灰分挥发定仪

在煤炭分析中需要测定灰分及挥发分，请问灰分及挥发分各包含什么成分。谢谢！

进来交流一下，看看灰分挥发分全硫大家都做多少？

[b][font=宋体]GYFX-ZC3000S全自动工业分析仪 鹤壁中创仪器[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]适用范围：[/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体]适用于电力、煤炭、冶金、石化、环保、水泥、造纸、地质勘探、科研院校等行业对煤、焦炭的空干基水分、灰分、挥发分等工业分析指标的自动测定，并可计算其固定碳和发热量，还可以对飞灰、灰渣的含碳量进行分析。[/font][font=宋体][/font][font=宋体]符合标准：[/font][font=宋体][/font][font=宋体][font=宋体]本产品符合[/font]GB/T212-2008《煤的工业分析方法》、DL/T1030-2006《煤的工业分析 自动仪器法》、MT/T1087-2008《煤的工业分析方法仪器法》等各项标准[/font][font=宋体][/font][b][font=宋体]技术参数：[/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体][font=宋体]测试精度[/font]:符合GB/T212-2008《煤的工业分析方法》[/font][font=宋体][/font][font=宋体][font=宋体]控温范围[/font]:高温炉 室温～1000℃，低温炉 室温～300℃[/font][font=宋体][/font][font=宋体][font=宋体]控温精度：[/font][font=宋体]±1℃ [/font][/font][font=宋体][/font][font=宋体][font=宋体]试样个数：[/font]1～24个[/font][font=宋体][/font][font=宋体][font=宋体]测试时间：[/font][font=宋体]≤120min/24个[/font][/font][font=宋体][/font][font=宋体][font=宋体]煤样质量：[/font]0.8g～1.2g；[/font][font=宋体][/font][font=宋体][font=宋体]环境温度：[/font]5～40℃；[/font][font=宋体][/font][font=宋体][font=宋体]电源：[/font]220V±22V、50HZ±1HZ[/font][font=宋体][/font][font=宋体][font=宋体]功率：[/font][font=宋体]≤5KW[/font][/font][font=宋体][/font][font=宋体][font=宋体]尺寸：[/font]600×550×810（mm）[/font][font=宋体][/font][b][font=宋体][font=宋体]技术特点[/font]:[/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体]1、[/font][b][font=宋体]采用独特的三温双炉一体化结构，模拟干燥箱、马弗炉[/font][/b][font=宋体]的实验环境及条件可并行工作，缩短实验时间，并且炉膛恒温区互不干扰，确保空干基水分、灰分、挥发分的测试更准确。[/font][font=宋体][/font][font=宋体]2、采用多炉体结构，带有恒温装置，水分、灰分、挥发分三个指标可单独或任意组合测定。[/font][font=宋体][/font][font=宋体]3、内置高精度进口电子天平，结合自动称量机构，采用热重分析法，自动称样、送样、处理数据、结果计算、报表打印和存储等。[/font][font=宋体][/font][font=宋体]4、实验过程中无需取放坩埚盖、送样和取样，避免高温辐射和烫伤的危险。[/font][font=宋体][/font][font=宋体]5、采用单一测试主机，按国标实现工业分析三项指标的精确测量，性价比高，功能齐全。[/font][font=宋体][/font][font=宋体]6、采用进口整体加热炉膛，升温速度快、节能、测试时间短。[/font][font=宋体][/font][font=宋体]7、带有静音空气泵，无须氧气也可以进行实验。[/font][font=宋体][/font][font=宋体]8、圆井形高温炉，温场分布均匀，先进的模糊控温算法确保控制精度达到±1℃。[/font][font=宋体][/font][font=宋体]9、经典结构设计的称量和送样机构，采用合理的隔热方法，确保内置天平工作环境稳定无干扰。[/font][font=宋体][/font][font=宋体]10、控制卡采用了精密基准源、低漂高精度运放、12位A/D转换芯片，具有冷端补偿、超温软硬件保护等功能。 [/font][font=宋体][/font][font=宋体]11、用先进的PCI技术，适应计算机技术的新发展，可与其他仪器组成综合测试仪，实现一机多控。 [/font][font=宋体][/font][font=宋体]12、测试软件全面支持Windows以上平台，稳定性更好，可联电子天平、可联网实现远程数据共享。用户可以无线定向远距离传输实验结果。可以随时指导生产，免去了人工抄写实验结果。 [/font]

《乳品中灰分知多少？》灰分一般用来表示乳中矿物质的含量，并常作为粗略分析乳中盐类成分含量的一个指标。乳中主要矿物质有：钾、钠、镁、磷、铜、铁、锌等。乳经高温灼烧灰化时，其中的有机物将被分解而挥发，无机物则留在残留物中，这残留物即为灰分。灰分的含量一般比较固定，牛乳中灰分一般在0.68%-0.70之间。

