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定量定性分析

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定量定性分析相关的论坛

  • 【讨论】定性分析是基础,请教各位如何做好定性分析

    本人从事XRF分析工作有3.4年时间了.但关于定性半定量分析还没有一个比较好的了解.请教各位:如何做好定性分析,对于是否是干扰峰,噪音峰,如何更好的区分?就是说如何更好的寻峰.比如说对于一个未知样品我需要进行定性分析,但如何做好定性就很重要,不然后面定量分析会受到影响.

  • 红外光谱的定量分析和定性分析

    红外光谱定性分析:一般采用三种方法:用已知标准物对照、标准谱图查对法和直接谱图解析法。 1. 已知物对照应由标准品和被检物在完全相同的条件下,分别绘制红外光谱图进行对照,谱图相同则肯定为同一化合物。 2. 标准谱图查对法是一种最直接、可靠的方法。在用未知物谱图查对标准谱图时,必须注意:测定所用仪器与绘制标准谱图的在分辨率和精度上的差别,可能导致某些峰细微结构的差别;未知物与标准谱图的测定条件必须一致,否则谱图会出现很大差别;必须注意引入杂质吸收带的影响。如KBr压片可能吸水而引入水吸收带等。 3. 对于未知化合物,可按照如下步骤解析谱图:先从特征频率区入手,找出化合物含有的主要官能团;指纹区分析,进一步找出官能团存在的依据;仔细分析指纹区谱带位置、强度和形状,确定化合物的可能结构;对照标准谱图,配合其他鉴定手段,进一步验证。 红外光谱定量分析: 选取合适的定量吸收峰,测定吸收峰的吸光度,依据朗佰-比尔定律,计算待测组分含量。

  • 红外光谱的定量分析和定性分析

    红外光谱定性分析:一般采用三种方法:用已知标准物对照、标准谱图查对法和直接谱图解析法。 1. 已知物对照应由标准品和被检物在完全相同的条件下,分别绘制红外光谱图进行对照,谱图相同则肯定为同一化合物。 2. 标准谱图查对法是一种最直接、可靠的方法。在用未知物谱图查对标准谱图时,必须注意:测定所用仪器与绘制标准谱图的在分辨率和精度上的差别,可能导致某些峰细微结构的差别;未知物与标准谱图的测定条件必须一致,否则谱图会出现很大差别;必须注意引入杂质吸收带的影响。如KBr压片可能吸水而引入水吸收带等。 3. 对于未知化合物,可按照如下步骤解析谱图:先从特征频率区入手,找出化合物含有的主要官能团;指纹区分析,进一步找出官能团存在的依据;仔细分析指纹区谱带位置、强度和形状,确定化合物的可能结构;对照标准谱图,配合其他鉴定手段,进一步验证。 红外光谱定量分析: 选取合适的定量吸收峰,测定吸收峰的吸光度,依据朗佰-比尔定律,计算待测组分含量。

