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吸附式干燥器

仪器信息网吸附式干燥器专题为您提供2024年最新吸附式干燥器价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括吸附式干燥器参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的吸附式干燥器您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合吸附式干燥器相关的耗材配件、试剂标物,还有吸附式干燥器相关的最新资讯、资料,以及吸附式干燥器相关的解决方案。

吸附式干燥器相关的资讯

  • 便携式干燥器——DM系列干燥剂膜干燥器
    便携式分析仪经常会由于采样中的水分问题而影响分析数据,而博纯推出的DM™ 系列干燥剂膜干燥器便捷、高效的去除水分,并且不会损失任何分析物,将会成为便携式分析仪的理想伴侣。  该便携式干燥器体积紧凑(普通烟盒大小),无需泵或吹扫气体,内置的Nafion管周围有可置换干燥剂,这些干燥剂有颜色改变指示剂提醒用户更换。一般用于流量为1L/M的样气,可用于临时干燥或与便携式分析仪一同使用,提高分析仪的准确度。  查看产品图片,请登录http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101541/C95476.htm  关于博纯  成立于1972年,总部位于美国的博纯(Perma Pure)有限责任公司是国际领先的气体处理设备制造商。我们为全世界医疗、工业和科学、氢燃料电池和环境监测应用领域提供气体采样和预处理类产品如,干燥器、加湿器、过滤器、冷凝器、特种气体洗涤器及完整采样系统等。  博纯(Perma Pure)已经成为医疗设备市场中呼吸气体干燥器的主要供应商,应用包括麻醉监护、呼吸监测及代谢测试中对呼出气体进行干燥,同时可对呼吸器的供气或供氧进行加湿。近年来,公司也开始向燃料电池厂商提供加湿器,并逐步成为环保和流程气体分析仪器的OEM供应商,应用包括电化学传感器(用于气体检测)、红外分析、化学发光、总碳测定(TOC)和颗粒测量的样气脱水处理。  博纯(Perma Pure)公司在1978年向DuPont公司买下了Nafion材料生产特许权,Nafion的膜渗透脱水技术以其独特的原理和优异的性能闻名于业内。一直以来博纯(Perma Pure)运用Nafion技术,连同其他创新多样的技术和专业知识,为客户提供全面的样气处理应用解决方案。公司于1992年加入英国豪迈集团(Halma p.l.c.),豪迈旗下子公司的产品主要用于保护人们的生命安全和改善生活质量。依托豪迈全球性业务的支持,公司在技术、投资以及生产上获得了长足发展。公司已获得ISO9001:2000认证,相关产品也均获得CE认证。  拥有完整的样气处理器件和成套系统,各种气体分析应用的客户化解决方案以及几十年来的产品应用经验和成功案例,相信我们在样气预处理方面的专业能力将为您的业务发展提供长久助力。  关于豪迈:  创立于1894年的英国豪迈国际有限公司(Halma p.l.c. – www.halma.cn )是国际安全、健康及传感器技术方面的领军企业,伦敦证券交易所的上市公司,在全球拥有 4000 多名员工,近40 家子公司,2008/09财年营业额超过 4.5亿英镑。豪迈旗下子公司的产品主要用于保护人们的生命安全和改善生活质量。通过持续不断的创新,这些产品在国际市场上始终处于领先地位。这些产品使我们的客户更安全、更富竞争力和盈利能力。豪迈的子公司正在多个领域为中国的经济做出贡献,主要包括制造、能源、水及废物处理、环境、建筑、交通运输及健康行业等。豪迈目前在上海和北京设有代表处,并且已在中国开设多个工厂和生产基地。  销售联系方式  夏黎明先生 中国区销售经理  上海市长宁区仙霞路137号盛高国际大厦1801室  邮编:200051  电话:021-52068686-113  传真:021-52068191  电子信箱: fxia@permapure.com  网址:http://www.permapure.com
  • 热像仪应用 — PDM滚筒干燥器
    滚 筒 干 燥 器 什么是滚筒干燥器? 滚筒干燥器是通过转动的圆筒,以热传导的方式,将附在筒体外壁的液相物料或带状物料,进行干燥的一种连续 操作设备。需干燥处理的料液由高位槽流入滚筒干燥器的受料槽内。干燥滚筒在传动装置驱动下,按规定的转速转动 。物料由布膜装置,在滚筒壁面上形成料膜。筒内连续通入供热介质,加热筒体,由筒壁传热使料膜的湿分汽化,再 通过刮刀将达到干燥要求的物料刮下,经螺旋输送至贮槽内,进行包装。蒸发除去的湿分,视其性质可通过密闭罩 引入相应的处理装置内;一般为水蒸气,可直接由罩顶的排气管放至大气中。其工作原理:滚筒干燥机是一种内加热 传导转动干燥设备,湿物料在滚筒外壁上获得以导热方式传递的热量,脱除水分,达到所要求的湿含量,热量由筒内 壁传到筒外壁,再穿过料膜,其热效率高,可连续操作,故广泛应用于液态物料或带状物料的干燥,对膏状和粘稠物 料更适用。 滚筒干燥器的型式很多:按滚筒数量分为单滚筒、双滚筒、多滚筒;按布料方式,可分为浸液式、喷洒式;按操 作压力,又可分为常压和真空操作两类。 为什么要对滚筒干燥器进行检测? 滚筒干燥器是一种内加热传导转动干燥设备,如果其内部传热不均匀,会造成纸张局部热应力不同,从而造成纸 张边缘缺陷或其它缺陷,从而影响整体生产。使用红外热像仪可以检测滚筒的整体温度均匀性,从而可以检测出滚筒 的质量好坏,避免纸张缺陷的产生。 红外热像仪如何对滚筒干燥器进行检测? 一般来说,滚筒干燥器的表面比较光亮,反射率高而发射率低;或是其外部覆盖着纸张或厚毡毯,直接用热像仪 检测滚筒比较困难。建议使用热像仪拍摄纸张,通过检测纸张的温度均匀性来间接检测滚筒的温度均匀性。如果滚筒 内部加热不均匀或是表面有缺陷,会使纸张产生局部缺陷,从而使我们通过检测纸张的缺陷来检测滚筒的质量。典型客户 宁波中华纸业、APP金奉源纸业、APP金桂浆纸业等 滚筒如何能做好滚筒干燥器的检测? 我们建议:1 若在自动模式下图像不清晰,可先使用自动模式测量滚筒的温度范围;然后手动设置水平及跨度,将温度范围设 置在最小,并包含有先前测量的温度范围(各款仪器最小温度范围不同)。 2 拍摄到滚筒后,尽量与该滚筒的接触测温进行对比,这样可及时发现有问题的滚筒。 3 若现场有多台滚筒,且工作状态相似,请互相对滚筒的外壳温度,这样可及时滚筒的缺陷故障等。
  • ProCepT喷雾干燥器在罗氏研发(中国)有限公司成功安装
    近日北京安唯安实验设备有限公司代理的比利时ProCepT公司 4M8-TriX喷雾干燥器在中国上海张江药谷的罗氏研发(中国)有限公司成功安装,这是继F. Hoffmann-La Roche AG瑞士研发巴塞尔药物研发中心和罗氏旗下的美国Genentech生物制药研发中心,又一家罗氏新药研发中心采用ProCepT公司的喷雾干燥器。近年来随着固体分散技术作为一个提高难溶API的溶解度和生物利用度的有效策略被广泛接受,喷雾干燥技术在制备固体分散制剂颗粒方面显示出明显的优势。ProCepT公司的4M8-TriX喷雾干燥器由于具有最低可以处理10 mg的样品、具有极高的回收率、采用全过程参数控制和记录技术,已经成为制剂配方研究和新药开发的重要设备,ProCepT公司的喷雾干燥器在全球新药、食品、营养品的研究开发实验拥有广泛的用户。4M8-TriX 喷雾干燥器关于罗氏研发(中国)有限公司罗氏研发(中国)有限公司2004年在上海张江成立,目前已建立了从化合物筛选到毒理学评价的整套新药研究流程,成为一个全功能的、独立按照国际标准进行原创新药研究的研发中心,拥有的100多名科研人员分布在药物化学、药理学、靶点确认等药物研发的各个关键环节,这些研发人员有一半以上是海归人才或国内知名院校的科研学者。关于比利时ProCepT公司比利时普罗赛特有限公司(ProCepT)来之于世界制药行业的强国——比利时,是一家专门提供干燥、团聚、包衣和混合等工艺研究设备的制造厂家和服务提供商。经过近20年的专注于过程工艺开发所积累的工程、制造和应用专长,我们设备已经被全世界数百家最著名的制药、生物技术、精细化工、营养保健、食品行业用户及大学和研究机构所使用。我们的工程设计概念是基于模块化、可视性、准确性和定制。从API到包衣药片,ProCepT提供完整工艺技术:喷雾干燥 Nutsche过滤干燥 真空干燥微波干燥流化床干燥 流化床制粒 流化床包衣高剪切制粒挤出滚圆 片剂包衣 均质混合更多ProCepT公司产品信息,请关注!Beijing AnWeiAn Lab Equipments Co.,Ltd北京安唯安实验设备有限公司地址:北京市海淀区昆明湖南路4029室Post code:100195Tel: +86 10 88132032Fax:+86 10 82386759Email: info(at)al-tt.comWeb: www.al-tt.comNetShow: www.instrument.com.cn/netshow/SH102845/
  • 慧淘限时特惠 | SP Bel-Art SECADOR柜式自动干燥器
    慧淘科仪商城 • SmartLab Hub 一站式科研用品采购平台当需要无尘储存或收纳对湿度敏感的产品(比如珍贵的试剂或电子产品)时,干燥器是确保干燥环境最经济可靠的工具之一。选择最适合实验、空间要求和要存储的物品的干燥器尺寸、形状和控制结构,可以优化适当的存储条件。一般来说干燥器可分为四种基本类型:标准型、自动型、气体吹扫型和真空型。 点击可放大表格查看如何选择合适的干燥器?首先决定哪种干燥器类型更符合你的需要。每种方法都有其独特的优点和利弊。 - 标准干燥器通常使用干燥剂筒,而且经济实惠,但需要监控,根据需要更换干燥剂筒,以保持持续干燥的环境。 - 自动再生干燥器需要最少的监测,无需担心样品受到损害,但通常比标准的干燥剂更昂贵。- 真空干燥器使用室内实验室真空或真空泵去除空气和水分,打开后可轻松恢复真空;真空干燥器也可用于脱气技术,真空维持的时间因型号而异。气体端口干燥器可用于干燥气体,如氩气和氮气,以实现超干燥的环境。 本期超值购 慧淘精选 SP Bel-Art SECADOR柜式自动干燥器 自动监控防紫外线 低/至/五/折促销优惠至9月20日使用 Secador 自动干燥器可以轻松保护贵重的湿度敏感物品,例如试剂或电子产品。获得*的电子干燥剂再生模块每 20 分钟为干燥剂充电一次。与每4-6小时再生一次的其他自动干燥器相比,Secador 自动干燥器在启动时就可以达到较低的相对湿度(%rH)水平并始终保持低湿度,尤其是在频繁打开干燥器时。Durastar 共聚酯结构可阻挡 99% 的紫外线,并能抵抗染色、开裂和化学侵蚀琥珀色型号将可见光穿透率降低 50% 以上;非常适合储存光敏材料,如试剂、分析标准和研究化合物自动除湿和干燥剂模块再生循环每20分钟连续运行一次干燥剂再生模块内的彩色指示硅胶可快速观察确认干燥剂状态带有数字湿度计的门可尽可能大限度地进入内部空间;包括用于挂锁或防篡改密封的*密封设计、拉片闩锁和安全环;从右向左打开带有孔隙的搁板可促进干燥空气的循环34.1W x 41.4cmD (13.4 × 16.3”) 占地面积,可节省空间,最多可堆叠 2 个单元从 100、120 或 230V(CE 标志)型号的多种尺寸、款式和颜色中进行选择,供全球使用可更换搁板;4.0 款可以通过转动干燥器和订购适当数量的货架从垂直配置转换为水平配置,反之亦然可更换的Secador 自动干燥器模块干燥剂珠(F42074-0020)U.S. Patents: 6,772,534 6,834,920 7,114,266 7,318,630 and D474,6 点击可查看大图关于SP Bel-ArtSP Bel-Art隶属于SP Scientific集团,公司坐落于美国新泽西州,自1946年创立以来,以开发、生产广泛应用于制药、生命科学、生物技术、教育、食品、医疗保健与石化行业的实验室设备和消耗品、玻璃制品为己任,现有产品超过10,000种,为客户提供全面的选择,产品广泛销往美洲、欧洲、亚洲、非洲、澳洲等多个国家和地区。Bel-Art产品经过反复的实践检验,以高质量的标准为全球广大用户提供全方位的产品和技术服务。作为SP旗下的一个成员,Bel-Art致力于为客户提供更多创新性、更有价值的产品。SP Bel-Art主打产品细胞过滤器保存小体积样品,避免流式细胞仪堵塞安瓿瓶开瓶器杜绝试剂污染,安全方便开启安瓿瓶无菌取样工具FDA级别适用于生物制药行业,伽马射线灭菌,无需进行昂贵的清洁验证生物危害处理高压灭菌处理生物危害垃圾干燥器款式丰富,合理化实验室空间磁力搅拌子种类繁多,适用于各种搅拌实验常用管架试管架、离心管架等温度计涵盖各种玻璃液体、电子和双金属温度计比重计波美计、密度比重计、酒精比重计等试剂瓶带GHS标签的安全洗瓶、试剂瓶等移液器和附件各种款式移液产品生命科学相关产品磁珠分离架、96孔PCR板、研磨器、克隆环等
  • 如何储存3D 打印丝?无需担心水分损坏——干燥器助您安心储存
    近几年来,3D打印这个名词从陌生到熟悉,逐渐走向人们的生活和工作中,但仍有很多人对3D打印不够了解,今天就和大家浅谈一下3D打印及如何储存3D打印丝。3D打印(3DP)即快速成型技术的一种,又称增材制造,它是一种以数字模型文件为基础,运用粉末状金属或塑料等可粘合材料,通过逐层打印的方式来构造物体的技术。3D打印通常是采用数字技术材料打印机来实现的。形象来讲,普通的打印机是将2D图像或图形数字文件通过墨水输出到纸张上;3D打印机则是将实实在在的原材料输出为一薄层(物理上具有一定的厚度),然后不断重复一层层叠加起来,最终变成空间实物。因此,3D打印在输出某一分层时,过程与喷墨打印是相似的。就像盖房子,是通过一块一块砖所累积而成,而3D打印的物品是通过原材料的一粒一粒所累积而成。[1]图1:3D打印(3DP)图2:某种意义上糖画也算一种3D打印【来源:视觉中国】而其中可粘合材料也是决定3D打印成品质量的重要因素,用于3D打印的常见长丝材料包括尼龙、聚碳酸酯和PETG。这些材料具有吸湿性,暴露在空气中会吸收环境中的水分。因此,合适的存储方式可减少水解的风险,对保持材料质量有重大作用。3D打印所面临的挑战环境中的水分会影响3D打印线材的质量示例:Jeff最近注意到他的3D打印产品质量下降,这些产品很脆并且有气泡。经过一番研究,他发现质量问题是由于打印丝存放在不受控制的环境中,并且随着时间的推移从空气中吸收水分。解决方案Secador® 4.0立式自动干燥器图3:Secador® 4.0立式自动干燥器Secador® 4.0立式自动干燥器型号:F42074-1118、F42074-1228Secador® 4.0立式自动干燥器允许用户在湿度受控的环境中存储打印丝。每20分钟自动干燥循环和可再生的二氧化硅干燥剂,保证环境湿度无需频繁检查%Rh水平。Secador® 4.0干燥器中最多可存储9卷打印丝,上面列出的型号为琥珀色,以保护对紫外线敏感的打印丝。其他颜色(用于非紫外线敏感打印丝)和尺寸的干燥器也可满足您的需求。图4:打印丝
  • ProCepT 4M8-TriX喷雾干燥器在山东轩竹医药成功安装
    近日北京安唯安实验设备有限公司代理的比利时ProCepT公司4M8-TriX喷雾干燥器在中国山东轩竹医药科技有限公司成功安装,这些继药明康德、罗氏(中国)研发中心等药物研发机构又一家中国重要的新药研发单位采用4M8-TriX喷雾干燥器。 近年来随着固体分散技术作为一个提高难溶API的溶解度和生物利用度的有效策略被广泛接受,喷雾干燥技术在制备固体分散制剂颗粒方面显示出明显的优势。另外,喷雾干燥器也是鼻喷吸入新剂型的强大工具。ProCepT公司的4M8-TriX喷雾干燥器由于具有最低可以处理10 mg的样品、具有极高的回收率、采用全过程参数控制和记录技术,已经成为制剂配方研究和新药开发的重要仪器,ProCepT公司的喷雾干燥器在全球新药、食品、营养品的研究开发实验拥有广泛的用户。 关于山东轩竹医药科技有限公司山东轩竹医药科技有限公司是一家国际化的创新药物研发企业,成立于2002年,2012年经资产重组成为四环医药控股集团有限公司旗下的全资子公司。四环医药控股集团于2010年10月28日在香港成功上市(股票代码:00460.HK),是集研发、生产和销售于一体的集团化医药企业。山东轩竹医药科技有限公司主要进行新分子实体药物的研究和开发,所研究的领域主要包括抗感染领域、心血管疾病领域、抗肿瘤领域、糖尿病领域等比较前沿的七个新药研发领域。目前为止,已建立了新药设计与合成中心、新药动物药效学评价中心、药物体内外评价中心、体内外药代评价中心、早期动物毒性评价中心、化合物成盐和晶型研究中心、化合物量产中心等几大技术平台。已经形成完整的新药研究开发体系,包括从新药结构设计到药物筛选评价得到CRCD(Candidate Ready for Clinical Development)的创新药物研究体系,由研究项目管理、化合物设计、化合物合成、物化评价、体外药效学筛选、动物模型的建立、动物药代和毒性评价等组成;以及从CRCD的确立到临床研究申请(Investigational New Drug Application,IND),再到新药上市申请(New Drug Application,NDA)的创新药物开发体系,由开发项目管理、药学研究、药理毒理研究及管理等组成。在国内药物研究与开发领域中一直处于领先水平并致力于建设国际一流的创新药物研究平台。自2009年底开始公司陆续申报注册了6个国家1.1类新药,截至2013年7月已有4个获得I类新药临床批件。公司拥有一支高素质的科研队伍,现有研发人员约150人,海归博士6名,国内院校毕业博士4名,硕士55名,本科以上人员占比72%。核心技术团队由多名具有多年创新药物研发经验的海归博士组成,其中公司CEO吴永谦博士荣获国家“千人计划”,另有山东省“泰山学者”史澂空博士、舒楚天博士,及济南市“千层次”人才彭鹏博士。公司新药研究团队融合了国家新药研究领域的最先进国家和地区的先进技术,步入国内新药研发领先行列。各研究中心下细化各部门,由来自国内各大高校和新药研究企业的博士、硕士及本科组成,更好地发挥国际和国内先进水平。 关于比利时ProCepT公司比利时普罗赛特有限公司(ProCepT)来之于世界制药行业的强国——比利时,是一家专门提供干燥、团聚、包衣和混合等工艺研究设备的制造厂家和服务提供商。经过近20年的专注于过程工艺开发所积累的工程、制造和应用专长,我们设备已经被全世界数百家最著名的制药、生物技术、精细化工、营养保健、食品行业用户及大学和研究机构所使用。我们的工程设计概念是基于模块化、可视性、准确性和定制。 从API到包衣药片,ProCepT提供完整工艺技术:喷雾干燥 Nutsche过滤干燥 真空干燥 微波干燥流化床干燥 流化床制粒 流化床包衣高剪切制粒挤出滚圆 片剂包衣 均质混合 更多ProCepT公司产品信息,请关注!Beijing AnWeiAn Lab Equipments Co.,Ltd北京安唯安实验设备有限公司地址:北京市海淀区昆明湖南路4029室Post code:100195Tel: +86 10 88132032Fax:+86 10 82386759Web: www.al-tt.comNetShow: www.instrument.com.cn/netshow/SH102845/
  • 浅析八种干燥设备在化工制药行业中的应用
