顶空瓶起盖器

说实话，我一直对顶空瓶盖的关注不够，认为那不就一密封用的垫子吗，没什么紧要。直到今天，受到冷落的它终于对我爆发了。这还得从前几天说起：话说我一直用的A公司的耗材，前两天瓶盖要用完了，我这“不会过日子的”（采购部送的）大笔一挥，又签了N包A公司的顶空瓶盖申请单。还没交上去多久，采购就来电话和我“谈过日子了”。以下省略N句艰难困苦的创业感言。总之，我同意他们“买点实惠的”了。 结果今天一用，哥悔死了：刚开始走空白就出杂质峰，还有好大的噪音。我还以为顶空出了问题，可着劲洗了半天，再进空白还是一样。我又怀疑空白污染，换了几瓶新的，结果还是不顶用。无语了，哥无招可用，走投无路，扒着顶空进样器想自残。无意中瞄到进过样的顶空瓶盖：靠！那垃圾盖子加热后都变形了，还有点像熔了似的。一定是盖子有问题！！！ 后经过对比，果然是这批新盖子惹的祸！我就感慨了，国产耗材也这么让人不省心吗？

工程师说顶空瓶和盖子最好一次性使用，但这个太浪费了吧，大家平时都怎么做啊？

仪器是PE16格顶空进样器，顶空瓶不知道为什么卡在进样器中了，请教各位大神该怎么解决？[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805090926407692_2217_3324707_3.jpeg[/img]

今天早上到实验室，发现GERSTEL进样器卡主，进样针吸附上了最后一个顶空瓶，恒温槽上盖没有关闭，还卡着一个顶空瓶的瓶盖，把瓶盖拿出来发现整个顶空瓶在恒温槽了完全碎裂，但是该样品却完成了正常测试，这是个什么情况？不知道有没有哪位遇到过相同的情况？

仪器是PE16格顶空进样器，分析的时候不知道为什么顶空瓶送上去之后卡在上面没下来，请教各位该怎么解决？[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805090921282505_4016_3324707_3.jpeg[/img]

