当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

锚杆钻机

仪器信息网锚杆钻机专题为您提供2024年最新锚杆钻机价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括锚杆钻机参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的锚杆钻机您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合锚杆钻机相关的耗材配件、试剂标物，还有锚杆钻机相关的最新资讯、资料，以及锚杆钻机相关的解决方案。

锚杆钻机相关的论坛

  • 美国犀牛土壤采样钻机坑塘污染及深度调查

    2019年1月初，元旦假日刚刚过，冬天的北京最高气温在0°以下，德严科技工作小组驱车前往了30公里外的中关村某地下水研究单位的驻地，该单位在2018年末购置了一台美国犀牛取土钻机，而本次的目的一方面对客户的钻机使用人员进行设备的基础培训工作，另一方面是陪同客户前往一个项目驻地进行一次实际的采样作业。环境调查是利用科学的方法，有目的、有系统地收集能够反映与组织有关的环境在时间上的变化和空间上的分布状况的信息，为研究环境变化规律，预测未来环境变化趋势，进行组织活动的决策提供依据。围绕环境调查，其上游是环境检测，下游是环境评估，但环境调查与其上下游间有重叠部分，环境调查能实现环境检测与环境评估的无缝连接，从而为研究者提供一站式服务。而该客户所采购犀牛钻机的最终目的就是借助犀牛钻机在有水或无水的工作环境中采集从底泥至下部未污染的土壤样品，用以帮助了解坑塘污染深度。在到达客户驻地后，工作组很快就组织了钻机的使用者和负责人进行了设备的操作、维修与保养等基础的讲解，在讲解结束后，德严科技工作组与该单位项目负责人一同前往了位于附近的一个项目地点，进行实地的采样调查工作。驱车一个半小时来到指定的项目地点，该项目地为一处砖厂污染坑塘，坑塘的水深在1.5米 - 9米左右，并且由于是冬季，坑烫上结了一层厚度大约在20-30cm不等的冰，客户原本是希望使用犀牛钻机进行坑塘的水下沉积物采样，但是了解到犀牛钻机的特质和使用犀牛钻机强行进行水下沉积物采样的后果后，该单位领导最终选择了在近岸地方进行土壤的采样工作。由于水面早已结上一层厚厚的冰，所以想要采集水下的沉积物首先就是要破冰，整个的破冰过程很简单这里不做单独的阐述，将冰盖破除后露出了下方的水，德严科技的工程师将已经接好的足够长的钻杆放入水中直至触到水底，为了取到优质的水下样品需要将钻杆中的水排掉，然后将样品管和延长杆放入钻杆中进行采样，并成功的提取到了4根保存度很高的沉积物土壤样品。本次的环境污染调查采样，也是德严科技在引进美国犀牛钻机以来进行的第一次水下采样作业，虽然美国犀牛取土钻机在使用说明中并未对使用环境进行严苛的要求，并且国际上也有出现过使用犀牛钻机进行水下采样的案例，但是毕竟犀牛钻机毕竟还是一款采集地面的土壤样品机械设备，在防水性、密封性、防锈性等很多方便并没有水下采样钻机来得更专业、更好。并且犀牛钻机在遇到一定水深时，它的地下部分很容易因为操作上的分心而沉入水底。

  • 深水型SDI底泥采样钻机白洋淀实地采样

    通常是黏土、泥沙、有机质及各种矿物的混合物，经过长时间物理、化学及生物等作用及水体传输而沉积于水体底部所形成。而底泥采样是指为了研究排入水体的污染物在底泥中的积累、分布、转化和迁移的规律，需要对指定水域内的底泥进行取样研究。 某省水科院就在近期联系到了德严科技，希望找到一款适用于湖泊、水库、河流的小型底泥采样设备，根据客户的需求，德严科技在第一时间将解决方案回馈给了客户，为客户推荐了电力驱动环保无污染的SDI VC-D深水型和高性能水陆两用的Wink S5钻机，最终客户根据自己的实际使用需求选择了前者。 SDI VC-D是一款适用于近海、湖泊、河流的底泥采样钻机，该钻机采用高频振动原理进行底泥的钻进作业，设备作业水深可达220英尺（即67米），而在水下的采样深度更是深达9米，电力驱动有效的抵消了油动设备对于采样环境的污染情况，在提钻方面也可选择手动和电动两种，让采样更加高效。 在采购流程走完后，德严科技立即就向厂家提出了发货要求，经过了一段时间的漂洋过海后，深水型SDI VC-D抵达了客户的驻地，与设备一起到达的还有德严科技的技术人员。验货过程只用了很短的时间就完成了，剩下就是技术培训工作了。 技术培训的实际地点最终选择了白洋淀，在驱车百公里后来到了白洋淀风景区进行实际的采样操作，由于白洋淀风景区的水深并不深，所以将深水型SDI的重力环去掉，不采用支撑架而是通过绳索手提的形式下放和提钻，在现场的操作表现中，SDI深水型钻机表现出了出色的底泥掘进性能，一米采样仅需28秒即可完成，在整个的设备操作教学过程中，共计实验性的进行了2次采样作业。现场技术人员对SDI深水型的表现非常满意，与SDI一同进行采样的还有该单位之前所采用的AMS沉积物手动采样器，对于白洋淀的浅水区域，AMS也可以实现20厘米左右的一次性采样作业，但是仅限于浅水区且采样长度与口径受到了限制。 对于SDI的此次表现，客户技术人员给予了非常高的评价，这样一台设备解决了他们一直以来对于设备体积、便携型、环保性的困扰，且如此便利的操作方式和扰动性能小的完整样品都是可圈可点的存在，对于他们今后的工作会起到至关重要的作用，也大大的提高了他们的采样效率。

