磺隆高效分析

超高效液相色谱/电喷雾串联质谱(UPLC/MS/MS)分析16种磺酰脲除草剂蔡麒、黄静、Yap Swee Lee 沃特世科技(上海)有限公司介绍 磺酰脲类除草剂品种的开发始于70年代末期。1978年Levitt 等报道,氯磺隆(chlorsulfuron)以极低用量进行苗前土壤处理或苗后茎叶处理,可有效地防治麦类与亚麻田大多数杂草。紧接着开发出甲磺隆，随后又开发出甲嘧磺隆、氯嘧磺隆、苯磺隆、阔叶散、苄嘧磺隆等一系列品种。磺酰脲类除草剂由芳香基、磺酰脲桥和杂环三部分组成，在每一组分上取代基的微小变化都会导致生物活性和选择性的极大变化。 磺酰脲类除草剂的活性极高，属于超高效除草剂。这类除草剂用量很低，其用药量由传统除草剂的公斤级降为以克为单位。此类除草剂发展极快，已在各种作物地使用，有些已成为一些作物田的当家除草剂品种。而且，新的品种还在不断地商品化。 随着除草剂的大量应用和新品种的不断开发，带来了相应的环保问题。主要表现为除草剂的毒性问题、残留问题、生态问题、环境污染等问题。由于磺酰脲类农药的高效性，微量即可产生良好除草效果，但若使用不当就会对环境和其他作物产生危害。有些磺酰脲类除草剂的品种，如氯嘧磺隆、绿磺隆、甲磺隆、胺苯磺隆等在土壤中主要通过酸催化的水解作用及微生物降解而消失，土壤的温度、pH值、湿度、有机质含量对水解作用及微生物降解均有很大影响。 本文介绍了使用沃特世公司超高效液相色谱(UPLC)和串联质谱(MS/MS)分析16中磺酰脲除草剂的分析方法。 2004年沃特世(Waters)推出的ACQUITY UPLC，使用了具有1.7&mu m 颗粒粒径固定相的色谱柱，可以在高压下使用(最大压力 15,000 psi）。高压与极细颗粒的结合提供了快速、高分离度的分离，提高了灵敏度，减少了基质干扰。 2008年沃特世推出的Xevo TQ MS是新一代的串联四极杆质谱，改进了离子源的设计，改善了离子化效率，提高了灵敏度。Xevo TQ MS由于采用了专利的Scanwave技术和MS、MS/MS快速切换技术，大大改善了传统四极杆在进行MS Scan和Daughter Scan灵敏度低的问题，并且增加了实验选择性。 使用UPLC/Xevo TQ MS分析16种磺酰脲除草剂方法仅需要6分钟，而常规HPLC分析时间需要超过40多分钟的，因此UPLC更快的运行速度不仅提高了仪器的高通量，也减少了方法的开发时间。 超高效液相色谱ACQUITY UPLC 以及新一代串联四极杆质谱仪Xevo TQ MS实验部分 色谱条件 系统： ACQUITY UPLC 超高效液相色谱系统 色谱柱： ACQUITY UPLC BEH C18,1.7um, 2.1x50mm P/N: 186002577 流动相A： 10mM AcNH4&bull H2O (含0.1%甲酸) 流动相B： 乙腈（含0.1%甲酸） 流速： 0.5mL/min 柱温： 35 ˚ C 进样体积： 5 µ L 分析总周期： 6 min UPLC梯度 质谱条件 MS系统： Xevo TQ MS 串联四极杆质谱仪 离子化模式: ESI+ 毛细管电压： 1.0Kv 源温度： 150 ˚ C 雾化气温度： 450 ˚ C 雾化气流速： 800L/h 锥孔气流速： 50L/h 碰撞气流速： 0.18ml/min 多反应监测条件如表1所示 表1：ES+模式下16种磺酰脲除草剂MRM离子对参数 结果和讨论 图1给出了16种磺酰脲除草剂在UPLC中的分离色谱图。6分钟可以完成16种磺酰脲除草剂的分析，与普通 HPLC 40min-50min 的分析时间相比，缩短了将近7倍，大大增加了实验室样品的通量，同时节约了试剂成本和人力成本。分析时间大大缩短的同时，仍然保留了高效的分离能力。从TIC色谱图上可以得到14种基线分离的色谱峰，另外两种由于极性相似度非常高，没有基线分离，但是通过质谱MRM通道可以完全分开，因此本方法在寻求快速分析的同时，兼顾了色谱分离的要求，降低基质影响的效果。 