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气体法粒定仪

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气体法粒定仪相关的论坛

  • 公共场所室内新风量测定方法示踪气体法

    公共场所室内新风量测定方法示踪气体法1定义新风量(Air change flow):在门窗关闭的状态下,单位时间内由空调系统通道、房间的缝隙进入室内的空气总量,单位:m3/h。空气交换率(Air change rate):单位时间(h)内由室外进入到室内容总量与该室室内空气总量之比,单位:h-1。示踪气体(tracer gas):在研究空气运动中,一种气体能与空气混合,而且本身不发生任何改变,并在很低的浓度时就被能测出的气体总称。2 原理本标准采用踪气体浓度衰减法。在待测室内通入适量示踪气体,由于室内、外空气交换,示踪气体的浓度呈指数衰减,根据浓度随差时间的变化的值,计算出室内的新风量。3仪器和材料3.1袖珍或轻便型气体浓度测定仪。3.2尺、摇摆电扇。3.3示踪气体:无色、无味、使用浓度无毒、安全、环境本底低、易采样,易分析的气体。示踪气体环境本底水平及安全性资料见附录。4测定步骤4.1室内空气总量的测定4.1.1用尽测量并计算出室内容积V1(m3)。4.1.2用尺测量并计算出室内物品(桌、沙发、柜、床、箱等)总体积V2(m3)。4.1.3计算室内空气容积V=V1-V2…………………………………(1)式中:V——室内空气容积(m3)V1——室内容积(m3)V2——室内物品总体积(m3)4.2测定的准备工作4.2.1按仪器使用说明校正仪器,校正后待用。4.2.2打开电源,确认电池电压正常。4.2.3归零调整及感应确认,归零工作需要在清净的环境中调整,调整后即可进行采样测定。4.3采样与测定4.3.1关闭门窗,在室内通入适量的示踪气体后,将气源移至室外,同时用摇摆扇搅动空气3~5min,使示踪气体分布均匀,再按对角线或梅花状布点采集空气样品,同时在现场测定并记录。4.3.2计算空气交换率:用平均法或回归方程法。4.3.2.1平均法:当浓度均匀时采样,测定开始时示踪气体的C0,15min或30min时再采样,测定最终示踪气体浓度C1(时间的浓度),前后浓度自然对数差除以测定时间,即为平均空气交换率。4.3.2.2回归方程法:当浓度均匀时,在30min内按一定的时间间隔测量示踪气体浓度,测量频次不少于5次。以浓度的自然对数对应的时间作图。用最小二乘法进行回归计算。回归方程式中的斜率即为空气交换率。5结果计算5.1平均法计算平均空气交换率A=[lnC0-lnC1]/t…………………………(2)式中:A――平均空气交换率(h-1)C0――测量开始时示踪气体浓度(mg/m3)C1――时间为t时示中学生气体浓度(mg/m3)t――测定时间(h)5.2回归方程法计算空气交换率lnC1=lnC0-AT…………………………………(3)(Y=a-bx)式中:C1――t时间的示踪气体浓度(mg/m3);(lnC1相当于Y)A——空气交换率(h-1);(相当于-b,即斜率)C0——测量开始时示踪气体浓度(mg/m3);(lnC0相当于截距a)t——测定时间(h)5.3新风量的计算Q=AV…………………………………(4)式中:Q——新风量(m3/h)A——空气交换率(h-1)V——室内空气容积(m3)注:若示踪气体本底浓度不为0时,则公式中的C1、C0需减本底浓度后再取自然对数进行计算。附录 示踪气体本底水平及安全性资料气体名称 毒性水平 环境本底水平(mg/m3) 一氧化碳CO 人吸入50mg/m31h无异常 0.125~1.25 二氧化碳CO2 车间最高容许浓度9000mg/m3 600 六氟化硫SF6 小鼠吸入48000mg/m34h无异常 低于检出限 一氧化氮NO 小鼠LC50 1090mg/m3 0.4 八氟环丁烷C4F8 大鼠吸入80%(20%氧)无异常 低于检出限 三氟溴甲烷CBrF3 车间标准6100mg/m3 低于检出限

  • 硝酸还原酶活力测定(活体法)

    一、原理硝酸还原酶(NR)是植物氮素同化的关键酶,它催化植物体内的硝酸盐还原为亚硝酸盐,产生的亚硝酸盐与对–氨基苯磺酸(或对–氨基苯磺酰胺)及α–萘胺(或萘基乙烯二胺)在酸性条件下定量生成红色偶氮化合物。其反应如下: http://tong.dxy.cn/upload/asset/2009/10/26/1256434988.jpg生成的红色偶氮化合物在540nm波长下有最大吸收峰,可用分光光度法测定。硝酸还原酶活性可由产生的亚硝态氮的量表示。一般以Nμg·g-1·h-1为单位。NR的测定可分为活体法和离体法。活体法步骤简单,适合快速、多组测定。离体法复杂,但重复性较好。二、仪器与用具分光光度计;真空抽气泵(或20ml注射器筒);天平;单面刀片;保温箱(或恒温水浴);刻度试管(15ml);移液管(5ml×2,2ml×8,1ml×2)。三、试剂1. 亚硝酸钠标准液 称取分析纯NaNO2 0.1000g水溶后定容至100ml,吸取5ml用水稀释定容至1000ml,即为每ml含NaNO2 5μg(亚硝态氮近似1μg/ml)的标准液。2. 0.1mol/L pH7.5的磷酸缓冲液:K2HPO4 19.24g,KH2PO4 2.2g,加水溶解后定容至1000ml。3. 1%(W/V)对-氨基苯磺酸溶液:称取1.0g加入25ml浓HCl中,用蒸馏水定容至100ml。4. 0.2%(W/V)α-萘胺溶液:称取0.2gα-萘胺溶于25ml冰醋酸中,用蒸馏水定容至100ml。5. 30%三氯乙酸溶液:75.0g三氯乙酸水溶后定容250ml。6. KNO3(0.1mol/L)、异丙醇(1% V/V)、磷酸缓冲液(0.1mol/L)混合液:称3.03g KNO3溶于300ml 0.1mol/L的磷酸缓冲液中,再加3ml异丙醇混匀。四、方法1. 标准曲线制作取7支洁净烘干的15ml刻度试管按表13-1顺序加试剂,即配成0-2.0μg的系列标准亚硝态氮溶液。摇匀后在30℃保温箱或恒温水浴中保温30min,然后在540nm波长下比色。以亚硝态氮(μg)为横坐标,光密度值为纵坐标绘标准曲线或建立回归方程。表13-1 各试剂加入顺序 http://tong.dxy.cn/upload/asset/2009/10/26/1256434989.jpg

