聚乙二醇检测

[b][/b][align=center][b]新增项目[/b][/align]最近在浏览国家药典委员会官网的时候，惊奇的发现聚乙二醇300，400，1000……全部的聚乙二醇品种药典方法都要修订了！在浏览了公示方法，发现原来是新增了一个项目，从2020版药典开始要标明重均分子量及分子量分布系数的标示值（按所附测定方法测定），那各位小伙伴了解分子量及分子量分布测定方法吗？这里就给大家详细讲讲。[b]2020版中国药典征求意见稿之分子量及分子量分布测定方法[/b]分别称取聚乙二醇600、聚乙二醇1000、聚乙二醇4000、聚乙二醇7000、聚乙二醇10000分子量对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液作为对照品溶液。称取样品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液作为供试品溶液。照分子排阻色谱法（通则0514）测定，采用适宜分离范围的凝胶色谱柱，以0.1mol/L硝酸钠溶液（含0.02%抑菌剂）为流动相，示差折光检测器；检测器温度35℃，柱温35℃，取对照品溶液各100μl注入液相色谱仪，记录色谱图，由GPC软件计算回归方程，线性相关系数R应不得小于0.99。取供试品溶液100μl，同法测定，根据回归方程计算供试品的重均分子量及分子量分布。供试品的重均分子量应为标示值的90%～110%，分布系数应为产品标示值的90%～110%。[b]什么是分子排阻色谱法[/b]分子排阻色谱法是根据待测组分的分子大小进行分离的一种液相色谱技术。分子排阻色谱法的分离原理为凝胶色谱柱的分子筛机制。色谱柱多以亲水硅胶、凝胶或经过修饰的凝胶如葡聚糖凝胶（Sephadex）和琼脂糖凝胶（Sepharose）等为填充剂，这些填充剂表面分布着不同孔径尺寸的孔，药物分子进入色谱柱后，它们中的不同组分按其分子大小进入相应的孔内，大于所有孔径的分子不能进入填充剂颗粒内部，在色谱过程中不被保留，最早被流动相洗脱至柱外，表现为保留时间较短；小于所有孔径的分子能自由进入填充剂表面的所有孔径，在色谱柱中滞留时间较长，表现为保留时间较长；其余分子则按分子大小依次被洗脱。[b]分子排阻色谱法应用案例[/b]月旭科技Xtimate SEC色谱柱是硅胶基质的分子排阻色谱柱，其色谱填料为高纯度、具有良好稳定性的硅胶微球表面键合亲水性聚合物。月旭科技采用特殊的表面修饰技术，确保了该填料具有良好的稳定性和批次重现性。Xtimate SEC色谱填料采用独特的化学键合技术，在硅胶表面键合了亲水性聚合物以及亲水性二醇基官能团，双重键合机制使水溶性高分子聚合物蛋白、生物酶、多肽等生物样品的非特异性吸附极小，因而可广泛应用于水溶性聚合物及生物大分子的分离和测定。月旭科技采用Xtimate SEC-300 （7.8*300mm，5μm）两根色谱柱串联的方式成功分离检测聚乙二醇40k，20k，12k，5k含量。[b]色谱柱：[/b]月旭Xtimate SEC-300 （7.8*300mm，5μm）两根色谱柱串联[b]流动相：[/b]高纯水[b]检测波长：[/b]示差检测器[b]柱温：[/b]柱温40℃，检测器40℃[b]流速：[/b]1.0ml/min[b]进样量：[/b]20μl[align=center][img=,690,379]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910160944591635_8915_932_3.jpg!w690x379.jpg[/img][/align][align=center][img=,414,40]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910160946105076_5570_932_3.png!w414x40.jpg[/img][/align]各位小伙伴想了解更多有关分子排阻色谱法的相关信息，请咨询月旭当地销售人员或拨打400-810-6969垂询。

各位大虾 本人最近做了个聚乙二醇的差热曲线，见附件，有点看不懂，怎么在60摄氏度就有个吸热峰，不知道表示什么意思，后面有一个吸热峰是对应碳化温度吧，请高手指点，不胜感激，谢谢。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=136531]聚乙二醇[/url][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910090858_174781_1609898_3.jpg[/img]

[align=left][color=#5c5c5f] 在标准方法中推荐的色谱柱不会直接写色谱柱品牌，[/color][color=#5c5c5f]一般写固定相类型，比如看到聚乙二醇，[/color][color=#5c5c5f]就说明推荐的是一根强极性柱。[/color][/align][align=left][color=#5c5c5f][color=#5c5c5f] 聚乙二醇柱也叫PEG柱，其实是一大类柱子，[/color][color=#5c5c5f]比如Wax，INNO-Wax，Wax52，Wax57，FFAP等等。[color=#5c5c5f]都属于聚乙二醇类的柱子，[/color][color=#5c5c5f]很多时候可以通用，但又各自有特点。[/color][/color][/color][/align][align=left][color=#5c5c5f][color=#5c5c5f][img=,444,270]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709041506_01_1987954_3.png[/img][/color][/color][/align][align=left][color=#5c5c5f][color=#5c5c5f][/color][/color][/align][align=center] 从结构上说，聚乙二醇是乙二醇的聚合物，相对于弱极性柱中的聚硅氧烷结构，聚乙二醇没有那么稳定。即便是在惰性气体的保护下，300度以上就会发生热裂解。[/align][align=left][img=,582,197]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709041508_01_1987954_3.png[/img][/align][align=left][color=#5c5c5f] 所以聚乙二醇类的柱子最高使用温度都只有两百多度，[/color][color=#5c5c5f]而且对氧气也更加敏感，容易氧化。[/color]同学们会发现极性柱的使用寿命比非极性柱要短的多，在生产的过程中，可以使用不同的交联技术和改性技术，使得PEG柱有很多不同的种类，比如，这根标有聚乙二醇20M的柱子。20M是聚乙二醇的一种类型，表示聚合程度，或者说分子量大小在20000左右。[/align][align=left][img=,589,206]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709041511_01_1987954_3.png[/img][/align][align=left]再比如FFAP，使用的是硝基对苯二甲酸改性过的聚乙二醇，所以FFAP更适合分离酸性化合物，比如分离脂肪酸。[/align][align=left][/align][align=left][img=,564,284]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709041514_01_1987954_3.png[/img][/align][align=left] 聚乙二醇的热稳定性不太好，在选择的时候，不仅要考虑温度上限，还要考虑温度下限，比如HP-Innowax，优点是温度上限是PEG柱子中偏高的，可达270摄氏度，但温度下限也比较高，最低使用温度是40摄氏度，不太适合挥性物质的分析。[/align][align=left] 除此之外，极性化合物往往水溶性比较好，如果样品中含水，那也有不同的选择，是否耐水，要仔细查看厂家说明。[/align][align=left]来源：【色谱学堂】[/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][color=#5c5c5f][/color][/align][align=left][color=#5c5c5f][/color][/align][align=left][/align]