动态法弹定仪

[align=center][font=DengXian]多管捕集动态顶空捕集法[/font]MVM[/align][font=DengXian]一般的动态顶空捕集会采用一种（一支）吸附捕集管来捕集气味成分。但由于气味样品的组分可能很复杂，其沸点或挥发性范围很宽，极性也不同。这样单一的吸附捕集管和单一的样品加热温度就很难有效的完整捕集到所有气味组分。[/font][font=DengXian]而多管捕集动态顶空捕集法[/font]MVM[font=DengXian]技术采用[/font]2-3[font=DengXian]多个不同吸附剂的吸附捕集管，分别对不同沸点或挥发性的化合物进行捕集，并且采用不同样品加热温度分别进行捕集。然后把多个吸附捕集管进行分别热脱附，保存在热脱附的冷阱中，然后再加热冷阱，把所有化合物热脱附导入[/font]GC[font=DengXian]或[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url][font=DengXian]的色谱柱进行分析。[/font]

中药动态提取发展经历了动态提取、动态逆流提取、动态循环连续逆流 提取三个阶段。 一、动态提取阶段 相对于浸渍法来说，煎煮法、渗漉法、回流法均属于动态提取。 煎煮法是将药材饮片或粗粉置煎煮器中，加水使浸没药材，浸泡适宜时 96 第二篇中草药成分的提取技术间，加热至沸，并保持沸腾状态至一定时间的提取方法。药材饮片和粗粉表面有效成分的浓度差是依靠水的沸腾搅拌作用而实现的，一般比浸渍法提取效果好。如果在夹层锅、多能提取罐等提取设备上增设搅拌器、泵等，可实现强制循环，提高提取效率。但由于煎煮法多采用水为溶剂，温度较高，仅适用于有效成分溶于水，且对湿、热较稳定的药材。 渗漉法也属于动态提取，是将药材粗粉置于渗漉器内，溶剂连续地从渗滤器的上部加入，渗油液不断地从下部流出，从而浸出药材中有效成分的方法。根据操作方法的不同，可将渗漉法分为单渗漉法、重渗漉法、加压渗漉法、逆流渗漉法等。其中单渗漉法所用溶剂较多；重渗漉法中一份溶剂能多次利用，溶剂用量较单渗漉法减少，同时渗漉液中有效成分浓度高，不必再加热浓缩，可避免有效成分受热分解或挥发损失，成品质量好，但所占容器较大，操作麻烦，较为费时；加压渗漉可使溶剂及浸出液较快通过粉柱，使渗源顺利进行，提高浸出效果，提取液浓度大，溶剂耗量小；逆流渗源法是药材与溶剂在浸出容器中沿相反方向运动，连续而充分地进行接触提取的一种方法，属于动态逆流提取。回流法是用乙醇等具有挥发性的有机溶剂提取药材有效成分，将浸出液加热蒸馏，其中挥发性溶剂气化后又被冷凝，重新流回浸出器中浸提药材，这样周而复始，直至有效成分提取完全的方法。回流法可分为回流热浸法和回流冷浸法。回流法较渗漉法的溶剂耗量小，溶剂能循环使用，但回流热浸法溶剂只能循环使用，不能不断更新，而回流冷浸法溶剂既可以循环使用，又能不断更新，故溶剂用量少，浸提较完全。由于回流法需连续加热，浸提液在浸出器中受热时间较长，故不适用于受热易破坏的药材成分的浸出。二、动态逆流提取阶段 螺旋式逆流提取装置螺旋式逆流提取采用动态原理，使药材颗粒扩散界面周围的药物有效成分迅速向溶剂中扩散，使扩散界面内外始终保持较高的浓度差，同时应用逆流原理以实现各提取工作段内药材颗粒扩散界面内外维持较均匀的浓度差。 逆流提取装置，由投料斗、进料螺旋输送器、回转式提取滚筒、出渣螺旋输送器组成。原料经粗粉碎、浸润后从提取机组投料斗投入，由进料螺旋输送器强制推入回转式提取滚筒内，滚筒缓慢旋转，固定在滚筒内壁上的螺旋带将物料从机组前端向后缓慢推进，同时提取溶剂从机组末端的进液管进入提取筒内，由滚筒后端穿过移动的物料向前端流动，固液两相物质在这种逆向运动中充分接触，从而将药材中有效成分提取出来。药渣经出渣螺旋输送器强制推动至出渣口而排出机组，出渣螺旋同时对药渣进行挤压，将药渣中残留药液挤出药材组织，减少药渣中残留药液含量。 97 中草药成分提取分离与制剂加工新技术新工艺新标准实用手册 98 第二篇中草药成分的提取技术螺旋杆式连续逆流提取设备是动态提取、逆流提取、煎煮提取工艺的结合，在保留多种传统工艺优点的同时，创造了这些传统工艺所无法达到的诸多优点：提取速度快，有效成分提取充分，提取收得率高；溶剂耗量少，药液浓度高，减少了蒸发浓缩等后续处理工序；滚筒内药材颗粒移动速度可调节，从而可根据药材特点调节提取时间的长短；药材在温和的动态环境下进行提取，加热温度较低，有效成分破坏较少，使药液中杂质含量少；属于连续式生产，处理能力大。 动态温浸提取设备动态温浸提取设备是利用机械强制循环方式，使溶剂在提取罐内自上而下连续循环，流动浸出，促使固、液两相产生较高的相对运动速度，扩散边界层变得更薄，加快了药材中溶质向溶剂中的扩散。动态温浸工艺流程见图。 图动态温浸工艺流程:—动态温浸罐；—夹套管加热器；—泵；—溶剂储罐；—冷凝管；—冷却器；—溶剂中间槽动态温浸工艺具有以下特点：浸出温度较煎煮法低，既可预防药材内淀粉、胶体物质过度糊化、膨胀，影响溶质渗出，又可避免因其大量浸出而造成分离、浓缩困难；药材表面积大，增加溶质溶解、扩散的速度；浸出时间短，固、液两相的相对运动速度增加，扩散界面层更新快，溶质扩散平衡时间短；溶质流失少。 99 中草药成分提取分离与制剂加工新技术新工艺新标准实用手册苗青以麻黄碱含量为评价指标，比较了煎煮法和动态温浸提取法的提取效果：一份采用煎煮法，加倍量水，煎煮次，每次，合并三次提取液，测得麻黄碱含量为)；另一份用动态温浸工艺，加倍量水，浸提温度为，提取两次，第一次，第二次，合并提取液，测得麻黄碱的含量为)。五味子乙醇相同溶剂用量，回流法提取两次，每次0，测得五味子乙素含量为)；动态温浸提取两次，每次，同法测得五味子乙素的含量为11)。由于连翘酯苷性质不稳定，遇酸、遇热易分解，任延久等对其进行了动态提取研究；以溶剂用量、提取温度、提取时间作为考察因素，采用2正交表进行试验，筛选出的最佳动态提取工艺条件为0倍量水，1连续动态提取0。与传统煎煮法比较，动态提取（粗粉）法连翘酯苷含量为)3)，而煎煮法为)3)。可见动态温浸提取具有扩散传质过程快、温度低等优点，可避免因浸出时间过长而导致有效成分的分解破坏等。

[align=center][font=DengXian]全蒸发动态顶空技术[/font]FE-DHS[/align][font=DengXian]由于液气平衡始终存在，一般常规的的动态顶空[/font]DHS[font=DengXian]吹扫不足以把将所有水相中的香气都带入到填料吸附管管里，除非无限长的吹扫时间，实际上是无法做到的。[/font][font=DengXian]要完全除去液气平衡的影响，我们选择用更少量的样品蒸干，同时用吹扫气将“全蒸”释放出来的所有挥发物质带出并收集在填料管上，难挥发的基质成分留在瓶里[/font]---FEDHS[font=DengXian]，而消除基质作用影响。这就是全蒸发动态顶空技术[/font]FE-DHS[font=DengXian]。[/font][font=DengXian]全蒸发动态顶空技术[/font]FE-DHS[font=DengXian]的关键是更少量样品。例如[/font]0.01-0.1g[font=DengXian]，足够的样品加热温度，例如[/font]80[font=DengXian]°[/font]C[font=DengXian]。足够的吹扫时间，这个需要通过计算来估计。[/font]

