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电离子射谱仪

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电离子射谱仪相关的资讯

  • 世界首创:DBDI介质阻挡放电离子源通过鉴定
    p  strongspan style="font-family: times new roman "仪器信息网讯/span/strongspan style="font-family: times new roman " 2016年1月26日,宁波大学和华仪宁创智能科技有限公司(以下简称华仪宁创) “DBDI-100型介质阻挡放电离子源”成果技术鉴定会在宁波召开。该鉴定会由中国分析测试协会主持,专家组成员为中国科学院大连化学物理研究所张玉奎院士、中国分析测试协会副理事长张渝英、中国质谱学会理事长李金英、北京大学教授刘虎威、浙江大学教授潘远江、湖南师范大学教授陈波、中国分析测试协会研究员汪正范等分析仪器行业著名专家。张玉奎院士在会上被推选为鉴定委员会主任。清华大学教授张新荣作为合作单位代表参加了此次鉴定。宁波市科技局副局长蒋如国、宁波市经济与信息化委员会处长徐伟洋、宁波鄞州区科技局局长叶龙、宁波大学副校长徐铁峰等相关主管部门及学校领导出席了鉴定会。/span/pp style="text-align: center "span style="font-family: times new roman "img title="IMG_9214_副本.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201601/insimg/9c6b6231-d69d-4f71-8a84-0d8f645a2d67.jpg"//span/pp style="text-align: center "span style="font-family: times new roman "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman font-size: 14px "strong鉴定会现场/strong/span/span/pp style="text-align: center "span style="font-family: times new roman "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman font-size: 14px "strongimg title="IMG_9333_副本.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201601/insimg/91f5471e-26b0-4b01-b22e-38359e50e391.jpg"//strong/span/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 14px "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman font-size: 14px "中国科学院大连化学物理研究所 张玉奎院士/span/strong/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 14px "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman font-size: 14px "img title="IMG_9222_副本.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201601/insimg/a1617f90-eada-4030-9f02-0325f4dc4f97.jpg"//span/strong/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 14px "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman font-size: 14px " 中国分析测试协会副理事长 张渝英/span/strong/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 14px "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman font-size: 14px "img title="IMG_9335_副本.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201601/insimg/b6ef028e-1a69-4a21-9583-7969ae685da6.jpg"//span/strong/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 14px "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman font-size: 14px " 中国质谱学会理事长 李金英/span/strong/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 14px "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman font-size: 14px "img title="IMG_9354_副本.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201601/insimg/ecdf4276-5e17-4cf5-b212-ec4554d84d2a.jpg"//span/strong/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 14px "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman font-size: 14px " 北京大学教授 刘虎威/span/strong/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 14px "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman font-size: 14px "img title="IMG_9351_副本.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201601/insimg/edcae475-4926-44b5-8286-739709113ee3.jpg"//span/strong/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 14px "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman font-size: 14px " 浙江大学教授 潘远江/span/strong/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 14px "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman font-size: 14px "img title="IMG_9357_副本.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201601/insimg/f8486e2d-5791-43f0-afd6-cdb5c9d37ae3.jpg"//span/strong/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 14px "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman font-size: 14px " 湖南师范大学教授 陈波/span/strong/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 14px "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman font-size: 14px "img title="IMG_9340_副本.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201601/insimg/9c108008-7efc-4613-97c0-dcf6ec439e52.jpg"//span/strong/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 14px "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman font-size: 14px "   中国分析测试协会研究员 汪正范/span/strong/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 14px "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman font-size: 14px "img title="IMG_9361_副本.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201601/insimg/6750a5c1-fc3a-43c0-992a-c2407a5e4910.jpg"//span/strong/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 14px "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman font-size: 14px "合作单位代表、DBDI发明人 清华大学教授张新荣/span/strong/span/ppspan style="font-family: times new roman "  在鉴定会上,华仪宁创总经理闻路红向鉴定专家及领导介绍了成果的研发背景和技术特点。介质阻挡放电离子源(DBDI-100)是一种非表面接触型的常压敞开式离子源,能够实现气体、液体和固体样品的离子化,并与质谱联用实现原位分析。此离子源系统主要包括离子源和进样系统、系统控制箱、移动控制系统和控制软件,在药物研发和质量控制、材料和天然产物分析、食品质量和药残检测、司法鉴定和物证检验、化学分析和技术研究、临床检验和方法研究等领域具有很好的应用前景。/span/pp style="text-align: center "span style="font-family: times new roman "img title="IMG_9231_副本.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201601/insimg/4df945a1-18c2-487e-9965-96bb3fdcc573.jpg"//span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 14px "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman font-size: 14px "华仪宁创总经理闻路红/span/strong/span/ppspan style="font-family: times new roman "  DBDI由清华大学教授张新荣于2007年首次提出,并已得到到国际同行的广泛认可。为了实时、快速的解决各种应用问题,质谱技术在向原位和小型化方面发展。在目前30余种现场离子源技术中,成熟的商品化离子源只有DESI(解吸电喷雾离子化)和DART(实时直接分析)。我国亟需自主知识产权的商品化现场离子源研发生产技术。/span/ppspan style="font-family: times new roman "  在这种情况下,华仪宁创基于介质阻挡放电离子化方法进行了二次创新,最终的DBDI技术具有以下关键创新点:1、单电极放电技术令离子束源外喷射长度 4.5cm,提高了现场原位分析的适用性 2、真空辅助离子化技术降低了背景噪声,从而提高了信噪比和检测灵敏度 3、高温、高压安规保障技术消除了信号串扰和安全隐患,保证系统稳定和安全。/span/ppspan style="font-family: times new roman "  DBDI离子化涉及潘宁电离、电子电离、化学电离和光子电离等众多电离机理。应用对比分析结果显示:与ESI相比,DBDI能离子化极性范围更大的化合物并提供更多的离子峰信息 对于一些难挥发、弱极性的化合物,DBDI的离子化能力是DART的10倍左右,信噪比与DART相当或略低。/span/ppspan style="font-family: times new roman "  除了科学技术效益和经济效益以外,该成果也将带来巨大的社会效益,如:提升国产离子源设备水准和国际竞争力 丰富国产离子源类型,促进质谱应用普及 利于国家和地方科学仪器产业结构升级,形成新经济增长点 替代进口,节约外汇 拉动内需,促进就业。/span/ppspan style="font-family: times new roman "  在听取成果汇报和审阅查新报告、检验报告、用户报告等资料之后,专家组观看了成果样机。/span/pp style="text-align: center "span style="font-family: times new roman "img title="IMG_9298_副本.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201601/insimg/f4183954-e59c-48da-8e09-aebfb9ff824a.jpg"//span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 14px "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman font-size: 14px "DBDI-100样机/span/strong/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 14px "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman font-size: 14px "img title="IMG_9292_副本.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201601/insimg/d7b21355-1633-4686-94ab-a3a38db7b302.jpg"//span/strong/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 14px "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman font-size: 14px "鉴定组成员参观实验室并观看样机/span/strong/span/ppspan style="font-family: times new roman "  华仪宁创总经理闻路红与宁波大学高级工程师赵鹏代表团队回答了鉴定组专家的质疑和提问。在答辩过后,专家组成员经认真讨论,一致达成以下鉴定意见:/span/ppspan style="font-family: times new roman "  1、 DBDI-100型介质阻挡放电离子源采用了具有自主知识产权的介质阻挡放电离子化技术、单电极放电技术和真空辅助技术。其与质谱联用的检测限为10~100ppb 质量范围为5~3000amu 离子源内气体加热控制温度范围为25~600℃ 温度稳定性≤± 0.05℃ 离子化区域最大温度 400℃ 等离子体源外喷射长度 4.5cm 载气速度范围为0.2~5.0L/min,支持多路气体同时混合。/span/ppspan style="font-family: times new roman "  2、 DBDI型介质阻挡放电离子源具有免试剂、结构简单、操作方便、离子化效率高等特点,能够在几秒钟内实现气体、液体和固体样品离子化,可与各类质谱仪联用进行原位、实时、快速分析,获得的质谱图背景噪声小,检测灵敏度高,便于质谱解析和定量分析,在敞开式大气压质谱离子源中,处于国际先进水平,具有良好的应用前景和市场前景,该成果是国际首创。/span/ppspan style="font-family: times new roman "  3、该成果已授权发明专利2项、实用新型专利7项,已受理发明专利7项。/span/ppspan style="font-family: times new roman "  4、提供的鉴定材料齐全,符合鉴定要求。/span/pp style="text-align: center "img title="h_副本.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201601/insimg/099aeff8-a00b-4142-b670-fd14714903b8.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 14px "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman font-size: 14px "鉴定会参会人员合/span/strong/spanspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 14px "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman font-size: 14px "影/span/strong/span/ppspan style="font-family: times new roman "  据该团队介绍,国家对分析仪器研发和成果转化支持力度不断提升,宁波市、区政府部门积极响应“大众创业,万众创新”,鼓励中小科技创新企业。宁波市及宁波鄞州区相关主管单位为华仪宁创这样的创新团队提供了优厚、便利的创业条件。同时,宁波大学从人员及场所等方面为该团队建设提供了很多宝贵的资源。/span/ppspan style="font-family: times new roman "  华仪宁创即宁波大学科学仪器创新团队是一支年轻的创新团队,目前拥有多个学科专业背景的高端人才,骨干人员具有多年企业背景和丰富的工程化产业化经验。团队定位主要从事科研成果从实验室到市场的成果转化,解决科学研究与市场产业化最后“一公里”的问题。目前,该团队正在积极与科研院所等研发机构合作,共同促进科研成果转化与应用。/span/pp style="text-align: right "span style="font-family: times new roman "编辑:郭浩楠/spanbr//p
  • 皖仪科技申请质谱离子源进样装置及进样方法专利
    据国家知识产权局公告,安徽皖仪科技股份有限公司申请一项名为“质谱离子源进样装置及进样方法“,公开号CN117650038A,申请日期为2023年11月。专利摘要显示,本发明公开了质谱离子源进样装置及进样方法,进样装置包括样品打印头、样品床、雾化器以及真空接口。样品的进样方法为,样品从样品打印头喷射到载样纸中;载样纸通过加热器加热,使样品的溶剂挥发,样品在载样纸中形成样品斑,同时,滚筒驱动载样纸绕着滚筒旋转,使样品斑朝向真空接口的方向移动;雾化器喷射的带电溶剂喷雾射向载样纸,使样品斑中的化合物在带电溶剂喷雾中溶解,并被后续的带电溶剂喷雾溅射弹起,形成带电样品‑溶剂液滴;液滴通过库伦爆炸形成带电离子;带电离子在真空接口位置被电场吸引,并进入真空接口内完成进样。该进样装置及进样方法,使样品不需要经过复杂的前处理可以直接上样,降低了工作量。
  • 光电离源离子迁移谱仪成功通过公安部检测
    6月4日,由中科院大连化学物理研究所快速分离与检测研究组李海洋研究员所带领研究团队,研制的国际首款可同时检测爆炸物和毒品的非放射性光电离源离子迁移谱仪一次性顺利通过公安部国家安全防范报警系统产品质量监督检验中心的31项检测。  按照中华人民共和国公安部发布的《GA/T 841&ndash 2009基于离子迁移谱技术的痕量毒品/炸药探测仪通用技术要求》标准,针对仪器的冷启动时间、误报率、探测限及过负荷恢复时间等性能要求 采样方式、打印功能、软件功能等功能要求 六项抗扰度试验的电磁兼容性要求 高温、低温和恒定湿热的工作环境以及振动、冲击、跌落等环境适应性要求 辐射和电气安全性能要求等31项指标,检验中心进行了全面严格的测试和评价。检测结果表明,该仪器对大部分爆炸物和毒品检测种类的检测能力优于标准的指标要求,其冷启动时间、过负荷恢复时间等远远小于标准的指标要求,仪器整体性能稳定、功能完备  据了解,李海洋研究团队在光电离源离子迁移谱仪方面已申请专利20余项,相关创新性研究已在Analytical Chemistry杂志上发表文章6篇。此次仪器成功通过公安部检测,表明其已获取光电离离子迁移谱仪器推向市场的资质,已具备为公共安全现场快速分析提供有力保障的能力。同时基于102组工程化团队的通力合作,该仪器已建立了模块化设计、加工、调试、评价等一系列标准生产流程,为规模化生产奠定了坚实的基础。
  • 第二届原位电离质谱会在张家界召开
    仪器信息网讯 2014年4月2-3日,由中国质谱学会主办,华质泰科生物技术(北京)有限公司承办的第二届原位电离质谱会议(AIMS 2014)在风景秀丽的张家界召开,来自国内外高等院校、科研院所、政府检验机构以及仪器企业的代表约150人参加了此次会议。会议现场国家生物医学分析中心杨松成致辞  原位电离质谱技术是本世纪初才兴起的一项技术。2002年,普渡大学R. Graham Cooks教授首次推出直接分析离子源DESI(解吸电喷雾离子化),随后各种原位电离质谱技术如&ldquo 雨后春笋&rdquo 般涌现出来,如DART(实时直接分析)、DBDI(介质阻挡放电离子化)、EESI(萃取电喷雾离子化)、DCBI(解析电晕束离子化)和ASAP(大气压固体分析探针)等,同时也有更多的质谱供应商加入到原位电离技术商品化产品供应的队伍中,如2012年PerkinElmer推出直接样品分析DSA系统,以及岛津即将在ASMS 2014上推出的,由岛津上海研发中心研发的解析电晕束离子源(DCBI)。中科院长春应化所刘淑莹报告题目:利用DART-MS技术分析热不稳定化合物IonSense公司总裁Brian Musselman博士报告题目:固相微萃取结合DART筛查中药补品 伯明翰大学Nicholas Martin报告题目:液滴萃取表面分析干血斑样品的蛋白质组学研究深圳出入境检验检疫局吴凤琪报告题目:进口橄榄油的直接进样实时质谱鉴别技术山东出入境检验检疫局崔鹤报告题目:DART-MS在单糖分析中的应用岛津分析技术研发公司孙文剑报告题目:解吸电晕束离子源对于食品药品及其包装材料中有毒有害物质的快速筛查农业部农产品质量安评室黄宝勇报告题目:大气压固体分析探头离子在农残检测中的应用及基质效应研究  据介绍,原位电离质谱技术的应用在中国呈现逐渐升温的态势,越来越多的科学家开始尝试使用该项技术。以最为成功的商品化原位电离质谱技术产品DART为例,其在中国市场推广并被科学家开始接受也经过了一段时间,华质泰科总裁兼首席技术官刘春胜告诉笔者,&ldquo 目前,DART在中国已经售出了50余台,并且有30多个DEMO用户。应用的领域也越来越多样化,如中药组学、法医、食品、疾病等。&rdquo   会议期间,笔者采访了多位参会专家学者。他们一致认为原位电离质谱技术的显著优势是更直接、更快速,省去了样品制备的时间或者仅需要简单的样品前处理,而整个样品分析时间更是有了显著的缩短,与液质联用技术相比,以往需要几个小时才能完成的工作现在仅需不到半小时就能完成。但原位电离质谱技术的缺点也很明显,灵敏度、重现性差,不能进行定量分析。  面对如上挑战,原位电离质谱技术的研究者们也在寻求解决方式,如将完全敞开的电离源改成封闭式的,减少环境对于测试重现性的影响 又如增加一些快速的样品前处理方式(固相微萃取SPME)以提高检测的灵敏度 以及改变进样方式可以实现半定量分析等。  但无论如何,原位电离质谱技术还是一项在不断创新及变化的技术,正如中科院长春应化所刘淑莹研究员所言,&ldquo 与其他技术相比,用DART做出的实验结果常常让我更多地思考,我很享受这项技术。&rdquo 相信通过原位电离质谱会议的举办能够促进原位电离质谱技术在中国的进一步发展及应用。  IonSense、赛默飞、PEAK、安捷伦、岛津、华质泰科、上海创和亿、Advion绿绵科技赞助了此次会议。现场互动(撰稿:杨娟)