  • 【第二届网络大赛参赛作品】浅述变压器油中气体分析仪器的市场相关分析及气体分析(10月)

    [size=4][color=#00008B]摘要:介绍变压器中气体分析集中流程和分析特点,以及仪器市场的相关分析。关键词:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url] 变压器油中溶解气体分析[/color][/size]前言:变压器作为电力系统最主要的供电设备,其可靠运行程度直接关系到电力系统的安全运行。变压器油的绝缘状态受到重视,按其测量参数的性质,变压器绝缘检测技术可分为电测法(包括脉冲电流法、无线电干扰电压法、超高频检测法、)和非电测法(包括油中溶解气体分析法、超声检测法、光测法、红外检测法)。变压器油中溶解气体分析(Disslved Gases Analysis,简称DGA)包括从变压器中取出油样,再从油中取出溶解气体,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析该气体的成分和含量,判断设备有无内部故障,诊断其故障类型,并推定故障点的温度、故障能量等。几种典型的油中气体如氢气(H2)、一氧化碳(CO)、二氧化碳(CO2)、甲烷(CH4)、乙烷(C2H6)、乙烯(C2H4)及乙炔(C2H2),常被用作分析的特征气体。我国在20世纪70年代初,开始了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法应用于变压器潜伏性故障检测,在累积了丰富的实践经验的基础上,制定了现行的DL/722-2000代替SD187-1986。变压器油中溶解气体分析(DGA)现在的发展方向主要是检测设备的在线化和便携化,完善诊断依据。检测设备现在主要是在油气分离膜,高效稳定色谱柱,高灵敏度传感器上研究。设备主要现在时现在主要采用的诊断依据主要有改良三比值法、专家经验(神经网路和范例推理)、大卫三角型、特征气体法和趋势分析。在故障诊断时,只有当气体含量或气体产气率超过注意值时才有理由判断可能存在的故障,此时采用以上方法诊断是有效的。对于含气量正常且无增长趋势的设备分析是无效的。本文主要介绍实验室[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析气体的成分和含量的各种流程的特点,已经市场的现状。

  • 【讨论】气体减压阀的检定问题

    请各路高手指教一下,高压钢瓶上的气体减压阀一般都有两块压力表,你们都检定了吗,有必要检定吗?还有,经常出现使用时还好好的,但检定后就要么表坏了,要么虽然是好的,但安上去后再怎么弄都漏气,这种情况你们是怎么处理的呢,请教中

  • 如何把气体样品放入顶空瓶?

    顶空样品也可以是气体,那么如何把气体样品装入20ml顶空瓶,以保证重复性。气体样品中含丙酮,乙酸丁酯 不能用排水法。

  • 【讨论】气体发生器对色谱供气能否持续保证其纯度和压力稳定

    实验室共有12台气相,使用高纯氮或高纯氢做载气,一直购买钢瓶气供气,多年来,在压力稳定性上保持很好,但对气体的纯度一直没有检测(通过基线和柱子使用寿命判断纯度还是可以)。因实验室现新建在4楼,搬运气体是一大苦力,想用气体发生器代替钢瓶供气,苦于没有用过,不知发生器的气体纯度和压力能否长期持续稳定(长年24小时连续运行),请各位专家和同行给点建议和经验。

  • 【讨论】你实验室里有哪类气体发生器呢??

    气体发生器顾名思义就是发生气体的仪器,在实验室中。常用的气体很多,有些是直接用于实验、有些是用于实验装置,有些气体是可以用装置储存运输的,而有一些只能在现场发生。那么实验装置的气体发生器常见的有几类:氢气发生器、氮气发生器、空气发生器、氧气发生器和臭氧发生器你实验室里的实验装置用到的有哪类气体发生器呢??

