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动态沾弹谱仪

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动态沾弹谱仪相关的论坛

  • DMA(动态粘弹谱仪)的另一种名称"固体流变仪",需要交流请进入.

    中国流变学会主办的中国流变网(www.rheology.cn),特色栏目有:信息报道,流变学,仪器展台,专家咨询,交流专区等.您将会找到您想要的,并和流变学专家学者进一步交流,当然涉及到:动态粘弹谱理论的介绍和动态粘弹谱仪或固体流变仪",除了固体测试,也可以了解更多的在熔体和溶液的应用.大家可以在交流专区进行方便及时的交流:计算流变学、流动稳定性、泡沫、乳胶和表面活化剂、食品和生物材料流变学、材料加工流变学”、微结构模型、纳米流变学和微观流体、非牛顿流体流变学、聚合物熔体、聚合物溶液、固体和复合材料、悬浮体和胶质”、应用流变学、流变仪器和实验方法等方面

  • 看专家如何解读直读光谱仪最新发展动态

    看专家如何解读直读光谱仪最新发展动态【前言】 1946年光电直读光谱仪(简称直读光谱仪)问世以来,经过了几十年的发展,直读光谱分析已成为一项成熟的分析技术。它的应用不仅仅是金属及其合金元素含量的分析,而且已扩展到金属及合金加工行业进行生产过程及产品质量控制。它具有分析速度快、分析精度高、多元素同时分析等特点,并且采用固体样品,样品制作简单快捷,尤其是在钢铁企业、有色金属企业、铸造及机械加工企业炉前分析发挥了突出的优点。在我国直读光谱的数量估计高达上万台,从事直读光谱分析的人员达也数万人之多。因此作为直读光谱仪的用户,随时了解直读光谱仪的技术现状及市场发展趋势是非常有必要的。 经过六十多年的发展,直读光谱分析在新仪器开发、分析方法研究及标准样品研制等方面都有了长足的进步。为了使大家深入了解直读光谱仪检测器、光源、光学系统以及自动化系统,在其金属材料质量控制中发挥的优势作用。有哪些新的技术应用和发展,这里收集了一些直读光谱生产商负责人及技术专家,对直读光谱新技术进行分析和解读,供大家分享。我们可以从中进一步了解直读光谱最新发展动态。

  • 转个“广告贴”:直读光谱仪的行业发展动态

    聚光寿淼钧:直读光谱仪的行业发展动态原文见论坛资讯:http://www.instrument.com.cn/news/20140527/132042.shtml  光谱技术是一门历史久远的传统技术,从1666年牛顿第一个色散实验开始,就注定了它的不朽。随着光电技术的发展,光电直读光谱仪成为光谱技术重要发展领域,成功造就了一个伟大的产业,为近现代的材料科学及其他科学领域的发展做出了重要贡献。世界上第一台商品化光电直读光谱仪于1946年问世,到目前已经将近70年,光电直读光谱分析已成为一项成熟的分析技术,几乎所有的钢铁企业、有色金属企业、铸造及机械加工企业,以及其他采用金属及其合金进行加工的行业都利用光电直读光谱仪进行生产过程及产品质量控制。  近5年来的直读光谱仪行业的形态,有点像汽车产业的发展势态:国外产品及技术已经非常成熟,新技术的研究和整合活动处于低谷,迫于国内产品的竞争压力,部分厂商推出一些低成本低性能的产品,在一些传统的高端产品上,受制于成熟的技术平台和产品构架,会做一些小的改进和模块整合,以获得少量的差异化,没有革命性技术平台和产品结构的改进 而国内的产品和技术虽然涉足行业也有几十年的时间,但真正有所发展的,也就十年时间左右,而获得较大发展的,恰恰是最近5年的时间里。国内产品技术仍处于追随阶段,品牌影响力还不够,要想获得发展,必要提升技术和性能等级,达到国际同等的层次,为客户提供高性价比的产品,才能使国内外达到合理的平衡竞争状态,最终惠及客户以及行业发展。何等相似的产业格局,促使我们思考直读光谱的发展变化及国产直读光谱该何去何从?国产直读光谱仪想要崛起,光靠产品供应商的努力还不够,还需要产业上下游提供相应的环境支持以及用户意识形态的支持。  在技术方面,近年来CCD技术得到较好的发展,几乎所有进口品牌推出了CCD产品,我司于5年前推出国内第一款CCD全谱直读光谱仪产品M5000,目前已经得到市场验证认可,累计销售额已超亿元。CCD和PMT是业界争论的一个焦点,本人认为这两个技术不能简单评判哪种更好,而是各有各的优势和局限性。PMT有着噪声低、动态范围大等特点,应用比CCD要久远的多,但既然CCD能够进入光谱分析领域,一定程度上代替PMT,一定有其特有的优势,而这种优势就在于全谱测量上,它为光谱分析技术的发展提供了更多的可能性。例如谱线选择更灵活,背景和干扰的评判更准确等。CCD已经成为光谱分析仪器的重要发展方向,这一点已经得到绝大多数人的认可,但任何一种新技术取代旧技术都需要一个过程。CCD面临的主要问题是噪声和读出速度,如果这两点能够得到很好的解决,PMT很可能会退出直读光谱市场。目前,ICP仪器上CCD通过制冷很好的解决了噪声的问题,基本取代了PMT,在直读光谱领域,CCD一定会获得相同的成绩。  在光源技术上,国外数字火花光源已经发展的较为成熟,国内还有不少光谱仪采用传统的LC输出,或用简单的LC组合切换来组成类似的有限数字化逻辑控制光源,但这些都不能避免电容精度差,温漂大而导致光源稳定性差的问题。我司的M5000所使用的数字光源是采用N组高频电源组成的全数字逻辑控制光源,可形成任意激发波形。这是当前主流的数字化激发光源。这项技术对于直读光谱分析意义重大,它可以针对不同的分析对象提供最佳的激发条件,从而获得最好的分析结果。遗憾的是国内在这方面的研究相对较少,许多技术资料还停留在70年代,我司在光源应用方面已经开展了近5年的研究,虽然取得了一些成果,但还有很多的工作可做,后续国产同行们也需要加强这方面的研究,针对不同的激发对象,研究合适的激发条件,使光谱仪分析性能获得进一步提高。  除了火花/电弧光源数字化之外,激光诱导激发源(LIBS)也是近年来比较热门的一项激发技术。LIBS不仅可以直接分析火花/电弧光源所擅长的金属导电固体样品,还可以分析其他固体、液体甚至气体样品,制样方便,分析速度快,同时还能够实现微区分析和在线检测,是应用前景很广的一项光源技术。目前该技术还有一些技术难点需要攻克,但不久的将来,LIBS一定会获得更广阔的应用空间。  在光谱仪整体功能和软件上,国外仪器近几年发展不大,仅在一些细节上进行了优化,如界面整体风格的美化、操作模式的改变和中文操作软件发布等。相比较国产仪器在这方面取得了更大的进步。我司推出的M5000在这几年一直致力于改善客户体验,例如硬件上的易维护设计,软件上增加的曲线现场扩展、质控、牌号识别、智能分析、维护提醒等一系列有助于提高客户使用便捷性的功能。我个人认为能否踏踏实实做好一款软件恰恰是一个仪器厂商能否用心做产品,做好产品的一个重要标志,广大仪器厂商应该更多的从用户使用便利性方面好好打造。  当前中国大大小小有十来家直读光谱仪生产厂家,但在国内接近3000台直读光谱仪的市场容量,国产产品仪器仅仅只占三分之一左右,而且客户都集中在中低端。一方面,部分厂商,用低价获得销路,但低价使得企业的正常利润受到损害,无法实现良性发展,导致产品品质不能得到有效保障,用户对国产设备的信任进一步降低,使得用心做产品,有优秀产品的一些厂商面临很大的阻力去让用户信任国产产品,这是这个急功近利时代的悲哀。另一个悲哀是:部分优秀的国产直读光谱仪虽然已经完全满足当前冶金等高端用户的实际分析需求,但由于品牌影响力不够,客户长期使用进口直读光谱仪的习惯等原因,这些高端客户还是太过迷信进口产品 与此同时,一些进口二三线品牌也推出了一些与国产优秀产品价格差不多的低端型号,来参与竞争。尽管这些进口低端产品的性能品质远不如国产同价位产品,但由于打着进口品牌的旗号,还是获得相当部分迷信进口产品的用户。改变需要过程,实现光谱仪器的中国梦还任重道远,如果直读光谱仪各厂家之间能改变思维,在竞争中合作,让一部分厂商精心打造产品,而一部分厂商好好经营渠道,是否能获得厂商与厂商之间、厂商与用户之间的共赢?是否比随便低价丢给用户一个粗制滥造的产品更加对客户负责,对社会负责?希望大家共同托起国产光电直读光谱仪的明天。  (作者:聚光科技原子光谱研发总监 寿淼钧)

  • 未来,光电直读光谱技术该走向何方?——全面解读光电直读光谱仪最新发展动态

    光电直读光谱未来发展走势、技术该走向何方?你如何看待其前景?1、 您认为目前光电直读光谱仪在应用当中仪器本身存在的最大问题是什么? 2、 除了文中提到的技术发展趋势外,您认为光电直读光谱仪的技术发展趋势还体现在哪些方面?3 、请谈谈目前光电直读光谱仪在痕量元素分析、非金属元素分析、夹杂物分析中存在的问题?4 、据您了解,除了传统的应用领域外,光电直读光谱仪还将有哪些新的应用领域发挥重要作用?另外欢迎各位品读“光电直读光谱仪最新发展动态”原文见:http://www.instrument.com.cn/news/20110909/067662.shtml