  • 大连化物所研发高效摩擦电离质谱离子源
    近日,大连化物所快速分析与检测研究组(102组)李海洋研究员团队在微型质谱仪的大气压进样接口中发现了摩擦电离现象,并且通过改变粗糙度等措施,显著提升了微型质谱仪的电离效率。该工作不仅阐明了非连续大气压接口(DAPI)的微型质谱在开闭过程中摩擦电离现象的存在;同时,提供了一种无需光、热、辐射的新型质谱离子源。  非连续大气压接口的微型质谱具有体积小、便携等优点,被广泛应用于毒品、爆炸物和环境污染物的现场检测中。前期,李海洋团队发展了试剂分子辅助大气压化学电离源,并与离子阱质谱仪联用,实现了痕量检测毒品(Anal. Chem.,2019;Anal. Chem.,2020)、爆炸物、农药等。  本工作发现,在没有外加电离源时仍可在非连续大气压接口离子阱质谱上观测到很强的离子信号,并确证了夹管阀开启过程中,硅胶管内部摩擦可以引起电离;对硅胶管材质、内壁粗糙度、摩擦次数和频率等参数的优化后,信号强度增强近20倍。此外,团队还将该摩擦电离技术用于酮类水溶液流过后的硅胶管中,可以检测到管内壁残留的酮类化合物,初步展现这种不需要热、光、辐射、辅助气体或溶液的摩擦电离在表面检测方面的潜力。  上述成果以“Triboionization in Discontinuous Atmospheric Pressure Inlet for a Miniature Ion Trap Mass Spectrometer”为题,发表在《分析化学》(Analytical Chemistry)上。该工作的第一作者是大连化物所102组博士研究生徐楚婷。该工作得到了大连化物所创新基金的支持。  文章链接:https://doi.org/10.1021/acs.analchem.1c02611
  • 德国在实验室制造出黑洞等离子体
    据美国物理学家组织网11月4日报道,德国马克斯普朗克核物理研究所和赫尔姆霍茨柏林中心的研究人员使用柏林同步加速器(BESSY Ⅱ)在实验室成功产生了黑洞周边的等离子体。通过该研究,之前只能在太空由人造卫星执行的天文物理实验,也可以在地面进行,诸多天文物理学难题有望得到解决。   黑洞的重力很大,会吸附一切物质。进入黑洞后,任何东西都不可能从黑洞的边界之内逃逸出来。随着被吸入的物体的温度不断升高,会产生核与电子分离的高温等离子体。  黑洞吸附物质会产生X射线,X射线反过来又会刺激其中的大量化学元素发射出具有独特线条(颜色)的X射线。分析这些线条可以帮助科学家了解更多有关黑洞附近等离子体的密度、速度和组成成分等信息。  在这个过程中,铁起了非常关键的作用。尽管铁在宇宙中的储量并不如更轻的氢和氦丰富,但是,它能够更好地吸收和重新发射出X射线,发射出的光子因此也比其他更轻的原子发射出的光子具有更高的能量、更短的波长(使得其具有不同的颜色)。  铁发射出的X射线在穿过黑洞周围的介质时也会被吸收。在这个所谓的光离化过程中,铁原子通常会经历几次电离,其包含的26个电子中有超过一半会被去除,最终产生带电离子,带电离子聚集成为等离子体。而现在,研究人员在实验室中重现了这个过程。  实验的核心是马克斯普朗克核物理研究所设计的电子束离子阱。在这个离子阱中,铁原子经由一束强烈的电子束加热,从而被离子化14次。实验过程如下:一团铁离子(仅仅几厘米长并且像头发丝一样薄)在磁场和电场的作用下被悬停在一个超高真空内,同步加速器发射出的X射线的光子能量被一台精确性超高的“单色仪”挑选出来,作为一束很薄但却集中的光束施加到铁离子上。  实验室测量到的光谱线与钱德拉X射线天文台和牛顿X射线多镜望远镜所观测的结果相匹配。也就是说,研究人员在地面实验室人为制造出了太空中的黑洞等离子体。  这种新奇的方法将带电离子的离子阱和同步加速器辐射源结合在一起,让人们可以更好地了解黑洞周围的等离子体或者活跃的星系核。研究人员希望,将EBIT分光检查镜和更清晰的第三代(2009年开始在德国汉堡运行的同步辐射源PETRAⅢ)、第四代(X射线自由电子激光XFEL)X射线源结合,将能够给该研究领域带来更多新鲜活力。
  • 李海洋团队研发高效摩擦电离质谱离子源 可显著提升电离效率
    近日,中科院大连化学物理研究所快速分析与检测研究组李海洋研究员团队在微型质谱仪的大气压进样接口中发现了摩擦电离现象,并且通过改变粗糙度等措施,显著提升了微型质谱仪的电离效率。该工作不仅阐明了非连续大气压接口(DAPI)的微型质谱在开闭过程中摩擦电离现象的存在;同时,提供了一种无需光、热、辐射的新型质谱离子源。  非连续大气压接口的微型质谱具有体积小、便携等优点,被广泛应用于毒品、爆炸物和环境污染物的现场检测中。前期,李海洋团队发展了试剂分子辅助大气压化学电离源,并与离子阱质谱仪联用,实现了痕量检测毒品(Anal. Chem.,2019;Anal. Chem.,2020)、爆炸物、农药等。  该工作发现,在没有外加电离源时仍可在非连续大气压接口离子阱质谱上观测到很强的离子信号,并确证了夹管阀开启过程中,硅胶管内部摩擦可以引起电离;对硅胶管材质、内壁粗糙度、摩擦次数和频率等参数的优化后,信号强度增强近20倍。此外,团队还将该摩擦电离技术用于酮类水溶液流过后的硅胶管中,可以检测到管内壁残留的酮类化合物,初步展现这种不需要热、光、辐射、辅助气体或溶液的摩擦电离在表面检测方面的潜力。  上述成果以“Triboionization in Discontinuous Atmospheric Pressure Inlet for a Miniature Ion Trap Mass Spectrometer”为题,发表在《分析化学》(Analytical Chemistry)上。  文章链接:https://doi.org/10.1021/acs.analchem.1c02611
  • 合肥研究院发展出基于光电离的负离子俘获迁移谱技术
    近期,中国科学院合肥物质科学研究院医学物理与技术中心光谱质谱研究室发展的基于光电离的负离子俘获迁移谱技术,实现了对多种有机酸的检测。此项工作发表在英国《皇家化学学会进展》(RSC Advances, DOI: 10.1039/C4RA10763B)上。该项技术既为离子迁移谱仪器新增了一种非放射性离子源,也为大气压下离子化学反应的掌控提供了成功的案例。  离子迁移谱仪器常被用于痕量毒害危险品的现场快速检测,发展新的非放射性离子源是迁移谱技术研究的一个重要方向。以往真空紫外光常被用作离子迁移谱的电离源:在紫外光的电离作用下,待测物质分子被转化为正离子,根据正离子迁移谱的特征,可对待测物质分子进行分辨和探测。而对于离能小于紫外光能量或者光电离效率差的待测物质而言,这种方法在检测紫外光电离形成的正离子方面就显得无能为力。  为此,光谱质谱研究室科研人员在紫外光电离电子俘获离子迁移谱PI-EA-IMS研究基础上,发展了负离子俘获迁移谱技术:第一步,紫外光电离产生电子 第二步,电子俘获产生反应离子 第三步,反应离子俘获将待测物质分子转化为负离子 第四步,通过负离子的迁移谱特征实现对待测物质的分辨测量。利用新发展的氯离子俘获离子迁移谱技术,成功地检测了多种有机酸以及五种品牌食用醋中的乙酸。  在此之前,光谱质谱研究室还发明了非放射性等离子体源离子迁移谱技术,研制了离子迁移谱检测仪样机,并通过了第三方组织的高低温、高温高湿、震动冲击、电磁干扰、软件测评以及性能测试,结果表明:在探测物质种类、灵敏度、分析时间、准确性等方面,达到了国际同类产品先进水平。  文章详见:Hui Gao, Wenqi Niu, Yan Hong, Beibei Xu, Chengyin Shen, Chaoqun Huang, Haihe Jiang Yannan Chu, Negative photoionization chloride ion attachment ion mobility spectrometry for detection of organic acids, RSC Advances, 4(109) (2014), 63977.离子俘获迁移谱检测混合酸以及各种品牌食用醋中乙酸的谱图
  • 2018离子色谱仪培训班暨离子色谱仪国产化35周年纪念活动举办圆满成功
    2018年是离子色谱仪国产化35周年,青岛作为国产离子色谱诞生之地,多厂家纷纷组织活动庆祝并向老一辈专家致敬。青岛鲁海光电科技有限公司于 2018年7月9日成功举办“鲁海光电离子色谱仪培训班暨离子色谱仪国产化35周年纪念活动”。会议酒店展出仪器 大会开幕式由鲁海光电总经理张道敬主持,中国仪器仪表学会分析仪器分会副理事长刘长宽、山东省水文局处长刘洪林、城阳区科技局局长张维福、城阳区市场监督管理局领导致辞并预祝本次会议顺利举办。 青岛鲁海光电科技有限公司总经理张道敬 中国仪器仪表学会分析仪器分会副理事长刘长宽 会议现场 本次离子色谱仪培训班由中科院能源与过程所法芸主持。 中国计量科学研究院史乃捷对最新离子色谱仪国家标准“GB/T36240-2018” 和离子色谱仪检定规程“JJG823-2014”进行讲解。清华大学化学系教授、中国仪器仪表学会分析仪器分会离子色谱专业委员会副主任委员丁明玉的报告题目为“离子色谱仪技术发展及热点应用”,介绍了目前离子色谱仪的最新技术发展和应用热点。中国仪器仪表学会分析仪器分会离子色谱专业委员会主任委员朱岩做了“离子色谱仪原理及应用”的主题报告,全面总结了离子色谱的技术和应用。 西安近代化学研究所张皋讲解火炸药行业离子色谱应用最新标准“WJ/Z 20040-2018”。中国计量科学研究院史乃捷 离子色谱专业委员会副主任委员丁明玉 离子色谱专业委员会主任委员朱岩 西安近代化学研究所 张皋 山东省计量院所长郭波讲解离子色谱仪标准物质有关知识,现场有标准物质赠送。国家水利部山西培训中心毛宏报告为“鲁海光电离子色谱仪在农村饮水检测中的应用”。鲁海光电副经理赵世龙介绍本公司仪器的使用与维护。天津兰博张经理亲自到场祝贺,并介绍了兰博泵在离子色谱中的应用。我们选用的这款PEEK泵,阴阳离子检测都可用,耐压大于41MPa,是目前行业内最优秀的美国PEEK泵。山东省计量院所长 郭波鲁海光电副经理 赵世龙 天津兰博 张经理 山西则一天诚张晓峰经理分享了氧弹燃烧在有机卤素检测中的经验。中国矿业大学(北京)、敦化市环境监测站对优秀论文进行了分享。中国矿业大学的论文正在发表暂不公开,国家水利部山西培训中心毛宏老师的报告后期会挂网,敦化市环境监测站的论文对我公司申请专利有指导意义,优先选为专利的合作者,后期会向有关杂志推荐。 山西则一天诚经理 张晓峰中国矿业大学(北京) 施云云敦化市环境监测站 周玉琴 由于上合峰会影响,此次有奖征文活动仅有2周时间,筹备培训班也仅有2周时间,时间紧迫,但论文投稿共有17篇,投稿率达历史新高,此次活动奖品也很丰厚。 特等奖:1名,奖品为3000元奖金、荣誉证书、离子色谱仪国产化三十五周年纯银纪念章一套、由离子色谱专家牟世芬、朱岩、刘克纳编著的2018年最新版离子色谱方法及应用丛书一套。 一等奖:1名,奖品为600元奖金、荣誉证书、离子色谱仪国产化三十五周年纯银纪念章一套、由离子色谱专家牟世芬、朱岩、刘克纳编著的2018年最新版离子色谱方法及应用丛书一套。 二等奖:3名,奖品为300元奖金、荣誉证书、离子色谱仪国产化三十五周年纯银纪念章一套、由离子色谱专家牟世芬、朱岩、刘克纳编著的2018年最新版离子色谱方法及应用丛书一套。 三等奖:4名,奖品为200元奖金、荣誉证书、离子色谱仪国产化三十五周年纯银纪念章一套、由离子色谱专家牟世芬、朱岩、刘克纳编著的2018年最新版离子色谱方法及应用丛书一套 。 纪念奖:8名,奖品为U盘一个、荣誉证书、由离子色谱专家牟世芬、朱岩、刘克纳编著的2018年最新版离子色谱方法及应用丛书一套 。离子色谱仪专家赵云麒老师颁发特等奖 离子色谱仪专家赵云麒老师颁发一等奖山东省水文局处长刘洪林颁发二等奖山东省水文局处长刘洪林颁发三等奖中科院能源与过程所法芸老师颁发纪念奖 会议第二天,参会代表到公司参观学习、交流经验。会议期间,鲁海光电免费对用户的抑制器、色谱柱进行维护。此次培训班举办圆满成功,参会代表表示培训班效果很好,通过听取专家报告、与专家、同行交流,自身技术水平切实提高。 参会代表参观公司 朱岩老师参观公司 参会专家参观公司
  • 岛津发布基质辅助激光解吸/电离数字离子阱质谱仪新品
    MALDImini-1是一款设计十分紧凑的MALDI离子阱质谱仪,相比其他同类设备,尺寸更加小巧。利用岛津独有的“数字离子阱”(DIT)技术(一种新型的光学系统)可有效缩减质谱仪尺寸,从而确保仅占用客户工作台上很小的空间。数字离子阱(DIT)技术在有效缩减仪器尺寸的同时,还可运用其MS多级分析功能,作为鉴定未知化合物结构的实用工具。一款能够做MALDI-MSn且体积mini的设备。特点一:占用空间小体积小巧、易于安装。A3纸大小,节省空间和占地面积,重量25kg内置真空泵,可通过电源安装在任何地方特点二:快速分析样品制备后可立即开始测量,轻松进行MS分析,插入样品板后仅需5分钟即可抽真空,开始分析。特点三:微量上样量对体积单位低于ul的样品,依然可实施复杂结构分析。特点四:宽范围质量范围和多级MS使用MALDI+DIT在宽质量范围内进行高灵敏度MS 和 MSn 测量。宽范围的质量范围,上限可达70000m/z,可与TOFMS媲美。MS多级,可以做多级结构分析。特点五:岛津独有数字离子阱(DIT)技术数字离子阱(DIT)技术,使用矩形波RF捕获离子,因此可实现体积小巧。特点六:独特的离子光学系统和布局激光光学系统、样品台和真空排气系统均已经过优化,进一步减小设备的尺寸。离子和激光光学器件引导激光束垂直于孔板轰击样品,实现高离子透射率的同时让布局更为紧凑。电离后,离子束偏转90°,确保离子更有效地转移到离子阱。创新点:MALDI源与数字离子阱结合的迷你设备。岛津独有的数字离子阱(DIT)技术,使用矩形波RF捕获离子,实现仪器设备的小巧紧凑体积。无需高电压即可捕获高质量分子。可以检测MS多级,用于结构解析。基质辅助激光解吸/电离数字离子阱质谱仪
  • 离子源:质谱仪器研发新热点
    p  strong仪器信息网讯/strong 2016年7月2日-4日,在第30届中国化学会年会举行期间,由中国化学会质谱分析专业委员会组织的质谱分会场如期举行。/pp  在本次会议中,有大量的报告是关于质谱技术在生命科学领域的应用。另外,还有一部分报告集中于质谱仪器的开发,尤其是新型质谱离子源的开发。/pp  离子源作为质谱仪的关键核心部件,其技术及产品的发展不断推动着质谱仪器的进步和应用领域的拓展,如电喷雾离子源(ESI)、基质辅助激光解吸电离源(MALDI)的发明加速了生命科学研究领域的革命。近年来,我国有不少质谱研发团队都在从事新型质谱离子源的开发。国家对于离子源技术的开发也给予了重视,在最新发布的《“重大科学仪器设备开发”重点专项2016年度项目申报指南”(国科发资〔2016〕38号)》中,质谱仪项目方面就增加了“新型质谱离子源”项目。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201607/insimg/d60323d9-70b0-4a01-be21-0b260911374f.jpg" title="IMG_95350.jpg"//pp style="text-align: center "strong中国科学院上海有机化学所研究员郭寅龙/strong/pp  中国科学院上海有机化学研究所研究员郭寅龙在报告中介绍了溶剂辅助双喷雾质谱离子源(SAESI)、碳纤维离子化(CFI)方法、常压火焰离子化(AFI)等新型离子化技术的研究与应用。其中基于火焰的解吸/离子化方法,可以便捷地对气态、液态、固态的有机化合物进行质谱分析。据介绍,课题组探索了火焰解吸/离子化的历程与离子化过程中的关键活性物种以及离子化机理。并在此基础上筛选燃料,优化燃烧条件,同时控制不利因素,从而使该方法成为了一种高效、原位、便捷和实用的离子化方法。/pp  常压敞开式离子源是近年来新兴的一种离子源,这类离子源具有无需复杂的样品前处理、操作方便、快速、实时原位、非破坏性、灵敏度及特异性好等特点。2004年,Cooks等报道了电喷雾解吸离子化(DESI)技术,首次提出商业化常压敞开式离子源质谱技术的概念,为大气压下直接采样的常压离子化技术的发展起到了重要的推动作用。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201607/insimg/ffe06afb-d9ee-4a8c-86cd-741248c460f0.jpg" title="IMG_95790.jpg"//pp style="text-align: center "strong北京大学教授刘虎威/strong/pp  近年来,北京大学教授刘虎威在商品化常压敞开式离子源DART(实时直接分析离子化)的基础上,进行了一系列新型离子化方法开发。如:等离子体辅助多波长激光解吸附离子化质谱(PAMLDI-MS)、常压表面辅助激光解吸附离子化质谱(SALDI-MS)、简单常压超声喷雾离子化质谱(EASI-MS)。同时,刘虎威教授课题组还开发了PALDI-MS成像技术,并进行了一系列应用方法开发。/pp style="text-align: center "strongimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201607/insimg/904a9be7-cc79-46da-a419-d61def417bc4.jpg" title="IMG_95380.jpg"//strong/pp style="text-align: center "strong宁波大学赵鹏/strong/pp  介质阻挡放电离子源(DBDI)是由清华大学张新荣教授于2006年申请专利,2007年公开发表文章介绍的一种新型敞开式离子源技术。宁波大学赵鹏介绍说,宁波华仪宁创智能科技有限公司开发了采用该技术的商品化DBDI-100型介质阻挡放电离子源。据介绍,DBDI-100具有免试剂、结构简单、操作方便、离子化效率高等特点,能够在几秒钟内实现气体、液体和固体样品离子化,可与各类质谱仪联用进行原位、实时、快速分析。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201607/insimg/b431966d-d667-422f-81b5-526d54ee6f60.jpg" title="IMG_95740.jpg"//pp style="text-align: center "strong哈尔滨工业大学(威海)海洋科学与技术学院教授姜杰/strong/pp  姜杰主要从事分析仪器开发与小型化,包括质谱仪、光谱仪、色谱仪、离子迁移谱等,以及分析仪器在海洋环境、航天、食品、生命科学等领域的应用研究。在本次会议中,姜杰介绍了开发的新型液滴喷雾离子源(Droplet Spray Ionization, DSI),以及纸基电喷雾离子迁移谱分析方法。据介绍,该方法无需复杂的样品前处理,只需用适量溶剂将药物溶解后滴加于纸尖即可实现对药物的定性、定量分析。/pp  另外,在本次会议中,中国科学院化学研究所陈义、东华理工大学教授陈焕文、北京大学副教授罗海分别带来了关于液质联用之化学增敏、制备质谱及其发展、敞开式激光解吸离子源上的点击化学的精彩报告。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201607/insimg/b6f7d786-ccb4-4be4-97b5-bf7df263c082.jpg" title="IMG_95320.jpg"//pp style="text-align: center "strong中国科学院化学研究所研究员陈义/strong/pp  针对液质联用在痕量与超痕量分析中常存在检测灵敏度不足的问题,中科院化学所陈义课题组研发了三类新方法,即配位移质法、表面等离子体共振增强法和超微量化学衍生法。配位移质法、表面等离子体共振增强法适用于MALDI-TOF MS做高灵敏、高分辨测定。超微量化学衍生法则比较普适,特别是能用于色质联用测定中,可衍生组分浓度低达pmol/L水平。陈义介绍说:“借助于超微量化学衍生法,我们实现了微克级新鲜植物样品中痕量与超痕量植物激素的测定,其空间分辨达到了花药的尺寸,能用于比较研究植物微器官中植物激素的差异。”/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201607/insimg/d7a31b11-7a39-4b66-9000-e204397c2c50.jpg" title="IMG_95590.jpg"//pp style="text-align: center "strong东华理工大学教授陈焕文/strong/pp  陈焕文教授课题组曾研发了萃取电喷雾离子化 (EESI)技术,可用于复杂基体液体样品的直接电离,EESI也是常压敞开式离子源家族中的一员。不过在此次会议中陈焕文没有介绍EESI技术,而是介绍了制备质谱及其发展趋势。他在报告中提到,在质谱分析过程中,待测物离子的制备是首要前提和基础。除了分析用途外,离子还可用于进行化学反应,甚至合成新物质、制备新材料。近年来,质谱技术的发展使大量离子的常压制备成为可能,促进了制备质谱的发展。/pp style="text-align: center "strongimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201607/insimg/9931e022-e353-41a4-a421-c29be68101b6.jpg" title="IMG_95560.jpg"//strong/pp style="text-align: center "strong北京大学副教授罗海/strong/pp  罗海在报告中介绍了在高电压辅助激光解吸离子源(HALDI)上进行的点击反应。他提到,反应质谱方法不仅可检测分子中的特定官能团,提高分析的选择性和灵敏度,而且在捕获反应中间体、研究反应机理,甚至在发现新的化学现象和化合物方面都是一种非常强有力的工具。与烧瓶中的点击化学相比,敞开式激光解吸离子源上的点击反应有其独特的性质。/pp style="text-align: center "strongimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201607/noimg/b00fe479-7058-4b8b-8c63-7bc98c98800d.jpg" title="会议现场.jpg"//strong/pp style="text-align: center "strong会议现场/strongbr//pp  strong相关新闻:a href="http://www.instrument.com.cn/news/20160703/195218.shtml" target="_self" title=""生命科学:质谱技术应用研究的主战场/a/strong/pp  strong相关新闻:/strongstronga href="http://www.instrument.com.cn/news/20160707/195675.shtml" target="_self" title=""日立高新倾情赞助中国化学会年会质谱分会场/a/strong/pp strong 相关新闻:a href="http://www.instrument.com.cn/news/20160711/195917.shtml" target="_blank" title=""借势互联网+, 助力质谱发展/a/strong/p
  • 质谱分类里程碑!中国分析测试协会《质谱仪器分类与代码》团标发布!
