浅析环境样品中总石油烃的分析方法 美国环境保护署(u.s. environmental protection agency,EPA)将总石油烃(Total petroleum hydrocarbons,TPH)定义为一类源于原油的主要由碳、氢元素组成的烃类混合物,归类为环境污染物,同时表明将其组分完全分离检测是不切实际的,但是其总量的测定却具有重要的意义。 随着对TPH研究的深入和精细化,科研人员发现不同沸点的石油烃类化合物的危害性有着显著的差别。其中,低沸点饱和烃可能引发动物麻醉、昏迷现象,当浓度超过一定限值时甚至可能通过破坏细胞进而导致动物病变或死亡。而沸点相对高的烃类化合物易于附着于植物的根系表面,形成油膜膜以阻碍根系的呼吸和吸收,引起根系腐烂,影响作物的根系生长。同时,其富含的反应官能团可与无机氮、磷结合并限制硝化作用和脱磷酸作用,从而降低土壤中有机氮、磷的含量抑制作物的生长。总石油烃中为人们所熟知的苯、甲苯等芳香烃和苯并芘、苯并蒽等芳香烃的毒害作用更为明显,其中苯并芘更因致癌性、持久性累积性等被欧盟列入高关注化学物质(REACH SVHC)清单。因此,总石油烃的研究方向已逐步向着分类针对性研究进展。 沸点和结构显然是总石油烃分类研究的两个关键因素。根据沸点可将总石油烃划分为汽油段、柴油段和重油段,分区互有交互但特征明显,且目前研究较为集中在汽油段和柴油段的分析。汽油段又可称为挥发段,包括碳原子数C4-C12的所有烃类化合物,沸点在约40℃-180℃之间。柴油段又可称为半挥发段,包括碳原子数C10-C28的所有烃类化合物,沸点在约170℃-400℃。根据结构又可划分为脂肪烃和芳香烃,既链结构和具苯环结构,区分明显但种类众多,分离难度可见一斑。 截至目前,总石油烃分析方法包括紫外分光光度法、重量分析法、荧光分光光度法、红外线光谱、气相色谱法等,且每种方法在特定时期都曾被认为是当时最适合于总石油烃分析的方法,这也和当时的仪器技术水平和科研思路密切相关。目前,重量分析法、红外线光谱、气相色谱法仍是为最为普遍使用的总石油烃分析方法,也是EPA推荐的标准方法,但是显然采用不同分析方法获得的数据不尽相同。再次,笔者也只能简单评析下各方法的特征而无法言明何种方法更为的适合于总石油烃的检测。1. 紫外分光光度法 采用石油醚萃取,225nm(C-C共轭双键)和256nm(简单的、非共轭双键和具有n电子的生色基团有机化合物)双波长扫描的方式测定总石油烃。但溶剂石油醚需要经过预先脱芳处理,且只适用于高浓度样品的测定,而且无法测定饱和烃和环烃。2. 重量分析法 采用氟利昂-113、正己烷等溶剂萃取,硅胶吸附作用除动物油脂,溶剂挥干后测定残余质量。此方法优势在于操作简单且无需标准油校正。但劣势同样明显,方法灵敏度低,实验流程长,且只适用于≥10mg/L的样品,挥发性石油烃在提取和蒸发过程中的挥发损失导致实验难以控制且准确性较差,氟利昂-113的禁用更是限制了该方法在当今的应用性。3. 荧光分光光度法 采用正己烷萃取,激发波长310nm、发射波长360nm检测。荧光的原理注定该方法只可测定TPH中的苯系物,而无法测定直链、支链烷烃。然而,总石油烃中非苯系物的含量虽然存在波动,但仍是其不可或缺的重要组成,结果的误差性必然且较大。但其优势在于灵敏度明显高于紫外分光光度法,比较适用于生物体中TPH的测定。4. 红外线光谱法 包括非色散红外吸收光度法和红外光谱法两部分,原理均为根据碳氢化合物中不同C-H键伸缩震动在红外光谱区3000cm-1附近不同吸收峰的吸收强度对石油烃进行定量分析,但是非色散红外吸收光度法仅利用2930cm-1左右直链烷烃和环烷烃类C-H键存在伸缩振动吸收带进行测定,不适用于芳香烃含量高。红外光谱法可以同时或顺序测定三个波数段,较为全面的检测C-H键的伸缩振动,较为准确测定含量,充分的考虑了烷烃和芳香烃的共同影响,但受限于无法定性和无法区分挥发性、半挥发性比例。5. 气相色谱法 通常选择GC-FID来分离检测TPH。针对特定物质,也可采用MSD检测器进行定性定量分析。前处理可采用吹扫捕集或静态顶空(针对挥发性)或溶剂萃取(针对半挥发性)等方式。GC具有较高的灵敏,但TPH较为复杂,不利于选择合适的标准品进行外标法定量,但目前较为广泛使用的标准校正因子法可相对准确的进行数据处理。但是,气相色谱法的最明显的优势在于可以利用保留时间的分取进行更精细化的总石油烃划分。 综上所述,如果测定TPH时,重量法、红外光谱法、气相色谱法均是较好的选择,红外光谱法前处理简单、分析速度较快的特性为其应得更多的青睐,值得注意的是三种方式测定的数据并不具有可比性,如果将更多的时间浪费在不同方法数据的比对上则得不偿失,选择一种方法代表对其测定原理的认可,不能强求不同原理测定的复杂化合物数据完全相同。如果想将TPH细化分段,则只能选择气相色谱法,显然该种方法对于仪器进样器的要求要高于样品处理,但也是目前能够做到分段测定TPH的最为合适的方法。但分段具有人为性,过于苛求数据的精确性,纠结不同结构相同碳数的出峰顺序往往是自寻烦恼。但是,将其划分的更精细,将其检测方法进一步优化不失为未来很长一段时间内研究的突破口和创新点。因此,环境样品中TPH的分析技术离成熟还很远,值得大家去进一步研究。
HPLC分析样品融在石油醚中。。但是与流动相不互溶分层。直接进石油醚的话。会有什么后果?求解。。。
气质分析时有没有溶剂峰夹在样品峰的中间的情况啊?
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=48440]石油及化工样品分析[/url]
1.石油类的新国标下来了,要做新方法的验证,请问有人做验证吗?怎么做的?2.石油类的加标回收怎么做,加标怎么加,是加在样品中再萃取出来做?还是把样品萃取出来,再加标?3.石油类能采平行样?如果不能的话,怎么测定加标?4.方法中说硅酸镁使用前要按照6%用水定容,测定时用无水硫酸钠脱水后加入3g硅酸镁,请问,3g硅酸镁指的是用水定容后的3g?如果加入硅酸镁之后又带入新的水分,又需要脱水。5.请问你们石油类按照标准方法一天能分析多少个样品?希望高手解答.....