    p  干燥设备在工业的使用上非常广泛,很多领域上都需要用到干燥设备的使用,同样,干燥设备在制药行业中也具有重要作用。今天,笔者将带来八种干燥设备在化工制药行业中的应用。浅析八种干燥设备在化工制药行业中的应用。/pp  strong(1)带式干燥机/strong/pp  带式干燥机由若干个独立的单元段组成。每个单元段包括循环风机、加热装置、单独或公用的新鲜空气抽入系统和尾气排出系统。对干燥介质数量、温度、湿度和尾气循环量操作参数,可进行独立控制,从而保证带干机工作的可靠性和操作条件的优化。带干机操作灵活,湿物进料,干燥过程在完全密封的箱体内进行,劳动条件较好,避免了粉尘的外泄。用于透气性较好的片状、条状、颗粒状物料的干燥,对于脱水蔬菜、中药饮片等含水量高而物料温度不允许高的物料尤为合适。/pp  strong(2)滚筒刮板干燥机/strong/pp  滚筒刮板干燥机是通过转动的圆筒,以热传导的方式,将附在筒体外壁的液相物料或带状物料,进行干燥的一种连续操作设备。需干燥处理的料液由高位槽流入滚筒干燥器的受料槽内。干燥滚筒在传动装置驱动下,按规定的转速转动。物料由布膜装置,在滚筒壁面上形成料膜。筒内连续通入供热介质,加热筒体,由筒壁传热使料膜的湿分汽化,再通过刮刀将达到干燥要求的物料刮下,经螺旋输送至贮槽内,进行包装。蒸发除去的湿分,视其性质可通过密闭罩,引入相应的处理装置内 一般为水蒸气,可直接由罩顶的排气管放至大气中。该机主要用于处理液体物料,既可通入蒸汽、热水或热油加热干燥,又可通入冷水冷却结片。可根据不同的物料性质和工艺要求采用浸入式、喷淋式、碾辅式等加料方式。/pp  strong(3)空心桨叶干燥机(叶片干燥机)/strong/pp  空心桨叶干燥机又称叶片干燥机,主要由带有夹套的W形壳体和两根空心桨叶轴及传动装置组成。轴上排列着中空叶片,轴端装有热介质导入的旋转接头。干燥水分所需的热量由带有夹套的W形槽的内壁和中空叶片壁传导给物料。物料在干燥过程中,带有中空叶片的空心轴在给物料加热的同时又对物料进行搅拌,从而进行加热面的更新。是一种连续传导加热干燥机。加热介质为蒸汽,热水或导热油。加热介质通入壳体夹套内和两根空心桨叶轴中,以传导加热的方式对物料进行加热干燥,不同的物料空心桨叶轴结构有所不同。    该机适用于处理各种膏糊状、粒状、粉状等热稳定性较好的物料,在特殊条件下也可干燥热敏性物料及在干燥过程中回收溶剂。常用于碳黑、轻质碳酸钙、钛白粉、碳酸钡、腈尿酸、石膏、粘土、二氧化锰、尼龙和聚脂切片、聚乙烯、聚丙烯(回收溶剂)等物料的干燥或冷却。/pp  strong(4)真空耙式干燥机/strong/pp  干燥物料从真空耙式干燥机的壳体上方正中间加入,在不断转动的耙齿的搅拌下,物料与壳体壁接触时,表面不断更新,被干燥物料受到蒸汽(或热水、导热油)间接加热,而是物料水分汽化,汽化的水分由真空泵及时抽走。被干燥物料受到热载体的间接加热,使物料中的水分汽化,汽化的水分由真空泵及时排出。/pp  由于操作真空度较高,一般在400~700mmHg范围内,被干燥物料表面水蒸汽压力远大于干燥器壳体内蒸发空间的水蒸汽压力。从而有利于被干燥物料内部水分和表面水分的排出,有利于被干燥物料的水分子运动,达到干燥的目的。真空耙式干燥机适用于热敏性、在高温下易氧化的物料或干燥时易板结的物料,以及干燥中排出的蒸汽须回收的物料。典型干燥物料有丙烯磺酸钠、CMC、酞菁蓝、染料中间体、羧甲基淀粉、麦芽糊精、蒽醌磺酸等。/pp  strong(5)双锥形回转真空干燥器/strong/pp  双锥回转真空干燥器身略如橄榄状,两端有盖,中间设两轴以支承器身。器身有夹套以加热,干燥时器身可回转,使物料与器壁经常更换接触,克服了真空烘箱中物料主要依靠加热筒传导而热效率低的缺点。回转真空干燥器在精细化工、医药等方面已应用较广,对粘度大或在回转过程中附着性强的物料不适用。该设备主要用于医药,化工、食品等行业的粉状、粒状及纤维状物料的浓缩、混合、干燥及需低温干燥的物料(如生化制品等),更适用于易氧化、易挥发、热敏性强烈刺激、有毒性物料和不允许破坏晶体的物料的干燥。/pp  strong(6)喷雾干燥机/strong/pp  喷雾干燥是液体工艺成形和干燥工业中最广泛应用的工艺。最适用于从溶液、乳液、悬浮液和糊状液体原料中生成粉状、颗粒状固体产品。因此,当成品的颗粒大小分布、残留水份含量、堆积密度和颗粒形状必须符合精确的标准时,喷雾干燥是一道十分理想的工艺。/pp  strong(7)真空烘箱/strong/pp  由于减压以后,物料蒸发所含挥发物的蒸发温度可以降低,适用于各种热敏、易氧化物料的干燥。此装置常为园筒或其他可承真空操作的外壳,内以电热或热水、导热油通过加热板或加热管进行供热,适用于小批量间歇生产。/pp  烘箱是通用干燥设备,适用面较宽,属盘架式间歇干燥设备,应用于制药、化工、食品。轻工、重工业等行业物料及产品的加热固化、干燥脱水。如原料药、生药、中药饮片、浸膏、粉剂、颗粒、冲剂、水丸、包装瓶、颜料染料、脱水蔬菜、瓜果干、香肠、塑料树脂、电器元件、烘漆等。/pp  strong(8)旋转闪蒸干燥机/strong/pp  被干燥物料通过螺旋输入器进入干燥室,被干燥器下部的搅拌桨粉碎,粉碎后的物料和热空气充分接触,在搅拌桨和气流分配器的双重作用下向上流动并干燥,经过分级器的筛选粒度和湿度合格的物料回转向下干燥,直至合格为止。/pp  产品特点:干燥速度快。1-10秒就可以完成干燥机 物料停留时间可调节。可在1-500s之间调节,适用于热敏性物料的干燥 多种加料装置供选择,加料连续稳定,不会产生架桥现象 干燥室内周向气速高,物料停留时间短,有效防止物料粘壁及热敏性物料变质 干燥室装有分级环及旋流片,物料细度和终水分可调可控 干燥强度高。/p
  • AQUALAB VSA 水分吸附测定仪(等温吸湿线测定仪)在烟草行业的应用
    水分含量和水活度是烟叶以及烟草制品的一个重要质量指标。对于原材料烟叶,水分活度的高低决定了烟叶的耐储藏性。水分含量和保水性能与烟卷的加工工艺以及烟草产品的口感有者密切的关系。 众所周知,香烟产品一旦暴露在空气中,水分会很快逸散,造成品质的严重下降,特别是在北方气候干燥的地方,这种现象尤为严重。目前多家烟草研究机构就烟草保润性能展开研究,该课题成为烟草行业的一个前沿课题。为了使烟草的保润性能有所提高,烟草研究机构,烟草添加剂生产厂家在烟草保润剂领域做了大量的尝试,并开发出许多新的品种。但是,就目前情况来看,对于保润剂保润效果的评价还缺乏有效地方法。很多情况下是依赖于研发人员的感官或者是个人经验来评价,这样就造成了标准不一无法比较的情况。 DECAGON公司推出的 AQUALAB VSA水分吸附测定仪(等温吸湿线测定仪) 是专门应用于食品、烟草、化妆品行业的一款针对于水分吸附(脱附)能力评价和研究的仪器。通过其精密的湿度传感器、温度控制模块以及天平组件,可以实现对烟草在干燥环境中的水分散失过程进行模拟。并绘制出水分散失动力学曲线、等温吸湿曲线。根据动力学曲线在一定条件下,样品的失重量与时间有特定的关系,该特性可用于保润剂保润性能的评价。 TIPS:1.将AQUALAB VSA做好的等温吸湿线导入AQUALAB 4TE DUO后可利用AQUALAB 4TE DUO进行烟草产品水分含量的测试,结果平行性很好。2.AQUALAB VSA也可作为一个水活度仪使用,并具备AQUALAB 4TEV的所有功能。 更多详情,请联系培安公司:电话:北京:010-65528800 上海:021-51086600 成都:028-85127107 广州:020-89609288Email: sales@pynnco.com网站:www.pynnco.com
  • 【瑞士步琦】喷雾干燥技术制备裸 siRNA 干粉吸入剂
    喷雾干燥技术制备裸 siRNA 干粉吸入剂自从 RNA 干扰(RNAi)在 20 多年前被发现以来,利用这种基因沉默机制来治疗疾病引起了科学家的关注。小干扰 RNA(siRNA) 是一类双链 RNA 分子,长度为 20-25 个碱基对,类似于 miRNA,并且在 RNAi 途径内操作。它干扰了表达与互补的核苷酸序列的特定基因的转录后降解的 mRNA,从而防止翻译。因此它们可以被设计成沉默任何特定蛋白质的表达,通过 RNA 干扰沉默基因治疗各种呼吸系统疾病,这已在动物和临床研究中得到了广泛的研究。siRNA 是一种亲水性、带负电荷的大分子,不能穿透生物膜,需要一个递送载体来促进细胞摄取,以便 siRNA 在细胞中发挥其基因沉默作用。在许多体内研究中,siRNA 与递送载体结合,并通过静脉给药,递送载体可保护 siRNA 免受核酸酶降解和血清蛋白结合。对于呼吸系统的局部效应,吸入是一种有利的给药途径。在酶活性最低的作用位点可以实现高药物浓度,其非侵入性提高了患者的依从性并降低了总治疗成本。肺部给药带来的另一个吸引点是,可能不需要专门的给药载体,而且裸 siRNA 可获得令人满意的基因沉默效果,这一点已在一些研究中得到证实。但关于 siRNA 的研究中,使用液体气溶胶的研究相对较多,干粉可吸入制剂研究较为有限,本篇文献中科学家重点研究了将裸 siRNA 以及和不同分散载体如甘露醇和L-亮氨酸通过喷雾干燥进行制剂来考察 siRNA 制备干粉可吸入制剂的可能性。 1实验材料和方法表1 显示采用超纯水溶解制备甘露醇、L-亮氨酸、 HSDNA 和 siRNA 水溶液,所有溶液的总溶质浓度均为 1.5% w/v。仪器参数:BUCHI Mini Spray Dryer B-290 & B-296 形成闭环模式加热温度80℃,吸气率为90%(干燥气流约35m3/h),进料速率 1.4ml/min,雾化气体流量 742L/h。双流体喷嘴,喷冒孔径 1.5mm。料液进行雾化干燥,得到的干燥粉末通过旋风分离器收集到玻璃小瓶中,粉末样品收集后室温下保存在带硅胶的干燥器中。将各粉体通过凝胶阻滞试验、粒度检测、SEM、XPS、PXRD 和 HPLC 等方式进行物理化学表征。▲ BUCHI 喷雾干燥仪 B-290 & 296 2结果表2 通过激光衍射测量粉末的粒度,2% siRNA 的体积直径较大,范围为 2.6-8.0um,可见随着配方中 L-亮氨酸含量的增加,粉末的粒径减小。▲ BUCHI Mini Spray Dry B-290 & 296图1 采用凝胶阻滞试验检测喷雾干燥后 siRNA 的结构完整性。所有三种粉体中的 siRNA 均保持完整,喷雾干燥后未观察到降解。图2 采用 HPLC 色谱检测结果与凝胶阻滞测定结果一致,从喷雾干燥后造粒粉体中获得的 siRNA 光谱和喷雾干燥前的相应料液中获得的光谱几乎相同(峰重叠)。图3 通过 SEM 观察粉体形态,无亮氨酸粉末显示相对光滑的表面球形,随着亮氨酸的增加,颗粒表面变粗糙,球形变差。当含有甘露醇和L-亮氨酸等质量制剂时,颗粒坍缩,失去球形。 3结论在这项研究中,香港大学和悉尼大学的科学家首次使用喷雾干燥技术将 siRNA 的裸形式配制成可吸入的干粉。研究了 siRNA 与甘露醇和 L-亮氨酸共混合后进行喷雾干燥造粒,过去没有 siRNA 载量 >2% w/w 的吸入型 siRNA 粉剂(含递送载体)的报道。同时 siRNA 经喷雾干燥后,即使没有通常用于络合或封装保护的 siRNA 的递送载体,也能成功保持其完整性;siRNA 粉末呈结晶状,残余水分低,这是稳定配方的关键特征,但含水量都在 5%以下,说明喷雾干燥具有良好的工艺可行性。最后掺入 L-亮氨酸富集在颗粒表面,显著促进了粉末的分散性,改善了 siRNA 粉末的雾化效果。并通过X射线光电子能谱检测,结果表明,L-亮氨酸在颗粒表面富集,作为分散增强剂,能够有效促进粉末的分散。再检测的不同 siRNA 配方中,含 50% w/w L-亮氨酸的 siRNA 表现出最佳的空气动力学性能,其高发射分数(EF)约为 80%,适度的细颗粒分数(FPF)约为 45%,对于干粉吸入剂具有很好实际参考意义。更重要的是,通过凝胶阻滞试验和 HPLC 评估,成功地保留了 siRNA 的完整性,确保了药物的活性!使用瑞士步琦喷雾干燥技术,可以轻松获得 1-5um 粒径的粉末颗粒,同时瑞士步琦提供低温条件下温和干燥生物制剂样品的多种解决方案,全新喷雾干燥仪 S-300 具有样品温度多重监控和保护工艺设计,保护您的珍贵样品,如需咨询相关内容更多干燥产品信息,请联系我们! 4文献来源Inhaled powder formulation of naked siRNA using spray drying technology with L-leucine as dispersion enhancer
  • 应用麦克仪器,表征金属有机框架中的水蒸气吸附
    金属有机框架的混合特性提供了金属簇和有机配体之间几乎无限可能的组合,使这些多孔材料具有很大的应用前景,例如甲烷储存1、二氧化碳捕获2、氢气储存3和气体分离4。由于金属有机框架(MOFs)在空气除湿6、低湿度捕水7和储水8等方面的潜在应用,MOFs 的水吸附5引起了越来越多的关注。随着越来越多的具有动力学和热力学水稳定性的 MOFs9,10 的设计和合成,通过水蒸气吸附仪器对材料进行表征的需求变得至关重要。Micromeritics 的 3Flex 三站多用气体吸附仪是公认的气体吸附材料表征领域先进的仪器,广泛应用于研究型大学、政府实验室和私营部门的研发机构。除了惰性气体(如氮气、氩气和氪气)的物理吸附、静态化学吸附、动态化学吸附(TCD 或质谱仪作为检测器),蒸汽吸附是 3Flex 三站多用气体吸附仪上另一个广泛使用且值得信赖的选项。* Micromeritics 3Flex 三站全功能型多用气体吸附仪蒸汽吸附分析具有以下优点:1.实验速度更快:重量吸附分析仅需数小时或数天即可完成实验,而不需要数周;2.更高的吞吐量:3Flex 具有多达三个工作站,即使是不同的压力表,也可以同时分析三个样品;3.样品处理更容易:对于湿敏材料,只需使用手套箱里的密封块即可简单地将样品从瓶中转移到样品管中。样品无需暴露在空气中,这在重量吸附分析仪上很难实现。在此,我们给出了 HKUST-1(Cu-BTC)11 和 MIL-1019 这两种典型 MOFs 的水蒸气吸附等温线,该等温线在 Micromeritics 3Flex 三站多用气体吸附仪上获得。HKUST-1,Cu3[C6H3(COO)3]2,是由均苯三酸三阴离子连接的铜(II)桨轮二聚体组成,可商购。图1. HKUST-1的氮吸附等温线(红色),HKUST-1 的水蒸气吸附等温线(蓝色)图 2. MIL-101 的氮吸附等温线(红色),MIL-101 的水蒸气吸附等温线(蓝色)图 3. HKUST-1 在 77K 时的氮等温线对数图图 4. MIL-101 在 77K 时的氮等温线对数图MIL-101,Cr3XO[C6H4(COO)2]3 (X = F, OH), 具有三核铬(III)金属簇和对苯二甲酸二价阴离子。之所以选择这两个 MOFs,是因为 HKUST-1 和 MIL-101 都具有配位不饱和金属位点,在保持其结构完整的同时,对水分子具有很高的亲和力。在 298K 的温度下,在同一台 3Flex 仪器上,采用不同的压力表设置(P/P0 = 0.001- 0.90),同时进行两种材料的水蒸气吸附实验。HKUST-1 材料由 NuMat 科技公司的科学家提供,MIL-101 材料的结晶度由供应商确认。SEM 图像是在颗粒测试机构使用 Phenom ProX 台式扫描电镜获得的(图 5 及图 6)。样品在 170℃ 下进行真空脱气过夜。图 5. HKUST-1 的 SEM 图图 6.MIL-101 的 SEM 图HKUST-1 和 MIL-101 的 BET 比表面积分别为 1574 m2/g 和 1379 m2/g。图1中低 P/P0 区域的陡峭吸附和随后的氮气吸附等温线表明了 HKUST-1 的微孔性。图 3 中 HKUST-1 的氮气等温线对数图表现出阶跃特征,显示了 HKUST-1 与具有强四极性气体分子间的相互作用12,13。而图 2 的氮气吸附等温线表明,MIL-101 中存在两种类型的介孔,内径分别接近2.9 nm 和 3.4 nm9。在 3Flex 上精确注气 10 cm3/g STP 后,HKUST-1 在配位不饱和金属位点和随后的微孔吸附在图 1 的水蒸气吸附等温线(P/P0 0.3)上得到了很好的显示。在 P/P0 = 0.3,298K 时,HKUST-1 的水容量为 512 cm3/g STP (41wt.%),表明水捕集技术在相对湿度较低的环境中具有潜在的应用前景。在 P/P0 =0.90,298K 时 ,HKUST-1 的水容量为 648 cm3/g STP (52wt.%),超过了传统的水吸附剂,如氧化铝和沸石。另一方面,MIL-101 的水分主要来源于较高的相对湿度,P/P0 0.35,这与其介孔性质相一致。MIL-101 在 P/P0 = 0.3 时的水容量为 96.2 cm3/g STP (7.7 wt. %),在 P/P0 = 0.90 时 的水容量为 850.5 cm3/g STP (68.3 wt. %)。尽管 MIL-101 可能不适合于低湿度环境下的水捕集应用,但它可以用于静态条件下的除湿,例如用于干燥剂中。回滞环是由于毛细管凝聚引起的孔填充造成的。在 P/P0 = 0.35 到 0.5 的较窄的相对湿度范围内,630cm3/g STP (50.6 wt. %) 吸水量的巨大差异揭示了其在吸附式热泵或冷水机的潜在应用14。在较高的压力和温度下,可以消除滞后现象,从而产生更窄的相对湿度范围,使其更适合上述应用。除了典型的水蒸气吸附和解吸等温线外,带有蒸汽选项的Micromeritics 3Flex 配备了广泛的常用蒸汽的流体性质的数据库,用于进行吸附剂的再生性和循环性研究、吸附热研究等。Micromeritics 3Flex 三站全功能型多用气体吸附仪是广大高校及学术机构的可靠合作伙伴。想以更具优势的价格体验领先的气体吸附技术,欢迎关注 Micromeritics 2023 学术奖助计划。
  • 崂应发布崂应3038型 智能吸附管法VOCs采样仪新品
    崂应3038型 智能吸附管法VOCs采样仪 本仪器是按照固定污染源废气和环境空气挥发性有机物的测定标准设计,应用三大核心系统,对固定污染源废气和环境空气中的VOCs(挥发性有机化合物)进行固相吸附法采样,利用含有合适吸附剂的吸附管采集固定污染源废气和环境空气中所排放的挥发性有机物,可供环保、卫生、劳动、安监、军事、科研、教育等部门用于各种固定污染源或者环境空气中VOCs的测定。 执行标准 n HJ644-2013 环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法n HJ734-2014 固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法 主要特点 控制系统n 独特的LOCS系统设计,利用吸附管采集环境空气和固定污染源中所排放的挥发性有机物n 采用新型高精度质量流量控制器,精确控制微小流量,确保微小流量的稳定性与准确性n 自动计算累计采样体积,并同时根据气压、温度换算标况采样体积n 可设定采样时间和体积两种方式进行采样,满足不同用户需求动力系统n 精密DS.采样泵,大大提高了负载能力,增强了稳定性和使用寿命 操控系统n 外观采用L-Ergo设计,符合人体工程学原理,手持更舒适n 宽温高亮TC-OLED显示屏,适用于高寒地区,通俗软件显示界面,实现良好人机交互n 预留蓝牙模块,可连接便携式蓝牙打印机轻松掌握实时数据n 提供USB接口,可将采样数据文件导出,同时支持升级仪器主板程序n 预留物联网模块接口,可拓展联网功能OTHERn 体积小主机轻、携带方便、适合野外工作n 内置大容量锂电池,可在无外部供电情况下支持长时间采样标准配置 n 主机n 电源适配器n 干燥筒n 连接管n 三脚支架n 转接丝 可选配置 n 崂应1086F型 吸附管法废气VOCs取样管n 蓝牙模块n 蓝牙打印机*说明:以上内容完全符合国家相关标准的要求,因产品升级或有图片与实机不符,请以实机为准, 本内容仅供参考。创新点:本产品采用固相吸附法,将环境空气和固定污染源排放中挥发性有机物采集到填充了合适吸附剂的吸附管中。与市场上其他同类产品相比,微小流量能够更加精准的采样,且整机小巧便携,一手即可掌控!1、小巧便携:170mm× 210mm× 80mm(长× 宽× 高),主机重量约1.5kg。2、固相吸附法:采样仪采用固相吸附法,将环境空气和固定污染源排放中挥发性有机物采集到填充了合适吸附剂的吸附管中。3、内置锂电池:采用进口无刷隔膜泵,负载能力强,使用寿命长。4、功能多样:适用于环境空气和固定污染源多种工况采样,兼容多种规格长度吸附管。5、微流量,精掌控:高精度质量流量控制器,确保微小流量精确控制。采样流量10~200mL/min崂应3038型 智能吸附管法VOCs采样仪
  • 冷冻 or 干燥?二者可以兼得!