    由中国分析测试协会和中关村材料试验技术联盟发布的团体标准《质谱仪器分类与代码》于于2024年1月5日发布,标准将于4月5日开始实施。  质谱仪器作为质谱技术作为一种高灵敏、高分辨的分析技术,越来越受到关注和重视,其在食品、环境、制药、医疗以及学术研究等行业的应用也日益广泛。而在中国质谱界,对于日渐丰富的质谱仪器品类,如何更好的分类质谱仪器势在必行,于是本标准也在业内专家大力支持下应运而生。  《质谱仪器分类与代码》标准的分类原是按仪器结构和原理对质谱仪器进行分类,具体按照联用技术、离子化技术、质量分析器三个维度划分。分类方法采用分面分类法,包括按照联用技术划分、按照离子化技术划分、按照质量分析器类型划分。  分类方法  采用分面分类法,按“分面—亚面—类目”建立类表结构体系。根据质谱仪器的结构组成分为三个分面,每一分面根据对应的原理逐次分为若干亚面或若干类目。  分面一:按照联用技术划分  根据质谱仪器联用技术分为直接离子化分析、色谱联用以及常用非色谱联用三个亚面。根据不同的色谱类型分为液相色谱、气相色谱、离子色谱、薄层色谱、超临界流体色谱、毛细管电泳 6 个类目 各类目再根据该色谱原理不同,再逐一划分。常用非色谱联用分为热解吸、流式细胞术、激光烧蚀 3 个类目。  1) 直接离子化分析   2) 色谱联用划分为:  a) 液相色谱包括:  —液相色谱   —高效液相色谱   —超高效液相色谱   —多维液相色谱   b) 气相色谱包括:  —气相色谱   —全二维气相色谱   c) 离子色谱   d) 超临界流体色谱   e) 薄层色谱   f) 毛细管电泳   3) 常见非色谱联用划分为:  a) 热解吸   b) 流式细胞术   c) 激光烧蚀。  4) 其他。  分面二:按照离子化技术划分  根据离子化原理不同,对常用的离子化技术进行分类。分为轰击离子化、电喷雾离子化、化学离子化、致离子化、放电离子化、热离子化、场致离子化七个亚面。各亚面根据该种离子化原理是否有不同细分,再逐一划分若干类目。  1)轰击离子化包括:  a) 电子轰击离子化   10T/CAIA/YQ 008—2024/T/CSTM 01082—2024  b) 快速原子轰击离子化   c) 二次离子化   2) 电喷雾离子化包括:  a) 电喷雾离子化   b) 解吸附电喷雾离子化   c) 纳升电喷雾离子化   d) 脉冲直流电喷雾离子化   e) 电喷雾萃取离子化   f) 电喷雾辅助激光解吸离子化   g) 极性反转电喷雾离子化   3) 化学离子化包括:  a) 化学离子化   b) 大气压化学离子化   c) 质子转移反应   4) 光致离子化包括:  a) 基质辅助激光解吸离子化   b) 单光子离子化   c) 多光子离子化   d) 激光解吸离子化   5) 放电离子化包括:  a) 介质阻挡放电离子化   b) 辉光放电离子化   c) 低温等离子体离子化   d) 电晕放电离子化   e) 解吸电晕束离子化   f) 火花放电离子化   g) 电感耦合等离子体离子化   6) 热离子化   7) 场致离子化包括:  a) 场解吸离子化   b) 场离子化   8) 其他。  分面三:按照质量分析器类型划分  根据质谱仪器的主质量分析器(输出最终分析结果的质量分析器)的不同原理,划分为五个亚面,分别为四极杆质量分析器、飞行时间质量分析器、离子阱质量分析器、磁质量分析器、傅里叶变换质量分析器。各亚面根据该种质量分析器原理不同,再逐一划分若干类目。  1) 四极杆质量分析器   2) 飞行时间质量分析器包括:  a) 直线飞行时间质量分析器   b) 单次反射飞行时间质量分析器   c) 多次反射飞行时间质量分析器   3) 离子阱质量分析器包括:  11T/CAIA/YQ 008—2024/T/CSTM 01082—2024  a) 二维离子阱质量分析器   b) 三维离子阱质量分析器   4) 磁质量分析器包括:  a) 单聚焦质量分析器   b) 双聚焦质量分析器   5) 傅里叶变换质量分析器包括:  a) 静电阱质量分析器   b) 离子回旋共振质量分析器   6) 其他。  本文件起草单位:广东省麦思科学仪器创新研究院、广州禾信仪器股份有限公司、暨南大学、宁波大学、中国计量科学研究院、中国广州分析测试中心、赛默飞世尔科技(中国)有限公司、杭州谱育科技发展有限公司、宁波华仪宁创智能科技有限公司、常州磐诺仪器有限公司、中国科学院苏州生物医学工程技术研究所、上海质谱仪器工程技术研究中心、北京东西分析仪器有限公司、江苏天瑞仪器股份有限公司、钢研纳克检测技术股份有限公司、苏州安益谱精密仪器有限公司、北京清谱科技有限公司、山东英盛生物技术有限公司、安捷伦科技(中国)有限公司、珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司、岛津企业管理(中国)有限公司、西北核技术研究院。本文件主要起草人:朱芷欣、刘丹、周振、黄正旭、罗德耀、周志恒、丁传凡、丁力、黄泽建、陈江韩、徐牛生、俞晓峰、姚继军、闻路红、周向东、程文播、王世立、韩娜、刘召贵、沈学静、张小华、高俊海、景叶松、朱颖新、王海鉴、朱敏、潘晨松、洪义、李磊、陈政阁、黎彦、刘虎威、李志明、沈小攀。附件:TCAIAYQ 008—2024TCSTM 01082—2024《质谱仪器分类与代码》.pdf
  • 国际首创:基于敞开式大气压复合型离子源的移动式现场检测质谱仪通过鉴定
    p  strong仪器信息网讯/strong 2017年9月11日,华仪宁创AMS-100型移动式现场检测质谱仪技术鉴定会在北京召开。该鉴定会由中国分析测试协会主持,专家组成员为南京大学陈洪渊院士、中国钢研科技集团有限公司王海舟院士、中国分析测试协会负责人张渝英、中科院化学研究所研究员王光辉、国家食品安全风险评估中心研究员吴永宁、军事医学科学院研究员钱小红、北京大学教授刘虎威、中国分析测试协会研究员汪正范等分析仪器行业著名专家。陈洪渊院士在会上被推选为鉴定小组组长,王海舟院士被推选为副组长。清华大学教授张新荣作为合作单位代表参加了此次鉴定。/pp style="text-align: center "img title="会议现场0.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/e040f3ef-16a9-4714-9e8f-0b841cfee0a6.jpg"//pp style="text-align: center "strong鉴定会现场/strong/pp style="text-align: center "img title="陈洪渊1.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/159a64b1-475e-4941-a2a8-46dd192ecc06.jpg"//pp style="text-align: center "strong南京大学 陈洪渊院士/strong/pp style="text-align: center "img title="王海舟0.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/36415d4a-4983-4422-b6d7-cffa632a3a8d.jpg"//pp style="text-align: center "strong中国钢研科技集团有限公司 王海舟院士/strong/pp style="text-align: center "img title="x.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/6bf75b72-1a2e-4c82-a98d-cdb3f92f1b22.jpg"//pp style="text-align: center "img title="2.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/6d3fc1a7-43ee-4ab4-bcad-5cbf6d7ef07f.jpg"//pp style="text-align: center "strong(中国分析测试协会负责人 张渝英、中科院化学研究所研究员 王光辉、国家食品安全风险评估中心研究员 吴永宁、军事医学科学院研究员 钱小红、中国分析测试协会研究员 汪正范、北京大学教授 刘虎威、清华大学教授 张新荣、华仪宁创高级工程师 赵鹏)/strong/pp  在鉴定会上,华仪宁创总经理闻路红向鉴定专家及领导介绍了移动式现场检测质谱分析仪(AMS-100)。他从成果简介、技术总结、实施条件及产业化规划、效益分析、用户报告、查新报告六个方面进行了详细的鉴定汇报。/pp  在听取成果汇报和审阅查新报告、检验报告、用户报告等资料之后,专家组观看了产品。/pp style="text-align: center "img title="样品3.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/7cbb0191-f400-4904-be7b-29f2febc7ebc.jpg"//pp style="text-align: center "strongAMS-100产品/strong/pp style="text-align: center "img title="鉴定现场0.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/9fceddb1-2694-49aa-9ee2-41278235cfe1.jpg"//pp style="text-align: center "strong鉴定组成员观看产品/strong/pp  华仪宁创总经理闻路红与研发工程师周峰代表团队回答了鉴定组专家的质疑和提问。在答辩过后,专家组成员经认真讨论,一致达成以下鉴定意见:/pp  1、项目组提供的技术鉴定材料齐全,编写规范,符合鉴定要求。/pp  2、 移动式现场检测质谱分析仪采用了具有自主知识产权的介质阻挡放电离子化(DBDI)技术和敞开式电喷雾离子化(AESI)技术、低场离子漂移管技术、射频幅值、频率与相位自调整技术、线性离子阱质量分析器技术以及基于云端数据库与自学习功能算法相结合的质谱专用数据处理技术,仪器的质量范围为15~2000amu,质量轴稳定性为± 0.1amu/8h,直接进样方式样品单次分析时间≤7.5s。/pp  3、移动式现场检测质谱分析仪采用敞开式离子源,具有操作简便、免样品前处理和预分离的优点,分析速度快、操作简便、适用范围广、环境适用性强、自动化程度高,适用于车载、船载等现场快速原位分析和实验室样品高通量筛选,具有广阔的市场前景和推广应用价值。/pp  4、该成果已申请相关专利40项,其中已授权发明专利7项、授权实用新型专利9项,已受理发明专利13项,已受理实用新型专利11项。/pp  鉴定专家组一致认为:“基于敞开式大气压复合型离子源的移动式现场检测质谱分析仪器”属于国内外首创,采用介质阻挡放电离子源,可应用于毒品和危险爆炸品等现场快速准确检测,鉴定专家组一致同意通过该成果鉴定。/pp style="text-align: center "img title="2.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/712f106f-66a9-4ded-a3d6-4cde1125c001.jpg"//pp style="text-align: center "strong鉴定会参会人员合影/strong/pp style="text-align: center "img title="闻路红.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/22db24fb-81c3-415d-8026-49a34ae83485.jpg"//pp style="text-align: center "strong华仪宁创总经理 闻路红/strong/pp  成果鉴定会之后,华仪宁创总经理闻路红又与相关媒体进行了深入沟通。据闻路红介绍,相比于实验室常规质谱,该产品的特点是可以进行移动式现场检测;相比于其他便携式质谱,该质谱仪具有更高的检测灵敏度。/pp  为了达到移动式质谱的要求,在设计方面,仪器配置了结构紧凑、可移动的减震平台;集成式阀岛设计又可以降低软管快插接头在运输过程中的气密性隐患;同时采用了减震性更优的柔性连接技术解决真空接头的电气连接和真空密封问题。/pp  在提高检测灵敏度方面,公司对线性离子阱分析器及其驱动电源做了优化设计,高精度(5μm)线性离子阱质量分析器比三维离子阱具有更大的存储空间和检测效率;表面硅烷化处理可以提高离子阱的抗污染能力;射频电源VsubP-P/sub 10KV@1.0MHz,从而具备线性扫描能力;基于数字可编程频率合成技术的射频技术可提高电源的温度稳定度。/pp  仪器离子源系统采用的是自主创新的大气压敞开式介质阻挡放电(DBDI)& 敞开式电喷雾(AESI)复合式离子源,可以在常压下进行样品分析,从而满足了质谱仪原位、实时分析的要求。/pp  项目团队初期就非常注重知识产权的保护与专利布局,目前已就离子源和质谱仪申请专利40项,其中发明专利20项(授权7项),实用新型专利20项(授权9项),制定、起草相关标准2项,拟申请相关标准4项。/pp  华仪宁创自2015年成立至今已经有了很大的发展,公司比较注重创新方法论、人才建设、市场定位,特别强调技术的成果转化。目前,公司拥有多个学科专业背景的高端人才,骨干人员具有多年企业背景和丰富的工程化、产业化经验。产品是公司的根本,接下来,团队的精力仍会放在产品方面,营销方面会通过与华粤行仪器有限公司合作进行。团队定位于从事科研成果从实验室到市场的成果转化,致力于解决科学研究与市场产业化最后“一公里”的问题。/pp style="text-align: right "编辑:傅晔 仝令坤/pp /p
  • 中关村材料试验技术联盟 重磅!团体标准《质谱仪器分类与代码》正式发布!
    创新引领,有标可依2024年1月5日,团体标准《质谱仪器分类与代码》(T/CSTM 01082—2024 /T/CAIA/YQ 008—2023(IDT))中文版正式发布!该标准由中关村材料试验技术联盟和中国分析测试协会联合发布,将于2024年4月5日起正式实施。英文版标准于2024年3月5日发布,将于2024年6月5日起开始实施。 标准适用性该标准适用于质谱仪器的分类、编码、命名、统计、管理等;但不适用于氦质谱检漏仪、离子迁移谱。 标准意义质谱仪器是一类非常重要的科学仪器,其结构复杂,技术路线及技术组合多样,而规范的分类标准是数据有效统计和分析基础。《质谱仪器分类与代码》标准发布实施后,可规范质谱行业统计标准,实现行业经济、技术等信息互认与共享,做到数据可汇总、可比较、可分析;为政府、行业协会、社会组织等对质谱行业统计调查提供重要依据和支撑;同时为厂家的仪器名称命名提供规范参考。标准内容 l 质谱仪器分类原则:按照仪器结构和原理对质谱仪器进行分类,具体采用联用技术、离子化技术、质量分析器三个维度划分。l 分类方法:采用分面分类法,按“分面—亚面—类目”建立类表结构体系。根据质谱仪器的结构组成分为三个分面,每一分面根据对应的原理逐次分为若干亚面或若干类目。l 具体分类如下:分面一:按照联用技术划分根据质谱仪器联用技术分为直接离子化分析、色谱联用以及常用非色谱联用三个亚面。根据不同的色谱类型分为液相色谱、气相色谱、离子色谱、薄层色谱、超临界流体色谱、毛细管电泳6个类目;各类目再根据该色谱原理不同,再逐一划分。常用非色谱联用分为热解吸、流式细胞术、激光烧蚀3个类目。1) 直接离子化分析;2) 色谱联用划分为:a) 液相色谱包括:—液相色谱;—高效液相色谱;—超高效液相色谱;—多维液相色谱;b) 气相色谱包括:—气相色谱;—全二维气相色谱;c) 离子色谱;d) 超临界流体色谱;e) 薄层色谱;f) 毛细管电泳;3) 常见非色谱联用划分为:a) 热解吸;b) 流式细胞术;c) 激光烧蚀。4) 其他。分面二:按照离子化技术划分根据离子化原理不同,对常用的离子化技术进行分类。分为轰击离子化、电喷雾离子化、化学离子化、光致离子化、放电离子化、热离子化、场致离子化七个亚面。各亚面根据该种离子化原理是否有不同细分,再逐一划分若干类目。1)轰击离子化包括:a) 电子轰击离子化;b) 快速原子轰击离子化;c) 二次离子化;2) 电喷雾离子化包括:a) 电喷雾离子化;b) 解吸附电喷雾离子化;c) 纳升电喷雾离子化;d) 脉冲直流电喷雾离子化;e) 电喷雾萃取离子化;f) 电喷雾辅助激光解吸离子化;g) 极性反转电喷雾离子化;3) 化学离子化包括:a) 化学离子化;b) 大气压化学离子化;c) 质子转移反应;4) 光致离子化包括:a) 基质辅助激光解吸离子化;b) 单光子离子化;c) 多光子离子化;d) 激光解吸离子化;5) 放电离子化包括:a) 介质阻挡放电离子化;b) 辉光放电离子化;c) 低温等离子体离子化;d) 电晕放电离子化;e) 解吸电晕束离子化;f) 火花放电离子化;g) 电感耦合等离子体离子化;6) 热离子化;7) 场致离子化包括:a) 场解吸离子化;b) 场离子化;8) 其他。分面三:按照质量分析器类型划分根据质谱仪器的主质量分析器(输出最终分析结果的质量分析器)的不同原理,划分为五个亚面,分别为四极杆质量分析器、飞行时间质量分析器、离子阱质量分析器、磁质量分析器、傅里叶变换质量分析器。各亚面根据该种质量分析器原理不同,再逐一划分若干类目。1) 四极杆质量分析器;2) 飞行时间质量分析器包括:a) 直线飞行时间质量分析器;b) 单次反射飞行时间质量分析器;c) 多次反射飞行时间质量分析器;3) 离子阱质量分析器包括:a) 二维离子阱质量分析器;b) 三维离子阱质量分析器;4) 磁质量分析器包括:a) 单聚焦质量分析器;b) 双聚焦质量分析器;5) 傅里叶变换质量分析器包括:a) 静电阱质量分析器;b) 离子回旋共振质量分析器;6) 其他。l 质谱仪器代码:分为英文代码和数字代码两种方式;英文代码以质谱仪器主要结构的英文简称组合表示,数字代码以纯数字组合表示。起草单位标准由广东省麦思科学仪器创新研究院牵头编制,广州禾信仪器股份有限公司、暨南大学、宁波大学、中国计量科学研究院、中国广州分析测试中心、赛默飞世尔科技(中国)有限公司、杭州谱育科技发展有限公司、宁波华仪宁创智能科技有限公司、常州磐诺仪器有限公司、中国科学院苏州生物医学工程技术研究所、上海质谱仪器工程技术研究中心、北京东西分析仪器有限公司、江苏天瑞仪器股份有限公司、钢研纳克检测技术股份有限公司、苏州安益谱精密仪器有限公司、北京清谱科技有限公司、山东英盛生物技术有限公司、安捷伦科技(中国)有限公司、珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司、岛津企业管理(中国)有限公司、西北核技术研究院共同参与完成。标准起草单位涵盖了国内外质谱厂商、高校和研究机构等22家单位,具有广泛代表性。
  • 大连化物所提出优化光电离离子迁移谱技术性能的新方法
    近日,大连化物所仪器分析化学研究室质谱与快速检测研究中心(102组群)李海洋研究员团队基于自主研发的光电离迁移时间离子迁移谱(PI-IMS),通过理论建模研究了PI-IMS在不同气压条件下的响应特性,定量分析了离子复合过程和空间电荷对目标分析物甲苯信号强度的影响,提升了PI-IMS的检测灵敏度和线性动态范围。此外,理论建模研究揭示了光电离源分析性能的影响因素,从而深化对光电离源分析性能的认识,有利于优化高灵敏离子迁移谱的设计,并促进其在在线分析领域中的应用。光电离源作为一种高效电离技术,与离子迁移谱或质谱结合已广泛应用于临床诊断、食品控制、环境污染物监测和国家安全等各种现场分析领域。然而,在常压条件下,光电离源中的离子复合过程造成的离子损失会减小IMS检测的灵敏度及线性动态范围。本工作中,该团队开发了一种气压可变的PI-IMS,以甲苯作为模型分子,研究了在1至0.1bar的气压范围内降低气压对甲苯信号响应的影响。在理论模型的辅助下,团队确认了离子复合和空间电荷分别是高压和低压条件下离子损失的主要因素。此外,仅考虑离子复合过程的影响时,团队通过理论模型,建立了最佳灵敏度对应的气压条件与样品浓度和电离区电场强度条件之间的关系式,为不同实验条件下确定最优气压的大致范围提供参考,实现PI-IMS检测性能的快速优化。研究发现,相对于大气压,气压条件为0.4bar时,PI-IMS对0.716ppmv的甲苯样品检测灵敏度可提升四倍左右,同时其线性动态范围也扩大了两倍以上。相关研究以 “Improving the Sensitivity and Linear Range of Photoionization Ion Mobility Spectrometry via Confining the Ion Recombination and Space Charge Effects Assisted by Theoretical Modeling” 为题,发表在《分析化学》(Analytical Chemistry)上。该工作的第一作者是我所博士研究生徐一仟。该工作得到了国家重点研发计划、国家自然科学基金、我所创新基金等项目的支持。文章链接:https://pubs.acs.org/doi/full/10.1021/acs.analchem.4c00605