  • 【讨论】关于易液化的气体KF法做水分的问题

    各位, 有一个技术或者是技巧性的疑问,我用小钢瓶取样,样品时易液化的气体,比如丁二烯这样的产品,在用KF做水分时其水分老是偏高,究其原因,我觉得是在从钢瓶中直接倒入滴定池时由于钢瓶内的压力过大,所以在滴定液中冲起的鼓泡较为剧烈,使得仪器不容易稳定。有做过气体水分的朋友 ,在这方面有何好的经验或者建议分享一下。还有就是可不可以这样操作:我把液化的样品倒入气袋,进入气袋已经是气体了,从气袋中倒入滴定池,这样压力人为可控,但是这样和钢瓶里的样品不知是否会一样,测得水分是否能代表钢瓶里的样品的水分。

  • 气相色谱,气体进样才是“王道”——关于顶空进样的故事

    气相色谱,气体进样才是“王道”——关于顶空进样的故事

    色谱大家经常用到的是液体进样,可是堂堂“气相”色谱,怎么能落下气体进样这一节呢?所以今天就和大家聊聊气相色谱的气体进样法——顶空分析法。 气相分析时,很多样品不能直接进样,如工业污水中的有机挥发物,需要进行前处理后间接进样,顶空进样本质是一种净化样品的前处理方法。传统的液固萃取、液液萃取等前处理方法,都是用溶剂萃取样品组分,试剂纯度,以及样品组分可能与溶剂形成共萃物,都不可避免引入干扰因素。与之相比,顶空进样是用气体萃取样品组分,如采用高纯且不干扰实验分析的气体,能减少实验的干扰因素,一般高纯气体与高纯溶剂比相对便宜,因此也能降低实验成本。这是顶空进样之所以被广泛应用的重要原因。 顶空分析,是指取样品基质(液体和固体)上方的气相部分进行色谱分析,最早出现在1939年,后来与专门分析气体或样品蒸气的GC结合,即GC顶空进样,如今顶空进样早已经成为一种应用普遍、重要的GC进样技术。 顶空进样是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量,是一种间接分析方法。它是基于在一定条件下,气相和凝聚相(液相和固相)之间存在着分配平衡,因此气相的组成能反映凝聚相的组成。根据取样和进样方式的不同,顶空进样分为静态顶空和动态顶空(即吹扫捕集)。 静态顶空,就是将样品密封在一个容器中,在一定温度下放置一段时间使气液两相达到平衡,然后取气相部分进行GC分析。静态顶空,根据一次取样的分析结果,可测定原来样品中挥发性组分的含量,又称为一次气相萃取。如果继续取样分析,分析结果与第一次的分析结果会不同。 而动态顶空,是连续气相萃取,即多次取样,直到将样品中的挥发性组分完全萃取出来。一般是在样品中连续通入惰性气体,挥发性组分即随该萃取气体从样品中逸出,然后通过一个吸附装置(捕集器)将样品浓缩,最后再将样品解吸进入GC分析。 GC顶空进样过程分为:取样、进样、GC 分析。其中取样和进样和顶空过程有关,GC分析影响因素与其他进样方式相同。这里只讨论静态顶空进样和动态顶空进样的顶空过程。 静态顶空进样和动态顶空进样各有特点,下面分类比较。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608222209_606207_2384346_3.jpg影响静态顶空分析的因素 样品性质、进样量、进样温度和平衡时间等因素会影响分离度,如果影响因素对分离度的影响是单一的,可以通过单因素考察来确定这些顶空参数,但是影响顶空提取效率的因素很多,这些因素之间常常相互干扰。因此,应综合考虑这些影响因素来选择最佳提取条件,往往采用正交设计的方法进行优选顶空条件。 下面分别介绍单因素方法和正交设计的方法优选顶空条件:①单因素考察确定a. 确定样品量的方法:以固体样品为例,平行制备一定数量的样品。假设一平衡时间(如20min),从0.1g到1g每增加0.1g进样一次,建立以进样量为横坐标、峰面积为纵坐标的趋势图,确定最高效应值,确定最佳样品量。b.确定平衡时间的方法:以平行制备一定数量的目标峰浓度的标样。假设一平衡时间(如20min),从10℃-80℃每增加10℃进样一次,建立以平衡温度为横坐标、峰面积为纵坐标的趋势图,确定最高效应值。另再观察色谱图中除目标峰之外其他峰(如溶剂峰水)的大小变化对检验结果的影响。综合考虑(比如操作性),确定最佳平衡温度。c.确定加热温度方法:平行制备一定数量样品,确定平衡时间和样品量,考察不同加热温度,如100℃、120℃、140℃的进样,建立以进样温度为横坐标,峰面积为纵坐标的趋势图,从而确定最佳加热温度。②正交设计优选:分别以样品量、平衡时间、加热温度作为因素,根据单因素考察结果设置不同的水平,如下表所示,对考察指标的最终结果进行方差分析,从而确定影响顶空提取的主要因素。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608222216_606208_2384346_3.jpg 此外,样品瓶的密封性、体积等也是影响分析结果的因素,建议在同一批次实验中选择较为一致的样品瓶与密封盖。影响动态顶空(吹扫-捕集)分析的因素 影响吹扫捕集测定结果的因素基本有两个,一是吹扫-捕集进样器本身,二是GC条件。前者包括解吸温度、吹扫气流速度、吹扫时间和解析条件等,故这些条件都应严格控制其重现性。而后者与普通GC相同。推荐用内标法或标准加入法进行定量,以减少操作条件波动对结果的影响。 在其他方面,如适当使用盐化效应(加入NaCl),以增加萃取效率,但是在样品分析之间必须做适当处理。 使测定结果准确,采用吹扫捕集测定时,必须注意以下因素:①温度作为方法的一部分,可以放入一个磁力搅拌棒在吹扫阶段进行搅拌,瓶子放置在加热套中,使样品达到期望的温度。其中有三个温度需要控制:第一个是吹扫温度,水溶液大多在室温下吹扫,只要吹扫时间足够长,就能满足分析要求。升高温度会增加水分的挥发。对非水溶液,温度可以高些。第二个是捕集器温度,包括吸附温度和解吸温度。吸附温度常为室温,但对不易吸附的气体也可采用低温冷冻捕集技术。解吸温度是吹扫-捕集技术的重要参数,应依据待测组分的性质和吸附剂的性质来优化确定。商品化产品,最高可达450℃,但大部分环境分析的标准均采用200℃左右。第三个是连接管路的温度,它应足够高以防止样品冷凝。环境分析常用的连接管温度为80-150℃。②吹扫气流速吹扫气流速取决于样品中待测样品的浓度、挥发性与样品基质的相互作用(如溶解度);以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气时,流速范围为20~60mL/min,用氮气时可以稍高一些,但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意,吹扫流速太大时会影响样品的捕集,造成样品组分的损失。吹扫流量对测定结果也有不同的影响,随吹扫流量的增大回收率有降低的趋势,吹扫流量的设置结合其他因素选择。③吹扫时间原则上讲,吹扫时间越长,分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率,应在满足分析要求的前提下,吹扫时间尽可能短。实际工作中可通过测定标准样品的回收率(通常要求大于90%)。环境分析中吹扫时间一般为10min 左右。④解吸条件的选择解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。通常用填充柱时为30~40mL/min.用大口径毛细管柱时为5-10mL/min。用毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。解吸条件决定解吸效率,影响方法的回收率和稳定性,应通过试验来确定最佳的解吸时间和最高的解析温度。解吸温度的影响:解吸温度过低,解吸缓慢并可能解吸不完全;解吸温度过高,对吸附剂和目标化合物的稳定性均可能有一定影响⑤其他a.适当使用盐析效应(加入盐溶液),以增加萃取效率,但是在两个样品分析之间,吹扫管和传输管线用清洗水清洗三次,可以大大减少腐蚀和盐的沉积。使用最大的样品体积,可使检测器能够检测到最大的样品质量。(如大多数吹扫捕集方法都采用5ml的样品,可以增加样品体积到25ml,并且采用相应的过滤式吹扫管)。一般实验结束后,所有玻璃容器需立即清洗,在105℃烘干备用。b.应尽可能的除去所有的水,可以安装除水装置。将样品基质中所有挥发性组分都进行完全的“气体提取”的方法,适合复杂基质中挥发性高的组分和浓度较低的组分分析。在冷肼捕集分析中水是对测定最大的影响因素,因为水在低温时易结冰堵塞捕集器。c.吹扫气源:氦气、氮气纯度应大于99.995%,压力调节到30~100psi(207~1724kPa),并且连接到吹扫气体入口。气体连接管:管道经过溶剂清洗并且烘焙过。溶剂最好是色谱级。样品如为液体,可用搅拌和加热以改善吹扫效率(加入一个磁力搅拌棒到VOA小瓶中),且在转移过程,尽量使泡沫最少。如检测水样,吹扫气体中的杂质、捕集管中残留的有机物及实验室中溶剂蒸汽都有可能造成污染,避免使用聚四氟乙烯材料管路或含橡胶制品的流速控制器,同时用高纯水进行空白分析,证明分析系统中没有污染;如高浓度、低浓度水样穿插分析时,每次分析后用高纯水清洗吹扫器皿和进样器两次以上。

