香精香料分析

本次培训时间是2016年4月14日到15日，共计两天，地点为上海香料研究所，培训共两个课题：“检测分析前处理技术要点”，还有“香精香料主要检测方法和试验要点”。现把本次培训总结如下： 1、第一个课题，检测分析前处理技术要点，主讲专家为盛君益，上海华宝高级工程师。开篇讲到中国人每年花费大量金钱去国外消费，且多为日用百货，化妆品等，是因为对国内产品质量不放心。继而讲到化妆品中香精乃至整个香精的检测一共包含三个方面：感官评价，理化测试，成分分析。其中感官评价是最主要的指标，如果感官评价都通不过，那后面的几个检测就不需要做了。 感官评价作为首要指标，是首先要进行的。特别是香料，一个新原料来了，首先就是感官评价，后面的如塑化剂，含量，成分等等，都是要通过感官评价之后才进行的，不然就没有意义。 2，为什么要进行前处理。简单讲就是为了得到正确有效的数据，这其中包括了排除干扰，不可进样样品转化为可进样样品等，这个是需要前处理的。另外一点有时会被忽略的，为了得到正确有效的数据，不是所有的样品都需要前处理。 盛君益专家有一句话给我留下了比较深的印象，“最能反映样品质量的方法，不一定是前处理后进色谱。”在平时的工作中，也遇到过类似的问题，想知道香精香料的一些问题，不管有用无用，先进气质分析看看再说，觉得气质是万能的。其实每个仪器都有自身的限制，气质联用仪能检测的物质有限，比如糖，脂肪，蛋白质，水，盐，色素等等，这些气质联用仪都无能为力。 讲课中还讲到一点，很多香料，特别是固体的香料，用色谱检测不是最好的方法。固体香料受潮，掺杂等等，用色谱根本检测不出来。这类香料，最好的办法是测熔点。 3，最后讲到了前处理的步骤及常用的几种方法。各大仪器公司每年推出的先进处理方法，为了宣传效果，可能夸大其词，实际使用有其局限性。一个方法是否好，时间说了算。那些经典的前处理方法，一直沿用至今，生命力强大的方法，都是好方法。不管政府机构还是私人企业，不必一味追求“大、洋、全”，适合自己需要的才是最好的。 最后讨论环节，我询问了微胶囊香精的前处理方法，对方给出的答案是：同时蒸馏萃取。同行的分析师也询问了日化样品的前处理，对方给出的答案还是使用同时蒸馏萃取。 本次香精香料同行有不少，还与他们愉快的交谈，交流平时工作中的心得体会，获益匪浅。 4，第二个课题为香精香料国家质量检测中心的盛敏主讲的香精香料主要检测方法和实验要点。 讲课依据是国标，完全按照国标的检测方法来检测香精香料。有些理化指标的测定，早有自动化的检测仪器来测定，但国标要求的方法不跟新，只能按标准来。 最后还到实验室，实地参观香精香料部分理化指标的检测。 总体有收获，但没有预期的大，实际讲课的时间不多，其余的多为香料理化指标的检查及实地参观，香精分析岗位的内容偏少。本次培训的另一个收获就是和同行的交流。作为分析人员，很少有机会出差，与同行面对面的交流机会难得。论坛作为我们的大家庭，也有许多同行，认识了很多朋友，有些见过面，有些无缘得见，也希望有机会能聚一聚，认识一下。

招个做香精香料分析的工程师，要求三年以上谱图解析经验，一个月能到岗，工作地点深圳，欧洲企业，没定岗位待遇，大约在您现在待遇基础上20%到50%的增幅，有意向的跟个贴或者站内信留个联系方式

各位老师，你们有香精香料成分分析的作业指导书吗 能分享给我吗？谢谢

朱老师 香精香料成分分析 气质用什么类型的柱子比较好了

即将接手岛津的机器用来分析香精香料，之前积累的经验可能会发生偏差。请问岛津的谱库定性功能如何？有没有自建库的功能

现在香精香料分析去到什么水平了?有没有知情人士,告知一二.十几年前的水平是用GCMS峰面积定性定量,现在还是这个水平吗?

