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临界氧测试仪

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临界氧测试仪相关的资讯

  • 450万!华南理工大学超临界二氧化碳测试系统采购项目
    项目编号:0612-2340D0121385项目名称:华南理工大学超临界二氧化碳测试系统预算金额:450.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):450.0000000 万元(人民币)采购需求:序号标的名称数量(单位)简要技术需求或服务要求(具体详见采购需求)最高限价/万元(人民币)1超临界二氧化碳测试系统3套▲最高运行温度≥650℃最大工作压力≥25MPa★镍基合金材质容器★样品尺寸空间≥1.5L...4501.本项目只允许采购本国产品。2.本项目采购标的所属行业为:工业合同履行期限:在合同签订后(395)天内完成供货、安装和调试并交付用户单位使用。本项目( 不接受 )联合体投标。对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名称:华南理工大学地址:广州市环市中路316号金鹰大厦10楼1030室联系方式:文老师020-871129622.采购代理机构信息名称:广东省机电设备招标有限公司地址:广州市环市中路316号金鹰大厦10楼1030室联系方式:吴先生、彭先生、谷小姐、020-83544117、020-835443323.项目联系方式项目联系人:文老师电话:020-87112962
  • 临界点干燥仪在扫面电镜制样中的应用
    临界点干燥法是一种消除了物相界面(液相/气相),也就是消除了表面张力来源的干燥方法。这种方法由于没有表面张力的影响,所以样品不易收缩和损伤,此法所用的仪器结构不甚复杂,操作较为方便,所用的时间也不算长,一般约2h左右即可完成,所以,是最为常用的方法。 物质的临界点是1822年由Charles cagridde La Tour发现的。他将不同的液体分别装进玻璃试管并密封起来,然后一边转动一边加热,这时,他发现随着温度的升高,试管内的液相和气相之间的弯月面开始变得模糊起来,只有在试管冷却之后,弯月面才又重新出现。每种液体都存在某一温度,在这一温度时,液相的弯月面完全消失。 那么,弯月面的消失意味着什么呢?它意味着液相和气相之间的界面没有了,之所以出现这种现象,是因为在密封的容器里,液体受热膨胀,而气体本身被压缩,最后在某一特定的温度和压力下,液体由于膨胀,气体由于被压缩而使两者的密度相同,因而相互混合成一种均一的流体,原先存在它们之间的弯月面(即液面)就消失了,表面张力也自然消失了。因此,所谓临界点,就是指使物质的气态和液态两相之间达到相同密度,成为均一流体状态时的温度和压力的总称。此时的温度称临界温度;此时的压力称临界压力。 不同的物质都有其特定的临界点,一般用于扫描电镜样品临界点干燥的置换剂的临界温度和压力。如果在临界点进行干燥,由于表面张力消失就不会造成样品表面的损伤。但进行临界点干燥,需用专用的临界点干燥器。具体处理步骤如下: 固定脱水 按透射电镜常规制样方法进行。纯丙酮置换乙醇 如样品是用乙醇脱水的,在脱水至100%后,用纯丙酮置换15~20min。中间液处理 即在用丙酮置换乙醇后,用醋酸异戊酯(乙酸异戊B8)处理15-80min(也可以过夜)置换丙酶。由于醋酸异戊酯与液态二氧化碳能互溶,使液态二氧化碳容易渗入样品中。装样 将样品从醋酸异戊酯中挑入(或倒入)样品笼中,用滤纸吸去样品笼外围的醋酸异戊酯,然后连笼移入仪器的样品杯(高压容器)内,盖上盖并拧紧以防漏气。(注:在装样前,应先打开仪器电源,将温度调节设定在0℃处预冷10~15min,以保证液态二氧化碳有足够量进入样品杯中)。注入液体二氧化碳 依次打开二氧化碳钢瓶排气阀和仪器的进气阀在0~10℃下,向样品杯注入液体二氧化碳。漂洗 当液体二氧化碳充至样品杯容积的50%(通过刻度尺观察,以液面超过样品笼为度)时,关闭仪器进气阀,静置15~20min,让醋酸异戊酯向液态二氧化碳中充分扩散,然后,打开仪器排气流量计阀门和进气阀门,让其边排气边充液10min左右,(让含有醋酸异戊酯的二氧化碳排出和充入新鲜的液态二氧化碳)再关闭排气阀;继续充入液体二氧化碳至样品杯的80%左右,关闭进液阀,停止充液。加温置换 将温度调节设定在20℃处经15~20min后,由于温度升高,杯内液体二氧化碳逐渐气化,因此,压力也随之上升至7000Pa左右,样品中的醋酸异戊酯将与二氧化碳充分置换。 气化 将温度旋钮调至临界温度以上(35~40℃),此时随着温度升高,样品杯内的压力也逐渐增加,达到二氧化碳的临介点,界面也随之消失。当压力达到7134Pa时,经5min后,即可排气。排气 在保持温度不变的条件下(即不关电源),打开流量计的排气阀门,以1.0~1.51/min的速度排气(速度慢些更好)。约经45~60min后,排气完毕,样品杯的压力下降到零,将温度调节至室温约5rain后,即可取出样品装台镀膜(若不能立即装台,应置于干燥器内保存)。临界点干燥的成败如何;与每一步的操作有很大关系,因此,操作时应注意以下事项: 在样品放进样品杯前,样品杯应预先冷却至0~10℃,因为温度过高,充入的液体二氧化碳会立即气化膨胀,压力增加,妨碍二氧化碳液体继续进入样品杯。样品不宜过湿,但也不能让其表面干涸,应在半干半湿时送入样品杯。因为过湿表明乙酸异戊脂太多会干燥后样品仍含有乙酸异戊脂,影响干燥效果。而过干又会因空气干燥而造成样品己变形,再进行临介点干燥也没有意义了。一次加入的样品不宜过多,以免带进过多的中间液,使样品干燥不完全,另外,样品过多使二氧化碳量充入不足而达不到临界点。充入液体二氧化碳的量要足。因为充液量不足,达不到临界值,起不到临界点干燥作用,一般充液量应达样品杯容积的2/3左右。在加温气化时,实际操作温度应超过临界值,以保证达到充分的临界状态。"开"、"闭"阀门时,动作要轻缓,尽量防止二氧化碳液对样品产生突然冲击而造成样品损伤。因此,样品笼的上下应垫上一层镜头纸或滤纸。排气速度也应尽量缓慢,一般放气时间应在.4Omin以上,有时也可以放气过夜或过中午。二氧化碳临界点干燥法除用液体二氧化碳外,也有用固体二氧化碳(干冰)作干燥介质的。与液体二氧化碳比较,固体二氧化碳有以下优点: 有利于微小样品的干燥,例如像玻璃片上的游离细胞,若用液体二氧化碳干燥,由于二氧化碳气体急剧地喷入样品杯内很可能使样品被吹掉,而用固体二氧化碳干燥,则完全没有这种危险。不需要用钢瓶,钢瓶很重,搬运麻烦;用固体二氧化碳时,有适当大小的保温瓶(如冰壶)就可以了,因此很方便。能保证二氧化碳装满样品室,即使用固体二氧化碳时,每次都能准确地放入足够酌量,而不会像使用液体二氧化碳时由于钢瓶中二氧化碳不足,充不进样品杯内,使样品干燥不完全而造成损伤。夏天使用方便 在使用液体二氧化碳时,若室温超过临界温度,液体二氧化碳难以从钢瓶进入样品室,而固体二氧化碳则不受室温高低的影响,即无论多热的天气也能放进足够量。不污染样品 使用液体时,往往由于钢瓶内有铁锈粉末充进样品杯而污染样品,而固体二氧化碳则无此种污染。 固体二氧化碳临界点干燥法除使用专门装置外,也可用任何一种液体临界点干燥器,不过由于液体临界点干燥器的样品室较小,操作起来不大方便。固体二氧化碳临界点干燥法的样品处理{固定、脱水等)与液体二氧化碳临界干燥法相同,所不同的是在于干燥时的具体操作。其操作步骤是:先将干冰用加热器切成样品杯容积大小的圆柱体(也可敲成碎块或粉末),放于样品笼的顶部,盖好样品杯盖,然后加热到15℃,使干冰熔化成液体二氧化碳,这时干燥器内的压力上升,再加热到40C,使液体二氧化碳逐渐气化,压力继续上升达到临界值,几分钟后即可排气(温度不变)。当气体全部排出,压力回到零后,即取出样品,装台镀膜观察。
  • 揭秘GE分析仪器专利:超临界水氧化技术(SCWO)
    超临界水氧化(Supercritical Water Oxidation — SCWO)技术原先被用于处理大体积废水、污泥和被污染过的土壤。GE分析仪器是首家将这种技术运用于商业实验室总有机碳(TOC)分析仪的公司,并已获得专利。下面来听小编说说什么是“超临界水氧化技术”?◆ ◆ ◆工作原理当温度和压力高于水的临界点(375°C/770°F 和 22.1 MPa/3,200psi)时,有机废物迅速被水中的氧化剂彻底氧化。超临界水的特性可以使有机碳极高效、快速地氧化为二氧化碳,即便存在使用非超临界氧化方式时会造成负干扰的氯化物及其他无机物也无妨。而且使用 SCWO 技术的 TOC 分析仪对维护和校准的要求也不高。如今,SCWO 技术的研究和开发主要集中在处理各种有毒有害的有机废物。GE分析仪器是首家将此技术应用于商业实验室 TOC 分析仪的公司。◆ ◆ ◆技术优势使用超临界水氧化(SCWO)专利技术,TOC 回收率高,可靠性强。并且,可用于准确测量炼油厂普遍遇到的高盐水或卤水样品中的有机物含量。在传统的燃烧法 TOC 技术中,盐容易堵塞或损坏设备,而采用 SCWO 氧化技术的 GE InnovOx 氧化反应器具有自我清洁功能,不受溶液中析出的盐的影响。维护和操作程序简便,具有卓越的分析性能与超长的工作时间。◆ ◆ ◆相关仪器GE Sievers InnovOx 实验室型和在线型 TOC 分析仪均采用了超临界水氧化技术(SCWO)。下列视频,可以让您清楚了解超临界水氧化技术(SCWO)的工作原理和InnovOx TOC分析仪的优势。http://www.instrument.com.cn/webinar/video/play/103262◆ ◆ ◆联系我们,了解更多通过以下方式联系我们800 915 9966(固话用户)0411-8366 6489(手机用户)geai.china@ge.comcn.geinstruments.com我们的专家将尽快与您联系!扫二维码关注“GE分析仪器”官方微信
  • 超临界流体色谱实战(二)丨迭加进样