我有些金属粉末烧结块，想做常温及高温下的弹性模量，不适宜用拉伸法测，请问北京哪里有采用动态弹性模量阻尼内耗分析仪测弹性模量的？谢谢

[align=center][b][size=3][font=宋体]动态色谱法比表面仪不适合做孔径测试原因分析[/font][/size][/b][/align][size=3][font=宋体] 国外比表面及孔径分析仪测试孔径全部为静态容量法，没有任何一个型号的仪器采用动态色谱法来测试孔径分布；虽然国内动态色谱法在比表面测试方面已经比较成熟，但在前两年市面上出现的把动态色谱法应用到孔径分析，此种仪器虽然软件做到了勉强可以做出孔径分析数据，但由于受动态色谱法仪器检测器检测范围和测试原理的限制，其在孔径分析方面有诸多缺陷，当其作为在静态法仪器推出之前的一种国产孔径分析仪器的补充和过度，填补了国产比表面仪在孔径分析方面的缺失，而这个仅仅对商家利益有益，用动态法测得的孔径分布数据时近似或难以被认同的。[/font][/size][size=3][font=宋体]相对静态容量法，动态色谱法比表面仪不适合不适合做孔径测试，主要有四个因素：[/font][/size][size=3][/size][b][size=3][font=宋体]一、[/font][/size][size=3][font=宋体]动态色谱法测试液氮消耗比静态容量法快，需要补充，不适合长时间连续自动多点运行；[/font][/size][/b][size=3][font=楷体_GB2312]孔径分析时，通常要分析40个以上的分压点。[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]动态色谱法测试时，每一个分压点的吸附脱附需要样品管进出液氮杯一次，吸附时样品管进入液氮杯吸热降温，吸附平衡后再离开液氮杯升温脱附，下个分压点时再次浸入液氮，使得每个分压点的测试都使液氮消耗量较大；每个分压点需要约20-30min，所以对孔径测试40-80个分压点测试需要15-40小时，耗时长，且需要多次人为添加液氮，使得测试过程繁琐，不能脱离人工看管而完全自动化，所以动态法仪器不适合做需要大量分压点的精确分析； [/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]静态法仪器，装样管可以很长（液氮杯深度和样品管长度一般在20-30cm），插入深而小口的杜瓦杯内，并将杯口遮盖，测试过程中无需样品管出入液氮杯，保温效果好，热量损失小，每个分压点需要约3-5min，40-80个分压点耗时4-8小时，在整个测试过程中都可以不用添加液氮，可以进行大量分压点的精细分析； [/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]1.[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]没有任何一款动态法仪器测试40个分压点可以低于12个小时；而静态法平均只需要3小时左右；做70个分压点的精细分析，动态法仪器耗时不可能低于24小时，而静态法需要约6小时；[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]2.[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]动态法通常需要1小时就添加一次液氮，而静态容量法由于配备有液氮面伺服保持系统，整个测试过程中无需添加液氮；[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]所以这两点是动态法仪器不适合进行孔径分析这种长时间自动运行的第一个原因；[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]二、[/font][/size][b][size=3][font=宋体]由于高纯气体内杂质的影响，使动态色谱法每测试一点需要对样品进行吹扫处理后再继续测试下一个点，而静态容量法不需要。[/font][/size][/b][size=3][font=楷体_GB2312][/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]测试所使用的高纯氮气和高纯氦气纯度一般为99.99%到99.999%，其中0.001%-0.01%的杂质气体(主要为水分等高沸点易吸附气体)在低温吸附时会首先被吸附,从而对吸附氮气量造成影响；由于色谱法比表面测试中气体是连续流过待测样品，所以每个分压点测试的（20-30min）过程中将有大约1000ml的气体流经待测样品，40个分压点的整个测试过程将有40L左右的气体流经每个样品表面；对于单个分压点流经样品表面的1000ml气体中的高沸点杂质将有0.01-0.05ml左右，[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]而对于500mg比表面积为1m[sup]2[/sup]/g的材料，在其表面形成水的单分子层吸附所需要的水的量为：0.069 ml（标况），[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]所以，杂质吸附对下一分压点氮气吸附的影响就不能忽略，而需要重新吹扫处理后再进行下分压一点吸附，否则将得到的是表面被水分子包裹后的材料颗粒对氮气分子的吸附了，此测试结果显然不会可靠；[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]静态法仪器每个分压点充入样品管的氮气量很少，每个分压点注入的氮气量只有几个毫升，消耗氮气量只有动态法的几百分之一，吸附质气体中的杂质影响程度将降到非常小； [/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]而目前市面上可测孔径的动态色谱法仪器没有一款会在一个分压点结束后对样品进行重新处理；所以动态色谱法仪器若是省略吹扫处理，这将造成结果的不准确；若是不省略，那将需要每测试完一个分压就得将样品重新处理，这将使仪器无法连续自动运行，成为繁琐长时间的人工操作；[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]所以这点是动态法仪器不适合进行孔径分析这种长时间自动运行的另一个原因；[/font][/size][b][size=3][font=宋体]三、[/font][/size][size=3][font=宋体]动态色谱法仪器不能测试真正意义的脱附等温线；[/font][/size][/b][size=3][font=楷体_GB2312]动态色谱法仪器的吸附脱附方式决定了动态法仪器是不能测试材料的脱附等温线的，只能测试材料的吸附等温线；而脱附等温线和吸附等温线是不重合的，即有脱附回线；而国际常用的孔径分析理论都建议采用脱附等温线进行孔径分析；所以用动态法仪器采用吸附等温线得到的孔径分析数据时不可靠或难以被认可的，只能作为一种参考数据；[/font][/size][b][size=3][font=宋体]四、[/font][/size][size=3][font=宋体]动态色谱法仪器测试范围窄；[/font][/size][/b][size=3][font=楷体_GB2312]若用吸附等温线来代替脱附等温线进行孔径分析，动态色谱法仪器由于检测器是采用热导池检测器，所以氮气的分压测试范围不能过低也不能过高，其对氮气分压的测试范围只能最大只能达到0.01-0.95，无法达到孔径测试所要求的分压范围0-1，使孔径测试范围只能达到2-100nm，而静态容量法仪器的氮气分压测试范围将达到0-1全范围内，测试孔径的范围将达到0.35-400nm；[/font][/size][color=blue][size=3][font=宋体] [/font][/size][/color][size=3][font=宋体] [/font][/size][size=3][font=宋体]由以上4点可以看出，静态容量法是通过对固定空间的压力变化来检测粉体材料对氮气的吸附量，更适合做孔径及比表面分析；而动态色谱法是通过载气中氮气浓度变化来检测粉体材料对氮气的吸附量，则只适合进行比表面分析。[/font][/size]