  • 土壤钻机的购买

    我想问一下大佬们，一般上我们采集土壤大都是企业的吗，采的土也都是以表层土为准，但有时候也会碰到采集深层土壤，我们现在要购买土壤钻机，一般上需要购买机器驱动的还是那种人工敲下去的土钻，还有一般上买那种机器运作的，对它的直径和深度有什么要求吗

  • 犀牛取土钻机与洛阳铲：装备的更替

    说到土壤取样，很多人对它非常陌生，但是就像字面的意思一样，土壤取样就是将一定深度的土壤完整的采集出来，用作研究使用。而说道土壤取样的工具，我想大多数朋友都会第一时间想到一种神器“洛阳铲”，没错这种古代被用于专业盗墓的工具，现在被很多土壤研究方向的学者用作土壤采样，但是这种工具 有一个最大的弊端就是“累”，它对体力的要求非常高，尤其是针对越深的地层进行采样，需要消耗的体力就越大。 江苏某环境研究单位，也一直在被这种工具的缺点所困扰，因为现今的高学历人才在身体素质和体力方面并不是很理想，使用洛阳铲进行土壤采样对于他们来讲真的是非常辛苦。单位为了解决这个问题也在全国性的征集过解决方案，但是之前采购的一些机械设备要么体积很大，要么故障频繁，虽然采样效率的问题解决了，但是更多的麻烦随之而来。 直到今年，该单位的老师在参加一次学术性论坛与相关单位交流时，发现他们正在使用的一款名叫美国犀牛取土钻机的设备，不仅体积小巧，而且性能强悍，于是该院的老师在采样交流中选择了试用，发现这款钻机不但有以上的优点，而且操作起来特别舒适，比他们使用过的设备都舒服。 在交流结束后，老师将他的想法报给了上级领导，上级领导很快就做出来回复，安排了采购人员找到德严科技并针对这款钻机进行了全方面的了解。在确定了这就是他们寻找的设备后，该单位与德严科技很顺利的完成了采购流程，时候德严科技安排了设备的操作与保养培训工作。 客户在采购完成后，立即就将新设备投入到项目当中，该项目要求采样深度仅为1米，但是要求采集的点非常多，该单位老师使用美国犀牛取土钻机仅用时13分钟就完成了5个点的土壤采样作业，且犀牛钻机在土壤钻进过程中力量充足，钻进速度快，且取出的样品完整率非常高，还原性也非常好，具有很好的研究价值。 美国犀牛钻机作为第二代土壤采样钻机，针对第一代设备进行了全方位的改进，犀牛钻机增加了锤击缸体的强度和长度，在确保输出力增加15%的情况下，缸体的坚固性也提高了30%，设备部分元件使用了高强度的铝合金，增加了强度和耐用性，减轻了设备的重量。钻机的握把由以往的直把，改为现今的L形人体工程学握把，不止提高了设备的舒适性，更支持多种操作姿态。 犀牛钻机最大的改进还是在地下的采样方面，犀牛钻机采用了双管钻进的形式进行采样，实现了提样不提钻，大幅度的提高了采样的效率，而在提钻方面，犀牛钻机也配备了小型的液压起拔器用以提交老一代的机械式起拔器，起拔力从500kg 提升到了3000kg，有效的解决了绝大多数无法提钻的问题。