灰分灰分是某种物质中的固体部分而不是气体或液体部分。在高温时，发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。测定意义1. 食品的总灰分含量是控制食品成品或半成品质量的重要依据。比如：牛奶中的总灰分在牛奶中的含量是恒定的。一般在0.68%~0.74%，平均值非常接近0.70%，因此可以用测定牛奶中总灰分的方法测定牛奶是否掺假，若掺水，灰分降低。另外还可以判断浓缩比，如果测出牛奶灰分在1.4%左右，说明牛奶浓缩一倍。又如富强粉，麦子中麸皮灰分含量高，而胚乳中蛋白质含量高，麸皮的灰分比胚乳的含量高20倍，就是说面粉中的精度高，则灰分就低。2. 评定食品是否卫生，有没有污染。如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产中使用了不合理的卫生标准。如果原料中有杂质或加工过程中混入了一些泥沙，则测定灰分时可检出。3. 判断食品是否掺假。4. 评价营养的参考指标（可通过测各种元素）。我们通常所说的灰分是指总灰分（即粗灰分）包含以下三类灰分：1. 水溶性灰分：可溶性的钾、钠、钙等的氧化物和盐类的量；2. 水不溶性灰分：污染的泥沙和铁、铝、镁等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐；3. 酸不溶性灰分：污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅等物质。直接灰分法称取试样后，以小火加热使试样充分炭化至无烟，然后置于马弗炉中，在550±25℃ 灼烧4 h。冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30 min，重复灼烧至恒重，计算灰分含量(重量百分比g/100 g，以下简称%)。加助灰化剂灰化法称取试样后，加入3.00 mL 乙酸镁溶液(80 g/L)，使试样完全润湿。放置10 min 后，在水浴上将水分蒸干，以下步骤按方法一操作。同时用相同浓度和体积的乙酸镁溶液做3次试剂空白试验。

一、润滑油的灰分　　润滑油的灰分，是润滑油在规定的条件下完全燃烧后，剩下的残留物（不燃物）。润滑油的灰分主要是由润滑油完全燃烧后生成的金属盐类和金属氧化物所组成。含有添加剂的润滑油的灰分较高。润滑油中灰分的存在，使润滑油在使用中积碳增加，润滑油的灰分过高时，将造成机械零件的磨损。　　二、润滑油的闪点是润滑油的贮存、运输和使用的一个安全指标，同时也是润滑油的挥发性指标。闪点低的润滑油，挥发性高，容易着火，安全性差，润滑油挥发性高，在工作过程中容易蒸发损失，严重时甚至引起润滑油粘度增大，影响润滑油的使用。重质润滑油的闪点如突然降低，可能发生轻油混入事故。从安全角度考虑，石油产品的安全性是根据其闪点的高低而分类的：闪点在45℃以下的为易燃品，闪点在45℃以上的产品为可燃品。　　闪点是表示油品蒸发性的一项指标。油品的馏份越轻，蒸发性越大，其闪点也越低。反之，油品馏份越重，蒸发性越小，闪点也越高。闪点又是表示石油产品著火危险性的指标。油品的危险等级根据闪点划分∶闪点在45℃以下为易燃品，45℃以上为可燃品。在油品的储运过程中严禁油品受热到它的闪点温度。在黏度相同的情况下，油品的闪点越高越好。用户在选用润滑油时应根据使用温度和润滑油的工作条件进行选择。一般，油品的闪点应比使用温度高20℃~30℃才可保证安全。　　三、燃点 燃点又叫着火点，是指可燃性液体表面上的蒸汽和空气的混合物与火接触而发生火焰能继续燃烧不少于5s时的温度。可在测定闪点后继续在同一标准仪器中测定。可燃性液体的闪点和燃点表明其发生爆炸或火灾的可能性的大小，对运输、储存和使用的安全有极大关系

石油产品灰分测定仪使用注意事项 1.请详细阅读完本说明书后，再进行操作。2.在使用时，设备必须可靠接地，以免发生危险。3.第一次使用或长期停用后再次使用时，必须进行烘炉，烘炉时间共为八小时，应分别设定200℃、300℃、400℃各烘二小时。4.所接电源线、负载线要连接正确，必须要有足够的线径，并接好40A的保险。安装好后，在通电试验之前，请仔细检查炉丝接线是否牢固，尤其是绝对不能短路，也不准接壳和接地。热电偶的正负极要正确连接。如果接反，则在升温时，温度显示值下降。5.本仪器在做“灰分”、“快灰”、“罗加粘结”、“挥发分”等试验时，应根据要求按【?】键，增加进程。以使试验顺利进行。另外，也可根据试验的需要，使用【?】键和【?】键（增加和减少进程）手动调整试验进程。6.当正在开机工作时，一旦仪器产品发生故障时，应立即关闭电源，停机检查。重大故障应保护现场，以便故障分析。7.使用时，设定炉温不得超过额定工作温度，此时炉丝寿命较长。设定炉温最高不得超过最高工作温度，以免烧毁电热元件。8.热电偶不要在高温时骤然拔出，以防外套炸裂。9.禁止向炉内灌注各种液体及易熔解的金属，凡附有油质类的金属材料进行加热时，会有大量的挥发性气体将影响和腐蚀电热元件表面，使之烧毁和缩短寿命，因此，加热附有油质类的金属材料时，应做好金属材料的密封工作。10.应定期检查接线连接是否良好。11.保持炉膛清洁，及时清除炉内氧化物之类滞留物。[font=&]得利特（北京）科技有限公司专注于油品分析仪器的研发和销售活动，公司产品有：石油产品灰分测定仪、抗乳化测定仪、泡沫特性测定仪、空气释放值测定仪、氧化安定性测定仪、密度测定仪、自燃点测定仪、氯含量测定仪、微量残炭测定仪、表观粘度测定仪、机械杂质测定仪、浊点测定仪、四球机等多种燃油分析仪器、润滑油分析仪器、绝缘油分析仪器,水质分析检测仪器、气体检测仪器，型号多，质量保证，可定制。[/font]

