石油产品灰分测定仪使用注意事项 1.请详细阅读完本说明书后,再进行操作。2.在使用时,设备必须可靠接地,以免发生危险。3.第一次使用或长期停用后再次使用时,必须进行烘炉,烘炉时间共为八小时,应分别设定200℃、300℃、400℃各烘二小时。4.所接电源线、负载线要连接正确,必须要有足够的线径,并接好40A的保险。安装好后,在通电试验之前,请仔细检查炉丝接线是否牢固,尤其是绝对不能短路,也不准接壳和接地。热电偶的正负极要正确连接。如果接反,则在升温时,温度显示值下降。5.本仪器在做“灰分”、“快灰”、“罗加粘结”、“挥发分”等试验时,应根据要求按【?】键,增加进程。以使试验顺利进行。另外,也可根据试验的需要,使用【?】键和【?】键(增加和减少进程)手动调整试验进程。6.当正在开机工作时,一旦仪器产品发生故障时,应立即关闭电源,停机检查。重大故障应保护现场,以便故障分析。7.使用时,设定炉温不得超过额定工作温度,此时炉丝寿命较长。设定炉温最高不得超过最高工作温度,以免烧毁电热元件。8.热电偶不要在高温时骤然拔出,以防外套炸裂。9.禁止向炉内灌注各种液体及易熔解的金属,凡附有油质类的金属材料进行加热时,会有大量的挥发性气体将影响和腐蚀电热元件表面,使之烧毁和缩短寿命,因此,加热附有油质类的金属材料时,应做好金属材料的密封工作。10.应定期检查接线连接是否良好。11.保持炉膛清洁,及时清除炉内氧化物之类滞留物。[font=&]得利特(北京)科技有限公司专注于油品分析仪器的研发和销售活动,公司产品有:石油产品灰分测定仪、抗乳化测定仪、泡沫特性测定仪、空气释放值测定仪、氧化安定性测定仪、密度测定仪、自燃点测定仪、氯含量测定仪、微量残炭测定仪、表观粘度测定仪、机械杂质测定仪、浊点测定仪、四球机等多种燃油分析仪器、润滑油分析仪器、绝缘油分析仪器,水质分析检测仪器、气体检测仪器,型号多,质量保证,可定制。[/font]
KH-3型快速灰分测定仪 适用范围: 适用于煤炭、电力、冶金、科研等行业和部门测定煤、焦炭及其它可燃物料的灰分。 功能特点: 1.采用单片机技术,自动测量并实时控制、校正温度和电流,自动化程度高。 2.采用高亮度LED数码显示,直观、准确,性能稳定、可靠。 3.采用链条传动,连续自动传送,运行平稳,且速度可调。 4.该仪器与马弗炉相比,具有方法好,该方法已纳入国家标准;测定精度高,误差小;测定速度快,效率是马弗炉的4~5倍;比马弗炉节能三分之一。 技术参数: 测定精度符合GB/T212—2001要求。控温范围(100~1000)℃ 测温精度:0.2级 控温精度:±10℃ 炉膛长度:730mm 恒温区长:≥200mm 传送速度:(15~70)mm/min 煤样质量:0.5g 工作电源:220V±22V, 50HZ±1HZ, 功率:≤4KW。 外形尺寸(mm):1200×420×505 重量:70kg 使用说明书(节选): 一、概述 KH-3 型快速灰分测定仪是一种新型的煤炭分析仪器,主要用于煤和焦炭中的灰分。可供煤炭、电力、冶金和地质勘探等部门的实验室使用。 本仪器以国家标准 GB212-91 《煤的工业分析方法》为依据,应用高新技术设计生产,具有准确、快速高效、节能等特点。 1 、炉膛采用倾斜装配,空气自然流通,使样品能得到足够的助燃空气,与传统的高温炉灰化法相比,大大的缩短了灰化时间。 2 、在较长的炉膛内能形成比较理想的温度梯度,样品由低温逐渐进入高温区,近似慢灰法流程,解决了高温炉灰法不易解决的爆燃问题,提高了测量精度。 3 、采用链条传送,进出样品连续自动,且速度可调,其测定效果是高温炉的 4 ~ 5 倍。 4 、用户可根据不同的样品,调节运行速度既燃烧时间,使样品得到充分的燃烧。 5 、节能:能耗为一般高温炉的三分之一。 二、主要技术参数 1 、炉膛长度:约 700mm 2 、炉膛工作温度: 815 ± 10 o C 。 3 、恒温带长度:约 200mm 。 4 、传送速度: 20 ~ 60mm/min 5 、测定精度:符合 GB212-91 的规定。 6 、供电电源: AC220V ± 10% 50Hz 。 7 、功率: 3KW 。 三、结构及工作原理 本仪器主要由炉体、传动系统和温度控制系统三部分组成。 1 、炉体:由装有电热丝的管式炉身和多层保温棉组成,两端敞口,轴向倾斜度约 5 o 左右。较大的炉膛,可同时并排放两个试样,并可连续工作。 2 、传动系统:主要由电机、蜗轮、蜗杆、滑轮及传送带组成。传送带用耐热不锈钢制成,传送速度可根据需要进行调节,使样品充分燃烧。 3 、温度控制系统:主要由单片机、双向可控硅、数显温度调节仪、热电偶及其他电器元件组成。整个系统安装在前面板和底板上,前面板和底板固定在一起,形成一个整体,并且可以抽出,维修十分方便。 图一 前面板示意图 1 、炉膛温度显示屏 2 、温度设定调节旋纽 3 、加热电压表( 250V ) 4 、电机电压表( 30V ) 5 、数显温度调节仪 6 、测量 / 设定选择开关 7 、加热开关 8 、熔断器 9 、调速电位器 10 、电机运行开关 四、操作方法 1 、接好电源线和热电偶,检查热电偶是否插好。 2 、用炉口塞将两端炉口堵住。打开加热开关,加热指示灯亮,炉体开始加热。 3 、设定工作温度;将测量 / 设定选择开关置于“设定”处,旋转温度设定调节旋纽,使显示器上显示的预定温度为 815 o C ,再将测量 / 设定选择开关置于“测量”处,显示器上显示的是炉膛内的实际温度。 4 、当炉膛内温度达到 815 o C 时,调节仪上的红灯亮,炉体自动断电,加热停止。 5 、去掉炉口塞,打开电机开关,运行指示灯亮,电机开始运行。如需调整链条的运行速度,应将电机电压调到 24V (注意:电机电压不准超过 24V ),然后从 24V 向低电压调,使电机运行速度达到所需要值。下图 A 曲线为电机电压与链速关系曲线, B 曲线为电机电压与样品运行时间关系曲线,供参考。 6 、检查链条是否偏离轨道,运转时是否有打滑或倾斜现象。通过调整指甲两侧的调整螺钉,可以改变链条的松紧程度和平整度。 7 、称取样品,并将装有样品的灰皿放在链条进口处,可并排放置两个灰皿,且可连续放置。 8 、试验结束,应先关闭电机运行开关,再关闭加热开关,同时断开电源。用炉口塞将两端炉口堵塞住。 五、注意事项 1 、仪器应放置在水泥台上,或放在牢固的木台上。 2 、炉口不应正对着打开的窗户,以免影响自然通风。 3 、仪器外壳必须良好接地。 4 、电机应避免低压启动,以免烧坏电机。启动电压最大为 24V 。 5 、试验结束后,一定要用炉口塞将炉口堵塞住,以免炉膛因冷却过快,造成破裂。 6 、为保证测量精度,每次试验之前,应清扫一次炉膛。 7 、数显温度调节仪和热电偶要定期进行校对。
prepASH[font=宋体]全自动水分灰分测定仪在烟草行业的应用[/font][size=32px][b][font=宋体]前言[/font][/b][/size][font=宋体]烟草及烟草制品经高温灼烧,剩余的残留物称为灰分。烟草及烟草制品的灰分由自然条件,成熟度等因素决定,与烟草的吸食品质有关,是反映烟草燃烧性能的一项重要指标。不同产地,不同种类的烟草制品的灰分可能存在差异,但同一产地,同一品种的烟草制品灰分值应该比较接近。测定烟草及烟草制品的灰分,可以在一定程度上反应烟草的内在品质。[/font][size=32px][b][font=宋体]测试仪器[/font][/b][/size]PrepASH[font=宋体]全自动水分灰分测定仪[/font][size=32px][b][font=宋体]原理[/font][/b][/size][font=宋体]样品经炭化后在温度为([/font]575[font=宋体]±[/font]25[font=宋体]℃)或([/font]900[font=宋体]±[/font]25[font=宋体]℃)的高温炉里灼烧,灼烧后残余物的质量为样品的灰分,以[/font]%[font=宋体]表示[/font][size=32px][b][font=宋体]测试方法[/font][/b][/size][font=宋体]根据中华人民共和国烟草行业标准[/font]YC/T 427-2012 [font=宋体]中关于烟草及烟草制品灰分的测定方法在[/font]prepASH[font=宋体]全自动水分灰分仪中设定以下测定程序:[/font][font=宋体]水分测定:[/font]105[font=宋体]℃,[/font]240 min[font=宋体],停止条件[/font] 2mg/30s[font=宋体],结果由最初样品量计算;[/font][font=宋体]灰分测定:[/font]900[font=宋体]℃,[/font]120min[font=宋体],设定时间停止,结果由水分测试数据后开始计算。