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稀土板块分析

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稀土板块分析相关的论坛

  • [在线工业过程控制分析仪]板块分类问题

    昨天登录发现论坛改版了，找了好半天才找到在线工业过程控制分析仪板块，可是为什么【在线仪器】板块以及子板块【在线工业过程控制分析仪】归类到【实验室常用设备】里呢？这太不合理了啊。

  • 一起开个ONH气体分析子板块

    [color=black][color=black]元素分析板块好冷清啊。[/color][/color][color=black][color=black]没有同行建议一起开个ONH气体分析子板块啊？互相交流讨论[/color][/color]

  • [推荐]欢迎热分析板块新斑竹bitzjg

    欢迎热分析板块新斑竹bitzjg，最近工作比较忙，平时上来也只是维护一下附件，所以这个帖子现在才发。希望和新斑竹bitzjg一起，繁荣我们的热分析板块～～[em61] [em61] 另提示一下：请各位发新手求助贴和悬赏贴的网友，如果问题已经解决请及时结贴，超过一个月时间，斑竹给你结贴的话会扣你们的分的，还请切记～～[em61] [em61]

  • 稀土分析专区开通啦！

    最近看到很多版友建议增开一个稀土分析专区。http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20070402/790358/看来稀土分析工作者人数挺多的。特开稀土专区，广大稀土分析工作者可以在这里互相交流，互相提高。祝大家在ICP光谱能收获快乐！收获知识！

  • 第一帖：高纯稀土分析的难点

    稀土一般以氧化物状态分离出来的，较为稀少，因而得名为稀土。 稀土元素是指元素周期表中原子序数为57 到71 的15种镧系元素，以及钪（Sc） 和钇（Y）共17 种元素。在稀土的分析中，高纯稀土的分析更有挑战。当前的分析仪器中，由于受到灵敏度和分辨率的影响，ICP-OES在分析的时候会碰到很多问题君不见，埋头填装分离柱，然后淋洗上柱平衡吸附洗脱…………君不见仔细研究谱线表，按图按表查干扰……………………现在，很多检测都用ICP-MS来做了，但是在ICP-MS上也还是同样存在氧化物干扰的问题。比如Nb，Pr的氧化物严重干扰Tb的检测………………一切的一切都表明稀土尤其是高纯稀释的分析还是有很大的挑战的。大家各抒己见吧……………………