一、取样量 取样量应根据试样的种类和形状来决定。食品的灰分与其他成分相比含量较少，取样时应考虑称量误差，以灼烧后得到的灰分量为10~100毫克来决定取样量。二、灰化容器坩埚是测定灰分常用的灰化容器。其中最常用的是素烧瓷坩埚，它具有耐高温、耐酸、价格低廉等优点；但耐碱性差，灰化碱性食品时（如水果、蔬菜、豆类等）时，瓷坩埚内壁的釉层会被部分溶解，造成坩埚吸留现象，多次使用往往难以得到衡量，在这种情况下宜使用新的瓷坩埚或使用铂坩埚。铂坩埚具有耐高温、耐碱、导热性好、吸湿性小等优点，但价格是黄金的9倍，故使用时应特别注意其性能和使用规则，个别情况下可使用蒸发皿。灰化容器的大小要根据试样的性状来选用，需要前处理的液体样品，加热易膨胀的样品，及灰分含量低、取样量较大的样品，须选用稍大些的坩埚，或选用蒸发皿；但灰化容器过大会是称量误差增大。三、灰化温度 灰化温度的高低对灰分测定的结果影响很大，各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰化温度也应有所不同， 一般鱼类剂海产品、酒、谷类及其制品、乳制品（奶油除外）不大于550度；水果、蔬菜及其制品、糖及其制品、肉及肉制品不大于525度；奶油不大于500度；个别样品(如谷类饲料)可以达到600度。灰化温度过高将引起钠、钾、铝等元素的挥发损失，而且磷酸盐也会熔融，将炭粒饱藏起来，使碳粒无法氧化；灰化温度过低则灰化速度慢、时间长、不易灰化完全。因此必须根据食品的种类和形状兼顾各方面的因素，选择合适的灰化温度在保证灰化完全的前提下尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。此外，加热的速度也不可太快，以防急剧干馏时灼热物局部产生大量气体而使微粒飞失——爆燃。四、灰化时间 以样品灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并达到恒量为止。灰化达到恒量的时间因试样不同而异，一般需2~5h。对有些样品，即使灰化完全，残灰也不一定呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色；锰、铜量高的食品，残灰呈蓝绿色；有时即使灰的表面呈白色，内部仍残留碳块。所以应根据样品的组成、性状注意观察残灰的颜色，正确判断灰化程度。也有例外，如对谷物饲料和茎秆饲料则有灰化时间的规定，机在600度灰化2小时。五、加速灰化的方法对于含磷较多的谷物及其制品，磷酸过剩于阳离子，随着灰化的进行磷酸将以磷酸二氢钾、磷酸二氢钠等形式存在，在比较低的温度下会熔融而包住碳粒难以完全灰化，即使灰化相当长时间也达不到恒量。对于这类难灰化的样品可采用下列方法来加速灰化。a、改变操作方法，样品经初步灼烧后，取出坩埚，冷却，沿坩埚边沿慢慢加入少量去离子水，使其中的水溶性盐类溶解，被包住的碳粒暴露出来，然后在水浴上蒸干，置于120~130烘箱中充分干燥，再灼烧至恒重。b、样品经初步灼烧后，取出坩埚，冷却，沿坩埚边沿慢慢加入几滴硝酸或双氧水，蒸干后再灼烧至恒重。利用硝酸或双氧水的氧化作用来加速碳粒灰化。也可以加入10%碳酸氨等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈松散状态，促进未灰化的碳粒灰化。这些物质经灼烧后完全分解，不增加残灰的质量。c、加入乙酸镁、硝酸镁等灰化助剂，这类镁盐随灰化的进行而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不会发生熔融而呈松散状态，避免碳粒被包裹，可大大缩短灰化时间。此法应做空白试验，以校正加入的镁盐灼烧后分解产生氧化镁的量。