    实验室细胞色素研究期间使用 1 – (11-Mercaptoundedcyl Imidazole) (MUI)。MUI 需要在 2°C 和 8°C 之间冷藏以保持活性。但是由于化学物质的潮解性,它在冰箱中储存时会吸收环境中的水分。当储存在干燥器中时,MUI可保持其粉末形式,但在较高环境温度下储存在工作台上会导致降解和活性损失。这时候就需要解决如何在冰箱中保持化学品干燥这一难题。 在大多数实验室中,冰箱空间非常宝贵。使用传统的钟形或标准柜式干燥器在冰箱中储存对温度和湿度敏感样品占空间且使用效率又低下,需要重新排列冰箱中的大部分内容物或将整个干燥器从冰箱中取出以便取用样品。问:如何轻松获取储存在 2°C和 8°C 之间的化学品和试剂呢?可以选用Secador冰箱专用干燥器。专为实验室冰箱设计,完美利用冰箱空间。 超长机身和拉出式搁板等独特功能使 Scienceware Secador 冰箱专用干燥器非常适合在冰箱和 -20°C 冰柜内进行干燥储存,让您在需要时保持材料低温且无湿气。干燥器顶部专门设计的搁板最多可容纳三个标准试剂瓶 或最多两个干燥剂筒 (F42048-0100),可*限度地了解干燥器内饱和状态(干燥剂单独出售)。这款干燥器由透明、耐化学腐蚀的聚碳酸酯和不锈钢硬件制成,坚固耐用,可快速查看内容物。● *限度地利用冰箱内;也可以在实验室的任何地方在室温下使用;● 超长深度和拉出式搁板可充分利用冰箱搁板深度;● 门自上而下打开,可轻松取用干燥器内的物品;包括一个可以用一只手操作的锁定闩锁;● 门安全环可以使用防篡改标签进行保护;● 宽橡胶支脚可防止柜子在冰箱架上滑动;● 包括一个带内置挡块的滑动储物架;如果需要,可以完全移除。扫描二维码,填写表单即刻咨询产品内容
  • 【瑞士步琦】喷雾干燥 & 冷冻干燥技术制备白细胞介素粉体研究
    喷雾干燥 & 冷冻干燥技术制备白细胞介素粉体研究趋化因子是一种小的(8-12 kDa)细胞因子,参与许多病理过程,因此是重要的靶点。它们通常由不同类型的细胞(如白细胞)分泌,并通过与同源 G 蛋白偶联受体的细胞表面结合来介导生物学效应。趋化因子配体和受体有 50 多种,根据其初级氨基酸序列的半胱氨酸残基排列进行分类和命名。趋化因子可用于(慢性)炎症性疾病、癌症和感染性疾病的治疗应用。目前,市场上有两种基于白介素的产品,即重组白介素-11预白介素(Neumega)和重组人白细胞介素-2醛白介素(Proleukin)。Neumega 是一种由大肠杆菌重组 DNA 技术产生的血小板生成生长因子,可静脉给药。皮下应用的 Proleukin 是一种淋巴因子,也是通过转基因大肠杆菌的重组 DNA 技术产生的。为了增加储存的稳定性、保持药物的生物活性,Neumega 和 Proleukin 都采用冷冻干燥的工艺,制成冻干粉制剂使用。虽然冷冻干燥(FD)是一种广泛使用的技术,具有多种优点,可以快速、温和干燥,但喷雾干燥(SD)可以缩短工艺周期,并可以在常压下进行加热处理。同时,颗粒的性质,如粒径、固体状态和残余水含量可以通过参数进行调节。这里必须指出的是,蛋白质的变性或/和展开也可能发生在 SD 过程中,SD 过程的放大是复杂和高成本的。SD 的另一个重要挑战是粉体回收率低于 100%,这对于高成本疗法和工艺开发来说是一个问题,特别是放大到最终设备上。对于白细胞介素,已经有了一些成功的冷冻干燥研究案例。然而,据我们所知,SD 作为一种替代方法尚未被研究过。这项工作的目的是开发一种 SD 工艺,使模型白介素以一种保留白介素结合亲和力和生物活性的方式干燥。为此,我们使用了模型白细胞介素,探索喷雾干燥工艺的潜在可行性,并对比分析冷冻干燥和喷雾干燥工艺对白细胞介素活性影响。1材料在磷酸盐缓冲盐水中提供野生型CXCL8(CXCL8,72个氨基酸,8.4kDa)、CXCL8的突变体(dnCXCL8,66个氨基酸,7.7kDa)等各种试剂。将蛋白质溶液用PBS稀释至最终蛋白质浓度为1mg/ml,即1% w/w。冷冻干燥机喷雾干燥仪:BUCHI B-90 HP▲ 步琦纳米喷雾干燥仪 B-90 HP2实验过程配方溶液分别采用如下冻干程序(表1)和喷干程序(表2)进行样品制备。干燥后的样品在 4-8℃ 的氩气干燥器中保存 12 周。并进行粉体的物性表征。表1,适用于所有配方中 FD 程序。箭头表示间隔内的压力或温度增减。间隔冻干工艺时间间隔[hh:mm]温度[℃] 压力[mbar]0速冻,放入小瓶~00:20-196atm.1冻结,平衡02:00-20atm.2初级干燥00:30↑ -15↓ 0.0453_01:00-150.0454_10:00↑ 00.0455_08:0000.0456二级干燥01:30↑ +200.0457_02:30+200.0458结束,封装小瓶_~+25atm.表2,SD 工艺参数及由此产生的过程变量。通过使用纯缓冲液进行测量来确定以 ml/min 为单位的喷射速率。实验过程中喷嘴温度升高,喷嘴温度是在 SD 过程结束时观察到的温度 。进口温度[℃]喷雾速率[%]空气流量[l/min] 粒度[μm]6030(~0.51ml/min)100±27.0过程变量出口温度[℃]压力[mbar]喷头温度[℃]29±131±152±23实验结果1、 通过激光衍射分析测定粒径SD 蛋白粉通过 HELOS 系统的激光衍射分析进行筛选。在 SD 后和第4周、第8周和第12周将粉末直接湿分散在甲苯中进行分析。通过对同一批次 SD 粉的三个样品进行测量,确定了 PSD 分析的标准误差。不分析 FD 粉末的粒度,因为冻干物通常是最终的药物剂型,没有对饼状进行研磨或破碎,只分析了 SD 粉。图1 通过激光衍射分析测定粉体粒径,在 10 次超声脉冲后进行测量,SD 粉末的 PSD 随储存时间的变化不大。除了在第0周分析的 SD dnCXCL8 喷雾粉末和在第8周分析的 SD HSA-dnCXCL8 外,所有干粉的跨度都小于 2.8。在测量这两个 PSD 时,一些较大的团块将分布分别向 517μm 和 129μm 的 x90 方向移动(图1b、图1c),导致 PSD 变宽。2、 圆二色光谱测定结构利用圆二色谱(CD)对 SD 和 FD 后的蛋白质二级结构的变化进行评价,并将其与未处理蛋白质的光谱进行比较。CD 光谱在设备上记录,波长为 190-250nm,使用 1mm 石英比色皿,响应时间 4s。5 次扫描取平均值,并用 PBS 校正背景,计算平均残基椭圆率,并绘制不同曲线。由 图4 显示,经过 SD 和 FD 后的 CD 光谱显示只有轻微的结构变化。液体白细胞介素制剂在 90℃ 温度下热处理5分钟,SD 温度在 60℃ 温度下热处理 5 分钟,会产生轻微的沉淀,但结构保持完整 (图4A)。dnCXCL8 也出现类似的结果。SD 和 FD 均未引起二级结构的改变。即使加热蛋白质也未引起二级结构的变化(图4B)。虽然 HSA-dnCXCL8 具有更明确的α-螺旋结构,但 SD 和 FD 后没有变化。在 90℃ 热处理 5min 后二级结构发生了完全损失 (图4C)。3、 离液展开测定稳定性采用荧光光谱检测gdmhcl在0-6M范围内诱导展开,并在SD和FD后和储存3个月后测定蛋白质稳定性。将样品稀释至0.7μM,并在室温下平衡5min。CXCL8 和dnCXCL8 的激发波长为 280nm, HSA-dnCXCL8 的激发波长为 290nm。在 300-400nm 范围内测量所有3种蛋白的发射光谱,并将狭缝宽度设置为 5nm。蛋白质展开的特征是波长移位,并使用 Origin 2019b 的玻尔兹曼进行计算得到如下图谱。图5 显示,展开的过渡中点和 CXCL8 的相对协同性在很大程度上没有变化。对于 dnCXCL8,无法建立明确的过渡点。对于 FD HSA-dnCXCL8 也观察到了同样的情况。对于参考光谱和 FD 光谱(HSA-dnCXCL8 除外),显示了标准偏差,如图中的误差条所示。4、 趋化性测试:博伊登室测定为了检测 SD 和 FD 后以及储存三个月后的白细胞介素的活性,进行了趋化试验测定中性粒细胞的活化和迁移,预计 CXCL8 具有促迁移作用,而 dnCXCL8 和HSA-dnCXCL8 不应表现出任何中性粒细胞迁移激活。使用 NIS-Elements BR 3.2 软件进行细胞计数,计算每种情况下的平均值和标准偏差。上图显示储存 12 周后 SD CXCL8 的 CI 较对照显著增加 (图6a, p = 0.05)。SD 和 FD CXCL8 在中性粒细胞活化和迁移方面没有变化。对于 dnCXCL8, SD 和 FD 样本的 CI 与各自的参考 CI 相当。HSA-dnCXCL8 在 SD 后 (即W0) 的 CI 显著增加 (图6c, p = 0.04)。4结论本研究针对磷酸盐缓冲盐水配制的白细胞介素(未添加额外添加剂)采用 SD 和 FD 两种干燥方式分别进行深入评估。用纯缓冲液进行的 DoE 确定了一种最佳的 SD 工艺,在 60℃ 的干燥空气温度、100 L/min 的空气流速和 30% 的喷雾速率下具有较高产率,这表明即使是热不稳定的蛋白质也可以喷雾干燥。此外,SD 工艺比 FD 更快、更有效,理论上导致每分钟产量比 FD 高 130 倍(甚至考虑到 SD 的产量仅 63% 和 77% 之间)。FD 粉末呈现饼状结构,而 SD 粉末的粒度为 X5020μm。这为粒子工程提供了定义粒子特性的可能性,允许更广泛的应用。RM 是可比较的,同样二级结构没有改变,结合亲和力和活性保持至少 12 周,这些结果表明白细胞介素的 SD 是可行的。未来,将继续优化本研究中的工艺参数,并将其转移到具有工业型台式喷雾干燥器中,以更大规模地系统考察粉体产量和工艺时间,从而对 SD 进行全面评估,作为 FD 的替代方案,实现经济快捷高效的生产!5文献来源Comparing freeze drying and spray drying of interleukins using model protein CXCL8 and its variants
  • Decagon公司水分吸附等温线自动生成器公司荣获国际食品技术IFT大奖
    Decagon公司的最新水分吸附等温线自动生成器 AquaSorp Isotherm Generator获2007国际食品技术创新大奖"2007 IFT Innovation Award"。 水分吸收等温线将复杂的、特定产品的水分和水活度之间的关系描绘出来。考虑到食品&ldquo 指纹图谱&rdquo ,这个曲线(通常是S型)可以显示出随着水分的增加或减少,水活度是如何变化的。 AquaSorp Isotherm Generator采用动态露点吸附等温线方法(DDI )DDI,可将特定产品水分以及水活度之间的关系自动生成曲线图。AquaSorp Isotherm Generator利用动态露点吸附等温线方法,可以在24小时之内给出高精确度的吸附和去吸附等温曲线。(手动生成一条等温线需要2-5周的时间)。等温曲线对理解及控制产品配方、稳定性、潮湿敏感度,温度效应、干燥特性等具有非常重要的意义。 吸湿等温线自动测绘仪详情请浏览:http://www.ift.org/cms/?pid=1001636,www.pynnco.com 或咨询培安公司:010-65528800。
  • 【瑞士步琦】喷雾干燥技术制备利福平可吸入干粉制剂的研究
    喷雾干燥技术制备利福平可吸入干粉制剂结核是一种全球性健康问题,由结核分枝杆菌从感染者通过气溶胶形式传播到健康人肺部,随后发展为主要局限于肺部的坏死性肉芽肿性炎症,同时也影响人体的任何肺外部位。结核主要影响低收入国家,2018 年造成 1000 多万例新发感染和 150 多万人死亡。治疗药物敏感性结核病的推荐方法是口服多药治疗方案,包括异烟肼、利福平、吡嗪酰胺、乙胺丁醇和链霉素作为抗结核分枝杆菌的一线药物。目前的治疗方法面临着挑战,因为治疗方案冗长,药物在位于肺部干酪化病变内的细菌靶点的浓度低,导致细菌杀灭效率低,治疗失败,并出现耐药菌株。通过吸入途径直接给药到肺部局部感染部位可以治疗局部和全身性疾病。抗结核药物肺部给药可以在肺部实现高浓度,从而有效治疗结核病,使用比口服剂量更低的总剂量,同时避免口服途径的全身副作用。利福平是一种非常有效的一线抗结核药物,目前通过口服途径给药,剂量为每日 10mg/kg 体重,推荐的最大剂量为每日 600mg。利福平由于其对结核分枝杆菌的高效杀菌活性,在结核病治疗中发挥着重要作用,多年来一直是抗结核病方案的核心。利福平在人类中的长期使用历史以及有充分记录的安全性和有效性使其成为一种很有前途的肺部给药候选药物,因此,吸入型利福平剂型以前曾被探索用于结核病治疗,涉及:自组装纳米颗粒、脂质体干粉、聚合纳米和微粒到利福平负载胶束等。所有这些制剂都采用喷雾干燥或冷冻干燥来获得可吸入的干粉。这些技术产生的粉末通常是无定型的或含有无定型部分。干粉制剂中的无定型颗粒可以实现难溶性药物的更高溶解度和生物利用度,并且还以其在深肺给药的快速吸收而闻名。在这项研究中,我们报道了使用喷雾干燥技术,改良的溶剂-抗溶剂沉淀结合超声结晶,以制备用于结核病治疗的高剂量利福平无定型和不同晶型干粉可吸入制剂;同时又比较了晶体剂型与非晶形利福平剂型的粉体性能、体外雾化性和雾化稳定性等性质差异。 1实验材料和方法材料:利福平(英国药典,BP 级)、磷酸二氢钠(试剂级)、正磷酸(HPLC 电化学级)、六水硝酸镁、硅油、3 号 HPMC 胶囊、甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、制水系统(Millipore miller-q)本实验使用结晶技术和喷雾干燥技术制备了 3 个批次的 4 种不同的可吸入利福平干粉制剂,如表 2。并将获得的粉末制剂收集在螺旋盖玻璃小瓶中,在室温(22±3℃)下存储在干燥器中,然后进行药物含量、粒径、粒径分布、粉末密度和流动性、颗粒形态、颗粒溶解度、XRPD、DSC、TGA 等的粉体表征研究。结晶方法:将利福平添加到玻璃瓶中的结晶溶剂中,并使用磁力搅拌器搅拌 30min,以避免形成团块并使利福平均匀分散。然后将药物悬浮液转移至浴式超声波仪中 30min,温度保持在 25℃ 到 30℃ 之间,使利福平的固态转变来实现结晶。经肉眼观察证实,结晶发生在超声 30min 内。然后,将悬浮液在 25℃ 下以 200rpm 离心 5min 以从溶液(上清液)中分离颗粒(沉淀物)。分离上清液,将沉淀物重新悬浮于去离子水中,涡旋混合 30s,在 25℃ 下以 2000rpm 再次离心 5min。获得的上清液与沉淀物分离,将沉淀物进行干燥得到结晶粉末。喷雾干燥方法采用 BUCHI Mini Spray Dry B-290 以高性能气旋闭合模式连接到 B-295 惰性回路进行工艺研究,具体操作:干燥 90% 乙醇溶液,进口温度 90℃,吸气率为 90%(约35m3/h),进料速率 2.0ml/min,0.7mm 不锈钢喷嘴。出口温度在 67-70℃。▲ BUCHI Mini Spray Dryer B-290 & 295 2结果与讨论工艺回收率和粉体颜色分析:由表 2 可知四种不同工艺制备的粉剂制剂中,每种配方在 3-4g 的批量下,利福平粉末的百分比产率均超过 74.8%,所有配方的百分比产率的标准偏差均<5.0,表明批次间变化较小。RIF C2、RIF C3 的工艺成品率显著高于 RIF A,说明结晶法的活性原料损耗量低于喷雾干燥法, RIF C1 的工艺成品率高于 RIF A,但差异不显著。干燥的粉末有其特有的颜色,其中 RIF C1 和 RIF C2 在目测上似乎相似,如图 1 所示。干粉颗粒尺寸分布和药物含量分析:表3中列出了不同配方在工艺条件下获得的粒径和药物回收率。喷雾干燥法和结晶法制备的粉末粒径D50都小于5 μm。粉末制备后,立即通过HPLC法分析利福平的平均药物含量值,所有配方中平均药物含量值在99.5%至100.7%之间,完全满足药典规定要求。粉体粒子形态分析:如图2所示,与喷雾干燥的颗粒在形状上呈褶皱,类似于文献中报道的非晶形喷雾干燥利福平颗粒的形态。在喷雾干燥过程中,来自喷嘴尖端的液滴在其表面含有高浓度的溶质,这增加了局部粘度,并有助于形成一定厚度的壳层,溶剂通过该壳层快速蒸发,导致中空颗粒坍塌,最终形成褶皱颗粒。结晶法制备的颗粒 SEM 图像显示出与喷雾干燥颗粒不同的形貌。在结晶法制备的颗粒中,RIF C1 和 RIF C2 呈长方体形状,具有结晶性。通过对两种配方的 SEM 图像的进一步比较,RIF C2 颗粒被拉长,而 RIF C2 颗粒被拓宽。然而,两种制剂中的粒子均呈立方体形状。在另一种通过结晶制备的粉末制剂 RIF C3 的情况下,观察到颗粒呈片状,类似于 Son 和 McConville 在其研究中报道的利福平二水合物结晶颗粒。粉体密度和流动性:通过喷雾干燥和结晶后获得的粉末配方,堆密度和振实密度与供应商的利福平相比显著降低,见表 4。对于相同尺寸的颗粒,较高的流动性可能对应较好的气溶胶性能。因此,在制备粉末制剂中,具有最低振实密度的 RIF A 有望显示出最佳的雾化性能。粉体溶解性:溶解性是可吸入粉末的一个重要特性,可调节吸入后药物的溶出度,肺内停留时间和生物利用度,因此也被用于不同剂型的比较。因此,评估可吸入药物粉末的水溶性是很重要的。在制备的利福平制剂中,与无定型利福平制剂 RIF A 相比,RIF C1 和 RIF C2 在水中的溶解度较低,如表 5 所示。这符合理论概念,即与结晶形式相比,无定型形式以更高的自由能状态存在,因此是一种具有更高水分的亚稳定形式,溶解度比结晶形式更稳定。利福平干粉体外沉积或气溶胶雾化分析:通过喷雾干燥和结晶制备的利福平粉剂在 NGI 不同阶段的体外沉积模式研究如下图 Fig. 7A,计算得到的体外雾化参数如图 Fig. 7B 所示。与结晶粉末相比,无定型粉末在吸入器装置中的滞留较高,这导致结晶粉末与无定型配方相比具有显著较高的发射剂量。无定型与晶形粉末配方之间发射剂量的这些差异支持无定型粒子往往具有较低的发射剂量,这是由于这些粒子中较高的表面静电荷增加了粉末的聚集性和内聚性。然而,一旦颗粒从吸入器装置中释放出来,我们发现无定型颗粒在 NGI 阶段 1 中的滞留量较低,而结晶粉末在阶段 1 中的沉积量较高。所有制剂的细颗粒部分-直径≤5 μm差异无统计学意义。但 RIF A 的 MMAD 值显著低于 RIF C1、RIF C2 和 RIF C3,表明通过喷雾干燥制备的利福平无定型剂型的体外雾化能力总体优于结晶剂型。 3结论在这项研究中,来自新西兰奥塔哥大学的科学家们使用喷雾干燥和结晶技术制备了可吸入的利福平粉末制剂,以分别获得无定型和结晶剂型的利福平,用于大剂量输送到肺部。本研究制备的利福平粉剂有希望用于进一步的体外和体内研究,以研究它们的溶出性能;与肺细胞系的相互作用;以及吸入后的安全性和药代动力学。本研究中报告的用于生产利福平粉末的喷雾干燥技术和结晶方法是新颖和有前景的,为利福平口服制剂的开发提供一些思路。综上,使用瑞士步琦喷雾干燥技术,可以轻松获得 5μm 粒径以内的可吸入粉体,同时步琦具有高功率、强制冷、全回收、平台式的有机溶剂处理惰性循环装置系统,确保安全性,同时具有出口温度和样品温度双重监控设计,保护您的珍贵样品,如需喷雾干燥设备,请联系我们! 4文献来源A study on polymorphic forms of rifampicin for inhaled high dose delivery in tuberculosis treatment
  • 博纯启用新企业形象 – 帮助世界呼吸更轻松、更健康
    40多年来,博纯通过赋予企业控制水汽的能力来帮助它们保护生命。我们用Nafion™ 管制成的样气干燥器和气体预处理系统性能远远优于水槽、吸附性干燥剂、帕尔贴冷凝器或加热型系统等替代产品。当我们尝试评估如何更好地为客户提供支持时,我们意识到增加更多价值的潜力远高于我们最初的预期,因此我们决定重塑品牌。 博纯集团首席执行官Sharon Bracken说道:“新品牌象征着我们新的、更大的公司创建使命。我们正在不断创新,以帮助我们的客户改善与呼吸相关的健康护理方案,或帮助完善其科学和环境分析解决方案。” 在加强水分控制的核心专业知识时,我们积极致力于为合作伙伴提供更多价值,帮助他们专注于提供优质的分析技术和救护设备上。 博纯(Perma Pure)的品牌重塑反映了我们将发挥更大的作用,帮助世界呼吸更轻松、更健康。在介绍新形象时,我们邀请您一起体验我们新的专业知识、改进的运营能力、创新的投入和以客户为中心的文化,而所有新的改变都建立在稳固的质量基础之上。 与我们联系,来了解更多有关精确控制湿度的方法,帮助您降低产品的使用成本,得到您所期望的新增功能。 关于美国博纯: 美国博纯(Perma Pure)是英国豪迈旗下公司,是一家提供创新的高性能气体预处理解决方案生产厂商,产品包含干燥管、加湿器、过滤器、凝聚过滤器、专业洗涤器和成套烟气预处理系统。公司总部位于新泽西州莱克伍德,在中国和印度设有研发和技术服务支持中心。作为Nafion™ (由杜邦公司研发的离子交换共聚物)管指定生产商,博纯优质及可靠的湿度管理方案是医疗、科研和环境监测市场用户长期的信赖之选。博纯通过了ISO 9001:2015,13485:2016认证,并获得FDA注册。 关键词:#样气预处理 #湿度管理 #医疗呼吸 #环境监测 #Nafion管干燥器 #烟气监测 #烟气分析预处理系统 #船舶烟气 #大气监测 #燃料电池加湿
  • 玻璃仪器的干燥和保管有哪些要求?