  • ICPMS的定量与定性分析

    一、定性分析 ( Qualitative analysis) ICP - MS 是一个非常有用、快速而且比较可靠的定性手段。采用扫描方式能在很短时间内获得全质量范围或所选择质量范围内的质谱信息。依据谱图上出现的峰可以判断存在的元素和可能的干扰。当分析前对样品基体缺乏了解时, 可以在定量分析前先进行快速的定性检查。商品仪器提供的定性分析软件比较方便。一些软件可同时显示几个谱图, 并可进行谱图间的差减以消除背景。纵坐标 ( 强度) 通常可被扩展, 也可选择性地显示不同的质量段, 以便详细地观察每个谱图。二、半定量分析 ( Semi - quantitative analysis) 许多 ICP - MS 仪器都有半定量分析软件。依据元素的电离度和同位素丰度, 建立一条较为平滑的质量 - 灵敏度曲线。该响应曲线通常用适当分布在整个质量范围内的 6 ~8个元素来确定。对于每个元素的响应要进行同位素丰度、浓度和电离度的校正。从校正数据上可得到拟合的二次曲线。未知样品中所有元素的半定量结果都可以根据此响应曲线求出, 其准确度为 ( - 59% ) ~ ( + 112% ) , 精密度 RSD 为 5% ~50% 。和定量分析一样,每次分析前必须重新确定校准曲线。因为响应曲线的形状与仪器的最佳化方式关系很大。除了曲线的形状外, 曲线位置的偏移 ( 灵敏度) 也可能随仪器每次的设置而不同。偏移的大小可通过测量质量居中的一个元素, 如In 或Rh 的灵敏度加以确定。这一步骤在8 h 内可能要进行多次。一旦响应曲线建立, 未知样品中所有元素的浓度都可根据响应曲线求出。用此方法获得的数据准确度变动较大, 主要取决于被测的元素和样品基体。三、定量分析 ( Quantitative analysis) 定量分析常用的校准方法有外标法、标准加入法和同位素稀释法。其中外标法应用最为广泛。1. 外标法 ( External calibration) 测定未知样品元素浓度大多采用外标法。对于溶液样品的校准来讲, 外标法需要配制一组能覆盖被测物浓度范围的标准溶液。一般采用和样品溶液同样酸度的水溶液标准即可。对于固体样品直接分析, 比如激光烧蚀法, 标准的基体必须与未知样品匹配。在溶液分析或固体分析中, 也有人以标准参考物质为标准进行校准。与人工合成多元素标准溶液相比, 采用同类型天然标准参考物质制备标准溶液虽然具有制备简单、流程相同、可扣除同一本底、有效减少系统偏差等优点, 但其不足之处是元素的推荐值与真值之间的偏差将被未知样品继承。实际上, 有些标准物质的不确定度变化较大, 有些结果在使用过程中又依赖后来积累的数据来修改参考值。所以, 一般来讲, 不推荐用标准参考物质进行原始校准。 标准数据通常采用最小二乘法拟合校准曲线。可通过校准曲线的相关系数判断曲线对于测得的数据的拟合性。校准曲线最好采用多点标准拟合。校准曲线可以储存, 但在每次分析前必须重新确定校准曲线。因为响应曲线的形状以及灵敏度与仪器的最佳化方式关系很大, 会随每次的参数设置而不同。2. 内标法 ( Internal standardisation) 内标法是在样品和校准标准系列中加入一种或几种元素, 主要用来监测和校正信号的短期漂移和长期漂移以及校正一般的基体效应。不过, 采用内标法可以补偿基体抑制效应, 但并没有解决根本问题。受基体空间电荷抑制的影响依然存在, 只是对得到的信号采取了数学方法校正而已。对于初学者来讲, 需要将“内标法”与定量化校准的“ 外标法”区别。 内标元素的选择: 样品中不含的元素; 不受样品基体或分析物的干扰; 不会对分析元素产生干扰; 不能是环境污染元素; 最好是与分析元素的质量接近, 比如对轻中重不同质量段采取接近的内标元素; 内标元素的电离电位最好与分析元素接近。 常用的内标元素有Be,Sc,Co,Ge,Y,Rh,In,Tm,Lu,Re,Th。这些元素中有许多都是经常要分析的, 所以实际应用中, 最常用的内标元素一般是 In, Rh 和Re。内标元素的选择可根据具体分析元素和要求来确定。 分析溶液形式的样品时, 内标元素可以在样品处理过程中加入, 也可在测定时单独采用内标管引入, 通过三通接头和样品溶液混合后引入雾化系统。3. 标准加入校准法 ( Standard additions calibration) 当试样组成比较复杂, 基体效应、杂质干扰比较严重而又无法配制与试样成分相似的标准溶液, 标准加入法就成为首选。标准加入法是将一份样品溶液均分为几份, 然后在每份溶液中分别加入不同浓度的被测元素的溶液。由这些加入了标准溶液的样品和一份未加标的原始样品溶液组成校准系列, 分析这组校准系列。用被测同位素的积分数据对加入的被测元素的浓度作图, 校准曲线在 X 轴上的截距 ( 一个负值) 即为未加标的待测样品中的浓度。现在的仪器分析软件一般都有标准加入法程序。所以测定和计算比较方便简单。 标准加入法中加入的被分析元素的浓度一定要合适, 其增量最好接近或稍大于样品中预计浓度。由于所有测定样品都具有几乎相同的基体, 所以结果的准确度比较好。但采用这种方法前必须知道被测元素的大致含量, 而且该方法的前提是待测元素在加入浓度范围内的校准曲线必须为线性, 因此当对样品的浓度一无所知或当待测元素含量较高时, 这种方法的使用会受到一些限制。由于样品制备麻烦, 使用起来很费时, 而且只适用于少数元素的测定, 一般只用于少数情况。4. 同位素稀释法 ( Isotope dilution) 同位素稀释法 ( ID) 是准确度非常高的一种校准方法。同位素稀释法和 ICP - MS 技术相结合 非 常 适 合于 痕 量 和 超 痕量 元 素 分 析。与 外 标 校 准 的 ICP - MS 方 法 相 比,ID - ICPMS具有许多优点, 比如分析结果很少受到有关信号漂移或基体效应的影响, 样品制备期间元素的部分损失也不会影响结果的可靠性。ID - ICP - MS 在各种标准物质定值分析中用得最多。

  • 【求助】均苯三甲酰氯定量和定性分析问题?