食品灰分测定条件的选择说明及注意事项： 1、取样量 取样量应根据试样的种类和形状来决定。食品的灰分与其他成分相比含量较少，取样时应考虑称量误差，以灼烧后得到的灰分量为10~100毫克来决定取样量。 2、灰化容器 坩埚是测定灰分常用的灰化容器。其中最常用的是素烧瓷坩埚，它具有耐高温、耐酸、价格低廉等优点；但耐碱性差，灰化碱性食品时（如水果、蔬菜、豆类等）时，瓷坩埚内壁的釉层会被部分溶解，造成坩埚吸留现象，多次使用往往难以得到衡量，在这种情况下宜使用新的瓷坩埚或使用铂坩埚。铂坩埚具有耐高温、耐碱、导热性好、吸湿性小等优点，但价格是黄金的9倍，故使用时应特别注意其性能和使用规则，个别情况下可使用蒸发皿。 灰化容器的大小要根据试样的性状来选用，需要前处理的液体样品，加热易膨胀的样品，及灰分含量低、取样量较大的样品，须选用稍大些的坩埚，或选用蒸发皿；但灰化容器过大会是称量误差增大。 3、灰化温度 灰化温度的高低对灰分测定的结果影响很大，各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰化温度也应有所不同， 一般鱼类剂海产品、酒、谷类及其制品、乳制品（奶油除外）不大于550度；水果、蔬菜及其制品、糖及其制品、肉及肉制品不大于525度；奶油不大于500度；个别样品(如谷类饲料)可以达到600度。灰化温度过高将引起钠、钾、铝等元素的挥发损失，而且磷酸盐也会熔融，将炭粒饱藏起来，使碳粒无法氧化；灰化温度过低则灰化速度慢、时间长、不易灰化完全。因此必须根据食品的种类和形状兼顾各方面的因素，选择合适的灰化温度在保证灰化完全的前提下尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。此外，加热的速度也不可太快，以防急剧干馏时灼热物局部产生大量气体而使微粒飞失——爆燃。 4、灰化时间 以样品灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并达到恒量为止。灰化达到恒量的时间因试样不同而异，一般需2~5h。对有些样品，即使灰化完全，残灰也不一定呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色；锰、铜量高的食品，残灰呈蓝绿色；有时即使灰的表面呈白色，内部仍残留碳块。所以应根据样品的组成、性状注意观察残灰的颜色，正确判断灰化程度。也有例外，如对谷物饲料和茎秆饲料则有灰化时间的规定，机在600度灰化2小时。 5、加速灰化的方法 对于含磷较多的谷物及其制品，磷酸过剩于阳离子，随着灰化的进行磷酸将以磷酸二氢钾、磷酸二氢钠等形式存在，在比较低的温度下会熔融而包住碳粒难以完全灰化，即使灰化相当长时间也达不到恒量。对于这类难灰化的样品可采用下列方法来加速灰化。 a、改变操作方法，样品经初步灼烧后，取出坩埚，冷却，沿坩埚边沿慢慢加入少量去离子水，使其中的水溶性盐类溶解，被包住的碳粒暴露出来，然后在水浴上蒸干，置于120~130烘箱中充分干燥，再灼烧至恒重。 b、样品经初步灼烧后，取出坩埚，冷却，沿坩埚边沿慢慢加入几滴硝酸或双氧水，蒸干后再灼烧至恒重。利用硝酸或双氧水的氧化作用来加速碳粒灰化。也可以加入10%碳酸氨等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈松散状态，促进未灰化的碳粒灰化。这些物质经灼烧后完全分解，不增加残灰的质量。 c、加入乙酸镁、硝酸镁等灰化助剂，这类镁盐随灰化的进行而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不会发生熔融而呈松散状态，避免碳粒被包裹，可大大缩短灰化时间。此法应做空白试验，以校正加入的镁盐灼烧后分解产生氧化镁的量。 6、样品经预处理后，在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理，样品炭化时要注意热源强度，防止在灼烧时因高温引起试样中的水分极剧蒸发，使试样飞溅；防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而逸出坩埚；不经炭化而直接灰化碳粒易被包裹，灰化不完全。 7、把坩埚放入马福炉或从炉中取出时，要放在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而使坩埚破裂。 8、灼烧后的坩埚应冷却到200度以下再移入干燥器中，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥期内形成较大真空，盖子不易打开。从干燥器内取出坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时，应使空气缓慢流入以防残灰飞散。 9、如液体样品量过多，可分次在同一坩埚中蒸干，在测定蔬菜、水果这一类含水量高的样品时，应预先测定这些样品的水分，再将其干燥物继续加热灼烧，测定其灰分含量。 10、灰化后所的残渣可留作Ca、P、Fe等无机成分的分析。 11、用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐算浸泡10~20分钟，再用水冲洗干净。 12、近年来灰化常采用红外灯。 13、加速灰化时，一定要沿坩埚壁加去离子水，不可直接将水洒在餐会上，以防残灰飞散造成损失和测定误差。

一、润滑油的灰分　　润滑油的灰分，是润滑油在规定的条件下完全燃烧后，剩下的残留物（不燃物）。润滑油的灰分主要是由润滑油完全燃烧后生成的金属盐类和金属氧化物所组成。含有添加剂的润滑油的灰分较高。润滑油中灰分的存在，使润滑油在使用中积碳增加，润滑油的灰分过高时，将造成机械零件的磨损。　　二、润滑油的闪点是润滑油的贮存、运输和使用的一个安全指标，同时也是润滑油的挥发性指标。闪点低的润滑油，挥发性高，容易着火，安全性差，润滑油挥发性高，在工作过程中容易蒸发损失，严重时甚至引起润滑油粘度增大，影响润滑油的使用。重质润滑油的闪点如突然降低，可能发生轻油混入事故。从安全角度考虑，石油产品的安全性是根据其闪点的高低而分类的：闪点在45℃以下的为易燃品，闪点在45℃以上的产品为可燃品。　　闪点是表示油品蒸发性的一项指标。油品的馏份越轻，蒸发性越大，其闪点也越低。反之，油品馏份越重，蒸发性越小，闪点也越高。闪点又是表示石油产品著火危险性的指标。油品的危险等级根据闪点划分∶闪点在45℃以下为易燃品，45℃以上为可燃品。在油品的储运过程中严禁油品受热到它的闪点温度。在黏度相同的情况下，油品的闪点越高越好。用户在选用润滑油时应根据使用温度和润滑油的工作条件进行选择。一般，油品的闪点应比使用温度高20℃~30℃才可保证安全。　　三、燃点 燃点又叫着火点，是指可燃性液体表面上的蒸汽和空气的混合物与火接触而发生火焰能继续燃烧不少于5s时的温度。可在测定闪点后继续在同一标准仪器中测定。可燃性液体的闪点和燃点表明其发生爆炸或火灾的可能性的大小，对运输、储存和使用的安全有极大关系