  • 不是每一种取土钻机都叫TEC

    不是每一种取土钻机都叫TEC

    [color=#222222]节能环保产业是典型的绿色产业，涵盖能源节约、能源利用效率提升、污染防治、生态保护与修复、资源循环利用等多个领域。做强做优做大节能环保产业，不仅是建设资源节约型、环境友好型社会的重要举措，而且是贯彻新发展理念、推动经济高质量发展的必然选择。[/color]2019年3月，国家发展改革委、工业和信息化部、自然资源部、生态环境部、住房和城乡建设部、中国人民银行、国家能源局联合印发了《绿色产业指导目录（2019年版）》，提出了绿色产业发展重点。土壤修复作为绿色节能环保产业的一个重要的组成部分，近些多年来也受到了各方面的关注。越来越多的人也逐渐重视起来。[color=#191919]作为土壤修复[/color][color=#191919]取样设备的提供方[/color][color=#191919]，经常会听到，“这里有一个场地，把[/color][color=#191919]取土钻机[/color][color=#191919]寄过来，我们[/color][color=#191919]要实验[/color][color=#191919]一[/color][color=#191919]下取土[/color][color=#191919]效果”。这里需要意识到的一个问题就是没有一种[/color][color=#191919]设备[/color][color=#191919]是万能的，即便是针对同一[/color][color=#191919]片土壤[/color][color=#191919]，因为土壤类型、污染程度不同，其在土壤中的赋存状态和可迁移性也不尽相同。这就好比人生病开药前需要体检一样，要清楚病人的体质，各项相关的指标以及病症，这样才能对症下药。针对具体场地，选用适宜的土[/color][color=#191919]取土钻机才[/color][color=#191919]是土壤修复的关键[/color][color=#191919]。[/color][color=#191919][img=,381,510]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908231447373174_9041_3946254_3.png!w381x510.jpg[/img][/color][color=#191919]举一个真实的例子，有一家土壤检测机构需要对某一地区的土壤进行检测，事先他们并未了解清楚该地区土壤情况，就对提供设备方要求取土[/color][color=#191919]5米，但其实该地区土层表面有一层碎石，实际需要取土8米。这样一来，再用之前订购的设备取土就要费些事了，因为有碎石的影响，所以取样结果并不满意。这就是一个很典型的例子。[/color][color=#191919]话虽这么说，但是谁又能完全的了解每一片土壤的情况呢？谁又能保证每次都可以取到预想的土壤样本呢？答案就是：TEC系列液压直推式取土钻机！这一款机器是来自于西班牙的一款液压直推式取土钻机，它最大的优点就是[/color]由于它采用的是直推式钻进，所以取得的土壤样品都是无扰动的，使得样品在实验室中的分析结果更加准确，即使在其过程中遇到了碎石，这款直推式钻机也可以将小碎石击碎或是直接将其吸入管子中，基本不会对最后的取样结果造成很大的影响，这也成为它最大的特点和优势。TEC液压直推式取土钻机系列凭借自身强大的优势，在全球进入环保节能的大环境下，发挥出了它自己的作用。最后，请各位切记，不是每一种取土钻机都叫TEC！要是条件可以的情况下，还是要实地考察，要因地制宜，对症下药！[color=#222222] [/color][color=#222222] [/color][color=#222222] [/color][color=#222222] [/color][color=#222222]当前，虽然我国节能环保产业发展进入快车道，取得一系列成绩，但与新时代生态文明建设目标和经济高质量发展要求相比仍然存在较大差距，面临产业集中度低、污染治理任务重、商业模式创新不足、资金短缺、科技创新动力不强等一系列突出问题。我们应正视差距，着力解决节能环保产业发展中面临的突出问题，助推我国经济高质量发展能环保产业是典型的绿色产业，涵盖能源节约、能源利用效率提升、污染防治、生态保护与修复、资源循环利用等多个领域。做强做优做大节能环保产业，不仅是建设资源节约型、环境友好型社会的重要举措，而且是贯彻新发展理念、推动经济高质量发展的必然选择。当前，虽然我国节能环保产业发展进入快车道，取得一系列成绩，但与新时代生态文明建设目标和经济高质量发展要求相比仍然存在较大差距，面临产业集中度低、污染治理任务重、商业模式创新不足、资金短缺、科技创新动力不强等一系列突出问题。我们应正视差距，着力解决节能环保产业发展中面临的突出问题，助推我国经济高质量发展。[/color][color=#222222] [/color]

  • 长螺旋钻机麻花钻头钻进过程模拟及结构优化

    [color=#dc143c][b]求助1篇硕士论文[/b][/color][b][color=#DC143C]【序号】：1[/color][color=#DC143C]【作者】：许建军【题名】：长螺旋钻机麻花钻头钻进过程模拟及结构优化【期刊】：中南大学【年、卷、期、起止页码】：2013年度【全文链接】：http://d.wanfangdata.com.cn/Thesis/Y2426393[/color][/b]

  • 【原创】欲采购仪器，有意向的单位发送报价

    1 静力触探仪2 轻型动力触探仪3 测斜仪4 高应变仪5 涂层测厚仪6 超声波探伤仪7 射线探伤仪8 磁粉探伤仪9 隧道激光断面仪10 锚杆拉拔仪11 全站仪12 GPS测量系统13 百米钻机14 地质雷达15 千斤顶16 钢绞线拉力机17 松弛试验机18 桥梁检查车(平台)请有意向的公司将仪器型号和报价发给我，站内信联系，请注明仪器报价

  • 电热板消解先冒黄烟，又冒白烟算赶酸赶尽了吗

    电热板消解先冒黄烟，又冒白烟算赶酸赶尽了吗

    各位大神好，本人最近在用电热板消解人发，来测量人发中的重金属。样品量头发0.5g，每个样品加了2ml硝酸+1ml双氧水。先加的硝酸后加的双氧水，加的时候液体无法完全没过头发。然后放在电热板上进行加热。温度设置200度。但是我们用温度计测量了一下，无论电热板开到多高的温度，坩埚的底部温度最高也就是120度。加热30分钟。然后打开盖子。是下图这样。先冒白烟，再冒黄烟。然后电热板温度调到了120度。开始赶酸。但是赶了大概15分钟，我又把盖子盖上，然后等了5分钟一打开又是先冒黄烟，再冒白烟，请问这算赶干净了吗？视频如下图所示。不知道传上去了没有。另外在赶酸的时候可以加一点超纯水吗？我看网上说赶酸要剩下1ml的液体再拿出来。。是我到1ml的时候拿出来，坩埚还有余热，后面坩埚的余热就把剩下的液体烤成黏的了，倒不出来了。是等剩下的液体多一点2ml再拿出来，还是剩下1ml的时候加点超纯水或者3%的稀硝酸呢？[img=图1 刚打开盖子冒黄烟,690,1495]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910151048585673_4450_3950572_3.jpg!w690x1495.jpg[/img][img=图2,690,1495]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910151050598443_5631_3950572_3.jpg!w690x1495.jpg[/img]