按照标准HJ637-2012的标准,我想做石油类的加标回收分析,但不知道如何做。先举几个疑问:1.加标物形态应和待测物形态相同。是不是加入的标准物质应该是水油混合物?顺便问问石油类的标准物质是怎么样的? 2.样品加标回收是相同的两份样品,但是如何取得两份相同样品?是采样时就采两份样品?还是一份采得的样品,在实验室 里分成2份。油和水不是均匀混合的,如何分成相同的两份?本人才接触着一行,属于菜鸟级别,还有很多问题,知道的朋友们详细说说啊。
我是做石油分析的,我现在从事的课题是岩石样品和干酪根热解后所得产物的分析,里面有甲烷、乙烷、丙烷,直到C40的烷烃同系物;现在的关键问题在于如何定量;有文献报道,在热解产物中加入氘代C21(C21D44),通过氘代C21的量来定其它烷烃同系物的量。这对C原子数较多的烷烃来说没有问题,因为它们的相对质量校正因子跟氘代C21差不多,可以直接比较它们的峰面积来定量。但是对于甲烷、乙烷(乙烯)、丙烷(丙烯)等小分子来说,它们的相对质量校正因子比氘代C21大(个人猜测),不能直接比较峰面积来定量,那我该怎么办才能一次把所有的从C1-C40的同系物的量定出来?
[align=center][b][font=楷体]石油深加工中常见杂质分析的研究[/font][/b][/align][b][font=黑体]摘[/font][font=黑体]要:[/font][/b][font=宋体]本文针对石油深加工中常见杂质分析进行了研究,通过对常见杂质的种类、来源、分析方法以及提高分析精度的措施进行系统总结和分析,对于保证石油产品质量和安全具有重要意义。[/font][align=left][b][font=黑体]关键词:[/font][/b][font=宋体]石油;深加工;杂质分析[/font][/align][align=left][b][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体]前言[/font][/b][/align][align=left][b][font='Times New Roman','serif']1.1[/font][font=宋体]研究背景[/font][/b][/align][font=宋体]石油深加工是将原油经过一系列的物理和化学处理过程,从中分离出石化产品的过程。石油深加工涉及的产品种类多样,如燃料油、润滑油、化学品、塑料、橡胶等。然而,在石油深加工过程中,常常存在着各种杂质,如金属离子、酸性物质、水分、沉淀物、固体颗粒等。这些杂质会影响产品的质量、稳定性和性能,甚至会影响生产设备的寿命和安全性。[/font][align=left][b][font='Times New Roman','serif']1.2[/font][font=宋体]研究意义[/font][/b][/align][font=宋体]([/font][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体])石油深加工中常见杂质分析是确保产品质量和安全的重要手段。杂质的存在会影响产品的性能和品质,甚至会导致生产设备的损坏和安全事故。因此,石油深加工企业需要及时、准确地分析常见的杂质,以确保产品符合相关标准和规定,同时保证生产设备的正常运行。[/font][font=宋体]([/font][font='Times New Roman','serif']2[/font][font=宋体])石油深加工中常见杂质分析的研究对于改进生产工艺具有重要作用。通过对常见杂质进行分析,可以识别和定位生产过程中存在的问题,进而改进生产工艺,提高生产效率和产品品质。例如,通过分析润滑油中的金属杂质,可以确定生产设备的磨损情况,进而进行适当的维护和保养,提高设备的使用寿命。[/font][font=宋体]([/font][font='Times New Roman','serif']3[/font][font=宋体])石油深加工中常见杂质分析的研究有助于提高企业的竞争力。在当今激烈的市场竞争中,不断提高产品的质量和性能是企业取得竞争优势的关键。通过对石油深加工中常见杂质进行分析,企业可以更好地控制生产过程,提高产品的一致性和可靠性,从而满足客户的需求,提高市场占有率。[/font][align=left][b][font='Times New Roman','serif']2 [/font][font=宋体]石油深加工中的[/font][font=宋体]常见杂质分析[/font][/b][/align][align=left][b][font='Times New Roman','serif']2.1[/font][font=宋体]常见杂质来源[/font][/b][/align][font=宋体]([/font][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体])原油中的杂质[/font][font=宋体]原油是石油深加工的原料,其中含有多种杂质,如水、机械杂质、沙、泥等,这些杂质会在炼制过程中随着原油进入各个装置和设备,成为常见杂质的来源之一。[/font][font=宋体]([/font][font='Times New Roman','serif']2[/font][font=宋体])生产设备和管道中的杂质[/font][font=宋体]石油深加工设备和管道在长时间的使用过程中,容易产生氧化、腐蚀、磨损等问题,导致设备和管道内部出现沉积、锈蚀等杂质。这些杂质会影响产品的质量和稳定性,因此需要对生产设备和管道进行定期检查和维护。[/font][font=宋体]([/font][font='Times New Roman','serif']3[/font][font=宋体])催化剂中的杂质[/font][font=宋体]催化剂是石油深加工过程中常用的催化剂,它在反应过程中可以起到加速反应、提高产品质量等作用。然而,催化剂本身也可能含有杂质,如金属离子、硫化物等,这些杂质会在反应过程中释放出来,影响产品的质量和稳定性。[/font][font=宋体]([/font][font='Times New Roman','serif']4[/font][font=宋体])生产过程中人为因素的影响[/font][font=宋体]石油深加工过程中,人为因素也可能成为常见杂质的来源之一。例如,操作不当、污染源的存在、加工工艺不合理等因素都可能导致产品中含有一定的杂质。因此,在生产过程中需要加强对操作流程和环境的监管和管理。[/font][align=left][b][font='Times New Roman','serif']2.2 [/font][font=宋体]常见杂质特点[/font][/b][/align][font=宋体]([/font][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体])常见杂质在化学和物理性质上具有复杂性[/font][font=宋体]石油深加工过程中,常见的杂质包括铁、铜、镍、钒等金属离子,有机酸、树脂、胶体等有机杂质,以及沉淀物、水分、固体颗粒等无机杂质。这些杂质的化学和物理性质多种多样,如有机酸的极性较强,容易溶解在水中,而金属离子具有比较强的电化学反应活性,容易发生氧化还原反应,对分析方法提出了较高的要求。[/font][font=宋体]([/font][font='Times New Roman','serif']2[/font][font=宋体])常见杂质的浓度较低,分析方法的灵敏度要求较高[/font][font=宋体]石油深加工过程中,常见的杂质浓度一般较低,如有机酸的浓度通常在数毫克[/font][font='Times New Roman','serif']/[/font][font=宋体]升以下,金属离子的浓度常常在微克[/font][font='Times New Roman','serif']/[/font][font=宋体]升以下,对分析方法的灵敏度要求较高。