[font='宋体'][size=16px]摘要[/size][/font][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]顶空瓶盖密封[/size][/font][font='宋体'][size=16px]不佳，导致顶空样品漏气，引起的样品无响应…[/size][/font] [font='宋体'][size=16px]关键词[/size][/font][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]顶空进样器[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]响应异常[/size][/font] [font='宋体'][size=16px]日前，在使用顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]联用分析样品时发现，平行[/size][/font][font='宋体'][size=16px]样之一[/size][/font][font='宋体'][size=16px]目标峰无响应，溶剂峰也很低，下图：[/size][/font] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408160934175220_7863_1856270_3.png[/img] [font='宋体'][size=16px]其中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，蓝色线为该浓度点平行样样品1，响应异常；红色线为该浓度点平行样样品[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，响应正常。[/size][/font] [font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 故障排查思路[/size][/font] [font='宋体'][size=16px]一般而言，在仪器开机正常的情况下（指气源正常,自检通过），如果分析过程中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]出现[/size][/font][font='宋体'][size=16px]样品响应异常的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]情况[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]（[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]无信号[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]、重复性差[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]、[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]峰型异常[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]等）[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]，可以按照以下[/size][/font][font='宋体'][size=16px]思路[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进行[/size][/font][font='宋体'][size=16px]排查：[/size][/font] [font='宋体'][size=16px][color=#a5a5a5]1[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#a5a5a5].1[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#a5a5a5] 判断[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#a5a5a5]故障类型[/color][/size][/font] [font='宋体'][size=16px][color=#a5a5a5]首先重复进样，确认是偶然出现的偏差还是仪器故障，如果是偶然偏差则进行偏差分析，是仪器故障则进行故障分析；[/color][/size][/font] [font='宋体'][size=16px][color=#a5a5a5]1[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#a5a5a5].2[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#a5a5a5] 进行仪器日常维护[/color][/size][/font] [font='宋体'][size=16px][color=#a5a5a5]对仪器常用的耗材，部件进行检查、更换和维护。常见的耗材维护包括气体净化装置[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#a5a5a5]；[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#a5a5a5]进样口进样垫、衬管、O型圈、分流部件和分流捕集[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#a5a5a5]阱[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#a5a5a5]，色谱柱[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#a5a5a5]石墨压环[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#a5a5a5]等[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#a5a5a5]；[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#a5a5a5]仪器部件维护则主要包括色谱柱的老化、FID检测器喷嘴、[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#a5a5a5]收集极[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#a5a5a5]的清洗，ECD的高温老化等[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#a5a5a5]。[/color][/size][/font] [font='宋体'][size=16px][color=#a5a5a5]1.3[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#a5a5a5] 进行仪器[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#a5a5a5]故障分析[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#a5a5a5]（操作排查）[/color][/size][/font] [font='宋体'][size=16px][color=#a5a5a5]1.3.1[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#a5a5a5] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#a5a5a5]首先排查仪器参数是否发生了改变；[/color][/size][/font] [font='宋体'][size=16px][color=#a5a5a5]1.3.[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#a5a5a5]2[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#a5a5a5] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#a5a5a5]在[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#a5a5a5]确定仪器参数未改变情况下[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#a5a5a5]，和操作人员进行沟通，先判断发现故障之前仪器是否正[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#a6a6a6]常，[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#a5a5a5]发现故障之前对仪器进行了哪些维护和操作；[/color][/size][/font] [font='宋体'][size=16px][color=#a5a5a5]1.3.[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#a5a5a5]3 [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#a5a5a5]如果上述排查没有思路，[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#a6a6a6]分析该种故障的可能原因[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#a5a5a5]，再[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#a5a5a5]从进样口到检测器逐一排查，[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#a5a5a5]按照1[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#a5a5a5].4项的内容[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#a5a5a5]从[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#a5a5a5]以下方面[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#a5a5a5]分别排查：[/color][/size][/font] [font='宋体'][size=16px][color=#a5a5a5]1.4[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#a5a5a5] 仪器[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#a5a5a5]分段[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#a5a5a5]排查[/color][/size][/font] [font='宋体'][size=16px][color=#a6a6a6]仪器分段排查[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#a6a6a6]，[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#a6a6a6]主要是从检测器端开始倒序排查[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#a6a6a6]，[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#a6a6a6]判断检测器[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#a6a6a6]、[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#a6a6a6]色谱柱[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#a6a6a6]、[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#a6a6a6]进样口和样品引入装置等是否有问题[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#a6a6a6]。[/color][/size][/font] [font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]本例故障排查[/size][/font] [font='宋体'][size=16px]本例中，响应异常的样品为[/size][/font][font='宋体'][size=16px]该浓度点[/size][/font][font='宋体'][size=16px]平行样样品1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]平行样样品[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]及序列其后的其他样品均响应正常，说明该次[/size][/font][font='宋体'][size=16px]问题[/size][/font][font='宋体'][size=16px]大概率为[/size][/font][font='宋体'][size=16px]偶然出现的偏差[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，仪器故障的可能性较低。[/size][/font] [font='宋体'][size=16px]仪器分析出现偏差一般与样品配置关系较大[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]首先检查了与样品直接相关的顶空瓶[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]经过检查[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]发现[/size][/font][font='宋体'][size=16px]浓度点平行样样品1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]顶空瓶的瓶盖可以轻松取下[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]下图[/size][/font][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408160934183038_8542_1856270_3.png[/img] [font='宋体'][size=16px]上图可以看出，平行样样品[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1的顶空瓶，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]铝[/size][/font][font='宋体'][size=16px]瓶盖变形严重；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]金属盖在[/size][/font][font='宋体'][size=16px]顶空瓶瓶口[/size][/font][font='宋体'][size=16px]上端卷曲严重，下端没有有效[/size][/font][font='宋体'][size=16px]勾卡顶[/size][/font][font='宋体'][size=16px]空瓶[/size][/font][font='宋体'][size=16px]瓶口边缘。[/size][/font] [font='宋体'][size=16px]经过询问实验人员，顶空瓶压盖之后，检查了所有瓶盖，均不能在瓶口转动；但是实验过程中仍然出现了该种问题，因此[/size][/font][font='宋体'][size=16px]可能的原因是[/size][/font][font='宋体'][size=16px]金属盖在顶空瓶瓶口上端卷曲严重，下端没有有效[/size][/font][font='宋体'][size=16px]勾卡顶[/size][/font][font='宋体'][size=16px]空瓶瓶口边缘，顶空瓶在分析过程的气体加压步骤中，被内部加压气体[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]（说明：气体加压压力0[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px].1MPa[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]）[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]顶起，从而产生漏气，导致样品气不能进入顶空进样器的定量环，引发响应异常。[/size][/font] [font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]扩展[/size][/font][font='宋体'][size=16px]-正确使用压盖[/size][/font][font='宋体'][size=16px]钳[/size][/font] [font='宋体'][size=16px]对于非使用螺纹盖子的顶空瓶而言，均要用压盖钳，将顶空瓶密封[/size][/font][font='宋体'][size=16px]垫使用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]铝制瓶盖在顶空瓶瓶口压紧。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]下图为[/size][/font][font='宋体'][size=16px]合适的压制[/size][/font][font='宋体'][size=16px]效果[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（红色框线）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408160934187662_5489_1856270_3.png[/img] [font='宋体'][size=16px]将顶空瓶盖和密封垫压紧后[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]检查瓶盖压紧效果[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]瓶盖应该没有严重的形变[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]并且不能在顶空瓶上转动为好[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]不合适密封效果可以参考下图，其中铝制瓶盖已经严重变形破裂：[/size][/font] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408160934190009_4280_1856270_3.png[/img] [font='宋体'][size=16px] 说明：本文2024年首发于公众号“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析”。[/size][/font]

