纳米薄分析仪

[font=Verdana]我在进行粒径分析时，使用无水乙醇作分散剂，浓度0.025mg/ml，温度25℃，超声震荡20min。测量了几次结果粒径都偏差很大，如100nm的锐钛纳米二氧化钛，虽然PDI为0.289，但平均粒径达到了1285nm，且出现双峰；同样100nm金虹纳米二氧化钛虽然是单峰，但平均粒径高达826nm，PDI：0.146；0.2-0.4微米钛白分析结果平均粒径650nm，PDI[/font][font=Verdana]：0.184[/font][font=Verdana]。这是什么原因导致的外购商品参数与测试结果不符，是不是分散剂不对，或者使用有误？望各位大佬解惑。[img=三种纳米二氧化钛的强度分布,690,573]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207111807266875_4002_5322665_3.png!w690x573.jpg[/img][/font]

我是新手，学物理的，没有分析过透射电镜微区衍射图，请大家帮帮忙，帮我分析附件里纳米线的多晶环吧，谢谢了！也不知道怎么直接发图片就放到附件里了。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/07/200607131819_21405_1875182_3.jpg[/img]

”纳米材料的形貌及粒度表征“网络主题研讨会会议时间：2015年12月9日 14:00-17:00报告日程：报告一：纳米材料的形貌和粒度分析方法及应用报告人：朱永法清华大学化学系教授、博导，分析化学研究所副所长,国家电子能谱中心副主任。从事半导体薄膜材料的表面物理化学、纳米材料的合成与性能、环境催化以及光催化的研究工作。报告概要：主要讲述了纳米材料最常用的三种形貌分析方法的原理和应用特点以及粒度分析的方法和在纳米材料研究方面的应用实例。目前最常用的形貌分析方法是扫描电子显微镜、透射电子显微镜和原子力显微镜。扫描电镜视场广，样品制备简单，不会产生信息失真，可以观察形貌以及实现颗粒大小的分布统计。透射电镜可以观察纳米材料的形貌和颗粒大小，但视野范围小，样品制备过程容易产生大颗粒的丢失现象，但可以区分聚集态和一次粒子的信息。原子力显微镜可以观察薄膜的颗粒大小，也可以观察分散态的纳米材料的形貌及大小。此外，还可以测量颗粒的厚度以及薄膜的粗糙度分布。激光粒度仪是测量颗粒大小常用的方法，但无法观察纳米材料的形貌，是一种统计颗粒直径分布，容易失真。此外，很多纳米材料分散在溶液中，可能是水合方式存在，获得的是水合颗粒大小的分布，并不是真实的材料颗粒大小，但可以获得粒度分布的信息。此外，通过XRD和拉曼光谱还可以获得纳米材料晶粒大小的数据。报告二：基于PeakForce Tapping模式的纳米材料表征报告人： 孙昊布鲁克中国北方区客户服务主管报告提纲：PeakForce Tapping是由Bruker公司发明的一种新的基本成像模式。与传统的Contact、Tapping模式相比，PeakForce Tapping具有探针-样品作用力小、能够自动优化反馈回路、能够进行定量力学成像等优点。基于PeakForce Tapping模式，Bruker公司发展了一系列扩展成像技术，如智能成像（ScanAsyst），它可以轻易实现绝大部分常见样品的扫描参数自动优化，使刚入门的客户也能非常容易地得到专家级的图像；定量纳米力学成像（PeakForce QNM）可以在扫描形貌的同时实时定量地分析出样品的模量与粘滞力，为纳米力学测量带来了革新；峰值力表面电势测量（PFKPFM）与峰值力导电性测量（PFTUNA）使得在软样品表面同时的电学和力学测量成为可能。在这个Webinar中，我们将介绍基于PeakForce Tapping的一系列新的成像技术在纳米表征中的应用。报告三：纳米材料的粒度表征报告人：方瑛HORIBA 应用工程师报告概要： 颗粒的尺寸会影响纳米材料的各种性能，而溶液的电位则会影响纳米乳液的稳定性。纳米颗粒分析仪可以表征纳米颗粒的粒径和电位，报告会介绍粒径和Zeta电位的测试原理，重点会介绍颗粒分析在纳米材料中的应用。报告四：尺度表征用纳米标准样品报告人：刘忍肖博士，高级工程师，国家纳米科学中心/中科院纳米标准与检测重点实验室，主要工作领域为纳米技术标准化，承担了十余项纳米技术标准制修订、纳米标准物质/标准样品的研制工作；从事与纳米技术相关的标准化科研工作，参与两项国家重大科学研究计划项目和一项质检公益性行业科研专项，承担国家自然科学基金和北京市自然科学基金项目。报告提纲：纳米标准样品概况；尺度表征用纳米标准样品；示例：粒度、台阶高度纳米标准样品。报名条件：仪器信息网个人用户，自助报名当天参会。报名方式：扫描下方二维码或点击链接。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511231436_574762_2507958_3.png仪器信息网“纳米材料的形貌及粒度表征”网络主题研讨会http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectInsidePage/1749

