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电离子射检测

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  • 质谱 带电离子的产生、传输和检测

    [font=微软雅黑, sans-serif]带电离子的产生、传输和检测[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]单四极杆质谱仪工作时，仪器内部真空环境中带电离子的产生、传输和检测需要经过离子源、质量分析器和检测器等部件。[color=red]本文主要介绍单四极杆质谱仪的电子轰击电离源/电子电离源（EI）部分。[/color][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f0/1d/ff01dcd00e8e45a3bc8250abe70575b7.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]离子源-电子轰击电离源（EI）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]离子源的主要作用是将分析样品中的待测组分电离成带电离子，并将带电离子集中成密集的离子束，引入质量分析器。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-单四极杆质谱联用仪常见的离子源主要有电子轰击电离源（EI）、化学电离源（CI）等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]电子轰击电离源（EI）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]通过灯丝释放高能电子，在磁场与电场的作用下，化合物分子经过碰撞和诱导等相互作用发生裂解，在推斥极正电压作用下正离子进入静电透镜，并通过静电透镜聚焦引入质量分析器[size=12px]（四极杆质量分析器等）[/size]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]电子轰击电离源（EI）是最常见和最简单的电离方式之一，可靠性和灵敏度高，碎片离子信息丰富，质谱图具有良好的再现性，能够提供详细的结构信息和可供对照的标准NIST质谱数据库。目前EI 源是分析鉴定中草药、香精、香料、杀虫剂和石油成品等挥发性和半挥发性复杂样品的主要手段。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]电子轰击电离源（EI）的结构包括电离腔、透镜组和模拟电路板三大部分。电离腔包括磁铁、灯丝、推斥极等；透镜组则包括离子出口板、离子出口板间隔、聚焦透镜和引入透镜等；模拟电路板[size=12px]（点击链接，了解详细内容：[url=https://ibook.antpedia.com/x/666377.html][color=#7030a0]单四极杆质谱仪工作流程及框架概述[/color][/url]）[/size]则用以实现电子轰击电离源（EI）灯丝电流控制，离子源加热控制，推斥电极、静电透镜、电子能量电压控制等。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c6/fc/6c6fc7a87049a3eaa393fdac683e4dfc.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]电子轰击电离源（EI）中离子的产生[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.1.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]离子的产生位置-电离腔[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]电离腔[/font][font=微软雅黑, sans-serif]位于灯丝1与灯丝2之间，（上图）推斥极右侧，（上图）离子出口板左侧；磁铁位于灯丝1和灯丝2 的正上方；色谱柱于上图中色谱柱入口将分析样品中的待测组分引入离子源；另外，位于色谱柱入口正对面的真空腔门上开有小孔，外部装有开关阀及调谐用的全氟三丁胺，称为标液和标液阀。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]离子源中的两个磁体之间会形成磁场，运动电荷在磁场中受到洛伦兹力的作用；洛伦兹力不改变运动电荷的速率和动能，只改变电荷的运动方向使之偏转；灯丝经过加热产生热电子，并在加速电压的作用下进入磁场，在磁场作用下螺旋形向前运动，增加与样品分子相互作用的几率。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/4e/b2/64eb2f97caa88572c504d6aa382c3628.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.1.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]电离腔中离子产生的原理[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#7030a0]说明：该小节参考《质谱分析技术原理与应用》，台湾质谱学会[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]电子轰击电离源（EI）又称为电子电离源（EI），其基本原理是灯丝经过加热产生热电子，并在加速电压的作用下具有一定的能量和波长。当电子的波长符合分子电子能级跃迁所需的波长时，电子能量会被分子吸收，使分子内能提高，将外层电子提升至高能级，进而至离子化态并产生自由基阳离子。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在离子源中可以通过参数设置控制电子产生的数量和电子的能量。有机化合物的电离能大多数为（10-20）eV，但通常将灯丝产生的电子动能设置为70eV[size=12px]（电子伏特（electron volt），符号为eV，是能量的单位。代表一个电子（所带电量为1.6×10-19C的负电荷）经过1伏特的电位差加速后所获得的动能）[/size]。电子动能为70eV时波长约为1.4?，该波长与分子键长度接近，更容易与化学键相互作用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]电子动能为70eV位于最佳离子化效率能量区（50-100eV）的中间，可以避免由于在区间起始或者结束位置时电子能量微小波动导致的离子化效率明显变化；同时，也避免了当电子能量过低无法被分析物有效吸收或者过高直接穿透分子引起的离子化效率降低等情况。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]电子动能为70eV时可以提供较高的谱图重现性，同时具有丰富的碎片离子，可以提供分子离子的结构信息，用来鉴定或者解析分子。目前美国国家标准与技术研究院（NIST）收集了数十万分子电子电离产生的质谱图并建立了谱图库，可以通过与该标准谱图库进行对比的方法检定化合物的身份。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]电子轰击电离源（EI）中离子的传输和聚焦[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在电离腔中产生的离子碎片运动方向较为发散，为了将离子引出电离区，并将轴向发散的离子进一步加速、聚焦成离子束以减少在传输中的损失，并最终以较小的束宽和散角送入质量分析器中，一般使用透镜组对离子进行空间聚焦。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]单四极杆质谱仪电子轰击电离源（EI）中的透镜组（静电透镜/单透镜）是离子导向装置的一种，作为离子光学系统的一部分，承担着将离子传输至质量分析器的重要作用。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/4e/b2/64eb2f97caa88572c504d6aa382c3628.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]工作过程中，由电子轰击电离源（EI）的裂解机理产生的离子多为正离子，因此首先在推斥极上施加正电压，将离子推向离子出口板；一般而言，离子出口板和离子出口板间隔接地，推斥极和离子出口板之间会形成电压差，电压差亦会推动正离子向前运动；聚焦透镜和引入透镜为负电压，且聚焦透镜的电压值会更低[size=12px]（说明：负的更厉害）[/size]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在三个圆筒形电极[size=12px]（离子出口板和离子出口板间隔、聚焦透镜和引入透镜）[/size]的作用下，中间电极附近形成一鞍形电场——即中间电极电压低于两边电极电压，构成起始减速型单透镜结构，散射的正离子在起始减速型结构的单透镜中先加速后减速，先聚焦后发散再聚焦。该透镜组（静电透镜/单透镜）的特点是对传输离子无质量歧视，可以保持离子的动能，通过调节电压即可实现离子聚焦和改善离子传输效率。[/font]