AOC-5000 plus自动进样器，CTC做OEM的。偶尔有这样的情况：自动进样器在取顶空瓶到孵化器的时候，和从孵化器中取瓶子到样品架的时候，不是很顺畅，要反复几次，是什么原因呢？顶空瓶、盖、垫是原装配套的。

以前CTC都是用20ml的顶空瓶做的，按15版药典乙醇量做发现要用10ml顶空瓶，等了好久顶空瓶来了发现进样针根本够不着= =，抓不到顶空瓶设置找了半天，网上找的都是广告请教下该怎么设置啊http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif

我准备这样来处理顶空瓶：1.顶空瓶外面有用水笔写了样品信息的，先用酒精棉擦掉2.用开瓶钳取下瓶盖，倒掉瓶内样品溶液，用自来水将瓶子内外初步冲洗干净3.尽量沥干瓶子的水分，将顶空瓶完全浸没在药用无水酒精里几个小时4.将顶空瓶从酒精缸中取出，沥干，用纯化水冲洗干净5.将顶空瓶放到一个架子上，放进烘箱在120℃下烘干大家有什么好的处理方法请分享一下吧

请问大家CTC顶空瓶的盖子用什么材料？SPME的瓶盖用什么材料？

购买的PE顶空瓶有质量不好的，求助20ml顶空瓶性能检测标准，用于购买后顶空瓶质量验收检测，适用于检测安捷伦，岛津，PE590[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]

顶空瓶盖的胶垫是不是都可以2次使用？

RT。电话询问了PE的工程师，感觉都没说清楚也。顶空瓶盖聚四氟乙烯和铝涂层你们用哪个，最高耐用温度分别多少啊？铝的写的120但说是可以到210，你信么？还有就是能不能不买原装进口的，贵啊，耗不起啊怎么没人回答我这个疑问呢

