[color=#444444]最近在做残留分析实验,咨询一下大师们关于农药苯噻酰草胺,苄嘧磺隆,吡嘧磺隆在高效液相色谱分析时最佳的色谱柱及条件?在这里先表示真挚的感谢![/color]
2006年10期吴春先 , 高立明 , 王广成 , 陈丙坤 , 张强 本文采用高效液相色谱内标法,以乙腈+水为流动相,邻苯二甲酸二甲酯为内标物,使用Symmetry ShieldTM RP-C18不锈钢柱和二极管阵列检测器,在237nm波长下对试样中的烟嘧磺隆进行分离和定量分析.结果表明烟嘧磺隆的线性关系系数为0.999 8,测定4﹪烟嘧磺隆悬浮剂时,标准偏差为0.029,变异系数为0.70﹪,平均回收率为99.92﹪ 测定烟嘧磺隆原药时,标准偏差为0.23,变异系数为0.26﹪,平均回收率为100.16﹪.我想看一下这篇文章的全文,有哪位有,多谢了!!!多谢了!!
求助甲磺隆的残留分析方法,手上有US EPA残留报告,但是感觉不是很好
甲基二磺隆、甲基碘磺隆钠盐的残留分析方法,最好是液相的 我们这没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url],现在新的残留分析方法 几乎都爱上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url],可苦了好多单位 ,如果实在没有 能否有相关的,如磺酰脲类,英文的也行 谢谢大家
求助 烟嘧磺隆的FAO分析方法谢谢!!!!!!!!!!!!!!!!
SNT 2325-2009 进出口食品中四唑嘧磺隆、甲基苯苏呋安、醚磺隆等45种农药残留量的检测方法 高效液相色谱-质谱 质谱法
SNT 2325-2009 进出口食品中四唑嘧磺隆、甲基苯苏呋安、醚磺隆等45种农药残留量的检测方法 高效液相色谱-质谱 质谱法
[color=#444444]求助,如何使用液相色谱分析测定磺酰磺胺,磺酰磺隆希望会的大神指点一下,包括所用的柱子,流动相等详细的色谱条件。[/color]
维权声明:本文为sibianjing原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。溶胶凝胶法制备烟嘧磺隆分子印迹固相微萃取搅拌棒及应用司汴京,周杰*(山东农业大学化学与材料科学学院,山东 泰安271018)摘要:本实验采用溶胶-凝胶法制备了烟嘧磺隆分子印迹吸附萃取搅拌棒涂层。考察了其制备条件,并采用扫描电镜表征了涂层的性质,证明涂层表面形态均一,耐溶剂冲洗,稳定性好。实验表明自制涂层对烟嘧磺隆具有良好的萃取效率。实验还利用自制烟嘧磺隆固相微萃取搅拌棒,建立了搅拌棒吸附萃取-高效液相色谱-紫外检测(SBSE-HPLC-UV)联用分析测定水样中烟嘧磺隆的方法。方法的线性范围在1.0-10.0nmol/L检出限为0.7nmol/L。方法回收率为96.0%(RSD=2.7%)。关键词:搅拌棒吸附萃取, 溶胶-凝胶法,分子印迹, 烟嘧磺隆搅拌棒吸附萃取(Stir bar sorptive extraction, SBSE)是由Erik Baltussen等人于1999年提出的,是在固相微萃取(Solid Phase Micro Extraction,SPME)基础上发展起来的一种新型样品预处理技术。该技术与固相微萃取一样集提取、净化、浓缩和进样为一体,具有简单、高效、快速、重现性好、绿色无溶剂等优点,并在萃取过程中吸附搅拌棒自身完成搅拌,避免了在Fiber SPME中搅拌子的竞争吸附,而且其萃取固定相的体积比SPME大50倍以上,因此富集倍数明显提高,非常适合痕量分析。