  • 普发真空获得德国达姆施塔特工业大学采购 DREEBIT 离子束系统订单
    p  2020年12月14日,上海——近日,普发真空获得来自德国达姆施塔特工业大学的一份重要订单,将向该校交付一套 DREEBIT 离子束系统,以供其核物理研究所使用。达姆施塔特 LaserSpHERe(Laser Spektroskopie an hochgeladenen Ionen und exotischen radioaktiven Nukliden,高电荷离子和外来放射性核素激光光谱测量)工作组的研究人员将在该研究所开展各种前沿原子物理、核物理和粒子物理精密实验,其中,高电荷离子和外来短寿命同位素的激光光谱测量是研究重点。此次研究计划获得德国科学基金会(DFG)SFB 1245 特殊科研部门支持。/pp  2014 年底,达姆施塔特工业大学核物理研究所开始建造大型科研设备“激光光谱测量和应用物理学共线设备”(Kollineare Apparatur fü r Laserspektroskopie und angewandte Physik, KOALA),而此次订购的离子束系统正是要应用于这台设备。该系统所使用的 EBIS-A 离子源可生成各种轻化学元素带电离子以用于实验,而这些离子将连接到 KOALA 设备的束流引导装置内。为了使粒子能够在束流引导管中尽可能自由地移动,纯净的超高真空环境必不可少,而保持这种低压环境则必须依靠极其强大而可靠的真空生成技术。由普发真空集团提供所有相关真空组件的新离子源系统更是如此,它能让离子在其中停留的时间更长。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/0458e1af-b90a-4915-80e8-60a4abe3d022.jpg" title="图片2.png" alt="图片2.png"//pp style="text-align: center "图:DREEBIT离子束系统,可产生实验用带电粒子/pp  如同烟花能够呈现各种颜色,每一种元素都会发射和吸收某些特定波长的光,对应范围极为精确,而人眼会将这些波长感知为不同的颜色。颜色取决于化学元素种类以及原子的电荷状态,高精度波长测量不仅可提供有关化学元素种类及其电荷状态的信息,若以高精度理论计算进行比对,甚至还可以确定原子核的大小。/pp  达姆施塔特工业大学工作组负责人 Wilfried Nö rtershä user 博士、教授解释了KOALA光束线的技术优势:“到目前为止,原子半径的光谱测量只能在仅有一个电子的类氢系统上进行,因为只有这样,理论计算才足够准确。但是,如果考虑实验需求,这类简单的原子系统就有一大缺点,也就是所使用的波长处于光谱的远紫外区范围内,因此很难用现有的激光系统捕捉到。然而,目前的技术已经有望达到足够的精度,以适应于具有两个电子、更为复杂的类氦系统。它们的波长用激光系统捕捉容易得多,由此,未来将能够明显地、更加精确地确定从氦到氮的原子核半径。一旦安装上采用EBIS-A离子源的 DREEBIT 离子束系统,这套 KOALA 设备即可为此提供理想的前提条件。”/ppimg style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/cc336f77-fd6f-40e2-8bd7-3bb7fb853786.jpg" title="图片 3.png" alt="图片 3.png"//pp style="text-align: center "图:KOALA(Kollineare Apparatur fü r Laserspektroskopie und angewandte Physik,激光光谱测量和应用物理学共线设备)光束线示意图/pp  DREEBIT GmbH 公司自2006年成立以来,其“离子束技术”部门已开发出多种类型的离子源并推向市场,例如EBIS和ECRIS。它们主要安装在各种粒子加速器上,以满足科研和医疗应用之需,例如离子束疗法。DREEBIT GmbH 公司自2017年起隶属普发真空集团旗下,专注于开发特殊系统和维修真空产品。截至目前,该公司在德国德累斯顿(Dresden)和格罗斯勒赫尔斯多夫(Groß rö hrsdorf)设有基地,共有约70名员工。/p
  • 中智科仪逐光IsCMOS像增强相机拍摄激光诱导等离子体羽流
    1、应用背景   等离子体是区别于固体、液体和气体的第四种物质聚集状态。在高能环境下,原子的外层电子摆脱原子核的束缚成为自由电子,失去电子的原子变成带正电的离子,这个过程叫电离,这种电离气体就是等离子体,通常由带电离子、自由电子、基态/激发态分子原子和自由基等粒子组成。等离子体在自然界中广泛存在,如太阳、恒星、星际物质、闪电等都是等离子体。   激光诱导等离子体(Laser-Induced Plasma, LIP)是通过激光与物质相互作用产生的一种高温、高密度的等离子体状态物质。当高能量的激光脉冲照射到物体表面时,会使得物质迅速加热并部分或完全电离,形成等离子体。伴随形成的等离子体羽流的演化过程具有超高速、持续时间短(一般几百纳秒)、强自发光背景和小空间尺度的特点,这使得其观测变得具有挑战性。   本次实验采用中智科仪的逐光IsCMOS像增强相机(TRC411),拍摄了激光诱导等离子体羽流的形貌演化过程。基于逐光IsCMOS像增强相机的纳秒级快门门控、高精度的时序同步技术和变延迟序列推扫功能,记录了等离子体羽流的完整演化过程。 2、实验方案   实验设备:   中智科仪逐光IsCMOS像增强相机,型号:TRC411-S-HQB-F F2UV100大通量紫外镜头。   实验室所用激光器为镭宝Dawa-200灯泵浦电光调Q纳秒Nd:YAG激光器,波长1064nm,重复频率1-20Hz。采用激光器Q-out输出触发TRC411相机的方式,对相机Gate通道进行变延迟序列推扫,寻找相机与激光器的同步时刻。   实验流程:   1.实验材料被激发的等离子体羽发光在200nm-500nm左右,因此在镜头前端安装一个430nm的带通滤光片,屏蔽掉1064nm的激发激光和其他杂散光。需要注意观察成像画面中是否有强反射材料,比如样品台的光滑金属反光面或螺丝帽等,为了防止这些强烈反射面的反射光对相机造成损害,需要使用黑色电工胶带将它们遮挡或覆盖。   2. 激光器的Q-out触发输出接到示波器,测得同步输出的TTL信号电平为5V@1MΩ,频率与激光输出频率匹配,均为5Hz。TRC411相机可接受的最大外触发信号电平为5V,保守起见,在触发线末端加入了6dB衰减器,将激光器Q-out输出电平减半。   3. 由于等离子体的发光强度较大,无法确定所使用的滤光片的衰减倍率是否足够,因此首先将镜头光圈调至最小,设置增益为1800,Gate时间13ns(对应光学门宽3ns)。   软件参数设置如下表:   4. 对Gate通道进行变延迟序列扫描,最终找到Gate延时起止时刻在700ns至1100ns之间时,可以捕获到等离子体的发光信号。   软件参数设置界面: 3、实验结果   序列采集SEQ曲线:   根据曲线可以看到实验材料被激发的等离子体发光持续时间约为400ns。   高功率纳秒脉冲激光激发产生的完整等离子体羽形貌演变过程: 4、结论   中智科仪逐光IsCMOS像增强相机具有短至纳秒级的快门,超短的门控可以屏蔽背景噪声,提高信噪比。相机内置的高精度时序控制器可以确保相机与脉冲激光器的同步工作,在确定的延迟捕获等离子体信号。相机的变延迟序列扫描功能可以使相机快速拍摄不同延迟时刻的等离子体信号,获得完整的等离子体演化过程。诸多优势展示了TRC411相机在等离子体诊断方面的重要应用价值。   免责说明:中智科仪(北京)科技有限公司公众号发布的所有内容,包括文字和图片,主要基于授权内容或网络公开资料整理,仅供参考。所有内容的版权归原作者所有。若有内容侵犯了您的权利,请联系我们,我们将及时处理。 5、解决方案   由中智科仪自主研发生产的逐光IsCMOS像增强相机采用高量子效率低噪声的2代Hi-QE以及第3代GaAs像增强器,光学门宽短至500皮秒 全分辨率帧速高达98幅/秒 内置皮秒精度的多通道同步时序控制器,由SmartCapture软件进行可视化时序设置,完全适合时间分辨快速等离子现象。   1. 500皮秒光学快门   以皮秒精度捕捉瞬态现象,并大幅降低背景噪声。   2.超高采样频率   逐光IsCMOS相机目前全分辨率下可达98帧,提供高速数据采集速率,同时可提供实验效率。此外设置使用其中16行的区域下,可以达到1300帧以上。   3.精准的时序控制   逐光IsCMOS像增强相机具有三路独立输入输出的时序同步控制器,最短延迟时间为10皮秒,内外触发设置可实现与激光器以及其他装置精准同步。   4. 创新“零噪声”技术   得益于单光子信号的准确识别,相机的暗噪声及读出噪声被完全去除。
  • 2017无机及同位素质谱大会新晋产品——扫描电镜和飞行时间-二次离子质谱的火花
    质谱主要发展方向—小型化和质谱成像技术人类很早以前就对物质产生兴趣,我们很想知道物质的结构、成分、特点是怎样的,只要仔细观察一下周围的世界,我们就会发现自然界存在着复杂繁多的物质,而物质都在发生着变化,那物质是否是由少数元素构成的?构成物质的微粒是什么?这些构成物质的微粒是如何组成物质的?物质的结构与物质的性质之间存在什么样的关系?物质发生变化的本质是什么? 我们一直在不断努力,发明创造能够检测、观察和分析物质结构的方法和技术。质谱分析技术是一种很重要的分析技术,它可以对样品中的有机和无机化合物进行定性定量分析,同时它也是唯一能直接获得分子量及分子式的谱学方法。其中,无机、同位素质谱技术的发展历史最为悠久,广泛应用于元素含量及其形态、同位素分析,质谱成像分析等领域。 而随着科学技术的发展和研究领域的不断拓展,目前的质谱分析技术日趋成熟,在高通量、高灵敏度、高分辨率、低检出限等性能上均已达到很高的水平。比如表面分析技术飞行时间-二次离子质谱(TOF-SIMS),已拥有非常好的灵敏度和极高的分辨率,可以提供表面、薄膜、界面以至于三维样品的元素、分子等结构信息而被广泛应用。2017年8月19日在成都召开的2017年中国质谱学会无机及同位素质谱学术会议上,核工业北京地质院郭冬发研究员分享了题为《铀矿物质谱成像分析》的大会报告,向与会的的质谱专家们介绍了质谱成像技术的重要性和铀矿物分析的最新应用进展。郭冬发研究员谈到,随着质谱分析技术的发展和成熟,未来质谱的发展方向主要是小型化和质谱成像技术。利用现代质谱成像技术,可以实现单点成像(1D)、二维成像(2D)和 三维成像(3D),并用于铀矿勘查和铀基材料的加工研究。2017无机及同位素质谱学术会议核工业北京地质研究院郭冬发研究员分享报告质谱会议首亮相,联用技术的一场革命随着质谱成像技术的快速发展,现在的质谱成像技术已经不局限于一种或者几种分子,可以同时反应多种分子在空间上的分布信息。但从综合分析的角度,目前的质谱成像技术,无论是哪一种分析手段都无法在分析速度、灵敏率、分辨率、空间三维信息、消除背景干扰上得以兼顾。常规的SIMS分析手段对于样品表面成分分析可以达到非常高的灵敏度,但在样品的整个面和空间深度分析方向,虽然辅以现在的质谱成像技术,已经能够获得一些信息,但在成像速度和三维结构分析上仍然捉襟见肘。而对样品的大面积分析和空间三维信息的获取,正是FIB-SEM(聚焦离子束-扫描电镜)技术的优势所在。借助FIB-SEM极高的分析速度和更优异的空间成像能力,SIMS也能在三维分析上具有更好更快速的分析性能,这也是FIB—SEM—TOF-SIMS联用技术带来的应用价值,使质谱成像技术从单点一维、二维成像走向真正意义上的三维成像分析,快速全面的获取样品的分子和结构信息。核工业北京地质研究院是TESCAN FIB—SEM—TOF-SIMS联用系统的重要用户,在铀矿物质谱成像分析等方面做了大量实验和研究,在此次无机和同位素质谱会议上,核工业北京地质院郭冬发研究员也提到,目前质谱成像(MSI)仪器主要有LA-ICP-MS、FIB-SEM,LG–SIMS,其中LG–SIMS MSI更适用于点成像,LA-ICP-MS MSI更适用于元素成像,FIB-SEM-TOF-SIMS MSI更适用于界面成像。利于这项联用技术,更加有利于实现三维快速成像,获得样品的综合全面信息。TESCAN在此次质谱学术会议上,也携带其FIB—SEM—TOF-SIMS技术产品首次亮相质谱学术界,向参会的专家学者们介绍了这款FIB-SEM和TOF-SIMS新型联用技术碰撞出的新产品以及在质谱和材料分析领域所带来的应用拓展,解读了TESCAN公司在综合分析和联用拓展上的创新理念,而在TESCAN展台,不少专家在了解了这项技术后表示出了浓厚的兴趣。2017无机及同位素质谱会议TESCAN展台三维质谱成像,FIB—SEM—TOF-SIMS技术得天独厚TESCAN是第一个将TOF-SIMS和自己的SEM/FIB成功集成在一起,拥有这项技术的公司,这项技术是用聚焦离子束 (FIB)将试样剥离,产生带电离子或者中性粒子,采集带电离子作为TOF-SIMS的分析信号,实现对于轻元素、同位素、三维数据重构或者对薄膜深度方向的剖析和化学高分子试样的官能团等化学结构的解析。更加有利于实现三维快速成像,获得样品的综合全面信息。集成在FIB-SEM上的TOF-SIMSFIB—SEM—TOF-SIMS技术独特的优势同位素快速检测三维重构更好的空间分辨率水平方向分析示例:垂直方面分析示例:正离子和负离子模式而正是因为TESCAN“All In One” 的创新产品设计理念,使得TESCAN的任何系统在接入EDS、WDS、RAMAN、TOF-SIMS等更多分析附件和设备时表现出更好的兼容性和更优异的性能,对于样品的进一步组合分析提供了很大的便利。尤其是随着分析技术的发展,对分析的要求也越来越高,FIB与TOF-SIMS的联用开始受到越来越多的关注。TESCAN将TOF-SIMS和自己的SEM/FIB成功集成在一起,创新成为一体化系统,为更深入、更全面的分析应用提供解决方案,其双束聚焦离子束与飞行时间二次离子质谱联用系统(TOF-SIMS)将越来越多地在分析行业发挥巨大价值。TESCAN FIB—SEM—TOF-SIMS一体化系统(核工业北京地质研究院分析测试研究所) 关于TESCANTESCAN发源于全球最大的电镜制造基地-捷克Brno,是电子显微镜及聚焦离子束系统领域全球知名的跨国公司,有超过60年的电子显微镜研发和制造历史,是扫描电子显微镜与拉曼光谱仪联用技术、聚焦离子束与飞行时间质谱仪联用技术以及氙等离子聚焦离子束技术的开拓者,也是行业领域的技术领导者。关注微信公众号“TESCAN显微平台”,更多精彩资讯。
  • 如何拓展二次离子质谱在生命科学研究中的应用——访中科院化学所汪福意研究员
    在2012年以前,汪福意研究员一直带领团队通过有机质谱,如电喷雾电离质谱(ESI-MS)、基质辅助激光解析电离质谱(MALDI-MS)等进行药物相互作用组学研究、抗肿瘤药物的研究和开发等工作。一次与生物学家偶然的讨论给汪福意带来了启发,他萌生了使用高空间分辨率的二次离子质谱成像进行化学生物学和分子生物学研究的念头。中科院化学所领导对于他的想法非常赞成,在中国科学院和国家自然科学基金委的大力支持下,该团队在2012年购置了一台飞行时间二次离子质谱(ToF-SIMS)仪,从此汪福意研究员和他的团队开始了生命科学领域SIMS成像新技术和新方法的研究工作。  SIMS与其它质谱相比有什么特点?SIMS在哪些领域的应用中具有显著优势?汪福意团队用SIMS这个“庞然大物”在生命科学领域进行了哪些研究?国际上的SIMS相关领域有哪些前沿的创新?日前,仪器信息网编辑围绕二次离子质谱的应用,在中国科学院化学研究所采访了汪福意研究员。汪福意研究员离子源的发展把SIMS带到了生命科学门口  二次离子质谱(Secondary ion mass spectroscopy,SIMS) 的原理是利用聚焦的一次离子束轰击样品表面,使样品中的化学物质溅射产生二次离子,通过质量分析器后进入检测器记录离子的荷/质比,获得样品表面化学成分的结构信息。配合对样品表面的扫描和溅射剥离,还可获得样品的二维/三维化学成像。SIMS能检测元素周期表中所有元素及其同位素,质量分辨率较高(对29Si的质量分辨率大于11000),检测限达到ppm到ppb级。SIMS成像的横向分辨率小于100 纳米 基于溅射源的性能,纵向分辨率可达1 纳米。  根据一次离子束运行方式和质量分析器的不同,SIMS又分为NanoSIMS和ToF-SIMS。NanoSIMS的质量分析器为单聚焦或双聚焦磁质量分析器,其一次离子束为单原子或双原子离子,如Cs+和O2+。聚焦的离子束以连续方式轰击样品表面,溅射产生低质量数的离子碎片。基于这些特点,NanoSIMS多用在天体化学、天体年代学、地质沉积学、地矿探测和材料科学,特别是半导体材料研究等领域。顾名思义,ToF-SIMS的质量分析器为飞行时间质量分析器,其一次离子束以脉冲方式轰击样品表面,电离能量较为温和,与NanoSIMS相比,产生的碎片离子具有较高的质量数。ToF-SIMS的一次离子束经历了长达半个世纪的发展,从早期的Ga+、Aun+ (n = 1 – 5), 到后来更易于聚焦的Bin+ (n = 1, 3), 再到现在的C60+、Arn+ (n 高达4000)等团簇离子。团簇离子源的诞生,使ToF-SIMS 离子化产生的离子的质荷比更高,甚至可获得大分子量物质的准分子离子。因而SIMS数据包含的结构信息更为丰富,这对复杂生物体系的研究具有非常重要意义。可以说,正是离子源的发展将SIMS带到了生命科学研究的门口。  由日本京都大学教授Jiro Matsuo (松尾次郎)发明的氩气团簇离子源是SIMS技术领域一个里程碑式的事件。氩离子团簇包含上千个氩原子,其离子半径可以通过增加或减少亚原子数目进行调控,最多可达4000个氩原子。氩团簇离子源既可作为溅射源用于生物样品如细胞和生物组织的溅射剥离,也可作为分析源进行生物样品的表面分析。因而,配备氩团簇离子源的ToF-SIMS在生命科学研究领域得到越来愈多的青睐。  随着一次离子源团簇离子的直径变大,SIMS成像的空间分辨率也会相应降低。对此,汪福意说:“应用SIMS成像进行生物研究的时候,找到离子碎片大小和空间分辨率的平衡非常重要,也就是说在获得质量数较大的、结构信息丰富的碎片离子的前提下尽量保证质谱成像的空间分辨率。”  在团簇离子源发明之前,SIMS在生命科学领域的应用受到限制,因为强调生物大分子结构解析的生物学研究无法从SIMS产生的小碎片离子中得到足够有用的信息。在上个世纪90年代,开始有人尝试基于SIMS在同位素质谱研究中的优势,从生物代谢的角度去了解生物合成过程。汪福意提到:“在这方面,哈佛大学医学院有一支有名的研究团队,他们自己搭建SIMS装置,研究的重点就是利用SIMS成像探索生物合成和生物代谢过程,如DNA的合成、复制与转录。这种研究不是关注高质量数的离子碎片,只需要获得N-15和C-13等同位素标记的碱基碎片在细胞核内的分布信息,就可以分析研究由化学刺激或抑制作用导致的生化过程。”该研究组利用SIMS在细胞生物学前沿领域的研究中取得了很多高影响力的研究成果,对SIMS在生命科学研究领域的应用起到了极大的促进作用。“强强联手”,SIMS与显微技术共缔超高分辨细胞成像  作为传统意义上的无机质谱,SIMS与有机质谱都可以应用于生物组织成像研究。“能够用于组织成像的质谱技术有不少,但并没有哪类技术能被取代。利用MALDI-MS、DESI-MS等有机质谱技术进行生物组织成像分析比SIMS更快捷和简单,而SIMS在空间分辨率上的优势是其它质谱成像技术无法超越的。”在介绍不同质谱技术在生物组织成像中的应用和区别时,汪福意说:“SIMS不擅长分析生物大分子,如果想进行多肽、蛋白质或大DNA片段分析,有机质谱是更好的选择。SIMS的空间分辨率很高,即使是用氩团簇离子源也能达到微米、甚至亚微米级的空间分辨率,能够进行单细胞或亚细胞器的成像分析。仪器厂商都在提高质谱成像空间分辨率方面下了功夫,但到目前为止还是SIMS成像的空间分辨能力更有优势。”  在研究金属抗肿瘤候选药物细胞摄入和分布时,SIMS成像可以通过特征生物碎片,如磷脂碎片和DNA脱氧核糖碎片指示亚细胞器的位置,进而确定金属药物在细胞中的定位和分布。但是,在这些特征生物碎片离子的信号较弱或其指代的生物信息并不唯一时,仅仅基于SIMS离子信号的药物亚细胞器定位可能出现误差。在这种情况下,结合亚细胞器荧光染色的光学显微镜成像可以弥补SIMS信号低,不能准确定位的劣势。常与SIMS结合使用的光学显微镜有激光共聚焦显微镜和超高分辨率的受激辐射耗尽(Stimulated Emission Depletion,STED)显微镜技术。