气体氰化定仪

氰化氢主要应用于电镀业（镀铜、镀金、镀银）、采矿业（提取金银）、船舱、仓库的烟熏灭鼠，制造各种树脂单体如丙烯酸树酯、甲基丙烯酸树酯等行业，此外也可在制备氰化物的生产过程中接触到该物质。氰化氢标准状态下为液体。氰化氢易在空气中均匀弥散，在空气中可燃烧。氰化氢在空气中的含量达到5.6%～12.8%时，具有爆炸性。剧毒且致命,无色而苦,并有杏仁气味，沸点26°C(79°F)略高于室温。根据《大气污染物综合排放标准》规定，氰化氢的最高排放浓度为1.9mg/m3，为1.79PPM。空气中最高容许浓度为0.3mg/m3，为0.27PPM。氰化氢吸入可抑制呼吸酶,造成细胞内窒息。致人死量为1mg/kg（体重），短时间内吸入高浓度氰化氢气体，可立即呼吸停止而死亡。[align=center][img]https://p9.itc.cn/images01/20200623/4eca520434964f2398750e1f21aa46b6.png[/img][/align]非骤死者临床分为4期:前驱期有粘膜刺激、呼吸加快加深、乏力、头痛 口服有舌尖、口腔发麻等。呼吸困难期有呼吸困难、血压升高、皮肤粘膜呈鲜红色等。惊厥期出现抽搐、昏迷、 呼吸衰竭。麻痹期全身肌肉松弛,呼吸心跳停止而死亡。可致眼、皮肤灼伤,吸收引起中毒。长期接触小量氰化物出现神经衰弱综合征、眼及上呼吸道剌激。可引起皮疹。安全常识1.接触机会：其主要应用于电镀业（镀铜、镀金、镀银）、采矿业（提取金银）、船舱、仓库的烟熏灭鼠，制造各种树脂单体如丙烯酸树酯、甲基丙烯酸树酯等行业，此外也可在制备氰化物的生产过程中接触到本物质。2.就地治疗：立即将亚硝酸异戊酯1-2安瓿包在手帕内打碎，贴在口鼻前吸入，同时进行人工呼吸，注意生命体征。3.防毒面具的选择：因为氢酸气的剧毒性，在选择和佩戴防毒面具时一定要谨慎，国内常用GB2890－82 IL型滤毒罐，在使用其他型号滤毒罐时应认真阅读说明书和生产日期，一般在3g/m3氰酸气浓度中有效滤毒时间仅为50分钟左右；在使用前应用氯化苦测试一下滤毒罐的有效性和防毒面具的穿戴是否要当，若进行大型氢氰酸熏蒸时建议一个熏蒸队至少有一套自给式呼吸装置，以防不测。因此为了维护生命及财产的安全；保护我们共同的环境；我们在排放氰化氢气体时，需要检测氰化氢气体的浓度，以达到国家排放标准，这个时候就需要用到氰化氢HCN气体浓度检测仪了。[align=center][img]http://p6.itc.cn/images01/20200623/e5cc082cfe344a96a0a9f96dbf9cf319.png[/img][/align]氰化氢HCN气体浓度检测仪适用于各种环境和特殊环境中的氰化氢HCN气体浓度和泄露，在线检测及现场声光报警，报警声音空旷距离远达200米；对危险现场的作业安全起到了预警作用，此仪器采用进口的高精度电化学传感器和微控制器技术，具有信号稳定，精度高，重复性好等优点，防爆接线方式适用于各种危险场所，并兼容各种控制器，PLC, DCS等控制系统，同时实现现场报警和远程显示，报警功能，可客户自由选定4-20mA； 485输出，继电器开关量等输出方式。氰化氢HCN浓度检测仪特点:1.带有国家权威机构证件及检定报告。2.高清LCD显示；高精度，高分辨率,响应迅速快.3.上、下限报警值可任意设定，自带零点和目标点校准功能，内置温度补偿，维护方便.4.数据恢复功能，免去误操作引起的后顾之忧.5.外壳采用特殊材质及工艺，不易磨损，易清洁，长时间使用光亮如新.

HJ/T28-1999测固定污染源氰化氢，计算公式中有组织废气标态下的干采气体积怎么算？标准上说按照GB16157-1996中10.1或10.2算。那10.1或10.2中Ba是大气压99.85kpa,Pr是-1.54kpa,tr是25℃？ 还是用标态体积公式，大气压用99.85kpa，温度用179.7℃？求解