[/font][font=宋体][size=10.5pt]备注:以下测试结果基于对湖北中烟黄鹤楼牌卷烟的的测试[/size][/font][img=,690,101]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911271600108502_3862_2095_3.png!w690x101.jpg[/img][size=32px][b][font=宋体]测试图谱[/font][/b][/size][font=宋体]在测试过程中可自动显示实时温度,样品含量实时变化值,测试完成后,[/font]prepASH[font=宋体]可自动绘制质量—时间变化曲线,温度设定曲线,实际温度曲线等,方便测试者直观了解样品测试情况。[/font][img=,668,426]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911271600401372_4937_2095_3.png!w668x426.jpg[/img](1)[font=宋体]由图谱可以看出红色的温度设定曲线和实际温度曲线在[/font]105[font=宋体]℃和[/font]900[font=宋体]℃时吻合的非常好,说明该仪器的控温效果良好。[/font](2)[font=宋体]由图谱中黄色的样品质量—时间变化曲线可以看出同一样品的两个平行样曲线形状的吻合度非常高,说明同一样品的重复性好。[/font](3)[font=宋体]由图谱中黄色曲线的两个平台(水分恒重平台以及灰分恒重平台)可看出与[/font]X[font=宋体]轴的时间线平行,说明测试结果处于恒重状态,数据准确可靠。[/font][size=32px][b][font=宋体]测试结果及分析[/font][/b][/size][font=宋体]测试完成后,[/font]prepASH[font=宋体]自动计算出测试结果,测试结果包括:坩埚皮重,称样量以及测试结束时样品的水分、灰分含量等数据。[/font][img=,690,159]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911271558171542_3060_2095_3.png!w690x159.jpg[/img] [font=宋体]测试完成后,仪器还会根据两次平行样测试结果自动进行统计计算平均值、标准差以及相对标准偏差。[/font][img=,391,126]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911271558371359_7021_2095_3.png!w391x126.jpg[/img][font=宋体]根据[/font]YC/T 427-2012[font=宋体]烟草行业标准指出:以两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果,精确至[/font]0.01%[font=宋体]。两次平行测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的[/font]5%[font=宋体]。[/font] [table][tr][td] [align=center][font=宋体]样品[/font][/align] [/td][td] [font=宋体]灰分含量[/font](%)[font=宋体]精确到[/font]0.01%[font=宋体])[/font] [/td][td] [font=宋体]算术平均值[/font](%) [/td][td] [font=宋体]绝对差值[/font](%) [/td][td] [font=宋体]误差比[/font] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1-1[/align] [/td][td] 13.95 [/td][td=1,2] 13.99 [/td][td=1,2] 0.07 [/td][td=1,2] 0.50% [/td][/tr][tr][td] [align=center]1-2[/align] [/td][td] 14.02 [/td][/tr][/table][font=宋体]由计算结果得出,两次平行测定结果的绝对差值与其算术平均值之比为[/font]0.50%[font=宋体]远小于烟草行业标准[/font]5%[font=宋体],说明从实验数据证明仪器可靠性高,可替代传统方法。[/font][size=32px][b][font=宋体]小结[/font][/b][/size][font=宋体]通过参照烟草行业标准[/font]YC/T 427-2012[font=宋体],使用[/font]prepASH[font=宋体]可自动完成烟草及烟草制品的灰分测定。测试过程中,无需手动取出冷却,称量和记录任何质量等繁琐的实验操作,测试结果对比行业标准表明是准确可靠的。于传统测试方法相比,采用[/font]prepASH[font=宋体]可节省[/font]70%[font=宋体]以上的分析测试时间,提高分析效率,节省劳动力,是替代传统方法的最佳仪器。[/font]
请问各位,有没有知道国内外有哪些厂家有全自动水分灰分检测仪器的,我知道的只有普利赛斯一家。
灰分灰分是某种物质中的固体部分而不是气体或液体部分。在高温时,发生一系列物理和化学变化,最后有机成分挥发逸散,而无机成分(主要是无机盐和氧化物)则残留下来,这些残留物称为灰分。测定意义1. 食品的总灰分含量是控制食品成品或半成品质量的重要依据。比如:牛奶中的总灰分在牛奶中的含量是恒定的。一般在0.68%~0.74%,平均值非常接近0.70%,因此可以用测定牛奶中总灰分的方法测定牛奶是否掺假,若掺水,灰分降低。另外还可以判断浓缩比,如果测出牛奶灰分在1.4%左右,说明牛奶浓缩一倍。又如富强粉,麦子中麸皮灰分含量高,而胚乳中蛋白质含量高,麸皮的灰分比胚乳的含量高20倍,就是说面粉中的精度高,则灰分就低。2. 评定食品是否卫生,有没有污染。如果灰分含量超过了正常范围,说明食品生产中使用了不合理的卫生标准。如果原料中有杂质或加工过程中混入了一些泥沙,则测定灰分时可检出。3. 判断食品是否掺假。4. 评价营养的参考指标(可通过测各种元素)。我们通常所说的灰分是指总灰分(即粗灰分)包含以下三类灰分:1. 水溶性灰分:可溶性的钾、钠、钙等的氧化物和盐类的量;2. 水不溶性灰分:污染的泥沙和铁、铝、镁等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐;3. 酸不溶性灰分:污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅等物质。直接灰分法称取试样后,以小火加热使试样充分炭化至无烟,然后置于马弗炉中,在550±25℃ 灼烧4 h。冷却至200℃左右,取出,放入干燥器中冷却30 min,重复灼烧至恒重,计算灰分含量(重量百分比g/100 g,以下简称%)。加助灰化剂灰化法称取试样后,加入3.00 mL 乙酸镁溶液(80 g/L),使试样完全润湿。放置10 min 后,在水浴上将水分蒸干,以下步骤按方法一操作。同时用相同浓度和体积的乙酸镁溶液做3次试剂空白试验。
(1)瓷舟中的试样要摊平,且试样的厚度不得太大;(2)灰化时可打开炉门,将耐热板上的盛有试样的瓷舟慢慢推进箱形高温电炉炉口,先使瓷舟中的试样慢慢灰化冒烟,待几分钟后试样不再冒烟时,慢慢将瓷舟推入高温炉内的炽热部位,关闭炉门使试样在815±15下灼烧。在灰化过程中如有煤样着火爆燃,则这只煤样就作废必须重新称样灰化。(3)温炉应有烟囱或通风孔,以使煤样在灼烧过程中能排除燃烧产物和保持空气的流通。(4)高温炉的控制系统必须指示准确。高温炉的温升能力必须达到测定灰分的要求。(5)灰化时间应能保证试样在815±15的温度下完全灰化,但随意延长灰化时间也是不利的我公司生产的TP542石油产品灰分测定仪炉膛内两侧和顶部三面加热,确保温度分布均匀;双层炉壳结构稳定;箱壳内采用优质钢板冲压焊接而成,经久耐用;采用优质的真空纤维炉膛保温效果好,升温速度快,节能节电显著,欢迎咨询
我想请教一下淀粉方面的专家,国标里边说测定淀粉灰分要在900度,可我们一直在550渡测定(根据食品中灰分测定方法 ),是不是不太对?为什么淀粉要那么高温度灰化?