年底了，有从事香精香料[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]分析的工程师吗，想换个工作环境的，和我联系下，我们聊聊.邮箱81086224@qq.com

版内有没有做香精香料的版友呀，请教大家一个问题，对于原材料分析，采用GC-MS定量，是否需要稀释？通常情况下你是怎么做的？

在对有粘性的、挥发性的香精香料样品进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]分析时，使用的衬管是什么样的，现在只知道要分流，其他对于惰性和玻璃毛的要求是怎样的

请问：做香精香料分析，一般定什么期刊杂志？

最近要做烟草中香精香料分析，查阅一些文献后发现比较常用的是同时蒸馏萃取，但感觉实在太复杂，不适合大批量检测，也有液液萃取（简便）等方法，因此请老师和从事过该方面工作的朋友谈谈你们在工作中一般是如何开展工作的，有什么先进的经验，液液萃取一般用什么溶剂，给予指导，谢谢！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]做香精香料时，来的样品都是用油脂作的溶剂，这样的样品需要处理再进样分析吗？不处理直接进样油脂中很多游离脂肪酸还有一些甾醇什么的都能出来。望有做香精香料的给个方法。

打算再买一台GC-MS 问问大家的意见 （香精香料分析用），哪个品牌或者型号好呢？

一直以来的认知是分析香精香料应该用非极性或弱极性的柱子呀。现在做挥发油的样品和香气成分比较多，买柱子的时候，安捷伦的销售推荐用innowax的柱子，说是现在香料公司最流行的柱子。一查innowax的极性还蛮大的，不知道是什么道理呀？

香精香料质谱谱库建立小贴士前面有网友问我有关香精香料质谱谱库建立的一些问题，我只是简单回复了一下，现在再简单和大家探讨一下。大家知道，香精是由多种香（原）料成分组成的复杂混合物，可能包含各种天然提取物，各种合成的香料，溶剂等。由于其原料的组成本身就极为复杂，例如天然香精油就是一种复杂的混合物，许多单体原料就有多种异构体及其众多杂质在里面，这样给GCMS解析整个香精的构成带来了一定的困扰。既然是多种化合物在一起，在存放老化过程，不可避免的会产生某些反应，生产新的物质。对于这种复杂混合物，分析鉴定里面的组分是一项比较麻烦的事情。谱库检索是香精香料化合物定性的一个重要手段。首先要求有较大完整的质谱数据库（MSdatabase或MS library）。目前主要使用的商业质谱库有NIST和Wiley。其中NIST08，10，13等，还包含NIST检索，AMDIS，部分化合物的保留指数数据库等。虽然它们收集几十万张标准质谱图或化合物，但收集的香精香料化合物不够全面，特别是近几年新发现的香气香味化合物，新合成的香料化合物没有收入，另外收集的化合物多只是化学名称，没有商品名或行业俗名不方便使用。另外，也有出售香料香精专用质谱库，如FFNSC(Flavor & Fragrance Natural & Synthetic Compounds)等。有的公司或研究机构有自己的香气香味化合物专用谱库，但一般不对外，属于保密知识财产。这样有时候需要自己建立专用香精香料谱库。自己建立谱库，当然这是件费功夫而辛苦的工作，还要有足够的标样。标样可以从试剂公司或香料供应商购买。有纯度高的标样，最好纯度越高越好，因为杂质对质谱图的可能有干扰。如果无法得到很纯的标样也无太大关系，因为可以利用GC/MS中色谱分离的优势得到纯物质进入质谱而获得标准质谱图。也可以从天然物等来分离提纯标样。自建谱库的另一好处是，由于用自己的仪器类型和相同操作条件得到的质谱图，使用时匹配度很好。自建立谱库时候，仪器已经正确的调谐过，仪器处于最佳状态。数据采集的质量范围要合适，建议从29开始扫描到400左右即可，这样可以涵盖绝大多数香料香精化合物。例如有人为了减少氧，氮，CO2离子对基流的影响，从45开始扫描，这样会使质谱图上没有如29，30，31，42，43等离子，失去某些有用的离子信息，对将来实际样品的质谱图检索可能造成匹配度过低。如果扫描范围过大，则扫描速度慢，MS文件也太大。背景扣除要正确。获得的化合物的峰丰强度不要太高或过小，即进样浓度要合适，不可过载或丢失某些离子信息。可以通过调整进样量或稀释或加大分流比来实现,一般讲纯品不能直接进样必须稀释，否则容易过载。可以直接把商业库里面的现有谱图直接转过来使用（一般最好验证一下，商业库有时候个别图谱可能有误），一般讲在正常情况下（70ev)图谱是基本一致的，都能够有较好的匹配，自己的条件下有时候可能和自己的待测样品更好匹配。也可以在现有的商业库增加自己的新谱图。如果需要得到多个厂家工作站格式的谱库，可以把原始图谱转换成AIA格式后，用别家工作站建立谱库。最好使用行业俗名和商品名，注明化学名或来源。另外有条件的话，把保留指数信息也写入数据库里面，方便今后未知物鉴定确认。