动态色谱法　　动态色谱法是将待测粉体样品装在U型的样品管内，使含有一定比例吸附质的混合气体流过样品，根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量；静态法根据确定吸附吸附量方法的不同分为重量法和容量法；重量法是根据吸附前后样品重量变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量，由于分辨率低、准确度差、对设备要求很高等缺陷已很少使用；容量法是将待测粉体样品装在一定体积的一段封闭的试管状样品管内，向样品管内注入一定压力的吸附质气体，根据吸附前后的压力或重量变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量；　 　　动态色谱法和静态法的目的都是确定吸附质气体的吸附量。吸附质气体的吸附量确定后，就可以由该吸附质分子的吸附量来计算待测粉体的比表面了。　 　　由吸附量来计算比表面的理论很多，如朗格缪尔吸附理论、BET吸附理论、统计吸附层厚度法吸附理论等。其中BET理论在比表面计算方面在大多数情况下与实际值吻合较好，被比较广泛的应用于比表面测试，通过BET理论计算得到的比表面又叫BET比表面。统计吸附层厚度法主要用于计算外比表面； 　　动态色谱法仪器中有种常用的原理有固体标样参比法和BET多点法；动态色谱法之固体标样参比法　　固体标样参比法也叫直接对比法，国外此种方法的仪器叫做直读比表面仪。该方法测试的原理是用已知比表面的标准样品作为参照，来确定未知待测样品相对标准样品的吸附量，从而通过比例运算求得待测样品比表面积。以使用氮吸附BET比表面标准样品为例，该方法的依据是有2个：一、BET理论的假设之一在吸附一层之后的吸附过程中的能量变化相当于吸附质分子液化热，也就是和粉体本身无关；二、在相同氮气分压（5%-30%）、相同液氮温度条件下，吸附层厚度一致；这就是以此种简单的方法所得出的比表面值与BET多点法得到的值一致性较好的原因；动态色谱法之BET多点法　　BET多点法为国标比表面测试方法，其原理是求出不同分压下待测样品对氮气的绝对吸附量，通过BET理论计算出单层吸附量，从而求出比表面积；其理论认可度相对固体标样参比法高，但实际使用中，由于测试过程相对复杂，耗时长，使得测试结果重复性、稳定性、测试效率相对固体标样参比法都不具有优势，这是也是固体标样参比法的重复性标称值比BET多点法高的原因； 　　动态色谱法和静态容量法是目前常用的主要的比表面测试方法。两种方法比较而言动，态色谱法比较适合测试快速比表面积测试和中小吸附量的小比表面积样品（对于中大吸附量样品，静态法和动态法都可以定量的很准确），静态容量法比较适合孔径及比表面测试。虽然静态法具有比表面测试和孔径测试的功能，但静态法由于样品真空处理耗时较长，吸附平衡过程较慢、易受外界环境影响等，使得测试效率相对动态色谱法的快速直读法低，对小比表面积样品测试结果稳定性也较动态色谱低，所以静态法在比表面测试的分辨率、稳定性方面，相对动态色谱并没有优势；在BET多点法比表面分析方面，静态法无需液氮杯升降来吸附脱附，所以相对动态法省时；静态法相对于动态色谱法由于氮气分压可以很容易的控制到接近1，所以比较适合做孔径分析。而动态色谱法由于是通过浓度变化来测试吸附量，当浓度为1时的情况下吸附前后将没有浓度变化，使得孔径测试受限。静态容量法　　在低温（液氮浴）条件下，向样品管内通入一定量的吸附质气体（N2），通过控制样品管中的平衡压力直接测得吸附分压，通过气体状态方程得到该分压点的吸附量； 　　通过逐渐投入吸附质气体增大吸附平衡压力，得到吸附等温线；通过逐渐抽出吸附质气体降低吸附平衡压力，得到脱附等温线；相对动态法，无需载气（He），无需液氮杯反复升降； 　　由于待测样品是在固定容积的样品管中，吸附质相对动态色谱法不流动，故叫静态容量法； 比表面积测试相关仪器简介　　动态法比表面积仪测试比表面积精度影响因素 　　对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的动态法仪器，其相对不具有该装置的动态法比表面仪，其精度得到明显提高；动态法比表面仪，与其它分析仪器类似，其精度和灵敏度大小主要取决于信噪比；也就是要提高精度和灵敏度，就需要从提高信号强度、抑制背景噪声、消除外界干扰三方面来控制。增加信号强度的方法一般有增加称样量、增加检测器电流，但增加检测器电流一般噪声也会同时增大，所以检测器电流会有个最佳范围；所以在抑制噪声、消除外界干扰方面可做的工作就比较多了；其源于仪器自身的误差来源主要有：检测器温漂，信号锐度；以检测器恒温装置来抑制温漂，风热助脱装置可以提高信号锐度，其对于比表面1m2/g的样品0.5g对氮气的吸附量在分压0.2左右时脱附峰面积与背景可以保证在2%以内的误差； 　　所以对于小比表面样品，对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的动态法仪器，其灵敏度和分辨率的优势就体现出来了；但对中大比表面样品，由于信号强，普通动态法比表面积仪和静态法比表面积仪都可以保证精度；这点就像万分之一分析天平和千分之一天平的区别； 　　静态法比表面积仪测试小比表面积样品精度分析 　　以比表面积1m2/g的样品为例，该样品0.5g对氮气的吸附量在BET分压范围内在标况下约0.1ml，在测试过程中的吸附环境液氮温度下的体积约0.03ml；样品管装样部分的剩余体积（也就是背景体积）约在3-5ml左右，要在3-5ml的样品管体积中准确定量出0.03ml的总吸附量且保证精度达到3%以内，可以算出要求压力传感器的精度要达到0.03%以上；但目前进口最好的压力传感器的精度只有0.1%，而且通常比表面及孔径分析仪用的压力传感器精度为0.15%，也就是说目前最高精度的压力传感器，即使温度场理想测定，液氮面理想恒定，环境温度理想准确条件下，对吸附量确定量的不确定度也只能达到0.003ml，即不确定度达到10%；若对于比表面再小或堆积密度小也就是装样量也难以很大的样品，其准确度就可想而知了。 但对于中大比表面样品，一般吸附量不会那么微小，静态法的精度很容易保证在2%甚至1%以内便不是问题； 　　所以在小比表面样品的测试方面，静态法仪器测试的误差相对高精度的动态法仪器的误差大；静态法只能通过增加装样量来降低误差，常见的是静态一般都会为小比表面积样品配备大容量样品管，但由于背景体积（吸附腔体积）也随之增大，所以准确度提高也是有限的；这点是采用静态法仪器测试比表面积应考虑的因素。 　　比表面积计算公式 　　　参考国标GB/T24533-2009　 　　放到气体体系的样品，其物质表面在低温下将发生物理吸附。当吸附达到平衡时，测量平衡吸附压力和吸附的气体流量，根据BET方程式（1）求出试样单分子层吸附量，从而计算出试样的比表面积。 　　（P/P0 ）/ V(1-P/P0) = (C-1 )/( VmC ) × P/P0 + 1/( VmC )

