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环氧树脂分析

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环氧树脂分析相关的资讯

  • 环氧树脂的羟值测定
    环氧树脂优良的物理机械和电绝缘性能、与各种材料的粘接性能、以及其使用工艺的灵活性是其他热固性塑料所不具备的。因此它能制成涂料、复合材料、浇铸料、胶粘剂、模压材料和注射成型材料,在国民经济的各个领域中得到广泛的应用。5月份,我们带来了环氧树脂水分含量检测的应用方案,现在我们带着环氧树脂羟值测定的应用方案与您见面了! 一、背景介绍羟值是指1g样品中羟基所相当的氢氧化钾的毫克数,以mgKOH/g表示。目前胶黏剂中的环氧树脂、聚酯多元醇和聚醚多元醇及聚氨酯等对羟值有要求。羟值是环氧树脂羟基含量的量度,可以直接反映出环氧树脂分子量的大小;在聚酯多元醇的合成过程中,利用羟值与酸值的测试来监控合成反应程度,用来检验树脂分子量是否符合产品出厂要求;在聚氨酯胶黏剂生成时,羟值与酸值大小,是异氰酸酯加入改性的重要依据。故我们需要对羟值进行检测。依据标准:GB/T 12008.3-2009 塑料 聚醚多元醇 第3部分:羟值的测定。 二、羟值测定方法1、测试原理用过量酸酐与产品中羟基反应生成酯和酸,多余的酸酐水解成酸,再用碱进行中和滴定。根据氢氧化钠的消耗量,可计算出产品的羟值。由于滴定终点颜色变化不易观察,因此通过电位来指示终点。 2、仪器及试剂:● ZDJ-5B型自动滴定仪● 231-01 pH玻璃电极+232-01参比电极● 咪唑、吡啶、邻苯二甲酸酐、0.5mol/L氢氧化钠标定滴定溶液 3、测试(1)样品前处理:● 向试料和空白锥形瓶中准确移取25ml邻苯二甲酸酐酰化试剂。摇动瓶子,至试料溶解,每个锥形瓶接上空气冷凝管,放在115+2℃油浴里30min。● 加热后,将装置从油浴中拿出并冷却至室温。用30ml吡啶冲洗冷凝管并取下冷凝管。将溶液定量转移到250ml烧杯中,用20mL吡啶冲洗锥形瓶。(2)空白测定:将空白样品置于滴定仪上,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。(3)样品测定:将试样置于滴定仪上,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。注意事项图1 样品测定曲线 (1)过量的水会破坏酯化试剂而干扰测定,试剂需要保持干燥,酰化试剂吸潮后需要重新配置。(2)酯化完成,冷却后,可以先加少量水,使过量的酸酐直接水解,在用氢氧化钠标准溶液进行滴定。(3)样品的取样量要进行估算,尽可能的使试料质量与理论计算值相近。 三、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪● 7寸彩色触摸电容屏,导航式操作;● 支持电位滴定;● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果;● 可定义计算公式,直接显示计算结果;● 支持滴定剂管理功能;● 支持pH的标定、测量功能;● 支持USB、RS232连接PC,双向通讯;● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量。
  • 脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定
    脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定刘兴国 熊亮 曹建明 金燕美丽而寒冷的冬天又到了,室外大雪纷飞,喜欢运动的小伙伴们由户外转战室内,场馆内羽毛球、乒乓球、篮球大战相继上演,运动的身姿和蓝绿色地面、明亮的篮板构成了一道道靓丽的风景线。你可知道这漂亮的场地和器材是用什么材料制造的吗?学化学的你可能回答:“有机材料。”其实这些都是聚合物材料,绿色和蓝色的防滑地面材料为环氧树脂,有机玻璃的篮板材料为聚甲基丙烯酸甲酯。这些均为脂溶性聚合物材料的产品,它们已渗透到日常生活和高端科技的方方面面,从每天要用到的塑料袋到航天材料都可看见它们的身影。 今天,飞飞给大家重点介绍两种脂溶性聚合物。一种是低分子型环氧树脂,是由双酚A和环氧丙烷在氢氧化钠作用下缩聚而成,室温下为黄色液体或半固体,耐热、耐化学药品、电气绝缘性好,广泛用于绝缘材料、玻璃钢、涂料等领域,是常用的基础化工材料。另外一种为甲基硅油,它具有突出的耐高低温性、极低的玻璃化温度、很低的溶解度参数和介电常数等,在织物整理剂、皮革涂饰剂、化妆品、涂料和光敏材料等领域广泛应用。 分子量分布是表征聚合物的重要指标,对聚合物材料的物理机械性能和成型加工性能影响显著。常用测定方法有:粘度法、激光光散射法、质谱法和体积排阻色谱法 (SEC法),其中凝胶渗透色谱法(GPC法)作为体积排阻色谱法的一类,方便快捷、设备普及,具有广泛适用性。通过本文,飞飞给大家介绍以聚苯乙烯为标样,GPC法测定低分子量环氧树脂以及甲基硅油分子量的方法,通过对分子量分布的准确控制可以很好地保证产品的质量。变色龙软件GPC扩展包可以非常方便地将采集的GPC数据进行处理,快速地得到分子量分布的信息,而且该扩展包完全免费。 本实验仪器配置如下:仪器:赛默飞 U3000高效液相色谱仪泵:ISO3100 Pump自动进样器:WPS 3000SL Autosampler柱温箱:TCC3000 Column Compartment检测器:ERC 521示差检测器变色龙色谱管理软件 Chromeleon CDS 7.2 1. 环氧树脂分子量测定双酚A型环氧树脂基本结构及以它为材料制造的体育馆环氧地坪见图1:图1 双酚A型环氧树脂基本结构及体育馆环氧地坪色谱条件如下:分析柱:TSKgel G2500HXL 300*7.8mm,P/N:0016135(适用分子量范围100-20000);TSKgel G3000HXL 300*7.8mm,P/N:0016136(适用分子量范围500-60000);TSKgel G5000HXL 300*7.8mm,P/N:0016138(适用分子量范围1000-4000000);三根色谱柱串联分析。柱温:25℃RI检测器:过滤常数:2s,温度:35℃流动相:四氢呋喃,流速1.0mL/min进样量:15µL 对照品为聚苯乙烯,分子量分别为162,370,580,935,1250,1890,3050和4910;称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解,浓度0.02mg/mL。样品用四氢呋喃溶解,浓度0.1mg/mL,测定谱图见图2。 图2不同分子量聚苯乙烯对照品测定谱图注:580和370两个对照品出厂报告上polydispersity多分散系数分别为1.13和1.15,分子量集中度差,所以峰形呈现为多簇小峰。其余对照品多分散系数均小于1.05,峰形呈对称单峰。 校正曲线及相关系数如下: 图3 校正曲线校正曲线方程y=-0.0006x3+0.0502x2-1.5496x+20.4439,相关系数R=0.9998。不同厂家不同批次环氧树脂样品测定结果如下: 表1 环氧树脂样品测定结果样品名称 重均分子量Mw样品-1 387样品-2 401样品-3 396 2. 甲基硅油分子量测定测试甲基硅油的分子量及其分布,常用的GPC方法是采用甲苯或四氢呋喃作为流动相,但是由于甲苯属于管制类试剂,不易购买,因此飞飞采用四氢呋喃(THF)作为流动相来测定硅油的分子量及其分布,结果显示分离与色谱峰形均较好。对照品为聚苯乙烯,分子量分别为1210,2880,6540,22800,56600和129000;称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解,浓度约1.0mg/mL。样品用四氢呋喃溶解,浓度1mg/mL。色谱条件如下:分析柱:Shodex KF-805L 8.0*300mm(适用分子量范围300-2000000);柱温:30℃RI检测器温度:31℃流动相:四氢呋喃,流速0.8mL/min进样量:100µL 对照品测定谱图及校正曲线如下:图4 对照品测定谱图及校正曲线 校正曲线方程y=-0.0182x3+0.5987x2-7.1522x+34.6655,相关系数R=0.9996。甲基硅油样品测定结果数均分子量为20727,重均分子量为36273,Z均分子量为59280,Z+1均分子量为91320。总结到这里,飞飞给大家介绍了采用U3000液相结合变色龙软件采集和处理数据,分析低分子量环氧树脂和甲基硅油分子量的方法,由于两者分子量范围差异较大,实验采用了两组不同分子量的聚苯乙烯标准品作为对照品。对于环氧树脂由于需要测定的是低分子量聚合物且对照品分子量接近,所以采用了三根截留分子量不同的凝胶柱串联进行测定,结果更为准确。变色龙GPC分子量计算扩展包功能强大,导入和使用方便,为广大变色龙工作站用户扩展使用GPC功能带来便利。本文介绍的为脂溶性聚合物的分子量测定,对于水溶性聚合物的分子量分布测定,飞飞这里有较多应用文章供大家参考,感兴趣的朋友可联系我索取,这里给大家提供一篇最常用的,右旋糖酐40的分子量分布测定,扫描以下二维码既可查阅。
  • 美国环氧树脂易盛板原产地声明
    尊敬的新老用户:  近日,美国某环氧树脂生产商及中国代理商为抢夺中国部分客户,竟然混淆事实,在市场上宣扬上海台雄公司销售的美国环氧树脂易盛板原产地不是美国而是中国境内的虚假信息。针对此事,为还原真相,我司特发表以下声明:  上海台雄工程配套设备有限公司销售的美国环氧树脂易盛板为世界500强之一的THERMO FIHSER全资子公司EPOXYN在美国原厂生产,对于市场上的造谣、诽谤行为我司保留追溯其法律责任的权利。《EPOXYN授权上海台雄工程配套设备有限公司为中国独家经销商的证明》《EPOXYN易盛板美国原产地证明》  上海台雄工程配套设备有限公司  2011年7月29日
  • IKA LR1000反应釜在环氧树脂乳化中的应用案例分享
    LR1000反应釜应用案例分享 /// 用户国内知名特种纤维复合材料研发生产企业 /// 环氧树脂环氧树脂是泛指分子中含有两个或两个以上活泼的环氧基团的高分子化合物,可与多种类型的固化剂发生交联反应而形成不溶的具有三向网状结构的高聚物。固化后的环氧树脂具有良好的物理、化学性能,它对金属和非金属材料的表面具有优异的粘接强度,导电性能良好,变形收缩率小,制品稳定性好,硬度高,柔韧性较好,对碱及大部分溶剂稳定,因而广泛应用于国防、国民经济各部门,作浇注、浸渍、层压料、粘接剂、涂料等用途。 /// 挑战客户采用转相乳化法乳化环氧树脂的过程中,无法判断转相点,并且真空及乳化效果不佳,最终转相后乳液的粒径达不到理想效果。 /// 解决方案选用 IKA LR1000控制型反应釜,配套T25分散机,RC2冷水机,MVP10及VC10真空系统,不仅能通过LR1000控制型的扭矩监测功能帮助用户判断转相点(粘度明显增大),而且模块化的系统,可实现温度、搅拌、分散、真空等关键条件按需调控,保证最终乳化液粒径达到用户要求。 /// 实验过程1. 称量659.5g 环氧树脂于LR1000中,加热至40℃,开启搅拌80rpm;2. 开启T25,设置20000rpm分散乳化,逐步滴加水,保证水在树脂中分散均匀,同时开启RC 2保持样品温度低于50℃。当增加水量达到135ml时,树脂粘度明显增大,有明显的转相现象。 3. 保持T25分散,继续添加水约265ml,乳液固含量约55%。打开配套V10的MPC10真空泵 抽真空至790mbar,用RC 2降温至20℃,得到成品。环氧树脂乳化后粒径分析结果 /// 用户受益1. 环氧树脂乳化过程中转相时,采用传统的方式,无法判断转相点,使用LR1000控制型反应釜,其扭矩监测功能可以判断样品粘度的变化趋势,很好的解决了这一难点;2. 控温、搅拌的同时,进行均质乳化,成品的粒径达到理想要求,解决了之前工艺过程中,乳化效果不佳的问题;3. 环氧树脂乳化需要的控温、搅拌、均质、真空等工艺要求,可以在LR1000一个系统中实现,简化了研发过程,而且LR1000的紧凑结构,也节省了实验室空间。
  • Master Bond开发了双组份无溶剂体系的高韧性环氧树脂,可耐受重复热循环测试
    p  strongMaster Bond(硕士邦德)有限公司开发了一款span style="color: rgb(255, 0, 0) "双组份、无溶剂、高韧性/span的环氧树脂体系,命名为Supreme 62-1。它可在span style="color: rgb(255, 0, 0) "-60span style="color: rgb(255, 0, 0) font-family: 宋体,SimSun "℉/span至+450span style="color: rgb(255, 0, 0) font-family: 宋体,SimSun "℉/span(-51℃至+232℃)/span的温度范围内使用。最值得注意的是,即使在高温下,Supreme 62-1也具有对多种span style="color: rgb(255, 0, 0) "酸、碱、燃料和溶剂的化学抗性/span。它可被用作span style="color: rgb(255, 0, 0) "航空、电子、光学和特种OEM应用领域的粘合剂/密封胶/span。/strong/pp  span style="color: rgb(31, 73, 125) "i“Master Bond Supreme 62-1具有strongspan style="color: rgb(31, 73, 125) "出众的韧性,使其适于粘合不同热膨胀系数的基材,及使其耐受重复热循环/span/strong”,高级产品工程师Rohit Ramnath谈到。“这种配方还表现出strong8000-9000psi的抗拉强度及450000-500000psi的拉伸模量/strong。基于其同时具有的strong耐热性及高机械强度外结构/strong,我们在需要结构胶合不同基材的许多应用领域均推荐使用Supreme 62-1。”/i/span/pp  Supreme 62-1易于使用,在混合100g批量时具有优越的、超过span style="color: rgb(255, 0, 0) "12小时/span的长适用期。代表性固化时间从span style="color: rgb(255, 0, 0) "140-158span style="color: rgb(255, 0, 0) font-family: 宋体,SimSun "℉/span(60-70℃)时的4到6小时、176-212span style="color: rgb(255, 0, 0) font-family: 宋体,SimSun "℉/span(80-100℃)时的20到40分钟至257span style="color: rgb(255, 0, 0) font-family: 宋体,SimSun "℉/span(125℃)时的10到20分钟/span均可供选择。这一化合物具有span style="color: rgb(255, 0, 0) "5-10%的伸长率和75-85的邵氏硬度/span。固化后环氧树脂的体积电阻率超过span style="color: rgb(255, 0, 0) "1014ohmspan style="color: rgb(255, 0, 0) font-family: 宋体,SimSun "· /spancm/span。Supreme 62-1可以半品脱、1品脱、1夸脱、1加仑和5加仑的桶装规格购买。预混、冷冻注射器以及枪包这类特种包装形式可用于简化粘合剂处理、减少损耗及提高生产速率。/pp style="text-align: center "img title="1-1.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/b3e0b7b0-96ee-4311-93b3-414da7bfba2a.jpg"//pp style="text-align: center "Master Bond抗热循环粘合剂/pp  Master Bond Supreme 62-1是一种双组份、抗高温的环氧化合物,可耐受多次热循环与振动。它提供可靠的电绝缘性,以及对包括溶剂、酸和碱在内的各种化学物质的防护。它在混合后适用期长,并有便捷的固化时间以供选择。/pp  查看更多关于Master Bond耐热循环粘合剂的讯息请联系技术支持的电话:span style="color: rgb(0, 176, 240) "+1-201-343-8983/span,传真:span style="color: rgb(0, 176, 240) "+1-201-343-2132/span和邮箱:span style="color: rgb(0, 176, 240) "technical@masterbond.com/span/p
  • 石墨烯助阵电子应用新进展 碳复合树脂或将被取代?