二者的区别在于空间分辨率:激光共聚焦显微镜的空间分辨率在亚微米级,STED荧光显微镜分辨率可以达到30纳米。  通过这种光学显微镜成像与SIMS化学成像相结合的方法,汪福意团队发现他们自主研发的一种有机金属钌抗肿瘤化合物可同时定位在细胞膜和细胞核上,证实了他们在分子水平上的研究结果,即该化合物可以同时作用于细胞膜上的受体激酶和细胞核内的DNA,具有潜在的双靶向特性。  利用SIMS与光学显微镜成像的融合,在完成金属抗肿瘤化合物在细胞中的分布研究之后,团队又进行了金属药物损伤DNA在细胞内与蛋白质相互识别、相互作用的机理研究。  “我们用顺铂等金属抗肿瘤药物中的金属离子指示药物损伤的DNA,用光学显微镜来定位抗体染色或融合荧光蛋白定位DNA结合蛋白。如果光学成像信号与SIMS化学成像信号完全重叠的话,说明它们在细胞水平能相互识别和相互作用。”汪福意表示,这个研究工作能够证实从分子水平研究获得的药物分子作用机制的猜想,“很多人在体外生理模拟环境中做这类研究,但细胞水平上药物损伤DNA与蛋白质相互识别和相互作用的研究还没有文献报道。”目前该工作进展顺利,团队还将继续研究DNA结合蛋白与药物损伤DNA的相互识别可能导致的细胞凋亡等生物过程。  在用SIMS成像与光学显微镜成像联用,研究细胞内和细胞间生物分子相互识别时,必然需要先后使用两类仪器寻找、定位样品板上微小区域内的同一个或几个单细胞。而在1平方厘米甚至更大面积的样品板上准确定位同一个微米级的细胞,是个不小的技术难题。为了解决这一制约研究进展的技术问题,汪福意团队在硅片或玻璃样品板上以光刻方式刻写上200微米的方形网格,并给每个格子一个标号,制备了一种简单、实用的可寻址样品板。这样对于相同网格内单个细胞的成像数据进行叠加处理就变得简便易行。“通过光刻网格定位单细胞仅是一个很小的技术改造,但确实给我们的研究带来很多方便。”汪福意介绍到。(图)ToF-SIMS与共聚焦激光扫描显微镜(CLSM)成像联用时的可寻址细胞定位借力微流控技术实现液相反应体系的SIMS实时原位分析  SIMS是基于高真空的分析技术,分析室内真空度极高,无法分析液态样品,生物样品一般都是采取冷冻干燥或树脂包埋等方式处理后再进行SIMS分析。在2010年前,没有人尝试过用SIMS分析液体样品,直到美国太平洋西北国家实验室的两位华人科学家朱梓华(Zhu Zihua)和于晓英(Yu Xiaoying) 开始研究真空兼容的微流控技术和装置。  汪福意从2013年初开始与两位科学家合作,进行基于微流控技术的液相SIMS技术研究。其研发技术的核心是真空兼容微流控装置,在留有微通道的聚合物基底上嵌入100纳米厚度的氮化硅薄膜,两端连接上微流控管道,通过一次离子束的轰击可在薄膜上打出2微米的小孔。由于小孔直径很小,即使在高真空中,液体的表面张力也能将微流控池内的液体限制在小孔内。这时的小孔内液面即为分析表面,用一次离子束轰击液面溅射出带电离子,即可进行反应池内化学反应的原位实时分析。  由于液体表面可以实时更新,所以该装置可以测定瞬时反应中间体。在氮化硅薄膜上镀上一层金属电极,在反应池内嵌入对电极和参比电极,即可构成三电极电化学反应系统,加上电压之后,可进行电化学氧化还原反应过程的原位实时检测。对于液相SIMS分析技术,汪福意评价说:“这样的分析对研究化学和生物反应很有帮助,能让我们更深入地了解化学、生物反应过程。实时和原位分析的优势是能够捕捉到一些转瞬即逝的中间产物。” 据了解,国内外都有不少科学家致力于用电喷雾电离(ESI)和解析电喷雾电离(DESI)等质谱技术进行反应中间体研究,而用SIMS进行(电)化学反应过程和中间体研究的团队相对较少。汪福意团队还将利用此装置开展电池的充放电反应和均相或液相催化反应研究。  SIMS研究固体样品,无论是矿物质、材料还是生物质冻干切片都是分析其最终状态,而液相SIMS技术让研究活细胞的生物化学过程,如神经递质的释放等成为可能。增进交流与学科交叉,铺就SIMS发展之路  凭借超高的空间分辨率,发挥在药物及代谢物成像研究和生物反应中间产物分析中的优势,SIMS理应在生物研究领域大有作为。然而,国内用于研究的SIMS仪器数量仍然不多,包括地学和材料分析在内也仅有二十多台。据汪福意分析,目前ToF-SIMS的价格在800万左右,NanoSIMS的价格更高,价格昂贵是限制其广泛应用的主要因素。另外,SIMS仪器维护较为复杂,维护费用高,样品制备等过程对技术要求也比较高,也是制约SIMS广泛应用的因素。  汪福意对今后SIMS的应用发展并不担忧,他说:“国家在仪器研发和应用研究方面的投入越来越大,相信以后会有更多的实验室引进SIMS仪器。” 在十二五国家重大科研仪器研制项目中,有两个项目涉及二次离子质谱,分别为“高分辨多功能化学成像系统”和“同位素地质学专用TOFSIMS科学仪器”。汪福意参加了中科院化学所万立骏院士领衔的 “高分辨多功能化学成像系统”的研究,负责SIMS和高分辨光学显微镜技术联用成像子系统的研究工作 北京离子探针中心刘敦一研究员领导的 “同位素地质学专用TOFSIMS科学仪器”项目主要研制和开发用于高精度同位素丰度分析的TOFSIMS新技术。  我国在二次离子质谱在地球科学领域的应用研究与国际上同类研究的水平相当,在一些领域甚至处于国际领先水平。“但是在生命科学领域的应用研究与国际同行相比仍然有较大的差距,推进SIMS在生命科学研究领域的应用需要国内同行共同努力。”汪福意和其他二次离子质谱领域的专家们在不断加强与国际SIMS应用研究同行的联系与交流。他们把每两年一届的国际二次离子质谱大会看作一个让国内研究学者直接接触国际前沿SIMS技术的绝佳平台,在中国物理学会质谱分会等组织的支持下,中国二次离子质谱研究的专家学者们也一直致力于申请该会议的主办权。采访编辑:郭浩楠  后记:今年10月“第六届中国二次离子质谱会议”将在大连举办。汪福意研究员是此会议学术委员会的共同主席,他与其他SIMS领域的科学家们共同邀请到一些国际SIMS专家来介绍他们的前沿技术和最新研究成果,与国内研究者们共同探讨SIMS技术及应用。正在或有意应用SIMS技术进行科学研究的科学家们希望通过会议或其他各种形式与国内外同行交流、沟通,寻求与其它学科的交叉合作。  生命科学领域的科学家可能并不完全了解SIMS技术,也不太清楚SIMS技术能解决生命科学研究中的哪些具体问题 而SIMS分析的研究者也可能不太了解生命科学的研究焦点,彼此存在“背靠背”的窘境。希望更多的科学家能够了解SIMS技术,实现多领域跨学科合作以解决更多生命科学难题。附件:汪福意研究员简历  学习经历  1999年6月 武汉大学化学系毕业,获理学博士学位  1991年6月 华中师范大学化学系毕业,获理学硕士学位  1983年7月 华中师范大学化学系毕业,获理学学士学位  工作经历  2007 – 至今 中国科学院化学研究所“百人计划” 研究员、课题组长、博士生导师、北京质谱中心主任  2002 – 2007 英国爱丁堡大学化学系 英国研究基金会(RCUK) Research Fellow  2000 – 2002 英国爱丁堡大学化学系 英国皇家学会皇家奖学金Research Fellow  1997 – 1999 华中师范大学分析测试中心 副教授,副主任  1991 – 1997 华中师范大学分析测试中心 讲师,无机分析部主管  1983 – 1988 湖北咸宁师范高等专科学校 助教,讲师  学术任职  中国物理学会质谱分会常务理事、有机质谱专业委员会委员 (2008.9 – 2012.8),生物质谱专业委员会副主任委员(2012.8 –)  中国生物化学与分子生物学学会蛋白质组专业委员会委员 (2011.4 –)  美国化学会会员  中国化学会会员  国际生物无机化学学会会员
  • 迈向标准化的一大步:《直接电离质谱离子化装置》行业标准正式发布实施
    仪器信息网讯 2021年3月,《直接电离质谱离子化装置》行业标准经中国仪器仪表学会标准化工作委员会专家组最终审定后正式发布实施。该标准2019年1月在中国仪器仪表学会立项,由宁波大学闻路红教授、东华理工大学陈焕文教授共同牵头,联合国内从事直接电离质谱技术研究和应用的张峰、赵会安等专家,成立了标准起草工作组。在制订过程中,标准工作组广泛征求了我国公共安全、食品药品检验、药物分析、环境监测、科学研究等应用领域的专家学者和用户意见。标准制订单位除了宁波大学、东华理工大学,还有宁波华仪宁创智能科技有限公司、中国检验检疫科学研究院、山东食品药品检验研究院、江西省公安厅刑事科学技术研究所、青岛理工大学等单位。《直接电离质谱离子化装置》标准的正式发布实施,将极大地推动我国敞开式大气压直接电离质谱相关技术的研究、核心关键部件和仪器产业化,加快直接电离质谱技术在毒品检测、食品安全、药物分析、环境应急、危爆品检测、中毒救治、体外诊断(POCT)等应用市场的应用推广。  敞开式大气压直接电离质谱技术最早于2004年由美国普渡大学R. G. Cooks教授首次提出并发表在国际著名学术期刊《Science》上。直接电离质谱技术可在大气压环境下,对被分析样品直接电离后进行质谱分析,分析样品无需前处理或简单处理即可检测。直接电离质谱技术解决了传统质谱技术需要复杂样品处理、色谱分离、真空电离环境,检测时间长、检测成本高、对使用环境和操作人员要求高的不足,非常适合公安禁毒、食品安全快检、环境事故应急、危爆品检测、药物质量监测、中毒救治、体外诊断(POCT)等行业对定量要求不太高,但需要现场、实时、高通量快速定性检测,检出限高于0.05ppb的应用场合。该质谱技术出现以来,引起全世界质谱分析领域的高度关注,很多分析化学家认为它是质谱分析技术领域的一次重大革命,成为过去17年来质谱技术研究的热点和前沿之一。  根据文献调研统计,从2004年至今有超过40中敞开式大气压直接电离质谱分析技术方法被世界各个国家的科学家提出。目前,有10余种直接电离质谱技术已突破了关键核心技术,经过大量应用研究找到了适合的应用场景、证明了技术的应用价值,并成果转化研制出了商品化的质谱电离质谱产品,代表性的有:DESI、DART、DBDI、PSI、EESI等。这些直接电离质谱技术已经被科学研究、公共安全、食品检验、药物分析、中毒救治等应用领域的尝鲜者采用并获得认可,越来越多的用户对使用直接电离质谱技术用于快速检测有兴趣。而要实现直接电离质谱技术在应用端的大量使用,直接电离质谱离子化装置和应用方法的标准化迫在眉睫。  直接电离质谱离子化装置标准的正式发布实施,其规范了直接质谱离子化装置产品需要满足的技术要求,构建了保证产品适用性的统一判定和验证方法,制定了研究、生产或应用机构开展对国内外各类直接质谱离子化装置的质量评价,解决了直接电离质谱离子化装置产业化推广的标准化问题,扫除了后续应用方法标准制订时仪器装置产品标准缺失的问题,有助于推进并实现直接电离质谱离子化技术体系化标准建设。  宁波大学科学仪器创新团队及成果转化企业宁波华仪宁创智能科技有限公司是我国专业从事直接电离质谱仪及核心部件自主创新和产业化的科研团队和企业。2016年,华仪宁创作为牵头单位联合清华大学、北京大学、哈尔滨工业大学、中国医学科学研究院等国内从事直接电离质谱技术研究的团队共同申报承担了国家“重大科学仪器设备开发”重点研发计划专项“新型敞开式质谱离子源研制与产业化”项目。在国家重大科学仪器项目的支持下,团队成功研制了6款不同的新型敞开式直接电离质谱离子化装置。其中团队与清华大学张新荣教授团队合作,实现了DBDI直接电离质谱离子化装置的成果转化,成果被鉴定为“国际首创”,荣获国内装备制造业首台套产品、中国仪器仪表行业协会自主创新金奖、首届分析仪器创新成果奖、中国仪器仪表学会科学技术奖等荣誉。过去5年,华仪宁创依托国家公共安全、食品安全重大专项支持,基于自主创新的敞开式大气压直接电离质谱技术研制了直接电离便携式质谱仪产品,与国内公安禁毒、法医毒物、食品检验、药物分析、中毒救治等领域的代表性用户单位合作,已开发了大量的应用方法,证明了直接电离便携式质谱仪在各种现场快检领域的实用价值。  从2020年开始,团队已联合国内公安禁毒、法医毒物、食品检验、药物分析、中毒救治等领域科研团队和检测机构申请直接电离质谱技术应用方法标准制订工作,加快推动直接电离质谱技术在各行各业的应用推广,欢迎感兴趣的科研团队和用户合作制订应用方法标准,共同推动我国质谱电离质谱技术及仪器的发展。笔者:宁波华仪宁创智能科技有限公司/宁波大学 闻路红教授
  • 非放射性电离源-爆炸物探测仪研究取得新进展
    基于离子迁移谱技术(IMS)研制的爆炸物探测仪是一种高灵敏的爆炸品的检测仪,可以在几秒内完成对邮件、包裹等物品内隐匿爆炸物品的检测,该技术为各级安全保卫机构提供了良好的检测手段,并被成功用于军队及机场安检的爆炸物检测。  目前,国内外离子迁移谱爆炸物探测仪多用放射性63Ni源作为电离源,但63Ni源的放射性限制了其在公共场所的推广应用。最近,中科院大连化学物理研究所李海洋研究员领导的研究组基于商用的真空紫外光灯(波长为123.6 nm)研制开发了一种新型的双极性电离源(UVRI),该电离源在正、负离子两种模式下均具有较好的电离效率。在负离子模式下,UVRI-IMS对PETN、ANFO、DINA、RDX等爆炸物的电离效率均高于传统63Ni离子迁移谱,对PETN的检测灵敏度可以达到45pg,高出63Ni离子迁移谱5倍左右;此外,该模式下UVRI-IMS对SO2、H2S、CO2等化合物也具有较高的电离效率。通过对电离机理的研究,发现这主要归因于紫外光引发的光化学反应产生了大量臭氧分子,最终形成了高浓度的新型试剂离子O3-(H2O)n。在正离子模式下,该电离源可以实现对挥发性有机污染物的软电离,便于谱图的解析。这些研究结果对于提高爆炸物探测仪的灵敏度以及爆炸物探测仪的推广应用具有重要意义。  该研究成果以研究性论文形式被刊登在近期发表的《美国分析化学》(Anal. Chem., 2010, 82 (10), pp 4151–4157, DOI: 10.1021/ac100342y)杂志上。
  • 2000名质谱人和衷共济,第十三届质谱网络会议圆满落幕!
    仪器信息网讯 2022年12月13-16日,第十三届质谱网络会议(iCMS 2022)在线上召开。由于疫情的影响,本次会议召开同期,多位报告专家、本网工作人员也陆续出现流感症状,身体多有不适,因此本届质谱网络会议的顺利召开十分珍贵。特别让人动容的是,本次会议的多位报告专家带病出席,竭尽全力为线上的听众带来精彩的报告内容。在此,仪器信息网对所有在特殊时期一如既往大力支持我们的专家老师、赞助企业以及广大用户朋友们表示衷心的感谢,也希望大家能够注意身体健康,争取平稳地度过这个特殊的时期。  本届会议的41位报告专家阵容  本届会议得到以下赞助商的大力支持来自中国和北美等地区的约41位专家学者分享了精彩报告,内容既包括高速发展的质谱最新技术、最热门的临床质谱技术应用进展、极具应用前景的毒品分析方法,也涵盖了各类质谱技术在生命科学、食品、制药、环境四大领域的应用进展。本文将分为上下两篇从以下从四个方面加以概述。  质谱技术新维度与新深度  质谱新技术新方法是历届质谱网络会议(iCMS)的重要主题,本届会议安排的内容涵盖离子淌度质谱技术、超高分辨静电离子阱质谱技术、结构质谱技术、质谱成像技术、微流控质谱技术、创新电离技术及小型化质谱技术等多方面。  来自中科院上海有机化学所的郭寅龙研究员进行了题为”基于离子淌度质谱技术分析小分子代谢物“的报告。近些年,离子淌度技术(ion mobility spectrometry,也称“离子迁移谱”)取得了快速发展,离子淌度质谱的联用技术也得到了广泛应用,这使得质谱分析能力从相对简单的质荷比拓展到复杂的三维结构,从简单的异构体区分发展到复杂的构象解析。在实际应用中,由于小分子代谢物化学性质迥异,且普遍存在同分异构现象,增加了分析难度,报告介绍了离子淌度-质谱(IM-MS)技术为复杂基质中小分子代谢物的快速分离和分析提供了新思路。来自宁波大学的丁力教授进行了题为“超高分辨静电离子阱质谱技术”的报告。报告着重讲述了利用静电离子阱FT技术实现超高分辨率质谱分析,利用高次谐波,平面静电离子阱可以在较短分析时间里获得更高的分辨率。此外,除了Orbitrap以外,还有多种形式的静电离子阱,并且各具优势。来自核工业背景地质研究院的郭冬发研究员带来了题为“多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)离子传输调控方法”的报告,详细介绍了离子传输调控品质在电感耦合等离子体质谱仪器性能实现方面的重要性。报告以国产双聚焦MC-ICP-MS为例,分享若干离子传输过程中的调控方法。  新型的离子源技术是质谱创新发展的重要方向之一,本次会议也邀请到国内从事离子源技术创新研发的团队介绍相关的研究成果。来自中科院大连化学物理研究所的王方军研究员带来了题为“极紫外光解离谱创新仪器和方法应用”的报告,介绍了报告人在近期工作中搭建的世界首个50-150 nm极紫外激光皮秒脉冲解离-高分辨质谱装置(XUPD-HRMS),并实现了蛋白质1 ps超快解离和新型结构特征自由基碎片离子的高灵敏度探测,与商品化质谱相比解离激发速率提升10个数量级。  此外,质谱技术的不断发展使其在蛋白质结构表征领域发挥了越来越重要的作用,非变性质谱(native MS)是用于分析蛋白高阶结构的生物质谱方法,近年来蛋白质结构研究领域经历着技术迭代,其与离子淌度(IMS)、自上而下串联解离质谱(top-down)、电荷检测质谱(CDMS)等联用技术和方法不断开发与完善。来自中山大学李惠琳教授带来了题为“质谱用于蛋白结构表征”的报告,介绍了蛋白结构及构象解析质谱技术的发展情况及应用发展现状。来自湖南大学的岳磊教授带来了题为“新维度结构质谱仪器开发和应用”的报告,介绍了几种新型质谱技术,如高分辨离子淌度技术,可以有效的分离生物活性分子的构象异构体,产生新的尺寸维度信息。而基于质谱的离子光谱技术,可以结合质谱的灵敏度和光谱的特异性,产生特征性的指纹信息,为复杂团簇化学和痕量生物活性分子的快速精准分析带来了可能。  此外,还有多场质谱新方法方面的报告,研究内容涉及了多组学包括蛋白质组学、代谢组学研究的质谱方法,对扩展质谱的在组学研究的应用范围具有重要作用。  质谱技术与多组学、医药及生命科学  以高性能质谱为核心的多组学研究已成为各类疾病筛查、早期诊断、治疗监测和预后评估的生物标志物创新发现的关键技术平台。作为质谱技术的发展前沿,组学质谱技术的发展和应用越来越引起大家的关注。  来自加拿大阿尔伯塔大学的厉良教授带来题为“高覆盖代谢组学研究的最新进展”的报告,作为代谢组学领域的代表专家,报告者详细介绍了目前关于高覆盖代谢组学研究中最新的进展。北京大学心血管研究所的郑乐民教授带来题为“代谢组学与心脑血管疾病”的报告,报告介绍了通过代谢组学发现的琥珀酸等心血管疾病治疗靶点的科研成果,希望推动代谢组学技术在心血管等疾病研究中的应用。中日友好医院病理科钟定荣带来了题为“质谱分析技术在甲状腺肿瘤良恶性肿瘤鉴别中的应用”的报告,利用癌组织的代谢产物不同于正常甲状腺和良性甲状腺病变来进行良恶性的区分,质谱技术由于其在代谢产物分析方面的优势,可能会带来解决方案。来自暨南大学的胡斌教授带来了题为“人体呼气质谱分析”的报告,人体呼气是一种生物气溶胶,含有大量挥发性物质、水汽以及融合在水汽小液滴中的不挥发性物质如有机代谢物、生物大分子和微生物等等,报告介绍了人体呼气分析在疾病诊断等涉及人体健康与分子医学领域具有重要的应用进展。上海交通大学的吕海涛研究员带来了题为“功能代谢组学革新胰腺癌精准诊断与治疗发现”的报告,报告者介绍了基于功能代谢组学革新肝胆胰疾病诊断与解析天然产物治疗疾病的新机制。来自吉林大学的顾景凯教授带来了题为“基于质谱技术的PEG与多臂PEG化药物的体内命运研究”的报告,报告者采用差分离子淌度(DMS)与Q-Q-TOF的TOF-MS和MSAll扫描方式相结合的质谱解决策略,发展了PEG及其高分子衍生物的全轮廓的体外质量控制与体内命运分析的新方法,可为PEG等聚合物的精准分析与体内命运研究提供了强有力的技术支持。来自南方科技大学的田瑞军教授带来题为“面向临床蛋白质组学应用的高通量质谱分析方法”的报告,报告者致力于开发基于生物质谱技术的蛋白质组学新方法和新技术,并专注于其在动态蛋白质复合物及肿瘤微环境信号转导研究方面的应用。  本次会议和北美华人质谱学会联合组织,特别邀请了4位报告者着重介绍了库伦质谱法进行蛋白定量研究、蛋白质组学与阿尔兹海默症病理机制相关研究、靶向放射配体治疗性分子质谱分析等方向的最新研究进展,邀请到美国新泽西理工大学陈浩教授、美国圣祖德儿童医院彭隽敏教授、北卡罗莱纳大学陈先教授以及诺华生物傅韵霖博士带来精彩的报告分享。  下篇文章将陆续更新发布,敬请关注。  本次会议利用网络平台进行在线直播,整个会议日程安排紧凑有序。全世界各地参会者通过网络平台交流与学习,无论在学校、在家、还是在公司,都可以聆听专家们的报告,而且还可以在问答区进行发言和提问。第十三届质谱网络会议圆满落幕,探知质谱新技术,洞悉应用新世界!下一届质谱网络会议将于2023年末举办,让我们共同期待下次质谱界的交流学习!