电位滴定中的滴定模式有动态滴定、等量滴定、设定终点滴定都是什么滴定方法？还有就是一般的容量法卡氏水分滴定仪能用自动电位滴定仪来代替吗？

国外比表面及孔径分析仪测试孔径全部为静态容量法，没有任何一个型号的仪器采用动态色谱法来测试孔径分布；虽然国内动态色谱法在比表面测试方面已经比较成熟，但在前两年市面上出现的把动态色谱法应用到孔径分析，此种仪器虽然软件做到了勉强可以做出孔径分析数据，但由于受动态色谱法仪器检测器检测范围和测试原理的限制，其在孔径分析方面有诸多缺陷，当其作为在静态法仪器推出之前的一种国产孔径分析仪器的补充和过度，填补了国产比表面仪在孔径分析方面的缺失，而这个仅仅对商家利益有益，用动态法测得的孔径分布数据时近似或难以被认同的。相对静态容量法，动态色谱法比表面仪不适合不适合做孔径测试，主要有四个因素：一、动态色谱法测试液氮消耗比静态容量法快，需要补充，不适合长时间连续自动多点运行；孔径分析时，通常要分析40个以上的分压点。动态色谱法测试时，每一个分压点的吸附脱附需要样品管进出液氮杯一次，吸附时样品管进入液氮杯吸热降温，吸附平衡后再离开液氮杯升温脱附，下个分压点时再次浸入液氮，使得每个分压点的测试都使液氮消耗量较大；每个分压点需要约20-30min，所以对孔径测试40-80个分压点测试需要15-40小时，耗时长，且需要多次人为添加液氮，使得测试过程繁琐，不能脱离人工看管而完全自动化，所以动态法仪器不适合做需要大量分压点的精确分析； 静态法仪器，装样管可以很长（液氮杯深度和样品管长度一般在20-30cm），插入深而小口的杜瓦杯内，并将杯口遮盖，测试过程中无需样品管出入液氮杯，保温效果好，热量损失小，每个分压点需要约3-5min，40-80个分压点耗时4-8小时，在整个测试过程中都可以不用添加液氮，可以进行大量分压点的精细分析； 1. 没有任何一款动态法仪器测试40个分压点可以低于12个小时；而静态法平均只需要3小时左右；做70个分压点的精细分析，动态法仪器耗时不可能低于24小时，而静态法需要约6小时；2. 动态法通常需要1小时就添加一次液氮，而静态容量法由于配备有液氮面伺服保持系统，整个测试过程中无需添加液氮；所以这两点是动态法仪器不适合进行孔径分析这种长时间自动运行的第一个原因；二、由于高纯气体内杂质的影响，使动态色谱法每测试一点需要对样品进行吹扫处理后再继续测试下一个点，而静态容量法不需要。测试所使用的高纯氮气和高纯氦气纯度一般为99.99%到99.999%，其中0.001%-0.01%的杂质气体(主要为水分等高沸点易吸附气体)在低温吸附时会首先被吸附,从而对吸附氮气量造成影响；由于色谱法比表面测试中气体是连续流过待测样品，所以每个分压点测试的（20-30min）过程中将有大约1000ml的气体流经待测样品，40个分压点的整个测试过程将有40L左右的气体流经每个样品表面；对于单个分压点流经样品表面的1000ml气体中的高沸点杂质将有0.01-0.05ml左右，而对于500mg比表面积为1m2/g的材料，在其表面形成水的单分子层吸附所需要的水的量为：0.069 ml（标况），所以，杂质吸附对下一分压点氮气吸附的影响就不能忽略，而需要重新吹扫处理后再进行下分压一点吸附，否则将得到的是表面被水分子包裹后的材料颗粒对氮气分子的吸附了，此测试结果显然不会可靠；静态法仪器每个分压点充入样品管的氮气量很少，每个分压点注入的氮气量只有几个毫升，消耗氮气量只有动态法的几百分之一，吸附质气体中的杂质影响程度将降到非常小； 而目前市面上可测孔径的动态色谱法仪器没有一款会在一个分压点结束后对样品进行重新处理；所以动态色谱法仪器若是省略吹扫处理，这将造成结果的不准确；若是不省略，那将需要每测试完一个分压就得将样品重新处理，这将使仪器无法连续自动运行，成为繁琐长时间的人工操作；所以这点是动态法仪器不适合进行孔径分析这种长时间自动运行的另一个原因；三、动态色谱法仪器不能测试真正意义的脱附等温线；动态色谱法仪器的吸附脱附方式决定了动态法仪器是不能测试材料的脱附等温线的，只能测试材料的吸附等温线；而脱附等温线和吸附等温线是不重合的，即有脱附回线；而国际常用的孔径分析理论都建议采用脱附等温线进行孔径分析；所以用动态法仪器采用吸附等温线得到的孔径分析数据时不可靠或难以被认可的，只能作为一种参考数据；四、动态色谱法仪器测试范围窄；若用吸附等温线来代替脱附等温线进行孔径分析，动态色谱法仪器由于检测器是采用热导池检测器，所以氮气的分压测试范围不能过低也不能过高，其对氮气分压的测试范围只能最大只能达到0.01-0.95，无法达到孔径测试所要求的分压范围0-1，使孔径测试范围只能达到2-100nm，而静态容量法仪器的氮气分压测试范围将达到0-1全范围内，测试孔径的范围将达到0.35-400nm； 由以上4点可以看出，静态容量法是通过对固定空间的压力变化来检测粉体材料对氮气的吸附量，更适合做孔径及比表面分析；而动态色谱法是通过载气中氮气浓度变化来检测粉体材料对氮气的吸附量，则只适合进行比表面分析。

中国流变学会主办的中国流变网（www.rheology.cn）,特色栏目有：信息报道，流变学,仪器展台,专家咨询，交流专区等.您将会找到您想要的,并和流变学专家学者进一步交流,当然涉及到:动态粘弹谱理论的介绍和动态粘弹谱仪或固体流变仪",除了固体测试,也可以了解更多的在熔体和溶液的应用.大家可以在交流专区进行方便及时的交流:计算流变学、流动稳定性、泡沫、乳胶和表面活化剂、食品和生物材料流变学、材料加工流变学”、微结构模型、纳米流变学和微观流体、非牛顿流体流变学、聚合物熔体、聚合物溶液、固体和复合材料、悬浮体和胶质”、应用流变学、流变仪器和实验方法等方面

看资料上都说动态顶空更灵敏尤其对痕量物质，不知道有没有用过这两种进样方式的，差别能有多大啊〉？静态进样检不出来的，动态就能检出来吗？

[align=center][font=DengXian]动态顶空[/font](DHS)[font=DengXian]的原理是什么？[/font][/align][font=DengXian]对比静态顶空[/font](Static Headspace)[font=DengXian]：[/font][font=DengXian]样品放入顶空瓶，根据化合物的分配系数[/font],[font=DengXian]一段时间后在顶空和样品中达到平衡，用顶空针抽取样品上方的气体组成，进样到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中。[/font][font=DengXian]特点：仪器简单，适合高浓度化合物，适合易挥发化合物[/font]VVOC-VOC[font=DengXian]，所能抽出的气体体积有限，检出限高[/font][font=DengXian]，不宜分析含水量高的样品。[/font][font=DengXian]而动态顶空[/font](Dynamic Headspace)[font=DengXian]：[/font][font=DengXian]样品体积不变，[/font][font=DengXian]但上方不断有气体通过，通过的气体带出有机挥发物，[/font][font=DengXian]然后被不同形式捕集[/font][font=DengXian]（如冷阱，固体吸附剂，溶剂吸附）并分析。[/font][font=DengXian]特点：。气态处于非平衡态，顶空气态体积可以无限大，不断导入的气体可以不断带出样品内有机挥发物质，直至耗尽，检出限低，需要被捕集[/font],[font=DengXian]同时有机挥发物被浓缩，并且可通过不亲水的固体吸附剂去除水分。[/font]DHS[font=DengXian]和[/font]SPME[font=DengXian]及[/font]HS[font=DengXian]分析结果比较（咖啡粉），可以看出[/font]DHS[font=DengXian]得到的化合物更全面更丰富。[/font]

动态顶空技术的工作原理是什么，应用于哪些领域？

静态顶空然而，实际应用中，动态顶空带来更大的灵敏度的同时，也复杂了整个前处理系统工作，什么事情一复杂就容易出问题，那么我们看看各家仪器厂商是怎么应对这些问题的吧！首先，是老熟人DANI，论坛链接，靠谱推荐，欢迎点击：http://www.instrument.com.cn/netshow/C222228.htmDANI Master DHS/P&T（以下简称DHS）用一定流速的惰性气体通过独创的双针系统把样品瓶顶部空间的样品（也可以伸入液面下吹扫补集，原理一样，这里为解说方便不再重复）吹到吸附肼里面，然后快速加热吸附肼，把样品吹进GC里面。双针系统插入顶空瓶内，每个样品对应一个进样瓶，避免了交叉污染，很好很强大吧。科学设计使得DHS可在吹扫捕集模式和动态顶空模式中任意的切换，是方法开发选择的最佳仪器，非常适合于高校研究所使用。PS一下，动态顶空&吹扫补集相对于静态顶空来说，系统复杂程度高了不少，新建一个方法需要考虑的内容会很多。比如吹的流量过大或时间太久，补集端过载，需要的东西可能就跑掉了一部分，吹的少了，又会影响方法灵敏度，兼顾吹扫效率和补集效率是技术活也是辛苦活，需要大量的试验来收集分析数据。独立进样瓶的设计在这方面有很大优势。然而，我们的很多已经成文的国标或其他标准，已经不需要我们进行这样的调试，而且国标规定了U型管吹扫补集，为什么是这样呢？我们介绍一位新朋友，论坛链接，靠谱推荐，欢迎点击：http://www.instrument.com.cn/netshow/C221916.htmEST采用完全遵循国标的吹扫补集方式，U型管可以使气体理论上穿过整个样品溶液，保证吹扫效率。上面有说了，为了保证峰型，解吸阶段需要快速的加热让样品进入色谱系统，这时候如果补集端有水分，会对色谱柱以及电子流量控制阀造成很大的威胁。EST采用八通阀设计，在吹扫阶段就把吹扫过来的水分收集下来，只让待测物到补集端，效率明显提升。解吸阶段还有压力控制，对进样系统加压，使得进样端和色谱端压力平衡，不至于产生压力脉冲。这么好的东西，客官不来一台么？水土都可以做哦。有兴趣的同学可以点击上面的连接索取相关资料。最后，吹扫补集应用推荐，这都是抄的德祥科技微信公众号最新文章，有兴趣的可以关注微信公众号Tegent19921.吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定海水、地下水、地表水、生活污水、工业废水、土壤和沉积物中挥发性有机物的测定-环境监测系统和水利系统（标准方法）2.吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定生活饮用水中挥发性有机物，尿液血液中的苯系物-疾控系统（标准方法）3.GBT24572.5-2013火灾现场易燃液体残留物实验室提取方法-吹扫捕集法-公安系统4.吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定生物组织样品-尿样和生物组织中的甲基汞及无机汞，海洋生物肝脏和肌肉组织中的挥发性化合物-法医鉴定5.吹扫捕集-气相色谱质谱联用法在食品风味的应用-牛奶或其他奶品中的芳香化合物测定，奶酪中挥发性成分测定，石榴汁和草莓香味成分变化分析，法国菜豆芳香化合物分析，肉类氧化后的挥发性成分分析，啤酒和咖啡中挥发性硫化物分析，茶汤风味分析-与食品相关的政府单位，研究所。6.地下水，饮用水中含氧化合物的分析（来自汽油泄漏，输油管道泄漏）-石化单位的环保系统7.卷烟包装材料中挥发性有机物测定，卷烟主流烟气中挥发性醛酮和苯-烟草行业下期预告，固相萃取应用技术