    p style="text-indent: 2em text-align: justify "莱斯大学的科学家已经为电子应用制造了一种更好的环氧树脂。在化学家James Tour的Rice实验室发明的环氧树脂与“超级”石墨烯泡沫材料相结合,比纯环氧树脂坚固很多,比其他环氧树脂复合材料导电性能更好,同时保持了材料的低密度。通过添加导电填料,可以改善目前使用中会削弱材料结构的环氧树脂。美国化学学会杂志期刊ACS Nano详细介绍了这种新材料。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "环氧树脂本身是绝缘体,通常用于涂料、粘合剂、电子、工业工具和结构复合材料中。通常添加金属或碳填料用于需要导电性的应用,如电磁屏蔽应用。但需要权衡的是:更多的填充物以重量和抗压强度为代价带来更好的导电性,而复合材料变得更难加工。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "莱斯(Rice)实验室的解决方案用一种由纳米级石墨烯制成的三维泡沫取代金属或碳粉,石墨烯是只有一个碳原子厚度的碳薄片。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "Tour实验室与莱斯大学的材料科学家PulickelAjayan、RouzbehShahsavari,北京航空航天大学的娄军和肇研合作,从环氧树脂注入三维支架的项目中汲取灵感,包括石墨烯气凝胶,泡沫和各种工艺的支架。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "新方案技术用聚丙烯腈(PAN)制成更强的支架,聚丙烯腈是一种粉末状聚合物树脂,用作碳源,与镍粉混合。在四步过程中,他们冷压材料使其致密,在炉子中加热使PAN变成石墨烯,化学处理所得材料以去除镍,并使用真空将环氧树脂拉入现有多孔材料中。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "“石墨烯泡沫是单层石墨烯,”Tour说。 “因此,实际上,整个泡沫是一个大分子。当环氧树脂渗透泡沫然后硬化时,由于嵌入的石墨烯支架,环氧树脂在一个位置中的任何弯曲都会在其他位置处对整料施加应力。这最终会使整个结构变硬。”/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "据研究人员称,这种泡沫含量为32%的球形复合材料密度略高,但电导率约为每厘米14西门子(电导率或反向欧姆的衡量标准)。泡沫不会增加化合物的重量,但使其抗压强度是纯环氧树脂的7倍。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "石墨烯和环氧树脂之间的简单互锁也有助于稳定石墨烯的结构。Tour说: “当环氧树脂渗透石墨烯泡沫然后硬化时,环氧树脂被捕获在石墨烯泡沫的微米大小的区域。”/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "实验室通过将多壁碳纳米管混合到石墨烯泡沫中来提高赌注。研究人员称,纳米管充当与石墨烯结合的增强材料,使复合材料的硬度比纯环氧树脂高出1732%,导电性能提高近三倍,约为41西门子(Siemens)/厘米,远远高于迄今报道的几乎所有基于支架的环氧树脂复合材料。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "Tour预计该工艺流程将针对工业规模进行扩展。 “人们只需要一个足够大的炉子来生产最终的部件,”他说。 “但一直都是这样的,通过冷压,然后加热来制造大型金属零件。”/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "他说,这种材料最初可能会取代碳复合树脂,这种碳复合树脂用于预浸渍和加固从航空航天结构到网球拍等材料中的织物。/p
  • 拒绝污染,所企合作攻关水性底涂树脂
    长春一汽富维东阳汽车塑料零部件有限公司生产车间(受访者供图)“大多数油性底涂含有二甲苯有机物,每1000克的油性底涂中约有700克的挥发性苯,在生产和使用油性底涂过程中,这些苯释放到了大气中,会给环境造成污染。”中国科学院长春应用化学研究所副研究员张红明告诉《中国科学报》。日前,中科院STS计划区域重点项目“千吨级汽车保险杠水性底涂关键技术”通过验收,张红明是该项目的负责人。他介绍,通过与长春一汽富维东阳汽车塑料零部件有限公司合作,项目建设完成了一条年产1000吨汽车保险杠水性底涂树脂产业化生产示范线,为实现国产化汽车保险杠的低能耗、低污染涂装奠定了工业化基础。企业面临污染困境近年来,随着国家对生态环境保护的重视程度不断提升,低挥发性有机物(VOCs)、低污染一直都是涂料行业追求的发展方向。2020年3月,国家市场监督管理总局和国家标准化管理委员会批准发布了强制性国家标准《车辆涂料中有害物质限量》,对汽车用零部件涂料中的挥发性有机物(VOCs)进行了限量要求,底漆为≤700g/L,色漆≤770g/L,清漆≤560g/L。当前,VOCs的排放管控越来越严格,采用低VOCs的环境友好型涂料,如水性漆替代溶剂型涂料,是较彻底地解决VOCs对大气污染的治本措施。由于水性涂料以水充当溶剂,具有挥发性气体少、施工时气味可接受度高、不易燃等优点,涂料行业的“油改水”已在全国各大城市推动开来。吉林省作为汽车产业基地,但保险杠涂装的相关企业长期面临着油性底涂给周围环境造成重大污染的难题,亟需水性底涂核心树脂来解决此困境。在一次交流中,张红明发现,长春一汽富维东阳汽车塑料零部件有限公司就面临着这样的困境,其汽车保险杠水性底涂核心涂树脂一直未获得突破性进展,导致了保险杠底涂无法完成水性化涂装。2020年,长春应化所牵头设立了中科院科技服务网络计划(STS计划)区域重点项目“千吨级汽车保险杠水性底涂关键技术”,携手长春一汽富维东阳汽车塑料零部件有限公司,攻关汽车保险杠水性底涂核心涂树脂。携手攻关水性树脂张红明团队在水性树脂领域有着多年的积累,并开发 “水性树脂的制备方法及水性涂料组合”的发明专利。采用该专利制备的水性树脂的主链结构中包括环氧树脂基团、丙烯酸树脂基团和聚氨酯基团。由于水性树脂具有无毒无害的性质,减少了有机溶剂的挥发给环境带来的危害,可以满足企业的需求。在此基础上,长春应化所与企业开展了成功的合作。2019年,张红明团队与吉林天泽二氧化碳科技有限公司合作,建设年产1万吨二氧化碳基汽车内饰水性胶粘剂项目。据介绍,该项目采用二氧化碳基汽车内饰水性胶粘剂制备技术和二氧化碳基水性树脂合成技术,研发生产具有自主知识产权的汽车内饰水性胶粘剂产品,可以有效利用废弃二氧化碳,每年减排二氧化碳27万吨,对探索建设资源节约型、环境友好型社会具有借鉴意义。张红明指出,STS计划项目以原来成熟的二氧化碳基水性聚氨酯技术作为主体,在此基础上引入了低表面能结构的烯烃结构基团作为接枝组分,提高了水性树脂在保险杠聚丙烯这种低极性基材上的综合性能,满足企业对保险杠水性底涂树脂要求。“千吨级汽车保险杠水性底涂关键技术”的核心是水性底涂树脂的性能突破,属于一项化工水性树脂产品的工业化生产技术。张红明介绍,该技术主要难点是水性底涂树脂能否达到保险杠底涂树脂性能要求,包括硬度、耐水等性能。记者还了解到,在STS计划项目立项前,长春应化所不仅选择了从事5年以上的具有水性树脂设计和合成的相关人员加入项目团队,而且选择了具有丰富产业化经验的工程人员参与该项目。首次合作慢慢磨合2021年10月,为落实《中国第一汽车集团有限公司中国科学院战略合作框架协议》内容,中国科学院长春分院组织一汽集团与长春应化所召开技术对接会。作为一汽集团富维公司的企业,长春一汽富维东阳汽车塑料零部件有限公司在与应化所进行技术交流的时候,达成了STS计划项目的共识。这也是双方的第一次合作。在合作过程中,难免会遇到一些困难。“最大的困难是水性树脂生产出来后,我们还需要和企业进一步沟通产品试制。”张红明表示,由于企业有生产任务,但要使用对方的生产线进行试制,就得抽时间空出一条生产线进行试制。企业比较配合,只是在沟通过程中比较耗费精力,需要慢慢磨合。据悉,长春一汽富维东阳汽车塑料零部件有限公司涉及到保险杠的总成业务,保险杠材料的制备也是该公司的重要业务内容。双方合作完成的年产1000吨汽车保险杠水性底涂树脂产业化生产示范线于2020年11月安装完成,2021年5月份完成调试,每年可新增产值1亿元。张红明算了一笔账:“如果未来水性底涂树脂可代替目前50%的油性底涂市场,按照目前市场用量计算,水性底涂树脂年用量可达3.5万吨,有望形成35亿元以上市场。“该项目落地顺利将解决保险杠涂装领域的水性化涂装进程,改善相关企业的生态环境,为汽车绿色装备制造迈出重要的一步。”张红明说。近期,生物降解材料也引起了长春一汽富维东阳汽车塑料零部件有限公司的关注。张红明透露,目前双方正在商谈生物降解材料在保险杠材料中的应用可行性。
  • 岛津应用:基于红外光谱仪和能量色散型X射线荧光分析仪分析树脂原材料
    为了保证产晶质量,使用安全优质的原材料是必要条件,原材料的重要性不言而喻。但对利润最大化的追求使得原料供应商往往按照性能要求下限来提供原材料,更有甚者在未告知的情况下替换材料,导致生产过程中出现各种品质问题。因此,对来料的性能监控十分关键。本文结合红外光谱仪(FTIR)和能量色散型X射线荧光分析仪(EDX)对树脂成份进行了全面分析,通过有机和无机结合的方式达到了对来料进行成分鉴定的目的。 了解详情,敬请点击《使用岛津红外光谱仪(FTIR)和能量色散型X射线荧光分析仪(EDX)分析树脂原材料》 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 公开征集对《环氧乙烯基酯树脂》等505项行业标准和53项推荐性国家标准计划项目的意见
    p style="text-align: center "strong公开征集对《环氧乙烯基酯树脂》等505项行业标准/strong/pp style="text-align: center "strong和53项推荐性国家标准计划项目的意见/strong/ppbr//pp style="text-indent: 2em "根据标准化工作的总体安排,现将申请立项的《环氧乙烯基酯树脂》等505项行业标准计划项目和《半导体器件 机械和气候试验方法 第7部分:内部水汽含量测试和其它残余气体分析》等53项推荐性国家标准计划项目予以公示(见附件1、2),截止日期为2018年5月28日。如对拟立项标准项目有不同意见,请在公示期间填写《标准立项反馈意见表》(见附件3)并反馈至工业和信息化部科技司,电子邮件发送至KJBZ@miit.gov.cn(邮件主题注明:标准立项公示反馈)。br//pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "地址:北京市西长安街13号 工业和信息化部科技司 标准处/pp style="text-indent: 2em "邮编:100846/pp style="text-indent: 2em "联系电话:010-68205241/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "公示时间:2018年4月27日-2018年5月28日/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "附件:/pp style="line-height: 16px text-indent: 2em "1.img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201805/ueattachment/7df061fd-09ed-4c73-8b2a-4a13e8bc3dc7.docx"《环氧乙烯基酯树脂》等505项行业标准制修订计划(征求意见稿).docx.docx/a/pp style="line-height: 16px text-indent: 2em "2.img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201805/ueattachment/42cef454-a775-4eca-8729-8bd443ee71da.docx"《半导体器件 机械和气候试验方法 第7部分:内部水汽含量测试和其它残余气体分析》等53项国家标准制修订计划.docx /a/pp style="line-height: 16px text-indent: 2em "3.img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201805/ueattachment/db790b51-8e34-4048-807f-a40e0f01499b.doc"标准立项反馈意见表.doc/a/ppbr//pp style="text-align: right "工业和信息化部科技司/pp style="text-align: right "2018年4月27日/pp /pp /ppbr//p
  • 半导体封装行业的热分析应用