    一、玻璃仪器的干燥  做实验经常要用到的仪器应在每次实验完毕之后洗净干燥备用。用于不同实验的仪器对干燥有不同的要求,一般定量分析中的烧杯、锥形瓶等仪器洗净即可使用,而用于有机化学实验或有机分析的仪器很多是要求干燥的,有的要求无水迹,有的要求无水。应根据不同要求来干燥仪器。  1、晾干 不急用的,要求一般干燥,可在纯水涮洗后,在无尘处倒置挖去水分,然后自然干燥。可用安有斜木钉的架子和带有透气孔的玻璃柜放置仪器。  2、烘干 洗净的仪器控去水分,放在电烘箱中烘干,烘箱温度为105&mdash 120℃烘1h左右。也可放在红外灯干燥箱中烘干。此法适用于一般仪器。称量用的称量瓶等烘干后要放在干燥器中冷却和保存。带实心玻璃塞的及厚壁仪器烘干时要注意慢慢升温并且温度不可过高,以免烘裂,量器不可放于烘箱中烘。  硬质试管可用酒精灯烘干,要从底部烘起,把试管口向下,以免水珠倒流把试管炸裂,烘到无水珠时,把试管口向上赶净水汽。  3、热(冷)风吹干 对于急于干燥的仪器或不适合放入烘箱的较大的仪器可用吹干的办法,通常用少量乙醇、丙酮(或最后再用乙醚)倒入已控去水分的仪器中摇洗控净溶剂(溶剂要回收),然后用电吹风吹,开始用冷风吹1&mdash 2min,当大部分溶剂挥发后吹入热风至完全干燥,再用冷风吹残余的蒸汽,使其不再冷凝在容器内。此法要求通风好,防止中毒,不可接触明火,以防有机溶剂爆炸。  二、 玻璃仪器的保管  在贮藏室内玻璃仪器要分门别类地存放,以便取用。经常使用的玻璃仪器放在实验柜内,要放置稳妥,高的、大的放在里面,以下提出一些仪器的保管办法。  1. 移液管 洗净后置于防尘的盒中。  2. 滴定管 用后,洗去内装的溶液,洗净后装满纯水,上盖玻璃短试管或塑料套管,也可倒置夹于滴定管架上。  3. 比色皿 用毕洗净后,在瓷盘或塑料盘中下垫滤纸,倒置晾干后装入比色皿盒或清洁的器皿中。  4. 带磨口塞的仪器 容量瓶或比色管最好在洗净前就用橡皮筋或小线绳把塞和管口栓好,以免打破塞子或互相弄混。需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片,以免日久粘住。长期不用的滴定管要除掉凡士林后垫纸,用皮筋栓好活塞保存。  5. 成套仪器 如索氏萃取器,气体分析器等用完要立即洗净,放在专门的纸盒里保存。  总之我们要本着对工作负责的精神,对所用的一切玻璃仪器用完后要清洗干净,按要求保管,要养成良好的工作习惯,不要在仪器里遗留油脂、酸液、腐蚀性物质(包括浓碱液)或有毒药品,以免造成后患。
  • 理化联科发布理化联科iChem 700全自动程序升温化学吸附仪新品
    iChem 700全自动程序升温化学吸附仪可用于对催化剂材料进行TPD、TPR、TPO、TPRx、脉冲化学吸附、催化剂处理、脉冲校准和动态BET比表面分析等,以对催化剂材料的酸碱度、酸碱分布、活性金属分散度、金属与载体的相互作用等进行分析,此外,可配置在线色谱仪以连续对TPRx产物进行定性和定量监测以及对脱附气体的浓度的检测。 主机具体配置: l 高温加热炉:温度可至1200℃,并有良好的升温速率和保温效果。冲温小于2-3℃,恒温波动小于1℃。l 3个独立的气源:载气,处理气,分析气。l 6个高精度的质量流量计MFC:流量间隔可以在0-100sccm(标准),其他范围可根据用户要求制造。l 15个气体进气口:载气,处理气和分析气各有5个进气口,共15个进气口。 l TCD热导池检测器:热导检测器最高恒温200℃,恒温波动小于0.5℃。用于测量气体的吸附量,采用四臂热导池具有四根相同的金/钨丝,具有良好的稳定性、精度、线性度、敏感性,最大限度地满足试验灵敏度和化学兼容性。l 冷阱:仪器下游配置一个装满干燥剂的陷阱防止样品在TCD前冷凝。冷阱上配备自动升降电梯,在需要冷阱工作的时候电梯会根据软件设定的信号指示自动升降。l 4个电磁六通阀:用于切换气路走向,切换过程中不会产生热电,确保系统中的气体恒温。l LOOP环(分析)可供选择:14种LOOP可供选择,仪器标配三种LOOP环(35微升, 500微升, 1毫升)l 饱和蒸汽瓶:可进行蒸汽吸附分析,且仪器内部整体保温,确保蒸汽不会冷凝。蒸汽发生器最高恒温150℃,恒温波动小于0.5℃。l 降温组件:炉底装配电动风扇的方式进行炉体半开启状态风冷技术,风扇转速可根据降温信号程序控制。使得降温更迅速,减少了两次实验之间的间隔时间。l iChem 700全自动化学吸附仪后可连接质谱仪MS、气相色谱仪GC、火焰离子检测器FID,红外光谱IR等,可将数据导入EXCEL等数据处理软件,同步温度信号频率。 软件部分:iChem 700的操作软件是由计算机控制的多功能全自动化软件。安全级别高,智能化程度高,实现真正的全自动化运行。仪器即可以在手动模式下运行也可以全自动化运行,手动模式下可以很快的检测仪器给部件的操作性和稳定性,软件界面可以实时的显示温度值,阀门的切换位置,气流的走向,TCD检测器的稳定和电压值,基线的稳定性,程序升温的线性状态,质量流量计的流速,相关数据的采集,以及和质谱联用时,质谱的控制和信号的同步触发。数据处理功能强大,可以对峰进行编辑和分峰处理,显示峰值温度,计算峰面积,积分和数据平滑处理等,并能手动标注相关数据。自动保存运行日志和实验数据;多视角窗口同时显示(当前测试页面图谱实时绘制、查看以往测试图谱、多图谱同时比较)。创新点:iChem 700全自动程序升温化学吸附仪可用于对催化剂材料进行TPD、TPR、TPO、TPRx、脉冲化学吸附、催化剂处理、脉冲校准和动态BET比表面分析等,以对催化剂材料的酸碱度、酸碱分布、活性金属分散度、金属与载体的相互作用等进行分析,此外,可配置在线色谱仪以连续对TPRx产物进行定性和定量监测以及对脱附气体的浓度的检测。理化联科iChem 700全自动程序升温化学吸附仪
  • 关于物理吸附行业“吸附速度”与“吸附速率”的区别
    在物理吸附行业,经常有不少学生、老师甚至业内的专家,不确定自己要测试的物理量该叫“吸附速度、脱附速度、解吸速度”还是“吸附速率、脱附速率、解吸速率”;不少硕士、博士论文中,甚至较专业的一些技术文章,也经常出现不统一的叫法。由于“速度”相对“速率”偏口语化,”速率“比”速度“更显“学术”,因此经常发现不少专业的人,把本该叫“吸附速度、脱附速度、解吸速度”等的参数,叫成了“吸附速率、脱附速率、解吸速率”。要搞清楚到底该叫“吸附速度”还是“吸附速率”,首先要搞清楚“速度”和“速率”的区别。速度为矢量,有方向和大小;速率为标量,只有大小,没有方向。举例说明:对于位于边长为100m的等边三角形3个角的A、B、C 3点,某物体以匀速10m/秒的速度大小从A经C到达B点,耗时20秒;对于这个情况,该物体从A到B的速度为5m/秒,整个过程其移动速率为10m/秒。再例如,对于悬浮于气体中一个做布朗运动的气体分子或灰尘,其不规则运动的即时速度大小或速率是很大的,但是,在我们我们讨论其从A点运动到B点的速度时,我们是用AB的直线距离除以时间来表示,而速率就不需要考虑其方向性,“只看大小”。在我们讨论吸附质在吸附剂表面的物理吸附现象中,由于吸附和脱附时同时并存发生的两种现象。大家都知道,当处于吸附平衡状态,吸附速率和脱附速率都不是零,只是相等,但吸附速度和脱附速度是零。再比如,对于其它所有条件都相同只是温度不同的两个吸附平衡状态下,温度高的状态的吸附速率或脱附速率有可能相对温度低的都大,但是吸附速度或脱附速度都是零。“吸附速率”或“脱附速率”,更多的偏向于表征吸附质分子单纯聚集于吸附剂表面或单纯离开固体表面的速度大小;而“吸附速度”或“脱附速度”,则更多的偏向于表征在一定时间内由于吸附速率和脱附速率差造成的“净聚集”或“净离开”吸附剂表面的吸附质的量,由于有“方向性”,偏向于表征“效果”。在目前市面的大多数涉及“吸附速度、解吸速度”测试的仪器,测试的其实是一段时间内吸附剂表面吸附质的增加量或减少量,那么,此类仪器就应该叫做吸附速度测试仪或解吸速度测试仪是更恰当的,而不应该叫做吸附速率测试仪或解吸速率测试仪、分析仪等,因为其分析的不是“速率大小”。其实,关于类似这些“专有”名词或概念的普及,主要一方面来自课本,也有不小一部分来自于相关商家或研究单位。假若理解不对的人过多,且一时没有权威单位给予纠正和说明时,商家就有可能从商业利益出发,跟随“潮流”而“被迫”舍弃“严谨”;像“吸附速度”这个词,可能不少国内外商家其实是明白应该怎么个叫法,但是从商业角度考虑,为了更好的可接受性和被认识被发现,而跟随大众。尤其在网络搜索占主要推广方式的当下,这种情况更明显。不少通俗易懂但又不严谨的词语,就是这么产生的。贝士德仪器作为从事气体吸附、蒸汽吸附类分析仪器的制造商和研究单位,有责任给出科学的说明,并倡导正确使用“吸附速度”和“吸附速率”等此类名词。
  • 常州一步喷雾干燥机气扫装置获专利
    日前,常州一步干燥设备有限公司喷雾干燥技术领域中具有除尘功能的喷雾干燥机气扫装置获实用新型专利授权。喷雾干燥机干燥塔出料段底部内表面固定有第一挡套,气扫杆伸入出料段的上方部位固定有开口向下的第二挡套,气扫杆穿过密封结构后向下延伸的伸出端与高压风机连通。伸出端侧面设接口,密封结构侧面设气封进口,两口通过管路连通,密封结构顶部与第一挡套的下开口连通,第二挡套罩设在第一挡套上,两者之间不可避免地存在间隙,通过从气流主路引出分路将气流引入到挡水套与气扫杆之间,气流从两挡套之间的间隙流出,实现气密封,防止干燥塔内的细粉进入间隙以及传动箱内。常州一步干燥设备有限公司是专注生产干燥设备的厂家,多年担任中国制药装备行业协会副理事长单位、中国干燥设备行业协会副理事长单位、石油和化学工业联合会技术装备干燥组副组长单位,是国家高新技术企业、国家标准起草单位。公司主导起草1项国家标准(中药浸膏喷雾干燥器)、参与14项行业标准的制定,累计申报了50多项专利技术,产品多次荣获江苏省著名商标、江苏省民营企业、重合同守信用企业,企业资信等级连续二十多年AAA级。公司拥有机械加工设备200多台(套),产品已发展到32大类,300多种规格品种,累计申报了50多项专利技术,2021年被授予江苏省专精特新企业,并获得常州市区长质量奖。1998年经国家有关部门批准,设立“中国干燥制粒研究开发中心”,致力于干燥、制粒、混合等相关粉体工程的新工艺、新技术的研究及新产品开发。
  • 酶联免疫吸附法检测瘦肉精
    摘 要:介绍了竞争酶联免疫吸附法测定猪肉中的盐酸克伦特罗的方法。利用盐酸克伦特罗试剂盒,对猪肉组织中残留的盐酸克伦特罗经抽提、竞争后,用酶标仪进行检测分析。此法较适用于现场检验,检测速度快、灵敏度高,是保证肉品卫生安全的较好监控方法。酶联免疫吸附法是目前最佳的检测方法。ELISA 检测方法有双抗体夹心法测抗原、间接法测抗体、竞争法测抗体等。该文是利用酶联免疫吸附法中的竞争法测抗体,其原理是利用多克隆抗体既能与盐酸克伦特罗结合,也能与包被抗原结合。这些包被抗原被固定在酶标板孔壁上,当样品中含有瘦肉精时,它与包被抗原竞争结合抗体中有限量的结合位点。由于每一个孔中抗体的结合位点数相同,当样品中瘦肉精浓度低时,就有更多抗体的位点与包被抗原结合,更多的抗体被固定在酶标板壁上,就会与更多的酶标二抗结合,所以结果就呈现深兰色。相反,样品的瘦肉精浓度高,结果就呈现浅兰色。加入终止液后,兰色相应变成黄色,然后用酶标仪进行测定。利用竞争酶联免疫吸附法检测瘦肉精,具有速度快,灵敏度高的特点,适用于现场检测,对以后瘦肉精检测工作的发展具有指导作用。1  实验材料与方法1.1  原料的准备抽取具有一定批量的有代表性的无皮猪肉,剔除杂质、脂肪。将精肉用高速捣碎机捣碎混合均匀,放置冰箱冷冻备用。取捣碎的样品5g ,加入25mL ,50mmolHCl 振动1.5h ,以达到均质。称取5g均质物(相当于1g 肝脏或肌肉),加入离心管中,10000r/min 离心15min。取上清液至另一个离心管中, 加1mol NaOH 300ul , 混合15min。加入4mL ,500mmol KH2PO4 (pH3.0),迅速混匀置于4摄氏度的冰箱内保存至少1.5h。10000 r/min 离心15min ,分离上清液。1.2  试剂盐酸克伦特罗&mdash 酶联免疫试剂盒1.3  仪器电热恒温水浴锅、酶标仪、离心机、匀浆机(HFJ系列内切式匀浆机,厂家:天津恒奥)、微量加样器。1.4  方法1.4.1  洗板 所有试剂回温至室温。将浓缩洗涤液用蒸馏水稀释10 倍。将酶联免疫板取出,放在室温下平衡5min。每孔加入300uL 洗液,放置1min ,再甩掉洗涤液,重复3 次,将板内残留洗涤液在吸水纸上甩干。1.4.2  竞争 试剂盒中的抗体按1∶1000 倍稀释。加样时在板上按1 到3 的顺序加入标样,每孔100uL ,重复两次,其它孔加入待测样品,每孔100uL 抗体,注意加入抗体时不要让枪头沾染孔里的样品与标准样,然后将酶标板放入湿盒里,在37摄氏度下竞争30min。1.4.3  加二抗 试剂盒中的二抗标记酶按1 :1000 稀释。在酶联板上每孔加200&mu L 配制好的二抗标记酶,将其放入湿盒,置37摄氏度、30min。1.4.4  加底物显色 取底物A、底物B 按等体积混匀,在酶标板上每孔加200&mu L 配好的底物显色板显色,显色后每孔加入50uL 的终止液终止反应。在酶标仪上测定各标准样和各样品450nm 处的光密度(OD)值,用瘦肉精标准液200ng/mL 孔作为0孔。2  讨论2.1  试剂盒的贮存试剂盒在4摄氏度贮存。抗体和酶标二抗(IGg-HRP)在常温下容易变性,须冷冻保存,使用时直接拿出按比例稀释。2.2  加样实验中有3 次加样步骤,即加标本、酶结合物和底物。加样时应将所加物用微量加样器加在ELISA板孔的底部,可用左手扶住微量加样器的中部,避免加在孔壁上部,并防止溅出和产生气泡,导致实验误差。加酶结合物应用液和底物应用液时可用定量多道加液器,使加液过程迅速完成。2.3  保温在实验中有两次抗原抗体反应,即加标本和加酶结合物后。抗原抗体反应的完成需要有一定的温度和时间,这一保温过程称为温育(incubation)或孵育。因为ELISA 属固相免疫测定,抗原、抗体的结合只在固相表面上发生,加入板孔中的标本,其中的抗原并不是都有均等的和固相抗结合的机会,只有最贴近孔壁的一层溶液中的抗原直接与抗体接触。这是一个逐步平衡的过程,因此需经扩散才能达到反应的终点。在其后加入的酶标记抗体与固相抗原的结合也同样如此。温育的温度通常是37摄氏度,也是大多数抗原抗体结合的合适温度。两次抗原抗体反应一般在37摄氏度经1~2h ,产物的生成可达顶峰。为加速反应,可提高反应的温度,但最高不要超过43摄氏度。保温的方式采用水浴,将板置于不锈钢电热恒温水浴锅中,注意可将ELISA 板置于水浴箱中,ELISA 板底应贴着水面,使温度迅速平衡。为避免蒸发,板一次不宜多于两块板同时测定。2.4  洗涤洗涤在ELISA 法过程中是很关键的一步。ELISA 就是靠洗涤来达到分离游离的和结合的酶标记物的目的。通过洗涤以清除残留在板孔中没能与固相抗原或抗体结合的物质,以及在反应过程中非特异性地吸附于固相载体的干扰物质。聚苯乙烯等塑料对蛋白质的吸附是普遍性的,而在洗涤时又应把这种非特异性吸附的干扰物质洗涤下来。如果洗板被污染或洗涤用水被游离的酶标记物污染、洗涤次数不够或注水量不足、洗板后间隔时间太久致使板孔干燥等都会直接影响检测的最终结果,严重者实验不产生颜色致使实验失败。2.5  显色和比色显色是ELISA 中的最后一步温育反应,此时酶催化无色的底物生成有色的产物。反应的温度和时间仍是影响显色的因素。在一定时间内,阴性孔可保持无色,而阳性孔则随时间的延长而呈色加强。适当提高温度有助于加速显色进行。在定量测定中,加入底物后的反应温度和时间应按规定力求准确。酸性终止液H2SO4 会使蓝色转变成黄色,此时可用特定的波长(450nm)测读吸光值。比色前应先用洁净的吸水纸拭干板底附着的液体,然后将板正确放入酶标比色仪的比色架中。以软板为载体的试验,需先将板置于标准96 孔的座架中,才可进行比色。并在加底物液显色前将软板边缘剪净,以使软板完全平妥坐入座架中。比色时应以200ng/mL 校零点,且孔在边缘。然后依次测量不同浓度下的OD 值。
  • Markes吸附管的优势
    为什么Markes的热脱附吸附管更好?装填有吸附剂的 3&half " × 1/4" 吸附管是进行热解吸分析的主要样品收集装置。我们发现市场上存在众多吸附管品牌,那么选择哪个品牌的吸附管?基本需要考虑的因素包括产品质量、成本和交货速度等。在本文中,我们将探讨Markes吸附管的优势,并强烈建议您选择Markes的吸附管产品!对分析工作者来说,采样是分析过程中至关重要的一步。即使拥有灵敏的仪器、先进的软件和完善的分析方法,如果样品收集过程未被优化,分析结果的可靠性会受到很大的影响。对我们来说,安全可靠的采样始于产品质量。虽然购买较便宜的吸附管产品看似节省了成本,但如果产品未能达到预期性能,这种节省就没有意义。“产品质量”可能是一个模糊的概念,因此我们将重点讨论吸附管的洁净度。因素1:吸附管的洁净度吸附管若不足够洁净,其背景信号会出现在色谱图中,影响目标化合物的定性和定量分析。随着应用检测限要求的不断降低,吸附管的洁净度在疾病生物标志物的呼吸监测和空气中优先污染物的处理等领域变得格外重要。因此,吸附管产品质量的核心之一就是洁净度。Markes的预老化吸附管在发货前都经过严格的质量检查。以下三张图显示了10根Markes预老化吸附管和其他两个友商的同等数量吸附管,在相同条件下进行两次连续解吸的平均背景差异(友商2没有类似于我们的“空气有毒物专用吸附管”和“通用吸附管”产品,因此未作比较)。结果显示,在每种测试条件下,Markes的吸附管第一次和第二次解吸的背景都显著低于其他友商。事实上,在某些情况下,其他友商的吸附管第二次解吸的结果仅略低于Markes[预老化吸附管第一次解吸的水平,这清楚地证明了吸附管洁净度对结果的重大影响。因素2:吸附管类型的正确选择吸附管产品质量的另一个关键因素是选择适合分析要求的吸附管。通过与客户和合作伙伴的紧密合作,我们不断了解分析热脱附市场的新趋势,并致力于为各种采样挑战寻找合适的吸附剂组合。我们不仅提供多种类型的吸附管,而且设计了一系列符合特定要求和应用的吸附管。凭借近25年的行业经验,我们还能根据需要帮助客户开发定制吸附管。然而,除了吸附管本身,我们更向客户提供与热脱附相关的技术经验和知识。与其他友商不同,我们将吸附管与合适且经过验证的吸附剂以及聚焦冷阱相结合,确保分析作为整体进行。此外,我们庞大的应用案例库能够为多种方法的开发提供有力的支持。因素3:产品一致性最后,同样重要的是产品批次间的一致性。确保您去年购买的吸附管,与今年购买的性能完全相同。因此,Markes的吸附管制造过程在严格的质量控制下进行,每根管的填充重量误差控制在±2.5%以内。发货前,每根管都会经过严格的物理测试,而预老化管在出厂前会进行色谱测试。我们的目标是在每个阶段都为您提供可靠且高品质的产品。
  • 临界点干燥仪在扫面电镜制样中的应用