在SBSE技术中,萃取固定相的制备非常重要,因为萃取固定相,在萃取时要经过溶胀和摩擦,对目标分子要有特定的识别性能,制备过程十分困难。烟嘧磺隆是是一类新型、高效、广谱、安全的磺酰脲类除草剂,由于这类化合物的特性,在环境痕量分析中成为一个重要的课题。本文利用分子印迹技术,以γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷为交联剂,甲基丙烯酸为功能单体,烟嘧磺隆为印迹分子制备了对烟嘧磺隆具有特定识别性能的SBSE涂层,并对其性能进行评价。1 实验部分1.1.1试剂 烟嘧磺隆(99.5%,山东农业大学植物保护学院),甲基丙烯酸(MAA,99.0%天津巴斯夫化工有限公司)使用前减压蒸馏除去阻聚剂;乙腈(色谱纯 99.8%,天津市永大化学试剂开发中心),γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(MPTMS,分析纯, 曲阜市华荣化工新材料有限公司)使用前减压蒸馏除去阻聚剂;偶氮二异丁腈(AIBN,化学纯,天津市北联精细化学品开发有限公司)使用前重结晶。其他试剂均为色谱纯或分析纯。实验用水为二次重蒸水。1.1.2 实验仪器:KQ-50B型超声波振荡器,昆山市超声仪器有限公司; HJ-4多头磁力搅拌器,金坛市医疗仪器厂;RE-52AA旋转蒸发器,上海亚荣生化仪器厂。UV-2450紫外可见分光光度计(日本岛津公司),恒温水浴(日本岛津公司)[font=Times New
磺隆类用一齐分析法无回收率,用什么净化柱能净化并提取。
向各位大虾们跪求一份残留分析方法:吡嘧磺隆残留量测定方法,最好是英文的,中文的小弟也要。十分感谢!
各位大侠,我用紫外检测器做烟嘧磺隆和吡嘧磺隆农药样品, 标样都没有问题,出峰很好。但是将农药制剂稀释后进样,完全没有峰了。也将标样直接添到制剂中再稀释,但是仍然没有峰出来。用液质质进样,该样品吡嘧磺隆是没有问题的,烟嘧磺隆也能出峰但有一定干扰,请教一下,液相紫外检测器做不出该农药样品这到底是什么问题呢?
农药制剂中硫磺含量的高效液相色谱法测定 汪云强(安徽金泰农药化工有限公司 邮编:231131)摘要 论述了使用C18柱,纯甲醇为流动相,紫外检测器对农药制剂中硫磺含量的反相高效液相色谱测定,方法标准偏差为0.22%,变异系数为0.70%,回收率为98.5%~101.0%之间,对多菌灵• 硫磺、三环唑• 硫磺可湿性粉剂中硫磺含量的测定结果和化学法分析结果基本一致。关键词 硫磺,高效液相色谱,分析1 前言无机硫磺是一种古老的杀菌剂,杀螨剂,由于价格低廉,常和多菌灵、三环唑等复配,加工成多种剂型,如粉剂、可湿性粉剂、悬浮剂等,这些硫磺复配制剂中硫含量的测定,都是采用化学法,步骤繁琐费时。我们经过多次实验,采用反相高效液相色谱法,对多菌灵• 硫磺、三环唑• 硫磺可湿性粉剂中硫磺含量的测定得到较满意的结果。2 实验部分2.1、仪器和试剂色谱仪:LC-10Avp型液相色谱仪(日本岛津),具可变波长紫外检测器色谱柱:VP-ODS 150mm×4.6mm(id)不锈钢柱工作站:JS-3030型 江申通用汉字色谱工作站超声波及0.45μm微孔滤膜甲醇:HPLC级三氯甲烷:AR级硫磺标样:质量分数≥99.0%2.2 色谱操作条件流 动 相:纯甲醇流 量:1.00ml/min检测波长:254nm进样体积:5μl灵敏度:0.08AUFS保留时间:硫磺6.5min2.3 溶液的配制 称取0.03g(精确至0.2mg)标样于50ml容量瓶中,用移液管准确移入 25ml三氯甲烷,超声5min,冷却至室温,摇匀备用。