顶空分析，是指取样品基质（液体和固体）上方的气相部分进行色谱分析，最早出现在1939年，后来与专门分析气体或样品蒸气的GC结合，即GC顶空进样，如今顶空进样早已经成为一种应用普遍、重要的GC进样技术。顶空进样是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量，是一种间接分析方法。它是基于在一定条件下，气相和凝聚相（液相和固相）之间存在着分配平衡，因此气相的组成能反映凝聚相的组成。根据取样和进样方式的不同，顶空进样分为静态顶空和动态顶空（即吹扫捕集）。为什么不采用直接进样分析，而要采用间接的顶空进样分析呢？静态顶空和动态顶空各自有什么特点？各自适用于哪些样品的分析呢？

动态色谱法比表面仪在比表面积测试方面优势明显，被客户认可并大量使用，但客户在选型时，应该从哪些方面进行比较和评判，现简单介绍如下：高精度动态色谱法比表面仪应具有以下十项特征：1、是否具有程控风热助脱系统 当样品在液氮温度-195.8℃下吸附饱和后要升温脱附时，需要使温度迅速升高，使吸附在粉体表面的氮气迅速脱附出来进入检测器；高速脱附可以使信号集中，得到尖而锐的脱附峰，有利于提高仪器的灵敏度和分辨率，另外尖而锐的脱附峰可以降低背景噪声影响，提高仪器测试准确度，尖锐的脱附峰是色谱工作者追求的理想峰形。在之前的半自动化仪器中通常使用人为将液氮杯更换为水杯，利用水大比热的特性使样品温度迅速升高到常温；但在全自动化仪器中，如果为便自动化而放弃辅助加热脱附,进行空气中自然升温脱附,由于玻璃的导热系数很低，升温缓慢，将使脱附峰矮而宽, 使背景噪声影响增大，降低灵敏度和分辨率，损失测试精度，对于小比表面积样品影响尤为明显。程控风热助脱装置，全自动程控启停，风热时间可根据样品脱附快慢设定,保证得到尖锐快速的脱附峰，使出峰时间缩短，脱附峰尖而锐，减少背景误差。2、氮气分压检测控制是通过流量传感器法还是浓度色谱检测器法 BET多点法测试中，按BET理论要求氮气浓度需要从5%调整到30%，氮气浓度检测是测试结果准确度的关键环节。在氮气浓度测试方面，流量传感器法是分别测量氮气和载气流量的方式来求氮气浓度。所采用的进口霍林威尔流量传感器的标称极限精度是0.1ml/min，对于5ml/min的氮气流速的测试最高精度只能达到2%。色谱浓度传感器测试氮气浓度，精度可达到0.1%以上，色谱法检测精度是流量法的10倍以上；3、是否具有程控六通阀标定系统；定量管体积是否可程控切换 六通阀是色谱仪定量的主要标定装置，有手动六通阀和电动六通阀之分；程控电动六通阀标定系统，标定过程软件全自动控制；定量管体积程控可选功能；对于不同样品，比表面从相差可能数千倍，其吸附氮气量也就相差悬殊，不能一个体积的定量管来标定所有样品吸附量。所以对于标定系统应接入不同体积的定量管，可达到更高的精确度。人工更换不同体积的定量管比较复杂，甚至打开机壳更换。程控定量管切换只需要在软件中设置接入号，电动切换。4、是否具有一体式原位吹扫装置 分体吹扫炉形式的吹扫方式，样品吹扫处理时需要安装在与主机分置的吹扫炉上，处理完毕后拆卸下来再重新安装在仪器主机上进行测试。一体化吹扫处理系统相对分体吹扫炉具有两个优势：一是操作方便，只需一次安装；二是处理效果更好，避免了拆装样品管时样品再次与空气接触；（对于部分有机和生物粉体材料，其水份的质量百分含量可能比较大，若超过1%则需要吹扫处理前先进行烘箱干燥后再进行，否则需要吹扫处理后重新称重；）5、是否具有吹扫定时功能 吹扫程序定时，到时停止加热，声音提示，此功能使吹扫处理条件统一一致，也使操作者更安心于其他工作，而不必担心吹扫超时造成处理条件不一致；6、是否具有气体净化冷阱装置 比表面测试所使用的高纯氮气和高纯氦气纯度一般为99.99%到99.999%，其中0.001%-0.01%的杂质气体(主要为水分等高沸点易吸附气体)在低温吸附时会首先被吸附,从而对吸附氮气量造成影响；由于色谱法比表面测试中气体是连续流过待测样品，所以样品表面的水份等气体杂质会逐渐积累；具体影响见《水份对吸附过程的影响》。冷阱是消除高沸点气体杂质的有效方式，一般在高要求设备中会配备此装置；比表面仪配备的冷阱，使本会被样品吸附的水份等高沸点杂质提前被冷阱捕获，使得经过净化后的高纯氮和高纯氦气体中的水分含量低于10e-17Pa，达到超高纯气体状态；7、是否具有检测器恒温系统 色谱法比表面仪采用热导池做检测器；温飘是热导池检测器的主要误差成因，一般高精度色谱仪的检测器都具有复杂的恒温系统和温飘抑制消除系统，但同时使仪器成本增加；检测器恒温装置前后,可以使零点漂移由1%降低到0.1%，该装置对测试小比表面积样品（10m2/g）效果尤为明显；8、是否具有液氮温度实时监测功能 比表面测试使用的液氮都是使用单位就近采购，一般都是气体厂制氧的副产品，其纯度不稳定性相差较大，使得液氮温度有±1℃左右的变化；氮气吸附量对液氮温度的变化很敏感；另外液氮杜瓦杯内液氮面的高低也对吸附量有影响；液氮温度监测传感器，可监测液氮温度和杜瓦杯中的液氮量是否充足。9、是否具有气源开关指示与保护装置 色谱仪一般都要求操作者在没有开气的时候不要打开电源，即“先开气后开电，先关电后关气”，否则可能发生检测器在没有通气的情况下通电而烧坏的危险；而气源指示与保护装置则使此危险去除。10、仪器参数是否软硬件同时显示 比表面仪器的主要参数包括主检测器电压、电流、浓度检测器电压、电流、主检测器输出电压信号、浓度检测器输出信号、信号放大倍数、液氮温度等。若仪器具有不但在软件上检测显示外，还在仪器的LCD液晶显示屏上硬件显示的功能，即使在电脑没打开或通讯异常时仍能明确掌握仪器状态，使得仪器可靠度更高；另外仪器的机械部分，如电机、脱附风扇、吹扫定时、气源开关状态等都具有硬件指示灯指示工作状态，复杂设备的各个部分工作正常与否的状态，在通过软件显示的同时，再使硬件指示是必要的； 气体流量的显示在有电子传感器之外，再通过机械转子流量计显示，将使流量有无、大小一目了然，更稳定可靠可靠的现代分析仪器可以只有一个控制按钮，但显示屏、指示灯等各部分运行状态指示不可省；来源：比表面论坛

