水离子分析仪

尊敬的用户：您好！感谢您对仪真分析及相关产品的支持和帮助！同时感谢贵单位长期以来对SEAL（水尔）公司连续流动分析仪的关注与支持。SEAL公司专门从事气泡间隔的连续流动分析仪、全自动间断化学分析仪、机器人分析仪的设计、开发和制造。其生产的AA3/AA100/AA500/QUAATRO等型号的连续流动分析仪被广泛用于水和废水、海水，土壤，植物等营养盐的分析。上海仪真分析仪器有限公司与SEAL Analytical水尔分析仪器有限公司于2023年12月5日达成最新独家合作协议，全面负责水尔旗下包括连续流动分析仪、全自动间断化学分析仪和机器人分析系统的所有产品在中国（包含香港地区）指定市场的推广宣传、销售、技术支持和售后服务等工作。此外，由国家市场监督管理总局和国家标准化管理委员会联合发布的《生活饮用水标准检验方法 第4部分：感官性状和物理指标 12挥发酚类 13阴离子合成洗涤剂；第5部分 无机非金属指标 7氰化物 11氨》（GB/T 5750.4/5-2023）已于2023年10月1日正式实施。为了适应政策需要，进一步提升用户关于连续流动分析方法的监测技术能力，我司决定举办2024年第一期“连续流动分析仪高级培训班”。内容包括连续流动分析原理介绍，仪器操作及维护保养，故障处理，数据分析，分享连续流动分析仪的使用心得及经验，以便能更好的为各单位服务。培训地点：上海市徐汇区钦州北路1199号智汇园88栋4楼培训时间：2024年8月19日 - 8月23日培训内容：标准解读、仪器操作、仪器维护、故障排查等培训说明：2000元/人，食宿自理报名方式：请联系仪真培训结束后统一发放结业证书，诚邀您前来交流学习！仪真分析在此热忱恭候您的莅临！

简介 盐水中的总溶解性固体含量较高，而且氯化物能够消耗氧化剂，因此对盐水样品（氯化物含量为3.5%-30%）进行总有机碳（TOC）分析会面临很大挑战。在传统的湿化学系统上运行分析时，由于氯化物的干扰，盐水样品显示较低的TOC回收率。相比之下，燃烧系统在分析盐水样品时显示较高的TOC回收率，但燃烧系统的维护周期短，运行成本高，信号有漂移，且需要进行频繁的重新校准。Sievers InnovOx实验室TOC分析仪采用专利的超临界水氧化（SCWO，Super Critical Water Oxidation）技术，能够消除氯化物的干扰，在提供一流分析性能的同时减少了昂贵且费时的分析仪维护工作，从而成为对盐水样品进行TOC分析的理想设备。本文介绍了如何正确设置和配置Sievers InnovOx实验室分析仪，以便在分析盐水样品时发挥最佳性能。操作模式建议用“不可吹除有机碳（NPOC，Non-Purgeable Organic Carbon）”模式来代替TOC模式进行盐水分析，除非还需要测量可吹扫或挥发性的有机物。在大多数盐水样品中，可吹扫或挥发性有机物的含量极小，因此NPOC约等于TOC。在NPOC模式下，测量结果并非是由2项单独的测量数据计算而来【TOC=总碳（TC）–无机碳（IC）】，因此NPOC模式运行得更快、测量得更准确。用NPOC模式代替TOC模式是行业中常见的做法，是几乎所有市面上出售的TOC分析仪的标准操作模式。只有当样品中含有挥发性化合物或者需要测量IC浓度时，才采用TOC模式。测量范围和校准盐水样品的TOC浓度较低，通常小于10 ppm。理论上来说，Sievers InnovOx实验室分析仪可以在最小测量范围（0-100 ppm）内运行盐水样品，但由于盐水样品的基质复杂，在最小测量范围内运行盐水样品时可能会产生较大的测量偏差。因此，建议在更大范围内运行盐水样品，例如0-1000 ppm或0-5000 ppm。Sievers InnovOx实验室分析仪的内部设置能够在不降低测量的准确性和精确性的前提下，对0-5000 ppm范围基质效应的补偿优于对0-1000 ppm范围基质效应的补偿，因此最佳操作是采用0-5000 ppm范围。当采用0-1000 ppm或0-5000 ppm范围分析低浓度样品时，无需将分析仪校准到测量范围的最高点。校准点只需覆盖样品的预期TOC浓度范围即可。