  • 静电离子色谱分离方法

    近年来离子色谱研究的一个重要趋势是研究各种分离效率高, 选择性好, 分析速度快, 可同时分析阴离子和阳离子的色谱柱. 研究的重点是将涂覆有生物表面活性剂的物质作离子色谱固定相, 并已在光学异构体和无机离子分离分析方面展示出独特的优越性和发展潜力. 1994年， Hu Wezhi等人首先采用在一分子内含有正负电荷的两性离子分子的表面活性剂作色谱固定相, 开创了静电离子色谱法. 本文利用自制的静电离子色谱柱, 选用不同种类流动相, 对含有不同阴离子的钠盐进行分离， 并初步探讨在磁场中静电离子色谱的保留行为. 1　实验部分　　1.1　仪器和试剂　　LC－4A高效液相色谱仪； RID－2AS示差析光检测器, C－R2A数据处理机. 静电离子色谱柱(自制), 流动相分别为水, 10 mmol/L Na2HPO4－NaH2PO4缓冲液(pH=6.8), 2.4 mmol/L NaHCO3和3 mmol/L Na2CO3; 1 mmol/L十二烷基磺酸钠. 所用试剂均为优级纯或分析纯； 溶液用二次蒸馏水按常规配制. 　　1.2 色谱柱制备和分离方法　　把含有胆汁酸盐水溶液通过动态涂层法涂覆在ODS表面. 选用国产ODS分离柱(4.6 mm×250 mm), 将30 mmol/L的CHAPS溶液(经0.4 μm滤膜过滤)以 0.7 mL/min流速流经ODS柱80 min, 收集流出液重复上述操作2次, 然后用水冲洗40 min, 即得到在ODS柱表面涂覆一层含有正/负电荷胶束的静电离子色谱柱.　　静电离子色谱法是利用在ODS载体上涂覆在同一分子内同时含有正/负两种电荷的胆汁酸诱导体胶束作固定相, 纯水或电解质溶液作流动相, 被测样品中的阴离子和阳离子通过纯粹的静电吸引、 离子配对后形成正、 负离子的缔合物(离子对), 由于被测离子的电荷和半径、 离子种类和离子浓度的不同, 因此形成的各种离子对受涂覆在固定相上的表面活性剂所带的正/负电荷静电吸引和排斥作用力不同而相互分离. 分离后的离子对进入检测器进行定量检测. 实验表明, 用本法制备的静电离子色谱柱, 连续使用3个月未发现分离效率下降. 2　结果与讨论 2.1　流动相和色谱图　　分别以纯水、磷酸盐缓冲溶液为流动相得到色谱分离图　　纯水为流动相时, Na2SO4和NaBr， KNO3和NaNO3， Na2S2O3和NaF+NaNO3各离子对得到分离, 但NaF与NaNO3不能分离开. 而磷酸盐为缓冲溶液时(图2), 不但Na2SO4和NaBr得到分离, 而且Na2S2O3， NaF， NaNO3也可相互分离. 由图2可见, 与纯水流动相相比, 流动相中磷酸盐的存在使各离子对保留时间和色谱峰形状发生变化, 虽然各离子对保留时间显著增加, 但出峰顺序未发生变化. 实验表明, 各离子对的保留时间与阴阳离子的半径、 电荷、 流动相种类和离子强度有关, 在流动相中加入不同种类的电解质溶液将有利于某些离子对的分离. 　　分别以碳酸盐、十二烷基磺酸钠为流动相得到的静电离子色谱分离图如图3所示. 由图3可见NaBr和Na2SO4可以完全分离, 与纯水为流动相相比, NaBr和Na2SO4的分离效率提高, 但保留时间增加. 特别是以十二烷基磺酸钠(表面活性剂)为流动相时, 使NaBr的保留时间延长(见图3(b)), 这说明表面活性剂的存在将对离子对的分离效率产生重要影响. 可以认为, 在流动相中加入电解质溶液, 除样品离子与固定相相互作用外, 流动相中电解质也参与了与固定相之间的静电吸引和排斥作用, 由于各离子对和电解质与固定相相互竞争的静电作用, 提高了各离子对的分离度. 　　2.2 流动相流速影响 当流动相流速不同时, 各离子对的保留时间发生改变. 纯水为流动相时, NaBr和Na2SO4离子对的保留时间与纯水流速的关系. 实验表明, 当采用不同种类流动相时, 随着流动相流速的增加, 保留时间都有不同程度的缩短. 但要根据被分离的离子对的分离效率和分析速度来选择流动相流速, 本实验选择流动相流速为0.6 mL/min. 2.3　外加磁场对静电离子色谱分离的影响　　将静电离子色谱置于静态磁场(Nb磁铁, 160 mm×30 mm)中, 考察各离子对的分离效率和保留时间. 实验表明, 在外加磁场作用下, 纯水为流动相时, NaNO3和Na2S2O3离子对的保留时间稍向后位移(见图5), 但二者的峰形状未发生变化. 这可能是在离子对形成和洗脱过程中, 由于外加磁场的作用, 使形成的离子对与涂覆在载体上胆汁酸盐胶束所带的正负电荷静电吸引和排斥作用力发生变化, 打破了原来的平衡状态， 使离子对的保留时间发生位移.

  • 为什么ICPMS的炬管产生带电离子而ICPOES中产生特定波长光子？

    刚刚看到ICPMS的培训材料，它里面是这么比较ICPMS和ICPOES的炬管功能的区别的：“在ICP-OES中，炬管通常是垂直放置的，等离子体激发基态原子的电子至较高能级，当较高能级的电子“落回”基态时，就会发射出某一待测元素的特定波长的光子。在ICP-MS中，等离子体炬管都是水平放置的，用于产生带正电荷的离子，而不是光子。实际上，ICP-MS分析中要尽可能阻止光子到达检测器，因为光子会增加信号的噪音。正是大量离子的生成和检测使ICP-MS具备了独特的ppt量级的检测能力，检出限大约优于ICP-OES技术3～4个数量级。”但我还是没搞明白，为什么炬管从竖着放变成横着放就能从产生光子变成产生带电离子了呢？希望有大虾答疑解惑~~~

  • 电离辐射检测与防护技术研讨会

    电离辐射技术近年来发展很快，在各行业日益普及，尤其是在医学、科研、能源、工业、农业、地质等领域发挥了独特作用；同时辐射对人体是有一定伤害的，所以我们要加强对辐射、放射的防护以趋利避害。由于电离辐射、放射性辐射存在于开放的自然环境下，如空气、土壤、水资源等，只有采用专业的测量仪器才可以监测其辐射剂量的动态变化。判断和估计电离辐射及放射性物质的存在水平及它们对人体可能造成的危害，以便采取必要措施，防止有害影响，而对电离辐射和放射性物质所进行的测量，称为辐射防护监测。辐射防护监测包括辐射测量及对测量结果的分析与评价。全国电离辐射计量技术委员会作为国家法定的相关电离辐射监测计量器具技术法规的归口管理机构，为保证量值溯源的可靠性，在相关机构的支持下，拟于5月下旬在青岛召开“全国电离辐射监督检测技术研讨会”，详情请关注附件。

