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气体样品分析

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  • 空分气体分析仪新手上路之2——样品的制取

    前言:随着空分行业的的不断发展,气体分析仪(以下简称分析仪)由于其实时监测、快速准确,已逐步取代了手工分析在空分行业中的应用,从而变得越加普及。对于空分制氧机面言,所分析的样品绝大多数为气体,其测量的组分无非是氧、氮、氩、二氧化碳、水份、碳氢化合物、氮氧化合物、油脂等。即环境空气中所含有的常量或微量的元素及设备运行过程中所添加的物质。无论是何种样品,对于分析仪而言都是从工艺管道或容器中用取样器制取出样品后经管道输送到分析仪进行检测。分析仪作为一种产品质量检测及过程控制的仪器,即有同于一般热工仪表的特点,又有其自身的独特性。且无论何种分析仪,就其单独性而言就是一个完整的检测体系,有些甚至还配有一此复杂的样品预处理系统,这些都为分析仪的精确性提供了强有力的保证。但是如果所分析到的样品不能够及时的、有效的、具有代表性的反应实际工况的情况与变化;就算分析仪精度再高、准确性再强,也不能发挥其应有的作用,甚至会产生误导的作用。而这些往往也是检测人员及仪器维护人员经常所忽视的一个问题。本文就这个问题提出一点看法与同行们进行探讨。一、样品分析的及时性问题。样品分析的及时性是指所分析的样品能够以最快的速度进行分析。而影响样品分析的及时性主要是滞后,滞后一般而言由两种原因所引起,一是样品传送滞后时间,二是分析仪的响应滞后时间。对于现代分析仪而言,响应时间都比较迅速;一般都保持在T90<15S,因此相对较小。而气体分析仪一般都集中在分析小屋内以便维护与管理,距离工艺管道或容器的位置相对较远,被分析的气体传送至分析仪进行检测所花费的时间较长,由此产生的滞后时间占主导因素。滞后时间的运算一般有两种方式。一是体积流速计算法、二是压差流速计算法,而一般采用体积流速计算法较为便利。体积流速计算法如下式所示: Tt:总的样品传送时间,min; d:样品传送管线内径,m; L:样品管线传送长度,mVi:样品部件处理容积,m3; F:样品流速m3/min由上式我们可以得知,当管线越短,管径越小,处理部件越少,样品流速越大时,传送的时间则越少。但管径不能过小,否则样品的流速无法提高,甚至堵塞,造成样品无法分析。因此一般情况下样气分析管宜采用直径为6mm的管道即可。对于样品处理部件在能满足样气处理的前提下,越少越好。且处理部件不能有死体积。对于深冷法空分而言,气体相对较洁净,只须要在样气进分析仪之前加一直通型筛网除尘过滤器即可,筛网要多层,孔径要适中,过滤器的容积要小。对于样品流速,一般希望越大越好,而大部份分析仪对样气的要求都有一个明确的规定。不可过大或过小。因此要想加大样气流速就必须设置旁通流路及旁通阀。旁通阀应尽可能设置在靠近分析仪的位置。在能满足分析仪测量需求的前提下,一般旁通流量应越大越好,但也有些特殊情况除外(例如液态气体样品的取样)。二、样品分析的有效性问题样品的有效性又称准确性,是指样气中的各个组分和含量在从工艺管道或容器内传送到分析仪时未发生任何的改变,从而能够有效的、准确的提供给分析仪进行测量,对于样气的准确性影响有多种方面。1、管道材质对样气的吸附与解吸作用,此点对于常量分析影响较小,但对于微量分析则影响较大(例如气体中的微量氮、氧、水份、碳氢化合物、二氧化碳等检测)。2、死体积置换问题,如果在传输或样品预处理过程当中存在有较大的死体积,当样品组分变化时,由于死体积的作用,使变化的组分与死体积之间发生混匀作用,死体积越大,混匀时间就越长,样品失真的过程也就越长。此点无论是常量还是微量组分分析均有影响,特别是微量分析,可能造成长期的失真,甚至根本无法测量准确。3、管道的泄漏与渗透问题,1)当取样管道安装不到位或材质有缺陷时,样气则极易发生泄漏。虽然从表面上来看,由于取样管内样气压力一般均会高于环境气压,样气发生泄漏时,气体会从管道内向外流动,只会消耗掉部分样气,而样气中的各组成成分并不受影响。其实不然,由于环境空气中存在有大量的氧、氮、水分等气体;当发生泄漏时,由于外部气体的分压与样气管道内的气体组分的分压相差可能会有数万倍,环境空气中的氧、氮等气体分子将会沿着泄漏的部位逆着压力梯度渗透进入样气管道,从而改变了样气中的组分含量。2)当管道材质气密闭和抗渗透性不强时,环境大气中的一些气体分子将可能直接通过管道参透到样气当中。特别是水分,其渗透性较强,特别是当采用一些四氟乙烯管、乳胶管、白胶管之类管材时,水分极易发生渗透现象。当水分渗透时,不仅会改变样气中的水分含量,而且由于水分对氧分子具有溶解与解析作用,将会破坏了样气中氧气的成分,从而造成更深远的影响。