  • 【原创大赛】新疆特有种无腺毛甘草中黄酮类化合物消长规律的研究

    【原创大赛】新疆特有种无腺毛甘草中黄酮类化合物消长规律的研究

    本实验分别提取两年生、三年生无腺毛甘草主根、侧根、水平根及茎中的黄酮，并测定其含量，初步找出消长规律。以甲醇为提取溶剂，索氏提取法提取黄酮，分光光度法测定总黄酮含量。结果表明两年生无腺毛中主根、侧根、水平根及茎中的黄酮含量分别为1.28%、1.28%、1.56%、0.73%；三年生无腺毛中主根、侧根、水平根及茎中的黄酮含量分别为1.75%、1.46%、1.81%、0.41%。随着年限的增大，无腺毛甘草中根部的黄酮含量逐渐增大。同龄期无腺毛甘草中黄酮含量：水平根最高，主根和侧根次之，茎最小。 无腺毛甘草 黄酮 含量测定 消长规律1.前 言无腺毛甘草（Glycyrrhiza eglandulosa X.Y.Li）是石河子大学李学禹教授在新疆发现、1993年命名的新种，也是我国的特有种。它生长的环境条件比乌拉尔甘草（G. uralensis）更恶劣，因而更加耐干旱、耐盐碱，而且是很适合于低产地、弃耕地等恶劣环境条件下生长的抗逆性极强的甘草物种。这个种在形态分类系统学、细胞学、生态学都有研究，根据细胞染色体组型分析与形态数值分析，都证实它与乌拉尔甘草、光果甘草亲缘关系较近，但在化学成分方面未进行系统研究。根据资料报导，产于新疆的胀果甘草(G.inflata)、黄甘草(G.eurycarpa)及云南的云南甘草(G.yunnanensis)都发现过大量的具有生理活性的新的化学成分。由此可知：一个形态性状特异、分布于逆境条件下能正常生长的新物种，肯定具有抗逆性较强的基因所决定的代谢产物，肯定有特殊性。为此，我们拟从应用开发的角度，提取无腺毛甘草中黄酮类化合物，对其进行含量测定，并进一步研究其在不同龄期、不同部位黄酮类化合物的消长规律，为进一步研究其化学组成和结构打下基础，并且为退耕还草大面积栽培无腺毛甘草提供科学依据。2.实验部分2.1实验仪器、样品与试剂2.1.1实验仪器：紫外可见分光光度计（上海棱光技术有限公司），索氏提取器（自治区化玻站提供），烘干箱（湖北省黄石医疗器材厂），电光分析天平（上海棱光技术有限公司），精密PH计(上海雷磁仪器厂)。2.1.2实验样品：两年生、三年生的无腺毛甘草（石河子大学甘草栽培基地李学禹教授提供）。2.1.3实验试剂：柚皮苷对照品（中国药品生物制品检定所），10%的氢氧化钾溶液，甲醇(AR)。2.2黄酮类化合物的提取分别称取3份两年生无腺毛甘草的主根粉碎后放入索氏提取器中，加入甲醇回流2h,冷却后分别将回流液转移至容量瓶中，提取两次，提取液合并，用甲醇定容。用同样的方法分别提取两年生无腺毛甘草的水平根、侧根和茎以及三年生无腺毛甘草中主根、侧根、水平根、茎中的黄酮。2.3黄酮类化合物的含量测定2.3.1对照品溶液的制备准确称取柚皮苷对照品适量，用甲醇溶解并定容于10mL容量瓶中，制得浓度约为1.0mg.mL-1的对照品溶液。2.3.2最大吸收峰的确定精确吸取柚皮苷对照品溶液0.5ml，加入5ml甲醇，再加入10%KOH溶液2.5ml，室温放置5min，用甲醇稀释至50ml[

  • 42.7 HPLC法测定四季感冒片中连翘苷的含量

    42.7 HPLC法测定四季感冒片中连翘苷的含量

    作者：蔡俊安;郭鑫慧;（河南百年康鑫药业有限公司;）摘要：目的采用HPLC法测定四季感冒片中连翘苷的含量。方法采用外标一点法,Diamonsil ODS1 C18色谱柱,乙腈-水(25∶75)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为277 nm。结果连翘苷在0.112 8～0.902 4μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=5.795 68X+1.843 19,r=0.999 3,平均加样回收率为98.6%,RSD=1.82%(n=6)。结论本法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,为四季感冒片中连翘苷定量分析提供了有效的方法。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131421_383484_1606903_3.jpg

  • 大孔树脂-高速逆流色谱法分离纯化地黄中毛蕊花糖苷

    [color=#333333]该文建立了大孔树脂-高速逆流色谱分离中药材地黄中有效成分毛蕊花糖苷的方法。考察了4种大孔树脂对地黄粗提物中毛蕊花糖苷的静态吸附与解吸情况,其中D101大孔树脂对目标成分的吸附率与解吸率最理想,实验结果表明体积分数为10%的乙醇洗脱得到的毛蕊花糖苷含量最高,目标成分含量从4.9%提高到32.6%。最后,部分纯化的样品(165 mg)采用高速逆流色谱进一步纯化,两相溶剂系统由乙酸乙酯-正丁醇-水(1∶4∶5,v/v/v)组成,分离得到45 mg纯度为96%的毛蕊花糖苷。 [/color]