  • 动态图像仪与静态图像仪的发展

    动态图像仪与静态图像仪的发展一、图像法基本原理 根据在测量过程中颗粒是否运动,颗粒图像分析技术可分为静态颗粒图像分析仪与动态颗粒图像分析仪两种。 图像法是颗粒分析中唯一具有形貌分析能力的方法,可进行球形度,长径比等参数的分析统计,对某些行业有重要的意义。 颗粒在图像仪上成像,组成图像的最小单位是像素,每个像素有特定的尺寸。图像粒度仪就是通过统计每个颗粒在图像中所占的像素的多少,然后计算出它的面积,进而求出等面积圆的直径。准确的图像法测量都依赖于两个方面。一是图像获取,获得高质量额颗粒图像;二是图像处理,要有高效而准确的图像处理算法。二、我国动态图像仪的发展 静态图像仪是上个世纪八十年代才研发推出,由于静态颗粒图像仪取样的颗粒数有限,影响统计的代表性,以及存在颗粒数取向误差。上世纪末国外开始研发态图像仪,如荷兰、英国、法国、德国等不同品牌产品相继推出。我国上海理工大、天津国国家海洋研究中心也跟着研究过,但直到2007济南微纳才首次研发出国内第一台动态颗粒图像分析仪Winner100。并通过了济南市科技局的鉴定,专家评定为国内首创,达到国际先进水平。三、静态图像仪与动态图像仪的对比Winn99E显微颗粒图像仪是济南微纳研制的一款静态图像仪。使用过程是把少量样品放在载玻片上,用相应的分散介质分散均匀后。把载玻片放在显微镜载物台上,将物镜调至相应的放大倍数,让颗粒在镜头内显示清晰为止,即可观察颗粒的大小分布与形貌特征。也可以通过软件在电脑屏幕上直接观察颗粒的大小分布与形貌特征,通过图像分析,包括:灰度图、自动二值化、收缩、膨胀、消除边界黑点、消除颗粒粘连、消除空心、颗粒分析8种操作。软件会自动完成一系列图像处理操作,并进行颗粒的分析。静态图像分析仪最大的优点就是可以直观的观察样品的形貌,在小颗粒分布及形貌分析上更占优势。虽然静态颗粒图像仪有观测直观、数据丰富,但是取样量少、测试代表性不强。但是静态图像仪的市场价格比较便宜,在行业应用也比较普遍。 Winner100D动态颗粒图像仪,测样原理是由湿法激光粒度仪的循环系统配备先进的高速摄像系统,动态进样采集,通过软件分析获得具有代表性的粒径分布数据。 Winner100D在winner100的原理基础上,创新设计出封闭式大远景深远心光路,配合约束式平槽样品窗,大大提高颗粒清晰度。Winner100D已经解决了动态图像仪对运动图像易出现拖尾现象,成像质量也差,看不清颗粒形貌等问题。值得一提的是,本款产品软件中增加了颗粒圆形度(磨圆角)的计算模块,对颗粒圆形度的分析符合美国石油天然气标准:API_RP58.并且适应应用此版图的地质、磨料、石油天然气等行业规范、此计算模块为国内唯一,对于以上行业具有重要意义。此外,winner100D还是第一台应用了样品窗自清洗装置的颗粒测试设备,延长样窗寿命,但换洗频次大大降低,甚至可以终身不需拆洗。动态颗粒图像仪比较静态颗粒图像仪而言,测量的颗粒数目要更多,取样好代表性强;并且在介质中分散流动中进行测量,分散效果好,无需后续软件进行分割处理(注:图像分割算法再好结果也会损失颗粒信息)。动态颗粒图像仪在实际应用中更加的智能、快捷,操作简单,也是图像技术发展主要方向。四、图像技术的领先发展动态图像仪对微小颗粒而言,成像光路系统放大倍率越大,其景深也就越小,这一点严重制约动态颗粒图像仪的发展,如何将流动中的颗粒约束到一个平面上,这是动态颗粒图像仪最关键部分。目前国内外现有的方式借鉴了细胞测量中的流体聚焦技术----鞘流技术,即将待测颗粒样品流入鞘液中,鞘液对其进行约束,从而获得清晰的颗粒图像。这种技术能够很好的解决颗粒聚焦问题,但是其制备鞘液比较复杂,成本也很高,测量时间也较长,而且的关键部件鞘流池如果有大的颗粒很容易发生堵塞现象,清理疏通也都很费时费力。Winner100、Winner219采用新技术对动态颗粒进行平面约束,使得颗粒在流动的过程中都能够保持在一个平面内流动,从而获得清晰的颗粒图像,且操作简单方便。其中Winner219采用静态动态双模式进行测量,采用同一光路,只需更换测量平台即可进行方便切换。静态图像测量模式平台采用二位运动控制精密平台,可选择上部光源或者背部光源进行打光,制备好样品后,将样品放置于平台上即可进行自动化测量,采集图像完毕后软件会自动进行图像拼接,能够将样品拼接成完整图像,从而使得测量结果更加智能精确可靠。动态图像测量模式下,更换为动态颗粒测量平台(液路循环系统),颗粒在约束平面内流动的过程中进行拍照测量,简单实用,易于操作。Winner219全自动颗粒图像仪是目前国内最先进的图像仪器,也是机械视觉技术工业实用化的经典之作。随着技术的发展,相信不久的将来微纳将会在技术上自我超越,研发出更高端的图像仪器。

  • 中药动态提取发展

    中药动态提取发展经历了动态提取、动态逆流提取、动态循环连续逆流 提取三个阶段。 一、动态提取阶段 相对于浸渍法来说,煎煮法、渗漉法、回流法均属于动态提取。 煎煮法是将药材饮片或粗粉置煎煮器中,加水使浸没药材,浸泡适宜时 96 第二篇中草药成分的提取技术间,加热至沸,并保持沸腾状态至一定时间的提取方法。药材饮片和粗粉表面有效成分的浓度差是依靠水的沸腾搅拌作用而实现的,一般比浸渍法提取效果好。如果在夹层锅、多能提取罐等提取设备上增设搅拌器、泵等,可实现强制循环,提高提取效率。但由于煎煮法多采用水为溶剂,温度较高,仅适用于有效成分溶于水,且对湿、热较稳定的药材。 渗漉法也属于动态提取,是将药材粗粉置于渗漉器内,溶剂连续地从渗滤器的上部加入,渗油液不断地从下部流出,从而浸出药材中有效成分的方法。根据操作方法的不同,可将渗漉法分为单渗漉法、重渗漉法、加压渗漉法、逆流渗漉法等。其中单渗漉法所用溶剂较多;重渗漉法中一份溶剂能多次利用,溶剂用量较单渗漉法减少,同时渗漉液中有效成分浓度高,不必再加热浓缩,可避免有效成分受热分解或挥发损失,成品质量好,但所占容器较大,操作麻烦,较为费时;加压渗漉可使溶剂及浸出液较快通过粉柱,使渗源顺利进行,提高浸出效果,提取液浓度大,溶剂耗量小;逆流渗源法是药材与溶剂在浸出容器中沿相反方向运动,连续而充分地进行接触提取的一种方法,属于动态逆流提取。回流法是用乙醇等具有挥发性的有机溶剂提取药材有效成分,将浸出液加热蒸馏,其中挥发性溶剂气化后又被冷凝,重新流回浸出器中浸提药材,这样周而复始,直至有效成分提取完全的方法。回流法可分为回流热浸法和回流冷浸法。回流法较渗漉法的溶剂耗量小,溶剂能循环使用,但回流热浸法溶剂只能循环使用,不能不断更新,而回流冷浸法溶剂既可以循环使用,又能不断更新,故溶剂用量少,浸提较完全。由于回流法需连续加热,浸提液在浸出器中受热时间较长,故不适用于受热易破坏的药材成分的浸出。二、动态逆流提取阶段 螺旋式逆流提取装置螺旋式逆流提取采用动态原理,使药材颗粒扩散界面周围的药物有效成分迅速向溶剂中扩散,使扩散界面内外始终保持较高的浓度差,同时应用逆流原理以实现各提取工作段内药材颗粒扩散界面内外维持较均匀的浓度差。 逆流提取装置,由投料斗、进料螺旋输送器、回转式提取滚筒、出渣螺旋输送器组成。原料经粗粉碎、浸润后从提取机组投料斗投入,由进料螺旋输送器强制推入回转式提取滚筒内,滚筒缓慢旋转,固定在滚筒内壁上的螺旋带将物料从机组前端向后缓慢推进,同时提取溶剂从机组末端的进液管进入提取筒内,由滚筒后端穿过移动的物料向前端流动,固液两相物质在这种逆向运动中充分接触,从而将药材中有效成分提取出来。药渣经出渣螺旋输送器强制推动至出渣口而排出机组,出渣螺旋同时对药渣进行挤压,将药渣中残留药液挤出药材组织,减少药渣中残留药液含量。 97 中草药成分提取分离与制剂加工新技术新工艺新标准实用手册 98 第二篇中草药成分的提取技术螺旋杆式连续逆流提取设备是动态提取、逆流提取、煎煮提取工艺的结合,在保留多种传统工艺优点的同时,创造了这些传统工艺所无法达到的诸多优点:提取速度快,有效成分提取充分,提取收得率高;溶剂耗量少,药液浓度高,减少了蒸发浓缩等后续处理工序;滚筒内药材颗粒移动速度可调节,从而可根据药材特点调节提取时间的长短;药材在温和的动态环境下进行提取,加热温度较低,有效成分破坏较少,使药液中杂质含量少;属于连续式生产,处理能力大。 动态温浸提取设备动态温浸提取设备是利用机械强制循环方式,使溶剂在提取罐内自上而下连续循环,流动浸出,促使固、液两相产生较高的相对运动速度,扩散边界层变得更薄,加快了药材中溶质向溶剂中的扩散。动态温浸工艺流程见图。 图动态温浸工艺流程:—动态温浸罐;—夹套管加热器;—泵;—溶剂储罐;—冷凝管;—冷却器;—溶剂中间槽动态温浸工艺具有以下特点:浸出温度较煎煮法低,既可预防药材内淀粉、胶体物质过度糊化、膨胀,影响溶质渗出,又可避免因其大量浸出而造成分离、浓缩困难;药材表面积大,增加溶质溶解、扩散的速度;浸出时间短,固、液两相的相对运动速度增加,扩散界面层更新快,溶质扩散平衡时间短;溶质流失少。 99 中草药成分提取分离与制剂加工新技术新工艺新标准实用手册苗青以麻黄碱含量为评价指标,比较了煎煮法和动态温浸提取法的提取效果:一份采用煎煮法,加倍量水,煎煮次,每次,合并三次提取液,测得麻黄碱含量为);另一份用动态温浸工艺,加倍量水,浸提温度为,提取两次,第一次,第二次,合并提取液,测得麻黄碱的含量为)。五味子乙醇相同溶剂用量,回流法提取两次,每次0,测得五味子乙素含量为);动态温浸提取两次,每次,同法测得五味子乙素的含量为11)。由于连翘酯苷性质不稳定,遇酸、遇热易分解,任延久等对其进行了动态提取研究;以溶剂用量、提取温度、提取时间作为考察因素,采用2正交表进行试验,筛选出的最佳动态提取工艺条件为0倍量水,1连续动态提取0。与传统煎煮法比较,动态提取(粗粉)法连翘酯苷含量为)3),而煎煮法为)3)。可见动态温浸提取具有扩散传质过程快、温度低等优点,可避免因浸出时间过长而导致有效成分的分解破坏等。