    半导体业务中的典型供应链, 显示了需要材料表征、材料选择、质量控制、工艺优化和失效分析的不同工艺步骤热分析在半导体封装行业中有不同的应用。使用的封装材料通常是环氧基化合物(环氧树脂模塑化合物、底部填充环氧树脂、银芯片粘接环氧树脂、圆顶封装环氧树脂等)。具有优异的热稳定性、尺寸稳定性以及良好户外性能的环氧树脂非常适合此类应用。固化和流变特性对于确保所生产组件工艺和质量保持一致具有重要意义。通常,工程师将面临以下问题:特定化合物的工艺窗口是什么?如何控制这个过程?优化的固化条件是什么?如何缩短循环时间?珀金埃尔默热分析仪的广泛应用可以提供工程师正在寻找的答案。差示扫描量热法(DSC)此项技术最适合分析环氧树脂的热性能,如图1所示。测量提供了关于玻璃化转变温度(Tg)、固化反应的起始温度、固化热量和工艺最终温度的信息。图 1. DSC曲线显示环氧化合物的固化特征DSC可用于显示玻璃化转变温度,因为它在给定温度下随固化时间(图2)的变化而变化。图 2. DSC 曲线显示玻璃化转变温度随着固化时间的延长而逐渐增加玻璃化转变温度(Tg)是衡量环氧化合物交联密度的良好指标。事实上,过程工程师可以通过绘制玻璃化转变温度与不同固化温度下固化时间的关系图来确定最适合特定环氧化合物的工艺窗口(图3)。图 3. 玻璃化转变温度与不同固化温度下的固化时间的关系如果工艺工程师没有测试这些数据,则生产过程通常会导致产品质量低下,如图4所示。图 4. 玻璃化转变温度与不同固化温度下的固化时间的关系在本例中,制造银芯片粘接环氧树脂使用的固化条件处于玻璃化转变温度与时间的关系曲线的上升部分(初始固化过程)。在上述条件下,只要固化时间或固化温度略有改变,就有可能导致结果发生巨大变化。结果就是组件在引脚框架和半导体芯片之间容易发生分层故障。通过使用功率补偿DSC(例如珀金埃尔默的双炉DSC),生成上述玻璃化转变温度与温度 / 时间关系曲线,可确定最佳工艺条件。使用此法,即使是高度填充银芯片粘接环氧树脂的玻璃化转变也可以被检测出。这些数据为优化制造工艺提供了极有帮助的信息。使用DSC技术,可以将固化温度和时间转换至160° C和2.5小时,以此达到优化该环氧树脂固化条件的目的。这一变化使过程稳定并获得一致的玻璃化转变温度值。在珀金埃尔默,DSC不仅被用于优化工艺,而且还通过监测固化产物的玻璃化转变温度值,发挥质量控制工具的作用。DSC 8000 差示扫描量热仪DSC 还可以用于确定焊料合金的熔点。用DSC分析含有3%(重量比)铜(Cu)、银(Ag)或铋(Bi)的锡合金。图5中显示的结果表明,不同成分的合金具有非常不同的熔点。含银合金在相同浓度(3%(重量比))下熔点最低。图 5. DSC:不同焊接合金在不同湿度环境下的熔点分析热重分析(TGA)珀金埃尔默热分析仪有助于设计工程师加深对材料选择的理解。例如,珀金埃尔默TGA 8000(图6)可以检测出非常小的重量变化,并可用于测量重要的材料参数,如脱气性能和热稳定性。这将间接影响组件的可焊性。图7显示了在230°C 和260° C下具有不同脱气性能的两种环氧树脂封装材料。重量损失(脱气)程度越高,表明与引脚框架接触的环氧树脂密封剂的环氧—引脚框架分离概率越高。图 6. 珀金埃尔默TGA 8000图 7. TGA结果显示两种材料具有不同的脱气性能热机械分析(TMA)当材料经受温度变化时,TMA可精确测量材料的尺寸变化。对于固化环氧树脂体系,TMA可以输出热膨胀系数(CTE)和玻璃化转变温度。环氧树脂的热膨胀系数是非常重要的参数,因为细金线嵌入环氧化合物中,并且当电子元件经受反复的温度循环时,高热膨胀系数可能导致电线过早断裂。不同热膨胀系数之间的拐点可以定义为玻璃化转变温度(图8)。TMA还可以用于确定塑料部件的软化点和焊料的熔点。图 8. 显 TMA 4000 测试的典型的 TMA 图动态力学分析(DMA)选择材料时,内部封装应力也是关键信息。将DMA与 TMA技术结合,可以获得关于散装材料内应力的定量信息。DMA测量材料的粘弹性,并提供不同温度下材料的模量,具体如图9所示。当材料经历热转变时,模量发生变化,使分析人员能够轻松指出热转变,如玻璃化转变温度、结晶或熔化。图 9. DMA 8000 测试的典型的 DMA 图热分析仪用于ASTM 和IPC材料标准试验、质量控制和材料开发。图10显示了一个涉及热分析仪的IPC试验。珀金埃尔默DMA目前已在半导体行业得到广泛应用。图 10. DMA:显示透明模塑化合物的内应力热分析仪是半导体封装行业的重要工具。它们不仅在设计和开发阶段发挥了重要作用,而且还可用于进行故障分析和质量控制。许多标准方法都对热分析的使用进行了描述(图11)。使用珀金埃尔默热分析仪,用户可以优化加工条件并选择合适的材料以满足性能要求,从而确保半导体企业能够生产出高品质的产品。考虑到此类分析可以节省大量成本,热分析仪无疑是一项“必备”试验设备!图 11. 用于标准方法的热分析仪
  • 树脂类填料的分类
    树脂通常有两部分组成:一部分为聚合单体和交联剂通过聚合反应生成的具有三维空间的网络骨架,这部分也被称为树脂骨架;另一部分为连接在骨架上的特殊功能基团。其中三维骨架类型和结构决定树脂主要的物理性能,如稳定性、孔结构、密度、溶胀度等;而三维骨架上连接的特殊官能团则在应用时对吸附何种物质起决定性作用。根据骨架上连接的官能团的类型和性质树脂可分为以下几种:非离子型树脂这类树脂中不含特殊的离子和官能团,与其他物质作用时主要依靠分子间的范德华力,而不形成化学键,对不同物质的吸附选择性主要依靠被吸附分子的极性确定。非离子型树脂对弱极性和非极性的有机化合物有很强的吸附作用,这类树脂广泛应用于药物分离、色素提取等领域。金属离子配位型树脂金属离子配位型树脂的骨架上带有特殊的配位基团和配位离子,可以与金属离子进行络合反应,使两者之间形成配位键,树脂与被吸附物质间通过配位键相互作用而吸附到树脂上的,该吸附过程为化学吸附。这类树脂也称为螯合树脂,多用于水溶液过渡金属离子的选择性分离与富集。螯合树脂的官能团是含有一个或多个配位原子的功能基团,可进行配位的原子都具有提供电子对的性质,常见配位原子主要为 O、N、S、P 等元素的原子。这些原子和被吸附物质作用时都可提供配位的孤电子对,因此螯合树脂也可根据配位原子的种类,分为氧配位型螯合树脂、氮配位型螯合树脂、硫配位型螯合树脂等。含有氧原子的螯合官能团有:—OH(醇、酚)、—COOH(羧酸)、—O—(醚、冠醚)、—CO—(醛、酮、醌)、—COOR(酯、盐)、—NO2(硝基)、—NO(亚硝基)等;以氮为配位原子的螯合官能团有:—NH(胺)、2C=NH(亚胺)、C=N—R(席夫碱)、C=N—OH(肟)、—CONH2(酰胺)、—N=N—(偶氮)等。离子型树脂 离子型树脂的骨架上所连的管能团是一种或几种具有化学活性的官能基团,其在水溶液中能离解出某些阳离子(如H+或 Na+)或阴离子(如OH-或Cl-),解离之后骨架上所带的离子基团可以与不同反离子通过静电引力发生作用,将带有相反电荷的离子型物质吸附到树脂上。在水溶液中与其他离子基团作用时,由于竞争性吸附,原来配对的反离子被新的离子取代。树脂中化学活性基团的种类决定了树脂的主要性质和类别。根据交换的离子,离子交换树脂可分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂,阳离子树脂又分为强酸性和弱酸性两类,阴离子树脂又分为强碱性和弱碱性两类。离子型树脂带的强酸性官能团有磺酸基(—SO3H),这种官能团在碱性、中性,甚至在酸性介质中都有交换功能;弱酸性的官能团有羧基(—COOH)或磷酸基(—PO(OH)2),这些官能团只有在pH=5~6,碱性或接近中性的介质中才有离子交换能力;强碱性官能团有季胺基团(NR3),这种官能团在酸性、碱性、中性介质中都可进行离子交换;弱碱性的官能团有伯胺(—NH2)、仲胺(—NHR)和叔胺(—NR2),这几种官能团只有在中性或酸性介质中进行离子交换。此外,树脂也可按化学结构分为极性和非极性树脂。非极性树脂是指由非极性单体聚合而成,如二乙烯苯为单体聚合而成的树脂。极性树脂又可分为强极性、极性和中极性树脂。强极性树脂是含有吡啶基、氨基官能团的树脂;中极性树脂一般有含酯基、羰基的单体聚合而成;极性树脂通常是含有酰氨基、亚砜基、氰基的单体聚合而成。
  • 热分析技术在电子元件领域的应用—印刷电路板的热特性评价
    随着生活的不断数字化和智能化,各种电子产品覆盖了生活中的方方面面,如电脑,手机,以及各种AI智能产品等。并且这些电子产品一直向小型化,紧凑化发展,导致电子产品中的电子部件也会更小,更紧凑,这就对电子部件的材料性能提出了更高的要求。印刷电路板是重要的电子部件,是电子元器件的支撑体,是电子元器件电气连接的提供者。不同的使用环境会使其材料发生热膨胀及软化,这可能会引起电子电路的破损。因此,在高温环境下需使用尺寸变化较小的玻璃纤维增强环氧树脂(基板),而其膨胀率和软化温度等热特性参数会作为其重要的评价指标。下面就以玻璃纤维增强环氧树脂基板为例,通过日立TMA、DSC、DMA对其进行玻璃化转变温度、热膨胀以及软化特性等的热特性评价。 TMA测试结果将玻璃纤维增强环氧树脂基板以图示3个方向进行分别测定。A方向的样品长度较短,到玻璃化转变温度为止,其膨胀率最小,但经过玻璃化转变之后,其膨胀率大幅增大。同样地,可以得到B、C方向的膨胀率数据,从而可获得树脂的膨胀情况,确认异向性。 DSC测试结果在120~150℃区间可以观察到环氧树脂的玻璃化转变。由于玻璃纤维的加入,样品中树脂含量很少,DSC检测到的玻璃化转变信号亦变小,但能清晰检测到玻璃化转变的台阶变化。 DMA测试结果通过DMA可以评价样品的软硬程度和温度变化的关系。从起始温度至120℃附近,材料的储能模量E’(1.7x1010)保持稳定。在120~170℃是环氧树脂的玻璃化转变区间,样品软化,E‘降低。 综上所述:TMA、DSC、DMA测得玻璃纤维增强环氧树脂基板的玻璃化转变温度均在125℃附近,他们确定玻璃化转变温度的依据分别为:TMA依据样品的膨胀率变化,DSC依据比热变化,而DMA依据模量变化。日立TA7000系列热分析仪拥有良好的性能和超高的灵敏度,可对印刷电路板膨胀率,异向性,耐热性以及强度等热特性进行准确评价,为环氧树脂的研发,生产和使用提供科学的数据支持和指导方案。 关于日立TA7000系列热分析仪详情,请见:日立 DSC7020/DSC7000X差示扫描热量仪https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C313721.htm日立 STA7000Series 热重-差热同步分析仪https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C313727.htm日立 TMA7000Series 热机械分析仪https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C313737.htm日立 DMA7100 动态机械分析仪https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C313739.htm关于日立高新技术公司:日立高新技术公司,于2013年1月,融合了X射线和热分析等核心技术,成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术,精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新,因此公司变为日立高新的子公司,同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学,扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料,产品线更丰富的日立高新技术集团,将继续引领科学领域的核心技术。
  • 赋能半导体封装行业 | 珀金埃尔默热分析解决方案轻松应对
    芯片封装,就是把生产出来的集成电路裸片放到一块起承载作用的基板上,再把管脚引出来,然后固定包装成为一个整体。它可以起到保护芯片的作用,相当于是芯片的外壳,不仅能固定、密封芯片,还能增强其电热性能。因此,封装对半导体集成电路而言,非常重要。封装材料通常是环氧基化合物(环氧树脂模塑化合物、底部填充环氧树脂、银芯片粘接环氧树脂、圆顶封装环氧树脂等)。具有优异的热稳定性、尺寸稳定性以及良好户外性能的环氧树脂非常适合此类应用。通常,过程工程师将面临以下问题:a)特定化合物的工艺窗口是什么?b)如何控制这个过程?c)优化的固化条件是什么?d)如何缩短循环时间?珀金埃尔默可为半导体封装行业提供全面的热分析仪解决方案,帮您轻松面对这些问题。DSC 8000/8500TGA 8000STA 6000/8000TMA 4000DMA 8000差示扫描量热法(DSC)■ 表征封装材料的热性能 DSC数据提供了环氧树脂玻璃化转变温度、固化反应的起始温度、固化热量和工艺最终温度的信息。■ 优化制造工艺 玻璃化转变温度是衡量环氧化合物交联密度的良好指标。DSC可用于显示玻璃化转变温度,在给定温度下随固化时间的变化情况(左)。玻璃化转变温度与温度/时间关系曲线,可确定最佳工艺条件(右)。■ 测定焊料合金的熔点 含有3%(重量比)铜(Cu)、银(Ag)或铋(Bi)的锡合金的熔点差别明显热重分析法(TGA)■ 研究脱气性能和热稳定性 TGA结果显示两种材料具有不同的脱气性能。重量损失(脱气)程度越高,表明与引脚框架接触的环氧树脂密封剂的环氧—引脚框架分离概率越高。热机械分析(TMA)■ 测定热膨胀系数、玻璃化转变温度 环氧树脂的TMA曲线。高热膨胀系数可能导致电线过早断裂。不同热膨胀系数之间的拐点可以定义为玻璃化转变温度。动态力学分析(DMA)■ 测量热转变,如玻璃化转变温度、结晶或熔化 PCB的DMA结果■ 测量内应力 DMA结果显示透明模塑化合物的内应力热分析仪是半导体封装行业的重要工具。它们不仅在设计和开发阶段发挥了重要作用,而且还可用于进行故障分析和质量控制。许多标准方法都对热分析的使用进行了描述。珀金埃尔默提供全套热分析仪器和方案,帮助用户优化加工条件并选择合适的材料以满足性能要求,从而确保半导体企业能够生产出高品质的产品。想了解更多详情,请扫描二维码下载完整技术资料。