  • 【原创】可燃气体测爆仪(氢气)检定方法

    氢气的%LEL和%和PPM的单位换算公式?应该是1%=10000PPM,10%=100000PPM 吗?在线的可燃气体(氢气)测爆仪是用%浓度检定,还是有PPM浓度检定?如果是%浓度可以用PPM检定吗?购买PPM的浓度买那几个,买%浓度又买几个,请各位专家帮我参考一下?

  • 【求助】顶空进样测气体

    初次接触顶空,弱问各位,用顶空进样测气体成分,气相色谱是否必须是阀进样的?实验室有一台气-质联用,装的是自动进样器,进液体样品,如果用这台仪器做顶空进样,是否需要改装?望赐教

  • 气体分析仪!!

    我们需要的气体分析仪是要求最好只用一个探测器能检测多种气体,主要包括甲醇、乙醇、甲苯、二甲苯、甲基叔丁基醚(MTBE)、异丁烯、二甲醚等气机,不知有否. 销售在浙江地区,如果有,请发邮件到我邮箱里panzhewei@163.com.谢谢 需要便携式的!!

  • 玩转7890气相色谱仪之简易判定气体类型,换错氦气瓶的判定好方法

    以安捷伦7890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]为例,各位观众可以通过仪器面板来初步判定当前载气的类型。在所换的气瓶气体不纯,或者换错气瓶后,可以方便判定气体是否正常。曾经我们的5977因为气体不纯,导致氮气响应600多万,如图。如果当时知道这么方便的判断,我就不用再去开5975,不折腾半天了

  • 【求助】气相部分气体压力和流量不稳定?怎么回事?