    摘要 制备工艺被广泛地应用于许多领域,如从新合成的化合物中选择性地筛选候选化合物或先导化合物,或用于对药物中的杂质、天然物质中具有特定功能的组分进行结构分析。制备型超临界流体色谱(简称制备SFC)具有分析时间短、后处理简单等优点,在医药工业和许多其他领域得到了广泛的应用。对于色谱峰数量有限的分析,如手性异构体的分离,“迭加进样”可以提高制备纯化的效率。本报告描述了一个使用Nexera UC 制备型超临界流体色谱仪的“迭加进样”功能来提高制备操作效率的实例。 关键词: 制备型SFC,迭加进样 1使用SFC以缩短分析时间 由于超临界二氧化碳的低粘度和高扩散系数,即使在高流速下,SFC的色谱柱压也很低。这意味着可以在不牺牲色谱柱效的情况下提高分析速度。因此,其分析时间比高效液相色谱法要短得多。 以奥美拉唑的手性分离为例,使用制备LC和制备SFC所需时间的对比如图1所示,制备型SFC所用时间仅为制备型LC消耗时间的1/4,极大地提升了分析效率。 图.1 HPLC与SFC对奥美拉唑手性拆分的比较(制备型) 表1 分析条件 2迭加进样 “迭加进样”是一种标配于SIL-40自动进样器和FRS-40馏分收集器的连续进样技术,其利用色谱峰保留的时间间隔持续进样,从而节约分析时间提高分离效率,其工作原理如图2所示。在进行“迭加进样”设置时,需要特别注意以下几点: • 仅适用于等度分析• 色谱峰之间不会相互重叠 图.2 “迭加进样”工作原理 3“迭加进样”设置方法 “迭加进样”功能可以在LabSolutions工作站软件中轻松设定。通过设定“进样间隔”、“进样次数”和“等待下一次预处理的时间”等参数(图3),并使用单次运行结果(色谱图)模拟给定进样间隔的结果(图4),可以很容易地确认是否存在色谱峰重叠。若要连续进样,则必须设定适当的等待时间,以便样品从样品环(图5)中流出后,样品环可以切换回LOAD状态(图5的右侧)。 图.3 设定“迭加进样”参数(用于图4) 图.4 “迭加进样”模拟结果 (LabSolutions) 图.5 样品阀动作 (FRS-40) 对于数据采集时间,输入一个大于单次分析时长且加上进样间隔和进样次数的乘积。例如,以0.8分钟的进样间隔连续进样9次,则输入值至少为单次分析时长加上7.2分钟(图6)。 图.6 数据采集时间 (SPD-M40) 在每次进样周期后将分馏阀返回其初始位置,则可以在同一瓶中收集相同的峰。因此,“迭加进样”方式可将同一化合物的所有峰收集在同一个收集瓶中。馏分收集将依据时间程序进行,仅需输入单次分析的时间程序,随后工作站即可以自动地根据进样间隔计算出馏分收集时间(图7和8) 图.7 “迭加进样”的复位时间图.8 复位时间与制备间隔的关系 4“迭加进样”用于手性样品分离 以下介绍一个实际使用“迭加进样”分离手性药物的案例,样品为10mg/mL华法林溶液(甲醇)。分析条件如表2所示,所得色谱图如图9所示。结果表明,在10.5分钟的分析时间内,进样次数可由常规进样的3次增加到“迭加进样”的9次,极大提高了制备操作的效率。 表2 分析条件图.9 华法林分离实例
  • 超临界二氧化碳染色技术实现突破
    由大连工业大学和光明化工研究设计院共同完成的“超临界二氧化碳无水染色技术与工程化设备”和“散纤维及成衣制品无水染色”项目日前通过鉴定。专家组认为该项目改变了以水为溶剂的传统染色工艺,实现了无污染、零排放的清洁化生产,是一项全新的染色技术。据预测,该成果推广后,染色行业年节水将达10亿~15亿立方米。  传统的染色主要以水为介质,耗用大量的水资源,每染色1吨纤维,大约消耗30~50吨水。据有关资料,我国纺织染整业日排放量3×107~5×107立方米,年达20亿立方米。  二氧化碳在温度≥31.06℃、压力≥7.39MPa的时候,会达到超临界状态,在超临界范围内的物质既不是气体,也不是液体,兼具气体和液体的双重特性。超临界二氧化碳能溶解染色剂,并能在染色程序完成后迅速挥发。这一特性可应用于染色技术,且具有选择性好、无毒、易分离、无残留、价廉易得的特点。从2001年起,大连工业大学率先在国内对天然纤维进行了超临界二氧化碳无水染色技术的研究。  为了进一步开发无水染色技术,大连工业大学同光明化工研究设计院开展合作,2005年双方共同研制了适于天然纤维的超临界二氧化碳无水染色实验装置。在小试试验获得成功的基础上,合作双方2009年研制了具备中试生产规模的工程化设备,在散纤维和成衣艺术染色方面具备了产业化条件。  据项目负责人大连工业大学教授郑来久介绍,研制开发的超临界二氧化碳染色工业化示范装置,采用了大流量内循环系统,染色釜具有内染和外染的功能,染色系统具有快开联锁安全保护功能,采用了PLC控制,能满足多种纺织品的染色需要,具有上染率高、色牢度好、工艺流程短、占地面积小、染料和二氧化碳可循环使用的特点,提供了工程化生产放大的依据 同时,将扎染技术与超临界二氧化碳染色技术相结合,实现了成衣制品艺术染色,研发了天然色素萃取染色一步法新工艺,可满足小批量多品种的生产要求。
  • 超临界液相二氧化碳输液泵的使用注意
    导 读随着超临界液相应用的逐渐普及,使用中特别是超临界液相独有的二氧化碳输液泵的注意事项显得尤为重要,本篇就和小编一起看一下吧。01二氧化碳钢瓶气的使用注意二氧化碳钢瓶气纯度至少99.9%且带有虹吸管。除了常规液相使用的试剂,还需要乙二醇用于二氧化碳输液泵的泵头冷却。二氧化碳钢瓶气的送液原理钢瓶中的上层气态二氧化碳从上往下施加压力,使得底部液态二氧化碳能够通过虹吸管排放出正常的液态,二氧化碳输液泵维持住5摄氏度低温继续维持二氧化碳液态状态,能够正常通过输液泵输送。国标40L/40kg的二氧化碳钢瓶气通常可以使用10个工作日。在使用一瓶新的钢瓶气气体充盈的情况下,打开钢瓶气总开关,在只打开二氧化碳输液泵截止阀shutoff valve的情况下(点击如图valve按钮),一瓶新的钢瓶气的瞬时压力读数夏天为6.5MPa。冬天因为环境温度较低,热胀冷缩原因,高压充进钢瓶的液态二氧化碳汽化困难,正常为4.5MPa。若上述操作二氧化碳输液泵的瞬时压力读数低于4.5MPa,即表明钢瓶气不够,不足以维持稳定输液,需要更换钢瓶气。针对冬季环境温度较低,钢瓶内压力较低,造成二氧化碳流出不畅的问题,可以将钢瓶放置在有暖气的房间里(环境温度维持在20-30摄氏度),或者在安全使用的前提下通过钢瓶底部加热的方式(底部包裹电热毯、放置取暖器直照),达到提高钢瓶温度增加钢瓶内部压力的目的,易于二氧化碳钢瓶气的充分使用。(注意钢瓶温度不能超过50摄氏度)。02使用环境要求及废液管路处理方式若环境温度高于28摄氏度,安装环境将影响二氧化碳输液泵的冷却,导致性能下降。所以必须保持环境温度低于26摄氏度,周边远离可能产生高温的设备,远离墙壁角落,防止散热不良。由于二氧化碳输液泵泵头冷却长期默认设置为5摄氏度低温状态,在环境湿度较大时,更容易产生冷凝水附着在冷却液循环管路外壁、泵头温度传感器等位置,影响整体冷却效果,导致温度传感器误报警等情况。所以必须保持环境湿度低于60%,同时在如图位置正确连接废液管路,以便于冷凝水的正常排出。03二氧化碳钢瓶气的使用注意若乙二醇水溶液浓度过低,乙二醇接近冰点,容易低温结晶,不易于冷却液循环泵正常输送冷却循环液。若乙二醇水溶液浓度过高,乙二醇粘度过大,增加冷却液循环泵的负载,影响循环泵的运作寿命。所以冷却液要求严格配比30%乙二醇水溶液。如果还需要其它帮助的话,欢迎致电岛津客服热线中心前来咨询,咨询电话:400-650-0439。
  • 德祥科技成功安装测试成功超临界流体色谱应用于石化领域的Petroanalyzer
    德祥科技于2007年8月28日至31日在大连西太平洋石化成功安装测试了用于ASTM 5186和6550 方法的Petroanalyzer 超临界流体色谱系统。该Petroanalyzer系统是专门用于ASTM 5186(分析柴油和航媒中的芳香烃和多环芳香烃的标准方法)和ASTM 6550(分析汽油中烯烃的标准方法)的超临界流体色谱系统。相比较于气相色谱和液相色谱,超临界流体色谱在石油产品的应用中具有的独特优势。随着该技术的不断发展,必将在石化领域得到更多的应用。screen.width-300)this.width=screen.width-300"
  • 临界点干燥仪在气凝胶领域的应用
    超临界干燥仪是一种利用超临界流体的特性来干燥多孔材料的技术,气凝胶是一类具有高比表面积、低密度和低热导率的材料,它们在建筑绝缘、催化和传感器等领域有着广泛的应用。超临界干燥技术能够在不引起收缩或碎裂的情况下,有效地保持气凝胶的多孔结构。临界点干燥技术在气凝胶领域的应用具有重要意义,不仅能够保持气凝胶的多孔结构,提高干燥效率,还能够扩展气凝胶的应用范围并优化干燥介质的选择。这些优势使得临界点干燥技术成为气凝胶生产中不可或缺的关键技术之一。气凝胶是一种具有高孔隙率、低密度和高比表面积的材料,广泛应用于隔热、隔音、催化和电化学等领域。在气凝胶的生产过程中,干燥步骤是关键技术之一,因为它直接影响到气凝胶的最终结构和性能。临界点干燥技术通过控制压力和温度,使溶剂达到超临界状态,从而消除表面张力,避免在干燥过程中对气凝胶骨架结构的破坏。传统的干燥方法如空气干燥或冷冻干燥,可能会因为表面张力和毛细管力的作用导致气凝胶结构的收缩或塌陷。而临界点干燥技术能够在没有表面张力的情况下完成干燥过程,从而保持气凝胶的体积和结构不变,这对于制备具有精确控制的微观结构和优异性能的气凝胶至关重要。由于临界点干燥技术能够有效保持气凝胶的结构完整性,这使得气凝胶可以更好地应用于那些要求高比表面积和良好孔隙结构的领域,如高效吸附材料、传感器、能量存储和转换等。此外,这种干燥技术还有助于提高气凝胶的机械强度和热稳定性,进一步扩展了其应用前景。在实际应用中,二氧化碳是一种常用的干燥介质,因为其临界点相对较低,容易达到超临界状态。使用二氧化碳超临界干燥技术可以有效地减少干燥时间,提高生产效率,并且二氧化碳是一种非毒性、环境友好的物质,有利于实现绿色生产。临界点干燥仪在干燥气凝胶的过程中,主要通过以下几个步骤:溶剂替换:需要将气凝胶中的原始液体溶剂逐步替换为适合进行超临界处理的流体,通常是液态的二氧化碳。这一步是通过使二氧化碳在高压下渗透进入凝胶中,同时排出凝胶孔隙中的原溶剂来完成的。达到超临界状态:将含有气凝胶的密闭容器加热和加压,使其中的二氧化碳达到超临界状态。超临界状态下的物质既不是液体也不是气体,没有表面张力,从而避免了在干燥过程中因表面张力造成的结构损坏。缓慢释放压力:在保持温度的同时,缓慢降低压力,使得二氧化碳从超临界状态过渡到气态,并将溶剂从气凝胶中带出,完成干燥过程。环境控制:整个过程中需严格控制环境参数,如温度、压力和时间,确保干燥过程温和且可控,防止气凝胶结构的破坏。应力管理:由于干燥过程中凝胶结构会承受巨大的应力,所以必须采取相应措施来减少收缩和开裂的风险,以保持气凝胶的结构和性能。样品取出:待压力回到大气压后,可以安全地从干燥仪器中取出干燥后的气凝胶样品。后处理:根据最终应用需求,可能还需要对气凝胶进行进一步的处理或者功能化。需要注意的是,临界点干燥技术是气凝胶干燥方法中较为先进的一种技术,因其能够在不破坏气凝胶多孔结构的前提下有效移除凝胶中的溶剂,从而获得具有优异性能的气凝胶材料。这一技术特别适用于那些对孔隙结构要求严格的高性能气凝胶材料的制备。华纳创新是美国Tousimis临界点干燥仪的中国总代理和技术服务伙伴,负责Tousimis临界点干燥仪在国内的销售和售后服务,Tousimis专注于临界点干燥仪60余年,在临界点干燥领域处于领先地位,客户遍布全球各个领域。
  • 临界点干燥仪在MOF等微纳材料领域的应用