  • 动态血糖监测仪在中国诞生

    动态血糖监测系统是目前糖尿病检测领域的国际领先技术,以前掌握此技术的只有美国。而今天由中美合作的雷兰动态血糖监测系统在中国问世,并已获得SFDA的准字注册。雷兰便携式皮下动态葡萄糖监测系统能够以便捷、无痛的方式记录患者的血糖变化,形成全天24小时的连续血糖图谱,真实地反映患者在日常生活环境条件下血糖的变化,特别是发现目前临床检测方法不能捕捉到的夜间低血糖和黎明现象,其有效工作时间不少于72小时。 系统设计上充分体现了“以人为本”的理念,系统的微型针状葡萄糖传感电极直径只有约0.2毫米,不需借助任何辅助器具即可无痛直接刺入皮下,整个系统非常轻便,携带方便。该产品独特的专利技术填补了目前国内市场的空白。雷兰动态葡萄糖监测仪的特点是:每3分钟记录一个血糖平均值,每昼夜记录480个血糖值。佩带期间,每天只需要测一次指血。监测结束后由专业人员或医生将数据经专用软件下载到电脑中,形成一张连续、详细的血糖图谱,使患者的各项日常活动对血糖变化的影响一目了然(包括饮食、胰岛素、用药及运动等各种事件)。连续血糖图谱有效地解决了在糖尿病治疗中血糖监测盲点的问题。为患者提供个性化的治疗解决方案:从图谱上了解血糖的波动特点,帮助医生及时有效地调整胰岛素或用药的剂量及疗法等,使患者血糖得到更好控制,接近正常,并能够帮助减少直至杜绝低血糖的发生。有效应用的直接结果是延缓并发症,而在恶性并发症发生和发展的同时,用于强化治疗过程,能够使治疗达到最佳效果,为患者最大限度的节省医疗费用。比之传统血糖检验方法,雷兰系统能够更加客观、准确地在筛选、诊断早期糖尿病和孕产期糖尿病方面有所助益。有助提高医学界对糖尿病预防、诊断和控制的能力

  • 浅谈动态计量的内容和发展

    [font=宋体]校准实验室在学习[/font]CNAS-CL01-A025[font=宋体]:[/font]2022[font=宋体]《检测和校准实验室能力认可准则在校准领域的应用说明》中是可能又会看到附录中[/font]A1.1[font=宋体]相关概念提到“现场校准”、“远程校准”、“在线校准”,应该不陌生,但是最近在和同事交流发现大家对在线校准和动态校准理解上有一定出入,认为平时实验室管路中压力表拿到计量院送检,就是静态校准,那如果溯源机构老师来实验室,在管路中串联标准器,就是动态校准或者叫在线校准。[/font][font=宋体]这样看来,难道在线校准和动态校准是一个意思?[/font][font=宋体]再看[/font]A025[font=宋体]中[/font]A1.1[font=宋体]中的[/font]c[font=宋体]):[/font][font=宋体]在线校准是对处于运行状态下的测量设备进行的校准,如流体输送管道上安装的流量计、工作状态下的电能表等。在线校准的校准条件与被校设备的使用(工作)条件相同,在线校准时应考虑测量标准对测量回路的影响,比如信号回馈对设备的影响。[/font][font=宋体]在此并没有提及动态校准,可见并不是一个意思,也不在[/font]CNAS[font=宋体]认可领域中属于经常性接触的范畴。[/font][font=宋体]那么我们在“[/font][url=http://jjg.spc.org.cn/resmea/view/index][font=宋体][color=windowtext]国家计量规范全文公开系统[/color][/font][/url][font=宋体]”中搜索看看,“动态”所涉及的检定规程、型评大纲、[/font] [font=宋体]其他计量技术规范共计[/font]24[font=宋体]条,“在线”所涉及的检定规程、型评大纲、[/font] [font=宋体]其他计量技术规范共计[/font]14[font=宋体]条,基本全部是化学领域的。[/font][font=宋体]大家从某一个熟悉规范中可以看出动态和在线的不同,侧重点,这个也是一种学习领悟最快的方式。[/font][font=宋体]动态校准可以认为是确定计量器具示值动态变化极限特性的一组操作,并以校准结果方式给其动态变化极[/font][font=宋体]限特性重新赋值,也称动态特性校准或动态计量。动态校准则仅仅关注的是计量器具,校准结果仅仅是对其示值变化的极限特性量值进行重新赋值。与示值变化无关的特性量值不在此例。[/font][font=宋体]之所以这里要说清楚,是[b]国务院关于印发计量发展规划([/b][/font][b]2021[font=宋体]—[/font]2035[font=宋体]年)中的四、强化计量应用,服务重点领域发展:[/font][font=宋体](十三)服务数字中国建设。描述中提到[/font][/b][font=宋体][back=yellow]传感器动态校准[/back][/font][font=宋体]等数字计量设施建设。[/font][font=宋体]那么再看文献资料可见,目前动态领域在我国发展较慢,仅在航天军工领域居多,也是发展需求需要,科研工作者在这方面有较多的经验和积累,也是我们从中学习找文献找老师方向渠道。[/font][font=宋体]实验室计量中,经常会有在线校准,因为体积庞大或者不可以拆卸等原因。现场校准就要考虑人机料法环测等诸多方面,尤其是环境设施以及方法符合性。故溯源机构一般都会有机构实验室内和现场计量的作业规程或作业指导书,一般我们客户也会发现,证书报告给予的不确定度会大一些,比能力表或者溯源在计量院内的。[/font][font=宋体]那么动态校准或计量,意义在于随时间变化的量值是否可以满足实际工作需要的,我们去检测检验机构或者科研院所,他们的试验装置实际就是仿真装置,模拟实际情况的一种设备,比如冰箱开关门试验机,比如耐磨试验机,比如空调性能实验室等,静态计量已经满足不了实际工作仿真的需求,需要计量人员按照客户需求去完善计量规程,制定可行的动态计量方案或校准规范。[/font][font=宋体]大家在动态计量、在线计量以及远程计量上都有需要学习的地方以及挖掘新机遇新想法的途径。这里,必然来自客户企业的需求才是解决问题和提升我国科技工业发展以及计量事业发展的重要来源,帮助解决“测不了,测不到,测不准”的问题,才是王道。[/font]

  • 国外仪器仪表行业的最新发展动态

    国外仪器仪表行业的最新发展动态:1、产品结构发生变化。在重视高档仪器开发的同时,注重高新技术和量大面广产品的开发与生产。注重系统集成,不仅着眼于单机,更注重系统、产品软件化。随着各类仪器装上CPU,实现了数字化后,软件上投入了巨大的人力、财力。今后的试验机仪器设计归纳成一个简单的公式:仪器=AD/DA+CPU+软件,AD芯片将模拟信号变成数字信号,在经过软件处理变换后用DA输出。2、新技术的普遍应用。普遍采用电子设计自动化(EDA)、计算机辅助制造(CAM)、计算机辅助测试(CAT)、数字信号处理(DSP)、专用集成电路(ASIC)及表面贴装技术等。3、产品开发准则发生变化。从技术驱动转为市场驱动,从一味追求高精尖转为"恰到好处"。开发一项成功产品的准则是:满足用户明确的需求;用最短的时间投放市场;功能与性能要恰到好处。结合我国仪器仪表的现状和国外仪器仪表行业的发展后,目前应该制定出一套重点突出,结构合理的发展方案。以下几大类仪器仪表是我们应该优先发展的:1、工业自动化仪表:重点发展基于现场总线技术的主控系统装置及智能化仪表、特种和专用自动化仪表;全面扩大服务领域,推进仪器仪表系统的数字化、智能化、网络化,完成自动化仪表从模拟技术向数字技术的转变,5年内数字仪表比例达到60%以上;加速具有自主知识产权的自动化软件的商品化。例如冲击试样缺口电动拉床。2、科学测试仪器:重点发展过程分析仪器、环保监测仪器仪表、工业炉窑节能分析仪器以及围绕基础产业所需的汽车零部件动平衡、动力测试及整车性能检测仪、大地测量仪、电子速测仪、测量型全球定位系统以及其他试验机、实验室仪器等新产品。产品以技术含量叫高的中档产品为主,到2005年在总产值中占50%~60%,冲击试样缺口手动拉床。3、电工仪器仪表:重点发展长寿命电能表、电子式电能表、特种专用电测仪表和电网计量自动管理系统。到2005年,中低档电工仪器仪表国内市场占有率要达到95%;到2010年,高中档电工仪器仪表国内市场占有率达到80%。4、环保仪器仪表:重点发展大气环境、水环境的环保监测自动化控制系统产品,到2005年技术水平达到20世纪90年代后期国际先进水平,国内市场占有率达到50%~60%,到2010年国内市场占有率达到70%以上。5、仪器仪表元器件:“十五”及2010年以前,尽快开发出一批适销对路、市场效果好的产品,品种占有率达到70%~80%,高档产品市场占有率达到60%以上。通过科技公关、新品开发,使产品质量水平达到国际20世纪90年代末水平,部分产品接近国外同类产品先进水平。