    气相部分气体压力和流量不稳定,这是怎么回事我用的是 瓦里安的气质CP-3800300MS,最近气相部分气体压力和流量不稳定,怀疑过是EFC的问题,但是我换了另一个进样口,结果基本一致,还是不稳定.另一个进样口得EFC是正常的啊。我很是奇怪,不知道哪里出了问题。现在郁闷死了.请大家帮帮忙啊

  • 【分享】谈谈常用气体发生器的干燥过滤装置

    一、干燥过滤管材料 常用的气相色谱仪气体发生器(氢气发生器、氮气发生器、空气泵)上的干燥过滤器,无论是分体的发生器还是组合的发生器,都需要对输出的气体进行干燥净化,即除湿除烃(或者除油)等。现有的除湿除烃方法基本都采用吸附剂吸附法,吸附剂大体都采用变色硅胶、分子筛和活性炭。由于使用变色硅胶除湿,需要定期观察硅胶的变色程度,不锈钢管由于不能随时观察硅胶的颜色而不太适用,因此采用透明的有机玻璃材料成为首选。 但是,相信很多使用过有机玻璃管的人也同样遇到一个问题:需要经常更换有机玻璃管。有机玻璃的力学性能差,韧性弱,当仪器频繁工作或用气量过载时,由于有机玻璃的脆性大,抗冲击能力差,受到第二次意外碰撞或打击时,非常容易破碎,给使用过程中带来了不少的麻烦,也浪费了资源。 为了减少这些麻烦和不必要的浪费,我公司研制生产出新型的透明管,它也已经跟随我公司仪器在市场上使用了5、6年,充分得到了市场的检验和验证。该透明玻璃管在有机原玻璃管的基础上进行改进,添加了高科技含量物质,即保持了有机玻璃管高度透明性、重量轻等原有特性,又对其易碎的缺陷进行了彻底改良。透明有机玻璃管的韧性强度较之以前的提高了几十倍,外观看似和普通有机玻璃管没有什么区别,但它却是任你用榔头怎么敲都敲不破的,到目前为止,我公司5,6年来卖出去的还没有一个破碎的。二、过滤管的安装样式1)吊装式:净化管的进气口和出气口都在仪器上部,出管口向下,从电解分离池或者压缩机过来的气体首先从固定盖中间内突起的进气口向下通过内衬芯管进入干燥剂底部,然后经过吸附剂的过滤后再从向上返回到固定盖周边的出气口,从而保证气体经过有效的过滤后再输出。2) 立装式:净化管的进气口和出气口都在仪器底部,开口向上。此方法有两种:a净化管内加衬管,吸附剂装入衬管内,气体先经吸附剂吸附后再经净化管与衬管中间的缝隙到净化管底部输出, 此,方法由于受结构及加工工艺的影响,衬管不易从净化管内取出,甚者气体受吸附剂阻力的影响而不流经吸附剂,造成未过滤的气体直接输出,影响色谱的正常使用;b净化管内加导管吸附剂装入净化管内,气体先经吸附剂吸附后再经导管输出,此方法多为不锈钢管采用,但不锈钢管为不透明不便于用户直接观察吸附剂的变化;不方便使用。 由于受工作原理的限制,氮气发生器和氢气发生器电解分离池出来的气体湿度都比较大,当气体经电解分离池后或多或少都会有水汽凝结成水珠、采用立装式固定净化管,液滴由于重力的作用,会在更换过滤器时滴入出气口,进入色谱仪的管道,造成管路系统的污染。吊装式避免了以上的问题。我单位现有的净化管完全采用吊装方式。 有些厂家为了降低电解分离池输出气体的湿度,在电解池和净化管之间加装了汽水分离器,由于分离器内的过滤材料多为烧结的粉末金属材料,电解分离池输出的未干燥气体为碱性气体,碱性气体会腐蚀分离器内粉末金属材料甚至造成堵塞,影响发生器的正常使用,极端情况可能会由于堵塞造成压力过高引起爆炸,希望用户使用时一定注意。

  • 关于印发《企业温室气体排放核算与报告指南 发电设施》《企业温室气体排放核查技术指南 发电设施》的通知

    [b]关于印发《企业温室气体排放核算与报告指南 发电设施》《企业温室气体排放核查技术指南 发电设施》的通知[/b]各省、自治区、直辖市生态环境厅(局),新疆生产建设兵团生态环境局:  为进一步提升碳排放数据质量,完善全国碳排放权交易市场制度机制,增强技术规范的科学性、合理性和可操作性,我部制定了[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202212/W020221221671986519778.pdf]《企业温室气体排放核算与报告指南 发电设施》[/url] [url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202212/W020221223393734038231.pdf]《企业温室气体排放核查技术指南 发电设施》[/url]。现予公布,自2023年1月1日起施行。  特此通知。[align=right]  生态环境部办公厅[/align][align=right]  2022年12月19日[/align]  (此件社会公开)  抄送:碳达峰碳中和工作领导小组办公室综合组。

  • 【讨论】怎样解决气体容量法碳硫分析仪常见故障

    采用气体容量法定碳,碘量法定硫的碳硫分析仪,由于其价格适中、使用方便,广泛应用于冶金、铸造、机械化工等行业的中小企业。 传统气体容量法的碳硫分析仪在使用中常见故障为硫滴定液加液失控和水准瓶碘液瓶崩塞(胶塞脱落)。 大家是怎样预防和排除这两种常见故障的,请讨论一下。

  • 砷定容,产生大量气体?!

    0.3g的植物中加5ml的硝酸,微波消解,赶酸后,我用1%的硫尿和1%的抗坏血酸的盐酸溶液定容时,溶液显红色,并产生大量气体,不知道是怎么一回事,请大家指教!

