灰分挥发定仪

一. 概述普利赛斯，瑞士仪器仪表制造商，创建于1935年，欧洲知名品牌，全球知名三大电子天平品牌之一。普利赛斯，凭借其核心称重技术及“品质至上”、“开拓创新”的理念，向全球仪器仪表客户机合作伙伴提供高精度称重产品及解决方案，包括半微量天平、分析天平、精密天平、工业天平、水分测定仪等。为了更好地向食品、制药、科研院所及检验检疫等提供一种高效的水分、灰分检测仪器，普利赛斯凭借其核心称重技术，推出了prepASH 340系列全自动水分灰分分析仪。它代表当今世界高级别的热重分析仪器，在样品的准备、分析及报告形成上有革命性的改进。水分、灰分及挥发性的确定，烘箱、干燥器及分析天平的交替使用等全流程，全部自动完成。prepASH340系列全自动水分灰分仪，不仅是一台仪器，它更是一种解决方案！它高度吻合传统的马弗炉法(GB 5009.4-2010)， 整体式设计替代传统方法所需的马弗炉、天平和冷却干燥器。 普利赛斯prepASH 340系列全自动水分灰分分析仪，一次最多可同时测试29个样品的水分、挥发分及灰分分析，操作简单，结构准确，质量可靠，报告详实，给客户带来很大的价值，自动分析，分析量大，优化节约劳动力，优化节约分析时间，精度及重复性的提高，流程监控及文档化等。二 传统灰分检测方法在prepASH 340全自动水分灰分仪推出前，根据GB5009.4-2010《食品中灰分的测定》，常规检测灰分的方法是，轮番利用马弗炉、冷却干燥器及电子天平等，对单一样品进行称重、烘干（碳化）、干燥器冷却、二次称重、马弗炉灼烧灰化、冷却、三次称重及计算、出具报告等。假如灰化未达到恒重，还要重复进行灼烧、取出样品、冷却、称重的循环，耗时长，效率非常低。重要试验需连轴转，安排工作人员加班。详见以下流程。三 prepASH法工作原理普利赛斯prepASH 340系列全自动水分灰分仪，依据国标水分、灰分测试要求，量身定制。其工作原理为：把国标中测试水分、挥发分及灰分的温度、时间及恒重条件等参数输到控制软件内，控制软件自动控制加热温度和测试时间，内置万分之一的分析天平，依次实时连续称量各个样品的质量，并自动记录每次称量质量，控制软件依据恒重要求（2mg/分钟）自动计算是否达到恒重。达到恒重后自动计算测试结果，提供质量、温度等变化曲线，同时自动停止测试进行降温，准备下一批次的样品测试。普利赛斯prepASH 340系列全自动水分灰分仪，采用整体式设计，以替代传统方法所需的马弗炉、天平和冷却干燥器，一次最多可同时测试29个样品的水分、挥发分及灰分。普利赛斯prepASH 340系列全自动水分灰分仪，检测中无需人工干预，自动检测、自动分析并出具测试报告。检测流程如下：四、主要功能及特点普利赛斯prepASH 340系列全自动水分灰分仪，主要功能及特点如下：1、 三合一，效率高l 整体式设计替代传统方法所需的马弗炉、天平和冷却干燥器l 一次最多可同时测试29个样品的水分、挥发分和灰分l 高性能的陶瓷坩埚和样品盘可满足高达1000℃的测试要求l 多达10步的可编程温度控制，多种停止模式l 可选择通入空气、氮气或氧气，并可选配硫酸灰化排气系统，满足各种分析l 增强冷却装置，。加速物料冷却时间，提高工作效率l 可无人值守自动运行，夜间和非工作日也可安全的自动测试2、 性能卓越l 瑞士卓越的制造工艺，给您带来高质量、高精度及高灵敏度的测试结果l 内置高精度分析天平可在高温下连续称量样品l 样品盘旋转式设计和独特的加热设计，确保为每个样品提供相同的温度分布l 自动控制温度和时间，确保最好的重现性l 可提供多种测试报告和质量、温度变化曲线等，满足专业分析的要求l 控制软件符合FDA CFR 21第11部分的要求l 测试结果符合DIN、ASTM、ICC、AOAC及GB 5009.4-2010等国标要求 3、 实时在握l 实时掌握测试过程中各项参数，快速、轻松完成测试工作l 水分、挥发分和灰分测试过程中仪器显示屏实时显示样品实际质量变化l 通过外接 电脑查看测试数据， 实时提供质量变化曲线，自动用颜色区分每个样品l 依据选定的单位自动计算结果，自动提供数据统计结果l 自助引导式prepDATA软件，无需培训即可快速掌握l 符合GLP规范的无差错报告4、 操作简单l 彩色触摸屏显示，图形化菜单，操作更简单5、 安全可靠l 可以设定炉温、自动开启炉门，减少样品的手工操作，避免错误及对人的伤害6、 多种通讯l 多种通讯方式：以太网、USB（2个）、RS232(计算机与打印机）五、主要技术参数普利赛斯prepASH 340系列全自动水分灰分分析仪，主要技术参数如下：型 号prepASH229prepASH219prepASH212最多样品数291912称重范围120g读数精度0.1mg最小样品重量0.1g温度范围（灰分测定）550～1000℃温度范围（水分测定）50～130℃硅酸盐陶瓷坩埚3525/Conradson坩埚（用于粉末应用）可选可选15氧化铝坩埚可选可选/显示屏5.7″彩色液晶触控式屏幕，目录式图形化操作界面填充气体0/3/6/9L/min（氧气、氮气、空气）最多程序步骤数10最长全部分析时间36小时连接方式USB、RS232、以太网接口电压/电流AC230V（+15/-20%）/25A净重99kg外形尺寸620（980）×590×870mm六、标准配置普利赛斯prepASH 340系列全自动水分灰分仪共有三种型号，即prepASH229、prepASH219及prepASH212。主机标配如下：l 微电脑控制加热称量装置l 转盘（SiC材质或耐挥发物材质）l 坩埚(硅酸盐陶瓷或Conradson)l 天平标准托盘l 50g砝码l 2个样品夹l 坩埚钳子l 电源装置l 排气软管l 排气软管夹七、常用选件客户可根据实际应用需要，选配以下配套件：1、 冷凝吸收单元洗涤器：洗模块，如硫磺酸2、 冷凝吸收连接系统：适用于prepASH229/219/2123、 三通气流控制单元：适用于氮气、氧气及空气4、 冷却系统 ：新工厂、新设备选配5、 prepSTATION 称重站管理软件及天平数据连接电缆：适用于prepASH229/219/212 6、 空气压缩机：SILENT AIR COMPRESSOR 230V 50HZ八、常用配件客户还可根据实际应用及未来维修、维护的需要，选配以下配件：1、 29/19位样品转盘(适用于prepASH229/219) 2、 12位样品转盘（碳化硅，适用于prepASH229/219/212）3、 坩埚盖专用夹 4、 40mm天平托盘（计量检定专用） 5、 样品转盘托架 6、 陶瓷坩埚（5个/套） 7、 刚玉坩埚（ 5个/套，煤炭分析用） 8、 带盖刚玉坩埚杯（无盖，5个/套，挥发物分析用） 9、 与带盖刚玉坩埚杯配套的坩埚盖（5个/套） 10、 12位样品转盘适配坩埚（5个/套） 九、 应用场合普利赛斯prepASH 340系列全自动水分灰分仪，一轮试验可以测试分析不同样品，增加样品量，最大化利用时间，广泛应用于商品评价、食品安全检测、科学研究及国家检验检疫等。l 食品（面粉制品） l 动物饲料l 农业肥料l 医药（硫酸盐灰分检测）l 木材、纸张l 建材（水泥） l 石油化工（石油/化学质量检测） l 环境（土壤，净化污泥） l 煤炭 l 烟草 十、结 论 通过大量的客户反馈及应用对比分析，可以得出以下结论：1、 普利赛斯prepASH 340系列全自动水分灰分分析仪，测试方法及测试结果高度吻合传统的马弗炉法。可在高温下自动实时称量样品质量，由控制软件自动控制测试温度和测试时间，并自动判断测试终点，与传统的马弗炉法相比可节省80%以上工作量，优化70%以上分析时间。2、 prepASH 340系列全自动水分灰分仪，可无人值守，可满足夜间和非工作日自动分析的要求。3、 prepASH 340系列全自动水分灰分仪，不仅是一台仪器，更是一种解决方案。它能够给客户带来极大的价值，包括质量保证、流程优化、效率提升、成本降低及安全性、可靠性提高等。

随着我国工业结构调整与产业升级的发展，仪器仪表行业将有较大的市场需求。仪器仪表行业面向传统产业改造提升和新兴产业战略性发展需求，针对在制造过程中的感知、分析、决策、控制和执行的环节，融合集成先进的制造、信息和智能技术，实现制造业的自动化、智能化、精益化和绿色化，可朝向智能方向不断发展。以电力行业为例，该行业正进入以结构调整、产业优化、装备升级为重点的发展期，对仪器仪表产业有明显的带动作用。其他冶金、石化、环保等行业也面临着迫切的产业升级需求，都将带动分析仪器市场进一步发展。A1290石油产品灰分测定仪是依据GB/T508、GB/T2433、SH/T0067标准设计制造的，用于测定石油产品的灰分。仪器特点1、炉膛内两侧和顶部三面加热，温度分布均匀2、双层炉壳结构稳定3、箱壳内采用优质钢板冲压焊接而成，经久耐用4、采用优质的真空纤维炉膛保温效果好，升温速度快，节能节电显著技术参数工作电源：AC220V±10%，50Hz温度范围：0℃～1000℃测温精度：±3℃温度控制：775±25℃控温元件：热电耦升温速度：900℃＜20min整机功率：3.5KW瓷坩埚：50ml、100ml、120ml、150ml

根据不同标准方法测定硫酸盐灰分灰分测定”硫酸盐灰分测定是药品质量控制中评价药品成分纯度和质量的一项重要分析技术。硫酸盐灰分的测定包括加入硫酸，然后焚烧样品，去除所有的有机物，然后测定残留物。所得的残留物主要由无机盐组成，可以对其进行分析，得到有关杂质存在和样品质量的信息。硫酸盐灰分的测定是评价原料药质量的一个重要参数，关系到最终产品的有效性和安全性。药物中杂质的存在和无机阳离子的水平会影响最终产品的药效和纯度，在某些情况下，会对患者身体健康产生不利影响。因此，需要准确可靠的硫酸盐灰分测定方法，以保证药品的质量和安全。1介绍各种药典方法已被开发用于测定药用物质中的硫酸盐灰分，包括美国药典(USP)、欧洲药典(EP)和中国药典(CP)方法。这些方法已在各地的药品质量控制实验室得到验证和广泛应用。然而，由于其中一些测定的复杂性和成本控制等，需要建立一种更简单、更经济、更准确的硫酸盐灰分测定方法。本研究在 USP 药典方法的基础上，建立了一种简单、准确、安全、可靠的测定原料药中硫酸灰分的方法。该方法具有良好的准确性、安全性和优异的高温性能，同时也适用于阿司匹林等药用物质中硫酸灰分的测定。所得结果与预期结果吻合较好。该仪器可用于药品质量控制实验室的常规分析，为评价药品成分的纯度和质量提供了可靠的工具。2硫酸盐灰分测定中国药典中对该硫酸灰分测定的方法为 0841 炽灼残渣检查法。具体方法：取供试品 1.0～2.0g 或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷；除另有规定外，加硫酸 0.5～1ml 使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在 700～800℃ 炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷，精密称定后，再在 700～800℃ 炽灼至恒重，即得。如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在 500～600℃。根据对比不同国家药典的方法研究，USP 和 EP 可以说完全一样，只是叫法不一样，与 CP 的区别为:USP、EP 对加样品之前的坩埚不需要恒重，CP 要求加样品之前坩埚恒重。USP、EP 对整个炽灼过程中要求不能产生火焰，CP 没要求。USP、EP 判断结果是从首次完全炽灼后开始，如不超限度，判定合格，不需要再恒重 如超限度，需要循环最后一步，若在恒重前不超限度，判定合格，若直至恒重仍不合格，判定不合格。温度要求不一样。湿法消解仪 B-440尾气吸收仪 K-415湿法灰化系统由湿法消解仪 B-440 和尾气吸收仪 K-415 组成(如上图1)，可以根据药品质量控制中的不同具体方法的选择可能取决于分析的目的、每天的样品量以及遵守官方标准方法的需要，轻松有效地进行灰化实验。此外，它可用于不同药典的各种应用(温度高达600°C)：2302 灰分测定法原子吸收光谱法或ICP进行元素分析前处理镉和铅分析的预处理Residue on ignition (USP 281)Heavy metal test method (USP 231, Method II)Loss on ignition test method (USP 733)▲ 图 2. 湿法灰化系统示意图，由湿法消解仪B-440(左)和尾气吸收仪K-415(右)组成。湿法消解仪 B-440 将样品加热到高达 600°C 的温度，尾气吸收仪提供多步骤进行吸收，以确保完全中和吸收灰化过程中产生的有害烟雾。提供以下三个步骤：预冷凝含水烟雾的冷凝阶段用碱性溶液中和酸雾的中和阶段活性炭对残留烟雾的吸附阶段湿法灰化系统通过两种仪器的完美同步工作，得到最准确的结果。在这项研究中，通过对一些样品测试，如乳糖，玉米淀粉以及阿司匹林等。通过应用这些方法，测定的硫酸盐灰分含量低至 0.02 - 0.04 wt% (如表1)，很好的吻合于样品的真值。表1：测定不同样品的仪器参数及数据结果3结论在这项研究中，我们提出了一种有效的方法，用于测定药用物质中的硫酸盐灰分。该方法在药典方法的基础上取得了良好的结果，证明了其作为药物质量控制实验室常规分析的可靠方法的潜力。使用湿法灰化系统，提高分析速度，精度和安全性。同时开发可靠的方法对于维持药品生产的高质量标准和确保患者安全至关重要。

