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吸收透射检测

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吸收透射检测相关的论坛

  • 影响分光光度计透射比示值偏差的原因分析

    紫外可见分光光度计作为化学物质定量分析的常用仪器,广泛应用于科研、生产、国防等各个领域。为了保证仪器测量数值的准确可靠,必须依据JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计》检定规程进行检定。然而在使用和检定过程中,常遇到仪器透射比示值发生偏差或检定结果有所不同,对此,笔者从以下三个方面对产生偏差的原因进行分析。一、从仪器和样品在光路上分析分光光度计的基本原理是,溶液中的物质在光的照射激发下,具有选择性吸收现象,可对物质进行定性和定量的分析。它符合朗伯-比耳定律:式中:T——透射比;I——透射光强度;I0——入射光强度;A——吸光度;K——吸收系数;C——溶液的浓度;L——溶液的光径长度。而朗伯-比耳定律应用的条件是:一是必须使用单色辐射光;二是吸收发生在均匀的介质;三是吸收过程中,吸收物质互相不发生作用。在实际工作中,吸光度与浓度之间的线性关系常常发生偏离,其主要因素有以下几点:1.仪器的非单色光影响在紫外可见分光光度计中,使用连续光源和单色器分光,得到的不可能是真正的“单色光”。为了保证足够的光强,分光光度计的狭缝必须保持一定的宽度。因此,由出射狭缝照射到被测物质上的光,并不是理论上要求的单色光,而是一个有限宽度的谱带,称为光谱带宽。来自出射狭缝的光,其光谱带宽大于吸收光谱谱带时,照射在样品上的光中就有非吸收光。随着光谱带宽的增大,吸收光谱的分辨力下降,而偏离朗伯-比耳定律。非吸收光愈强,对测定灵敏度的影响就愈严重,并且随着被测样品浓度的增加,非吸收光的影响增大。当吸收很小时,非吸收光的影响可以忽略不计。2.仪器的非平行光影响当入射光与吸收池的光学面不垂直时,使通过样品的实际光程大于吸收池的厚度。但这种情况对测量影响很小,一般可忽略不计。而此时未通过样品的光在比色架上或样品室内发生反射、散射现象,也会导致偏离朗伯-比耳定律。3.样品的散射影响由于样品的不均匀也会引起对朗伯-比耳定律的偏离。当被测样品中含有悬浮物或胶粒等散射质点时,入射光通过样品就会有一部分光因散射而损失掉,使透射光强度减小,实测吸收光度增大,导致偏离朗伯-比耳定律。4.样品的荧光影响某些物质吸收光以后,会辐射出波长与入射光波长不同的荧光,荧光的存在将导致朗伯-比耳定律失效。5.样品的化学因素在被测样品溶液中,被测组分发生离解、缔合、光化等作用,或与溶剂相互作用,就会使被测组分的吸收曲线明显改变(如吸收峰的形状、位置、强度以及精细结构都会发生变化),导致偏离朗伯-比耳定律。6.仪器的机械因素仪器生产时比色皿架的安装有微小偏差(不影响正常使用)。仪器比色皿架与比色架底板安装有微小偏移,使光束不能完全透过比色皿射入检测器,而射在比色皿以外部位,造成有效光能的损失,使入射的单色光强度发生变化,从而显示的透射比值偏离了标准值。还有的是仪器光门闭合不良导致漏光,而使透射比值发生偏离。