灰分的测定是再简单不过的检测项目之一了。可是还有点不太理解那样处理的原理食品中灰分的测定GB5009。4-2010写到http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306202026_446712_2166779_3.png
[color=#444444]灰分测定时为加速灰化可加入什么试剂?[/color]
[b][font=宋体]GYFX-ZC3000S全自动工业分析仪 鹤壁中创仪器[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]适用范围:[/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体]适用于电力、煤炭、冶金、石化、环保、水泥、造纸、地质勘探、科研院校等行业对煤、焦炭的空干基水分、灰分、挥发分等工业分析指标的自动测定,并可计算其固定碳和发热量,还可以对飞灰、灰渣的含碳量进行分析。[/font][font=宋体][/font][font=宋体]符合标准:[/font][font=宋体][/font][font=宋体][font=宋体]本产品符合[/font]GB/T212-2008《煤的工业分析方法》、DL/T1030-2006《煤的工业分析 自动仪器法》、MT/T1087-2008《煤的工业分析方法仪器法》等各项标准[/font][font=宋体][/font][b][font=宋体]技术参数:[/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体][font=宋体]测试精度[/font]:符合GB/T212-2008《煤的工业分析方法》[/font][font=宋体][/font][font=宋体][font=宋体]控温范围[/font]:高温炉 室温~1000℃,低温炉 室温~300℃[/font][font=宋体][/font][font=宋体][font=宋体]控温精度:[/font][font=宋体]±1℃ [/font][/font][font=宋体][/font][font=宋体][font=宋体]试样个数:[/font]1~24个[/font][font=宋体][/font][font=宋体][font=宋体]测试时间:[/font][font=宋体]≤120min/24个[/font][/font][font=宋体][/font][font=宋体][font=宋体]煤样质量:[/font]0.8g~1.2g;[/font][font=宋体][/font][font=宋体][font=宋体]环境温度:[/font]5~40℃;[/font][font=宋体][/font][font=宋体][font=宋体]电源:[/font]220V±22V、50HZ±1HZ[/font][font=宋体][/font][font=宋体][font=宋体]功率:[/font][font=宋体]≤5KW[/font][/font][font=宋体][/font][font=宋体][font=宋体]尺寸:[/font]600×550×810(mm)[/font][font=宋体][/font][b][font=宋体][font=宋体]技术特点[/font]:[/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体]1、[/font][b][font=宋体]采用独特的三温双炉一体化结构,模拟干燥箱、马弗炉[/font][/b][font=宋体]的实验环境及条件可并行工作,缩短实验时间,并且炉膛恒温区互不干扰,确保空干基水分、灰分、挥发分的测试更准确。[/font][font=宋体][/font][font=宋体]2、采用多炉体结构,带有恒温装置,水分、灰分、挥发分三个指标可单独或任意组合测定。[/font][font=宋体][/font][font=宋体]3、内置高精度进口电子天平,结合自动称量机构,采用热重分析法,自动称样、送样、处理数据、结果计算、报表打印和存储等。[/font][font=宋体][/font][font=宋体]4、实验过程中无需取放坩埚盖、送样和取样,避免高温辐射和烫伤的危险。[/font][font=宋体][/font][font=宋体]5、采用单一测试主机,按国标实现工业分析三项指标的精确测量,性价比高,功能齐全。[/font][font=宋体][/font][font=宋体]6、采用进口整体加热炉膛,升温速度快、节能、测试时间短。[/font][font=宋体][/font][font=宋体]7、带有静音空气泵,无须氧气也可以进行实验。[/font][font=宋体][/font][font=宋体]8、圆井形高温炉,温场分布均匀,先进的模糊控温算法确保控制精度达到±1℃。[/font][font=宋体][/font][font=宋体]9、经典结构设计的称量和送样机构,采用合理的隔热方法,确保内置天平工作环境稳定无干扰。[/font][font=宋体][/font][font=宋体]10、控制卡采用了精密基准源、低漂高精度运放、12位A/D转换芯片,具有冷端补偿、超温软硬件保护等功能。 [/font][font=宋体][/font][font=宋体]11、用先进的PCI技术,适应计算机技术的新发展,可与其他仪器组成综合测试仪,实现一机多控。 [/font][font=宋体][/font][font=宋体]12、测试软件全面支持Windows以上平台,稳定性更好,可联电子天平、可联网实现远程数据共享。用户可以无线定向远距离传输实验结果。可以随时指导生产,免去了人工抄写实验结果。 [/font]
蕃茄粉灰分的测定 酒泉辖区以出口农产品为主,其中蕃茄粉也是我们经常出口的一种农产品。灰分测定是一项很基本的操作,但是由于具体样品不同,基质效应也完全不同,所以做灰分的时候也大不相同,药典里的方法只是一个宏观意义上的方法,本人做过多次的蕃茄粉测试以后,终于领会到一套测量蕃茄粉灰分的方法。 碳化是测量灰分的第一步,碳化不好,灰分也无法测量。蕃茄粉中含糖量很高,碳化温度太高容易使蕃茄粉结块,导致蕃茄粉整体上无法灰化,或者蕃茄粉的中心部分无法灰化。碳化的过程中应该逐步升温,通过温度的不断调节使里面的某些组分相继蒸发,避免高温结块。气相色谱中的程序升温,液相色谱中的梯度洗脱有时候也使用于简单的化学实验中,当然这也只是个比喻吧。 随后就可以进入关键步骤,550度灰化三个小时了。三小时后取出,晾干,然后加入1到2毫升水,用小火将水蒸发干,注意一定要小火,或者让它自然干掉,主要是为了避免液体或者固体飞溅。然后再在马弗炉里面550度加热半个小时左右,该样品就可以完全灰化。灰化过程中一定要小心谨慎,不要让样品有所损失。同时超过550度的灰化温度也是不合适的,蕃茄粉中的许多基质也会损失,影响重量分析的准确性。 食品分析相对复杂,主要是基质复杂,要测一个蕃茄粉中灰分的测量工作,至少需要一天时间,希望大家不要急于求成,冷冷静静的处理好每一步,做到不浮躁,不急躁。其实再仔细分析一下,蕃茄粉的检测国家农业部标准NY/T957-2006给出的方法是非常笼统的,标准是非常高屋建瓴的,具体的执行步骤却没有。许多通知在测试的过程中往往急于求成,碳化的时候图省事,结果往往适得其反,数次试验都做不好。分析化学是一个逐步积累的过程,不仅需要耐心,而且也需要细心,随着科学技术的发展,传统的理化分析还是有许多可取的地方,仪器分析也不能够代替经典的分析化学。以上就是我测蕃茄粉灰分的一些感想,希望与大家分享。经验也是化学分析中一个逐渐积累的过程。
请教一下各位测定硫酸的灰分使用的坩蜗一般是什么材质的啊?