  • 【分享】基础知识--电离辐射

    电离辐射(ionizing radiation)指能够直接地使物质电离或者通过某些次级辐射使物质电离而产生带电粒子或不带电粒子的辐射。在电离辐射防护领域中，电离辐射也简称为辐射。电离辐射可分为电磁辐射和粒子辐射两大类 粒子辐射（particulate radiation） 是一些组成物质的基本粒子，或者由这些基本粒子构成的原子核，这些粒子具有运动能量和静止质量，通过消耗自己的动能把能量传递给其它物质。主要的粒子有α粒子、β粒子（或电子）、质子、中子、负π介子和重带电离子等。 从防护的意义上经常见到的几种主要粒子射线有：α射线、β射线、中子电磁辐射是一种波动的能量。x射线和γ射线都是一种电磁波，当它们的足够能量以适当的形式转移给物质时，则可从该物质的原子或分子内击出电子，从而发生电力过程。它们是由具有能量为E的光子组成，其静止能量很小。它们与物质作用时，一般有两个过程，即产生高能的次级带电粒子（一般是电子），然后发生激发和电离。中子在动能大于零时，可以通过各种过程产生高能次级带电粒子，所以中子也是电离辐射。而紫外光、可见光等都是电磁辐射，但是它们在物质中的贯穿能力很弱，同时它们的能量相对较低，不能发生电离过程。因此，对剂量学来说，一般不把它们看成是电离辐射。在上述的电磁辐射中，它们具有相同的波速，但频率和波长彼此不同，波长越短、频率越大者，其能量越高，穿过物质的能力越大。

  • 【资料】DID检测器

    看到程版主做高纯气体中痕量杂质的分析，涉及了DID检测器，以前接触的很少，遂上网查了点资料，供我们这些菜鸟级的人学习学习。闲话少说，上资料： 目前的市场上所说的氦离子化检测器都是指氦放电离子化检测器——DID，英文全名为DISCHARGE IONIZATION DETECTOR，是美国GOW-MAC公司生产的专利产品，其在国内的主要应用有592DID、582DID、816DID等多种型号。 该检测器由电离室和放电室两部分组成，两室之间有狭路相通。当在放电室内的两个高压电极上加以适量高压电后，两电极之间就会产生放电，从而得到一束高能量的紫外光辐射(400-500nm)。高能紫外光被引入射向电离室内，在这过程中，高能光子直接照射样品成份中被测杂质分子，使其电离形成离子，同时高能光子首先将载气氦离子激发至亚稳态( He*)，然后，具有较高能量的He*再与样品中杂质分子发生非弹性碰撞并使电离。此时在集电极上加以适当电压收集被电离的杂质分子，并将其信号放大记录即得到被测成份的谱峰。由于光子和亚稳态氦原子均具有较高能量(24.8ev)，因此可使包括氖在内的一切物质分子电离，因此，也可以将DID视为一种通用型检测器。 DID色谱对于中高端尤其是以高纯气体、特种气体为主的检测来讲，放电离子化检测器是最通用，也是性价比最高，稳定性最好的检测器。除高纯气体分析、微量及痕量杂质分析应用之外，常见的特殊行业应用还有乙炔、氧化亚氮、NH3、氯化氢、氯气、硅烷类物质、氟化物（四氟化碳、六氟化硫）、氯化物、砷烷磷烷等气体的纯气或杂质含量分析。 普通用户的一般条件下，其检测精度可达到10ppb，其线性为10^6，其上限可达到1％，相比较TCD线性10^3、FID线性10^5～10^6，DID检测器的线性是最高的！它不适用于测高浓度组份是因为其超高的灵敏度和针对方向决定的，而不是什么“线性范围小”。GOW-MAC公司DID色谱仪特点：（1）高纯氦（≥99.9999％He）为载气时，其对各杂质组分的灵敏度比氩（或其他气体）为载气提高几十倍以上，直接进样几毫升气体样品便可获得＜1X10-9 的灵敏度。（2）根据实际需要，选用不同色谱柱可以测定多种高纯气中多种杂质气体成分，还可以配接毛细管柱，扩大分离效能，检测更多种成份。（3）采用中心切割阀时，在第一柱内分离的主组分可在进第二柱分离之前放空，使其余组分在第二柱内得到完全分离，从而解决了主组分峰掩盖杂质峰问题，且保持10－9级灵敏度。 （4）在测定高纯氧及高纯氢中微量及痕量杂质时，可配附属设备－脱氧阱和氢分离器，在样气进入色谱柱进行分离之前，将其中主要成份氧和氢脱掉，不仅使被测组分的分离避免了主组分峰的干扰, 同时也进一步提高了仪器检测灵敏度。

  • 【转帖】德祥发布：日本特大地震——检测辐射的重要性！

    【转帖】德祥发布：日本特大地震——检测辐射的重要性！

    北京时间3月11日13时46分，日本本州岛东北部宫城县以东海域发生里氏8.8级地震，并引发海啸，造成重大人员伤亡。继日本福岛第一核电站1号、3号机组发生爆炸事故之后，其2号机组又于15日早晨传出爆炸声。负责核电站运营的东京电力开始撤离部分工作人员。 BBC新闻：日本已经证实核泄露！现场人员紧急撤离，警告区扩至70km， 美军航母撤离， 日本向IAEA求援。亚洲地区的居民应采取必要措施。在出现下雨的24小时内待在家里，并关闭所有的门窗。穿能遮盖全身的衣物，并一定要遮盖脖子，辐射会第一时间命中甲状腺。请采取积极的额外防护措施。请相互告知！我们对日本遭遇的灾难深表同情，也对他们给予真诚的祝福。同时，我们也要积极预防，只有保证自身安全的情况下，才有可能为他们提供帮助！[align=left][color=#444444][b]VELP 便携式放射性检测仪——用于对辐射危害的检测！！[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104272101_291106_1617423_3.jpg[/img][/b][color=#000000] 意大利VELP公司生产的便携式放射性检测仪采用的是盖革米勒工业标准管,并带有一个薄的云母底窗；可以检测所有的致电离子辐射:α和β粒子，γ和 x射线。主要应用于实验室，工厂和医院等对辐射危害的检测。[/color][/color][/align][align=left] [color=#000000]VELP便携式放射性检测仪有三个测试档，测试参数为mR/h和cpm；采用过饱和电流自我保护功能，以免辐射超过量程而损坏，可承受超过最大量程的100倍的辐射量；指针式显示，带LED 显示报警和蜂鸣报警双模式。[/color][/align]

  • 【求助】如何判断检测器类型

    请问各位专家，如何判断检测器是浓度型或是质量型的？ 为什么电离子检测器是浓度型，而火焰光度检测器是质量型的？请求把原型及原因详细解释一下！谢谢！

  • 电离子迁移谱（ESI-IMS)

    不知道大家对离子迁移谱了解不？ 如果我要做食品加工中的添加剂检测，请问离子迁移谱有什么方法标准和参数吗?