香精香料测定

关于香精香料的常用术语，以及一些表征语！！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]在分析香精香料中的载气氦气要5个9的还是6个9的，用国产还是进口？载气流量一般是多少？减压阀用哪种比较合适（进口），一级减压多少压力，二级减压多少压力？多谢大虾们回答！

请问各位老师们，想要研究下卷烟香精香料，之前从未接触过这一方面，如果是未知样品的话，里面含有少量的未知香精香料成分，用气质联用仪，是怎么定性里面的组成，并定量的呢，通常卷烟用的香精香料 大概会有多少种呢

有网友问：请问分析香精香料样品（是各种香气香味化学成分的复杂混合物，有时候有溶剂）用四级杆质谱（GC-Quadrupole MS）还是飞行时间质谱（GC-TOFMS）？您怎么看，认为那种更合适？

【相对分子量或原子量】 204.3 　　【CAS】80-54-6 　　【密度】0.941-0.946 　　【沸点】279℃(0.8kPa) 　　【闪点（℃）】100℃ 　　【折射率】1.503-1.507 　　【性状】无色至淡黄色液体。 　　【香气】有清新的铃兰、百合兔耳草似的花香香气，香气较清新透发，易扩散。其香气比兔耳草醛更为温柔、细腻和优雅。 　　【稳定性】稳定，不导致变色。铃兰醛遇空气或时久，易被氧化为白色粉末状铃兰酸，但对香气影响甚小。 　　【溶解情况】不溶于水,溶于酒精请教专家，公司是做香精香料的，以铃兰醛为例，要如何设计分析方案呢？不知道用GCMS还是用LCMS，比较纠结。还有其他的仪器么？请教专家们简单提供一些仪器配置的大概参数和方法。还有推荐一下具体的型号的。谢谢了。有没有相关的书籍推荐一下，我去买来看看。

这个板块做香精香料的比较多,现在想问问，大家香精香料的颜色控制一般是目视吗？但目视一般带有主观意识，有人说没差异，有人说有差异，能不能使用用仪器控制，数值说话，色度仪是否可行？一般是怎么做的

作为香精公司检测部门的员工，感觉我们目前经常做的工作就是香精的成分分析和某些成分的定量检测；常用到的仪器也就是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]）、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]），以及一些常见的光谱仪器。想请教各位前辈，如果想在分析检测方向上谋求进步，应该做哪些努力？目前分析检测的前沿技术又有什么？以及我们小公司与十大香精香料公司相比，分析检测能力有哪些差距？[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em23.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em23.gif[/img]