由于一般情况下样气管道较长且绝大部分都是暴露在环境大气当中。因此,该类影响将非常严重。特别是对微量分析,将造成较大的偏差。4、鉴于以上几点可知,为了保证样气的有效性,应注意以下几点问题:1)在取样管道材质上应首选不锈钢管(304、316无缝不锈钢管)或盘式铜管,以防止吸附与渗透问题。2)布管时最好采用盘管(即一卷整管),从现场取样点到分析仪组柜接口处无接头连接。即使要使用接头,也必须是使用双卡套接头进行压接(密闭性好,死体积较小),且管件材质、规格应与管子相匹配,不可使用大管套小管的焊接方式连接(死体积大)。3)管道应预先进行退火处理,以便于弯曲施工及连接。但弯曲的角度不宜过大(弯曲夹角不应小于90度),管径要适中,一般选用管径为6mm,壁厚在1mm的管道。4、管道内壁应预先进行过抛光处理(对微量组分分析影响较大),且内、外壁均应洁净、干燥、无油脂类物质,否则必须进行清洗、脱脂。三、样品分析的代表性问题样品的代表性是指从工艺管道或容器当中所取出的样品应能实际反应工艺流体的性质、组成及含量。要想做到此点,取样的位置至关重要,应满足以下几点:1、取样点应位于能反映工艺介质性质和组成变化的灵敏点上。2、取样点应位于对过程控制最适宜的位置,以避免不必要的工艺滞后。3、取样点最好能位于工艺压差构成快速循环回路的位置上。4、取样点应选择在不影响样品组成、性质、含量的情况下,样品的温度、压力、清洁度及干燥度和其他条件尽可能满足分析仪要求的位置,以便使样品的预处理部件降至最少。一般认为,在大多数气体或液体管线当中,只有当介质产生湍流时才能够完全混合。因此取样点最好布置在被测介质产生湍流的位置,才能保证样品具有真正的代表性。取样点可布置在一个或多个90°的弯头之后,紧接最后一个弯头的顺流位置上,或选在节流元件下游一个相对平静的位置上(不要紧靠节流元件)。应尽可能避免在一个相当长而直的管道下游取样,因为这个位置流体的流动往往处于层流状态,管道的横截面上易产生一个浓度梯度。而且不要在管壁或容器壁上直接钻孔取样,因为在这个位置上的样品,长期处于层流状态,样品得不到混合。即使处于湍流状态。由于管道或容器内壁对样品的吸附与解吸作用,使样品容易发生异常的变化,与实际工况不符(特别是微量分析影响较大)。应采用专用的取样探头组件进行取样。一般样品取样可采用剖口呈45°的杆式取样探头,插入管道或容器内30mm左右(或管内径的三分之一)。当管道为水平时,如是气体取样探头应从管顶部插入,以避开可能的凝液或液滴;如是液态气体取样应从管道侧壁插入,以避开管道上部可能存在的蒸气和气泡,以及管道底部可能存在的残渣和沉淀物。如若是垂直管道,从管道侧壁插入,且应从下至上流动的管段中取出,以避免下流液体流动不正常时的气体混入。5、低温液态气体的取样问题在空分制氧机的运行当中,经常需要对低温液态气体中的组分及含量进行分析,例如下塔富氧液空中的氧含量、下塔液氮、污液氮的纯度及主冷液氧中碳氢化合物。这些组分在工艺流程当中都是以低温液态的形式存在。而分析仪所分析的样品必须是常温气态形式。因此这些低温液态气体必须转换成常温气态形式后经管道输送至分析仪进行分析,这就导致样品在取样的过程中发生了相变。由于样品中各组成成分的沸点不同,当样品发生相变时,单位体积中各组分蒸发的程度各不相同,因此当样品从液态转变成气态时单位体积中的各组分含量就容易发生改变。现以下塔富氧液空为例,进行简单的一个分析与同行们进行探讨。下塔的富氧液空,在正常工况时其温度一般均在-170~-195℃之间(受下塔压力及其自身组份的变化影响),而其含氧量因受进塔空气的氧浓度(20.9%O2)的限制总要比它的平衡浓度低一些(例:下塔压力为0.55Mpa与氧含量20.9%的蒸汽相平衡的液体中氧浓度为40.8%,而实际液空中氧含量应更低)。液空的取样一般是直接从下塔底部或是在下塔去上塔的液空管道中取出,以5%的斜度向上倾斜,并在靠近冷箱约800mm处做一向上的弯管,高度为6—10的管道直径,有的在引管的向上捌点处加还设一个加热器,以避免液体在5%的倾斜处存在气、液两相的现象,从而能使液体完全气化,此种设计在液位计正相管是完全适用的,因液位计在正常使用时,其引压管内部的气体是股“死气”,它只是作为压力传送的媒介而已,并不存在流通性,而气体成份分析则不同,低温液态气体气化后生成的气体在源源不断的流出,始终保持流通性,且为了防止分析结果的滞后,往往将取样管路的旁通阀调至较大,这样就加速了气体的流通,管道内就很可能存在气液夹带的现象,下表1是笔者在保证液空进样流量不变,改变旁通流量时,进行的一个重复性试验所得的一组数据。(在工况相对稳定,使用仕富梅4100系列氧分析仪进行测量)表1进样流量(L/h) 1.2 1.2 1.2 1.2 1.2 1.2旁通流量(L/h) 0