图1：16种磺酰脲除草剂TIC图 图2，图3给出了具有代表性的卞嘧磺隆(Bensulfuron)和环氧嘧磺隆(Oxasulfuron)在浓度范围1-200ng/mL的标准曲线，本标准曲线是用溶剂空白以及相应浓度标准检测绘制的。 图 2. 卞嘧磺隆(Bensulfuron)标准曲线 表 3. 环氧嘧磺隆(Oxasulfuron)标准曲线 表2给出的是16种磺酰脲除草剂1ppb的信噪比(Peak to Peak)和 1，5，10，50，200ng/ml的线性相关系数。 表2. 磺酰脲除草剂的1ppb信噪比和线性相关系数 图4给出的是最低检测限浓度(0.01ng/ml)附近的化合物谱图。从分析结果来看，仪器的标准检测限除苯磺隆外基本可以达到0.01ng/mL甚至更低。 图4. 16种磺酰脲除草剂0.01mg/mL谱图 结论 ACQUITY UPLC系统提高了磺酰脲除草剂分析的选择性和灵敏度，同时运行时间显著缩短。现在科学工作者们已经跨越了传统HPLC限制的障碍，可以使用UPLC将分离化学延伸和扩展到更多应用中。

仪器信息网讯 2010年4月16日，由高校分析测试研究会主办、扬州大学承办的第二十届教育部高校分析测试中心主任年会在扬州大学虹桥专家楼会议中心隆重举行。会议现场 扬州大学胡效亚副校长代表承办单位致欢迎词，教育部科技发展中心副处长曾艳女士、中国分析测试协会副理事长王顺昌先生、教育部高校分析测试中心研究会理事长冯建跃教授、教育部高校分析测试中心研究会前理事长郁鉴源教授发表了重要讲话。来自全国各地高校测试中心的主任、仪器厂商代表共计约100人参加了此次年会。仪器信息网作为特邀媒体参加了此次会议。扬州大学胡效亚副校长教育部科技发展中心曾艳副处长中国分析测试协会王顺昌副理事长教育部高校分析测试中心研究会理事长冯建跃教授教育部高校分析测试中心研究会前理事长郁鉴源教授　　　　会议主要围绕“新时期高校分析测试中心面临的挑战与机遇”展开讨论。　报告人：南京大学现代分析中心主任董林教授报告题目：从南京大学现代分析中心的发展历程看高校分析测试中心面临的挑战和机遇报告人：华中科技大学分析测试中心主任宋武林教授报告题目：成长中的华中科技大学分析测试中心　　　上个世纪80年代初，高校利用世界银行贷款项目筹建了一批分析测试中心。在最初的十年中，高校分析测试中心曾经辉煌一时，对各学校科研成果的取得起着至关重要的作用。到了上个世纪90年代初，高校分析测试中心遭遇发展危机，危机主要来源于以下几方面： 　　(1)近年来，随着国家“211”、“985”工程的实施，院系内纷纷成立重点实验室，其仪器设备的数量和性能都大大提高，测试中心的地位和作用逐渐散失，资金和人员投入也日见不足；对此，南京大学现代分析中心主任董林教授笑称为“三催(摧)现象”，即“211”、“985”工程“催生”了一批高校测试中心，同时也“摧残”、“摧毁”了一批老牌高校测试中心。　　(2)国内民营及外资第三方检测实验室的兴起，使得高校测试中心对外服务也面临挑战。　　如何应对危机，重铸高校测试中心曾经的辉煌?年会上各测试中心主任各抒己见，分享经验与成果，共探出路。　　各位主任的发言大致可以总结为以下几点：　　(1)明确测试中心的定位 实施不同的运营模式　　高校测试中心由于各校情况不同，定位也不尽相同。　　对于大部分的高校测试中心而言，测试中心是科研测试服务的公共大平台，也是大型仪器的培训教学中心。在当前的形式下，测试中心的功能不能仅限于测试服务，而是应该融入到各学科的科研中，更大地发挥仪器设备的“价值”，如清华大学测试中心、南京大学现代分析中心等综合性高校测试中心在学校中就扮演这样的角色。　　对于某些测试中心，地处经济发达地区，校外检测需求较多，测试中心特成立公司负责此项业务，利用学校的研究实力为第三方检测服务，如大连理工大学测试中心、北京科技大学分析测试中心就采用此种模式。　　