二、从检定所用的标准器上分析检定分光光度计透射比值所用的标准物质,有用于检定可见光区的中性滤光片,以及用于检定紫外光区的标准中性滤光片或标准溶液。1.标准中性滤光片用于检定可见光区的中性滤光片。每片滤光片的证书都给出了可见光区3个波长(通常为440nm、546nm、635nm)及相应光谱带宽下的透射比,其相对不确定度为0.5%,其透射比名义值为10%、20%、30%等。用于检定紫外光区的标准中性滤光片,每片滤光片的证书都给出了紫外光区4个波长(通常为235nm、257nm、313nm、350nm)及相应光谱带宽下的透射比,其相对不确定度为0.5%。滤光片本身的结构原因:以上光谱中性滤光片都是经过长期稳定性考核可作为标准物质使用的,这里要提的是这种标准滤光片其本身结构杂散光、波长误差、样品不均匀等所带来的影响在检定时是不予考虑的,但在引起透射比示值偏差的不确定度分析中是要考虑的因素。另外,标准滤光在加工质量上,因其边缘是由金属外壳包装固定,当外壳出现细微变形(不影响正常检定),这种情况下的透射比示值就可能脱离实际测量值。同时,当标准滤光片的表面有灰尘或其他脏物时,也直接影响示值准确性,因此在实际工作中对光谱中性滤光片应注意保持清洁。滤光片的方向性问题:有些滤光片是有方向性的,所以检定时应按标准滤光片上所指示的方向放置于比色架中,否则也可能引起偏差。2.标准溶液紫外分光光度标准溶液包括一个空白及一个吸光度(透射比)的标准溶液,GBW(E)130066为K2Cr2O7的溶液。当用液体标准物质作为标准器进行检定时,必须使用标准石英吸收池,其两透光面的垂直距离为(10.00+0.002)mm,且两透光面的平面性和平行性均需严格控制。使用时可用同一吸收池作空白与标准的测量,以便得到溶液的净透射比。如果使用不同的吸收池作空白与标准的测量时,应严格控制吸收池的配套。最好对配套误差进行修正。标准溶液的温度也会影响透射比示值,标准溶液的证书也给出了不同温度下标准溶液的透射比值。而检测室内环境的温度与标准溶液的温度并不完全一致,这一偏差也影响了透射比示值的测量准确性。三、从仪器的样品室及人员操作上分析透射比准确度是指仪器透射比示值与透射比约定真值间的一致程度。透射比重复性是指对仪器透射比示值进行多次测量所得结果之间的一致性。在对透射比示值检定时,除了要按JJG178-2008的要求进行检定外,还应注意:1.有的仪器未达到一定预热时间,会造成光电系统不稳定,透射比值会发生漂移,所以要按说明书的要求,对仪器进行必要的预热。2.有些国产设备中上限位器的作用是由底架的弹珠决定的,即使上面的位置对好了,还要注意弹珠的定位手感,这一点十分重要。尤其是在30%挡,最容易拉过一点点,透射比的偏差是很大的,检测时要给予充分考虑。3.有的仪器由于长时间使用后会使光门组件损坏,使光门的闭合不良,用手轻压盖板,仪器示值会发生明显变化,这会造成透射比值的重复性偏差,此时需对光门组件进行调整方可使用或检定。4.对于有方向性的标准滤光片,检定应按方向把标准滤光片放置于样品室比色架上。四、结束语通过上述对影响分光光度计透射比值偏差的各类原因分析,我们知道透射比示值是分光光度计的一项重要技术指标。我们在检定、检修或使用分光光度计的过程中,当透射比示值发生偏差或超标时,应考虑上述因素的影响,以免作出误判或错误的检测结论。而在对分光光度计透射比偏差的不确定度来源分析中也应视情况考虑上述因素的影响。(选自网络)