  • 氦离子气相色谱仪

    原理及特点:1、基本原理以高纯氦为载气，在检测室内高压作用下产生一定强度电晕放电，放电产生的高能粒子电离色谱柱中流出物而形成可检测的电流信号。无组分流出时为载气电离产生的基流信号，被测组分流出时电流增大，电流增大的程度与组分浓度成正比，从而实现定量检测。2、仪器特点a.环境友好：没有放射源，老的HID检测器放射源因受半衰期的影响，能量随时间逐渐下降，使仪器不能保持长时间稳定，且易造成严重的环境污染。b.灵敏度高：对大多数化合物检测限在10ppb量级，与放射源氦离子化检测器（HID）灵敏度相近。c.通用型：原则上可以检测除氖气以外所有物质，根据实际需要，选用不同色谱柱可以测定多种高纯气中多种杂质气体成分，还可以配接毛细管柱，扩大分离效能，检测更多种成分。d.安全性好：与火焰离子化检测器（FID）相比，只需要一种气体，它没有明火，不需要氢气，安全性高。e.多模式工作：一个检测器可以实现放光离子化、电子捕获等工作模式，相当于多个检测器，既有通用型又有选择型。 简介：现代工业的发展离不开检测手段的进步，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一直是工业界、科学研究领域中主要的分析方法之一，它已经广泛应用于化学化工、生物医药、材料科学、环境工程等各个领域。检测器是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的核心部件，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的发展是以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法为中心展开的。据报道现有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器约50种之多。随着高技术工业的发展，对分析任务的要求也越来越高，对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]来说就是要求其具有更高的灵敏度、精度和稳定性。例如半导体工业的发展要求有极高纯度的气体，就需要有高灵敏度的色谱仪来检测气体中的痕量杂质；环境监测方面要求样品不用预先浓缩可以直接测定痕量有毒有害的农药组分等。脉冲氦放电离子化检测器是以氦气高压放电后产生的高能粒子作为离子化源，此离子化源与被测组分或参杂气作用使其产生电离而实现检测。脉冲放电离子化源可以替代传统氦离子化检测器和电子俘获检测器中有害的放射源，而且可作为激光发射光谱的能源的制成元素选择检测器。这类检测器的出现可以认为是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的离子化检测器和发射光谱检测器的离子化源或光激发源的重大革新。它具有通用、灵敏度高、不需要放射源、非破坏性、没有明火等特点。1996年由VICI公司首次推出了商品化仪器，其优点正大逐渐被业界人士所认可，该技术获得了美国R&D 100 Award。国外现在配备这种检测器的色谱仪已经开始取代老的放射源式氦离子化色谱仪，VICI公司2003年的一份报告提到该公司已全球有2000多个用户.由于这种色谱仪集通用、高灵敏度、线性范围宽的三大特点于一身，它几乎可以适用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]应用的所有领域。特别是既需要热导的通用性，又需要氢气火焰的高灵敏度时，脉冲氦放电离子化检测器是不二的选择。例如该产品可用于高纯气体杂质分析、烟气分析、残留农药检测、大气中的甲醛和氟里昂检测等半导体工业、环保、农业领域；它还是科研机构首选的色谱仪，因为一台这样的色谱可以代替配有多种检测器或多台单检器色谱，既节省费用又节省实验室空间。氢火焰检测器是最近30年来除热导池外用量最大的检测器。这种色谱可以广范用于石化、炼没行业。但是由于氢火焰色谱需要氢气、空气、氮气或氦气三种气体，而且工作环境中有氢气和明火存在，这就造成了潜在的危险，尤其是在石化、炼油行业。而氦放电离子化检测器不需要氢气作载气，也没有明火，而且所以它是氢火焰检测器的理想替代品。目前此类色谱仪完全进口。每台售价格3-4万美元，我所研制的ＧＣ９８９０H氦离子[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]填补了我国的仪器的一项空白。随着我国经济发展，工业、科研、环保等方面的要求也会不断提高，传统色谱的换代也是势在必行。