GB/T 17286.1-1998 液态烃动态测量 体积计量流量计检定系统 第1部分: 一般原则GB/T 17286.2-1998 液态烃动态测量 体积计量流量计检定系统 第2部分: 体积管GB/T 17286.3-1998 液态烃动态测量 体积计量流量计检定系统 第3部分: 脉冲插入技术

什么是动态顶空色谱？

1，氮分压调节速度比原来系统加快10倍，只需10秒就可以完全调节好流量，国内领先~~2，测试压力点多，在0.05到0.98可以任意设置，测试点可以达到100以上，弥补了之前动态仪器测试介孔孔径由于测试点数太少的不足。这是国内的最高水平。3，比表面测试时间缩短1/3。且压力点设置方式多样。测试结果重复精度高4，仪器无需预热，提高了工作效率。5，测试压力点由低点向高点或者由高到低都不受影响，压力点控制误差0.15%。大大提高了P/P0的准确度。

[font=宋体]校准实验室在学习[/font]CNAS-CL01-A025[font=宋体]：[/font]2022[font=宋体]《检测和校准实验室能力认可准则在校准领域的应用说明》中是可能又会看到附录中[/font]A1.1[font=宋体]相关概念提到“现场校准”、“远程校准”、“在线校准”，应该不陌生，但是最近在和同事交流发现大家对在线校准和动态校准理解上有一定出入，认为平时实验室管路中压力表拿到计量院送检，就是静态校准，那如果溯源机构老师来实验室，在管路中串联标准器，就是动态校准或者叫在线校准。[/font][font=宋体]这样看来，难道在线校准和动态校准是一个意思？[/font][font=宋体]再看[/font]A025[font=宋体]中[/font]A1.1[font=宋体]中的[/font]c[font=宋体]）：[/font][font=宋体]在线校准是对处于运行状态下的测量设备进行的校准，如流体输送管道上安装的流量计、工作状态下的电能表等。在线校准的校准条件与被校设备的使用（工作）条件相同，在线校准时应考虑测量标准对测量回路的影响，比如信号回馈对设备的影响。[/font][font=宋体]在此并没有提及动态校准，可见并不是一个意思，也不在[/font]CNAS[font=宋体]认可领域中属于经常性接触的范畴。[/font][font=宋体]那么我们在“[/font][url=http://jjg.spc.org.cn/resmea/view/index][font=宋体][color=windowtext]国家计量规范全文公开系统[/color][/font][/url][font=宋体]”中搜索看看，“动态”所涉及的检定规程、型评大纲、[/font] [font=宋体]其他计量技术规范共计[/font]24[font=宋体]条，“在线”所涉及的检定规程、型评大纲、[/font] [font=宋体]其他计量技术规范共计[/font]14[font=宋体]条，基本全部是化学领域的。[/font][font=宋体]大家从某一个熟悉规范中可以看出动态和在线的不同，侧重点，这个也是一种学习领悟最快的方式。[/font][font=宋体]动态校准可以认为是确定计量器具示值动态变化极限特性的一组操作，并以校准结果方式给其动态变化极[/font][font=宋体]限特性重新赋值，也称动态特性校准或动态计量。动态校准则仅仅关注的是计量器具，校准结果仅仅是对其示值变化的极限特性量值进行重新赋值。与示值变化无关的特性量值不在此例。[/font][font=宋体]之所以这里要说清楚，是[b]国务院关于印发计量发展规划（[/b][/font][b]2021[font=宋体]—[/font]2035[font=宋体]年）中的四、强化计量应用，服务重点领域发展：[/font][font=宋体]（十三）服务数字中国建设。描述中提到[/font][/b][font=宋体][back=yellow]传感器动态校准[/back][/font][font=宋体]等数字计量设施建设。[/font][font=宋体]那么再看文献资料可见，目前动态领域在我国发展较慢，仅在航天军工领域居多，也是发展需求需要，科研工作者在这方面有较多的经验和积累，也是我们从中学习找文献找老师方向渠道。[/font][font=宋体]实验室计量中，经常会有在线校准，因为体积庞大或者不可以拆卸等原因。现场校准就要考虑人机料法环测等诸多方面，尤其是环境设施以及方法符合性。故溯源机构一般都会有机构实验室内和现场计量的作业规程或作业指导书，一般我们客户也会发现，证书报告给予的不确定度会大一些，比能力表或者溯源在计量院内的。[/font][font=宋体]那么动态校准或计量，意义在于随时间变化的量值是否可以满足实际工作需要的，我们去检测检验机构或者科研院所，他们的试验装置实际就是仿真装置，模拟实际情况的一种设备，比如冰箱开关门试验机，比如耐磨试验机，比如空调性能实验室等，静态计量已经满足不了实际工作仿真的需求，需要计量人员按照客户需求去完善计量规程，制定可行的动态计量方案或校准规范。[/font][font=宋体]大家在动态计量、在线计量以及远程计量上都有需要学习的地方以及挖掘新机遇新想法的途径。这里，必然来自客户企业的需求才是解决问题和提升我国科技工业发展以及计量事业发展的重要来源，帮助解决“测不了，测不到，测不准”的问题，才是王道。[/font]

对于小比表面积样品，如电池材料、有机材料、生物材料、金属粉体、磨料等空隙度微小的材料，由于吸附量微小，静态法测试的结果较含有风热助脱装置和检测器恒温装置的高精度动态法仪器误差大。对静态法为什么在小比表面样品测试方面精度难以保证，原因如下： 以比表面积1m2/g的样品为例，该样品0.5g对氮气的吸附量在BET分压范围内在标况下约0.1ml，在测试过程中的吸附环境液氮温度下的体积约0.03ml；样品管装样部分的剩余体积（也就是背景体积）约在3-5ml左右，要在3-5ml的样品管体积中准确定量出0.03ml的总吸附量且保证精度达到3%以内，可以算出要求压力传感器的精度要达到0.03%以上；但目前进口最好的压力传感器的精度只有0.1%，而且通常比表面及孔径分析仪用的压力传感器精度为0.15%，也就是说目前最高精度的压力传感器，即使温度场理想测定，液氮面理想恒定，环境温度理想准确条件下，对吸附量确定量的不确定度也只能达到0.003ml，即不确定度达到10%；若对于比表面再小或堆积密度小也就是装样量也难以很大的样品，其准确度就可想而知了。 但对于中大比表面样品，一般吸附量不会那么微小，静态法的精度很容易保证在2%甚至1%以内便不是问题； 所以在小比表面样品的测试方面，静态法只能通过增加装样量来降低误差，常见的是静态一般都会为小比表面积样品配备大容量样品管，但由于背景体积（吸附腔体积）也随之增大，所以准确度提高也是有限的；而有些厂家宣称静态法小比表面测试下限可以达到0.0001m2/g，是不负责任的； 对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的高精度动态法仪器，其相对不具有该装置的标准动态法比表面仪，其精度得到明显提高；动态法比表面仪，与其它分析仪器类似，其精度和灵敏度 大小主要取决于信噪比；也就是要提高精度和灵敏度，就需要从提高信号强度、抑制背景噪声、消除外界干扰三方面来控制。增加信号强度的方法一般有增加称样量、增加检测器电流，但增加 检测器电流一般噪声也会同时增大，所以检测器电流会有个最佳范围；所以在抑制噪声、消除外界干扰方面可做的工作就比较多了；其源于仪器自身的误差来源主要有：检测器温漂，信号锐度 ；以检测器恒温装置来抑制温漂，风热助脱装置可以提高信号锐度，其对于比表面1m2/g的样品0.5g对氮气的吸附量在分压0.2左右时脱附峰面积与背景可以保证在2%以内的误差； 所以对于小比表面样品，对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的动态法仪器，其灵敏度和分辨率的优势就体现出来了；但对中大比表面样品，由于信号强，普通动态法比表面积仪和静态 法比表面积仪都可以保证精度；这点就像万分之一分析天平和千分之一天平的区别； 但绝大多数含有微孔、介孔等空隙的材料，比表面不会很小；要是很小比表面的材料，其空隙度的研究价值就有限了； 综上， 一、对于小比表面样品（10m2/g以下）优先选择采具有风热助脱及检测器恒温装置的用动态色谱法比表面仪器，利用其分辨率、灵敏度高的优势； 二、对于中大比表面样品，若只测试比表面积，动态法和静态法没有明显的优劣势，动态法由于具有固体标样参比法，具有快速测定比表面的优势，静态法具有BET多点法较省时液氮消耗 小的优势； 三、需要测比表面及孔径分布的样品，建议采用静态容量法的比表面及孔径分析仪；