不知油墨可否作灰分测定,现在须对油墨有机无机成分比例进行测定,想通过此方式,请教一下有人做过类式的测试吗?可否告知一下方法。我们实验室无马弗炉,可以用其他什么仪器代替。谢谢!
在煤炭分析中需要测定灰分及挥发分,请问灰分及挥发分各包含什么成分。谢谢!
在规定条件下,油品完全燃烧后剩下的残留物(不燃物)叫做灰分,以质量分数表示。灰分主要是润滑油完全燃烧后生成的金属盐类和金属氧化物所组成。通常基础油的灰分含量都很小。在润滑油中加入某些高灰分添加剂后,油品的灰分含量就会增大。 发动机燃料中灰分增加,会增加汽缸体的磨损。润滑油灰分过大,容易在机件上发生坚硬的积炭,造成机械零件的磨损。 我国使用GB/T 508-85石油产品灰分测定法和GB/T 2433-88添加剂和含添加剂润滑油硫酸盐灰分测定法标准测定润滑油等石油产品的灰分。同GB/T 508-85方法相当的国外标准方法主要有美国的ASTM D482等。 对添加剂、含添加剂的润滑油的灰分一般采用GB/T 2433-88标准方法测定,其测定结果称之为硫酸盐灰分。国外相应的标准有美国的ASTM 874和德国的DIN 51575等
食品的总灰分(使用马弗炉、灰化炉)含量是控制食品成品或半成品质量的重要依据?1.食品的总灰分含量是控制食品成品或半成品质量的重要依据.比如:牛奶中的总灰?分在牛奶中的含量是恒定的.一般在0.68%--0.74%,平均值非常接近0.70%,因此可以?用测定牛奶中总灰分的方法测定牛奶是否掺假,若掺水,灰分降低.另外还可以判断浓?缩比,如果测出牛奶灰分在1.4%左右,说明牛奶浓缩一倍.又如富强粉,麦子中麸皮灰?分含量高,而胚乳中蛋白质含量高,麸皮的灰分比胚乳的含量高20倍,就是说面粉中的?精度高,则灰分就低?2.判断食品是否掺假?3.评定食品是否卫生,有没有污染.如果灰分含量超过了正常范围,说明食品生产中使用了不合理的卫生标准.如果原料中有杂质或加工过程中混入了一些泥沙,则测定灰分时可检出.?4.评价营养的参考指标(可通过测各种元素)
为什么除了测定生药中的总灰分外,还要测定酸不溶灰分呢?
面粉灰分测定方法GB5505-85中规定坩埚内样品在500-550度高温灼烧2-3h,可在实际工作中,有时有的样品灼烧3h以上还有不恒重的现象,而且,时间长,不利于及时指导生产。乙酸镁法,要求800-850度温度下灼烧1h,笔者试过几次,同一样品,重复性太差,同行的反应也如此。用方舟(60*30)测定面粉的灰分,笔者经过多次实验发现,在500-550度温度下,灼烧1.5h就足够了。原因可能是方舟与坩埚比较,方舟与空气的接触面积大。试验方法:三个不同厂家的面粉样品和一个麸皮样品,都采用平行试验的方法做两个,在550度环境下,方舟灼烧1.5h;坩埚灼烧3h。冷却时间:方舟20分钟,坩埚30分钟。试验结果如下: 样品1样品2样品3样品4(麸皮)坩埚0.670.650.710.700.730.735.25.3方舟0.660.680.700.700.720.735.3[size=4
食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分,灰分采用灼烧重量法测定。 操作方法: 液体样品须先在沸水浴上蒸干,固体或蒸干后的样品,先以小火加热使样品充分炭化至无烟,然后置高温炉中,在550—600℃灼烧至无炭粒,即灰化完全。冷至200℃以下后取出放入干燥器中冷却至室温,称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒量。这个无碳粒你是如何确定滴??
食品灰分测定条件的选择说明及注意事项: 1、取样量 取样量应根据试样的种类和形状来决定。食品的灰分与其他成分相比含量较少,取样时应考虑称量误差,以灼烧后得到的灰分量为10~100毫克来决定取样量。 2、灰化容器 坩埚是测定灰分常用的灰化容器。其中最常用的是素烧瓷坩埚,它具有耐高温、耐酸、价格低廉等优点;但耐碱性差,灰化碱性食品时(如水果、蔬菜、豆类等)时,瓷坩埚内壁的釉层会被部分溶解,造成坩埚吸留现象,多次使用往往难以得到衡量,在这种情况下宜使用新的瓷坩埚或使用铂坩埚。铂坩埚具有耐高温、耐碱、导热性好、吸湿性小等优点,但价格是黄金的9倍,故使用时应特别注意其性能和使用规则,个别情况下可使用蒸发皿。 灰化容器的大小要根据试样的性状来选用,需要前处理的液体样品,加热易膨胀的样品,及灰分含量低、取样量较大的样品,须选用稍大些的坩埚,或选用蒸发皿;但灰化容器过大会是称量误差增大。 3、灰化温度 灰化温度的高低对灰分测定的结果影响很大,各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同,灰化温度也应有所不同, 一般鱼类剂海产品、酒、谷类及其制品、乳制品(奶油除外)不大于550度;水果、蔬菜及其制品、糖及其制品、肉及肉制品不大于525度;奶油不大于500度;个别样品(如谷类饲料)可以达到600度。灰化温度过高将引起钠、钾、铝等元素的挥发损失,而且磷酸盐也会熔融,将炭粒饱藏起来,使碳粒无法氧化;灰化温度过低则灰化速度慢、时间长、不易灰化完全。因此必须根据食品的种类和形状兼顾各方面的因素,选择合适的灰化温度在保证灰化完全的前提下尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。此外,加热的速度也不可太快,以防急剧干馏时灼热物局部产生大量气体而使微粒飞失——爆燃。 4、灰化时间 以样品灼烧至灰分呈白色或浅灰色,无碳粒存在并达到恒量为止。灰化达到恒量的时间因试样不同而异,一般需2~5h。对有些样品,即使灰化完全,残灰也不一定呈白色或浅灰色,如铁含量高的食品,残灰呈褐色;锰、铜量高的食品,残灰呈蓝绿色;有时即使灰的表面呈白色,内部仍残留碳块。所以应根据样品的组成、性状注意观察残灰的颜色,正确判断灰化程度。也有例外,如对谷物饲料和茎秆饲料则有灰化时间的规定,机在600度灰化2小时。 5、加速灰化的方法 对于含磷较多的谷物及其制品,磷酸过剩于阳离子,随着灰化的进行磷酸将以磷酸二氢钾、磷酸二氢钠等形式存在,在比较低的温度下会熔融而包住碳粒难以完全灰化,即使灰化相当长时间也达不到恒量。对于这类难灰化的样品可采用下列方法来加速灰化。 a、改变操作方法,样品经初步灼烧后,取出坩埚,冷却,沿坩埚边沿慢慢加入少量去离子水,使其中的水溶性盐类溶解,被包住的碳粒暴露出来,然后在水浴上蒸干,置于120~130烘箱中充分干燥,再灼烧至恒重。 b、样品经初步灼烧后,取出坩埚,冷却,沿坩埚边沿慢慢加入几滴硝酸或双氧水,蒸干后再灼烧至恒重。