  • “非电离辐射”和“电离辐射”的区别

    “非电离辐射”和“电离辐射”的区别

    大自然中只要是有温度的物体，包括我们人体，都在对外散发着能量，也就是我们笼统上说的辐射。辐射的种类分为“[b][u][b]非电离辐射[/b][/u][/b]”和“[b][u][b]电离辐射[/b][/u][/b]”。[b]非电离辐射[/b]非电离辐射按照种类划分为声辐射（超声波、地震波等）、引力辐射（引力波）和低能量的电磁辐射，电磁辐射按照波长从大到小可分为无线电波（广播电台和手机使用的）、微波（微波炉）、红外线（红外线夜视仪）、可见光（人眼可以感知的）、中低频紫外线（人民币防伪机具）。非电离在日常生活中极为常见，我们身边的手机、电视、微波炉、电吹风、电脑等都会产生，正常使用不会影响健康。[img=,665,286]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312051107174993_1958_3222636_3.png!w665x286.jpg[/img][b]电离辐射[/b][img=,690,233]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312051108045965_9931_3222636_3.png!w690x233.jpg[/img]电离辐射能量高，能使原子、分子产生电离，使不带电的物质在射线的作用下变成带电物质。电离辐射主要有α射线、β射线、X射线、γ射线和中子、质子辐射等几种。日常接触的电离辐射主要是医院里各种放射诊疗仪器及车站、机场的安检仪和工业探伤设备、核仪表等，其中产生X射线的设备只有当其通电时才会产生电离辐射。电离辐射可以通过利用铅板、钢板或墙壁屏蔽及佩戴铅衣、铅围裙、铅围脖等防护用品加以防护。[b]对人体真正有危害的辐射是什么呢？——电离辐射！[/b] 电离辐射能够改变物质的化学状态，并造成生物层面的伤害。典型的电离辐射包括伽玛射线、粒子射线，以及光子束。这些电离辐射很多时应用在医疗上，比如说体检的时候咱们照的X光、CT、放射治疗使用的高能光子射线。[b]1、什么叫电离辐射[/b]是指波长短、频率高、能量也高的射线，能引起一切物质电离的总称，叫电离辐射。[b]2、我们身边常见的电离辐射 [/b]自然界中存在天然放射性物质，这些放射性物质在衰变过程中释放出3种射线：也就是我们熟悉的α射线、β射线、γ射线，还有1种我们熟悉的人工射线，X射线。由于他们特征不同，其穿透物质的能力也各有不同（如图所示），他们对人体造成危害的方式也不同。[img=,690,346]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312051108385593_6509_3222636_3.png!w690x346.jpg[/img]α射线穿透能力很低，一张白纸就可以挡住，只有吸入体内才会造成体内器官损伤，只能引起内照射。β射线的穿透能力略大于α射线的穿透能力，一张铝板就可以挡住，既能造成内照射，也能造成外照射。γ射线、X射线有极强的穿透能力，根据其活度估算混凝土的厚度才能挡住γ、X射线，如果防护不当，容易造成内照射，更容易造成外照射。此外，在日常生活环境中还有宇宙射线的存在。α、β、γ、X射线是看不见、闻不到、摸不着的能量流污染，[b]只能借助各种仪器设备来测量环境中辐射剂量，了解环境状况。[/b]人体有效剂量的单位是希沃特，符号为Sv，1Sv=1000mSv；环境中的辐射空气吸收剂量的单位是戈瑞，符号为Gy，1Gy=10[sup]3[/sup]mGy=10[sup]6[/sup]μGy=10[sup]9[/sup]nGy；放射性物质的活度单位是贝克勒尔，符号为Bq，1Bq=1000mBq；[b]3、正常情况下人们受到哪些电离辐射 [/b]来自天然辐射的个人年有效剂量全球平均约2.4mSv，其中，来自宇宙射线的为0.4mSv，来自地面γ射线的为0.5mSv，吸入（主要是室内氡）产生的为1.2mSv，食入0.3mSv。可以看出氡是最主要的辐射来源。辐射无处不在，我们吃的食物、住的房屋、天空大地、山水草木、乃至人的身体都存在着放射性物质。我国某些高本底地区个人年有效剂量达3.7mSv；砖房每年0.75mSv；宇宙射线每年0.4mSv；水、粮食、蔬菜、空气每年0.25mSv；土壤每年0.15mSv；每天抽20支烟，每年约0.5-1.0mSv；北京--欧洲飞机往返一次0.19mSv；胸部透视一次0.05mSv。核电站运行时对周围居民的辐射影响与天然辐射比较，可以说微乎其微。换句话说在日常生活中天然辐射大于人工辐射。[b]4、人工电离辐射 [/b]人类除受到天然电离辐射的照射外，还经常受到各种人工电离辐射的照射。现如今世界上的主要人工电离辐射源包括：医疗照射、核能生产应用中产生的人工辐射源或经过加工的天然电离辐射源，以及核爆炸和消费品中添加的电离辐射源等。（一）医疗照射目前世界人口受到的人工电离辐射的照射中，医疗照射居于首位。医疗照射来源于X射线诊断检查、体内引入放射性核素的核医学诊断以及放射治疗过程。随着医疗保健事业的发展，接受医疗照射的人数愈来愈多。据统计，在发达国家接受X射线检查的频率每年每1000居民约为300～900人次，在发展中国家接受X射线检查的频率约为发达国家的10%。医疗照射造成的剂量小者每次在0.05mGy量级，大者如介入放射诊疗受检者皮肤剂量可达20mGy以上。全世界由于医疗照射所致的年集体有效剂量约为天然辐射产生的年集体有效剂量的1/6，与此相应的世界居民的年人均有效剂量为0.4mSv。（二）核能的产生核能的产生包括铀矿开采、矿石加工、核燃料生产、反应堆动力生产、燃料后处理等一系列工业流程。核能生产的核燃料除用于制造核武器外，主要用作核电厂、舰船、潜艇等的核动力。在核能生产过程的各个环节中难免会有放射性物质排放到环境中。释放出的放射性物质的半衰期大部分较短，分散到较远的距离时已衰变掉很多，所以大部分放射性物质仅能造成局部环境污染。核电厂周围居民人均年有效剂量为0.1mSv。从事核能生产的职业人员接受的人工电离辐射的年有效剂量，基本与来自天然电离辐射照射的平均值处于同一数量级。（三）核爆炸核爆炸在大气中形成的人工放射性物质是重要的人工电离辐射来源之一。核爆炸形成的放射性落下灰对居民的危害主要是通过食入引起内照射，其次是外照射。除上述三种主要人工电离辐射会给人类造成照射外，空中旅行、宇宙航行以及各种生活用品（例如：含放射性发光涂料的夜光钟、表，含铀、钍的制品，某些电子、电气器件等）也会给人类造成照射。不过，由这些人工电离辐射所致的世界居民的集体有效剂量与天然辐射源所致的相比，一般都很小，不会超过天然电离辐射的有效剂量。下面介绍两款核辐射传感器[b]用于电离辐射检测[/b]：[b]瑞士Teviso 核辐射传感器 检测β γ辐射 X射线 BG51 描述：[/b]BG51辐射传感器的原理是基于一组定制PIN二极管的阵列。带温度补偿阈值的集成脉冲鉴别器提供真实的TTL信号输出。BG51能够检测β 射线（电子）、γ 辐射（光子）以及X射线。BG51固态传感器的性能结合对静电场高度免疫的特点，使其成为zui先进的新设计以及升级现有设计的理想选择。[b]瑞士Teviso 核辐射传感器 检测β γ辐射 X射线 BG51 特征和优势：[/b]检测β和γ辐射以及X射线新：超低功率要求 (25 μA)探测器灵敏度: 5 cpm/μSv/h对RF和静电场高度免疫宽温度范围(-30 °C ~ 60 °C)上的线性响应瑞士制造[b]瑞士Teviso 核辐射传感器 检测β γ辐射 X射线 BG51 应用领域：[/b]医疗环境放射性检测设备用于核保障与安全的辐射监测仪检测非法物质的γ探测器自然科学课程和实用实验室实验[b]瑞士Teviso 核辐射传感器 检测α β 粒子 γ 射线 AL53 描述：[/b]AL53辐射传感器的中心是一只定制PIN二极管，覆有一层锡箔，使其对光线不敏感。带温度补偿 阈值的集成脉冲鉴别器提供真实的T TL信号输出。AL53能够检测α 和β 粒子和γ 射线。AL53固态传感器的性能结合超低功率的特点，使其成为最先进的新设计以及升级现有设计的理想选择。[b]瑞士Teviso 核辐射传感器 检测α β 粒子 γ 射线 AL53 特征和优势：[/b]检测α (Am-241), β (C-14) 和γ射线超低功率要求 (25 μA)探测器灵敏度: 5 cpm/μSv/h对RF和静电场高度免疫宽温度范围(-30 °C ~ 60 °C)上的线性响应瑞士制造[b]瑞士Teviso 核辐射传感器 检测α β 粒子 γ 射线 AL53 应用领域：[/b]医疗环境放射性检测设备用于核保障与安全的辐射监测仪检测非法物质自然科学课程和实用实验室实验