[font=Arial][back=transparent]标准气体，如一把标尺，广泛应用于分析计量和各行各业的仪器校准。作为标尺，标准气[/back][/font][font=Arial][back=transparent]的量值准确性和可靠性直接影响了实验分析结果。如何才能获得质量好的标气呢?这就需要在生产和订购的时候，注意以下事项。[/back][/font][font=Arial][back=transparent]1、组分适配安全性：氧化性气体和可燃气体同时配制于一个[url=http://www.kodi.cn/product/zh-cn/er-yuan-biao-zhun-qi-ti.aspx#UiBookmark]标准气体[/url][/back][/font][font=Arial][back=transparent]的气瓶时，需严格计算[/back][/font][font=Arial][color=#4a86e8][back=transparent]（保证生产与使用人员的安全）[/back][/color][/font][font=Arial][back=transparent]2、组分间相容性：不发生化学反应[/back][/font][font=Arial][color=#4a86e8][back=transparent]（如果发生反应，就会破坏标准气体的稳定性）[/back][/color][/font][font=Arial][back=transparent]3、组分与气瓶、瓶阀、减压器材质的相容性[/back][/font][font=Arial][color=#4a86e8][back=transparent]（保证标准气的稳定性）[/back][/color][/font][font=Arial][back=transparent]4、组分冷凝液化作用与压力的关系[/back][/font][font=Arial][color=#4a86e8][back=transparent]（计算压力避免组分被液化，破坏均匀的状态）[/back][/color][/font][font=Arial][back=transparent]5、组分的腐蚀性、毒性[/back][/font][font=Arial][color=#4a86e8][back=transparent]（保证生产与使用人员的安全）[/back][/color][/font][font=Arial][back=transparent]6、组分自身的稳定性：光气、臭氧、二氧化氯等不能配制稳定的标气[/back][/font][font=Arial][back=transparent]7、受管制组分：易制毒(2类，苯乙酸、乙醚、乙酸酐、三氯甲烷；3类，甲苯、丙酮、甲乙酮），剧毒：(氯气、2-氯乙醇，氰化氢，砷烷，磷烷，硼烷，光气）[/back][/font][font=Arial][color=#4a86e8][back=transparent]（保证生产与使用人员的安全，运输储存特殊要求的安全性与成本）[/back][/color][/font][font=Arial][color=#4a86e8][back=transparent][/back][/color][/font]

光气、氯化氢、氢化氰气体是否可以用GC分析？作为剧毒物质，从钢瓶取样时应如何操作？

请问各位高手热分析仪器气体流量怎么检定？

［由C、H元素组成的可燃性气体］：氢气、甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、乙烯、丙烯、丁烯、乙炔、环丙烷、丁二烯。［由C、H、O元素组成的可燃性气体］：一氧化碳、甲醚、环氧乙烷、氧化丙烯、乙醛、丙烯醛。［由C、H、N元素组成的可燃性气体］：氨、甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、氰化氢、丙烯腈。［由C、H、X（卤素）元素组成的可燃性气体］：氯甲烷、氯乙烷、氯乙烯、溴甲烷。［由C、H、S元素组成的可燃性气体］：硫化氢、二硫化碳。注意事项1).如果漏出可燃性气体并滞留不散，当达到一定浓度时，即会着火爆炸。填充有此类气体的高压筒形钢瓶，要放在室外通风良好的地方。保存时，要避免阳光直接照射。2).使用可燃性气体时，要打开窗户，保持使用地点通风良好。3).乙炔和环氧乙烷，由于会发生分解爆炸，因此，不可将其加热或对其进行撞击。防护方法根据需要准备好或戴上防护面具、耐热防护衣或防毒面具。灭火方法当此类物质着火时，可采用通常的灭火方法进行灭火。泄漏气体量大时，如果情况允许，可关掉气源，扑灭火焰，并打开窗户，即离开现场（隐蔽起来）；若情况紧急，则要立刻离开现场。事故例子搬运装有乙炔的钢瓶时，不慎跌落而发生爆炸。

氢气的%LEL和%和PPM的单位换算公式？应该是1%=10000PPM，10%=100000PPM 吗？在线的可燃气体（氢气）测爆仪是用%浓度检定，还是有PPM浓度检定？如果是%浓度可以用PPM检定吗？购买PPM的浓度买那几个，买%浓度又买几个，请各位专家帮我参考一下？

０.３g的植物中加５ml的硝酸，微波消解，赶酸后，我用１％的硫尿和１％的抗坏血酸的盐酸溶液定容时，溶液显红色，并产生大量气体，不知道是怎么一回事，请大家指教！

首先介绍的是红外式传感器和光离子气体传感器。红外式传感器是利用各种元素对某个特定波长的吸收原理，具有抗中毒性好，反应灵敏，对大多数碳氢化合物都有反应。PID光离子化气体传感器由紫外灯光源和离子室等主要部分构成，在离子室有正负电极，形成电场，待测气体在紫外灯的照射下离子化，生成正负离子，在电极间形成电流，经放大输出信号，PID具有灵敏度高，无中毒问题，安全可靠等优点。 其实介绍的是催化燃烧式传感器，催化燃烧式传感器原理是目前最广泛使用的检测可燃气体的原理之一，具有输出信号线形好、指数可靠、价格便宜、无与其他非可燃气体的交叉干扰等特点。催化燃烧式传感器采用惠斯通电桥原理，感应电阻与环境中的可燃气体发生无焰燃烧，使温度使感应电阻的阻值发生变化，打破电桥平衡，使之输出稳定的电流信号，再经过后期电路的放大、稳定和处理最终显示可靠的数值。 最后介绍的是定电位电解式气体传感器，定电位电解式传感器是目前测毒类现场最广泛使用的一种技术，此类传感器大都依赖进口。定电位电解式气体传感器在一个塑料制成的筒状池体内，安装工作电极、对电极和参比电极，在电极之间充满电解液，由多孔四氟乙烯做成的隔膜，在顶部封装。前置放大器与传感器电极的连接，在电极之间施加了一定的电位，使传感器处于工作状态。气体与的电解质内的工作电极发生氧化或还原反应，在对电极发生还原或氧化反应，电极的平衡电位发生变化，变化值与气体浓度成正比。