此外，高校测试中心也在力图寻求政、产、学、研的合作，在推动地方经济发展的同时，也带动了中心的发展，如华中科技大学测试中心就与武汉消防局成立“火灾鉴定实验室”、南京大学现代分析中心与南京高淳县技术监督局合作建立“科技检测平台”等。 (2)改革测试中心的管理 作好服务工作　　高校测试中心管理首要就是人员的管理，对此各测试中心都尝试了多种不同的管理及激励制度，例如，竟聘上岗、岗位流动、调整考核办法等，调动测试中心人员的积极性欲责任感。　　此外，质量管理也很重要，高校测试中心虽然有着强大的科研实力，但是与其他的国家质检机构及第三方检测机构相比，质量管理还有差距。近年来，各高校测试中心也纷纷参加资质认证工作、参加比对活动等，从而加强测试中心的质量管理。　　服务是测试中心的根本，如何更好地满足服务对象的各种需求是各测试中心的主要任务之一。首先，针对高校特点，测试中心实验室不能重复简单的低水平的测试服务，而应在方法、技术储备、标准研究等方面下功夫，提升服务水平；其次，高校教师的科研工作常常占用休息及节假日时间，测试中心要与之配合，采取相关的措施，例如，测试中心实施仪器24小时开放、测试管理人员轮流值班等。　　近期，国家对科技基础条件平台建设高度重视，并且“211”、“985”三期也实施在即，这些都给测试中心“再铸辉煌”带来的机会，希望各测试中心能够在抓住机会，迎来更美好的未来。　　在研讨会上，针对不少主任提到的所拥有的仪器设备多为进口仪器，其配件和服务贵、运营成本高的情况，仪器信息网负责人唐海霞女士向大家发出倡议：高校测试中心应更多地关注国产仪器设备和厂商。国产仪器设备近几年发展很快， 不少国产仪器完全能满足高校测试中心教学和一般的分析测试需求，并具有运营成本低，服务及时的优势。研讨现场　　此外，各位测试中心主任还就仪器维修、耗材试剂购买、危化品及废旧试剂处理等进行了讨论。会议同时增选清华大学分析测试中心主任林金明教授、北京大学医药卫生分析中心主任王京宇教授、南京大学现代分析中心主任董林教授为高校分析测试中心研究会理事会成员。　　年会上，岛津公司、FEI、布鲁克等厂商代表介绍了各自公司的仪器产品；同期还举行了小型的仪器展。　　会后，参会代表参观了扬州大学分析测试中心，实地考察并交流经验。（对于扬州大学测试中心，本网“100家实验室专题”曾有报道。链接：“100家实验室”专题：访扬州大学测试中心）参观扬州大学分析测试中心

仪器信息网讯 2022年8月20日，第二十六届高校分析测试中心研究会年会暨第二届中国分析测试协会高校分析测试分会年会在历史名城镇江顺利召开，会议由江苏大学分析测试中心、江苏大学化学化工学院、大连科学邦信息技术有限公司承办，江苏省分析测试协会协办。大会现场采用线上线下同步直播的方式，现场与会嘉宾超300位。八月的镇江，热情似火，来自全国各地高校分析测试机构的300多位专家代表相聚于兆和皇冠假日酒店，就新时代下高校分析测试领域面临的机遇与挑战，及其在人才培养、科学研究、学科建设和社会服务中如何充分发挥重要支撑作用等内容展开了深入的探讨。会议现场中国分析测试协会理事长/中国环境化学与生态毒理学国家重点实验室 江桂斌院士致辞江桂斌院士介绍了中国分析测试协会举办的第十九届北京分析测试学术报告会暨展览会（BCEIA 2021）、BCEIA金奖以及中国分析测试协会技术奖(CAIA)等情况。虽然在疫情大背景下举办，BCEIA 2021仍然在人数等方面创造了新高。中国分析测试协会于 1989 年设立了北京分析测试学术报告会暨展览会仪器奖。二十年来，共有三百余台国产分析测试仪器获此殊荣，有力地推进了国产分析测试仪器的发展，并得到了业界的广泛认可（经国家奖励办同意，该奖项自 2019 年起正式定名为“中国分析测试协会科学技术奖”，简称“BCEIA金奖”）。中国分析测试协会科学技术奖-分析测试科学奖（简称CAIA奖）是由国家科学技术奖励工作办公室批准的我国分析测试领域唯一的社会团体奖项。