  • 张工今日分享-金相制样之镶嵌
    在金相制样的过程中,镶嵌是一个较为重要的环节。那么问题来了,你知道都有哪些试样是需要镶嵌的吗?今日可脉小编就这个问题特意整理了一下,详情如下: 1.试样比较小 2.试样具有复杂形状(因此难以拿取) 3.需要保护边缘 4.表面硬化层 5.涂料(锥形部分) 6.试样多孔或有裂纹 7.粉末合金 8.陶瓷 9.岩相试样 10.失效分析 一般遇到以上情况的样品都需要先镶嵌,然后才能进行样品的研磨抛光等,所以拥有一台得心应手的金相镶嵌机也是很有必要的。可脉小编为您推荐热镶嵌所需设备:单筒全自动热压镶嵌机METPRESS A METPRESS A单筒全自动热压镶嵌机,可同时镶嵌2个样品,可加热到200℃,可加压到350bar,制样速度快,可编程,非常适合标准样块的连续重复制备。 METPRESS A单筒全自动热压镶嵌机的独到之处: ★ 接通电源预加热30-75℃,节约制样准备时间,提高工作效率。 ★ 显示屏实时显示当前温度和压力,镶嵌过程一目了然。 ★ 冷却模式快、中、慢可选,充分考虑了制备材料的多样性。 ★ 冷却不充分时,有提醒功能,继续冷却,防止制备失误,也提高了操作的安全性。 ★ 滑盖开仓、关仓,省力又方便。 说完了镶嵌所需的热压镶嵌机,镶嵌耗材就理所应当的要上场啦!毕竟光有设备没有耗材肯定是不行的哦!通常热镶嵌所需的耗材有:QMAXIS热压镶嵌粉,QMAXIS镶嵌辅助耗材等。 原装进口美国QMAXIS热压镶嵌粉,适用于对温度和压力不敏感的材料的热压镶嵌,边缘保护效果好,适合连续的批量制样。成份不同、硬度不同、颜色不同的热压镶嵌粉,可满足大多数材料的镶嵌需求。 ——PhenoPowder 酚醛树脂 ——EpoPowder G 环氧树脂(颗粒) ——EpoPowder F 环氧树脂(粉末) ——TransPowder 丙烯酸树脂 ——MelaPowder 蜜胺树脂 ——CopperPowder 铜导电填料 ——GraphPowder 碳导电填料 以上就是有关样品镶嵌问题的一点小分享,希望对您有所帮助。如果您还有其他金相制样的困惑,也欢迎大家随时和我们的工程师联系,或者直接莅临可脉的金相实验室,小编在这里等着大家!
  • 全自动乌氏粘度计-用毛细管法测定PEN(聚萘二甲酸乙二醇酯)树脂稀溶液的黏数
    聚萘二甲酸乙二醇酯的简称。聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)是聚酯家族中重要成员之一,是由2,6-萘二甲酸二甲酯(NDC)或2,6-萘二甲酸(NDA)与乙二醇(EG)缩聚而成,是一种新兴的优良聚合物。其化学结构与PET相似,不同之处在于分子链中PEN由刚性更大的萘环代替了PET中的苯环。萘环结构使PEN比PET具有更高的物理机械性能、气体阻隔性能、化学稳定性及耐热、耐紫外线、耐辐射等性能。近年来,PEN薄膜主要应用于磁带的基带、柔性印刷电路板、电容器膜、F级绝缘膜等方面,而PEN薄膜新的用途仍然在不断开发中。如数据磁带,数据磁盘的种类有DDS(数字、数据、储存),8MM数据磁带,1/4英寸磁带,DDS的需求量较大。根据DDS的记忆容量公别为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ型。Ⅱ、Ⅲ型为聚芳酰胺膜,Ⅰ型为PEN与PET共用型。记忆容量为2G,90MM的PEN薄膜代替。从记忆容量来考虑,Ⅰ型几乎全部被PEN占领。随着手机及小型携带机械的发展,对薄膜电容器的需求也不断增大。目前,虽然这方面市场规模虽小,但将是一个很有发展前途的领域。众所周知,聚酯生产过程中,产品粘度是影响产品质量的一项重要指标,乌氏毛细管法是PEN树脂质量控制中常用的分析方法之一,由乌氏毛细管法测量得出的黏数也是PEN树脂的核心指标之一。按国标规定的中描述的步骤测定聚合物的黏数,测试温度为25℃。实验方法如下:实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂:苯酚、四氯乙烷、三氯甲烷、丙酮或无水乙醇。1、溶剂的配置选择:苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷溶剂,在25℃下2、溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后,加入苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷,软件中启动测试任务待结束。3、粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。4、PEN树脂稀溶液样品的制备:在万分之一天平上称量到0.0001g,通过自动配液器将溶液浓度配制到0.005g/ml,再将样品瓶放置到多位溶样器中,待溶解完毕后取出冷却到室温待用。5、样品粘度的测定:加入样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。6、粘度管的清洗:再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。
  • 大连化物所研制出类石榴结构的磁性树脂衍生碳复合吸波材料
    近日,大连化物所节能与环境研究部废水处理工程研究组(DNL0902组)孙承林研究员、顾彬副研究员等和大连理工大学的段玉平教授合作,在构筑高效复合吸波材料方面取得新进展,设计并制备了一种具有类石榴结构的磁性树脂衍生碳复合吸波材料,通过组分调控和微观结构设计引入了多重电磁波损耗机制,使该复合材料表现出了优异的吸波性能。   随着电子信息技术的快速发展,电磁干扰的问题日益严峻。有效的吸波材料,尤其是针对GHz频段的电磁波,对电子安全和医疗保健等领域具有重要意义。根据吸波机制可将吸波材料分为磁损耗型和介电损耗型。其中,单一磁损耗吸波材料存在斯诺克极限、易腐蚀、易聚集、密度大等缺点,而单一的介电损耗材料(如碳材料)也存在阻抗不匹配,损耗机制单一的问题。为了解决上述问题,研究人员提出了组分调控和微观结构设计两个解决策略:以具有可控分子结构和物理化学性质的合成树脂作为碳源,耦合磁损耗组分,进行有效的多组分调控,形成多重损耗机制,实现电磁参数和吸波性能的有效调节。此外,研究人员对微观结构进行设计调控,构筑出具有类石榴结构的Fe3C@GC/AC复合材料,解决现有吸波材料存在的磁性颗粒尺寸分布不均匀、易聚集等问题。   结果表明,独特的类石榴结构优化了阻抗匹配,同时提升了界面极化损耗和磁损耗。在反射损耗,界面极化,偶极极化,电导损耗,以及磁损耗的共同作用下,该工作制备出的复合吸波材料在2.08mm的厚度下,实现了高达-96.3dB(99.99999%)的反射损耗值,与此同时,有效吸收带宽为6.38GHz(覆盖了Ku波段)。当模拟厚度在1.0至5.0 mm间调变时,88%的测试波段(3.9至18 GHz)均可以实现有效吸收。   相关研究成果以“Heating induced self-assemble pomegranate-like Fe3C@Graphite magnetic microspheres on amorphous carbon for high-performance microwave absorption”为题,于近日发表在Composites Part B: Engineering上。该工作的共同第一作者是我所902组博士研究生刘梦洋和大连理工大学博士后黄灵玺。上述工作得到了中科院A类先导专项“变革性洁净能源关键技术与示范”等项目的资助。
  • 半导体封装材料的性能评估和热失效分析
    前言芯片封装的主要目的是为了保护芯片,使芯片免受苛刻环境和机械的影响,并让芯片电极和外界电路实现连通,如此才能实现其预先设计的功能。常用的一种封装技术是包封或密封,通常采用低温的聚合物来实现。例如,导电环氧银胶用于芯片和基板的粘接,环氧塑封料用于芯片的模塑封,以及底部填充胶用于倒装焊芯片与基板间的填充等。主要的封装材料、工艺方法及特性如图1所示。包封必须满足一定的机械、热以及化学特性要求,不然直接影响封装效果以及整个器件的可靠性。流动和粘附性是任何包封材料都必须优化实现的两个主要物理特性。在特定温度范围内的热膨胀系数(CTE)、超出可靠性测试范围(-65℃至150℃)的玻璃化转变温度(Tg)对封装的牢固性至关重要。对于包封,以下要求都是必须的:包封材料的CTE和焊料的CTE比较接近以确保两者之间的低应力;在可靠性测试中,玻璃转化温度(Tg)能保证尺寸的稳定性;在热循环中,弹性模量不会导致大的应力;断裂伸长率大于1%;封装材料必须有低的吸湿性。但是,这些特性在某种类型的环氧树脂里并不同时具备。因此,包封用的环氧树脂是多种环氧的混合物。表1列出了倒装焊底部填充胶的一些重要的特性。随着对半导体器件的性能要求越来越高,对封装材料的要求同步提高,尤其是在湿气的环境下,性能评估和热失效分析更是至关重要,而这些都可以通过热分析技术给予准确测量,并可进一步用于工艺的CAE模拟仿真,帮助准确评估封装质量的优劣与否。表1 倒装焊中底部填充胶的性能要求[1]图1. 主要封装材料、工艺方法及特性[2]热性能检测梅特勒托利多全套热分析技术为半导体封装材料的性能评估和热失效分析提供全面、创新的解决方案。差示扫描量热仪DSC可以精准评估封装材料的Tg、固化度、熔点和Cp,并且结合行业内具有优势的动力学模块(非模型动力学MFK)可以高精准评估环氧胶的固化反应速率,从而为Moldex 3D模拟环氧塑封料、底部填充胶的流动特性提供可靠的数据。如图2所示,在非模型动力学的应用下,环氧胶在180℃下所预测的固化速率与实际测试曲线所表现出的固化行为具有非常高的一致性。热重TGA或同步热分析仪TGA/DSC可以准确测量封装材料的热分解温度,如失重1%时的温度,以及应用热分解动力学可以评估焊料在一定温度下的焊接时间。热机械分析仪TMA可以精准测量封装材料的热膨胀、固化时的热收缩、以及CTE和Tg,动态机械分析仪DMA提供封装材料准确的弹性模量、剪切模量、泊松比、断裂伸长率等力学数据,进一步可为Moldex 3D模拟芯片封装材料的翘曲和收缩提供可靠数据来源。图2. DSC结合非模型动力学评估环氧胶的固化反应速率检测难点1、 凝胶时间凝胶时间是Moldex 3D模拟环氧塑封料、底部填充胶流动特性的非常重要的数据来源之一。目前,行业内有多种测试凝胶时间的方法和设备。比如利用拉丝原理的凝胶时间测试仪,另有国家标准GB 12007.7-89环氧树脂凝胶时间测定方法[3],即利用标准柱塞在环氧树脂固化体系中往复运动受阻达到一个值而指示凝胶时间。但是,其对柱塞的形状和浮力要求较高,测试样品量也很大,仅适用于在试验温度下凝胶时间不小于5 min的环氧树脂固化体系,并且不适用于低于室温的树脂、高粘度树脂和有填料的体系。由此可见,现有测试方法都存在测试误差、硬件缺陷和测试范围有限等问题。梅特勒托利多创新性TMA/SDTA2+的DLTMA(动态载荷TMA)模式结合独家的负力技术可以准确测定凝胶时间。在常规TMA测试中,探针上施加的是恒定力,而在DLTMA模式中,探针上施加的是周期性力。如图3右上角插图所示,探针上施加的力随时间的变化关系,力在0.05N与-0.05N之间周期性变化,这里尤为关键的一点是,测试凝胶时间必须要使用负力,即不仅需要探针往下压,还需要探针能够自动向上抬起。图3所示案例为测试导电环氧银胶的凝胶时间,样品置于40μl铝坩埚内并事先固定在TMA石英支架平台上,采用直径为1.1 mm的平探针在恒定160℃条件下施加正负力交替变换测试。在未发生凝胶固化之前,探针不会被样品粘住,负力技术可使探针自由下压和抬起,测试的位移曲线表现出较大的位移变化。当发生交联固化,所施加的负力不足以将探针从样品中抬起,位移振幅突然减小为0,曲线成为一条直线。通过分析位移突变过程中的外推起始点即可得到凝胶时间。此外,固化后的环氧银胶片,可通过常规的TMA测试获得Tg以及玻璃化转变前后的CTE,如图3下方曲线所示。图3. 上图:TMA/SDTA2+的DLTMA模式结合负力技术准确测定凝胶时间. 下图:固化导电环氧银胶片的CTE和Tg测试.2、 弯曲弹性模量在热循环过程中,弹性模量不会导致过大的应力。封装材料在不同温度下的弹性模量可通过DMA直接测得。日本工业标准JIS C6481 5.17.2里要求使用弯曲模式对厚度小于0.5mm、跨距小于4mm、宽度为10mm的封装基板进行弯曲弹性模量测试。从DMA测试技巧角度来讲,如此小尺寸的样品应首选拉伸模式测试。弯曲模式在DMA中一共有三种,即三点弯曲、单悬臂和双悬臂,从样品的刚度及夹具的刚度和尺寸考虑,三点弯曲和双悬臂并不适合此类样品的测试。