热烈庆祝挥发酚测定仪上市，可测得水中挥发酚，详询请致电：0755-26450374、86130934、26620515

政策背景为贯彻落实《“十四五”生态环境监测规划》中对涉VOCs排放企业加大执法监测力度，加强农药、化工、化工园区污水集中处理设施的特征有机物监测。山西省生态环境厅、重庆市生态环境局陆续印发相关规划，重点推行自动监控设备建设联网，推进VOCs、重金属等特征污染物自动监测设备建设，落实排污单位主体。江苏省生态环境厅于2022年3月10日印发《全省挥发酚污染整治专项行动实施方案》。该方案聚焦重点区域、重点行业和薄弱环节，严防工业特征污染因子挥发酚偷排、超排等违法行为，提升环境监管精细化水平。挥发酚监管痛难点1排查任务重。涉酚企业挥发酚特征污染物种类及浓度差异大，造成排查难度大。2精准溯源难度大。“一企一管”未在园区全面执行，不同涉酚企业废水通过统一干管混合排放，水质超标排放无法溯源。 3全面联网，全程监控技术要求高。不同涉酚企业监测网络标准规范不统一，信息化水平和共享程度不高。挥发酚监管解决方案聚光科技依据生态环境部及各省的“十四五”生态环境相关监测规划要求、响应江苏省挥发酚污染整治专项，推出挥发酚污染监管方案，提供污染摸排、数据建库、应急执法等排查服务，并实现“企业雨污水排口-园区雨污水泵站-污水厂进出水-园区入河排口-水体重点断面”的全流程监测监管。01摸清底数，建立台帐提供人工调研服务，根据企业环评、排污许可证、二污普成果等信息，深入开展辖区内涉酚企业的全面摸排，形成涉酚企业清单，建立“一市一单”。02组织排查，污染溯源提供走航排查服务，通过移动监测车及走航船，对涉酚企业的挥发酚污染物产生、收集和处置等各个环节开展全过程排查。提供溯源建库服务，全面摸清水质情况，有序构建以工业特征污染物为核心的“水质指纹数据库”。移动监测车无人走航船03全程监控，全面联网提供在线监测服务，开展涉酚工业企业排放废水全项指标监测，包括涉酚企业在线监测、涉酚园区水体断面自动监测、挥发酚在线数据联网等，识别各关键节点挥发酚污染情况。04限值限量，源头管控提供综合管控平台，为实现水环境质量达标改善，对挥发酚排放进行限值限量，源头管控。对挥发酚浓度、总量实施“双控”；加强园区及企业日常监管；保障国省考断面水质达标。05严格执法，精准管控提供精准定量服务，为实现挥发酚的精准管控，需严格执行“快速定性-精准定量-精准溯源”的监管流程，其中，精准定量可使用车载挥发酚流动注射分析仪，对已排查出的含挥发酚的排水区水体进行精确分析。挥发酚监测核心产品SIA-3000(VPC)挥发酚水质在线分析仪采用光度法检测原理，使用试剂发生化学反应显色，测定吸光度得出待测组分浓度。应用于企业、工业园区、水体断面等在线监测，实现快速响应。产品亮点1.多种测量模式，响应多种现场需求；2.双光束设计，提高测量准确度；3.多种量程选择，满足各种工况需求；4.具有智能化故障诊断功能；5.周期自动清洗和标定，运维成本低。SUPEC 5010全自动挥发酚水质自动分析仪基于流动注射分析的基本原理，样品在封闭的编结反应器与试剂混合，通过光度检测器进行分析。样品与试剂之间无需加入气泡，分析结果快速准确。应用于移动监测车及无人走航船等自动监测，实现精准定量。产品亮点1.分析效率高：20样/小时；2.试剂、试样用量少，适用性广；3.检测器为双光束设计，采用LED作为光源，耗电少，寿命长；4.市面上最小的流动注射分析仪；5.仪器模块化设计，一台仪器一个指标；6.可拓展车载、船载、应急使用模式。写下你的留言

作为PM2.5和O3的主要前体物质，VOCs的减排与控制成为当前阶段我国大气污染治理的重中之重，VOCs治理工作当前进入精细化深入治理的关键阶段，国家和河北省将挥发性有机物排放作为重点污染防治和监控监测对象。目前，已发布实施的国家固定污染源排放与控制相关标准中含挥发性有机物含量限量标准共85项，其中涉挥发性有机排放与控制的标准为43项，占总标准数量51%。目前，针对固定污染源挥发性有机物排放的管理、控制、监测和标准、技术规范不断完善提高，但是，现有国家及地方对固定污染源挥发性有机物排放的监督管理，还没有贯通对涉及VOCs排放控制的现有固定污染源的VOCs排放控制管理，制订《固定污染源挥发性有机物排放核查与监测技术规范》是国家相关技术规范与标准的补充、完善和具体化，是对固定污染源挥发性有机物排放核查与监测具体实施的规范。近日，河北省地方标准《固定污染源挥发性有机物核查与监测 技术指南》发布，该标准由河北省生态环境厅提出并归口，起草单位为河北省生态环境监测中心、河北上善若水智慧水务有限公司和河北华测检测服务有限公司。该标准于2022年3月31正式实施。标准规定了固定污染源挥发性有机物（VOCs）核查与监测的基本要求、工作阶段、工作准备、 具体要求及方法，以及核查与监测报告的要求。适用于固定污染源VOCs排放控制管理。在附件A中对各类固定污染源挥发性有机物的监测方法进行了总结，涉及气相色谱法、高效液相色谱法、离子色谱法、气/液相质谱法和分光光度法等监测方法。标准中挥发性有机物的监测方法标准如下：—— GB/T 3186 色漆、清漆和色漆与清漆用原材料 取样—— GB/T 8017 石油产品蒸气压的测定 雷德法—— GB/T 14676 空气质量 三甲胺的测定 气相色谱法—— GB/T 14678 空气质量 硫化氢 甲硫醇甲硫醚 二甲二硫的测定 气相色谱法—— GB/T 15432 环境空气 总悬浮颗粒物的测定 重量法—— GB/T 15439 环境空气 苯并（a）芘的测定 高效液相色谱法—— GB/T 15501 空气质量 硝基苯类（一硝基和二硝基化合物）的测定 锌还原-盐酸萘乙二胺 分光光度法—— GB/T 15502 空气质量 苯胺类的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法 —— GB/T 15516 空气质量 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法—— GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法—— GB/T 23984 色漆和清漆.低 VOC 乳胶漆中挥发性有机化合物（罐内 VOC）含量的测定—— GB/T 23985 色漆和清漆.挥发性有机化合物（VOC）含量的测定.差值法—— GB/T 23986 色漆和清漆.挥发性有机化合物（VOC）含量的测定.气相色谱法—— GB/T 34675 辐射固化涂料中挥发性有机化合物（VOC）含量的测定—— GB/T 34682 含有活性稀释剂的涂料中挥发性有机化合物（VOC）含量的测定—— GB/T 37884 涂料中挥发性有机化合物（VOC）释放量的测定—— GB/T 38608 油墨中可挥发性有机化合物（VOCs）含量的测定方法—— GBZ/T 160.62 工作场所空气有毒物质测定 酰胺类化合物—— HJ/T 28 固定污染源排气中氰化氢的测定 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法—— HJ/T 31 固定污染源排气中光气的测定 苯胺紫外分光光度法—— HJ/T 32 固定污染源排气中酚类化合物的测定 4-氨基安替比林分光光度法—— HJ/T 33 固定污染源排气中甲醇的测定 气相色谱法—— HJ/T 34 固定污染源排气中氯乙烯的测定 气相色谱法—— HJ/T 35 固定污染源排气中乙醛的测定 气相色谱法—— HJ/T 36 固定污染源排气中丙烯醛的测定 气相色谱法—— HJ/T 37 固定污染源排气中丙烯腈的测定 气相色谱法—— HJ 38 固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 气相色谱法—— HJ/T 39 固定污染源排气中氯苯类的测定 气相色谱法—— HJ/T 40 固定污染源排气中苯并（a）芘的测定 高效液相色谱法—— HJ/T 66 大气固定污染源 氯苯类化合物的测定 气相色谱法—— HJ/T 68 大气固定污染源 苯胺类的测定 气相色谱法—— HJ 77.2 环境空气和废气 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法—— HJ 583 环境空气 苯系物的测定 固体吸附/热脱附-气相色谱法—— HJ 584 环境空气 苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解析-气相色谱法—— HJ 604 环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 直接进样-气相色谱法—— HJ 605 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法—— HJ 639 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法—— HJ 642 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 643 工业固体废物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 644 环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法—— HJ 645 环境空气 挥发性卤代烃的测定 活性炭吸附-二硫化碳解析/气相色谱法—— HJ 646 环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法—— HJ 647 环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 高效液相色谱法—— HJ 683 环境空气 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法—— HJ 686 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱法—— HJ 695 土壤 有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外法—— HJ 703 土壤和沉积物 酚类化合物的测定 气相色谱法—— HJ 713 工业固体废物 挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法—— HJ 714 工业固体废物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 732 固定污染源废气 挥发性有机物的采样 气袋法—— HJ 734 固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固定相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法—— HJ 735 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法—— HJ 736 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 738 环境空气 硝基苯类化合物的测定 气相色谱法—— HJ 739 环境空气 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法—— HJ 741 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱法—— HJ 742 土壤和沉积物 挥发性芳香烃的测定 顶空/气相色谱法—— HJ 759 环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法—— HJ 760 工业固体废物 挥发性有机物的测定 顶空-气相色谱法—— HJ 784 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法—— HJ 801 环境空气和废气 酰胺类化合物的测定 液相色谱法 —— HJ 810 水质 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 834 土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法—— HJ 912 工业固体废物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法—— HJ 914 百草枯和杀草快的测定 固相萃取-高效液相色谱法—— HJ 919 环境空气 挥发性有机物的测定 便携式傅里叶红外法—— HJ 950 工业固体废物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法—— HJ 951 工业固体废物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法—— HJ 975 工业固体废物 苯系统的测定 顶空-气相色谱法—— HJ 976 工业固体废物 苯系统的测定 顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 1016 固定污染源废气 挥发性卤代烃的测定 气袋采样-气相色谱法—— HJ 1020 土壤和沉积物 石油烃（C6-C9）的测定 吹扫捕集/气相色谱法—— HJ 1021 土壤和沉积物 石油烃（C10-C40）的测定 气相色谱法—— HJ 1041 固定污染源废气 三甲胺的测定 抑制型离子色谱法—— HJ 1042 环境空气和废气 三甲胺的测定 溶液吸收-顶空/气相色谱法—— HJ 1048 水质 17 种苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法—— HJ 1049 水质 4 种硝基酚类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法—— HJ 1050 水质 氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的测定 离子色谱法 —— HJ 1051 土壤 石油类的测定 红外分光光度法—— HJ 1058 硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中 CFC-12、HCFC-22 CFC-11 和 HCFC-141b等消耗臭氧 层物质的测定 便携式顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 1067 水质 苯系物的测定 顶空/气相色谱法—— HJ 1070 水质 15 种氯代除草剂的测定 气相色谱法—— HJ 1072 水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱法—— HJ 1073 水质 萘酚的测定 高效液相色谱法—— HJ 1076 环境空气 氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定 离子色谱法—— HJ 1077 固定污染源废气 油烟和油雾的测定 红外分光光度法—— HJ 1078 固定污染源废气 甲硫醇等 8 种含硫有机化合物的测定 气袋采样-预浓缩/气相色 谱-质谱法—— HJ 1079 固定污染源废气 氯苯类化合物的测定 气相色谱法—— HJ 1153 固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法—— HJ 1154 环境空气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法—— DB 11/T 1367 固定污染源废气 甲烷/总烃/非甲烷总烃的测定 便携式氢火焰离子化检测器法 点击下载原文：DB13_T5500-2022固定污染源挥发性有机物核查与监测技术指南.pdfDB13_T5500-2022说明.doc