  • 稀土硅铁合金、硅铁镁合金中稀土分量ICP-AES分析

    稀土硅铁合金、硅铁镁合金中稀土分量ICP-AES分析

    稀土硅铁合金、硅铁镁合金中稀土分量ICP-AES分析摘要：本文研究了应用ICP-AES 分析技术测定稀土元素的方法。考察了各种共存元素对La、Ce、Pr、Nd 和Sm 元素多条谱线的影响情况。选择了合适的分析谱线，确定了仪器工作参数和分析条件。进行了样品加标回收试验和精密度试验，回收率在92％～106％之间，相对标准偏差小于５％。 关键词：稀土硅铁合金稀土硅铁镁合金镧铈镨钕钐 ICP-AES http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411191622_523652_3238_3.jpg 1 前言 稀土硅铁合金和稀土硅铁镁合金在球铁冶炼过程中广泛使用，其含量及用量对生产影响较大，加入量有严格规定。各种稀土元素对生产和产品性能影响不同，因此，单一稀土元素分析已成为材料研究和生产中必不可少的项目。 稀土元素由于化学性质相似，很难相互分离和分别测定，传统化学分析是测定混合稀土总量。混合稀土单一分量测定，最常用的方法是X 射线荧光光谱法，但这种分析技术灵敏度不高，基体干扰严重。ICP-AES法由于灵敏、基体干扰小，目前已成为稀土元素光谱分析重要手段。高纯稀土氧化物中杂质稀土元素分析报道最多，土壤、肥料、植物、金属与合金也有报道。 我们采用上海泰伦分析仪器生产的DGS-Ⅲ型电感耦合等离子体发射光谱仪，开展了稀土硅铁合金和稀土硅铁镁合金中稀土单一分量分析方法研究。 2 试验部分 2.1 仪器及工作条件 上海泰伦分析仪器有限公司生产DGS-Ⅲ型电感耦合等离子体发射光谱仪仪器工作条件：冷却气14L/min；护套气0.3L/min；载气0.425L/min；溶液提升量：1.2mL/min.；功率0.97 kW；观测高度为感应线圈上方15mm。 2.2 试剂及标准溶液 实验中使用的硝酸、氢氟酸、高氯酸、盐酸均为分析纯试剂，水为蒸馏水。 各元素标准溶液均采用国家标准物质。 2.3 样品溶液的制备 准确称取0.1000g样品（预先过120目筛）于铂金或聚四氟乙烯烧杯中，加少量水湿润后，加入5mL硝酸，再滴加3～5mL氢氟酸。低温加热溶解试样，待试样溶解完全后，加入５mL 高氯酸，继续加热至冒烟。溶液体积蒸发至１mL 左右取下冷却，加入10mL 盐酸（1+1）溶盐。冷却至室温后，转移到100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀待测。 2.4 混合标准溶液的制备 称取0.0300g 高纯铁数份于100mL 玻璃烧杯中，加入5mL 硝酸和５mL 高氯酸，低温溶解。待试样溶解完全后，加热冒高氯酸烟，蒸发溶液体积至1mL 左右取下，稍冷后加入10mL 盐酸（1+1）溶盐。冷却至室温后，转移到100mL 容量瓶中，吸取适量各元素纯标准溶液，按表组成，配制成混合标准溶液系列。3 结果与讨论 3.1 试样溶解 采用硝酸和氢氟酸分解稀土硅铁合金、稀土硅铁镁合金试样，溶液中剩余氢氟酸采用高氯酸高温加热冒烟赶氟。采用本方法溶解试样，样品分解完全，溶液清亮。 3.2 分析谱线的选择 根据被测试样组成、被测元素及共存元素含量初步选择谱线，并对各条谱线光谱干扰情况进行了实际考察。3.2.1基体影响及消除 试样经高氯酸冒烟处理后，主量元素之一硅生成氟化物挥发了，因此，溶液中铁为基体，只要考虑铁对被测元素的影响。结果表明；除Pr422.535nm 谱线外，铁量小于500μg/mL 时，对La333.749nm 线、Ce413.765nm 线、Nd430.358nm 线的影响很小，其干扰可忽略。其它分析线不受影响。大部分谱线基线强度不随铁量变化，采用高纯铁配制标准溶液系列，对含铁量进行大致匹配后进行试样分析，可以得到正确结果。本方法铁匹配量为300μg/mL。 3.2.2 共存元素的影响 溶液中除被测元素外，还含有锰、镁、钙、钛等共存元素。配制上述元素纯标准溶液，分别在表２所列分析波长附近进行谱线扫描，将各种谱线轮廓图重叠比较，发现Mn100μg/mL，Mg100μg/mL、CaTi50μg/mL、Al10μg/mL 不干扰La333.749nm 线和La398.852nm 线测定，也不干扰Nd406.109nm、Nd430.358nm 和Nd415.608nm 谱线测定，Pr422.293nm 谱线也不受干扰。Nd401.225nm 线受Ca 和Ti 线尾翼重叠干扰，其它元素对它不干扰。Ca、Ti 对Sm422.434nm 谱线的影响可忽略不计，其它元素对此线不干扰。 3.2.3 被测元素之间相互影响及消除 配制稀土元素单一标准溶液，其含量分别为La、Ce、Pr、Nd、Sm100μg/mL、Ce150μg/ mL、Pr15μg/ mL、Sm10μg/mL，在各元素谱线波长附近分别作光谱扫描图，通过比较谱线轮廓图，认为La333.749nm谱线和La398.852nm 谱线受其它元素干扰影响较小，一般不影响0.5ug/mL 以上La 的测定。实际样品中，由于稀土元素组成较固定，且含量远低于试验量，因此，实际干扰影响更小。 Sm442.434nm 谱线受Ce 干扰，含铈高时会影响含量在１ug/mL 以下Sm 的测定。 La 和Sm 100μg/mL、Ce 150μg/mL 不干扰Nd430.358nm 谱线测定；Pr100μg/mL 有光谱干扰，但溶液中含镨量不会这么高，而且测定时可采用含镨的溶液代替空白液作低标消除影响。 Nd415.608nm 线：La 100μg/mL、Sm10μg/mL、和Pr15μg/mL 不干扰测定，Sm、Ce、Pr100μg/mL对该谱线有干扰。 Nd406.109nm 谱线：Sm、Pr100μg/mL 溶液对该谱线有部分重叠干扰，影响1μg/mL 含量Nd 的测定。 Ce100μg/ml、Sm10μg/mL 和Pr15μg/mL 不干扰0.1μg/mL 以上Nd 量的测定。 Nd401.225nm 线受铈元素干扰，含铈量150μg/mL 时产生严重干扰、无法测定钕量。 对Pr422.293nm 谱线，La 100μg/mL 不干扰镨量测定；Ce 和Nd100μg/mL 有尾翼重叠干扰；Sm100μg/mL、Nd 使谱线背景增大；Sm10μg/mL 基本不干扰Pr 的测定。 对Pr417.939nm 谱线，Ce、Sm、Nd100μg/mL 有直接和部分重叠干扰，特别是Nd 产生严重干扰,该线应舍弃。 Ce412.765nm 谱线，受La100μg/mL、Pr、Nd、Sm 影响较小；Sm10μg/mL 不干扰铈的测定。 综合考虑铁基体、共存元素之间干扰情况，选择了干扰小、且易消除的谱线作为分析谱线见表3。试样中La、Ce、Pr、Sm 和Nd 组成比例较固定，所测定稀土元素含量高时，以含稀土元素的低标溶液代替空白溶液作曲线，可消除稀土元素之间的影响，采用基体匹配后，铁基体和其它共存元素不干扰测定。3.3 ICP 仪器工作参数 我们以等效背景浓度值为考察指标，逐个改变功率、冷却气流量、载气流量和观测高度，观察各种参数变化对测定的影响，通过多次试验、折衷选择适用于多元素同时测定的工作参数，以保证大多数元素特别是灵敏度差的元素能有较好的检出能力。功率0.97kW；观测高度为感应线圈上方15mm；冷却气流量14L/min；载气流量0.425μg/mL. 3.4 方法检出限3.5 精密度试验 采用含不同稀土量的稀土硅铁合金、稀土硅铁镁合金标准样品，按试样分解方法处理，在同样的分析条件下，分别进行6 次测定，计算出平均值和相对标准偏差。结果表明：五种元素测量精密度均比较好，RSD 小于5%。3.6 加标回收试验 按样品处理方法分解稀土硅铁合金、稀土硅铁镁合金标准样品，在标准样品溶液中加入适量的稀土元素，测定各元素含量，计算回收率，结果见表6。各元素回收率在92%-106%之间。3.7 标准样品分析 采用本方法对稀土硅铁合金和稀土硅铁镁合金标准样品进行了测定。由于市售标准样品中无稀土元素分量值，我们将测定结果与混合稀土总量标准值进行了对照。4结束语本文提出了应用ICP-AES 法测定稀土硅铁合金、稀土硅铁镁合金中单一稀土分量方法，通过选择分析谱线、基体匹配等方法消除了共存元素之间相互影响，不需进行化学分离，可直接测定混合稀土元素中镧、铈、镨、钕、钐单一分量。方法简便，适用于材料日常检验。