  • 沃特世收购直接分析离子化技术REIMS
    2014年7月22日,沃特世宣布从MediMass公司收购快速蒸发电离质谱(REIMS)技术的所有资产,包括专利申请、软件、数据库和REIMS技术的专业知识,具体交易金额没有披露。  沃特世全球营销和信息副总裁Rohit Khanna表示,&ldquo REIMS技术显著增强了沃特世技术在生命科学市场的地位,同时也展现沃特世跨多种应用领域的承诺。这项技术的收购,以及我们最近与Prosolia签订的解吸电喷雾电离(DESI)技术在临床应用的独家代理协议是沃特世新兴健康科学计划的重要组成部分。直接从样品离子化的技术是战略性技术,我们期待它会对质谱在整个健康科学的应用产生冲击。&rdquo   REIMS技术可以实现&ldquo 智能刀(Intelligent Knife ,iKnife)&rdquo ,这种设备正处于开发阶段,其可能被用于手术中的实时诊断。沃特世致力于探索这种应用合乎所有应用法规要求的可行性。迄今为止,还没有监管部门批准此类设备用于临床。  沃特世与REIMS技术的渊源要追溯到3年前,当时,沃特世与MediMass、伦敦帝国大学合作重点发展REIMS技术。合作的目标是继续推动REIMS技术在健康科学方面的应用能力。  REIMS是一种离子化技术,其可作为质谱直接进样分析的离子源。迄今为止,REIMS技术已经显示出将常压下电离进样方式应用于真实世界的能力,如食品安全、微生物学和临床诊断应用等。  REIMS产生瞬时信号信息非常适合于沃特世飞行时间质谱仪。REIMS离子源将被商品化,以成为沃特世通用离子源平台的补充。  编者注:原位电离质谱技术(又称直接分析离子化技术)是本世纪初才兴起的一项技术。2002年,普渡大学R. Graham Cooks教授首次推出直接分析离子源DESI(解吸电喷雾离子化),随后各种原位电离质谱技术如&ldquo 雨后春笋&rdquo 般涌现出来,如DART(实时直接分析)、DBDI(介质阻挡放电离子化)、EESI(萃取电喷雾离子化)、DCBI(解析电晕束离子化)和ASAP(大气压固体分析探针)等,同时也有更多的质谱供应商加入到原位电离技术商品化产品供应的队伍中。  截至目前,商品化的直接分析离子化技术有:ionSense的DART、Prosolia的DESI、沃特世的ASAP、PerkinElmer的DSA、岛津的DCBI等。(编译:杨娟)
  • 一种实时直接分析离子源-高分辨质谱联用筛查减肥保健食品中非法添加物的检测方法技术
    p style="text-align: left "   本发明专利技术建立了一种减肥保健食品中非法添加物的筛查方法,其基于实时直接分析离子源,在数秒钟内完成目标样品的离子化过程 采用轨道离子阱高分辨质谱仪,通过基于全扫描的数据关联扫描模式,对进入质谱仪的带电离子进行数据采集,得到高分辨率的一、二级质谱信号 运用ToxID软件对采集的数据进行快速筛查和定性处理,对减肥保健食品中的非法添加物进行筛查。本方法灵敏度高、选择性强、定性能力强、操作简单快捷(数据采集过程在数秒钟内完成),更大程度的保留了被测物的完整信息,可用于减肥保健食品中非法添加物的快速筛查。/pp strong 【技术实现步骤摘要】/strong/pp  一种实时直接分析离子源-高分辨质谱联用筛查减肥保健食品中非法添加物的检测方法,本专利技术涉及一种减肥保健食品的分析,特别是涉及一种实时直接分析离子源-高分辨质谱联用筛查减肥保健食品中非法添加物的检测方法。/pp  技术介绍/pp  超重和肥胖是包括糖尿病、心血管疾病和癌症在内的若干慢性病的主要风险因素。中国疾病预防控制中心发布,2010年全国疾病检测地区慢性病及危险因素监测中得到的数据,18岁及以上居民超重率30.6%,肥胖率12.0%。面对肥胖,很多人寄希望于减肥保健食品。殊不知,减肥保健食品常被违法添加西布曲明和酚酞等化学药物。经过对78篇相关研究论文的整理和统计,减肥保健食品中可能的违法添加化合物多达85种,其中主要有布美他尼、咖啡因、去甲伪麻黄碱、氯噻嗪、氯苄雷司、麻黄碱、氟苯丙胺、氟西汀、吲达帕胺、二甲双胍、甲基安非他明、N-去甲基西布曲明、N-去二甲基西布曲明、奥利司他、酚酞、西布曲明等。长期服用含有违规成分、甚至有毒有害成分的违法产品,肝和肾脏都会遭到损害,甚至会引发肾炎等严重疾病。随着,相关检测方法研究的不断深入和检测部门监管的日趋严格,为了逃避法律法规的监管,很多新型的违禁药物被不法商家添加到减肥保健食品,例如克伦特罗。然而面对各式各样的违法添加化学药物,我国对减肥保健食品中非法添加物进行筛查的检测技术仍是空白,这势必会导致我国减肥保健食品市场的混乱,严重影响消费者的身心健康。减肥保健食品中非法添加化学药品常用的方法主要有酶联免疫法、高效液相色谱法、液相色谱质谱联用法等。但常见的检测方法多涉及到几种或更多的目标化合物,需要复杂的前处理过程,不仅耗.../pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/2af28595-bdaf-418f-b671-dba4fc22e031.gif" title="183218947.gif" width="472" height="273" style="width: 472px height: 273px "//pp  strong【技术保护点】/strong/pp  一种实时直接分析离子源?高分辨质谱联用筛查减肥保健食品中非法添加物的检测方法,其特征在于包括以下步骤:1)采用实时直接分析离子源,在数秒钟内完成目标样品的离子化过程 2)采用轨道离子阱高分辨质谱仪,通过基于全扫描的数据关联扫描模式,对进入质谱仪的离子化化合物进行数据采集,得到基于全扫描的数据关联扫描高分辨质谱数据 3)运用ToxID软件对采集的数据进行快速筛查和定性处理。/pp  strong【技术特征摘要】/strong/pp  1.一种实时直接分析离子源-高分辨质谱联用筛查减肥保健食品中非法添加物的检测方法,其特征在于包括以下步骤:1)采用实时直接分析离子源,在数秒钟内完成目标样品的离子化过程 2)采用轨道离子阱高分辨质谱仪,通过基于全扫描的数据关联扫描模式,对进入质谱仪的离子化化合物进行数据采集,得到基于全扫描的数据关联扫描高分辨质谱数据 3)运用ToxID软件对采集的数据进行快速筛查和定性处理。2.根据权利要求1所述的实时直接分析离子源-高分辨质谱联用筛查减肥保健食品中非法添加物的检测方法,其特征在于,所述的实时直接分析离子源条件为:正离子模式,离子化气体为氦气 待机气体为氮气 气体压力为0.5MPa 气体温度为300℃ 采用多重药片胶囊、筛网进样、镊柄等载样模块 载样器滑动速度为0.2mm/s 采.../pp  strong【专利技术属性】/strong/pp  技术研发人员:李建辉,程甲,严华,赵善贞,崔凤云,韩深,张朝晖,刘鑫,卢晓宇,高洋洋,/pp  申请(专利权)人:北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心,/pp  类型:发明/pp  编号:201610955018/pp  国别省市:北京,11/ppbr//p
  • 聚焦离子束(FIB)技术原理与发展历史
    20世纪以来,微纳米科技作为一个新兴科技领域发展迅速,当前,纳米科技已经成为21 世纪前沿科学技术的代表领域之一,发展作为国家战略的纳米科技对经济和社会发展有着重要的意义。纳米材料结构单元尺寸与电子相干长度及光波长相近,表面和界面效应,小尺寸效应,量子尺寸效应以及电学,磁学,光学等其他特殊性能、力学和其他领域有很多新奇的性质,对于高性能器件的应用有很大潜力。具有新奇特性纳米结构与器件的开发要求开发出具有更高精度,多维度,稳定性好的微纳加工技术。微纳加工工艺范围非常广泛,其中主要常见有离子注入、光刻、刻蚀、薄膜沉积等工艺技术。近年来,由于现代加工技术的小型化趋势,聚焦离子束(focused ion beam,FIB)技术越来越广泛地应用于不同领域中的微纳结构制造中,成为微纳加工技术中不可替代的重要技术之一。FIB是在常规离子束和聚焦电子束系统研究的基础上发展起来的,从本质上是一样的。与电子束相比FIB是将离子源产生的离子束经过加速聚焦对样品表面进行扫描工作。由于离子与电子相比质量要大的非常多,即时最轻的离子如H+离子也是电子质量的1800多倍,这就使得离子束不仅可以实现像电子束一样的成像曝光,离子的重质量同样能在固体表面溅射原子,可用作直写加工工具;FIB又能和化学气体协同在样品材料表面诱导原子沉积,所以FIB在微纳加工工具中应用很广。本文主要介绍FIB技术的基本原理与发展历史。离子源FIB采用离子源,而不是电子束系统中电子光学系统电子枪所产生的加速电子。FIB系统以离子源为中心,较早的离子源由质谱学与核物理学研究驱动,60年代以后半导体工业的离子注入工艺进一步促进离子源开发,这类离子源按其工作原理可粗略地分为三类:1、电子轰击型离子源,通过热阴极发射的电子,加速后轰击离子源室内的气体分子使气体分子电离,这类离子源多用于质谱分析仪器,束流不高,能量分散小。2、气体放电型离子源,由气体等离子体放电产生离子,如辉光放电、弧光放电、火花放电离子源,这类离子源束流大,多应用于核物理研究中。3、场致电离型离子源是利用针尖针尖电极周围的强电场来电离针尖上吸附的气体原子,这种离子源多应用于场致离子显微镜中。除场致电离型离子源外,其余离子源均在大面积空间内(电离室)生成离子并由小孔引出离子流。故离子流密度低,离子源面积大,不适合聚焦成细束,不适合作为FIB的离子源。20世纪70年代Clampitt等人在研究用于卫星助推器的铯离子源的过程中开发出了液态金属离子源(liquid metal ion source,LMIS)。图1:LMIS基本结构将直径为0.5 mm左右的钨丝经过电解腐蚀成尖端直径只有5-10μm的钨针,然后将熔融状态的液态金属粘附在针尖上,外加加强电场后,液态金属在电场力的作用下形成极小的尖端(约5 nm的泰勒锥),尖端处电场强度可达10^10 V/m。在这样高电场作用下,液尖表面金属离子会以场蒸发方式逸散到表面形成离子束流。而且因为LMIS发射面积很小,离子电流虽然仅有几微安,但所产生电流密度可达到10^6/cm2左右,亮度在20μA/Sr左右,为场致气体电离源20倍。LMIS研究的问世,确实使FIB系统成为可能,并得到了广泛的应用。LMIS中离子发射过程很复杂,动态过程也很复杂,因为LMIS发射面为金属液体,所以发射液尖形状会随着电场和发射电流的不同而改变,金属液体还必须确保不间断地补充物质的存在,所以发射全过程就是电流体力学和场离子发射相互依赖和相互作用的过程。有分析表明LMIS稳定发射必须满足三个条件:(1)发射表面具有一定形状,从而形成一定的表面电场;(2)表面电场足以维持一定的发射电流与一定的液态金属流速;(3)表面流速足以维持与发射电流相应的物质流量损失,从而保持发射表面具有一定形状。从实用角度,LMIS稳定发射的一个最关键条件:制作LMIS时保证液态金属与钨针尖的良好浸润。由于只有将二者充分持续地粘附在一起,才能够确保液态金属很好地流动,这一方面能够确保发射液尖的形成,同时也能够确保液态金属持续地供应。实验发现LMIS还有一些特性:(1) 存在临界发射阈值电压。一般在2 kV以上;电压超过阈值后,发射电流增加很快。(2) 空间发射角较大。离子束的自然发射角一般在30º左右;发射角随着离子流的增加而增加;大发射角将降低束流利用率。(3) 角电流密度分布较均匀。(4) 离子能量分散大(色差)。离子能散通常约为4.5 eV,能散随离子流增大而增大,这是由于离子源发射顶端存在严重空间电荷效应所致。由于离子质量比电子质量大得多,同一加速电压时离子速度比电子速度低得多,离子源发射前沿空间电荷密度很大,极高密度离子互斥,造成能量高度分散。减小色差的一个最有效的办法是减小发射电流,但低于2uA后色差很难再下降,维持在4.5eV附近。继续降低后离子源工作不稳定,呈现脉冲状发射。大能散使离子光学系统的色差增加,加重了束斑弥散。(5) LMIS质谱分析表明,在低束流(≤ 10 μA)时,单电荷离子几乎占100%;随着束流增加,多电荷离子、分子离子、离子团以及带电金属液滴的比重增加,这些对聚焦离子束的应用是不利的。以上特性表明就实际应用而言,LMIS不应工作在大束流条件下,最佳工作束流应小于10μA,此时,离子能量分散与发散角都小,束流利用率高。LMIS最早以液态金属镓为发射材料,因为镓熔融温度仅为29.8 ºC,工作温度低,而且液态镓极难挥发、原子核重、与钨针的附着能力好以及良好的抗氧化力。近些年经过长时间的发展,除Ga以外,Al、As、Au、B、Be、Bi、Cs、Cu、Ge、Fe、In、Li、Pb、P、Pd、Si、Sn、U、Zn都有报道。它们有的可直接制成单质源;有的必须制成共熔合金(eutectic alloy),使某些难熔金属转变为低熔点合金,不同元素的离子可通过EXB分离器排出。合金离子源中的As、B、Be、Si元素可以直接掺杂到半导体材料中。尽管现在离子源的品种变多,但镓所具有的优良性能决定其现在仍是使用最为广泛的离子源之一,在一些高端型号中甚至使用同位素等级的镓。FIB系统结构聚焦离子束系统实质上和电子束曝光系统相同,都是由离子发射源,离子光柱,工作台以及真空和控制系统的结构所构成。就像电子束系统的心脏是电子光学系统一样,将离子聚焦为细束最核心的部分就是离子光学系统。而离子光学与电子光学之间最基本的不同点:离子具有远小于电子的荷质比,因此磁场不能有效的调控离子束的运动,目前聚焦离子束系统只采用静电透镜和静电偏转器。静电透镜结构简单,不发热,但像差大。图2:聚焦离子束系统结构示意图典型的聚焦离子束系统为两级透镜系统。液态金属离子源产生的离子束,在外加电场( Suppressor) 的作用下,形成一个极小的尖端,再加上负电场( Extractor) 牵引尖端的金属,从而导出离子束。第一,经过第一级光阑后离子束经过第一级静电透镜的聚焦和初级八级偏转器对离子束的调节来降低像散。通过一系列可变的孔径(Variable aperture),可以灵活地改变离子束束斑的大小。二是次级八极偏转器使得离子束按照定义加工图形扫描加工而成,利用消隐偏转器以及消隐阻挡膜孔可以达到离子束消隐的目的。最后,通过第二级静电透镜,离子束被聚焦到非常精细的束斑,分辨率可至约5nm。被聚焦的离子束轰击在样品表面,产生的二次电子和离子被对应的探测器收集并成像。离子与固体材料中的原子碰撞分析作为带电粒子,离子和电子一样在固体材料中会发生一系列散射,在散射过程中不断失去所携带的能量最后停留在固体材料中。这其中分为弹性散射和非弹性散射,弹性散射不损失能量,但是改变离子在固体中的飞行方向。由于离子和固体材料内部原子质量相当,离子和固体材料之间发生原子碰撞会产生能量损失,所以非弹性散射会损耗能量。材料中离子的损失主要有两个方面的原因,一是原子核的损失,离子与固体材料中原子的原子核发生碰撞,将一部分能量传递给原子,使得原子或者移位或者与固体材料的表面完全分离,这种现象即为溅射,刻蚀功能在FIB加工过程中也是靠这种原理来完成。另一种损失是电子损失:将能量传递给原子核周围的电子,使这些电子或被激发产生二次电子发射,或剥离固体原子核周围的部分电子,使原子电离成离子,产生二次离子发射。离子散射过程可以用蒙特卡洛方法模拟,具体模拟过程与电子散射过程相似。1.由原子核微分散射截面计算总散射截面,据此确定离子与某一固体材料原子碰撞的概率;2.随机选取散射角与散射平均自由程,计算散射能量的核损失与电子损失;3.跟踪离子散射轨迹直到离子损失其全部携带能量,并停留在固体材料内部某一位置成为离子注入。这一过程均假设衬底材料是原子无序排列的非晶材料且散射具有随机性。但在实践中,衬底材料较多地使用了例如硅单晶这种晶体材料,相比之下晶体是有晶向的,存在着低指数晶向,也就是原子排列疏密有致,离子一个方向“长驱直入”时穿透深度可能增加几倍,即“沟道效应”(channeling effect)。FIB的历史与现状自1910年Thomson发明气体放电型离子源以来,离子束已使用百年之久,但真正意义上FIB的使用是从LMIS发明问世开始的,有关LMIS的文章已做了简单介绍。1975年Levi-Setti和Orloff和Swanson开发了首个基于场发射技术的FIB系统,并使用了气场电离源(GFIS)。1975年:Krohn和Ringo生产了第一款高亮度离子源:液态金属离子源,FIB技术的离子源正式进入到新的时代,LMIS时代。1978年美国加州的Hughes Research Labs的Seliger等人建造了第一套基于LMIS的FIB。1982年 FEI生产第一只聚焦离子束镜筒。1983年FEI制造了第一台静电场聚焦电子镜筒并于当年创立了Micrion专注于掩膜修复用聚焦离子束系统的研发,1984年Micrion和FEI进行了合作,FEI是Micrion的供应部件。1985年 Micrion交付第一台聚焦离子束系统。1988年第一台聚焦离子束与扫描电镜(FIB-SEM)双束系统被成功开发出来,在FIB系统上增加传统的扫描电子显微系统,离子束与电子束成一定夹角安装,使用时试样在共心高度位置既可实现电子束成像,又可进行离子束处理,且可通过试样台倾转将试样表面垂直于电子束或者离子束。到目前为止基本上所有FIB设备均与SEM组合为双束系统,因此我们通常所说的FIB就是指FIB-SEM双束系统。20世纪90年代FIB双束系统走出实验室开始了商业化。图3:典型FIB-SEM 双束设备示意图1999年FEI收购了Micrion公司对产品线与业务进行了整合。2005年ALIS公司成立,次年ZEISS收购了ALIS。2007年蔡司推出第一台商用He+显微镜,氦离子显微镜是以氦离子作为离子源,尽管在高放大倍率和长扫描时间下它仍会溅射少量材料但氦离子源本来对样品的损害要比Ga离子小的多,由于氦离子可以聚焦成较小的探针尺寸氦离子显微镜可以生成比SEM更高分辨率的图像,并具有良好的材料对比度。2011年Orsay Physics发布了能够用于FIB-SEM的Xe等离子源。Xe等离子源是用高频振动电离惰性气体,再经引出极引出离子束而聚焦的。不同于液态Ga离子源,Xe等离子源离子束在光阑作用下达到试样最大束流可达2uA,显著增强FIB微区加工能力,可以达到液态Ga离子FIB加工速度的50倍,因此具有更高的实用性,加工的尺寸往往达到几百微米。如今FIB技术发展已经今非昔比,进步飞快,FIB不断与各种探测器、微纳操纵仪及测试装置集成,并在今天发展成为一个集微区成像、加工、分析、操纵于一体的功能极其强大的综合型加工与表征设备,广泛的进入半导体行业、微纳尺度科研、生命健康、地球科学等领域。参考文献:[1]崔铮. 微纳米加工技术及其应用(第2版)(精)[M]. 2009.[2]于华杰, 崔益民, 王荣明. 聚焦离子束系统原理、应用及进展[J]. 电子显微学报, 2008(03):76-82.[3]房丰洲, 徐宗伟. 基于聚焦离子束的纳米加工技术及进展[J]. 黑龙江科技学院学报, 2013(3):211-221.[3]付琴琴, 单智伟. FIB-SEM双束技术简介及其部分应用介绍[J]. 电子显微学报, 2016, v.35 No.183(01):90-98.[4]Reyntjens S , Puers R . A review of focused ion beam applications in microsystem technology[J]. Journal of Micromechanics & Microengineering, 2001, 11(4):287-300.