因此,在进行常见杂质分析时,需要选择灵敏度高、选择性好、可靠性高的分析方法。[/font][font=宋体]([/font][font='Times New Roman','serif']3[/font][font=宋体])样品的处理过程中易受到污染[/font][font=宋体]在样品的制备和处理过程中,会受到空气中的灰尘、化学试剂、实验器皿等的污染。这些污染物会对样品的分析结果产生干扰,降低分析方法的准确性和可靠性。因此,在样品制备和处理过程中需要注意避免污染,采取严格的控制措施。[/font][font=宋体]([/font][font='Times New Roman','serif']4[/font][font=宋体])常见杂质的种类和含量随着加工工艺的变化而变化[/font][font=宋体]石油深加工中,常见杂质的种类和含量随着加工工艺的变化而变化。例如,润滑油中的重金属杂质在炼制过程中的含量和种类会发生变化,而在不同种类的润滑油中,重金属杂质的含量和种类也会有所不同。因此,在进行常见杂质的分析和控制时,需要结合具体的加工工艺和产品特性,选择适当的分析方法和控制策略。同时,需要建立完善的质量控制体系,对各个环节进行严格的监管和管理,确保产品的质量和稳定性。[/font][align=left][b][font='Times New Roman','serif']2.3[/font][font=宋体]常见杂质的分析方法[/font][/b][/align][font=宋体]石油深加工中常见杂质的分析方法包括物理方法、化学方法和仪器分析方法,具体如下:[/font][font=宋体]([/font][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体])物理方法[/font][font=宋体]物理方法是通过物理原理对样品进行分离和提纯,来检测其中的杂质的方法。如沉淀、过滤、萃取等方法。其中,沉淀法适用于固体颗粒和大分子有机杂质的分离;过滤法适用于固体颗粒和大分子有机杂质的分离;萃取法适用于有机杂质的提取和分离。这些方法具有简单、快速、易于操作的特点,但是灵敏度和选择性相对较低。[/font][font=宋体]([/font][font='Times New Roman','serif']2[/font][font=宋体])化学方法[/font][font=宋体]化学方法是通过化学反应对样品中的杂质进行分析和定量。如络合滴定法、显色滴定法、酸度滴定法等。其中,络合滴定法适用于金属离子、有机酸等杂质的测定;显色滴定法适用于酸性物质的测定;酸度滴定法适用于酸性物质、碱性物质等的测定。这些方法具有比较高的灵敏度和选择性,但需要较长的分析时间和复杂的样品处理步骤。[/font][font=宋体]([/font][font='Times New Roman','serif']3[/font][font=宋体])仪器分析方法[/font][font=宋体]仪器分析方法是通过各种分析仪器对样品中的杂质进行分析和检测。如质谱仪、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]、红外光谱等。其中,质谱仪适用于金属离子、有机酸等杂质的检测;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]适用于大分子有机杂质的检测;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]适用于小分子有机杂质的检测;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]适用于金属离子的检测;红外光谱适用于有机杂质的检测。这些方法具有高灵敏度、高分辨率、高选择性等特点,但设备和分析成本较高,需要较为专业的技术支持。[/font][align=left][b][font='Times New Roman','serif']3 [/font][font=宋体]提高[/font][font=宋体]常见杂质分析精度的措施[/font][/b][/align][align=left][b][font='Times New Roman','serif']3.1 [/font][font=宋体]严格控制分析条件[/font][/b][/align][font=宋体]分析条件的控制直接影响分析结果的准确性和精度。在分析过程中,需要严格控制温度、[/font][font='Times New Roman','serif']pH[/font][font=宋体]值、流速、反应时间等分析条件,避免影响分析结果的因素干扰。[/font][font=宋体]([/font][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体])确定合适的温度控制:对于热敏感的样品,需要严格控制分析过程中的温度。可以使用水浴或加热器来控制温度,确保样品在分析期间保持稳定的温度。[/font][font=宋体]([/font][font='Times New Roman','serif']2[/font][font=宋体])确定合适的[/font][font='Times New Roman','serif']pH[/font][font=宋体]值:不同的样品需要不同的[/font][font='Times New Roman','serif']pH[/font][font=宋体]值来达到最佳分析效果。因此,在分析过程中,需要根据样品的特性和分析方法的要求来调整[/font][font='Times New Roman','serif']pH[/font][font=宋体]值,以确保分析结果的准确性和精度。[/font][font=宋体]([/font][font='Times New Roman','serif']3[/font][font=宋体])控制流速和反应时间:流速和反应时间也是影响分析结果的因素。在分析过程中,需要确保流速的稳定,并根据反应时间要求来控制反应时间,以保证分析结果的准确性和精度。[/font][align=left][b][font='Times New Roman','serif']3.2 [/font][font=宋体]优化样品处理方法[/font][/b][/align][font=宋体]([/font][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体])确定样品处理方法。在进行样品处理之前,需要确定样品处理方法。样品处理的方法包括沉淀、过滤、萃取等。需要根据待测样品的性质和组成,选择合适的样品处理方法。例如,对于含有大量固体颗粒的样品,需要进行适当的沉淀和过滤处理,以减小对分析结果的影响。[/font][font=宋体]([/font][font='Times New Roman','serif']2[/font][font=宋体])选择合适的试剂和溶剂。在进行样品处理过程中,需要选择合适的试剂和溶剂。试剂和溶剂的选择需要考虑其化学特性和物理特性,以及对分析结果的影响。例如,选择酸、碱、氧化剂等试剂时,需要考虑其对杂质的溶解能力和分析结果的影响。[/font][font=宋体]([/font][font='Times New Roman','serif']3[/font][font=宋体])控制样品处理条件。