顶空样品也可以是气体，那么如何把气体样品装入20ml顶空瓶，以保证重复性。气体样品中含丙酮，乙酸丁酯 不能用排水法。

大家用的压缩气体都检定吗，买回来怎么验收呢！

我中心在计量认证时有专家要求应将所用的所有气体压力表进行计量检定，可是计量所的老爷们在计量检定时将我们的压力表头从表体上卸下进行检定，导致压力表再装上后有的产生漏气等故障，类似于破坏。我们实在不想再让他们检了。也有的专家说计量认证时可以不检这类设备。不知哪位老师知道，是不是在计量认证或实验室认可时，象[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]用的气体压力表一类的东西必须进行计量检定？多谢！

取样是把被分析的气体样品用合适的容器从生产设备或管道以及储存容器(如钢瓶)中取出。气体样品的取出方法随样品的种类性质以及压力温度等条件的不同而不同。　　1、有封液的取样法　　带封液的气量瓶用于当被测分析样品压力为一个大气压左右时的采样。取样容器可用气量管、气量瓶等。需要注意的是封液要用饱和食盐水，并且取样前，必须以气样来饱和食盐水，防止取气后气体中被测组会因部分溶解而损失。为此，可在气量瓶内放入1/3容积的气体，经常摇动，放置24小时。　　为了避免由盐水中放出气体沾污气样，不要用同一盐水在气量瓶内取不同成分的气体。也不要用大量盐水保存气体样品。可用液体石蜡作为封液，因许多气体在液体石蜡中溶解度甚微。　　当系统内的气体压力等于或稍低于大气压时，需用减压方法取样。如果样品气压比1大气压稍低，也可用减压取样，此时可降低水准瓶的高度，使气体流入气瓶内。当样品压力小时，可将气量管先抽出，再连接系统取气。　　2、干式气量瓶取样法　　干式气量瓶一般采易溶于水的气体样品，也可采需保存24小时以上的样品。干式气量瓶的取样方法分正压法和负压法。正压法先用样品气吹入进行置换，将瓶中空气或其他成分赶走，然后取样。负压法是先进行抽空，除掉空气再充入样品气。正压法适合采压力高的样品，负压法适合采系统压力等于或小于大气压的样品。　　3、高压气量瓶取样法　　对高压系统中气体样品的取样，可以先经减压阀减至1个大气压后取样， 但为了增加取样量和减少取样瓶对样品气体的污染，建议使用金属制的高压管式气量瓶。高压取样瓶需有针型阀，并有压力表和减压器。　　瓶阀及气瓶在使用前必须严格按照一般高压气瓶安全规则进行例行检查后方可使用，使用时不得随意违反操作规程。图片高压取样瓶在使用中应注意：　　1)可燃气体取样瓶阀扣为左螺纹，氧气和惰性气体为右螺纹，不得混用和错接。　　2)气瓶上一定要涂上标准颜色(同高压钢瓶的涂色规定)。禁止使用非标准颜色、　　3)气瓶水压日期必须在使用要求以内，不得超期使用。气瓶耐压试验一般3年一次。　　4)气瓶使用中应固定牢靠。　　5)气瓶和电气控制板及加热设备的距离必须不小于1米。　　6)气瓶颜色不清或标志不明的不许使用。　　4、易液化气体取样法　　对于容易液化的气体如C3、C4等碳氢化合物，采用玻璃安瓿取样和保存。C2的碳氢化合物很少用这个方法。使用安瓿取样必须在较低温度下进行，一般用干冰或液氮作为冷源。安瓿一般用于保存10-15克C4液态碳氢物。300克以下的液态碳氢物可保存在酒瓶内。　　对于更大量的液态碳氢物，可用金属气瓶收集储存。先将气瓶处理干净并干燥后抽空，然后关紧气瓶，使用铜管连接装有气体的容器把气体装入气瓶内。充装液化气体时不得过量，更不许靠近热源，以免因温度过高气体膨胀造成事故。　　5、针筒取样法　　在实际生产控制残产品分析中，常需要进行快速取样分析某一单独气体成分量，要求常压下从设备、管道及钢瓶中抽取少量气体，且现取现用不需长时间保存。此时常用针筒取样法。