一、炭化和灰化炭化同碳化，一般指生物质在缺氧或贫氧条件下的一种热解技术，在灰分测定过程中，为了防止样品在高温灰化时由于反应过度剧烈而导致灰分损失而采取的步骤。准确称取一定量已处理好的样品至坩埚中，半盖坩埚盖，用电炉或煤气灯加热，样品逐渐炭化，直至无黑烟产生。炭化时要注意热源强度，缓慢进行，干馏时会产生大量气体，如温度升高太急，会急速产生气体将颗粒带走。对易膨胀、发泡的如含糖、蛋白多的样品，可在样品上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。炭化处理的目的是：①防止在直接高温灼烧时，因灼烧温度过高，试样中的水分急剧蒸发，而使试样飞扬损失；②防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温灼烧时发泡膨胀而溢出坩埚；③不经炭化而直接灰化时，碳粒易被包裹住，导致灰化不完全。炭化后，把坩埚移入已达规定温度（500-600℃）的高温炉炉口处，稍停留片刻，再慢慢地移入炉膛内，坩埚盖斜倚在坩埚口，关闭炉门。灼烧时间视样品种类、性状而异，至灰中无碳粒存在即可。打开炉门，将坩埚移至炉口处冷却至200℃左右，移入干燥器中冷却至室温，准确称重，再灼烧、冷却、称重，直至达到恒重，该过程称为灰化。食品在灰化过程中发生的化学变化。(1)有机物中脂肪、蛋白质、碳水化合物等首先脱水，炭化，然后碳与空气中氧气生成CO2，一部分逸散。(2）蛋白质中的氮生成N2或NH3，逸散。(3)有机酸盐转变成无机酸盐，如植物性食品中常含有草酸钙，经高温加热分解成CaCO3，进一步加热分解为CaO。(4）含S、P的氨基酸生成含S、P的盐类，如硫酸根离子和磷酸根离子。(5)磷酸盐在阴离子多的情况下产生P2O5。(6)砷在100℃以上直接挥发。二、灼烧条件选择灼烧温度通常控制在500-700℃，选择原则是经过高温灼烧后，样品中的有机成分被去除而无机成分保留。灼烧温度较低时，灰化时间则较长。为了缩短灰化时间，可采用快速灰化方法，即选择灼烧温度为700℃，但是在快速灰化过程中需要加入固定剂，使无机成分不易因温度过高而有所损失。在快速灰化过程中，有机物会发生以下的变化：碳水化合物，一般在330~350℃易发生分解，以二氧化碳气体和水蒸气形式逸出坩埚(CO2↑十H2O↑）；对于高糖或胶体食品，可能产生炭化，从而引起发泡或膨胀，使样品逸出，引起损失，所以这类物质应缓慢加热，控制发泡，或者加1滴植物油。脂肪在350℃冒烟，此时要控制温度，防止脂肪着火，否则脂肪燃烧后可能使部分微粒散失。蛋白质在350℃冒烟，不采用灼烧的方式，往往采用湿法灰化。蛋白质在350℃时易分解，但赖氨酸不易分解，故蛋白质中赖氨酸含量较大时，应延长消化时间。蛋白质中组氨酸、色氨酸都含有杂环，也不易分解。若用干法灰化，动物蛋白质需要在高温(550一600℃）下才能灰化。灼烧时间一般不固定，而是通过观察残留物（灰分）的颜色是否为全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并是否达到恒重为止，即两次结果相差＜0.5mg进行判断。若样品灰化完全，残灰一般呈白色或浅灰色。若残留物（灰分）的颜色呈红褐色，则说明食品中含有大量的Fe2O3；若残留物（灰分）的颜色呈蓝绿色，说明食品中存在较高含量的锰盐和铜盐。有时即使残留物（灰分）的表面呈白色，内部仍残留有黑色的碳块，则表明灼烧时间不足，应继续高温灼烧。所以，应根据样品的组成、性状注意观察残灰的颜色，正确判断灰化程度。对于已做过多次测定或常规灰分项目的样品，可根据经验限定灰化时间。总的灰化时间一般为2一5h，要注意灰化时间一般是从指定的温度开始计时。三、坩埚测定灰分通常以坩埚作为灰化容器，个别情况下也可使用蒸发皿。坩埚盖子与埚要配套。坩埚材质分为素烧瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚、铁坩埚和镍坩埚等。素烧瓷坩埚的优点是耐高温，灼烧温度可达1200℃，内壁光滑，耐酸，价格低廉。缺点是耐碱性差，灰化成碱性食品如水果、蔬菜、豆类等时，坩埚内壁的釉质会部分溶解，经反复多次使用后，往往难以得到恒重。如将坩埚移入预热高温炉时或者将坩埚从经高温灼烧的高温炉中移出时，由于温度骤变易炸裂破碎。铂坩埚的优点是耐高温，灼烧温度可高达1773℃，导热性良好，耐碱，耐HF,吸湿性小。其缺点是价格昂贵，约为黄金的9倍，需有专人保管，以免丢失；使用不当会腐蚀或发脆。近年来，一些国家采用铝箔杯作灰化容器。它自身质量轻，在525-600℃范围内使用稳定、冷却效果好，在一般温度下没有吸湿性；如果将铝箔杯上缘折叠封口，具有良好的密封性；冷却阶段，铝箔杯可不放入干燥器内，几分钟后就可以降到室温，缩短了冷却时间。灰化容器的大小要根据试样的性状选用，需要前处理的液态样品、加热易膨胀的样品及灰分含量低、取样量较大的样品，需选用稍大的坩埚；或选用蒸发皿，但灰化容器过大会使称量误差增大。