一、动态光散射仪的工作原理 动态光散射技术（dynamiclightscattering,DLS）是指通过测量样品散射光强度起伏的变化来得出样品颗粒大小信息的一种技术。之所以称为“动态”是因为样品中的分子不停地做布朗运动，正是这种运动使散射光产生多普勒频移。动态光散射技术的工作原理可以简述为以下几个步骤：首先根据散射光的变化，即多普勒频移测得溶液中分子的扩散系数D，再由D=KT/6πηr可求出分子的流体动力学半径r，(式中K为玻尔兹曼常数，T为绝对温度，η为溶液的粘滞系数),根据已有的分子半径-分子量模型，就可以算出分子量的大小。 光在传播时若碰到颗粒，一部分光会被吸收，一部分会被散射掉。如果分子静止不动，散射光发生弹性散射时，能量频率均不变。但由于分子不停地在做杂乱无章的布朗运动，所以，当产生散射光的分子朝向监测器运动时，相当于把散射的光子往监测器送了一段距离，使光子较分子静止时产生的散射光要早到达监测器，也就是在监测器看来散射光的频率增高了；如果产生散射的分子逆向监测器运动，相当于把散射光子往远离监测器的方向拉了一把，结果使散射光的频率降低。日常生活中，但我们听到救护车由远而近时，声音的频率越来越高，也是同样的道理。实际上我们可以根据声音频率变化的快慢来判断救护车运动的速度。 光散射技术就是根据这种微小的频率变化来测量溶液中分子的扩散速度。由D=KT/6πηr可知，当扩散速度一定时，由于实验时溶剂一定，温度是确定的，所以扩散的快慢只与流体动力学半径有关。蛋白质多方面的性质都直接和它的大小相关。因此，光散射广泛应用与蛋白质及其它大分子的理化性质研究。

动态血糖监测系统是目前糖尿病检测领域的国际领先技术，以前掌握此技术的只有美国。而今天由中美合作的雷兰动态血糖监测系统在中国问世，并已获得SFDA的准字注册。雷兰便携式皮下动态葡萄糖监测系统能够以便捷、无痛的方式记录患者的血糖变化，形成全天24小时的连续血糖图谱，真实地反映患者在日常生活环境条件下血糖的变化，特别是发现目前临床检测方法不能捕捉到的夜间低血糖和黎明现象，其有效工作时间不少于72小时。 系统设计上充分体现了“以人为本”的理念，系统的微型针状葡萄糖传感电极直径只有约0.2毫米，不需借助任何辅助器具即可无痛直接刺入皮下，整个系统非常轻便，携带方便。该产品独特的专利技术填补了目前国内市场的空白。雷兰动态葡萄糖监测仪的特点是：每3分钟记录一个血糖平均值，每昼夜记录480个血糖值。佩带期间，每天只需要测一次指血。监测结束后由专业人员或医生将数据经专用软件下载到电脑中，形成一张连续、详细的血糖图谱，使患者的各项日常活动对血糖变化的影响一目了然（包括饮食、胰岛素、用药及运动等各种事件）。连续血糖图谱有效地解决了在糖尿病治疗中血糖监测盲点的问题。为患者提供个性化的治疗解决方案：从图谱上了解血糖的波动特点，帮助医生及时有效地调整胰岛素或用药的剂量及疗法等，使患者血糖得到更好控制，接近正常，并能够帮助减少直至杜绝低血糖的发生。有效应用的直接结果是延缓并发症，而在恶性并发症发生和发展的同时，用于强化治疗过程，能够使治疗达到最佳效果，为患者最大限度的节省医疗费用。比之传统血糖检验方法，雷兰系统能够更加客观、准确地在筛选、诊断早期糖尿病和孕产期糖尿病方面有所助益。有助提高医学界对糖尿病预防、诊断和控制的能力

想问下SPME , and ITEX ，微萃取和动态顶空在使用上有什么区别。什么情况下比较适合用动态顶空？因为在考虑要不要 SPME , Headspace and ITEX， 三个一起购买。如果动态顶空使用范围很小，我就暂时不买ITEX了。有熟悉的大神，麻烦给点建议。谢谢[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09506.gif[/img]

各位老师，最近我们需要购买一台吹扫捕集仪，但据了解 吹扫捕集只适合用于环境监测做水样。我们主要想用来做油脂风味成分的收集吸附的。我知道吹扫捕集是动态顶空的一种，但市场上好像也有动态顶空仪卖，这两个到底有什么区别，原理是什么？[em09501]

我们知道采用力学试验机可以进行静态弹性模量测试，采用悬丝共振或超声激励法可以进行动态弹性模量测试。这两种方法的测试原理完全不同，有没有机构对这两种方法进行过比较呢？比如，同样对于不锈钢材料，相差多大呢？欢迎答应参与讨论！

动态图像仪与静态图像仪的发展一、图像法基本原理 根据在测量过程中颗粒是否运动，颗粒图像分析技术可分为静态颗粒图像分析仪与动态颗粒图像分析仪两种。 图像法是颗粒分析中唯一具有形貌分析能力的方法，可进行球形度，长径比等参数的分析统计，对某些行业有重要的意义。 颗粒在图像仪上成像，组成图像的最小单位是像素，每个像素有特定的尺寸。图像粒度仪就是通过统计每个颗粒在图像中所占的像素的多少，然后计算出它的面积，进而求出等面积圆的直径。准确的图像法测量都依赖于两个方面。一是图像获取，获得高质量额颗粒图像；二是图像处理，要有高效而准确的图像处理算法。二、我国动态图像仪的发展 静态图像仪是上个世纪八十年代才研发推出，由于静态颗粒图像仪取样的颗粒数有限，影响统计的代表性，以及存在颗粒数取向误差。上世纪末国外开始研发态图像仪，如荷兰、英国、法国、德国等不同品牌产品相继推出。我国上海理工大、天津国国家海洋研究中心也跟着研究过，但直到2007济南微纳才首次研发出国内第一台动态颗粒图像分析仪Winner100。并通过了济南市科技局的鉴定，专家评定为国内首创，达到国际先进水平。三、静态图像仪与动态图像仪的对比Winn99E显微颗粒图像仪是济南微纳研制的一款静态图像仪。使用过程是把少量样品放在载玻片上，用相应的分散介质分散均匀后。把载玻片放在显微镜载物台上，将物镜调至相应的放大倍数，让颗粒在镜头内显示清晰为止，即可观察颗粒的大小分布与形貌特征。也可以通过软件在电脑屏幕上直接观察颗粒的大小分布与形貌特征，通过图像分析，包括：灰度图、自动二值化、收缩、膨胀、消除边界黑点、消除颗粒粘连、消除空心、颗粒分析8种操作。软件会自动完成一系列图像处理操作，并进行颗粒的分析。静态图像分析仪最大的优点就是可以直观的观察样品的形貌，在小颗粒分布及形貌分析上更占优势。虽然静态颗粒图像仪有观测直观、数据丰富，但是取样量少、测试代表性不强。但是静态图像仪的市场价格比较便宜，在行业应用也比较普遍。 Winner100D动态颗粒图像仪，测样原理是由湿法激光粒度仪的循环系统配备先进的高速摄像系统，动态进样采集，通过软件分析获得具有代表性的粒径分布数据。 Winner100D在winner100的原理基础上，创新设计出封闭式大远景深远心光路，配合约束式平槽样品窗，大大提高颗粒清晰度。Winner100D已经解决了动态图像仪对运动图像易出现拖尾现象,成像质量也差，看不清颗粒形貌等问题。值得一提的是，本款产品软件中增加了颗粒圆形度（磨圆角）的计算模块，对颗粒圆形度的分析符合美国石油天然气标准：API_RP58.并且适应应用此版图的地质、磨料、石油天然气等行业规范、此计算模块为国内唯一，对于以上行业具有重要意义。此外，winner100D还是第一台应用了样品窗自清洗装置的颗粒测试设备，延长样窗寿命，但换洗频次大大降低，甚至可以终身不需拆洗。动态颗粒图像仪比较静态颗粒图像仪而言，测量的颗粒数目要更多，取样好代表性强；并且在介质中分散流动中进行测量，分散效果好，无需后续软件进行分割处理（注：图像分割算法再好结果也会损失颗粒信息）。动态颗粒图像仪在实际应用中更加的智能、快捷，操作简单，也是图像技术发展主要方向。四、图像技术的领先发展动态图像仪对微小颗粒而言，成像光路系统放大倍率越大，其景深也就越小，这一点严重制约动态颗粒图像仪的发展，如何将流动中的颗粒约束到一个平面上，这是动态颗粒图像仪最关键部分。目前国内外现有的方式借鉴了细胞测量中的流体聚焦技术----鞘流技术，即将待测颗粒样品流入鞘液中，鞘液对其进行约束，从而获得清晰的颗粒图像。这种技术能够很好的解决颗粒聚焦问题，但是其制备鞘液比较复杂，成本也很高，测量时间也较长，而且的关键部件鞘流池如果有大的颗粒很容易发生堵塞现象，清理疏通也都很费时费力。Winner100、Winner219采用新技术对动态颗粒进行平面约束，使得颗粒在流动的过程中都能够保持在一个平面内流动，从而获得清晰的颗粒图像，且操作简单方便。其中Winner219采用静态动态双模式进行测量，采用同一光路，只需更换测量平台即可进行方便切换。静态图像测量模式平台采用二位运动控制精密平台，可选择上部光源或者背部光源进行打光，制备好样品后，将样品放置于平台上即可进行自动化测量，采集图像完毕后软件会自动进行图像拼接，能够将样品拼接成完整图像，从而使得测量结果更加智能精确可靠。动态图像测量模式下，更换为动态颗粒测量平台（液路循环系统），颗粒在约束平面内流动的过程中进行拍照测量，简单实用，易于操作。Winner219全自动颗粒图像仪是目前国内最先进的图像仪器，也是机械视觉技术工业实用化的经典之作。随着技术的发展，相信不久的将来微纳将会在技术上自我超越，研发出更高端的图像仪器。

