所以MEPS很适合在这一场合的应用，从举出的100例应用中也可以看出它适合于生物样品分析的前处理。

2007年1月26日，卫生部和国家标准化管理委员会联合发布新的GB 5749 -2006《生活饮用水卫生标准》，在社会各界都引起了不小的震动，尤其在环境保护和分析检测领域。业内人士喜忧参半：喜的是，不再适用的旧标准终于退出历史舞台，新标准应势而出；忧的是，新标准从侧面反映了当前水质污染的严重程度，水质较20年前大大下降，松花江、北江、太湖等水域已被严重污染，环境污染使得水中有机污染物和农药含量急增。对比新旧标准，不难发现：新标准中增加了71项水质指标，其中，有机化合物由5项增至53项，占了一半以上。 但是新标准的具体实施难度是很大的，饮用水污染源的根本遏制、水处理技术的提高和供水设施的改造、检测手段和设备的跟进，都不是短期能够解决的，究其原因，主要是成本问题。各个环节都势必会提高供水企业的生产成本，但人民生活饮用水的净化是大趋势，企业要想降低成本，只能从检测手段的改进和检测试剂、耗材的选择方面入手。 GB/T 5750.8-2006《生活饮用水标准检验方法有机物指标》中，有许多化合物检测用的是传统的液-液萃取，在附录B中，将固相萃取/气相色谱-质谱法作为可选方法来测定半挥发性有机化合物。固相萃取技术（SPE）是一种类似于液相色谱的样品前处理技术，相比传统的液-液萃取有许多优点：固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂，处理过程中不会产生乳化现象，它采用高效﹑高选择性的吸附剂（固定相），能显著减少溶剂的用量，简化样品于处理过程，同时所需费用也有所减少。一般说来固相萃取所需时间为液－液萃取的1/2，费用为液－液萃取的1/5。液-液萃取会消耗大量有机溶剂，溶剂会对环境产生污染，再处理又会提高成本，所以，用固相萃取代替液-液萃取可以节约试剂消耗，减少污染，节约时间成本。固相萃取还有其他优点如：快速、方便、易于自动化、检测限较低且有样品富集作用，与液-液萃取比较，重现性好，不易受操作误差影响，选择性强。综合来看，固相萃取的广泛应用是必然趋势。 固相萃取技术的核心是填料，目前国内生产固相萃取小柱的厂家很多，但是能够自主研发、生产填料的厂家并不多，尤其是高端产品，进口产品仍然占有很大市场份额。北京艾杰尔科技有限公司是一家专业生产分离材料的高新技术企业，近来来开发了近30种固相萃取填料，100多种产品，在饮用水前处理方法上也投入了许多人力财力，目前已有用于饮用水半挥发性有机物检测的SPE柱，产品质量已达到国际水平，且价格低于进口品牌，对于供水企业来说，使用高性价比的国产SPE柱是节约时间和金钱成本的最好选择，这也有利于新标准的实施，欢迎业内专家或企业与我们交流技术，期望更多的用户关注我们的产品，我们共同期待饮用水水质的全面改善！

新冠肺炎还未走，支原体肺炎又起！许多企业已经开始纷纷入局呼吸道诊断赛道，尝试通过呼吸物分析能够诊断和监测相关疾病。而前不久，由德国PAS Technology转让到德祥旗下英诺德INNOTEG旗下的技术产品——Needle Trap动态针捕集技术及配套采样装置，在通过呼吸产物分析的诊断与检测应用中具备相当的优势。本文将分享英诺德INNOTEG Needle Trap动态针捕集技术及配套采样装置在临床领域的应用优势。呼吸生物标志物呼气挥发性有机物（VOCs）分析是一种新的医学科学方法，有望成为一种新型的无创诊断工具。呼吸取样与血液或组织分析相反，其无创，并且可以频繁重复检测，对患者和采集样本的工作人员没有任何风险。呼吸 VOCs 的来源可以是作为细胞或微生物的生化产物，也可以是外源污染物或先前吸收。 表1：在人类呼吸中检测到的典型挥发性有机化合物和建议的来源呼吸气体采样一般来说，呼吸周期的不同阶段物质浓度不同，彻 底控制取样是一项关键要求。由于对呼吸采样标准没有严格要求，许多研究使用的是整个呼气的采样（混合呼气）。这就导致了一个问题：混合呼吸会有污染物的影响！该如何解决？解决方案肺泡气中血液中挥发性物质的浓度比混合呼气样高出两倍，污染物的浓度也比混合呼气样低。因此，对呼出气的不同阶段进行取样，不仅可以提高呼气分析的可 靠性，还可以帮助确定呼气生物标志物的来源。 图1：通过二氧化碳示踪识别呼吸阶段和控制肺泡取样。I+II+III 期=呼气期（“混合呼气期”），III 期=肺泡/潮气期。