自1993年设奖以来，对加强分析测试领域的基础性和应用性研究、推动技术进步与成果转化、提升我国分析测试机构和科技人员的创新积极性发挥了重要作用。江苏大学校长 颜晓红致词颜晓红首先对于会议的顺利召开表示祝贺，对所有与会嘉宾的到来表示感谢。他介绍到江苏大学（原江苏理工大学的前身镇江农业机械学院）是为贯彻毛泽东同志关于“农业的根本出路在于机械化”的重要指示，1960年由南京工学院（现东南大学）分设独立建校的，办学历史可追溯到1902年刘坤一、张之洞等创办的三江师范学堂。是一间具有百年办学历史，文化底蕴深厚的高校。颜晓红还特别提到，仪器设备是科研工作的重要支撑，高校分析测试中心的人员水平、服务机制等对大学的科技创新起着重要的作用。而此次大会为高校分析测试机构从业人员提供了良好的沟通平台，有利于高校分析测试行业的健康快速发展。简短的开幕式后，本次会议进入到大会报告环节，中国分析测试协会高校分析测试分会主任委员/清华大学教授李景虹院士、中国分析测试协会理事长/中国环境化学与生态毒理学国家重点实验室江桂斌院士、中国钢研科技集团有限公司王海舟院士、国家市场监督管理总局认可与检验检测监管司一级巡视员乔东、教育部高等学校科学研究发展中心处长曾艳、江苏大学分析测试中心主任李艳肖分别带来精彩的报告。《高校分析测试分会工作报告》中国分析测试协会高校分析测试分会主任委员/清华大学教授 李景虹院士中国分析测试协会高校分析测试分会（简称：高校分析测试分会）是中国分析测试协会的分支机构，同时接受教育行政主管部门指导，其宗旨是推动全国高等学校科技资源，更好地服务于国家科技事业、教育事业、经济建设和社会发展。当前高校分析测试分会拥有会员单位130家，其中985高校49家、211高校83家，且近两年新增会员单位达到11家。李景虹院士从高校分析测试分会定位，以及其在实验室管理研究交流、实验室资质认定、分析测试标准化、学术交流和业务培训等方面的工作进展进行了详细的介绍。《新污染物治理——从基础研究到国家战略》中国分析测试协会理事长/中国环境化学与生态毒理学国家重点实验室江桂斌院士新污染物可以定义为任何人工合成或自然存在的化学品或微生物，其环境赋存可引起显著的已知或可疑的毒性作用与健康危害。报告介绍了新污染物从最初的基础科学研究问题发展为国家重要战略的历史及其最新工作进展。基于此，江院士提出几点思考，包括新污染物治理需要平衡化学品使用与国家经济社会发展的需求，平衡化学品使用与人民美好生活展望的需求。江院士也呼吁国家设立“新污染物治理研究专项”，并制定符合我国化学品生产和行业特点的化学品风险管理评估技术体系，强化批准机构及生产企业主体追溯的全链条责任，提高管理层、学术界与公众对新污染物的认知水平。《标准化——高质量发展的重要引擎》中国钢研科技集团有限公司 王海舟院士无规矩不成方圆，一定意义上说，标准就是“规矩”；标准是经济活动和社会大战的技术继承，是国家基础性制度的重要方面。中国工程院、国家自然基金委、工信部、国标委一系列战略咨询研究项目构建了标准化的三个理论，包括：1.熵减理论；2.矩阵式结构理论；3.多维交织链网构型理论。报告主要介绍了标准化的基础理论、定义与认知等内容，王院士还以高速列车车轮车轴部分高通量表征科学试验创新方法标准为例，进一步说明了完善优化事实标准不断链提升了工艺与试验技术能力，保障了数据链的有效性，有力支撑了高速列车车轮车轴的评价。《检验检测行业管理及发展》国家市场监督管理总局认可与检验检测监管司一级巡视员 乔东报告从检验检测行业管理信息、机构信息以及与高校分析测试机构相关信息进行介绍。据国家统计数据显示，截至2021年底我国检验检测机构数量约5.2万家，且检验检测机构的数量近十年保持着10%的增长速度；尽管在2021年疫情大背景下，我国检验检测行业的从业机构数量也以近10%的增长速度发展。不仅如此，规模以上（年收入1000万元）检验检测机构的体量也以10%的年增长率快速发展，但行业中96.31%为小微型企业（人员少于100人）。