    如今,采用CO2超临界处理(Supercritical Processing)MOF或者COF是一个非常有前景的提供MOF或COF比表面积的方法,国际上各个著名MOF领域专家,例如UCLA的Omar M. Yaghi课题组,美国西北大学Joseph T. 课题组,洪茂椿院士课题组、陈小明院士课题组等都使用了Tousimis临界点干燥仪来处理MOF,大大提高了MOF的比表面积和性能。例如美国西北大学的Joseph T. Hupp课题组采用CO2超临界处理MOF材料IRMOF-16,获得了比表面高达1910m2/g。图1 MOF材料采用CO2超临界活化与传统方法活化的N2吸附曲线对比图,从图1中可以发现,CO2超临界活化获得的MOF材料比表面积是传统方法的4倍之多。 美国加州大学的Omar M. Yaghi课题组对储氢MOF材料进行超临界活化处理,与传统方法相比,采用了超临界点干燥处理的储氢MOF材料表面积大幅提高,其在常温低压下的储氢性能得到了显著增强。图2 图2中红色曲线为采用CO2超临界活化MOF的储氢测试曲线,绿色和蓝色为传统方法活化MOF后的储氢测试曲线。从图2中可以发现超临界活化后的MOF材料储氢性能大幅提高。 其他文献表明,采用CO2超临界处理MOF材料后,其N2吸附能力相比传统方法活化大大提高,从而证明了CO2超临界点干燥MOF材料后,其比表面积得到了显著提高。图3 图3中的黑线为CO2超临界点活化后的MOF材料N2吸附曲线,红线为传统方法活化后MOF材料N2吸附曲线 总上所述,采用Tousimis临界点干燥仪处理MOF材料后,相比传统方法处理,其比表面积能够大幅等到提高,从而能够提升MOF的吸附性能、储氢性能等各项性能。该方法是一个处理MOF/COF材料的有效手段,能够排除在孔径里的溶剂分子,从而可以提高比表面积,大幅提升MOF等介孔材料的各项性能。华纳创新是美国Tousimis临界点干燥仪的中国总代理和技术服务伙伴,负责Tousimis临界点干燥仪在国内的销售和售后服务,Tousimis专注于临界点干燥仪60余年,在临界点干燥领域处于领先地位,客户遍布全球各个领域。
  • 溶解氧测试仪的两种标定方法分享
    氧能溶于水,溶解度取决于温度、水表面的总压、分压和水中溶解的盐类。大气压力越高,水溶解氧的能力就越大,其关系由亨利(Henry)定律和道尔顿(Dalton)定律确定,亨利定律认为气体的溶解度与其分压成正比。  溶解氧测试仪的电极由阴极和带电流的反电极、无电流的参比电极组成,电极浸没在电解质如KCl、KOH中,传感器有隔膜覆盖,隔膜将电极和电解质与被测量的液体分开,因此保护了传感器,既能防止电解质逸出,又可防止外来物质的侵入而导致污染和毒化。  氧量测量传感器由阴极和带电流的反电极、无电流的参比电极组成,电极浸没在电解质如KCl、KOH中,传感器有隔膜覆盖,覆膜将电极和电解质与被测量的液体分开,只有溶解气体能渗透覆膜,因此保护了传感器,既能防止电解质逸出,又可防止外来物质的侵人而导致污染和毒化。  向反电极和阴极之间施加极化电压,假如测量元件浸人在有溶解氧的水中,氧会通过隔膜扩散,出现在阴极上的氧分子就会被还原成氢氧根离子。电化学当量的氯化银沉淀在反电极上,对于每个氧分子,阴极放出4个电子,反电极接受电子,形成电流。  溶解氧测试仪的标定方法一般可采用现场取样标定或标准液标定,下面咱们就来了解一下:  1、现场取样标定法:在实际使用中,多采用Winkler方法对溶解氧分析仪进行现场标定。使用该方法时存在两种情况:取样时仪表读数为M1,化验分析值为A,对仪表进行标定时仪表读数仍为M1,这时只须调整仪表读数等于A即可;取样时仪表读数为M1,化验分析值为A,对仪表进行标定时仪表读数改变为M2,这时就不能将调整仪表读数等于A,而应将仪表读数调整为1MA×M2。  2、标准溶液标定法:标准溶液标定一般采用两点标定,即零点标定和量程标定。零点标定溶液可采用2%的Na2SO3溶液。量程标定溶液可根据仪表测量量程选择4M的KCl溶液(2mg/L);50%的甲醇溶液(21.9mg/L)。
  • 亚临界水萃取仪
    成果名称亚临界水萃取仪单位名称天津出入境检验检疫局动植物与食品检测中心联系人宓捷波联系邮箱mijb@tjciq.gov.cn成果成熟度□研发阶段 &radic 原理样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产合作方式□技术转让 □技术入股 □合作开发 &radic 其他成果简介:  样品前处理技术是食品分析检测的最关键步骤之一。食品样品中的目标化合物一般含量极小,基体复杂、干扰物多,必须经过样品的制备、目标物质的提取、净化、浓缩等前处理过程才能最终进行检测。然而,提取和净化过程中通常需要大量使用乙腈、二氯甲烷等有毒试剂,并进行液固提取、转移、洗脱和最终的浓缩,残余溶液的废弃,这些都会对环境造成一定程度的污染,同时也会危害科学技术人员的生命健康。加强样品前处理技术的研究,在提高对食品样品中残留农兽药提取效率的同时,减少甚至不用有毒害的有机试剂,对于保障国家的食品安全、环境质量、人体健康都具有重大意义。  在食品分析检测过程中,目前广泛应用的前处理技术主要有微波辅助萃取(MAE)、加速溶剂萃取(ASE)、超临界流体萃取(SFE)等。这些方法提取效率高,定量准确,但同时也存在一些缺陷。一是操作处理时间过长。二是有机试剂用量大,对环境有污染。  天津检验检疫局围绕该关键点,广泛进行资料调研,认真分析,努力寻求方法的突破,积极尝试了亚临界水萃取后的多种反萃模式,并针对进出境食品中农兽药的残留情况进行方法开发。该项目利用固相吸附填料对亚临界水萃取后的目标物进行适时反萃和动态连接技术有效地克服了亚临界水萃取后目标物反萃的难点,建立了一套快速、灵敏、绿色、环保的亚临界水萃取-填料吸附的检测体系,并开发了简易、实用动态亚临界水萃取仪器。应用前景:  该项目是一个以具有自主知识产权的新技术为基础的食品中农兽药残留检测的前处理技术平台。项目采用了亚临界水萃取,填料组合吸附,动态连接和针对性优化等技术,同时利用该技术组装的动态萃取装置材料普遍,连接简便,适于基层实验室自行组装使用,便于推广。  该项目具有四项核心技术:亚临界水萃取温度优化,吸附填料的模式优化装填法,溶剂组合反萃技术,动态萃取连接交替冲洗技术。该项目建立的静态和动态亚临界水萃取-反萃技术立足于检验检疫的实际工作,解决了实验室一线的前处理难题,并具有实际推广的应用前景。该项目利用绿色、环保的萃取溶剂-水取代了有机溶剂,基于节能、环保的科技发展理念,充分考虑技术的实用性和可发展性。该技术的特点是萃取溶剂无毒无害,实验材料获取容易、方法灵敏,对蔬果、粮谷、肉类中绝大多数农兽药都可以进行定量的萃取,且动态亚临界水装置结构简单,可以根据实验要求进行不同的改进。  目前,该项目构建的加速溶剂萃取的静态亚临界水萃取-C18吸附净化前处理技术平台可以在蔬果、粮谷和肉类基质中较好地完成农兽药提取,其检测低限可达0.05mg/kg,回收率及精密度均符合分析要求;由液相色谱泵和气相柱温箱以及管线自组装的动态亚临界水萃取装置,可以在蔬果、中药材以及肉类制品中进行多种农兽药的提取、检测,对农药和喹诺酮类药物的检测低限均达到0.1mg/kg。
  • 【百年传承】安东帕表面力学测试仪器开放日
    开放日活动周2022年,正值安东帕100周年,已推出一系列【百年传承】活动,今天,给大家推荐的是:表面力学测试仪器开放日活动周~免费测试样品安东帕压痕、划痕、摩擦磨损、涂层厚度测试免费开放一星期!(9月5-9日)。安东帕表面力学测试仪可测量各种材料的表面力学性质,从最硬的类金刚石 (DLC) 膜到最软的水凝胶。应用领域覆盖工业和科研:切削工具、汽车、航天、电子器件、生物医学、半导体、聚合物、光学部件、玻璃、装饰物等。压痕仪:硬度、弹性模量、粘弹性、蠕变、断裂韧性等符合工业标准:ISO 14577、ASTM E2546等仪器化压痕技术 (IIT) 是将已知几何形状的压头压入样品表面,同时监测压入深度和法向载荷。可以从载荷-位移曲线中获得压痕硬度(HIT)、弹性模量(EIT)以及其他力学特性。安东帕的压痕仪采用独特的表面参比技术(欧洲专利 1828744,美国专利 7685868),实现低热漂移,具有极高的稳定性。“快速点阵”压痕模式可实现最高每小时600 次的测量速度,并获得完整的压痕曲线。动态力学分析 (DMA)可测量力学性质随深度变化曲线(硬度/模量vs.深度),表征材料粘弹性 (存储及损耗模量、tan δ)。多物镜视频显微镜可以清晰显示样品,并且利用电动工作台精确定位。划痕仪:涂层附着力、摩擦力、耐划伤性等符合工业标准:ISO 20502、ASTM C1624等划痕测试仪技术可以在待测样品上用金刚石划针形成可控的划痕。达到一定的载荷时,涂层会开始脱落。通过集成的光学显微镜观察,结合摩擦力、划痕深度、声发射传感器等多种信号,可以精确地检测临界载荷,量化不同的膜-基材组合的结合性能。安东帕的划痕仪拥有独一无二的全景成像模式(美国专利 8261600,欧洲专利2065695),可直接观测整条划痕。获专利的深度前扫描和后扫描(美国专利6520004,欧洲专利1092142),可得到真实的划痕深度和残留深度,还可研究样品的弹性恢复。主动力反馈系统使得仪器可测量曲面及不平整样品。摩擦学测量:摩擦系数、磨损率、润滑符合工业标准:ASTM G99、G133、DIN 50324等安东帕的销盘式摩擦磨损试验机(TRB3)采用可靠的静加载,包括旋转、旋转往复和线性往复三种运动模式。通过两个LVDT摩擦力传感器和对称弹性臂最大限度地减少热漂移。使用集成的温度和湿度传感器实时监测环境状况。可配置加热、液体测试等多种选件。涂层厚度符合工业标准:ISO 26423:2009、ISO 1071-2、VDI 3198等球坑磨损测试法:使用已知尺寸的球在涂层上磨出一定尺寸的冠状球坑,利用光学显微镜观察并测量球坑尺寸,通过几何模型推导计算涂层厚度。适用于单层或多层涂层,可以测量平面、圆柱面或球面。测量方法简单快速,只需1到2分钟即可测量出涂层厚度。参与方式识别下方二维码,参与活动预约预约时间:即日起至9月2日免费测试周:9月5-9日请尽量详细填写样品信息及测试需求,方便我们判断安东帕上海实验室的仪器配置是否满足您的测试需求最终解释权归安东帕测试预约测样地点测试地址:安东帕(中国)有限公司上海市闵行区合川路2570号 科技绿洲三期2号楼11层
  • 临界点干燥仪在纳米多孔材料中的应用
    纳米多孔材料的定义主要基于它们的孔隙大小,这些孔隙通常在纳米尺度范围内,即小于100纳米。根据国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)的分类,孔隙可以根据直径分为微孔(小于2纳米)、介孔或中孔(2至50纳米)和大孔(大于50纳米)。纳米多孔材料的孔隙结构提供了巨大的比表面积,这使得它们在吸附、催化、电子材料、光收集、能量传递以及分子传感等领域具有显著的应用前景。在能源存储领域,例如锂电池技术中,纳米多孔结构被用于提高电极材料的性能。这些材料可以通过不同的制备方法,如硬模板法,来制造具有特定孔隙结构的电极材料,从而提高电池的储能能力和循环稳定性。所以在常规干燥过程中,随着溶剂的蒸发,表面张力会在孔隙中产生压力,这可能导致孔壁塌陷,尤其是在孔径较小的情况下。这种塌陷会改变材料的孔隙结构,从而影响其性能,毛细管力也会在干燥过程中对纳米多孔材料造成损害。当液体从孔隙中被抽出时,产生的毛细管力可能会导致材料的收缩或结构变形。为了克服这些难点,研究人员采用了超临界干燥技术。这种技术涉及将温度和压力提升到超临界点,使得液体和气体的相界消失,因此在去除溶剂时不会受到表面张力的影响。超临界干燥可以有效保持纳米多孔材料的原始结构和形态,是制备这类材料的重要技术之一。临界点干燥技术在纳米多孔材料的应用有以下几点制备纳米颗粒:超临界流体干燥技术在水难溶性药物纳米颗粒的制备中得到了应用。这种技术可以根据药物在超临界流体中的溶解性,通过溶剂法和反溶剂法来制备纳米颗粒。利用超临界流体干燥技术制备的纳米颗粒具有粒径小、有机溶剂残留少、形貌可控性高等优点。结合溶胶-凝胶法:超临界干燥技术可以与溶胶-凝胶法结合使用,以制备纳米多孔材料。这种方法可以避免在普通干燥条件下由于表面张力造成的骨架坍缩,从而在维持骨架结构的前提下完成湿凝胶向气凝胶的转变。制备多孔材料:有研究提出了两种新型的超临界干燥技术用于制备多孔材料。这些材料因其良好的吸附性能、催化性能以及稳定性和耐用性,在催化、环保、能源等领域有着广泛的应用。热防护材料:在新一代航天飞行器的轻质、高效隔热需求中,酚醛树脂基纳米多孔材料(PNM)被视为新型热防护材料。其传统制备方法中通常需要使用超临界干燥技术,尽管这种方法的制备周期长、成本高。纳米多孔材料在干燥过程中面临的最大挑战是保持其微观结构的稳定性,而超临界干燥技术提供了一种有效的解决方案。通过这种先进的干燥方法,可以在不损害材料性能的前提下,实现纳米多孔材料的干燥。华纳创新是美国Tousimis临界点干燥仪的中国总代理和技术服务伙伴,负责Tousimis临界点干燥仪在国内的销售和售后服务,Tousimis专注于临界点干燥仪60余年,在临界点干燥领域处于领先地位,客户遍布全球各个领域。