PetCO2=潮汐末二氧化碳分压自动肺泡取样 图2：英诺德INNOTEG Sampling Case 自动采样器英诺德INNOTEG Sampling Case-B，一种新的呼吸气体自动控制取样装置，可在护理点进行直接肺泡取样，无需任何额外的取样或储存步骤。采样前，设置 CO2阈值（通常为 25 和 30 mmHg pCO2），以便区分呼吸周期的吸气期和肺泡期。一旦超过阈值，瓣膜就会打开，肺泡气体可采入一种带填料的捕集针被吸附——英诺德INNOTEG Needletrap 动态捕集针。采样原理图如下，这样可以准确地识别呼吸周期的肺泡期和吸气期： 图3：二氧化碳自动控制动态针捕集微萃取呼吸采样装置结论内源性呼吸生物标志物的浓度变化与肺炎、急性呼吸窘迫综合征（ARDS）等急性肺疾病和哮喘、慢性阻塞性肺疾病（COPD）等慢性疾病有关，因此可以帮助诊断和监测护理。由于细菌在生长过程中会产生VOCs，甚至可能通过呼吸 VOCs识别传染源。NT具备更有针对性的临床应用应用英诺德INNOTEG Needle Trap（动态针捕集微萃取），由于样品体积小以及水的影响小，快速可控的样品制备有利于临床的应用。采样和解吸程序的自动化以及采样稳定性的提高，增强了英诺德INNOTEG Needle Trap作为患者和分析仪器之间的通用接口的潜力，用于筛选以及在临床环境中的有针对性的应用。英诺德INNOTEG 气体采样器Sampling Case 英诺德INNOTEGSampling Case气体采样器是一种采集VOCs样品的便携式自动采样装置，与Needle Trap动态捕集针技术或热吸附管联用，用于挥发性有机物VOCs分析。用户通过设定采样体积，采样流速即可实现自动采集气体样品。 英诺德INNOTEG Sampling Case 气体采样器和Needle Trap动态捕集针相连，采样器自动采集气体样品中的挥发性有机物到动态捕集针或热脱附管中。应用于环境，食品，植物，临床呼吸等不同行业VOCs采样，不仅可用于现场采样和临床采样，还可以便携式带到野外采样。产品优势：1. 便携式设计：可实现实验室和野外采样；2. 取样量：10ml-10L；3. 电子MFC，流速范围: 1-50ml/min或5-250ml/min；4. 控制器：带液晶屏的控制器单元；5. 电源：LiPo-lon锂电池，24V直流，10Ah；6. 充电：110-230V AC，50/60 HZ，2A；7. 多种型号可选，SC-XS和SC-S型号用于常规采集；SC-L型号用于常规采样、静态顶空采样；SC-XL型号用于常规采样、静态/动态顶空采样、外接气源压力控制采样；SC-B型号专门用于呼吸肺泡气采样。型号： 英诺德INNOTEG Needle Trap动态针捕集技术英诺德INNOTEG 新型的动态针捕集装置（Needle Trap），把吸附剂填充在针尖内，可装填多达三种不同商用固体填料，是一种新型的无溶剂微萃取技术，集采样、萃取、浓缩、进样于一体，适于痕量挥发性及半挥发性有机物分析。英诺德INNOTEG Needle Trap动态针捕集技术，为气态基质中的痕量分析提供了一种新的样品制备方式。通过增加吸附剂的量以及复合不同种类的吸附剂在增加吸附能力，尤其是对小分子的吸附。利用样品量少和内部膨胀气流热解析的技术进行快速解析而无需冷凝装置，有利于痕量级别的气体分析，其灵敏度高，检出限低。产品优势：1. 英诺德INNOTEG Needle Trap技术易于操作使用，便捷，可用于现场采样的技术；2. 灵敏度高，填有多种吸附剂的动态针捕集装置分析ppb/ppt级低浓度范围挥发性有机物；3. 英诺德INNOTEG Needle Trap的体积小，需要的样品量少，热解析速率只需30s，一方面不需要冷阱聚焦聚焦来解吸样品并且不会造成拖尾峰，另一方面，投入成本和使用成本大大降低；4. 样品采集和存储稳定性强，针头两端有PTFE堵头密封，易于保存，运输方便。规格：Luer-Lock连接头长度：在50mm至70mm之间直径：三种尺寸可选0.7mm/0.4mm；22号规格 (0.72mm/0.4mm) ；23号规格 (0.64mm/0.35mm) ；针尖形式：圆锥形（侧孔，钝面，或根据需求定制)填料：可根据目标组分选择填充不同种类的吸附剂，增大吸附容量和吸附范围如果您对上述产品感兴趣，欢迎随时联系德祥科技。德祥科技德祥集团成立于1992年，总部位于香港特别行政区。作为科学仪器供应商和服务商,德祥服务于大中华区和亚太地区，每年都为数以千计的客户提供全套解决方案。公司业务包含仪器代理，维修售后，实验室咨询与规划，CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。