  • 出售一台 光谱动力SD375动态分析仪II

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    出售一台 光谱动力SD375动态分析仪II美国产SPECTRAL DYNAMICS SD375 DYNAMIC ANALYZER II联系 王铁柱请站短联系http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109020829_313686_2366614_3.jpg

  • 【原创】动态色谱法比表面仪不适合做孔径测试原因分析

    [align=center][b][size=3][font=宋体]动态色谱法比表面仪不适合做孔径测试原因分析[/font][/size][/b][/align][size=3][font=宋体] 国外比表面及孔径分析仪测试孔径全部为静态容量法,没有任何一个型号的仪器采用动态色谱法来测试孔径分布;虽然国内动态色谱法在比表面测试方面已经比较成熟,但在前两年市面上出现的把动态色谱法应用到孔径分析,此种仪器虽然软件做到了勉强可以做出孔径分析数据,但由于受动态色谱法仪器检测器检测范围和测试原理的限制,其在孔径分析方面有诸多缺陷,当其作为在静态法仪器推出之前的一种国产孔径分析仪器的补充和过度,填补了国产比表面仪在孔径分析方面的缺失,而这个仅仅对商家利益有益,用动态法测得的孔径分布数据时近似或难以被认同的。[/font][/size][size=3][font=宋体]相对静态容量法,动态色谱法比表面仪不适合不适合做孔径测试,主要有四个因素:[/font][/size][size=3][/size][b][size=3][font=宋体]一、[/font][/size][size=3][font=宋体]动态色谱法测试液氮消耗比静态容量法快,需要补充,不适合长时间连续自动多点运行;[/font][/size][/b][size=3][font=楷体_GB2312]孔径分析时,通常要分析40个以上的分压点。[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]动态色谱法测试时,每一个分压点的吸附脱附需要样品管进出液氮杯一次,吸附时样品管进入液氮杯吸热降温,吸附平衡后再离开液氮杯升温脱附,下个分压点时再次浸入液氮,使得每个分压点的测试都使液氮消耗量较大;每个分压点需要约20-30min,所以对孔径测试40-80个分压点测试需要15-40小时,耗时长,且需要多次人为添加液氮,使得测试过程繁琐,不能脱离人工看管而完全自动化,所以动态法仪器不适合做需要大量分压点的精确分析; [/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]静态法仪器,装样管可以很长(液氮杯深度和样品管长度一般在20-30cm),插入深而小口的杜瓦杯内,并将杯口遮盖,测试过程中无需样品管出入液氮杯,保温效果好,热量损失小,每个分压点需要约3-5min,40-80个分压点耗时4-8小时,在整个测试过程中都可以不用添加液氮,可以进行大量分压点的精细分析; [/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]1.[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]没有任何一款动态法仪器测试40个分压点可以低于12个小时;而静态法平均只需要3小时左右;做70个分压点的精细分析,动态法仪器耗时不可能低于24小时,而静态法需要约6小时;[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]2.[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]动态法通常需要1小时就添加一次液氮,而静态容量法由于配备有液氮面伺服保持系统,整个测试过程中无需添加液氮;[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]所以这两点是动态法仪器不适合进行孔径分析这种长时间自动运行的第一个原因;[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]二、[/font][/size][b][size=3][font=宋体]由于高纯气体内杂质的影响,使动态色谱法每测试一点需要对样品进行吹扫处理后再继续测试下一个点,而静态容量法不需要。[/font][/size][/b][size=3][font=楷体_GB2312][/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]测试所使用的高纯氮气和高纯氦气纯度一般为99.99%到99.999%,其中0.001%-0.01%的杂质气体(主要为水分等高沸点易吸附气体)在低温吸附时会首先被吸附,从而对吸附氮气量造成影响;由于色谱法比表面测试中气体是连续流过待测样品,所以每个分压点测试的(20-30min)过程中将有大约1000ml的气体流经待测样品,40个分压点的整个测试过程将有40L左右的气体流经每个样品表面;对于单个分压点流经样品表面的1000ml气体中的高沸点杂质将有0.01-0.05ml左右,[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]而对于500mg比表面积为1m[sup]2[/sup]/g的材料,在其表面形成水的单分子层吸附所需要的水的量为:0.069 ml(标况),[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]所以,杂质吸附对下一分压点氮气吸附的影响就不能忽略,而需要重新吹扫处理后再进行下分压一点吸附,否则将得到的是表面被水分子包裹后的材料颗粒对氮气分子的吸附了,此测试结果显然不会可靠;[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]静态法仪器每个分压点充入样品管的氮气量很少,每个分压点注入的氮气量只有几个毫升,消耗氮气量只有动态法的几百分之一,吸附质气体中的杂质影响程度将降到非常小; [/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]而目前市面上可测孔径的动态色谱法仪器没有一款会在一个分压点结束后对样品进行重新处理;所以动态色谱法仪器若是省略吹扫处理,这将造成结果的不准确;若是不省略,那将需要每测试完一个分压就得将样品重新处理,这将使仪器无法连续自动运行,成为繁琐长时间的人工操作;[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]所以这点是动态法仪器不适合进行孔径分析这种长时间自动运行的另一个原因;[/font][/size][b][size=3][font=宋体]三、[/font][/size][size=3][font=宋体]动态色谱法仪器不能测试真正意义的脱附等温线;[/font][/size][/b][size=3][font=楷体_GB2312]动态色谱法仪器的吸附脱附方式决定了动态法仪器是不能测试材料的脱附等温线的,只能测试材料的吸附等温线;而脱附等温线和吸附等温线是不重合的,即有脱附回线;而国际常用的孔径分析理论都建议采用脱附等温线进行孔径分析;所以用动态法仪器采用吸附等温线得到的孔径分析数据时不可靠或难以被认可的,只能作为一种参考数据;[/font][/size][b][size=3][font=宋体]四、[/font][/size][size=3][font=宋体]动态色谱法仪器测试范围窄;[/font][/size][/b][size=3][font=楷体_GB2312]若用吸附等温线来代替脱附等温线进行孔径分析,动态色谱法仪器由于检测器是采用热导池检测器,所以氮气的分压测试范围不能过低也不能过高,其对氮气分压的测试范围只能最大只能达到0.01-0.95,无法达到孔径测试所要求的分压范围0-1,使孔径测试范围只能达到2-100nm,而静态容量法仪器的氮气分压测试范围将达到0-1全范围内,测试孔径的范围将达到0.35-400nm;[/font][/size][color=blue][size=3][font=宋体] [/font][/size][/color][size=3][font=宋体] [/font][/size][size=3][font=宋体]由以上4点可以看出,静态容量法是通过对固定空间的压力变化来检测粉体材料对氮气的吸附量,更适合做孔径及比表面分析;而动态色谱法是通过载气中氮气浓度变化来检测粉体材料对氮气的吸附量,则只适合进行比表面分析。[/font][/size]