  • 【求助】如何用气相色谱仪准备和分析气体样品

    唉,从来没有使用过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析过气体样品,所以全无头绪阿想测量气体中的氢气,二氧化碳的含量,该如何准备样品,进样,分析那?非常非常地感谢哦

  • 【求助】分析混合气体一个样品不出峰

    分析混合气体一个样品不出峰。VOVAGER [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析混合气体,醋酸乙烯、丙烯酸甲脂、和丙烯腈,以前都出峰,现在丙烯腈不出峰,请教高手帮忙分析一下原因。

  • 求助用气相色谱分析气体样品中乙烯的含量

    [color=#444444]目的:用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析气体样品中乙烯的含量[/color][color=#444444]问题:[/color][color=#444444]1.要做标准曲线,标品的浓度梯度要求最小值小于样品,最大值大于样品。我怎么确定我的样品的浓度范围呢?[/color][color=#444444]2.我的标品是气体,我用什么办法去稀释这个气体标品,用什么容器呢?[/color][color=#444444]3.如果用GC-MS的话,是不是就不需要标品了?[/color]

  • 【讨论】气相色谱分析气体样品手动进样重现性相当差

    本人分析标准气中的对二甲苯。用的是瓦里安CP3800,1177进样器,分流比2,柱子为cpwax-52cb(50米),进样量为25微升气体,结果重复性很差,相对偏差20%以上,十针进样只有四针左右能重复。考虑到分流手动进样重现性本人从未做好过,我将毛细管柱接到1041进样口,柱子不伸进衬管以减少死体积,防止拖尾。本人上午连续做了十来针,重现性还不错,到了下午,非常诡异的,什么样品都做不重复了。本人联系过瓦里安的工程师,工程师说分流做不好,一个可能是进样位置不对,需插入5cm左右,二是柱子插入衬管的长度为3.7cm,三是衬管需清洗。还说他做过气体的分析,重复性能做到相对偏差3%以内,进样量为1ml,分流比20,很容易做好。脑子有点乱,希望有做气体分析的经验丰富的哥们交流下,本人现在焦头烂额,希望得到各位的建议

  • 【原创大赛】气相色谱分析气体样品攻略(新手上路教材之一)

    【原创大赛】气相色谱分析气体样品攻略(新手上路教材之一)