作为深耕科学仪器行业的供应商与服务商，德祥现已服务于政府、高校、科研、制药、检测、食品、医疗、工业、环保、石化以及商业实验室等众多领域。公司目前在亚太地区设有13个办事处和销售网点，3个维修中心和1个样机实验室。2009至2021年间，德祥先后荣获了多个奖项。我们始终秉承诚信经营的理念，致力于成为更好的科学仪器供应商，为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信，每一天都在使这个世界变得更美好！英诺德INNOTEG英诺德INNOTEG是德祥集团旗下自主研发品牌，专业从事科学仪器设备研发生产的高科技企业，是集实验室设备研发生产、方法开发、实验室仪器销售和技术服务为一体的专业厂家。多年以来，英诺德INNOTEG致力于研发高效的实验室创新设备。公司十分重视技术的研究和储备，一直保持高比例研发投入，创建了一支由博士、硕士和行业专家等构成的经验丰富，技术精湛的研发团队，在仪器分析技术领域开展了颇有成效的研究开发工作。此外，英诺德INNOTEG还与各大科研院所、高校合作，积极推进科技成果项目的产业化。英诺德凭借强大的研发能力，注重前瞻性技术研发，已推出多款科学仪器设备及实验室耗材产品。

成果名称亚临界水萃取仪单位名称天津出入境检验检疫局动植物与食品检测中心联系人宓捷波联系邮箱mijb@tjciq.gov.cn成果成熟度□研发阶段 &radic 原理样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产合作方式□技术转让 □技术入股 □合作开发 &radic 其他成果简介：　　样品前处理技术是食品分析检测的最关键步骤之一。食品样品中的目标化合物一般含量极小，基体复杂、干扰物多，必须经过样品的制备、目标物质的提取、净化、浓缩等前处理过程才能最终进行检测。然而，提取和净化过程中通常需要大量使用乙腈、二氯甲烷等有毒试剂，并进行液固提取、转移、洗脱和最终的浓缩，残余溶液的废弃，这些都会对环境造成一定程度的污染，同时也会危害科学技术人员的生命健康。加强样品前处理技术的研究，在提高对食品样品中残留农兽药提取效率的同时，减少甚至不用有毒害的有机试剂，对于保障国家的食品安全、环境质量、人体健康都具有重大意义。　　在食品分析检测过程中，目前广泛应用的前处理技术主要有微波辅助萃取（MAE）、加速溶剂萃取（ASE）、超临界流体萃取（SFE）等。这些方法提取效率高，定量准确，但同时也存在一些缺陷。一是操作处理时间过长。二是有机试剂用量大，对环境有污染。　　天津检验检疫局围绕该关键点，广泛进行资料调研，认真分析，努力寻求方法的突破，积极尝试了亚临界水萃取后的多种反萃模式，并针对进出境食品中农兽药的残留情况进行方法开发。该项目利用固相吸附填料对亚临界水萃取后的目标物进行适时反萃和动态连接技术有效地克服了亚临界水萃取后目标物反萃的难点，建立了一套快速、灵敏、绿色、环保的亚临界水萃取-填料吸附的检测体系，并开发了简易、实用动态亚临界水萃取仪器。应用前景：　　该项目是一个以具有自主知识产权的新技术为基础的食品中农兽药残留检测的前处理技术平台。项目采用了亚临界水萃取，填料组合吸附，动态连接和针对性优化等技术，同时利用该技术组装的动态萃取装置材料普遍，连接简便，适于基层实验室自行组装使用，便于推广。　　该项目具有四项核心技术：亚临界水萃取温度优化，吸附填料的模式优化装填法，溶剂组合反萃技术，动态萃取连接交替冲洗技术。该项目建立的静态和动态亚临界水萃取-反萃技术立足于检验检疫的实际工作，解决了实验室一线的前处理难题，并具有实际推广的应用前景。该项目利用绿色、环保的萃取溶剂-水取代了有机溶剂，基于节能、环保的科技发展理念，充分考虑技术的实用性和可发展性。该技术的特点是萃取溶剂无毒无害，实验材料获取容易、方法灵敏，对蔬果、粮谷、肉类中绝大多数农兽药都可以进行定量的萃取，且动态亚临界水装置结构简单，可以根据实验要求进行不同的改进。　　目前，该项目构建的加速溶剂萃取的静态亚临界水萃取-C18吸附净化前处理技术平台可以在蔬果、粮谷和肉类基质中较好地完成农兽药提取，其检测低限可达0.05mg/kg，回收率及精密度均符合分析要求；由液相色谱泵和气相柱温箱以及管线自组装的动态亚临界水萃取装置，可以在蔬果、中药材以及肉类制品中进行多种农兽药的提取、检测，对农药和喹诺酮类药物的检测低限均达到0.1mg/kg。