在现实情况中，安全和卫生方面的遇到的气体很多都是有机无机气体的混合物。只是由于各种原因，目前我们对于有毒有害气体的认识还更多地集中于可燃气体、可以引起急性中毒的气体（硫化氢、氰氢酸等）、以及某些常见的有毒气体（一氧化碳）、氧气等检测仪上，因此，本文将首先着重介绍这类检测仪，并综合目前的情况对各类有毒有害（无机/有机）气体检测仪的应用提出建议。 有毒有害气体检测仪的分类和原理： 气体检测仪的关键部件是气体传感器。 气体传感器从原理上可以分为三大类： A） 利用物理化学性质的气体传感器：如半导体式（表面控制型、体积控制型、表面电位型）、催化燃烧式、固体热导式等。 B） 利用物理性质的气体传感器：如热传导式、光干涉式、红外吸收式等。 C） 利用电化学性质的气体传感器：如定电位电解式、迦伐尼电池式、隔膜离子电极式、固定电解质式等。 根据危害，我们将有毒有害气体分为可燃气体和有毒气体两大类。 由于它们性质和危害不同，其检测手段也有所不同。 可燃气体是石油化工等工业场合遇到最多的危险气体，它主要是烷烃等有机气体和某些无机气体：如一氧化碳等。 可燃气体发生爆炸必须具备一定的条件，那就是：一定浓度的可燃气体，一定量的氧气以及足够热量点燃它们的火源，这就是爆炸三要素（如上左图所示的爆炸三角形），缺一不可，也就是说，缺少其中任何一个条件都不会引起火灾和爆炸。 当可燃气体（蒸汽、粉尘）和氧气混合并达到一定浓度时，遇具有一定温度的火源就会发生爆炸。我们把可燃气体遇火源发生爆炸的浓度称为爆炸浓度极限，简称爆炸极限，一般用%表示。实际上，这种混合物也不是在任何混合比例上都会发生爆炸而要有一个浓度范围。 如上右图所示的阴影部分。当可燃气体浓度低于LEL（最低爆炸限度）时（可燃气体浓度不足）和其浓度高于UEL（最高爆炸限度）时（氧气不足）都不会发生爆炸。不同的可燃气体的LEL和UEL都各不相同（参见第八期的介绍），这一点在标定仪器时要十分注意。为安全起见，一般我们应当在可燃气体浓度在LEL的10%和20%时发出警报，这里，10%LEL称。作警告警报，而20%LEL称作危险警报。这也就是我们将可燃气体检测仪又称作LEL检测仪的原因。 需要说明的是，LEL检测仪上显示的100%不是可燃气体的浓度达到气体体积的100%，而是达到了LEL的100%，即相当于可燃气体的最低爆炸下限，如果是甲烷，100%LEL=4%体积浓度（VOL）.在工作中，以LEL方式测量这些气体的检测仪是我们常见的催化燃烧式检测仪。它的原理是一个双路电桥（一般称作惠斯通电桥）检测单元。在这其中的一个铂金丝电桥上涂有催化燃烧物质，不论何种易燃气体，只要它能够被电极引燃，铂金丝电桥的电阻就会由于温度变化发生改变，这种电阻变化同可燃气体的浓度成一定比例，通过仪器的电路系统和微处理机可以计算出可燃气体的浓度。 直接测量可燃气体的体积浓度的热导式VOL检测器也可以在市场上得到，同时，也已经有了LEL/VOL合二为一的检测器。VOL可燃检测器特别适合于在缺氧（氧气不足）的环境中测量可燃气体的体积（VOL）浓度。 有毒气体既可以存在于生产原料中，如大多数的有机化学物质（VOC），也可能存在于生产过程的各个环节的副产品中，如氨、一氧化碳、硫化氢等等。它们是对工作人员造成危害最大的危险因素。这种危害不仅包括立即的伤害，如身体不适、发病、死亡等等，而且包括对于人体长期的危害，如致残、癌变等等。对于这些有毒有害气体的检测是我们发展中国家应当开始引起充分重视的问题。 表 常见有毒有害气体的TWA（8小时统计权重平均值）、STEL（15分钟短期暴露水平）、IDLH（立即致死量）（ppm）和MAC（车间最大允许浓度）mg/m3。 有毒气体 TWA STEL IDLH MAC 氨气 (NH3) 25 35 500 30 一氧化碳(CO) 25 -- 1500 30 氯气 (Cl2) 0.5 1 30 1 氰化氢 (HCN) 10 4.7 50 0.3 硫化氢(H2S) 10 15 300 10 一氧化氮 (NO) 25 -- 100 -- 二氧化硫(SO2) 2 5 100 15 VOC* 50 100 -- -- 随气体种类不同，其TWA、STEL、IDLH、MAC等值会有一定的不同 目前，对于特定的有毒气体的检测，我们使用最多的是专用气体传感器。它可以包括上面。所列的所有气体传感器，也包括前两章所介绍的光离子化检测仪。其中，检测无机气体最为普遍、技术相对成熟、综合指标最好的方法是定电位电解式方法，也就是我们常说的电化学传感器。 电化学传感器的构成是：将两个反应电极--工作电极和对电极以及一个参比电极放置在特定电解液中（如上图如示），然后在反应电极之间加上足够的电压，使透过涂有重金属催化剂薄膜的待测气体进行氧化还原反应，再通过仪器中的电路系统测量气体电解时产生的电流，然后由其中的微处理器计算出气体的浓度。 目前，可以检测到特定气体的电化学传感器包括：一氧化碳、硫化氢、二氧化硫、一氧化氮、二氧化氮、氨气、氯气、氰氢酸、环氧乙烷、氯化氢等等。 检测VOC检测 器可以使用前章介绍的光离子化检测器。氧气也是在工业环境中，尤其是密闭环境中需要十分注意因素。一般我们将氧气含量超过23.5%称为氧气过量(富氧)，此时很容易发生爆炸的危险；而氧气含量低于19.5%为氧气不足（缺氧），此时很容易发生工人窒息、昏迷以至死亡的危险。正常的氧气含量应当在20.9%左右。氧气检测仪也是电化学传感器的一种。 目前在选择有毒有害气体检测仪时的问题： 在我国，由于历史和认识上的原因，我们在选用各类检测仪时存在的问题还比较多，具体体现在： 1） 对可燃气体的检测重于对有毒气体的检测。 2） 对可能引起急性中毒气体的检测重于对可能引起慢性中毒的气体的检测。 由于众多可燃气体泄漏所引起的爆炸事故的血的教训，使人们对于可燃气体检测十分重视，可以讲，任何一个石化、化工厂，绝大多数的危险气体检测仪都是LEL检测仪。但仅配备LEL检测仪对于真正保护工人的安全和健康还是远远不够的。 不可否认的是，大多数的挥发性危险气体都是可燃气体，但是，催化燃烧式的可燃气体检测仪（LEL）并不是对所有的可燃气体检测都是最佳选择。它是专门为检测甲烷设计的，而对其它物质的检测性能比较差。所以，它们可以检测出的除甲烷以外的可燃气体的下限浓度要远远高于它们的允许浓度。 比如：对于苯、氨气等危险有毒气体，单纯使用可燃气体检测仪就是一个十分危险的做法。比如，苯的爆炸下限是1.2%，它在LEL检测仪上的校正系数是2.51，也就是说，苯在一个用甲烷标定的LEL检测仪上的显示的浓度只是其实际浓度的40%！！这样，用LEL可以检测到的苯的最低警报浓度是10%LEL=10%*1.2%*2.51=3.0*10-3，这个浓度同苯的允许浓度5*10-6相比要高近600倍!!。同样，氨在LEL检测仪上得到的警报浓度1.5*10-2也要比其允许浓度2.5*10-5高大约600倍。因此根据所检测气体的不同，选择特定有毒气体检测仪要比单纯选择LEL检测仪更加安全可靠得多。 另外，目前我们对于可以引起急性中毒的气体，比如硫化氢、氰氢酸等的检测较为重视，但对于可以引起慢性中毒的气体，比如芳香烃、醇类等的检测重视不够，其实后者对于工人健康和安全的危害丝毫不逊于可以引起急性中毒的气体！它们可能引起癌变和其它的隐形病症，影响工人的寿命和健康。这种现象的出现，除了认识上的原因以外，以前市场上缺乏合适的、可以检测较低浓度的有机气体检测仪也是一个重要的原因。 随着科学技术水平的发展和人们健康认识的提高，人们已经不满足于仅仅"高高兴兴上班来，平平安安回家去"，而是追求着更高的生活质量和生活条件。人们不仅关心着今日的工作，更关心着明天----退休以后的生活。 因此在工业卫生和工业安全工作中要不断地引入新观念、新思路才能不仅要避免眼前的危险发生，而更要注意避免日后悲剧的发生，所有这些，都需要通过法规制定和人们素质的提高得到不断地改善和提高。我们将在下节内容中探讨如何选择和维护各类有毒有害气体传感器。