因此,单悬臂成为唯一的可能性,但考虑到单悬臂夹具尺寸和跨距小于4mm的要求,市面上大部分DMA难以满足此类测试。梅特勒托利多创新性DMA1另标配了单悬臂扩展夹具,可方便夹持小尺寸样品并能实现最小跨距为1mm的测试。图4为对厚度为40μm的基板分别进行x轴和y轴方向上的单悬臂测试,在跨距3.5mm、20Hz的频率下以10K/min的升温速率从25℃加热至350℃。从tan delta的出峰情况可以判断基板的Tg在241℃左右,以及在室温下的弯曲弹性模量高达12-13GPa。图4. DMA1单悬臂扩展夹具测试封装基板的弯曲弹性模量.3、 湿气对封装材料的影响湿气腐蚀是IC封装失效的主要原因,其降低了器件的性能和可靠性。保存在干燥环境下的封装环氧胶,完全固化后在高温和高湿气环境下也会吸湿发生水解,降低封装体的机械性能,无法有效保护内部的芯片。此外,焊球和底部填充环氧胶之间的粘附强度在湿气环境中放置一段时间后也会遭受破坏。水汽的吸收导致环氧胶的膨胀,并引起湿应力,这是引线连接失效的主要因素。通过湿热试验可以对封装材料的抗湿热老化性能进行系统的评估,进而对其进行改善,提升整体性能。通常是采用湿热老化箱进行处理,然后实施各项性能的评估。因此,亟需提供一种能够提高封装材料湿热老化测试效率的方法。梅特勒托利多TMA/SDTA2+和湿度发生器的联用方案,以及DMA1和湿度发生器的联用方案可以实现双85(85℃、85%RH)和60℃、90%RH的技术参数,这也是行业内此类湿度联用很难达到的技术指标。因此,可以原位在线环测封装材料在湿热条件下的尺寸稳定性和力学性能。图5. TMA/SDTA2+-湿度联用方案测试高填充环氧的尺寸变化.图5显示了TMA-湿度联用方案在不同湿热程序下高填充环氧的尺寸变化。湿热程序分别为20℃、60%RH、约350min,23℃、50%RH、约350min,30℃、30%RH、约350min,40℃、20%RH、约350min,60℃、10%RH、约350min,80℃、5%RH、约350min。可以看出,在60%的高湿环境下高填充环氧在350min内膨胀约0.016%,后续再降低湿度并升高温度,样品主要在温度的作用下发生较大的热膨胀。图6为DMA-湿度联用方案在双85的条件下评估PCB的机械性能的稳定性,测试时间为7天。可以看出,PCB在高湿热的环境下弹性模量有近似6%的变化,这与PCB的树脂材料发生吸湿后膨胀并引起湿应力是密不可分的,并且存在导致器件失效的风险。图6. DMA1-湿度联用方案测试PCB的弹性模量.4、 化学品质量对于封装结果的影响封装过程中会使用到各类的湿电子化学品,尤其是晶圆级封装等先进封装的工艺流程,对于清洗液、蚀刻液等材料的质量管控可以类比晶圆制造过程中的要求,同时针对不同工艺段的化学品浓度等配比都有所不同,因此如何控制使用的电子化学品质量对于封装工艺的效能有着重要的意义。下表展示了部分涉及到的化学品浓度检测的滴定检测方案,常规的酸碱滴定、氧化还原滴定可以基本满足对于单一品类化学品浓度的检测需求。指标电极滴定剂样品量85%H3PO4酸碱玻璃电极1mol/L NaOH0.5~1g96%H2SO4酸碱玻璃电极1mol/L NaOH0.5~1g70%HNO3酸碱玻璃电极1mol/L NaOH0.5~1g36%HCl酸碱玻璃电极1mol/L NaOH0.5~1g49%HF特殊耐HF酸碱电极1mol/L NaOH0.3~0.4gDHF(100:1)特殊耐HF酸碱电极1mol/L NaOH20-30g29%氨水酸碱玻璃电极1mol/L NaOH0.9~1.2gECP(acidity)酸碱玻璃电极1mol/L NaOH≈8g29%NH4OH酸碱玻璃电极1mol/L HCl0.5~1gCTS-100清洗液酸碱玻璃电极1mol/L NaOH≈1g表1. 部分化学品检测方法列表另一方面,对于刻蚀液等品类,常常会用到混酸等多种物质混配而成的化学品,以起到综合的反应效果,如何对于此类复杂的体系浓度进行检测,成为实际生产过程中比较大的挑战。梅特勒托利多自动电位滴定仪,针对不同的混合液制订不同的检测方案,如铝刻蚀液的硝酸/磷酸/醋酸混合液,在乙醇和丙二醇混合溶剂的作用下,采用非水酸碱电极针对不同酸液pKa的不同进行检测,得到以下图谱,一次滴定即可测定三种组分的含量。图7. 一种铝刻蚀液滴定曲线结论梅特勒托利多一直致力于帮助用户提高研发效率和质量控制,我们为半导体封装整个产业链提供完整专业的产品、应用解决方案和可靠服务。梅特勒托利多在半导体封装行业积累了大量经验和数据,希望我们的解决方案给半导体封装材料性能评估的工作者带来帮助。参考文献[1] Rao R. Tummala. 微系统封装基础. 15. 密封与包封基础 page 544-545.[2] Rao R. Tummala. 微系统封装基础. 18. 封装材料与工艺基础 page 641.[3] GB12007.7-89:环氧树脂凝胶时间测定方法.(梅特勒-托利多 供稿)
  • 2022年全球色谱树脂市场近26亿美元 需求推动高速增长
    仪器信息网讯 根据外网研究机构调研显示, 全球色谱树脂市场2022年约为26亿美元,预计到2027年,该市场规模将达38亿美元,预测期间的复合年增长率为8.0%。对仿制药需求的不断增长,制药、生物制药研发活动的增长将成为推动市场增长的主要因素。按照应用领域来看,制药、生物技术是目前最大的细分市场,而食品市场则为第二大市场。驱动因素:不断增长的制药和生物制药研发活动在过去的十年间,越来越多的制药和生物制药研发投入推动了色谱树脂在药物发现领域的应用需求。特别是在亚太地区,仿制药的需求巨大,将持续推动市场增长。对色谱的需求是制药行业研发活动的一个重要组成部分,预计将随着研发支出的增加而增加,从而推动色谱树脂市场的发展。不利因素:缺乏足够的熟练专业人员近年来,色谱树脂市场见证了快速的技术进步。正确使用色谱设备需要具有相关经验和不同色谱技术的专业知识。因此,缺乏熟练的劳动力,可能会阻碍全球色谱树脂市场的增长。机会:药物开发和组学研究中对色谱的需求不断增长色谱是最通用的分离技术。在药物发现的早期阶段,许多相关化合物被合成出来,并需要进行进一步分离,它们的类别鉴定及提纯非常重要。色谱在原料药、活性药物成分(API)和药用辅料等分离、纯化和分析方面应用非常广泛。因此,对高质量药物日益增长的需求以及严格的政府监管的实施正在推动一些国家对色谱树脂的需求的增长。 色谱树脂行业生态报告指出,按照色谱树脂类型看,在预测期内,合成树脂预计将成为增长最快的色谱树脂类型,其需求预计将受到其在离子交换色谱中应用的推动。聚苯乙烯-二乙烯基苯是最常用的合成树脂,它越来越多地用于离子交换层析中。合成树脂部分的增长预计将受到其在分析或实验室规模应用中的使用增加的推动。而按照技术分类看,亲和色谱是 2021 年价值最大的色谱技术。Protein A亲和色谱法是抗体纯化的首选。对抗体纯化需求的不断增长,将大大推动亲和层析的市场。亲和色谱通过目标蛋白(或蛋白组)与色谱基质上的特定配体之间的可逆相互作用来分离蛋白质,具有高选择性,高分辨率和高载量等优点,使得它在蛋白纯化中具有很强优势和应用前景,所有这些因素都推动了市场对亲和色谱技术的需求。报告还指出,在预测期内,北美将占全球色谱树脂市场的最大份额。2021 年,无论是从数量和金额来看,北美都在全球色谱树脂市场中占据最大份额。美国是北美色谱树脂的主要市场,其次是加拿大。北美巨大的单克隆抗体市场是色谱树脂市场的主要驱动力之一。现代色谱技术在美国和加拿大也越来越多地应用于食品分析、医疗诊断等领域。同时,大多数主要制药公司都在北美设有研究中心。所有这些因素推动了北美对色谱树脂的需求。色谱树脂市场目前的一些主要参与者包括:丹纳赫(思拓凡)、伯乐、默克、东曹、赛多利斯、Bio-Works,钟化,艾万拓,漂莱特以及赛默飞等。
  • 金欧亚独家代理意大利RESINION公司树脂产品
    RESINDION SRL是日本三菱集团(MCI-Mitsubishi Chemical Corporation)下属的意大利子公司,该公司成立于1959年,主要生产RELITE离子交换树脂。1989年并入世界著名离子交换吸附树脂集团—日本三菱集团。合并后,RESINDIONSRL公司成功对生产线进行了改进,并开发出了工业规模的诸如用于酶固定和生物法层析的SEPABEADS ,用于固相有机化学的SYNBEADS 等一系列树脂新产品。 RESINDION SRL可生产从分析级到工业级的多种树脂产品,这些产品应用范围广,几乎覆盖了所有可能的应用。金欧亚公司在提供该公司生产的优质产品的同时,还为用户提供完善的服务和技术支持。金欧亚公司是RESINDION SRL在中国的分析级和制备级领域的唯一代理。我们将秉承RESINDION SRL公司的传统,为您提供优质的产品与服务。热线电话:010-67100708;67114016;67136152
  • 粘度测定仪用毛细管法测定PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)树脂稀溶液的特性黏度
    PET又名聚对苯二甲酸乙二醇酯(polyethylene glycol terephthalate)是由对苯二甲酸二甲酯与乙二醇酯交换或以对苯二甲酸与乙二醇酯化先合成对苯二甲酸双羟乙酯,然后再进行缩聚反应制得,为乳白色或浅黄色、高度结晶的聚合物,表面平滑有光泽,是生活中常见的一种树脂。PET分为纤维级聚酯切片和非纤维级聚酯切片。①纤维级聚酯用于制造涤纶短纤维和涤纶长丝,是供给涤纶纤维企业加工纤维及相关产品的原料。涤纶作为化纤中产量最大的品种。②非纤维级聚酯还有瓶类、薄膜等用途,广泛应用于包装业、电子电器、医疗卫生、建筑、汽车等领域,其中包装是聚酯最大的非纤应用市场,同时也是PET增长最快的领域。众所周知,聚酯生产过程中,产品粘度是影响产品质量的一项重要指标,特别是热灌级聚酯产品生产过程中,由于该品种粘度指标范围窄,一旦受原料、生产过程控制等因素影响,未及时判断出原因进行调整,基础切片粘度无论是下降还是升高,若未及时将该部分切片进行有效隔离,直接进入到后续系统,将对后续固相增粘造成极大影响,致使调整困难,导致产品质量降等。聚酯生产过程中影响聚酯产品质量的因素很多,从纺丝的角度出发,主要有色相、端羧基、二甘醇含量及黏度等,其中以黏度对可纺性的影响最为显著。目前,绝大多数聚合装置都与直接纺长丝或短纤维的装置街接,并且越来越多的纺丝装置采用高速纺和细旦的品种,这就对熔体的质量特别是熔体的特性黏度稳定提出了更高的要求。 乌氏毛细管法是PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)材料质量控制中常用的分析方法之一,由乌氏毛细管法测量得出的特性粘度也是PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)材料的核心指标之一。实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂:苯酚、四氯乙烷、三氯甲烷、丙酮或无水乙醇。1、溶剂的配置选择:根据PET材料分类所选溶剂配比不同,纤维级聚酯切片可选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(质量比3:2)亦可选苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(质量比1:1),瓶级聚酯切片选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(质量比3:2); 2、溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后,加入苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷,软件中启动测试任务待结束。3、粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。4、PET树脂稀溶液样品的制备:在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g,通过ZPQ-50自动配液器将溶液浓度精准配制到0.005g/ml,再将样品瓶放置到MSB-15多位溶样器中(纤维级90~100℃,瓶级110℃~120℃),待半小时内溶解完毕后取出冷却到室温待用。5、样品粘度的测定:加入样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。6、粘度管的清洗:再次启动卓祥自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。苯酚/1.1.2.2—四氯乙烷(质量比50:50)作溶剂的试验,按公式(1)、(2)、(3)计算相对黏度(ηr)、增比黏度(ηsp)和特性黏度([η]):式中:ηr——相对黏度;t1——溶液流经时间,单位为秒(s);to——溶剂流经时间,单位为秒(s);ηsp——增比黏度;[η]——特性黏度;c——溶液浓度,单位为克每百毫升(g/100mL)苯酚/1.1.2.2一四氯乙烷(质量比60:40)作溶剂的试验,其结果按公式(4)计算:本文章为原创作品,无原作者授权同意,不得随便转载拷贝,侵权必究!