利用硝酸或双氧水的氧化作用来加速碳粒灰化。也可以加入10%碳酸氨等疏松剂,在灼烧时分解为气体逸出,使灰分呈松散状态,促进未灰化的碳粒灰化。这些物质经灼烧后完全分解,不增加残灰的质量。 c、加入乙酸镁、硝酸镁等灰化助剂,这类镁盐随灰化的进行而分解,与过剩的磷酸结合,残灰不会发生熔融而呈松散状态,避免碳粒被包裹,可大大缩短灰化时间。此法应做空白试验,以校正加入的镁盐灼烧后分解产生氧化镁的量。 6、样品经预处理后,在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理,样品炭化时要注意热源强度,防止在灼烧时因高温引起试样中的水分极剧蒸发,使试样飞溅;防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而逸出坩埚;不经炭化而直接灰化碳粒易被包裹,灰化不完全。 7、把坩埚放入马福炉或从炉中取出时,要放在炉口停留片刻,使坩埚预热或冷却,防止因温度剧变而使坩埚破裂。 8、灼烧后的坩埚应冷却到200度以下再移入干燥器中,否则因热的对流作用,易造成残灰飞散,且冷却速度慢,冷却后干燥期内形成较大真空,盖子不易打开。从干燥器内取出坩埚时,因内部成真空,开盖恢复常压时,应使空气缓慢流入以防残灰飞散。 9、如液体样品量过多,可分次在同一坩埚中蒸干,在测定蔬菜、水果这一类含水量高的样品时,应预先测定这些样品的水分,再将其干燥物继续加热灼烧,测定其灰分含量。 10、灰化后所的残渣可留作Ca、P、Fe等无机成分的分析。 11、用过的坩埚经初步洗刷后,可用粗盐算浸泡10~20分钟,再用水冲洗干净。 12、近年来灰化常采用红外灯。 13、加速灰化时,一定要沿坩埚壁加去离子水,不可直接将水洒在餐会上,以防残灰飞散造成损失和测定误差。
一、背景介绍1、样品名称:饲料用玉米蛋白粉A、饲料用玉米蛋白粉B2、检测标准:GB/T 6438-2007 饲料中粗灰分的测定(ISO 5984:2002,IDT)3、粗灰分(crude ash)的定义: 5500C灼烧所得的残渣。4、灰化的原理: 高温炉干灰化是很复杂的反应过程,经干燥碳化的样品变成多孔的含有无机成分的有孔焦炭,其氧化动力学决定于物质的性质,即所含的无机成分、多孔性及颗粒大小。由氧化纯石墨得到的资料表明,当温度大于800℃,反应的实际机制可以认为:在最初比较缓慢的零级反应之后,紧接着是非常快的一级反应,在这个过程中C一C键被打断,形成CO2。但是由于在灰化试样所采用的温度(550℃左右)相对较低,而且存在着尚不了解的无机成分的催化作用。(灰化的原理是引用了我们仪器网内一位版友的资料,一时查不到版友的名字和ID号,在这里,谢谢这位版友,也希望大家补充这方面的资料)5、产品标准:NY/T 685-2003 饲料用玉米蛋白粉http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112262144_341443_1641058_3.jpg
一、取样量 取样量应根据试样的种类和形状来决定。食品的灰分与其他成分相比含量较少,取样时应考虑称量误差,以灼烧后得到的灰分量为10~100毫克来决定取样量。二、灰化容器坩埚是测定灰分常用的灰化容器。其中最常用的是素烧瓷坩埚,它具有耐高温、耐酸、价格低廉等优点;但耐碱性差,灰化碱性食品时(如水果、蔬菜、豆类等)时,瓷坩埚内壁的釉层会被部分溶解,造成坩埚吸留现象,多次使用往往难以得到衡量,在这种情况下宜使用新的瓷坩埚或使用铂坩埚。铂坩埚具有耐高温、耐碱、导热性好、吸湿性小等优点,但价格是黄金的9倍,故使用时应特别注意其性能和使用规则,个别情况下可使用蒸发皿。灰化容器的大小要根据试样的性状来选用,需要前处理的液体样品,加热易膨胀的样品,及灰分含量低、取样量较大的样品,须选用稍大些的坩埚,或选用蒸发皿;但灰化容器过大会是称量误差增大。三、灰化温度 灰化温度的高低对灰分测定的结果影响很大,各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同,灰化温度也应有所不同, 一般鱼类剂海产品、酒、谷类及其制品、乳制品(奶油除外)不大于550度;水果、蔬菜及其制品、糖及其制品、肉及肉制品不大于525度;奶油不大于500度;个别样品(如谷类饲料)可以达到600度。灰化温度过高将引起钠、钾、铝等元素的挥发损失,而且磷酸盐也会熔融,将炭粒饱藏起来,使碳粒无法氧化;灰化温度过低则灰化速度慢、时间长、不易灰化完全。因此必须根据食品的种类和形状兼顾各方面的因素,选择合适的灰化温度在保证灰化完全的前提下尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。此外,加热的速度也不可太快,以防急剧干馏时灼热物局部产生大量气体而使微粒飞失——爆燃。四、灰化时间 以样品灼烧至灰分呈白色或浅灰色,无碳粒存在并达到恒量为止。灰化达到恒量的时间因试样不同而异,一般需2~5h。对有些样品,即使灰化完全,残灰也不一定呈白色或浅灰色,如铁含量高的食品,残灰呈褐色;锰、铜量高的食品,残灰呈蓝绿色;有时即使灰的表面呈白色,内部仍残留碳块。所以应根据样品的组成、性状注意观察残灰的颜色,正确判断灰化程度。也有例外,如对谷物饲料和茎秆饲料则有灰化时间的规定,机在600度灰化2小时。五、加速灰化的方法对于含磷较多的谷物及其制品,磷酸过剩于阳离子,随着灰化的进行磷酸将以磷酸二氢钾、磷酸二氢钠等形式存在,在比较低的温度下会熔融而包住碳粒难以完全灰化,即使灰化相当长时间也达不到恒量。对于这类难灰化的样品可采用下列方法来加速灰化。a、改变操作方法,样品经初步灼烧后,取出坩埚,冷却,沿坩埚边沿慢慢加入少量去离子水,使其中的水溶性盐类溶解,被包住的碳粒暴露出来,然后在水浴上蒸干,置于120~130烘箱中充分干燥,再灼烧至恒重。b、样品经初步灼烧后,取出坩埚,冷却,沿坩埚边沿慢慢加入几滴硝酸或双氧水,蒸干后再灼烧至恒重。利用硝酸或双氧水的氧化作用来加速碳粒灰化。也可以加入10%碳酸氨等疏松剂,在灼烧时分解为气体逸出,使灰分呈松散状态,促进未灰化的碳粒灰化。这些物质经灼烧后完全分解,不增加残灰的质量。c、加入乙酸镁、硝酸镁等灰化助剂,这类镁盐随灰化的进行而分解,与过剩的磷酸结合,残灰不会发生熔融而呈松散状态,避免碳粒被包裹,可大大缩短灰化时间。此法应做空白试验,以校正加入的镁盐灼烧后分解产生氧化镁的量。
请问哪位有重油灰分的测定方法,最好是简单快捷的,谢谢了