  • 质谱技术的新方向—电荷检测质谱法(CDMS)
    电荷检测质谱法是通过同时测量单个离子的质荷比和电荷数,进而算得离子质量m的单粒子统计方法,在测定超大分子离子的质量分布方面有独特的优势。现有质谱仪在超大分子量测量方面面临的挑战在质谱仪中,被分析物质首先被离子化,随后各种离子被引入真空中的质量分析器,在分析器中的电场磁场作用下,离子的运动特性随其质荷比不同而产生差异,因而造成时空上的分离,并由检测器依次检测出来,因此形成质谱。所以,目前的质谱仪测量的是离子的质荷比(m/z),而不是质量本身。经过一个多世纪的发展,质谱仪从原先只能分析无机元素和小分子,逐步发展到能够分析有机物分子、生物大分子直至具备生命体特征的病毒颗粒。2002年诺贝尔化学奖之一授予了用电喷雾电离(ESI)进行蛋白质质谱分析的创始人John Fenn。在电喷雾质谱对蛋白质进行分析时,溶液中的蛋白质样品被传送到加有高压的毛细管尖端,强电场促使样品溶液喷雾,喷雾中的液滴通过蒸发,库仑爆炸等过程,形成带有多个电荷的蛋白质离子,被引入处于真空中的质谱分析器。每个离子所带的电荷数的多少,取决于分子的大小、分子在溶液中的几何构象(折叠或打开)以及电喷雾尖端处的电压和气流等参数。通常对蛋白质这种大分子来说,ESI质谱中都会呈现多种价态的谱峰群,群落中的每一组为某个电荷态该蛋白质的各个同位素峰、盐峰以及加合物峰等。由于电荷态z通常是连续的整数分布(例如z = 11,12....21,22...),人们可以通过计算不同电荷数对应的群落m/z的间隔来推算各组的电荷数z,进而求出实际的质量m的分布,也可以用电脑程序退卷积得到m分布。对于分析较小(分子量在5万以下)、较简单纯净的蛋白样品,退卷积还是很有效的。然而,在实际应用中对蛋白和蛋白组的分析,特别是对天然蛋白和病毒颗粒的分析却不那么简单。随着分子量上升,分子结构越来越复杂,各种翻译后修饰使被测蛋白的分子量出现差异化(heterogeneity),很宽的质量m分布(可达上千Da)使得不同价态的峰群连接在一起。图1中,用高分辨质谱仪对二种病毒壳体的质量进行测定,由于各种价态的质谱峰群连城一片,根本无法辨别谱峰,得到样品分子的质量。同时,实际样品也可能因处理不善或自然裂解,使谱图混杂着不同大小的分子离子,它们各自的价态z分布可能导致它们的峰群在m/z轴上交叠在一起。目前对于很多糖蛋白,分子量超过3、4万就出现峰群交叠,无法用退卷积软件来获得分子量的分布信息。事实说明,对于大生物分子的质谱分析,仅靠提高仪器的分辨率是无济于事的。图1 ESI质谱对大型病毒壳体质量测定的困难。(a,b)晶体结构效果图 (c,d) 的“高分辨”质谱分析图。(摘自:Kafader, J. O., Nature methods, 17(4), 391-394)糖蛋白是生物制品中比例最大的一类药物,其糖修饰对其功能非常关键,准确解析此类药物的糖修饰是药物研发、报批和质量监控的关键内容。但它们在ESI-MS的质谱中,看到的好像是一堆杂草,无法辨别有什么蛋白组分。将一个糖蛋白药物中的各组分进行高分辨检测,是当前生物质谱面临的巨大挑战。电荷检测质谱仪的提出与技术发展早在上世纪90年代,美国西北太平洋国家实验室R.D.Smith组的 Bruce, J. E等就提出可以在傅里叶变换质谱仪中同时测量单个离子的电荷和质荷比,从而算出离子的质量m。随后,美国劳伦斯伯克利国家实验室W. H. Benner 发明了一种线形的静电离子阱,并用其测量单个高价离子的电荷数和质荷比,进而得到单个事件中的离子质量m。只要连续不断地进行大量的单个离子测量,就可以把总离子事件统计出来,形成按质量分布的直方图,而这就是一张电荷检测质谱。图2,Benner小组采用的直线形静电离子阱进行CDMS测量的原理图CDMS技术的关键是如何准确地测量单个离子的电荷。测量中,离子在静电离子阱内进行周期性运动并在电极上感应出“镜像电荷”信号。通过对信号的傅里叶变换,得到离子信号的频率从而决定离子的质荷比,而由频谱峰的强度得到离子所带的电荷数。虽然单个离子的镜像电荷频谱的峰强度与离子的电荷数成正比,它也同时与离子在阱内的轨道形状、离子存活时间有关,而这些参量都存在不定性;并且由于镜像电荷信号强度极弱,回路中的电子噪声对精确测量镜像电荷产生很大的影响,因此早期的电荷测量的RMS误差达2.2e以上,由此计算出的质量精度只比凝胶电泳好一点。近年来随着人们对天然、复杂蛋白分析的需求日益显现,CDMS技术也进一步得到了发展。美国印第安纳大学Jarrold小组通过对线形静电离子阱分析器的不断改进,特别是采用了低温前级信号放大器等优化设计后,实现了最小RMS 0.2 e的电荷测量误差,测量的样品包括2 MDa以上的蛋白复合体(protein complex)和20 MDa以上的病毒外壳。在这个RMS误差下,通过电荷数取整可以大概率获得精准的电荷值,从而得到精准的质谱分布。图3给出了用普通ToF质谱仪和CDMS测量天然态丙酮酸激酶(PKn)多聚体的效果比较。当3个以上四聚体组装在一起时,ToF质谱完全无法辨别其质量分布,而CDMS可以看到近10个四聚体组合的质量峰。图3.用常规ToF质谱(左)和用CDMS测量的丙酮酸激酶(PK)多聚体,使用相同样品和相同电喷雾条件。(摘自D. Keifer: Analyst, 2017,142,1654)目前,虽然用线形静电阱结合傅里叶变换可以得到较好的电荷测量精度,但该方法每次只能测一个离子,否则库伦相互作用会影响测量。在实际测试中,每次引入的离子数是随机分布的,需要用软件鉴别超过一个离子注入的事件,也要发现因为和残余气体碰撞而半路夭折的事件,并把这些“不良”记录剔除。考虑单次分析时间大约需要1s,得到一张良好统计的CDMS谱图需要几个小时甚至一天的数据积累。加利福尼亚大学E. Williams团队对线形静电离子阱分析器的设计和的数据处理方法进行了创新,能让宽能量范围的离子同时进入离子阱进行分析,避免了离子之间的空间电荷作用,可以在一个测量周期内测量10-20个离子,进而有望提高了检测效率。与此同时,其他尝试使用商业傅立叶FT质谱仪进行CDMS的研究团体也逐步浮现。美国西北大学Kelleher团队、荷兰乌得勒支大学的A.R.Heck团队先后使用热电公司的静电场轨道阱(Orbitrap) 系统,通过更新数据处理软件,对CDMS进行了应用研究。除了Orbitrap是成熟的商业化仪器这一优点外,轨道静电离子阱内的离子由于其轨道运动,导致电荷分布在中心电极周围,因此其空间电荷相互作用较小。Kelleher 在Nature Method上的论文声称,基于Orbitrap的CDMS可以同时分析100个离子。不过,在电荷测量精度上,Orbitrap-CDMS目前只达到RMS 1 e左右,较Jarrold的线形静电阱还有一定的差距,但Orbitrap对m/z的测量精度、分辨率远远超过ELIT,一定程度上帮助消除在多离子同时分析时可能出现的m/z相近离子的信号干涉效应。笔者在岛津公司的欧洲研发团队去年也在JASMS发表了用CDMS测量糖蛋白的尝试。该工作采用了一种盘状平面静电离子阱分析器,如图4,而这种分析器也能像Orbitrap那样获得超高分辨质谱。通过对测量硬件和软件进行改进,实现了CDMS实验。该报道给出了一种全新的CDMS数据处理方法,能够克服离子在分析过程中因碰撞夭折造成测量不准的问题,同时实验验证了该方法的有效性,还对多个离子同时分析时的信号干涉等问题提出分析和研判,为深入研究CDMS技术,消除造成电荷测量误差的障碍打下了基础。图4,用于CDMS 实验的平面静电离子阱系统 (A. Rusinov, L. Ding, JASMS, 32, 5, 2021)CDMS技术的应用现状目前,电荷检测质谱技术还处于早期发展阶段,还没有现成的商品仪器出售,只有能够自己开发质谱仪器硬件,或自己改编FTMS(含Orbitrap)软件的专家才能进行这样的实验。 今年初美国沃特世公司宣布成功收购专攻电荷检测质谱技术(CDMS)及服务的初创企业Megadalton Solutions Inc. Megadalton Solutions是由美国印第安纳大学的Martin Jarrold和David Clemmer两位教授于2018年创立,他们目前是研发的CDMS仪器最长久的团队并拥有最成熟的技术。沃特世曾于2021年将Megadalton的CDMS技术引进到了沃特世Immerse Cambridge创新和研究实验室,并应用于各项先进检测及研发工作。沃特世公司首席执行官Udit Batra博士表示要进一步开发Megadalton的CDMS技术并将其商业化。在国内,CDMS无论是仪器技术开发还是应用都属空白。虽然国内在复杂生物大分子结构与功能的研究、病毒载体空壳率监测方面对CDMS已经产生需求,但我们在高端质谱仪器研制方面远远落后于西方。CDMS在技术上是基于FTMS分析原理而演化产生的,但国内目前对FT类型的质谱仪器研究,除了少量理论分析与离子光学仿真工作外,还没有实质性的进展,也没有企业能够提供FTMS类商品仪器。针对这些需求,笔者打算在前期研究工作的基础上,研究开发静电离子阱分析器,并进一步结合开发CDMS特定的数据处理软件,建成一套拥有自主知识产权的新型质谱仪器。同时建立国内的研发应用合作机制,解决目前国内超大分子蛋白质生物药剂质量分析的问题。预测CDMS技术未来的市场空间如前所述,目前对复杂蛋白等大型生物分子进行质谱分析时,由于其分子量的差异性(heterogeneity), 存在着严重的多价态峰群重叠问题,导致无法通过质谱仪获得这些大分子在样品中的质量分布。而用电荷检测质谱仪,无需对电荷态退卷积,可以直接得到蛋白质、蛋白复合体、各种转译后修饰造成的特定质量分布图。因此,该仪器的发展在天然蛋白质、糖蛋白、病毒颗粒的成分和结构研究,抗原-抗体作用机理研究和疫苗研发方面有很大的未来市场空间,具体可以列举以下几个方面:(1)新型电荷检测质谱仪可实现复杂样品的蛋白离子精确分析,可时提供复杂样品中各蛋白分子的结构,密度分布等。(2)可直接测定糖蛋白及其它各种转译后修饰造成的特定质量分布图,为解释蛋白大分子及其转译后修饰分子量或结构表征变化信息等之间的关系,从而对糖蛋白相关的疾病诊断具有重要意义。(3)通过研究DNA等生物大分子离子的电荷分布,以及质量与电荷的关联,可以推断这些大分子的结构,比如它的聚合程度、纤维股数等。(4)在病毒研究中,可以用来确定病毒衣壳的蛋白复合体结构及其组装反应的过程,这将在抗病毒药物的研究中发挥作用。(5)在基因疗法研究和产品质控中,本项目研制的电荷检测质谱仪可以用来测定腺病毒载体的空壳率,检查载体内的基因完整度。推动现代临床医学的发展;(6)电荷检测质谱仪还可以用来测定纳米聚合物分子的聚合度和分散指数,推动材料科学的发展。值得关注的是新冠疫情给质谱分析带来了全新机遇,除了对新冠病毒本身的蛋白进行分析研究以外,也可以在灭活疫苗、病毒载体疫苗以及核酸疫苗产品的质量控制、效果评价、免疫机制研究以及载体类疫苗的体外模拟产物的评价等方面发挥优势。关于笔者:宁波大学材料科学与化学工程学院/质谱技术研究院 丁力1990年于复旦大学物理系获理学博士学位。先后工作于复旦大学材料科学系,以色列魏兹曼科学研究所,英国贝尔法斯特女王大学纯粹与应用物理系。1998年加入岛津欧洲研究所。2007年至2011年任岛津分析技术研发(上海)有限公司总经理。2011-2020年任岛津欧洲研究所高级研究员,研发二部经理。主要领导了多项质谱仪器的研发,是国际上数字离子阱质谱技术的创始人,在离子源,四极场离子阱,静电离子阱,飞行时间等分析器技术及其联用技术方面有很多创新和突破。发表论文、报告、专著一百余篇,有三十余项发明专利。领域:QIT、ToF、Quadrupole、MALDI、APMALDI、ESI、Digital Ion Trap、Linear Ion Trap、Electrostatic Ion Trap,FTMS、 CDMS、MSMS、ECD、Ambient Pressure Ion Sources 等。目前丁力在宁波大学组建团队,继续静电离子阱的设计和优化工作,已提出了静电“和谐阱”的设计概念,充分利用其高次谐波来提高质谱分析器的分辨本领。同时也在探索在国内实现这种精密分析器的加工和组装工艺,为下一步实现超高分辨质谱仪国产化做准备,也为在国内研制电荷检测质谱仪打好基础。
  • “做中国自己的质谱”是我们不变的理想!——第五届质谱仪器研发论坛在京召开
    仪器信息网讯 2022年8月27日,由中国仪器仪表学会分析仪器分会质谱仪器专家组主办的“第五届质谱仪器研发论坛”在北京市怀柔区召开。此次论坛采取了线上线下同步举行的方式,现场有50余位专家学者以及仪器厂商人员出席。仪器信息网作为会议支持单位参加并报道此次论坛。会议现场“质谱仪器研发论坛”从2018年开始举办,每年一届,其目的是为了进一步加强我国质谱新技术研发、应用、产业化及投资等方面的交流,促进我国质谱行业健康快速发展。“第五届质谱仪器研发论坛”的主题为“核心部件、高端仪器、应用及产业化”,多位质谱研发和应用领域的资深专家分享质谱仪技术新进展、新成果、产业发展新动态以及质谱技术和产业发展新趋势。中国仪器仪表学会分析仪器分会常务副理事长刘长宽致辞刘长宽致辞中表示,质谱仪器专家组自2016年成立以来,积极促进质谱研发、应用、产业、政府相关方面的交流,此次论坛还举行了广东省麦思科学仪器创新研究院特聘专家颁发聘请证书仪式,为我国质谱产业发展做出了贡献。广州禾信仪器股份有限公司董事长周振致辞周振作为会议协办单位发言。他介绍了广东省麦思科学仪器创新研究院的情况,表示,研究院将作为打通质谱等高端科学仪器产业链、促进成果落地的、位于南方的一个基地,多位质谱仪器专家组的专家也成为了研究院的特聘专家,希望研究院成为大家在南方的一个“家”。中国仪器仪表学会分析仪器分会质谱仪器专家组主任委员方向致辞方向致辞中说到,质谱仪器专家组是国内唯一一个由仪器研发、应用、产业专家组成,聚焦产业发展交流的组织,今后将继续发挥这个特色,为我国质谱产业发展做出贡献。方向也提到,“做”质谱是他自己、也是在座的或没能来到现场的一批人的情怀和理想,“做中国自己的质谱”是我们不变的理想!科技部基础司李华致辞李华致辞中提到,在国家的长期支持下,在各单位的共同努力下,国产仪器设备产品开发和应用取得了长足进步。我国科学仪器产业具有了一定技术和产业基础,目前已初步建立了门类齐全、功能完备的中端和常规科学仪器的自主保障和服务体系,规模以上企业超过1800家,国产产品约占到国内40%市场份额,国产仪器在经济发展、民生保障、国防建设等方面发挥的重要作用。在质谱类仪器方面,近年来科技部持续加大研发支持力度,针对高分辨和串联质谱等国产空白领域,不断加大投资,推动向高端化发展。三重四级杆质谱等国产产品填补了国内空白。但是在高端科学仪器领域当中,目前欧美日等发达国家依然具有先发优势的垄断地位,某些品类仪器技术水平的差距还是比较明显。面对这些问题,科技部将统筹各类资源,持续支持国产高端科研仪器研发与应用,努力实现技术突破,引导营造良好的应用环境,推动国产仪器设备的应用示范,促进产品不断迭代升级,加强科研仪器和实验技术人才库的建设,推动高水平科学技术自主创新,更好的支撑国家科技创新和经济社会发展。中国仪器仪表学会分析仪器分会质谱仪器专家组秘书长周志恒主持开幕式中国质谱的创新研究之路:“十五”之前(1951-2004),50--60年代自主研发快速发展,60年代后期--80年代陷于停滞,80-90年代引进生产失败;“十五”科技攻关(2004-2006),小型质谱技术研发取得突破,国产小型质谱实现销售,开始支撑国防装备发展;“十一五”科技支撑(2007--2011),高端质谱技术研发奠定基础;“十二五”仪器专项(2012-2016),质谱科学装置取得重要进展,仅器企业广泛参与研发,形成多种产品样机;“十三五”仪器专项(2017至今),寻求技水创新与市场结合;“十四五”,低端基本成熟和实现市场化,高端开始起步!开幕式之后,会议进入到了报告环节,由中国仪器仪表行业学会分析仪器分会副理事长曹以刚主持。宁波大学丁传凡(复旦大学吴晓楠代讲)首先开始了题为《质谱大有可为》的报告,介绍了质谱分类、中国质谱研发团队、生产企业、国内外差异等情况。中国计量科学研究院方向的报告题目为《从感知到认知——人工智能量化思维之思考》,从计量的历史发展演变,为大家展示了一种新的思维模式。中国仪器仪表行业学会分析仪器分会副理事长曹以刚主持报告环节宁波大学丁传凡(复旦大学吴晓楠代讲)报告题目:质谱大有可为中国计量科学研究院方向报告题目:从感知到认知——人工智能量化思维之思考除了临床质谱热点(详见本网报道:立足临床,国产质谱多点布局待花开)之外,此次论坛的报告多集中在仪器研发成果方面,如,清华大学张新荣的介绍了其团队研制的单细胞质谱分析仪器,宁波大学丁力介绍了超高分辨静电离子阱质谱仪的研制进展,复旦大学吴晓楠介绍了将质谱与直接结构表征手段红外光解离光谱、X射线光电子能谱相结合的分析系统、中国计量科学研究院谢洁介绍了重大专项——四极杆-线性离子阱液相色谱质谱联用仪的研究进展、东华理工大学徐加泉介绍了基金委重大专项-——混杂样品各组分顺次软电离原理与装置研究的进展。清华大学张新荣报告题目:单细胞质谱分析仪器研制宁波大学丁力报告题目:超高分辨静电离子阱质谱仪复旦大学吴晓楠报告题目:应用质谱结合光解离光谱、能谱研究气相离子的结构和反应中国计量科学研究院谢洁报告题目:液相色谱四极杆-线性离子阱串联质谱系统研发及应用东华理工大学徐加泉报告题目:混杂样品各组分顺次软电离原理与装置研究精彩的专家报告之外,本次论坛也有多位来自仪器企业的技术人员介绍其最新的产品技术和最新的应用方案。其中有整机仪器企业,如,北京清谱科技有限公司的小型质谱、广州禾信仪器股份有限公司的全二维气谱;同时,也有来自上游核心零部件供应商的报告,四极杆质量分析器、分子泵等的研发制造关键技术以及最新解决方案。北京清谱科技有限公司卜杰洵报告题目:质谱小型化技术及应用中国工程物理研究院机械制造工艺研究所李建报告题目:质谱仪核心部件研发关键技术广州禾信仪器股份有限公司杨丽华报告题目:全二维气相色谱-飞行时间质谱联用技术及其应用Leybold 杨沫涛报告题目:质谱与Leybold展商掠影与会嘉宾合影
