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动态定电定仪

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动态定电定仪相关的资讯

  • 《中国药典》粒度和粒度分布测定法增订动态光散射法、光阻法
    目前《中国药典》0982 粒度和粒度分布测定法仅收载了激光光散射法测定样品中的粒度分布,尚未收载动态光散射法和光阻法。各国药典均已收载动态光散射法和光阻法,且在《中国药典》丙泊酚乳状注射液、脂肪乳注射液(C14~24)等品种标准中已有应用。为此,《中国药典》增订上述两种方法,将进一步满足相关品种质量控制的需要。2023年12月12日,国家药典委员会将拟修订的《中国药典》0982粒度和粒度分布测定法第三法动态光散射法、第四法光阻法公示征求社会各界意见(详见附件),公示期自发布之日起三个月。第三法(光散射法)新增动态光散射法、新增第四法光阻法;第三法用于测定原料药、辅料和药物制剂粉末或颗粒的粒度分布,第四法用于测定乳状液体或混悬液的微米级粒子数量、粒度分布及体积占比。国家药典委员会截图本次标准草案的公示意味着动态光散射粒度仪(俗称纳米粒度仪)与光阻法颗粒计数器将被写进《中国药典》。动态光散射法当溶液或悬浮液中颗粒做布朗运动并被单色激光照射时,颗粒散射光强度的波动与颗粒的扩散系数有关。依据斯托克斯-爱因斯坦方程,通过分析检测到的散射光强度波动可以计算出颗粒的平均流体动力学粒径和粒度分布。平均流体动力学粒径反映粒度分布中值的流体动力学直径。平均粒径直接测定,既可以不计算粒度分布,也可以从光强加权分布、体积加权分布或数量加权分布,以及拟合(转换)的密度函数中计算得到。动态光散射的原始信号为光强加权光散射信号,得到光强加权调和平均粒径。很多仪器可通过对光强加权光散射信号的分析计算得到体积加权或数量加权的粒径结果。 在动态光散射的数据分析中,假设颗粒是均匀和球形的。本法测量范围为 1~1000nm。光阻法单色光束照射到颗粒后会由于光阻而产生光消减现象。应用基于光阻或光消减原理的单粒子光学传感技术进行测定。应用单粒子光学传感技术时,当单个粒子通过狭窄的光感区域阻挡了一部分入射光线,引起光强度瞬间降低,此信号的衰减幅度理论上与粒子横截面(假设横截面积小于传感区域的宽度),即粒子直径的平方成比例。用系列不同粒径的标准粒子与光消减信号之间建立校正曲线,当样品中颗粒通过光感区产生信号消减,可根据已建立的校正曲线计算出颗粒的粒度大小和加权体积。本法测量范围一般为 0.5~400μm,使用具有单粒子光学传感技术的仪器时,需知道重合限和最佳流速。重合限为传感器允许的最大微粒浓度(个/mL)。 上述两种方法的内容包括对仪器的一般要求和测定法,详见附件。附件 0982 粒度和粒度分布测定法第三法动态光散射法、第四法光阻法草案公示稿(第一次).pdf
  • 中科院大连化物所利用“缓冲”策略开发光稳定荧光探针揭示活细胞内脂滴动态过程
    近日,大连化物所分子探针与荧光成像研究组(1818组)徐兆超研究员团队利用“缓冲”策略,发展了细胞内脂滴动态识别荧光探针LD-FG,该探针具有优异的光稳定性,可在空间超分辨成像的基础上实现高时间分辨率和长时间稳定成像,从而发现了多种新的脂滴动态过程。  脂滴是维持脂质和能量稳态的关键细胞器,由中性脂组成的内核及包裹其外的单层磷脂组成。脂滴表面分布着多种蛋白,以调控脂类的储存、代谢及脂滴运动。越来越多的研究揭示,脂滴具有更多的生理功能,例如抗菌免疫能力、促进药物积累和激活能力、内核膜代谢能力、与其他细胞器相互作用以交换营养分子、作为癌症和衰老大脑神经认知功能障碍的标志物等。尽管对脂滴功能的机制缺乏研究,但已证实这些功能与脂滴生命周期的动态密切相关。揭示脂滴的动态有助于研究脂滴的功能机制和发现新的功能。然而,脂滴的数量、位置、大小和组成在细胞之间甚至在同一细胞内可能会有很大差异,脂滴的生命周期、时间和位置上也通常不可预测且难以观察。此外,这些事件在脂滴生命周期中的发生率仍然未知。这种细胞异质性和不可预测性要求用于探测脂滴动态的成像技术不仅具有对脂滴的识别能力,更需要具有较好的空间和时间分辨率,以及长时间的的稳定成像能力。  超分辨荧光成像可突破衍射极限实现最高可达单分子的空间分辨,但荧光团易光漂白而迅速淬灭的问题使得超分辨荧光成像一直面临着时间分辨率低和成像时间长的挑战。因此提高荧光团的光稳定性是超分辨荧光成像面临的前沿问题。  本工作中,徐兆超团队提出了“缓冲荧光探针”(buffering fluorogenic probe,BFP)的策略来解决脂滴动态成像中光稳定性的问题。“缓冲”策略(buffer strategy)是指在成像过程中,脂滴内部光漂白的荧光探针被外部周围新的和完整的荧光探针有效取代,即荧光探针交换速率大于漂白速率时,即可确保脂滴成像的光稳定性。该策略要求探针在脂滴外部时处于荧光淬灭的状态,并且在脂滴外具有较高的浓度以保证足够的缓冲能力。LD-FG有适中的脂溶性保证了既有足够的分子对脂滴进行荧光染色,同时又有足够比例的分子在脂滴外作为缓冲池。缓冲池不仅可以快速补充脂滴中的光漂白探针,保证了长时间荧光成像的光稳定性,还可以及时染色细胞中的新生脂滴,并接收脂滴减小或消亡中释放到外部的探针。  基于LD-FG优异的光稳定性,团队借助结构光照明显微镜对脂滴的多种动态过程进行了高时空分辨率的成像,首次发现了两种新的脂滴融合模式,包括多个脂滴的同时融合和线粒体介导的融合;揭示了细胞不同区域和不同细胞之间的异质性;提出脂肪细胞分化过程中脂滴成熟的新模型,即首先进行快速脂滴融合,接着是缓慢成熟步骤;首次在细胞中观察到融合过程中的哑铃形中间形态,证明聚结(coalescence)并不像以前知道的那样罕见,而是在细胞中无处不在的。  作为最小的生命单元,细胞是含有细胞器、分子复合物和功能单分子的多体系、跨尺度的复杂系统,不同尺度单元又根据其位置、结构、运动、浓度以及与其他功能单元的动态相互作用,精确、有序和协调地执行复杂多样的细胞功能,这使得细胞具有个体与系统性相统一、异质性、高度动态、不确定性等多种特征。团队期望“缓冲荧光探针(BFP)”的策略可以在未来用于开发针对更多不同细胞内生物靶点的光稳定探针,最终实现细胞内生物分子全景超时空分辨动态成像。  相关成果以“Stable Super-resolution Imaging of Lipid Droplet Dynamics through a Buffer Strategy with a Hydrogen-bond Sensitive Fluorogenic Probe”为题,于近日发表在《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed.)上。该工作的第一作者是大连化物所1818组博士研究生陈婕和博士后王超。该工作得到国家自然科学基金、大连化物所创新基金等项目的资助。
  • 华电智控发布动态校准仪动态稀释仪标定稀释仪新品
    产品描述:DC4210-N 动态校准仪是华电智控根据现有气体在线监测行业的需求自主研发的一款高精度气体校准仪,设备通过质量流量计控制输出不同比例的流量,实现配置不同的气体浓度,主要应用于VOCs在线监测设备、环境空气监测设备的标定与气体质量控制。产品特点:? 高精度进口质量流量计控制配比,可靠性高,重复性好,零漂小;? 7寸触摸屏显示,菜单式结构,操作简单方便;? 稀释范围广,可实现1:1000的样气稀释比例;? 支持多种气体同时稀释,响应速度快,满足现场标定需要;? 全过程软件自动控制,实时监控气体流量和气体浓度值;? 具有自动清洗功能,根据程序设定自动执行管路清洗;? 具有开机自检功能,设备异常时发出报警提示;? 所有气路采用惰性化材料,维护量少,维护费用低。技术参数:? 环境温度:5℃~50℃? 精度保证温度:15~35℃? 相对湿度:<85%RH? 电源:AC220V±22V,50Hz? 外形尺寸:标准4U结构? 重量:6Kg? 响应时间:10s? 稀释比例:1:1000(可扩展)? 精度:±1.0%S.P.( ≥30%F.S.)? ±0.3% F.S. ( 30%F.S.)? 线性精度:±0.5% F.S. ? 重复性:±0.2% F.S. 创新点:U相结构设计,体积小,重量轻进口质量流量计,精度高,控制稳定可进行多气体稀释可与CEMS设备VOC设备同步联用,实现在线稀释、连续标定动态校准仪动态稀释仪标定稀释仪
  • 欧盟RoHS指令最新修订动态及应对策略
    欧盟RoHS指令自2006年7月1日正式实施以来,全世界范围内掀起了一场电子电气产品绿色环保的热潮。2009年RoHS指令修订草案和豁免条款相继出台,欧盟的目的旨在收紧现行法规、提高生产商责任以及加强欧盟27国的市场监管。面对欧盟RoHS指令的最新变化,进出口机电企业应积极关注其实施动态,通过合理利用规则(如豁免指令)为自己争取更广阔的发展空间。  RoHS指令最新修订动态  2009年6月11日,RoHS指令最新修订的豁免指令闪亮登场。欧盟《官方公报》刊登第2009/443/EC号欧委会决议:为配合技术进展,修订第2002/95/EC号指令即《限制有害物质指令》中关于铅、镉及汞豁免情况的附件。本次豁免物质共包含38个项目,其中新增六项分别为:电力变压器中直径100微米及以下细铜线所用焊料中的铅、金属陶瓷质的微调电位计中的铅、2009年12月31日前专业音频设备的光耦合器中使用的光敏电阻的镉、2010年7月1日前直流等离子显示器中阴极溅射抑制剂中的汞,其含量不得超过30毫克/显示器、以硼酸锌玻璃体为基础的高压二极管的电镀层的铅、用氧化铍连接铝制成的厚膜浆料中镉和氧化镉。  同年9月3日,欧盟提出了RoHS指令的最新修订草案。新草案一个重要的变化是将其适用范围扩展涵盖到所有电子电气设备,除非特别指明排除在外。其中在不适用产品名单中增加了大型固定工业工具(large-scale stationery industrial tools)和管风琴乐器(musical pipe organs)。同时,RoHS指令中明确限制电子电气设备中有害物质为铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯(PBB)及多溴二苯醚(PBDE),此次没有加入新物质。新草案第4条规定,委员会应根据本条第7款给出的方法,对附件IV所列限用物质清单进行审议。另外,草案还对制造商、进口商和经销商的责任进行了规定。  作为RoHS指令的姐妹指令WEEE指令,也同期做了修订。WEEE指令修订草案制定了报废电子电气设备须达到的收集和回收目标。草案规定,成员国应鼓励生产商承担来自私人家庭电子电气废弃物收集设施的所有成本。新修订草案文本又重新插入附件IA和附件IB(电子电气设备的类别及各类别的产品清单)。新草案第2条第4款还特别补充,来自私人家庭以及非私人家庭的报废电子电气设备,一概视为来自私人家庭的报废电子电气设备。新草案同时澄清了“投放市场”指的是成员国的市场,而非欧共体市场。这对于企业履行注册责任十分重要,因为这意味着电子电气设备生产商(包括进口商)必须在其产品投放的每个市场所在国家进行注册。  相关企业应对策略  针对以上现象,检验检疫部门建议相关出口企业从以下几方面着手,积极做好应对工作:  一、正确应用豁免指令。企业必须正确理解RoHS的豁免条款,有效确定相应的产品是否在RoHS指令适用的豁免范围内。有时企业认为自身的产品属于豁免范围,但成员国的法律要求并不由欧盟委员会来解释,所以企业还应征得欧盟企业的认可。此外,对于成本较高的原材料,企业要争取用可豁免的非绿色环保材料来替代,这样可以减轻企业的短期负担。而当企业一旦遭遇产品退运、扣押时,切不可自乱阵脚。机电出口企业可以通过向当地检验检疫部门或行业协会咨询,看产品是否可以属于豁免清单范围内,以避免不必要的损失。总的来说,豁免条款的正确应用可以帮助企业规避新的环保指令,这对企业而言无疑是一次新的机遇和挑战。  二、控制加工环节和供应链,寻求替代技术。RoHS指令被称为迄今为止电子电气产品最严厉的环保法规,大多数机电出口企业都能积极应对。然而有些情况下机电出口企业深感负担较重,例如生产中部分物料(如有铅焊)本身因为含有有害物质而被淘汰,同时新的替代物(无铅焊)单价高、生产工艺不成熟、生产成本上涨。所以,企业采购部门应当严格要求供货商提供指定检测机构的RoHS检测合格报告,并要求其提供所供产品与检测产品的一致性保证。这样就能从源头上控制供应链的每一个环节。对于国际上严格禁用的有毒有害物质,机电出口企业应当尽早寻求替代技术,改进产品技术构成,提高产品的环保性能,从而促进产业升级,加快调整产业结构。  三、实时关注RoHS指令的动态。古人云:知己知彼,方能百战不殆。RoHS指令的豁免清单每4年更新一次,欧盟考虑到在电子电气行业中部分禁用的材料还没有适用的替代品进行评估,所以确定它们可以在一定范围内豁免。根据时代发展和环保要求,RoHS指令及WEEE指令会进行及时修订。这些技术法规、标准的动态及时收集,有助于企业尽早采取应对措施,优化自身产品结构,不断提高产品的市场竞争力。  随着环保意识的不断加强,我国也在积极推行绿色环保法规。虽然作为应对主体的很多企业对RoHS指令还存在观望侥幸心理,但是绿色环保是一个必然的趋势,在国内外市场上的这一普遍趋势必然引发行业洗牌。要在未来的竞争中获胜,机电出口企业应当实时关注相关标准动态,合理利用法规政策,树立绿色环保的企业形象。这才是企业的立足之根本,发展之基础。
  • 动态可逆粘附的高分子复合材料助力长期稳定的跨界面热传导
    四川大学傅强教授和吴凯副研究员报道了一种基于聚合物分子结构和填料表面设计的新型软物质热界面材料。研究团队通过力化学作用将液态金属(LM)包裹在球形氧化铝(Al2O3)表面形成核壳结构的填料,并将其嵌入具有动态粘附性的弹性体(PUPDM)中制备了三元复合材料。巧妙的PUPDM分子设计使得材料与各种热源/冷槽之间形成动态可逆的氢键相互作用,实现了零压状态下的低接触热阻和耐多次热循环的长期稳定性。而液态金属改性填料不仅可以作为导热桥梁,同时有利于聚合物链段在室温下的松弛,平衡了传统功能复合材料中导热性能与表面黏附可逆性的矛盾。这种在导热界面材料上构筑动态可逆键的概念在新型热管理材料和技术领域有广阔的应用前景。相关成果以“A Thermal Conductive Interface Material with Tremendous and Reversible Surface Adhesion Promises Durable Cross-Interface Heat Conduction”为题发表于《Materials Horizons》期刊(Mater. Horiz., 2022, DOI: 10.1039/D2MH00276K)。图1 具有可逆粘附能力的高导热/电绝缘/柔性软材料的分子设计和复合结构示意图随着现代电子设备朝着高度集成化和小型化发展,器件内部指数式增长的热严重影响到电子设备的工作性能、可靠性和使用寿命。因此,导热材料和先进的热管理技术引起广泛的关注。典型的热界面材料已经被大量应用去促进电子设备内部的界面热传导,并且评价其热管理效率的有两个重要的指标:材料本身的热导率和材料与接触基板的接触热阻。近年来,大量的研究人员致力于开发高导热的材料,然而随着电子设备尺寸的日益减小,解决接触热阻的问题变得同样重要。现有的一些降低接触热阻的方法有制备具备触变性和顺应性的材料或者施加外界应用压力。这些方法的目的都是增加接触界面的实际接触面积去实现更好的界面几何匹配。一些微纳尺度界面热传导的研究也表明界面相互作用有助于提高界面热导率,但在宏观热界面领域还缺乏系统的研究。更值得关注的是,由于热界面材料与接触基板的热膨胀系数不匹配,因此在经历长期热循环后,界面几何失配或者界面脱粘仍然会发生,阻碍着热管理的长期稳定性。图2 复合材料的导热和可逆粘附能力展示 为了解决上述问题,本工作采用的策略主要分为三个步骤:1)制备出具有可逆黏附能力的柔性弹性基体,提高热界面材料与基板的相互作用,并通过动态界面热管理实现跨界面热传导的长期稳定性。2)加工得到具有优异导热性能并且不影响柔性基体动态键的可逆性和活动性的导热填料。3)复合加工得到所需复合材料。基于独特结构的LM/Al2O3二元核壳填料结构设计, 结合具有动态可逆粘附弹性基体的合成,该工作中得到的复合材料完美地平衡了导热、柔性和粘附力的可逆性之间的矛盾。随着LM/Al2O3二元填料的加入,聚合物复合材料表现出出色的热导率(6.23 Wm-1K-1),允许材料内部的各向同性的热传导。同时,受益于二元填料的独特结构,绝缘的LM/Al2O3能有效地隔绝液态金属之间的电渗透网络,保证了复合材料的电绝缘性。此外,由于合成的PUPDM基体展现出超高的适用于多种基板的可逆粘附力(4.48 MPa, Al板,80℃),以及LM在基体和刚性填料的界面处为聚合物分子链链段的运动提供更多的自由度,有利于动态氢键的可逆解离与缔合,因此所得到的PUPDM/LM/Al2O3复合材料同样表现出出色的可逆黏附力(1.50 MPa, Al板,80℃),可以承担起一个10.66 kg的水桶。图3 PUPDM/LM/Al2O3复合材料的界面热管理展示 复合材料与基板之间出色的氢键结合作用实现了零压状态下的低接触热阻(18.28 mm2K W-1)。此外,这种动态可逆的氢键作用保证接触界面拥有良好的长期稳定性,即使复合材料与铝板的热膨胀系数不匹配,但是经过7500次热循环,接触热阻仍然没有明显上升。这种在高导热热界面材料上构筑动态可逆的界面相互作用的概念在微电子冷却技术、热电装置、大功率可穿戴设备等先进电子设备中具有广阔的应用前景。
  • 分析仪器稳定可靠的光电技术保障:详解 BCEIA 2017 滨松新品
    由中国分析测试协会主办的第十七届北京分析测试学术报告会暨展览会(bceia 2017)于10月10日-13日在北京国家会议中心举办,现场可谓是红红火火,人从众众!而滨松展台上也聚集了新老朋友,人潮攒动在一个不大的透明展柜周围,而在这个展柜中,就是这次滨松为分析仪器应用准备的新惊喜!按照分析技术手段的不同,分析仪器一般可分为光、电、色、质四大板块,那针对不同领域,此次滨松带去的“新惊喜”——新产品和新的解决方案到底是怎样的呢?下面让我们重返会场,打开展柜的玻璃罩,一个一个地拿起来详细解读,同时也将分享各种分析仪器应用的小知识哦!here we go~滨松中国展台质谱质谱技术发展至今已逾百年,一百多年来,质谱工作者们站在彼此的肩头,将一个简单的物理现象在理论和实践上推到今天的高度。从一开始对元素同位素的辨别、相对原子量的测定,到第二次世界大战用于分离核燃料铀235制造原子弹,乃至今天广泛应用于化学、环境、医学及生命科学研究,质谱技术的每一次进步,都推动了其他相关领域,如原子物理学、化学、材料科学、核技术、环境科学、生命科学乃至地球和天体科学的发展。 质谱技术的核心是“制造离子”和“检测离子”,其他所有的一切都是为这个目的服务。上图是质谱仪的基本工作流程,在本次bceia中,图中所示的几个重要元件就是滨松展台的重头戏之一。1、电离源要在质谱仪上检测到某种化合物,前提是这种化合物必须被电离,因此离子源的发展一直影响着质谱技术的发展,反过来质谱技术的发展也对离子源不断提出着更高的要求。 常见的质谱离子源包括电子电离源(ei)、化学电离源(ci)、大气压化学电离源(apci)、大气压光致电离离子源(appi)、快原子轰击电离子源(fab)、基质辅助激光解析电离源(maldi)等。 大气压光致电离源(atmospheric pressure photoionization,appi)是由前苏联的i. a. revel’ skii在1986年推出的,其最初的目的是取代放射性的ni63来提供分子电离的能量,出乎意料的是,这一改变使仪器的线性范围得到扩展并提高了灵敏度。之后通过对结构的不断改进,这种技术逐渐应在了那些难于被esi和apci技术离子化的化合物上。而且,由于appi不仅能够将非极性分子离子化,其应用还能扩展到极性化合物,因此取得了快速发展。 光致电离是使用波长在真空紫外区(vacuum-ultraviolet, vuv)的光子所携带的高能量使待测化合物电离,此次出展的全新光致电离离子源——vuv氘灯 l13301,就可以很好的担起这个任务。带有驱动电路的vuv氘灯l13301 基于mgf2窗材的滨松vuv氘灯可以促成一种高电离效率、碎片离子峰产生量少的新型软电离方式。 它的电离能可达到10.78ev,电离效率提高,且相对于传统pid灯可以电离出更多的离子,使仪器整体灵敏度有数倍提高,此外还具备低成本、易安装等特点。2、探测器探测器作为质谱仪的“眼睛”,和质量分析器一起在检测端担当起双核之一的重要作用:如何将微弱的离子信号放大到能够使人顺利辨别的水平并将其背景干扰排除。 从最初的无极质谱时代的手工描绘到干版照相感光,再到有机质谱出现后的长条记录仪和光束示波仪直至各种不同的电子倍增器,质谱仪的探测系统经历了漫长的发展过程。因为探测器的主要任务是检测质谱仪产生的离子信号,因此灵敏度、精确度和反应时间就成为衡量探测器的重要指标。电子倍增器电子倍增器(electron multiplier, 下称em)是目前使用最多的质谱探测器,其形式多样,基本原理是对带电粒子产生的次级电子进行放大。从质量分析器出来的离子根据其极性不同被施加正/负高压,在此高压下离子被加速进入em。em可分为非连续式(discrete dynode electron multiplier,下图a)和连续式倍增电极(channel electron multiplier, cem,下图b)。其通常有13~23级表面涂布有良好次级电子发射能力的金属氧化物(如cu-be的氧化物)的倍增电极。从质量分析器出来的离子束被聚集在第一级(或转换打拿极)上之后从其表面会发射一次电子,一次电子的数目和离子束的性质(质量、携带电荷、结构等)、撞击速度、倍增极表面金属合金氧化物的功函数等因素有关。根据电子轨迹的设计,一次电子之后打到之后的倍增极产生二级电子,最后阳极部分负责将经过各级倍增的二次电子进行收集,并通过外接电路将电流信号进行输出。 而从本质上来说,em就是没有光阴极面的光电倍增管(pmt)。(下图中蓝色线标注部分)传承了pmt的工艺,滨松em也已有40年的历史。因为em一般作为四级杆及四级杆相关串联质谱仪的探测器去应有,需要进行定量分析,因此要求em具有宽动态范围、长寿命、高增益等特性。除了具有上述特征外,滨松的em还能够根据客户不同需求提供丰富的产品线:小体积紧凑型、低噪声结构型、双极性探测型、大动态范围双模式输出型等。 近年来,针对冶金、环保、地质矿产、食品等领域越来越多的痕量重金属检测需求,icp-ms得到更加广泛的应用,因为icp-ms面向的是痕量无机元素的测定(检出限ppt级别),本次展会上的具有大动态范围双模式输出(模拟输出和计数输出)的em r13733就十分合适了。当入射离子量很小时,可以选择高增益的技术模式对输出脉冲进行计数;当入射离子量增加较多后,可以选择较低增益的模拟输出模式。这样探测器就可提供更宽的动态范围,避免饱和输出。不同模式下r13733的增益曲线 双模式输出工作示意图 荧光屏 在电子光学聚焦系统中,为把光电子图像转换为可见的光学图像,通常需要荧光屏。荧光屏是由发光材料的微晶颗粒沉积或喷涂而成的薄层,可以将电子动能转换成光能。 某些金属的硫化物、氧化物或硅酸盐等粉末状晶体在适当处理后具有受激发光的特性,这些材料称之为晶态磷光体,当高速光电子轰击荧光屏时,晶态磷光体基质中的价带电子受激跃迁到导带,所产生的电子和空穴分别在导带和价带中扩散。