使用坩埚时要注意：放入高温炉或从炉中取出时，要放在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而使坩埚破裂。从干燥器中取出冷却后的坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时应让空气缓缓进入，以防残灰飞散。使用过的坩埚，应把残灰及时倒掉，初步洗刷后，用粗（废）HCl浸泡10一20min，再用水冲刷洗净。四、高温炉高温炉，又名马弗炉、电阻炉、箱式回火炉、箱式电阻炉，用于金属熔融、有机物灰化及重量分析沉淀的灼烧等。高温炉由加热、保温、测温等部分组成，有配套的自动控温仪设定、控制、测量炉内的温度。高温炉的最高使用温度可达到1000℃左右，炉膛以传热性能良好、耐高温而无胀碎裂性的炭化硅材料制成，外壁有形槽，槽内嵌入电阻丝以供加热。耐火材料外围包裹着一层很厚的绝缘耐热镁砖石棉纤维，以减少热量损失。钢质外壳以铁架支撑。炉门以绝缘耐火材料垫衬，正中有一孔以透明云母片封闭用做观察炉膛的加热情况。伸入炉膛中心的是一支热电偶，做测定温度用。热电偶的冷端与高温计输人端连接，构成一套温度指示和自动控温系统。使用时，先用毛刷仔细扫清炉膛内的灰尘和机械性杂质，放入已经炭化完全的盛有样品的坩埚，关闭炉门。开启电源，指示灯亮，将高温计的黑色指针拨至所需的灼烧温度。随着炉膛温度的升高，高温计上指示温度的红针向黑针移动，当红针与黑针对准时，控温系统自动断电；当炉膛温度降低，红针偏离与黑针对准的位置时，电路自动导通，如此实现自动恒温。达到所需要的灼烧时间后，切断电源。待炉膛温度降低至200℃左右，开启炉门，用长柄坩埚钳取出灼烧样品，在炉门口放置片刻，进一步冷却后置于干燥器内保存备用。关闭炉门，做好整理工作。马弗炉和控制器必须在相对湿度不超过85%、没有导电尘埃、爆炸性气体或腐蚀性气体的场所工作。凡有油脂之类需进行加热时，有大量挥发性气体将影响和腐蚀电热元件表面，使之销毁和缩短寿命。因此，加热时应及时预防和做好密封容器或适当开孔加以排除。五、操作步骤总灰分测定的流程如下：马弗炉的准备→坩埚的准备→称样→样品炭化→灰化1h→取出→移入干燥器冷却→恒重→结果计算(1)马弗炉（高温炉）的准备。接通电源，设定使用温度，开启加热开关，预热至设定温度。(2)坩埚的准备。常用瓷坩埚，无论是新购或者陈旧的坩埚，均用HC1(1:4)煮沸1一2h，洗净凉干。用0.5%氯化铁与蓝墨水的混合物在坩埚外壁及盖子上编号。打开马弗炉，用长柄坩埚钳夹住瓷坩埚，先移放在炉口预热，置于马弗炉中灼烧1h，移至炉口稍冷，然后移至干燥器中冷却至室温，准确称重。然后再至马弗炉中灼烧0.5h，冷却干燥后称重，恒重（两次称重之差不大于0.5mg）后，此为空坩埚质量。炉内各部位的温度有差异，假如设定550℃，炉内热电偶附近为550℃±10℃，中间部位为540℃±10℃，前面部分为510℃±10℃，无论炉子大小，门口部分温度均为最低，因此，应尽量将坩埚入炉膛内部。每次放取时，都要放在门口缓冲一下温差，否则由于温差过大会导致瓷坩埚破裂。坩埚盖侧盖锅体上。(3)结果计算。灰分=(m3-m1)/(m2-m1)×100%如有空白试验，则为灰分＝(m3-m1-B)/m2-m1)×100%式中：m1—空坩埚质量，g;m2—样品＋空坩埚质量，g;m3—残灰＋空坩埚质量，g:B—空白试验残灰重，g。六、加速灰化的方法贝类、内脏、种子等含有大量蛋白质和磷，灰化时间较长，需加速，可采用以下方法。(1)添加灰化助剂。初步灼烧后，放冷，加入几滴氧化剂（1：1硝酸或30%双氧水），蒸干后再灼烧至恒重，氧化速率大大加快。若食盐较多，则可添加30%双氧水。糖类样品残灰中加入硫酸，可以进一步加速。疏松剂（固定剂）如10%(NH4)2CO3等，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈松散状态，促进灰化。MgAc2、Mg(NO3)2等助灰化剂随灰化分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而呈松散状态，避免碳粒被包裹，可缩短灰化时间。但生成的MgO会导致结果偏高，应做空白试验。添加MgO、CaCO3等惰性不熔物质，与灰分混杂，产生疏松作用，使氧能完全进入样品内部，使碳完全氧化。这些盐不挥发，保留在样品内，使残灰增重，应做空白试验。(2）采用二步法。首先按常压法炭化，取出，冷却，从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水，使残灰充分湿润（不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬损失），用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，被包住的碳粒暴露出来，把玻璃棒上的黏着物用水冲进容器里，在水浴上蒸发至干，然后在120一130℃烘箱内干燥，再灼烧灰化至恒重。来源：[url=h