    临界点干燥法是一种消除了物相界面(液相/气相),也就是消除了表面张力来源的干燥方法。这种方法由于没有表面张力的影响,所以样品不易收缩和损伤,此法所用的仪器结构不甚复杂,操作较为方便,所用的时间也不算长,一般约2h左右即可完成,所以,是最为常用的方法。 物质的临界点是1822年由Charles cagridde La Tour发现的。他将不同的液体分别装进玻璃试管并密封起来,然后一边转动一边加热,这时,他发现随着温度的升高,试管内的液相和气相之间的弯月面开始变得模糊起来,只有在试管冷却之后,弯月面才又重新出现。每种液体都存在某一温度,在这一温度时,液相的弯月面完全消失。 那么,弯月面的消失意味着什么呢?它意味着液相和气相之间的界面没有了,之所以出现这种现象,是因为在密封的容器里,液体受热膨胀,而气体本身被压缩,最后在某一特定的温度和压力下,液体由于膨胀,气体由于被压缩而使两者的密度相同,因而相互混合成一种均一的流体,原先存在它们之间的弯月面(即液面)就消失了,表面张力也自然消失了。因此,所谓临界点,就是指使物质的气态和液态两相之间达到相同密度,成为均一流体状态时的温度和压力的总称。此时的温度称临界温度;此时的压力称临界压力。 不同的物质都有其特定的临界点,一般用于扫描电镜样品临界点干燥的置换剂的临界温度和压力。如果在临界点进行干燥,由于表面张力消失就不会造成样品表面的损伤。但进行临界点干燥,需用专用的临界点干燥器。具体处理步骤如下: 固定脱水 按透射电镜常规制样方法进行。纯丙酮置换乙醇 如样品是用乙醇脱水的,在脱水至100%后,用纯丙酮置换15~20min。中间液处理 即在用丙酮置换乙醇后,用醋酸异戊酯(乙酸异戊B8)处理15-80min(也可以过夜)置换丙酶。由于醋酸异戊酯与液态二氧化碳能互溶,使液态二氧化碳容易渗入样品中。装样 将样品从醋酸异戊酯中挑入(或倒入)样品笼中,用滤纸吸去样品笼外围的醋酸异戊酯,然后连笼移入仪器的样品杯(高压容器)内,盖上盖并拧紧以防漏气。(注:在装样前,应先打开仪器电源,将温度调节设定在0℃处预冷10~15min,以保证液态二氧化碳有足够量进入样品杯中)。注入液体二氧化碳 依次打开二氧化碳钢瓶排气阀和仪器的进气阀在0~10℃下,向样品杯注入液体二氧化碳。漂洗 当液体二氧化碳充至样品杯容积的50%(通过刻度尺观察,以液面超过样品笼为度)时,关闭仪器进气阀,静置15~20min,让醋酸异戊酯向液态二氧化碳中充分扩散,然后,打开仪器排气流量计阀门和进气阀门,让其边排气边充液10min左右,(让含有醋酸异戊酯的二氧化碳排出和充入新鲜的液态二氧化碳)再关闭排气阀;继续充入液体二氧化碳至样品杯的80%左右,关闭进液阀,停止充液。加温置换 将温度调节设定在20℃处经15~20min后,由于温度升高,杯内液体二氧化碳逐渐气化,因此,压力也随之上升至7000Pa左右,样品中的醋酸异戊酯将与二氧化碳充分置换。 气化 将温度旋钮调至临界温度以上(35~40℃),此时随着温度升高,样品杯内的压力也逐渐增加,达到二氧化碳的临介点,界面也随之消失。当压力达到7134Pa时,经5min后,即可排气。排气 在保持温度不变的条件下(即不关电源),打开流量计的排气阀门,以1.0~1.51/min的速度排气(速度慢些更好)。约经45~60min后,排气完毕,样品杯的压力下降到零,将温度调节至室温约5rain后,即可取出样品装台镀膜(若不能立即装台,应置于干燥器内保存)。临界点干燥的成败如何;与每一步的操作有很大关系,因此,操作时应注意以下事项: 在样品放进样品杯前,样品杯应预先冷却至0~10℃,因为温度过高,充入的液体二氧化碳会立即气化膨胀,压力增加,妨碍二氧化碳液体继续进入样品杯。样品不宜过湿,但也不能让其表面干涸,应在半干半湿时送入样品杯。因为过湿表明乙酸异戊脂太多会干燥后样品仍含有乙酸异戊脂,影响干燥效果。而过干又会因空气干燥而造成样品己变形,再进行临介点干燥也没有意义了。一次加入的样品不宜过多,以免带进过多的中间液,使样品干燥不完全,另外,样品过多使二氧化碳量充入不足而达不到临界点。充入液体二氧化碳的量要足。因为充液量不足,达不到临界值,起不到临界点干燥作用,一般充液量应达样品杯容积的2/3左右。在加温气化时,实际操作温度应超过临界值,以保证达到充分的临界状态。"开"、"闭"阀门时,动作要轻缓,尽量防止二氧化碳液对样品产生突然冲击而造成样品损伤。因此,样品笼的上下应垫上一层镜头纸或滤纸。排气速度也应尽量缓慢,一般放气时间应在.4Omin以上,有时也可以放气过夜或过中午。二氧化碳临界点干燥法除用液体二氧化碳外,也有用固体二氧化碳(干冰)作干燥介质的。与液体二氧化碳比较,固体二氧化碳有以下优点: 有利于微小样品的干燥,例如像玻璃片上的游离细胞,若用液体二氧化碳干燥,由于二氧化碳气体急剧地喷入样品杯内很可能使样品被吹掉,而用固体二氧化碳干燥,则完全没有这种危险。不需要用钢瓶,钢瓶很重,搬运麻烦;用固体二氧化碳时,有适当大小的保温瓶(如冰壶)就可以了,因此很方便。能保证二氧化碳装满样品室,即使用固体二氧化碳时,每次都能准确地放入足够酌量,而不会像使用液体二氧化碳时由于钢瓶中二氧化碳不足,充不进样品杯内,使样品干燥不完全而造成损伤。夏天使用方便 在使用液体二氧化碳时,若室温超过临界温度,液体二氧化碳难以从钢瓶进入样品室,而固体二氧化碳则不受室温高低的影响,即无论多热的天气也能放进足够量。不污染样品 使用液体时,往往由于钢瓶内有铁锈粉末充进样品杯而污染样品,而固体二氧化碳则无此种污染。 固体二氧化碳临界点干燥法除使用专门装置外,也可用任何一种液体临界点干燥器,不过由于液体临界点干燥器的样品室较小,操作起来不大方便。固体二氧化碳临界点干燥法的样品处理{固定、脱水等)与液体二氧化碳临界干燥法相同,所不同的是在于干燥时的具体操作。其操作步骤是:先将干冰用加热器切成样品杯容积大小的圆柱体(也可敲成碎块或粉末),放于样品笼的顶部,盖好样品杯盖,然后加热到15℃,使干冰熔化成液体二氧化碳,这时干燥器内的压力上升,再加热到40C,使液体二氧化碳逐渐气化,压力继续上升达到临界值,几分钟后即可排气(温度不变)。当气体全部排出,压力回到零后,即取出样品,装台镀膜观察。
  • 吸附等温线及典型吸附理论浅析
    p style="text-align: justify text-indent: 2em "strong编者按:/strong本文对气体吸附研究中最常用到的概念——吸附等温线进行了科普和分类,并对Langmuir吸附等温理论、BET理论给出了自己的分析和见解,深入浅出的专业文章即将到来,以飨读者。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong吸附等温线小科普/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "对于给定的固体-气体体系,在温度一定时,可以认为吸附作用势一定,这时候,吸附量是压力的函数,这个关系叫做吸附等温线。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "气体在固体表面的吸附状态多种多样,目前,把等温线分为六类,实际的各种吸附等温线大多是这六类等温线的不同组合。设固体表面与第一层(单分子层)吸附分子的吸附作用能为E1,第n层与第n+1层的作用能为En。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "(1)I型等温线/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "I-A型(E1 En)/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "由于单分子层的吸附作用力很大,表面吸附位的反应活性高,属电子转移型吸附互相作用,这时候的吸附大多数不可逆,我们认为是化学吸附。在金属与氧气、金属与一氧化碳、金属与氢气的表面反应体系中常见,这种等温线是由Langmuir研究,所以也叫做Langmuir型。等温线如下图所示。span style="text-indent: 2em " /span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/91952d99-a96e-444f-b86b-f98a78a8e437.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em " /spanbr//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "I-B型/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "活性炭和沸石常呈现这种类型,这些固体具有微孔,外表面积比孔内表面积小很多。在相对压力较低时,吸附曲线迅速上升,发生微孔内吸附。如上图所示。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "(2)II型等温线(E1 En)/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "这种类型的等温线一般为非多孔性固体表面发生多分子层吸附,比如非多孔性金属氧化物粒子吸附氮气或者水蒸气,此外,发生亲液性表面相互作用时也为此类型。在相对压力约为0.3时,第一层吸附大致完成,随着相对压力增大,开始形成第二层,在饱和蒸气压时,吸附层数无限大。Brunauer、Emmet和Teller从理论导出这种等温线,故这种类型的等温线也被称作BET等温线。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/11476386-c8ca-4d9f-a9b2-bd2c87e56d2c.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "(3)III型等温线(E1 En)/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在憎液性表面发生多分子层吸附,或者固体和吸附质的吸附相互作用小于吸附质之间的相互作用时呈现这种类型。比如,水蒸气在石墨表面上吸附,或者,水蒸气在进行过憎水处理的非多孔性金属氧化物上的吸附。因此,这种吸附在低压区的吸附量较少,相对压力越大,吸附量越多。如下图。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/931c7ce4-fbdd-4933-bf7a-3a53890d9de5.jpg" title="3.jpg" alt="3.jpg"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "(4)IV型等温线(E1 En)/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "氮气、有机蒸汽和水蒸气在硅胶上吸附属于这一类型。在相对压力约为0.4时,吸附质发生毛细凝聚,等温线迅速上升,脱附等温线与吸附等温线不重合,脱附等温线在吸附等温线的上方,产生吸附滞后,形成一个“吸附滞后环”。在相对压力较大时,由于中孔内的吸附已经结束,吸附只在外表面上发生,曲线平坦,在相对压力接近1时,在大孔上吸附,曲线上升。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/f555414b-be52-465d-9be6-977a773a7321.jpg" title="4.jpg" alt="4.jpg"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "(5)V型等温线(E1 En)/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "发生在多孔固体上,表面相互作用同III型,例如水蒸气在活性炭或憎水化处理过的硅胶上的吸附。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/2900e13b-5186-4bfc-90dc-13e79adb4bdd.jpg" title="5.jpg" alt="5.jpg"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "(6)VI型等温线/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "这种类型的等温线又称为阶梯型等温线。非极性的吸附质在化学性质均匀的非多孔固体上吸附时较为常见。如将炭在2700℃以上进行石墨化处理后,再吸附氮气、氩气、氪气。这种阶梯型等温线是先形成第一层二维有序的分子层后,再吸附第二层,第二层显然受第一层的影响,因此成为阶梯型。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/2f1b1b14-d591-4786-98e0-0eef916902cd.jpg" title="6.jpg" alt="6.jpg"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong典型吸附理论浅析/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "不同的固体表面与吸附质组合得到各种不同的吸附等温线,这些等温线的形状反映了固体表面结构、孔结构和固体-吸附质的相互作用,通过解析这些等温线就能知道吸附相互作用和表征固体表面。对于常见的等温线,提出许多吸附相互作用的理论。下面仅介绍目前具有代表性的理论。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "Langmuir方程是常用的吸附等温线方程之一,是由物理化学家朗格缪尔于1916年根据分子运动理论和一些假定提出的。这个理论认为,在固体表面的分子或原子存在向外的剩余价力,可以吸附分子,吸附位可以均匀的分布在整个表面,但是只是吸附在表面的特定位置,称之为特异吸附。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "Langmuir吸附等温方程如下式:/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/81e08f48-a1ad-4e98-9589-7ca91cac2197.jpg" title="a.png" alt="a.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "其中,P为氮气压力、V为实际吸附量、Vm为单层饱和吸附量、b为与吸附热相关的常数。在不同的氮气压力P下测出氮气的实际吸附量V,用Langmuir方程作图得到一条直线,该直线的斜率的倒数即为单层吸附量Vm,进而计算出比表面,称为Langmuir比表面,Langmuir比表面对于微孔具有重要的意义。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "布鲁诺(Brunauer)、埃麦特(Emmet)和泰勒(Teller)于1938年在Langmuir方程基础上提出的描述多分子层吸附理论,通过对气体吸附过程的热力学与动力学分析,推出氮吸附量随氮气分压而变的BET方程:/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/e4e4e5d7-cb69-473d-84f0-ceda0cf74951.jpg" title="b.png" alt="b.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "分析得出,P/P0在0.05~0.35范围中,BET是一个线性方程,该直线的斜率与截距之和的倒数是单层饱和吸附量,从而算出比表面积。通过BET方程求出比表面积成为目前国际通用的方法,被称为BET比表面。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "根据材料不同,特别是微孔材料,由于在很低的压力下就完成了单层吸附,因此,BET方程的线性范围会向低压方向移动。对于孔径极小的分子筛,线性范围应取0.005~0.01;微孔材料的线性范围应取0.005~0.1;介、微孔复合材料线性范围应取0.01~0.2;介孔、大孔材料的线性范围取0.05~0.35。但是根据实际材料的不同,线性范围的取点应根据实际情况进行调整,使BET直线的线性良好才具有一定的参考价值。对于微孔材料,更接近于单层吸附的特征,Langmuir比表面值应具有更大的参考意义。/pp style="text-align: right "strong作者:精微高博/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "(本文由精微高博团队供稿,不代表仪器信息网本网观点)/p
  • 药物分析新技术系列约稿|气体吸附技术在医药粉体表征中的应用
    药物粉体是大部分药物制剂的主体,其疗效不仅取决于药物的种类,而且很大程度上还取决于组成药物制剂的粉体性能。大量的研究表明,药物粉体的比表面积、孔径分布和真密度等物性参数关系到粉末颗粒的粒径、吸湿性、溶解度、溶出度和压实度等性能,在药品的净化、加工、混合、制片和包装能力中扮演着重要角色。尤其是对于原料药和药用辅料,其比表面积等参数是其性能的重要指标。原料药,作为药物的活性成分,其比表面积会影响其溶出度、颗粒粒径和溶解度等性质。在一定条件下,同等重量原料药的比表面积越大颗粒粒径则越小,溶解和溶出速度也相应加快。通过对原料药比表面积的控制,还可使其达到很好的均匀度和流动性,保证药物含量分布均匀。药用辅料,作为生产药品和调配处方时使用的赋形剂和附加剂,比表面积正是其重要功能性指标之一,它对于稀释剂,粘合剂,崩解剂,助流剂,尤其是润滑剂具有重要意义。例如,对于润滑剂而言,比表面积显著影响其润滑效果,因为润滑剂要起到润滑效果的前提,就是要能均匀地分散在颗粒的表面;一般来说,粒径越小,比表面积越大,越容易在混合过程中均匀分布。由此可见,精准、快速、有效的测试医药粉体的比表面积和真密度等物性参数,一直都是医药研究中不可缺少的关键环节。因此,在美国药典USP和USP,欧洲药典Ph. Eur. 2.9.26和Ph. Eur. 2.2.42以及《中国药典》2020年版四部通则第二批增修订的理化分析内容0991和0992中,都明确规定了药物粉体比表面积的测定方法和固体密度的测定方法。一、气体吸附技术及其应用气体吸附技术是材料表面物性表征的重要方法之一,基于吸附分析能够对原料药、药用辅料和药物制剂的比表面积、孔容及孔径分布、真密度等参数进行精准的分析。进而对药品的有效期、溶解速率与药效等性能做一些基础性的分析,助力医药行业的快速高质量发展。比表面积:主要对于药品有效期、溶解速率和药效有着重要影响。一般来说,比表面积大,其溶解和溶出速度也相应加快,进而保证了药物含量分布均匀;但比表面积过大:会使药物吸附更多的水分,不利于药物的保存和药效的稳定。孔容及孔径分布:对药物崩解、释放和生物利用度有着关键的影响。较大的孔容可在孔道内负载各种药物, 并可对药物起到缓释作用, 提高药效的持久性;此外,一定范围内孔径增大,药物的释放速率也会相应加快。真密度:对粉体药物的流动性,均匀性,压缩性以及离析度、结晶度等有着重要的影响。真密度的大小可作为判断材料的结晶状态以及二元混合物中固体含量百分比;此外,对于优化辊压速度、辊压压力等工艺参数具有一定的指导作用。2、 比表面积和孔径分布表征中的实际应用案例1、 原料药蒙脱石散的比表面积表征蒙脱石,是由膨润土提纯加工而得,因其特殊的层状晶体结构使其具有良好的吸附能力、阳离子交换能力和吸水膨胀能力,在药学上具有独特的优势。其作用机制与其较大的比表面积息息相关。由于其较大的比表面积,因而可对毒害物质具有较强的吸附作用;此外,与消化道黏液蛋白静电结合,对消化道黏膜起保护和修复作用[1]。以下是使用国仪量子V-Sorb X800系列比表面及孔径分析仪对蒙脱石散粉体材料的表征案例,据中国药典2020版四部规定,采用氮气作为吸附质,样品待测面积至少>1m2 ,我们建议不少于0.1g,在105℃下真空加热脱气2小时后进行测试。从图1可以看出,不同种类的蒙脱石散其表面积差距较大,分别为 76.57 m2/g,47.67 m2/g和29.32 m2/g,研究者可以通过比表面积的测试结果来进行基础药性的判断,进而根据药品的实际作用需求来选择相应类型的原料。图1 不同种类的蒙脱石散比表面积测试结果2、 药用辅料硬脂酸镁的比表面积表征硬脂酸镁,呈片状晶体形状,主要用作片剂和胶囊的润滑剂或抗粘剂;由于其不确定的化学组成导致硬脂酸镁具有不同的物理性质,从而影响其润滑功能,其比表面积对硬脂酸镁润滑功能起到关键作用[2]。比表面积越大,其极性越强,附着力越大,可以在颗粒表面形成一层较薄但均匀的硬脂酸镁层,相应的合成物的润滑性就越好;而比表面积较低的硬脂酸镁,容易在颗粒表面富集。润滑性能就会较差。以下是使用国仪量子V-Sorb X800系列比表面及孔径分析仪对硬脂酸镁的表征案例,据中国药典2020版四部规定,采用氮气作为吸附质,样品待测面积至少>1m2 ,我们建议待测面积>5m2,根据美国药典要求,其BET方程的P/P0选点在0.05~0.15之间,其线性拟合度要大于0.9975。