当空穴迁移到发光中心的基态能级上时,就相当于发光中心被激发了,而导带中的受激电子有可能迁移到这一受激的发光中心,产生电子和空穴的符合而释放光子。 展会上具有极短衰减时间(仅为3.5ns)的滨松快速荧光屏j13550-09d,可以与微通道板结合构成组件,使得待测离子打出的电子在荧光屏上进行显像。微通道板(组件)微通道板(microchannel plate, mcp)是一种蜂窝状的二维平面真空电子器件,其板面上有数目巨大的直径为4~25μm、长度在数十μm到数mm之间的微孔,实际上是一块通道内壁具有良好二次发射性能和一定导电性能的微细空心通道玻璃纤维面板。 mcp表面由高电阻的材料构成,为连续式的倍增电极,其工作原理和电子倍增器类似,首先是离子或光子撞击倍增电极表面产生一次电子或光电子,而后反射撞击下一表面产生多次倍增的二级电子使信号放大。将微通道板集成了阳极、电压接线、电容、法兰、螺孔等功能器件后即是微通道板组件,可作为独立功能的探测器件对飞行时间质谱仪(tof-ms)的离子信号进行测量。 飞行时间(time of flight, tof)质量分析器自上世纪50年代出现在质谱领域,其基本思想是测量离子离开离子源后,在通常为1~2m长的真空飞行管中飞行到达检测器所需的时间。基本工作原理 因为飞行路径中没有电场/磁场影响,尽管所有的离子在离开离子源时具有同样的动能,但由于不同的离子具有不同的质荷比(m/z)从而影响其飞行速度,到达探测器的时间也就有先后,m/z小的离子先到,m/z大的离子后到。 在tof-ms发展的早期,因为缺少能使大分子离子化的电离源,主要使用的离子源是ei,但是ei源产生的离子动能基本一致,tof中离子飞行动能受到初始动能的影响使其飞行时的速度差别不大,导致tof-ms的仪器解析能力不高,再加上当时使用的光束示波记录仪赶不上仪器数据产生的速度,制约了tof-ms的应用。 tof-ms的重生是上世纪80年代伴随解析离子源,特别是maldi技术的发展而开始的。再加之探测器及数据采集技术的发展,使得tof能够在更大的m/z范围内以更快的速度、更高的解析能力来获取完全的数据。 tof-ms较其他质谱仪具有灵敏度好。分辨率高、分析速度快、高质量检测限等优点,再配合基质辅助激光解析离子源(maldi)/电喷雾电离源(esi)/大气压化学电离源(apci)/大气压光电离源(appi),使之成为当今最具发展前景的质谱仪。 现在tof-ms已被用于很多国际前沿和热门课题的研究:小分子领域,如结合气溶胶采样系统或vuv真空紫外光源,应用于环保pm2.5或是vocs在线源监测及应急监测;大分子领域,结合maldi应用于蛋白质组学、药物代谢、基因及基因组学、微生物检验等领域,特别是在大通量、分析速度要求快的生物大分子分析中,tof-ms成为唯一可以实现要求的分析手段。 针对tof-ms的特点及对mcp探测器的要求,最新的f12396-11、f13446-11、f1094-11作为代表在bceia中登场,他们诠释了如下几个滨松mcp的突出特征: a、相应速度快b、极小的后脉冲c、鲁棒性,无畸变滨松的mcp组件对于环境有很好的耐受度,即使长期使用依然能够保持良好的平坦度,长时间保持很好的“jitter time”表现。d、漏斗型mcp,保持更高探测效率漏斗型mcp接受通道可使更多的离子进入mcp通道内,保持更高的探测效率 除以上特征以外,其还可结合荧光屏进行电光转换,后端加ccd相机可显图像。滨松拥有mcp裸片及组件在内的丰富产品线,可根据科研、产业等不同的需求,选择合适的型号(也提供定制化服务)。 光谱在原子光谱(原子吸收、原子发射、原子荧光等)及分子光谱(紫外可见分光光度计、红外光谱仪、分子荧光光谱仪、激光拉曼光谱仪、光纤光谱仪等)应用中,都经常出现滨松pmt、各类半导体器件及光源的身影。 相比于传统的电子真空器件,近年来半导体类器件在分析仪器中得到了广泛应用,比如最近刚揭晓的2017年诺贝尔化学奖——冷冻电镜硬件部分的高峰,即是利用4k*4k的ccd图像传感器作为直接电子探测器得到应用。此次bceia中,两个近红外新半导体器件也是光谱应用中的必看点。 我们都知道,近红外(NIR)光谱仪和拉曼光谱仪近年来备受关注,特别是在食品安全、农业畜牧业、药物质检、国土安全等领域,便携式手持式近红外、拉曼光谱仪得到越来越多的应用。针对市场对于小型化便携化及特别应用的需求,这样的产品即呈现了出来:lcc(leadless chip-carrier)封装线阵ingaas图像传感器g13913系列(近红外应用)相比于DIP封装的InGaAs图像传感器,g13913系列具有更小更紧凑的体积,功耗低,便于客户集成到便携式近红外光谱仪中。基于mems法布里-珀罗干涉(fpi)的微型近红外光谱探测器c14272、c13272-02(近红外应用) 关于这款产品想必都不陌生了,c13272系列是滨松推出的笔尖大基于mems-fpi近红外光谱探测器、曾入围国际光学“棱镜奖”,并获得了本届“bceia新产品奖”的荣誉。因为其极致紧凑的身躯、低成本、以及可工作在近红外波段等特征,一经面世便获得巨大关注。 系列还在不断扩展中,最新的c14272系列也即将上市。相比于c13272系列,c14272具有不同的波长范围(1350nm~1650nm)和更大的单点探测器面积,将为近红外光谱仪开发应用提供更多的可能性。c14272系列分光光谱图 InGaAs近红外探测器G14237系列(1064nm拉曼应用) 拉曼光谱可以高灵敏度分析化学物质的结构和组成,具有非接触、非侵入性和无损性,无需样品制备(或者只需简单样品制备)等特点。随着仪器开发和分析方法等方面的突破,如荧光校正技术等,拉曼光谱得到越来越广泛的应用,包括药物分析、爆炸物探测、文物检测、医疗诊断等多个领域。 发展高效和易于使用的小型便携式或手持式拉曼系统,是拉曼光谱一个重要方向。大多数这样的手持系统能够直接分析容器和包装袋中的样品,不需要任何样品制备,同时也避免了对化学物质的接触。 一般商用化的小型便携或手持拉曼系统多采用532nm、785nm、1064nm的激光器,但对于一个特定的应用来说,通常只有一种可以提供最好的解决方案。所以选择最佳激发波长时要考虑多方面的因素:每个激发波长对应的分析速度和准确度、样品的荧光背景、样本基质的透明度(容器壁、溶剂、被测物等)。在面对具有很强荧光信号的待测物时,为了降低背景荧光信号,1064nm激光器拉曼无疑是最佳选择。苏丹红的1064nm vs 785nm激光拉曼信号 但拉曼强度与激发波长的四次方成反比,针对1064nm激光拉曼的信号较弱,因此需要具有更低噪声和暗电流的InGaAs图像传感器。考虑到很多测试中2500cm-1拉曼位移已经可以满足应用,此时对应的波长在1450nm左右,因此滨松推出了具有更低暗噪声、长波截止波长在1450nm的ingaas图像传感器。InGaAs近红外探测器G14237系列 液相色谱 紫外可见(UV-Vis)检测器/二极管阵列检测器(DAD)是高效液相色谱(HPLC)中应用最多的检测器。其检测器的光源紫外部分为氘灯。此次出展的X2D2氘灯L9518的中心部分亮度是常规氘灯的2倍,为检测器灵敏度的提升提供了更优选择。针对UV-Vis或DAD检测器的探测器端,升级后的PPS(passive pixel sensor)型cmos图像传感器s10121系列则带来了更好的表现。HPLC中对检测限和动态范围要求较高,相比于APS(active pixel sensor)型cmos,PPS型cmos具有更低的噪声和更高的动态范围。aps和pps型cmos图像传感器对比 而s10121系列相比于之前的PPS型cmos图像传感器,具有更高的紫外响应和紫外响应平滑度,且针对紫外区域探测,滨松的cmos图像传感器无需镀膜,没有多步光电转换的损耗且没有薄膜损耗,给仪器应用提供更优化的探测端使用体验。以上就是bceia2017滨松展台中的主要看点啦,滨松中国在本届BCEIA中继续展示了“光电使能”的力量,并结合中国市场和客户的需求,提供稳定可靠的光电技术保障。参考文献:massspectrometry: a textbook (second edition), j.h.gross现代质谱与生命科学研究,科学出版社,赖聪仪器信息网:532、785还是1064nm?手持拉曼激发光选择有讲究!
  • 国家科技部重大科仪专项电液伺服动态疲劳试验机完美亮相第十七届全国疲劳与断裂学术会议
    三十四年,对于一个行业而言可能意味着时代的更迭,然而对于连续举办了十七届的全国疲劳与断裂学术会议而言,则代表着它在学术会议上已攀上了新的巅峰。 2014年8月22-24日,在“山水甲天下”的中国桂林,由中国腐蚀与防护学会、中国机械工程学会、中国材料研究学会、中国航空学会、中国金属学会、中国力学学会联合主办的“第十七届全国疲劳与断裂学术会议 ”隆重举行 ,六百余人如数参加会议,其影响力早已声名远播,成为屹立业界之巅、众人瞩目的一场盛会。三思纵横展会情况(1)三思纵横展会情况(2) 深圳三思纵横科技股份有限公司无可争辩地成为此次会议的最佳赞助商,在主会厅背景板、报到处背景板、论文光盘封面、论文集内页、《腐蚀防护之友》专刊等均能看到三思纵横LOGO展示和广告宣传。不仅如此,三思纵横还在会议前厅处设立了客户洽谈区和设备展示区两个展台,携国家科技部重大科仪专项电液伺服动态疲劳试验机成功助力此次会议,成为动态疲劳行业领域的唯一展出商,其企业发展态势和动态产品的推陈出新获得与会嘉宾们的广泛关注!客户参观电液伺服动态疲劳试验机 三思纵横的动态疲劳试验机的现场展出获得了大量专家学者的关注。来自全国各地一线院校力学专业和质检机构的参会代表们就设备的稳定性和可靠性与技术研发人员进行了充分的交流。他们看到,三思纵横电液伺服动态疲劳系统的关键单元和元件均采用当今国际领先技术制造,整个试验系统的整体性能与国际水平相当,可广泛应用于各类材料、结构件和部件的动态性能、疲劳以及静态力学性能试验。 部分专家表示,疲劳领域依然具有国内很多试验机企业难以攻克的技术难关,三思纵横能大力亮相此次会议,充分说明了对设备的专业水平具备十足的信心,希望三思纵横以技术实力填补动态疲劳产品的产品供应空缺,真正给广大试验机用户带去福音! 总工程师钱正国和621所副总工程师陶春虎留影 董事长黄志方和中航工业主任何玉怀留影 在董事长黄志方和总工程师钱正国的陪同下,中航工业首席专家、北京621所副总工程师陶春虎和中国航空工业集团北京航空材料研究院的著名教授何玉怀亲临动态疲劳试验机展台现场,亲临动态疲劳试验机展台现场,两位专家通过对金属疲劳试验数据展示的简单分析,对设备性能给予了高度评价。作为此次会议的分会场报告主席,两位专家表示:三思纵横通过此次会议的设备展示,让全国的疲劳学者专家们都了解了国家科技部重大科仪专项动态疲劳试验机的整体情况,并相信在三思纵横的努力研发下定能获得成功。此外,北京航空材料研究院也表示大力支持三思纵横的技术研究和产品推广,希望能够携手共谋未来发展!董事长黄志方作晚宴致辞 黄志方董事长在23号的主宴会厅作了简短扼要的晚宴致辞。他并没有在5分钟的讲话时间里高谈阔论,仅以简短的1分钟讲话,获得了全场人的掌声和认同。他说:三思纵横此次携电液伺服动态疲劳试验机亮相此次会议,承担着国家科技部重大专项的荣耀,也肩负着科技部部长万钢的殷切期待,更有着北京航空材料研究院的全力支持。在今后,我们将一如既往地为中国试验机用户提供更为优质的产品和服务! 简短的几句话,透露着一个企业家的信心和实力。优秀的产品和企业不仅需要市场的推广和带动,更需要市场的检阅和用户的口碑。在此次会议上,我们相信,电液伺服动态疲劳试验机的亮相足以证明一切,这是三思人不懈前行的信心,更是我们坚定“以质取胜”的信念!大会留影 两天的会议获得圆满成功,三思纵横也在此次会议中对品牌和产品作了一次完美的展现。作为中国领先的材料试验设备和材料试验解决方案的服务商,每一次技术革新都代表着三思纵横在试验机领域的进步和发展,每一次客户的认可和信任都带给三思纵横不断前进和追逐的动力。三思纵横也将不断努力,为用户提供更稳定、更精准、更可靠的试验机产品和服务,打造世界级材料力学性能测试领域的领导品牌! 三思纵横,从未止步!
  • “匠心打造,传承经典”—禾工CT-1Plus多功能自动电位滴定仪
    由上海禾工科学仪器有限公司研发部门倾心聆听用户声音,为了让电位滴定仪的应用更加普及,能够为大众服务,以匠心打造一款多功能全自动电位滴定仪,满足市场需求。 禾工CT-1Plus电位滴定仪是具备颜色滴定和自动电位滴定多重功能新一代滴定仪,采用模块化设计,由高精度计量管滴定装置、控制装置和检测装置三部分组成;仪器可以自动判断终点,可进行固定终点滴定、动态滴定、组合交叉滴定和手动滴定功能,可以自动停止检测和手动停止检测,关键滴定组件具备紧急停止保护功能。 CT-1Plus多功能全自动电位滴定仪除了进行常规的电位滴定如PH酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定和络合滴定等,还可以进行通过颜色判断终点滴定,传承经典。 在传统的颜色判断终点滴定的基础上进一步创新,可选配自动颜色判定模板,用于无法有效进行电位滴定的分析需求,机器人视觉原理精确颜色判断;仪器经久耐用,滴定控制精度小于1ul。并且测试报告符合GLP/GMP规范,U盘存储防伪pdf实验报告,测试方法和测试记录条数无限制。专属的分析系统,量身定制;以专业技术驱动自主品牌跨越发展。 CT-1Plus电位滴定仪被广泛应用于食品、药品、石油、化工、化妆品、科研等几乎所有领域的研发和质量管理中。 上海禾工将为首次申请测样的客户,免费测样两个样品。并承诺在7天内提供样品检测服务报告!您得到的不仅仅是一份报告,更可能是一份行业专业的解决方案! 如何免费获得测试服务机会? 1.测试申请您可以直接拨打我司服务热线:021-51001666也可以联系我们的QQ:2851298505我们的工程师会和您确认样品测试需求! 2.寄送样品请将样品寄送到:上海市嘉定区复华路复华高新技术园区B4-1上海禾工科学仪器有限公司 3.报告寄送一般情况下我们会在收到样品当天根据您的要求进行样品测试,测试结果将会在7天内发送至您的邮箱。
  • 中国着手制定风电保护涂料国标
    日前,风电保护涂料研讨及国家标准起草讨论会在宁波召开,中海油常州涂料化工研究院、拜耳材料科技(中国)有限公司、赫普(昆山)涂料有限公司、大金氟涂料(上海)有限公司、杜邦(中国)集团有限公司、PPG工业集团轻工业涂料,西北永新化工股份有限公司、帝斯曼利康树脂、中远关西涂料化工有限公司、广东明阳风电公司、烟台万华、石家庄油漆厂等企业和机构,共100多名表参加讨论,国家涂料和颜料标准化技术委员会高工苏舂海先生主持会议。本次大会由中国海洋石油总公可科技发展部,和中国石油学会海洋石油分会主办,由隶属于中海油常州涂料化工研究院的中国化工学会海洋石油工业防腐蚀专委会、全国涂料工业信息中心和《涂料工业》杂志社联合承办。据专家介绍,风电涂料主要是指风力发电机组钢结构、机械部件、电气部件、混凝土基础结构内外表面防腐以及风轮叶片的外表面防腐防护涂装涂料。本次大会围绕风电对涂料保护的技术需求、国内外相关技术标准现状和风电保护涂料国家标准起草建议等议题展开广泛的讨论,其中不乏唇枪舌剑的激烈交锋,最终很好的达到了采集企业意见,为国家标准的制定献言献策的目的。  国家标准翘首以待。据专家介绍,由于我国风力发电场分布的地域宽广,风机系统会遭遇到各种恶劣环境的侵蚀。陆上风电机组承受的磨损应力(磨蚀)主要有两个因素,一是风挟带的颗粒(例如砂粒)摩擦钢结构、叶片表而产生破坏,另一个是水滴、冰雹、沙尘暴甚至飞鸟等较大物的撞击破坏。这在沙漠戈壁风电场塔架迎风面及底部、风电叶片表面、箱式落地变压器迎风侧面比较常见和明显,特别是叶片的叶尖速度在许多情况下超过70m/s,磨损会造成结构破坏、效率下降和损失。据专家介绍,海上风电机组防腐蚀比陆上风电机组情况更复杂,技术要求更高。海上风机所处环境比陆上更加恶劣,海面以上部分和海面以下部分环境不同,所需防腐蚀技术也不同。海上风电机组基座为钢筋混凝土结构,防腐蚀工作重在对钢筋锈蚀的保护 海面以上的部分主要受到盏雾、海洋大气、浪花飞溅的腐蚀,因此,海上风电机组的防腐蚀比较复杂,需要分部分、针对性的进行。  风电机组单机的投资成本很高,尤其是海上风机,因此必须保证一定的使用寿命,一般要求为20年以上。据专家介绍,为保证风电装备20年以上的服务寿命,必须采取相关的保护措施,各厂家积累的实验数据表明,在没有外界因素破坏的情况下风机外围系统使用寿命完全可以达到20年。因此,如何最大程度的减少外界侵蚀将是决定风机外围系统实际使用寿命的关键因素,而涂料保护是其中重要的一个环节。在我国,风电装备制造业作为新兴产业发展初期主要依靠引进吸收国外技术,配套的保护涂料系统也一度为进口产品所垄断,而国外的风场环境和国内的有很大的不同,针对国外环境生产的风电保护涂料不适合中国的实际。以风电叶片为例,现代化大型风力叶片主要起源于中北欧波罗的海和北海附近的低地国家,那里深受北大西洋暖流影响,以温暖潮湿的温带海洋性季风气候为主,其风源特点是含水量高,含砂量和浮尘量都极低。它们的叶片涂料自然而然的将耐雨蚀作为叶片涂料的主要检测标准。而我国的主要风场位于风砂冲击区域,干旱少雨,风机外围系统的破坏主要来自风砂的侵蚀,因此风宅涂料耐风砂标准应该成为我国内陆风电涂料的主要检测标准。  而从国外引入的风电保护涂料,是按照针对国外环境的标准生产的,但脱离国内的实际。据专家介绍,近年来随着风电产业的爆发式增长,配套涂料的国产化已成为大势所趋,目前风电保护涂料已主要在国内生产,这其中既包括传统的外资品牌,也包括许多国内新兴涂料企业的产品,并且还有很多企业正考虑进入这一领域,但我国涂料行业目前还没有风电保护涂料的行业标准和国家标准,造成各涂料企业在研发保护涂料时缺乏明确的技术参照,通常都是依靠自身的理解以及生产商提供的一些要求来制定企业标准,而各个企业的标准又参差不齐,结果就是产品优劣不一。风电涂料不同于一般的重防腐涂料,它的生产技术要求很高,如果没有行业标准和国家标准作为准入门槛,质量问题会成风电涂料的主要问题。而且“由于风电装备处于向大型化方向快速发展的阶段,这对涂料产品也提出了新的更大的挑战”,本次大会的承办单位中海油常州涂料化工研究院赵晓东副院长表示,因此风电保护涂料国家和行业标准的制定变得重要而紧迫,会上不少企业用“翘首以待”来形容这种急切的期待。  大会上与会代表和专家一致认为,与飞速发展的风电保护涂料产业相对应,我国保护涂料行业目前急需建立相配套的行业标准或国家标准,这一方面可以使各涂料企业在研发相关产品时有一个明确的技术参照,另一方面也有利于规范和引导市场,以对风电装备形成更好、更长期的保护。国家标准需统筹兼顾——据专家介绍,风电保护涂料的国家和行业标准的制定已成为业界的共识,分管全国涂料和颜料标准化技术委员会和国家涂料质量监督检验中心日常管理工作的赵晓东副院长告诉本刊记者,相关部门已启动了风电装备保护涂料体系国家标准的制定工作,本次大会邀请行业生产风电涂料的骨干企业参加标准的研讨,目的是为企业表达意见搭建平台,为标准的制定献言献策。但国标的制定也面临着不少困难,表现在企业的分歧上。会议过程中,企业在国家和行业标准制定上存在两个主要分歧,并且都有自己合理的看法,因此不乏激烈的争论。  据专家介绍,第一个分歧是国标和行标的门槛高低问题,一些企业认为申报标准的草案在一些指标上要求过高,大部分企业难以达到,不利于企业的进入和形成良性竞争的市场局面。但另一些企业认为标准定的过低又无法达到保证产品质量,推动产业良性发展的目的。因此,如何平衡企业的标准,制定出高低适度的标准成为国标和行标不可回避的问题。杜邦公司的代表就认为,国标和行标应该起到准入门槛的作用,设定一个基本的产品要求,不低于这个标准的企业才有资格进入这个行业,通过这种把关,达到规范市场秩序,保证行业健康发展的目的,这也是国标和行标的根本目的所在。第二个分歧是国标和行标是否要设定统一的标准。我国风电场分布的环境差别很大,大体分类为北方环境、南方环境和海洋环境。环境不同决定了对风机造成伤害的主要因素不同,北方风场对风机的破坏主要来自砂粒的侵蚀。南方风场降水多,对风机的主要破坏是雨水、水汽侵蚀。海上风电场环境更加的复杂,海面以下的部分破坏来自海水的腐蚀,海面以上部分破坏来自盐雾和水汽i破坏的主要原因不同,保护涂料的指标侧重就应该不同,北方风场保护涂料的  耐风砂性能就是主要考虑的因素,而耐雨蚀气蚀指标就基本不必考虑。而南方的风电场正好相反,雨蚀气蚀是主要考虑的因素,耐风砂性基本可以不考虑。海上风场和南北方风场又不相同,主要考虑盐水和盐雾的腐蚀性。因此是否将不同的环境纳入统一的国标是一个重要问题。如果要制定一个统一的标准来指导陆上和海上风电场的话,那么必须既要满足很强的抗风差性指标、耐水汽腐蚀指标又要满足耐海水腐蚀指标才能很好的适应各类风场的使用,但这样一来,会增加成本,而且有些指标在有些地区就变得不必要,产生不经济。有的企业提出因地制宜,针对环境的特点来制定指标,这样会降低成本。但我国风场的环境差别很大,南方、北方、海上风场只是大类的区分,还可以具体的区分,比如同为北方风场,辽宁和内蒙的不同,河北的和新疆的又有区别。如果针对环境来设定指标,那势必会出台很多分标准,增大管理的难度,起不到国标和行标应有的作用。中国环氧网/中国环氧树脂行业在线专家表示,风电涂料国家标准的制定是一个系统工程,制定需要把各种情况考虑在内,统筹兼顾、平衡各种分歧,保证出台的标准既能带来符合我国实际应用的高质量的产品,又能推动产业兴旺、发展。
  • 上海仪电科仪专利获批2018年度嘉定区专利产业化项目
    为深入贯彻《上海市知识产权战略纲要(2011-2020年)》、《关于加强知识产权运用和保护支撑上海科技创新中心建设的实施意见》,加快建设科技创新中心重要承载区,营造“大众创业、万众创新”的创新环境,上海仪电科学仪器股份有限公司积极参与“2018年度嘉定区专利产业化项目”的申报工作,此次申报的专利项目是一种自动匹配多量程切换点的方法,已顺利通过嘉定区知识产权局的项目认定,获得区级专项支持资金奖励10万元。该专利项目的研发主要是解决灵敏度较高的滴定仪出现的死机现象。通常越灵敏的化学测量仪器,越容易因为测量对象和测量环境的不同出现仪器设备不能正常使用的现象。该专利主要通过自动调节匹配的测量范围有效降低设备返修率,提升用户使用体验。公司通过使用该专利技术研发的滴定仪实现每年至少20%增量的销售业绩。多年来,上海仪电科学仪器股份有限公司不断加大研发投入,提高核心技术。凭借先进的科研技术和高端的设计理念,相继承担了国家级、省级、市级各类科研项目共计100余项,并申报了数十项发明专利,专利总数累计已达到200余项,不断打造科技创新企业。
  • 客户通过仪器信息网成功订购上海远慕戊二醛固定液(2.5%,电竞专用)
    上海远慕生物科技公司是国内elisa试剂盒优质供应商,代理销售不同elisa试剂盒品牌的进口/国产elisa试剂盒,专业供应科研实验所需的培养基,抗体,动物血清血浆,标准品对照品,化学试剂,酶联免疫试剂盒,白介素试剂盒,金标检测试剂盒,微生物,蛋白质,ELISA种属涵盖广,凭借多年行业经验,完善的售后服务,高质量的产品。欢迎来电咨询。 客户通过仪器信息网成功订购上海远慕戊二醛固定液(2.5%,电竞专用),下面是跟客户的聊天记录: 远慕生物,专业供应科研实验所需的培养基,抗体,动物血清血浆,标准品对照品,化学试剂,酶联免疫试剂盒,白介素试剂盒,金标检测试剂盒,微生物,蛋白质,ELISA种属涵盖广,凭借多年行业经验,完善的售后服务,高质量的产品,赢得客户一致好评,欢迎来电咨询与订购!