样品处理条件对分析结果有重要影响。需要控制样品处理条件,包括温度、时间、[/font][font='Times New Roman','serif']pH[/font][font=宋体]值等。需要根据具体情况选择合适的处理条件,以提高分析精度和准确度。[/font][font=宋体]([/font][font='Times New Roman','serif']4[/font][font=宋体])避免交叉污染。在样品处理过程中,需要避免样品之间的交叉污染。交叉污染会导致杂质的混淆,影响分析结果的准确性。需要采取相应的措施,如更换操作用品、严格控制操作流程等,避免交叉污染。[/font][font=宋体]([/font][font='Times New Roman','serif']5[/font][font=宋体])进行空白实验和对照实验。空白实验和对照实验可以评估样品处理方法的准确度和可靠性。空白实验可以检测样品处理过程中的污染来源,对照实验可以评估样品处理方法的准确性和可靠性。通过空白实验和对照实验,可以确定样品处理方法的适用性,并纠正分析结果的误差。[/font][align=left][b][font='Times New Roman','serif']3.3 [/font][font=宋体]做好仪器设备校准工作[/font][/b][/align][font=宋体]([/font][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体])定期检验和校准仪器设备。定期检验和校准仪器设备可以保证仪器设备的准确度和可靠性。需要根据仪器设备的使用频率和使用环境,定期进行检验和校准。对于一些需要精确测量的仪器,需要更加频繁地进行校准。[/font][font=宋体]([/font][font='Times New Roman','serif']2[/font][font=宋体])选择适当的标准物质。校准仪器设备需要使用标准物质。选择适当的标准物质对校准结果具有重要影响。需要根据待校准的仪器设备和待测杂质的性质,选择合适的标准物质。[/font][font=宋体]([/font][font='Times New Roman','serif']3[/font][font=宋体])控制环境因素。环境因素对仪器设备的准确度和可靠性有重要影响。在进行校准过程中,需要控制环境因素,包括温度、湿度等。需要根据具体情况选择合适的校准环境。[/font][font=宋体]([/font][font='Times New Roman','serif']4[/font][font=宋体])按照标准操作流程进行校准。校准仪器设备需要按照标准操作流程进行。校准操作流程需要详细记录,包括校准步骤、校准结果、校准时间等。需要根据具体情况选择合适的校准操作流程。[/font][align=left][b][font='Times New Roman','serif']3.4 [/font][font=宋体]采用内标法和外标法[/font][/b][/align][font=宋体]([/font][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体])内标法的具体措施[/font][font=宋体]内标法是在样品中加入已知浓度的内标物质,用内标物质的响应与待测物质的响应比较,计算出待测物质的浓度。具体措施包括:[/font][font=宋体]选择合适的内标物质。内标物质应与待测物质具有相似的化学特性和物理特性,同时需要与待测物质分离度高、信号稳定等。[/font][font=宋体]确定内标物质的加入量。内标物质的加入量需要保证与待测物质的量在同一量级,以保证计算结果的准确性。[/font][font=宋体]进行内标物质的响应比较。待测物质和内标物质的响应需要通过仪器设备测量得到。对于一些需要高精度测量的分析,需要进行多次测量,取平均值。[/font][font=宋体]计算待测物质的浓度。通过内标物质的响应比较,计算出待测物质的浓度。[/font][font=宋体]([/font][font='Times New Roman','serif']2[/font][font=宋体])外标法的具体措施[/font][font=宋体]外标法是使用已知浓度的标准物质,建立标准曲线,然后根据待测样品的响应值,计算出待测物质的浓度。具体措施包括:[/font][font=宋体]选择合适的标准物质。标准物质需要与待测物质具有相似的化学特性和物理特性,同时需要纯度高、溶解度好等。[/font][font=宋体]建立标准曲线。通过测量不同浓度的标准物质,建立标准曲线。标准曲线需要经过回归分析,计算出待测物质浓度的相关参数。[/font][font=宋体]测量待测样品的响应值。使用仪器设备测量待测样品的响应值,需要注意避免测量误差。[/font][font=宋体]计算待测物质的浓度。通过标准曲线的相关参数和待测样品的响应值,计算出待测物质的浓度。[/font][align=left][b][font='Times New Roman','serif']3.5 [/font][font=宋体]引入质量控制[/font][/b][/align][font=宋体]([/font][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体])制备质控样品[/font][font=宋体]制备质控样品是质量控制的关键环节。质控样品需要与待测样品具有相似的化学特性和物理特性,同时需要纯度高、浓度稳定等。通过制备质控样品,可以评估分析方法的准确度和可靠性。[/font][font=宋体]([/font][font='Times New Roman','serif']2[/font][font=宋体])建立质量控制系统[/font][font=宋体]建立质量控制系统是保证分析质量的重要措施。质量控制系统需要包括内部质量控制和外部质量控制。内部质量控制需要对分析仪器设备和分析流程进行控制,保证分析结果的准确性和可靠性。外部质量控制需要参加国内外的质量控制项目,评估分析方法的准确度和可靠性。[/font][font=宋体]([/font][font='Times New Roman','serif']3[/font][font=宋体])确定质量控制标准[/font][font=宋体]质量控制标准是评估分析结果的依据。需要根据待测物质的特性和分析要求,制定合适的质量控制标准。质量控制标准需要包括测量范围、检测限、准确度、精密度等。[/font][font=宋体]([/font][font='Times New Roman','serif']4[/font][font=宋体])进行质量控制实验[/font][font=宋体]质量控制实验可以评估分析结果的准确度和可靠性。需要在每次分析前,加入质控样品,进行实验验证。通过比较实验结果和质量控制标准,评估分析方法的准确度和可靠性。[/font][font=宋体]([/font][font='Times New Roman','serif']5[/font][font=宋体])记录质量控制数据[/font][font=宋体]质量控制数据需要记录和统计,包括质控样品的制备和使用、质量控制实验的结果等。通过记录和统计质量控制数据,可以评估分析方法的稳定性和可靠性,并进行相应的纠正。[/font][align=left][b][font='Times New Roman','serif']4 [/font][font=宋体]结语[/font][/b][/align][font=宋体]总而言之,石油深加工中常见杂质分析的研究对于保证石油产品质量和安全具有重要意义。通过选择合适的分析方法和措施,可以提高常见杂质分析的精度和准确度,为石油深加工的稳定和可持续发展提供有力保障。未来,还需要进一步加强常见杂质的检测和分析研究,提高石油产品的质量和安全水平。[/font][align=center][font='Times New Roman','serif'] [/font][/align]