例如，如果样品的最高预期结果是5 ppm左右，可以将校准的最高点设为10 ppm。校准前，必须彻底冲洗分析仪。请运行高质量的去离子（DI）水（最好是18 MΩ-cm的去离子水），直到达到0.45 µg或更低的稳定碳质量响应为止（见下图）。在冲洗过程中，只需注意峰值窗口中的碳质量响应，可以忽略实际NPOC结果。可能需要几个小时的连续测量才能达到此目的，具体时间取决于仪器状况和之前分析过的样品。酸剂根据要分析的样品的硬度（即钙和镁的浓度）来选择酸剂。如果CaCO3浓度低于100 ppm，建议用6M H3PO4。如果CaCO3浓度高于100 ppm，应当用3N HCl，以免在分析仪内形成沉淀。对于盐水分析，建议采用“添加5%酸剂”这一默认值。氧化剂请用30%（质量浓度）过硫酸钠作为氧化剂。请勿使用Sievers M系列TOC分析仪配置的15%（质量浓度）过硫酸铵氧化剂，因为超临界条件下，铵会消耗掉一部分添加的氧化剂，被氧化形成硝酸盐，从而降低总氧化剂的氧化强度。对于盐水分析，建议添加30%的氧化剂。尽管0-1000 ppm或更大范围的默认氧化剂设置通常为15%，但这个比例对盐水分析来说不够。在加热阶段，盐水中的一部分氯化物在达到超临界状态之前就被氧化，从而降低了总氧化剂的氧化强度。如果氧化剂配量不足，或者使用过期的或失效的氧化剂，就会导致反应器管破裂，特别是对2020年之前生产的配备老式钛反应器管的Sievers InnovOx实验室分析仪来说，情况更严重。新款的Sievers InnovOx实验室分析仪采用钽反应器管，可以降低管子破裂的风险，但氧化剂配量不足仍不利于回收有机物。吹扫时间盐水中有大量的无机碳（IC），而0.8分钟的默认喷除时间不足以去除大部分无机碳。盐水样品中的无机碳浓度比TOC浓度高数倍，未被去除的无机碳会严重影响NPOC测量结果。建议将无机碳喷除时间延长到2.0分钟。较长的喷除时间不仅能彻底去除无机碳，还能将样品和试剂混合得更均匀。但在校准时，只需分析KHP或蔗糖标准品即可，因此可以保留0.8分钟的默认喷除时间。冲洗为了最大程度清除样品残留，并防止气/液界面结晶，建议在每次样品分析之后，用去离子水冲洗分析仪。冲洗分析仪的最方便的做法是，对去离子水样品运行无机碳测量。只需运行1次重复测量即可。在工作日结束后，应彻底冲洗分析仪，清除系统中的残留样品。请用装有去离子水的40 mL样品瓶运行以下冲洗任务： 载气供应大多数Sievers InnovOx实验室分析仪都配备内置的气泵和空气过滤器，能够提供不含CO2的载气。此配置能够在整个测量范围内获得准确结果。如需测量低浓度TOC（即在分析仪的定量限附近进行测量），建议将分析仪连接到高规格的氮气供气源。取样对于盐水分析，建议使用外部吸管或带冲洗站选件的Sievers InnovOx自动进样器，以实现最佳取样效果。请勿使用样品瓶端口，因为样品瓶端口难以被清洗干净，残留的样品会腐蚀设备。如要用HCl来预酸化样品瓶中的盐水样品，建议用塑料部件来替换不锈钢材质的样品端口和自动进样器管接头（见下图）。需要以下更换件：注意：上述部件不在标配的附件包中，请另行购买。分析仪位置和废液处理在盐水分析过程中，废液容器和分析仪内都会有微量的卤素气体。为了防止卤素危害人体健康，建议将分析仪、试剂、废液容器放在通风橱中进行操作。如果没有通风橱，请将分析仪放在通风良好的工作台上，将废液容器放在台下的地板上。为了帮助通风，建议在分析盐水样品时卸下分析仪流体组件的盖子。为了防止废液容器中产生卤素气体，请在开始分析之前，向废液容器中投放大量的固体氢氧化钠或氢氧化钾，以中和未反应的样品和试剂，避免产生卤素气体。请勿使用碳酸氢盐或碳酸盐来中和废液容器中的液体，以免产生CO2气体，或将产生的卤素气体扩散到周围环境中。请确保在工作日结束时清空废液容器，在第二天开始分析之前重新投放中和剂。盐水分析的方法摘要以下是用Sievers InnovOx实验室TOC分析仪进行盐水分析时的建议的分析方法设置。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