  • 脉冲氦离子气相色谱仪

    脉冲氦离子气相色谱仪

    原理及特点:1、基本原理以高纯氦为载气，在检测室内高压作用下产生一定强度电晕放电，放电产生的高能粒子电离色谱柱中流出物而形成可检测的电流信号。无组分流出时为载气电离产生的基流信号，被测组分流出时电流增大，电流增大的程度与组分浓度成正比，从而实现定量检测。2、仪器特点a.环境友好：没有放射源，老的HID检测器放射源因受半衰期的影响，能量随时间逐渐下降，使仪器不能保持长时间稳定，且易造成严重的环境污染。b.灵敏度高：对大多数化合物检测限在10ppb量级，与放射源氦离子化检测器（HID）灵敏度相近。c.通用型：原则上可以检测除氖气以外所有物质，根据实际需要，选用不同色谱柱可以测定多种高纯气中多种杂质气体成分，还可以配接毛细管柱，扩大分离效能，检测更多种成分。d.安全性好：与火焰离子化检测器（FID）相比，只需要一种气体，它没有明火，不需要氢气，安全性高。e.多模式工作：一个检测器可以实现放光离子化、电子捕获等工作模式，相当于多个检测器，既有通用型又有选择型。 简介：现代工业的发展离不开检测手段的进步，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一直是工业界、科学研究领域中主要的分析方法之一，它已经广泛应用于化学化工、生物医药、材料科学、环境工程等各个领域。检测器是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的核心部件，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的发展是以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法为中心展开的。据报道现有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器约50种之多。随着高技术工业的发展，对分析任务的要求也越来越高，对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]来说就是要求其具有更高的灵敏度、精度和稳定性。例如半导体工业的发展要求有极高纯度的气体，就需要有高灵敏度的色谱仪来检测气体中的痕量杂质；环境监测方面要求样品不用预先浓缩可以直接测定痕量有毒有害的农药组分等。脉冲氦放电离子化检测器是以氦气高压放电后产生的高能粒子作为离子化源，此离子化源与被测组分或参杂气作用使其产生电离而实现检测。脉冲放电离子化源可以替代传统氦离子化检测器和电子俘获检测器中有害的放射源，而且可作为激光发射光谱的能源的制成元素选择检测器。这类检测器的出现可以认为是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的离子化检测器和发射光谱检测器的离子化源或光激发源的重大革新。它具有通用、灵敏度高、不需要放射源、非破坏性、没有明火等特点。1996年由VICI公司首次推出了商品化仪器，其优点正大逐渐被业界人士所认可，该技术获得了美国R&D 100 Award。国外现在配备这种检测器的色谱仪已经开始取代老的放射源式氦离子化色谱仪，VICI公司2003年的一份报告提到该公司已全球有2000多个用户.由于这种色谱仪集通用、高灵敏度、线性范围宽的三大特点于一身，它几乎可以适用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]应用的所有领域。特别是既需要热导的通用性，又需要氢气火焰的高灵敏度时，脉冲氦放电离子化检测器是不二的选择。例如该产品可用于高纯气体杂质分析、烟气分析、残留农药检测、大气中的甲醛和氟里昂检测等半导体工业、环保、农业领域；它还是科研机构首选的色谱仪，因为一台这样的色谱可以代替配有多种检测器或多台单检器色谱，既节省费用又节省实验室空间。氢火焰检测器是最近30年来除热导池外用量最大的检测器。这种色谱可以广范用于石化、炼没行业。但是由于氢火焰色谱需要氢气、空气、氮气或氦气三种气体，而且工作环境中有氢气和明火存在，这就造成了潜在的危险，尤其是在石化、炼油行业。而氦放电离子化检测器不需要氢气作载气，也没有明火，而且所以它是氢火焰检测器的理想替代品。目前此类色谱仪完全进口。每台售价格3-4万美元，我所研制的ＧＣ９８９０H氦离子[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]填补了我国的仪器的一项空白。随着我国经济发展，工业、科研、环保等方面的要求也会不断提高，传统色谱的换代也是势在必行。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/03/200603070955_14578_1305730_3.jpg[/img]

  • 等离子发射检测器（PED）

    等离子发射检测器（PED）

    PED（PlasmaEmissionDetector）检测器是加拿大LDetek仪器公司成功地应用于气相色谱仪的一种新型的检测器。该检测器的检测原理是在检测器的石英小池周围加以高频、高强度的电磁场，在高频、高强电磁场的作用下载气和杂质气体被电离为等离子体（plasma），等离子体具有较高的能量，当样品进入检测器的石英小池之后，被等离子体电离并发出不同波长的光，根据不同组分发出不同波长的光设计不同的滤光片，主组分发出的光不能通过被检测组分的滤光片，这样就避免了主组分的干扰，光信号经光电二极管转化为电信号。所以，PED检测器是一种选择性的检测器品进入检测器的石英小池之后，被等离子体电离并发出不同波长的光，根据不同组分发出不同波长的光设计不同的滤光片，主组分发出的光不能通过被检测组分的滤光片，这样就避免了主组分的干扰,光信号经光电二极管转化为电信号。所以，PED检测器是一种选择性的检测器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412111414_526749_2373069_3.pngPED检测器通常使用高纯Ar作载气，一般检测杂质含量在0．05×10－6以上的样品可以使用高纯Ar作载气即可满足检测需求；在检测10－9级的杂质时，需要用高纯He作载气，这样，仪器的使用成本就会大幅度的降低，得到了用户的广泛认可。需要说明，不同的PED检测器的结构设计会导致不同的效果，LDetek独特的设计可以使得PED检测器能够提供一个稳定的基线和稳定的等离子体，这是有别于一般的DBD、ADD等离子检测器的。

  • 【原创大赛】【第四届原创】基于真空紫外光诱导光电离和光电子发射技术的双极型离子源

    参评论文题目： Bipolar ionization source for ion mobility spectrometry based on vacuum ultraviolet radiation induced phoroemission and photoionization.论文概要： 本论文的研究目的是为质谱仪器开发能够在大气压条件下工作的新型离子源。论文中研究的双极型真空紫外光离子源，使用传统的商品化真空紫外灯，将光电离和光电子发射这两种技术很好的结合来，使该离子源既能工作在正离子模式下，并同时具有了工作在负离子模式下的能力。论文中使用离子迁移谱仪器对该离子源的性能进行了初步的研究和评价。结果显示，在正离子模式下，该离子源对苯系物等芳香烃类化合物能够进行正常的检测。在负离子模式下，该离子源中能生成了一种新型的反应试剂离子，O3-(H2O)n，该反应试剂离子对含硫化合物，如SO2和H2S，具有非常高灵敏的响应，特别是对SO2的检测限可以达到ppt量级。在使用该电离源检测爆炸物中发现，该电离源相对于传统的放射性63Ni电离源对PETN和ANFO都具有更高的灵敏度。

  • 【原创大赛】选择热电离子色谱，变色龙软件如何选择功能？

    [font=宋体]《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]实战宝典）问答实例[/font][font=宋体][/font][font=宋体]选择热电[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]，变色龙软件如何选择功能？[/font] [font=宋体]变色龙软件功能强大，一般购买仪器时，厂家仅仅提供基本的功能，并不会把所有的功能提供给你。如果用户有很多台热电[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]，或者想把其它厂家的色谱模块组合到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]，或者控制其他厂家的仪器，则需要增加一些功能，但价格也会增加。[/font][font=宋体]一是，能控制几台色谱仪，软件最大可控制[/font]16[font=宋体]台，但在实际中是用不到了，实际操作中最多是四台，否则界面切换也非常麻烦。一般情况下，单系统是[/font]1[font=宋体]个[/font]timebase[font=宋体]，双系统是[/font]2[font=宋体]个，如果第二次购买，可以用[/font]2[font=宋体]个[/font]timebase[font=宋体]。[/font][font=宋体]二是，[/font]class[font=宋体]级别，默认是能控制所有的热电基本色谱仪，以及一些第三方模块[/font]class1[font=宋体]，[/font]class 2 [font=宋体]可以额外控制[/font]agilent[font=宋体]和[/font]wters[font=宋体]的仪器，[/font]class 3 [font=宋体]可以控制列表中所有的仪器。如果要接其他厂家的仪器，则要提示class级别。[/font][font=宋体]三是，虚拟柱，分等度和梯度模块，此模块对于常规检测并没有多大的用处，但对于研究级别的人员，用处非常大，其提供了一些色谱柱的，对很多化合物的保留特性，可以在实际中判断，大致的出峰位置，有条件可选购。[/font][font=宋体]四是，[/font]PDA[font=宋体]，光谱软件，用于[/font]DAD[font=宋体]检测，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]中用处不大，[/font]6.8[font=宋体]版本中，有这功能在电化学检测器中，可以看看改变电位对检测结果的影响。[/font]7.*[font=宋体]版本中，这功能消失了。[/font] [font=宋体]其他的接质谱、馏分收集、[/font]2100[font=宋体]等功能，如没有就没必要选项。用户如果有兴趣可以用工程师的限期版，看看全功能的变色龙软件。[/font][font=宋体] 接其他厂家的色谱仪，是否可控制，不同的版本数量不一，新的版本控制的仪器类型更多。但在实际操作中，控制非热电的色谱仪，软件设置，并不是一件很容易的事，需要看看说明书才能操作。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][/font]