p　　strong仪器信息网讯/strong 2018年9月5日，日本最大规模的分析仪器展JASIS 2018在东京幕张国际展览中心盛大开幕，吸引来自全球各地的万余名观众参观出席。/pp　　作为世界微波消解生产供应商，美国CEM公司再次亮相JASIS 2018，并在展会期间带来其全自动加压流体萃取全新产品——EDGE。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/102b3e0e-83e4-405f-bc4f-329aecdb6b73.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//pp　　 span style="color: rgb(0, 176, 240) "EDGE(全自动加压流体萃取)/spanbr/ EDGE(全自动加压流体萃取)优点概要——有机样品处理领域的“iPhone”。/pp　　美国CEM公司发明了EDGE全自动加压流体萃取仪，完美结合了加压流体萃取法和固相离散萃取技术，全自动过程包括试剂添加、萃取、过滤、冷却和分离过程，萃取效率高，重复性好，符合 USEPA 3545 标准方法，而且比通常的加压流体萃取技术 ASE 大幅度地缩短了萃取时间，速度提高了6-20倍。/pp　　EDGE的优势可以概括为：萃取速度超乎寻常的快(5分钟/整个流程：从样品装载、萃取、过滤、冷却、一直到系统冲洗以去除残留) 所需溶剂量 大幅缩减(30mL/样品) 高通量(12个样品/小时，运行完全自动化) 体积紧凑(大小与一架分析天平相当。这一点对于像环境实验室这样每天有成百上 千个样品需要分析的高通量实验室非常重要。用户可以一次性购买多台，分别处理样品，互不干扰) 成本低 样品收集的同时完成样品过滤。/p

日前，大连化物所承担的“十五”科技攻关项目专题“微型固态吸附棒萃取器和热解吸装置”通过科技部组织的专家验收。专家组认为：该课题主要针对茶叶、烟草、乳制品、软饮料和水样等样品中农药残留分析的样品处理，攻关目标明确，立项合理，具有广阔的应用前景；微型固态吸附棒采用溶胶-凝胶法制备吸附涂层，耐温高，使用寿命长。 　　大连化物所于2001年开始进行该专题攻关，从实验室原理样机开始，尝试了多种技术路线，在两年的时间里完成了整套微型固态吸附棒和热解吸装置的研制与开发工作。本项目所研究的萃取棒萃取相的制作工艺及原理与其它商品化的萃取棒有着很大的区别，本项目中采用的制膜技术为溶胶凝胶法，制得的萃取相耐溶剂冲洗且在高温下不发生热解吸。微搅拌吸附棒可以实现批量生产。热解吸装置设计巧妙，体积小，容易与气相色谱仪联用，与国外同类仪器相比，本装置借助气相色谱进样口完成样品传输线加热，在分析过程中采用保留间隙技术而避免了由于使用冷阱需对样品聚焦，因此设备简化、可靠并大大降低制造成本。所制得的萃取棒耐用、成本较低，解吸器设计合理，结构简单，适合大规模工业化生产，设备适合我国的国情。 　　该装置可广泛应用于芳香烃、多环芳烃、多氯联苯、农药、香味物质、酚类等挥发性半挥发性物质的分析，同时实现对非挥发性物质的分析检测。我国有1万多个农科所/站、卫生防疫站、产品质量监督检验所/站，进出口商品检验检疫局，其中的绝大多数需要对农产品和食品的农残进行分析，所以在这些领域推广应用该项技术，对提高我国农副产品的进出口监测水平有重要意义。

实验室内各类样品提取手段中，加压溶剂提取法利用高温、高压条件处理样品，有效节省提取用时，进一步减少提取溶剂用量，广泛应用于环境SVOCs（土壤、沉积物、固废等）、粮谷油料农残，中药材成分、化工制品等检测领域。快速溶剂萃取流程快速溶剂萃取流程中，常需进行数次升压热平衡、静态萃取循环，待处理样品数量增多时，通过曲线图实时监控样品通道的升温和升压状态，可为保障批量样品提取的稳定性、平行性带来更直观，更全面的数据支持。点击观看下方视频，即刻开启iQSE-06智能人机交互体验之旅。一体化终端，双界面显示▷ 萃取流程图：图形化界面直观显示运行环节、状态参数、各个样品萃取通道和各管路阀门的工作状态。▷ 实时曲线图：无需任何外接电脑辅助监控，可直接勾选查看任意样品通道升压曲线，便于同时比对不同样品通道的升压效果，便于筛查。 方法易归类，报告直接出▷ 可编辑和保存多个萃取方法，支持中文、英文、数字输入法命名便于区分。一键调用方法可确保操作的重现性。▷ 可查询萃取记录，并运行曲线图记录发送至指定邮箱，或导出至U盘等便捷储存工具中，便于实验室进行数据溯源追踪。异地物联网，无需常值守▷ 无任何距离限制，通过DTLabs微信小程序实时监测仪器运行状态及实时参数、可以直接控制进程。