  • 【讨论】稀土分离车间料液分析时间？

    求助各位稀土分析的各位高手，车间分离线上的料液分析，车间的工程师送来７个不同的中间控制点的料液，要３个小时出结果，可我们这是刚开始试车，个控制点的稀土配份不是理论上的含量，我就带了６套标准去做，然后比较数据，可时间却用了６个小时．为这个我和总工吵了一架。请问高手们，３个小时能做完吗？老板听总工的话，要请分析高手了，我正乐意呢，我打算不干了！可我纳闷呀，我这样的情况真的能在３个小时搞定吗？还有原来总工想让我２个小时就开一次ＩＣＰ，让我给顶回去了。

  • 稀土精矿化学分析方法

    GB/T 18114.1-2010 稀土精矿化学分析方法 稀土精矿化学分析方法第1部分：稀土氧化物总量的测定 重量法GB/T 18114.2-2010 稀土精矿化学分析方法 第2部分：氧化钍量的测定 GB/T 18114.3-2010 稀土精矿化学分析方法 第3部分： 氧化钙量的测定 GB/T 18114.4-2010 稀土精矿化学分析方法 第4部分：氧化铌、氧化锆、氧化钛量的测定电感耦合等离子发射光谱法GB/T 18114.5-2010 稀土精矿化学分析方法 第5部分： 氧化硅量的测定GB/T 18114.6-2010 稀土精矿化学分析方法 第6部分：氧化铝量的测定 电感耦合等离子发射光谱法GB/T 18114.7-2010 稀土精矿化学分析方法 第7部分： 氧化铁量的测定 重铬酸钾滴定法GB/T 18114.8-2010 稀土精矿化学分析方法 第8部分：十五个稀土元素氧化物配分量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法GB/T 18114.9-2010 稀土精矿化学分析方法 第9部分：五氧化二磷量的测定 磷铋钼蓝分光光度法GB/T 18114.10-2010 稀土精矿化学分析方法 第10部分：水分的测定 重量法GB/T 18114.11-2010 稀土精矿化学分析方法 第11部分：氟量的测定 蒸馏-EDTA滴定法