背景介绍锅炉系统是一个半封闭的循环系统，它的工作原理是先将水加热使其转换为水蒸气后驱动发电机发电，与此同时蒸汽冷凝结成水后继续回到系统循环使用。因此锅炉水的化学组成直接影响了锅炉效率和燃料的消耗。不合理的水处理容易使锅炉生成结垢并对锅炉系统产生腐蚀。水中的杂质在高温的锅炉管壁上很容易生成结垢和沉积物。结垢会隔离锅炉管，降低锅炉加热效率，在生成同等蒸汽的情况下耗费更多燃料。例如，一个中度结垢的250HP锅炉相比一个“洁净”的锅炉，在产能相同时，每年要多消耗几千美元的燃料。而且腐蚀会降低设备的使用寿命，并需要更多的维修费用。锅炉系统中的腐蚀会快速损坏管路导致工厂停产。因此一个正常运作的脱气器和一个准确的化学水处理方案可以有效解决腐蚀问题，大大延长锅炉寿命。而有效的锅炉防腐蚀方案也离不开有效的监控方案。常用的一种技术是监测和控制进水的硬度和铁离子含量。确保水质最适宜的化学组成可以大大降低沉积和结垢的风险。若您对锅炉的化学性质不太了解，这种情况下您需要选择更好的监控系统。图1：锅炉系统示意图锅炉系统通常由几个易被腐蚀的关键部件组成。一旦腐蚀发生在任一部件上，会大大降低锅炉的工作效率。目前判断腐蚀是否发生的最好方法是监测锅炉水中是否存在有机物。通过对锅炉水中总有机碳（TOC）的检测，可以很好地检测系统的完整性及腐蚀情况，避免因腐蚀而产生严重的后果。大部分工厂都会根据锅炉工作压力，对锅炉进水的TOC值设置一个最高限值。通常来说，压力越低，对杂质含量控制的要求就越低。大部分水中自然含有的有机物可以通过离子交换或物理过滤（例如超滤）等方法去除。但部分氧化物，需要额外的步骤才能被去除或降解。锅炉腐蚀的诸多重要形成原因中，有一项是因为二氧化碳（CO₂）。二氧化碳能以可溶解气体状态进入冷凝系统，或者它也能与给水中碱性的碳酸氢盐及碳酸盐相结合。通常脱气水中往往不含可溶解的二氧化碳。但下方的化学方程式显示了碳酸氢盐或碳酸盐是如何自然地分解成二氧化碳的。反应12NaHCO₃+热量→Na₂CO₃+CO₂+H₂O反应2Na₂CO₃+H₂O+热量→2NaOH+CO₂反应1为完全反应，而反应2的完成度仅为 80%。由二氧化碳而导致的侵蚀表征，通常为金属的缺失，典型的症状为管路底部的管壁呈现腐蚀凹槽。在冷凝系统中最易发生这种情况的是管路的螺纹区域或者受压区域。图2显示了在较长的一段时间内对锅炉水的一个监测结果。在这个工厂里，经理对TOC值设置了一个限值：80 ppm TOC，在监测的这段时间内TOC值一直低于限值。一旦TOC超过了规定值，操作员会快速报告情况并及时改进。平均值（ppm）57.2标准偏差（ppm）3.6RSD6.3%图2：锅炉水中的TOC检测Sievers InnovOx工作原理Sievers分析仪一直致力于开发TOC分析的创新技术，意在为复杂应用提供最为稳定的TOC分析仪。Sievers InnovOx TOC分析仪将技术创新带到了一个新的领域。采用极为有效的超临界水氧化技术（SCWO），InnovOx能对几千个水样连续监测而无需重新校准，也无需仪器维护或者更换零部件。Sievers InnovOx的操作原理基于湿式化学氧化技术，在水样中加酸和氧化剂。无机碳通过吹扫可去除，然后水样在过硫酸盐和高温作用下被充分氧化。所产生的二氧化碳由非色散红外分光光度计测量。InnovOx将水样和氧化剂的混合物加热到高温，保证充分氧化并将液体水样转化为超临界状态。一旦进入该状态，超临界水氧化（SCWO）现象就发生了。这个创新技术能达到99%的氧化效率，从而使TOC测试达到极高的精确度和准确度。Sievers InnovOx在每次测定结束时，也会去除有问题的样品基体。因此，氧化副产物、盐等物质不会在反应器、管道和阀中残留。总结优化锅炉的性能对于减少防护性的维护或者维修十分重要，而且能最大化盈利率。超临界水氧化技术为目前的TOC检测技术提供了创新和更绿色环保的解决方案。Sievers InnovOx提供可靠、有效的TOC监控解决方案，是整套锅炉水系统不可或缺的组件。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！