  • 【转帖】动态疲劳试验技术和动态疲劳试验机的发展历史

    最早的静态试验机是机械式,如英国早在1880年已生产了杠杆重锤式材料试验机,在1908年又生产了螺母、螺杆加载的万能试验机(电子万能试验机的雏形),这些试验机可进行材料的拉伸、压缩、弯曲和扭转等验,约在90年前,瑞士Amsler公司开发了液压万能试验机,这种试验机较机械式操作简便、输出力大、结构简单、体积紧凑,能完成材料的各种静态力学性能试验。 仅仅了解材料的静态力学性能是远远不够的,在现实生活中大部分的破坏是因为疲劳破坏。根据国外统计,失效的机器零件中50%-90%为疲劳破坏。因此许多发达国家非常重视对疲劳强度的研究。 疲劳问题的产生可追溯到19世纪初叶,产业革命以后,随着蒸汽机车和机动运载工具的发展以及机械设备的广泛应用,运动部件的破坏经常发生。破坏往往发生在零部件的截面突变处。破坏处的名义应力不高,低于材料的强度极限,有时还低于屈服极限。 对疲劳现象首先系统研究的实验者是德国人A.Whler(沃勒),他自1847年起,在担任机车车辆厂厂长和机械厂厂长的23年中,对金属疲劳进行了深入系统的研究。1850年,德国人A.Whler(沃勒)设计了第一台用于机车车轴的疲劳试验机(亦称A.Whler疲劳试验机),用来进行全尺寸机车车轴的疲劳试验。以后他又研制出多种型式的疲劳试验机,并首次用金属试样进行疲劳试验。他在1871年发表的论文中,系统论述了疲劳寿命和循环应力的关系,提出了S-N曲线和疲劳极限的概念,确立了应力幅是疲劳破坏的决定因素,奠定了金属疲劳的基础。因此公认A.Whler(沃勒)是疲劳的奠基人,有“疲劳试验之父”之称。 从19世纪70年代到90年代,Gerber W.(格伯)研究了平均应力对疲劳强度的影响,提出了Gerber抛物线方程,英国人Goodman J.(古德曼)提出了著名的简化直线—Goodman图。1884年Bauschinger J.(包辛格)在验证Whler疲劳试验时,发现了在循环载荷下弹性极限降低的“循环软化”现象,引入了应力—应变迟滞回线的概念。但他的工作当时人们并不重视,直到1952年Keuyon(柯杨)在做铜棒试验时才把它重新提出来,并命名为“包辛格效应”。 20世纪初叶,开始使用金相显微镜来研究疲劳机制。1903年Ewing J.A.(尤因)和Humfery J.C.W.(汉弗莱)在单晶格铝和多晶格铁上发现了循环应力产生的滑移痕迹,指出了疲劳变形是由于与单调变形相类似的滑移所产生。1910年Bairstow(拜尔斯托)研究了循环载荷下应力—应变曲线的变化,测定了迟滞回线,建立了循环硬化与循环软化的概念;并且还进行了程序疲劳试验。在此时期,英国人Gough H.J.(高尔)在疲劳机制的研究上做出了很大贡献;他还进行了弯—扭复合疲劳试验,研究了弯—扭复合应力下的疲劳强度;并在伦敦出版了一本巨著《金属疲劳》。 1929年美国人Peterson R.E.(彼特逊)对尺寸效应进行了一系列试验,提出了应力集中系数的理论值。1929年—1930年英国人Haigh B.P.(海夫)对高强钢和软钢的不同缺口效应做了合理解释。 1945年美国人Miner M.A.(迈因纳)在对疲劳损伤积累问题进行了大量试验研究的基础上,将Palmgren J.V.(帕姆格伦)1924年提出的线性累积损伤理论公式化,形成了著名的Palmgren—Miner线性累积损伤法则(简称Miner法则)。在20世纪40年代前苏联的CepeHceH C.A.(谢联先)还提出了常规疲劳的设计计算公式,奠定了常规疲劳设计的基础。 1952年美国国家航空管理局刘易斯研究所的Manson S.S.(曼森)和Coffin L.F.(科芬),在大量试验的基础上,提出了表达塑性应变与疲劳寿命关系的Manson—Coffin方程,奠定了低周疲劳的基础。20世纪50年代使用电子显微镜,给疲劳机制的研究开拓了新纪元。 用概率统计方法处理疲劳试验数据是从20世纪40年代开始的。1949年Weibull W.(威布尔)发表了对疲劳试验数据进行统计处理的著名方法。1959年Pope J.A.(波普)指出疲劳寿命服从对数正态分布。20世纪60年代开始将统计学应用于疲劳试验和疲劳设计,1963年美国材料试验学会(ASTM)上午E9委员会总结了这方面的研究成果,发表了《疲劳试验与疲劳数据的统计分析指南》(ASTM STP91A)一书。 在上个世纪50年代初,出现了高速响应的永磁式力矩马达,50年代后期又出现了已喷嘴挡板阀为先导级的电液伺服阀,使电液伺服系统成为当时响应最快,控制精度最高的伺服系统。1958年美国勃莱克布恩等公布了他们在麻省理工学院的研究工作,为现代电液伺服系统的理论和实践奠定了基础。60年代各种结构的电液伺服阀的相继问世,特别是以穆格为代表的采用干式力矩马达的级间力反馈的电液伺服阀的出现和各类电反馈技术的应用,进一步提高了电液伺服阀的性能,电液伺服技术日臻成熟,电液伺服系统已成为武器和航空、航天自动控制以及一部分民用技术设备自动控制的重要组成部分。 电液伺服动态疲劳试验机,在此背景下随着电液伺服技术的发展而发展起来。由于它既能进行动态的高低周疲劳试验、程序控制疲劳试验,也能进行静态的恒速率、恒应变、恒应力控制下的试验和各种常规的力学性能试验,还可进行断裂力学试验,根据需要也可以进行部分的振动和冲击试验,也可以对广义范围上材料或构件的疲劳寿命、裂纹扩展、断裂韧性性能测试、实际试件的安全性评价、工况模拟等,因此有着其它任何种类的试验机所不能比拟的优势,是国际疲劳界最推崇的材料试验设备。 20世纪60年代,随着大规模集成电路的出现,研制出了能够模拟零部件服役载荷工况的随机疲劳试验机。20世纪70年代,国外已广泛使用电子计算机控制的电液伺服疲劳试验装置来进行随机疲劳试验。20世纪90年代,已经出现了上下位机结构的全数字的伺服控制器,闭环控制计算速率达到了6kHz,数据传输采用100Mb以太网卡(Ethernet),可以完成控制模式的平滑无扰切换、多通道的协调加载以及各种工况谱的实验室再现。 低周疲劳Manson—Coffin方程、电子显微镜以及电液伺服动态疲劳试验机的出现被国际疲劳研究界认为是疲劳研究的三大贡献,电液伺服动态疲劳试验机由于采用了闭环控制技术,从而在试验中可以模拟实际使用工况,大大促进了疲劳试验的发展。

  • 【原创】新型动态氮吸附仪部分功能提升透露

    1,氮分压调节速度比原来系统加快10倍,只需10秒就可以完全调节好流量,国内领先~~2,测试压力点多,在0.05到0.98可以任意设置,测试点可以达到100以上,弥补了之前动态仪器测试介孔孔径由于测试点数太少的不足。这是国内的最高水平。3,比表面测试时间缩短1/3。且压力点设置方式多样。测试结果重复精度高4,仪器无需预热,提高了工作效率。5,测试压力点由低点向高点或者由高到低都不受影响,压力点控制误差0.15%。大大提高了P/P0的准确度。

  • 【原创】为什么动态色谱法不适合做孔径测试分析?

    国外比表面及孔径分析仪测试孔径全部为静态容量法,没有任何一个型号的仪器采用动态色谱法来测试孔径分布;虽然国内动态色谱法在比表面测试方面已经比较成熟,但在前两年市面上出现的把动态色谱法应用到孔径分析,此种仪器虽然软件做到了勉强可以做出孔径分析数据,但由于受动态色谱法仪器检测器检测范围和测试原理的限制,其在孔径分析方面有诸多缺陷,当其作为在静态法仪器推出之前的一种国产孔径分析仪器的补充和过度,填补了国产比表面仪在孔径分析方面的缺失,而这个仅仅对商家利益有益,用动态法测得的孔径分布数据时近似或难以被认同的。相对静态容量法,动态色谱法比表面仪不适合不适合做孔径测试,主要有四个因素:一、动态色谱法测试液氮消耗比静态容量法快,需要补充,不适合长时间连续自动多点运行;孔径分析时,通常要分析40个以上的分压点。动态色谱法测试时,每一个分压点的吸附脱附需要样品管进出液氮杯一次,吸附时样品管进入液氮杯吸热降温,吸附平衡后再离开液氮杯升温脱附,下个分压点时再次浸入液氮,使得每个分压点的测试都使液氮消耗量较大;每个分压点需要约20-30min,所以对孔径测试40-80个分压点测试需要15-40小时,耗时长,且需要多次人为添加液氮,使得测试过程繁琐,不能脱离人工看管而完全自动化,所以动态法仪器不适合做需要大量分压点的精确分析; 静态法仪器,装样管可以很长(液氮杯深度和样品管长度一般在20-30cm),插入深而小口的杜瓦杯内,并将杯口遮盖,测试过程中无需样品管出入液氮杯,保温效果好,热量损失小,每个分压点需要约3-5min,40-80个分压点耗时4-8小时,在整个测试过程中都可以不用添加液氮,可以进行大量分压点的精细分析; 1. 没有任何一款动态法仪器测试40个分压点可以低于12个小时;而静态法平均只需要3小时左右;做70个分压点的精细分析,动态法仪器耗时不可能低于24小时,而静态法需要约6小时;2. 动态法通常需要1小时就添加一次液氮,而静态容量法由于配备有液氮面伺服保持系统,整个测试过程中无需添加液氮;所以这两点是动态法仪器不适合进行孔径分析这种长时间自动运行的第一个原因;二、由于高纯气体内杂质的影响,使动态色谱法每测试一点需要对样品进行吹扫处理后再继续测试下一个点,而静态容量法不需要。测试所使用的高纯氮气和高纯氦气纯度一般为99.99%到99.999%,其中0.001%-0.01%的杂质气体(主要为水分等高沸点易吸附气体)在低温吸附时会首先被吸附,从而对吸附氮气量造成影响;由于色谱法比表面测试中气体是连续流过待测样品,所以每个分压点测试的(20-30min)过程中将有大约1000ml的气体流经待测样品,40个分压点的整个测试过程将有40L左右的气体流经每个样品表面;对于单个分压点流经样品表面的1000ml气体中的高沸点杂质将有0.01-0.05ml左右,而对于500mg比表面积为1m2/g的材料,在其表面形成水的单分子层吸附所需要的水的量为:0.069 ml(标况),所以,杂质吸附对下一分压点氮气吸附的影响就不能忽略,而需要重新吹扫处理后再进行下分压一点吸附,否则将得到的是表面被水分子包裹后的材料颗粒对氮气分子的吸附了,此测试结果显然不会可靠;静态法仪器每个分压点充入样品管的氮气量很少,每个分压点注入的氮气量只有几个毫升,消耗氮气量只有动态法的几百分之一,吸附质气体中的杂质影响程度将降到非常小; 而目前市面上可测孔径的动态色谱法仪器没有一款会在一个分压点结束后对样品进行重新处理;所以动态色谱法仪器若是省略吹扫处理,这将造成结果的不准确;若是不省略,那将需要每测试完一个分压就得将样品重新处理,这将使仪器无法连续自动运行,成为繁琐长时间的人工操作;所以这点是动态法仪器不适合进行孔径分析这种长时间自动运行的另一个原因;三、动态色谱法仪器不能测试真正意义的脱附等温线;动态色谱法仪器的吸附脱附方式决定了动态法仪器是不能测试材料的脱附等温线的,只能测试材料的吸附等温线;而脱附等温线和吸附等温线是不重合的,即有脱附回线;而国际常用的孔径分析理论都建议采用脱附等温线进行孔径分析;所以用动态法仪器采用吸附等温线得到的孔径分析数据时不可靠或难以被认可的,只能作为一种参考数据;四、动态色谱法仪器测试范围窄;若用吸附等温线来代替脱附等温线进行孔径分析,动态色谱法仪器由于检测器是采用热导池检测器,所以氮气的分压测试范围不能过低也不能过高,其对氮气分压的测试范围只能最大只能达到0.01-0.95,无法达到孔径测试所要求的分压范围0-1,使孔径测试范围只能达到2-100nm,而静态容量法仪器的氮气分压测试范围将达到0-1全范围内,测试孔径的范围将达到0.35-400nm; 由以上4点可以看出,静态容量法是通过对固定空间的压力变化来检测粉体材料对氮气的吸附量,更适合做孔径及比表面分析;而动态色谱法是通过载气中氮气浓度变化来检测粉体材料对氮气的吸附量,则只适合进行比表面分析。

  • 关于空气站质控用便携式零气发生器和动态校准仪的疑问

    最近在采购空气站质控设备,遇到很多不懂的地方请教大家,考察的便携式的质控设备有API和airQrate,第一个问题,API零气发生器有T751和痕量式T751H,T751不含碳氢去除器,其他参数都满足要求,不知道碳氢不去除对设备的干扰大吗,会不会对质控结果有很大影响,如果选T751H不只是价格高很多,重量也加了一倍。第二个问题,API的动态校准仪为T751和痕量式T751U,T751的臭氧发生器最低发生浓度为100ppb,T751U最低发生浓度为3ppb,请问这个最低浓度是动态校准仪实际输出的最低浓度吗,还是可以经过动态校准稀释部分继续稀释到更低的浓度。T751和T751U都可以用作空气站臭氧分析仪的校准吗,是否也都是可以和热电49i-ps一样用作臭氧传递标准。还一个问题是airQrate精度怎么样,可以达到质控要求吗?