  • 【求助】透射谱+反射谱 我应该怎么获得薄膜的吸收情况!

    【求助】透射谱+反射谱 我应该怎么获得薄膜的吸收情况!

    [img=middle]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/07/201007062216_229098_1896367_3.jpg[/img]本来想测量半导体薄膜的透射谱从而获得超晶格对400-1700cm-1波段的吸收情况(还有一个对比片),谁知道这一段基本全被反射了!我要怎么样才能比较精确的获得它的吸收情况?(对比片的光谱和超晶格相比基本没有差别!)

  • 【求助】关于透射率和吸光度的问题

    在做透射和镜面反射中,会遇到样品太厚,透过率出现平头峰(透过率0%)的情况。疑问:1. 不同样品,同样是平头峰,转换成吸光度后,吸光度却没有平头峰,而且数值不同,这是什么原因呢? 2. 它们之间的转换公式是不是A=lg(1/T)? T为0的时候吸光度怎么表示呢? 3. 透过率为0,是不是表示这段波数的光被样品完全吸收,检测器没有检测到这一段波数的光呢?如果是这样,吸光度又是怎么计算得到的?以上是我的疑问,还麻烦大家指教一二,谢谢。

  • 梨总酸度的近红外漫透射检测技术

    梨总酸度的近红外漫透射检测技术

    梨总酸度的近红外漫透射检测技术 摘要:采用近红外检测仪快速检测巴梨、茄梨的总酸度。采集洋梨漫透反射光谱( 680-2500nm), 经一阶导数和平滑处理后, 建立偏最小二乘法(PLS)模型。其相关系数达到0.9052,对未知样品的相对预测误差为3.62%。结果表明: 建立多品种洋梨硬度综合模型是可行的, 近红外光谱技术可用于洋梨硬度现场检测。 关键词:洋梨、 硬度、 近红外光谱、 漫透射、无损检测 引言 酸度是反映洋梨(又称欧洲梨, Pyrus communisL. )的重要指标, 且在运输、贮藏及销售期具有重要意义。近红外( N IR )技术已广泛用于果蔬品质检测。漫透射技术具有穿透深的特点, 能够获取更多物料信息, 已用于水果品质检测。 1.实验部分1.1仪器条件:近红外光谱仪,主要部件包括:仪器主机、电源适配器、集成显示器。仪器所用检测器为InGaAs,光谱采集软件,建模软件。实验所用的参数设置为:波长范围:680~2500nm;波长增量:1.0nm;扫描次数:24次。梨酸度计。1.2实验样品 两种洋梨是从超市采购而来,各2

  • 【求助】透射比与透光率有什么区别吗

    1、透光率(%T)转化为吸光度:吸光度=2-log(%T)2、常用吸光度(A)表示物质对光的吸收程度,其定义为: A=lg(1/T)=lg(I0/It) 则A值越大,表明物质对光吸收越强。T及A都是表示物质对光吸收程度的一种量度,透射比常以百分率表示,称为百分透射比,T%;吸光度A为一个无因次的量,两者可通过上式互相换算。 标准滤光片的透光率转化为吸光度的计算方法如1,但是在以前化学分析的课本中学到的吸光度与透射比的转化方式如2,我想问的是透光率与透射比不是同一个概念吗?怎么计算方法会不一样,已经被弄晕了,希望大家能够多多指教。

  • 【分享】德国Zahner推出测试电致变色动态透射和反射DTR技术

    【分享】德国Zahner推出测试电致变色动态透射和反射DTR技术

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104111741_288260_2193245_3.jpg 电致变色(Electrochromic, EC)是指材料的光学属性(透射率、反射率或吸收率)在外加电场作用下产生稳定的可逆变化的现象,在外观上表现为颜色和透明度的可逆变化。具有电致变色性能的材料称为电致变色材料。用电致变色材料做成的器件称为电致变色器件。 例如电致变色智能玻璃在电场作用下具有光吸收透过的可调节性,可选择性地吸收或反射外界的热辐射和内部的热的扩散,减少办公大楼和民用住宅在夏季保持凉爽和冬季保持温暖而必须消耗的大量能源。 德国Zahner公司作为著名的电化学工作站生产厂家,在其著名的CIMPS基础上,推出了测试电致变色动态透射和反射DTR技术。 CIMPS-DTR系统可以在样品上施加可调制的电压信号,同时接受不同波长的光照射射,样品前面或后面有一个静态光强校准计,记录透射光、反射光信号,并反馈给电化学工作站。DTR技术可以测试以下几种特性:- 动态透射和反射和频率的关系- 静态透射和反射和电流的关系- 静态透射和反射和电压的关系- 静态透射和反射和时间的关系

  • 透射法测液体,所有峰都倒置

    透射法测液体,所有峰都倒置

    求助大神!用透射法做液体样品,KBr窗片是自己压的,背景用两片KBr片子,然后把样品夹到中间测试。注意看图片,基线基本是100%左右,这个没有问题,但是所有的峰都是向上的,纵坐标是用的透过率啊。感觉像是样品把本应吸收的能力反而给增强了,这难道也是由于样品折射率引起的吗?如果是,为什么基线没有超过100%呢?求大神指点。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301102054_419619_2630452_3.png