    我的样品是均苯三甲酰氯,现在想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]进行定量和定性分析,请问我要用什么样的柱子比较合适啊?以前有送出去测过,人家的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]用的是DB-5色谱柱,出峰时间在11min左右,请问我该选择什么样的柱子?

  • 【讨论】如何用ICP做定性分析?

    如何用ICP做定性分析?最近我们接到不少矿物及化工产品的品质定性分析,以及定货物名字,不知道如何用ICP来完成?我们的ICP是热点的6300,工程师说可以做定性和半定量分析,但是我们不知道如何前处理样品,不知道各位前辈都什么好的意见或者建议?小妹感激不尽!谢谢

  • 如何用gcms对有机磷类农药进行定量定性分析?

    实验室里有一台7890gc和一台7890-5975gcms,做蔬菜水果农药残留。平常是用gc做有机磷类,用gcms做有机氯菊酯类的,因为氢气发生器坏了,gc-fpd无法工作,加上不想用钢瓶气,所以想用gcms做有机磷类的定量定性分析。请教各位老师,该如何建立方法校正表等程序,用哪些型号的色谱柱、衬管等耗材?希望各位不吝赐教

  • 【求助】ICP如何做定性分析

    各位大侠: 小弟我刚刚接触ICP,现接到一任务:对一金属样品做全分析(定性),我实在是束手无策,请各位帮帮小弟。 ICP可以做定性分析吗?怎么做,我怎么发现新建表格都是定量分析的。[em0903]

  • 【求助】如何用ICP做定性分析?

    最近我们接到不少矿物及化工产品的品质定性分析,以及定货物名字,不知道如何用ICP来完成?我们的ICP是热电的6300,工程师说可以做定性和半定量分析,但是我们不知道如何前处理样品,不知道各位前辈都什么好的意见或者建议?小妹感激不尽!谢谢

  • 【求助】在没有标样的情况下如何做定性分析以及如何时就不同样品做定量分析比较

    【求助】在没有标样的情况下如何做定性分析以及如何时就不同样品做定量分析比较

    样品中的HPLC走出来的峰如图红色框中的六个峰是目标峰(对比多篇参考文献).六个峰是三对立体异构体.假如我在没有标样的情况下,能否利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]定性分析?如果可以接下来我想对不同的样品进行定量分析又应该采用什么手段呢?麻烦各位帮我这个菜鸟支支招啊.[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/03/200803171926_81674_1677378_3.jpg[/img]

  • 安捷伦5977E定性分析的原始记录怎么填写

    我们单位的气质连用仪工作站用的是masshunter,定性分析和定量分析软件是分开的,我如果用定性分析软件测样品,所有样品都没有待测物,是不出定性分析报告就可以了,还是说必须要做定量分析,我做的项目是农药残留,用的标准时GB/T19648-2006

  • 【原创】分光定性分析小议

    所谓定性分析就是确定待测组分是什么物质,定量分析就是确定待测组分的含量。分光领域定量分析用的非常非常普遍,而定性分析常常被人忽略。1就其原因,俺总结了以下几点:1.1 刚开始把仪器的飞速发展放在第一位,好像不太合适,后来就放第二了。到这会俺还是有点矛盾,各位板油也帮我参详一下,应该把哪个放在第一。以前,好多分光技术都是在可见区进行的,在分析的时候都要加显色剂,而显色剂具有特异性,说白了就是只和待测组分进行反应生成有色物质,从而定量(当然也有干扰离子,这里就不做讨论了)。而有色物质在可以区有唯一的最大吸收波长与之对应,所以只需在这一特定波长下测定,即达到了定性的目的,同时也进行了定量,一举两得。 但是这种方法是基于方法成熟的基础上,比如国际标准,国家标准等,如果您自己进行新方法开发的话,那定性就显的由为重要,也是必不可少的一个步骤。1.2 仪器技术的飞速发展,以前老仪器一般都不能进行光谱扫描,所以只能调节一个波长,记录一个吸光度值,然后在硫酸纸或坐标纸上绘制吸收光谱,这么做也是当时条件的限制,没有办法,也只能这么做。但是现在仪器技术飞速发展,好多仪器都能进行光谱扫描功能,而且方面快捷,让定性分析从新回到人们的视线。1.3 这也是急需解决,也是我最担心的问题。就是好多书上面说的都是老知识,老理论,俺不是否认老知识老理论不对,而是知识要随着时代的发展而发展,老理论在新的时代应该有新的诠释。举个简单例子,80%以上的分析书籍都介绍说吸光度在0.2-0.8之间是最准确的,我想好多人也一直都这么认为。这一理论就基于以前的老仪器而言的,就俺最近 的研究表明,好的仪器吸光度在0.02-2之间都测定非常准确和稳定的。如果按以前的理论,如果测定吸光度为1.8,那是不是要对样品溶液进行稀释处理呢。请大家注意,稀释和浓缩带来的误差远远大于吸光度不在0.2-0.8之间带来的误差,尤其是浓缩。 前几天和一位西北农林科技大学的教授讨论一个关于标准谱图随着浓度的增大,其二阶导数发生漂移的问题,就说到此问题。好象有点跑题了,嘿嘿,下次接着聊这个问题。2 要做好定性分析,溶剂是最重要的,用好溶剂,要注意以下几个问题—未完待续[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=86194]1[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=86193]1[/url]