  • 临界点干燥仪在热敏性材料的应用
    热敏性材料因其独特的温度响应特性,在工业、科研、日常生活和光学等多个领域都有着重要的应用。随着科技的发展,热敏性材料的功能和应用范围预计将进一步扩展。热敏性材料在加工和储存过程中,水分的存在可能会导致其性质不稳定,甚至分解。通过干燥,可以去除这些水分,确保材料的稳定性和延长其使用寿命。在许多化学合成和药物制备过程中,热敏性材料需要保持高纯度。干燥过程中除去多余的水分,有助于提高产品的纯度。对于一些热敏性材料,如聚合物和某些食品成分,干燥可以帮助改善其物理特性,如流动性和溶解性,这对于后续的加工和应用至关重要。干燥后的热敏性材料重量更轻,不易变质,便于长期储存和运输。由于热敏性材料对温度变化非常敏感,传统的干燥方法可能会导致其结构破坏。临界点干燥技术能够在没有表面张力的情况下完成干燥过程,避免了因表面张力引起的结构变形,这对于热敏性材料的微观结构保护尤为重要。对于需要在电子显微镜下观察的热敏性材料样本,临界点干燥技术能够有效地保持样本的表面结构,使其在从液态变为气态时不受表面张力的影响。这样可以确保样本在SEM分析时的完整性和准确性,从而获得更加可靠的分析结果。传统的干燥方法可能需要更多的预处理步骤和较长的干燥时间,而临界点干燥技术可以减少这些步骤和时间,提高实验效率。临界点干燥技术的应用不仅限于电池领域,还可以扩展到其他需要处理热敏性材料的领域,如生物组织、高分子材料等,有助于推动这些领域的科学研究和技术开发。综上所述,临界点干燥技术在处理热敏性材料方面具有显著优势,能够有效保护材料的结构,提高分析准确性,并提升实验效率。这些特点使得临界点干燥仪在热敏性材料的研究和开发中扮演着重要角色。华纳创新是美国Tousimis临界点干燥仪的中国总代理和技术服务伙伴,负责Tousimis临界点干燥仪在国内的销售和售后服务,Tousimis专注于临界点干燥仪60余年,在临界点干燥领域处于领先地位,客户遍布全球各个领域。
  • 【超临界流体实战】 —— 如何快速高效提取分离天然产物—β -胡萝卜素
    超临界流体色谱系统Nexera UC岛津提供基于超临界流体色谱系统Nexera UC搭建的Online SFE-SFC-PDA联用系统,采用超临界CO2流体作为萃取溶剂,在避光、无氧的环境下进行超临界流体萃取前处理, 可以大大缩短前处理萃取时间,减少有机溶剂使用量,并防止β-胡萝卜素在分析过程中的降解及异构化。 实现全自动化在线前处理分析传统皂化前处理方法与Nexera UC方法对比 传统皂化前处理:按照GB/T 5009.83-2016《食品中胡萝卜素的测定》规定的试样处理方法进行样品预处理。其中,皂化法作为脂溶性化合物前处理的典型方法,人工操作繁琐,需耗费近1小时。Nexera UC方法:将市售胡萝卜(匀浆)和市售胡萝卜汁样品与1g脱水剂混合,装入SFE萃取罐中,仅需5分钟即可完成样品前处理,人工操作步骤大大减少。且整个前处理过程中是在避光无氧环境下进行萃取,有效避免β-胡萝卜素等不稳定化合物的降解。 SFE多次萃取,大大提升回收效率 分别对同一萃取罐进行4次online SFE-SFC-PDA分析。每次分析得到的峰面积与4次分析得到的峰面积的总和的比值即为该次分析对应的萃取效率。 表1 食品中番茄红素和β-胡萝卜素的萃取效率 (n=3) 表2 加标回收率(n=5) 实现高效分离图1 胡萝卜和胡萝卜汁样品色谱图 表3 β-胡萝卜素含量实验结果表明:采用SFE-SFC联用系统测试的结果接近营养成分表中的数值。验证了采用超临界色谱技术分析β-胡萝卜素的可行性。 结论 岛津Nexera UC系统建立了检测食品中β-胡萝卜素含量的分析方法,该方法实现了样品前处理(SFE)和样品分析(SFC)的在线联用技术,自动化程度高,大大简化了样品的前处理过程,萃取效率高,重复性好,节省有机试剂和操作时间等特点。该方法为生产行业、检验行业及相关部门提供了参考。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 临界点干燥仪在多孔炭材料中的应用
    多孔碳材料是一种具有高比表面积、优异的导电性、物理和化学稳定性、气液渗透性、孔结构可调控等优点的碳化材料。它们广泛应用于能源存储和转换、催化、吸附分离等领域。多孔碳材料的制备方法多样,包括使用天然物质或合成高分子作为前驱体,通过碳化和活化过程来制备。这些材料不仅具有良好的化学稳定性,而且其孔隙结构可以根据需要进行调控,以适应不同的应用需求。例如,在能源存储领域,如电池和超级电容器中,多孔碳材料可以提供更大的表面积和更多的活性位点,从而提高能量存储的效率和容量。多孔碳材料因其独特的孔隙结构而具有高比表面积和优异的吸附性能,这些特性使得它们在能源存储、催化和环境治理等领域有着广泛的应用。然而,这些材料的结构和性能在制备过程中非常容易受到损害,尤其是在干燥过程中。临界点干燥技术通过避免表面张力的影响,能够有效保持多孔碳材料的微观结构,从而保留其性能。临界点干燥技术还可用于多孔炭纳米材料样品在扫描电镜(SEM)观察前的干燥,在SEM分析前,样本需要经过干燥处理以确保与显微镜的真空环境兼容。传统的干燥方法可能会导致样本的表面结构因表面张力而受损,而临界点干燥能够在没有表面张力的情况下完成干燥过程,从而保护样本的表面细节,这对于研究多孔炭纳米材料的表面形态至关重要。临界点干燥仪在多孔碳材料的制备和分析中扮演着重要角色,它不仅有助于保持材料的性能,还有助于提高材料分析的准确性。华纳创新是美国Tousimis临界点干燥仪的中国总代理和技术服务伙伴,负责Tousimis临界点干燥仪在国内的销售和售后服务,Tousimis专注于临界点干燥仪60余年,在临界点干燥领域处于领先地位,客户遍布全球各个领域。
  • 岛津2015财报解读 中国分析&测试仪器业务435亿日元
    2016年5月25日,岛津公布了2015财年(截止2016年3月31日)经营和财务状况。  收入情况概览  *销售额和收入实现连续三年增加  *所有财务指标创最高纪录  *营业利润率超10%,营业利润率、营业收入的中长期战略发展计划目标提前一年实现  *每个业务部门的销售额都实现增长  *分析&测试仪器业务的营业利润率增加15.8%  *航空设备业务收入改善和恢复盈利    *所有区域销售额增加  *在日本、中国和其他亚洲国家销售强劲  *海外销售比例为50.9%,首次超过50%  分析&测试仪器业务情况概览  *该部分业务净销售额超过2000亿日元,规模持续扩张  *来自于重要产品色谱和质谱的销售增长,驱动了该部门整个业务的发展  *环境分析仪和测试设备在亚洲和日本的销售额分别获得了增长  *服务业务销售额同比增长13%  *日本和海外销售强劲  *日本私营部门的需求增高、中国和其他亚洲国家公共部门的需求增高驱动了该部门业务发展  *海外销售比例同比增加了1.7%至58.2%  增长战略  质谱-LCMS、GCMS、ICPMS、MALDIMS  *自2010年以来连续推出四款TQ-LCMS产品,扩大和升级了岛津的产品线  *质谱仪器的销售额稳步增加,接近FY2015计划的332亿日元的目标  * 2016年3月新推出的ICP-MS,是为了实现质谱仪器销售业绩的持续增长  液相色谱-i-Series、Nexera X2、Prominence、Nexera UC  *易于使用、提高运营效率的集成高速液相i-Series在全球扩张  *销售业绩强劲的超临界液相色谱系统Nexera UC,对于农药残留等可以实现没有麻烦的预处理、完全自动化、高速分析  *液相色谱净销售额超过了540亿日元  中国的增长战略  “通过扩大与前沿客户合作研究,开发新领域。”  通过与高端客户联合研究,加快先进应用解决方案的开发和新领域的拓展。在中国突出的联合研究主要集中于食品、环境、临床等领域。例如,与中国科学院、北京大学、清华大学、天津中医药大学等客户合作,开展药物、代谢、脂质等的动力学研究。  “建立一个商业基础,确保在新兴市场的增长。”  *加强产品的开发能力-在中国研发中心进行本地化研发  *加强应用开发功能-2015年10月在中国北京成立质谱中心  *加强网络支持-计划于2016年秋成立亚洲创新中心  *扩张生产-扩大中国苏州工厂开发产品的生产  中国市场的需求增长主要来自于医药、食品安全,以及受益于第十三个五年计划的环境保护,前沿研发等领域。  风险将会持续很久的、对过剩的仪器设备所进行的调整,商业环境的进一步衰退等  加强售后服务业务  “为客户提供专注于产品整个生命周期的优化服务。”  分析&测试仪器业务:  *加强产品的远程技术支持能力(M2M提升)  *加强复合式整合服务  *增强自主品牌耗材产品线  2016财年为达目标将采取的主要措施  分析&测试仪器业务:  推出新产品,以满足全球制药、化工、食品、环境和医疗等行业需求   以美国、中国、欧洲和亚洲的创新中心为主,积极促进软件和应用的开发,以适应当地的法规和需求   售后服务方面,利用全球的M2M提供新服务   开拓新业务方面,分子诊断业务(结肠癌检查、快速病理诊断等)和细胞分析业务的推广。编撰:刘丰秋
  • 【超临界流体实战】 —— 天然产物中提取多种化合物