是否可以考虑建立石油仪器论坛,相互交流石油分析
问题描述:用GC/MS做固体样品分析时有简单的进样方式吗?解答:[font=宋体]使用[/font]GC/MS[font=宋体]检测时,气态或者液态样品可以直接进样,对于固体样品我们需要用溶剂溶解或者萃取,将样品转变成液态后再进样,操作复杂繁琐,但如果将固体样品通过热丝式裂解器进行裂解后,就可以直接进入[/font]GC/MS[font=宋体]分析。热丝式裂解器的温度最高可达[/font]1300[font=宋体]℃,可使样品高温裂解成气态小分子状态,随载气进入[/font]GC/MS[font=宋体]分析,以产物色谱图的特征来推断样品的组成、结构及其化学过程[/font],[font=宋体]可以进行定性或定量分析,操作简单高效,省时省力。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》
原油经过一系列的加工过程而得到的产品统称为石油产品。按照GB/T498-87《[url=https://www.antpedia.com/standard/62800.html]石油产品及润滑剂的总分类[/url]》,根据石油产品的主要特征和用途将石油产品划分为六大类:燃料:约占全部石油产品的90%以上,主要用来作为燃料的各种石油气体、液体。根据燃料类型分为气体燃料、液体燃料、化气燃料、馏分型燃料和残渣燃料四组。润滑剂和相关的产品:约为石油产品总量的5% 左右,但品种极多,性质差别很大。主要用于润滑机械、减少摩擦和磨损。如汽轮机油、柴油机油、车辆齿轮油、液压油等。石蜡油:主要用于轻工、化工、日用化学、食品、医疗、机械、电子、冶金等诸多行业。他/它包括液体石蜡、凡士林(石油脂)、石蜡、微晶蜡和特种蜡等。石油沥青:主要用于铺设道路和建筑工程,也广泛用于水利工程、管道防腐、电器绝缘和油漆涂料等方面。分为道路沥青、专用沥青和乳化沥青4个系列。石油焦:用于制造石墨电极、化工生产的原料或燃料。石油产品的分析是用化学的或物理的或物理化学的或化学物理的试验方法,分析检测石油产品质量的理化性质和石油产品使用性能的科学方法。石油产品的分析的主要任务是:a 检验石油质量b 评定产品使用性能c 对油品质量仲裁d 为制定加工方案提供基础数据e 为控制工艺条件提供数据
近年来,随着原油开采深度加大,及生产工艺愈加完善,世界原油资源逐渐向着重质化的方向发展,重质原油产品中的金属含量通常是常规原油的数倍,如镍(Ni)、铁(Fe)和钒(V)。在石油炼制过程中,这些金属元素需要持续监测,主要是因为它们对精炼过程中的影响。比如,石油馏分中的镍和铁容易导致加氢装置和催化裂化装置中使用的催化剂中毒,促使产品质量下降,并导致焦炭超标,增加炼油厂的额外成本。而加工原油中镍和钒等重金属对外部环境的污染问题也一直受到环境保护部门的重视和关注。因此准确测定其含量具有重要意义。目前,有两种常用的元素分析技术可实现对石油产品中铁、镍、钒元素的含量进行测量:电感耦合等离子体发射光谱法(ICP)(ASTM D5708B)和 X射线荧光光谱法(XRF)(ASTM D8252)。对于测量灵敏度可达ppb级别的ICP方法来说,样品必须首先经过一个耗时且过程复杂易存在污染的样品制备过程,通常需要4-10小时才能完成,且需要经过专门培训的操作人员才可完成。而X射线荧光光谱法直接测试,减少污染环节,通常可以在不到五分钟的时间内得到结果,操作简单方便,可作为一种经济高效的替代方法,节省数小时的样品制备时间。但在实际应用中,基质影响、元素干扰、以及样品中颗粒物的存在造成的沉降效应等一直是XRF方法目前存在的问题,导致相应元素检测下限和重复性无法满足检测需求。美国XOS公司推出的Petra MAX高精度X射线荧光多元素分析仪,采用单通道激发能量色散X荧光技术(HDXRF),通过单色X荧光照射待测样品,大大突破传统能量色散X荧光检测下限, 适用于亚 ppm 级别的铁、镍和钒等主要元素分析检测,可分析检测原油、柴油、汽油、喷气燃料和润滑剂等碳氢化合物,以及煤炭等固体样品,实现无损分析。创新的“侧照式”进样系统可降低颗粒物沉降带来的数据干扰,并可将意外溢出的液体引至滴液盘,远离重要部件,降低因样品意外泄漏对检测窗及内部重要部件的损坏,避免频繁维护。图 1 美国XOS公司Petra MAX高精度X射线荧光多元素分析仪案列和数据分享:欧洲一家大型炼油厂对Petra MAX的性能进行了相应测试,因为他们认为在5分钟内获得镍、钒和铁元素的含量极具价值,可作为其内部测试流程的潜在补充。该炼油厂进行了一系列元素分析研究,对比了Petra MAX(ASTM D8252)和ICP(ASTM D5708B)在不同油品样品下的精准度。以下仅为VGO样品的数据对比结果:表1:Petra MAX和 ICP标准方法在VGO样品中铁(Fe)含量的数据对比待测元素:铁(Fe)样品类型:VGOPetra MAX测试结果(mg/kg)ICP方法测试结果(mg/kg)结果差异(mg/kg)样品10.530.300.23样品20.650.470.18样品30.990.800.19样品40.220.500.28样品50.710.300.41样品60.830.400.43样品70.200.200.00样品80.280.100.18样品90.160.100.06样品100.170.200.03表2:Petra MAX和 ICP标准方法在VGO样品中镍(Ni)含量的数据对比待测元素:镍(Ni)样品类型:VGOPetra MAX测试结果(mg/kg)ICP方法测试结果(mg/kg)结果差异(mg/kg)样品10.190.160.03样品20.390.370.02样品30.520.500.02样品40.120.100.02样品50.240.200.04样品60.120.100.02样品70.140.100.04样品80.300.200.10样品90.310.230.08样品100.190.320.13表3:Petra MAX和ICP标准方法在VGO样品中钒(V)含量的数据对比待测元素:钒(V)样品类型:VGOPetra MAX测试结果(mg/kg)ICP方法测试结果(mg/kg)结果差异(mg/kg)样品10.500.330.17样品20.860.800.06样品31.071.100.03样品40.430.300.13样品50.210.100.11样品60.370.200.17样品70.250.200.05样品80.310.300.01样品90.130.100.03样品100.570.560.01总结:如表1、表2和表3所示,Petra MAX的结果与ICP方法的结果相比,在三种元素浓度的测量中,两种方法测试结果之间的差异均在这些方法的再现性范围之内。作为X射线荧光光谱法分析设备,Petra MAX操作简单,5分钟内即可得到测试结果,采用单波长激发能量色散X射线荧光技术(HDXRF),大大突破传统能量色散X荧光检测下限,满足日常控制分析需求。Petra MAX是一款可以精准测定VGO及其他类似石油产品中镍、钒和铁元素浓度的宝贵工具,可使实验室更快的做出相应关键决策。