  • 【原创】高精度动态色谱法比表面仪十项特征

    动态色谱法比表面仪在比表面积测试方面优势明显,被客户认可并大量使用,但客户在选型时,应该从哪些方面进行比较和评判,现简单介绍如下:高精度动态色谱法比表面仪应具有以下十项特征:1、是否具有程控风热助脱系统 当样品在液氮温度-195.8℃下吸附饱和后要升温脱附时,需要使温度迅速升高,使吸附在粉体表面的氮气迅速脱附出来进入检测器;高速脱附可以使信号集中,得到尖而锐的脱附峰,有利于提高仪器的灵敏度和分辨率,另外尖而锐的脱附峰可以降低背景噪声影响,提高仪器测试准确度,尖锐的脱附峰是色谱工作者追求的理想峰形。在之前的半自动化仪器中通常使用人为将液氮杯更换为水杯,利用水大比热的特性使样品温度迅速升高到常温;但在全自动化仪器中,如果为便自动化而放弃辅助加热脱附,进行空气中自然升温脱附,由于玻璃的导热系数很低,升温缓慢,将使脱附峰矮而宽, 使背景噪声影响增大,降低灵敏度和分辨率,损失测试精度,对于小比表面积样品影响尤为明显。程控风热助脱装置,全自动程控启停,风热时间可根据样品脱附快慢设定,保证得到尖锐快速的脱附峰,使出峰时间缩短,脱附峰尖而锐,减少背景误差。2、氮气分压检测控制是通过流量传感器法还是浓度色谱检测器法 BET多点法测试中,按BET理论要求氮气浓度需要从5%调整到30%,氮气浓度检测是测试结果准确度的关键环节。在氮气浓度测试方面,流量传感器法是分别测量氮气和载气流量的方式来求氮气浓度。所采用的进口霍林威尔流量传感器的标称极限精度是0.1ml/min,对于5ml/min的氮气流速的测试最高精度只能达到2%。色谱浓度传感器测试氮气浓度,精度可达到0.1%以上,色谱法检测精度是流量法的10倍以上;3、是否具有程控六通阀标定系统;定量管体积是否可程控切换 六通阀是色谱仪定量的主要标定装置,有手动六通阀和电动六通阀之分;程控电动六通阀标定系统,标定过程软件全自动控制;定量管体积程控可选功能;对于不同样品,比表面从相差可能数千倍,其吸附氮气量也就相差悬殊,不能一个体积的定量管来标定所有样品吸附量。所以对于标定系统应接入不同体积的定量管,可达到更高的精确度。人工更换不同体积的定量管比较复杂,甚至打开机壳更换。程控定量管切换只需要在软件中设置接入号,电动切换。4、是否具有一体式原位吹扫装置 分体吹扫炉形式的吹扫方式,样品吹扫处理时需要安装在与主机分置的吹扫炉上,处理完毕后拆卸下来再重新安装在仪器主机上进行测试。一体化吹扫处理系统相对分体吹扫炉具有两个优势:一是操作方便,只需一次安装;二是处理效果更好,避免了拆装样品管时样品再次与空气接触;(对于部分有机和生物粉体材料,其水份的质量百分含量可能比较大,若超过1%则需要吹扫处理前先进行烘箱干燥后再进行,否则需要吹扫处理后重新称重;)5、是否具有吹扫定时功能 吹扫程序定时,到时停止加热,声音提示,此功能使吹扫处理条件统一一致,也使操作者更安心于其他工作,而不必担心吹扫超时造成处理条件不一致;6、是否具有气体净化冷阱装置 比表面测试所使用的高纯氮气和高纯氦气纯度一般为99.99%到99.999%,其中0.001%-0.01%的杂质气体(主要为水分等高沸点易吸附气体)在低温吸附时会首先被吸附,从而对吸附氮气量造成影响;由于色谱法比表面测试中气体是连续流过待测样品,所以样品表面的水份等气体杂质会逐渐积累;具体影响见《水份对吸附过程的影响》。冷阱是消除高沸点气体杂质的有效方式,一般在高要求设备中会配备此装置;比表面仪配备的冷阱,使本会被样品吸附的水份等高沸点杂质提前被冷阱捕获,使得经过净化后的高纯氮和高纯氦气体中的水分含量低于10e-17Pa,达到超高纯气体状态;7、是否具有检测器恒温系统 色谱法比表面仪采用热导池做检测器;温飘是热导池检测器的主要误差成因,一般高精度色谱仪的检测器都具有复杂的恒温系统和温飘抑制消除系统,但同时使仪器成本增加;检测器恒温装置前后,可以使零点漂移由1%降低到0.1%,该装置对测试小比表面积样品(10m2/g)效果尤为明显;8、是否具有液氮温度实时监测功能 比表面测试使用的液氮都是使用单位就近采购,一般都是气体厂制氧的副产品,其纯度不稳定性相差较大,使得液氮温度有±1℃左右的变化;氮气吸附量对液氮温度的变化很敏感;另外液氮杜瓦杯内液氮面的高低也对吸附量有影响;液氮温度监测传感器,可监测液氮温度和杜瓦杯中的液氮量是否充足。9、是否具有气源开关指示与保护装置 色谱仪一般都要求操作者在没有开气的时候不要打开电源,即“先开气后开电,先关电后关气”,否则可能发生检测器在没有通气的情况下通电而烧坏的危险;而气源指示与保护装置则使此危险去除。10、仪器参数是否软硬件同时显示 比表面仪器的主要参数包括主检测器电压、电流、浓度检测器电压、电流、主检测器输出电压信号、浓度检测器输出信号、信号放大倍数、液氮温度等。若仪器具有不但在软件上检测显示外,还在仪器的LCD液晶显示屏上硬件显示的功能,即使在电脑没打开或通讯异常时仍能明确掌握仪器状态,使得仪器可靠度更高;另外仪器的机械部分,如电机、脱附风扇、吹扫定时、气源开关状态等都具有硬件指示灯指示工作状态,复杂设备的各个部分工作正常与否的状态,在通过软件显示的同时,再使硬件指示是必要的; 气体流量的显示在有电子传感器之外,再通过机械转子流量计显示,将使流量有无、大小一目了然,更稳定可靠可靠的现代分析仪器可以只有一个控制按钮,但显示屏、指示灯等各部分运行状态指示不可省;来源:比表面论坛

  • 【在线讲座96期】定向蛋白质组发展动态,火热报名中……(2011年8月23日 14:30)

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191653_632025_2334537_3.gif【在线讲座96期】定向蛋白质组发展动态主讲人:郭立海 AB SCIEX活动时间:2011年8月23日 下午 14:30http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191653_632025_2334537_3.gif1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、参加及审核人数限制:限制报名人数为120人,审核人数100人。3、报名截止时间:2011年8月23日下午14:304、报名参会:http://simg.instrument.com.cn/meeting/images/20100414/baoming.jpg5、参与互动:本次讲座采取网络讲堂直播模式,欢迎大家积极发言提问。 *参会期间您还可以将有疑问的数据通过上传的形式给老师予以展示,并寻求解答*6、环境配置:只要您有电脑、外加一个耳麦就能参加。建议使用IE浏览器进入会场。7、参加奖励:报名且参与讲座的人将每人奖励5--50分不等的奖励。8、提问时间:现在就可以在此帖提问啦,截至2011年8月22日9、会议进入:2011年8月23日14:00点就可以进入会议室10、开课时间:2011年8月23日14:3011、特别说明:报名并通过审核将会收到1 封电子邮件通知函(您已注册培训课程),请注意查收,并按提示进入会议室!为了使您的报名申请顺利通过,请填写完整而正确的信息哦~http://simg.instrument.com.cn/webinar/20110223/images/zb_11.gif注意:由于参会名额有限,如您通过审核,请您珍惜宝贵的学习交流机会,按时参加会议。如您临时有事无法参会,请您进入报名页面请假。无故不参会将会影响您下一次的参会报名。快来参加吧:我要报名》》》快来提问吧:我要提问》》》