  • 【转帖】透射电镜的基本知识

    透射电子显微镜 TRANSMISSION ELECTRON MICROSCOPE 利用电子,一般是利用电子透镜聚焦的电子束,形成放大倍数很高的物体图像的设备。   电子显微镜(以下简称电镜)属电子光学仪器。由于电子的德布罗意波波长比光波短几个量级,所以电镜具有高分辨成像的能力。首先发明的是透射电镜,由M.诺尔和E.鲁斯卡于1932年发明并突破了光学显微镜分辨极限。透射电子显微镜是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关,因此可以形成明暗不同的影像。通常,透射电子显微镜的分辨率为0.1~0.2nm,放大倍数为几万~百万倍,用于观察超微结构,即小于0.2?m、光学显微镜下无法看清的结构,又称"亚显微结构"。透射电镜 (TEM) 样品必须制成电子能穿透的,厚度为100~2000埃的薄膜。成像方式与光学生物显微镜相似,只是以电子透镜代替玻璃透镜。放大后的电子像在荧光屏上显示出来. 透射电子显微镜的成像原理可分为三种情况: 吸收像:当电子射到质量、密度大的样品时,主要的成相作用是散射作用。样品上质量厚度大的地方对电子的散射角大,通过的电子较少,像的亮度较暗。早期的透射电子显微镜都是基于这种原理。 衍射像:电子束被样品衍射后,样品不同位置的衍射波振幅分布对应于样品中晶体各部分不同的衍射能力,当出现晶体缺陷时,缺陷部分的衍射能力与完整区域不同,从而使衍射钵的振幅分布不均匀,反映出晶体缺陷的分布。 相位像:当样品薄至100?以下时,电子可以传过样品,波的振幅变化可以忽略,成像来自于相位的变化。 组件 电子枪:发射电子,由阴极、栅极、阳极组成。阴极管发射的电子通过栅极上的小孔形成射线束,经阳极电压加速后射向聚光镜,起到对电子束加速、加压的作用。 聚光镜:将电子束聚集,可用已控制照明强度和孔径角。 样品室:放置待观察的样品,并装有倾转台,用以改变试样的角度,还有装配加热﹑冷却等设备。 物镜:为放大率很高的短距透镜,作用是放大电子像。物镜是决定透射电子显微镜分辨能力和成像质量的关键。 中间镜:为可变倍的弱透镜,作用是对电子像进行二次放大。通过调节中间镜的电流﹐可选择物体的像或电子衍射图来进行放大。 透射镜:为高倍的强透镜,用来放大中间像后在荧光屏上成像。 此外还有二级真空泵来对样品室抽真空、照相装置用以记录影像。 透射电镜衬度(反差)的来源    TEM衬度的形成,物镜后焦面是起重要作用的部位。电子经样品散射后,相对光轴以同一角度进入物镜的电子在物镜后焦面上聚焦在一个点上。散射角越大,聚焦点离轴越远,如果样品是一个晶体,在后焦面上出现的是一幅衍射图样。与短晶面间距(或者说"高空间频率")对应的衍射束被聚焦在离轴远处。在后焦面上设有一个光阑。它截取那一部分电子不但对衬度,而且对分辨本领有直接的影响。如果光阑太小,把需要的高空间频率部分截去,那么和细微结构对应的高分辨信息就丢失了(见阿贝成像原理)。  样品上厚的部分或重元素多的部分对电子散射的几率大。透过这些部分的电子在后焦面上分布在轴外的多。用光阑截去部分散射电子会使"质量厚度"大的部位在像中显得暗。这种衬度可以人为地造成,如生物样品中用重元素染色,在材料表面的复形膜上从一个方向喷镀一层金属,造成阴阳面等。散射吸收(指被光阑挡住)衬度是最早被人们所认识和利用的衬度机制。就表面复型技术而言,它的分辨本领可达几十埃。至于晶体样品的衍衬像和高分辨的点阵像的衬度来源,见点阵像和电子衍衬像。 应用 透射电子显微镜在材料科学、生物学上应用较多。由于电子易散射或被物体吸收,故穿透力低,样品的密度、厚度等都会影响到最后的成像质量,必须制备更薄的超薄切片,通常为50~100nm。所以用透射电子显微镜观察时的样品需要处理得很薄。常用的方法有:超薄切片法、冷冻超薄切片法、冷冻蚀刻法、冷冻断裂法等。对于液体样品,通常是挂预处理过的铜网上进行观察。