抽空看看我的未发文中还有些啥，发现了这篇文章，发一下供大家试验中参考！~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[align=center]纳米碳粉中位粒径的激光粒度检验方法研究[/align][align=center][b]李学哲[sup]1*[/sup]，廖杰[sup]2[/sup],马彩云[sup]2[/sup][/b][/align][align=center][b]1 山西省产品质量监督检验研究院 山西太原030012[/b][/align][align=center][b]2 哈尔滨工大集团山西华农纳米科技有限公司 山西长治 047500[/b][/align][b]【摘要】[/b]应用激光粒度分析仪检测纳米碳粉的中位粒径范围是纳米材料粒度检验的方法之一。由于纳米碳粉在生产过程及存放期间，存在纳米粒子的团聚效应，电子显微镜镜检纳米碳粉可以明显看到纳米团聚粒子，用纳米激光分析仪检验直接溶解后的纳米碳粉已不可能。实验选择6种表面活性剂，消除溶解过程中粒子间的表面张力；用三个不同类型的小型搅拌机，搅拌中高速剪切团聚粒子，其结果：表面活性剂K12和一种双向内切式搅拌的搅拌机两种条件进行样品前处理，可以满足用激光粒度分析仪检测纳米碳粉的中位粒径范围的目的。 纳米碳粉作为纳米材料的一类，广泛应用于医药医疗、材料改性、提高肥效等不同行业领域[sup][/sup]。纳米碳粉生产工艺主要有石墨电解法、常压微波等离子射流脱碳法，激光辐照溶液中固体靶法等[sup][/sup]。其中，石墨电解法已基本实现工业化生产。不同材料的粒度检验方法，根据粒度大小、检验的目的等有很多方法。常见的粒度检验方法有筛分法、沉降法、超声波法、图像法、光散射法等。纳米材料由于粒径为纳米级，一般多用图像法的电子显微镜法和激光动态光散射法的激光粒度分析仪法。纳米碳粉产品有溶胶、粉剂、复配等产品已投放市场。纳米碳粉无论团聚与否，均可用电子显微镜分析纳米碳粉。但电子显微镜本体成本高、运行成本高等原因，会出现无法日常控制系列纳米碳粉产品的质量的情况；由于纳米碳粉在存放期间的团聚效应，用较为经济的、直接复溶的方法样品制备，再用激光粒度分析仪测定粒度指标的中位粒径已不可能。若想用激光粒度分析仪检测粒径，较为简单的办法就是采用样品前处理技术，减弱、破坏已团聚的纳米颗粒的团聚力，使其尽可能恢复到原来的未团聚的状态，实际也就是找出一种复原纳米胶液的一种方法，以此证明所检验的纳米碳粉产品来源于纳米材料，是纳米类产品。1 实验1.1材料及仪器1.1.1 材料1.1.1.1纳米碳粉 [img=,482,486]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812101554198802_1138_2345874_3.jpg!w482x486.jpg[/img]图1 团聚纳米碳粉的电子显微镜扫描图[img=,690,436]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812101554499432_2417_2345874_3.jpg!w690x436.jpg[/img] 图2 碳纳米粉胶液团聚的激光粒子分析过渡图碳纳米粉胶液在生产储存过程中会有团聚伴生，生产之初纳米颗粒范围小于25纳米，放置10天左右已有部分接近50纳米，再过20天左右可以看到部分团聚颗粒粒度已超过100纳米。此后，会形成一定的稳定期，团聚速度放缓。纳米碳粉则不同，团聚分子较稳定，储存过程中团聚的现象变化不大。1.1.1.2表面活性剂种类 表1 不同类型的六种表面活性剂 [table][tr][td] [align=center]序号[/align] [/td][td] [align=center]名称[/align] [/td][td] [align=center]代号[/align] [/td][td] [align=center]类型[/align] [/td][td] [align=center]形态[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td]十二烷基硫酸钠[/td][td] [align=center]K12[/align] [/td][td]阴离子表面活性剂[/td][td] [align=center]固体[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td]椰油酰胺丙基羟磺基甜菜碱[/td][td] [align=center]CHSB[/align] [/td][td]两性离子表面活性剂[/td][td] [align=center]液体[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td]十二烷基苯磺酸[/td][td] [align=center]AS[/align] [/td][td]阴离子表面活性剂[/td][td] [align=center]液体[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td]a-烯基磺酸钠[/td][td] [align=center]AOS[/align] [/td][td]阴离子表面活性剂[/td][td] [align=