食品灰分测定条件的选择说明及注意事项： 1、取样量 取样量应根据试样的种类和形状来决定。食品的灰分与其他成分相比含量较少，取样时应考虑称量误差，以灼烧后得到的灰分量为10~100毫克来决定取样量。 2、灰化容器 坩埚是测定灰分常用的灰化容器。其中最常用的是素烧瓷坩埚，它具有耐高温、耐酸、价格低廉等优点；但耐碱性差，灰化碱性食品时（如水果、蔬菜、豆类等）时，瓷坩埚内壁的釉层会被部分溶解，造成坩埚吸留现象，多次使用往往难以得到衡量，在这种情况下宜使用新的瓷坩埚或使用铂坩埚。铂坩埚具有耐高温、耐碱、导热性好、吸湿性小等优点，但价格是黄金的9倍，故使用时应特别注意其性能和使用规则，个别情况下可使用蒸发皿。 灰化容器的大小要根据试样的性状来选用，需要前处理的液体样品，加热易膨胀的样品，及灰分含量低、取样量较大的样品，须选用稍大些的坩埚，或选用蒸发皿；但灰化容器过大会是称量误差增大。 3、灰化温度 灰化温度的高低对灰分测定的结果影响很大，各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰化温度也应有所不同， 一般鱼类剂海产品、酒、谷类及其制品、乳制品（奶油除外）不大于550度；水果、蔬菜及其制品、糖及其制品、肉及肉制品不大于525度；奶油不大于500度；个别样品(如谷类饲料)可以达到600度。灰化温度过高将引起钠、钾、铝等元素的挥发损失，而且磷酸盐也会熔融，将炭粒饱藏起来，使碳粒无法氧化；灰化温度过低则灰化速度慢、时间长、不易灰化完全。因此必须根据食品的种类和形状兼顾各方面的因素，选择合适的灰化温度在保证灰化完全的前提下尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。此外，加热的速度也不可太快，以防急剧干馏时灼热物局部产生大量气体而使微粒飞失——爆燃。 4、灰化时间 以样品灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并达到恒量为止。灰化达到恒量的时间因试样不同而异，一般需2~5h。对有些样品，即使灰化完全，残灰也不一定呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色；锰、铜量高的食品，残灰呈蓝绿色；有时即使灰的表面呈白色，内部仍残留碳块。所以应根据样品的组成、性状注意观察残灰的颜色，正确判断灰化程度。也有例外，如对谷物饲料和茎秆饲料则有灰化时间的规定，机在600度灰化2小时。 5、加速灰化的方法 对于含磷较多的谷物及其制品，磷酸过剩于阳离子，随着灰化的进行磷酸将以磷酸二氢钾、磷酸二氢钠等形式存在，在比较低的温度下会熔融而包住碳粒难以完全灰化，即使灰化相当长时间也达不到恒量。对于这类难灰化的样品可采用下列方法来加速灰化。 a、改变操作方法，样品经初步灼烧后，取出坩埚，冷却，沿坩埚边沿慢慢加入少量去离子水，使其中的水溶性盐类溶解，被包住的碳粒暴露出来，然后在水浴上蒸干，置于120~130烘箱中充分干燥，再灼烧至恒重。 b、样品经初步灼烧后，取出坩埚，冷却，沿坩埚边沿慢慢加入几滴硝酸或双氧水，蒸干后再灼烧至恒重。利用硝酸或双氧水的氧化作用来加速碳粒灰化。也可以加入10%碳酸氨等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈松散状态，促进未灰化的碳粒灰化。这些物质经灼烧后完全分解，不增加残灰的质量。 c、加入乙酸镁、硝酸镁等灰化助剂，这类镁盐随灰化的进行而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不会发生熔融而呈松散状态，避免碳粒被包裹，可大大缩短灰化时间。此法应做空白试验，以校正加入的镁盐灼烧后分解产生氧化镁的量。 6、样品经预处理后，在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理，样品炭化时要注意热源强度，防止在灼烧时因高温引起试样中的水分极剧蒸发，使试样飞溅；防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而逸出坩埚；不经炭化而直接灰化碳粒易被包裹，灰化不完全。 7、把坩埚放入马福炉或从炉中取出时，要放在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而使坩埚破裂。 8、灼烧后的坩埚应冷却到200度以下再移入干燥器中，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥期内形成较大真空，盖子不易打开。从干燥器内取出坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时，应使空气缓慢流入以防残灰飞散。 9、如液体样品量过多，可分次在同一坩埚中蒸干，在测定蔬菜、水果这一类含水量高的样品时，应预先测定这些样品的水分，再将其干燥物继续加热灼烧，测定其灰分含量。 10、灰化后所的残渣可留作Ca、P、Fe等无机成分的分析。 11、用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐算浸泡10~20分钟，再用水冲洗干净。 12、近年来灰化常采用红外灯。 13、加速灰化时，一定要沿坩埚壁加去离子水，不可直接将水洒在餐会上，以防残灰飞散造成损失和测定误差。