初次接触顶空，弱问各位，用顶空进样测气体成分，气相色谱是否必须是阀进样的？实验室有一台气-质联用，装的是自动进样器，进液体样品，如果用这台仪器做顶空进样，是否需要改装？望赐教

取样是把被分析的气体样品用合适的容器从生产设备或管道以及储存容器(如钢瓶)中取出。气体样品的取出方法随样品的种类性质以及压力温度等条件的不同而不同。　　1、有封液的取样法　　带封液的气量瓶用于当被测分析样品压力为一个大气压左右时的采样。取样容器可用气量管、气量瓶等。需要注意的是封液要用饱和食盐水，并且取样前，必须以气样来饱和食盐水，防止取气后气体中被测组会因部分溶解而损失。为此，可在气量瓶内放入1/3容积的气体，经常摇动，放置24小时。　　为了避免由盐水中放出气体沾污气样，不要用同一盐水在气量瓶内取不同成分的气体。也不要用大量盐水保存气体样品。可用液体石蜡作为封液，因许多气体在液体石蜡中溶解度甚微。　　当系统内的气体压力等于或稍低于大气压时，需用减压方法取样。如果样品气压比1大气压稍低，也可用减压取样，此时可降低水准瓶的高度，使气体流入气瓶内。当样品压力小时，可将气量管先抽出，再连接系统取气。　　2、干式气量瓶取样法　　干式气量瓶一般采易溶于水的气体样品，也可采需保存24小时以上的样品。干式气量瓶的取样方法分正压法和负压法。正压法先用样品气吹入进行置换，将瓶中空气或其他成分赶走，然后取样。负压法是先进行抽空，除掉空气再充入样品气。正压法适合采压力高的样品，负压法适合采系统压力等于或小于大气压的样品。　　3、高压气量瓶取样法　　对高压系统中气体样品的取样，可以先经减压阀减至1个大气压后取样， 但为了增加取样量和减少取样瓶对样品气体的污染，建议使用金属制的高压管式气量瓶。高压取样瓶需有针型阀，并有压力表和减压器。　　瓶阀及气瓶在使用前必须严格按照一般高压气瓶安全规则进行例行检查后方可使用，使用时不得随意违反操作规程。图片高压取样瓶在使用中应注意：　　1)可燃气体取样瓶阀扣为左螺纹，氧气和惰性气体为右螺纹，不得混用和错接。　　2)气瓶上一定要涂上标准颜色(同高压钢瓶的涂色规定)。禁止使用非标准颜色、　　3)气瓶水压日期必须在使用要求以内，不得超期使用。气瓶耐压试验一般3年一次。　　4)气瓶使用中应固定牢靠。　　5)气瓶和电气控制板及加热设备的距离必须不小于1米。　　6)气瓶颜色不清或标志不明的不许使用。　　4、易液化气体取样法　　对于容易液化的气体如C3、C4等碳氢化合物，采用玻璃安瓿取样和保存。C2的碳氢化合物很少用这个方法。使用安瓿取样必须在较低温度下进行，一般用干冰或液氮作为冷源。安瓿一般用于保存10-15克C4液态碳氢物。300克以下的液态碳氢物可保存在酒瓶内。　　对于更大量的液态碳氢物，可用金属气瓶收集储存。先将气瓶处理干净并干燥后抽空，然后关紧气瓶，使用铜管连接装有气体的容器把气体装入气瓶内。充装液化气体时不得过量，更不许靠近热源，以免因温度过高气体膨胀造成事故。　　5、针筒取样法　　在实际生产控制残产品分析中，常需要进行快速取样分析某一单独气体成分量，要求常压下从设备、管道及钢瓶中抽取少量气体，且现取现用不需长时间保存。此时常用针筒取样法。