  • 如何检修运行过程中的水力发电设备?FLIR热像仪帮你搞定
    秋冬季节,我国西南地区便进入枯水期了,那么水力发电量就会下降。因此,要想尽可能保障电力供应,就需要提升枯水期发电机组的运行效率。那么关键设备的预防性检测就必不可少,今天小菲就来说说水力发电过程中各个设备的非接触巡检吧~FLIR A700:实时监控发电设备,即时报警随着自动化发展的迅速,现如今水力发电站也几乎做到了无人化(即从控制所进行远方控制,自动运行)。为了规避事故的发生,对水轮发电机的实时监控必不可少。众所周知,机械设备在故障发生以前,多数情况下会有温度变化异常,因此选择红外热像仪进行监控,就可以提前做好准备,很好地规避事故的发生。某电站对水轮发电机内部的定子端部进行实时在线监测FLIR A700系列智能传感器热像仪,它提供多种镜头选择和电动调焦功能,能同时查看多个图像流,拥有出色的图像质量,还配备精密自动调焦功能,能让您看清镜头下的各个细节。它能对发电机的特定位置进行7*24小时的实时监控,当检测到异常温度点时,立即发出警报,可有效避免发电机的停机风险!它可选通过Wi-Fi传输压缩辐射测量图像流,及时让工作人员看到监测结果!FLIR Ex Pro:机械巡检好助手除了发电机,在水力发电厂房内还配置有其他机械和电气设备,如水轮机调速器油压装置、励磁设备、低压开关、自动化操作和保护系统等。对于这些设备的日常检测也很关键,任何一个小环节的失控,都有可能导致整个发电系统的崩溃。FLIR Ex Pro红外热像仪配备了3.5英寸触摸屏,搭配一键式电平/跨度区域调节功能,能让问题区域更加明显,显著节省了检测工作的时间,用户还可使用全新的屏幕注释功能突出关键检测结果,及时通过FLIR Ignite云服务将拍摄的检测结果编辑、存储和组织,或与检修同事共享,大大提高了检修部门的工作效率!水力发电过程中电气设备的预防性维护检修对于保障发电的稳定和效率非常重要FLIR红外热像仪在发电的各个阶段都能为您提供帮助
  • 北京鼎昊源:慕尼黑最新产品动态
    仪器信息网讯 2012年10月16-18日,慕尼黑上海分析生化展在上海国际博览中心隆重举行,北京鼎昊源科技有限公司也携相关产品参展。借此机会,仪器信息网编辑人员视频采访了北京鼎昊源科技有限公司,就此次参展情况进行了详细的介绍。  欲了解更多最新产品信息,请点击查看视频。
  • 咬定青山不放松|中科光电助力“无锡蓝”再创历史最好水平
    视频来源:无锡播报2021年,时逢“十四五”开局,是深入打好污染防治攻坚战的起步之年,无锡市以“减污降碳、源头治理”为总要求,经过一年的部署推进、拼搏努力,空气环境质量交出满意答卷,PM2.5平均浓度29.4微克/立方米,首次降到30微克/立方米以下,同比下降10.6%;空气质量优良天数比率82.2%,全年优良天突破300天大关;其中第四季度PM2.5平均浓度和优良天率两项指标排名均为全省第一。PM2.5浓度逐年递减,优良天数比例逐年递增受益于无锡市良好的营商环境而发展壮大的无锡中科光电,以持续改善“无锡蓝”为己任,自2019年积极配合支持无锡市生态环境局,助力提升监测能力建设、打造智慧环境监管平台,并持之以恒地开展专业团队技术服务,支撑无锡市取得连续多年环境空气质量“双达标”的好成绩,为服务“高质量发展”、建设“强富美高”新无锡持续贡献力量。从单站点到城市级监测网环境监测能力跨越提升建成国内首个亿元级城市地空天一体化“PM2.5&O3”协同管控监测网。针对日益凸显的臭氧污染,并结合碳达峰、碳中和的工作需求,升级大气超级旗舰站,增加光化学因子监测、温室气体监测等多种监测设备。首个亿元级城市“PM2.5&O3”协同管控监测网新建大气光化学评估监测站、大气颗粒物化学组分监测站、大气传输通道监测站、机动车尾气遥感监测站和加密微型网格站,建成以城市环境空气质量监测网为基础、大气旗舰超级站为核心、大气光化学评估监测站与大气颗粒物化学组分监测站为骨干、大气传输通道监测站与机动车尾气遥感监测站为哨兵的综合性大气环境污染立体监测系统。通过提档升级,实现监测内容从常规污染物向特征污染物拓展,监测方法从点位监测向一体化立体监测发展,监测目的从数据公示向表征、溯源和预警三位一体推进,最终实现构建满足无锡市大气PM2.5和O3污染协同防控的立体监测体系。从超站数据库到立体监测指挥中心信息化平台赋能智慧环境研判指挥一体化云平台拓展原有超级站观测数据库和功能,结合最新的数据传输通讯规范,融合大气颗粒物化学组分数据、大气光化学组分数据、大气传输通道监测数据、机动车尾气遥感监测数据充分挖掘数据内在关联,升级一体化的数据实时采集、数据解析处理、自动质量控制、数据加工等功能。建立以“组网能力建设展示、目标管理、组网数据分析、组网数据一体化质控”为体系的数据融合功能模块,实现一体化数据质控、数据展示、数据分析及数据输出,弄清楚污染特征、污染来源及成分,溯源追踪锁定污染源,为预报预警提供坚实的数据支撑。从PM2.5到PM2.5与O3协同技术服务支撑笃行不怠专业技术团队常年驻守保障,面对从治理雾霾到“PM2.5与O3”协同管控的要求变化,不断探索实践,构建了“科学+管理”双闭环体系,并形成了短期应急防控、长期持续改善的工作机制,实现了从人防到技防、从末端到源头、从粗放到精细的转变。【 科学性研判分析】——一体化研判指挥以完善的“组分站”+“环境空气质量”监测网为数据来源,利用信息化平台进行来源识别、传输分析,分析污染生成潜势,实现污染示踪,说清楚哪里高、为什么高的问题,最终支撑精准溯源交办和管控措施落地。——持续复盘评估开展工地、积尘、裸土等不同类型的专项评估,判断这些因对环境质量的影响情况,为专项治理提供依据。开展污染后评估,分析本地源情况、外来传输影响及管控效果,为今后类似污染情况应急管控储备应对策略及措施。【 系统性精准治污 】——重视摸清底数以每年更新的大气污染源排放清单为基础底数掌握全域污染情况,结合污染源清单、二污普清单、环统清单、VOCs排放重点监管企业名录,整理出按照排放量范围分类的名单,作为差异化管控的科学依据。——靶向工程治理通过重点行业综合治理、在线监测过目建设、集群排查整治、工业园区排查或回头看等措施,开展工程项目治理;并在项目进行过程中对完成项目开展绩效抽查,确保项目完成质量。——创新源头治理针对VOCs防控治理难题积极探索实践,从VOCs源头替代、构建全行业VOCs源谱库、送方案送技术企业帮扶等方面着手,有针对性地为企业制订包括高效涂装工艺改进及清洁原料替代在内的“一企一策”方案。【 针对性多措并举 】——落实“严管库制度”对被上级通报企业、涉VOCs行政处罚企业、省级以上重点帮扶企业等重点企业建设严管库,实现“有问题入库公示,定方案系统整治,依规范严管出库,后监管常态保障”。——重点行业深度减排针对火(热)电、钢铁、石化、水泥、垃圾(危废)焚烧、工业窑炉等重点行业,制定深度减排方案并严格落实,实现长期根治的管控目的。——强化应急减排措施面对臭氧污染的严峻形势,及时强化臭氧管控、第四季度氮氧化物管控,通过对工业源、移动源、重点面源等重点领域的措施加强,扭转臭氧污染劣势,抢回优良天。多个环保部门肯定无锡中科光电团队的贡献从打赢蓝天保卫战到深入打好污染防治攻坚战,空气质量改善一直是系统性的大工程,没有终点,必须全力前行。2022年的蓝天守卫工作已经开始,无锡中科光电把成绩清零,轻装上阵,笃行不怠,继续以优质的服务、扎实的作风捍卫“无锡蓝”! 信息主要来源:公众号“江苏生态环境”
  • 仪电科仪公司ZDJ-5型自动滴定仪成为食品安全检测重要配套产品
    仪电科仪公司ZDJ-5型自动滴定仪成为食品安全检测重要配套产品图为仪电科学仪器车间员工在调试ZDJ-5型自动滴定仪 在技术、软件开发和测量这三大指标上居国内领先水平的ZDJ-5型自动滴定仪,是上海科学仪器股份有限公司近年来开发的主要用于食品安全、环保、科研等领域的新产品。2012年经关键技术改进,性能、技术指标进一步完善,受到了用户的欢迎;同年9月,仪电科仪公司将该产品送往上海家乐福食品安全检测中心,与仪电科学仪器的色谱、光谱和原子吸收分光光度计等仪器一起,形成完备的&ldquo 解决方案&rdquo ,是食品安全检测的重要配套产品。 今年1至6月,该自动滴定仪产销比去年同期至少增加七成,创投产以来最高的记录。 ZDJ-5型自动滴定仪并被评为上海自主创新品牌,曾获中国仪器仪表协会&ldquo 自主创新奖&rdquo ,列入公司重点产品的前5位。该滴定仪采用模块化设计,由容量滴定装置(可由库仑滴定装置代替)、控制装置(可由PC机滴定软件代替)和测量装置(包括电位测量、电导测量、永停测量三种)三部分组成,通过模块组合或选用其它模块可实现电位滴定、电导滴定和永停滴定。当滴定仪的控制装置由计算机代替时,可在计算机虚拟滴定仪操作界面上进行各种滴定分析,在线显示滴定曲线和测量数据,并能进行滴定方法编辑管理、滴定结果计算公式编辑、滴定曲线图保存、数据库数据处理和统计等功能。
  • 禾工发布AT-1经济型 全自动电位滴定仪 新品
    AT-1全自动电位滴定仪是一款智能的滴定分析器,仪器通过USB线和电脑相连,通过电脑端控制仪器并采集数据,简单易懂的操作Z高精确性以及出色的可靠性完美地结合在一起。根据样品性质,仪器选用不同电极可进行酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定、非水滴定和pH测量等多种滴定。AT-1全自动电位滴定仪具备多项专利技术,仪器运行安静平稳,检测精度高,测量结果重复性好,各项性能指标达到进口同类产品,同时仪器故障率及使用寿命远高于国内同类产品。1.操作界面简洁易懂,具有断电保护功能,在仪器使用完毕关机后或非正常断电情况下,仪器内部贮存的测量数据和设置的参数不会丢失。2.具备多种电极接口,可适用复合电极、参比电极、测量电极、温度电极,满足不同分析所需配套的电极。3.滴定过程可直观显示滴定曲线以及1阶导数曲线,内置多种滴定方法,满足大多数分析,方法根据分析需要稍作修改可存储为新的用户方法。4.根据滴定样品的化学反应可选择多种滴定模式:动态等当点滴定模式、增量等当点滴定模式、电位或PH值EP终点永停滴定模式、PH校正及测量。5.两种滴定台选择:磁力搅拌或杆式螺旋搅拌,均采用PWM调制技术,避免特殊样品干扰分析;滴定台支架升降系统更能方便用户加样以及清洗操作。6.内置滴定保护系统实现滴定过程无人值守,防止人为误操作,保护仪器重要部件。7.多项专利技术使仪器运行平稳无噪音,坚实耐用,具有自动清洗功能,维护更方便。8.滴定记录可存储为PDF格式,存储记录个数没有上限,具有用户登录及权限管理功能,满足GLP规范。9.仪器选用不同电极可进行:酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定、非水滴定和pH测量等多种滴定,具备温度探头实现PH滴定温度补偿。10.支持10mL、20mL多种滴定管,滴定控制可使最小进液量达到计量管体积的1/20000,滴定体积可精确至1uL,并采用抗高氯酸腐蚀材料,可进行非水滴定。11.实时处理采样信号并进行一阶微分及二阶微分计算,准确识别判断滴定终点。电位、颜色二选一模块单电位模块单颜色模块显示和操控外置电脑操控,实时显示滴定曲线。外置电脑操控,配备摄像头,实时显示滴定颜色曲线。测量范围mV值:-2000mV-2000mV;PH值:0-14;温度值:-55-125℃分辨率0.1mV;0.001PH;0.1℃准确度±0.2mV;±0.003PH;0.5℃输入阻抗大于1×1012Ω补偿电流小于1×10-12A滴定管规格20mL(标配);5mL,10mL滴定模式动态等当点滴定模式、增量等当点滴定模式、(电位或PH值)EP终点永停滴定模式、恒电位(恒PH)滴定、PH校正及测量、手工滴定、定量给液和移液。动态等当点滴定模式、增量等当点滴定模式、手工滴定 终点模式滴定终点有预设滴定终点EP模式(永停法),突跃值自动判断EQP终点。智能颜色判断应用范围酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定、非水滴定、沉淀滴定、pH测量。酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定、非水滴定、沉淀滴定等有指示剂显色的滴定。滴定精度1uL(20mL计量管时)电极接口复合电极、参比电极、测量电极、温度电极无测量方法不限公式存储不限记录存储不限PH校正可选择两点校正或者三点校正法,并存储校正结果,多种标准缓冲液任意选择。GLP规范具有用户管理,登记操作者;具有滴定剂和电极记录信息管理。具有用户管理,登记操作者;无电极。 滴定台带升降支架的磁力搅拌台(标配)。外设接口USB接口采集卡PH/mV采集卡固件升级PC软件可进行程序版本升级,允许仪器功能扩展和个性化要求。管路所有管路皆采用高抗化学品腐蚀材质,确保J对的实验J准度。外壳材料聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、PP环境温度5-40℃环境湿度≤80%电源220V/50Hz应用领域主要应用于食品、药品、疾控、商检、水处理、石油、化工、海洋、电力、环保、新能源、教学、科研等领域。典型应用食品行业:油脂酸价、过氧化值、谷氨酸钠、二氧化硫、可滴定酸、维c、糖精钠、茶多酚、氯离子、柠檬酸、蜂蜜中还原糖、酸度、总酸、钙、氯化钠、脂肪酸......医药行业:氯含量、色氨酸、酸值......环保、水质:COD值、氯化物、PH值、总硬度、总碱度、硝酸盐、高锰酸盐、高锰酸钾、氯离子、CODCr含量、臭氧、三氧化氯、亚氯酸盐、氯酸盐、铜、锌、硒、砷、总磷、总氮、氟化物、溶解氧、铁、锰、硫酸盐、钴、铍、硼、三氯甲烷、四氯化碳......石油、化工:水泥三氧化二铁、三氧化二铝、氯含量、二氧化硅、检测;汽油、柴油、轻柴油酸度、硫醚硫、碘值检测;保险粉Na2S2O4、SBS改性剂、环氧树脂胶粘剂、硼酸溶液、树脂中六次甲基四胺、聚氨酯中异氰酸酯基、聚氨酯中的NCO检测......新能源:电解液氯化钠......教学、科研:生理盐水中氯化钠、葡萄糖测定......其他:饲料中的碘化钾、碱式氯化铜、蛋氨酸;烟草中的尼古丁、氯离子......1.明码实价销售:禾工科学仪器每种产品均明码实价销售,无水份价格,无高价高折等暗箱操作空间;2.享有30天无理由退换承诺:禾工主要产品均享受30天无理由退换货,详情请咨询禾工科学仪器工作人员。3.享有12-36个月质量保证服务:更令您放心的是,禾工科学仪器销售的每台整机产品,在质保期间,都将享受优质的修理费用。 4.12个月延长保修服务:禾工科学仪器提供延长保质期服务,为禾工产品提供长达一年的质量保修,省去意外的修理费用。 5.24小时快速技术指导:无论何时何地,只要您拨打禾工服务热线,即有专业的工程师指导您解决仪器使用技能和产品故障。 6.长期的产品维修整备服务:无论何时禾工科学仪器均为所产仪器提供整修服务,无论仪器外观,部件,应用程序损失,均可及时提供修复替换服务。创新点:AT-1全自动电位滴定仪是一款智能的滴定分析器,仪器通过USB线和电脑相连,通过电脑端控制仪器并采集数据,简单易懂的操作Z高精确性以及出色的可靠性完美地结合在一起。根据样品性质,仪器选用不同电极可进行酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定、非水滴定和pH测量等多种滴定。AT-1全自动电位滴定仪具备多项专利技术,仪器运行安静平稳,检测精度高,测量结果重复性好,各项性能指标达到进口同类产品,同时仪器故障率及使用寿命远高于国内同类产品。AT-1经济型 全自动电位滴定仪
  • 海能发布海能T930 全自动水分滴定仪新品
    T930全自动水分滴定仪采用卡尔费休容量法,可用于准确分析固体、液体中的水分,结果可靠,测定范围宽(0.001%-100%)。搭载10寸超大触摸屏,易于操作。采用多重安全设计,避免操作人员与有毒试剂的接触。可广泛应用石油、化工、食品、化妆品、药品等领域。 主要特点与优点l 多种结果单位显示:mg、%、ppm、H2O、mLl 具备废液防溢装置,防止废液瓶满后溢出l 标配磁力搅拌器,支持手动、自动搅拌l 滴定管规格:标配1mL,可选5mL、10mL、25mLl 多种规格进样口,满足不同样品的进样方式l 内置式滴定管,同时滴定管路也具备避光保护外管,防止试剂失效l 具备数据检索功能,可快速查阅历史数据l E-V、V-T、E-T三种图谱形式可随时切换分析实验l 16G海量存储空间,可用于储存实验方法、数据、溯源文件等内容l 具备开机向导及软件内置说明书l WiFi、USB、以太网、RS232、BNC等多种接口,可连接WiFi打印机远程打印,也可连接鼠标键盘对仪器进行操作l 插板式试剂瓶防倒架,可自由组合兼容250mL、500mL、1000mL试剂瓶 10寸超大TFT安卓触摸屏人性化的人机交互设计,接近日常手机平板的使用方式,易于操作,可灵活点击需要设置和更改的参数,可左右滑动查看更丰富的数据内容,提高工作效率。模块化菜单栏,可快速准确进入各个分界面。在样品测试中,实时显示滴定曲线、仪器参数、分析结果等信息,可以实时监控整个滴定过程。 密闭安全的试剂管理系统无需打开滴定杯即可实现试剂的自动更换,防止空气中的水分进入滴定杯,更换试剂后平衡时间更短,减少操作人员与有毒试剂的接触。 动态连续加液技术加液速度可控制在0.00002mL/s - 0.1ml/s之间自动切换,偏移值分辨率可达到0.1μg/min,通过独有的PID算法即提高了测试精度及重复性,又缩短了实验测试时间。 内置多种方法,一键快速操作仪器预设多个分析方法,滴定度、空白值、水分、溴指数等一键即可快速开始测定,且无需手动启动水分测定,样品加入后,设备可自动感应样品,开始测定。也可根据样品实际情况自定义分析参数。 符合21CFR Part 11要求具备审计追踪溯源功能,所有对仪器进行的有效操作后台都有记录。具备三级权限管理功能,每个级别亦可自定义勾选相应权限。具备电子签名、数据防篡改输出等功能。 技术参数:水分测量范围0.001%-100%水分极化电流范围1~24μA极化电流分辨率0.01μA极化电流误差范围0.05μA电压量程0-1999mV电压分辨率0.1mV电压误差范围±0.2mV滴定管驱动器步进电机滴定管分辨率1/1500000滴定管最小加液体积0.001mL滴定管误差范围1mL ±0.01mL5mL ±0.01mL10mL ±0.02mL25mL ±0.04mL方法数量150个导出格式Excel、PDF显示方式10寸TFT电容屏符合FDA21 CFR pat11是审计追踪是权限管理三级权限用户数量30个储存空间16G样品池100mL通讯接口WiFi、USB、以太网、RS232、BNC搅拌方式磁力搅拌可用打印机无线打印机电源输入电压100-240V ±10%输入频率50-60Hz输出电压24VDC 创新点:1、动态连续加液技术,搭载1/1500000步进电机,加液速度可控制在0.00002mL/s - 0.1ml/s之间自动切换,漂移值分辨率可达到0.1μ g/min,通过独有的PID算法即提高了测试精度及重复性,又缩短了实验测试时间。2、密闭安全的试剂管理系统,无需打开滴定杯即可实现试剂的自动更换,防止空气中的水分进入滴定杯,更换试剂后平衡时间更短,减少操作人员与有毒试剂的接触。3、10寸超大TFT安卓触摸屏,人性化的人机交互设计,接近日常手机平板的使用方式,易于操作,可灵活点击需要设置和更改的参数,可左右滑动查看更丰富的数据内容,提高工作效率。模块化菜单栏,可快速准确进入各个分界面。在样品测试中,实时显示滴定曲线、仪器参数、分析结果等信息,可以实时监控整个滴定过程。4、符合21CFR Part 11要求:具备审计追踪溯源功能,所有对仪器进行的有效操作后台都有记录。具备三级权限管理功能,每个级别亦可自定义勾选相应权限。具备电子签名、数据防篡改输出等功能。5、内置多种方法,一键快速操作:仪器预设多个分析方法,滴定度、空白值、水分、溴指数等一键即可快速开始测定,且无需手动启动水分测定,样品加入后,设备可自动感应样品,开始测定。也可根据样品实际情况自定义分析参数。16G海量存储空间,可用于储存实验方法、数据、溯源文件等内容。同时?具备数据多级检索功能,可快速查阅历史数据海能T930 全自动水分滴定仪
  • 新药典杀青 中药标准修订不打“补丁”