原油经过一系列的加工过程而得到的产品统称为石油产品。按照GB/T498-87《石油产品及润滑剂的总分类》,根据石油产品的主要特征和用途将石油产品划分为六大类:燃料:约占全部石油产品的90%以上,主要用来作为燃料的各种石油气体、液体。根据燃料类型分为气体燃料、液体燃料、化气燃料、馏分型燃料和残渣燃料四组。润滑剂和相关的产品:约为石油产品总量的5% 左右,但品种极多,性质差别很大。主要用于润滑机械、减少摩擦和磨损。如汽轮机油、柴油机油、车辆齿轮油、液压油等。石蜡油:主要用于轻工、化工、日用化学、食品、医疗、机械、电子、冶金等诸多行业。他/它包括液体石蜡、凡士林(石油脂)、石蜡、微晶蜡和特种蜡等。石油沥青:主要用于铺设道路和建筑工程,也广泛用于水利工程、管道防腐、电器绝缘和油漆涂料等方面。分为道路沥青、专用沥青和乳化沥青4个系列。石油焦:用于制造石墨电极、化工生产的原料或燃料。石油产品的分析是用化学的或物理的或物理化学的或化学物理的试验方法,分析检测石油产品质量的理化性质和石油产品使用性能的科学方法。石油产品的分析的主要任务是:a 检验石油质量b 评定产品使用性能c 对油品质量仲裁d 为制定加工方案提供基础数据e 为控制工艺条件提供数据
1.样品处理 样品处理是指在样品取出点到分析点或贮存点之间对样品的均化、转移等过程。样品处理要保证保持样品的性质和完整性。 含有挥发性物质的油样应用初始样品容器直接送到试验室,不能随意转移到其他容器中,如必须就地转移,则要冷却和倒置样品容器 具有潜在蜡沉淀的液体在均化、转移过程中要保持一定的温度,防止出现沉淀,含有水或沉淀物的不均匀样品在转移或试验前一定要均化处理。手工搅拌均化不能使其中的水和沉淀物充分地分散,常用高剪切机械混合器和外部搅拌器循环的方法均化试样。 2.试样的保存 (1)试样保存数量液体石油产品一般为1L. (2)试样保留时间燃料油类(汽油、煤油、柴油等)保存3个月 润滑油类各种润滑油、润滑脂及特殊油品等)保存5个月 有些样品的保存期由供需双方协商后可适当缩短或延长。 试样在整个保存期间应保持签封完整无损,超过保存期的样品由试验室适当处理。 (3)采取的试样要分装在两个清洁干燥的瓶子里。第1份试样送往化验室分析用,第2份试样留存发货人处,供仲裁试验使用。仲裁试验用样品必须按规定保留一定的时间。 (4)试样容器应贴上标签,并用塑料布将瓶塞瓶颈包裹好,然后用细绳捆扎并铅封。标签上的记号应是*的,应使用专用的记录本作取样详细记录。标签一般填写如下项目:取样地点 取样日期。取样者姓名:石油或石油产品的名称和牌号 试样所代表的数量 罐号、包装号(和类型)、船名等 被取试样的容器的类型和试样类型(例如上部样、平均样、连续样)
1.样品处理 样品处理是指在样品取出点到分析点或贮存点之间对样品的均化、转移等过程。样品处理要保证保持样品的性质和完整性。 含有挥发性物质的油样应用初始样品容器直接送到试验室,不能随意转移到其他容器中,如必须就地转移,则要冷却和倒置样品容器 具有潜在蜡沉淀的液体在均化、转移过程中要保持一定的温度,防止出现沉淀,含有水或沉淀物的不均匀样品在转移或试验前一定要均化处理。手工搅拌均化不能使其中的水和沉淀物充分地分散,常用高剪切机械混合器和外部搅拌器循环的方法均化试样。 2.试样的保存 (1)试样保存数量液体石油产品一般为1L. (2)试样保留时间燃料油类(汽油、煤油、柴油等)保存3个月 润滑油类各种润滑油、润滑脂及特殊油品等)保存5个月 有些样品的保存期由供需双方协商后可适当缩短或延长。 试样在整个保存期间应保持签封完整无损,超过保存期的样品由试验室适当处理。 (3)采取的试样要分装在两个清洁干燥的瓶子里。第1份试样送往化验室分析用,第2份试样留存发货人处,供仲裁试验使用。仲裁试验用样品必须按规定保留一定的时间。 (4)试样容器应贴上标签,并用塑料布将瓶塞瓶颈包裹好,然后用细绳捆扎并铅封。标签上的记号应是*的,应使用专用的记录本作取样详细记录。标签一般填写如下项目:取样地点 取样日期。取样者姓名:石油或石油产品的名称和牌号 试样所代表的数量 罐号、包装号(和类型)、船名等 被取试样的容器的类型和试样类型(例如上部样、平均样、连续样)。
1.样品处理 样品处理是指在样品取出点到分析点或贮存点之间对样品的均化、转移等过程。样品处理要保证保持样品的性质和完整性。 含有挥发性物质的油样应用初始样品容器直接送到试验室,不能随意转移到其他容器中,如必须就地转移,则要冷却和倒置样品容器 具有潜在蜡沉淀的液体在均化、转移过程中要保持一定的温度,防止出现沉淀,含有水或沉淀物的不均匀样品在转移或试验前一定要均化处理。手工搅拌均化不能使其中的水和沉淀物充分地分散,常用高剪切机械混合器和外部搅拌器循环的方法均化试样。 2.试样的保存 (1)试样保存数量液体石油产品一般为1L. (2)试样保留时间燃料油类(汽油、煤油、柴油等)保存3个月 润滑油类各种润滑油、润滑脂及特殊油品等)保存5个月 有些样品的保存期由供需双方协商后可适当缩短或延长。 试样在整个保存期间应保持签封完整无损,超过保存期的样品由试验室适当处理。 (3)采取的试样要分装在两个清洁干燥的瓶子里。第1份试样送往化验室分析用,第2份试样留存发货人处,供仲裁试验使用。仲裁试验用样品必须按规定保留一定的时间。 (4)试样容器应贴上标签,并用塑料布将瓶塞瓶颈包裹好,然后用细绳捆扎并铅封。标签上的记号应是*的,应使用专用的记录本作取样详细记录。标签一般填写如下项目:取样地点 取样日期。取样者姓名:石油或石油产品的名称和牌号 试样所代表的数量 罐号、包装号(和类型)、船名等 被取试样的容器的类型和试样类型(例如上部样、平均样、连续样)。
开采出来的石油主要分析什么东西,用什么来判断油质的好坏
我正在寻找石油加工过程分析的书,到处都找不到,急呀[em07]哪位高人可以帮忙?这里先谢了[em61] [em07] [em07] [em07]
请教高手,我在做水质石油类时遇到以下几个问题 请专家指点为感仪器为OIL4601、在做曲线时 CCL4空白值 是不大于0.12还是0.04?2.每次做1以下的值误差特别大,我配了一个0.796和7.96和39.8的标样进行测定曲线为(40mg/L和100mg/L是标液配 其它均为100mg/L中抽取配制)第一次 第二次曲线 标样结果浓度值 吸光度 吸光度 (第二天测) 第一次 第二次0.00 0.039 0.063 0.504(重复一次值0.369) 0.8242mg/L 1.836 2.643 7.524 7.8895mg/L 5.490 6.475 40.6 40.05920mg/L 22.004 23.027 以上结果按y=bx+a 计算出不一样 总是小 ,40mg/L 43.116 43.589 是什么原因 特别是第一个数据直接算不出来请100mg/L 102.112 104.170 指教,是公式应该不一样吗a=0.6379 a=1.1473b=1.0226 b=1.0364r=0.9997 r=0.9997以上截距是电设备自算(没有减空白)2、以上数据 特别小数值 在比色池里 重复测 值变化大 就像以上结果0.504和0.369一样,明明没有动过,就在原位测就不同。说明:以上用的CCL4为:光普纯(环保IR)以上请帮忙找一上原因,为什么小值变化大、为什么小值用计算器算出来和设备差距大,能否告诉还有别的计算公式吗?测石油类的结果允许误差应该是多少?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605220906_594236_3026481_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605220906_594237_3026481_3.jpg