  • 【转帖】环境自动监测技术与设备的发展动态

    摘要本文对空气、废气以及地表水、污水自动监测系统的技术构成和技术关键,以及在线自动分析仪的技术原理、发展现状和存在的问题进行了评述。重点讨论了SO2、NOx、O3、CO、PM10、烟尘等空气或废气自动分析仪以及水质常规五参数、化学需氧量(COD)、高锰酸盐指数、总有机碳(TOC)、氨氮、总氮、磷酸盐、总磷和UV等水质自动分析仪。 关键词空气和废气地表水和污水自动监测系统自动分析仪在线 1、前言目前,我国重点城市已在利用建立的环境空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量自动监测系统开展环境空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量日报或预报工作。2000年,开始实施130个城市的环境空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量监测系统的建设项目。与此同时,随着污染物排放总量制度的实施,各地相继开始建设污染源在线自动监测系统(重点废气排放源和重点污水排放源)。自1999年以来,国家已先后在七大水系的十个重点流域建成了42个地表水水质自动监测系统,黑龙江、广东、江苏和山东等省也相继建成了10个地表水水质自动监测系统。目前,国家环保总局正利用世行贷款启动重点流域30个地表水水质自动监测系统的建设项目。 2、环境空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量自动监测系统 环境空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量自动监测系统是一套自动监测仪器为核心的自动“测-控”系统。空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量的自动监测系统一般采用湿法和干法两种方式。湿法的测量原理是库仑法和电导法等,需要大量试剂,存在试剂调整和废液处理等问题,操作繁琐,故障率高,维护量大。该法以日本为主,但自1996年起,日本在法定的测量方法中增加了干式测量原理,湿法现已处于淘汰阶段。 干法基于物理光学测量原理,使样品始终保持在气体状态,没有试剂的损耗,维护量较小。干法以欧美国家为主,代表了目前的发展趋势。 2.1系统的结构 干法监测子站主要由样品采集、空气自动分析仪、气象参数传感器、动态自动校准系统、数据采集和传输系统以及条件保证系统等组成。 2.1.1大气污染物自动分析仪 SO2自动分析仪:基于SO2分子接收紫外线(214nm)能量成为激发态分子,在返回基态时,发出特征荧光,由光电倍增管将荧光强度信号转换成电信号,通过电压/频率转换成数字信号送给CPU进行数据处理。当SO2浓度较低,激发光程较短且背景为空气时,荧光强度与SO2浓度成正比。采用空气除烃器可消除多环芳烃(PAHs)对测量的干扰。 NOx自动分析仪:NO与O3发生反应生成激发态的NO2*,在返回基态时发射特征光,发光强度与NO浓度成正比。NO2不与O3发生反应,可通过钼催化还原反应(315℃)将NO2转换成NO后进行测量。如果样气通过钼转换器进入反应管,则测量的是NOx,NOx与NO浓度之差即为NO2。 O3自动分析仪:利用O3分子吸收射入中空玻璃管的254nm的紫外光,测量样气的出射光强。通过电磁阀的切换,测量涤除O3后的标气的出射光强。二者之比遵循比尔-朗伯公式,据此可得到O3浓度值。 PM10自动分析仪(β射线法):仪器利用恒流抽气泵进行采样,大气中的悬浮颗粒被吸附在β源和盖革计数器之间的滤纸表面,抽气前后盖革计数器计数值的改变反映了滤纸上吸附灰尘的质量,由此可以得到单位体积空气中悬浮颗粒的浓度。 对自动分析仪的自动校准通过动态自动校准系统完成,该系统包括动态自动校准仪、零气发生器、标准气源。

  • 全面解读光电直读光谱仪最新发展动态——访光电直读光谱仪主流厂商产品负责人及技术专家

    火花源光电直读原子发射光谱仪,通常简称为光电直读光谱仪,主要由激发光源、分光系统、信号测量转换系统等三大部分组成。世界上第一台商品化光电直读光谱仪于1946年问世,我国于1965年引进第一台光电直读光谱仪用于钢铁分析。如今,光电直读光谱分析已成为一项成熟的分析技术,具有样品处理简单、分析速度快、分析精度高、多元素同时分析等特点,几乎所有的钢铁企业、有色金属企业、铸造及机械加工企业,以及其他采用金属及其合金进行加工的行业都利用光电直读光谱仪进行生产过程及产品质量控制。据介绍,当前中国有数以万计的光电直读光谱仪应用于金属行业及上下游产业,预计从事光电直读光谱分析的人员达数万人之多。  为了让广大仪器用户深入了解光电直读光谱仪的技术现状及市场发展趋势,2011年4-7月间,仪器信息网编辑对纳克、斯派克、岛津、赛默飞世尔科技、烟台东方、超谱(代理德国OBLF产品)、布鲁克、牛津仪器、北分瑞利、无锡金义博、盈安科技等国内外光电直读光谱仪主流厂商的产品负责人或技术专家进行了联合采访。光电直读光谱仪技术发展趋势  经过六十多年的发展,光电直读光谱分析在新仪器开发、分析方法研究及标准样品研制等方面都有了长足的进步。将来,会有哪些新的技术应用于光电直读光谱仪,从而进一步发挥其在金属材料质量控制中的优势作用。采访中,各位产品负责人及专家分别就光电直读光谱仪的检测器、光源、光学系统以及自动化系统的技术发展等谈了自己的看法。  (1)检测器:PMT是一种经典成熟的技术,而CCD正处于飞速的发展变化之中  检测器作为光谱仪的核心部件,其技术的发展进步往往引领着光谱仪的发展。采访中多家厂商认为电荷耦合元件(CCD)技术的应用是光电直读光谱仪的一个技术发展方向,采用CCD将会降低光电直读光谱仪的生产成本及减小仪器体积。其次CCD最大的优点是全谱,可以很方便地增加检测元素的种类。此外,斯派克王彦彪先生认为CCD具有良好稳定性和较长的使用寿命。牛津仪器的诸炜先生表示CCD型光电直读光谱仪可以实现激发样品时自动完成波长校准,不再需要定期进行校准。金义博叶反修先生认为采用CCD技术可实现模块化、易于校准、抗振动。http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20119/20119910147854.jpg北京纳克副总经理高宏斌、斯派克直读光谱仪产品部门经理王彦彪、岛津PDA专家于晓林  和传统的光电倍增管(PMT)技术相比,CCD发展较晚,作为新型检测器件,还存在一定的局限性。“首先CCD没法如PMT那样每个通道都做优化。其次,CCD在应用中为了降低暗电流需要降温,这与光学系统需要恒温相矛盾”,岛津公司于晓林先生指出。斯派克王彦彪先生和布鲁克Andreas Kunz先生表示:“CCD目前还无法应用一些高速采样技术,因而在痕量元素分析方面性能不及PMT。”超谱公司李丹戈先生表示:“CCD的信噪比不如PMT,其次如何保证多块CCD的一致性,以及处理多块CCD之间的接收空白区,也是一个问题。”此外,“当前CCD技术已经可以满足中端分析应用水平,但在短波元素分析、低含量元素分析、短期分析精度和长期精度方面和PMT还是有差距”,纳克高宏斌先生介绍道。http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20119/20119910248423.jpg赛默飞世尔中国区销售经理裴雷、超谱公司(代理OBLF产品)副总经理李丹戈、烟台东方总经理赵珍阳  虽然目前CCD还有一些不足之处,但是大家认为CCD在光电直读光谱仪中的应用是值得期待的。布鲁克Andreas Kunz先生表示:“PMT到现在已经发展60多年了,是一种经典成熟的技术。而CCD技术正处于飞速的发展变化之中,可以预期CMOS(互补金属氧化物半导体)技术很快会应用于CCD当中,这些技术的不断发展会促使CCD发展到更高的水平。” 盈安科技王德春先生表示:“近些年CCD器件发展已经相当成熟,能够满足一般的分析要求,针对细分市场,各种特殊用途的CCD不断产生。”烟台东方赵珍阳先生则表示:“CCD与PMT结合是目前解决全谱检测并满足微量和痕量分析的最优选择,但同时满足两种类型检测器的采样控制和系统的完美结合目前仍然是该类仪器的制造难点。”  (2)激发光源:从源头上提高光电直读光谱仪的性能http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20119/20119910322956.jpgBruker Elemental GmbH总经理Andreas Kunz、利曼中国(代理布鲁克产品)总经理黄林玉,牛津仪器直读光谱部中国区销售经理诸炜  目前大多数光电直读光谱仪器都采用了“数字化光源”,超谱公司李丹戈先生介绍说:“这里的‘数字’并不是真正意义上的‘将模拟信号转换为表示同样信息的数字信号’,它只是相对于模拟电路光源激发能量不可控制而言。数字化光源,其触发电压、关断时间都是可控的,因此激发能量稳定,并且呈周期性的变化,因而从源头上提高了光电直读光谱仪的精度。”斯派克王彦彪先生表示:“数字化光源是一个发展趋势,其最大的优势是免维护,另外信号输出的稳定性和之前的模拟光源相比有了很大的提高。”  对数字化光源的应用,赛默飞世尔裴雷先生认为:“目前光电直读光谱仪中耗时最长、最不稳定的是激发光源,虽然现在采用数字化光源,但并未实现完全可控。已有一些厂商在尝试利用激光光源做激发源,虽然稳定性可控,但要求激光的能量非常高,满足条件的激光器存在着体积大、造价高的问题,需要进一步的研发。”  (3)光学系统:保证分辨率和灵敏度的同时,实现光学系统设计越来越小型化http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20119/20119910357195.jpg北分瑞利发射事业部技术经理王彦东、无锡金义博董事长叶反修、盈安科技AES产品销售经理王德春  北分瑞利王彦东先生和应用工程师张军峰先生谈到,“传统的光谱仪光学系统采用帕型-龙格结构,体积比较大;而且光学系统对环境要求比较严格,粉尘、温度等对其都有影响”。斯派克王彦彪先生和烟台东方赵珍阳先生均表示:“光电直读光谱仪体积减小,环境适应性的增强,将会促进光电直读光谱仪在线控制生产过程,以及进行现场作业。”  布鲁克Andreas Kunz先生认为:“随着光学技术不断发展,将会实现光学系统设计越来越小型化,但灵敏度和分辨率依然很好。”牛津仪器诸炜先生表示:“光学系统的分辨率首先取决于光栅的分辨率,而光栅的分辨率只是与光栅的刻线总数及光谱级次成正比,所以采用大刻线数的光栅,即使焦距较短,依然能很好的满足光电直读光谱仪分辨率的要求。”  (4)自动化系统:实现全分析过程的标准化,缩短分析周期  岛津公司于晓林先生介绍说:“随着钢铁冶金企业管理现代化、装备大型化、生产高速化的不断发展,全自动分析设备逐渐成为冶炼过程品质管理和控制的主要手段。自动化系统在国外发展比较早,一是人工成本高;二是人员管理困难。在我国随着国家钢铁行业的发展,劳动力成本的提升,自动化系统也逐渐被大家接受。这个市场很大

  • 让我们来说说:动态校准,动态测试,动态测量这些事

    动态校准,动态测试,动态测量目前在军工航天领域应用居多,随着量子化发展,传感技术以及物联网技术,芯片级计量技术应用,动态技术势必迎来新的前景! 应该说:动态是近年来计量测试行业里的热点研究方向之一,其热度仅次于量子化自然基准的研究,而其难度与复杂性则丝毫不亚于量子化自然基准。一是由于其大量应用场景是复杂多变的活动现场,而非严格规范和控制环境条件的实验室 二是因为一些量子化自然基准也在朝动态方向发展。

  • 【讨论】红外光谱的动态调整

    [size=4]各位老师,我想问一下,什么是动态调整,是动态准直么?NICOLET的工程师告诉我,有动态调整和没动态调整谱图差别还是很大的,不知道是不是真的?[/size]