    2010版《中国药典》编制工作如期杀青,下一步,相关实施工作将逐步开展。记者获悉,此次药典收载新品种的增幅达42%,修订幅度达69%,均为历版最高,重点解决了长期以来中药饮片和常用药用辅料国家标准较少、质控水平较低的问题。  收载品种4615种  与2005年版药典相比,新版药典新增品种总计1358个,总数达到4615个,形成了中药材、中药饮片、中成药、化学药品、药用辅料、生物制品等门类齐全的药品标准体系,基本覆盖国家基本药物目录品种的需要。  据药典委员会副秘书长周福成介绍,2010年版《中国药典》一部收载药材及饮片、植物油脂和提取物、成方和单味制剂等,品种共计2136种,其中新增990种、修订612种 药典二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品以及药用辅料等,品种共计2348种,其中新增340种、修订1500种 药典三部收载生物制品,品种共计131种,其中新增28种、修订103种。  药典附录的变化也较大,其中,药典一部新增附录14个,修订54个 药典二部新增15个,修订70个 药典三部新增18个,修订38个。  结束神仙难辨时代  中药受其自身特点及历史遗留问题的影响,标准制定一直是难点。而本版药典中最大刀阔斧修订的就是中药板块。  “2010版药典收录的中药品种基本覆盖了2009版的基本药物目录。”药典委员会中药标准处处长钱忠直表示。  据钱忠直介绍,2010版药典中药部首次对原标准(包括拟新增品种和2005年版全部修订品种)收载的方法进行了全面验证和复核,使质量标准整体水平和系统性、可行性、规范性大大提高。  “我们要做到标准修订不打‘补丁’,实现均衡发展,使得有效性和安全性全面提高,同时体现中药可持续发展的鲜明导向。”钱忠直表示。他说,2010版药典中药部分对标准中的杂质、水粉、灰分、酸不溶性灰分、有关物质等有可能影响中药质量和安全的一般检查项目进行了全面增补完善。据悉,2005年版收载各类检查1465项,2010年版新增各类检查有1868项。  据悉,在有效性方面,2010版药典大幅增加了符合中药特点的专属性鉴别。化学颜色或沉淀反应和光谱鉴别方法中药标准不再使用,增加了显微粉末鉴别、薄层色谱鉴别技术等专属性强的检查项。如:黄连在2005版药典中的含量测定要求是以薄层色谱法测定黄连中小檗碱的含量,要求小檗碱的含量不低于3.6%,小檗碱在多种植物中大量分布,其作为唯一测定指标的客观性和专属性较差,而2010版药典将使用高效液相法进行一测多评,使得小檗碱、药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀的可控成分达10%,整体上体现黄连有别于黄柏等的活性关系。  而安全性方面,中药则重点加强了对重金属、黄曲霉、有机溶剂残留等的控制,并全面禁用苯作为溶剂,所有含苯的分析方法均重新修订。  “新版药典对于用常规分析方法解决不了的问题,积极采用了新技术,如液相色谱-质谱联用限量及定量技术、DNA分子鉴定技术、薄层-生物自显技术、生物测定等。”与会评审专家表示。如新版药典对蛇类药材采用了DNA分子鉴定技术,这是该技术首次用于中药标准中。  实际上,安全性、有效性和创新性在药典的二部、三部也得到进一步加强。高效液相、红外光谱等现代分析仪器使用范围得到进一步扩大 药典三部收载了第一个细菌多糖结合疫苗,以纯化疫苗取代同品种的非纯化疫苗等均体现了生产工艺技术的进步。  “可以说,我们在中药的质量标准方面,基本结束‘丸、散、膏、丹,神仙难辨’的历史。”钱忠直还透露,穿心莲、积雪草、肉桂、灵芝、青蒿等五个中药标准拟作为第一批中美国际互认标准收入美国药典。
  • 滴定分析“新技术”:光谱滴定概述及进展
    摘要:光谱滴定方法作为滴定领域的新技术,是替代颜色滴定(感官滴定、人工滴定)的新一代革新技术。在可见光范围内,采用全波长同步监控+色空间算法+曲线算法技术,建立了试剂量与单一计量参数的在线二维滴定曲线坐标,从而使颜色滴定方法提升为自动化仪器分析方法。与电位方法、温度方法相比,应用面广、不干扰被测定反应、测量无延迟、无接触性传感器、不受温度影响、反应灵敏、沿用颜色测量方法原理等诸多优点,未来将在滴定分析技术中占主导地位。表1.四种滴定技术比对表滴定技术发明人时间距今优缺点滴定分析方法(感官滴定方法)法国化学家,Joseph Louis Gay-Lussac19世纪上半叶约150年现况:建立了深厚的理论、标准体系。优点:简单,至今仍是滴定分析的主流方法。缺点:主观方法,误差大,无法量值溯源。前景:逐步被淘汰。电位滴定德国化学家,Rorber Behrend1893127年现况:历史久,研究充分。优点:测量精确,图形化操作,可量值溯源。缺点:属间接测量,操作条件多、需要根据测量对象适配器材、要求高、受温度影响大、干扰化学反应、信号延迟。前景:应用受限,市场有限。温度滴定P.迪图瓦和E.格罗贝特192298年现况:目前通常作为电位滴定仪的附件。优点:反应灵敏,不干扰反应过程,可量值溯源。缺点:属间接测量,应用于简单反应体系。前景:应用面狭小,市场很有限。光谱滴定中国20183年现况:新技术,理论不完善,仪器未商品化。优点:属直接测量技术,高准确度、高可靠性、不受温度影响、不干扰化学反应、终点明显,可量值溯源,操作简单,应用面广。缺点:不能分析混浊、固体和半固体及终点无色变的化学反应溶液,应用尚不普及。前景:逐步替代感官滴定方法,成为滴定分析的主导技术,市场广阔。滴定分析法作为化学分析经典方法,是各领域的通用分析方法,目前有几千种颜色分析方法应用在药品、食品、农产品、土壤、化工、石油、冶金、机械、试剂、环保、生物、医疗、… 等各种行业,只要有化学物质分析的工作,就离不开滴定分析技术。高精度的滴定终点判别和自动化判别技术,直接决定了光谱滴定技术的高准确度和可靠性。光谱滴定的用途:1、替代原有的光度滴定分析方法;2、替代广泛应用的感官滴定方法;3、建立系列新的光谱滴定检测方法和标准;4、偶氮、稀土、苯基荧光酮等显色剂的研究;5、分子开关或分子机器的光化学性能研究;6、光辐射化学研究;7、应用于化学分子形态;8、生物酶活性研究;光谱滴定方法为近几年新研发的技术,尚未推广,科普宣传、仪器制造、方法原理、应用案例等方面属于初创状态,仅有原理样机和《化学光谱滴定技术》著作面世。研究人员和投资者不会立即看到技术体系的应用和效益,但目前的工作是实现后期专利技术独占的前期工作,是实现大规模替代感官滴定的理论、方法、标准、仪器提供关键的前瞻性基础。其经济价值方面,与电位滴定仪的中国十亿市值市场、世界70亿市值(瑞士万通,2015)相比,该技术属滴定行业内国内外首创,目前没有任何型号的商品机问世,故无法对其市场前景做出明确评价。参考滴定分析仪器的市场,光谱滴定技术的应用领域远远大于电位分析技术。一旦仪器商品化,研发机构将在该投入上取得知识产权保护和大于电位滴定仪的长期的效益。目前亟待解决与存在的问题建议:采取联合申请课题,取得科技部、基金、协会、企业的政策和资金支持,共同进行理论体系、测量原理、商品机型仪器生产、应用技术研究与方法推广、国际专利申报等方面的研究,尽快保持我国现有的国际领先地位。本资料简单介绍光谱滴定原理、算法、技术应用和案例分析,供制造商、技术研究者、合作者参考。滴定分析法发展历程滴定分析法(titrametric analysis)的研究历史可追溯到18世纪晚期。19世纪上半叶,法国化学家Joseph Louis Gay-Lussac命名了滴定分析方法,因此被认为是滴定分析法的发明者。如今,滴定法成为最重要的化学分析技术之一,应用普遍而频繁。其方法采用人工操作、眼睛观看颜色、大脑对颜色变化做出判断、语言形容滴定过程的额颜色变化,属于主观判断的感官分析方法,简单、应用广、速度快、成本低,也存在受色评价环境影响大、语言描述模糊、眼睛感受的个体差异大、手工控制滴定准确度差等缺点,这种建立在主观观察基础上的方法已经不适应现代检测技术的需求。只是由于历史过于悠久,其建立海量检测方法、技术标准以及应用领域的习惯,致使其还在广泛应用。化学反应过程的颜色变化,是化学结构变化的可见光表现,颜色变化代表反应过程的进程,是结构对光谱吸收的性质,所以测量的颜色变化可以准确表征反应中物质结构的变化,这也是与感官滴定方法一脉相承。现代研究证明,颜色的最精确的测量方式是分光式测量方法,颜色可以用CIE 1976(L*a*b*)彩色均匀空间的三维坐标位置标识,每个颜色都有其唯一指标位置,颜色的变化可以在CIE 1976(L*a*b*)彩色均匀空间的三维坐标中描述出变化轨迹,从而将主观的颜色变化描述转变为客观测量数据,进而实现化学分析过程的光谱滴定测量技术。光谱滴定方法的基础是色测量的分光式测量方法,所以,从原理上它就具有高准确度、高可靠性、可量值溯源的优点。计入相关变量因子算法的滴定曲线的凸变峰型非常明显清晰。具有准确、可靠、明显、自动等诸多优点。缺点与光分析方法相似,计算方法复杂、数据量庞大,严重依赖于数据处理系统,这在计算技术高速发展的今天已经不是问题了。而其替代逐步替代感官滴定方法的发展趋势,将成为滴定分析的主导技术,技术应用和仪器市场及其广阔。一、滴定原理与分类目前的滴定分析(titrametric analysis),按测量原理主要分为可见光颜色滴定、电位滴定、温度滴定等三种滴定方法,光谱滴定属于可见光颜色滴定的仪器分析方法,可以替代可见光颜色滴定的大部分方法。1、可见光颜色滴定法颜色测量包括光源颜色的测量与物体色的测量两大类,滴定分析领域关注反应液的颜色变化,属于非荧光物体测量。化学滴定分析反应中的可见光颜色测量属于非荧光物体测色,为感官颜色滴定法和传统仪器颜色滴定法两大类。其中,仪器颜色滴定法包括光密度法、紫外光度滴定、可见光光-电积分法和分光光度滴定(光电滴定)。仪器颜色滴定法测量反应液体颜色是测定液体在测量时的光谱光度特性反应液体光谱反射比P(λ)或者反应液体的光谱透射比τ(λ)等,计算出色刺激函数φ(λ)之后,根据色度学的三个基本方程求出被测颜色的CIE三刺激值X、Y、Z(标准照明体Y= 100)。 1.1 感官颜色滴定法其实质是一种目视光度测定法,原理是利用加色混合定律,将各个分量的未知色加在一起,以描述所得的未知色。是依靠反应过程中的颜色的变化,用人眼作为感受器、大脑判断颜色变化程度,在被测量溶液中加入指示剂或者依靠反应过程中的颜色感官颜色滴定法直观、简便、快速等优点,是滴定实验中最常用的方法之一,是一种完全主观评价方法,同时也是最简单的一种方法。眼睛是一种光学系统,能够在视网膜上产生图像。它由包括角膜、水状体、虹膜状体以及玻璃体等实体组成,使眼睛能够针对以105系数变化的照明水平简单而快速地做出反应。眼睛能够感知的最小照度为10-12Lx(相当于夜空中黯淡的星光)。为了能够感知到光,人眼中包含了锥状细胞和杆状细胞两种感光器:锥状细胞感受到各种颜色(“明视觉”),对波长555 nm的黄绿光谱区域,其灵敏度最高;杆状细胞使我们看到的是黑白的画面(“夜间视觉”),在波长507 nm的绿光谱区域,其灵敏度最高。人眼对光谱灵敏度曲线见图1。图1.人眼对光谱灵敏度曲线其弊端在于观察变色阈值是借助人眼,经验和心理、生理因素的个体差异引起较大的判断误差,无法溯源,受环境条件影响大,可变因素太多,且无法进行定量描述,从而影响到评估的准确性和可靠性。虽然感官颜色滴定法是应用面最广的分析方法,但其主观测量结果的缺陷致使其处于被逐步淘汰的趋势。1.2、可见光-光密度检测分析法 光密度测量是测量反射光量和入射光量的大小,光密度计提供的光之间的差别是光的吸收量,也即被测液体表面层的吸收光量大小,吸收特性的度量,只表示黑或灰的程度。该方法只要应用在印刷行业,“彩色密度”是指测量时,通过红、绿、蓝三种滤色片分别来测量黄、品、青油墨的密度。它直观地反映了C、M、Y、K四色印刷的密度、网点百分比、油墨叠印率等,被广泛用于印刷行业的颜色和墨层厚度控制当中。 1.3、可见光光-电积分法 光电积分法是20世纪60年代仪器测色中采用的常见方法。是测量整个测量波长区间内,通过积分测量测得样品的三刺激值X、Y、Z,再由此计算出样品的色品坐标等参数。通常用滤光片把探测器的相对光谱灵敏度S(λ)修正成CIE的光谱三刺激值x(λ)、y(λ)、z(λ)。用这样的三个光探测器接收光刺激时,就能用一次积分测量出样品的三刺激值X、Y、Z。滤光片必须需满足卢瑟条件,以精确匹配光探测器。卢瑟条件如下:此类型仪器的测色准确度是与仪器符合卢瑟条件的程度有直接关系的,要做到完全符合上述条件是很困难的。在实际的滤色修正中,由于色玻璃的品种有限,仪器不可能完全符合卢瑟条件,只能近似符合应用部分滤光片法可使x(λ)和z(λ)曲线的匹配积分误差小于2%,y(λ)曲线的匹配积分误差小于0.5%。光电积分式仪器不能精确测量出被透射液体的三刺激值和色品坐标,但能准确测出被透射液体的色差,因而又被称为色差仪。所以,色差仪原理也可以进行颜色滴定分析,受其依据的原理限制,误差大、应用范围有限。 1.4、可见光-分光光度法 分光光度滴定(spectrophotometric titration),又称光电滴定(photoelectric titration)。通过测量滴定过程中吸光度又称分光光度滴定法。它是通过样品液体的透射光能量与同样条件下标准样品透射的光能量进行比较,得到样品液体在每个波长下的光谱吸收率,然后利用CIE提供的标准观察者和标准光源公式计算,从而得到三刺激值X、Y、Z,再由X、Y、Z按CIEYxy,CIELab等公式计算色品坐标x.y,CIELAB色度参数等。该方法以待测组分、滴定剂、反应产物在滴定过程中吸光度的变化确定滴定终点的分析方法。它能在底色较深的溶液和无色溶液中滴定,检测微弱吸光度变化、可准确确定滴定终点。该方法通过测量探测样品的光谱成分确定其颜色参数,不仅可以给出X、Y、Z的绝对值和色差值△E,还可以给出物体的分光透射率值和分光透射率曲线。采用此类仪器可实现高准确度的色测量,可对光电积分测色进行定标,建立色度标准等,故分光式仪器是颜色测量中的权威仪器。1.4.1光度滴定法光度滴定(photometric titration) 是在滴定过程中,用光度计记录特定波长的吸光度的变化(非颜色变化)。要求滴定过程中,溶液吸光度Abs的变化遵循朗伯-比尔定律。滴定时,每加入一定量的滴定剂,都同步在相同波长下记录其吸光度。然后以吸光度A为纵坐标,标准溶液的体积V为横坐标,绘出光度滴定曲线,从两条切线的交点可求得滴定终点。光度滴定方法要求被滴定溶液的吸光度的变化必须遵循朗伯-比尔定律。光度滴定法对于某些纯净液体和波长吸收特征性强的反应,非常方便,适用于滴定有色溶液、略微混浊的溶液、微量物质,有较高的灵敏度和准确度。由于采用单波长检测,不能适合反应前后由于结构改变导致的特征吸收波长偏移,而且当化学反应出现多次多个吸收波长时,无法获得多滴定终点的光度信号,可靠性和适用性差。1.4.2紫外光度滴定(ultraviolet photometric titration)利用溶液紫外光吸收的变化观察终点的一种光度滴定。例如,被测物是无色的,伴随滴定的进行,其紫外光吸收在改变。1.4.3浊度滴定(turbidimetric titration )又称比浊滴定法。利用沉淀的生成或消失,溶液浊度发生变化进行的滴定。用通常的光度滴定装置可进行滴定,由于沉淀粒子吸收光、沉淀的反应滴定。1.4.4可见光光谱滴定技术新一代可见光光谱滴定法技术(Visible Spectral Titration Technology, VSTT)是在可见光-分光光度法的基础上发展的。它是测量反应液体的多个设定波长的光谱透射比τ(λ),计算出光谱滴定曲线。在曲线上的凸变峰对应的体积值均为颜色突变点。该颜色突变点视为物质结构改变点,对应的加入试剂体积数为滴定终点的体积数。该方法的基础是色测量的分光式测量方法,所以,从原理上它就具有高准确度、高可靠性的优点。而采用现代数据处理技术剔除高速测量产生的噪音干扰,分离出的信号计入相关变量因子的算法,使滴定曲线的凸变峰型号非常明显清晰。具有准确、可靠、明显、自动等诸多优点。缺点与光分析方法相似,不能分析混浊、固体和半固体、终点无色变的化学反应溶液及其过程,而且计算方法复杂、数据量庞大,严重依赖于数据处理系统,这个缺点仅相对于其他方法相比,对于现代计算技术的发展根本不是问题。光谱滴定方法是2015年搭建成原理验证机、2018年提出光谱滴定的概念。依据该方法原理研发的设备和方法应用业内尚未普及,出版的文献著作仅有《化学光谱滴定技术》(王飞,著)。依据其原理和应用,光谱滴定方法可以替代感官颜色滴定法、可见光光-电积分法、单波长可见光分光光度法,与电位滴定方法、温度滴定方法一起成为滴定分析领域的3种仪器分析方法,相互补充。2、电化学分析法电化学分析法(electrochemical analysis)是以,测量原电池的电动势为基础,根据电动势与溶液中某种离子的活度(或浓度)之间的定量关系(Nernst 方程式)来测定待测物质活度或浓度的一种电化学分析法。是滴定领域中出现最早、应用最广的仪器测量技术。它是以待测试液作为化学电池的电解质溶液,比较其中一只电极电位随试液中待测离子的活度或浓度的变化而变化,与另外另一支是在一定温度下电极电位基本稳定不变之间的电动势来确定待测物质的念量。 1893 年德国学者 Rorbert Behrend 首次使用在滴定实验中应用电位分析方法做为判定终点方法。20 世纪中期自动电位滴定法在化学分析中开始流行,万通公司于 1949 年推出第一台用于酸度滴定的自动电位滴定仪 Titriskop。1957 年首创第一支活塞滴定管取代玻璃滴定管,1961 年诞生能够自动记录滴定曲线的自动电位滴定仪 Potentiograph。1971 年出现联用计算机的高性能电位滴定装置,1978 年,微处理技术与动态滴定技术结合,缩短分析时间的同时增强滴定精度。本世纪自动电位滴定仪的生产商较为著名的还有美国布鲁克海文公司、瑞士梅特勒-托利公司、英国马尔文公司、上海仪电科学仪器、上海雷磁科技公司、江苏新高科等。电位滴定法能有效减少人眼判断产生的主观误差,不需样品指示剂,无关溶液颜色和混浊度。是当前世界上最常用的自动化滴定方法。但其缺点在于电极使用不便、无法高温测定和滴定终点与颜色标准不一致。同时无法测定无离子参与、低浓度溶液、滴定产物稳定性小的单组分、滴定产物稳定性接近的多组分溶液浓度,严重影响的其使用范围。电分析法包括:电解法(electrolytic analysis method):电重量法(electtogravimetry):库伦法法(coulometric)库仑滴定分析法(coulometric tiyration):测定电解过程中所消耗的电量,按法拉第定律求出待测物质含量的分析方法称作库仑分析法。库仑分析法还可分为控制电位库仑分析法和恒电流库仑滴定法。电导法(conductometry) :电导分析法(conductometric analysis) :电导滴定法(conductometric titration):电位法(potentiometry) :直接电位法(dirext potentiometry):通过测量电池电动势来确定指示电极的电位,然后根据Nernst方程由所测得的电极电位值计算出被测物质的含量。电位滴定法(potentiometric titration):在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法。和直接电位法相比,电位滴定法不需要准确的测量电极电位值,因此,温度、液体接界电位的影响并不重要,其准确度优于直接电位法。与感官颜色滴定法相比,对于待测溶液有颜色或浑浊时,终点的指示就比较困难,或者根本找不到合适的指示剂。电位滴定法是靠电极电位的突跃来指示滴定终点。在滴定到达终点前后,滴液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级,在等当点附近发生电位的突跃。被测成分的含量仍然通过消耗滴定剂的量来计算。因此测量工作电池电动势的变化,可确定滴定终点。电位滴定法无主观误差,是当前世界上最常用的自动化滴定方法。缺点在于必须针对不同化学反应类型选用特定电极、电极表面胶体与溶液交换接触交换电荷的接触式测量致使对含量低的样品测定产生较大影响、受温度影响大且不能高温测量、信号延迟、滴定终点与颜色滴定终点难以一致。伏安分析法(voltammetry):利用电解法过程中测得的电流-电压关系曲线(伏安曲线)进行分析的方法称作伏安分析法。极谱分析法(polarography):是用滴汞电极的伏安分析法称作极谱分析法。溶出法(stripping method):电流滴定法(amperometric titration):3、温度滴定法温度滴定法是非接触式传感探测技术。是一种量热分析技术,即用一种反应物滴定另一种反应物,随着加入滴定剂的数量的变化,测量反应体系温度的变化。滴定一般在尽可能接近绝热的条件下进行,被滴定物可以是液体或悬浮的固体;滴定剂可以是液体或气体。温度变化是由滴定剂与被滴定物间的化学作用或物理作用(例如一种有机分子吸附于固体表面)引起的。1922年P.迪图瓦和E.格罗贝特建立热滴定法,用于容量分析。1924年P.M.迪安和O.O.瓦茨最早使用测温滴定这一术语;以后又有人采用热滴定、焓滴定、测温焓滴定、量热滴定和测温滴定等术语,至今仍未统一。70年代以来,由于与滴定量热计相关的一些技术(如恒温浴、恒速滴定装置、反应容器、温度传感电路以及数据分析手段等)获得迅速发展,连续滴定法结果的精度已可与常用溶液量热计比美,而且能够滴定少于毫克级的试样。因此热滴定不仅可用于分析目的,而且已成为一种精密量热技术。滴定量热法特别适用于下述目的:在有连串反应或并行反应存在的情况下,测定焓变ΔH;用于包含微弱相互作用物种的反应,求吉布斯函数改变ΔG;鉴别络合反应中存在的物种等。