测定番茄粉灰分的过程前言灰分检测和水分检测是一种最常用的重量分析法,重量分析重现性好,多少年来一直是最经典的分析方法之一。某一食品的灰分是一个相对稳定的值,通过长期的追踪,可以有效跟踪到产品的质量。同时灰分也是一项重要的营养指标。本单位长期监测某公司的番茄粉,发现一段时间以来番茄粉的灰分降低了1%,遂与企业进行了沟通,得知该企业的原料提供商发生了变化,从某种意义上讲我们实验室的检测有效的追踪了产品的质量。目前,食品中灰分的检测标准为食品安全国家标准,属于国家强制标准,标准号为GB5009.4-2010《食品中灰分的测定》。番茄粉样品由番茄酱制得,在生产过程中,需要加入二氧化硅等研磨剂,自身的糖分含量又比较高,灰分分析有一定的难度,本文优化了该分析方法。用干燥箱赶水是本文的一大亮点,事实证明干燥箱赶水相对温和,样品不会飞溅,缺点就是时间太长。仪器分析天平(梅特勒-托利多AG204,万分之一天平)马弗炉(英国卡博莱高温炉)电热鼓风恒温干燥箱电子万用炉石棉网检测过程1.取2个干净的坩埚,在550度条件下恒重灼烧1小时后,取出,置于干燥器中,冷却半个小时,后称重,坩埚的重量为m0,恒重的过程中两次的测量误差不要超过0.5毫克;2.称取待测样品番茄粉2克左右置于坩埚中,其质量为m1;然后将坩埚放置于电子万用炉上加热,石棉网垫于坩埚下方,缓慢加热,打开通风橱,样品逐渐有鲜艳的红色变为黑色,此时有黑烟不断冒出,继续加热炭化,直到黑烟散尽,此时番茄粉结为黑色块状,置于马弗炉中550度条件下加热5个小时;3.5小时后,取出坩埚,冷却后,加少量水润洗样品,使样品的结块成为疏松状,如果样品仍是硬块,需要用玻璃棒将硬块进行碾压,直至碾碎为止。将坩埚置于在105度鼓风干燥箱里,加热2个小时,将所加水分蒸干,将蒸干后的样品置于马弗炉中再次加热1小时,冷却后,称重,此时无炭粒存在,证明灰化完全,其质量为m2;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309192350_465469_2428063_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309192351_465470_2428063_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309192351_465471_2428063_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309192351_465472_2428063_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309192351_465473_2428063_3.jpg第一张图为样品,第二张图为炭化后的样品,第三张图是5个小时灰化后的样品,第四张图为加水后的图片,第五张是灰化完全后的图片计算公式http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309181104_465153_2428063_3.jpg计算数据http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309181049_465144_2428063_3.jpg结论本文中介绍了检测番茄粉中灰分的检测方法,其创新性就是选用鼓风干燥箱干燥样品,可以有效的防止样品损失,该方法重现性好,已经趋于成熟和完美。两次检测的重现性也是非常良好。两次测试的极差只有0.04%,表明我实验室灰分检测的能力还是比较满意的。2012年我局参加辽宁检验检疫局灰分的测量审核,所得到的结果为满意结果。本身番茄粉中含有二氧化硅。容易结块,本方法还是非常成熟了。至于检测图片,有机会我会给大家上传的。谢谢大家对本人作品的支持!
食品灰分测定条件的选择说明及注意事项: 1、取样量 取样量应根据试样的种类和形状来决定。食品的灰分与其他成分相比含量较少,取样时应考虑称量误差,以灼烧后得到的灰分量为10~100毫克来决定取样量。 2、灰化容器 坩埚是测定灰分常用的灰化容器。其中最常用的是素烧瓷坩埚,它具有耐高温、耐酸、价格低廉等优点;但耐碱性差,灰化碱性食品时(如水果、蔬菜、豆类等)时,瓷坩埚内壁的釉层会被部分溶解,造成坩埚吸留现象,多次使用往往难以得到衡量,在这种情况下宜使用新的瓷坩埚或使用铂坩埚。铂坩埚具有耐高温、耐碱、导热性好、吸湿性小等优点,但价格是黄金的9倍,故使用时应特别注意其性能和使用规则,个别情况下可使用蒸发皿。 灰化容器的大小要根据试样的性状来选用,需要前处理的液体样品,加热易膨胀的样品,及灰分含量低、取样量较大的样品,须选用稍大些的坩埚,或选用蒸发皿;但灰化容器过大会是称量误差增大。 3、灰化温度 灰化温度的高低对灰分测定的结果影响很大,各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同,灰化温度也应有所不同, 一般鱼类剂海产品、酒、谷类及其制品、乳制品(奶油除外)不大于550度;水果、蔬菜及其制品、糖及其制品、肉及肉制品不大于525度;奶油不大于500度;个别样品(如谷类饲料)可以达到600度。灰化温度过高将引起钠、钾、铝等元素的挥发损失,而且磷酸盐也会熔融,将炭粒饱藏起来,使碳粒无法氧化;灰化温度过低则灰化速度慢、时间长、不易灰化完全。因此必须根据食品的种类和形状兼顾各方面的因素,选择合适的灰化温度在保证灰化完全的前提下尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。此外,加热的速度也不可太快,以防急剧干馏时灼热物局部产生大量气体而使微粒飞失——爆燃。 4、灰化时间 以样品灼烧至灰分呈白色或浅灰色,无碳粒存在并达到恒量为止。灰化达到恒量的时间因试样不同而异,一般需2~5h。对有些样品,即使灰化完全,残灰也不一定呈白色或浅灰色,如铁含量高的食品,残灰呈褐色;锰、铜量高的食品,残灰呈蓝绿色;有时即使灰的表面呈白色,内部仍残留碳块。所以应根据样品的组成、性状注意观察残灰的颜色,正确判断灰化程度。也有例外,如对谷物饲料和茎秆饲料则有灰化时间的规定,机在600度灰化2小时。 5、加速灰化的方法 对于含磷较多的谷物及其制品,磷酸过剩于阳离子,随着灰化的进行磷酸将以磷酸二氢钾、磷酸二氢钠等形式存在,在比较低的温度下会熔融而包住碳粒难以完全灰化,即使灰化相当长时间也达不到恒量。对于这类难灰化的样品可采用下列方法来加速灰化。 