  • 利用DSC方法评价热固性树脂—热固化粘合剂
    热固化粘合剂主要成分为热固性树脂,使用在材料之间的粘合上。根据粘合剂成分,粘合时的温度,时间不同,粘合强度与粘合性也不同。通过加热可促进固化,缩短粘合时间。此外还开发了即使在低温下也可进行固化反应的粘合剂,提高了通用性及便捷性。 热固化粘合剂的固化度和性能,通常使用DSC进行玻璃化转变的测试来评价。下面,就让我们用日立DSC7000X研究热固化粘合剂的玻璃化转变和固化反应。■ 实验条件 样品:双组分液体混合型粘合剂样品量:约1mg升温速率:10℃/min样品容器:Al开口容器 ■ 实验结果放置3—10min的样品,可在0—50℃之间观察到热固化反应的放热峰。随着时间增长放热峰减小,推测室温下发生固化反应放置3—10min的样品其玻璃化转变在0℃以下,放置15min以上的样品则在0℃—室温之间。3-15min样品玻璃化转变有大幅的变化,15min以后变化变缓。可以推测双组分混合型粘合剂混合开始大概经过15min以上才能充分粘合。 常见问题?测试中可能遇到的问题:在评价热固性树脂的过程中,未固化部分的反应峰(放热)与玻璃化转变的区域发生重叠时,玻璃化转变的判定就会变得困难。解决办法!使用调制DSC方法,进行热固性树脂成型品(含填料)和热固化胶粘剂的玻璃化转变测试,可以排除可逆反应(如固化反应,以及其他热历史),从而更容易判断玻璃化转变。测试案例如下图所示: 日立差示扫描量热仪DSC7000X,拥有新型传感器和炉体,实现世界顶级的灵敏度和重现性,配备的最新热分析软件EMA,一次购买就可包含所有高级功能,如调制DSC,比热容分析,动力学分析等。并可配备Real View TA样品观察系统,可将一些难以分辨的现象可视化,从而获得可靠度更高的数据。关于日立差示扫描量热仪 DSC7000系列热分析仪详情,请见:https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C313721.htm关于日立高新技术公司:日立高新技术公司,于2013年1月,融合了X射线和热分析等核心技术,成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术,精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新,因此公司变为日立高新的子公司,同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学,扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料,产品线更丰富的日立高新技术集团,将继续引领科学领域的核心技术。
  • 【瑞士步琦】通过SFC(超临界流体色谱)分离三萜香树脂醇的方法
    分离三萜香树脂醇的方法香树脂醇属于三萜类的天然产物,它们有一个双键,结构为五环三萜醇。自然界中的香树脂醇通常以 α-香树脂醇和 β-香树脂醇形式存在,它们互为同分异构体。其中 β-香树脂醇,又称白桦酯醇,具有较高的药用价值,能抑制胆固醇和甘油三酯合成,有效预防肥胖症、动脉粥样硬化症和 2 型糖尿病。α-香树脂醇β-香树脂醇作为两个极性接近的同分异构体,如何利用色谱法有效分离和收集 α-香树脂醇和 β-香树脂醇一直是天然产物界的研究课题之一。由于香树脂醇的化学结构特性,在 HPLC-UV 上会采用 200nm 左右的吸收波长来检测,很容易受到溶剂或其他杂质的影响,而且分离时间也比较长。如图 1 采用 250×3mm I.D,3μm 的 C18 色谱柱分离一系列三萜化合物的混合物。 M. Martelanc et al. / J. Chromatogr. A 1216 (2009) 6662–6670图1、用 HPLC-UV 分离羽扇豆醇(L1),羽扇烯酮(L3),α-香树脂醇(αAm),β-香树脂醇(βAm),δ-香树脂醇(δAm),乙酸环阿屯酯(C2), β-谷甾醇(S2)以及豆甾醇(S1)混合物,流动相为 6.5%水/93.5% 乙腈。本文介绍了一种利用 BUCHI Sepiatec SFC 仪器分离 α-香树脂醇和 β-香树脂醇的方法。SFC 仪器与蒸发光散射检测器(ELSD)相连。为了提高生产效率,采用了堆叠注入模式。▲ BUCHI Sepiatec SFC-50 1实验条件设备Sepiatec SFC-50色谱柱Reprosher C30 10um 100x10mm流动相种类A=CO2B=甲醇流动相条件A/B=85%/15%,等度 18min流速30 mL/min背压150 bar柱温40℃样品25 mg/mL 香树脂醇甲醇溶液进样量11 次叠层进样,每次 100uL▲ 图2、香树脂醇经过 11 次叠层进样,分离为 α-香树脂醇和 β-香树脂醇 2结果与讨论由于 α-香树脂醇和 β-香树脂醇之间没有基线分离,所以分为三组馏分收集,中间部分重新注入以提高回收率。在图 1 的 HPLC-UV 分离方法中,α-香树脂醇和 β-香树脂醇的出峰时间为 20-25 分钟,基线部分波动较大。在图 2 中,SFC-ELSD 采用 11 次叠层进样,总时长为 18 分钟,相比 HPLC 法效率更加高,基线也更加平稳。在馏分收集方面,得益于叠层进样和主要溶剂为 85% CO2,可以在收集大量样品的同时减少溶剂后处理的时间。 3结论α-香树脂醇和 β-香树脂醇可以用 Sepiatec SFC-50 有效分离,结合 ELSD 可实现高产率的检测和连续分馏。 4文献来源Separation and identification of some common isomeric plant triterpenoids by thin-layer chromatography and high-performance liquid chromatographyMitja Martelanc, Irena Vovk, Breda SimonovskaNational Institute of Chemistry, Laboratory for Food Chemistry, Hajdrihova 19, SI-1000 Ljubljana, Slovenia
  • 燕山石化树脂应用研究所技术交流会
    2014年4月17日上午,由北京亿路达公司举办的聚烯烃表征技术交流会在燕山石化树脂应用研究所顺利举行,研究所各科室技术工程师及领导共20多人参与,主讲人是前美国陶氏化学的专家Wallace W. Yau博士(下面简称姚博士)。 作为世界著名的聚烯烃表征技术研发及其设备生产商-Polymer Char公司在中国的独家代理商,北京亿路达机电设备有限公司应从事聚烯烃研究与分析工作者们的强烈要求,特邀全球聚烯烃表征领域著名专家——前陶氏化学美国研发中心聚合物表征高级科学家、中国石化特聘高级顾问姚博士就“聚合物结构对材料性能的影响”以及“Polymer char仪器在聚烯烃表征的应用”两个话题与燕山石化的技术工程师进行了深入探讨。会上,姚博士通过分享自己丰富的经验与贴合实际的案例,通过细致耐心的解答,令与会者受益匪浅。 本次交流会按计划圆满完成,客户满意度很高,并对下一次交流会提出了期望与建议。
  • 宁波材料所在树脂基三维碳材料制备技术上取得系列进展
    三维石墨烯碳材料是一种由二维石墨烯在宏观尺度上构成的新型碳纳米材料,在能量储存与转化、催化、吸附分离等领域具有广阔的应用前景。迄今为止已经涌现了大量三维碳材料的制备方法,可以被归类为固态路线(以氧化石墨烯、天然和合成聚合物等为前驱体)和气态路线(气体碳源的化学沉积)。其中,固态路线往往缺乏对产物成分和结构灵活调控的能力,而气态路线极度依赖催化模板且效率低。液态是介于固、气之间的一种特殊状态,兼具固态的分子堆积密度以及气体的流动与兼容性。对液态路线的开发探索被认为是实现三维石墨烯材料结构与性能高效可控制备的关键。长期以来,科研人员在建立一条液态的三维石墨烯材料合成路线方面付出了大量的努力与尝试,但始终未取得实质性的进展。  中国科学院宁波材料技术与工程研究所新型热固性树脂团队刘小青研究员基于多年的生物基热固性树脂研究经验(Composites Part B, 2020, 190, 107926;Green Chemistry, 2021, 23, 8643;Progress in Polymer Science, 2021, 113,101353 Chemical Engineering Journal 2022, 428,131226 Composites Science and Technology, 2022, 219, 109248),提出开发生物基材料的本质是为了实现对生物碳的高效利用。基于此,团队利用激光烧蚀的方法,将生物基热固性树脂转化为功能性碳材料(Carbon, 2020, 163, 85 Carbon, 2021, 183, 600 ACS Nano, 2021, 15, 12, 19490 Nano Energy, 2022, 100, 107477;Small, 2022, 2202960),拟完成从“生物碳”到“生物基树脂”再到“功能碳”的闭环转化。  最近,基于在这两个交叉领域丰富的研究基础,该团队通过对碳前体的分子结构设计,并利用激光刻蚀成功实现了从液态前驱体直接转化为三维石墨烯材料(如图1所示)。这条全新的制备路线集成了激光制造与液态前驱体两者的优势。几乎所有目前广泛应用的石墨烯宏观结构都可以通过这条液态路线直接一步制备,包括粉末、多孔膜、功能涂层、柔性Janus结构,以及结构定制化的宏观三维石墨烯材料,展现出巨大的研究价值与应用前景。图1 激光诱导石墨烯材料从液态前驱体直接合成  此外,制备得到的三维石墨烯材料的功能组分也具有高度的可控性。得益于液体良好的兼容性,功能性的有机或无机填料可以直接混入液态前驱体中,并在激光的辐照下原位形成石墨烯基复合材料,实现包括杂原子掺杂、金属纳米粒子掺杂、金属氧化物纳米粒子掺杂以及其他功能性组分的掺杂等(如图2所示)。比如,将多种金属有机化合物与液体共混之后进行激光辐照可以得到高熵合金掺杂石墨烯材料。其中,高熵合金以纳米粒子的形式均匀分布在三维石墨烯的多孔骨架表面,其粒径和含量则可以通过前驱体的掺杂比例灵活调节。图2 三维石墨烯功能复合材料的制备表征  值得一提的是,文中还提出了一种全新的3D打印原理(Selective Laser Transforming,SLT,如图3所示),即通过对液态前驱体的逐层转化实现对石墨烯材料三维结构的定制化构造,对于当前极为有限的碳材料3D打印技术做出了重要的扩充。由于不熔不溶不聚合,开发适用于碳材料的3D打印技术长期以来被视为一项巨大的挑战。而与现有的打印策略相比,除了在原理上具有本质的不同之外,这种通过面单元原位生长的打印方式最大的优势在于打印过程简单高效以及打印得到的产品具有高结构连续性。SLT打印过程不仅避免了传统的高耗能高污染的氧化石墨烯的制备,得到的打印产物也无需额外的高温退火还原过程。打印产物的电导率和强度更是分别达到了4380 S/m和4.4 Mpa,明显优于传统的3D打印石墨烯材料。图3 全新的SLT石墨烯3D打印技术  相关结果以“Direct Conversion of Liquid Organic Precursor into 3D Laser-induced Graphene Materials”为题在材料领域顶级期刊Advanced Materials上在线发表。本工作得到了国家自然科学基金(52003282、U1909220)、浙江省杰出青年基金(LR20E030001)和浙江省领军型创新团队项目(2021R01005)的支持。  原文连接:https://doi.org/10.1002/adma.202209545