[b] 浅谈如何做好石油化工原料的质量检验工作[/b][align=center]李佳丽[/align][align=center] (宁波海越新材料有限公司,浙江 宁波 315800)[/align][b]摘要:[/b]随着我国化学工业的迅速发展,石油化工产品在日常生活中的应用越来越广泛,人们对石油化工产品质量的要求也随之提高,而控制石油化工产品质量最重要的是从源头即石油化工原料质量进行严格控制。本文结合我国化工原料质量检验的实际现状,相应的提出加强对石油化工原料质量检验的一系列控制措施,供大家参考。[b]关键词:[/b]石油化工;原材料;质量检验目前我国石油化工产品种类繁多、工程复杂,在生产过程中,影响其质量的因素有很多,其中石油化工原料的质量是最直接的影响因素。企业要想提高石油化工产品的质量,就必须对源头即石油化工原料进行控制。只有对石油化工原料的质量检验检测进行严格把关,才能从源头上提高石油化工产品质量。[b]1、影响石油化工原料质量检验检测的因素[/b]目前在对石油化工原料质量的实际检验检测过程中,存在非人为和人为两大影响因素。非人为因素包括检测仪器、检测方法标准以及检测环境等。分析检测仪器的稳定性和准确性、检测方法标准的科学性和先进性、实验环境是否符合标准要求都会对石油化工原料质量的检测数据造成一定的影响。人为因素包括检验人员的分析检测水平以及相关检验管理人员的监督力度。检验人员的专业素质和技能水平不足,操作不够规范,数据分析不够严谨以及相关检验管理人员在检验检测过程中监督力度不够等都可能会造成分析数据的偏差,严重者甚至会引发质量问题和纠纷。[b]2、提升石油化工原料质量检验检测水平的相应措施2.1源头采购的控制[/b]石油化工企业要提升原料的质量检验检测水平首先需要控制原料的采购源头,这就需要企业建立相应的原材料采购管理程序,并采取相应的措施对原料源头的采购进行控制。在进行原料采购时,企业除了要确保供应方原料经过了质量认证外,还要对其进行抽样检查,对不合格的原料要及时进行处理,确保所采购的原料符合石油化工企业生产的需要。[b]2.2确保实验室环境条件符合标准要求[/b]石油化工原料的检测过程对环境的要求较高,标准的环境条件包括了温湿度、电磁干扰以及空气中尘埃的含量。为了保证检测结果的准确性,必须对检测环境进行规范管理,严格按照要求设置温湿度等条件,确保室内电磁干扰和空气中尘埃含量达标,以确保实验环境处于标准的环境条件下。在检验检测工作开始前,要对检测环境各项指标进行监测,一旦发现有偏离标准条件的情况,应采取措施对其进行修正,确保分析检测结果的准确和可靠。[b]2.3检验仪器设备的配置和维护[/b]化工原料的检验检测过程涉及到检验的环境、方法标准以及检测设备。其中,检验仪器设备的质量保证为分析数据的准确性提供了依据。因此石油化工企业实验室需要配备所需的所有检验仪器,这些仪器应在投入使用前进行检定,使其符合国家计量标准。除了要加强日常的保养和维护外,还需定期对仪器进行检定和维护,并严格落实,保证仪器设备的正常使用和检测结果的准确性。[b]2.4提升检验人员的专业素质和技能[/b]在进行石油化工原材料的检验检测过程中,检验人员的专业素质和分析技能对原料分析数据的精准起着关键作用。因此企业应当制定详细的工作流程,严格要求检验人员按操作流程进行分析检验,并建立相应的管理考核制度,保证工作流程得以严格落实。分析检验人员正式上岗前必须对其进行岗前培训和考核,验收合格后方可按要求持证上岗。定期组织检验人员进行培训,开展技能比赛,以提升专业技能和理论水平。检验人员还应具备一定的综合分析能力,在处理原料的检验数据时具备相应的判断力,以保证原料质量检验数据的准确性。除此之外,可以加强对检验人员的职业道德培养,这不仅能提高他们的道德素养,还能增强其责任心,使其在实际工作中能恪守职业操守,从而确保化工原料分析检验结果的准确性。[b]2.5保证检验过程的可靠性并进行验证[/b]化工原料的分析检验过程中,首先要做好取样工作。取样不当,就很难保证接下来的分析检验检测数据的准确性和可靠性。取样时应根据化工原料的性质和特点进行操作,选择相应的仪器设备。取样一定要具有代表性和全面性,尽量遵循随机性原则,以保证取样的科学性。在取样处理过程中要尽量保持样品的原始特性。样品检测完成后,应详细记录和存储检验数据,并对样品进行封存保管。为保证检验结果的可靠性,需要对检验结果进行验证,以保证分析数据的合理性和准确性。同时,还要加强对检验过程的监督与监控,避免检验检测过程中存在不规范等问题,影响化工原料质量的检验结果。[b]3结束语[/b]综上所述,为了提高石油化工原料质量检验检测水平,提高石油化工产品的质量,化工企业必须严格按照原料检验检测规章和制度,结合企业实际情况,有针对性地采取切实可行的控制与措施,这样才能从根本上提高化工原料质量检验检测的实效,提升企业产品质量与效益,推动企业实现健康、良性的发展。[b]参考文献:[/b]朱典成.化工原料质量检验检测问题研究.化工管理,2018 (04):98.王庆红.石油化工原料质量检验检测方面问题的分析.化工管理,2015 (11):106.张瑜.石油化工原料质量检验检测方面问题与建议.中国化工贸易,2017 (07):232.
石油专用色谱分析仪向广大用户提供色谱分析最佳方案、软件在高速发展的信息时代,色谱工作者面临着新挑战,要求您的实验室能高效,快速,灵敏,准确地提供色谱数据。石油专用色谱分析仪正是适应这种要求的专用分析仪器。虽然市场上已经有了某些专用色谱仪供应,但是,这些产品价格昂贵,一般要在色谱仪本身价格的两倍左右。其中大部分成本化费在技术升值上,如软件和硬件的开发,系统的安装,调试等。明尼克提供的石油专用色谱分析仪是由石油行业专家综合其数十年石油科研生产成熟分析方法而生产的仪器。这些专家就是国内外某些分析方法,标准方法的研究和制定者,某些专用色谱分析仪的开发者。开展专用色谱分析仪服务项目的的理念是:把组装和开发分析仪的技术升值费用消化在我们公司内部,用我们直接进口的优势降低流通环节成本,为用户提供性能优异,方案新颍,价格合理的专用色谱分析仪。因此技术成熟、质量高、成本低、优质服务是明尼克所提供仪器的特点,也是石油分析工作者的最佳选择。http://www.mingnike.com/UploadFiles/20135814516418.jpg
[font=宋体]由于近红外光较强的穿透能力和散射效应,对大多数类型的样本来说,在线分析时不需要进行任何预处理。对于液体样品,通常可选用适宜型号的流通池或光纤探头进行在线光谱采集。对于固体样品,通常采用漫反射的方式通过光纤探头进行光谱数据的采集。但是在石油产品等液体样品的在线分析中,则需要控制样品的温度、压力和流速,以及除去样品中的气泡、水分和机械杂质等,确保分析结果准确、有效。[/font]
石油地质行业中扫描电镜样品的制备方法 ,扫描电镜在石油地质行业中应用非常广泛。但目前国内、国外的扫描电镜用户在迚行样品制备的时候的经常会出现以下现象:样品内部的微小尺度结构在普通的手动研磨过程中会出现由于研磨所造成的表面的机械划痕、污染以及形变等各种损伤,很难得到其真实的形貌,很难观察到其内部的真实微区。在石油地质行业这种现象更加普遍,比如说这几年国家大力提倡的页岩气开发工作,因为页岩,泥岩,砂岩等样品涉及到其内部储气的孔隙通常都为纳米甚至是埃米级别才及地质样品本身的酥松性,遇水容易膨胀、变形和改变无形,在普通的手动机械抛光过程中,经常会出现堵塞孔隙的现象获得的电子扫描图像不能真实、直观地反映页岩的微观结构。空隙、裂缝、有机质及其它现象常会出现相同的图像效果,故当研究页岩的微观空隙结构时,通常的电镜方法难以凑效。所以现阶段国内外很多用户都会选择氩离子抛光装置来对于样品抛光,使用氩离子抛光处理样品表面后,电镜照片能更好的反应出页岩裂缝形态、空隙、有机质及其他矿物结晶甚至充填形态。氩离子抛光设备,依靠离子束轰击制备样品,从而能够获得传统加工方法难以达到的处理效果,是一个用于样品的截面制备及平面抛光的桌面型制样设备。可利用氩离子抛光设备进行抛光加工的材料种类十分广泛,包括由多元素组成的试样,以及具有不同的机械硬度、尺寸和物理特性的合金、半导体材料、聚合物和矿物等。如焊缝截面,集成电路焊点,多层薄膜截面,颗粒、纤维断面,复合材料、陶瓷、金属及合金、岩石矿物及其他无机非金属等各种材料的 SEM、EBSD 样品。氩离子光束抛光页岩样品表面后,结合扫描电镜、薄片岩相鉴定和 X-衍射仪等分析,可定量观察微孔隙结构,确定孔隙度,分析矿物成分。氩离子光束抛光制样技术在页岩研究中具有以下特点: (1) 氩离子光束抛光制样技术具有样品制备简便快捷,观察视域广、图像景深 大,放大倍数范围宽且连续可调,可迚行单组分细微结构的多方位观察,能对样品表面迚行多种信息综合分析等特点。(2)能够清楚地观察到岩石的主要空隙类型:粒间孔、微孔隙(包括粒内溶孔、杂基质微孔隙、微裂缝)、吼道类型(包括点状、片状和缩颈吼道)、测定出孔喉半径等参数和孔隙度。(3)岩样构造面、组分界面、矿物质、纳米级及其它更小的空隙、裂缝等,可较为方便地观察,可获得不同放大倍数较为优质的图像和照片。(4)可以判断有机质演化程度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611161835_616613_0_3.png