据中国之声《新闻纵横》1月9日报道，山西长治天脊煤化工集团苯胺泄漏事故发生进入第10天。从事故责任人初步处理意见发布，到环境监测信息公布，直至向公众道歉，这两天，事故应急处理指挥部举动频频。　　在山西长治，天脊煤化工集团究竟是一家怎样的企业？公众更想知道，这次污染事故是不是偶发？作为污染的制造者，会为此承担怎样的责任？　　沿天脊集团厂区东墙向南，不出两公里，微子镇王都庄村的房屋和玉米地隔河相望。听记者在打听"天脊集团",有村民主动到话筒前说起来。　　村民：你看房子上的灰，红瓦都成黑的了。白衣服搭那一会就成黑的衣服了。　　村民们说，这些灰都是附近的大型煤化工企业天脊集团带来的，而比灰尘更让他们苦恼的，是水污染给庄稼带来的影响。　　村民：庄稼就呛死了，庄稼收影响很大。有的树也死了，很厉害。　　经过村民的指点，记者才发现，在村子房屋和玉米地之间的，并不是自然河道，而是一条深达三四米的整齐渠道，下面流淌的水泛着微黄色，站远些也能闻到刺鼻气味。村民们说不清里面排的是什么，但顺着渠道向上走，可以发现它直通天脊集团罐区外墙。村民们说，这就是天脊常年排废水的地方。　　村民："环保事故应急水池"仅为应付检查 污水常年"直达"浊漳河　　从村边的渠道向南走，一个方形水泥池显得很醒目，"环保事故应急水池"的牌子挂在朝向路口的方向。正从王都庄村走出来的岳爱斌说起这个池子时笑起来。　　岳爱斌：地下管道就是我们修的。秋天上冻后才完工。就是应付领导检查，来了有蓄水池。实际哗哗，每天都流，都是流的臭水，你没见那臭水……等不检查的时候，这些污水就顺着渠道去了黄牛蹄水库，从黄牛蹄水库往下就到辛安村，从辛安村到了浊漳河往河南方向走了。　　他解释说，平时这个水池是不用的，无论寒暑，臭水都从村口一泻而下，一路留到浊漳河。尽管在排污渠和浊漳河汇流处已经没有这么明显的气味，但辛安庄村口的人们也对这条排污渠有着类似的抱怨。　　记者：化肥厂的水常年在这儿流？　　辛安庄村民：对，常年！　　记者：是天脊集团的？　　辛安庄村民：就是污水嘛！　　苯胺泄漏涉事企业仍未停产 2012年废气超标近半年　　按照天脊集团公开的阐述，他们的企业环评是合格的，日常排放物是达标的。只是这个24小时机器轰鸣的厂区，想进入也是十分困难的。　　天脊集团保安：你们去接待中心，让他们带你们进，接待记者的。其他一般人员车辆都不可以进。　　记者：企业还在正常生产是么？　　天脊集团保安：是。　　但有更多来山西省环保厅发布的公开资料显示，天脊煤化工集团股份有限公司在2012年第一、二季度全省环保不达标生产重点企业名单中都榜上有名，也曾因废气污染物超标排放，被环保部门责令停止违法行为并处罚款。去年第二季度，天脊集团更被发现废气排放超标2.4倍。　　在潞城市的东半部，几乎到处都有"天脊"的影子，天脊医院、天脊宾馆、天脊游泳馆，天脊的巨大生产设备日夜运转，似乎也证明着它对这个地方的巨大影响。　　媒体曝苯胺泄漏12月26日已发生 山西未主动上报　　因为这次苯胺泄漏事故，天脊集团党委书记王俊彦在新闻通气会上公开致歉，但记者再联系他试图采访，又有了另外的说法。　　记者：您好，请问是王书记么？　　王俊彦：不是吧。　　记者：您是王俊彦书记么？　　王俊彦：什么事儿？　　记者：我是中央人民广播电台的记者。是想请问您一下咱们厂子苯胺泄漏的事情，这两天有什么处理的进展么？　　王俊彦：哦，你问这个，这个我们向上面汇报了，上面领导们也下来调查了解了，再一个，情况也越来越好了。　　王书记迅速挂断电话，只留下"越来越好"的说法。昨天下午，山西省召开全省安全生产紧急电视电话会议，省政府发布消息说潞安天脊煤化工董事长王光彪、长治市市长张保就本次环境污染事件作刻检查，表示痛定思痛，全面整改，诚恳接受上级部门的处分和处理。　　在潞城市中华东大街上，"天脊集团欢迎您"的巨型标语横跨马路上方，到这座小城的记者这几天突然多起来。　　山西省代省长李小鹏昨天表示要严格事故问责，无论涉及到哪一层、涉及到什么人，都要依法依纪依规严肃追究责任。 李小鹏代表山西省政府责令潞安天脊煤化工集团全面停产整顿。今天，事故发生已过十天，有媒体说泄漏事故12月26日已经发生，山西并未主动上报，有媒体问，明明泄漏的是苯胺，下游检出的挥发酚从何而来？天脊集团的污染隐患是否能借此根除？公众期待答案。　　邯郸主水源地岳城水库检测报告完成 苯胺污染却出现苯胺、挥发酚同时超标　　1月5日接到山西方面苯胺泄露事故的通报后，昨天（8日），邯郸市终于完成了主要水源地岳城水库的全面检测报告。经环保部专家论证，岳城水库水质符合饮用水水源标准。　　水源地没有被污染，总算让人松了口气。刚才我们的记者也指出，在昨天的检测中，距离岳城水库三四公里外的三个点位，检测出苯胺、挥发酚超标。山西天脊集团发生的是苯胺泄露事故，那么挥发酚是哪来的？目前上游的污染物究竟到了哪里？　　邯郸市环保局总工程师侯日升昨天明确：根据检测结果，岳城水库没有检测出目标污染物。　　侯日升：最后监测结果是库区内水样中，苯胺、挥发酚未检出，但是上游的三个点位，挥发酚和苯胺都超标，苯胺超标5倍左右，挥发酚超标6到13倍。　　与环保局的说法稍有出入，国家环境应急专家组专家张晓健透露，在岳城水库的上游以及水库内的一些点位，检测出了目标污染物之一挥发酚。　　张晓健：整个库里边，水库的主体，苯胺所有的点都没有检出，挥发酚有检出，但是属于国家的二类水源，地表水三类都可以作为饮用水水源。　　据介绍，1月4日邯郸方面在漳河上游发现死鱼，环保部门立即取样检测，1月5日凌晨，检测结果表明挥发酚严重超标，而山西方面1月5日向邯郸通报泄漏的污染物却是苯胺。　　张晓健：当时死鱼肯定是有问题了，但是什么污染物不清楚，所以测了很多，最后发现挥发酚指标超标一百多倍，在跨省界面，所以就跟山西交涉，山西最后就答复了是苯胺。　　专家：苯胺污染源确定为山西天脊集团 挥发酚来源尚未找到　　一起苯胺泄漏事故，为何检测出挥发酚超标？张晓健分析，苯胺超标的污染源可以确定是山西天脊集团，但特征污染物中挥发酚的来源尚未找到。　　张晓健：挥发酚是个指标，测定实际很多中酚都能够表征为挥发酚。这次事故最后的原因还没确定，还有一个挥发酚的排放，是山西天脊，还是有其他排放源？因为这个地方上游有很多焦化企业，都有可能，现在正对所有企业进行排查。　　12月31日从上游泄漏的污染物目前到了哪里？经环保部专家论证，污染物主体没有进入岳城水库。　　张晓健：第一个，肯定是流到了河北河南的境内了，但是第二点来说，这些污染物大部分，污染物主体没有进入岳城水库。　　张晓健认为：山西苯胺泄漏事故符合重大污染事故的标准，可启动赔偿机制，但事故定性还需要最终的调查结论。本次泄漏事件对地下水的影响尚待评估。　　张晓健：重大污染事件是这样，一个是跨省边界，这个肯定有了，第二影响到地级市的正常供水，这个也有。地下水和地表水都是水，还互相充，地下水是地表水补充进去的，所以肯定会受到影响，但是这个影响会有多大，后期现在也在开始进行这种评估。　　邯郸市自来水公司总工程师胡新春承诺，将采取最严格的水质管理制度，保证居民喝上放心水。　　胡新春：举个例子，比如对挥发酚，由原每月一次，改为每四小时一次，另外对铁西水厂的常规检验，由每天一次增至每小时一次。

R G K - 3 0 0便携式大气采样器主要应用于大气中挥发性有机化合物（V O C s）的采样。采样器可以连续定时进行顺序采样，设置一次数据最多可采集1 2个样品；采集平行样品，设置一次数据最多可采集6组平行样品。仪器整体设计紧凑， 小型轻便， 方便实用，操作简单。H J / T 1 9 4《环境空气质量手工监测技术规范》H J 6 4 4 - 2 0 1 3《环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法》（1）体积小巧，便于携带，易于使用，适用于现场采样。（2）4 . 3寸触摸屏显示，分辨率4 8 0 * 2 7 2。（3）采样器选用吸附管采样，采样模式自由选择：平行采样，序列采样。（4）采样器每路安装有1个候补吸附管，用于检测所采集数据是否有效。（5）采用交直流两用供电电源。当现场不具备A C 2 2 0 V供电条件时，可以用内部电池供电。内部电池在满电状态下至少可供仪器使用2小时。（6）采样时，泵控制的采样流量为（1 0～2 0 0）m l / m i n之间，保持恒定采样。（7）流量采用质量流量计控制，精确度高，误差低于5 %。（8）吸附管连接采用四氟乙烯材料，防止材料挥发或吸附有机物。（9）可顺序采集1 2个样品，或平行采集6组样品。（1 0）符合国际E P A标准。（1）采样流量范围：( 1 0～2 0 0 ) m l / m i n（2）采样流量示值误差：≤±5 %（3）采样流量重复性：≤2 %（4）采样方式：吸附管（5）连续采样工作一小时，采样器流量稳定性：≤5 %（6）环境湿度：≤8 5 %（7）环境温度：( - 1 0～4 0 )℃（8）吸附管连接材质：四氟乙烯（9）显示方式：触摸显示屏（1 0）工作电源：( A C 2 2 0 V±1 0 % ) / 5 0 H z，内置锂电池，2 4 V / 6 A H创新点：吸附管法VOC采样器，可根据客户指定成多路VOC采样设备固定汚染源挥发性有机物采样器

不挥发物含量测定仪，不挥发物含量如何检测？深圳市芬析仪器制造有限公司专业生产不挥发物含量测定仪快速检测不挥发物含量，在不挥发物含量检测领域，测量准确性和测量速度之间的矛盾一直没有解决；针对这一现状深圳市芬析仪器制造有限公司提供一种有烘干法结构的快速测定不挥发物含量测定仪。CSY-G2不挥发物含量测定仪采用德国HBM称重系统，保证称重准确；环形石英钨卤红外线加热源，快速干燥样品，与国际烘箱加热法相比，环形石英钨卤红外线加热可以在高温下将样品均匀地快速干燥，其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性，具有可替代性,且检测效率远远高于烘箱法，智能化操作,一般样品只需几分钟即可完成测定。CSY-G2不挥发物含量测定仪获得国家知识产权保护（发明专利号201420090168.1、外观专利号：201430437324.2）是一种新型的快速检测仪器。不挥发物含量测定仪用途：不挥发物含量测定仪可广泛应用于一切不挥发物含量测定，如俄得克、胶粘剂、乳品、涂料、白酒、淤泥、泥浆、油漆、胶水、浆料、聚丙烯酰胺等行业中的实验室与生产过程中样品固形物含量的测定。

p style="text-align: center "安徽省物价局 安徽省财政厅 安徽省环境保护厅关于制定石油化工及包装印刷等试点行业挥发性有机物排污费征收标准等有关问题的通知/pp　　各市、县物价局、财政局、环境保护局：/pp　　为贯彻落实《安徽省大气污染防治条例》和《安徽省大气污染防治行动计划实施方案》要求，做好试点行业挥发性有机物(以下简称“VOCs”)排污费征收工作，根据《国家发展改革委 财政部 环境保护部关于制定石油化工及包装印刷等试点行业挥发性有机物排污费征收标准等有关问题的通知》(发改价格〔2015〕2185号)、《财政部 国家发展改革委 环境保护部关于印发〈挥发性有机物排污收费试点办法〉的通知》(财税〔2015〕71号)和《安徽省财政厅 安徽省物价局 安徽省环境保护厅关于印发〈安徽省挥发性有机物排污收费试点实施办法〉的通知》(财综〔2015〕1259号)规定，结合我省实际，现就制定我省石油化工、包装印刷等试点行业VOCs排污费征收标准及有关问题通知如下：/pp　　一、石油化工、包装印刷等试点行业VOCs排污费征收标准为每污染当量1.20元。试点行业范围按照安徽省财政厅、安徽省物价局、安徽省环境保护厅财综〔2015〕1259号文件规定执行。/pp　　每一排放口排放的VOCs均须征收VOCs排污费，不受对前3项污染物征收排污费限制。/pp　　二、实行差别收费政策。企业VOCs排放浓度值超过规定的排放限值或者企业VOCs排放量高于规定的排放总量指标的，按收费标准加一倍征收排污费 同时存在上述两种情况的，加二倍征收排污费。/pp　　企业生产工艺装备或产品属于《产业结构调整指导目录(2011年本)(修正)》规定的淘汰类的，按收费标准加一倍征收排污费。/pp　　企业VOCs排放浓度值低于规定的VOCs排放限值50%以上的，减半征收排污费。/pp　　三、各级环保部门要认真执行收费公示制度 征收排污费时使用省财政厅统一印制的《安徽省政府非税收入一般缴款书》，全额纳入财政预算，实行“收支两条线”管理，缴库时，列《2016年政府收支分类科目》103020101“排污费收入”。同时要按照《安徽省物价局安 徽省财政厅转发国家发展改革委财政部关于取消收费许可证制度加强事中事后监管的通知》(皖价费〔2015〕12号)要求，建立健全收费台帐制度，于每年5月底前向同级价格、财政部门报送年度收费情况报告表，自觉接受价格、财政等部门的监督检查。/pp　　四、本通知自2015年10月1日起执行。/pp style="text-align: right "　　安徽省物价局 安徽省财政厅 安徽省环境保护厅/pp style="text-align: right "　　2015年12月30日/p