▷ 样品萃取流程完成后，推送通知提示至用户微信端，耗材采购、技术支持、延保服务功能一应俱全。多重性能保障，实现高效萃取l 6通道式立体环绕加热设计l 各样品通道均可独立控制l PID控温范围：室温-200℃l 萃取压力可设：0-220barl 运行前自动预检泄漏性l 智能溶剂管理功能模块l 支持10-120ml等萃取池l 萃取收集瓶=定量浓缩杯iQSE-06应用领域部分检测标准HJ 782 2016 固体废物 有机物的提取 加压流体萃取法HJ 891-2017 固体废物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法HJ 892-2017 固体废物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法HJ 912-2017 固体废物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法HJ 951-2018 固体废物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法HJ 963-2018 固体废物 有机磷类等47种农药的测定 气相色谱-质谱法HJ 783-2016 土壤和沉积物 有机物的提取 加压溶剂萃取法HJ 805-2016 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法HJ 834-2017 土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法HJ 890-2017 土壤和沉积物 多氯联苯混合物的测定 气相色谱法HJ 921-2017 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱法HJ 1023-2019 土壤和沉积物 有机磷类和拟除虫菊酯类等47种农药的测定 气相色谱-质谱法GB 22996-2008 人参中多种人参皂甙含量的测定 液相色谱-紫外检测法GB 23200.9-2016 食品安全国家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量测定 气相色谱-质谱法… …

产品简介复杂样品中有机物提取常常是现代样品前处理的薄弱环节，待测物如多环芳烃，多氯联苯等容易与样品颗粒发生强吸附，导致实验室常规的提取方法失效。实验室中经典提取方法如索氏提取，溶剂耗量大、提取时间长，因其效率低下常常为实验人员所诟病。基于此，睿科HPFE高通量加压流体萃取仪利用高压的物理环境，使溶剂的沸点升高。在高温度环境下，目标化合物的扩散性与溶解性等得到大幅度提高，使得萃取时间由索式抽提的十几个小时降低至15~30分钟，而溶剂耗量由原来的200mL降低至20 ~ 50 mL，可极大的提高提取的效率以及降低提取成本。 HPFE做样流程装载样品向反应釜注入溶剂→加压并加热 5 分钟→静态萃取：保持目标，温度和压力 5 分钟→冲洗并用氮气吹扫萃取液进入收集瓶中12-15 分钟/循环，2 个萃取循环 优势特点通量最大的加压流体萃取仪/最大 6 通道同步运行/ 单台设备日处理量 ≥96 个样品。 适用范围广，支持更多的方法开发1. 4种溶剂可选，自动溶剂添加并任意比例混合2. 支持11~120mL的反应釜规格，满足各种类型的应用需求3. 支持60~280mL的收集管规格，可与浓缩模块兼容使用4. 应用广泛，适用于各种固体/半固体样品的萃取 智能化软件控制1. 程序化命令，方法编辑过程一目了然2. 人性化交互界面，方法一键运行，方便快捷3. 控制方式：内置10寸固定式触摸屏，节约实验室空间 全方位的安全防护1. 具备过压过温泄露等多重安全防护措施2. 结构紧凑，密封设计，具有主动排风功能3. 全方位日志与监控，方法错误自动提醒应用领域环境： 土壤/固废中的有害物质残留、杀虫剂/除草剂等食品： 食品中农药残留/食品添加剂等农业： 农作物的农药残留、萃取种子中的油等其他： 聚合物工业、医药领域、石油化工等 应用举例HJ-77系列 二噁英类的测定同位素稀释 气相色谱-高分辨质谱法HJ-782-2016 固体废物有机物的提取 加压流体萃取法HJ-783-2016 土壤和沉积物有机物的提取 加压流体萃取法GB/T 23376-2009 茶叶中农药多残留测定 气相色谱/质谱法GB 23200.9-2016 粮谷中475种农药及相关化学品残留量测定 气相色谱-质谱法GB/T 22996-2008 人参中多种人参皂甙含量的测定 液相色谱-紫外检测法ASTM D7567-2009 用加压溶剂萃取法测定交联乙烯塑料中凝胶含量的试验方法 睿科有机样品前处理系列产品睿科有机样品前处理系列产品应用于各类检测项目中串联出自动化的前处理过程，将实验员从繁琐的前处理中解放出来，打造高效安全的自动化实验室。