  • 【每周读报】基于核酸适配子毛细管电泳分析技术的肝癌诊断新方法

    以下转自http://gi.cmt.com.cn/detail/253665.html基于核酸适配子毛细管电泳分析技术的肝癌诊断新方法 目的 在前期工作中我们筛选出一批针对肝癌血清特异的核酸适配子。毛细管电泳是一种微量分析技术。本研究旨在建立一种基于毛细管电泳技术的核酸适配子与血清结合程度的分析方法，为适配子在肝癌诊断中的应用提供一种简便有效的新方法。　　方法 人工合成5’端FAM标记的核酸适配子；将等差梯度浓度的适配子溶液进行毛细管电泳，以确定适配子的合适用量；将合适用量的适配子与等差梯度体积的肝癌混合血清孵育后进行毛细管电泳，以确定血清标本的合适用量；以适配子的合适用量为中心，将梯度浓度的适配子分别与合适用量的肝癌混合血清和正常混合血清孵育及检测，确定最佳的适配子用量；重复性试验分析毛细管电泳检测适配子与血清结合程度的精确性；以最佳的适配子用量与血清用量为条件进行临床标本检测，评价其对肝癌的诊断价值。　　结果 本研究以适配子AP-HCS-9-90为模型，确定的最佳适配子用量为0.9pmol，合适的血清标本用量为1ml，毛细管电泳检测适配子与血清结合程度的重复性良好。以上述优化条件检测了41例肝癌血清标本和34例正常血清标本。适配子与血清孵育后毛细管电泳可显示A、B、C三个峰。肝癌血清标本的A、B、C峰面积分别为77949±158035、1328940±1882435、49909±9481，正常血清标本的A、B、C峰面积分别为15273±21043、377308±680039、50178±6868，两组间以B峰面积差异具有极显著性意义（t=3.009， P=0.004），A峰面差异有显著性意义（t=2.513， P=0.016），C峰面积差异无统计学意义（t=0.138， P=0.891）。B峰的受试者工作特征（ROC）曲线下面积（AUC）为0.869，诊断肝癌的敏感度为82.9%，特异度为79.4%，准确度分别为81.3%。多因素Logistic回归分析建立诊断模型，诊断价值可进一步提高，AUC为0.885，诊断肝癌的敏感度为90.2%，特异度为82.4%，准确度为86.7%。　　结论 成功创建起基于毛细管电泳技术的核酸适配子与血清结合程度的检测方法，并在基于核酸适配子的肝癌诊断中具有良好的价值。

  • 40.7 灵龙感冒胶囊中龙胆苦苷的含量测定

    40.7 灵龙感冒胶囊中龙胆苦苷的含量测定

    作者：付成国; 朱靖平; 白冰; 高红梅; 朱丽佳; 付强; 张崇禧;（吉林修正药业新药开发有限公司; 哈尔滨化工四厂;）摘要：目的建立灵龙感冒胶囊中龙胆苦苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水(20︰80);检测波长:272 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:35℃。结果龙胆苦苷在0.32～4.01μg(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.83%,RSD=0.34%(n=6)。结论本方法简便快捷、可靠性高、分离度较好,可作为灵龙感冒胶囊的质量控制方法。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061431_381896_1606903_3.jpg

  • 【第二届原创大赛参赛作品】安捷伦6410 QQQ故障维护记——清洗毛细管、八极杆

    【第二届原创大赛参赛作品】安捷伦6410 QQQ故障维护记——清洗毛细管、八极杆

    [align=center][size=5][b]【第二届网络原创大赛参赛作品】　　安捷伦6410 QQQ故障维护记——清洗毛细管、八极杆[/b][/size][/align][align=left]　　故障：灵敏度严重下降，大概只有原来30%的响应值，无法达到平常检测要求。　　仪器条件及使用的柱子、流动相均未做改变，但标准品响应值与前一个月相比依然相差甚远。于是想到是否质量轴偏了，开始重新做调谐：做“Autotune”，模式“Positive”，autotune到约50%出现错误提示；再一次做“Autotune”，模式“Positive”，并选择“Start from factory defaults”（出厂默认值），到约50%依然出现错误提示，自动调谐失败。　　液相流速设“0”做MS2 scan，Calibrant on响应值明显低了并且出现一堆的杂峰（图1），这些杂峰干扰了目标调谐峰，因此自动调谐就无法通过了。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912062055_188339_1604317_3.jpg[/img][center]图１[/center]　　原因分析：离子源清洗过但问题依旧，考虑为毛细管或八极杆受到污染。　　解决方法：清洗毛细管及八极杆　　准备的工具及试剂：　　　螺丝刀　　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]　　　镊子　　　丁腈手套　　　无尘布　　　无屑棉签（15cm）　　　毛细管清洁金属丝　　　1L烧杯（注意：一定要干净的，最好是全新的）　　　超声波清洗器　　　异丙醇（色谱纯，使用前需过0.22um滤膜）　　　纯水（mini-Q）[/align]