导读 近年来，挥发酚污染问题明显多发，直接导致部分区域水质下降，严重威胁群众身体健康。为打好碧水保卫战，必须从源头上解决挥发酚问题！准确监测是管控挥发酚的先决条件，但是目前，挥发酚在线监测仍面临着很多问题！什/么/是/挥/发/酚PhotoTek 6000挥发性酚类（Volatile Phenols）指蒸馏时能随水蒸汽一起挥发的酚类，主要是沸点低于230℃的绝大多数一元酚，如苯酚、甲酚、二甲酚等。酚类化合物对细胞有直接损害作用。长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、恶心、呕吐及各种神经系统症状，对人及哺乳动物有促癌作用。因此，一系列标准规范如《污水综合排放标准》（GB 8978-1996）、《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）、《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）等均对挥发酚限值提出了要求。测/定/方/法PhotoTek 6000目前国内测定挥发酚的方法有4-氨基安替比林法、气相色谱法等。其中4-氨基安替比林法又可根据前处理方法不同分为萃取分光光度法和直接分光光度法，萃取法测定酚的质量浓度范围为0.002 mg/L～0.1 mg/L，直接法测定酚的最低检出浓度为0.1 mg/L。当前市场上现有的国内外水中挥发酚在线监测仪通常都采用4-氨基安替比林分光光度法，不同厂家的仪器主要是水样前处理方式不同。前处理方式的主要区分在于是否采用蒸馏，是否采取萃取等。其中前处理中的蒸馏是为了分离出水样中的挥发酚，萃取是为了降低定量下限，测定更加准确。在/线/监/测/难/点PhotoTek 60001. 目前市场上无相关的挥发酚仪器技术要求与检测方法、安装、验收、运行等标准，市场上产品良莠不齐，严重冲击了市场秩序和政府监管力度。2. 市面上很多所谓的“挥发酚在线监测仪”并无蒸馏过程，测定结果为总酚。但是总酚和挥发酚之间并无相关关系，因此此类仪表所测数据并不可靠，仅能测定标液。3. 水样中挥发酚的测定易受到浊度、色度干扰，导致实际水样比对不准确（随着水样中浊度增大，测量值变大）。4. 萃取过程能显著提升仪器测量灵敏度和准确度，但是市场上大部分挥发酚仪器无萃取过程，远远达不到地表水Ⅰ、Ⅱ类水限值（0.002mg/l）。5. 测定采用的萃取剂氯仿为易制毒化学品，采购难，毒性强，易致癌。6. 为了提高检测灵敏度，除了萃取之外，还可通过延长光程或者增加反应水样等方式。但是延长光程对光学检测体系的稳定性要求极高，加大反应水样会产生大量废液，增加运维成本。对/策PhotoTek 60001. 应尽快建立并完善挥发酚监测方面的法律法规，进一步完善挥发酚自动监测仪表（技术要求与检测方法、运行、安装、验收等）的相关规范，为挥发酚精准管控提供有力保障。2. 通过增加严格有效的前处理过程，提高仪器测定精度和灵敏度。比如蒸馏过程可以将水体中的挥发酚分离出来，得到有效的挥发酚数据，蒸馏过程还可避免水体自带的色度、浊度干扰；萃取过程可以进一步提高检测的灵敏度，准确测定低浓度水体。同时通过其他技术攻关，在满足测量稳定性的同时进一步提高检测灵敏度。重/点/监/测/场/景PhotoTek 6000Ø 排污企业——焦化、煤气、石油精炼、冶金、玻璃、塑料、医药、农药、油漆、木材防腐、造纸、石油化工、合成氨、化学有机合成工业Ø 地表水Ø 饮用水 关于朗石朗石针对于挥发酚监测痛点和难点，推出了PhotoTek 6000挥发酚水质自动在线监测仪，基于蒸馏+萃取前处理方法，潜心研发“0”毒萃试剂配方，在满足测量稳定性的同时进一步降低了定量下限，满足排污企业排口、地表水和饮用水的水质监测需求，欢迎大家前来咨询！

p　　为落实《“十三五”生态环境保护规划》《“十三五”节能减排工作方案》《“十三五”挥发性有机物污染防治工作方案》相关要求，全面加强固定污染源废气挥发性有机物(VOCs)污染防治，强化VOCs排放控制与治理，促进环境空气质量持续改善。2018年1月生态环境部办公厅印发了《关于加强固定污染源废气挥发性有机物监测工作的通知》(环办监测函〔2018〕123号，以下简称《通知》)，明确要求各地生态环境部门加强组织领导，全面推进VOCs的监管与监测工作。/pp　　上海市环境保护局高度重视，认真贯彻落实《通知》要求，充分认识VOCs监测工作的重要性，一是结合当地排污许可证发放情况和VOCs排放源的种类、分布及产排污特点，对VOCs排污单位进行排查筛选，确定了上海市VOCs排污单位名录 二是加强组织实施，在落实排污单位环境保护主体责任的前提下，根据市、区两级监管职责分工，明确了市环境保护局总量处、办公室、监测中心、监察总队共同参与、分工负责的工作机制和区环境保护局属地监管的工作原则 三是明确工作时间节点，建立按季度定期调度机制 四是建立保障机制，在保障VOCs监测所需人员、工作经费和工作条件基础上，同时将各区VOCs监测人员培训一并纳入年度监测工作计划 五是探索建立园区VOCs监控体系，建立健全环境风险预警和应急响应机制。/pp　　《上海市固定污染源废气挥发性有机物监测工作方案》全文见附件：/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201805/ueattachment/cd432abd-3997-4c0c-9af7-1fea7da6dbae.pdf" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "《上海市固定污染源废气挥发性有机物监测工作方案》.pdf/span/strong/a/p

前言：大气污染治理重要的一环是控制污染源，通过对污染源废气的监测，分析废气的组成，为污染治理工作提供数据依据。和环境空气中挥发性有机物的分析不同，污染源中挥发性有机物的种类繁多，且浓度普遍偏高，对质谱定性能力和耐污染能力要求较高；污染源的现场环境条件复杂，高温、高湿和粉尘等会对挥发性有机物的分析产生巨大的影响。北京博赛德公司除提供完备的实验室分析方案，详见《真空瓶采样-热脱附气相色谱-质谱法测定固定污染源废气中挥发性有机物方案》，还推出现场分析检测方案。结合2020年3月25日生态环境部推出的《固定污染源废气 挥发性有机物的测定 便携式气相色谱-质谱法（征求意见稿）》，以及污染源废气高湿、高浓度等因素，推荐通过气袋（或真空瓶）采集固定污染源废气样品，稀释后使用HAPSITE便携式气质联用仪经吸附管富集、热脱附后分析检测。相比小体积定量环采样分析，此方案采样量更具代表性，且通过稀释，降低了样品浓度和湿度，从而减小对仪器的污染。本文将介绍气袋采样、HAPSITE分析检测固定污染源废气中的挥发性有机物的操作流程，分别从前期准备、样品采集与稀释、空白测试、样品分析、结果计算和附件来详细介绍。前期准备1.1配件（1）满电的内置电池或SuperPower便携式电池及连接线缆；（2）满瓶内置载气和内标气；（3）高纯氮气：纯度≥99.999%，用于空白测试、样品稀释；（4）无本底的干净气袋；（5）气袋采样系统：符合HJ732的相关规定；（6）注射器：用于样品稀释，玻璃材质；（7）标准气体：质控或现场单点校准。1.2预制校准曲线预先制作校准曲线，分别制作低浓度系列和高浓度系列校准曲线，参考如下：低浓度系列为 2.0 nmol/mol、5.0 nmol/mol、10.0 nmol/mol、25.0 nmol/mol、50.0 nmol/mol；高浓度系列为 50.0 nmol/mol、100 nmol/mol、200 nmol/mol、400 nmol/mol、600 nmol/mol。依次从低浓度到高浓度进行测定，绘制校准曲线。未完待续

在 固定污染源废气中的挥发性有机物现场测试方案-便携式气相色谱柱质谱法(上)我们介绍了气袋采样、HAPSITE分析检测固定污染源废气中的挥发性有机物的前期准备：配件和预制校准曲线工作事项。今天我们继续介绍样品的采集与稀释、空白测试以及样品分析工作过程。2.样品采集和稀释2.1样品采集使用气袋法采样系统进行样品采集，参考HJ732。图1 气袋采样系统 2.2样品稀释样品稀释步骤如下：（1）使用气袋采样系统进行样品采集；（2）使用玻璃注射器取体积为 Vn的氮气，注入干净的气袋中；（3）使用玻璃注射器取体积为 Vs 的样品气，注入同一气袋中；（4）使样品气与氮气充分混合均匀，并尽快分析。稀释倍数按公式（1）计算： f=Vs+Vn/Vs 公式（1）式中：f ——稀释倍数；Vs——样品气体积，ml；Vn ——氮气或洁净空气体积，ml。注：若条件允许，使用气体稀释装置进行稀释。3.空白测试将高纯氮气冲入气袋并连接BCT仪器，做空白测试。4.样品分析4.1预调查和预检测预调查：在测试前，应事先调查污染源情况，如行业排放标准所列的常见挥发性有机污染物等。预检测：开启SURVEY速查方法，运行20~30s空白作基线；将装有样品的气袋连接BCT仪器，响应值上升，并稳定下来（约持续10~20s即可）后，移走样品；再运行10~20s使响应值回归到基线。通过TIC响应值来预估样品浓度，并衡量稀释倍数。 图2 Survey实时谱图 4.2样品测试根据预调查和预检测，按照2中的方法进行样品采集和稀释后选合适的方法进行测试。按以下两种情况进行：速查结果谱图的TIC_MAX≥500万，选择高浓度系列方法；TIC_MAX＜500万，选择低浓度系列方法。 未完待续

货 号： CDGG-116495-04-1ml 中文名称： GB3838-2002 24组分半挥发性有机物混标（定制） 英文名称： Custom Semi-Volatile Mix, 24-31, 500 mg/L 型 号： 500ug/ml于甲苯， 1mL 产品类别： 标准品 库存总量：10瓶价 格： 1500.00 优惠价： 1200.00促销时间：2011年7月4日至2011年8月4日产品描述编号 CAS 英文名称 中文名称 浓度（ppm）1 87-61-6 1,2,3-Trichlorobenzene 1,2,3- 三氯苯 5002 120-82-1 1,2,4-Trichlorobenzene 1,2,4- 三氯苯 5003 108-70-3 1,3,5-Trichlorobenzene 1,3,5- 三氯苯 5004 634-66-2 1,2,3,4-tetrachlorobenzene 1,2,3,4- 四氯苯 5005 634-90-2 1,2,3,5-tetrachlorobenzne 1,2,3,5- 四氯苯 5006 95-94-3 1,2,4,5-tetrachlorobenzne 1,2,4,5- 四氯苯 5007 118-74-1 Hexachlorobenzene 六氯苯 5008 98-95-3 Nitrobenzene 硝基苯 5009 100-25-4 p-Dinitrobenzene 对二硝基苯 50010 99-65-0 m-Dinitrobenzene 间二硝基苯 50011 528-29-0 o-Dinitrobenzene 邻二硝基苯 50012 121-14-2 2,4-Dinitrotoluene 2,4- 二硝基甲苯 50013 118-96-7 2,4,6-Trinitrotoluene 2,4,6- 三硝基甲苯 50014 100-00-5 p-Nitrochlorobenzene 对硝基氯苯 50015 121-73-3 m-Nitrochlorobenzene 间硝基氯苯 50016 88-73-3 o-Nitrochlorobenzene 邻硝基氯苯 50017 97-00-7 2,4-Dinitrochlorobenzene 2,4- 二硝基氯苯 50018 120-83-2 2,4-Dichlorophenol 2,4- 二氯苯酚 50019 88-06-2 2,4,6-Trichlorophenol 2,4,6- 三氯苯酚 50020 87-86-5 Pentachlorophenol 五氯苯酚 50021 62-53-3 Aminobenzene 苯胺 50022 84-74-2 Dibutyl phthalate 邻苯二甲酸二丁酯 50023 117-81-7 Di(2-ethylhexyl)phthalate 邻苯二甲酸二辛酯 50024 50-32-8 Benzo(a)pyrene 苯并(a) 芘 500上海安谱科学仪器有限公司地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话：86-21-54890099传真：86-21-54248311网址：www.anpel.com.cn联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