还用于测定混合热、物质在两相中的分配系数和吸附容量等,并可用于生物化学、微生物学和环境化学等方面。实验数据以热谱图形式表示,它提供了有关反应中物质的量(滴定终点)和反应物质的特性(焓变)的数据。对图进行分析,可以得知反应容器中发生的反应的类型和数目,以及溶液中存在的各物种的浓度等信息。这部分内容称为热滴定,同时还可以确定反应的化学计量关系,计算反应的热力学量,如平衡常数K(ΔG°)、标准状态下的焓变ΔH°和熵变ΔS°,这部分内容称为滴定量热法。测温滴定法以热效应为基础,与溶液的许多性质(如粘度、光学透明度、介电常数、溶剂强度、以及离子强度等)无关,因此可以用于气相、液相、非水溶液、有色溶液、胶体溶液和粘稠浆状等体系。温度滴定法的特殊优点是不干扰滴定反应,如离子强度或溶剂等,则在很大程度上与它们无关。同时可以操作有色溶液,胶体溶液或浆液。同电化学方法中的电极比较,作为测量器件的温度传感器是惰性的,并且它不伪示试样成分参与反应的结果。但无法应用于同时放热和吸热复杂化学反应过程,应用受限。温度滴定方法利用滴定反应的热效应测定滴定度容量,弥补了电位滴定的缺陷。最早的温度滴定方法应用报道在 1913 年,作者是 Bell 和 Cowell。1969 年,L.S.Bark 等在著作中介绍了温度滴定方法。1973 年E.VanDalen 应用拜耳法进行氢氧根和氧化铝的滴定。自 20 世纪 70年代以来,自动电位滴定方法占据了主导地位,而温度滴定在工业过程和质量控制等领域温度滴定技术一直未得到充分利用。90 年代,温度滴定较大的发展,在工业过程和质量控制等领域温度滴定技术得到充分利用。温度滴定技术的优势是非接触式传感探测,不接触被测量液体、不需要更换电极,测量与离子强度或溶剂无关,能用于胶体溶液或浆液的浓度滴定。但温度滴定仪无法应用于放热和吸热两种复杂反应过程均存在的化学反应,大大限制其应用领域。经典颜色滴定、温度滴定、电位滴定分析技术,已远远不能满足前沿科学研究对化学分析准确度、便捷性和可靠性要求。因此,发展采用可见光连续光谱测量的技术技术手段,弥补已有电位分析、温度分析的不足,通过对呈色化学反应进行连续光谱分析,实现被测定物质化学反应过程中形态变化的用光信号进行滴定的方法由可能成为化学研究、各行业检验检测需求提供解决问题的新技术手段。二、滴定技术的发展化学研究者和仪器制造厂商也积极进行研究,试图客观的进行化学分析测定。上世纪 30 年代,Muller 等率先在滴定分析中使用光度计设备,最早的实用化光度滴定设备是瑞士万通公司于 60 年代研制的数字滴定管和数字化滴定仪,70 年代已有将滴定仪和计算机控制相结合的研究出现。随着机械加工和光学探测器的发展,光度滴定装置引入了 LED 光源、光电二极管、光电倍增管、光谱仪等光电探测设备。ManoelJ.A.Lima 等使用自制的 LED 光度计搭建多流分析全自动光学滴定设备,用于测定果汁、醋、葡萄酒酸度。中国储备粮管理总公司成都粮食储藏科学研究所研发了测定粮食油脂酸价的仪器。2008 年,姜能座使用便携式光纤光谱仪用最大吸光度为滴定终点,得到了多个波长的光度滴定,实现了最大波长的寻找,但无法应对多波长变色(出现 2 个以上的波长)。由于采用单波长吸收峰分析滴定过程的技术缺陷无法满足化学反应的全光谱变化“蓝移”和“红移”需求,极大限制了光度滴定仪器的应用。此外,近年来,将图像技术应用于滴定技术的研究也进行了研究。使用 CCD 或 CMOS 设备获取溶液的图像信息,通过图像特定区域的彩色信息 RGB 值和滴定剂消耗体积的映射关系判断滴定终点。Alexander Y.Nazarenko 使用 USB 摄像头滴定测量废水的硬度。王晓丽开发摄像头滴定仪。朱自兰基于视觉特性的图像处理技术将24bit 彩色转换成 8bit 的伪彩色进行量化。图像滴定方法具有工作稳定、实验易于跟踪,但是对混浊溶液的滴定终点判断较差,无法数字化溯源、不同图像处理技术差异显著,严重影响系统一致性和测量精确度要求。滴定技术发展简史见图2,滴定分析仪器的发展见图3。.图2.滴定技术发展简史图3.滴定分析仪器的发展光谱滴定仪在滴定领域的优点:没有与溶液接触的电极而不干扰测定,颜色变化只与被测物结构变化有关,颜色变化曲线与物质结构变化致光谱变化相对应,CIELAB滴定曲线清晰、终点突变显著技术,路线新颖,测量结果稳定,测量精度高,量值可溯源,沿用颜色突变原理而与传统方法/标准吻和,可以广泛应用在化学分析的诸多领域,将取代手工滴定为自动滴定。在可见光光谱滴定的基础上,可以开发出紫外光谱滴定技术、红外光谱滴定技术、可见光光谱物质形态结构分析技术等等。其缺点是由于目前技术刚成型,尚缺乏深度的研究,局限于测量可见光谱范围内有颜色变化的化学反应。该技术在以下方面尚待深入研究:广泛应用的技术应用、光谱曲线与化学结构关系、光谱滴定的国际/国家/行业/团体/企业的标准/方法/文献、新数学模型、专用仪器开发。化学光谱滴定技术通过化学反应形态光谱分析关键技术的研发与应用,为研究化学反应物质结构形态变化、揭示形态与光谱信号产生的机理提供一种新的可见光全光谱分析技术。未来的市场需求量极大,有极大的实用价值与新领域的开发前景。三、新技术——光谱滴定技术化学反应光谱滴定检测技术(Chemical Reaction Spectrometric Titration Detection Technology,STCRM)是在化学反应中,基于化学基团形态结构的变化对光谱中某波长的吸收,引起初始光谱变化,从光谱变化信号的过程分析滴定过程和物质结构变化。本文所指的光谱滴定技术是可见光光谱滴定技术(Visible Spectral Titration Technology, VSTT),从光谱变化特征推断化学反应进程。在380 nm~780 nm范围内,采用CIELAB色空间技术对光谱变化即时测量、处理,与化学反应进程同步。这是利用化学反应过程发生的光谱变化表征物质结构的一种新技术。光谱滴定技术是2018年中国人在世界上首次公开的原创新技术。光谱滴定技术是在可见光可见光-分光光度法的基础上:1、引入CIALAB彩色均匀空间算法,将溶液的颜色变化采用色空间的色度值进行标识;2、与体积等因子关联,研发了突变峰曲线算法,使滴定终点清晰明了; 3、特殊的光学通道,配合混合技术,将扰流降低的同时达到反应充分的目的;光谱滴定技术在滴定领域的优点:没有与溶液接触的电极而不干扰测定,颜色变化只与被测物结构变化有关,颜色变化曲线与物质结构变化致光谱变化相对应,CIELAB滴定曲线清晰、终点突变显著技术,路线新颖,测量结果稳定,测量精度高,量值可溯源,沿用颜色突变原理而与传统方法/标准吻和,可以广泛应用在化学分析的诸多领域,将取代手工滴定为自动滴定。从历史的发展看,光谱滴定技术可以完全替代感官滴定和光度滴定,从而与电位滴定技术和温度滴定技术共享未来滴定领域。从目前的研究进展看。目前,光谱滴定分析技术在世界上处于初始理论、原理机探讨研究阶段,未查到系统研究化学光谱检测技术的文献和实际应用的光谱滴定分析仪器,没有从可见光光谱的角度提出新的研发路线。2012 年起,中国工程师在这方面率先开展了探索研究,以酚酞为指示剂、氢氧化钠溶液滴定邻苯二甲酸氢钾配置氢氧化钠标准溶液为例,验证了光谱滴定技术的可行性。2015年搭建了原理验证机,确定了光谱滴定技术的技术路线。2016年申请了《化学分析用氢氧化钠标准溶液配制的CIE 1976 L*a*b*色空间法》(201610090734.2)等十余个相关专利。2019年出版了《化学光谱滴定技术》(中国标准出版社)著作。3.1 光谱滴定原理CIELAB(为国际照明委员会,International Commission on illumination,法语:Commission Internationale de l´Eclairage,简称为CIE)在1976年年会上批准的一个非照明的彩色均匀空间计算体系L*a*b*彩色均匀空间(其中L*是CIELAB色度值的明度,a*是CIELAB色度值的红-绿色品指数,b*是CIELAB色度值的黄-蓝色品指数)。L*a*b*彩色均匀空间的色度值参数在化学滴定分析中的映射模型,是CIE非照明标准方法在化学滴定领域的应用。3.1.1 可见光光谱中每一种色光不能再分解出其他色光,称它为单色光。由单色光混合而成的光叫复色光。在光照到物体上时,一部分光被物体反射,一部分光被物体吸收。透过的光决定透明物体的颜色,反射的光决定不透明物体的颜色。不同物体,对不同颜色的反射、吸收和透过的情况不同,因此呈现不同的色彩。比如一个红色的光照在一个绿色的物体上,那个物体显示的是黑色。因为绿色的物体只能反射绿色的光,而不能反射红色的光,所以把红色光吸收了,就只能看到黑色了。2)光的吸收定律的适用范围布给-朗伯定律广泛成立,而朗伯-比尔定律则在许多情形下不成立。朗伯比尔定律必须满足下列全部条件:入射光为平行单色光且垂直照射、吸光物质为均匀非散射体系、吸光质点之间无相互作用、辐射与物质之间的作用仅限于光吸收(无荧光和光化学现象发生)、吸光度在0.2~0.8之间、适用于浓度小于0.01 mol/L的稀溶液。实际上的化学反应条件,不可能全部满足以上条件,这种情况叫偏离光吸收定律。偏离光吸收定律是指吸光度对溶液浓度作图所得的直线的截距不为零或吸光度与浓度关系是非线性的现象造成偏离光吸收定律的原因有:1、单色光不单纯:入射光为一很窄波段的谱带,其光谱带宽度大于吸收光谱带时,则投射在试样上的光就有非吸收影响;2、溶液性质引起的偏离:浓度高时,吸光粒子间的平均距离减小,受粒子间电荷分布相互作用的影响,他们的摩尔吸收系数发生改变;3、溶质和溶剂的性质:由于溶质和溶剂的作用,生色团和助色团也发生相应的变化,使吸收光谱的波长向长波长方向移动或向短波长方向移动,即所谓的红移和蓝移;4、介质不均匀性:被测试液不均匀,是胶体溶液、乳浊液或悬浮液,则入射光通过溶液后,除了一部分被试液吸收,还会有反射、散射使光损失,导致透光率减小,使透射比减小,使实际测量吸光度增大,使标准曲线偏离直线向吸光度轴弯曲;5、溶质的变化:化学反应的解离、缔合、生成络合物或溶剂化等,致使吸光度与浓度的比例关系便发生变化;6、化学反应的呈色影响:溶液中有色质基团的聚合与缔合,形成新的化合物或互变异构等化学变化以及某些有色物质在光照下的化学分解、自自身的氧化还原、干扰离子和显色剂的作用等。所以,单波长的光度滴定方法使用范围是十分有限的。3)光谱滴定原理在化学光谱滴定中,溶液中试剂因子的变化引起被测物结构的改变,这种改变伴随着其吸收光谱某些波长的变化(颜色变化),该变化点为滴定终点。测量吸收光谱的改变,可以推算其结构的变化条件。具体技术路线是:用突变峰同步对应的体积量为反应物质加入量,采用连续同步测量技术,测量可见光光谱的吸光度、试剂加入体积、CIE 1976(L*a*b*)均匀彩色空间的参数值。该技术用于分析物质结构,用于滴定领域的光谱滴定技术,为化学分析引入了新的测量分析技术。研究者提出了以下6个光谱滴定的定理:⒈ 光谱-结构变化定理:化学反应中可见吸收光谱的改变,一定是参与反应中呈色物质中的至少一种物质结构或者浓度发生了变化。⒉ 光谱-结构不变化定理:化学反应中,物质的结构和浓度的变化不一定引起可见吸收光谱的改变。⒊ 突变峰-结构定理:化学光谱滴定的坐标曲线参数的突变峰只与结构有关,与呈色物质的浓度无关。⒋ 色空间曲线-结构定理:呈色物质结构或浓度的改变与CIELAB彩色均匀空间直角坐标系的参数曲线变化对应。⒌ 曲率测定定理:CIELAB彩色均匀空间直角坐标系的参数曲线的曲率发生变化,一定对应着被测量溶液中的2种以上物质发生了浓度或者结构上的变化。⒍ 光谱-化学光谱分析的颜色定理:CIELAB彩色均匀空间测量的参数是溶液中全部呈色物质混合的可见吸收光谱呈现的颜色参数。3.2 光谱滴定计算依据与公式3.2.1 CIE 1976(L*a*b*)均匀彩色空间的参数值计算CIE 1976(L*a*b*)色度值,由光谱滴定仪的数据处理软件读取的吸光度值后,按公式计算出样品在CIE 1964标准色度系统的三刺激值X、Y、Z,再按照公式计算CIE 1976(L*a*b*)色空间的心理明度L*、心理彩度坐标a*和心理彩度坐标b*。3.2.2 光谱滴定参数计算程序化学反应光谱CIELAB色空间的参数值与物质量关系计算方法,吸光度与CIELAB彩色空间参数值算法示意图见图4。计算步骤包括:对化学反应溶液在可见光波长范围内测量加入的不同反应物体积V值对应的一组波长的吸光度值,计算出CIELAB色空间的参数值,建立平面直角坐标系,该平面直角坐标系中的曲线即为化学反应参数与反应物体积V代表的物质特征量的坐标曲线;3.3光谱滴定仪的基本结构3.3.1 基本结构图 光谱滴定仪的光路结构示意图见图5、光谱滴定仪系统工作原理见图6、光谱滴定仪结构示意图见图7、光谱滴定仪设计示意图见图8、光谱采集中的背景噪声去除路线图见图9。图5.化学光谱滴定仪光路结构示意图图6.光谱滴定仪系统工作原理光谱滴定仪(可见光光谱化学滴定分析仪,Visible Spectrochemical Titration Analytical Instrument,简称VSTAI)由以下系统/装置组成:光路系统、试剂流量控制装置、搅拌装置、反应容器、控制系统。光谱仪性参数见表1。表1.光谱滴定仪性能参数表3.3.2 独有技术与所有权光谱滴定技术部分知识产权见表2。表2.专利申请与PCT统计表(部分)技术与仪器主要创新点1、首次研发化学光谱滴定技术,并将其首次应用于呈色化学滴定过程,实现了被测定物质量的光谱滴定自动化测定。2、首次研制光谱滴定仪,为精确化学反应溶液中分子、离子、官能团的反应过程提供了仪器测量基础。3、首次应用光谱滴定仪结合色空间光谱同步测量技术,发明了化学滴定终点的色空间光谱突变曲线计算方法,实现了可见光光谱滴定技术的自动化。实现了多参数精确测量化学反应过程中物质变化的过程,为化学分析的精确研究提供了一种新仪器、新技术、新方法。图10.光谱滴定仪(原理验证机Ⅱ型)3.4 不同滴定方法的优缺点图11.光谱滴定方法与其它方法的优缺点比较3.5 光谱滴定应用案例3.5.1理论、技术及预实验对研究方案的可行性保障光谱滴定分析仪的研制分为四个部分:一是温控防扰动搅拌测量分离式靴型反应器的设计加工。该反应器的合理设计是确保待测溶液光谱信号的稳定获取以及光程值高精度测量的关键保障,其加工、装校和缺陷影响的补偿,是仪器研发的技术核心,重中之重;第二是仪器光学元件和机械件的集成;第三是利用多维光谱彩色空间映射模型渐进式滴定终点可控方法,构建化学反应滴定模型;第四是将研制的光机电模块化组件配合化学滴定,要求协同高效工作。第一、二部分的工作涉及硬件较多,关系到是否能研制出达到设计要求的测量装置;第三部分是算法模型,决定拟研制的仪器能否真正实现反馈式自动滴定,达到准确实时的测量要求;第四部分涉及拟研制的仪器能否真正用于化学分析的高精度光谱滴定,具有实际应用及推广价值。只有将以上问题全部解决,才能研制出参数符合要求且具有广阔实际应用前景的仪器。1)、分离式反应器关键元器件加工及缺陷补偿的可行性。在前期研究中,设计加工了反应器样品模型,用独特的粘合方法将平行光学透镜粘合固定,制作了光程10 mm的反应器样品。将其应用于实际的化学反应《SN/T 4675.25-2016 出口葡萄酒颜色的测定 CIE 1976(L*a*b*)色空间法》测试中,结果表明其加工误差造成的测量值误差L*值<0.1、a*值<0.01和b*值<0.01,符合标准要求。在后继仪器研制中,有信心沿用已有的质量控制体系,对分离式靴型反应器的加工方式采用工业标准化的浇筑模具成型和激光焊接/化学粘结,成品会优于标准化要求。同时,将研发光程测量仪器及相关操作程序,可以更好的完成靴型反应器的质量控制。2)、光谱滴定分析仪光机电模块集成的可行性。前期的实验研究中已尝试将试剂控制装置、分离式反应器、光路与光源及测量元件、主控电路板及搅拌控制装置固定在仪器底座上,方法验证采用氢氧化钠滴定邻苯二甲酸氢钾、酚酞为指示剂测量氢氧化钠溶液的浓度(《GB/T 601-2016 化学试剂标准滴定溶液的制备》中“4.1 氢氧化钠标准滴定溶液”),四平行标定结果相对极差不大于相对重复性临界极差[CR0.95(4)r=0.15%],两人共八平行标定结果相对极差不大于相对重复性临界极差[CR0.95(8)r=0.18%],与标准方法进行比对(t检验)符合性。案例1:待标定的氢氧化钠溶液的滴定表3. 光谱滴定法滴定氢氧化钠标准滴定溶液的体积数序号滴定时消耗的体积数ml20℃标准温度消耗的体积数ml空白0.04320.043241————————235.601435.6334336.417336.4105435.327235.3590535.867335.8896636.267736.3003735.990236.0226835.792535.8247935.840735.87301036.098336.13081135.998636.03101236.417336.4105人工标定0.1 mol/L的氢氧化钠溶液时的温度为23℃,换算为20℃标准温度系数为-0.6 L。标定数据见表1。表1. 0.1 mol/L的标定数据序号滴定时消耗的体积数ml20℃标准温度消耗的体积数ml邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量氢氧化钠溶液浓度mol/L00.050.05003————————135.4035.421240.75020.10386235.9035.921540.75810.10349335.8035.821480.75670.10358435.8035.821480.75640.10354535.4035.421240.75020.10386635.8035.821480.75440.10327735.5035.521300.75030.10358835.9035.921540.75750.10340平均值0.1036单人四平行标定结果:相对重复性临界极差[CR0.95(4)r0.140.201、光谱滴定方法与标准物质、人工滴定结果分析实际测量数据与结果见表3-1、浓度差值见图1。表3-1.理论计算与光谱滴定方法标定0.1 mol/L氢氧化钠溶液序号邻苯二甲酸氢钾(g)理论光谱滴定理论与光谱滴定测定值的浓度差值(mol/L)消耗的体积(mL)浓度(mol/L)消耗的体积(mL)浓度(mol/L)10.7527————0.1036————————————20.752235.657135.63340.10349-0.0000830.755036.275636.41050.10166-0.0019140.741935.982635.35900.10287-0.0007050.755435.2490 35.88960.10319-0.0003860.749536.585736.30030.10122-0.0023570.751635.922136.02260.10229-0.0012880.748735.963335.82470.10246-0.0011190.755835.536435.87300.10329-0.00028100.756736.087936.13080.10268-0.00089110.753536.183836.03100.10253-0.00104120.754036.386436.41050.10152-0.00205平均值0.10250.0011标准偏差(S)0.000748相对标准偏差(RSD%)0.7298图1.光谱滴定法标定氢氧化钠标准溶液(0.1 mol/L)在不同的技术验证过程中,有符合性很好的案例,也有偏离的案例。分析其原因,自主搭建的原理验证机的稳定性不是很好应该是主要原因,如果该用一致性好、稳定性优于手工搭建的的商品化机型,可以解决该问题。后续的研究工作中将继续沿用此集成方案,但由于标准化机型要求的引入,滴定精度增大,制造的技术难度将会相应提高。2、光谱映射模型结合滴定终点可控方法构建化学反应滴定模型的可行性。化学反应速度快、结构变化复杂,需要处理的数据量大、逻辑关系复杂,而仪器本身光电结构件多且运动轨迹复杂。因此系统控制软件需要实现毫秒测量周期。项目组前期开展的工作采用C++语言,将光谱彩色空间映射模型结合快速渐进式精细化滴定终点可控方法和运动功能部件建立了耦合模型,实现了即时、高速、高精度的亚秒级初步测量。后期的工作要求同步显示降噪后数据图谱,拟增加多个设定周期内降噪、计算、滴定结束的降噪和计算,可达到同步要求。3、将研制的光机电模块化组件配合化学滴定要求协同高效工作的可行性。不同溶液化学反应光谱彩色空间映射模型的轨迹不尽相同。前期已完成的初步映射模型通过实验数据验证了其对简单颜色变化的适应性。通过分析化学反应颜色变化类型,发现一些反应其颜色峰值变化7次以上才能达到滴定终点。从测量原理上分析,非滴定终点的峰值控制可通过调节光机电模块化组件参数实现,需要在不同化学反应测试中寻找变化参数,有了前期工作基础,仪器协同工作最优参数的确定在技术上可以实现。3.5.2科研能力对研究方案的技术保障1)CIE LAB彩色均匀空间技术研究2012年起,项目团队在化学反应中颜色变化与滴定终点的研究中尝试引入了CIE LAB彩色均匀空间技术研究。