  • 【原创大赛】HPLC法测定黄芪水提物中的毛蕊异黄酮苷含量

    【原创大赛】HPLC法测定黄芪水提物中的毛蕊异黄酮苷含量

    [align=center][b]HPLC法测定黄芪水提物中的毛蕊异黄酮苷含量[/b][/align][b]黄芪中的主要有效成分除皂苷外就是异黄酮类化合物。异黄酮类成分具有调节免疫、抗肿瘤、抗突变、抗氧化、抗炎、抗突变抗辐射、抗心肌缺血、抗心律失常、抗病毒、抗细胞凋亡、保肝、防止动脉粥样硬化等作用[sup][/sup]，其代表成分就是毛蕊异黄酮 7-O-β-D 吡喃葡萄糖苷（即毛蕊异黄酮苷）。2010版药典才开始将毛蕊异黄酮苷收录为黄芪中有效成分含量测定项。本章实验借鉴药典中的测定方法，对不同工艺条件下获得的黄芪水提物中的毛蕊异黄酮苷含量进行考察，以期为优化芪龙胶囊和黄芪配方颗粒中黄芪的提取工艺参数提供科学基础和理论依据。[b]1 材料和仪器1.1 样品 [/b] 收集9组黄芪水提取物样品，黄芪饮片为济南济成堂中药饮片有限公司提供（批号18033101）。[b]1.2 试剂 [/b]毛蕊异黄酮苷对照品（成都瑞芬思生物科技有限公司批号M-020-170926），乙腈为色谱纯（天津市科密欧化学试剂有限公司）；甲酸（天津市科密欧化学试剂有限公司）；超纯水。[b]1.3 仪器 [/b]液相色谱系统，包括日本岛津公司LC-20AT型液相色谱仪，LC-20AT岛津输液泵，CTO-20A柱温箱，SIL-20A自动进样器，SPD-20A紫外-可见光检测器；超声波清洗机KS-300E（宁波科生仪器厂）；电子天平MS205DU（梅特勒/瑞士）。[b]2 方法学考察2.1 色谱条件及系统适应性试验[/b]DiamonsiL（钻石）C18柱（250*4.6 mm，5 mm）。以乙腈为流动相A，0.2%甲酸溶液为流动相B，梯度洗脱，A相：0→20 min A为20→40%；20→30 min A保持40%；30→40 min A保持20%。检测波长260 nm；流速为1 mL/min；柱温35 ℃进样量为10 μL。毛蕊异黄酮苷对照品溶液以及黄芪水提物样品色谱图见图4-1与图4-2。[/b][align=center][img=,690,365]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908131706005051_4964_3237657_3.png!w690x365.jpg[/img][/align][align=center]图4-1 毛蕊异黄酮苷对照品色谱图[/align][align=center][img=,690,384]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908131706118782_6652_3237657_3.png!w690x384.jpg[/img][/align][align=center]图4-2 黄芪水提物样品色谱图[/align][b]2.2 供试品溶液的制备[/b]精密称定1/50重量的黄芪水提物样品（折合黄芪药材2 g）置于锥形瓶中，精密加入50 mL甲醇，超声30 min，过滤，将滤液放至水浴锅上蒸干，残渣用甲醇溶解，并定容至25 mL，用0.22 μm的微孔滤膜过滤，即得。[b]2.3 对照品储备溶液的制备[/b]精密称取黄芪甲苷标品5.10mg至10 mL容量瓶中，用甲醇溶解后定容，摇匀，即得浓度为0.51 mg/mL的对照品储备溶液。[b]3 结果3.1 线性关系考察[/b]精密吸取 2. 3 项下对照品储备溶液 4，2，1，0.5，0.25 mL至10 mL容量瓶中，用甲醇定容，得到浓度为204.00，102.00，51.00，25.50，12.75 μg/mL的对照品溶液。按“2.3”项下色谱条件分别进样10 μL，利用自动积分功能测定峰面积积分值，并以峰面积积分值与浓度进行线性回归。如图3，得回归方程为：Y =25445X + 44225（r[sup]2[/sup]= 0.9994）提示毛蕊异黄酮苷在12.75～204.00 μg/mL范围内线性关系良好。毛蕊异黄酮苷对照品标准曲线如图4-3所示。[align=center][img=,690,406]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908131706302801_395_3237657_3.png!w690x406.jpg[/img][/align][align=center]图4-3 毛蕊异黄酮苷标准曲线[/align][b]3.2 精密度实验[/b]按2. 2 项下方法制备供试品溶液，精密吸取供试品溶液10 μL，重复进样 6 次，记录色谱图峰面积，测定毛蕊异黄酮苷含量，计算得相对标准偏差RSD为1.6% ，提示该方法精密度良好。[b]3.3 重复性实验[/b]取同一黄芪样品 6份，按“2. 2”项下方法制备供试品溶液，在拟定分析条件下，精密吸取供试品溶液10 μL，测定毛蕊异黄酮苷含量，计算得RSD为1.1%，提示该方法重复性良好。[b]3.4 稳定性实验 [/b]按2. 2 项下方法制备供试品溶液，分别在0 h、3 h、6 h、9 h、24 h、48 h后，准确吸取 10 μL 进样分析，测定毛蕊异黄酮苷含量，计算得 RSD 为 0.6%，提示黄芪供试品溶液在48h内稳定性良好。[b]3.5 加样回收率实验[/b]精密称取 6 份毛蕊异黄酮苷含量已知的黄芪水提物样品，每份折合黄芪药材 0. 5 g，分别准确加入样品中毛蕊异黄酮苷含量的50%，50%，100%，100%，150%，150%重量的毛蕊异黄酮苷标品，按2. 2 项下方法制备供试品溶液，准确吸取 10 μL 进样分析，测定毛蕊异黄酮苷含量，计算回收率，结果见表4-1。方法平均回收率为108.48%，表明该方法具有较好的回收率。[align=center]表4-1 毛蕊异黄酮苷加样回收率测定结果[/align] [table][tr][td] [align=center]样号[/align] [/td][td] [align=center]样品中的量/mg[/align] [/td][td] [align=center]加入量[/align] [align=center]/mg[/align] [/td][td] [align=center]测得量/mg[/align] [/td][td] [align=center]回收率[/align] [align=center]/%[/align] [/td][td] [align=center]平均值/%[/align] [/td][td] [align=center]RSD[/align] [align=center]/%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1.06 [/align] [/td][td] [align=center]0.52 [/align] [/td][td] [align=center]1.64 [/align] [/td][td] [align=center]111.54 [/align] [/td][td=1,6] [align=center]108.85 [/align] [/td][td=1,6] [align=center]2.9 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]1.06 [/align] [/td][td] [align=center]0.52 [/align] [/td][td] [align=center]1.64 [/align] [/td][td] [align=center]112.08 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]1.06 [/align] [/td][td] [align=center]1.06 [/align] [/td][td] [align=center]2.22 [/align] [/td][td] [align=center]109.20 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]1.06 [/align] [/td][td] [align=center]1.06 [/align] [/td][td] [align=center]2.24 [/align] [/td][td] [align=center]111.02 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]1.06 [/align] [/td][td] [align=center]1.59 [/align] [/td][td] [align=center]2.72 [/align] [/td][td] [align=center]104.57 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]1.06 [/align] [/td][td] [align=center]1.59 [/align] [/td][td] [align=center]2.72 [/align] [/td][td] [align=center]104.67 [/align] [/td][/tr][/table][b]3.6 毛蕊异黄酮苷的含量测定结果[/b]取9组黄芪水提物按照“2.2”项下操作，制备供试品溶液，准确吸取 10 μL 进样分析，测定毛蕊异黄酮苷的含量。