称取含硫磺0.03g(精确至0.2mg)的试样于50ml容量瓶中,用移液管准确移入 25ml三氯甲烷,超声5min,冷却至室温,上清液经0.45μm微孔滤膜过滤后,备用。2.4 测定与计算 在选定的色谱条件下,待仪器基线稳定后,连续注入数针标样溶液,待相邻两针响应值变化小于1.5%时,按标样溶液,试样溶液,试样溶液,标样溶液的顺序进行测定。按峰面积外标法公式计算硫磺的质量百分数。3 结果与讨论3.1 溶剂的选择查有关资料,硫磺能溶于二硫化碳、四氯化碳、三氯甲烷、苯中,微溶于乙醇、甲醇、丙酮中,不溶于水中,二硫化碳沸点较低(46.1℃),挥发性大,三氯甲烷对样品渗透性好,对硫磺溶解快,选用三氯甲烷溶解试样较合适。3.2 检测波长的选择通过752型紫外分光光度计对硫磺在不同波长下的吸收值进行比较,在254nm硫磺有最大吸收。3.3 流动相的选择如果选择流动相ψ(甲醇+水)=95+5 (v/v),硫磺保留时间为13.2min,但如果以纯甲醇作流动相,则基线平稳,复配制剂的其它组分(如多菌灵,三环唑以及溶剂中的三氯甲烷等)均在硫磺前出峰,和硫磺的分离如,且峰形对称,分析时间为6.5min柱压力小等优点。见图1 图13.4 分析方法精密度的测定以含30%硫磺的多• 硫复配制剂为例,在上述色谱条件下,对同一样品中硫含量进行平行测定,方法标准偏差为0.22%,变异系数为0.70%。用已知含量的多• 硫试样,分别加入硫标样,配成溶液,在相同的操作条件下进行测定,计算其回收率在98.5%~101.0%之间。3.5 比较试验选生产中的一个多菌灵• 硫磺样品和一个三环唑• 硫磺样品分别按GB2449-92 测定硫磺的含量和本方法测定硫磺的含量结果如下表:化学法和HPLC法测定硫磺含量比较制 剂化学法HPLC法差值%50%多菌灵• 硫WP30.2230.130.3045%三环唑• 硫WP40.1740.080.22结论:试验结果表明,该方法具有分离效果好,准确度和精密度高,间便快速等特点,是一种理想的分析方法。不妥的地方,敬请各位批评指教
各位大虾,小弟跪求一份资料。万分感谢!吡嘧磺隆的毒性分析。包括:慢性毒性;亚慢性毒性;致畸性;致癌性;致突变性;神经毒性;对后代的影响的毒性等的数据和结论
维权声明:本文为sibianjing原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。摘要:用紫外及红外分光光度法研究了印迹分子和单体之间的作用力, 结果表明随着甲基丙烯酸浓度的增加, 紫外吸收曲线的最大吸收波长发生红移, 说明两者之间存在氢键作用力; 经红外光谱分析进一步表明烟嘧磺隆的—NH、-S=O 和C=O 可以氢键和甲基丙烯酸的—COOH 之间有氢键作用。采用原位聚合法制备烟嘧磺隆分子印迹棒状聚合物, 除去印迹分子的聚合物留下了对印迹分子特异识别的结合位点。此聚合物可用来做吸附填料, 固相微萃取涂层材料,用以分离富集环境样品中的烟嘧磺隆。关键词:分子印迹;烟嘧磺隆;分子识别
大家好: 本人用液质测定蔬菜中的苯磺隆,苯磺隆分子量395,但是寻找质谱条件时既没有加H(396)的峰,也没有加Na(418)的峰,反而出现了一个338的母离子峰,不知道是标准品的问题还是什么问题,搞得头疼,有做过的老师给指点一下,谢谢!
我是做油菜叶片苯磺隆残留检测的,请问各位高手,待净化液过C18固相萃取柱,改选用哪些溶剂进行活化,淋洗,洗脱?