  • 四大常见电镜制样方法简介:TEM、SEM、冷冻、金相
    应用电子显微镜高分辨本领和高放大倍率,对物体组织形貌和结构特征进行分析和研究的近代材料物理测试方法。但样品的制作直接影响着结果的准确性,所以制作满足要求的样品就成了整个试验的重点。现将一些常见电镜制样方法简介如下。透射电镜(TEM)TEM放大倍数可达近百万,可以看到在光学显微镜下无法看清的0.1~0.2nm的细微结构。它的样品制备工作量非常大,约占全部测试工作的半数以上或90%以上,是十分关键的。图 透射电镜样品台常用样品台分为两种:顶入式样品台和侧插式样品台顶入式样品台要求样品室空间大,一次可放入多个(常见为6个)样品网,样品网盛载杯呈环状排列,使用时可以依靠机械手装置进行依次交换。优点:每观察完多个样品后,才在更换样品时破坏一次样品室的真空,比较方便、省时间。缺点:但是需要的空间过大,使样品远离下方物镜,不宜减小物镜焦距而影响电镜分辨力。侧插式样品台样品台制成杆状,样品网载放在前端,只能盛放1~2个铜网。优点:样品台体积较小且占用空间较少,可布置于物镜内上部,利于提高电镜分辨率。缺点:不可能一次投入多个样品网中,每换一个样品都要打破一次样品室内真空,稍有不方便。支撑网的选择:支撑网有多种材质如Cu、Ni、Be、尼龙等,选择时要与待分析样品的成分分开。图 筛网尺寸制备原则• 简单• 不破坏样品表面• 获得尽量大的可观测薄区主要制备方法• 支持膜法:• 复型法:• 超薄切片法:• 薄膜试样(电解双喷减薄,离子减薄,FIB等)1. 支持膜法适用范围:纳米颗粒(防止样品从铜网缝隙中漏出)支持膜种类:• 微栅膜• FIB微栅膜• 纯碳微栅膜• 多孔碳膜• Quantifoil规则多孔膜• C-flat纯碳多孔支持膜等图 筛网尺寸制备过程:• 制备支持膜:在铜网上覆盖一层有机膜后喷碳• 选择分散剂:根据样品性质选择,常用无水乙醇• 分散:使用超声波或搅拌将粉末分散成悬浮液液滴上支持膜(两种方法):(a)滴样:用镊子将覆盖支持膜的铜网夹住,并用滴管向支持膜上滴入数滴悬浮液,使其保持夹持状态直至干燥为止(推荐)(b)捞取:用镊子夹持载网浸入溶液捞取液滴(缺点:双面挂样制备关键和注意事项:• 样品粉末能否在支持膜上均匀分布• 确保实验过程中未带入污染物2.复型法基本原理:利用电子束透明膜(碳、塑料、氧化物薄膜)复制材料表面或者断口形态的间接试样制备方法。适用范围:在电镜中易起变化的样品和难以制成薄膜的试样。样品要求:非晶态、分子尺寸小、导电性、导热性良好,耐轰击,有足够的强度和刚度。复型法分类:塑料一级复型、碳一级复型、塑料-碳二级复型、萃取复型。(1)塑料一级复型样品上滴特定溶液,溶液在样表面展平,多余的用滤纸吸掉,溶剂蒸发后样品表面留下一层100nm左右的塑料薄膜。图 塑料一级复型(2)碳一级复型利用真空镀膜装置将碳膜蒸镀于试样表面,将试样置于真空镀膜装置内,将试样置于所配的分离液内经电解或者化学分离得到分离碳膜便可应用于分析。图 碳一级复型(3)萃取复型图 萃取复型(4)塑料-碳二级复型通俗地说,塑料的一级复型中又制造出碳复型即为二级复型。分辨率相当于塑料的一级复型,对试样无损害,耐电子束辐照,复型带重金属投影。图 碳二级复型3. 超薄切片法适用范围:生物组织、较软的无机材料等。1.取材 2.固定 3.漂洗 4.乙醇或丙酮系列脱水 5.渗透 6.包埋 7.聚合 8.修块 9.切片 10.捞片染色 11.电镜观察注意事项:• 迅速:最短时间内取样,投入固定液• 体积小:所取样品体积不超过1mm3• 轻:轻轻操作,使用锋利器械,避免拉、锯、压• 准确:所取部位有代表性• 低温:在0~4℃内操作4.离子剪薄法适用范围:用于非金属材料或非均匀金属制备过程:• 预处理:按预定取向切割成薄片,机械抛光减薄到几十μm,把边长/直径切割至3mm。• 装入离子轰击装置:• 抛光:获得平坦而宽大的薄区。图 离子剪薄法5.电解双喷减薄法适用范围:只能制备金属试样,首选大块金属。样品准备:• 磨抛厚度均匀,避免穿孔偏• 样品保证清洁• 多准备一些试样,试合适的条件制备步骤:• 样品接正极、电解液接负极,电解液从两侧喷向样品• 样品穿孔后,自动停机• 获得中间薄,边缘厚,呈面窝状的TEM薄膜样品电解液选择:根据样品;不损伤仪器优点:条件易控制,快速,重复性好,成功率较高。图 电解双喷减薄法原理图6. 聚焦离子束法(FIB)适用范围:适用于半导体器件的高精度切割与线路修复。原理:采用从液态金属镓中提取离子束,并通过调节束流强度对指定区域进行快速精细处理。方法:铣削阶梯法,削薄法(H-bar)铣削阶梯法:• 预处理:铣削出两个反向的阶梯槽,中间留出极薄的TEM试样• 标记:刻蚀出定位标记• 定位:用离子束扫描定位标记,确定铣削区域• 铣削:自动或手动完成铣削加工图 铣削阶梯法制备的样品TEM照片削薄法(H-bar):• 使用机械切割和研磨等方法将试样做到50-100μm厚• 使用FIB沉积一层Pt保护层• 使用FIB铣削掉两侧的材料图 削薄法工作示意图扫描电镜(SEM)扫描电镜样品制备比透射电镜样品制备简单,无需包埋和切片。样品要求:样品须为固体;达到无毒、无放射性、无污染、无磁性、无水分、组分稳定。制备原则:• 表面受到污染的试样,要在不破坏试样表面结构的前提下进行适当清洗,然后烘干;• 新断开的断口或断面,一般不需要进行处理,以免破坏断口或表面的结构状态;• 要侵蚀的试样表面或断口应清洗干净并烘干;• 磁性样品预先去磁;• 试样大小要适合仪器专用样品座尺寸。常用方法:块状样品块状导电材料:无需制样,用导电胶把试样粘结在样品座上,直接观察。块状非导电(或导电性能差)材料:先使用镀膜法处理样品,以避免电荷累积,影响图像质量。图 块状样品制备示意图粉末样品直接分散法:• 双面胶粘于铜片表面,借助棉球使被测样品颗粒直接撒布于其上,并用洗耳球对样品进行轻吹以去除粘附的、没有被牢固地固定的粒子。• 将装有颗粒的玻璃片翻起,对着已准备好的试样台用小镊子或者玻璃棒轻敲,使细颗粒能够均匀地落入试样台上。超声分散法:将少量颗粒放入烧杯内,加乙醇适量,超声震荡5分钟,然后用滴管加入铜片内,使其自然干燥。镀膜法真空镀膜真空蒸发镀膜法(简称真空蒸镀)就是将蒸发容器内需要成膜的原材料在真空室内进行加热,将蒸发容器内的原子或分子气化并从表面逸出,一种形成蒸气流并将其射入固体(称为衬底或基片)的表面以冷凝成固态薄膜的工艺。离子溅射镀膜原理:离子溅射镀膜在局部真空溅射室内辉光放电生成正向气体离子;在阴极(靶)与阳极(试样)之间电压加速时,荷正电离子轰击阴极表面并原子化阴极表面材料;生成的中性原子,向四面八方飞溅,射落在样品表面,从而在样品表面生成了均匀的薄膜。特点:• 对任何待镀材料来说,溅射都是可能的,只要它能够制成靶材即可(适用于难蒸发材料和不容易获得高纯度化合物的相应薄膜材料的制备);• 溅射所获得的薄膜和基片结合较好;• 消耗贵金属少,每次仅约几毫克;• 溅射工艺具有良好的可重复性,膜厚可控,同时能在大范围基片表面得到厚度均一的膜。• 溅射方法:直流溅射、射频溅射、磁控溅射、反应溅射。1.直流溅射图 直流溅射沉积装置示意图已经很少使用了,由于沉积速率过低~0.1μm/min、基片加热、靶材导电、直流电压和气压都必须很高。优点:装置简单,容易控制,支模重复性好。缺点:工作气压高(10-2Torr),高真空泵不起作用;沉积速率低,基片升温高,只能用金属靶(绝缘靶导致正离子累积)2.射频溅射图 射频溅射工作示意图射频频率:13.56MHz特点:• 电子作振荡运动,延长了路径,不再需要高压。• 射频溅射可制备绝缘介质薄膜• 射频溅射的负偏压作用,使之类似直流溅射。3.磁控溅射原理:用磁场使电子移动方向发生变化,电子移动轨迹被束缚与拉长,工作气体中电子电离几率增加,电子能量得到高效利用。由此使得正离子轰击靶材产生的靶材溅射变得更高效,可以在更低气压下溅射,而被正交电磁场捆绑的电子则会被束缚于靶材周围,仅能在它们能量消耗殆尽后沉积下来的基片中溅射。图 磁控溅射原理示意图特点:低温,高速,有效解决了直流溅射中基片温升高和溅射速率低两大难题。缺点:• 靶材利用率低(10%-30%),靶表面不均匀溅射;• 反应性磁控溅射中的电弧问题;• 薄膜不够均匀• 溅射装置比较复杂反应溅射溅射气体添加氮气、氧气、烷类等少量反应气体,反应气体和靶材原子共同沉积于衬底上,对于某些不容易发现块材而制造靶材的物质,或者溅射时薄膜成分易偏离靶材原成分,均可用此法进行。反应气体:O2,N2,NH3,CH4,H2S等镀膜操作将制备完成的样品台放置在样品托上,放入离子溅射仪,加盖,旋紧螺丝并开启电源抽真空。当真空趋于稳定时,在5 X10-1mmHg左右,按下“启动”键,用调节针阀把电流调节到6~8mA,开始镀金,镀金1分钟后即自动停止镀金,关好电源、打开顶盖螺丝、放掉气体、取下试样即成。图 Cressington 108Auto高性能离子溅射仪冷冻电镜制样冷冻电镜是扫描电镜超低温冷冻制样传输技术(Cryo-SEM)可以实现液体,半液体和电子束敏感样品的直接观测,例如生物和高分子材料。样品经超低温冷冻,断裂和镀膜制样(喷金/喷碳)后可由冷冻传输系统置于电镜中的冷台上(温度可至-185°C)观察。适用范围:塑料,橡胶及高分子材料,组织化学,细胞化学等样品制备要求:能够保持本身的结构,又能抗脱水和电子辐射方法:(a)通过快速冷冻使含水样品中的水处于玻璃态,也就是在亲水的支持膜上将含水样品包埋在一层较样品略高的薄冰内。图 液氮冷冻(b)采用喷雾冷冻装置(spray-freezing equipment),结合基质混合冷冻技术(spray-freezing),可在极短时间内将两种溶液(如受体和配体)混合(ms量级),然后快速冷冻。图 喷雾冷冻装置金相制样金相分析是材料研究领域中非常重要的一个环节,也是材料内部组织研究的一种主要方法。利用定量金相学原理通过对二维金相试样磨面或者薄膜进行金相显微组织测量与计算,确定合金组织在三维空间中的形态,进而建立合金成分,组织与性能之间定量关系。制样过程:样品切割、镶嵌样品、机械制样、检验样品样品切割方法:金相最适合的切割方法是湿式切割轮切割法。优点:所造成的损伤与所用的时间相比是最小的切割片的选择:主要依据材料的硬度和韧性进行选择。图 砂轮片的选择• 陶瓷和烧结碳化物:金刚石切割片• 钢铁材料:氧化铝(Al2O3)切割片和CBN切割片• 有色金属:碳化硅(SiC)切割片镶嵌样品金相样品镶嵌技术(以下简称镶样)是将试样尺寸小或形状不规则造成研磨抛光痛苦时镶嵌或夹持,以便于试样抛磨,提高工作效率和实验精度的一种工艺方法。