  • 【分享】透射电镜TEM的基本知识

    利用电子,一般是利用电子透镜聚焦的电子束,形成放大倍数很高的物体图像的设备。 电子显微镜(以下简称电镜)属电子光学仪器。由于电子的德布罗意波波长比光波短几个量级,所以电镜具有高分辨成像的能力。首先发明的是透射电镜,由M.诺尔和E.鲁斯卡于1932年发明并突破了光学显微镜分辨极限。透射电子显微镜是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关,因此可以形成明暗不同的影像。通常,透射电子显微镜的分辨率为0.1~0.2nm,放大倍数为几万~百万倍,用于观察超微结构,即小于0.2?m、光学显微镜下无法看清的结构,又称"亚显微结构"。透射电镜(TEM) 样品必须制成电子能穿透的,厚度为100~2000埃的薄膜。成像方式与光学生物显微镜相似,只是以电子透镜代替玻璃透镜。放大后的电子像在荧光屏上显示出来. 透射电子显微镜的成像原理可分为三种情况: 吸收像:当电子射到质量、密度大的样品时,主要的成相作用是散射作用。样品上质量厚度大的地方对电子的散射角大,通过的电子较少,像的亮度较暗。早期的透射电子显微镜都是基于这种原理。 衍射像:电子束被样品衍射后,样品不同位置的衍射波振幅分布对应于样品中晶体各部分不同的衍射能力,当出现晶体缺陷时,缺陷部分的衍射能力与完整区域不同,从而使衍射钵的振幅分布不均匀,反映出晶体缺陷的分布。 相位像:当样品薄至100?以下时,电子可以传过样品,波的振幅变化可以忽略,成像来自于相位的变化。 组件 电子枪:发射电子,由阴极、栅极、阳极组成。阴极管发射的电子通过栅极上的小孔形成射线束,经阳极电压加速后射向聚光镜,起到对电子束加速、加压的作用。 聚光镜:将电子束聚集,可用已控制照明强度和孔径角。 样品室:放置待观察的样品,并装有倾转台,用以改变试样的角度,还有装配加热﹑冷却等设备。 物镜:为放大率很高的短距透镜,作用是放大电子像。物镜是决定透射电子显微镜分辨能力和成像质量的关键。 中间镜:为可变倍的弱透镜,作用是对电子像进行二次放大。通过调节中间镜的电流﹐可选择物体的像或电子衍射图来进行放大。 透射镜:为高倍的强透镜,用来放大中间像后在荧光屏上成像。 此外还有二级真空泵来对样品室抽真空、照相装置用以记录影像。 透射电镜衬度(反差)的来源    TEM衬度的形成,物镜后焦面是起重要作用的部位。电子经样品散射后,相对光轴以同一角度进入物镜的电子在物镜后焦面上聚焦在一个点上。散射角越大,聚焦点离轴越远,如果样品是一个晶体,在后焦面上出现的是一幅衍射图样。与短晶面间距(或者说"高空间频率")对应的衍射束被聚焦在离轴远处。在后焦面上设有一个光阑。它截取那一部分电子不但对衬度,而且对分辨本领有直接的影响。如果光阑太小,把需要的高空间频率部分截去,那么和细微结构对应的高分辨信息就丢失了(见阿贝成像原理)。  样品上厚的部分或重元素多的部分对电子散射的几率大。透过这些部分的电子在后焦面上分布在轴外的多。用光阑截去部分散射电子会使"质量厚度"大的部位在像中显得暗。这种衬度可以人为地造成,如生物样品中用重元素染色,在材料表面的复形膜上从一个方向喷镀一层金属,造成阴阳面等。散射吸收(指被光阑挡住)衬度是最早被人们所认识和利用的衬度机制。就表面复型技术而言,它的分辨本领可达几十埃。至于晶体样品的衍衬像和高分辨的点阵像的衬度来源,见点阵像和电子衍衬像。 应用 透射电子显微镜在材料科学、生物学上应用较多。由于电子易散射或被物体吸收,故穿透力低,样品的密度、厚度等都会影响到最后的成像质量,必须制备更薄的超薄切片,通常为50~100nm。所以用透射电子显微镜观察时的样品需要处理得很薄。常用的方法有:超薄切片法、冷冻超薄切片法、冷冻蚀刻法、冷冻断裂法等。对于液体样品,通常是挂预处理过的铜网上进行观察。

  • 【求助】测量NaCl 的不同浓度的吸光度和透射比出现问题了?