  • 【求助】电离辐射监测报告的模版

    【求助】电离辐射监测报告的模版

    我们实验室准备扩项，做电磁辐射和电离辐射，下表是我们需要扩展的项目：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909091108_170491_1632583_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909091108_170492_1632583_3.jpg[/img]电磁辐射以前有检测过，也出过报告但是电离辐射之前没接触过，不知道报告该怎么编写特求助，相关专业人士能提供一份可供参考的监测报告，谢谢！[em09510]

  • 质谱基础--电离方式和离子源

    电离方式和离子源1.电轰击电离（EI） 一定能量的电子直接作用于样品分子，使其电离，且效率高，有助于质谱仪获得高灵敏度和高分辨率。有机化合物电离能为10eV左右，50-100eV时，大多数分子电离界面最大。70eV能量时，得到丰富的指纹图谱，灵敏度接近最大。适当降低电离能，可得到较强的分子离子信号，某些情况有助于定性。2.化学电离（CI） 电子轰击的缺陷是分子离子信号变得很弱，甚至检测不到。化学电离引入大量试剂气，使样品分子与电离离子不直接作用，利用活性反应离子实现电离，其反应热效应可能较低，使分子离子的碎裂少于电子轰击电离。商用质谱仪一般采用组合EI/CI离子源。试剂气一般采用甲烷气，也有N2,CO,Ar或混合气等。试剂气的分压不同会使反应离子的强度发生变化，所以一般源压为0.5-1.0Torr。3.大气压化学电离（APCI） 在大气压下，化学电离反应速率更大，效率更高，能够产生丰富的离子。通过一定手段将大气压力下产生的离子转移至高真空处（质量分析器中）。早期为Ni63辐射电离离子源，另一种设计是电晕放电电离，允许载气流速达9L/S。需要采取减少源壁吸附和溶剂分子干扰。4.二次离子质谱（FAB/LSIMS） 在材料分析上，人们利用高能量初级粒子轰击表面（涂有样品的金属钯），再对由此产生的二次离子进行质谱分析。主要有快原子轰击（FAB）和液体二次离子质谱（LSIMS）两种电离技术,分别采用原子束和离子束作为高能量初级粒子。一般采用液体基质负载样品（如甘油、硫甘油、间硝基苄醇、二乙醇胺、三乙醇胺或一定比例混合基质等）。主要原理是分子质子化形成MH+离子，其中有些反应会形成干扰。5.等离子解析质谱（PDMS） 采用放射性同位素（如Cf252）的核裂变碎片作为初级粒子轰击样品，将金属箔（铝或镍）涂上样品从背面轰击，传递能量使样品解析电离。电离能大大高于FAB/LSIMS，可分析多肽和蛋白质。6.激光解吸/电离（MALDI） 波长为1250-775的真空紫外光辐射产生光致电离和解吸作用，获得分子离子和有结构信息的碎片，适于结构复杂、不易气化的大分子，并引入辅助基质减少过分碎裂。一般采用固体基质，基质样品比为10000/1。根据分析目的不同使用不同的基质和波长。7.电喷雾电离（ESI） 电喷雾电离采用强静电场（3-5KV），形成高度荷电雾状小液滴，经过反复的溶剂挥发-液滴裂分后，产生单个多电荷离子，电离过程中，产生多重质子化离子。

  • 质谱基础--电离方式和离子源

    电离方式和离子源1.电轰击电离（EI） 一定能量的电子直接作用于样品分子，使其电离，且效率高，有助于质谱仪获得高灵敏度和高分辨率。有机化合物电离能为10eV左右，50-100eV时，大多数分子电离界面最大。70eV能量时，得到丰富的指纹图谱，灵敏度接近最大。适当降低电离能，可得到较强的分子离子信号，某些情况有助于定性。2.化学电离（CI） 电子轰击的缺陷是分子离子信号变得很弱，甚至检测不到。化学电离引入大量试剂气，使样品分子与电离离子不直接作用，利用活性反应离子实现电离，其反应热效应可能较低，使分子离子的碎裂少于电子轰击电离。商用质谱仪一般采用组合EI/CI离子源。试剂气一般采用甲烷气，也有N2,CO,Ar或混合气等。试剂气的分压不同会使反应离子的强度发生变化，所以一般源压为0.5-1.0Torr。3.大气压化学电离（APCI） 在大气压下，化学电离反应速率更大，效率更高，能够产生丰富的离子。通过一定手段将大气压力下产生的离子转移至高真空处（质量分析器中）。早期为Ni63辐射电离离子源，另一种设计是电晕放电电离，允许载气流速达9L/S。需要采取减少源壁吸附和溶剂分子干扰。4.二次离子质谱（FAB/LSIMS） 在材料分析上，人们利用高能量初级粒子轰击表面（涂有样品的金属钯），再对由此产生的二次离子进行质谱分析。主要有快原子轰击（FAB）和液体二次离子质谱（LSIMS）两种电离技术,分别采用原子束和离子束作为高能量初级粒子。一般采用液体基质负载样品（如甘油、硫甘油、间硝基苄醇、二乙醇胺、三乙醇胺或一定比例混合基质等）。主要原理是分子质子化形成MH+离子，其中有些反应会形成干扰。5.等离子解析质谱（PDMS） 采用放射性同位素（如Cf252）的核裂变碎片作为初级粒子轰击样品，将金属箔（铝或镍）涂上样品从背面轰击，传递能量使样品解析电离。电离能大大高于FAB/LSIMS，可分析多肽和蛋白质。6.激光解吸/电离（MALDI） 波长为1250-775的真空紫外光辐射产生光致电离和解吸作用，获得分子离子和有结构信息的碎片，适于结构复杂、不易气化的大分子，并引入辅助基质减少过分碎裂。一般采用固体基质，基质样品比为10000/1。根据分析目的不同使用不同的基质和波长。7.电喷雾电离（ESI） 电喷雾电离采用强静电场（3-5KV），形成高度荷电雾状小液滴，经过反复的溶剂挥发-液滴裂分后，产生单个多电荷离子，电离过程中，产生多重质子化离子。