a. 初步完成了光谱滴定方法的原理测试。包括光信号发生及传输装置、信号转换处理装置、反应池,以及初步探索的CIELAB彩色均匀空间的色度值测量数据算法、测量数据人工智能识别算法、试剂加入量与关联衍生参数的色度滴定曲线算法、光谱突变峰辨识技术的滴定终点反馈控制技术等新的尝试。b. 进行了原理验证测量分析探索。在数据原位读取、足够短的测量间隔、可见光谱多波长同步测量、对被测量体系不产生影响、测量结果与反应条件可以关联、测量结果数字化、量值可溯源等诸多优点,进一步研究发现,测量数据可以精确的标识物质结构变化过程,纠正传统测量分析数据。用光谱滴定技术建立了酚酞在不同pH环境下的CIELAB色空间曲线。4 预期成果4.1 化学反应的颜色变化作为化学反应进程的标识。4.2 化学反应临界点4.3 新技术。在滴定领域替代颜色反应监测和光度反应,与电位、温度互为补充,成为先点仪器分析的。。。5应用领域5.1 在食品中的应用5.2 在农产品的应用5.3在石油化工的应用5.4 在医药的应用5.5 在矿产冶炼的应用5.6 在应用领域的应用6、生产与市场该技术尚未投入市场。产品定位为国内外的粮食、油脂、化工、医药、冶金、颜料、石化、食品等行业,潜在用户仅CNAS(中国合格评定国家认可委员会)注册实验室就有几万家,国外也有相同需求。由于此技术属于化学湿法分析领域的新技术领域,目前没有竞争对手。目前,光谱滴定技术的应用仪器是检测领域的空白,基于光谱滴定的理论、参数计算方法、应用方法、原理验证和商品化仪器均是我们率先开发填补空白的。根据“中国知网”的文献检索,目前仅有零散的光度技术研发,尚未发现光度系列研究成果和产品。我们开发的光谱自动滴定产品克服了感官滴定、电位滴定、光度滴定的缺点,每一步试剂的加入和引起的颜色变化都可以在显示屏上的坐标上精确的表示并画出颜色变化轨迹,颜色数字化标识,滴定精度提高至少10倍,摆脱了人眼作为传感器的弊端,环境光对测定光程无干扰,被测物含量自动计算。整个过程可追溯与复现,是一项颜色分析领域的更新换代技术,也是首次将颜色反应进行量值表示和数字化溯源的产品。由于该技术是我公司首创,是替代感官颜色滴定分析的唯一,目前还没有直接或潜在的竞争对手。但在应用市场上,与电位滴定技术及其产品在滴定分析应用领域有交叉。经过技术和产品的深入研发和应用推广,预计在5年左右,将与电位分析技术有激烈的冲突,重新划分滴定领域技术的占有率。根据标准应用范围,感官滴定标准占分析方法的约50%~60%,电位滴定方法占20%左右,是电位滴定方法的2倍~3倍。根据电位滴定的市场调研(2015),中国市场容量在10亿、世界在70亿。估算光谱滴定技术的市场容量,中国市场容量不低于20亿(估算电位滴定仪的市场容量在3000台/年~5000台/年)、世界140亿左右。瑞士万通、梅特勒等电位滴定仪的价格在25万/台~70万/台不等,光谱滴定仪的功能远超电位滴定仪、市场定价与此相当,估算光谱滴定仪的市场容量在6000台/年~10000台/年。2018年提出了“光谱滴定”概念并确定了概念的内涵,搭建了原理验证仪器,研究了光谱滴定的理论依据,撰写了化学史上第一部《化学光谱滴定技术》著作,对光谱滴定原理、微量试剂控制、反应容器结构、CIELAB彩色均匀空间的色度值映射算法光谱突变峰辨识技术的滴定终点反馈控制技术等方面开展了理论研究和初步试验验证。首次获得了实时动态光谱与试剂量、全谱吸光度、颜色变化之间的耦合关系,突破了化学反应光谱测量技术瓶颈,达到了预期效果,已初步具备将化学光谱滴定技术仪器化的条件。结束语面对化学分析滴定领域每年上几十亿的需求,1893年电位滴定技术解决了电位变化测定,1913年温度滴定技术解决了能量转换量化,1960年的光度滴定可以看成是光谱滴定技术的简化应用,2018年诞生的光谱滴定技术作为新技术的典型,将是下一个滴定技术的研究发展热点。任何一项新技术的发展,都经历过雏形——初始——发展——加速——普及这几个阶段,这个阶段有的技术需要上百年的时间。光谱滴定技术,打破了滴定领域历经30年~40年没有原创革新性技术出现的沉默阶段,用光物理量去分析物质结构变化过程、完成检测领域的滴定应用,将会出现:新的理论:光谱—化学形态理论新的应用技术:食品、化工、环境、医药、地质、粮食、农产品等分析方法新的检测分析仪器:光谱滴定分析仪、物质形态在线分析仪器新的标准方法:新国标、新行标、新团体标准、新国际标准新的专利与专有技术:国内专利、PCT、巴黎协议、国外专利新的产业热点:光谱滴定技术仪器生产、元器件研发、整机与专有商业技术光谱滴定技术的出现,国内外同行相互积极支持配合,研制在化学滴定分析中将光谱信号测量方法用于化学反应中物质含量、形态环境关联变量的实时动态测定仪器,即“光谱滴定仪”和相应的应用技术。将光谱时变信号与滴定过程中试剂注入量精准对应,实时动态记录呈色物质结构在不同环境变量中由量变到质变的进程。研究成果将为化学分析技术提供新的光谱分析测量手段,填补国内外滴定领域中光谱滴定分析的理论和仪器装置的空白。发挥各自的优势,尽快将该项技术应用到具体应用中去。作者:秦皇岛海关技术中心 王飞
  • 一滴污水锁定毒踪|质谱技术之污水验毒
    污水验毒作为一种重要的禁毒科技手段,能够精准推算出特定区域内滥用毒品的种类、吸毒人员规模等数据。目前,实验室污水毒品检测的定量限已低于1ng/L浓度,相当于往西湖里倒1克毒品都能被检测出来,对于开展制毒窝点排查、涉毒违法犯罪打击和毒情预警等工作,具有重要意义。  近年来,各地公安禁毒部门深入开展污水监测,提升科学采样、数据分析、精准发现案件线索的能力,为禁毒工作提供有力的技术支撑,探索高质高效毒品治理路径。  仪器信息网特别建立“质谱在毒品分析领域的技术应用进展”专题,聚焦质谱技术在毒品检测领域的最新应用,以增强业界质谱专家和技术人员、司法公安相关机构工作者之间的信息交流,同时向仪器用户提供毒品分析领域更丰富的质谱产品、技术解决方案。  毒品吸食后经人体代谢,其代谢物和原型物会随着尿液和粪便会被排入生活污水,通过测定未经处理的生活污水中毒品的浓度并推出毒品的消耗量。这种技术来源于污水流行病学,是了解区域毒情的新兴的重要技术手段。通过准确测定未经处理生活污水中的毒品及其代谢产物的浓度,并应用相应数学模型计算,可将测得的毒品浓度(ng/L)推算为该区域内吸毒人员服用的某种类型的毒品数量(单位:g/1000人/天)。  2005年,意大利首次采用污水分析技术对国内的可卡因消耗情况进行了评估。此后,有更多的实验室和毒品监测机构将污水分析技术应用于不同国家、城市的毒情评估中,监测的毒品种类有海洛因、苯丙胺类毒品、氯胺酮、可卡因、大麻等。污水分析技术已受到联合国毒品与犯罪办公室(UNODC)和欧盟EMCDDA、美国环保署(EPA)等机构的重视与支持。我国不仅利用该技术大规模监测大中城市的毒品滥用情况,全面评估城市毒品滥用情况,更成功利用该技术精确打击制毒、吸毒的违法行为。  污水毒品检测主要面临两大技术难点:  1. 目标分析物浓度极低。毒品及其代谢物经人体代谢排入生活污水管网,随着水体的流动而扩散、稀释,另外化合物的代谢率,以及化合物在污水管网中存在吸附和降解,因此毒品及其代谢物在生活污水样品中的浓度极低,一般在ng/L水平。  2. 基质复杂。生活污水所含的污染物主要是有机物和大量微生物,其中有机物中的表面活性剂、治疗药物及微生物的代谢物均会干扰质谱检测,影响目标分析物的灵敏度。  精准指引破案  人在吸食毒品后,毒品原体及其代谢物会随着人体排泄物进入到地下污水管网,并最终汇集到污水处理厂。因此,工作人员只要定期在污水处理厂采集污水样本,通过检测,就能够获得污水中毒品及其代谢物的准确浓度数据,并据此推断出污水厂覆盖区域内的毒品滥用量和滥用规模。  今年9月,央视社会与法频道《一线》栏目报道了一起通过污水验毒溯源破获的涉毒案件。时间回溯到2021年8月,山西省吕梁市孝义市在开展城市生活污水监测中,发现甲卡西酮指标异常。  孝义警方高度重视,随即在全市范围内开展走访排查。警方掌握的线索显示,孝义当地某处有人吸毒。民警立即进行调查,并据此线索成功抓获了3名吸毒人员。  “根据3人的供述,他们吸食的是甲卡西酮。”民警经讯问了解到,本案中吸食甲卡西酮的人员不止他们3人,其中还包括参与贩卖的上线。至此,一个贩卖吸食甲卡西酮的团伙逐渐浮出水面。  孝义警方循线追踪,铁拳出击,最终成功侦破一起跨省毒品案,缴毒达10余千克。2023年5月,孝义市人民法院对本案进行了公开宣判,几名主要被告人因犯贩卖毒品罪分别被判处13年至15年不等的有期徒刑,并被处没收个人财产。其他涉案人员也受到了相应的惩罚。  吕梁市公安局禁毒支队负责人介绍,近年来,省禁毒委在全省推广污水毒品成分监测,每个县每个月或每个季度都要对污水进行采样和化验分析,根据检测中含有毒品成分的比例,来换算出某一地区毒品滥用情况。  近年来,各地公安禁毒部门在打击毒品违法犯罪中,运用了很多新技术,污水验毒技术已成为打防毒品违法犯罪的新利器。据相关人员介绍,从污水处理厂或下水管道获取到的污水,经冷链运输等环节到达实验室,再经过一系列过滤、萃取等前处理程序,最后浓缩为一滴待检样品进行检测。污水验毒具有较高的灵敏度和准确度,具有客观可靠、便于执行、适用性强等优势。根据污水监测结果,公安禁毒部门有针对性地组织专门力量,对毒情异常突出的重点区域展开调查摸排,为开展精准打击制贩毒行为指明方向。  还原涉毒轨迹  根据污水监测数据信息指引,公安禁毒部门可更精准地对毒品案件进行层层溯源。如某个污水厂的监测指数出现异常,民警便可以通过污水管网缩小范围,圈出毒源,从而辅助涉毒定位。  据《法治日报》报道,因为在城市污水的日常监测中发现了毒品成分,四川省南充市和嘉陵区两级公安禁毒部门顺藤摸瓜,精准溯源,成功打掉了一个27人的涉毒团伙,查获毒品冰毒、氯胺酮、“神仙水”共133克。  该案还得从2022年7月说起,当时国家毒品实验室四川分中心工作人员在日常污水监测中发现,南充市顺庆区、嘉陵区两处污水样本含有氯胺酮、“神仙水”成分。  随后,南充市公安局禁毒支队迅速行动,邀请四川省毒品实验室专家,运用四川毒情监测综合应用系统,确定了涉毒人员的基本区域位置。办案民警介绍,通过分析比对发现,居住在某小区的36岁吸毒男子皮某活动轨迹与污水检测溯源轨迹高度吻合。民警进一步工作发现,皮某在2022年10月初氯胺酮检测结果呈阳性,且多次深夜频繁出现在污水监测指标异常区域,有重大涉毒嫌疑。  南充市公安局禁毒支队以此为突破口开展侦查,一个长期盘踞在南充市顺庆区、嘉陵区、蓬安县的涉毒团伙浮出水面。团伙主要成员皮某、李某从家住成都市的上家晏某处购得毒品后回南充市贩卖,肖某则负责提供吸食窝点。民警经过蹲守锁定了该吸食窝点位于顺庆区某村肖某的自建别墅内,别墅一楼被肖某打造成了KTV,他不时组织朋友以唱歌、喝酒为幌子,暗地吸毒。  根据获取的线索,民警于2022年11月14日晚开始收网,抓获全部涉毒人员。南充警方通过一瓶污水检验出毒品,采用溯源的方式辅助涉毒定位,锁定犯罪嫌疑人和吸毒窝点,是本案侦破的关键。四川省公安厅禁毒缉毒总队毒品实验室高级工程师、四川警察学院特聘研究员徐布一告诉记者,即使是极其微量的毒品和经人体排泄后的代谢物也可以通过污水验毒检测到,目前实验室污水毒品检测的定量限已低于1ng/L浓度,可检测出包括毒品、新精神活性物质或其代谢物等,相当于往西湖里倒1克毒品都能被检测出来。当污水中毒品数值突然增加,就提示污水管网覆盖范围可能有吸贩毒行为,工作人员可以根据相关数值综合判断涉毒类型。  立体预警毒情  随着科技水平的不断发展,污水监测技术和水平也在不断进步,一些地方公安禁毒部门以构建全方位毒情监测体系为总目标,强化毒品滥用趋势多点监测、多维研判布局,深入开展污水毒品监测体系建设,不断创新优化城市生活污水毒品含量监测手段,夯实风险立体防控、综合治理格局。  今年以来,宁夏回族自治区吴忠市禁毒办强化毒情监测基础数据采集,积极谋划建立污水监测长效机制。2022年年底,在利通区16条街道、24个小区开展了污水毒情监测试点,锁定4个存在滥用冰毒情况的小区,开启了污水毒情数据收集、分析研判、溯源追查的有益探索。2023年以来,市禁毒办又研发了“全市毒情监测系统”,采购35台多领域水质自动采样器,选取60个污水采样点,全面铺开污水检测工作。在此基础上,吴忠市将污水毒情监测工作融入城市管理和社会治理创新范畴,市禁毒办联合财政局、住建局、环保局、卫健委、公安局,印发了城市生活污水采样监测毒情工作实施方案,明确市政部门提供地下管网分布情况并科学选点、卫健部门提供检测区域内临床使用麻精药品情况并分析检测结果、禁毒部门负责涉毒线索发现、环保部门监测环境污染并提供相关信息的职责分工。  宁夏回族自治区同心县禁毒办工作人员对污水进行采集和封存。李正龙 摄  2023年5月10日,贵州省市场监督管理局批准发布贵州省地方标准《生活污水毒情监测采样规范》,明确了生活污水毒情监测采样的技术要求,对采样安全、质量控制和污水样品的存储、运输、交接和现场记录等作出详细规定。省禁毒办负责人表示,该规范的正式发布实施将对全省污水验毒工作发挥重要支撑和引导作用,进一步推动污水验毒工作提质增效。(点击了解》》污水验毒技术应用进展)评估治毒成效  污水验毒不仅可以为禁毒工作实战提供指引,为毒情预警提供支撑,还可用于评估毒品问题治理成效,为禁毒重点整治、示范城市创建等工作提供强有力的支持。  据介绍,哈尔滨市、县两级禁毒部门定期专项开展污水验毒工作,严格规范采集、编号、储存、检测等环节,全程录像,确保结果客观准确。目前,全市污水验毒已覆盖900余万人口,禁毒部门多次向住建部门搜集污水处理厂覆盖人口、日均处理量等数据,为科学准确地评估辖区毒情提供可靠依据。同时,对指标异常的区县和乡镇进行复检和持续监测,摸清全市所有区县及镇街毒情变化,从而科学评估毒品问题治理质效。  2022年6月,哈尔滨市五常市被省禁毒委列为重点整治地区,市公安局禁毒大队通过污水溯源整治该市毒品问题。禁毒大队建立全市毒情监测体系,采取动态模式对市内生活污水进行监测,按季度客观分析毒情形势,通过监测动态数据,及时开展污水溯源工作。自2023年以来,禁毒大队通过污水溯源共计破获3起贩毒案件,抓获犯罪嫌疑人10名,查处吸毒人员21名。  根据污水监测数值显示,自2022年第一季度至2023年第三季度,五常市生活污水中毒品含量呈直线下降趋势,监测数值的变化,反映该市毒情形势持续好转。  在动态掌握毒情的基础上,禁毒大队还采取宣传和打击相结合的模式,对污水值较高的地区,强化禁毒宣传教育力度,通过更多元的宣传渠道,更创新的宣传方式让禁毒知识深入人心。通过污水验毒实时研判出区域内涉毒违法犯罪情况,为辖区毒情形势监测、禁毒工作成效评估以及打防涉毒活动提供支持,有力震慑着各类毒品违法犯罪,为社会治安秩序持续安全稳定奠定了良好基础。
  • 四大检测机构出具报告:”一晚一度电”肯定真实
    羊城晚报讯 昨日,针对外界对“1晚1度电”效果的质疑,美的集团首度作出回应,称其年度主推产品ECO节能系列尚弧26机分别通过了国内四大空调检测机构的检测认可,“1晚仅需1度电”的节能效果真实有效。其还称,新技术新突破被接受需要过程。  空调业血拼节能功力  目前,节能已经成为空调市场的一大核心卖点。  美的主推“1晚1度电”后,奥克斯也跟风推出“1度到天明”系列空调产品。格力也曾推出“8晚1度电”空调,号称打破吉尼斯世界纪录。根据宣传,之所以号称“8晚1度电”,是由于预设了最低工作功率仅为15W,用户每天晚上运用空调8小时,空调均以15W的最低频率工作来进行计算的。但这款空调很难在市场寻觅到踪影。  不过8晚1度电还未来得及被市场广泛关注,对“1晚1度电”的讨论却在近期发酵。有消费者认为,1晚1度电是实验室数据,用在企业宣传上容易让消费者误解。对此,制冷空调性能专家、威凯检测技术有限公司副总工程师吴志东表示,在实验室进行测量是国际上认可的公正可靠的方式,也是对消费者负责任的方式。国家工商、质检等进行品质抽查,都是送到国家指定检测机构的实验室进行测试的。  四大检测机构撑场  据了解,美的空调“1晚1度电”产品日前分别通过了中国家用电器检测所、上海出入境检验检疫局机电产品检测技术中心和合肥通用机电产品检测院有限公司的检测,“1晚仅需1度电”的节能效果真实有效。连同2012年已经获得通过的广州威凯检测技术有限公司检测,美的空调“1晚1度电”产品已经全部通过了国内最顶尖的四大空调检测机构的认可。  上述四家检测单位都是“中国合格评定国家认可委员会”认可的,具备空调器性能测试能力的检测单位,同时也是“中国国家强制性产品认证”的授权单位。  家电行业竞争激烈,各种噱头确实让消费者难以适从,从净化器“99%的净化率”到“互联网电视”、“云电视”的各式炒作,“这当中有多少是真正有技术含量,又有多少是哗众取宠”,不少消费者都有疑惑,如何去伪存真是道难题。美的家用空调事业部总裁吴文新也表示,只有真正掌握变频核心技术,真正追求实际节能效果而非炒作噱头的企业,才能真正为消费者创造更多的价值。
  • 经“碘”检测,从化学滴定到ICPMS
    一小小知识“碘”1811年法国药剂师库特瓦首次发现单质碘。谈起碘,大家会联想到升华的物理现象、淀粉显色的实验和甲状腺疾病等等。碘作为一种人体必需的非金属微量元素,主要功能是参与甲状腺素的合成。碘与人体的生长发育、新陈代谢密切相关,其摄入量不足可能导致甲状腺肿大、侏儒症等碘缺乏症,适当补碘有利于预防碘缺乏病的发生,(5月15日是“全国碘缺乏病宣传日”),但碘摄入过量对健康也有一定的危害,如引起高碘甲状腺肿、碘中毒或碘过敏等。人体中碘主要来源于食品,食物碘含量可以参考《中国食物成分表》,因此食品中总碘的研究一直备受关注,食品中碘形态以碘酸盐、碘化物、单质碘和有机碘形式存在,准确测定食品中碘对于人体健康和经济发展具有十分重要的意义。二食品中碘的检测方法食品中碘的分析方法主要有化学滴定法、光谱分析法、电化学分析法、色谱分析法和质谱分析法等,先列出几种常见的方法。化学滴定法样品经炭化、灰化后,将有机碘转化为无机碘离子,在酸性介质中,用溴水将碘离子氧化成碘酸根离子,生成的碘酸根离子在碘化钾的酸性溶液中被还原析出碘,用硫代硫酸钠溶液滴定反应中析出的碘。该方法测定操作繁琐,易产生误差。分光光度法分光光度法中比较典型的是砷铈催化分光光度法,也是被收录进国家标准的检测方法。原理:采用碱灰化处理试样,使用碘催化砷铈反应,反应速度与碘含量成定量关系。LAMBDA™ 265/365/465 紫外/可见分光光度计气相色谱法试样中的碘在硫酸条件下与丁酮反应生成丁酮与碘的衍生物,经气相色谱分离,电子捕获检测器检测,外标法定量。Clarus 690/590三 “碘” 亮 ICPMS最新的GB 5009.267-2020食品安全国家标准食品中碘的测定[1]采用了ICPMS作为第一法。ICPMS测定碘元素具有速度快、灵敏度高的优势,但是也存在着两大难点:1 碱性体系食品中其他元素的ICPMS检测如钾钠钙镁铅镉等一直采用硝酸酸性进样体系,而碘检测却采用碱性进样体系,对于仪器的进样系统是个考验。2 记忆效应碘元素的记忆效应非常强,需要在分析过程中能够快速清洗。PerkinElmer在食品碘元素分析部分很早就进行了相关的应用开发,2001年,Andrey等人就采用了PerkinElmer的ICPMS对食品和饲料中的碘含量进行检测[2]。现在PerkinElmer采用NexION系列ICP-MS对乳粉中的碘按照GB 5009.267-2020中的方法进行验证。a标准曲线NexION系列ICPMS,采用高纯度聚合材料制造的蠕动泵管,配合大锥孔三锥设计,提供稳定可靠的进样,可轻松应对酸性体系和碱性体系。NexION系列ICPMS标准曲线范围为1-20μg/L时, R=0.9999b记忆效应应对NexION系列ICPMS即使面对碘的强记忆效应也能轻松应对,测完曲线最高点后,只需清洗很短时间,即可回到初始水平。c奶粉质控样结果_碘元素含量(mg/kg)奶粉质控样GBW100171.12±0.23测定值1.26四食品中碘的形态研究碘是一个具有多种形态的非金属元素,人体对于食品中不同形态的碘的吸收效率有差异,未来碘分析的一个重要方向是弄清楚食品中碘的形态组成。孙凯峰等人采用液相色谱ICPMS联用技术对奶粉中的碘形态进行分析,其加标回收率均在98%-106%之间,精密度在2.67%-4.11%之间,完全满足实验的要求[3]。更多食品中碘检测应用资料请扫码获取。参考文献[1] GB 5009.267-2016食品安全国家标准食品中碘的测定.[2] Andrey D , Zbinden P , Wah M K , et al. A Routine Quality Control Method for the Determination of Iodine in Human and Pet Food by ICP-MS[J]. Atomic Spectroscopy, 2001, 22(3):299-305.[3] 孙凯峰, 徐红斌, 周陶忆,等. HPLC-ICP-MS联用技术测定奶粉中不同形态的碘[J]. 食品工业, 2015, 036(002):287-289.