以安捷伦7890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]为例，各位观众可以通过仪器面板来初步判定当前载气的类型。在所换的气瓶气体不纯，或者换错气瓶后，可以方便判定气体是否正常。曾经我们的5977因为气体不纯，导致氮气响应600多万，如图。如果当时知道这么方便的判断，我就不用再去开5975，不折腾半天了

公司有一批可燃气体报警器，不知道需不需要强制检定，第三方说做校准就可以了。

异烟酸-吡唑啉酮法 计算时气体体积怎么算啊 我看书上很复杂 有什么采样器使用前温度什么的

[align=center][b][size=18px]气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体[/size][/b][/align] [size=16px] 气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体，虽然是一个老的技术问题，但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户，目前很难找到有关这方面的综合资料，所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。　　1、气体纯度的要求　　根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档)仪器，选择什么样纯度的气体，确实是一个比较复杂的问题。原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于：①分析对象；②色谱柱中填充物；③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。实践证明，作为中高档仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，会增加运行成本，有时还增加了气路的复杂性，因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可，这样既可以达到工作要求，又能延长仪器的寿命，还不至于增加仪器的运行成本。　　一般说来，痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度，要高于常规分析。特别是电子捕获、热导池检测器，载气纯度直接影响灵敏度和稳定性，一定要严格净化。　　2、气体纯度低可能造成的不良影响　　根据分析对象，色谱柱的类型，操作仪器的档次和具体检测器，若使用不合要求的低纯度气体，不良影响有以下几种可能：　　2.1样品失真或消失：如H2O气使氯硅样品水解；　　2.2色谱柱失效：H2O，CO2使分子筛柱失去活性，H2O气使聚脂类固定液分解，O2使PEG固定液断链。　　2.3有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰；　　2.4对柱保留特性的影响：如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加，载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大；　　2.5检测器：TCD：信噪比减小，无法调零，线性变窄，文献中的校正因子不能使用，氧含量过大，使元件在高温时加速老化，减少寿命；FID：特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时，CH4等有机杂质会使基流激增，噪声加大不能进行微量分析；　　2.6在做程序升温操作时，载气中的某些杂质，在低温时保留在色谱柱中，当柱温升高时不但引起基线漂移，还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。　　2.7仪器影响　　2.7.1各类过滤器加速失效；　　2.7.2调节阀(稳压阀，稳流阀，针形阀)被污染，气阻堵塞，调节精度降低或失灵；　　2.7.3气路系统被污染，若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做，有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。　　2.7.4检测器的寿命　　对于FID，水蒸汽会影响分析结果，直至影响检测器的寿命；对ECD和TCD的寿命最明显，这点应引起用户特别注意。　　3、对气体纯度选择的一般原则　　3.1从分析角度讲，微量分析比常量分析要求高，也就是说，气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量，如果用TCD分析10mL/m3的CO，则载气中的杂质总含量不得超过10mL/m3，因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质，相当于10mL/m3所以对于10mL/m3的痕量分析，载气的纯度应高于99.999%；于FID使用气体，碳氢化合物含量必须很低，载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响，就不影响FID的性能，而操作ECD，载气中的氧气和水的含量必须很低等。　　3.2毛细管柱分析比填充柱分析要求高；　　3.3程序升温分析比恒定温度分析要求高；　　3.4浓度型检测器比质量型检测器要求高；　　3.5配有甲烷装置的FID比单FID操作的对载气中的微量CO，CO2要求要高得多。　　3.6从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲，中高档仪器比低档仪器要求高。　　4、操作不同检测器推荐使用的气体纯度　　推荐气体纯度的技术要求，通常用于常规分析，对于特殊高灵敏度的痕量分析应采用高一级纯度的气体，如果不在意色谱柱和仪器的使用寿命，或分析样品组分浓度很高时，也可以不使用过高纯度的气体，由于各个制气厂设置不同，其杂质含量将有所不同；为满足不同的使用要求，选用不同厂家不同纯度的气源后，可以通过气体净化处理满足分析要求，对于不同杂质的气体采用何种净化方法和装置，留待以后再加以讨论。　　综上所述，新气相色谱仪接入气源时一定要做到心中有数，决不能随意接入，否则会造成色谱柱失效、检测器寿命缩短、甲烷化装置等的损坏、信噪比减小得无法使用等，最终导致分析数据严重失真，失去了分析的意义，为工作带来严重的损失。[/size]

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请各路高手指教一下，高压钢瓶上的气体减压阀一般都有两块压力表，你们都检定了吗，有必要检定吗？还有，经常出现使用时还好好的，但检定后就要么表坏了，要么虽然是好的，但安上去后再怎么弄都漏气，这种情况你们是怎么处理的呢，请教中

气相部分气体压力和流量不稳定，这是怎么回事我用的是 瓦里安的气质CP-3800300MS，最近气相部分气体压力和流量不稳定，怀疑过是EFC的问题，但是我换了另一个进样口，结果基本一致，还是不稳定.另一个进样口得EFC是正常的啊。我很是奇怪，不知道哪里出了问题。现在郁闷死了.请大家帮帮忙啊