创新点：1.创新的流路设计，结构简单，稳定性更高2.超大的收集体积，满足绝大部分萃取的需求3.最大能够兼容到66mL （6通道）与120mL（4通道），适用性强4.可视化人机界面，操作简便，直观睿科高通量加压流体萃取仪

TF-SPME是什么？薄膜固相微萃取技术(Thin Film SPME)，以下简称TF-SPME, 是以传统Fiber为原型，把吸附相涂在碳网片上的固相微萃取新技术。SPME和TF-SPME都是由滑铁卢大学的加拿大皇家科学院院士Janusz Pawliszyn教授发明，用于分析痕量VOCs和SVOCs等挥发性有机物。 图1：TF-SPME薄膜固相微萃取TF-SPME与SPME fiber的对比为了解决SPME fiber有限的吸附容量和萃取速率而开发了TF-SPME技术，TF-SPME通过大大提高了其涂层的表面积/体积比（Surface-volume vadio），不仅增加吸附容量，一定的预平衡时间内具有更*的灵敏度。同样为PDMS涂层，TF-SPME薄膜的表面积比100um SPME fiber的表面积增加了20倍[9]。 图2：TF-SPME涂层表面积增加20倍[9]TF-SPME优势汇总TF-SPME最为突出的特点是吸附相的高表面积/体积比，带来的不仅仅萃取容量和萃取效率的提升，对水基质中萃取极性较强的化合物也有良好的效果，对萃取宽极性范围化合物十分友好。 图3：宽极性范围萃取● 缩短达到平衡所需的时间，萃取效率更高；● 增大吸附容量，提高灵敏度，降低检出限；● 适用于极性和非极性的挥发性有机物和半挥发性有机物；（log P从0.34-6.53）● 机械及化学稳定性好，可以在恶劣环境中现场采样；● TF-SPME应用场景十分广泛，适用于现场采样、活体采样及常规采样。● 是一种绿色环保的无溶剂萃取技术。● 适用于所有标准尺寸的热脱附仪（3.5x1/4’’）。TF-SPME类型及使用方法英诺德提供两种规格TF-SPME薄膜，分别是20 x4.7mm和40 x4.7mm。 Part.1 涂层类型及规格(1) PDMS：非极性VOCs和SVOCs (2) PDMS/DVB：挥发性和半挥发性有机物VOCs和SVOCs (3) PDMS/HLB：更广泛的极性和非极性挥发性有机物VVOCs、VOCs和SVOCs。 Part.2 HLB涂层是什么？HLB（Hydrophile Lipophilic Balance）是一种亲水亲油平衡颗粒，由二乙烯基苯结构和N-乙烯基吡咯烷酮骨架结构共聚而成，其特殊结构同时保留非极性化合物和极性化合物[13]。 图4：左图为HLB亲油性基团；右图为HLB亲水性基团 Part.3 使用方法TF-SPME可以从固体、液体、气体中萃取挥发性有机物，是分析痕量挥发性有机物的新利器。萃取——既可以顶空萃取或直接浸入式萃取，也可以作为被动采样器进行TWA采样。 解析——吸附完成的TF-SPME置于空的脱附管中进行热解析，英诺德生产的TF-SPME薄膜固相微萃取适用于市面上所有标准尺寸的热脱附仪（1/4 x 3.5’’的脱附管）。 应用汇总TF-SPME薄膜固相微萃取借助热脱附设备把分析物引GC/GC-MS, 以实现更高的萃取效率和灵敏度，已被广泛应用于食品饮料、酒类、环境(水/空气)、生物样品等中的挥发性有机物分析。 食品 TF-SPME技术高效提取食品饮料（橙汁、葡萄汁、橄榄油、鱼肝油）、酒类（啤酒、葡萄酒）中的各类挥发性香味有机化合物，在一定程度上降低检出限和缩短萃取时间，对把关产品质量和了解不同品种的风味特性以改善食品风味起到了关键作用。 TF-SPME首次被用于测定不同品种的特级初榨橄榄油的风味特性（M.Pilar Segura-Borrego,等人,2020）。（D.Gruszecka,等人,2021）使用PDMS/HLB涂层的TF-SPME直接浸提商业鱼肝油样品，测定5个多氯正构烷烃（PCA）含量，以把关产品质量。酒类的风味与发酵原料的品质和品种有直接的关系，例如葡萄的芳香成分*会影响葡萄酒的品质， (Rom´ an,S.M.等人，2022)使用TF-SPME技术测定葡萄汁中的挥发性成分分析。