灰分检测很简单，但是步骤有些繁琐，因为总是要恒重什么的！我的做法基本上干燥坩埚——称样——碳化——灰化——恒重称量，我少了一步恒重，但是我发现结果影响不大！我觉得只要室内保持一定的湿度基本上没什么大问题！你怎么看？

[color=#333333]灰分是指在规定条件下，灼烧后剩下的不燃烧物质。灰分的组成一般认为是一些金属元素及其盐类。灰分对不同的油品具有不同的概念，对基础油或不加添加剂的油品来说，灰分可用于判断油品的精制深度。对于加有金属盐类添加剂的油品（新油），灰分就成为定量控制添加剂加入量的手段。国外采用硫酸灰分代替灰分。其方法是：在油样燃烧后灼烧灰化之前加入少量浓硫酸，使添加剂的金属元素转化为硫酸盐。[/color][color=#333333][/color]

蕃茄粉灰分的测定 酒泉辖区以出口农产品为主，其中蕃茄粉也是我们经常出口的一种农产品。灰分测定是一项很基本的操作，但是由于具体样品不同，基质效应也完全不同，所以做灰分的时候也大不相同，药典里的方法只是一个宏观意义上的方法，本人做过多次的蕃茄粉测试以后，终于领会到一套测量蕃茄粉灰分的方法。 碳化是测量灰分的第一步，碳化不好，灰分也无法测量。蕃茄粉中含糖量很高，碳化温度太高容易使蕃茄粉结块，导致蕃茄粉整体上无法灰化，或者蕃茄粉的中心部分无法灰化。碳化的过程中应该逐步升温，通过温度的不断调节使里面的某些组分相继蒸发，避免高温结块。气相色谱中的程序升温，液相色谱中的梯度洗脱有时候也使用于简单的化学实验中，当然这也只是个比喻吧。 随后就可以进入关键步骤，550度灰化三个小时了。三小时后取出，晾干，然后加入1到2毫升水，用小火将水蒸发干，注意一定要小火，或者让它自然干掉，主要是为了避免液体或者固体飞溅。然后再在马弗炉里面550度加热半个小时左右，该样品就可以完全灰化。灰化过程中一定要小心谨慎，不要让样品有所损失。同时超过550度的灰化温度也是不合适的，蕃茄粉中的许多基质也会损失，影响重量分析的准确性。 食品分析相对复杂，主要是基质复杂，要测一个蕃茄粉中灰分的测量工作，至少需要一天时间，希望大家不要急于求成，冷冷静静的处理好每一步，做到不浮躁，不急躁。其实再仔细分析一下，蕃茄粉的检测国家农业部标准NY/T957-2006给出的方法是非常笼统的，标准是非常高屋建瓴的，具体的执行步骤却没有。许多通知在测试的过程中往往急于求成，碳化的时候图省事，结果往往适得其反，数次试验都做不好。分析化学是一个逐步积累的过程，不仅需要耐心，而且也需要细心，随着科学技术的发展，传统的理化分析还是有许多可取的地方，仪器分析也不能够代替经典的分析化学。以上就是我测蕃茄粉灰分的一些感想，希望与大家分享。经验也是化学分析中一个逐渐积累的过程。

在挥发酚测定中“苯酚配制需要稳定一个月”是一个月后使用，还是一个月后不能使用。大家发表意见。

我想请教一下淀粉方面的专家，国标里边说测定淀粉灰分要在900度，可我们一直在550渡测定（根据食品中灰分测定方法 ），是不是不太对？为什么淀粉要那么高温度灰化？

萃取法做的挥发酚空白特别高，有0.16左右了，而且吸光度不稳定，样品放进去从0.3几一直跳到0.1几，应该是某一个试剂有问题。但是用直接法做废水是没有问题的，空白0.006左右，质控也在控。三氯甲烷的话，做阴离子表面活性剂吸光度都没有问题，现在不知道是哪个试剂引起的。

挥发分实验中工作曲线中的0、0.5、1、2、4、6、8、10各浓度能不能用250ml容量瓶直接定容还有没有其它好的方法？氨水-氯化铵缓冲溶液的ph对本实验的影响大不大？

各位大神， 水分和灰分测定严格按照标准的话，实在是繁琐， 坩埚恒重，样品恒重， 夏天在高温室 测量，好崩溃~ 有没有满足国标的设备可以一次搞定这两个参数测试的？

求助，我做药材灰分，灰不呈白色或者浅灰色，而是呈黄褐色是什么原因啊，而且测定值偏高。

在规定条件下，油品完全燃烧后剩下的残留物(不燃物)叫做灰分，以质量分数表示。灰分主要是润滑油完全燃烧后生成的金属盐类和金属氧化物所组成。通常基础油的灰分含量都很小。在润滑油中加入某些高灰分添加剂后，油品的灰分含量就会增大。　　发动机燃料中灰分增加，会增加汽缸体的磨损。润滑油灰分过大，容易在机件上发生坚硬的积炭，造成机械零件的磨损。　　我国使用GB/T 508-85石油产品灰分测定法和GB/T 2433-88添加剂和含添加剂润滑油硫酸盐灰分测定法标准测定润滑油等石油产品的灰分。同GB/T 508-85方法相当的国外标准方法主要有美国的ASTM D482等。　　对添加剂、含添加剂的润滑油的灰分一般采用GB/T 2433-88标准方法测定，其测定结果称之为硫酸盐灰分。国外相应的标准有美国的ASTM 874和德国的DIN 51575等

大米淀粉测灰分，900℃灼烧一小时，上面灰是灰白色，但盐酸清洗时，坩埚里盐酸溶液变绿，很不好刷。有常做灰分的朋友知道是什么原因吗？