[font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7883145[font=宋体]问题描述：[/font][font=宋体]动态顶空技术的工作原理是什么，应用于哪些领域？[/font][font=宋体]解答：[/font][font=宋体]动态顶空是相对于静态顶空而言的，是用惰性气体对密封在样品瓶中的固态或液态样品进行吹扫，使基质中的挥发性有机物随气流进入到仪器内部管路，经由捕集阱时被捕集阱吸附，然后迅速加热捕集阱，挥发性有机物随之解吸下来，被气体气流带入到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行分离，因此，动态顶空又称为吹扫捕集技术。[/font][font=宋体]吹扫捕集技术在环境分析中应用很成熟，包括地下水、生活饮用水、海水、生活污水和工业废水、土壤和沉积物、固体废物中的挥发性有机物的检测。除了在环境分析领域，吹扫捕集技术还在食品、药品、医疗用品、轻工业、血液和尿样及有机金属化合物形态分析方面的应用颇为广泛。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

为获得某蛋白（A）的特异性抗体，你用该蛋白免疫家兔，你将如何监控针对蛋白（A）抗原产生抗体的动态过程？（简述所选择方法的原理及步骤）期待您的解答，非常感谢。

比表面及孔径分布是基于样品对氮气的等温吸附曲线，当氮气分压在0.05~0.35范围内，可根据BET方程计算比表面，当氮气分压≥0.4时，根据毛细凝聚理论计算孔径分布。静态容量法是测量氮气的等温吸附和脱附曲线的理想方法：在一个真空系统中，按设计要求逐步增加或减少氮气压力，利用气体状态方程，计算出每一个氮分压下样品的饱和吸附量或脱附量。和动态法相比，静态容量法比表面及孔隙率分析仪有以下八大优点： 1、精准度更高：氮气的压力是通过压力传感器直接测量得到的，排除了其它因素带来的影响，而动态法要通过氮气和氦气相对量的改变以及二者流量的调节才能得到； 2、真正达到吸附和脱附平衡：样品的吸附与脱附过程是在静态下进行并达到吸附平衡，符合理想的吸附平衡条件，而动态法仅为相对的动态平衡； 3、省液氮：样品在吸附与脱附过程中，固定于液氮杜瓦瓶中，不像动态法每测一个压力点样品管都需要进出液氮杯一次，不但节省了时间，而且大大减少了液氮的消耗； 4、测试成本低：只用氮气，不用氦气，而且氮气的消耗也极少，大大减少了测试的成本； 5、省时：静态容量法每测一个压力点只需2分钟左右，而且可以根据需要测量很多点，例如多点BET比表面可测定6~20点以上，孔径分布测定可选25~100个点，测量的点数多有利于测量精度和可靠性的提高，相比之下，动态法多点BET比表面只测定5点左右，孔径分布测定只测10个点左右，而且在测量相同点数的条件下，静态法更节省时间； 6、传感器更精密，测试结果更全面具有说服力：在进行孔径分布测试时，静态容量法具有更显著的优势，其一，动态法受热导检测器灵敏度及流量调节精度的限制，孔径测试范围较小，一般在2~100nm，而静态容量法测试范围可达到1~300nm；其二，动态法不能测试出完整的等温曲线，而且测量的点数少，对孔径分布的分析比较粗糙，而静态容量法可以完整地测试等温吸附曲线和等温脱附曲线，实现对孔径分布比较精确的分析，而且能得到样品完整的吸附特性，进而可对样品的吸附类型和孔结构作出判断； 7、真正的全自动控制：静态容量法的仪器可以实现真正的全自动控制，包括不需要中途人为补充液氮，而且运行、控制、数据采集与处理、以及计算机操作，均更为简便、流畅、可靠和智能化，只要把试验条件输入计算机，试验过程全部自动完成，同步得到全部试验结果； 8、预处理更合理：样品的预处理可同机甚至同位进行，利用主机的真空条件和单独的温控装置，使预处理更为充分，操作更为简便，测试结果更为可靠。

动态BET仪器的维护与保养，以精微高博科技有限公司动态比表面仪器为例，他的维护包括：主机的维护，预处理机的维护，气路和电路的维护，以及附属部件的维护。主机的维护和保养：开电之前一定要保证仪器的测试端口有样品管，且有气体通过（氮气和氦气都打开）。关闭仪器时需先关电，然后关气。频率每天检查洁净度。每六个月清洗仪器的配件。包括保温杯，托盘。液氮保温膜。以及仪器外壳。每个月检查进气管是否连接到位，数据线是否连接稳定。所接入的电压电源是否稳定。干燥天气做实验时需戴手套，防止自身静电对试验测试的影响。更换样品管的时候切记，先关电，再换管。仪器周围切勿有明火。预处理机的维护与保养：开电之前一定要保证仪器的测试端口有样品管，且有气体通过（氮气和氦气都打开）。关闭仪器时需先关电，然后关气。频率每天检查洁净度。每六个月清洗仪器背后的绿管。其它附件保养：标样应放于干燥的玻璃器皿或者恒温的烘箱；样品管放于密闭的地方，防止外界的灰尘污染；液氮杯不用时，先把被内杂物去除（包括水），然后用盖子盖好，防止外界污染；保持保温盖的清洁和完整；装有液氮的液氮容器应置于阴暗，干燥的地方，并盖好盖子。注意：仪器的防湿、防潮、防震、防灰尘。保持室内的温度和湿度的恒定。同时尽量避免电磁干扰。当气瓶的气压小于0.2MPa时，需尽快更换气瓶。仪器关闭后，也应及时把气路关闭，以便节省气体的消耗。