在固定污染源单组分挥发性有机物（VOCs）分析方案(中)-中我们讨论了 固定污染源单组分挥发性有机物（VOCs）分析难点及常见问题以及造成的原因。今天我们继续分享一些解决办法和方案，希望给到广大环境监测机构和企业一些思路。4　方法依据和解决方案为了满足固定污染源的监测需求，结合多个已经颁布的相关标准，北京博赛德科技有限公司针对该方法面临的难点，提供了多方面的解决思路，使方法更稳定，适用性更强。《固定污染源废气VOC的采样 气袋法》 HJ732-2014《固定源废气监测技术规范》 HJ/T 397-2007《固定污染源废气 VOCs 的测定气相色谱-质谱法》DB 50/T 679—20164.1 采样真实性方法用玻璃真空瓶采样，废气中所有组分都被采集，样品更真实，代表性强。玻璃内壁惰性强，无吸附，储存稳定性好。一次采样可多次进样，增加检测结果的可靠性。4.2 高沸点物质进样时的残留尽管玻璃材质本身惰性无吸附，但高沸点组分在常温下会产生凝结现象，因此本方法可选自动加热进样功能，提高高沸点物质的进样效率，大大降低了吸附。4.3 高沸点物质在整体系统内的残留4.3.1小体积定量环进样满足污染源的定量范围，又避免了污染物过量对系统造成的污染。4.3.2空阱聚焦空阱聚焦，可保证高沸点物质快速释放。4.4 自动添加内标方法可直接连接标气罐，自动添加内标，避免了手动稀释内标的过程。4.5 内标添加方式 方法采用双定量环设计，样品和内标独立的定量环进样系统，同时采集，同时吹扫进入处理系统，保证了二者路径完全一致。4.6 扩展功能方法可选大体积进样预浓缩功能，扩展应用于环境空气中挥发性有机物检测。5　结果展示 由谱图可见，高沸点物质灵敏度高。经方法验证数据可知，所有可测组分精密度高、准确度合格。烷烃、烯烃、芳香烃、卤代烃类组分响应稳定，检出限低；醛、酮、酯类物质检出限虽高于烃类物质，但响应稳定，可准确检测中低浓度以上的该类化合物。6　结论空气中挥发性有机物检测。本方法用玻璃真空瓶采样，代表性强。玻璃内壁惰性强，无吸附，储存稳定性好。一次采样可多次进样，增加检测结果的可靠性。可自动加热进样，大大降低了高沸点物质的吸附。小体积定量环进样，空阱聚焦，可保证高沸点物质快速释放，提高灵敏度。可直接连接标气罐，自动添加内标，避免了手动稀释内标的过程。采用双定量环设计，样品和内标独立的定量环进样系统，同时采集，同时吹扫进入处理系统，保证了二者路径完全一致，内标可准确反映样品在系统内的状态，增加检测的准确性。可选大体积进样预浓缩功能，扩展应用于环境空气中挥发性有机物检测。 希望这篇纷享方案为全国的环境监测机构、各企业自查自检提供一些的支持，早日实现低碳环保的生态环境。

p　　7月5日上海市环境保护局发布关于印发《上海市固定污染源挥发性有机物在线监测体系建设方案》的通知，内容如下：/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/45b659d1-949c-4eae-aeae-5e983777b457.jpg" title="上海市环境保护局_副本.jpg"//pp style="text-align: center "　关于印发《上海市固定污染源挥发性有机物在线监测体系建设方案》的通知/pp style="text-align: center "沪环保总〔2018201820182018〕231 号/pp　　各区环保局，各有关单位：/pp　　根据国家《“十三五”挥发性有机物污染防治工作方案》和本市实施固定污染源排污许可制度的有关要求，在完成试点工作的基础上，我局制定了《上海市固定污染源挥发性有机物在线监测体系建设方案》。现印发给你们，请遵照执行。/pp style="text-align: right "　　上海市环境保护局/pp style="text-align: right "　　2018年7月4日/pp　　抄送：上海化工区管委会/pp　　附件：/pp style="text-align: center "上海市固定污染源挥发性有机物在线监测体系建设方案/pp　　根据国家《“十三五”挥发性有机物污染防治工作方案》和本市实施固定污染源排污许可制度的有关要求，制定本方案。/pp　　一、实施范围本市固定污染源挥发性有机物(VOCs)在线监测体系的实施范围，包括以下排污单位涉及VOCs排放的排口：/pp　　(一)纳入排污许可证管理的排污单位 /pp　　(二)大气环境重点排污单位 /pp　　(三)国家和本市规定应当实施在线监测的排污单位。/pp　　二、安装要求/pp　　(一)安装范围。纳入排污许可证管理的排污单位的主要排口 重点排污单位处理设施设计风量大于10000立方米/小时的排口。受监测技术及设备限制，处理设施进口和火炬系统排口暂不纳入安装范围，待相关技术要求出台后另行规定。/pp　　(二)安装位置。涉及VOCs排放的排口或烟道。/pp　　(三)安装设备。采取非燃烧方式治理VOCs的，在排口直接安装非甲烷总烃在线监测设备，包含非甲烷总烃、烟气温度、烟气压力、烟气流速或流量、烟气含湿量等监控项目 采取燃烧方式治理VOCs的，除上述监控项目外，还需在排口同时加装氮氧化物在线监测设备。/pp　　针对《石油化学工业污染物排放标准》(GB 31571-2015)、《石油炼制工业污染物排放标准》(GB 31570-2015)以及其他行业标准有明确排放限值的VOCs单项指标，排污单位还应选择重点排口试点开展重点指标的在线监测工作。/pp　　三、工作要求/pp　　(一)建设进度。已核发排污许可证的企业在2018年12月31日前完成设备的建设、联网和备案 其他排污单位应当于纳入挥发性有机物在线监测体系实施范围之日起的6个月内完成设备的建设、联网和备案。/pp　　(二)运行维护。依据《上海市固定污染源非甲烷总烃在线监测系统安装及联网技术要求(试行)》和《上海市固定污染源非甲烷总烃在线监测系统验收及运行技术要求(试行)》，以及《固定污染源烟气(SO2、NOX、颗粒物)排放连续监测技术规范》(HJ 75-2017)开展运行维护。/pp　　(三)其他监管要求。本市固定污染源挥发性有机物在线监测体系建设的其他监管要求，按照《上海市固定污染源自动监测建设、联网、运维和管理有关规定》(沪环规〔2017〕9号)执行。/p

p　　内蒙古自治区环境保护厅近日印发了　《内蒙古自治区固定污染源废气挥发性有机物检查监测工作方案》，方案中不仅规定了内蒙古自治区固定污染源VOCs检查监测工作安排，还对不同行业不同点位监测项目、监测标准、监测技术等进行了详细规定。/pp style="text-align: center "内蒙古自治区固定污染源废气挥发性有机物检查监测工作方案/pp　　为贯彻落实《“十三五”生态环境保护规划》、《“十三五”节能减排综合工作方案》、《“十三五”挥发性有机物污染防治工作方案》和环保部办公厅《关于加强固定污染源废气挥发性有机物监测工作的通知》(环办监测函〔2018〕123号)相关工作要求，全面推动我区固定污染源废气挥发性有机物检查监测工作，特制定本工作方案。/pp　　一、总体要求/pp　　以改善环境空气质量为核心，以重点行业和重点污染物为主要控制对象，全面加强固定污染源废气挥发性有机物监测，进一步掌握VOCs排放及治理情况，切实加强VOCs排污单位监督管理，为实现2020年建立健全以改善环境空气质量为核心的VOCs污染防治管理体系夯实基础。/pp　　二、工作原则/pp　　----属地管理原则。各级环境保护部门要落实环境质量属地管理的要求，对VOCs排污单位履行监管职责，统筹规划，稳步推进。/pp　　----“谁污染、谁监测、谁治理”原则。VOCs排污单位严格履行主体责任，认真按照要求开展VOCs自行监测并对相关信息进行公开。/pp　　----双随机原则。各级环境保护部门按照抽查时间随机、抽查对象随机的原则，对VOCs排污单位污染物排放情况开 展日常抽查，对照已出台的污染物排放标准开展检查监测。/pp　　三、主要工作内容/pp　　(一)强化排污单位自行监测/pp　　排污单位要按照环境保护法的要求，严格落实主体责任，将VOCs指标纳入自行监测方案，对污染物排放口及周边环境质量状况开展自行监测，并主动公开污染物排放、治污设施建设及运行情况等环境信息。没有监测能力的要委托有资质的第三方开展监测。/pp　　(二)加强工业园区监测监控/pp　　园区管理部门要对园区周界及内部VOCs开展监测，具备条件的园区要建设VOCs环境风险预警体系，及时了解园区周边的VOCs污染情况，建立环境风险预警和应急响应机制，建成“早发现、早报告、早预警”的预警体系。/pp　　(三)建立VOCs排污单位名录库/pp　　各盟市环保部门要根据本行政区域内VOCs排放源的种类、分布、产排污特点，筛查确定VOCs排污单位，作为日常监管和监测的重要依据。VOCs排污单位应覆盖石化、化工、工业涂装、包装印刷、电子信息、合成材料、纺织印染等行业。/pp　　(四)开展VOCs专项检查监测/pp　　各盟市环境保护部门要按照抽查时间随机、抽查对象随机的原则，对VOCs排污单位污染物排放情况开展日常抽查，对照已出台的污染物排放标准开展检查监测。/pp　　1.检查要求/pp　　重点检查排污单位自行监测开展情况、监测信息公开情况及VOCs达标排放情况，详见附件1。/pp　　2. 监测要求/pp　　(1)监测范围：火电及锅炉、氮肥、电池、纺织印染、钢铁、工业炉窑、合成革与人造革、焦化、铝工业、农药、排放恶臭气体单位及垃圾堆场、石化、水泥、橡胶制品、制糖、制药行业及其他产生VOCs的排污单位。/pp　　(2)监测内容：废气挥发性有机物有组织排放浓度，一般有固定的排气系统。废气的无组织排放浓度，一般为厂界，储油罐及法兰、阀门、泵压缩机等连接装置的无组织排放源。/pp　　(3)监测时间和频次/pp　　各盟市环境保护部门按照时间随机、抽查对象随机的“双随机原则”对所有VOCs排污单位进行随机抽测，重点行业不得少于2家。/pp　　(4)任务分工/pp　　盟市环境监测站负责承担本地区内挥发性有机物排污单位的抽测工作。确不具备监测能力的可以委托有资质的第三方监测机构开展抽测工作。自治区环境监测中心站组织开展对盟市、旗县级VOCs监测人员的培训工作，承担重点行业、重点排污单位挥发性有机物排污单位的检查性抽测工作。/pp　　具体监测要求详见附件2。/pp　　四、工作进度/pp　　2018年3月31日前，各盟市环境保护部门完成VOCs排污单位筛查工作，形成VOCs排污单位名录，报自治区环境监测中心站。/pp　　2018年5月1日前，石化、化工行业VOCs排污单位完成自行监测工作。/pp　　2018年5月15日前，完成石化、化工行业VOCs排污单位检查监测工作，并将检查监测结果报自治区环保厅。/pp　　2018年11月1日前，所有行业VOCs排污单位完成自行监测工作。/pp　　2018年11月15日前，完成所有行业VOCs检查监测工作，并将检查监测结果报自治区环保厅。/pp　　自治区环保厅将于2018年11月30日前，完成对VOCs排污单位的检查性抽测工作，并将检查结果上报环保部。/pp　　2019年起，将VOCs排污单位污染物排放检查监测工作纳入监测计划，按照抽查时间随机、抽查对象随机的原则开展检查监测，并于每季度第1个月15前将检查监测报告报自治区监测中心站。/pp　　五、保障措施/pp　　(一)提高认识,切实加强组织领导/pp　　VOCs是导致臭氧污染的重要前体物，对二次PM2.5生成具有重要影响。各级环境保护部门要充分认识加强VOCs排放监测的重要意义，切实加强组织领导，督促企业严格落实主体责任，按要求开展自行监测并对环境信息进行公开 组织开展本地区检查监测工作 指导园区管理部门对园区周界及内部开展VOCs检查监测 建立本地区VOCs排污单位名录库，并通过全面加强VOCs检查监测，为VOCs污染防治工作打下坚实基础。/pp　　(二)落实责任，扎实推进各项工作/pp　　排污单位是污染治理的责任主体，要切实履行责任，按照要求，按时开展VOCs污染物自行监测并及时公开相关信息 各盟市环保部门要按照属地管理要求，履行监管职责，通过排查筛选、建立名录库、日常检查、随机抽测深入推进VOCs检查监测工作，全面了解掌握本地区VOCs排污单位分布、排放和治理情况，切实加强环境监管。/pp　　(三)加强能力建设，强化VOCs监测管理能力水平/pp　　我区各盟市VOCs监测能力较薄弱。各盟市环境保护部门要切实保障VOCs监测所需人员、工作经费和工作条件。加强监测人员的培训，强化人才队伍培养，切实提高VOCs监测能力水平。/pp　　(四)强化质控，保证VOCs监测工作质量/pp　　自治区环境监测中心站负责对承担抽测工作的监测(检测)机构开展技术指导、技术监督和质控检查。质控检查包括被检查单位的污染源监测质控管理、有关技术人员上岗资质、实验室质量管理、监测原始记录和监测报告等内容。根据需要开展实验室内比对监测。/pp　　承担抽测工作的各级监测(检测)机构要对本单位出具的所有监测数据和报告质量负责，严格按照环境监测相关质量控制的要求进行监测，不得弄虚作假。/pp　　各级监测(检测)机构发现监测结果超标时，要及时向同级环保主管部门和监察机构汇报。/pp　　(五)落实信息公开制度，引导公众参与/pp　　排污单位应主动通过各种便于公众知晓的方式公开污染物排放、治污设施建设及运行情况的环境信息，加大宣传力度，鼓励、引导公众主动参与VOCs减排。/pp　　附件1/pp　　固定污染源废气挥发性有机物检查监测要点/pp　　为掌握固定污染源废气挥发性有机物排放情况，指导地方做好对挥发性有机物重点排污单位的VOCs专项监测工作制定本要点。企业开展自行监测和自查可参照本要点。/pp　　一、检查要点/pp　　(一)企业自行监测开展情况/pp　　检查监测人员可通过查阅企业自行监测方案，污染防治设施运行台账，自行监测数据结果报告，实验室质控管理制度等，检查企业自行监测执行情况。重点检查企业自行监测方案是否完整，自行监测指标是否与方案一致。/pp　　(二)企业监测信息公开情况/pp　　检查监测人员可询问企业信息公开途径，并通过现场检查证实。重点检查公开信息是否完整，公开监测数据是否与实际数据一致。/pp　　(三)VOCs污染因子达标情况/pp　　检查监测人员可在企业现场，选取多个主要VOCs污染源开展现场监测，监测因子主要包括非甲烷总烃、苯、甲苯、二甲苯、臭气浓度等VOCs特征污染物。重点检查企业主要VOCs污染源的达标排放情况。/pp　　二、监测要点/pp　　环保部门开展的VOCs专项检查监测，按照“双随机”原则，可随机抽取企业监测点位和监测项目开展监测。各行业不同点位的监测项目和监测依据等见附表。/pp style="line-height: 16px "　　附件：img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201803/ueattachment/e5e28fb0-6759-4fc9-94c6-0c393c051bb3.docx"内蒙古自治区固定污染源废气挥发性有机物检查监测工作方案.docx/a/ppbr//p