气体钢瓶的压力表需检定吗？是不是属于特种设备，须强制检定？

请教大家，PR气体更换后多时间流量才可以稳定

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]标气出峰经常和之前不一样，询问过两位工程师。一位说在地上滚滚瓶子，接上气后测量，出峰近似后要迅速关上气瓶阀门，停止通气，否则小组分微量气体诸如氢氧会跑光，标气会不准。另一位说提前放倒瓶子，用前滚滚，接上气后测量，至少要持续测一天，必须要出峰极其稳定才行，标气永远不会不准。请问标气标定到底要接上标气测量多久合适？标准气有可能出现小组分微量气体跑光的情况吗？[/color]

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前言随着仪器分析的不断进步，气体分析仪（以下简称分析仪）在空分行业越来越多的得到了应用，且占有主导地位。如何使用和维护好分析仪可以说是空分行业质量监控与安全防范的重要工作之一。但由于分析原理以及生产厂家的不同，导致分析仪的使用与维护具有一定的系统性与复杂性，本文就分析仪的使用与维护问题以及如何建立质量监测网络和对标机制进行一定的阐述。一、分析仪的科学使用1、分析仪的量值传递通过检定将国家基准所复现的计量单位值经各级计量标准传递到工作用分析仪，以保证被测对象所测得量值的准确和一致的过程叫做量值传递。任何分析仪，由于各种原因，都具有不同程度的误差。新制造的分析仪，由于设计、加工、装配和元件质量等原因引起的误差是否在允许范围内，都必须使用适当等级的计量标准来检定。经检定合格的分析仪，经过一段时间使用后，由于环境的影响或使用不当，维护不良、部件的内部质量变化等因素引起分析仪的计量特性发生变化，也需定期用规定等级的计量标准对其进行检定，根据检定结果作出是否修理或继续使用的判断，以及经过修理的分析仪是否达到规定的要求，也须用相应的计量标准进行检定。因此，量值传递的必要性是显而易见的，而分析仪的量值传递一般均依靠标准气体来完成。标准气属于计量标准物质范畴，其组分浓度具有很好的均匀性、准确性和稳定性，其等级分为二种，国家一级标准气体和二级标准气体。国家一级标准气体采用绝对测量或两种以上不同原理的准确可靠的方法定值，当只有一种定值方法情况下则由多个实验室以同种准确可靠的方法定值，准确度具有国内最高水平，均匀性在准确度范围之内，稳定性在一年以上，或达到国际上同类标准气体的水平，价格昂贵，一般只有标准气的生产厂家才会购置，编号为GBW XXXXX（X代表阿拉伯数字）。二级标准气体准确性和均匀性未达到一级标准气体的水平，但能满足一般测量需要，稳定性在半年以上，一般的气体生产厂家均会购置，编号为GBW（E）XXXXXX（X代表阿拉伯数字）。无论是一级还是二级标准气体，在使用过程当中（即仪器校正）都需要注意一些问题，否则，哪怕标准气级别再高，准确性再强也无法真正达到量值传递的目的，因此建议做到以下几点：1）分析仪进行校正时应至少开机两小时以上，最好能连续性运行24小时。且如仪器为新购置或更换过零配件、传感器等应在初始阶段有间隔性的多次进行校正。2）分析仪的内部温度、系统的压力、标准气流量都应与样气一致。3）标准气的组成应与被测样气相同或相近，或以质量控制点和安全防范点相近，以尽量减少由于线性度不良而引起的测量误差。4）标准气体内的各组分的沸点、黏度、分子量相差较大时，气瓶要定期倒置，使用前前最好能在地面上滚动，以便于让瓶内的各组分混合均匀，避免气体分层现象发生（此点对微量气体分析仪校正影响较大）。5）标准气与分析仪之间的连接应使用不锈钢管或铜管，不宜使用塑料管、橡胶管、乳胶管，更不宜用球胆取标准气样。防止标准组分和这些材质发生吸附、吸收或和大气产生扩散作用而失真。6）用标气对分析仪进行校正时，要先对输气管路作严格的泄漏检查，然后再送标气。开始时量要大，并可用压力突升突降法来回多次对仪器进口管路和公共管路进行吹扫，再将放空管路切断，让标气直接进入仪器进行校准（此点对微量气体分析仪的校正能取得较好效果）。2、分析仪的测量精确度与测量量程 测量量程—简称量程，是指仪器所能测得的上下限所限定的一个量的区间，例如80～100%。测量精确度又称准确度是指在一定条件下，多次测得的平均值与真值相符合的程度，是表示分析仪的指示值与真值相符合的能力，其一般使用相对误差来表示。即：±%F.S表示（F.S指量程范围）。由此可见，当量程设置越宽时，其测量误差则越大，精确性越低。因此，要想保证分析仪的精确性，必须合理的设置测量量程。而量程的设置又会影响到分析仪校正点的选取，应综合考虑，不能一概而论，但一般量程范围应包含工艺正常波动的范围以及仪器的校正点。有些分析仪在超出量程设置时仍能指示读数，而此时所显示的数据因偏离了测量的线性范围，数据的精度确得不到保证，因此此时数据变化的趋势往往大于数据量值的意义。而在线性范围内（校正点之间），数据的量值才有一定的保证。3、遵循测量原理的共性与仪器个性的统一由于一种分析原理可以检测多种气体成分，而一种样气分析又可以使用多种原理进行检测，甚至有些分析仪自成一体，本身就是一个完整的系统。