  • 柴之芳院士:用奋斗托举质谱强国梦
    科学仪器被称作科学家的“眼睛”。质谱仪作为国际上最尖端的科学仪器之一,是直接测量物质原子量、分子量的唯一手段,被誉为“科学仪器皇冠上的明珠”。柴之芳院士质谱质量分析器质谱整机十多年前,质谱技术在国内基本还是一片空白。海归博士周振把“做中国人的质谱仪器”作为自己的终身奋斗目标。他创办了广州禾信仪器股份有限公司,并带领公司建成了我国第一个质谱仪器正向研发平台,实现了我国高性能飞行时间质谱仪的国产化和产业化,使我国成为掌握飞行时间质谱核心技术的国家之一。2021年11月,放射化学家、中国科学院院士柴之芳在禾信仪器设立了院士专家工作站。禾信仪器正联合院士团队向质谱仪的关键核心技术发起攻关。他们的目标是自主研制一款超高分辨率、快速分析的EIT质量分析器,质量分析器正是质谱仪的关键核心零部件。  打响国产质谱仪“突围战”  科学发现往往离不开新工具的发明与使用。质谱仪便是最精密、最灵敏的科学分析仪器之一,可以准确测定物质的分子量以及根据碎片特征进行化合物的结构分析。  当前,质谱测量技术以准确的定性和定量能力正备受青睐,质谱仪器则作为一种高端科研装备,广泛应用在原子能、航空、航天、半导体、微电子、激光科技、医药、生物学、食品科学、法医学、刑侦学等领域。  比如就半导体领域而言,只有“二次离子质谱仪器”能精确检测纳米尺度上痕量杂质离子,以保证下一代半导体材料在掺杂、刻蚀、曝光等工艺制程中的良品率和一致性。在生命科学领域,质谱仪则可以实现百万种蛋白和代谢物形态的精确测定,临床诊疗质谱检测项目达400余项。  高端科研仪器的创新、制造和应用水平,往往考验着国家科技实力和工业实力。作为“科学仪器皇冠上的明珠”,质谱仪涉及精密电子、精密机械、高真空、软件工程、自动化控制、电子离子光学等多项技术及学科,研发难度大、周期长、投入大。而中国每年对质谱仪进口额达到上百亿元,这已成为制约我国自主创新能力提升的一个重要因素。  怀抱着质谱强国梦,海归博士周振2004年来到广州创办了中国第一家专业质谱仪器公司——禾信仪器。“质谱仪是一项对国家科学水平具有标志性意义的尖端技术,中国发展自己的质谱仪刻不容缓,这就是我创办禾信的原因。”周振说。周振带领团队逐步攻克了单颗粒气溶胶在线电离源、双极飞行时间质谱技术、真空紫外光电离源、膜进样系统等核心技术,研发出单颗粒气溶胶飞行时间质谱仪、VOCs在线监测飞行时间质谱仪、微生物鉴定质谱仪等多款产品。禾信已经成为少数掌握高分辨飞行时间质谱核心技术的企业之一。  继续向关键核心技术发起冲击  经过十余年的研发积累,禾信仪器已经构建了质谱研发、生产、测试、售后服务、品质控制及应用开发的整套技术创新链条,形成了从基础研究成果向产业化应用转化的技术创新能力体系,包括技术顶层设计能力、产品规划设计能力、产品创新优化能力等。  质谱强国梦正逐渐照入现实,但是禾信仪器也面临着挑战。目前国内质谱行业上下游产业发展不成熟,精密电子、精密机械、特殊材料等上游产业的支撑能力还不足。沃特世、丹纳赫等巨头依然合计占据了全球质谱仪市场约90%的份额。  为了在这场长跑中实现“反超”,周振带领团队培育与发展整个质谱产业链,打造质谱生态圈。在2019年于广州举办的首届粤港澳大湾区高端科学仪器产业发展论坛上,禾信联合国内科学仪器行业有关单位发起的广东粤港澳大湾区高端科学仪器产业促进会进入筹备阶段,禾信更宏大的愿景是建设粤港澳大湾区高端科学仪器创新中心。  “我们希望创新中心十年内实现每年培育四五十家仪器制造企业,二三十家核心零部件企业。”周振说,这是一条覆盖“政产学研用金”的完整链条。  同样是在这场论坛上,包括柴之芳院士在内的一批行业专家与禾信等产业链企业代表一同发起《关于支持高端科学仪器产业发展的建议书》,共同呼吁将高端科学仪器研发列入广东省各级政府“十四五”和中长期科技发展规划的重点发展领域,培育建立完整的高端科学仪器产业链,制定切实有效的国产科学仪器政府采购政策,支持高端科学仪器创新中心建设。  2021年8月广东省政府印发了《广东省制造业高质量发展“十四五”规划》,明确提出,支持广州加快建设粤港澳大湾区高端科学仪器创新中心,以质谱仪器开发为主线,重点攻克相关关键核心技术。  攻克高端科学仪器关键核心技术同样一直是柴之芳院士的梦想。在2011年和2017年,禾信曾牵头承担2项国家专项,柴之芳院士担任项目总体组、技术专家组及用户委员会专家,为项目的应用研究及管理提供技术支持。在柴之芳院士看来,没有先进的仪器和方法,是无法做出重大原创性成果的。我国的科学研究高度依赖国外仪器的情况现在虽然正在改变,但仍十分严重,已成为制约我国攀登科学顶峰的一个瓶颈。  2021年11月,在同一梦想与追求的驱动下,柴之芳把院士专家工作站设立在禾信仪器。  志在自主研发EIT质量分析器  柴之芳是著名的放射化学和核分析研究专家,曾在2005年摘得国际放射分析化学和核化学领域的最高奖——乔治冯海维希奖。他将核技术、核分析和放射化学方法应用于一些交叉学科中,在若干重要元素的分子-中子活化分析、铂族元素丰度特征、金属组学、环境毒理学和纳米安全性、核试验快中子谱等方面取得了一批成果。  质谱技术起源于同位素的发现,发展初期主要是为了满足核工业领域同位素丰度比值的测定要求,并伴随着物质组分分析技术的发展而逐渐得到完善。随着核工业的兴起和快速发展,质谱技术被应用于核燃料与核材料中杂质分析、核燃料燃耗的测定以及核反应过程中的裂变产额测定等。  质谱测量技术的进步推动了核工业的可持续发展,核工业的发展也对质谱技术提出了更新的要求。铀资源勘查、铀矿冶、铀同位素分离、同位素应用、核医学、乏燃料后处理和长寿命核素分离嬗变、核保障监督等都离不开先进的质谱测量技术。  柴之芳院士专家工作站的研究项目是《超高分辨率、快速分析的静电离子阱质量分析器的研制》。 质量分析器是质谱仪的核心,是决定质谱仪检测精度和准确的关键,但高端质量分析器仍被海外龙头企业垄断。而院士专家工作站要自主研发的静电离子阱质量分析器(EIT质量分析器)便是一种具备超高质量分辨率、高质量精度、高灵敏度、快速分析等特点的通用型质量分析器。  该项目结合柴之芳院士在放射化学、核化学等研究方向中丰富的质谱应用经验,实现EIT质量分析器性能指标达到国际先进水平,并在核物理、放射化学、环境科学等领域的应用。  基于该项目的研究成果,可以进一步开发以EIT质量分析器为核心的有超高分辨率、高精度质量分析需求领域的定制产品,也可以开发用于环境监测、食品检测、生物医疗等领域的通用在线超高分辨率大气压电离质谱产品。  目前,院士专家工作站已完成EIT质量分析器的原理研究、质谱整机各模块的设计与制造,已达到第一阶段技术指标考核要求,申请发明专利3项,与院士团队联合发表论文1篇。  柴之芳院士常教导学生,有志于科学研究的人要安心,要清净,要踏实。周振率领的禾信同样是一家愿意“十年磨一剑”的科技企业。如今两支有共同梦想的团队聚在一起,正在以共同步调向质谱强国梦继续进发。
  • 厉害了!我的质谱仪
    你可能很难将小小的纳米发电机和质谱仪关联起来,但聪明的科学家们怎么能放过任何一个解决问题的机会?我们先来一小波关于质谱仪的科普:  质谱仪主要进行成分和结构分析,可以准确测定物质的分子量以及根据碎片特征进行化合物的结构分析。  分析时首先要将分子离子化,然后利用离子在电场或磁场中运动的性质,把离子按质荷比大小排列成谱,这就是质谱。然后利用不同离子的质荷比的不同,就能将不同分子分开啦。  那么问题来了,如何将分子离子化呢?简单的说,可以通过失去或者捕获电荷的方式生产力子,例如:电子发射、质子化或去质子化的方式。  但是这个步骤并不容易,首先效率很低,非常低,如果利用传统的高压电源,99%的能量是被浪费掉的,那都是钱啊!!!更重要的是,目前所有的离子化方法都无法对离子数量进行精确地控制,也就是说,精度不高。这就尴尬了!  摩擦纳米发电机有一个很重要的特性,它可以实现固定电荷量的高压输出。也就是说,如果能将它与质谱仪结合,不仅仅能够准确控制离子数量提高精度,设备的耗能也会大大降低,仪器可以小型化,进而应用于航天和军事等领域。  说起来容易,但解决这个问题,需要国际化的顶尖团队。在佐治亚理工学院、中国科学院北京纳米能源与系统研究所王中林院士和 FacundoFernández 教授共同指导下,李安寅博士和訾云龙博士组成的合作团队,用摩擦纳米发电机(TENG)驱动离子源,实现了离子源在电荷数量、正负极性、信号长短等诸多方面的精确控制,这项工作发表在 Nature Nanotechonlogy 上,思路之巧妙,控制之精确,请看下文!  首先,他们利用摩擦纳米发电机(TENG)将电喷雾离子化和等离子体放电离子化。由TENG提供的固定电荷量可以实现对离子化过程前所未有的精确控制,可以进行纳库精度(nanoColoumb)的可控离子产生。  另外样品消耗也大大减小,通过纳米发电机的驱动,离子脉冲的持续时间、频率、带电性都可以得到有效控制,这样就能将样品消耗降到最小。  与传统高电压技术相比,由于纳米发电机产生的电荷很少,避免了质谱分析中DC高电压下常见的电晕放电现象,首次实现了超高电压(5-9千伏)纳电喷雾(nanoESI)。  这篇 Nature Nanotechonlogy 对工作进行了非常详细的介绍,以下是简单的图文导读:     图1. 离子喷雾枪图片  摩擦纳米发电机所产生的离子源用于分析极其微量的化学和生物样品,其精度可以达到几百个分子。     图2. 通过 TENG实现离子化示意图。  a)实现接触-分离式摩擦发电机(CS)的力学图示。  b) 独立滑动式摩擦发电机(SF)的力学图式。  黄色:Cu电极层  蓝色:FEP层( ?uorinatedethylene propylene)  红色箭头:摩擦发电机电极的移动方向  脉冲:电子向离子源移动方向(e?,I)  尖针:纳米电雾发射枪  垂直方块:用于接受电子束的钢板,电流值可以用皮安电流表测得(图中的“A”)  c).纳米电子发射枪的暗场图像可以看到摩擦发电机发射的羽毛状电子束,长度单位:1毫米  d).在等效电路中,TENG用电容器(C1)和其他原件来表示(左虚线框)。nanoESI发射枪等效于电容器(C2),可以按设定值发射出电荷,用右虚线框表示。发出的电荷(产生的离子)穿过发射枪和质谱仪(或皮安电流表A)之间的间隙。  另外,CS-TENG电极(a)接在一侧,可以在接触位置重设静电状态,图d中用开关CS表示。     图3. TENG对纳米电子喷雾的离子化实现精确控制  a)代表TENGs控制离子束过程VOC -QSC线代表TENGs提供一定电荷后的电压-电荷关系。当纳电喷雾接上时,只有当电压达到特定电压Vonset,电荷才会传递到这个离子源(Cion source)  接着,大量电荷以电喷雾的离子化形式释放,直到TENG电压降到设定值以下,用绿线Qpulse表示  b)时间-电荷图描述了单CS-TENG驱动的纳米喷雾发射器的离子化脉冲。四条线是使用了不同电阻的结果( 0 GΩ (黑), 0.5GΩ (蓝),1 GΩ (红) 和 1.25 GΩ (绿)),用于调控电荷。绿线对应一种设定条件,约50%电荷并能变成电子喷雾。  c)长时或短时的总离子时间记录图 。使用 SF-TENG得到按需产生的高频脉冲: 5 s (黑), 600 ms (蓝), 300 ms (红) and 60 ms (绿)。  d) 一次实验中交变极性喷雾脉冲(红+绿)的总离子时间记录。in one experiment and 另一实验中校正的单极脉冲(黑)。  纳米发电机可以帮助质谱仪提高在低浓度下的电喷雾离子源的灵敏度,并将样品的利用率最大化,而且,该纳米发电机已经成功检测各种有机小分子和生物大分子,并达到了可以检测到几百个分子的灵敏度。此外,纳米发电机驱动的交流离子喷雾还可以用于在绝缘表面进行沉积离子材料。  其实,该研究的意义并非如此,这项突破对摩擦纳米发电机(TENG)也同样具有开创性意义,这是第一次将纳米发电机用于设备仪器中,为以后类似的研究提供了思路。TENG取代了质谱设备上原有的离子喷雾电源,为小型质谱设备实现便携化并在极端条件下(例如军事或航天上)应用提供了可能,为了开展空间实验提供了极大地便利。
  • 技术革新——质谱技术让微生物检测进入新纪元
    培养、鉴定、药敏是微生物检测的三大环节,微生物鉴定在微生物检测中起到承上启下的作用,鉴定的结果不仅可以评价培养结果的成败,还为下一步药敏实验抗生素的选择提供依据,是微生物检测的重中之重。长期以来微生物的快速准确鉴定始终是非常困难的问题,不论是传统的形态学检测还是常用的生化鉴定,其检出率、准确性均不理想,并且结果报告时间较长,临床治疗不得不经验用药,造成了抗生素的滥用,耐药菌泛滥,甚至出现超级细菌。近年来精准医疗的概念越来越收到重视,临床微生物检验迫切需要一种快速、准确的方法确定微生物的种类。质谱的技术的出现及应用,使微生物检测成为现实,使精准医疗迈进一大步。 什么是微生物质谱仪? 微生物质谱,即基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS) ,其采用软电离技术,特别适合蛋白质等生物大分子的检测,基本原理是将样品分子转化成带电离子,并利用适当的电场磁场实现不同质荷比(m/z)的离子分离,进而检测每种离子的峰强度进行物质分析。 MALDI-TOF MS的性能参数一台微生物质谱仪性能的好坏主要从以下指标评估: 禾信康源MALDI-TOF MS有哪些特点?广州禾信康源医疗科技有限公司在全面掌握质谱仪核心技术和先进制造工艺下,不断改进技术壁垒,创新性的设计了近垂直(5°)激光入射离子源、双脉冲离子延迟引出技术,采用了高性能长寿命固体激光器,使质谱性能和应用范围大幅提高,同时标配国家疾控中心数据库,微生物鉴定结果更具权威性。 近垂直激光入射离子源 双脉冲离子延迟引出技术 仪器分辨率 案例一:空气微生物鉴定2018年8月于某食堂样本采集,一天中采样四次,每次收集3个平板,共计收集12个平板;经培养、分离纯化,最终获得98株纯菌,所得菌株分别使用禾信康源微生物质谱系统CMI-1600、进口某品牌BLT质谱仪、进口某品牌BRT质谱仪及16sRNA测序的结果相比对,CMI-1600鉴定至种属水平禾信康源匹配度可达到87%,分别比进口品牌高15%和10%;结果表明禾信康源CMI-1600微生物质谱的微生物鉴定能力已达到国际领先水平。 鉴定率 广州某检测中(BLT)北京某科学院(BRT)康源(CMI-1600)种水平59%58%74%属水平 77%62%87%案例二:临床微生物鉴定2021年8月云南某医院检验科收集临床菌株282例,使用质谱仪和细菌鉴定仪鉴定结果比对,结果不一致的样本采用第三方仪器验证,结果表明质谱仪鉴定至种、属水平以上菌株279例,准确率可达99%,对比细菌鉴定仪准确率(86%)具有明显优势,且质谱仪数据库菌种范围更广,可以对厌氧菌、丝状真菌进行快速检测。 此外,微生物质谱还可以应用于多种多样的场景,如蛋白组学分析、水环境中微藻类检测、肉类甄别、核酸SNP位点检测、大分子聚合物的分析等等,随着技术的提升以及功能的不断完善,相信在临床检测、科学研究、环境保护等领域微生物质谱的新纪元即将来临!
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