a、改变操作方法,样品经初步灼烧后,取出坩埚,冷却,沿坩埚边沿慢慢加入少量去离子水,使其中的水溶性盐类溶解,被包住的碳粒暴露出来,然后在水浴上蒸干,置于120~130烘箱中充分干燥,再灼烧至恒重。 b、样品经初步灼烧后,取出坩埚,冷却,沿坩埚边沿慢慢加入几滴硝酸或双氧水,蒸干后再灼烧至恒重。利用硝酸或双氧水的氧化作用来加速碳粒灰化。也可以加入10%碳酸氨等疏松剂,在灼烧时分解为气体逸出,使灰分呈松散状态,促进未灰化的碳粒灰化。这些物质经灼烧后完全分解,不增加残灰的质量。 c、加入乙酸镁、硝酸镁等灰化助剂,这类镁盐随灰化的进行而分解,与过剩的磷酸结合,残灰不会发生熔融而呈松散状态,避免碳粒被包裹,可大大缩短灰化时间。此法应做空白试验,以校正加入的镁盐灼烧后分解产生氧化镁的量。 6、样品经预处理后,在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理,样品炭化时要注意热源强度,防止在灼烧时因高温引起试样中的水分极剧蒸发,使试样飞溅;防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而逸出坩埚;不经炭化而直接灰化碳粒易被包裹,灰化不完全。 7、把坩埚放入马福炉或从炉中取出时,要放在炉口停留片刻,使坩埚预热或冷却,防止因温度剧变而使坩埚破裂。 8、灼烧后的坩埚应冷却到200度以下再移入干燥器中,否则因热的对流作用,易造成残灰飞散,且冷却速度慢,冷却后干燥期内形成较大真空,盖子不易打开。从干燥器内取出坩埚时,因内部成真空,开盖恢复常压时,应使空气缓慢流入以防残灰飞散。 9、如液体样品量过多,可分次在同一坩埚中蒸干,在测定蔬菜、水果这一类含水量高的样品时,应预先测定这些样品的水分,再将其干燥物继续加热灼烧,测定其灰分含量。 10、灰化后所的残渣可留作Ca、P、Fe等无机成分的分析。 11、用过的坩埚经初步洗刷后,可用粗盐算浸泡10~20分钟,再用水冲洗干净。 12、近年来灰化常采用红外灯。 13、加速灰化时,一定要沿坩埚壁加去离子水,不可直接将水洒在餐会上,以防残灰飞散造成损失和测定误差。
一、炭化和灰化炭化同碳化,一般指生物质在缺氧或贫氧条件下的一种热解技术,在灰分测定过程中,为了防止样品在高温灰化时由于反应过度剧烈而导致灰分损失而采取的步骤。准确称取一定量已处理好的样品至坩埚中,半盖坩埚盖,用电炉或煤气灯加热,样品逐渐炭化,直至无黑烟产生。炭化时要注意热源强度,缓慢进行,干馏时会产生大量气体,如温度升高太急,会急速产生气体将颗粒带走。对易膨胀、发泡的如含糖、蛋白多的样品,可在样品上加数滴辛醇或纯植物油,再进行炭化。炭化处理的目的是:①防止在直接高温灼烧时,因灼烧温度过高,试样中的水分急剧蒸发,而使试样飞扬损失;②防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温灼烧时发泡膨胀而溢出坩埚;③不经炭化而直接灰化时,碳粒易被包裹住,导致灰化不完全。炭化后,把坩埚移入已达规定温度(500-600℃)的高温炉炉口处,稍停留片刻,再慢慢地移入炉膛内,坩埚盖斜倚在坩埚口,关闭炉门。灼烧时间视样品种类、性状而异,至灰中无碳粒存在即可。打开炉门,将坩埚移至炉口处冷却至200℃左右,移入干燥器中冷却至室温,准确称重,再灼烧、冷却、称重,直至达到恒重,该过程称为灰化。食品在灰化过程中发生的化学变化。(1)有机物中脂肪、蛋白质、碳水化合物等首先脱水,炭化,然后碳与空气中氧气生成CO2,一部分逸散。(2)蛋白质中的氮生成N2或NH3,逸散。(3)有机酸盐转变成无机酸盐,如植物性食品中常含有草酸钙,经高温加热分解成CaCO3,进一步加热分解为CaO。(4)含S、P的氨基酸生成含S、P的盐类,如硫酸根离子和磷酸根离子。(5)磷酸盐在阴离子多的情况下产生P2O5。(6)砷在100℃以上直接挥发。二、灼烧条件选择灼烧温度通常控制在500-700℃,选择原则是经过高温灼烧后,样品中的有机成分被去除而无机成分保留。灼烧温度较低时,灰化时间则较长。为了缩短灰化时间,可采用快速灰化方法,即选择灼烧温度为700℃,但是在快速灰化过程中需要加入固定剂,使无机成分不易因温度过高而有所损失。在快速灰化过程中,有机物会发生以下的变化:碳水化合物,一般在330~350℃易发生分解,以二氧化碳气体和水蒸气形式逸出坩埚(CO2↑十H2O↑);对于高糖或胶体食品,可能产生炭化,从而引起发泡或膨胀,使样品逸出,引起损失,所以这类物质应缓慢加热,控制发泡,或者加1滴植物油。脂肪在350℃冒烟,此时要控制温度,防止脂肪着火,否则脂肪燃烧后可能使部分微粒散失。蛋白质在350℃冒烟,不采用灼烧的方式,往往采用湿法灰化。蛋白质在350℃时易分解,但赖氨酸不易分解,故蛋白质中赖氨酸含量较大时,应延长消化时间。蛋白质中组氨酸、色氨酸都含有杂环,也不易分解。若用干法灰化,动物蛋白质需要在高温(550一600℃)下才能灰化。灼烧时间一般不固定,而是通过观察残留物(灰分)的颜色是否为全白色或浅灰色,内部无残留的碳块,并是否达到恒重为止,即两次结果相差<0.5mg进行判断。若样品灰化完全,残灰一般呈白色或浅灰色。若残留物(灰分)的颜色呈红褐色,则说明食品中含有大量的Fe2O3;若残留物(灰分)的颜色呈蓝绿色,说明食品中存在较高含量的锰盐和铜盐。有时即使残留物(灰分)的表面呈白色,内部仍残留有黑色的碳块,则表明灼烧时间不足,应继续高温灼烧。所以,应根据样品的组成、性状注意观察残灰的颜色,正确判断灰化程度。对于已做过多次测定或常规灰分项目的样品,可根据经验限定灰化时间。总的灰化时间一般为2一5h,要注意灰化时间一般是从指定的温度开始计时。三、坩埚测定灰分通常以坩埚作为灰化容器,个别情况下也可使用蒸发皿。坩埚盖子与埚要配套。坩埚材质分为素烧瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚、铁坩埚和镍坩埚等。素烧瓷坩埚的优点是耐高温,灼烧温度可达1200℃,内壁光滑,耐酸,价格低廉。缺点是耐碱性差,灰化成碱性食品如水果、蔬菜、豆类等时,坩埚内壁的釉质会部分溶解,经反复多次使用后,往往难以得到恒重。如将坩埚移入预热高温炉时或者将坩埚从经高温灼烧的高温炉中移出时,由于温度骤变易炸裂破碎。铂坩埚的优点是耐高温,灼烧温度可高达1773℃,导热性良好,耐碱,耐HF,吸湿性小。其缺点是价格昂贵,约为黄金的9倍,需有专人保管,以免丢失;使用不当会腐蚀或发脆。近年来,一些国家采用铝箔杯作灰化容器。