    我要做的实验要用到分光光度计!但我觉的我们学校实验室的仪器有点问题!我测量NaCl的不同浓度的吸光度和透射比时!发现了问题!比如说:水是参照的,2号比色皿中的浓度0.1摩尔的,3号的是0.2摩尔的,4号的是0.3摩尔的,把水的吸光度调0,透射比100%,那么2.3.4号的透射比和吸光度应该是呈现递增或递减的数据,可是我得到的确实混乱的,我想知道为什么这样,是否仪器坏了? 具体怎么回事有知道的谢谢解答!波长是默认的580的,比色皿是配套的一个盒子里的,氯化钠在此波长下应该吸收,要不数据也不会变化,在具体的就不知道了!!

  • 【分享】声波的透射与反射(声屏障篇)

    声波具有能量,简称声能。 • 当声波碰到声屏障时,一部分声能被反射,一部分被吸收(主要是转化成热能),一部分穿透到另一空间。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902252012_135441_1615922_3.gif[/img] [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902252016_135444_1615922_3.gif[/img]透射系数:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902252017_135445_1615922_3.gif[/img] 反射系数:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902252011_135440_1615922_3.gif[/img] 吸声系数: 不同材料,不同的构造对声音具有不同的性能。在隔声中希望用透射系数小的材料防止噪声。在音质设计中需要选择吸声材料,控制室内声场。 透射

  • 如何评价原子吸收光谱仪的准确度?

    最近看到原子吸收新国标JJG 694-2009 增加了一项检测指标:线性误差。规定火焰法的线性误差≤10%,石墨炉法的线性误差≤15%。老国表JJG 694-1990里面没有‘线性误差’的指标。我个人认为这个应该是用来评价仪器的准确度的,但是理论上来说,‘线性误差’的概念除了与机器有关外,还和样品的配制有关。若样品配制不准,那么得到的线性误差必然会很大。进而联想到紫外国标有个‘透射比最大允许误差’的检测指标,这个概念应该是指透射比准确度或者说吸光度准确度,只和仪器有关,和样品无关。确实可以用来评价仪器的准确度性能。紫外可见分光光度计检测这个指标采用的重铬酸钾溶液或滤光片,试问,如果原子吸收要测透射比(或吸光度)准确度?是否有相关的标准物质呢?如何来检测呢?