从图2可以看出,在经过40℃、80℃和100℃预处理之后,其比表面积测试结果分别为 6.14 m2/g,5.78 m2/g和3.10 m2/g,可以发现不同预处理温度对其表面积测试结果有较大影响,且随着脱气温度升高,其比表面积数值越小,经过分析主要是硬脂酸镁的成分复杂,且熔点较低,较高的脱气温度会造成硬脂酸镁烧结或熔化。图2 不同预处理温度下硬脂酸镁比表面积测试结果3、 纳米氧化锆材料的比表面积和孔径分布表征纳米氧化锆材料是一种白色结晶氧化物,在过去的十年中由于其表面光滑、质地致密,高强耐磨,良好的生物相容性和化学稳定性,因而在医疗硬组织修复领域中很受欢迎。以下是使用国仪量子V-Sorb X800系列比表面及孔径分析仪对纳米氧化锆的表征案例。从图3可以看出,粒径为2.0-2.5 μm(左)和粒径为1.0-1.5 μm(右),其比表面积测试结果分别为18.64 m2/g和19.91 m2/g,可以发现随着粒径的降低其比表面积数值在增加。此外,也对粒径为1.0-1.5 μm的纳米氧化锆材料进行了孔径分布的表征,从图4的N2吸附-脱附等温线可以看出,主要为Ⅱ类等温线,在高点时吸附量陡增,可能存在少量的大孔结构;从BJH介孔孔径分布图来看,样品基本没有介孔结构,但在100 nm-200 nm处存在相对集中的孔径分布,可能含有部分大孔结构,可结合扫描电镜进一步观察确认。从SF-微孔孔径分布图以及N2吸附-脱附等温线图来看,样品存在较为少量的微孔结构,集中分布在0.75 nm,即最可几孔径为0.75 nm。图3 不同颗粒尺寸的纳米氧化锆比表面积测试结果(左:2.0-2.5 μm,右:1.0-1.5 μm)图4 N2吸附-脱附等温线(左)、BJH-孔径分布(中)、SF-孔径分布(右)三、真密度表征中的实际应用案例在医药领域,气相二氧化硅的亲水性可用来消除水肿和降低伤口发炎产生的分泌物;帮助腹泻病人固定和结合水分;在皮肤病学中广泛用作干燥剂,其高吸附性可用来吸附微生物和微小病毒。气相二氧化硅还可作为乳浊液的稳定剂、药物载体,延长药效和促进药物吸收。以下是使用国仪量子G-DenPyc X900系列真密度测定仪对气相二氧化硅材料的表征案例。从图5可以看出,经过不同改性后的气相二氧化硅其真密度数值具有较大的差异,分别为0.154 g/ml,0.299 g/ml和0.382 g/ml,研究者可以在保证药效的前提下,选择相应较轻的二氧化硅进行生产加工。图5 不同改性后的气相二氧化硅的真密度测试结果国仪量子比表面及孔径分析仪国仪量子V-Sorb X800系列产品可以提供超低比表面积和微孔、介孔孔径及其分布的稳定测试,是满足中国药典测试方法的高通量快速经济型仪器;实现来料、出厂成品比表面积快速测试,孔径分布分析,进而进行质量把控,调整工艺参数,预估药品性能等。产品具有测试高效、结果准确、性价比高、自动化操作简单易学等诸多优势。全自动比表面及孔径分析仪V-Sorb X800系列参考文献[1] 次旦卓嘎. 蒙脱石治疗小儿腹泻的临床效果分析[J]. 世界最新医学信息文摘, 2019(79):2.[2] 郭仁庭, 覃忠富,傅长明, 等. 硬脂酸镁的性质、应用及市场前景综述[J]. 企业科技与发展: 上半月, 2011, 000(004):P.15-17.
  • 蒸汽吸附分析仪在气溶胶吸湿性研究中的应用
    大气气溶胶是指悬浮在大气中的固体和液体颗粒共同组成的多相体系。人们所处的大气环境实际就是由不同相态的颗粒物均匀分散在空气中形成的一个气溶胶体系。常见的大气气溶胶包括直接排放至大气的沙尘、道路扬尘和黑炭等一次颗粒物,以及通过化学反应形成的二次颗粒物,例如二氧化硫和氮氧化物通过大气氧化形成的硫酸盐和硝酸盐等。由于大气气溶胶的环境、气候及健康效应,在过去几十年里,对它的理化性质的研究正日益受到包括化学家、环境学家等科学家等的重视。吸湿性是气溶胶最重要的物理化学性质之一(Tang et al., 2019a)。例如对于研究大气化学来说,吸湿性会影响实际环境条件下大气颗粒物的含水量,从而会影响颗粒物的大气化学反应活性;从大气能见度和直接辐射强迫的角度来看,在实际大气环境中,颗粒物吸水会导致其粒径增大,从而影响颗粒物的光学性质,继而影响气溶胶的消光系数、对能见度的影响以及对直接辐射强迫的影响;另外,气溶胶的吸湿性也与气溶胶颗粒物的云凝结核活性和冰核活性密切相关。1. 已有吸湿性测量技术的局限性现有研究中常用的吸湿性测量技术主要有吸湿性分级差分迁移率分析仪(H-TDMA)、电动力天平、显微镜以及红外光谱等(Tang et al., 2019a)。目前最常用的吸湿性测量技术为H-TDMA,该仪器是通过测定不同相对湿度下气溶胶的电迁移率直径来研究其吸湿性。使用该仪器对气溶胶的吸湿性进行表征时,必须假设气溶胶为球形,但某些颗粒物的形貌并不规则,例如花粉、烟炱以及矿质颗粒物等。另外,H-TDMA的测量精度较为有限,仅可测定颗粒物大于1%的直径变化。电动力天平是通过测量单个颗粒物的质量变化来研究其吸湿性,虽然它对颗粒物的形貌没有要求,但该仪器的灵敏度同样比较有限,一般只能测量大于1%的质量变化。此外,显微镜也常用于测量颗粒物的吸湿性,它可以通过测量颗粒物的形貌变化来直接观察颗粒物粒径的大小变化从而研究其吸湿性。然而该技术同样基于球形颗粒物的假设,且灵敏度有限。另外,红外光谱是一个非常灵敏的吸湿性测量方法,该方法通过测量颗粒物中水的红外光谱来研究吸湿性,但把颗粒物中水的红外吸收光谱定量转换为颗粒物的含水量时存在一定的限制。2. 蒸汽吸附分析仪虽然目前用于颗粒物吸湿性的测量手段较为丰富,但准确测定非球形的或者吸湿性较弱的颗粒物的吸湿性仍然是一个很大的挑战。本课题组自主开发和建立了使用蒸汽吸附分析仪测量大气颗粒物吸湿性的新方法,相关研究成果由Atmospheric Measurement Techniques发表(Gu et al., 2017a)。该方法通过测定不同相对湿度下颗粒物的质量变化来研究其吸湿性,其原理如图1所示。图1. 蒸汽吸附分析仪的装置示意图(Gu et al., 2017a)该仪器对颗粒物的形貌没有要求,且具有卓越的灵敏度,能够准确测定小于千分之一的质量变化;在温湿度控制方面性能突出,所能研究的相对湿度最高可达98%。由于上述卓越性能,这项测量技术非常适用于研究形貌不规则或吸湿性较弱的大气颗粒物(比如矿质颗粒物、烟炱和生物气溶胶等),目前已被成功用于研究花粉颗粒物(Chen et al., 2019 Tang et al., 2019b)、矿质颗粒物(Guo et al., 2019 Tang et al., 2019c Chen et al., 2020)、高氯酸盐(Gu et al., 2017b Jia et al., 2018)等的吸湿性,大幅度提高了我们对上述几类物质吸湿性的科学认识水平。下文将介绍蒸汽吸附分析仪的几个典型应用。2.1 花粉颗粒物花粉颗粒物是最重要的生物气溶胶之一,其年排放量为 47-84 Tg,对大气环境、人体健康和气候变化具有重要影响,同时也在植物繁衍和和生态系统演化中起着关键作用。吸湿性是花粉颗粒物最重要的理化性质之一,其会影响花粉颗粒物的质量与形貌,从而影响花粉在大气环境和呼吸道中的迁移和传输。由于花粉颗粒物的形貌不规则,且吸湿性较弱,因此先前已有的吸湿性测量技术较难准确测定花粉颗粒物的吸湿性,而我们的方法对颗粒物的形貌无要求且非常灵敏,所以非常适合用于研究花粉颗粒物的吸湿性。图2. 花粉颗粒物的产生、传输及其环境、气候及生态效应在我们已经发表的两项工作中(Chen et al., 2019 Tang et al., 2019b),我们研究了25和37摄氏度下共17种国内外代表性花粉(12种风媒、5种虫媒)的吸湿性。我们发现这些花粉颗粒具有相对较强的吸湿性。例如,当相对湿度从0%升高至90%时,花粉颗粒物的质量增加了30%-50%,当相对湿度达到95%时,花粉颗粒物的质量基本接近于干燥条件下的2倍,如图3所示。另外就目前已有的数据(包括本研究和前人的研究)来看,风媒花粉和虫媒花粉的吸湿性似乎没有系统差异,而中国常见花粉与欧洲/北美常见花粉的吸湿性也非常相似。此外,两个温度下(25和37摄氏度)花粉颗粒物吸湿性的差异比较小。本研究对于深入认识花粉颗粒物的环境行为具有重要意义,尤其是37摄氏度下的实验结果,为模拟花粉颗粒物在呼吸系统内的传输和沉降以及评估其对人体健康的影响提供了关键基础数据。图3. (a)松树花粉与(b)梨树花粉分别在25和37摄氏度下的吸湿性2.2 矿质颗粒物由干旱和半干旱地区地表排放进入大气的矿质气溶胶是一种非常常见的大气颗粒物,其年排放量居于全球第二位,大气含量则居于全球第一位。图4展示了一次典型的沙尘暴事件。矿质气溶胶作为对流层中最重要的气溶胶之一,显著影响全球大气污染、气候变化以及生物地球化学循环。吸湿性在很大程度上决定了矿质气溶胶对大气化学和气候的影响。我们使用蒸汽吸附分析仪测量了21种矿质气溶胶的质量随相对湿度(0-90%)的变化,从而定量阐明矿质气溶胶的吸湿性(Chen et al., 2020)。这21种矿质气溶胶包括14种常见矿物(如石英、长石、石灰石和伊利石等)以及7种来自全球不同地区的实际沙尘。图4. 一次典型的沙尘暴事件我们发现矿质气溶胶的吸湿性普遍较弱,如图5所示。除了蒙脱石以外,当相对湿度从0%增加至90%时,矿质气溶胶的质量增加了不到10%,表明绝大部分的矿质气溶胶的吸湿性较低。另外,我们发现矿质气溶胶的吸湿性与其比表面积密切相关,这表明矿质气溶胶的吸湿性可能是由水在颗粒物表面的吸附所决定的。例如对于蒙脱石,其比表面积较大,吸湿性也远远强于其他矿质气溶胶。上述研究结果可显著提高矿质气溶胶吸湿性的科学认识,从而有助于更好地阐明矿质气溶胶在大气化学和气候变化中的作用。图5. 矿物样品的吸湿性与(a)BET比表面积的关系以及(b)粒径的关系2.3 盐尘暴颗粒物最近几年的外场观测表明,矿质颗粒物,尤其是从干盐湖和盐碱地表面排放进入大气的矿质颗粒物,除了吸湿性很弱的矿物之外,往往还含有一定量的水溶性盐(如氯化钠和硫酸钠等)。这类矿质颗粒物常被俗称为盐尘暴颗粒物。然而,目前关于盐尘暴大气颗粒物吸湿性的科学认识还基本上处于空白阶段。在近几年发表的一项研究工作中(Tang et al., 2019c),我们在东起黄河三角洲,西至新疆罗布泊的干旱和半干旱盐碱地采集了13个地表土壤样品,采样点的地理分布如图6所示。我们使用X射线衍射仪测定了这些样品的矿物组分,使用离子色谱仪分析了它们的水溶性离子成分,并使用蒸汽吸附分析仪研究了这些样品的吸湿性。图6. 土壤样品采样点的地理分布研究发现,不同样品的吸湿性存在着很大的差异,如图7所示。对于某些盐尘暴样品,其吸湿性较弱,当相对湿度升高至90%时,其质量仅增加了10%左右,然而对于某些盐尘暴样品,当相对湿度升高至90%时,其质量已增加至干燥状态下的5倍,这基本接近于氯化钠或硫酸钠的吸湿性。随后我们又探讨了颗粒物的吸湿性与其水溶性离子含量的关系。我们发现当水溶性离子的含量越高,颗粒物的吸湿性越强。此外,我们还将颗粒物水溶性离子含量的数据输入至气溶胶热力学模型(ISORROPIA-II)中来计算颗粒物的吸湿性,结果表明该热力学模型并不能很好的模拟实际盐尘暴样品的吸湿性。以上研究结果将改变我们对于矿质颗粒物吸湿性的科学认识,进而帮助我们更好地了解矿质颗粒物在大气化学和气候系统中的作用。图7. (a)新疆自治区吐鲁番市艾丁湖表层盐土与(b)内蒙古杭锦后旗盐碱土样品的吸湿性2.4 蒸汽吸附分析仪与其他表征仪器的联用由于蒸汽吸附分析仪仅可得到颗粒物随相对湿度的质量变化,因此我们通常还会将蒸汽吸附分析仪与其他表征仪器进行联用,从而深入认识颗粒物的吸湿性。例如,在花粉颗粒物吸湿性的研究工作中(Tang et al., 2019b),除蒸汽吸附分析仪以外,我们还使用了透射傅立叶变换红外光谱仪测定样品的红外吸收,以获得花粉颗粒物的化学成分的信息。测量结果表明,花粉颗粒物的吸湿性在很大程度上决定于颗粒物中羟基的相对含量。这一研究结果揭示了花粉颗粒物的化学成分与吸湿性的关系,进一步增强了我们对花粉颗粒物的环境、健康和气候效应的认识。在代表性钙盐镁盐颗粒物吸湿性的研究工作中,我们使用蒸汽吸附分析仪与H-TDMA系统分析了八种钙盐镁盐的吸湿特性,直接得到了颗粒物在不同相对湿度(0-90%)下的液态水含量及粒径变化数据,并讨论了不同初始相态对颗粒物吸湿性的影响以及环境意义。以Ca(NO3)2为例,其在蒸汽吸附分析仪实验中观察到明显的潮解行为,表明初始相态下该颗粒物为结晶态;而在H-TDMA实验中,Ca(NO3)2气溶胶颗粒呈现连续吸湿行为,表明其初始相态为无定形态。但是,颗粒物潮解之后两种手段得到的吸湿性参数均与气溶胶热力学模型模拟值吻合,呈现出良好的一致性。结果表明,两种手段的联用能够互为补充地系统研究颗粒物在不同粒径、不同初始相态下的吸湿特性,并为气溶胶热力学模型的验证提供有效的基础物化数据。2.5 火星上的液态水我们开发的大气颗粒物吸湿性的新方法还可以用来帮助我们认识火星中的液态水。2018年,来自意大利宇航局的团队通过雷达在火星南极附近冰层的地下发现了一个液态水湖。一般来说,由于火星环境条件极度寒冷和干燥,纯净液态水很难在火星环境中稳定存在。而土壤中存在的高氯酸盐可以降低水的冰点,并可在亚饱和条件下通过吸收水蒸气形成水溶液,这可以解释为什么火星这种极度干旱的条件下可能存在液态水。目前一些研究认为,火星土壤中所含的高氯酸盐能够在相对湿度远低于100%时通过吸收大气中的水蒸气发生潮解从而形成稳定的溶液,但关于不同温度和相对湿度下高氯酸盐液态水含量的实验数据仍十分匮乏。图8. 火星液态水湖(来源于网络)我们使用蒸汽吸附分析仪测定了几种常见的高氯酸盐(无水高氯酸镁、六水合高氯酸镁、无水高氯酸钠、一水合高氯酸钠等)在不同温度下的相变和吸湿性 (Gu et al., 2017b Jia et al., 2018)。我们发现,高氯酸盐可在较低的相对湿度下吸水形成稳定的水溶液。如图9所示,对于高氯酸钠盐,在相对湿度低于20%时,其主要以无水高氯酸钠颗粒物稳定存在;当相对湿度升高至30%时,则主要以结晶态的一水合高氯酸钠稳定存在;当相对湿度进一步升高时,结晶态的一水合高氯酸钠将吸收大量水形成稳定的高氯酸钠溶液。另外,我们还发现高氯酸盐的潮解点会随着温度的升高而降低。例如一水合高氯酸钠的潮解点从5摄氏度时的∼51.5%降至30摄氏度时的∼43.5%。这项研究工作大大加深了我们对不同条件下高氯酸盐在土壤中的吸湿性的认识,并在一定程度上揭示了为什么火星上可能存在液态水背后的物理化学机制。图9 (a)高氯酸镁盐与(b)高氯酸纳盐随温度和相对湿度变化的相态图参考文献【1】Chen, L. X. D., Chen, Y. Z., Chen, L. L., Gu, W. J., Peng, C., Luo, S. X., Song, W., Wang, Z., and Tang, M. J.: Hygroscopic properties of eleven pollen species in China, ACS Earth Space Chem., 3, 2678-2683, 2019.【2】Chen, L. X. D., Peng, C., Gu, W. J., Fu, H. J., Jian, X., Zhang, H. H., Zhang, G. H., Zhu, J. X., Wang, X. M., and Tang, M. J.: On mineral dust aerosol hygroscopicity, Atmos. Chem. Phys., 20, 13611-13626, 2020.【3】Gu, W. J., Li, Y. J., Zhu, J. X., Jia, X. H., Lin, Q. H., Zhang, G. H., Ding, X., Song, W., Bi, X. H., Wang, X. M., and Tang, M. J.: Investigation of water adsorption and hygroscopicity of atmospherically relevant particles using a commercial vapor sorption analyzer, Atmos. Meas. Tech., 10, 3821-3832, 2017a.【4】Gu, W. J., Li, Y. J., Tang, M. J., Jia, X. H., Ding, X., Bi, X. H., and Wang, X. M.: Water uptake and hygroscopicity of perchlorates and implications for the existence of liquid water in some hyperarid environments, RSC Adv., 7, 46866-46873, 2017b.【5】Guo, L. Y., Gu, W. J., Peng, C., Wang, W. G., Li, Y. J., Zong, T. M., Tang, Y. J., Wu, Z. J., Lin, Q. H., Ge, M. F., Zhang, G. H., Hu, M., Bi, X. H., Wang, X. M., and Tang, M. J.: A comprehensive study of hygroscopic properties of calcium- and magnesium-containing salts: implication for hygroscopicity of mineral dust and sea salt aerosols, Atmos. Chem. Phys., 19, 2115-2133, 2019.【6】Jia, X. H., Gu, W. J., Li, Y. J., Cheng, P., Tang, Y. J., Guo, L. Y., Wang, X. M., and Tang, M. J.: Phase transitions and hygroscopic growth of Mg(ClO4)2, NaClO4, and NaClO4∙H2O: implications for the stability of aqueous water in hyperarid environments on Mars and on Earth, ACS Earth Space Chem., 2, 159-167, 2018.【7】Tang, M. J., Chan, C. K., Li, Y. J., Su, H., Ma, Q. X., Wu, Z. J., Zhang, G. H., Wang, Z., Ge, M. F., Hu, M., He, H., and Wang, X. M.: A review of experimental techniques for aerosol hygroscopicity studies, Atmos. Chem. Phys., 19, 12631-12686, 2019a.【8】Tang, M. J., Gu, W. J., Ma, Q. X., Li, Y. J., Zhong, C., Li, S., Yin, X., Huang, R. J., He, H., and Wang, X. M.: Water adsorption and hygroscopic growth of six anemophilous pollen species: the effect of temperature, Atmos. Chem. Phys., 19, 2247-2258, 2019b.【9】Tang, M. J., Zhang, H. H., Gu, W. J., Gao, J., Jian, X., Shi, G. L., Zhu, B. Q., Xie, L. H., Guo, L. Y., Gao, X. Y., Wang, Z., Zhang, G. H., and Wang, X. M.: Hygroscopic Properties of Saline Mineral Dust From Different Regions in China: Geographical Variations, Compositional Dependence, and Atmospheric Implications, J. Geophys. Res.-Atmos, 124, 10844-10857, 2019c.作者简介:唐明金,中国科学院广州地球化学研究所研究员,博士生导师。本科和硕士毕业于北京大学,博士毕业于马普化学研究所,并先后在英国剑桥大学和美国爱荷华大学从事博士后研究。主要研究方向为气溶胶化学及地球化学,已在Chemical Reviews、Atmospheric Chemistry and Physics和Journal of Geophysical Research-Atmospheres等国际知名期刊上发表SCI论文60余篇,并自2017年起担任国际SCI期刊Atmospheric Measurement Techniques副主编。曾获第18届侯德封矿物岩石地球化学青年科学家奖、第8届中国颗粒学会气溶胶青年科学家奖。