Thermo Scientific 6000型固定污染源挥发性有机物排放连续监测系统挥发性有机物监测装置：测量CH4/NMHC、苯、甲苯、二甲苯等苯系物，定制化组分VOCs烟气参数监测装置：测量流速、温度、压力、湿度、氧量（根据需求）辅助气体装置：供应氢气、零气、氮气、标气等系统控制及数据采集装置直接抽取法（热-湿式）采样系统采样探头为了适应不同的装置及工况，赛默飞固定污染源挥发性有机物排放连续监测系统选定可以根据需要设置加热温度的采样探头，并在满足HJ 1013要求的情况下，减少过渡加热造成组分变化。取样探头带有标准的防护罩。电加热取样探头可以控制加热到最高200℃。温度控制系统除恒温控制整个取样探头外，在探头掉电或温度过低时可以输出报警信号给系统。探头最高可以应含尘量≤10g/m3。不锈钢伴热管线从取样探头抽出的样气通过电伴热取样管线进入样品预处理系统。取样管线是恒功率加热式的，并采用温控器对管线温度进行控制，加热温度可以设定为120-180℃，以保证样气在传输过程中不发生冷凝或组分变化。取样管线的材质为不锈钢，可以避免Telfon材质在高温下析出挥发性有机物造成测量误差。样气预处理系统挥发性有机物的物质种类繁多，部分溶于水。为避免此情况导致测量不准确，系统不设置制冷器，高温加热的样气直接进入分析仪（可接受的样气最高温度为220℃）。预处理单元能够对颗粒物、焦油等进行滤除。系统内过滤精度高达0.5μm。6000型固定污染源挥发性有机物排放连续监测系统特点：1. 升级版的FID提升仪器的灵敏度，增加抗噪性，耐震性，使仪器在不同环境温度下保持稳定2. EPC压力准确度± 1%3. 采样与进样压力平衡，提升采样精度4. 完整的自动点火机制，确保安全性5. 全段加热，无冷点6. 氧峰技术方案，指标优于国标7. 通过远程模式实现闭门操作应用领域：1. 石化2. 电子半导体3. 印刷电路板4. 医药5. 橡胶/塑料制品6. 涂料与油墨7. 汽车制造与维修8. 印刷与包装印刷9. 家具制造10. 表面涂装12. 黑色冶金创新点：1. 结合Thermo Scientific几十年的色谱分析经验，重新构建的新一代FID检测器，可获得优于国标要求的基线噪声和检测限值；检测器采用集成模块化设计，提高了维护便利性和性能稳定性。2. 专有技术改进FID气路结构设计，从源头解决氧气影响问题，复杂样气组分分析无忧。3. 全新优化改进的样品管路，可以进一步保证样品真实性，减少干扰，提高测量精度。4. 全面检测优选的样品采集传输材料，全程使用脱油脱脂316L不锈钢材质，保证样品真实性，减少样品采集传输损失和干扰。5. 双级采样泵设计，可在保证优于国标要求的响应时间同时，减少样品压力波动对测量的影响。6. 四级不锈钢烧结样品过滤，保证样品的过滤精度，减少样品传输压力损失，提高测量准确性，减少系统维护量。7. 优于国标要求的供电元件的选型和设计，保证仪器稳定运行的同时，保障使用者的人身安全。8. 冗余式设计，预留后期客户增加监测项目的空间，并预留部分通讯接口，便于客户对数据的有效利用。9. 国际知名品牌的PLC+工控机组成的DAS系统，保证系统长期稳定运行，提供长期数据存储，符合国标数据报表要求。10. 原装进口的氢气安全切断阀，可保证7x24连续运行的性能稳定性。11. 灵活的系统接口，可以兼容多种辅助设备信号接入。12. 手动/自动的全面配置，可以减少维护人员投入，也可以手动快速操作。6000型固定污染源挥发性有机物排放连续监测系统

在固定污染源单组分挥发性有机物（VOCs）分析方案(上)-中我们讨论了 固定污染源单组分挥发性有机物（VOCs）分析在国家环境保护中的地位以及实际的检测现状，今天我们继续分析一下污染源样品分析难点及常见问题以及造成的原因。2　污染源样品分析难点及常见问题2.1 采样真实性污染源废气成分复杂，干扰因素多。待测组分之间可能存在化学反应，生成新的组分或者某一组分快速分解。因此，采样过程需要尽量保持样品在当时环境条件下的真实状态，以反映出待测组分对生态环境的影响。2.2 高沸点物质进样时的残留高沸点物质难以解析和释放，易残留在采样系统内，无法测得真实值。2.3 高沸点物质在整个系统内的残留高沸点物质易残留在进样系统内，对整个系统造成污染。2.4 仪器聚焦和检测过程中信号的波动样品在传输、聚焦过程中，会产生一定的损失。质谱检测器随着样品含氧量或含水量的变化，导致真空度变化，会对样品的电离效率产生影响，导致检测稳定性差。2.5 内标添加方式内标添加方式，直接影响内标是否能真实地反映样品在处理和检测过程中的损失。3　污染源样品分析难点原因分析3.1 采样真实性市面上有多种采样方式，需详细比较和选择。吸附管：特定填料采样，选择性强，存在组分代表性差、样品易损失、易穿透的弊端。采样袋：成本不高，但不易运输和保存，采样过程复杂苏玛罐：采样代表性强，组分稳定易保存，但成本高，容易污染玻璃真空罐：采样代表性强，组分稳定易保存，成本低。3.2 高沸点物质进样时的残留吸附管：填料的吸附，释放不完全。采样袋：有一定程度的残留，可手动加热。苏玛罐：可手动或自动加热，可添加一定比例的水分来降低高沸点物质在罐内的残留。玻璃真空罐：本身无吸附，需解决高沸点物质本身的凝结现象。3.3 高沸点物质在整体系统内的残留为了减小高沸点物质的残留污染，需要样品在进入系统后，能快速聚焦、快速解析，这样可以改善高沸点物质的响应强度，减小峰宽，提高灵敏度。3.4 仪器聚焦和检测过程中信号的波动方法采用内标法，可降低样品处理过程和仪器状态对检测的影响。3.5 内标添加方式方式一：定量环进样、手动稀释内标；方式二：质量流量计进样、定量环进内标。上述两种方式，都存在内标和样品路径不一致的现象，将导致内标无法准确地表征样品的损失和波动，二者标准曲线无法共用，定量方式不合理。在添加内标时，要保证内标和样品在整个系统中路径一致，才能使内标表征样品在进样、传输和检测过程中的损失。未完待续~

近日，中国科学院苏州生物医学工程技术研究所的宋一之团队与尹焕才团队在高灵敏增强拉曼气体传感方面取得进展。研究团队开发了一种具有超高灵敏性的柔性多孔三维玫瑰花枝状纳米增强基底，可实现气相与液相中有机小分子的高灵敏检测。研究成果发表在Analytical Chemistry上。高灵敏微量气体传感在环境污染研究、人体挥发性有机物（VOCs）检测中具有重要现实意义。迄今为止，已有多种分析技术被用于气体检测，但大多存在成本高、操作复杂、分析过程耗时等缺点。表面增强拉曼散射（SERS）作为一种有力的痕量分子检测工具，可利用基底的表面等离子体共振耦合和电荷转移效应大幅增强目标分子的拉曼散射信号，具有高灵敏、简单、快捷、无损和特异指纹识别的特点，在气体传感领域具有突出的优势。对此，该研究通过化学生长与微纳加工相结合的方式在柔性多孔滤膜上制备了纳米氧化锌金属三维异质结构（图1），并利用酰胺反应选择性地捕获腐胺和尸胺分子，实现了低浓度气体分子的高灵敏定量检测（腐胺检测限：1.26×10-9 M，尸胺检测限：2.5×10-9 M），比同类研究报道的检出限高出2~3个数量级（图2）；另外，还实现了在液相中的超高灵敏度定量检测（腐胺检测限：3.2×10-16 M，尸胺检测限：1.6×10-13 M），比同类研究报道的检出限高出6~9个数量级，充分证明了该SERS传感器在液相与气相有机小分子检测的巨大潜力。鉴于该三维柔性SERS基底的多孔特性和优异的增强性能，将其与微流体装置和便携式拉曼光谱仪集成，搭建SERS快速检测系统，有望实现气溶胶中细菌、病毒和污染物的高效捕获与富集，充分发挥该三维基底在气溶胶的高灵敏检测领域的技术优势。研究工作得到国家自然科学基金委、江苏省重点研发产业前瞻项目、中科院科研仪器装备研制项目等项目的经费支持。 　　论文链接：https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.analchem.1c05013图1 基于三维玫瑰花枝状SERS传感基底构筑方法及有机气体分子检测策略图2.液相中（a-f）与气相中（g-l）不同浓度腐胺与尸胺的SERS光谱