center]液体[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td]烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠[/td][td] [align=center]AES[/align] [/td][td]碱性阴离子表面活性剂[/td][td] [align=center]液体[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td]烷基醇聚氧乙烯醚[/td][td] [align=center]AEO-9[/align] [/td][td]非离子表面活性剂[/td][td] [align=center]液体[/align] [/td][/tr][/table]1.1.2 仪器1.1.2.1搅拌机 [img=,690,296]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812101555201839_4663_2345874_3.jpg!w690x296.jpg[/img] 打蛋机：转速 500～1000转/分钟；料理机：转速≥20000转/分钟；豆浆机：转速≥10000转/分钟。1.1.2.2马尔文激光粒度分析仪（nano 90S 绿标型型号ZEN1590）1.1.3 其他离心机：转速 ≥10000 转/分钟。（使用时转速为6000 转/分钟）；电子称：感量0.01克，最大称量不限；量 筒：1000mL；其他玻璃器皿1套。1.2检验方法1.2.1 样品初溶样品称量（0.1～1克） → 加少量水预溶 → 称量表面活性剂 → 加约300 mL水溶解 →溶解后加水至1000 mL→ 备用样品11.2.2 搅拌互溶备用样品1 → 倒入搅拌池搅拌 → 搅拌中若气泡过多自然消泡 → 继续搅拌10分钟→ 放置自然消泡 → 备用样品2互溶是指样品在机械搅拌的外力作用下，实现水、样品和表面活性剂的互溶。1.2.3 样品制备分析备用样品2→ 离心分离6000/rpm/10分钟 → 取上清液 → 激光粒度分析仪分析2 结果与讨论2.1 达不到激光粒度分析仪测试条件的情况 当粒度大于2000 nm时，激光粒度分析仪不能正常分析。这一情况是0.3 % 样品浓度，不加表面活性剂时的测试情况。2.2 选择表面活性剂的分析结果2.2.1样品浓度相同，不同浓度的表面活性剂的分析结果选择的表面活性剂是十二烷基硫酸钠（K12）。样品浓度0.3%；K12浓度范围：0.1%、0.2%和0.5%。未离心分离，直接取静止10min的上清液，测试结果见图4不同浓度的表面活性剂对测试结果的影响。从图中观察无影响。[img=,690,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812101556184757_9033_2345874_3.jpg!w690x460.jpg[/img]2.2.2样品浓度不同，表面活性剂浓度相同的分析结果 样品浓度0.1%，0.2%,0.3%,0.5%；表面活性剂浓度0.2%，分析结果见图5 。选择的表面活性剂是十二烷基硫酸钠（K12）浓度为0.2%。样品浓度范围：0.1%、0.2%、0.3%和0.5%。未离心分离，直接取静止10min 的上清液，测试结果见图5不同浓度的表面活性剂对测试结果的影响。从图中观察几乎无影响。[img=,690,481]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812101557091515_2005_2345874_3.jpg!w690x481.jpg[/img]2.2.3 不同搅拌机、不同表面活性剂的影响 不同搅拌机见下图6的上面2个图；不同表面活性剂见图6。不同搅拌机发现打蛋机的处理结果较为理想，基本可以判定在纳米范围（图6 最上方的左图）。不同表面活性剂影响不大，从测试结果，使用上看，以及K12是固体，倾向于选择K12较为理想。[img=,583,582]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812101558527759_2242_2345874_3.jpg!w583x582.jpg[/img]3 结论 碳纳米粉的粒径检测，简单的办法就是采用样品前处理技术，减弱、破坏已团聚的纳米颗粒的团聚力，使其尽可能恢复到原来的未团聚的状态，以此证明所检验的纳米碳粉产品来源于纳米材料，是纳米类产品。本实验选择6种表面活性剂，消除溶解过程中粒子间的表面张力；用三个不同类型的小型搅拌机，搅拌中高速剪切团聚粒子，其结果：选择表面活性剂K12和一种双向内切式搅拌的搅拌机打蛋机的两个样品前处理条件进行样品处理，可以满足用激光粒度分析仪检测纳米碳粉的中位粒径范围的目的。参考文献（略）

Fe基纳米晶透射分析：图中黑色和白色的点分别代表什么？高分辨中的两条平行线又分别代表什么？谢谢！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406061347_501365_2898317_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406061347_501364_2898317_3.png