  • 路博新出烟气汞采样器符合现在新环境汞的采样
    LB-6030型 烟气汞综合分析仪 详细介绍1概述 LB-6030型 烟气汞采样器符合美国EPA Method 30B和HJ 543-2009标准的要求,可以用来采集污染源排气中的气态总汞,也可用来监测烟道气中气态汞浓度,烟气流速,烟气温度和含氧量等参数。该仪器主要用于监测燃煤电厂废气中气态汞的含量。广泛适用于环境监测、工矿企业、劳动卫生、科研机构等部门。2执行标准GB/T 16157-1996《固体污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》EPA Method 30B《吸附管法测定燃煤污染源中气态总汞排放量》GB 13223-2011 《火电厂大气污染物排放标准》HJ 543-2009 《固定污染源废气 汞的测定 冷原子吸收分光光度法》3技术特点l 同时满足EPA Method 30B和HJ 543-2009采样要求;l 两气路均采用高性能超低音隔膜泵,使用寿命长;l 两路完全独立的采样通道,可分别设置采样时间,采样流量和单独启动;l 采用图形彩色触控显示屏,中文菜单化操作;l 采用双气室干燥器,得到干基标况气体;l 集成化采样探头,将S型皮托管、铂电阻和采样腔整合在一起;l 采样探头具有独立加热功能,精确控制采样腔温度,且温度可调;l 交直流两用,内置高能锂电池,可连续工作6小时以上;l 进口流量压力计,可实现恒流采样,流量控制精度高;l 自动折算实际流量、标况流量、实际体积、标况体积; l 具备USB接口,可通过U盘导出数据;l 高亮度触摸显示屏,图形化操作界面;l 采样过程中停电数据自动保护,来电继续采样;l 30B取样管具有恒温功能,精确控制采样腔温度,且温度可调;l 烟气采样管和软管全程恒温伴热,气路采用无吸附材质;l 有冰浴箱,可容纳14个大型气泡吸收瓶;l 故障检测自动保护l 自动检漏功能l 软件参数标定l 用户密码保护 4工作条件4.1工作电源: AD220V±10%, 50Hz4.2环境温度: -20 ~ 50 ℃4.3环境湿度: 0 ~ 85 %4.4 环境大气压 : 86 ~ 106 KPa4.5适用环境: 非防爆场合 5主要技术指标 主要指标参数范围分辨率准确度烟气流速2~45m/s0.1m/s±2.0%烟气温度0~ 200℃1℃±1.5℃计前温度-30~ 120℃1℃±2.0℃烟气静压-30~ 30KPa0.01KPa±1.5%烟气动压0~ 2500Pa1Pa±1.5%大气压60~110kPa0.01kPa±2.5%含氧量0~ 30%0.1%±2.0%取样管加热温度0~ 150℃0.1℃±1.5℃A路采样流量0.1~ 1.5L/min0.001L/min±2.0%B路采样流量0.1~ 1.5L/min0.001L/min±2.0%A路计前压力-30~ 0KPa0.01Kpa±1.5%B路计前压力-30~ 0Kpa0.01Kpa±1.5%A路采样时间1~ 999min1s±0.1%B路采样时间1~ 999min1s±0.1%电池工作时间(不带加热)6h主机尺寸W×D×H(419×229×341)mm主机工作电源AC220V或内置电池组主机重量5.5Kg取样管长度≥1.5m
  • 电子天平 必须要放干燥剂吗!?
    有这么一说:只要电子天平保持长期通电, 仪器就会自动将机壳内的水分挥发。话虽如此,但是几乎每个企业实验室的SOP中都有一项规定就是,天平防风罩内要放干燥剂,大家也仿佛都被洗脑了:天平里就是要放干燥剂的!所以你是不是凌乱了?到底是放好呢,还是不放好呢?今天我们就来讨论下这个话题。不放干燥剂,理论上更加说的通?问题一出,很多网友就各执其词,有人说,要放的,保持天平的干燥哇,一般放硅胶,吸水变色了就放到烘箱里烘干后可以反复利用;有人说,看天平使用环境吧,如果太干燥可能产生静电,反而不利于称量,干燥剂会干扰天平内的气流,造成示值波动。以前,机械式精密天平里都要求放,但是,现在的天平室条件好多了,都要求恒温恒湿了, 所以电子天平一般不需要放置干燥剂,而且放置干燥剂可能会产生微弱的气流,对天平的稳定性有影响!一般在南方,由于气候潮湿,一般的天平室内都装有空调和抽湿机,实验室都有温度湿度控制的,所以无需放置干燥剂。放?不放?连评审专家都有不同意见理论上说,天平里面最好不要放干燥剂。一是,会造成天平内外环境差别;更重要的是天平内湿度降低,玻璃器皿称量时容易产生静电,无法得到稳定读数,尤其在冬天。想想好像也说的通。那听听专家怎么说?遗憾的是,连评审专家都有不同意见,药物方面的专家认为要放,其他领域的专家认为不需要。国内外有相关的规定吗?过去的分析天平,光电天平内部是砝码,受潮(尤其是砝码)会引起称量的不准确。现在的电子天平的原理是压力传感器,靠通电保持温度的稳定。如果天平内部的湿度、温度和外面不一样,那放在里面称的和外面使用的会一样吗?电子天平在使用0.01mg精度时不能放干燥剂,由于干燥剂的存在使天平内的产生微微的气流,从而使得天平不能稳定。天平里面不能太干燥,因为太干燥会引起静电。总之,第一:电子天平有安装要求,环境湿度必须小于65%;第二:未见有明文规定电子天平内必须放干燥剂;第三:天平内外湿度不同,空气比重不同,易引起数据波动。观点:放不放不是原则问题,如果环境达不到要求,建议放,但称量时必须取出,还有勤换。如果严格遵守天平的放置条件,完全没有必要放干燥剂,如果太干燥反而会出现静电。根据在国外有家电子天平原始生产厂家得到很明确的答复:内部不需要放硅胶等干燥剂,只能说放了也没关系,在长期不使用的情况下除了保持室内环境干燥和在称重室内放置干燥剂。不放硅胶的做法是得到生产商确认的。实验室温湿度控制要求环境条件温湿度的控制方面考虑的要素就是保证实验操作的环境温湿度是能够满足实验程序各个过程的需要。我们主要从以下几个方面来制定实验室环境温湿度控制范围。首先,识别各项工作对环境温湿度的要求。主要识别仪器的需要、试剂的需要、实验程序的需要,以及实验室员工的人性化考虑,人体在温度18-25℃ 相对湿度在35-80%范围内总体感觉舒适。 第二,选择并制定有效的环境温湿度控制范围。从以上各要素所有要求清单中摘取最窄范围作为该实验室环境控制的允许范围,制定环境条件控制方面的管理程序,并依据该科室实际情况制定合理有效的SOP。 试剂室温度10-30℃湿度35-80%样品存放室温度10-30℃湿度35-80%天平室温度10-30℃湿度35-65%水分室温度10-30℃湿度35-65%红外室温度10-30℃湿度35-60%中心实验室温度10-30℃湿度35-80%留样室温度10-25℃湿度35-70%第三、保持和监控。通过各项措施保证环境的温湿度在控制的范围内,并对环境温湿度进行监控和做好监控的记录,超过允许范围及时采取措施,开空调调节温度,开除湿机控制湿度。 注意事项1、称取吸湿性物品称取吸湿性、挥发性或腐蚀性物品时,应用称量瓶盖紧后称量,且尽量快速,注意不要将被称物(特别腐蚀性物品)洒落在称盘或底板上;同一个实验应使用同一台天平进行称量,以免因称量而产生误差。2、天平内部的温度平衡先检查防风罩是否已关闭好,若关闭好,就可进行开机操作:不间断地给电子天平通电并使之处于开机状态,电子天平内部就能形成温度平衡。3、温差会导致气流称重容器应尽可能小,并避免使用塑料称重容器,要使称重容器及其内部的样品与周围的温度保持一致,因为温差会导致气流并使称重容器和样品表面的潮湿膜发生变化。同时,不能直接用手把称重容器放人电子天平称重室内,否则会改变称重室和称重容器的温度及湿度。也会对称重过程产生反作用。4、称重样品要放置在秤盘的中间以避免四角误差。对于微量和半微量电子天平,秤盘在长于30分种的称量停顿后需先行一次简短的加载(初始称重作用)。在称重过程完全结束后才能把称重样品从秤盘上移走,防止产生因称重样品引起的称重室温度和空气湿度变化。 网友支招:正确的做法!1、当进行一般的称量操作时,防风罩内不要放置干燥剂。因为干燥剂的存在会引起防风罩内空气对流进而影响称量,另外干燥剂也会增大静电的产生。只要电子天平保持长期通电,仪器会自动将机壳内的水分挥发,所以不必担心潮气对仪器的损害。2、当称量从干燥器内拿出的样品时,需要先放入干燥剂平衡一段时间,然后再进行称量!因为这样保持了与干燥器中环境一样,有利于读数快捷,降低了因为吸潮对样品重量的影响。3、如果天平室配备有湿度调节装置,则完全不需要在防风罩内放置干燥剂,控制环境湿度符合65%以下就可以了。4、千分之一及以下天平就不用放干燥剂了,假如称量蒸馏水时放干燥剂,数据肯定不稳定啊。小结在此,还是提醒大家,工作和学习中,不能总是规定怎么说,你就怎么做,凡事多想想,为啥呢?背后的原理是什么呢?你会收获良多的!说了一堆,有人可能会说,还是不知道怎么做。放有放的道理,不放有不放的道理,既然没有明文规定说,一定不要放干燥剂,那我放干燥剂在天平防风罩内,总是没有错的吧?关于电子天平干燥剂的事儿,其实,你应该知道,如上文所说,每个不同功能的实验室都有自己对应的温湿度要求,所以整体达标了,天平的使用基本不受影响,但是,如果本身室内温湿度都不达标的话,天平内放置干燥剂其实也会对称量有影响,不是吗?记住:天平室要求温度10-30℃,湿度35-65% 。电子天平工作室不能有空气对流,工作台要避免振动,室温应尽量保持稳定以避免温度漂移,应防止在辐射源附近称重。大部分的天平用户都是通过电子天平检定规范的方法和标准来检查电子天平的符合性。问题在于我们的称量目标(即每一个具体称量的允差)是否匹配于国家标准对天平的要求。事实上我们对称量误差的要求要么高于/要么低于国家标准对天平的要求。当国家标准低于称量任务对天平的具体要求时,一台检定合格的天平就变的不可靠了。本文内容来源于网络,用于交流学习,如有侵权,请联系我们删除!-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------超微量天平的优势创新调整系统新的 2 点式调整系统确保非常高的测量精度,同时减少线性误差,在整个称重量程内保证可靠结果。首屈一指的测量精度*新 Tegra 系列处理器与专为根据环境条件调整筛选而设计的原创解决方案相结合,确保出众的工作条件可重复性和快速结果稳定性。新的数据管理体验可扩大至高达 32 GB 的内存能够记录复杂报告形式的测量数据,以及显示统计数据等信息的图表。可重复性,符合 USP非常好的称重精度和 sd ≤ 1d 的可重复性,加上符合 USP 要求(第 41 和 1251 条),为重量测量品质树立新的标准。符合人体工程学,操作安全终端和称重设备之间的无线通信支持在层流柜和通风橱中使用天平。通过移动设备操作Wi-Fi 功能支持将天平数据传输到使用 iOS 或 Android 系统的移动设备。数据安全性由于采用 ALIBI 内存自动执行测量结果记录,您的数据始终安全,并且可以在需要时随时使用。
  • 傅若农:珠联璧合功能尽显的金属有机框架化合物(MOFs)吸附剂
    往期讲座内容见:傅若农老师讲气相色谱技术发展    金属有机框架化合物(Metal Orgaic Framework)(MOFs)是由无机金属离子和有机配体,通过共价键或离子共价键自组装络合形成的具有周期性网络结构的晶体材料,其中,金属为顶点,有机配体为桥链。MOFs结构中的金属离子几乎包含了所有过渡金属离子。配体,通常分为含氮杂环有机配体、含羧基有机配体、含氮杂环与羧酸混合配体三种类型。MOFs具有独特的孔道,可设计和调控它的尺寸和几何形状,并在孔道内存在开放式不饱和金属配位点,使其可用于吸附或分辨不同的气体或离子,MOFs非常适合于辨识特定的小分子或离子,在多相催化、气体分离和储存等方面有着广泛的应用。由于MOFs具有优异的性质,如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等,在分析化学领域有广泛的应用前景。  在20世纪前,多孔材料一般有两种类型:无机材料和碳质材料。无机材料中以沸石分子筛为代表,而活性炭是在1900年之后才发现的,因其优良的吸附功能,在20世纪后半叶广泛用于各个领域。但是在多种多样的要求下。这些材料已经不能满足人们的需要,于是就有新型的无机-有机杂化金属有机骨架材料的诞生。  1995年亚希(Yaghi)研究组在Nature上报道了第一个MOFs的材料,它是具有二维结构的配位化合物,由刚性的有机配体均苯三甲酸与过渡金属 Co 形成,成为这类化合物发展史上的一个里程碑(Yaghi O M,et al,,Nature,1995,378:703-706)。图1是Yaghi 研究组合成的MOFs。图1 Yaghi 研究组合成的MOFs  1999年,Yaghi研究组在Science 杂志上报道了在原有的基础上进行的改进、以刚性有机配体对苯二甲酸和过渡金属Zn合成的具有简单立方结构的三维 MOF 材料(Li H,et al, Nature,1999,402:276- 279)。2002年,Yaghi研究组通过拓展有机配体的长度合成了一系列与M0F-5具有相同拓扑网络结构的金属-有机骨架多孔材料IRMOF( Isoreticular Metal-organic Framework ),IRM0F-8(N. L. Rosi, et al, Science,2003,300:1127-1129。 这一系列晶态孔材料的合成,成为有纳米孔洞MOF材料的第二次飞跃。  2004年,Yaghi研究组又以三节点有机羧酸配体BTB构筑了MOFs材料MOF-177, 因相对于传统材料的大分子骨架和高比表面积使它的应用范围和吸附性大大增加(Chae H K,Nature,2004,427:523-527)。  2005年法国Férey 研究组在Science发表具有超大孔特征的类分子筛型MOFs 材料——MIL-101。  2006年,Yaghi 研究组合成出了十二种类分子的咪唑骨架(ZeoliticImidazolate Frameworks,ZIFs)材料 (Férey G ,et al, Science,2005,309:2040-2042)。ZIFs具有与沸石相似的拓扑结构,它所展现出的永久孔性质和高的热化学稳定性引起了人们很大的注意,ZIFs的优越性能使其成为气体分离和储存的一类新型材料。2010年,又在 Science杂志上提出了一个新的概念——多变功能化金属有机骨架(MVT-MOFs)材料,即在同一个晶体结构的孔道表面同时修饰上不同种类功能团的 MOFs 材料,并报道了十八种MVT-MOF-5材料。  2013年Yaghi研究组在Science 上以“金属-有机骨架材料的化学和应用”为题总结了金属-有机骨架材料在化学及应用反面的发展,他们涉及了图2所列的材料(SCIENCE, 2013,341:1230444-1-1230444-12)。图 2 MOFs 分子中的无机单元(A)和有机配体(B)的结构  图中颜色:黑—C,红—O,黄—S ,紫—P,浅绿—Cl, 氯—N,蓝--多面体,金属离子,  AIPA, 三(4-(1H-咪唑-1- )苯基)胺 ADP, 脂肪酸 TTFTB4– --4,4′ ,4′ ′ ,4′ ′ ′ -([2,2′ bis(1,3- dithiolylidene)] -4,4′ ,5,5′ -tetrayl)tetrabenzoate.  1. MOFs 在吸附剂中的应用  MOFs 已经有众多应用领域,在分析化学中的应用如下图所示。在分析化学的应用中,很多过程都涉及使用吸附剂(如样品收集、贮存、固相萃取、固相微萃取、色谱分离等)。Zhi-Yuan Gu, Cheng-Xiong Yang, Na Chang, and Xiu-Ping Yan*Acc. Chem. Res., 2012, 45 (5):734–745图 3 MOFs 在分析化学中的应用  MOFs材料分为微孔、介孔、和大孔。介孔材料在有腔尺寸范围2-50 nm,这一尺寸相当于典型有机物分子大小(除了聚合物)。因此,介孔材料是特别有前途的吸附剂,用于许多领域。图3是2002-2015年间发表的有关MOFs介孔材料的文章数据(Chem. Eur. J. 2015, 21:16726 – 16742)。近年发表的有关MOFs介孔材料的文章急剧上升,到2014年后大顶峰,如图3所示。图3 2002-2015年间发表的有关MOFs介孔材料的文章数据  MOFs 比一般吸附剂具有更大的比表面和可调的孔径,图 4是近年合成的MOFs材料比表面和孔径逐年提高的情况。图 4 近年合成的MOFs材料比表面和孔径逐年提高的情况(括号中的数据是孔容(cm3/g)  2010年 A Samokhvalov 的综述“溶液中芳烃和杂环芳烃在介孔金属-有机框架化合物上的吸附”(Adsorption on Mesoporous Metal–Organic Frameworks in Solution: Aromatic and Heterocyclic Compounds)。系统地分析了在溶液中介孔材料的吸附/解吸研究的化学机制,讨论了介孔材料在水中稳定性、吸附容量和选择性。((Chem. Eur. J. 2015, 21:16726-16742)  2012年,中科院大连化学物理研究所孙立贤应邀为Energy & Environmental Science杂志撰写了题为:介孔金有机框架化合物:设计和应用(Mesoporous Metal Organic Frameworks: Design and Applications)的综述文章,详细介绍了介孔金属有机骨架材料的设计合成、研究进展及其在气体储存、催化、传感、VOC吸附和药物释放等领域的潜在应用。介孔MOFs的设计合成方法主要包括:(1)通过延长配体的长度,调节次级结构单元大小,从而提高MOFs孔径 (2)采用混合配体,构筑新型次级结构单元,获得介孔MOFs (3)利用表面活性剂作为模板,合成介孔MOFs材料 (4)设计合成次级结构配体,构建中孔MOF材料。  (http://www.cas.cn/ky/kyjz/201203/t20120331_3547949.shtml)(Energy Environ. Sci. 2012, 5:7508–7520.)  同年上海交通大学崔勇等也发表了” 介孔MOFs材料“(Mesoporous metal–organic framework materials)的总综述章,讨论了介孔材料的设计与合成,孔隙率、活化和表面改性,以及在贮存与分离,催化,药物输送及影像学的应用。其特性是依赖于笼形或通道的孔形状、大小和化学环境。(Chem Soc Rev , 2012, 41:1677–1695)。  2 典型的介孔MOFs材料  MOFs材料有很多很多,有代表性的介孔MOFs见下表1.  表1 有代表性的介孔MOFs介孔MOFs/分子式比表面积/ (m2 /g)窗口或孔道/?