随着化学工业和石油开采业的快速发展，废气和废水对周围土壤都会造成污染，在全国土壤污染状况普查中要求对污水灌溉区域和重点污染企业周边的挥发性有机物的污染状况必须进行监测。但多年来，国内外对大气和水体中的 VOCs 研究报道较多，而对土壤中的 VOCs 研究较少。因此建立高效灵敏分析土壤中的 VOCs 的检测方法尤为重要。 本文提出了一种简便快捷的检测方法，在土壤样品中加入基质修正液，经顶空处理后，用气相色谱质谱联用法对土壤样品中的挥发性卤代烃有机污染物进行定性定量分析。方法操作简便、准确灵敏、干扰少，从而有效地对土壤污染状况进行风险评估。 了解详情，敬请点击《顶空-GCMS 法测定土壤中15 种挥发性卤代烃》 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

p style="text-align: center "关于制定石油化工及包装印刷试点行业挥发性有机物排污费征收标准的通知/pp　　各设区市、定州市、辛集市发展和改革委、物价局、财政局、环境保护局：/pp　　根据国家发展改革委、财政部、环保部《关于制定石油化工及包装印刷等试点行业挥发性有机物排污费征收标准等有关问题的通知》(发改价格〔2015〕2185号)的有关规定，经省政府同意，现就我省石油化工及包装印刷试点行业挥发性有机物(VOCs)排污费征收标准等有关事项通知如下：/pp　　一、征收标准/pp　　由于VOCs对环境损害程度与二氧化硫、氮氧化物等废气中主要污染物大体相当，我省石油化工及包装印刷试点行业VOCs排污费征收标准按照现行二氧化硫、氮氧化物排污费标准执行。span style="color: rgb(0, 112, 192) "即2016年1月1日起，每污染当量2.4元 2017年1月1日起，每污染当量4.8元 2020年1月1日起，每污染当量6元/span。/pp　　二、差别化收费政策/pp　　为奖优罚劣，鼓励深度治理，我省挥发性有机物排污费实行差别化收费政策。企业污染物排放浓度值低于规定的污染物排放限值50%以上的，减半征收排污费 企业污染治理设施由第三方运营，在收费标准的基础上增加5%的减免额度。企业污染物排放浓度值高于规定的污染物排放限值，或污染物排放量高于规定的排放总量指标，或生产工艺装备、产品属于规定的淘汰类的，按照收费标准加两倍征收排污费，上述三种情况可叠加征收。/pp　　三、加强管理与监督/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "环保部门要加强VOCs监测能力建设，完善无组织排放监管体系，提升对企业VOCs排放的监管水平。/span各级价格、财政和环保部门要按照各自职责，加强对试点行业环境执法检查和对VOCs排污费征收情况的检查，严厉打击不按规定如期申报、不据实申报、偷排偷放、未按规定缴纳VOCs排污费等违法违规行为，强化试点行业企业缴费意识。/pp style="text-align: right "　　河北省发展改革委员会 河北省财政厅 河北省环境保护厅/pp style="text-align: right "　　2016年5月10日/p

p style="text-align: center "省物价局 省财政厅 省环保厅关于制定石油化工及包装印刷试点行业挥发性有机物排污费征收标准等有关问题的通知/pp　　各市、州、直管市、神农架林区物价局、财政局、环保局：/pp　　为做好试点行业挥发性有机物(以下简称VOCs)排污费征收工作，根据《国家发展改革委财政部 环保部关于制定石油化工及包装印刷等试点行业挥发性有机物排污费征收标准等有关问题的通知》(发改价格〔2015〕2185号)、《财政部 国家发展改革委 环保部关于印发 挥发性有机物排污收费试点办法 的通知》(财税〔2015〕71号)规定，结合我省实际，现就我省石油化工、包装印刷试点行业VOCs排污费征收标准及有关问题通知如下：/pp　　一、span style="color: rgb(0, 112, 192) "石油化工、包装印刷试点行业VOCs排污费征收标准为每污染当量1.2元。/span每一排放口排放的VOCs均征收VOCs排污费，不受现行排污收费规定的“对每一排放口按污染物的种类，以污染当量数从多到少的顺序，对前3项污染物征收排污费”限制。/pp　　二、实行差别化收费政策。企业VOCs排放浓度值高于国家或省规定的污染物排放限值，或者企业VOCs排放量高于规定的排放总量指标的，按照规定的征收标准加1倍征收排污费 同时存在上述两种情况的，加2倍征收排污费。企业生产工艺装备或产品属于《产业结构调整指导目录(2011年本)(修正)》规定的淘汰类的，也要按照规定的征收标准加一倍征收排污费。/pp　　企业VOCs排放浓度值在国家和省规定排放限值90%-70%(含)之间的，按规定标准的80%征收排污费 在70%-50%(含)之间的，按规定标准的60%征收排污费 污染物排放浓度值低于规定排放限值50%以上的，按规定标准的50%征收排污费。/pp　　三、强化VOCs排污费征收管理工作。各级政府主管部门要加强协调配合，加大执法力度，严格执行VOCs排污费征收标准，确保VOCs排污费依法、足额、及时征收。财政部门按照国家简政放权要求，认真履行职责，积极配合物价、环保部门强化排污费的监督管理。严禁违规减免排污费，严肃查处未按规定缴纳排污费和逾期不缴行为，并依据有关规定进行处罚。各地要通过落实收费公示制度，设立热线电话、网络举报平台等多种途径向社会公开企业污染物排放、排污费征收及使用情况等信息，切实提高透明度，畅通公众表达渠道，不断强化对VOCs排污费征收使用的监督检查工作。/pp　　本通知自2016年10月1日起执行。/pp style="text-align: right "　　湖北省物价局 湖北省财政厅 湖北省环保厅/pp style="text-align: right "　　2016年8月30日/p

p style="text-align: center "市发展改革委市财政局市环保局关于制定石油化工和包装印刷行业挥发性有机物排污费征收标准的通知/pp　　津发改价管〔2016〕294号/pp　　各区县发展改革委、财政局、环保局，各有关单位：/pp　　为改善本市环境空气质量，发挥经济手段在污染治理和结构调整中的促进作用，减少挥发性有机物(以下简称VOCs)排放，根据财政部、国家发展改革委、环保部《关于印发 挥发性有机物排污费收费试点办法 的通知》(财税[2015]71号)、《关于制定石油化工及包装印刷等试点行业挥发性有机物排污费征收标准等有关问题的通知》(发改价格[2015]2185号)等文件规定，经市政府批准，现就本市石油化工和包装印刷行业VOCs排污收费有关事项通知如下：/pp　　一、征收范围/pp　　对本市行政区域内的石油化工和包装印刷两个试点行业征收VOCs排污费，具体收费试点行业范围见附件。/pp　　二、征收标准/pp　　VOCs排污费征收标准为每公斤10元。/pp　　三、实行差别收费/pp　　为建立约束激励机制，鼓励深度治理，对VOCs实行差别化收费政策：/pp　　(一)VOCs排放浓度值低于国家或地方规定的污染物排放限值50%(含50%),减半征收排污费 /pp　　(二)VOCs排放浓度值高于规定的排放限值，或者VOCs排放量高于规定的排放总量指标的，加一倍征收排污费 同时存在本项中上述两种情况的，加二倍征收排污费 对属于淘汰类生产工艺装备或产品的，加一倍征收排污费。/pp　　四、征收管理/pp　　每一排放口排放的VOCs均征收VOCs排污费，不受对前3项污染物征收排污费限制。征收VOCs排污费后，不再对大气污染物单项有机物征收排污费。收缴的排污费纳入财政预算管理，作为环境保护专项资金，实行“收支两条线”管理，全部专项用于环境污染防治。/pp　　五、执行时间/pp　　上述规定自2016年5月1日起执行。/pp　　六、有关要求/pp　　(一)各级价格、财政、环保部门要密切配合，认真做好宣传解释工作。环保部门应严格核定排污费，切实加大排污费征收力度，做到应收尽收。排污者应当在规定期限内向所在地区县环保部门申报VOCs排放量及相关资料，并保证报送材料的真实性、有效性和完整性。区县环保部门应对排污者申报材料的完整性进行审核。/pp　　(二)各级环保部门要按规定实行收费公示制度，使用市财政局统一监制的行政事业性收费票据，接受价格、财政等主管部门的监督检查。/pp　　(三)各单位和企业要建立主动治污减排的机制，加快产业结构、能源结构的调整以及发展方式的转变，努力节能降耗、减少排放、治理污染，改善环境。/pp　　附件： VOCs排污收费试点行业范围表/pp style="text-align: right "　　市发展改革委 市财政局 市环保局/pp style="text-align: right "　　2016年4月18日/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201703/insimg/9d16688a-3bb9-484f-bd70-8a57545f6b9b.jpg" title="111.jpg" style="width: 600px height: 600px " vspace="0" hspace="0" height="600" border="0" width="600"//p

广东省市场监督管理局、广东省生态环境厅联合发布省级地方标准《固定污染源挥发性有机物综合排放标准》（DB44/ 2367-2022）（以下简称《标准》）（点击下载原文），《标准》规定了固定污染源挥发性有机物有组织排放、无组织排放、企业厂区内及边界污染的控制要求、监测和实施与监督要求。适用于现有工业固定污染源挥发性有机物排放管理，以及新建、改建、扩建项目的环境影响评价、环境保护设施设计、竣工环境保护验收、排污许可证核发及其投产后的挥发性有机物排放管理。在国家和我省现有的大气污染物排放标准体系中，凡是无行业性大气污染物排放标准或者挥发性有机物排放标 准控制的污染源，应当执行本《标准》。国家或我省发布的行业污染物排放标准中对VOCs无组织排放控制未做规定的，应执行本《标准》中无组织排放控制要求。《标准》重点内容如下：

近期，生态环境部办公厅发布了《水质挥发性有机物的测定 便携式顶空/气相色谱质谱法（征求意见稿）》，该标准规定了地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中挥发性有机物的现场快速定性和56种目标化合物的定量分析。珀金埃尔默Torion T-9仅需80秒即可完成标准中56种VOCs的定性定量分析，可从容应对环境突发事件的应急监测需求。减少了样品运输和保存过程中待测物质的变化，具有实验室分析方法不可替代的优势。随着我国经济的增长，工业发展迅猛，在化工品生产、运输和储存过程中导致的挥发性有机物（VOCs）污染事故频发，严重影响了当地的人民生活、社会稳定和经济发展。VOCs并非单一的化合物种类众多，具有迁移性、持久性和毒性是一类重要的环境污染物。VOCs会对空气、水、土壤等造成严重伤害和污染，其中水与我们的生活息息相关。目前，国内外针对水中VOCs的检测标准主要是顶空气相色谱法、顶空气相色谱质谱法、吹扫捕集气相色谱质谱法等均为实验室检测标准。珀金埃尔默Torion T-9便携式气质配合SPS-3顶空工作站可以在突发应急现场分析水中VOCs，样品分析速度快，检测56种VOCs仅需80秒，同时峰形尖锐分离效果好。在满足新标准的同时可在突发性环境应急事件中快速提供检测结果，指导应急策略。Torion T-9便携式气质技术优势：SPME/CME/顶空/热脱附等多种样品前处理方式创新的环状离子阱比常规离子阱离子容量高400倍开机5分钟做样3分钟升温速率高达2.5℃/s无基础用户一天培训可独立操作隔膜泵/涡轮分子泵的真空系统非耗材省心省成本图1 56种VOCs与2种内标总离子流图1-氯乙烯；2-1,1-二氯乙烯；3-二氯甲烷；4-反-1,2-二氯乙烯；5-1,1-二氯乙烷；6-氯丁二烯；7-顺-1,2-二氯乙烯；8-2,2-二氯丙烷；9-溴氯甲烷；10-氯仿；11-1,1,1-三氯乙烷；12-1,2-二氯乙烷；13-1,1-二氯丙烯；14-苯；15-四氯化碳；16-1,2-二氯丙烷；IS1-氟苯（内标）；17-三氯乙烯；18-二溴甲烷；19-一溴二氯甲烷；20-顺-1,3-二氯丙烯；21-反-1,3-二氯丙烯；22-1,1,2-三氯乙烷；23-甲苯；24-1,3-二氯丙烷；25-二溴氯甲烷；26-1,2-二溴乙烷；27-四氯乙烯；28-氯苯；29-1,1,1,2-四氯乙烷；30-乙苯；31/32-对/间-二甲苯；33-溴仿；34-苯乙烯；35-邻-二甲苯；36-1,1,2,2-四氯乙烷；37-1,2,3-三氯丙烷；38-异丙苯；39-溴苯；40-正丙苯；41-2-氯甲苯；42-4-氯甲苯；43-1,3,5-三甲基苯；44-叔丁基苯；45-1,2,4-三甲基苯；46-1,4-二氯苯；IS2-1,4-二氯苯-d4（内标）；47-仲丁基苯；48-1,3-二氯苯；49-4-异丙基甲苯；50-1,2-二氯苯；51-正丁基苯；52-1,2-二溴-3-氯丙烷；53-1,2,4-三氯苯；54-萘；55-六氯丁二烯；56-1,2,3-三氯苯；图2 1,2-二氯丙烷、三氯乙烯、二溴甲烷和一溴二氯甲烷共流出解卷积谱图在突发应急事件中，由于便携质谱检测结果是制定应急决策的重要依据，不但要快而且要准。Torion T-9内置强大的谱库的同时还具备独特的解卷积功能，可以轻松鉴定极为复杂的化合物，即使有化合物共流出也可以实现准确定性和定量。如图2所示1,2-二氯丙烷、三氯乙烯、二溴甲烷和一溴二氯甲烷共流出通过Torion T-9的内置谱库和解卷积功能可以准确识别出这4种物质。Torion T-9便携式气质为突发应急保障而设计，总重量仅14.5公斤，仪器从启动到样品分析仅需5分钟，样品分析时间3分钟以内，在福建泉港C9泄露、江苏海安工业园泄露、青岛上合峰会、武汉军运会等突发事件和重大会议保障上起到了关键的作用。