  • 【转帖】气体分析仪器现状与发展趋势

    气体分析仪器现状与发展趋势一、气体分析技术介绍(1) 人工采样法传统的分析方法如化学分析法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法较多采用人工采样法。人工采样法的特点是采用人工取样的方式,抽取某一时点的样气进行分析。它的缺点是显而易见的:必须对气体进行人工取样,在实验室进行分析,其中操作者的操作技能对分析的精度有很大影响;只能单一成份地逐个进行检测分析,不具备多重输入和信号处理功能;分析费时费力,响应速度慢,效率低,难以实时地反映工况信息。 (2) 连续采样法连续采样法主要有红外线式、紫外线式和热导式三种测量方法。连续采样法的特点是采用不同测量方法的气体分析系统都由采样预处理系统和分析仪表两部分组成,采样探头将被测气体从烟道或管道中引出并进行预处理后,连续送入仪器的气体室中,分析仪器通过不同的方法完成气体浓度的测量。上述三种测量方法的系统集成方式、适应性和性价比有很大的区别。应用最广泛的红外线式气体分析仪基于非色散红外吸收光谱(NDIR)的原理,其测量方法是基于气体对红外线进行选择性吸收的原理,当被测气体通过测量管道时吸收红外光源发出的特定频率光(与被测气体成分有关)使光强衰减,测出光强的衰减程度即确定了被测气体的浓度。紫外线式气体分析仪是基于被测气体对紫外光选择性的辐射吸收原理,可以测量SO2、NOx、HCl、NH3等气体,但在同等性能、功能情况下仪器价格较高。热导式气体分析仪的工作原理是利用各种气体不同的热导系数,即具有不同的热传导速率来进行测量的。当被测气体以恒定的流速流入分析仪器时,热导池内的铂热电阻丝的阻值会因被测气体的浓度变化而变化,运用惠斯顿电桥将阻值信号转换成电信号,通过电路处理将信号放大、温度补偿、线性化,使其成为测量值。热导式气体分析器的应用范围很广,如H2、Cl2、NH3、CO2、Ar、He、SO2、H2中的O2、O2中的H2和N2中的H2等等;它的测量范围也很宽,在0%~100%围内均可测量。热导式分析仪器是一种结构简单、性能稳定、价廉、技术上较为成熟的仪器。但是热导式分析仪器对气体的压力波动、流量波动十分敏感,介质中水汽、颗粒等杂质对测量影响较大,所以必须安装复杂的采样预处理系统。(3) 现场在线测量法现场在线测量法中以半导体激光吸收光谱技术(DLAS)最为先进和最具有代表性。DLAS技术的特点是无需采样预处理系统,分析仪器直接安装在测量现场,通过一束穿过被测气体的激光光束来实现现场在线气体分析。DLAS技术可实现多种气体如CO、CO2、O2、HF、HCl、CH4、NH3、H20、H2S、HCN、C2H2、C2H4等的自动检测,适用于钢铁、冶金、石化、环保、生化、航天等各种领域。虽然DLAS技术与其他吸收光谱气体分析技术都利用吸收光谱技术来实现气体分析,但由于DLAS技术采用了独特的“单线光谱”技术和调制光谱技术,可不受背景气体交叉干扰和粉尘、视窗污染的干扰,并可自动修正气体温度、压力等气体参数变化的影响,因此可以将分析仪器直接安装在测量现场,实现其他光谱吸收技术无法或很难实现的现场在线连续气体测量。DLAS技术的优势在于能适应高温、高水分、高粉尘、强腐蚀性和高流速的被测气体环境,无需采样预处理系统,测量精度高,响应速度快。随着半导体激光气体分析技术的逐步成熟,相关光电元器件成本的显著下降,其性价比优势更为突出。在发达国家,半导体激光气体测量技术已逐步取代传统气体检测技术,在气体在线监测领域得到了日益广泛的应用。二、DLAS技术简介聚光科技研发生产的LGA-2000系列激光现场在线气体分析仪是基于DLAS技术开发的现场在线气体分析仪器。DLAS(Diode Laser Absorption Spectroscopy)是半导体激光吸收光谱技术的简称。该技术是利用激光能量被气体分子“选频”吸收形成吸收光谱的原理来测量气体浓度的一种技术。具体来说,半导体激光器发射出的特定波长的激光束穿过被测气体时,被测气体对激光束进行吸收导致激光强度产生衰减,激光强度的衰减与被测气体含量成正比,因此,通过测量激光强度衰减信息就可以分析获得被测气体的浓度。九十年代后,半导体激光器和光纤元件发展迅速,性能大大提高,价格大幅下降,室温工作、长寿命(100,000小时)、单模特性和较宽波长范围的半导体激光器被大量地生产出来并投入市场,一些高灵敏度的光谱技术如frequency modulation spectroscopy、cavity ringdown spectroscopy等也逐渐成熟,DLAS技术开始被较多地应用于科学和工程研究,发达国家的一些仪器公司也开始将DLAS技术应用于气体监测。由于DLAS技术较传统光谱检测技术具有显著的技术优势而得到了迅速推广。Focused Photonics,Inc.(FPI)是DLAS技术的主要开发厂商之一,FPI自主开发了拥有完全知识产权的全系列的激光气体分析产品,并广泛应用于钢铁、冶金、石化、环保、生化、航天等领域。FPI通过聚光科技(杭州)有限公司将该技术引入中国,结合中国各行业的实际需求,开发了LGA-2000系列激光现场在线气体分析仪、LGA-3000系列激光采样在线气体分析仪,并且在钢铁、焦化、石化、电力、环保、航天等行业取得了良好的应用。三、DLAS技术的特点DLAS技术的特点主要表现为:1.恶劣环境适应能力强,无需采样预处理系统,实现现场在线连续测量激光在线气体分析仪采用DLAS技术独有的“单线光谱”原理,使用非接触式激光测量方法,测量仪器与被测量气体环境隔离,其分析测量不受测量环境中背景气体、粉尘以及环境温度和压力的影响,具有高温、高粉尘、高水份、高腐蚀性、高流速等恶劣测量环境的良好适应性,避免了传统气体分析系统必需的复杂的采样预处理系统,从而实现了现场在线连续测量。2.克服了背景气体、水分和粉尘的吸收干扰,测量精度大大提高DLAS独特的“单线光谱”技术、频率扫描技术、谱线展宽自动修正技术克服了背景气体、水分和粉尘的吸收干扰,修正了温度和压力等气体参数变化对气体浓度测量的影响,而且系统直接对现场气体进行测量,气体信息不失真。相对于传统的气体测量技术,这些独特的测量技术和现场测量方法大大提高了测量的精度。3.响应速度快,实现工业过程实时在线管理DLAS技术进行气体分析不需采样预处理系统,节省了样气预处理的时间和样气在管道内的传输时间。系统可以达到毫秒级的响应速度,几乎是实时地反映过程气体浓度及其他参数变化状况,完全可以满足工业过程实时在线管理的需要。4.可同时检测多种气体参数,能测量分析多种气体,应用面广,仪器发展潜力大采用DLAS技术可同时在线测量气体的浓度、温度和流速等,并可实现多种气体如CO、CO2、O2、HF、HCl、CH4、NH3、H20、H2S、HCN、C2H2、C2H4等的自动检测,可广泛应用于钢铁、冶金、石化、环保、生化、航天等领域。较以往采用多种检测技术并进行系统集成而言,采用DLAS技术可大大简化仪器的结构,进而实现气体分析仪器的微型化、网络化(远距离数据无线传输)、智能化和自动化。5.光纤传输特性使系统的应用更加灵活,性价比更高DLAS技术采用的激光光源与常规光纤有良好的兼容性,所以可以将半导体激光器放置在中央处理单元内,把光纤输出的激光通过树形光纤分路耦合器同时耦合到多根光纤,不同的光纤把激光传递到几个不同的测量位置,对这几个不同位置的气体同时进行测量,从而实现分布式的在线气体监测分析。采用光纤后测量系统的抗电磁干扰能力、适应恶劣环境和防爆环境的能力非常强;整套测量系统的成本大大降低;与传统的气体分析系统相比,配置更加灵活,性价比也更高。