  • 【约稿】滴定分析技术前世今身与最新光谱滴定技术中国市场展望
    p  span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "目前,国内外光谱滴定仪器商品开发处于空白,与质谱、核磁相比,市场份额是小众。其市场份额由于没有商品上市,无法估算。可以借鉴的是滴定仪器的分支之一电位滴定,据某国际公司2015年的分析,电位滴定仪在中国市场市场容量为10亿元。从原理上分析,可以包含感官滴定和光度滴定技术领域。可以预见的将来,滴定仪器的领域将主要是电位滴定、温度滴定和光谱滴定三分天下。/spanbr//pp style="text-align: center margin-top: 15px margin-bottom: 15px "span style="font-size: 20px "strong化学反应滴定领域原创技术——光谱滴定技术简介/strong/span/phr arial="" white-space:="" height:="" border-right:="" border-bottom:="" border-left:="" border-image:="" border-top-style:="" border-top-color:="" style="margin: 0px padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, "/p arial="" white-space:="" style="margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, "span microsoft="" color:="" style="margin: 0px padding: 0px "/span/pp arial="" white-space:="" margin-top:="" margin-bottom:="" line-height:="" style="margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, "span style="margin: 0px padding: 0px font-size: 14px " span style="margin: 0px padding: 0px color: rgb(0, 176, 240) font-size: 16px " strong style="margin: 0px padding: 0px "/strong/span/spanstrongspan特约专家/span/strongspan:秦皇岛海关技术中心 王飞 研究员span style="color: rgb(127, 127, 127) "(仪器信息网授权发布)/span/span/phr arial="" white-space:="" height:="" border-right:="" border-bottom:="" border-left:="" border-image:="" border-top-style:="" border-top-color:="" style="margin: 0px padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, "/p arial="" white-space:="" style="margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, "strong style="margin: 0px padding: 0px "/strong/pp arial="" white-space:="" text-align:="" style="margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, "span style="margin: 0px padding: 0px font-family: sans-serif color: rgb(0, 176, 240) "/span/pp style="margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, " arial="" white-space:="" text-align:=""span style="font-family: sans-serif "  /spanspan style="font-family: arial, helvetica, sans-serif color: rgb(0, 0, 0) "滴定分析法作为化学分析经典方法,是医药商品检验、环境分析和毒物分析等领域的仲裁和货值计价分析方法。滴定终点判别精准度决定了该方法的准确度和可靠性。现有的颜色滴定、温度滴定及电位滴定分析技术各有短板,已不能满足前沿科学研究对化学分析准确度、便捷性及可靠性要求。/span/pp  化学滴定分析方法诞生在 100 多年前,是将已知准确浓度的试剂溶液(标准溶液)与被测定物质混合,化学反应完全时为滴定终点,根据滴定终点时所消耗的试剂溶液体积和化学反应的数学关系,计算被测组分含量。滴定终点判别的精准度直接决定了滴定分析方法的准确度和可靠性。/pp strong 一、滴定原理与分类/strong/pp  滴定分析按原理主要分为strong可见光颜色滴定、电位滴定、温度滴定/strong等三种滴定方法。/pp  strong1、颜色滴定法/strong/pp  颜色滴定法分为感官滴定方法和光度滴定方法。感官滴定法直观、简便、快速等优点,是滴定实验中最常用的方法之一,然而其弊端在于观察变色阈值的个体差异引起较大的判断误差、无法溯源、受环境条件影响大。光度滴定法采用单波长检测,不能适合反应前后由于结构改变导致的特征吸收波长偏移,而且当化学反应出现多次多个吸收波长时,无法获得多滴定终点的光度信号,可靠性和适用性差。/pp  strong2、电位滴定法/strong/pp  电位滴定法无主观误差,是当前世界上最常用的自动化滴定方法,缺点在于必须针对不同化学反应类型选用特定电极、电极表面胶体与溶液交换接触交换电荷的接触式测量致使对含量低的样品测定产生较大影响、受温度影响大且不能高温测量、信号延迟、滴定终点与颜色滴定终点难以一致。1893 年德国学者 RorbertBehrend 首次使用在滴定实验中应用电位分析方法做为判定终点方法。20 世纪中期自动电位滴定法在化学分析中开始流行,万通公司于 1949 年推出第一台用于酸度滴定的自动电位滴定仪 Titriskop。1957 年首创第一支活塞滴定管取代玻璃滴定管,1961 年诞生能够自动记录滴定曲线的自动电位滴定仪 Potentiograph。1971 年出现联用计算机的高性能电位滴定装置,1978 年,微处理技术与动态滴定技术结合,缩短分析时间的同时增强滴定精度。本世纪自动电位滴定仪的生产商较为著名的还有美国布鲁克海文公司、瑞士梅特勒-托利公司、英国马尔文公司、上海仪电科学仪器、上海雷磁科技公司、江苏新高科等。电位滴定法能有效减少人眼判断产生的主观误差,不需样品指示剂,无关溶液颜色和混浊度。是当前世界上最常用的自动化滴定方法。但其缺点在于 pH 电极使用不便、无法高温测定和滴定终点与颜色标准不一致。同时无法测定无离子参与、低浓度溶液、滴定产物稳定性小的单组分、滴定产物稳定性接近的多组分溶液浓度,严重影响的其使用范围。/pp  strong3、温度滴定法/strong/pp  温度滴定法是一种非接触式传感探测技术,无法应用于同时放热和吸热复杂化学反应过程,应用受限。温度滴定方法利用滴定反应的热效应测定滴定度容量,弥补了电位滴定的缺陷。最早的应用报道在 1913 年,作者是 Bell 和 Cowell。1969 年,L.S.Bark 等在著作中介绍了温度滴定方法。1973 年E.VanDalen 应用拜耳法进行氢氧根和氧化铝的滴定。自 20 世纪 70年代以来,自动电位滴定方法占据了主导地位,而温度滴定在工业过程和质量控制等领域温度滴定技术一直未得到充分利用。90 年代,温度滴定较大的发展,在工业过程和质量控制等领域温度滴定技术得到充分利用。温度滴定技术的优势是非接触式传感探测,不接触被测量液体、不需要更换电极,测量与离子强度或溶剂无关,能用于胶体溶液或浆液的浓度滴定。但温度滴定仪无法应用于放热和吸热两种复杂反应过程均存在的化学反应,大大限制其应用领域。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 276px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/38ed303b-5feb-4b94-9a39-bdcdbb4600d2.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg" width="600" height="276" border="0" vspace="0"//pp  经典颜色滴定、温度滴定、电位滴定分析技术,已远远不能满足前沿科学研究对化学分析准确度、便捷性和可靠性要求。因此,发展采用可见光连续光谱测量的技术技术手段,弥补已有电位分析、温度分析的不足,通过对呈色化学反应进行连续光谱分析,实现被测定物质化学反应过程中形态变化的用光信号进行滴定的方法由可能成为化学研究、各行业检验检测需求提供解决问题的新技术手段。/pp  strong二、滴定技术的发展/strong/pp  化学研究者和仪器制造厂商也积极进行研究。上世纪 30 年代,Muller 等率先在滴定分析中使用光度计设备,最早的实用化光度滴定设备是瑞士万通公司于 60 年代研制的数字滴定管和数字化滴定仪,70 年代已有将滴定仪和计算机控制相结合的研究出现。随着机械加工和光学探测器的发展,光度滴定装置引入了 LED 光源、光电二极管、光电倍增管、光谱仪等光电探测设备。ManoelJ.A.Lima 等使用自制的 LED 光度计搭建多流分析全自动光学滴定设备,用于测定果汁、醋、葡萄酒酸度。中国储备粮管理总公司成都粮食储藏科学研究所研发了测定粮食油脂酸价的仪器。2008 年,姜能座使用便携式光纤光谱仪用最大吸光度为滴定终点,得到了多个波长的光度滴定,实现了最大波长的寻找,但无法应对多波长变色(出现 2 个以上的波长)。由于采用单波长吸收峰分析滴定过程的技术缺陷无法满足化学反应的全光谱变化“蓝移”和“红移”需求,极大限制了光度滴定仪器的应用。此外,近年来,将图像技术应用于滴定技术的研究也进行了研究。使用 CCD 或 CMOS 设备获取溶液的图像信息,通过图像特定区域的彩色信息 RGB 值和滴定剂消耗体积的映射关系判断滴定终点。Alexander Y.Nazarenko 使用 USB 摄像头滴定测量废水的硬度。王晓丽开发摄像头滴定仪。朱自兰基于视觉特性的图像处理技术将24bit 彩色转换成 8bit 的伪彩色进行量化。图像滴定方法具有工作稳定、实验易于跟踪,但是对混浊溶液的滴定终点判断较差,无法数字化溯源、不同图像处理技术差异显著,严重影响系统一致性和测量精确度要求。/pp  strong三、新技术——光谱滴定技术/strong/pp  光谱滴定技术是在化学反应中,基于化学基团形态结构的变化对光谱中某波长的吸收,引起初始光谱变化,从光谱变化信号的过程分析滴定过程和物质结构变化。从而从光谱变化特征推断化学反应进程,采用CIELAB色空间技术对光谱变化即时测量、处理,与化学反应进程同步。这是利用化学反应过程发生的光谱变化表征物质结构的一种新技术。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 173px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/498cd0fb-8076-4c1f-b4fb-965407f1db87.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg" width="450" height="173" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "光谱滴定仪原理图(结构)/span/pp  光谱滴定技术是2018年中国人在世界上首次公开的原创新技术。光谱滴定技术在滴定领域的优点:没有与溶液接触的电极而不干扰测定,颜色变化只与被测物结构变化有关,颜色变化曲线与物质结构变化致光谱变化相对应,CIELAB滴定曲线清晰、终点突变显著技术,路线新颖,测量结果稳定,测量精度高,量值可溯源,沿用颜色突变原理而与传统方法/标准吻和,可以广泛应用在化学分析的诸多领域,将取代手工滴定为自动滴定。/pp  从历史的发展看,光谱滴定技术可以完全替代感官滴定和光度滴定,从而与电位滴定技术和温度滴定技术共享未来滴定领域。/pp  从目前的研究进展看。目前,光谱滴定分析技术在世界上处于初始理论、原理机探讨研究阶段,未查到系统研究化学光谱检测技术的文献和实际应用的光谱滴定分析仪器,没有从可见光光谱的角度提出新的研发路线。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 250px height: 347px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/4981a2a8-f6cc-416b-98db-09d7e9072a6c.jpg" title="0.jpg" alt="0.jpg" width="250" height="347" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "2019年3月出版的《化学光谱滴定技术》/span/pp  2012 年起,中国工程师在这方面率先开展了探索研究,以酚酞为指示剂、氢氧化钠溶液滴定邻苯二甲酸氢钾配置氢氧化钠标准溶液为例,验证了光谱滴定技术的可行性。2018年提出了“光谱滴定”概念并确定了概念的内涵,搭建了原理验证仪器,研究了光谱滴定的理论依据,撰写了化学史上第一部《化学光谱滴定技术》著作,对光谱滴定原理、微量试剂控制、反应容器结构、CIELAB彩色均匀空间的色度值映射算法光谱突变峰辨识技术的滴定终点反馈控制技术等方面开展了理论研究和初步试验验证。首次获得了实时动态光谱与试剂量、全谱吸光度、颜色变化之间的耦合关系,突破了化学反应光谱测量技术瓶颈,达到了预期效果,已初步具备将化学光谱滴定技术仪器化的条件。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/0475d52a-5da8-4cd2-8b97-2eac7b077f67.jpg" title="0.jpg" alt="0.jpg"//pp style="text-align: center"span style="color: rgb(0, 176, 240) "相关专利部分统计/span/pp  面对化学分析滴定领域每年上几十亿的需求,1893年电位滴定技术解决了电位变化测定,1913年温度滴定技术解决了能量转换量化,1960年的光度滴定可以看成是光谱滴定技术的简化应用,2018年诞生的光谱滴定技术作为新技术的典型,将是下一个滴定技术的研究发展热点。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 298px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/1e8cc74f-583d-4362-ad6b-ae60c977f651.jpg" title="4.jpg" alt="4.jpg" width="450" height="298" border="0" vspace="0"//pp  strong结束语/strong/pp  任何一项新技术的发展,都经历过雏形——初始——发展——加速——普及这几个阶段,这个阶段需要上百年的时间。光谱滴定技术,打破了滴定领域历经30年-40年没有原创革新性技术出现的沉默阶段,用光物理量去分析物质结构变化过程、完成检测领域的滴定应用,将会出现:/pp  新的理论:光谱—化学形态理论/pp  新的应用技术:食品、化工、环境、医药、地质、粮食、农产品等分析方法/pp  新的检测分析仪器:光谱滴定分析仪、物质形态在线分析仪器/pp  新的标准方法:新国标、新行标、新团体标准、新国际标准/pp  新的专利与专有技术:国内专利、PCT、巴黎协议、国外专利/pp  新的产业热点:光谱滴定技术仪器生产、元器件研发、整机与专有商业技术/pp  光谱滴定技术的出现,国内外同行相互积极支持配合,研制在化学滴定分析中将光谱信号测量方法用于化学反应中物质含量、形态环境关联变量的实时动态测定仪器,即“光谱滴定仪”和相应的应用技术。将光谱时变信号与滴定过程中试剂注入量精准对应,实时动态记录呈色物质结构在不同环境变量中由量变到质变的进程。研究成果将为化学分析技术提供新的光谱分析测量手段,填补国内外滴定领域中光谱滴定分析的理论和仪器装置的空白。发挥各自的优势,尽快将该项技术应用到具体应用中去。/p
  • 雷磁发布雷磁ZD-1P型自动电位滴定仪新品
    包括滴定装置(ZD-1便携式数字滴定器为ZD-1P型自动电位滴定仪的容量单元)和电位测量装置,具有ZD-1便携式数字滴定器的所有功能特点外,还支持以下功能:n 便携式设计,锂电池供电,内置搅拌台,方便用户移动携带,便于现场操作检验;n 配置灵活,滴定系统采用ZD-1便携式数字滴定器,可单独使用;n 采用彩色触摸屏和全新微处理器技术,可实时显示有关测试方法、滴定过程、滴定曲线和测量结果;n 支持动态滴定(预滴定)、预设终点滴定、模式滴定、等量滴定或手动滴定,可以满足绝大部分用户的实际需求,所有滴定模式最多可支持3个终点的滴定;n 符合GLP规范,支持数据存储、打印和查阅,支持存贮100套滴定结果和1套滴定曲线;n 支持RS232接口,连接通讯线可以直接打印滴定结果和滴定数据。 【技术参数】 型号技术参数ZD-1P滴定装置 容量滴定单元测量范围(0.01-99.99) ml滴定分析重复性0.3%滴定容量允许误差10ml滴定管:±0.025ml滴定管分辨率0.01ml测量装置电位滴定模块测量范围(-1800~1800)mV,(0.00~14.00)pH分辨率0.1mV,0.01pH基本误差pH:±0.01pH±1个字 mV:±0.5%FS满度稳定性±1mV/3h温度补偿测量范围(-5.0~105.0)℃分辨率0.1℃基本误差±0.3℃ 尺寸(mm),重量(kg)230×240×510,2.5创新点:1.在ZD-1型数字滴定器基础上,ZD-1P型自动电位滴定仪增加了电位控制单元,并以ZD-1为容量单元,支持动态滴定(预滴定)、预设终点滴定、模式滴定、等量滴定或手动滴定等多种滴定模式,可以满足高等院校、科研机构、石油化工、制药、药检、冶金等各行业的各种成分的化学分析。2.外观小巧,配置灵活,容量单元可拆卸,单独作为滴定管或加液器使用。Li电池的供电方式,搅拌台的内置方式,便携式的设计方式,方便用户移动携带,进行野外现场分析。3.彩色触摸屏的操作体检和全新微处理器的控制技术,整个滴定过程清晰可见,可实时显示有关测试方法、滴定过程、滴定曲线和测量结果,可在仪器上直接查看滴定曲线,支持存贮100套滴定结果和1套滴定曲线,满足GLP规范。雷磁ZD-1P型自动电位滴定仪
  • 综合整理:自动电位滴定仪的“前世今生”