在固定污染源废气中的挥发性有机物现场测试方案-便携式气相色谱柱质谱法(中)我们介绍样品的采集与稀释、空白测试以及样品分析工作过程，今天我们来介绍结果计算、设备附件以及该方案的优势。5、结果计算标准状态下目标化合物浓度按照公式（2）计算： ρ=ρx×M/22.4×f/1000 公式（2）式中：ρ——标准状态下样品中目标化合物的浓度，mg/m3；ρx——经校准曲线计算得到的目标化合物的浓度，nmol/mol；M——目标化合物的摩尔质量，g/mol；22.4——标准状态下（273.15 K，101.325 kPa）下气体的摩尔体积，L/mol；f——稀释倍数，无量纲。6.附件针对污染源VOCs采样、分析的种种难题，博赛德推出一套污染源采样稀释系统。采样杆自带加热功能，可以避免污染源废气样品冷凝而导致样品组分丢失；管路采用熔融硅涂覆，系统不易污染或残留，也大大增加了分析数据的真实性；高精度的数字稀释系统，稀释比例易于控制，稀释范围大，单次BCT大稀释倍数100倍，BCT大可稀释BCT500倍。 7.方案优势7.1 样品预调查和预检测时，样品直接进入质谱系统，不经过色谱柱，避免了色谱柱的污染，耐污染能力强。7.2 对于预调查浓度高的样品，采用样品稀释的方式，稀释方式相对于小体积进样，样品的代表性更强，可更有效的评估固定源的排放浓度。7.3 样品稀释过程可任意控制稀释比例，扩大了检测样品浓度范围。7.4结果定性采用国际标准和技术研究所（NIST）与（AMDIS）的质谱库，不采用自定义的其它普库，提高定性结果的准确性和可靠性。7.5 采样袋采样和真空瓶采样两种方式可选择，真空瓶采样方式，整个采样过程无工具连接，真空瓶材质惰性比采样袋更好，耐污染程度高。7.6 真空瓶可重复利用，使用成本低。7.7 真空瓶可提高样品的存储时间，可用于样品备份。BCT此，固定污染源废气中的挥发性有机物现场测试方案介绍完毕，更多精彩，请持续关注我们吧。

此方案采用顶空-气相色谱法，在已达平衡的密闭容器中的分析物（液体或固体）顶部空间取气态(或蒸汽)样品，并与气相色谱仪结合，对气态(或蒸汽)样品进行分析，可专一性收集样品中的易挥发性成分，又可降低共提物引起的噪音。该方案配置合理，操作简单，完全符合烟草行业标准YC/T207-2006及YC263-2008的相关要求。VOC检测仪器配置：产 品 名 称型 号规格及说明数量气相色谱仪 GC5890CFID 、毛细管进样系统、十三阶程升温、智能后开门1台顶空进样器 DK-300A 1台色谱工作站 KJ5890 电脑、打印机自配1套氮氢空发生器GX-300A 1台毛细管柱VOC专用60m× 0.32mm× 1.8&mu m（美国进口 ）1根 柱温：初温：50℃，保持3min，以3℃/min升至200℃，保持20min汽化：200℃检测：250℃顶空条件：样品80℃，阀箱100℃，管路120℃科捷仪器www.kj17.com，专业气相色谱仪、液相色谱仪生产厂家地址：南京市光华路1号理工大学科技园孵化大楼二楼电话：025-8331272传真：025-83738955

1、挑战总有机碳（TOC，Total Organic Carbon）分析技术能够有效测量样品中的杂质，提供有机污染物的简明、非专属、全面的测量结果，为用户提供宝贵的工艺监测数据。准确地检测和量化低TOC浓度，对工艺控制、产品质量、资产保护来说至关重要。有机物的污染会影响生产工艺、污染制成品，导致整个产品批次不合格，甚至损坏生产设备。有机污染物的来源之一是挥发性化合物。挥发性和半挥发性化合物常来源于清洁剂或冷却剂。挥发性污染物也可能来自源水和化学分解产物。能够有效检测挥发性和半挥发性化合物，对于城市用水和工业用水处理工艺的全面检漏来说非常关键，我们可以用TOC分析技术来完成这项检测任务。先将有机物氧化成CO2，然后检测CO2的含量，从而完成TOC分析。有些常用的TOC分析方法会在过程中添加酸剂并进行气体吹扫。向液体样品中添加酸剂降低其pH值，可以确保将所有以碳酸根或碳酸氢根形式存在的碳转化为溶解CO2。气体吹扫就是使气泡通过液体样品，去除样品中的其它溶解气体或挥发性液体的过程。有些分析方法很难有效检测挥发性化合物，这是因为挥发性化合物会消失在气体吹扫过程中，或者需要用特殊方法才能检测到。这些局限性会造成监测数据不准确，从而导致应对决策延误甚至错误。本文比较了以下三种TOC氧化法对挥发性化合物的回收效率：高温催化燃烧法两级先进氧化法紫外-过硫酸盐氧化和膜检测法（此技术用于 Sievers M系列TOC分析仪）2、实验在实验中，我们用上述几种TOC氧化方法对不同的挥发性化合物进行测试，以了解这些氧化方法的分析性能。我们测量了TOC浓度分别为0.25 ppm、1.0 ppm、5.0 ppm的标准品的TOC值。本次研究根据以下化合物特性，选用4种化合物【丙酮、甲醇、甲乙酮（MEK）、异丙醇（IPA）/2-丙醇】进行测试：具有挥发性或半挥发性是水系统中常见的污染物可能影响制成品质量，或长期损坏生产设备催化燃烧（CC，Catalytic Combustion）式分析仪在本次研究中使用的催化燃烧式分析仪用铂催化剂和高温燃烧法进行TOC氧化，然后进行非色散红外（NDIR，Non-Dispersive Infrared）检测。在TOC或POC（Purgeable Organic Carbon，可吹除有机碳）模式下运行分析仪来分析挥发性化合物，工作流程见图1和图2。POC模式是分析仪的可选配置，不在本次研究中讨论。图1：催化燃烧式分析仪的NPOC（Non-Purgeable Organic Carbon，不可吹除有机碳）模式图2：催化燃烧式分析仪的TOC模式图1和图2是催化燃烧式分析仪的两种常见操作模式。图1显示，在NPOC模式的吹扫过程中，IC（Inorganic Carbon，无机碳）和POC被去除，因而不包含在测量结果中。图2显示了TOC分析的两步过程。在TC测量中，由于未吹扫就进行氧化，TC（Total Carbon，总碳）测量结果中包括了POC。在IC测量中，样品和酸剂经过吹扫，产生的CO2被载气送到NDIR部分进行测量。两级先进氧化（TSAO，Two-Staged Advanced Oxidation）式分析仪在本次研究中使用的两级先进氧化式分析仪用氢氧化钠和臭氧（能够产生羟基自由基）进行TOC氧化，然后进行NDIR检测 。在TC或VOC（Volatile Organic Carbon，挥发性有机碳）模式下操作分析仪来分析挥发性化合物，TC模式和VOC模式均为分析仪的可选配置。本次研究不评估TC模式。两级先进氧化式分析仪的VOC模式类似于催化燃烧式分析仪的POC模式，这两个术语可以互换使用。图3是两级先进氧化式分析仪的标准操作模式【TIC（Total Inorganic Carbon，总无机碳）+TOC模式】。在这两步操作模式下，在NDIR测量之前先进行IC和POC吹扫。由于未进行氧化，POC不包含在测量结果中。此模式的两个步骤使用同一样品，TOC代表样品中的NPOC。*注意：在 IC 测量步骤中，已通过吹扫去除了样品中的 POC 和 IC。图3：两级先进氧化式分析仪的TIC+TOC模式图4是两级先进氧化式分析仪的附加TC模式。在此模式下，用氢氧化钠和臭氧来预氧化样品，以便在吹扫之前氧化全部POC。分析仪的VOC模式是TC分析和TIC+TOC分析的结合。计算实测的“TC”与实测的“TIC和NPOC之和”之间的差值，即可得到VOC。VOC=TC–(TIC+NPOC)。图4：两级先进氧化式分析仪的TC模式Sievers M系列分析仪Sievers M系列TOC分析仪用紫外-过硫酸盐进行TOC氧化，然后进行膜电导（MC，Membrane Conductimetric）检测。分析仪可以在普通操作模式下检测挥发性有机物。图5是M系列分析仪所采用的TOC分析方法的流程。图5：M系列分析仪的标准操作图5显示了Sievers M系列TOC分析仪的普通分析模式。样品在被加入酸剂后，分流到分析仪中相互独立的TC通道和IC通道中。TC通道中的样品被加入氧化剂，然后在紫外线照射下，样品中的有机物被氧化。IC通道中的样品则跳过上述过程。各通道中的样品通过CO2渗透膜，将CO2分离开。TOC等于TC减去IC。如果需要事先去除IC以获得更准确的TOC结果，可以使用无机碳去除器（ICR，Inorganic Carbon Remover），而无需进行吹扫。建议当IC高10倍的TOC时使用无机碳去除器。IC通道中的样品被送进无机碳去除器，通过一圈CO2渗透管，即可在不使用载气的情况下去除IC。此方法不会在去除IC的过程中损失挥发性碳，因而能准确测量TOC。同催化燃烧工艺和两级先进氧化工艺相反，M系列分析仪内的样品不接触空气，这就能够确保在受控实验室环境中测得的挥发性有机物的结果真实反应了在线设置中的实际工艺样品的TOC。3、结果图6-9显示了上述三种TOC氧化技术的挥发性化合物回收率的测量数据。M系列分析仪在关闭无机碳去除器的普通分析模式下运行，催化燃烧式分析仪在TOC模式下运行，两级先进氧化式分析仪在VOC模式下运行。图 6：丙酮的回收率CC=催化燃烧TSAO=两级先进氧化图 7：甲醇的回收率图 8：甲乙酮（MEK，也称为丁酮）的回收率图 9：异丙醇（IPA）的回收率图6-9显示了在本次研究中评估的4种化合物的回收率。各图中的红线代表100%回收率。4、结论本次研究使用的所有分析仪都在正确的操作模式下成功完成了对化合物的分析，但Sievers M系列分析仪是唯一在标准操作模式下并且在不用载气的情况下有效检测挥发性有机物的仪器。表1列出了所有化合物和所有分析浓度的挥发性有机物的平均回收率。表 1：本次研究中的所有化合物和分析浓度的挥发性有机物的平均回收率分析仪平均回收率M系列分析仪100.04%CC103.02%TSAO90.52%在本次研究中使用的催化燃烧式分析仪只能在TOC模式（或配置可选附件的POC模式）下检测挥发性化合物。但大多数用户所采用的标准操作是NPOC模式，该模式无法检测挥发性有机物。在本次研究中使用的两级先进氧化式分析仪只能在TC或VOC模式下检测挥发性有机物，但这两种模式都是可选配置。催化燃烧式分析仪和两级先进氧化式分析仪都需要用载气进行吹扫和NDIR检测。用载气进行吹扫时，会损失挥发性和半挥发性有机化合物。用载气进行NDIR检测时，要求进行精确的气液分离，这是因为水分会影响测量结果的准确性。Sievers M系列分析仪采用膜电导检测法来测量液体（而非气体）的CO2，能够避免上述缺点。为了应对工艺偏差或泄漏，用户必须能够有效地监测有机污染物（如挥发性化合物）。精准的监测结果帮助用户正确掌握工艺。Sievers M系列分析仪能够在标准操作模式下准确测量挥发性化合物的TOC，为用户提供了理想的监测解决方案。紫外-过硫酸盐氧化结合膜电导检测技术，无需进行吹扫和使用载气，避免了挥发性化合物的损失。在低污染的情况下快速识别工艺泄漏和生产效率过低的原因，可以有效保护生产设备和制成品质量，帮助用户及时做出应对决策，从而为用户节省大量的时间和资金。Sievers M系列分析仪的检测限（LOD，Limit of Detection）和定量限（LOQ，Limit of Quantification）最低，对低浓度挥发性化合物的分析结果最准确，能够满足用户的一切监测需求。Sievers M系列TOC分析仪具有精准的分析性能、良好的整体易用性、无需另行购买可选附件，是检测挥发性有机化合物的理想工具。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！