  • 气相色谱气体采样法之二

    1 .溶剂吸收法 溶剂吸收法通常是使用吸收液(诸如水、水溶液或者有机溶剂等)采集气体或者蒸气中某些组分。当气体样品通过吸收液时,样品气泡与吸收液界面上的被测物质的分子由于溶解作用或者化学反应很快进入吸收液中。气泡中间的气体分子由于存在浓度梯度和极快的运动速度可以迅速地扩散到气一液界面上,因此,整个气泡中被测物质分子很快被溶液吸收,达到浓缩收集样品中某些目标组分的目的。为此目的,己经设计了许多种鼓泡采样瓶,并且有商品化产品。为了避免溶剂蒸气进入采样泵,通常采用甲醇一干冰捕集阱。溶剂收集方法非常简单,并可采集大体积空气样品。 为了避免样品损失,一般采用具有较高沸点的溶剂。此外,采用两个鼓泡采样瓶串联方法收集样品,可获得较高的测定灵敏度。诸如,采用溶剂收集工作现场的空气样品,使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法可测定出0.05μl/ml的环氧氯丙烷。如果在溶剂中加入专用的反应试剂,可发生化学吸收。己经证明,由2,4-二硝基苯阱(2,4-DNPH)和酸性催化剂组成的收集液可直接采集汽车尾气中低分子量的醛。在采样瓶中,空气样品中的醛被收集并衍生化,可直接注入液相色谱进行测定,2,4-DNPH和它的衍生物可由紫外检测器( UV )和质量检测器(MSD )鉴定。 溶剂涂浸表面膜(impregnated surfaces)收集方法是采用玻璃管内壁涂浸吸附试剂以保持一层液体薄膜(wet denuders),采样前垂直放置此玻璃管,吸收液体膜连续地向下流到管的内壁,当气体反向通过时,在管底部可获得浓缩的样品。此样品可直接进行仪器测定,并己经用于监测2,4,5,-三氯苯酚。一个50cm长管,用水做液体,空气流速为0.5L/min,可达到99%以上的收集效率。同样,以0.6-0.7 L/min流速收集空气中可卡因和海洛因(cicaine and heroin)的收集效率为40%-60%。在应用中,溶剂涂浸形成的表面液体薄膜可连续地更新其表面,能快速地吸附富集气体中的预测组分,提供了直接分析样品的可能性。此方法特别适合于测定极性和活性大的化合物,而常规的预浓缩方法不能测定和定量这些物质。2 .冷阱收集 冷阱直接收集(也叫低温浓缩)是选择浓缩空气样品中某些组分的技术。一般地,在冷阱中不使用吸附剂,解吸温度一般为40-70℃,这样,也可以避免由于温度高使溶剂降解而产生的干扰。通常,在 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 柱上进样时再加一冷阱进行二次‘冷聚焦”,保证样品能够形成一窄带进入毛细管柱。 冷阱直接收集由一个U-形硼硅酸盐玻璃管(borosilicateglass tune)浸入液氮(-186℃ )中,在U-形玻璃管内底部充填石英棉以增加接触表面,通过便携采样泵将空气样品收集在冷阱中。一般采用0.15-0.30 L/min的采样流量采集空气样品1-10L 。例如,挥发性(有机)硫化物的冷阱直接采集和浓缩,60-70℃ 热解吸后再在 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 柱上二次冷聚焦(液氢阱),可测定出小于和等于10pg/L 空气样品中的硫化物。也可以采用U-形不锈钢管,内部充填60-80目未处理的玻璃微珠,管两端用石英棉固定玻璃微珠。 U-形不锈钢管浸入液氮(-186℃ )中,采集空气样品后,在 100 ℃ 温度下解吸浓缩的样品,由氦气将解吸样品吹扫到 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 柱上二次“冷聚焦”。此系统采集和浓缩城区空气中C[sub]2[/sub]-C[sub]10[/sub]。的烃类化合物,可测定至几个pL/L-100nl/L。 但是,当采集含水量高的空气样品时,常会引起冷阱收集管的堵塞。除此之外,加热解吸时冷阱中收集的水也被输送进入 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 柱中,干扰了化合物的分离。当然,可以在系统中串联干燥管以消除空气中的水分干扰。