(M. N. Wieczorek等人，2022)使用两片不同涂层的TF-SPME薄膜先后提取啤酒中非极性和极性化合物风味物质，高性能提取宽极性范围化合物（log P=0.34~6.53）。具体可阅读文章《1+1＞2，分布TF-SPME法同时分析啤酒风味物质》（点击链接可查看往期推文）。 图5：分步TF-SPME提取啤酒VOCs 环境 TF-SPME技术特别适用于环境基质样品的现场采样，以解决恶劣环境的采样困难和减少采样、运输、储存、转移样品时带来的损失，同时可作为被动采样装置（TWA时间加权平衡采样）对流动的水体或空气污染物进行长期监控。(Bragg等人, 2006；Qin等人，2009；F.Ahmadi,等人,2017；Jiang,R.2014) TF-SPME已被广泛用于监测环境不同水体的污染物分析。2003年，TF-SPME逐渐被用于以测定湖水的多环芳烃或地表水中的农药残留 (Bruheim等人，2003，H.Piri-Moghadam等人，2017)。萃取法升级！TF-SPME法分析地表水农残的效率翻倍（点击链接可查看往期推文）2016年，在工厂附近的湖水检测出甲苯、二甲苯等污染物，借助薄膜固相微萃取PDMS/DVB涂层和Needle Trap动态捕集针两种技术，实现便携式GC-MS的现场采样和分析(Grandy,J.J.等人，2016）。（Boyac1,E.等人，2016）测定海水中的石油工业废弃物氟代苯甲酸（FBAs）。2018年，诞生新的涂层PDMS/HLB现场萃取私人消毒热水池中的消毒副产物（Grandy等人，2018）。VOC神器？TF-SPME破解游泳池消毒副产物的秘密（点击链接可查看往期推文）2020年，TF-SPME技术与无人机联用，现场采样水中的苯系物(Grandy等人，2020）。 图6：环境水体现场采样-无人机联用 生物样品 近年来，越来越多学者把SPME技术运用在活体/体内采样，TF-SPME也不例外。TF-SPME技术是一种简单的、非侵入性（无创）的挥发性有机物分析方法，被应用于分析皮肤、唾液、呼吸气体等样品，为疾病诊断提供新的可能性。 图7：皮肤&唾液活体采样TF-SPME技术提取人体皮肤散发的VOCs成分和人体呼吸气体中的33种VOCs（R.Jiang,等人，2013，K. Murtada,等人2021）。同时使用TF-SPME和Blade两种薄膜（片）固相微萃取技术在人体内快速提取唾液样品5min，验证49种违禁物质和唾液中内源性类固醇（V.Bessonneau,等人,2015）。生物体内散发的VOCs成分往往含量非常低，TF-SPME由于其较大表面积体积比，可以提供更高的萃取效率和灵敏度。发展历程 INNOTEG 英诺德英诺德（INNOTEG）是一家专业从事科学仪器设备研发生产的高科技企业，是集实验室设备研发生产、方法开发、实验室仪器销售和技术服务为一体的专业厂家。公司重视技术的研究和储备，一直保持高比例研发投入，创建了一支由博士、硕士和行业专家等构成的经验丰富，技术精湛的研发团队；与各大科研院所、高校合作，积极推进科技成果项目的产业化；同时，英诺德与国内外知名仪器设备厂家建立长期战略合作伙伴关系，为广大客户提供更多产品及一站式的解决方案。参考文献[1] M. Pilar Segura-Borrego, Rocío Ríos-Reina, Cristina Ubeda, Raquel M. Callejón ,M. Lourdes Morales, Foods ,2020, 9(6), 748.[2] D.Gruszecka , J. Grandy , E.Gionfriddo, V.Singh ,J.Pawliszyn , Food Chemistry ,353 (2021) 129244.[3] Sandra Marín-San Rom´ an, Jos´ e Miguel Carot, Itziar S´ aenz de Urturi, Pilar Rubio-Bret´ on,,Eva P. P´ erez-´ Alvarez , Teresa Garde-Cerd´ an, Anal Chim Acta ,1226 (2022) 340254.[4] M. N. Wieczorek , W.Zhou , J. Pawliszyn, Food Chemistry ,389 (2022) 133038.[5] L. Bragg, Z. Qin, M. Alaee, J.Pawliszyn, J. Chromatogr. Sci,44(2016)317.