    1、背景介绍天然产物种类繁多,广泛存在于自然界中。多数天然产物的提取物都具有特殊的生理效能,可作为药物、香料和染料。天然产物的分离、提纯和鉴定方法一直都是化学分析研究领域关注的重点。随着现代色谱技术的发展,对天然产物的分离和鉴定变得更为便利。 2、超临界流体萃取(SFE) vs 传统萃取方法◆ 操作简单,减少人工操作仅需将样品均质化后导入至密封的SFE萃取容器,其后Nexera UC 即可自动进行样品萃取,无需人工干预。图1 . SFE前处理过程 ◆ 实现自动化多次萃取,大大提升回收效率Nexera UC 采用静态SFE、动态SFE两种提取模式组合,且可对同一个样品重复进行萃取,从而提升萃取效率。图2. SFE提取模式 ◆ 溶剂成本显著减少Nexera UC主要使用成本更低的二氧化碳作为萃取介质替代常规方法中昂贵的有机溶剂,因此可以显著降低萃取阶段的总运行成本。 3、Nexera UC 离线SFE前处理系统超临界流体萃取(SFE)是以超临界流体CO2为萃取介质的萃取方法之一。◆ Nexera UC 离线SFE前处理系统(基于SFE萃取原理,可存储多达48个萃取容器,可实现多个样本的自动、连续萃取。)图3 . Nexera UC 离线SFE前处理系统 ◆ 超临界CO2具有独特的功能,可实现高通量和高回收率萃取。图4 . SFE提取特点 ◆ 气液分离器(GLS)特色技术,可通过抑制样品飞散和残留获得高回收率。图5. 有无气液分离器对比图 4、实验结果采用Nexera UC对茶叶、生姜、肉豆蔻三种植物进行萃取,获得的馏分收集液通过LC-PDA进行成分分析。图6. 样品馏分收集液 SFE萃取条件流速:5mL/min时间程序:静态模式(0-2min)-动态模式(2.01-7min)-洗涤(7.01-10min)萃取温度:50℃压力:15 MPa馏分时间:2 ~ 7min补偿剂:2 mL/min四氢呋喃检测波长:250nm, 280nm, 300nm LC色谱条件色谱柱:Shim-pack™ XR-ODS II (100 mm x 2 mm I.D, 2.2 μm)流动相:A:水,B:乙腈流速:0.5mL/min时间程序:B conc,2%(0分钟)- 98%(7-8分钟)- 2%(8.01-10分钟)柱温:40℃进样体积:1 μL检测波长: 250 nm, 280 nm, 300 nm 图7. 三组提取物分析色谱图 结论本文介绍了Nexera UC 离线SFE前处理系统对天然产物的萃取工艺。与常规的溶剂萃取相比,在工艺时间长度和运行成本方面,Nexera UC体现出了前处理操作简单、回收率高、有机试剂消耗显著减少等显著优势。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • “临界流喷嘴气体流量标准装置”顺利通过现场考核
    近日,湖北省计量测试技术研究院(以下简称湖北省计量院)新建的中南大区最高计量标准“临界流喷嘴气体流量标准装置”,顺利通过了国家市场监管总局派出专家组的现场考核。   考评过程中,专家组严格按照JJF1033-2016《计量考核规范》要求,通过现场观察、资料核查、现场试验、现场提问等方式对计量标准进行了全面细致的考核评定。经过考评,专家组一致认为,湖北省计量院新建的该项大区最高计量标准在计量标准器、环境条件、人员资质、实验数据、现场操作等方面均符合要求,同意通过现场考核。   气体流量计主要用于测量气体流量,广泛应用于燃气计量、工业过程控制、环保、医疗等行业气体流量监控或贸易结算。湖北省计量院此次新建的临界流喷嘴气体流量标准装置采用多个临界流音速喷嘴作为标准器,流量范围提升至20000m3/h,是中南大区范围内测量管径最大、流量范围最广的气体流量标准装置,可有效保证中南大区量值传递的可靠性及贸易结算的准确性。   此次考核的顺利通过,进一步提升了湖北省计量院在相关领域的计量服务能力,基本实现了大区内气体流量计量能力的全覆盖,为“西气东输”等国家重点工程可靠运行,以及中南大区工业发展、低碳排放、医疗卫生等领域高质量发展提供了强有力的计量技术支撑和保障。
  • 环球分析测试仪器有限公司圆满参加BCEIA2017
    第十七届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA 2017) 在北京国家会议中心圆满落下帷幕。环球分析测试仪器公司展出了电化学工作站、超临界萃取、流动合成仪、高效快速制备色谱仪、单细胞制备系统、液滴微流控系统等产品。环球分析的新老客户都来到我们的展台咨询产品,对我们新推出的单细胞制备系统表达了浓厚的兴趣。
  • 沃特世树立分析型超临界流体色谱性能标杆
    中国上海 - 2015年11月11日 –沃特世公司(Waters)近日参加了上海2015国际超临界流体色谱会议(SFC China 2015)。超临界流体色谱(SFC)已逐渐成为一个以环保方式提高分离效率的关键技术,本次国际超临界流体色谱会议汇聚了150位世界级制药公司和研究单位的分离科学家们,成为全球和中国的行业人士讨论新技术发展和应用的论坛。会上来自沃特世公司美国总部的SFC首席科学家Abhijit Tarafder博士做了题为“控制SFC有效放大因素”的报告。Tarafder博士介绍了ACQUITY UPC2放大到SFC制备的流程,系统背压、温度、辅助溶剂等关键因素对SFC放大的影响,以及SFC分析到制备的放大与LC分析到制备的放大的异同点。沃特世中国SFC应用工程师桑磊在之后的报告中详细介绍了ACQUITY UPC2的简易性、相似性和正交性在大戟、葫芦巴和牛樟芝等天然产物分析中的应用。沃特世公司SFC首席科学家Abhijit Tarafder博士做现场报告 沃特世中国SFC应用工程师桑磊做现场报告 沃特世作为分离科学的行业领导者,于2012年推出了以SFC为技术原理但完全革新的硬件设计的超高效的超临界流体色谱分析仪UPC2。其突破了传统超临界流体色谱仪稳定性、精确度、重现性等不佳的瓶颈,让SFC技术在分析领域得到更加广泛的应用。为解决手性和非手性分离中的难题,沃特世在2014年又相继推出采用了2.5 μ m粒径的ACQUITY UPC2 Trefoil和1.7 μ m粒径的ACQUITY UPC2 Torus技术色谱柱。ACQUITY UPC2系统与新型色谱柱相结合,可为色谱实验室提供强大、稳定和可靠的分析平台,从而进一步提高其开发分析方法的速度、提升选择性并缩短运行时间。同时,转换为更加环保的技术后,系统将有效降低碳排放量。沃特世SFC技术这一绿色科技,因在分离和纯化手性化合物、脂溶性化合物和天然产物等方面表现出众,已被越来越多的研究人员和工业界关注并得以应用。自2012年推出以来,各国使用UPC2系统的科学家们已撰写并发表了129篇科学期刊文章。2015版中国药典附录也收录了SFC技术。Waters超临界流体色谱分析仪UPC2 此次会议的几位行业专家也在报告中谈到沃特世SFC技术在相关研究工作中的应用。武田制药美国研发中心的分析化学总监Lu Zeng博士就谈到UPC2分析制备与ACQUITY UPLC和自动纯化系统联用技术在药物化学化合物高通量筛选中的应用;北京化工大学分析测试中心的杜振霞教授介绍了用UPC2与质谱联用技术分析聚合物、表面活性剂以及有机发光材料;另外还有来自国际知名药企科学家也都在报告中提到UPC2在其药物开发和生产过程的应用。沃特世超临界流体色谱技术从发布以来,在稳定性和可靠性方面树立了新的性能标杆,满足了科学家们对分析型SFC的期望。点击链接,了解更多SFC技术:http://www.waters.com/waters/zh_CN/Supercritical-Fluid-Chromatography/nav.htm?cid=10145739&locale=zh_CN UPC2技术发表期刊文章:http://www.waters.com/waters/library.htm?lid=134768463 关于沃特世中国(www.waters.com)沃特世公司创始于1958年,是全球分析实验室解决方案的行业领导者。沃特世为科学家提供一系列分析系统解决方案、软件和服务,包括液相色谱、质谱和化学品。自上世纪80年代进入中国以来,沃特世目前在内地及香港设有五个运营中心拥有四百多名员工,在上海、北京、广州、成都设立实验中心和培训中心。在中国,沃特世的业务范围涉及生物制药、健康科学、食品健康、环境保护和化学等多个领域,为小分子化学和中药研究、生物制药理化分析、农兽药筛查、代谢产物鉴定、组学平台、临床检测、乳制品检测等提供多种解决方案,服务工业生产的关键环节。自2003年成立沃特世科技(上海)有限公司以来,今天的中国已经成为沃特世全球仅次于美国的第二大市场。沃特世中国始终坚持提高本地技术能力、培育本地技术人才,推动制药、食品安全、健康科学、环境保护等相关行业标准和法规的建立和完善,力求满足人们日益增长的健康需求,创造更美好的生活。2014年沃特世公司拥有19.9亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。
  • 中国科学院三江源国家公园研究院351.00万元采购超临界色谱,超临界萃取
    基本信息 关键内容: 超临界色谱,超临界萃取 开标时间: 2022-03-17 13:30 采购金额: 351.00万元 采购单位: 中国科学院三江源国家公园研究院 采购联系人: 莫女士 采购联系方式: 立即查看 招标代理机构: 青海思源招标代理有限公司 代理联系人: 莫女士 代理联系方式: 立即查看 详细信息 在线超临界萃取-超临界色谱制备系统 标段一 青海省-西宁市-城西区 状态:公告 更新时间: 2022-02-23 招标文件: 附件1 [省本级] [公开招标] [材料设备]在线超临界萃取-超临界色谱制备系统 标段一 [已发公告] 在线超临界萃取-超临界色谱制备系统设备采购招标公告 1、招标条件 本招标项目在线超临界萃取-超临界色谱制备系统招标人为中国科学院三江源国家公园研究院,招标资金来自财政,出资比例为国有资金100.0%,私有资金0.0%,外国政府及组织投资0.0%,境外私人投资0.0%。该项目已具备招标条件,现对在线超临界萃取-超临界色谱制备系统采购进行公开招标。 2、项目概况与招标范围 2.1 项目概况 (1)项目地点:西宁市城西区新宁路23号 (2)招标内容:在线超临界萃取-超临界色谱制备系统 详见技术参数 2.2 招标范围及标段划分 标段编号:E6301000076034363001001 标段名称:在线超临界萃取-超临界色谱制备系统 标段一 招标采购设备名称:在线超临界萃取-超临界色谱制备系统 技术规格: 交货地点:甲方指定地点 交货期:90.0天 合同估算价:351.0万元 投标所需身份类型:供应商 3、投标人资格要求 3.1 本次招标要求投标人须具备/资质,/业绩,并具有与本招标项目相应的供货能力。投标人须具独立法人资格,提供具有统一社会信用代码的营业执照,且经营范围符合所投标段招标内容;投标人需具有在人员、技术力量、设备、资金等方面具备相应的能力;具体详见招标文件投标人资格要求。 3.2 本次招标不接受联合体投标。 3.3 一个制造商对同一品牌同一型号的设备,仅能委托一个代理商参加投标。 3.4 该项目共1(具体标段)个标段,标段编号为:E6301000076034363001001。潜在投标人可对其中1(具体数量)个标段投标;最多允许中1(具体数量)个标段。 4、招标文件的获取 4.1 凡有意参加本项目投标的潜在投标人,应当在青海省电子招标投标公共服务平台(http://www.qhdzzbfw.gov.cn)(以下简称“省平台”)进行诚信库“主体入库”注册,完成注册后办理CA数字证书。具体操作详见《青海省公共资源交易网》(www.qhggzyjy.gov.cn/)办事指南栏的《青海省公共资源交易平台CA数字证书办理指南》。 4.2 招标文件(如有所有本项目需要的编制参考资料)均为招标文件组成部分,必须同时上传至《青海省电子招投标公共服务平台》发布。