    气相色谱分析气体样品攻略(新手上路教材之一) 对于新手来说,到现在为止还没有一本专门针对新手使用气相色谱仪的实用教材。我们过去在学习中使用的教材无非就是,从头到尾叙述一遍理论,连基本的操作都很少涉及,因次我想把我学习色谱的一些经验通过自己的方式讲述出来,让大家特别是新手能够很快的独立操作气相色谱仪器。如果能达到这样的效果那我就心满意足拉!在这篇文章中我用以分析气体样品中杂质含量为典型例子讲述色谱的理论和操作,让新手在今后的工作中能根据我的叙述能自己编写操作规程和进行简单的色谱维护。我想应该能到达这样的目的吧,因为为了这个目的我作出了不少努力。 气相色谱顾名思义就是首先将要分析的样品完全转化为气体,但是有一个极限就是样品只能是汽化而不能分解,汽化和分解是两个完全不同的变化,前者是物理变化而后者是化学变化。因此在气相色谱分析整个过程中要使分析的样品必须一直保持汽化状态,这是我们在色谱仪操作过程中必须把握的原则和基础,所有的温度设定都是必须满足这个条件。其次我们引进了载气这一名词,简单的说就是使用载气作为工具或者载体使要分析的各种气体流动或者说运动起来。只有运动才能看出个组分的不同,才能区分开每个组分。这就好比在候车室里一大堆人,我们很难分辨出每个人的特点,如果让他们一个一个从你面前经过,那么你就可以大概的辨别出他们的特点拉。怎么能够辨别出他们的的细节特征,那我们可以通过合适的手段,比如看身份证,查DNA等方法。在色谱仪分析过程常听说的各种检测器就是为了达到这个目的。好了,总体解释就说这些,下面用例子慢慢描述气相色谱的理论和操作。首先抛出分析项目标题:氢气中氧气和甲烷含量的测定。对于学分析的人来说,我们应该知道这样一个简单的道理,要想得到某一组分的含量,我们首先考虑的是直接或间接的将某组分与其他组分分离开来,包括容量分析和仪器分析,然后通过一定的检测手段将分离出来的某组分再检测出来。比如要分析水中的铁含量,通过创造条件使铁跟邻菲络啉的特征反应发生,生成有颜色的物质,再使用分光光度计检测该颜色的深浅(吸光度)。气相色谱更是这个原理,而且这中理论是色谱分析的基础,根据我在这里设定的题目要分析氢气中氧气和甲烷含量的,那首先就是要将氢气中的氧气和甲烷这两个组分同其他组分分离开来,然后才能通过合适的检测手段检测他们的各自含量。因此我觉得色谱理论基础中最重要、最难的理论也就是分离理论。怎样将样品各组分在一定条件下完全分离是我们的终极目标!第一步:进样操作要想分析一样品中各组分的含量,首先要确定进样量的多少,这跟我们在所有其他检测方法是一样的,它的功能与天平差不多的。由于我们在气相色谱中要使用的样品量非常少,所以只能通过样品的容积来确定进样量的多少!针对液体样品可以使用不同规格的专用注射器,包括气密和一般的两种!气密进样器用在挥发性较强的液体样品。填充柱色谱常用10μL;毛细管色谱常用1μL;新型仪器带有全自动液体进样器,清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成,一次可放置数十个试样。(这里不就液体样品展开讨论)如果我们分析的样品是气体,常压气体样品采用医用注射器(1毫升~5毫升)通过注射隔垫注射进样,简单、灵活。但是如果使用注射器进样的话,在进样过程中由于会跟大气接触难免就会把空气带到样品中,同时有样品反冲和渗漏,定量误差大,重复性一般在2.5%以上,这是因为柱前压高于环境大气压力,样品气会沿注射管内壁渗漏造成的。因此现在这种方法一般不用拉。现在一般使用六通阀定体积进样,不但操作方便、迅速切结果也较准确。只要操作合理又掌握一定的技巧,重现性可小于0.5%。即使环境温度、压力变化或不同校正起来也很容易方便。另外,六通阀还可以直接用于高压气体进样。六通阀的原理我简单的上图,靠各位新手自己慢慢体会吧。提醒以下新手,在六通阀上有一根定量管,它就是用来准确量取气体进样量的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111281110_333562_1625930_3.jpg下面就是常用的气体六通进样阀:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111291149_333845_1625930_3.jpg第二步:汽化。刚开始我说过气相色谱的本质就是将各种样品转化为气体。将刚才的样品通过六通阀定量的注入到汽化室。在汽化室中使样品能够瞬间汽化这就是我们的目的,因为汽化室需要设定一定的高温,它在整个色谱系统中设定的温度一般是最高的。具体到每一个样品,我们要考虑所分析样品的物理性质,一般情况下该温度设置到高于各组分沸点的平均温度,同时样品各组分还不能分解。汽化室中有一个很重要的部件就是内衬管,内衬管按材质可分两种一种是金属的,用于分析气体样品,一种是石英玻璃的,用于分析液体样品。按结构可分为分流的和不分流的,分流型内衬管连接在毛细柱上,不分流的主要连接填充柱上。汽化室内的玻璃衬套主要有下列作用:提供一个温度均匀的汽化室,防止局部过热;、玻璃的惰性不如不锈钢好,减少了在汽化期间样品分解的可能性;易于拆换清洗 ,以保持清洁的汽化室表面,一些痕量非挥发性组分会逐渐积累残存于汽化室,高温下会慢慢分解,使基流增加,噪声增大,通过清洗玻璃衬套可以消除这种影响。可根据需要选择管壁厚度及内径适宜的玻璃衬套,以改变汽化室的体积,而不用更换整个进样加热块。其实我们所说的汽化室就是跟进样口连接在一起的,有时侯也可以简单的理解为一个意思。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111281243_333579_1625930_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111281243_333580_1625930_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111281244_333581_1625930_3.jpg值得提醒新手的几个重要地方是: 1、是在进样口的下面是进样垫,如果使用注射器进样的话都是通过扎透进样垫后才能进样。进样垫的材质是硅橡胶,颜色可以有白色、淡黄色、红色等,一面帖耐高温的惰性白色薄膜,可耐受温度为350度,形状不一。当出现以下情况是要考虑到更换进样垫:进样次数达到100次以上;保留时间、峰面积的重现性差;检测出出现鬼峰;正常情况进样量进样结果发现峰面积很少;柱头压明显下降。 进样垫的图片如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111281308_333587_1625930_3.jpg 2

  • 【原创】做气体质谱或者残余气体分析的朋友请进

    各位朋友,大家好!  我有一气体样品,想用气体色谱检测,但对于进样的一系列技术问题都不太了解,请各位了解或者从事气体质谱或者做残余气体分析的朋友帮帮忙,谢谢了!  我想了解的是:  1.气体色谱对样品压强、体积、封装状态的要求;  2.哪家检测机构能够从事气体样品的检测,费用可以商量。哪位如果对我的样品有兴趣,可以直接留言或者发邮件到gaona0528@hotmail.com,谢谢

  • 色谱分析气体疑问

    用色谱分析气体,能不能就像分析液体一样,用换样器,一次可以多个样品编程分析

  • 请教各位,如何分析小体积气体样品中的组成?