结果见表2。[align=center]表4-2 9组黄芪水提物中毛蕊异黄酮苷含量测定结果[/align] [table][tr][td] [align=center]批号[/align] [/td][td] [align=center]峰面积[/align] [/td][td] [align=center]含量(mg/g)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1123989.50 [/align] [/td][td] [align=center]0.53 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]2707047.50 [/align] [/td][td] [align=center]1.31 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]1947171.50 [/align] [/td][td] [align=center]0.93 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]3573103.75 [/align] [/td][td] [align=center]1.73 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]1824562.00 [/align] [/td][td] [align=center]0.87 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]2767419.00 [/align] [/td][td] [align=center]1.34 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]2077551.50 [/align] [/td][td] [align=center]1.00 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]1677225.50 [/align] [/td][td] [align=center]0.80 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]9[/align] [/td][td] [align=center]1725416.00 [/align] [/td][td] [align=center]0.83 [/align] [/td][/tr][/table][b]3.7 毛蕊异黄酮苷转移率测定正交试验结果[/b]水提的毛蕊异黄酮苷转移率考察正交试验与水提的出膏率考察正交试验设计相同，即以水作为提取溶剂，把影响药材提取效果的用水量（A）、提取时间（B）、提取次数（C）确定为考察因素，以上三个考查因素各分3个水平考察，见表4-3。[align=center]表4-3水提实验因素水平表[/align] [table][tr][td=1,2] [align=center]水平[/align] [/td][td=3,1] [align=center]因素[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]A（用水量/倍）[/align] [/td][td] [align=center]B（提取时间/h）[/align] [/td][td] [align=center]C（提取次数/次）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][/tr][/table][b] [/b]毛蕊异黄酮苷转移率=各实验组黄芪提取物中毛蕊异黄酮苷含量/原黄芪药材中毛蕊异黄酮苷含量×100%。原药材中毛蕊异黄酮苷的含量按照药典的方法测得的结果为0.1425mg/g。跟据实验数据，得到水提实验中设定的不同工艺条件下的毛蕊异黄酮苷的转移率，其中因素D为误差项，作直观分析表和方差分析表，见表4-4，4-5。[align=center]表4-4 毛蕊异黄酮苷转移率考察L[sub]9[/sub](3[sup]4[/sup])正交试验表[/align] [table][tr][td] [align=center]批号[/align] [/td][td] [align=center]A[/align] [/td][td] [align=center]B[/align] [/td][td] [align=center]C[/align] [/td][td] [align=center]D[/align] [/td][td] [align=center]毛蕊异黄酮苷[/align] [align=center]转移率/%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]37.21[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]91.77[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]65.58[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]121.62[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]61.36[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]93.85[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]70.08[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]56.28[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]9[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]57.94[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]K1[/align] [/td][td] [align=center]194.56[/align] [/td][td] [align=center]228.91[/align] [/td][td] [align=center]187.34[/align] [/td][td] [align=center]156.51[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]K2[/align] [/td][td] [align=center]276.83[/align] [/td][td] [align=center]209.41[/align] [/td][td] [align=center]271.33[/align] [/td][td] [align=center]255.70[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]K3[/align] [/td][td] [align=center]184.30[/align] [/td][td] [align=center]217.37[/align] [/td][td] [align=center]197.02[/align] [/td][td] [align=center]243.48[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]优水平[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]R[/align] [/td][td] [align=center]92.53[/align] [/td][td] [align=center]19.50[/align] [/td][td] [align=center]83.99[/align] [/td][td] [align=center]99.19[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][/table][b] [/b][align=center]表4-5 