获取方式:自2022年02月24日00:00时至2022年02月28日24:00时止,潜在投标人应通过《青海省电子招投标公共服务平台》使用CA数字证书点击“我要投标”自行免费下载。 4.3 招标人(代理机构)不得要求投标人到现场领取纸质资料。 4.4 潜在投标人自确认参加投标起至投标截止时间前应随时登录《青海省电子招投标公共服务平台》关注 “消息提醒”,及时查看该项目的招标人(代理机构)发出的通知、变更、答疑等内容。 5、投标文件的递交 5.1 投标文件递交的截止时间(投标截止时间,下同)为2022年03月17日 13时30分。 5.2 由招标人(代理机构)在青海省政务服务监督管理局.开标室三(地址:西宁市西川南路53号)组织远程解密、远程在线开标。潜在投标人应当在截止时间前,通过互联网使用CA数字证书登录“青海省电子招投标公共服务平台”,选择所投标段将加密的电子投标文件上传。 5.3 本项目采用远程解密、远程开标的“不见面开标方式”依法组织开标活动。投标人不到开标现场,投标人应在开标时间前提前使用CA数字证书登录“不见面开标系统”,等待开标并按系统提示进行相应的投标人解密等事项。投标人应查阅青海省电子招投标公共服务平台《远程异地开标操作手册》,熟练掌握远程投标、远程解密操作规范和方法。 5.4 投标人应当在投标截止时间前完成投标文件的传输递交,并可以补充、修改或者撤回投标文件。投标截止时间前未完成投标文件传输的,视为撤回投标文件。投标截止时间后送达的投标文件,电子招标投标交易平台应当拒收。 省电子招标投标交易平台对上述递交、补充、修改或者撤回投标文件的操作进行时间记录并可下载。 6 、发布公告的媒介 ◆ 中国招投标公共服务平台(www.cebpubservice.com)。 ◆ 青海省电子招标投标公共服务平台(http://www.qhdzzbfw.gov.cn)。 7 、接收异议 接收异议单位名称:青海省科技信息研究所有限公司 接收异议联系人:祁女士 接收异议联系方式:18697172736 8 、联系方式 招标人:中国科学院三江源国家公园研究院 招标代理机构:青海思源招标代理有限公司 地 址:西宁市城西区新宁路23号 地 址:青海省西宁市城西区胜利路1号7楼 邮 编: 邮 编:810000 联系人:莫女士 联系人:苏先生、蔡女士 电 话:0971-6143610 电 话:0971-8868108 传 真: 传 真:0971-8868108 2022年02月23日 附件: × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容:超临界色谱,超临界萃取 开标时间:2022-03-17 13:30 预算金额:351.00万元 采购单位:中国科学院三江源国家公园研究院 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:青海思源招标代理有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 在线超临界萃取-超临界色谱制备系统 标段一 青海省-西宁市-城西区 状态:公告 更新时间: 2022-02-23 招标文件: 附件1 [省本级] [公开招标] [材料设备]在线超临界萃取-超临界色谱制备系统 标段一 [已发公告] 在线超临界萃取-超临界色谱制备系统设备采购招标公告 1、招标条件 本招标项目在线超临界萃取-超临界色谱制备系统招标人为中国科学院三江源国家公园研究院,招标资金来自财政,出资比例为国有资金100.0%,私有资金0.0%,外国政府及组织投资0.0%,境外私人投资0.0%。该项目已具备招标条件,现对在线超临界萃取-超临界色谱制备系统采购进行公开招标。 2、项目概况与招标范围 2.1 项目概况 (1)项目地点:西宁市城西区新宁路23号 (2)招标内容:在线超临界萃取-超临界色谱制备系统 详见技术参数 2.2 招标范围及标段划分 标段编号:E6301000076034363001001 标段名称:在线超临界萃取-超临界色谱制备系统 标段一 招标采购设备名称:在线超临界萃取-超临界色谱制备系统 技术规格: 交货地点:甲方指定地点 交货期:90.0天 合同估算价:351.0万元 投标所需身份类型:供应商 3、投标人资格要求 3.1 本次招标要求投标人须具备/资质,/业绩,并具有与本招标项目相应的供货能力。投标人须具独立法人资格,提供具有统一社会信用代码的营业执照,且经营范围符合所投标段招标内容;投标人需具有在人员、技术力量、设备、资金等方面具备相应的能力;具体详见招标文件投标人资格要求。 3.2 本次招标不接受联合体投标。 3.3 一个制造商对同一品牌同一型号的设备,仅能委托一个代理商参加投标。 3.4 该项目共1(具体标段)个标段,标段编号为:E6301000076034363001001。潜在投标人可对其中1(具体数量)个标段投标;最多允许中1(具体数量)个标段。 4、招标文件的获取 4.1 凡有意参加本项目投标的潜在投标人,应当在青海省电子招标投标公共服务平台(http://www.qhdzzbfw.gov.cn)(以下简称“省平台”)进行诚信库“主体入库”注册,完成注册后办理CA数字证书。具体操作详见《青海省公共资源交易网》(www.qhggzyjy.gov.cn/)办事指南栏的《青海省公共资源交易平台CA数字证书办理指南》。 4.2 招标文件(如有所有本项目需要的编制参考资料)均为招标文件组成部分,必须同时上传至《青海省电子招投标公共服务平台》发布。获取方式:自2022年02月24日00:00时至2022年02月28日24:00时止,潜在投标人应通过《青海省电子招投标公共服务平台》使用CA数字证书点击“我要投标”自行免费下载。 4.3 招标人(代理机构)不得要求投标人到现场领取纸质资料。 4.4 潜在投标人自确认参加投标起至投标截止时间前应随时登录《青海省电子招投标公共服务平台》关注 “消息提醒”,及时查看该项目的招标人(代理机构)发出的通知、变更、答疑等内容。 5、投标文件的递交 5.1 投标文件递交的截止时间(投标截止时间,下同)为2022年03月17日 13时30分。 5.2 由招标人(代理机构)在青海省政务服务监督管理局.开标室三(地址:西宁市西川南路53号)组织远程解密、远程在线开标。潜在投标人应当在截止时间前,通过互联网使用CA数字证书登录“青海省电子招投标公共服务平台”,选择所投标段将加密的电子投标文件上传。 5.3 本项目采用远程解密、远程开标的“不见面开标方式”依法组织开标活动。投标人不到开标现场,投标人应在开标时间前提前使用CA数字证书登录“不见面开标系统”,等待开标并按系统提示进行相应的投标人解密等事项。投标人应查阅青海省电子招投标公共服务平台《远程异地开标操作手册》,熟练掌握远程投标、远程解密操作规范和方法。 5.4 投标人应当在投标截止时间前完成投标文件的传输递交,并可以补充、修改或者撤回投标文件。投标截止时间前未完成投标文件传输的,视为撤回投标文件。投标截止时间后送达的投标文件,电子招标投标交易平台应当拒收。 省电子招标投标交易平台对上述递交、补充、修改或者撤回投标文件的操作进行时间记录并可下载。 6 、发布公告的媒介 ◆ 中国招投标公共服务平台(www.cebpubservice.com)。 ◆ 青海省电子招标投标公共服务平台(http://www.qhdzzbfw.gov.cn)。 7 、接收异议 接收异议单位名称:青海省科技信息研究所有限公司 接收异议联系人:祁女士 接收异议联系方式:18697172736 8 、联系方式 招标人:中国科学院三江源国家公园研究院 招标代理机构:青海思源招标代理有限公司 地 址:西宁市城西区新宁路23号 地 址:青海省西宁市城西区胜利路1号7楼 邮 编: 邮 编:810000 联系人:莫女士 联系人:苏先生、蔡女士 电 话:0971-6143610 电 话:0971-8868108 传 真: 传 真:0971-8868108 2022年02月23日 附件:
  • 安捷伦科技公司发布超临界流体色谱系统
    安捷伦科技公司发布超临界流体色谱系统 2010 年 3 月 3 日,佛罗里达州奥兰多市,Pittcon 2010&mdash 安捷伦科技公司(NYSE:A)日前发布 Agilent 1200 系列分析型超临界流体色谱(SFC)系统。这套全新的系统将 Agilent 1200 系列高分离度快速液相色谱系统与 Aurora SFC Fusion A5 组合成完善的超临界流体色谱系统。Aurora SFC 系统公司与安捷伦科技公司已签署 OEM 协议,根据协议,安捷伦将销售该组合系统并提供支持。 与现有的 SFC 解决方案相比,全新 Agilent 1200 系列分析型 SFC 系统将检测灵敏度开创性地提高了十倍。该系统整合了 Aurora SFC Fusion A5 和安捷伦溶剂输送系统,二氧化碳流动相的高传输精度可与水和无机溶剂相同,从而得以实现这一突破性的灵敏度。该系统的动态范围大于 20000,研究者能够测量对映体过量百分比,还可以定量分析峰面积仅相当于主组分峰 0.05% 的杂质。基于二氧化碳的流动相扩散性能使仪器系统可采用常规规格的色谱柱、以中等操作压力就能实现高分离度和超速分离。 除了将灵敏度提高十倍以外,Agilent 1200 系列分析型 SFC 系统的操作成本仅为现有系统的十分之一至十五分之一,这是因为其使用标准级二氧化碳而非价格昂贵的液态SFC 级二氧化碳。此外,溶剂的用量极少,更加环保。 &ldquo SFC 的分析速度可比 HPLC 快三至五倍,是分析小分子药类的理想选择;还可成为手性化合物分离的可选方法,&rdquo Aurora SFC 系统公司的创始人和首席科学家 Terry Berger 博士说,&ldquo 安捷伦与我们紧密合作,将这些还有更多优势带给分析界。&rdquo &ldquo 我们非常荣幸能够与 Aurora 合作,将这项划时代的技术推向药学界和其他需要检测痕量手性化合物以及测量对映体过量的科学家,&rdquo 安捷伦液相色谱业务部高级市场总监 Stefan Schuette 说道,&ldquo 如今的 SFC 可视为 HPLC 技术的完美延伸。&rdquo Aurora SFC Fusion A5 连接到 Agilent 1200 RRLC 系统,将 Agilent LC 技术的稳定性、可靠性以及高性能性与 SFC 的高速、高分离度和灵敏度完美结合。安装是完全可逆的,安捷伦仪器仍可采用 RRLC 配置进行分析。 SFC 与正相 HPLC 相似,但绝大多数流动相为液态二氧化碳所代替。按比例增加每次可运行的样品数可以获得更高的流速,还可节省相应费用。 4 月起开始接受 Agilent 1200 系列分析型 SFC 系统的订购。有关更多信息,请访问 www.agilent.com 和 www.aurorasfc.com 。 关于 Aurora SFC 系统公司 Aurora SFC 系统公司提供基于新一代超临界流体色谱(SFC)技术的科学色谱仪器。Aurora SFC 系统公司由 Terry Berger 博士创建,由 SFC 专家组成的专业团队进行领导,自 1985 年以来在分析型和制备型 SFC 技术上取得了重大进展。作为唯一一家专注于 SFC 技术的科学仪器公司,Aurora 的宗旨是为客户提供创新型解决方案,建立性能、价格和易用性的全新标准。有关 Aurora 的更多信息,请访问网站 www.aurorasfc.com 。 关于安捷伦科技公司 安捷伦科技(NYSE:A)是全球领先的测量公司,是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者,公司的 17,000 名员工在 110 多个国家为客户服务。在 2009 财政年度,安捷伦的业务净收入为 45 亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问:www.agilent.com.cn 。