  • 扫描电镜SEM和透射电镜TEM的区别

    一、分析信号1、扫描电镜扫描电子显微镜的制造是依据电子与物质的相互作用。当一束高能的入射电子轰击物质表面时,被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子,以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时,也可产生电子-空穴对、晶格振动(声子)、电子振荡(等离子体)。原则上讲,利用电子和物质的相互作用,可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息,如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等等。扫描电子显微镜正是根据上述不同信息产生的机理,采用不同的信息检测器,使选择检测得以实现。如对二次电子、背散射电子的采集,可得到有关物质微观形貌的信息;对X射线的采集,可得到物质化学成分的信息。2、透射电镜根据德布罗意(De Broglie,20世纪法国科学家)提出的运动的微观粒子具有波粒二象性的观点,电子束流也具有波动性,而且电子波的波长比可见光要短得多(例如200千伏加速电压下电子波波长为0.00251纳米),显然,如果用电子束作光源制成的显微镜将具有比光学显微镜高得多的分辨能力。更重要的是,由于电子在电场中会受到电场力运动,以及运动的电子在磁场中会受到洛伦兹力的作用而发生偏转,这使得使用科学手段使电子束聚焦和成像成为可能。二、功能 1、扫描电镜1)扫描电镜追求固体物质高分辨的形貌,形态图像(二次电子探测器SEI)-形貌分析(表面几何形态,形状,尺寸) 2)显示化学成分的空间变化,基于化学成分的相鉴定——化学成分像分布,微区化学成分分析1)用x射线能谱仪或波谱(EDS or WDS)采集特征X射线信号,生成与样品形貌相对应的,元素面分布图或者进行定点化学成分定性定量分析,相鉴定。 2)利用背散射电子(BSE)基于平均原子序数(一般和相对密度相关)反差,生成化学成分相的分布图像;3)利用阴极荧光,基于某些痕量元素(如过渡金属元素,稀土元素等)受电子束激发的光强反差,生成的痕量元素分布图像。4)利用样品电流,基于平均原子序数反差,生成的化学成分相的分布图像,该图像与背散射电子图像亮暗相反。5)利用俄歇电子,对样品物质表面1nm表层进行化学元素分布的定性定理分析。3)在半导体器件(IC)研究中的特殊应用:1)利用电子束感生电流EBIC进行成像,可以用来进行集成电路中pn结的定位和损伤研究2)利用样品电流成像,结果可显示电路中金属层的开、短路,因此电阻衬度像经常用来检查金属布线层、多晶连线层、金属到硅的测试图形和薄膜电阻的导电形式。3)利用二次电子电位反差像,反映了样品表面的电位,从它上面可以看出样品表面各处电位的高低及分布情况,特别是对于器件的隐开路或隐短路部位的确定尤为方便。4)利用背散射电子衍射信号对样品物质进行晶体结构(原子在晶体中的排列方式),晶体取向分布分析,基于晶体结构的相鉴定。2、透射电镜 早期的透射电子显微镜功能主要是观察样品形貌,后来发展到可以通过电子衍射原位分析样品的晶体结构。具有能将形貌和晶体结构原位观察的两个功能是其它结构分析仪器(如光镜和X射线衍射仪)所不具备的。透射电子显微镜增加附件后,其功能可以从原来的样品内部组织形貌观察(TEM)、原位的电子衍射分析(Diff),发展到还可以进行原位的成分分析(能谱仪EDS、特征能量损失谱EELS)、表面形貌观察(二次电子像SED、背散射电子像BED)和透射扫描像(STEM)。结合样品台设计成高温台、低温台和拉伸台,透射电子显微镜还可以在加热状态、低温冷却状态和拉伸状态下观察样品动态的组织结构、成分的变化,使得透射电子显微镜的功能进一步的拓宽。透射电子显微镜功能的拓宽意味着一台仪器在不更换样品的情况下可以进行多种分析,尤其是可以针对同一微区位置进行形貌、晶体结构、成分(价态)的全面分析。三、 衬度原理1、扫描电镜1)质厚衬度质厚衬度是非晶体样品衬度的主要来源。样品不同微区存在原子序数和厚度的差异形成的。来源于电子的非相干散射,Z越高,产生散射的比例越大;d增加,将发生更多的散射。不同微区Z和d的差异,使进入物镜光阑并聚焦于像平面的散射电子I有差别,形成像的衬度。Z较高、样品较厚区域在屏上显示为较暗区域。图像上的衬度变化反映了样品相应区域的原子序数和厚度的变化。质厚衬度受物镜光阑孔径和加速V的影响。选择大孔径(较多散射电子参与成像),图像亮度增加,散射与非散射区域间的衬度降低。选择低电压(较多电子散射到光阑孔径外),衬度提高,亮度降低。支持膜法和萃取复型,质厚衬度图像比较直观。 2)衍射衬度衍射衬度是来源于晶体试样各部分满足布拉格反射条件不同和结构振幅的差异。例如电压一定时,入射束强度是一定的,假为L,衍射束强度为ID。在忽略吸收的情况下,透射束为L-ID。这样如果只让透射束通过物镜光阑成像,那么就会由于样品中各晶面或强衍射或弱衍射或不衍射,导致透射束相应强度的变化,从而在荧光屏上形成衬度。形成衬度的过程中,起决定作用的是晶体对电子束的衍射。2、透射电镜晶体结构可以通过高分辨率透射电子显微镜来研究,这种技术也被称为相衬显微技术。当使用场发射电子源的时候,观测图像通过由电子与样品相互作用导致的电子波相位的差别重构得出。然而由于图像还依赖于射在屏幕上的电子的数量,对相衬图像的识别更加复杂。非晶样品透射电子显微图象衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的,即质量厚度衬度(质量厚度定义为试样下表面单位面积以上柱体中的质量),也叫质厚衬度。质厚衬度适用于对复型膜试样电子图象作出解释。质量厚度数值较大的,对电子的吸收散射作用强,使电子散射到光栏以外的要多,对应较安的衬度。质量厚度数值小的,对应较亮的衬度。四、对样品要求1、扫描电镜SEM制样对样品的厚度没有特殊要求,可以采用切、磨、抛光或解理等方法将特定剖面呈现出来,从而转化为可以观察的表面。这样的表面如果直接观察,看到的只有表面加工损伤,一般要利用不同的化学溶液进行择优腐蚀,才能产生有利于观察的衬度。不过腐蚀会使样品失去原结构的部分真实情况,同时引入部分人为的干扰,对样品中厚度极小的薄层来说,造成的误差更大