  • 光谱仪用于定性分析的几种方法

    光谱仪器的定性分析是指:由于各种元素的原子结构不同,在光源的作用下都可以产生自己特征的光谱。如果一个样品经过激发摄谱在感光板上有几种元素的谱线出现,就证明该样品中有这几种元素。这样的分析方法就叫做光谱定性分析方法。  1.比较光谱分析法:这种方法应用比较广泛,它包括标准试样比较法和铁谱比较法。标准样品比较法一般适用于单项定性分析及有限分析。铁谱比较法它不但可以做单项测定还便于做全分析。  2.谱线波长测量法:光谱分析仪器利用谱线波长测量法进行定性分析是先测出某一谱线的波长,再查表确定存在的元素,这种方法在日常分析中很少使用,一般只是在编制谱图或者做仲裁分析时才用。  一般来讲光谱分析仪器定性分析可以分析元素周期表上的70几个元素,但由于受到仪器和光源条件的限制有些元素如非金属及卤族元素等则需要在特殊的条件下才能测定。光谱仪器定性分析的样品可以是多种多样的,所以光谱定性采用的方法各不相同,对于易导电的金属试样可以将试样本身作为电极直接用直流电孤或交流电孤光源分析。有时为了不损坏试样也可以采用火花和激光显微光源分析。对于有机物一般先进行化学处理,使之转化成溶液用溶液残渣法测定,也可以灼烧、灰化将试样处理成均匀的粉末装在碳电极孔中用直流电孤或交流电孤光源分析测定。  光谱仪器定性分析的特点是方法简单、速度快、需要样品量少并且任何形式的样品都可以分析。对于大部份元素都有比较高的灵敏度。光谱定性分析可以分析试样中一个或几个指定元素,也可以全分析试样中所有可能存在的元素。根据灵敏线的强弱来判断它们在试样中的大致含量。光谱定性分析只能给出试样中存在元素、的粗略含量范围,如大量、少量,还是微量。要想得到元素的正确含量就必须做光谱定量分析。(来自网络,侵删)

  • 求助 涤纶锦纶复合丝的定性分析?

    求助高手,最近一款 标识80%涤纶、20%锦纶的毛巾进行测试。在显微镜下滴加盐酸观察不到任何溶解,用80%的甲酸进行定量溶解后称重,质量损失大约为20%。求助如何定性分析此毛巾中含有锦纶?

  • 钠离子定性分析

    钠离子定性分析,使用药典钠离子定性分析方法2,焦锑酸钾试液,理论上钠离子会产生沉淀,实际操作的时候发现没有沉淀。样品试过氯化钠水溶液和氢氧化钠水溶液,自己配制的,都没有反应,浓度是10㎎每毫升。请问有没有人做过这个分析,有没有遇到过这样的情况?

  • 关于定性分析

    定性的意义是什么?只是对出现的物质进行定义吗?保留时间只运用在定性分析中吗?谢谢!!!新手,多多教导

  • GCMS定性分析

    小弟正在学习定性分析,但网上很多资料都是理论,看了也不太懂,谁有一些定性分析的实例,例如视频教学,或者是进行定性分析时的一些操作步骤?仪器室安捷伦的气相7890A,质谱是5975C。还有就是对数内插法,可以给我说明一下吗?新手学定性,有什么好提议吗,哪种定性方法比较容易操作,易懂

  • 请教近红外定性分析软件操作

    如题,本人使用FOSS近红外,如何使用化学计量学软件进行定性分析操作,请大神帮忙,谢谢!请教近红外定性分析软件操作

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