石油赛波特比色计法(Saybolt Color)试验是石化行业专用于具有ASTM 色度为 0.5或更低的精炼产品的质量控制以及产品鉴定。产品范围包括有未染色的车用汽油、航空汽油、喷气燃料、石脑油、煤油、白油以及石油蜡。对于许多产品,色度是一个很重要的质量特性指标,同时也可以用于探测产品里的污染物。本赛波特比色计( Saybolt Chromometer)通过比较样品液柱与标准色板的颜色来测量色度。分析方法赛波特颜色赛波特颜色是指:当透过试样液柱与标准色板观测对比时,测得的与三种标准色板之一zui接近时的液柱高度数值。赛波特颜色号规定为:-16(zui深)~+30(zui浅)。按照规定的方法调整试样的液柱高度,直到试样明显地浅于标准色板的颜色为止。无论颜色较深、可疑或匹配,均报告试样的上一个液柱高度所对应的赛波特颜色号作用及意义石油赛波特比色法的测定主要作用于油品生产的控制过程。因为颜色是油品的重要质量特征,也是产品用户很容易观察到的特点。某些情况下,颜色可以反映产品的精练程度。对于颜色范围已知的油品,如果其颜色超出此范围,就有可能是受到了污染。但是,仅靠颜色鉴定产品的质量也是不可靠的,因此,不能随意通过观测油品的颜色来判定其技术指标。
请问石油苯纯度分析(一般苯纯度为99.8%以上)是否有国内标准,现有的SH/T 0166 采用的是外标法测定,但是外标法测定高纯度石油苯时明显不行吧!
15分钟快速分析石油烃10-40,数据稳定。v562521081[img=,690,376]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112201912273400_9722_3469497_3.png[/img]
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]在石墨炉分析样品时,升温阶段从石墨炉主机内部经常会发出一声异响,有朋友知道这是什么故障吗?要怎么解决?就是红圈部分[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111161538506766_4558_5039093_3.png[/img]
石油化工分析仪器系列-- WKL-3000型硫氯分析仪油品中硫氯测定仪SH/T0253产品简介 WKL-3000型硫氯分析仪应用微库仑分析技术,采用氧化法将样品通过裂解炉氧化为可滴定离子,在滴定池中滴定,根据电解滴定过程中所消耗的电量,依据法拉第定律,计算出样品中硫或氯的含量。广泛应用于检测液体、固体或气体样品中的硫氯含量。 仪器具有性能稳定可靠,操作简便,分析精度高,重复性好等特点。技术参数偏压范围:0 ~ 500mv 样品种类:液体、气体和固体 测量范围:S:0.1 ~10000 ng/μl Cl:0.2 ~10000 ng/μl控温范围:室温~1000℃控温精度:±1℃测量精度:样品浓度(ng/μl)进样体积(μl)RSD(%)0.210351.0101010055100052气源要求:普氮和普氧电源要求:AC 220V±22V,50HZ±0.5HZ功 率:3.5KW外形尺寸:主 机:410×350×75(mm) 温 控:530×420×360(mm) 搅拌器:290×270×360(mm) 进样器:350×130×140(mm)
实验室在检测土壤石油烃项目中,用加压流体萃取仪进行萃取,高通量真空平行浓缩进行浓缩定量,固相萃取装置进行净化后,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行分析检测。由于样品量大且仪器只用一台运行,部分超过24小时的样品出现分层现象,请问各位老师,这情况是正常的嘛?需要摇匀之后再进行检测吗?[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121339302771_3667_3616265_3.jpg!w690x920.jpg[/img]
1.石油产品标准石油产品标准是指将石油及石油产品的质量规格按其性能和使用要求规定的主要指标。石油产品标准包括产品分类、分组、命名、代号、品种(牌号)、规格、技术要求、检验方法、检验规则、产品包装、产品识别、运输、贮存、交货和验收等内容。在我国主要执行中华人民共和国强制性标准(GB)、推荐性国家标准(GB/T)、石油化工行业标准(SH)和企业标准[如石油化工企业标准(Q/SH)],涉外的按约定执行.2.试验方法标准石油产品是复杂有机化合物的混合物,理化性质没有固定值,因此,其试验需用特定的仪器,按规定的操作条件进行。石油产品试验方法标准就是根据石油产品试验多为条件性试验的特点,为方便使用和确保贸易往来中具有仲裁和鉴定法律约束力,而制定的一系列分析方法标准。试验方法标准包括适用范围、方法概要、使用仪器、材料、试剂、测定条件、试验步骤、结果计算、精密度等技术规定。根据标准的适应领域和有效范围分为以下六类。(1)国际标准:由共同利益国家间的合作与协商制定,是为大多数国家所承认的,具有先进水平的标准。如国际标准化组织(ISO)所制定的标准及其确认并公布的其他国际组织所制定的标准。国际标准在全世界范围内统一使用。(2)地区标准:局限在几个国家和地区组成的集团使用的标准。如欧洲标准化委员会(CEN)制定和使用的欧洲标准(EN).(3)国家标准:是指在全国范围内统一使用的标准,一般是由国家指定机关制定、颁布实施的法定性文件。例如,我国石油产品及石油产品试验方法国家标准是在1988年以前由国家标准局颁布实施 1990年后依次改由国家技术监督局、国家质量技术监督局、国家质量监督检疫检验总局发布。目前由国家质量监督检验检疫总局和国家标准化管理委员会联合发布。国家标准号前都冠以不同字头(见下表)。例如,我国用GB,美国用ANSI.英国用BSI.德国用DIN.日本用JIs.俄罗斯用rocT等。(4)行业标准:是指在无现行国家标准而又需要在全国行业范围内统一技术要求时所制定的标准。国际上的行业标准有美国材料与试验协会标准ASTM、英国石油学会标准IP和美国石油学会标准API。它们都是世界上的行业标准,是各国分析方法靠拢的目标。(5)地方标准:在没有国家标准和行业标准,而又需要在省、自治区、直辖市范围内统一工业产品要求时所制定的标准。例如,北京市地方标准DB11/238-2004《车用汽油》。(6)企业标准:在没有相应的国家或行业标准时,企业自身所制定的试验方法标准,企业标准须报当地政府标准化行政主管部门和有关行政主管部门备案。企业标准不得与国家标准或行业标准相抵触。为了提高产品质量,企业标准可以比国家标准或行业标准更为先进。