  • 动态光散射中光子相关谱测量系统的空间相干性问题

    动态光散射中光子相关谱测量系统的空间相干性问题

    动态光散射中光子相关谱测量系统的空间相干性问题王少清娄本浊陶冶薇任中京(济南大学理学院济南250022)提要:利用光干涉的简化模型讨论了动态光散射中光子相关谱测量系统的空间相干性要求的物理本质。利用相干面积概念对光子相关谱测量系统空间相干性判据的几种常见表述进行了规范。提出了一种具有普遍意义的简明判据。关键词:光子相关谱;动态光散射;空间相干性;相干面积;信噪比On the Spatial Coherence Problem of a photon Correlation Spectrum Measurement System in Dynamic Light ScatteringWang Shaoqing Lou Benzhuo Tao Yewei Ren Zhongjing(Science School of Jinan University Jinan 250022)Abstract:Using a simplified model of light interference,we discussed the physical essence of the spatial coherence demand on a photon correlation spectrum measurement system in dynamic light scattering.By using the concept of “coherence area”,we standard-ized three familiar statement about the spatial coherence criterion on a photon correlation spectrum measurement system.In the end,we brought forward a general and compendious criterion.Key words:photon correlation;dynamic light scattering;spatial coherence;coherence area;signal-noise ratio动态光散射是研究大分子和亚微米颗粒在液体中动态行为的最有效方法。通过测量悬浮液中散射粒子产生的散射光中的微小频移和角度依赖性,可以获得表征高分子结构的丰富信息,也可以获得纳米微粒的平均流体力学半径和粒度分布。随着激光、微电子和计算机技术的发展,动态光散射技术得到了广泛的应用。由于散射光的频移很小(1-106Hz) ,用传统的光谱分析法难以分辨,所以在动态光散射实验中采用光子相关谱法来获得散射光的频移。图1给出光子相关谱测量的基本实验装置。由激光器1发出的激光经聚焦后照射在样品池2中的散射粒子上,粒子的散射光经光学系统3后进入PMT(光电倍增管) 4 ,PMT 的光电脉冲经过甄别/ 放大系统5 进入相关器6 ,由相关器对光电脉冲进行相关处理后将相关数据输入计算机7 进行数据处理,得所需的信息。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305281050_441881_388_3.jpg在光子相关谱测量中,PMT 输出信号1的信噪比(输出信号中涨落部分与噪声部分之比) 大小是测量成功与否的关键因素。而PMT 输出信号的信噪比大小又主要由测量系统的空间相干性来决定。对于光子相关谱测量系统空间相干性优劣的判别标准,不同的文献有各种不同的表述。其中比较有代表性的几种表述分别为:(1)PMT的接受面积为一个相干面积;

  • 【分享】比表面积测试方法主要分动态色谱法和静态容量法

    动态色谱法  动态色谱法是将待测粉体样品装在U型的样品管内,使含有一定比例吸附质的混合气体流过样品,根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量;静态法根据确定吸附吸附量方法的不同分为重量法和容量法;重量法是根据吸附前后样品重量变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量,由于分辨率低、准确度差、对设备要求很高等缺陷已很少使用;容量法是将待测粉体样品装在一定体积的一段封闭的试管状样品管内,向样品管内注入一定压力的吸附质气体,根据吸附前后的压力或重量变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量;    动态色谱法和静态法的目的都是确定吸附质气体的吸附量。吸附质气体的吸附量确定后,就可以由该吸附质分子的吸附量来计算待测粉体的比表面了。    由吸附量来计算比表面的理论很多,如朗格缪尔吸附理论、BET吸附理论、统计吸附层厚度法吸附理论等。其中BET理论在比表面计算方面在大多数情况下与实际值吻合较好,被比较广泛的应用于比表面测试,通过BET理论计算得到的比表面又叫BET比表面。统计吸附层厚度法主要用于计算外比表面;   动态色谱法仪器中有种常用的原理有固体标样参比法和BET多点法;动态色谱法之固体标样参比法  固体标样参比法也叫直接对比法,国外此种方法的仪器叫做直读比表面仪。该方法测试的原理是用已知比表面的标准样品作为参照,来确定未知待测样品相对标准样品的吸附量,从而通过比例运算求得待测样品比表面积。以使用氮吸附BET比表面标准样品为例,该方法的依据是有2个:一、BET理论的假设之一在吸附一层之后的吸附过程中的能量变化相当于吸附质分子液化热,也就是和粉体本身无关;二、在相同氮气分压(5%-30%)、相同液氮温度条件下,吸附层厚度一致;这就是以此种简单的方法所得出的比表面值与BET多点法得到的值一致性较好的原因;动态色谱法之BET多点法  BET多点法为国标比表面测试方法,其原理是求出不同分压下待测样品对氮气的绝对吸附量,通过BET理论计算出单层吸附量,从而求出比表面积;其理论认可度相对固体标样参比法高,但实际使用中,由于测试过程相对复杂,耗时长,使得测试结果重复性、稳定性、测试效率相对固体标样参比法都不具有优势,这是也是固体标样参比法的重复性标称值比BET多点法高的原因;   动态色谱法和静态容量法是目前常用的主要的比表面测试方法。两种方法比较而言动,态色谱法比较适合测试快速比表面积测试和中小吸附量的小比表面积样品(对于中大吸附量样品,静态法和动态法都可以定量的很准确),静态容量法比较适合孔径及比表面测试。虽然静态法具有比表面测试和孔径测试的功能,但静态法由于样品真空处理耗时较长,吸附平衡过程较慢、易受外界环境影响等,使得测试效率相对动态色谱法的快速直读法低,对小比表面积样品测试结果稳定性也较动态色谱低,所以静态法在比表面测试的分辨率、稳定性方面,相对动态色谱并没有优势;在BET多点法比表面分析方面,静态法无需液氮杯升降来吸附脱附,所以相对动态法省时;静态法相对于动态色谱法由于氮气分压可以很容易的控制到接近1,所以比较适合做孔径分析。而动态色谱法由于是通过浓度变化来测试吸附量,当浓度为1时的情况下吸附前后将没有浓度变化,使得孔径测试受限。静态容量法  在低温(液氮浴)条件下,向样品管内通入一定量的吸附质气体(N2),通过控制样品管中的平衡压力直接测得吸附分压,通过气体状态方程得到该分压点的吸附量;   通过逐渐投入吸附质气体增大吸附平衡压力,得到吸附等温线;通过逐渐抽出吸附质气体降低吸附平衡压力,得到脱附等温线;相对动态法,无需载气(He),无需液氮杯反复升降;   由于待测样品是在固定容积的样品管中,吸附质相对动态色谱法不流动,故叫静态容量法; 比表面积测试相关仪器简介  动态法比表面积仪测试比表面积精度影响因素   对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的动态法仪器,其相对不具有该装置的动态法比表面仪,其精度得到明显提高;动态法比表面仪,与其它分析仪器类似,其精度和灵敏度大小主要取决于信噪比;也就是要提高精度和灵敏度,就需要从提高信号强度、抑制背景噪声、消除外界干扰三方面来控制。增加信号强度的方法一般有增加称样量、增加检测器电流,但增加检测器电流一般噪声也会同时增大,所以检测器电流会有个最佳范围;所以在抑制噪声、消除外界干扰方面可做的工作就比较多了;其源于仪器自身的误差来源主要有:检测器温漂,信号锐度;以检测器恒温装置来抑制温漂,风热助脱装置可以提高信号锐度,其对于比表面1m2/g的样品0.5g对氮气的吸附量在分压0.2左右时脱附峰面积与背景可以保证在2%以内的误差;   所以对于小比表面样品,对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的动态法仪器,其灵敏度和分辨率的优势就体现出来了;但对中大比表面样品,由于信号强,普通动态法比表面积仪和静态法比表面积仪都可以保证精度;这点就像万分之一分析天平和千分之一天平的区别;   静态法比表面积仪测试小比表面积样品精度分析   以比表面积1m2/g的样品为例,该样品0.5g对氮气的吸附量在BET分压范围内在标况下约0.1ml,在测试过程中的吸附环境液氮温度下的体积约0.03ml;样品管装样部分的剩余体积(也就是背景体积)约在3-5ml左右,要在3-5ml的样品管体积中准确定量出0.03ml的总吸附量且保证精度达到3%以内,可以算出要求压力传感器的精度要达到0.03%以上;但目前进口最好的压力传感器的精度只有0.1%,而且通常比表面及孔径分析仪用的压力传感器精度为0.15%,也就是说目前最高精度的压力传感器,即使温度场理想测定,液氮面理想恒定,环境温度理想准确条件下,对吸附量确定量的不确定度也只能达到0.003ml,即不确定度达到10%;若对于比表面再小或堆积密度小也就是装样量也难以很大的样品,其准确度就可想而知了。 但对于中大比表面样品,一般吸附量不会那么微小,静态法的精度很容易保证在2%甚至1%以内便不是问题;   所以在小比表面样品的测试方面,静态法仪器测试的误差相对高精度的动态法仪器的误差大;静态法只能通过增加装样量来降低误差,常见的是静态一般都会为小比表面积样品配备大容量样品管,但由于背景体积(吸附腔体积)也随之增大,所以准确度提高也是有限的;这点是采用静态法仪器测试比表面积应考虑的因素。   比表面积计算公式    参考国标GB/T24533-2009    放到气体体系的样品,其物质表面在低温下将发生物理吸附。当吸附达到平衡时,测量平衡吸附压力和吸附的气体流量,根据BET方程式(1)求出试样单分子层吸附量,从而计算出试样的比表面积。   (P/P0 )/ V(1-P/P0) = (C-1 )/( VmC ) × P/P0 + 1/( VmC )

  • 【有奖讨论】如何获得粘弹性材料在静压力条件下的动态力学性能?

    如何获得粘弹性材料在静压力条件下的动态力学性能?这里所说的动态力学性能是指按照形变模式,分为拉伸、压缩、扭转、剪切(夹芯剪切与平行板剪切)、弯曲(包括单悬臂梁、双悬臂梁和三点弯曲、s形弯曲等)。欢迎大家讨论![img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif[/img]

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