毛蕊异黄酮苷转移率考察方差分析表[/align] [table][tr][td] [align=center]方差来源[/align] [/td][td] [align=center]离差平方和[/align] [/td][td] [align=center]自由度[/align] [/td][td] [align=center]F[/align] [/td][td] [align=center]显著性[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]A[/align] [/td][td] [align=center]1715.05[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]1.50[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]B[/align] [/td][td] [align=center]64.09[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]0.04[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[/align] [/td][td] [align=center]1407.78[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]1.13[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]方差来源[/align] [/td][td] [align=center]离差平方和[/align] [/td][td] [align=center]自由度[/align] [/td][td] [align=center]F[/align] [/td][td] [align=center]显著性[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]D [/align] [/td][td] [align=center]1950.20[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][/table]注：F[sub]0.1[/sub]（2,2）=9，F[sub]0.05[/sub]（2,2）=19，*为有显著性，-为无显著性。从正交试验结果可知：水提实验中，各因素对毛蕊异黄酮苷转移率的影响大小顺序为：A（用水量）C(提取次数)B(提取时间)；每个因素3水平之间的趋势为A[sub]2[/sub]A[sub]1[/sub]A[sub]3[/sub]，B[sub]1[/sub]B[sub]3[/sub]B[sub]2[/sub]，C[sub]2[/sub]C[sub]3[/sub]C[sub]1[/sub]，直观分析得提取工艺为A[sub]2[/sub]B[sub]1[/sub]C[sub]2[/sub]，即加水8倍量，提取2次，每次1h。表4-5的方差分析结果表明： A、B、C三因素的对毛蕊异黄酮的转移率影响都无统计学差异(PC(提取次数)B(提取时间)；每个因素3水平之间的趋势为A[sub]2[/sub]A[sub]3[/sub]A[sub]1[/sub]，B[sub]1[/sub]B[sub]3[/sub]B[sub]2[/sub]，C[sub]2[/sub]C[sub]3[/sub]C[sub]1[/sub]，直观分析得提取工艺为A[sub]2[/sub]B[sub]1[/sub]C2，即加水8倍量，提取2次，每次1h。表4-7的方差分析结果表明：A、B、C三因素对综合评分的影响都无统计学差异(P0.05)。[b]4 讨论[/b]本章实验借鉴药典中测定黄芪药材中毛蕊异黄酮苷含量的方法，利用紫外-可见光检测器的高效液相色谱仪测定黄芪水提物中毛蕊异黄酮苷的含量。与药典中方法测得的结果相比，本实验测得的结果除色谱峰分离度稍差外，其他方法学考察指标显示良好。从毛蕊异黄酮苷转移率测定正交试验结果来看，第4组实验毛蕊异黄酮苷转移率最高，这也是正交结果分析中最佳提取工艺，即加水8倍量，提取2次，每次1小时。本结果与上一章实验中第四组黄芪水提物中黄芪甲苷的转移率最高结果一致，但其他组别毛蕊异黄酮苷的转移率高低顺序与上一章黄芪甲苷的转移率高低顺序并不一致，这说明毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷对提取工艺的要求并不完全一致。同一种原药材，加工成不同功效的药物，那么发挥药效的物质也有可能不同，因此相应的提取工艺也是需要根据药效物质适时调整的。另外，用水量在设置的三个因素中对毛蕊异黄酮苷的转移率影响最大，但仍无统计学差异(P0.05)，说明用水量、提取次数、提取时间三种工艺的改变对黄芪水提物中毛蕊异黄酮苷的含量无显著性影响。从综合评分计算正交试验结果来看，第4组实验综合评分最高，这也是正交结果分析中最佳提取工艺，即加水8倍量，提取2次，每次1小时。用水量在设置的三个因素中对综合评分影响最大，但仍无统计学差异(P0.05)，说明用水量、提取次数、提取时间三种工艺的改变对黄芪水提工艺的综合评分无显著性影响。综合出膏率、黄芪甲苷和毛蕊异黄酮苷的含量得出综合评分来优选黄芪水提的最佳提取工艺，能够从化学成分的角度来客观全面地评价和研究黄芪水提的关键环节，这也为芪龙胶囊和黄芪配方颗粒水提环节工艺的优化提供借鉴和指导。[align=center] [/align][align=center]参考文献[/align] 陈建真,吕圭源, 叶磊, 等.黄芪黄酮的化学成分与药理作用研究进展. 医药导报, 2009, 28(10): 1314-1316. 赵四清,周日宝, 陈胜璜, 等.不同的产地加工方法对中药材金樱子质量的影响. 湖南中医学院学报, 2005, 25(3): 21-22.

  • 56.5 高效液相色谱法测定感冒安片中蒙花苷的含量

    56.5 高效液相色谱法测定感冒安片中蒙花苷的含量

    作者：杨敏;廖志钟; (广东罗浮山国药股份有限公司;)摘要：目的:建立高效液相法测定感冒安片中蒙花苷含量的方法。方法:采用Diamonsil-C_(18)(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-水-磷酸(52:48:0.8);检测波长:334nm;流速:1.0ml/min。结果:蒙花苷在0.05706～0.57060μg范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=1.0000),平均回收率为99.91%,RSD=1.2%(n=6)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于感冒安片中蒙花苷的质量控制。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201418_384711_1606903_3.jpg

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ，All Rights Reserved版权所有，未经书面授权，页面内容不得以任何形式进行复制