[font=黑体][size=4][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法和高效液相色谱法分析中不确定度的评定[/size][/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法和高效液相色谱法在标准曲线的绘制、标准样品的使用、测定结果的输出等方面极为相似,因而,评定其分析不确定度时具有相同的数学模型,且各不确定度分项的评定可以采用相似的评定方法。本文参照有关文献,以高效液相色谱法测定胺苯磺隆为例,对其不确定度的评定进行了讨论。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=61046][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法和高效液相色谱法分析中不确定度的评定[/url]
SPE-HPLC大米中苄嘧磺隆残留量测定摘要 苄嘧磺隆是选择性内吸传导型除草剂。药剂在水中迅速扩散,经杂草根部和叶片吸收后转移到其它部位,阻碍支链氨基酸生物合成。敏感杂草生长机能受阻、幼嫩组织过早发黄,抑制叶部、根部生长。能有效防治稻田1年生及多年生阔叶杂草和莎草,能被杂草根、叶吸收并传到其他部位。对水稻安全,适用于稻田防除1年生及多年生阔叶杂草和莎草,效果良好。 建立了SPE-HPLC测定大米中苄嘧磺隆残留量的检测方法。试样中残留的苄嘧磺隆用二氯甲烷提取,提取液经正己烷净化后,用C18固相萃取柱和氟罗里硅土固相萃取柱,用配有紫外检测器的液相色谱检测,回收率稳定。总结本文采用Smart Prep Ectractor全自动固相萃取仪(Horizon )装置、Labtech C18固相萃取柱、Florisil固相萃取柱、LC600二元高压梯度高效液相色谱(北京莱伯泰科仪器有限公司)和Multivap-8平行浓缩仪(北京莱伯泰科仪器有限公司)大米中测定苄嘧磺隆回收率为85%,五组重复性RSD为3.4%。实验结果表明,经上述仪器及设备,苄嘧磺隆重现性及回收率好,本方法准确可靠,操作方便。
甲基碘磺钠盐与甲基二磺隆的沸点谢谢关心的朋友。
请问烟嘧磺隆的流动相应该什么?
请问各位,40g/L烟嘧磺隆OD可以测定粒径吗?怎么测定,介质是什么?谢谢!!!!!
附件请参考。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]测定烟嘧磺隆标品不出峰是什么原因?
GB 20683-2006 苯磺隆原药[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=51389]GB 20683-2006 苯磺隆原药[/url]
有没有可以提供下苄嘧磺隆的标准红外谱图啊急
请问,哪位大侠有GB 29383-2012 烟嘧磺隆原药,先谢谢了!
[em09508]各位大虾,小弟跪求苄嘧磺隆原药检测标准!谢谢!!
请问下各位有没有较好的苯磺隆液相检测的文献或者标准,我找了几篇文献,都有些问题,微量时不出峰,检测不到
抗体是一种结构复杂的生物大分子,由多个氨基酸组成。即便是天然的抗体,其结构也是各不相同。抗体药物中使用到的单克隆抗体(IgG)在生产工艺(细胞培养、分离纯化)与保存过程中易发生不均一性的变化,包括抗体蛋白的二聚体、多聚体、脱酰胺化、末端氨基酸突变以及糖链部分的结构差异。这些不均一性会使药物的药效、安全性方面受到影响。 而随着生产工艺及分析手段的进步,单克隆抗体类药物的质量控制将更加严格。高效液相色谱(HPLC)作为一种分离技术,在蛋白质、抗体等生物大分子的分离分析方面已得到越来越广泛的应用。 高效液相色谱法(HPLC)可对抗体药物以及重组蛋白药物中的不均一性进行有效地分析。比如,尺寸排阻色谱法(SEC)利用了分子空间结构的不同,可对抗体多聚体、片段、PEG化蛋白等样品进行有效分析。离子交换色谱(IEC)、疏水色谱(HIC)、反相(RPC)以及亲水色谱法(NPC/HILIC)可对抗体中的带电异构体、结构异构体,或者由于糖基化、脱酰胺化和氧化等作用引起的杂质进行高分辨率分析。 近年来,科学家们一直致力于在生物药分离领域开发具有革新性的色谱分离介质,基于尺寸排阻、离子交换色谱等多种HPLC分离技术实现了对抗体多聚体、各种抗体异构体的高效分离,在抗体药物的质量控制方面提供了有效地监控手段。