  • 请教各位大侠如何给单波长色散荧光总硫分析仪在XRF板块中定位？

    我所在岗位所使用的是单波长色散荧光总硫分析仪，相信大家在网上随便一搜就能找到厂家，在这里我就不提及了！我在XRF板块也潜伏一阵子了，学到很多东西，但是针对自己的仪器还不知道怎么定位！在板块中也几乎罕见，我的仪器应该属于XRF，但是没有各位说的光谱图谱一类的参数。也有X光管，也有晶体但是并不存在角度问题。难道只是晶体单一吗？只是简单装样测试，直接出结果的，也不存在什么校正，只是使用到一定时间重新标定一下就可以了，所以涉及到的知识层面比较浅薄。请大家给我的仪器在板块中做个定位。谢谢！

  • 太平洋海底淤泥中稀土光谱分析

    一.事由 《参考消息》2010年6月30日再次报道，日本发现大型海底稀土淤泥。东京大学学者研究表明，稀土泥沙中稀土平均值为1070PPM，稀土总储量为680万吨，泥矿特征是富含用途广泛的重稀土，例如镝。二.建议分析方法 事者早期曾写过《太平洋海底淤泥中稀土光谱分析》的难题征答，未见网友回音。这次《参考消息》又提起稀土泥矿的问题，现介绍本人对分析方法的设计，与网友讨论。1.两个方案 一个方案是样品溶解后用ICP-MS测定。该方法的优点简便快速、实用。缺点是样品组份可能复杂，例如，可能含量达大量铁或其他干扰ICP—MS测定的元素。 另一方案是ICP-AES法。该方法是采用阳离子交换分离，然后再用ICP—AES测定。优点是可以清除所有干扰，保证准确；缺点是费时，且要求操作者有一定实验技巧。2.阳离子交换分离－ ICP-AES法步骤（1）样品碱溶 此时铝及金属、碱土金属不沉淀； 稀土及重金属（铁、镍、铜、锌等）形成氢氧化物沉淀。如果沉淀不够多，可加适量铁，使铁与稀土共沉淀，以保证稀土沉淀完全。 （2）稀土与非稀土重金属的分离 氢氧化物沉淀用小量稀盐酸溶解，溶解后酸度控制在小于1.0M盐酸。 样品液上柱（小型阳离子交换柱，内装1.0毫升Bio－Rad 50w－X8阳离子交换树脂，100－200目）。样品液过柱时，稀土元素此时的Kd是大于100，定量吸附於阳离子交换树脂；而非稀土元素有部分吸附部分不吸附。 用1.75mol/L HCL淋洗非稀土（铜、铁、镍和锌等），此时这些元素的Kd～10,不吸附；而RE的Kd＞40，强吸附，两者定量分离。 再 用4.0mol/L HCL洗下稀土。此时稀土的Kd＜10,不吸附。最后ICP-AES测定。三.说明 1.为验证上述推荐方法，可用矿石/岩石标样验证。 2.经济价值高的镝，光谱性能好。所谓光谱性能好，是采用此前的照相式光谱测定，可看到镝的灵敏线‘锐’且标准曲线斜率好。另一个经济价值高的铕，照相式光谱显示，灵敏度稍差且标准曲线斜率低。其他重稀土元素，光谱性能均好。 3.由于太平洋海底淤泥中稀土品位较高，若取样1.0克样品（未见干燥处理原样），即可获15种稀土元素的良好检测数据（同时包括钪和钇）。四.此外1.我曾在网上提到〝不同材料中15种稀土元素的光谱分析〞。不同与钢铁、岩石、矿石、茶叶、铀、铝、及铝金属。它们的光谱分析不是采用同一种分离方法； 钢采用阴离子交换树脂或萃淋树脂，其他采用阳离子交换树脂。 钢中稀土元素的光谱分析见发表在《理化检验－化学手册》2010年4期386页。2.欢迎指教。

  • 【求助】（已应助）求稀土分析标准

    GB/T 18882.3-2002 离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法 电感耦合等离子体发射光谱法测定十五个稀土元素氧化物的配分量 80 GB/T 18882.4-2002 离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法 发射光谱法测定三氧化二铝量 GB/T 18882.5-2002 离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法 EDTA滴定法测定三氧化二铝量 GB/T 6730.25-1986 铁矿石化学分析方法 重量法测定稀土总量

  • 稀土元素icp分析

    想问下各位大神 做稀土元素（La-Y）配分分析，15种元素的分析谱线怎么选择，我发现各个公司做的icp分析选择的15种元素的分析谱线不尽相同，到底这个分析谱线该如何选择

  • 【原创】关于稀土的分析

    想跟各位大师们请教下，有做稀土分析的人士，想问你们除了用仪器分析外，常规分析你们是怎么分析的，我们用的是配位滴定法和沉淀法。这样做的误差大吗？有没有更好的方法，请指教。

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