因此单个的分析仪器都具有其自身独特性，必须以此为基础来进行使用和维护。当然，同一种测量原理或同一类型的分析仪，其之间也具有一定的共性原则，也应充分的予以考虑，例如：1）任何磁式、热导、红外分析仪都对系统内温度较为敏感。任何种类的热磁式氧分析仪对样气流量都特别敏感，而磁力机械式氧分析仪则对系统内压力特别敏感。2）任何原电池式氧分析仪，无论是常量型还是微量型不管仪器是否通电，只要传感器内有氧存在，其化学反应都能进行，也就存在一定的损耗。3）无论何种微量气体分析仪器，在超出测量量程或停机状态时，都应进行密封或通入合适的气体对传感器进行保护。4）任何种类的红外、磁式、热导、等离子化的分析仪都对水分、粉尘较为敏感。二、利用工艺和仪器特点对分析仪进行合理的使用及维护。1、合理的使用工艺流程当中所具有的资源 与常规的热工仪表、变送器相比，分析仪相对昂贵，且有些分析仪器还必须配有相关的驱动气、参比气、助燃气等辅助气体才能正常使用，这些即加大分析仪的使用成本同时也加重了仪器的维护工作量。但由于空分行业的特性，其原料为空气，并采取遂步净化、遂步分离的手段来得到产品气体的特点。利用工艺特点使用流程当中的原料气体、过程气体和产品气体来为分析仪的使用和维护服务，往往能够起到事半功倍的效果。例如：1）所分析的样气绝大部份含水量都较低，比较干燥、洁净，这对分析仪器的使用提供了良好的先天条件，可极大的降低一些预处理设施。2）空分的原料为空气，现代空分工艺流程当中首先就是对空气进行加压、冷却、洗涤、净化，在分子筛后便得到了非常干燥、洁净、气体组成相对稳定的压缩空气；而这股空气完全可以作为分析仪器当中的各种气动阀门的驱动气，碳氢化合物色谱仪分析所用的助燃气，以及磁压式氧分析仪低氧含量分析所用的参比气。（例如：下塔液空中氧含量、粗氩塔Ⅰ上部氧含量）。3）空分下塔的压力氮，纯度较高，氧含量往往在10ppm以下，完全可以作为碳氢化合物气相色谱仪分析所用的载气。4）现代空分一般均会带氩生产，可将液氩贮槽气体或管网中氩气经减压后引入各种微量气体分析仪，作为各种微量分析仪（例如微量氧、氮、水分分析仪）在工况异常或停机状态时的保护气，同时也能使分析仪在需要投用时快速的处于工作状态。当燃，在分析仪的常规设计当中还是应当配置的相应气瓶，以备空分停机或工况异常时投用，从而不影响分析仪的正常使用。5）现代空分所产氮气纯度较高，氧含量只有几个ppm（ppm：百万分之一），而空分刚开机或氮纯度恶化后调整氮纯度时，此时的氮中氧含可能达到数千甚至上万个ppm，而由于受分析原理和仪器设计的限制，产品氮中微量氧分析仪往往不能投用或投用后损害较大，由于氮中氧与氩中氧分析的原理完全一样，两者可以相互替换，因此可使用粗氩塔Ⅰ上部氧含量分析仪对产品氮进行预分析，即能较好的完成产品氮初始调节时的纯度趋势判断工作也能够为微量氧分析仪的投用提供保证。2、利用工艺和仪器特点建立监控网络和对标机制。作为现代化的空分专业生产厂家，应当将质量与安全放在首要位置，分析仪器一般可分为在线监测和离线检验两种，在线监测一般应用于对生产进实时检测，快速反应。而离线检验一般对各个贮槽以及一些关键控制点进行定期检测，以便完成在线监测仪器的一些缺项检验，当然离线仪器必须选型正确，同时配套合理、完善，具体为：1）离线仪器的性能要优于在线仪器，例如灵敏度要高，性能更完善，质量更优异等。 2）离线仪器的选型应该考虑到完成全面质量管理的需要，同时考虑到企业发展包括气体产品质量的提高、品种扩展的需要。当完成这几点后，其具体功能可以有以下几点：1）产品质量检验，如高纯气中杂质分析等；2）安全生产监测，如液氧中乙炔及碳氢化合物的分析等；3）作为标准仪器检查监督在线仪器的运行情况；4）协助在线仪器取样分析，帮助查找工艺中的问题。并且通过合理的布局，使用合适的气体将在线与离线仪器有机的结合起来，建立一个监控网络，例如下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311101714_476259_1727477_3.bmp根据上图我们可以知道，当把液氩贮槽的气体同时引入一些分析仪时，就可以对不同原理分析同一种组分的仪器，以及同一原理分析不同样气的仪器进行对标，使相关仪器达到量值统一目的。甚至我们通过氩色谱仪对液氩贮槽的气体可靠的检测之后，以贮槽氩气作为量值传递的标准气，对一些在线监测仪进行校准，往往能够达到快捷、便利，高效、经济的特点。与此同时我们还可以通过空分工艺的特点对分析仪的检测数据有所怀疑时使用不同的工艺气体进行对标。例如：我们可以使用上塔的纯氮气对标分子筛后空气中二氧化碳的检测，使用精氩塔底部的纯氩气对标粗氩塔顶部含氧及含氩的检测，使用产品氧气对标氩馏分中氩含量的检测。使用分子筛后的空气对标下塔液空中氧含量的分析。根据工艺的特点来验正仪器分析数据的可靠性，往往也能起到较好的效果。可以建立的措施还有很多，只要不断的将分析仪的特点及工艺变化的特性有机的结合起来，就