    请教各位,如果我有自然环境中的气体样品,但体积很小,一般只有10ml左右。我希望能够了解和比较样品间的组成和浓度差异(常规的气体种类 比如 N2, CO2, O2, CH4等,但测之前组分情况未知)。请问我怎样才可以做到。大概需要哪个型号的仪器,仪器大致的价位是多少? 多谢

  • 原油中稀有气体同位素分析方法

    [font=Encryption][color=#898989]摘要: [/color][/font][font=Encryption][color=#666666]稀有气体同位素被广泛应用于油气成因、气源追索、壳幔物质相互作用、大地构造和大地热流等研究中.原油和天然气在形成、运移和成藏等方面联系紧密,因此推测原油稀有气体中也应蕴含着丰富的油气地质信息.稀有气体在原油中的溶解度要大于水(KharakaandSpecht,1988),因此油-水的相互作用包含稀有气体向原油中的优先溶解作用.原油相对于油田水中稀有气体浓度可以反应油水反应的程度,更重要的是它是示踪油气二次运移和成藏的重要约束条件(Dahlberg,1995).本项研究旨在寻找一种既可以免除空气污染又能减少对仪器伤害的分析方法。从而可以打开原油稀有气体同位素研究的窗户,为油气运移、油源对比、气-源对比提供更加详实可靠地数据支持。为了达到提高数据精度,纯化样品,保护仪器目的,研究设计了原油样品采集器及原油预纯化系统。原油采集器通过泄压原理有效防止空气气泡残留,从而排除了空气对样品的污染。纯化系统分为两部分:原油脱气部分由易拆卸的高真空玻璃部件组成。这部分可拆卸、易清洗,可有效防止样品残留对下一个样品的污染 高真空纯化部分由可烘烤的超高真空不锈钢管线组成。能够将脱出气体中的活性组分去除。采样装置及纯化系统保证了样品的纯净。高精度、高稳定性的静态真空稀有气体同位素质谱仪Noblesse进行同位素分析。因此,本研究建立了从样品采集、样品前处理到最终的分析测试的整套原油稀有气体同位素分析测试方法。系统调试正常。可以有效避免静态质谱仪的污染问题,数据更加稳定可靠。[/color][/font]

  • 【讨论】气体中微量水分析

    对于含水量在2-1ppm(w%)左右的气体样品的分析难度很大,尤其是对于实验室间歇分析的情况,装置的置换就需要很长的时间。不知道有没有做过这方面的大侠,希望能多交流。

  • 气相色谱分析气体进样稀释问题

    大哥们,分析界的大脑们,小弟有个问题。我们样品是气体,直接进样。我们的标准品需要配置成气体形式,但标准品有的是液体,有的是气体。请问:液体如何配成气体状态,还有就是气体如何再稀释,我们按照国标要求,需要做曲线,所以要将标准气稀释。

  • 求助:近红外能否做气体分析

    大家都知道近红外能够检测液体、固体、粉末等等状态的样品,那么近红外能否做气体检测分析呢?采用何种方式采集光谱数据呢?还有就是检测的原理是什么呢?

  • 求助气体样品采集

    凝析油样品罐里上部的挥发性气体可以用什么办法直接收集起来用来分析这部分气体的组份

  • GC-MS分析高纯气体

    我想用Scan模式分析气体样品中有什么未知物,但是这个气体样品主组分含量在99.999%左右,我用Scan模式检测器就会饱和,只出来主组分,其它杂质就分析不出来了,这种情况要怎么办呢