欢迎大家前来与cai008老师一起就气相色谱-质谱联用的技术知识相关问题进行探讨！活动时间：2014年04月15日——2014年04月24日 【线上讲座239期】浅议食用香精香料的GCMS分析 主讲人：cai008 气质版面专家 活动时间：2014年04月15日——2013年04月24日 热烈欢迎本版 cai008老师光临气质版面进行讲座！http://img3.17img.cn/bbs/upfile/2009226105115.gif引言大约在8-10世纪，人们已经知道用蒸馏法分离香料。在13世纪人们第一次从精油里分离出萜烯类化合物。而近30年来，国内外香料工业发展比较迅速，到2007年香精香料行业的销售额为199亿美元。中国国内香精香料行业2006年的销售收入为225亿元。使用香精香料1999年完成产值约10亿元，产量约3万吨，而到了2006年最终加香消费品销售额达8千多亿元，其中食品加香产值达6千亿元。香精香料行业的快速发展，新的天然香料和人工合成香料的不断发现，香气物质的香气化学日益成为人们研究的热点。本文重点探讨食用香精香料，包括天然动植物香气的GCMS分析。一款样品，包括香精香料样品，天然动植物样品，一般要经历前处理，进样分析，数据解析，出具报告几个步骤，现在就从这几个步骤出发，分别讨论食用香精香料的GCMS分析。http://img3.17img.cn/bbs/upfile/2009226105115.gif提要一、样品前处理二、进样分析三、数据处理http://img3.17img.cn/bbs/upfile/2009226105115.gif欢迎大家前来与cai008老师一起就气相色谱-质谱联用技术的相关内容进行探讨交流！以上资料为cai008老师所著,未经cai008老师和仪器信息网同意任何个人和单位禁止转载!!!提问时间：2014年04月15日--04月24日答疑时间: 2014年04月15日--04月24日特邀佳宾：GC-MS版面版主、专家以及从事色谱-质谱联用分析的同行们参与人员：仪器论坛全体注册用户活动细则：1、请大家就气相色谱-质谱联用技术知识的相关问题进行提问，直接回复本帖子即可，自即日起提问截至日期2014年04月24日2、凡积极参与且有自己的观点或言论的都有积分奖励（1-50分不等），提问的也有奖励3、提问格式：为了规范大家的提问格式，请按下面的规则来提问 ：cai008老师您好！我有以下问题想请教，请问：……http://img3.17img.cn/bbs/upfile/2009226105115.gif说明：本讲座内容仅用于个人学习，请勿用于商业用途，由此引发的法律纠纷本人概不负责。虽然讲座的内容主要是对知识与经验的讲解、整理和总结，但是也凝聚着笔者大量心血，版权归cai008老师和仪器信息网所有。本讲座是根据笔者对资料的理解写的，理解片面、错误之处肯定是有，欢迎大家指正。http://img3.17img.cn/bbs/upfile/2009226105115.gif

从事这个行业2年有余，打算长期做下去 想找关于香精香料方面的书籍看看 大家给推荐一下呗！！！谢谢大家了先 ！！！ O(∩_∩)O~本人搞分析，主要是产品和原料 对调香兴趣不大

用安捷伦6890-5975GCMS做烟草提取物及香精香料的成分分析，只是做定性分析，求助高效快捷的前处理 。 手动进样该如何做前处理，若用顶空进样器的话又该如何，刚接触GCMS不久，望前辈们指导！感谢！[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif[/img]

生产中发现，产品会变粉红色，研究了一下配方，发现里面有酚类化合物。粗粗的认为是酚类导致，于是加酸搅拌，果然变黄了。那么这里就有一个问题了，香精的PH会对产品颜色有影响。香精通常都是一些粘稠的液体，导电率相对低，那么香精的PH该怎么测？这个时候用PH计应该不会很准，低导电率的影响，有好的解决办法吗？PS：我不是故意发错版面的，这里做香精香料检测的同行还是比较多的。

[font=宋体]发帖人：[/font]ljhciq[font=宋体]链接：[/font][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/5271381_1][color=windowtext]https://bbs.instrument.com.cn/topic/5271381_1[/color][/url][b][font=宋体]问题描述：[/font][/b][font=宋体][size=14px]香精香料行业的快速发展，新的天然香料和人工合成香料的不断发现，香气物质的香气化学日益成为人们研究的热点。其进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析之前，一般要进行前处理，其主要使用的方法有哪些呢？[/size][/font]

各位大虾，对于香精香料，常用的液相和气相的内标物有哪些