    p  滴定分析法的历史可追溯到18世纪晚期。19世纪上半叶,法国化学家Joseph Louis Gay-Lussac命名了这一化学分析方法,因此常被认为是滴定法的发明者。如今,滴定法成为最重要的化学分析技术之一,这种方法应用广、速度快、成本低且可自动化。自动电位滴定法在20世纪中期开始流行,Metrohm公司是这一领域的先锋。1949年,Metrohm迈出了自动电位滴定的第一步,推出第一台自动电位滴定仪Titriskop。这是一款为滴定用户特别设计的酸度仪。/ppbr//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 80) "strong- 迈向自动化的第一步 -/strong/span/pp  每一位化学学生和大部分的自然科学学生都曾经用玻璃滴定管操作过手工滴定。这个实验现在仍然用于解释滴定原理。但是,如果要在短时间内得到准确、可重复的分析结果,那自动化是必要手段。自动进行滴定和样品处理,能得到最好的分析结果。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/c9df76eb-9ed2-4ca6-8ba2-8ec7dbe9d2fb.jpg" title="1.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 0, 0) "strong1936年在荷兰阿姆斯特丹热带博物馆演示的手工滴定/strong/span/ppbr//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 80) "strong- 自动配液和记录数据 -/strong/span/ppspan style="color: rgb(0, 176, 80) "1949年/span,Metrohm推出了一款自动电位滴定仪Titriskop,这是专门为滴定设计的酸度仪。它可以通过增强等当量点pH值的分辨率使分析者得到更精确的结果。那时,滴定曲线(如pH值和滴定剂体积所形成的曲线)仍然只能手工绘制。/ppbr//ppspan style="color: rgb(0, 176, 80) "1957年/span,Metrohm用第一支活塞滴定管取代了玻璃滴定管,大大改善了滴定加液的简易度和精度。/ppbr//ppspan style="color: rgb(0, 176, 80) "1961年/span,第一台能够自动记录滴定曲线的自动电位滴定仪Potentiograph诞生,标志着又一新的里程碑出现。仪器右侧的显示屏显示出Potentiograph绘制的滴定曲线。/ppbr//ppspan style="color: rgb(0, 176, 80) "1971年/span,由于Titroprint 475可以与计算机联用,自动电位滴定仪不但能自动记录滴定曲线,还能对其进行评估。自动电位滴定仪通过集成微处理器具有计算分析能力。这是高性能电位滴定法的开端。/ppbr//ppspan style="color: rgb(0, 176, 80) "1978年/span,推出的自动电位滴定仪Titroprocessor 636,将微处理技术和动态滴定结合,这就是说越接近滴定终点加液体积越小,在缩短分析时间的同时增强精度。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/87528155-0300-4f81-b0c9-b482b120ba10.jpg" title="2.jpg" style="width: 600px height: 493px " width="600" vspace="0" hspace="0" height="493" border="0"//pp style="text-align: center "strong在位于瑞士黑里绍的Metrohm总部,一位应用实验室员工正在使用/strong/pp style="text-align: center "strongPotentiograph自动电位滴定仪测量/strong/ppbr//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 80) "strong- 滴定法征服了过程分析领域 -/strong/span/pp  随着科技的发展,自动电位滴定仪在其适用的地方普遍运用起来。第二次世界大战后的过程分析工业化,意味着自动电位滴定仪需要坚固的外壳来耐受恶劣分析环境的考验。1961年,Metrohm在德国的勒沃库森市(Leverkusen)的拜耳公司(Bayer AG)安装了首台机器人自动电位滴定仪(Robot-Titrator)。这款仪器演化成为后来的多功能自动电位滴定仪440(1966年生产)。之后,过程分析类自动电位滴定仪也集成了微处理技术。/pp  通过不断的技术革新,滴定法现已成为一种精确、可靠、快速和简便的分析技术。/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 176, 80) "- 引领自动电位滴定仪发展的几项革新 -/span/strong/ppstrong 电极技术/strong/pp  随着电极技术的发展,极大的扩展了分析样品的种类和分析项目,例如Titrode电极和表面活性剂电极。/ppstrong 指示范围/strong/pp  各种各样的传感器,拓展了滴定方法,例如使用光度传感器的光度电极和使用温度传感器的温度电极。/ppstrong 配液技术/strong/pp  精确的配液是滴定分析的基础之一, 瑞士万通的Dosimat 665配液器或Dosino 800配液器使配液更加精准。/ppstrong 自动化/strong/pp  自动电位滴定是使滴定技术流行的主要因素之一。机器人样品处理器815就是自动样品处理技术发展的代表之一。/ppstrong 样品前处理/strong/pp  样品前处理技术的发展和自动化使得滴定法适用的样品范围更广。萃取液体或气体样品中水分后用卡尔费休法进行分析就是一个实例。/ppstrong 数据处理/strong/pp  全自动数据处理功能,使自动电位滴定仪的操作便捷程度大大提升。例如,用户可以自如的导入LIMS工作表单或导出ERP系统兼容的报表。/ppbr//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 176, 80) "- 软件的革新 -/span/strong/pp  随着数字电子技术的进步,使滴定管和滴定仪主机结合成为可能。1990年问世的高度紧凑型自动电位滴定仪Titrino很好地诠释了这一点。这款自动电位滴定仪可通过TiNet软件实现远程控制。/pp  随着对质量控制数据文件要求的提高,对自动电位滴定仪的软件和硬件的要求也更为严格。尤其在制药行业。食品药品监督管理局(FDA) 21 CFR 11章中对灵活的自动样品处理和电子数据记录的要求,刷新了对自动电位滴定仪的软件和硬件的观念。Metrohm 2002年生产的Titrando及2004年推出的tiamo软件为这些新要求提供了解决方案。通过ProcessLab   Manager软件控制的临线和在线的自动电位滴定仪同样满足这些新要求。/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 80) "strong- 奥秘一代 -/strong/span/ppspan style="color: rgb(0, 176, 80) "/span/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/e1280c0b-a97f-4886-b3bd-2acbe6e54b89.jpg" title="1.jpg" style="width: 600px height: 334px " width="600" vspace="0" hspace="0" height="334" border="0"//ppspan style="color: rgb(0, 176, 80) "2016年/span,Metrohm推出了增加样品通过量且可以连续运行的全新的全自动概念。得益于此,新的自动电位滴定仪平台OMNIS能够分析大量的样品。在软件方面,界面友好成为软件界热词,这意味着想客户所想。例如,当需要滴定同一样品中的几种物质时,OMNIS将测试结果按样品归类,而不是按分析方法归类。新的OMNIS平台,使用全新的自动化概念,满足现代实验室中分析大量样品的需求。/pp style="text-align: right "(本文资料来自瑞士万通)br//p
  • 滴定仪在2020年版《中国药典》的应用—腺苷含量的测定
    7月2日,国家药品监督管理局、国家卫生健康委发布公告,正式颁布2020年版《中华人民共和国药典》。新版《中国药典》将于今年12月30日起正式实施。2020年版《中国药典》共收载品种5911种,其中,新增319种,修订3177种,不再收载10种,品种调整合并4种。 一、腺苷简介腺苷作为天然核苷酸,是机体代谢的中间产物,也是体内重要活性成分之一。腺苷做成的注射液1989年美国首次上市。腺苷(Adenosine, AD)即腺嘌呤核苷,是机体RNA的代谢产物,属于生物小分子化合物,它是一种内源性核苷,能参与血管神经舒张活动,具有抗心律失常的功效。在中枢神经系统中,它对神经传递的调节及对抵抗缺血性与疾病性神经伤害等方面具有重要作用。 二、腺苷含量的测定方法2020年版《中国药典》中新增了腺苷及腺苷注射液,腺苷含量的测定依据电位滴定法(通则0701),冰醋酸作溶剂,用高氯酸标准滴定溶液滴定至终点。 三、使用电位滴定仪测定腺苷的含量(1)仪器:雷磁ZDJ-5B自动电位滴定仪(2)电极:231-01pH玻璃电极、217-01双盐桥参比电极(外填充液为乙醇制氯化锂)(3)试剂:氯化锂、乙醇、醋酸酐、高氯酸标准滴定溶液等(4)样品:5’-氯-5’-脱氧腺苷(5)测定流程如下:油咖喱滴定曲线 (6)依据滴定终点计算出样品中腺苷的含量 四、仪器及配套电极 ZDJ-5B型自动滴定仪● 7寸彩色触摸电容屏,导航式操作;● 支持电位滴定;● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果;● 可定义计算公式,直接显示计算结果; ● 支持滴定剂管理功能;● 支持pH的标定、测量功能;● 支持USB、RS232连接PC,双向通讯;● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量。231-01 pH玻璃电极● 测量范围:(0-14)pH● 温度范围:5-60℃● 外壳材料:玻璃● 敏感膜:玻璃球泡● 外形尺寸:12×120mm● 接插件:BNC(Q9型)217-01 双盐桥参比电极● 温度范围:5-55℃● 参比类型:饱和甘汞双盐桥式● 外壳材料:玻璃● 外形尺寸:12×120mm● 接插件:U型插片
  • 新品上线立鼎光电短波红外相机仪器系列分享
    西安立鼎光电科技有限公司自成立以来,一直致力于短波红外成像技术开发与应用。结合市场需求,立鼎团队不断将产品迭代与优化,推出了一系列经典产品,性能可靠,价格合理,深受国内外行业用户的信赖。立鼎光电短波相机研发历程⏩ 2016年 组建团队,研发短波红外相机。⏩ 2017年 完成非制冷相机的研制并投入市场,反馈良好。⏩ 2018年 640×512(15μm)短波非制冷相机量产;同年,立鼎首版640一级制冷相机亮相深圳光博会,获得客户好评。⏩ 2019年 优化相机功能:增加GigE 、SDI接口,增加可供用户选择的跟踪功能;同年,完成高速短波红外相机的样机设计。⏩ 2020年 成功研发出第一代60Hz高速短波相机样机,并开始研发二级制冷科研级短波红外相机;同年,完成了320短波红外相机及扩展波段相机的研发及量产。⏩ 2021年 推出TE4深度制冷相机,制冷温度最低可达-80℃;同年推出1550nm激光通信专用短波红外相机。⏩ 2022年 研制多级深度制冷短波相机、全国产化短波红外相机、线阵短波红外相机、300/400Hz高速短波相机以及高光谱短波相机。立鼎光电短波红外相机系列分类经济型:采用非制冷铟镓砷探测器,结合专业散热结构,该型相机结构小、重量轻,方便集成在各类光电系统中。可以提供专业的定制化服务,旨在为用户提供小型化、轻量化、定制化产品解决方案。制冷型: 采用热电制冷铟镓砷探测器,能够很好的抑制芯片暗电流,从而提升成像质量,此系列可选配扩展型 InGaAs 焦平面探测器,可将探测范围扩展至1.1μm-2.2μm波段。旨在为用户提供更专业的高性能相机,以满足基础型相机无法达到的性能要求。科研型:采用了高性能的TE + air cool制冷设计,芯片温度最低可降至-80℃,在超长的曝光时间下工作,图像也能具有较高的信噪比。该型产品旨在满足高端用户或科研级用户在各种高要求/高精度场景下的应用。可提供集成多种图像算法的专用软件,为用户提供更好的使用体验。立鼎短波红外相机型号命名规则下图为立鼎短波相机命名规则。通过此规则,可以直观、快捷的了解到一型号产品的重要参数。或在选型中更方便快捷的选择项目所需对应规格的相机。立鼎短波相机的应用硅锭杂质检测液晶面板异型贴合半导体检测全息光学中的应用激光光斑捕获追踪海面观测透雾成像太阳能电池板检测生物成像激光光束质量分析晶圆切割获取更多信息可通过仪器信息网和我们取得联系400-860-5168转6159西安立鼎光电科技有限公司是一家专业从事红外、激光类产品及光电测试仪器设备的研发生产、系统集成、销售服务为一体的高新技术企业。公司专注于为客户提供从元件、组件、部件到全套光电系统产品的完整解决方案。近年来,公司研制的短波红外相机(系统)在激光光斑检测、半导体检测、激光通信、光谱成像、激光切割、生物医疗、天文观测、安防等领域得到了广泛的应用。多年来,根据用户需求定制的多款光电测试仪器设备,为用户产品的性能指标保证发挥了重要作用。
  • 2020版《中国药典》四部高效液相色谱法修订了,你知道吗?
    2020版药典修订工作正在如火如荼进行中,那你知道高效液相色谱法新增和修订了哪些内容吗?与2015版药典有哪些不同吗?在这里就把最新修订的内容进行总结归纳。一、检测器新增了电雾检测器2020版药典新增了电雾检测器,大家对电雾检测器了解吗?电雾式检测器(CAD)是一种新型通用型液相色谱检测器,具有较宽的动态监测范围、较高的灵敏度和重复性、不依赖与化学结构的信号响应一致性、应用广泛和操作简捷等优点,应用于中性、酸性、碱性及两性物质等,特别是无紫外吸收、非挥发性或半挥发性物质的检测。与ELSD相比,CAD具有更高的检测灵敏度、更好的日内和日间重复性和更宽的线性范围。很多ELSD无法检测到的杂质,在CAD上具有较好的响应。与ELSD相比,难挥发性化合物的CAD响应与分析物的理化性质无关,在进入CAD的流动相组成不变的情况下,进样量相同的不同化合物具有相同的CAD响应。换言之,CAD可用已知化合物的线性曲线定量未知化合物。此外,CAD做化合物纯度分析所得数据更接近样品的真实组成。与UV相比,CAD的响应不受化合物紫外吸收基团的影响,半挥发和难挥发的化合物都能在CAD上具有较好的响应,可以检测UV无法检测到的弱紫外吸收化合物。图1、电雾检测器结构及工作原理电雾式检测器有如下主要特点:?基于该检测器的设计原理与结构,该检测器总体上灵敏度高,如在分析葡萄糖、蔗糖和乳糖时,能检测到0.5ng的柱上样量;?更高的响应一致性,如对24种化合物在相同色谱条件下分别直接进样1μg(不接色谱柱),其响应的峰面积的RSD值仅为10.7%;?动态检测范围宽,达3-4个数量级;?应用广泛,能分析小分子、大分子化合物,如氨基酸、蛋白、聚合物等;?使用操作直观简单,维护十分简便,工作流速0.01-2.00 ml/min,兼容Micro-LC和UHPLC。USP收录的脱氧胆酸(USP40 NF35 S1)和EP收录的钆布醇(Ph. Eur. 04/20/16:2735)两个品种,含量测定和有关物质测定均采用电雾检测器。二、对药典方法品种正文项下规定的色谱参数调整做了详细规定应评价色谱参数调整对分离和检测的可能影响,必要时,调整的方法应进行相应的方法学验证。调整后,系统适用性应符合要求,且色谱峰出峰顺序不变。若减小进样体积,应保证检测限和峰面积的重复性;若增加进样体积,应使分离度和线性关系仍满足要求。调整梯度洗脱色谱参数时应比调整等度洗脱色谱参数时更加谨慎,因为此调整可能会使某些峰位置变化,造成峰识别错误,或者与其他峰合并。三、新增了测定法项下定性分析项明确规定了常用的定性方法主要有但不限于以下几种:1、利用保留时间定性保留时间(retention time)tR被定义为被分离组分从进样到柱后出现该组份最大响应值时的时间,也即从进样到出现某组分色谱峰的顶点时为止所经历的时间,常以分(min)为时间单位,用于反映被分离的组分在性质上的差异。通常以在相同的色谱条件下待测组分的保留时间与对照品的保留时间是否一致作为待测成分定性的依据。在相同的色谱条件下,待测成分的保留时间与对照品的保留时间应无显著性差异;两个保留时间不同的色谱峰归属于不同化合物,但两个保留时间一致的色谱峰有时未必可归属为同一化合物,在作未知物鉴别时应特别注意。若改变流动相组成或更换色谱柱的种类,待测成分的保留时间仍与对照品的保留时间一致,可进一步证实待测成分与对照品为同一化合物。当待测成分(保留时间tR,1)无对照品时,可以样品中的另一成分或在样品中加入另一成分作为参比物(保留时间tR,2),采用相对保留时间(RRT)作为定性(或定位)、校正因子计算含量的方法。在品种项下,除另有规定外,相对保留时间以未扣除死时间的非调整保留时间按下式计算。若需以扣除死时间的调整保留时间计算,应在相应的品种项下予以证明。2、利用光谱相似度定性化合物的全波长扫描紫外-可见光区光谱图提供一些有价值的定性信息。待测成分的光谱与对照品的光谱的相似度可用于辅助定性分析。二极管阵列检测器可得到更多的信息,包括色谱信号、时间、波长的三维色谱光谱图,既可用于辅助定性分析,还可用于峰纯度分析。3、利用质谱检测器定性利用质谱检测器提供的色谱峰分子质量和结构的信息进行定性分析,可获得比仅利用保留时间或增加光谱相似性进行定性分析更多的、更可靠信息,不仅可用于已知物的定性分析,还可提供未知化合物的结构信息。
  • 5427万元!中国食品药品检定研究院采购15台仪器
    近日,中国食品药品检定研究院发布了招标采购信息,采购一批仪器设备,全部要求进口,总预算达5427万元。  项目编号:TC210N05L  项目名称:中国食品药品检定研究院2021年度专项仪器设备购置项目第二批  预算金额:5427.0000000 万元(人民币)  最高限价(如有):5427.0000000 万元(人民币)  采购需求:包号序号设备名称数量分包控制价(元)是否接受进口(进口/国内)是否免税备注11-1超临界流体萃取-超临界色谱联用仪13600000进口否1-2高通量动态蒸汽自动分析仪1进口否22-1扫描电镜13000000进口否2-2高内涵细胞成像分析系统1进口否33-1高分辨液质联用仪13980000进口否44-1高分辨质谱仪14800000进口否55-1液质联用仪12490000进口否66-1双分离系统离子淌度质谱联用仪16900000进口否77-1串联四级杆液质联用仪13350000进口否88-1串联四级杆液质联用仪13650000进口否99-1串联四级杆液质联用仪14600000进口否1010-1飞行时间液质联用仪15320000进口否1111-1离子淌度液质联用仪18200000进口否1212-1气质质联用仪12000000进口否1313-1实验室管理系统12380000进口否详见技术规格及要求财政部87号令第十一条  合同履行期限:交货期:合同签订后120天。  本项目( 不接受 )联合体投标。  开标时间:2021年06月21日 09点30分(北京时间)
  • AT-6电位滴定仪测定果维康中维生素C的含量应用案例
    果维康以维生素C、维生素C纳、山梨醇粉、天然香料、硬脂酸镁、阿斯巴甜、色淀为主要原料的保健食品,具有补充维生素C的保健功能。维生素C又称L-抗坏血酸,具有抗氧化自由基的作用、并能刺激身体制造干扰素来破坏病毒以减少白血球与病毒的组合,保持白血球的数目,提高中性细胞和淋巴细胞的杀菌和抗病毒能力,对提高人体免疫力有着重要作用。维生素C还具有抗氧化作用。感冒时中性白细胞会释放出大量氧化自由基及氧化性物质,从而引起相关症状,而白细胞内的维生素C则能促进组织这些有毒物质跑到白细胞之外。感冒时,白细胞内的维生素C浓度会大量降低,如果补充大剂量维生素C的浓度,减轻感冒症状。因此,在感冒早期服用维生素C,可以减轻感冒症状,缩短近1/4的感冒时间。 本实验我们使用的是上海禾工科学仪器有限公司研发生产的AT-6全自动滴定仪对果维康中维生素C的含量进行测定。 AT-6电位滴定仪是一款智能的滴定分析器,采用7英寸中文人机对话全彩触摸屏,高精度滴定管、电磁切换阀以及多样的高分辨检测模块,将简单易懂的操作和最高精确性以及出色的可靠性完美地结合在一起。根据样品性质,仪器选用不同电极可进行酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定、非水滴定和pH测量等多种滴定。AT-6电位滴定仪具备多项专利技术,仪器运行安静平稳,检测精度高,测量结果重复性好,各项性能指标达到进口同类产品,同时仪器故障率及使用寿命远高于国内同类产品。仪器具有串口通讯连接打印机实现分析结果打印,具有USB接口连接U盘实现数据备份,具有WLAN接口连接电脑实现联机控制。 技术参数显 示 屏:7.0英寸高清全彩触摸式显示屏测量范围:-2000mV-2000mV;0-14PH值;0-200μA分 辨 率:0.1mV;0.001PH;0.1μA;0.1℃准 确 度:±0.2mV;±0.003PH;0.2μA输入阻抗:大于1×1012Ω,补偿电流:小于1×10-12A滴定管规格:20mL(标配);5mL,10mL (精度0.15%级)滴定模式:动态等当点滴定模式、增量等当点滴定模式、(电位或PH值)EP终点永停滴定模式、PH校正及测量应用范围:酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定、非水滴定、pH测量、颜色滴定滴定精度:1/20000滴定管体积电极接口:直插式、BNC ,配有温度电极接口测量方法:20种记录存储:200条(可批量导出U盘)滴 定 台:带升降支架的磁力搅拌台(标配),杆式螺旋搅拌器数据接口:RS232串口,USB接口,WLAN接口环境温度:5-40℃环境湿度:≤80%电 源:220V/50H实验仪器AT-6电位滴定仪 (自动电位滴定仪AT-V6、自动滴定仪AT-E6)铂复合电极10ml滴定管单元测定方法含量测定:取样品约0.2g,精密称定,加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解,加淀粉指示液1ml,立即用碘滴定液(0.05mol/l)在T960电位滴定仪上滴定至终点,同时做空白实验。每1ml碘滴定液(0.05mol/l)相当于8.806mg的C6H8O6.试剂滴定剂:C(I2))=0.050mol/L, 滴定剂的浓度按照国标标定.稀醋酸果维康维生素C片(市售)实验步骤仪器准备,请参照说明。取样品约0.2g,精密称定,加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解,加淀粉指示液1ml,立即用碘滴定液(0.05mol/l)在T960电位滴定仪上滴定至终点,同时做空白实验。每1ml碘滴定液(0.05mol/l)相当于8.806mg的C6H8O6。测试结果(1)参数设定: 常量滴定(2) 实验数据 空白体积:V0=0.335ml滴定剂浓度:C(I2)=0.05155mol/L 式中C为碘标准溶液的浓度V1为样品所消耗的滴定液的体积V0为空白所消耗的滴定液的体积m为所称样品的质量0.008806为1ml碘(0.05mol/l)相当于8.806mgC6H8O6. (3)曲线样品量:0.790g, 终点体积:11.389ml样品量:0.790g, 终点体积:11.436ml样品量:0.790g, 终点体积:11.674ml 实验结果从实验中可以看出该果维康中维生素C平均含量为12.83%。AT-6电位滴定仪完全可以满足果维康中维生素c含量的测定需求。 关键词:电位滴定仪,全自动滴定仪,全自动电位滴定仪,滴定仪,AT-6
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