  • 氢火焰离子化检测器(FID)（收集）

    [b]氢火焰离子化检测器[/b] 1958年Mewillan和Harley等分别研制成功氢火焰离子化检侧器（FID），它是典型的破坏性、质量型检测器，是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源，当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰，在高温下产生化学电离，电离产生比基流高几个数量级的离子，在高压电场的定向作用下，形成离子流，微弱的离子流（10[sup]-12[/sup]～10[sup]-8[/sup]A）经过高阻（10[sup]6[/sup]～10[sup]11[/sup]Ω）放大，成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号，因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。 氢火焰检测器由于结构简单、性能优异、稳定可靠、操作方便，所以经过40多年的发展，今天的FID结构仍无实质性的变化。其主要特点是对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应，对所有径类化合物（碳数≥3）的相对响应值几乎相等，对含杂原子的烃类有机物中的同系物（碳数≥3）的相对响应值也几乎相等。这给化合物的定量带来很大的方便，而且具有灵敏度高（10-13～10-10g/s），基流小（10[sup]-14[/sup]～10[sup]-13[/sup]A），线性范围宽（10[sup]6[/sup]～10[sup]7[/sup]），死体积小（≤1µ L），响应快（1ms），可以和毛细管柱直接联用，对气体流速、压力和很度变化不敏感等优点，所以成为应用最广泛的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器。其主要缺点是需要三种气源及其流速控制系统，尤其是对防爆有严格的要求。氢火焰离子化检测器的结构 氢火焰离子化检测器（FID）由电离室和放大电路组成，分别如图2-9(a)，(b)所示。 FID的电离室由金属圆筒作外罩，底座中心有喷嘴 喷嘴附近有环状金属圈(极化极，又称发射极)，上端有一个金属圆简(收集极)。两者间加90～300V的直流电压，形成电离电场加速电离的离子。收集极捕集的离子硫经放大器的高组产生信号、放大后物送至数据采集系统；燃烧气、辅助气和色谱柱由底座引入；燃烧气及水蒸气由外罩上方小孔逸出。

  • 【原创】食品检测实验室液相色谱-质谱仪的选型

    前年根据目前食品实验室分析工作的需求和网友的建议，写了一篇博客“食 品 检 测实验室气相色谱-质谱仪的选型”。本文将根据笔者这些年来使用液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)经验和文献、用户、公司等介绍，对不同液相色谱-串联质谱仪设备的特性与配置再做一些介绍。　　食品检测实验室主要检测任务是对有害残留物进行分析，所以，对仪器首先要求有较高的灵敏度，以满足法律法规限量要求。液相色谱-四极质谱(单四极)检测灵敏度基本满足不了残留兽药的限量要求。当然，对于一些限量值较高的项目还是能用的。因此，本文不对单四极质谱仪做描述，主要介绍串接质谱仪。 与LC联用的主要MS类型有：四极质谱(Q-MS)、离子阱质谱(IT-MS)、飞行时间质谱(TOF-MS)、傅立叶变换质谱(FT-MS)。不同类型的MS串接起来，组合成多种丰富的形式，适用于各种不同目的的分析。简 介　　近年来随着各个领域对LC-MS技术的需求，特别是生物技术(蛋白质分析)、制药技术(药物代谢分析)等，促进了LC-MS技术有了突飞猛进的发展，LC与各种类型质谱(包括多种类型的组合质谱)的联用，使LC-MS的联用形式较之气相色谱-质谱(GC-MS)的更丰富，应用的领域也更广泛。图1是现在讲到LC-MS常常要提到的，它说明大气压电离源，即：电喷雾电离源(ESI)+大气压化学电离源(APCI)的应用覆盖了绝大部分有机物分析领域。http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111616111.jpg图1 不同离子化方式应用于有机化合物分析的范围，从非极性到极性，从小分子到大分子　　与GC-MS相比，LC-MS商品化及大规模普及使用要晚近10年。这是由于LC-MS的接口比GC-MS要复杂的多。现将不同仪器的工作状态列于表1中。表1 不同仪器的工作状态仪器名称分析物状态工作状态GC气体正压（0~100 psi）LC液体正压（~1000 psi）MS气体真空（10-4~10-11 torr）　　由表1可以看出，GC和LC都是在正压状态下工作，而MS则是在真空状态下工作，为了完成二者的联用，必须将正压降为负压。因而需要一个装置进行过渡，这个装置通常称为接口。从表1中还看到，GC和MS分析物的状态均为气体，二者的相连显然更容易些，而且GC-MS的流动相是氦气，分子量小(m/z 4)，惰性气体稳定性好，现在GC通常采用0.25mm内径的毛细管柱，流量一般为1mL/min，现代质谱用的分子涡轮泵(特别是双分子涡轮泵配置)抽这点气不成问题，能够很好的保持MS的真空度，不会对离子化和检测产生影响。 LC的液体状态流动相与分析气体状态化合物的MS联用，难度要大的多。将液体汽化，其汽化后的体积约为原体积的500倍，排除如此大量的物质不仅要求真空泵的抽率足够大(这点还比较容易做到)，而且在尽可能排除流动相物质时，还要尽可能减少被测物的丢失。所以，对接口的要求就非常高。在几十年的研制过程中，推出了多种形式的接口，但检测灵敏度均不太理想。经过几代质谱人努力，推出了常压电离源接口(API)，比较好的解决了流动相与被测物的分离，大大提高了离子化效率，提高了信/噪比(S/N)。从而加速了LC-MS商品化的进程。仪器性能的不断提高满足了食品中残留兽药分析的需要，使之成为食品检测实验室必备的检测仪器。现在的商品化仪器基本都是配置API电离源，包括电喷雾电离源(ESI)和大气压化学电离源(APCI)。图2是ESI电离的原理图，图3是APCI电离的原理图。详细的原理解释可参考相关文章。http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111625051.jpg图2 ESI工作原理，①液滴带电—②溶剂蒸发液滴表面电荷密度增加—③离子溅射成为带电离子进入MS分析器http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111626321.jpg图3 APCI工作原理，①溶剂通过加热区蒸发成为液滴—②液滴通过放电针使离子带电—③带电离子进入MS分析器　 现在仪器设计的ESI和APCI更换略有不同，但都非常方便。如AB SCIEX公司的ESI与APCI只是更换一下喷针即可，见图4。http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111656011.jpg图4 AB Sciex公司设计的离子源的ESI和APCI喷针，上方较长的为ESI喷针，下方较短的为APCI喷针　　从图1可以看到，ESI主要用于极性、大分子有机物分析。蛋白质分析用纳升电喷雾电离源(N- ESI)。APCI主要用于弱极性有机化合物的分析。此外，还有光电离源(APPI)，主要用于非极性有机化合物的分析，如多环芳烃等。分析测试百科网m6elkf wh P(lasv购买仪器前应考虑的几个因素　　前面已经提到，由于LC-MS的MS部分为二级MS，不同类型MS的组合组成了多种类型MS，各种类型的MS有其各自特点，各厂家的仪器也都各有特点，购买前一定要明确任务，做好调研工作，当然还要考虑经费情况。残留分析实验室应综合考虑仪器的性能以及仪器公司的技术支持：　　1. 灵敏度高 特别要注意在检测实际样品时有较高的灵敏度，不要一味地追求指标灵敏度，LC-MS的基质效应影响较GC-MS的大，所以仅用标准品还不能真正的衡量出一台仪器的性能，有时标准品的与实际样品的灵敏度能差两个数量级。有条件可以用1、2个实际样品到不同公司的仪器实测一下，这样对比得到的结果更能说明仪器真实灵敏度。　　2. 质量稳定性好 通常我们是利用质谱检测目标化合物的特征离子，因此，这些被检测的特

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