  • 【分享】金属中气体分析

    金属中气体分析 gas analysis in metals   金属中的气体主要是氧、氢、氮,通常以金属化合物、固溶体、气孔或气泡形式存在。气体的含量即使低至10ppm,对许多种金属的力学和物理性能仍有影响。因此超纯金属和半导体材料等中的气体含量甚至要低至 ppb级。气体分析已有50年的历史,约在30年代在精炼钢工艺过程中研究脱氧剂效果时,开始分析金属中气体。最初应用氢还原法测定钢铁中氧,应用真空加热法测定钢中氢等。1945年以后随着真空技术的发展,用真空熔融法测定氧,准确度大为提高。常用的气体分析方法有以下几种。   熔融抽取法 高温熔融抽取法应用最广,可单独或同时测定氧、氢、氮。已应用于分析钢铁、铁合金、有色金属及其合金、贵金属、难熔金属、稀土金属、半导体材料中的气体。金属在真空或惰性气体介质中,在高温条件下抽取气体。金属中的氧化物热稳定性高,加热难以完全分解,须用石墨碳还原成一氧化碳形式抽取,至于氢和氮则分别以氢分子和氮分子的形式抽取。首先加热石墨坩埚,达到2000℃以上,使之脱气。然后降低至操作温度测定空白值,空白值要低并稳定。投入试样抽取气体,必要时加浴料。脱气温度、时间,操作温度,浴料种类和用量,试样重量,抽取时间等等,可采用实验法找出最佳条件。真空熔融法准确度高,是气体分析的标准方法,但设备和操作繁杂,分析时间长,真空检漏费事。采用惰性气体载流,则设备简单,操作方便,分析速度快。分析的准确度和灵敏度取决于所用装置的结构和测定仪器的精度、操作条件、空白值等。试样须仔细制备,确保表面光洁,无发纹、裂纹、夹杂物、油污等。氢在金属中易于扩散逸出,最好制样后保存在液氮中,并及时分析。此法灵敏度一般可达ppm级、0.1ppm级或更高。  用高温熔融抽取法抽出的气体通过加热的氧化铜或五氧化二碘,使一氧化碳氧化为二氧化碳,氢氧化为水,以便分离和测定。测定气体的方法有:①[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。将抽取的气体转移到硅胶色谱柱或分子筛色谱柱,用氩作载气,将一氧化碳、氢、氮分离,进入钨丝热导池测量,可同时测定氧、氢、氮的含量。②冷凝微压法。在真空系统内测定除去水汽和二氧化碳气前后的压差,计算氢、氧的含量。③质谱法。将抽取出的气体导入气体分析用的质谱计,测定氧、氢、氮。④库仑法。将二氧化碳导入一定pH的微碱性高氯酸钡电解液中,由于吸收二氧化碳而使pH改变,最后用恒定脉冲电流滴定,使pH复原,从消耗的电量求出含氧量。⑤电导法。电导池中,氢氧化钠溶液吸收二氧化碳后,电导发生变化,测量电导的改变,求出含氧量。⑥红外吸收法。将极性分子一氧化碳或二氧化碳导入红外线吸收池内,按红外线吸收量测定含氧量。⑦非水滴定法。将二氧化碳导入非水溶剂丙酮,用氢氧化钾甲醇溶液滴定,求出氧量。   化学分析法 氢还原法 用于粉末样品中氧和氮的测定。样品在高纯氢气流下加热还原,氧与氢反应生成水,可用重量法或卡尔菲休容量法测定。氮与氢反应生成氨,在酸性介质中吸收后用容量法、光度法、库仑法或离子选择性电极测定。   燃烧法 用于金属氢化物或含氢量高的金属。试样在高温下通氧燃烧,氢与氧生成水,再行测定。   凯氏法定氮 将试样溶于酸,氮转化为氨,在碱溶液中用蒸镏法分离氨,吸收于酸溶液中。测定方法同氢还原法。此法操作简单,适用范围广,灵敏度可达10-6左右。   其他方法 此外还有测定氧的硫化法、卤素法、溴碳法、汞齐法、铝法等;测定氮的氧化熔融法、还原碱溶法、卤化法、电解法等等。  物理分析法 试样可不经加热抽取或化学反应,直接用物理分析方法测定,主要有放射化分析法(活化法),同位素稀释法,火花源质谱法,发射光谱法等。物理法灵敏度较高,但设备昂贵。  固体电解质浓差电池法 此法用于监测熔化了的金属和合金中的氧、氮、氢的含量,能在冶炼过程中直接连续测定。   金属表面的气体分析 分析表面和近表面的气体对研究金属材料是极关重要的。方法有带电粒子束活化分析法和瞬发辐射分析法,利用光子束与电子束的表面分析仪器如化学分析用的电子能谱(ESCA)、紫外光电子能谱(UPS),俄歇电子能谱(AES),电子能量损失谱(LEED)和穆斯堡尔谱,二次离子质谱(SIMS),扫描电镜(SEM)等。

  • 【实战宝典】什么是气体交换法(GED)分析?

    【实战宝典】什么是气体交换法(GED)分析?

    问题描述:什么是气体交换法(GED)分析?解答:[font=宋体][color=black]气体交换法([/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]GED[/color][/font][font=宋体][color=black])是一种可以分析气体中金属颗粒的技术,该方法使用一个气体交换装置,利用气体交换膜实现气体中颗粒的交换,引入到[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/color][/font][font=宋体][color=black]直接进行分析。具体原理是:样品气体被引入到气体交换膜管的内侧,氩气([/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]Ar[/color][/font][font=宋体][color=black])吹扫气体被引入到气体交换膜管的外侧,如下所示。由于膜管内样品气体的分压高于膜管外的分压,因此样品气体向交换膜管外扩散。另一方面,膜管外的氩气气体分压高于膜管内,氩气向交换膜内扩散。氩气吹扫气体流量远大于样品气体流量,因此样品气体几乎完全被氩气取代(大于[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]99.99%[/color][/font][font=宋体][color=black]),而样品气体中的任何颗粒都不通过交换膜,而是留在交换膜管内。接下来,在氩气流中,颗粒被带出气体交换装置,并直接引入氩等离子体中并进行分析。[/color][/font][align=center][font='Times New Roman','serif'][color=black][img=,348,161]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207051457419480_3181_3389662_3.jpg!w349x162.jpg[/img][/color][/font][/align][align=center][font=宋体][color=black]气体交换膜示意图[/color][/font][/align][align=center][font='Times New Roman','serif'][color=black][img=,624,598]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207051457485172_7098_3389662_3.jpg!w621x596.jpg[/img][/color][/font][/align][align=center][font='Times New Roman','serif'][color=black]GED-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url] [/color][/font][font=宋体][color=black]分析[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]HCl[/color][/font][font=宋体][color=black]气体结果[/color][/font][/align]以上内容来自仪器信息网《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]实战宝典》