  • 【讨论】NIR检测 农药残留/转基因农产品/透射检测光源设计

    近年来[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析研究开展很多,影响很大。现在存在疑问,虽有一些研究文章,但仍然很困惑,请各位指点:1. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析检测限很多人说是0.1%,如[b][color=#0021b0]农药残留[/color][/b]含量会多少?普通 常规剂量农药能检测?2. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析基于分子振动,对于[color=#0021b0][b]转基因食品/农产品[/b][/color],识别的原理是?转基因食品和正常食品差距有那么大?3. 近红外光穿透能力不强,有人做苹果的内部品质检测,用透射方式,不知道采用[color=#0021b0][b]什么样的光源[/b][/color],不会把苹果烤熟吧。虽然接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析也有几年的时间了,但未复验过,有些东西想不明白,帮分析下啊![img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif[/img]

  • 检定分光光度计时正反向透射比不同的思考

    检定分光光度计时正反向透射比不同的思考

    今天在一检测实验室检定一紫外可见分光光度计时发现一奇怪现象,用标称透射比为20%镀膜紫外透射比标准滤光片,检定350纳米处透射比,标准值为21.2%,可示值为32.0%,当换一个方向再测时,示值为21.1%。按理我的透射比标准滤光片正反向是差异是很小的,但为什么会出现上述如此大的差异呢?我认真检查了我的标准,我特地拍下了该标准滤光片:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605191959_593964_1626275_3.jpg

  • 利用Hitachi U3900H测试薄膜透射率

    大家好,请问一下如何利用Hitachi U3900H测试薄膜透射率呢?如果利用薄膜支架测试薄膜透射率,对薄膜质量或者衬底有什么要求呢(薄膜镀在FTO上的)?薄膜的大小需要完全遮盖样品槽孔?还有就是为什么镀在FTO上的薄膜不能测试紫外部分的光吸收或者透射率呢?在什么情况下选择用积分球测试薄膜透射率呢?用积分球测试薄膜透射率又该怎么测试呢?

  • 【我们不一YOUNG】+可调谐半导体激光器吸收光谱监测气体技术应用

    可调谐半导体激光器吸收光谱(Tunable Diode Laser Absorption Spectroscopy)技术简称 TDLAS 技术,该技术是根据气体选择吸收理论为基础,即不同的气体只对特定波长范围内的光进行吸收,利用可调谐半导体激光器可以输出窄带激光的特点,波长可以通过电流和温度控制调谐的特点,将激光器输出波长控制在待测气体吸收波长附近扫描输出。这样在激光透射气体前后会产生光强差,只需测得这个光强差即可获得气体浓度信息。这种技术可以实现对甲烷气体的在线实时测量,并且由于每种气体的吸收波长峰值不同,因此在检测单一气体浓度时不容易被其他气体干扰,灵敏度较高,分辨率较高,并且由于近年来半导体激光器的发展,可做到检测装置的小型化,为该技术在实际生产生活中的应用提供了便利条件,有相当广阔的发展应用前景。

  • 【讨论】紫外光区透射比滤光片无需波峰吧?

    同行们: 你们好! 当然,对于190-900nm的光非常均一一致的吸收是不可能的。我想请问的是我所的紫外区透射比标准是三片,标称透射比分别为20%、40%和50%。以20%的为例,上一年校准数据为235nm时透射比为19.4%;257nm时透射比为20.6%;313nm时透射比为21.4%;235nm时透射比为21.0%。对于这样的透射比滤光片,按理我们没有必要刻意地要求它有峰吧? 但经过一段时间的思考和查阅有关资料,不知是否有这样的紫外透射比标准滤光片,它的T=f(λ)曲线是阶梯形的,而且在分别以235nm、257nm、313nm和350nm为中心的较大的一个对称区间内,T=f(λ)曲线足够的平。

  • 关于如何用紫外分光光度计的积分球得到固体物质的吸收系数和散射系数

    关于如何用紫外分光光度计的积分球得到固体物质的吸收系数和散射系数,我们实验室目前需要测量固体的吸收系数和散射系数。通过积分球得到的是相对反射率与相对透射率,使用IAD程序可以得到吸收系数与散射系数。但是IAD程序里面输入的是绝对反射与绝对透射。我们的结果是测得的相对值,其中,反射是相对于硫酸钡的,透射是相对于空气而言的吗,因为我们测量透射的时候,参考测没放上其他物质。

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