[6] Z. Qin, L. Bragg, G. Ouyang, V.H. Niri, J. Pawliszyn, J. Chromatogr. A. 1216 (2009) 6979.[7] F.Ahmadi ,C, Sparham, E, Boyac&imath , J.Pawliszyn, Environ Sci Technol, ( 2017) 51(7):3929-3937.[8] R. Jiang,J.Pawliszyn, Anal Chem, (2014)86(1):403-10.[9] Bruheim, X. Liu, J. Pawliszyn, Anal. Chem. 75 (2003) 1002.[10] H.Piri-Moghadam, E.Gionfriddo, A. Rodriguez-Lafuente ,J. J. Grandy, H. L. Lord , T. Obal , J. Pawliszyn, Anal Chim Acta ,964(2017)74-78.[11] J．J. Grandy, E。Boyac&imath , J. Pawliszyn, Anal. Chem, (2016)88(3):1760-7.[12] E.Boyac&imath , K. Gory´ nsk, C. R. Viteri, J.Pawliszyn, J.Chromatography A, 1436 (2016) 51–58.[13] J.J. Grandy, V.Singh, M.Lashgari, M.Gauthier, J.Pawliszyn, Anal Chem, 90(2018) 14072&minus 14080.[14] J. J. Grandy, V.Galpin, V.Singh, J.Pawliszyn, Anal Chem, (2020)92(19):12917-12924.[15] R. Jiang, E.Cudjoe, B.Bojko, T.Abaffy, J. Pawliszyn, Anal Chim Acta 804 (2013) 111– 119.[16] K. Murtada, V. Galpin, J.J. Grandy, V.Singh , F.Sanchez,J. Pawliszyn. Sustain Chem and Pharm 21 (2021) 100435.[17] V.Bessonneau, E.Boyaci, , M.Maciazek-Jurczyk, J.Pawliszyn, Anal Chim Acta,856(2015)35-45.*部分图片来源文献，旨在分享，如有侵权请联系删除

p　　近日，中国科学院合肥物质科学研究院医学物理与技术中心光谱质谱研究室在体液检测研究中取得进展，发展了超声雾化萃取-质子转移反应质谱(UNE-PTR-MS)技术，可实现对一滴尿液中挥发性有机物(VOCs)的高灵敏快速检测，相关研究结果发表在Analytical Chemistry上。/pp　　尿液VOCs反映人体代谢状况或疾病特征，以往的尿液VOCs测量方法存在一些缺陷：要么速度慢，要么尿液用量大。为此，科研人员设计制作了一种简便的超声雾化装置，用于微量尿液中的VOCs快速高效萃取，通过与自主研制的质谱仪PTR-MS联用，实现尿滴VOCs的快速和高灵敏监测。该方法具有微升进样量、秒量级响应时间和纳克级检测限等特点，将在体液疾病标志物检测中发挥作用，也可用于环境水体挥发物的快速检测。/pp　　研究工作得到了国家自然科学基金等的资助，使用的装置和方法已获国家发明专利授权。/pp　　论文题目：Rapid detection of volatile organic compounds in a drop urine by ultrasonic nebulization extraction proton transfer reaction mass spectrometry/pp style="text-align: center "img title="001.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/596b1801-ddb2-47df-aaa9-6b31c327b7e3.jpg"//pp style="text-align: center "UNE-PTR-MS检测尿液示意图和检测质谱图/pp /p