  • 钢中气体分析制样

    大家发表意见,交流、介绍以下气体样品的制备和注意要点。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=22645]钢样气体分析的表面加工、处理[/url]

  • 【原创大赛】钢中气体分析前试样处理秘诀

    在钢的气体分析过程中,氧含量是一个重要指标。如果钢中的氧含量高,就说明夹杂物多,现在的炼钢水平对比从前有很大的提升,夹杂物含量低、种类少,钢中的氧含量基本都小于15ppm。下面用车轮钢为例说明,钢中气体分析前试样处理技巧。对于车轮用钢,氧氮氢都属于有害元素。其中氢含量要控制在3ppm以内,如果含量过高,那么在车轮的使用过程中就容易产生裂纹,造成生命财产的损失。所以对于这种含量低、精确度高的气体分析试验,其测试结果也会受到试样处理过程的影响,试样处理加工也就成为了一道决定成败的关卡。试样表面的光洁度非常重要,如果试样表面的粗糙,那么只靠后期打磨是很难弥补的。打磨过程要把试样柱方方面面都打磨到,手动打磨效率低,而且打磨效果不均匀。因此需要用设备夹住样品自动旋转,这种方法受力均匀,打磨光洁度高。对于氧含量的检测方法,国家标准中是有明确规定的,必须使用碳化硅砂纸对样品进行打磨。首先气体分析试样最重要的是表面光洁度要高,碳化硅砂纸的硬度较高,适合处理钢材质的试样;其次过去使用的三氧化二铝砂纸,其磨砂物中含有氧元素,容易在打磨过程中引入试样,导致试样中氧含量升高,造成假象影响测试结果。这种处理方式可以引申到各类材料气体夹杂物的检测中,可以有效的提高检测的效率、精确度。

  • 【原创大赛】亚硝酸甲酯过程气体分析方案简介

    【原创大赛】亚硝酸甲酯过程气体分析方案简介

    [align=center][b]亚硝酸甲酯过程气体分析方案[/b][/align]分析要求:亚硝酸甲酯生产过程中,需要检测中间产物气体的组成,其中含有氢气、氮气、一氧化碳、甲烷、一氧化氮,氧化亚氮、亚硝酸甲酯、甲醇等组分。根据样品情况,设计分析系统如下。1.1 简介本[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统(岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]GC-2010A)分为三个分析通道,同时进样完成无机气体、甲醇和MN的分析。 通道1使用TCD检测器,定量样品中的微量氢气; 通道2使用TCD检测器,定量样品中的氧气、氮气、甲烷、一氧化碳、一氧化氮、二氧化氮、一氧化二氮等组分; 通道3使用FID检测器,定量样品中微量的MN和甲醇。系统使用氢气(或氦气)以及氩气作为载气,外标法定量分析。1.3 系统硬件结构[align=center] [/align][align=center][img=,683,669]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910102228126576_1950_1604036_3.png!w683x669.jpg[/img] [/align]通道一,氢气的分析。该通道使用氩气作为载气,样品气体由十通阀V1的切换动作完成进样和反吹。氢气经由色谱柱C1分离进入TCD1检测器,较重无机组分和有机组分被反吹放空。谱图略通道二,永久气体氮氧化物的分析。该通道使用氢气(或氦气)做载气,样品气体由十通阀V2的切换完成进样和反吹。较轻组分经由预切色谱柱PC1进入切换阀V3,在阻尼R和色谱柱C2的组合之下,利用TCD2检测器,完成氧气、氮气、一氧化氮、一氧化二氮、甲烷、一氧化碳的分析。较重的组分——甲醇和MN被V1阀反吹放空。[img=,690,260]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910102228281747_4032_1604036_3.png!w690x260.jpg[/img]通道三,甲醇和MN的分析。该通道使用氢气(或氩气)做载气,样品由六通阀进样进入毛细管柱C3中,使用FID检测器完成甲醇和MN的分析。谱图略C1 --- 13X分子筛C2 --- 5A分子筛C3 --- PLOT U毛细管柱

  • ICPMS可以实现气体分析吗?

    ICPMS可以实现气体分析吗?