镶样一般分为冷镶和热镶。冷镶应用:对于温度和压力极为敏感材料、和微裂纹试样要进行冷镶,会使试样组织不发生改变。图 冷镶示意图冷镶材料:一般包括环氧树脂、丙烯酸树脂、聚脂树脂。• 环氧树脂:收缩率低,固化时间长;边缘保护好,用于真空浸渍,适用于多孔性材料;• 丙烯酸树脂:黄或白,固化时间较短,适合批量大、形状不规整样品镶样;对于含裂纹或者孔隙的试件渗透性更好;尤其是对印刷电路板的封装;• 聚酯树脂:黄色、透明、固化时间较长;适用于大批量无孔隙的试样制样,适用期长;真空浸渍:多孔材料(如陶瓷或热喷涂层)需真空浸渍。树脂能增强这些脆弱材料并能尽量减少制备缺陷(例如抽出,开裂或未开孔等)。只有环氧树脂由于其低粘度、低蒸汽压的性质,才能在真空浸渍中使用。荧光染料和环氧树脂可以被混合以方便地发现荧光灯中所有被充填的孔隙。图 冷镶制样 图片来源:司特尔公司热镶应用:适用于低温及压力不大的情况下不发生变形的样品。图 热镶示意图镶材料:目前,通常多用塑料做镶嵌材料。镶嵌材料包括热凝性塑料(如胶木粉),热塑性塑料(如聚氯乙烯),冷凝性塑料(环氧树脂加固化剂)和医用牙托粉与牙托水。胶木粉不透光、色泽多样、且较坚硬、样品不易倒角、但抗强酸、强碱耐腐蚀性较差。聚氯乙烯呈半透明或透明状,抗酸碱耐腐蚀性能良好,但柔软。热镶试样图片来源:司特尔公司机械制样机械制样可分两种操作:研磨和抛光1.研磨研磨的终极目标就是要得到损伤最小的平表面。这些小损伤会在后续抛光中短时间内被去除。研磨分为粗磨和细磨两个过程。• 粗磨粗磨过程就是把全部试样表面变成一个类似的面,用比较粗的固定研磨颗粒就能快速磨去材料。• 精磨 精磨会使样品有些微变形,但这些变形在抛光过程中就会消除掉。2.抛光抛光就像研磨,还得除去前道工序造成的伤害。它可以分为金刚石抛光与氧化物抛光两大工序。• 金刚石抛光唯有把金刚石当作研磨料来抛光才有可能在最快的时间内得到最佳研磨平面。其原因是金刚石非常坚硬,几乎能切割所有的物质和相态。• 氧化物抛光 对于特别软、韧性的样品,须采用氧化物抛光法。抛光在抛光布上完成。金刚石抛光时还须用到润滑剂。研磨和抛光设备检验样品打磨后的检测部位变的发亮,在观察组织的时候需要先将试样的检测部位腐蚀掉,做好之后使用酒精冲淋,使用吹风机吹扫。
  • pvc(糊树脂)难溶甲醇,听听禾工技术员怎么说
    pvc糊树脂是一种特殊的pvc,外观为白色细微粉末,主要用于制造人造革、纱窗、汽车胶、壁纸、地板卷材、玩具等。生产过程中,pvc糊树脂中水分含量是一项重要的测量指标,对生产具有重要的指导意义。 国家标准GB-T2914-20008《塑料 氯乙烯均聚合共聚树脂挥发物(包括水)的测定》方法中主要测定树脂本身所含有的水分及挥发性有机杂质,这些组分在加工过程中将成为气泡含于制品中,影响制品的强度、外观等性能,是衡量糊树脂产品质量的一项重要指标。但是由于国家标准分析方法采用烘箱法,且糊树脂具有颗粒小、质量轻、有静电等特点,所以环境条件和设备条件对分析结果影响很大,分析结果准确度和可靠度不高。卡尔费休法在测定物质水分的各类化学方法中,是世界公认的测定物质水分含量的最为专一和准确的经典方法。使用卡尔费休水分测定仪可快速的测出糊树脂中的水分含量,但是由于糊树脂不溶于甲醇,不能直接与卡尔费休试剂反应,因此我们需要卡尔费休水分测定仪与卡式加热炉一起使用。使用禾工AKF-PL2015C卡氏水分仪(配有卡式加热炉)把糊树脂样品称重后放入样品瓶,样品瓶在卡式加热炉中均匀加热,蒸发后的水分在高纯惰性气体作为载气引导下,进到滴定池内进行水分含量分析。 使用禾工AKF-PL2015C卡氏水分仪的优势:AKF-PL2015C塑料粒子专用水分测定采用瓶式加热技术,既能避免反应杯和加热炉膛污染问题,也能减少载气消耗。无需穿刺隔垫,样品瓶洗净可反复利用,耗材损耗小。 管路设计死体积小,无残留,无记忆效应,配备加热伴管防止水汽凝结 操作简单,自动扣除漂移,简化计算操作,测试结束自动计算含水量。 塑料粒子(树脂)含水量专用卡尔费休水分测定仪测定范围: 适用多种塑料粒子的生产及注塑,实现塑料粒子的水分含量检测。可测定abs、聚丙烯酰胺(pam)、聚酰胺(pa)、聚氯乙烯(pvc)聚碳酸酯(pc)、聚乙烯(pe)。聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet)、聚甲基丙烯酸甲酯(亚克力、pmma)、聚丙烯(pp)、聚苯乙烯(ps)、聚乙烯醇缩丁醛(pvb)、硅橡胶塞等等。禾工将为首次申请样品检测的客户,免费检测两个样品,并承诺在7天内提供检测服务报告!您得到的不仅仅是一份报告,更可能是一份行业专业的解决方案!
  • 博纳艾杰尔全国Triskem树脂应用技术研讨会巡讲
    2013年4月,天津博纳艾杰尔科技有限公司全国包括兰州,西安,广州,苏州等多地举办了Triskem树脂应用技术研讨会。天津博纳艾杰尔科技有限公司及其放射性萃取树脂供应商Triskem公司共同参办了本次研讨会的巡讲。会议期间,一直致力于放射化学萃取色谱技术研发和应用的Steffen博士在会上作了精彩的报告,很多参会代表和专家对Triskem萃取色谱树脂的发展和应用给予了极大的关注。 Triskem树脂应用技术研讨会(西安)会场Triskem树脂应用技术研讨会研讨会(广州)会场 Triskem International公司即原Eichrom欧洲分公司,生产和分销Eichrom公司的各种萃取色谱树脂。目前Triskem树脂可以分离和富集各种镧系、锕系,尤其是U、Pu、Sr、Am、Th、Pb、Po等一系列放射性核素。领先的技术,稳定的产品受到了很多科研机构专家和老师的认可和青睐。 我们的产品包括:产品应用* AC 树脂锕系元素分离/总&alpha 测量BE 树脂BeCL 树脂Cl, I Cs 树脂CsCU 树脂CuDGA 树脂锕系元素, Am, Y, RaDiphonix 树脂锕系元素和过渡金属离子交换树脂分析级离子交换树脂LN 树脂镧系元素, Ra-228MnO2 树脂RaNI 树脂NiPB 树脂Pb 预过滤树脂痕量有机物去除RE 树脂Th, U, Np, Pu, Am, Cm, 稀土元素SR 树脂Sr, PbTEVA 树脂Tc, Th, Np,Pu,Am/镧系元素Tritium柱³ HTRU 树脂Fe, Th, Pa, U, Np, Pu, Am, CmUTEVA 树脂Th, U, Np, Pu Nucfilm片Ra, U 欢迎您来电咨询,索要资料。服务热线:400-606-8099
  • 帝斯曼在华成立复合材料树脂新研发中心
    全球复合材料行业树脂领导者帝斯曼(DSM)公司昨日宣布在对其南京现有的技术服务队伍进行扩充的同时,将在上海帝斯曼中国园区内成立一个全新的复合材料树脂研发中心,进一步提升其在中国的创新实力。新的研发中心将于2010年11月正式启用。  媒体发布会上,帝斯曼复合材料树脂总裁MichaelEffing先生表示,中国和亚洲地区的经济正在迅速增长,本地的产品创新和应用发展已经成为关键的驱动力,需要更多更深入的专业技术。而此前,这些研发项目都是由帝斯曼在荷兰Zwolle以及Geleen的性能材料研究中心来完成。  “我们预计未来中国市场强劲增长的势头将会继续,为了更好地向客户提供本地化支持和专业技术,我们增加了在中国的投资,包括在上海设立新的研发中心,以及在南京扩充技术服务能力。”帝斯曼复合材料树脂亚洲业务总监唐航初说。  新的研发中心拥有从树脂配方到复合材料应用开发的一系列研发能力,以及高素质的技术人员。此外,它也将成为帝斯曼全球拉挤工艺和FST(燃烧,烟雾生成和毒性)研究的卓越中心。
  • 禾工一站式解决方案提升树脂生产速度和成本效益
    2018年新年伊始,1月24日,上海禾工技术员李工在廊坊市北辰创业树脂材料有限公司安排了一场产品安调、技术交流培训。廊坊市北辰创业树脂材料有限公司主要研发生产销售表面活性剂、聚氨酯粘合剂、防水涂料等产品。 据了解,该单位仪器设备采购时,只拿着一张在同行单位拍下的仪器照片,指定要禾工AKF-1型号卡尔费休容量法水分测定仪。可见上海禾工科仪AKF-1卡氏水分仪在市场上有着极好的口碑,数据准确、运行稳定、维护简单的特性深深植入用户心中。聚氨酯的用途非常广,家里常用的冰箱、沙发都大量用到聚氨酯。聚氨酯还可以代替橡胶、塑料、尼龙等,广泛用于各类建筑上,包括外墙保温、建筑防水等。目前,我国聚氨酯行业三分之一的产能都用于防水材料的生产。由于聚氨酯生产其实就是一个化学反应控制的过程,因而它的反应速率很重要。对于聚氨酯反应来说,水分含量严格控制对保证和提高产品品质和质量有重要作用。 而采用AKF-1卡尔费休快速水分测定仪直接进样法测定聚氨酯的含水量,快速方便,测试结果的准确度和重复性较好。
  • 未来五年 色谱树脂在药物发现领域市场将达到4亿美元
    p  用于药物发现的色谱填料包括离子交换色谱填料、亲和色谱填料、疏水相互作用色谱填料、体积排除色谱填料以及多模态色谱填料等。据MarketsandMarkets预测,至2022年,用于药物发现的色谱树脂市场将达到4.01亿美元,2017年到2022年,以6.65%年均复合增长率增长。该市场增长驱动力主要来源于不断增长的治疗性抗体的需求以及和生物制药研发的快速增长等因素。/pp  strong离子交换树脂份额最大/strong/pp  报告分析,用于药物发现的填料中,离子交换层析填料的市场份额最大。报告指出,在2016年,离子交换树脂已经成为用于药物发现的份额最多的色谱填料,未来预期将以相当大的速度增长。离子交换色谱技术广泛应用于生物制药纯化工艺。生物药物的工业规模净化和药物的定性和定性分析是色谱树脂的关键应用领域。越来越多地使用色谱法来制造生物药物,例如单克隆抗体和其他重组蛋白质,这有望推动色谱树脂在药物发现中的应用。/pp  strong天然聚合物领域需求最大/strong/pp  报告指出,2016年,天然聚合物的药物发现对色谱树脂的需求最多,尤其是琼脂糖,纤维素和葡聚糖三类天然聚合物。此类聚合物最大的特点是在其结构中具有大量的羟基,因此,亲水性较好,提供了适当配体偶联功能位点。/pp  strong北美最大 亚洲增长最快/strong/pp  从区域上看,用于药物发现的色谱树脂市场主要分布在北美、欧洲、亚太和其他地区。研究报告指出,美国是此类色谱树脂的主要市场,其次是加拿大,主要是因为该地区单克隆抗体治疗市场的强劲增长带动了色谱树脂的需求。此外,由于中国,印度和南韩等国家仿制药和生物仿制药的增长,亚太地区药物发现的色谱树脂市场预计将从2017年至2022年以最高的速度增长。由于经济效益和技术专业人才的可用性,全球大量制药企业正在这些国家建立研发中心。/pp  用于药物发现的色谱树脂供应商包括通用电气、德国默克、美国颇尔、伯乐、赛默飞和日本东曹。这些公司通过新产品发布,扩张,合同和协议等策略,逐步加强市场地位,扩大产品组合,扩展客户群。/ppbr//p
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