  • 超临界在线联用系统“变”出新花样,合作成果再上顶刊AC
    特邀:华南理工大学生物科学与工程学院周婷课题组课程组简介:周婷副教授于2012年入职华南理工大学生物科学与工程学院,学术研究领域聚焦于手性药物分析、手性药物立体选择性代谢及手性转化研究、代谢组学、脂质组学、生物样品前处理-色谱质谱联用等系统的研发。目前已在《Analytical Chemistry》,《Journal of Chromatography A》等杂志发表近40篇论文。导读超临界流体萃取-超临界流体色谱(SFE-SFC)系统因使用二氧化碳(CO2)作为溶剂,具有价格低廉、无毒和临界点易于实现的优点。但为了提高萃取效率,需要提高SFE的萃取溶剂强度,当这些溶剂被转移到SFC时,又会引起弱保留物质的峰展宽。为此,岛津和华南理工大学生物科学与工程学院周婷老师课题组合作,创新性的开发了变压聚焦超临界流体选择性萃取色谱方法(PCF-SFSEC),该法拥有选择性萃取、变压聚焦两大亮点,可以分析水性基质,并且允许大体积进样分析,有效地解决了峰展宽和灵敏度损失的问题。此外该方法不需要对仪器硬件部分进行任何改造,可与三重四极杆和飞行时间质谱联用,实现对于少量体积的复杂样品中的痕量目标物的在线分析。该结果发表在了分析化学领域影响力最高的期刊《Analytical Chemistry》上。岛津在线SFE-SFC联用系统(Nexera UC系统)摘要译文:样品制备与色谱的在线耦合技术是分析化学中的前沿课题,因为它最小化了样品损失引起的误差,缩短了分析时间,并减少了溶剂消耗。本研究开发了一种在线压力变化聚焦超临界流体选择性萃取色谱(PCF-SFSEC)技术,仅使用微升规模的样品即可在一次运行中实现萃取、纯化、分离和检测。压力变化聚焦策略通过降低超临界流体的溶解能力实现了柱头堆叠,从而能够将萃取剂大量引入超临界流体色谱,而不会导致峰展宽或失真。所有提取物都可以直接引入色谱系统,而无需分流。基于超临界流体选择性萃取(SFSE)策略,吸附剂去除了样品中的干扰和水分,有效地减轻了基质效应,实现了直接水样品分析。通过对大鼠血浆中22种手性药物的对映选择性分析,证明了在线PCF-SFSEC的有效性,这些药物涵盖了八类具有不同药理作用的药物。整个分析耗时25分钟,仅消耗5μL样品。PCF-SFSEC中的所有分析物都获得了分辨率高于1.0的尖锐和对称的峰,86%的分析物的分辨率高于1.5。定量限(LOQ)范围为0.0600至32.1μg/L。回收率在75.8&minus 117.2%的范围内。此外,与传统方法相比,开发的方法获得了更令人满意的重复性,并显著降低了基质效应。新建立的在线PCF-SFSEC技术被认为是复杂样品手性分析的绿色和有力工具。两处创新 解决难题变压聚焦在传统的SFE-SFC中,由于萃取物的引入量过大,使用SFE-SFC分析弱保留分析物时,峰展宽和失真非常明显,当使用高比例强改性剂时,问题更为严重。为了解决这个问题,通常需要一种分流策略来减少引入SFC的萃取物量,但同时也导致样品大量损失,从而降低了灵敏度和重复性。PCF-SFSEC创新性地引入变压聚焦(pressure change focusing, PCF)技术:因CO2的溶解能力与其密度成正比,密度受系统压力的影响,因此通过调节CO2的压力从而改变其溶解能力来实现分析物在柱头的堆积。系统压力越低,CO2的溶解力越弱,萃取物中的分析物在上样过程中的扩散急剧减少,反而聚焦在色谱柱头,当萃取物引入完成后,提高压力重新形成超临界流体CO2进行高效分离,因此能够获得尖锐对称的峰。此过程中无需分流,因此灵敏度和重复性得到保障。应用PCF技术(A)和传统无PCF技术(B)的样品装载过程示意图选择性萃取在分析复杂生物样品时,SFE往往缺乏选择性,因而基质效应比传统液-液萃取方法更显著,此外由于超临界CO2与水之间的不兼容性,导致SFE无法直接分析水性样品。受到分散固相萃取技术的启发,我们在萃取罐内引入吸附剂,用来吸附杂质和脱水,有效地富集了分析物。选择性吸附示意图成果展示 多种手性药物的分析将开发的PCF-SFSEC应用于血浆中22种手性药物的分析,并与传统在线方法进行比较,展现出显著优势:优势一:显著减少峰展宽PCF-SFSEC有效减少了大量萃取剂导致的分析物在色谱柱中的扩散现象,无需分流便可获得清晰对称的色谱峰,而在常规SFE-SFC中有50%的手性药物表现出明显的谱带展宽,并且分离度与之相比也稍显逊色。在线PCF-SFSEC系统(A)和传统在线SFE-SFC系统(B)目标物色谱图优势二:基质效应明显减少 选择AI2O3作为吸附剂,如图所示,对于第一个洗脱的对映异构体,22种手性药物中有17种在PCF-SFSEC中的基质效应低于SFE-SFC。此外,在新系统下22种手性药物中有18种表现出轻微的基质效应(-30至30%),3种手性药物表现出中等基质效应(-60至-30%和30至60%),只有一种手性药物表现出强基质效应(-60%和60%)。相比之下,13种手性药物在在线SFE-SFC中具有中度和强烈的基质效应,这充分验证了PCF-SFSEC在去除干扰方面的有效性。PCF-SFSEC(红色)和传统SFE-SFC(黑色)洗脱的第一个异构体的基质效应优势三:无需分流,显著提高灵敏度PCF策略允许将所有的萃取物引入色谱柱中分析,减少了样品损失,使得灵敏度提高,那么效果如何呢?我们将本研究中的样品消耗量与文献中在线手性分离方法进行了比较。如表1所示,PCF-SFSEC和以前的在线手性分离方法均获得了µ g/L水平的定量限,但相比之下,先前研究中使用的样品量(20–100 µ L)却是本研究(5 µ L)的4–20倍。在线手性分离方法对比专家心声华南理工大学生物科学与工程学院,周婷副教授华南理工大学生物科学与工程学院周婷副教授表示,岛津的SFE-SFC系统(Nexera-UC)是一个强有力的分析工具。本文介绍的PCF-SFSEC技术正是基于该系统原有强大硬件和功能的基础上,做方法设置上的创新优化,最后得到的结果优异,并发表在《Analytical Chemistry》上,证明Nexera-UC系统结合PCF-SFSEC技术,开拓了SFC领域的又一较大的发展空间,具有广泛的应用前景。撰稿人:钟启升参考文献:Jieqing Feng, etc., Anal. Chem. 2022, 94(46), 16222-16230.本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。如需深入了解更多细节,欢迎联系津博士 sshqll@shimadzu.com.cn
  • 2431万 超临界流体色谱仪项目获批立项
    近日,国家科技部正式公布了2013年度国家重大科学仪器设备开发专项项目立项的通知,江苏汉邦科技有限公司牵头的&ldquo 超临界流体色谱仪的研制与应用开发&rdquo 从众多优秀候选项目中脱颖而出,成功获得科技部立项支持,项目顺利实施后将累计获得国家财政2431万元资助。  国家科技部于2011年启动实施国家重大科学仪器设备开发专项,主要支持重大科学仪器设备的开发,以提高我国科学仪器设备的自主创新能力和自我装备水平,支撑科技创新,服务经济建设和社会发展。市科技局从该项目启动开始,即在全市范围内深入挖潜项目源,最终选定最具竞争力的江苏汉邦科技有限公司,并全力支持其申报该项目,经过三年持续的努力终获成功。该项目的成功获批,是近年来我市企业科技创新能力不断提升的一个显著标志。
  • 复杂样品自动化分析中的在线前处理技术② | 超临界流体色谱(SFC)技术
    岛津中国创新中心在Nexera UC基础上,将超临界流体色谱(SFC)应用到二维柱切换系统的第一维,开发了脂溶性成分自动前处理分析系统,实现了油脂样品的在线净化和自动化分析(图2)。 图2 脂溶性成分自动前处理分析系统构成图 超临界流体是温度和压力超过临界点的一种流体状态。处于超临界状态的流体兼具气体的高扩散性和液体良好的溶解能力。特别是超临界二氧化碳流体,由于其临界温度和压力相对容易控制(31°C,74bar),并且和有机溶剂相比更加环保,因此被广泛使用(图3)。 图3 纯物质相图 由于超临界二氧化碳流体的极性和正己烷相近,因此经常被用来替代正己烷进行正相提取,或者作为流动相替代正相色谱进行分离。同时由于超临界二氧化碳流体和油类样品的相溶性好,可以实现该类样品的直接进样,因此被广泛应用在石油化工行业进行柴油中芳烃1和汽油中烯烃的检测2。 本创新中心利用超临界二氧化碳流体色谱可以直接分析油类样品,并且和反相液相系统兼容性好的这一特点,搭建了一套全新的二维色谱系统(图4)。油类样品进行简单稀释后,就可以注入第一维的SFC,在线去除油脂后,再切换到第二维的反相色谱中进行分离和检测。 图4 SFC-LC二维色谱系统流路图 使用该系统,已经成功实现了维生素D滴剂定量分析3和植物油中苯并芘的快速检测。将原来数小时甚至数天的前处理过程简化为仅用1分钟,显著提高分析效率和自动化程度(图5)。并且由于前处理步骤大大减少,分析结果的准确度也得到明显提高。 图5 油脂样品分析传统前处理法和超临界流体在线法对比 应用该方法对超市中常见的23种食用植物油进行了苯并芘的检测,在不到30min就完成了所有样品的调制上样。并以未检测到苯并芘的橄榄油为空白基质,对回收率进行了考察。对不同浓度加标样品,使用该方法,均得到了良好的回收率结果。 图6 超市采购23种食用植物油中苯并芘检测结果(纵坐标单位μg/kg) 参考文献1.ASTM D5186-19Standard Test Method for Determination of Aromatic Content and PolynuclearAromatic Content of Diesel Fuels by Supercritical Fluid Chromatography2.ASTM D6550-15Standard Test Method for Determination of Olefin Content of Gasolines bySupercritical-Fluid Chromatography3.Determination ofVitamin D in Oily Drops Using a Column-Switching System with an On-lineClean-up by Supercritical Fluid Chromatography. Talanta 190 (2018) 9-14.