  • 【资料】-GC六通阀气体进样技术与技巧

    在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中,进样是定量分析误差的主要来源之一。因为进样系统的原理、结构、使用材料、进样时的温度、进样量、进样快慢、进样用的工具等都会对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的定性定量的重复性和准确性产生直接影响。在实际分析中由于样品的气、液、固、状态不同,分析目的不同,要求不同,用于GC的进样系统种类繁多,如:常压气体样品就有六通阀气体进样或注射针筒进样两种。以下我们仅以气体样品六通阀进样技术与技巧归纳总结几点,供常做气体分析的工作者参考。 常压气体样品采用医用注射器(1毫升~5毫升)通过注射隔垫注射进样,简单、灵活,但缺点时有样品反冲和渗漏,定量误差大,重复性一般在2.5%以上。这是因为柱前压高于环境大气压力,样品气会沿注射管内壁渗漏造成的。这时虽然可以通过在管内壁上涂一层高温真空硅脂提高气密性来弥补,但又会出现硅脂对有机物的吸附作用,定量误差仍然很大。若用六通阀定体积进样,不但操作方便、迅速切结果也较准确。只要操作合理又掌握一定的技巧,重现性可小于0.5%。即使环境温度、压力变化或不同校正起来也很容易方便。另外,六通阀还可以直接用于高压气体进样。 1.分析了解您所配用的六通阀的工作原理、结构和样品直接接触阀材料是否适合你的分析要求; 2.由于阀的气密性差异很大(0.1~0.6Mpa),接入您的气路系统时,能否保证不漏气?否则不但影响仪器的稳定性,且不能保证仪器进样的重现性 3.定量管体积: 在灵敏度满足要求的情况下尽量小,最大定量管体积应在实验时,塔片数下降不超过10%为限。否则进一步增加进样量,只增加峰宽而不增加峰高,或者说,应使色谱峰宽基本不展宽时的进样量为最大定量管体积。对于填充柱一般不易大于5毫升; 4.目前为了不影响液体注射进样,常把六通阀串接在汽化室的入口处,显然这种接法增加了一定的死空间。分析要求较高时,最好跨过汽化室直接进入色谱柱或把六通阀载气出口直接通过注射垫插入柱头; 5.在环境温度下,样品组分有可能冷凝或含有微量液体气体样品时,应考虑六通阀(含导入仪器的管线)温度影响:a)把阀放入色谱柱箱;b)单独控温加热 6.样品予处理问题: a)应防止灰尘、机械颗粒进入阀内影响气密性或正常工作 b)避免高沸点杂质对阀的污染 7.取样方式: 为防止可能造成的环境中的气体成分对样品的污染或干扰,最好通过大注射器针头象液体进样一样打入定量管。不易用各种胶管或塑料管接入这可能:a)管材本身不纯净 b)各种管材原则上讲都会有渗透作用,这对痕量分析尤其不利。 8.取样工具:目前常用的是金属镀膜取气袋、大注射器或专用取气钢瓶。除非要求极低,目前已很少采用球胆、塑料袋取气等; 9.定量管内样品的气压:由于气体的含量和气压直接有关,为保证每次进样的重复性,取样后要使定量管的压力与大气压平衡,依据经验一般在取样后平衡20~30秒即可; 10.冲洗定量管样品体积:由于被分析的气体样品浓度不同,为防止进较高浓度后又进较低浓度样品时,定量管中原有高浓度气体残留的干扰。取样时要求用新样品气对定量管进行冲洗,冲洗气量依据经验不小于定量体积的5倍。实际影响也可以通过实验峰的重现性来判断与选择; 11.进样后什么时间,在把六通阀旋回到取样位置?要视分析情况,如:进样后基线的波动性,定性定量的重复性来决定,依据经验一般是在进样数秒后(此时第一个色谱峰还未出现之前),把阀旋回到取样位置比较好。这时易消除阀气密性欠佳和定量管体积过大对基线或出峰地影响; 12.如发现阀的气密性差或被污染有经验的操作者可以对六通阀进行拆洗,但应注意阀体和阀瓣的密封面只准用柔软的棉织品擦、溶剂应用易挥发的己烷、丙酮、三氯甲烷等,清洗后用干燥空气吹干。但应特别注意,用于ECD的气体六通阀进样系统应避免使用含卤族的碳氢化合物(如:三氯甲烷)做清洗剂,否则这些干扰溶剂将长时间以痕量水平存在而出现怪峰。 来源:北京北分天普仪器技术有限公司[em61]

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