    类似于氨气这类可溶于水的气体,可以靠水溶后测定溶液中重金属含量。但注意分析时,要使用耐碱的进样系统!可是,如果测定不能溶于水的气体怎么办呢?有一个方法:使用Mainhard 出的 DIHEN直接进样雾化器,将气体样品直接引入等离子体炬!这一应用我在读书的时候做过,当时是ICPMS和GC联用时使用的。

  • 室内气体分析标准曲线的配制怎么弄?

    最近在做室内气体苯及苯系物的分析,按照GB/T 11737-1989的方法分析,里面用到了两种配制方法,热解析的方法和二硫化碳洗脱的方法,看了看检出限,觉着热解析的方法符合GB 18883的要求。现在碰到如下问题:1.标准气体的配制,实验室的温度通常不是20摄氏度,吸取的体积质量准确么?2.标准里面的进样是取1mL标准气体直接进样,我们的是自动进样器,怎么进1mL?3.样品进样的时候又是热解析,而且还要100mL的体积,我们的是二次解析进样,没办法控制100ml的体积啊。望各位高手帮帮忙,你们是怎么弄的?另外,我自己是按照做TVOC的方法来做苯及苯系物,是用溶剂稀释成浓度系列,然后吸取一定体积的注入到采样管中,再用氮气吹,然后进样做标准曲线,这样跟样品进样方式就一样了,不知道行不行。

  • 分析实验室气体分析仪与气体检测仪不同

    1.仪器结构的不同 气体检测仪结构较简单,只包括探头(传感器)及传感器信号转换电路部分。而气体分析仪不仅在内部装有探头(传感器)而且还有一整套气路系统,即将样气引入到仪器内部,并且再引出仪器放空或回收的全套气路系统。 2.检测方式不同 气体检测报警仪利用探头直接暴露在被测的空气中或样气环境中进行检测。而气体分析仪是将被测气体(样气)通过特殊方式引入到仪器内部进行测定,然后再引出仪器外放空。 3.对测定条件的控制方式不同 气体检测报警仪不设有样气工艺技术条件的调整及控制部分,同时它也完全不考虑样气存在的环境条件,直接进行检测。 气体分析仪内部所配套的一整套气路系统及外部配套设备组成了一套较完整的化工工艺流程,气体分析仪内部对样气的工作条件进行全方位调整控制,以达到传感器正常稳定工作的目的,这是气体分析仪能够获得准确测定数据的保证。 4.完成测定全过程的操作方法不同 气体检测报警仪在应用时,只需将仪器放置于被测气氛内,仪器即可显示数值。而气体分析仪必须将样气仔细地引入到仪器内部,再进行工艺技术条件的严格调整,如温度、压力、流量等,只有当操作人员将仪器调整直到实现一个稳定的化工过程后,才能获得准确的测定数据。而在此以前所得到的数据是不正确的,必须弃之不用。 5.在检测过程中,对排除干扰因素考虑的方式不同 气体检测报警仪是将传感器直接置于大环境气氛中测定的,仪器结构设计及在实际使用检测过程中并不考虑大环境气氛中有无干扰测定的因素,并且不具备排除各种干扰因素的设计能力。而气体分析仪在设计选型及使用检测时,必须充分考虑各种影响测定的内部及外部因素,并且,要认真逐一排除,只有这样才能确保检测数据的准确性和真实性。否则,不适当地忽略了某一影响因素,对检测来说都是不被允许的和不能被接受的。 6.数据的准确度不同 气体检测仪只能提供定性分析结果和较为粗略的定量分析数据,这种仪器所显示的数据经不起推敲,不能进行误差分析(因只有分析数据偏离真值很小时才能谈到“误差”),因此,根本不能作为准确的分析数据确定(决定)重要工艺改进调整的措施。而气体分析仪则是一种严格的计量器具,在进行定量分析时,能够提供出十分准确的数据C这种数据可以作为气体生产及安全生产改进和提高的依据,用它来指导及进行生产管理,质量管理及企业管理。甚至于,这种数据可以作为司法刑侦工作的重要依据,利用它来打官司,确定是非界限。

  • 气相色谱分析永久性气体(双阀三柱系统)?

    气相色谱分析永久性气体(双阀三柱系统)?

    我们公司采用岛津GC2010PLUS分析制氢工艺的CO/CO2/CH4/O2/N21. 分析系统样品经过十通阀一进样后,首先通过十通阀一进行预分离,O2,N2切换进入分子筛柱,分离后,通过TCD进行检测。样品中的CO, CO2通过六通阀二切换进入Porapak柱,然后经过分离后,经过转化炉,通过FID可以检测出气体中微量的CO, CO2。请问:可否帮忙把整个样品气分析过程描述出来?如何预处理?(预处理过程气体走向)?预处理分离的两路气体走向和气体组分?接着又是怎样分离的? http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506051457_548925_1855673_3.pnghttp://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gifhttp://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gifhttp://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif

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