  • 2019超临界流体色谱/萃取国际会议在上海成功举行
    2019年5月20-22日,超临界流体色谱/萃取国际会议(SFC/SFE2019)在上海淳大万丽酒店隆重召开,此次会议由美国绿色化学协会(GCG)和世易科技(eChinaChem)联合主办,来自世界各地的学者专家,共聚一堂,围绕超临界流体色谱和萃取的最新技术以及未来的应用方向,进行了热烈的讨论和深入的交流。 随着环境问题的日益突出,作为绿色分离分析技术的超临界流体技术也越来越受到广泛关注。特别是在制药和食品行业,也涌现出对环保高效的超临界萃取和分离技术的需求。岛津公司本着“以科学技术向社会做贡献”的宗旨,大力发展超临界流体相关技术,并在此次国际会议上,向广大专家学者展示了岛津公司特有的超临界流体萃取/超临界流体色谱联用技术(UC),以及最新的超临界色谱在线联用技术和超临界色谱制备技术,受到了参会者的广泛关注。 在5月20日的新兴技术展示上,岛津公司分析中心刘佳琪工程师做了《Application of Supercritical Fluid Chromatography On-line Technology in Samples Direct Analysis》(《超临界流体色谱在线联用技术在样品直接分析中的应用》)的报告,详细介绍了岛津公司在超临界流体技术方面的发展历史和色谱联用技术上的最新应用。 在5月21日上午的会议中,岛津公司质谱中心滨田尚树部长做了题为《Advances in SFC technologies for Drug and Food Analysis》(《药物食品分析中超临界流体色谱技术的最新进展》),重点介绍了岛津公司的超临界流体萃取/超临界流体色谱联用技术,超临界流体色谱方法开发系统,超临界流体/反相二维色谱系统以及超临界流体半制备系统及其在食品药品分析中的应用。 5月21日下午,来自Welch Innovation的Christopher Welch给出了《竞争前合作创新制药技术:新一代制备超临界流体色谱法》的报告,特别介绍了岛津的半制备色谱的开发历程,以及主要特点。 5月22日下午,来自北京大学药学院陈世忠教授课题组的骆煜堃做了《超临界萃取-超临界色谱(UC)系统的应用和拓展》,重点介绍了岛津UC系统在中药在线提取方面的应用。 与会者听取了各位专家的介绍之后,表现出对超临界流体技术的极大兴趣,纷纷光临展台和墙报展区,询问相关技术细节,进一步探讨技术问题。「本新闻使用照片均来源于2019超临界流体色谱/萃取国际会议的中国合办方世易科技」
  • 我司工程师前往中科大安装Tousimis临界点干燥仪
    我司工程师前往中科大安装Tousimis临界点干燥仪Tousimis成立于1962年,总部位于美国马里兰州Rockville, 拥有60余年的临界点干燥仪(Critical Point Dryers, CPD)设备制造经验。Tousimis自成立之初就一直致力于技术革新,引领着临界点干燥设备行业的发展。其临界点干燥仪因技术先进、操作简便、可靠性高而闻名世界,已在化工、材料、生物、制药,MEMS等领域广泛应用。华纳创新是Tousimis在中国的授权代理和技术服务合作伙伴,负责Tousimis临界点干燥仪在全国范围内的销售以及售后服务。我司工程师前往中国科学技术大学工程科学学院,安装Autosamdri931临界点干燥仪,并给研究所相关人员培训使用方法。 Tousimis Autosamdri931荣获2012年“今日显微学”创新奖。产品特点: 1.25"/2.5"/3.4"等多种样品室尺寸可选可自定义编写程序专利Stasis程序,可设置CO₂ 置换次数.便于其他较难干燥样品。更精准的程序控制,保证干燥结果可重复性。多种样品架可选,最小处理2µ m样品。LCD触屏控制,全自动操作可用于无尘室,多种默认处理程序,也可自定义并重复使用,慢速充液功能,适用于各种易损样品。快速冷却,1.25”样品室冷却时间小于1min内置SOTER&trade 冷凝器分离乙醇和CO₂ 消除静电。外置吹扫后过滤器便于更换,照明灯便于观察整个干燥过程。专利非机械式吹扫搅拌技术,免维护。保质期两年。 Tousimis干燥仪系列还有A系列,B系列,C系列等多种型号干燥仪,不同型号,满足客户不同需求。
  • 步琦制备型超临界色谱系统(SFC),更绿色,更强大!
    瑞士步琦公司于2022年8月16 日成功收购了德国Sepiatec公司,并于2023.1.1正式开始在中国大陆、中国香港以及中国澳门地区经营和销售Sepiatec的全线产品。这是一家创新的超临界流体色谱(SFC)和特殊 HPLC 系统制造商,我们很高兴能将 SFC 这种绿色、高效的纯化分离方式引入步琦的产品线中,为大家带来快速化合物分离的绿色标准。1制备型超临界色谱系统 SFC-50易于操作,适合方法开发适合直径 4-16 mm 的色谱柱,最大长度 250mm柱温箱加热温度可达70℃,最多可放入10根色谱柱CO2 泵与改性剂泵都支持最大 30 mL/min 的流速与 400 bar 压力40% 改性剂时,总流速为 50mL/min2制备型超临界色谱系统 SFC-250高效分离,应用范围广适合直径 15-30 mm 的色谱柱,最大长度 250mm柱温箱加热温度可达 70℃,最多可放入 10 根色谱柱CO2 泵与改性剂泵都支持最大 150 mL/min 的流速与 400 bar 压力 40% 改性剂时,总流速为 250mL/min3制备型超临界色谱系统 SFC-660最高的上样量和通量适合直径 30-50 mm 的色谱柱,最大长度 800mm柱温箱加热温度可达 50℃,最多可放入 2 根色谱柱集成三个高压泵,支持 400bar 压力上限。CO2 泵支持最大 400 mL/min;改性剂泵支持最大 250 mL/min;改性剂/添加剂泵支持最大 150 mL/min40% 改性剂时,总流速为 660mL/min小型一体化 所有 BUCHI 制备型超临界色谱仪器,从 SFC-50 到 SFC-660,都是同级中占用空间最小的。馏分收集器、15.6" 触摸屏和控制电脑都集成于仪器中,无需占用额外空间。因此,无论是在通风柜内还是在通风柜外,都可以节省宝贵的实验室空间,腾出用于其他设备。适应任何需求 BUCHI 制备型超临界色谱系统可以满足各种分离需求,可以连接内径 4-50mm,长度 150-800mm 的 HPLC 色谱柱,具有处理毫克至克范围样品的能力。为了检测各种不同的化合物,除了标准配置的紫外检测器,还可以额外配置蒸发光散射检测器 (ELSD) 和质谱仪 (MS)。此外,在等度的溶剂条件下,还支持叠层进样,配合无容积限制的馏分收集器,可以全自动分离大量样品。 操作简单 由 SFC 专家深度参与开发的操作软件,功能强大,菜单结构清晰直观,通过屏幕上少数的参数设置即可实现多数的功能。具有叠层式进样、峰值检测和运行期间更改参数的实时编辑功能。在维护方面,得益于模块化的设计,可以从正面快速更换备件和易损件,无需移动或转动仪器。如果您对这一结构紧凑,功能强大,操作简单的制备型超临界色谱系统感兴趣,可以通过下方的联系方式与我们沟通了解更多,也可以关注微信公众号获取更多关于步琦色谱仪器的新消息。
  • iCC 2017前方观察:超临界流体色谱(SFC)技术研究热度不减
    p  strong仪器信息网讯/strong 2017年9月12日-15日,由仪器信息网联合中国化学会色谱专业委员会、北京色谱学会、北美华人色谱学会(CACA)的行业内色谱网络会议(iConference on Chromatography, iCC 2017)正在进行。会议依托成熟的网络会议平台,致力于为国内的广大色谱工作者提供一个突破时间地域限制的学习平台,以促进业内交流,提高色谱研究与应用水平,令大家足不出户便能聆听到色谱专家的精彩报告,节省时间和资金成本。/pp  本届网络会议为期四天,共开设色谱技术进展(上、中、下);色谱在医药领域的应用;北美华人色谱(CACA)专场;青年色谱论坛;色谱在环境领域的应用;色谱在食品领域的应用六个专场。大会邀请了34位专家和厂商技术人员为专业听众针对不同主题进行报告。从报告的内容可以看出,与第一届色谱会(iCC 2016)相比,iCC 2016一位专家针对SFC技术做了报告,本届色谱会有4位专家重点介绍了超临界流体色谱 (Supercritical Fluid Chromatography, SFC)。可以看出,SFC技术近年来逐渐成为色谱领域的研究应用热点。/pp  其中,三位专家和一位厂商技术人员:北京大学化学与分子工程学院白玉副教授、中国医学科学院北京协和医学院医药生物技术研究所山广志副研究员、军事医学科学院放射与辐射研究所马百平研究员、岛津企业管理(中国)有限公司尹宏瑞经理分别就SFC技术做了报告。/pp  本届色谱会(iCC 2017)中,白玉在报告“超临界流体-反相二维色谱质谱联用技术及其在脂质组学中的应用”中谈及,利用SFC根据脂类化合物极性头基的不同分离完成一维分离,通过反相液相色谱(Reversed phase liquid chromatography, RPLC)实现第二维脂质分子种属的分离。建立了2D SFC/RPLC - MS分析脂类化合物的新方法,实现了人血浆中十种脂质类别四百多种脂质化合物的分离。并利用该方法对健康人和乳腺癌患者血清进行了分析。/pp  山广志在报告“超临界流体色谱在化学药品分析中的应用”中,从超临界流体色谱在小分子化学药质量研究中的应用;超临界流体色谱在手性药物异构体检测中的应用;超临界色谱在药物质量研究中建立的挑战和优缺点,三个方面进行汇报。他认为:“SFC技术有可能在化药分析领域替代正相色谱。”/pp  马百平在报告“超临界色谱技术在中药中的检测及分离技术”中,重点介绍SFC分离中药甾体皂苷、黄酮苷等极性成分的色谱行为规律,以及在中药分析及分离中的应用,并强调SFC独有的特色和优势。/pp  尹宏瑞在报告“超临界流体技术在多种维生素同时分析和类胡萝卜素的抗氧化分析中的应用进展”中,从SFC技术出发,将其应用到多种维生素的同时分析和类胡萝卜素的抗氧化分析中。/pp  经相关文献报道及研究发现,超临界流体色谱和液相色谱以及气相色谱有着不同的选择性,可与液相色谱、气相色谱形成很好的正交互补性,对于复杂体系样品,超临界流体色谱结合其它的色谱分离手段可以更加完整地对样品进行表征。由此,从行业角度来看,SFC可在化工、食品、制药、医疗卫生等领域具有广泛应用前景。研究工作者也与SFC仪器厂商进行合作,共同拓展此技术。/pp  仪器信息网分析认为:未来几年,各大仪器厂商将继续上演这一领域的仪器新品“大比武”,国际上的主流色谱制造厂商将持续关注这一领域带来的商机。/pp  iCC 2017(9月12日-15日)精彩还在继续,报名参会请点击:a href="http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCC2017/" target="_blank" title=""span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong第二届色谱网络会议(iCC 2017)/strong/span。/a/pp style="text-align: center "a href="http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCC2017/" target="_blank" title=""img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/4cc28015-f0b0-4b25-a7a0-4cfbacfb1282.jpg" title="c04a524d-9592-4deb-ba98-0c64839ebb4c.jpg"//a/p
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