报告最后，乔东向高校分析测试机构的发展提出几点建议，如：大力推动高校分析测试中心的开放度、合理协调高校分析测试机构的人员关系等。《高校检验检测机构现状与发展》教育部高等学校科学研究发展中心处长 曾艳报告主要从高校检验检测机构现状、近两年高校评审组工作以及改革与发展探讨等三个方面内容进行了介绍。近年来，我国检验检测行业保持快速发展的势头，目前全国有国家资质认定证书的机构共3000余家，由31个行业评审组管理，国家级高校检验检测机构119家。高校检验检测机构涉及24个专业领域，主要为材料、化工、药品、环境、水质等。不仅如此，报告还对高校检验检测机构的仪器设备情况、业务开展情况、科研项目情况、产出论文等方面进行了盘点。《江苏大学分析测试中心工作介绍》江苏大学分析测试中心主任 李艳肖江苏大学分析测试中心成立于2007年，是材料科学、化学化工、生命科学、医药科学、医药技术、食品科学、农业工程、机械工程、环境科学等多学科工作的支撑平台，也是科学研究的公共平台，更是服务区域经济的共享平台。当前该中心共有人员16人，拥有微观分析、磁共振、X射线衍射、色谱质谱、成分分析以及分子光谱等六大平台，固定资产达5000万元。李艳肖报告中还介绍了江苏大学分析测试中心开展工作的最新进展。大会报告环节分别由中国分析测试协会高校分析测试分会主任委员/清华大学教授李景虹院士、中国分析测试协会理事长/中国环境化学与生态毒理学国家重点实验室江桂斌院士、中山大学欧阳钢锋教授、北京师范大学李崧教授主持。大会报告主持人参展商掠影本次会议为期两天，除大会报告外，会议还设置了五个平行分论坛，主题分别聚焦高校分析测试中心管理与资质认定、科学试验创新方法标准化、分析测试技术研究与应用、分析测试与学术前沿交叉之能源材料、分析测试与学术前沿交叉之环境催化。与会嘉宾合影会议期间隆重举办了第一届“信立方杯”高校分析测试技术培训微课大赛颁奖典礼。颁奖典礼荣幸的邀请到四川大学分析测试中心主任吕弋教授担任主持人。第一届“信立方杯”高校分析测试技术培训微课大赛（简称：微课大赛）由中国分析测试协会高校分析测试分会联合北京信立方科技发展股份有限公司旗下仪器信息网和仪课通平台共同举办，旨在贯彻教育部启动的“教育数字化战略行动”，提升高校分析测试中心分析测试技术培训技能，有效支撑高校人才培训发展的需求。本届微课大赛总计收到61个视频作品，来自21所高校的22个会员单位。高校分析测试分会学术奖励评审委员会的数十位专家学者从专业性、创新性、视频内容、视频呈现等四个方面，对申报的培训课程视频进行评审，经过形式审查、函评和会议评审，评选出一等奖1名、二等奖2名、 三等奖3名。仪器信息网同时举行大众网络投票，4.7万人的41万票评选出“最受欢迎主讲老师”10名。颁奖环节中参赛老师对本届微课大赛赞不绝口，多次强调提交的参赛作品经过了认真的准备策划，准备过程本身也是对以前工作的回顾和提炼，很好地促进了实验教学水平和授课能力的提升。四川大学分析测试中心主任吕弋教授主持颁奖典礼“最受欢迎讲师奖”奖项颁发（颁奖嘉宾：北京信立方科技发展股份有限公司董事长唐海霞（右一）、北京信立方科技发展有限公司副总经理陈艳凤（左一））三等奖奖项颁发（颁奖嘉宾：重庆分析测试中心主任周小元教授（左一）、北京信立方科技发展股份有限公司编辑部副主任刘丰秋（左二）、中国科学技术大学理化实验中心主任刘文齐（右一））二等奖奖项颁发（颁奖嘉宾：北京信立方科技发展有限公司副总经理陈艳凤（左一）、上海交通大学分析测试中心主任张兆国教授（右一） ）一等奖奖项颁发（颁奖嘉宾：南京大学现代分析中心处长董林教授（左一）、北京信立方科技发展股份有限公司董事长唐海霞（右一））一等奖获得者-清华大学分析中心杨海军作为获奖代表发言关于微课大赛更多信息欢迎查看：https://www.instrument.com.cn/zt/3iWEIKE附：第一届“信立方”杯高校分析测试技术培训微课大赛获奖名单