孔容/(cm3 /g)结构类型拓扑的符号g文献BETLangmuirCd-MOF/Cd(NH2BDC)? (4,4,-bpy)?4.5H2O?3DMF——18x23—3D通道kagJ. Am. Chem. Soc.,2010, 132:5586CMOF-2/[Zn4O(L4)3] ?22DEF?4H2O——26,20x16—3D通道pcu J. Am. Chem. Soc., 2010, 132:15390.CMOF-3/[Zn4O(L5)3] ?42DMF——20,15x7—3D通道pcu同上CMOF-4/[Zn4O(L5)3] ?37DMF?23EtOH?4H2O——32,25x23—3D通道pcu同上CMOF-2a/Cu2L1a(H2O)2?15 DMF?11 H2O0—22x15—3D通道{43 62 8}n Nat. Chem., 2010,2: 838CMOF-3a/Cu2L2a(H2O)2?12 DEF?16 H2O240—30x20—3D通道{43 62 8}同上CMOF-4a/Cu2L3a(H2O)2?10 DEF?14 DMF?5 H2O0—32x24—3D通道{43 62 8}同上CMOF-2b/Cu2L1b (H2O)2?11 DEF?3 H2O0—22x15—3D通道{43 62 8}同上CMOF-3b/Cu2(L2b) (H2O)2?13 DMF?11iPrOH?4.5 H2O0—30x20—3D通道{43 62 8}同上CMOF-4b/Cu2(L3b) (H2O)2?6.5 DEF?19DMF?8.5iPrOH?2 H2O0—32x24—3D通道{43 62 8}同上IRMOF-12/Zn4O(HPD)3?10DEF?H2O—175024.5 0.613D通道pcuScience, 2002, 295, 469.IRMOF-14/Zn4O(HPD)3?6DEF?5H2O—193624.50.693D通道pcu同上IRMOF-16/Zn4O(HPD)317DEF?2H2O1910—28.8—3D通道pcu同上JUC-48/[Cd3(BPDC)3(DMF)] ?5DMF?18H2O62988021.1x24.90.191D通道etbAngew. Chem., Int. Ed., 2007, 46: 6638mesoMOF-1/Cu3(TATAB)2(H2O)38DMF?9H2O729—22.5x26.13D通道borJ. Chem. Soc., 2006, 128:16474.MIL-100(Cr)/Cr3FO(H2O)3(BTC)2?nH2O(n=28)—310025,291.16笼型MTNAngew. Chem., Int. Ed., 2004, 43: 6296.MIL-101(Cr)/Cr3F(H2O)2(BDC)3?25H2O4200b, 2800-4230c5900 b 4000-5900 c29,34 b2.01笼型MTN16, Science, 2005, 309, 2040;49MOF-180/Zn4O(BTE)2(H2O)3?H2O15x231.37-2.15笼型qomScience, 2010, 329, 424MOF-200/Zn4O(BBC)2(H2O)3?H2O45301040018x283.59笼型qom同上MOF-210/Zn4O(BTE)4/3(BPDC)62401040026.9x48.33.9笼型toz同上NOTT-116(PCN-68)/Cu3(PTEI)(H2O)3?16DMF?26H2O4664d 5109c6033c12.0,14.8,23.2e2.13d,2.17笼型rhtJ. Am. Chem. Soc., 2010,132:409219NU-100(PCN-610)/Cu3(H2O)3(TTEI)?19H2O?22DMFa6143f—13.4,15.4,27.4f 12.0,18.6,26c28.2 f笼型rhtAngew. Chem., Int. Ed.,2010, 49:535720PCN-100/Zn4O(TATAB)2?17DEF?3H2O—86027.30.58笼型pyrInorg. Chem., 2010, 49:11637PCN-101/Zn4O(BTATB)2?16DEF?5H2O—11400.75笼型pyr同上UMCM-1/Zn4O(BDC) (BTB)4/34160650024x291D通道—Angew. Chem., Int. Ed.,2008, 47:677ZIF-95/Zn(5-氯代苯并咪唑)21050124025.1x14.3 30.1x200.43笼型pozNature, 2008, 453:207ZIF-100/Zn20(5-氯代苯并咪唑)39 OH59578035.60.37笼型moz同上Cu6O(TZI)3(H2O)9(NO3)?15H2O2847322312.088 13.077 20.2471.01笼型rthJ. Am. Chem. Soc., 2008, 130: 1833Cu2(L7)(H2O)2?14DMF?5H2O1020112721.2x3.5—3D通道ptsAngew. Chem., Int. Ed., 2009, 48: 9905.JT-1/{Cu7(OH)2(L6)3}{Cu6(OH)2(SO4)-(S3O10)2}?10H2O375—23.6—笼型f—Angew. Chem., Int. Ed., 2011,50:1154JT-2/{Cu7(OH)2(L6)3}2{Cu6(OH)2- (SO4)6 (S2O7)}{Cu3(SO4)(H2O)6} ?18H2O421—18.23—笼型f—同上  a --同一化合物会有不同的名称 b --数据源于文献:Science, 2005, 309: 2040 c--数据源于文献Angew.Chem., Int. Ed., 2006, 45: 8227 d--数据源于文献: J. Am. Chem. Soc., 2010,132:4092 e--数据源于文献: Angew. Chem., Int. Ed.,2010, 49:5357 f--数据源于文献:20 Nat. Chem., 2010, 2: 944 g—要理解拓扑符号参阅 http://rcsr.anu.edu.au/ and http://www.iza-structure.org/databases/ h—Schlafli 符号 i—手性MOF  2. 介孔MOFs材料在水中的稳定性  MOFs材料常用于吸附水中的物质,所以它在水中的稳定性至关重要。许多MOFs在水中是不稳定的,这是由于金属和配体的连接的配合物遇水会水解。在水中稳定的MOFs可用于水的净化,表2是这类MOFs。  表2 MIL-101 家族在水中的稳定性MOF后改性液体/蒸汽液相测试条件a吸附的表征结构文献MIL-100(Cr)(F)无蒸汽--变温T, RHXRD325 ℃ 稳定20. J. Am. Chem. Soc. 2009, 131: 15834–15842MIL-101(Cr)(F)无液体水50 ℃XRD,吸附 N2,24 h 稳定18.Microporous Mesoporous Mater. 2009, 120:325–330MIL-101(Cr)(F)无液体水100 ℃XRD,吸附 N2,吸附 H2O7天 稳定17,Adv. Funct. Mater. 2009, 19:1537–1552.MIL-101(Fe)-NH2无液体水中PBS 或 EDTA37 ℃XRD不稳定34,J. Am. Chem. Soc. 2009, 131, 14261–14263MIL-101(Cr)-SO3H无液体水100℃ 24h元素分析,滴定,XRD, N2吸附稳定25,Adv Mater, 2011, 23:3294–3297MIL-101(Cr)(F)无蒸汽-40–140℃ , 5.6 kPaH2O and N2吸附稳定21,Eur. J. Inorg. Chem, 2011, 471–474MIL-101(Cr)(F)无液体NaOH 或 HCl水中RTXRD, ζ -电位在pH 2-10稳定,pH 12不稳定22,Chem Eng J, 2012, 183: 60–67MIL-101(Cr)-X X=-H X=-NO2 X=-NH2 X=-SO3H 无 无 还原 无蒸汽--25℃同步辐射XRD,吸附水, TGA稳定26,Microporous Mesoporous Mater,2012, 157: 89–93MIL-101(Cr)(F) MIL-101(Cr)无蒸汽--100℃XRD, TGA,吸附稳定24,Energy Fuels 2013, 27: 7612–7618MIL-101(Cr)(F) MIL-101(Cr)-NO2 MIL-101(Cr)-NH2无HNO3/H2SO4 还原蒸汽--40–140℃TGA, DSC, XRD, BET反复40次,稳定15,Chem Mater,2013, 25:790–798MIL-101(Fe)-NH2无液体水RT,24 hXRD--33,Chem Commun,2013, 49:143–145.MIL-101(Al)-NH2无液体水50 ℃XRD稳定 12 h28,J Mater Chem A, 2014, 2:193–203.MIL-101(Al)-NH2无液体水RTXRD,NMR, AAS稳定,5 min30,Chem Eur J, 2015, 21:314–323MIL-101(Al)-URPh异氰酸苯酯 液体水RTXRD,NMR, AAS稳定 7天30,Chem Eur J, 2015, 21:314–323  4 MOFs 用作分离富集吸附剂  MOFs具有比表面积大、孔道和性质可调等的特点,非常适合于气态样品的采样和预富集。Yaghi研究较早合成的的MOF-5其比表面积约为3 000 m2/g,2004年,他们合成报的MOF-177,比表面积可达到4 500 m2/g,而2010年合成出MOF-210,以BET法测定比表面积可达6 240 m2/g,这为从混合物中分离富集微量目标物提供了很好的条件。  2007年 Ji Woong Yoon 等合成了 [Co3(2,4-pdc)2(μ 3-OH)2]?9H2O (2,4-pdc =嘧啶-2,4-二羧酸二价阴离子, NC5H3- (CO2)2-2,4) (CUK-1),以CUK-1作填充气相色谱柱,可以很好地分离几种永久气体组成(氢、氧、氮、甲烷和二氧化碳)[B-4],这样要比无机分子筛要优越多了(二氧化碳不会在低温下永久吸附)。  2010年严秀平研究组就研究了 MOF-5[ Zn4O(BDC)3, BDC =对苯二甲酸]和MOF-5单斜(沸石咪唑酯骨架结构材料ZIF-8 的吸附性能,用脉冲气相色谱、静态蒸气吸附、穿透吸附方法研究二了甲苯位置异构体和乙苯混合物在这两种金属框架配位化合物上的吸附行为。他们合成MOF-5的方法: Zn(NO3)26H2O(600 mg,2mmol)和对苯二甲酸(170mg,1mmol)溶解在DMF(20mL) 混合转移到一个聚四氟乙烯衬里的小反应釜中,密封后在120℃烘箱中加热21 h后,冷却至温,过滤得到的混合物为无色立方晶体。用DMF洗涤合成的MOF-5,在室温下干燥后再在减压下于250℃烘干, MOF-5在真空下储存以免受潮水解破坏结构,BET法测得比表面积773 m2/g。他们测得MOF-5吸附剂对乙苯、二甲苯异构体的漏出曲线,见图 5.图 5 MOF-5吸附剂对乙苯、二甲苯异构体的漏出曲线  2010年年严秀平研究组利用MOF-5吸附剂现场对大气中的甲醛进行吸附取样预浓缩,然后直接热脱附,用GC-MS进行分析。这一吸附剂比Tenax TA(有机聚合物)吸收效率高53-73倍。 取样和分析过程如图5所示(Anal Chem,2010,82:1365-1370)。图6用MOF-5吸附剂现场取样分析大气中的甲醛  2012年扬州大学曾勇平研究组用巨正则蒙特卡罗模拟法考察金属有机框架IRMOF-1和Cu-BTC吸附噻吩和苯的问题,仿真结果表明,吸附质与之间的静电相互作用主导吸附机制。结果表明,噻吩分子优先被吸附 IRMOF-1比Cu-BTC[ BTC =均苯三甲酸]有较高的吸附容量(Sep Pur Tech,2012,95:149–156)。  2013年同济大学乔俊莲研究组合成了MOF MIL-53(Al){Al(OH)[O2C-C6H4-CO2]}和MIL-53(Al)-F127{Al(OH)[O2C-C6H4-CO2]} 用作吸附剂去除水样品中双酚A(BPA)。BPA的吸附动力学数据符合拟二级动力学模型,二者对BPA的平衡吸附量达到329.2± 16.5和472.7± 23.6mg/g,远高于活性炭(从129.6到263.1 mg/g),可以快速去除水中的BPA,所需的接触达到平衡的时间约 90 min (J Colloid Interface Sci,2013,405:157–163)。双酚A吸附情况如图7所示。图 7 在MIL-53(A)上吸附双酚A的示意图 2014年江苏大学的刘春波和南京师大的张继双研究组用Cu-BTC [ BTC =均苯三甲酸](MOF HKUST-1)去除染料废水中的亚甲基蓝,Cu-BTC具有中孔,高表面积和大孔隙体积,具有很好的吸附能力(Micropor Mesopor Mater,2014,193 :27–34)。Cu-BTC的晶体结构如图6所示。Cu-BTC能用乙醇溶液再生,并保留吸附能力。因此,作者们认为这些Cu-BTC MOFs材料为载体可以成为最有前途的分离污染物的吸附剂,其晶体结构如图8。图8 Cu-BTC的晶体结构  4 小结  MOFs具有优异的性质,比如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等,在吸附剂应用领域有广泛的应用前景。MOFs在固相萃取中的应用下一篇讨论。
  • 听大咖讲氮吸附孔径分析 脱附与吸附曲线该选who?
    p style="text-align: justify text-indent: 2em "让公益传播科学知识,用教育安抚技能焦虑。2018年11月15日,“比表面与孔径分析原理及应用”系列精品在线讲座第四弹成功举办。中国氮吸附仪的开拓者、国务院特殊津贴专家钟家湘教授与广大网友再度相聚仪器信息网。用内容丰富、深入浅出的精彩讲解,在2小时的滴答中,带大家继续畅游于比表面与孔径分析的世界。该系列讲座共分6讲,在此前的三讲中,钟老先后为大家讲解了氮吸附法、连续流动色谱法和静态容量法比表面及孔径分析仪原理及应用。本期的讲座则聚焦于氮吸附法介孔和大孔的测试与分析。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/d94345d7-5843-42ff-96d2-b7fe28d449cf.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg"//pp/pp style="text-align: center text-indent: 2em "strong仪器信息网仪颗通平台直播现场/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在学术界,介孔与大孔的测量范围一般在2nm-500nm之间。钟老先为大家讲解了氮吸附法BJH孔径分析的基本方法。该方法通过控制和调节吸附质的压力,由低向高逐级变化,测量出每个压力下产生的吸附或脱附量,利用压力和孔径之间的定量关系,从而计算得到孔体积随孔径的变化,测试的压力点越多,孔径分布的描述就越精确。在该方法中,等温吸、脱附曲线的测定是孔径分析的唯一实验依据。钟老详细讲解了BJH法测量的介孔体积测量和计算方法,以及孔径分析的各种参数来源。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/f1cabf20-a28f-4d7e-ba1c-f1bbe4099dbe.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//pp/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong钟家湘教授/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "而在孔径分布的表征中,除了总表面积(BET)和总孔体积外,积分分布、微分分布和最可几孔径是最重要的参数。其中积分分布反应的是孔增量的累计叠加、微分分布反应的是孔体积随直径变化的变化率,最可几孔径则是微分分布最大值对应的孔径,代表着孔径密度最大的等效孔径值,该数据在多孔材料的制备、检测、及实际应用中具有重要的参考意义。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "另外,钟老还认为,吸附平均孔径缺乏实用的意义和价值,虽然仪器会得出相关数据,但是很少会成为主要分析参数。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "氮吸附法比表面与孔径分析仪的精确测量上限在哪里?钟老表示,虽然仪器上标注的上限在500nm左右,但是高点追求接近于1并无实质意义,在0.99及以下才较为适当,这样相对应的孔径测试上限在200nm是合理的。另外,在前几年相关研究的论文中,研究者常采用等温吸附线中的脱附曲线进行分析,钟老表示,由于“张力强度效应”会导致脱附曲线很容易出现假峰(常出现在0.3-0.4nm左右),因此选取吸附分支可以获得更为真实的孔径分布。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "讲座还对孔径分析设备要求、预处理注意事项、P0确定的经验等内容进行了传授,并分析了影响孔径分析测试精度的因素。钟老的精彩讲解赢得了网友们的满堂彩,在随后的问答环节,网友们积极留言互动,钟老也对大家提出的孔壁吸附层厚度选择、脱附曲线异常变动、BJH方法使用范围等内容进行了耐心地一一解答。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/7a054509-c45b-4ed7-b41e-78e9f84680e0.jpg" title="企业微信截图_15422713207930(1).png" alt="企业微信截图_15422713207930(1).png"//pp/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong网友感谢弹幕/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "虽然年逾80,但是钟老精神矍铄,幽默的谈吐,渊博的学识,以及鞭辟入里的条分缕析无不让听众如沐春风,讲座结束后,留言板上满是对钟老真诚感谢的弹幕。“时间过得太快了,希望下次讲座能够讲更多的东西。”钟老憨厚地笑着说。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "作为仪器信息网仪课通平台打造的精品系列讲座之一,“比表面与孔径分析原理及应用”讲座的下一讲将于12月20日与网友们见面,有兴趣的用户可随时关注仪器信息网了解报名详情。仪课通是仪器信息网旗下的在线教育平台,专注于科学仪器与检测行业用户职场技能的提升。千里仪缘一网迁,平台邀请行业资深专家开讲授课,为行业用户提供丰富、高质量的自我提升内容,在知识互通,交流互助的学习环境下完成专业知识的系统化储备与升级。平台在线讲座包罗万象,涉及色、质、谱,物性检测、食品药品检测、环境检测、仪器开发与设计等诸多领域。讲座的直播采取公益形式,用户可免费报名参加。错过直播的用户也可在仪颗通平台购买讲座课程进行学习。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "仪课通平台网址(a href="https://www.instrument.com.cn/ykt/" target="_self"https://www.instrument.com.cn/ykt//a)。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "仪课通公众号二维码/pp/pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/1072b0b6-b309-4496-b53b-914bde7d2b04.jpg" title="仪课通.jpg" alt="仪课通.jpg"//p
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