各位大侠，弱弱的问一个问题：我们准备采购一个顶空进样器，但发现顶空瓶有圆底和平底之分，请问这个与顶空进样器本身的硬件设备有关吗？有什么需要注意的。

做顶空试验，买的是上海安谱的cnw顶空瓶和瓶盖垫片，做顶空一个样就扎一针。垫片好贵，好几块钱，扔了可惜，你们重复利用么？重复几次？气密性有保证吗？

我之前被告知，做气相时，钳口顶空瓶必须钳很紧，转不动了才是合格的，能转动就表明会漏气，是不行的。之前用国产的20ml钳口瓶，完全能嵌紧，没有问题。 但是前几天新买了安捷伦的瓶子，同样的垫片铝盖和压盖器，却怎么都钳不紧，可是我明明检查发现铝盖已经完全把瓶口包紧了啊。也试过调节压盖器，也没有用。暂时解决的办法只能用老虎钳把它再钳一圈，这样检测时有没有影响？ 我比较了一下两者瓶子的区别，安捷伦的瓶口要比国产的光滑，其他的都差不多，难道是这个导致它能滑动？大家有什么建议？而且钳口瓶真的必须不能转动才是合格的吗？

我以前每做完一个样品就丢一个顶空瓶,为了控制成本,现想把顶空瓶重复利用,我用的校正剂为三醋酸甘油酯,粘性很重,要怎样才能清洗干净?直接就放入超声波清洁器里超声清洗就可以么?还是在放进去之前还要做一些基本的清洗?

各位好，小弟在此有一事想向大家请教：在使用顶空进样时，如果顶空瓶内的溶液有挂壁或者是残留在瓶盖上，会不会对检测的结果造成影响？如果有，是不是说顶空瓶在运输过程中必须保持垂直放置，不能打翻？

气相顶空瓶一种是平底的，一种底部有点突，有什么区别呢？

大家在用顶空测定水样时，有没有在顶空瓶中直接配标线？我想直接在顶空瓶中配标线，直接上机，在容量瓶配好标线在吸取到顶空瓶，既浪费时间，又浪费试剂，所以有了在顶空瓶里直接配标线的想法

做顶空实验时，确认顶空瓶是没问题的，顶空模块快门报错，顶空瓶无法退出，最后拿镊子夹出，发现整个顶空瓶底部掉了，顶空瓶是安捷伦的，从来没有出现这个问题，而且如果是瓶子有裂缝直接会碎掉，整个底部掉了，感觉是压力太大瓶子无法承受，方法没有问题做过很多遍，是什么原因导致的，求大神帮忙解惑。

之前我们用的是森派克的顶空瓶子，盖子是安捷伦的20mm的钳口盖，做实验起来重复性很好，线性也很好。而且响应也会高很多，现在用的国产的顶空瓶是螺旋盖，上面带几个孔的，比较便宜，但是气密性确实不好，而且如果力量稍微大点，很容易把瓶子弄破。不知道大家用的是什么样的顶空瓶，我们要手动进样，用的是100mL的顶空瓶。

做气相时，将样品装进顶空瓶时，样品粘在瓶壁上怎么办呢？

新买的安捷伦顶空瓶密封垫是白色的那种,密封垫和铝制瓶盖分开包装.现在不知密封垫那面应与瓶子接触(白色的一面光滑且坚硬,另一面比较软)

现在做气体样，我总觉得我们买的顶空瓶有点漏气。做的是三氯甲烷项目

上周五下午马下就要下班了，同事找到我说正在做顶空，进样瓶出不来了。我过去确认了一下，确实有个瓶子一直在阀箱内，然后我重启仪器，开机报错:传动装置错误。这时顶空瓶已经被顶到一半，不再往上走。我找来一根针，直接刺进盖内，提上来了。一看果然瓶子底部有个洞。这已经是我第三次遇到这种故障现象了。马上拆仪器，打开阀箱一看，内部有些玻璃碎屑，用空压机吹出来了。然后将仪器开始组装，最后只剩，取样机械臂和样品盘，也到下班时间了。只好停手，到周一再来继续。

一般讲装入1/3样品较合适，但是最开始时候我们都是装入10毫升，后来看到一个关于方法验证的一个资料上讲，装入5毫升样品最为适当。 顶空瓶中样品体积影响很大，对于20毫升的顶空瓶大家用的时候一般都会装入多少样品啊？