它自身质量轻,在525-600℃范围内使用稳定、冷却效果好,在一般温度下没有吸湿性;如果将铝箔杯上缘折叠封口,具有良好的密封性;冷却阶段,铝箔杯可不放入干燥器内,几分钟后就可以降到室温,缩短了冷却时间。灰化容器的大小要根据试样的性状选用,需要前处理的液态样品、加热易膨胀的样品及灰分含量低、取样量较大的样品,需选用稍大的坩埚;或选用蒸发皿,但灰化容器过大会使称量误差增大。使用坩埚时要注意:放入高温炉或从炉中取出时,要放在炉口停留片刻,使坩埚预热或冷却,防止因温度剧变而使坩埚破裂。从干燥器中取出冷却后的坩埚时,因内部成真空,开盖恢复常压时应让空气缓缓进入,以防残灰飞散。使用过的坩埚,应把残灰及时倒掉,初步洗刷后,用粗(废)HCl浸泡10一20min,再用水冲刷洗净。四、高温炉高温炉,又名马弗炉、电阻炉、箱式回火炉、箱式电阻炉,用于金属熔融、有机物灰化及重量分析沉淀的灼烧等。高温炉由加热、保温、测温等部分组成,有配套的自动控温仪设定、控制、测量炉内的温度。高温炉的最高使用温度可达到1000℃左右,炉膛以传热性能良好、耐高温而无胀碎裂性的炭化硅材料制成,外壁有形槽,槽内嵌入电阻丝以供加热。耐火材料外围包裹着一层很厚的绝缘耐热镁砖石棉纤维,以减少热量损失。钢质外壳以铁架支撑。炉门以绝缘耐火材料垫衬,正中有一孔以透明云母片封闭用做观察炉膛的加热情况。伸入炉膛中心的是一支热电偶,做测定温度用。热电偶的冷端与高温计输人端连接,构成一套温度指示和自动控温系统。使用时,先用毛刷仔细扫清炉膛内的灰尘和机械性杂质,放入已经炭化完全的盛有样品的坩埚,关闭炉门。开启电源,指示灯亮,将高温计的黑色指针拨至所需的灼烧温度。随着炉膛温度的升高,高温计上指示温度的红针向黑针移动,当红针与黑针对准时,控温系统自动断电;当炉膛温度降低,红针偏离与黑针对准的位置时,电路自动导通,如此实现自动恒温。达到所需要的灼烧时间后,切断电源。待炉膛温度降低至200℃左右,开启炉门,用长柄坩埚钳取出灼烧样品,在炉门口放置片刻,进一步冷却后置于干燥器内保存备用。关闭炉门,做好整理工作。马弗炉和控制器必须在相对湿度不超过85%、没有导电尘埃、爆炸性气体或腐蚀性气体的场所工作。凡有油脂之类需进行加热时,有大量挥发性气体将影响和腐蚀电热元件表面,使之销毁和缩短寿命。因此,加热时应及时预防和做好密封容器或适当开孔加以排除。五、操作步骤总灰分测定的流程如下:马弗炉的准备→坩埚的准备→称样→样品炭化→灰化1h→取出→移入干燥器冷却→恒重→结果计算(1)马弗炉(高温炉)的准备。接通电源,设定使用温度,开启加热开关,预热至设定温度。(2)坩埚的准备。常用瓷坩埚,无论是新购或者陈旧的坩埚,均用HC1(1:4)煮沸1一2h,洗净凉干。用0.5%氯化铁与蓝墨水的混合物在坩埚外壁及盖子上编号。打开马弗炉,用长柄坩埚钳夹住瓷坩埚,先移放在炉口预热,置于马弗炉中灼烧1h,移至炉口稍冷,然后移至干燥器中冷却至室温,准确称重。然后再至马弗炉中灼烧0.5h,冷却干燥后称重,恒重(两次称重之差不大于0.5mg)后,此为空坩埚质量。炉内各部位的温度有差异,假如设定550℃,炉内热电偶附近为550℃±10℃,中间部位为540℃±10℃,前面部分为510℃±10℃,无论炉子大小,门口部分温度均为最低,因此,应尽量将坩埚入炉膛内部。每次放取时,都要放在门口缓冲一下温差,否则由于温差过大会导致瓷坩埚破裂。坩埚盖侧盖锅体上。(3)结果计算。灰分=(m3-m1)/(m2-m1)×100%如有空白试验,则为灰分=(m3-m1-B)/m2-m1)×100%式中:m1—空坩埚质量,g;m2—样品+空坩埚质量,g;m3—残灰+空坩埚质量,g:B—空白试验残灰重,g。六、加速灰化的方法贝类、内脏、种子等含有大量蛋白质和磷,灰化时间较长,需加速,可采用以下方法。(1)添加灰化助剂。初步灼烧后,放冷,加入几滴氧化剂(1:1硝酸或30%双氧水),蒸干后再灼烧至恒重,氧化速率大大加快。若食盐较多,则可添加30%双氧水。糖类样品残灰中加入硫酸,可以进一步加速。疏松剂(固定剂)如10%(NH4)2CO3等,在灼烧时分解为气体逸出,使灰分呈松散状态,促进灰化。MgAc2、Mg(NO3)2等助灰化剂随灰化分解,与过剩的磷酸结合,残灰不熔融而呈松散状态,避免碳粒被包裹,可缩短灰化时间。但生成的MgO会导致结果偏高,应做空白试验。添加MgO、CaCO3等惰性不熔物质,与灰分混杂,产生疏松作用,使氧能完全进入样品内部,使碳完全氧化。这些盐不挥发,保留在样品内,使残灰增重,应做空白试验。(2)采用二步法。首先按常压法炭化,取出,冷却,从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水,使残灰充分湿润(不可直接洒在残灰上,以防残灰飞扬损失),用玻璃棒研碎,使水溶性盐类溶解,被包住的碳粒暴露出来,把玻璃棒上的黏着物用水冲进容器里,在水浴上蒸发至干,然后在120一130℃烘箱内干燥,再灼烧灰化至恒重。来源:[url=h
1、样品经预处理后,在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理,样品炭化时要注意热源强度,防止在灼烧时因高温引起试样中的水分极剧蒸发,使试样飞溅;防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而逸出坩埚;不经炭化而直接灰化碳粒易被包裹,灰化不完全。2、把坩埚放入马福炉或从炉中取出时,要放在炉口停留片刻,使坩埚预热或冷却,防止因温度剧变而使坩埚破裂。3、灼烧后的坩埚应冷却到200度以下再移入干燥器中,否则因热的对流作用,易造成残灰飞散,且冷却速度慢,冷却后干燥期内形成较大真空,盖子不易打开。从干燥器内取出坩埚时,因内部成真空,开盖恢复常压时,应使空气缓慢流入以防残灰飞散。4、如液体样品量过多,可分次在同一坩埚中蒸干,在测定蔬菜、水果这一类含水量高的样品时,应预先测定这些样品的水分,再将其干燥物继续加热灼烧,测定其灰分含量。5、灰化后所的残渣可留作Ca、P、Fe等无机成分的分析。6、用过的坩埚经初步洗刷后,可用粗盐算浸泡10~20分钟,再用水冲洗干净。7、近年来灰化常采用红外灯。8、加速灰化时,一定要沿坩埚壁加去离子水,不可直接将水洒在餐会上,以防残灰飞散造成损失和测定误差。
测定煤的灰分时为什么要将马弗炉的门留有15mm间隙
求助,我做药材灰分,灰不呈白色或者浅灰色,而是呈黄褐色是什么原因啊,而且测定值偏高。
哪位大神推荐一些准确度高点的挥发酚测定仪器,检出限在HJ503-2009的萃取分光光度法0.0003,避免再使用萃取分光光度法做,如果可以的话帮忙列出仪器名称及价格,谢谢了!