水杨酸钠分析

测铵时，用到水杨酸，实验室里有水杨酸钠可否替用？

测定氨氮，可用水杨酸钠代替水杨酸吗，使用过程有什么区别？

请教:复方乙酰水杨酸钠含量用什么方法测定?

对氨基水杨酸钠液相检测的问题各位同仁,能不能帮帮我解决在用CP2010检测对氨基水杨酸钠时,标准上说的流动相的是(200:19:400:400)甲醇:10%四丁基氢氧化铵:0.05mol/l磷酸二氢钠：0.05mol/l磷酸氢二钠,大家是怎么认为的,那四丁基氢氧化铵我到底要称多少才适合.好像那上面流速也没有说明,真是有点乱的感觉.这个四丁基氢氧化氨是19ml还是1.9ml.这个配比是要配1000ml的流动相还是配1019ml的流动相.如果四丁基氢氧化氨是19ml的话我想色谱柱肯定受不了吧!

[font=&][size=16px][color=rgba(0, 0, 0, 0.9)]G102-93-4-MT7-[/color][/size][/font][font=&][size=16px][color=var(--HIGHLIGHT) !important]氨氮-水杨酸钠法与水杨酸-次氯酸盐分光光度法 区别？[/color][/size][/font]

次氯酸钠-水杨酸法测定氨时，水杨酸溶解于15mL 5MNaOH，在热水浴下搅拌10分钟可以溶解，但是根据标准方法，冷却后与酒石酸钾钠溶液混合后，沉淀就出来了。我一般是在热的时候就混合还好一些。不知道有没有高手做过？指点一下你们的经验。

[color=#DC143C]水杨酸[/color]2-羟基苯甲酸 2-Hydroxybenzoic acid Keralyt Occlusal Verrugon 分子式 C7H6O3 　　结构式 C6H4OHCOOH　　分子量 138.12　　CAS号 69-72-7简介　　球棍模型　　水杨酸为白色结晶性粉末,无臭,味先微苦后转辛。熔点157-159℃,在光照下逐渐京变色。相对密度1.44。沸点约211℃/2.67kPa。76℃升华。常压下急剧加热分解为苯酚和二氧化碳。1g水杨酸可分别溶于460ml水、15ml沸水、2.7ml乙醇、3ml丙酮、3ml乙醚、42ml氯仿、135ml苯、52ml松节油、约60ml甘油和80ml石油醚中。加入磷酸钠、硼砂等能增加水杨酸在水中的溶解度。水杨酸水溶液的pH值为2.4。水杨酸与三氯化铁水溶液生成特殊的紫色。　　用途 水杨酸是重要的精细化工原料。在医药工业中,水杨酸本身就是一种用途极广的消毒防腐剂。作为医药中间体,它可用于合成抑氮磺胺(Salazosulfanilamidum)、水杨酸偶氮磺胺二甲嘧啶（Salazosulfdimidine）、解热止痛药阿司匹林（Aspirin）、水杨酸钠（Natrii salicylas）、水杨酰胺（Salicylamide）、乙氧酰苯氨（Ethoxybenzamidum）、扑炎痛（Benorylatum）、二氟苯水杨酸（Diflunisal）、水杨酸萘酯（Salinaphtol）、乙比例模型酰水杨酰胺(Salacetamide)、罗匹宁（Lopirin）、芬胺呋（Fenamifuril）、沙利芬（Saliphen）、醋醚水杨胺（Salicylamid-o-Essigsaure）、如芦伐腙（Ruvazone）、阿尼拉酯水 杨 酸(Salicylic acid)，又称为B氢氧基酸(BHA)、B柔肤果酸。　　水杨酸是一种白色的结晶粉状物，存在于自然界的柳树皮、白珠树叶及甜桦树中。Salicylic取自拉丁文Salix，即柳树的拉丁文植物名。水杨酸具有优秀的「去角质、清理毛孔」能力，安全性高，且对皮肤的刺激效较果酸更低，因而成为保养品新宠儿。水杨酸可以淡化色素斑、缩小毛孔、去除细小皱纹及改善日晒引起的老化等效果。

大家好，我是新进入环保检测这一行的，虽然我之前是做分析，能看懂分析过程，但仍遇到很多问题弄不清楚，求大神们指导一下我这只菜鸟，我的QQ是27416970，欢迎大家加入，或者大家有没有这方面的QQ群或微信群可以提供交流的，也提供一下给我吧，谢谢！1、水杨酸-次氯酸钠测氨氮的空白大于0.03，根据现有的设备和试剂来看，水直接从纯水机放出来用，不知是否达标，问过身边的同事，说就算将纯水蒸馏，结果也差不多2、水杨酸按标准的方法，我配100毫升，根本不能完全溶解，要在标准的基础上再加3毫升2摩尔的氢氧化钠才能完全溶，这样的话，PH是碱性了，我用硫酸调回6.0-6.5，这样行？ 我上网看过有的人是这样做的3、我们的环境是所有的分析都在同一间室，所以 不知道环境是否存在有氨4、所有的试剂一般用很长时间的，我自己试过新配，做出来的效果比旧的还差，新配的试剂空白颜色已经是绿色了，但旧试剂的空白颜色是黄色的，请问是我配制问题？应该不可能啊，水杨酸的瓶子是棕色的，我不知买回来是这样，还是变质了，生产是2017年的，里面的水杨酸看上去还是白色的5、我做出来的标准曲线很差，是什么问题，取样不准确？取现成已经配好一段时间的旧溶液来做浓度 0 1 2 4 6 8吸光度 0.047 0.185 0.281 0.508 0.641 0.858显色剂和亚硝基铁氰化钠还是用上面的，次氯酸钠新配，做出来比旧的还差浓度 0 1 2 4 6 8吸光度 0.056 0.252 0.326 0.525 0.693 0.906我知道这些数据存在问题，一是空白大于0.03，二，用这些点画标准曲线，R平方只有0.98或0.993，是不是不行，应该是多少才知道这条曲线能用，出现这些问题，是我取样或加入量不准确？6、所用的比色管都是直接用的，没用盐酸泡过的，试验前也没有洗

用水杨酸次氯酸钠测定氨，它的曲线有什么要求吗

在做环境空气氨 次氯酸钠-水杨酸分光光度法时，水杨酸酒石酸钾钠的ph要求是6-6.5，但是配出来的试剂ph为9-10左右，有什么方法是可以降下来ph，或者是说水杨酸酒石酸钾钠对曲线有影响吗？求解答

HJ534-2009次氯酸钠-水杨酸分光法测定空气中氨 做曲线空白总是偏高 达不到要求 最低做到0.046，而且重复性不太好，标准里面次氯酸钠和亚硝基铁氰化钠溶液都是加入两滴 感觉这个误差会不会大？造成重复性差？做这个实验需要注意哪些方面呢？做到崩溃的人儿求救啊！！！

次氯酸钠-水杨酸分光光度法和靛酚蓝分光光度法这里面的次氯酸钠溶液配置是不是一样的啊？次氯酸钠原液用氢氧化钠2mol/L稀释成0.05mol/l的，要怎么配置。

请教各位：我在做次氯酸钠-水杨酸法测定空气中的氨的标准曲线时，空白和斜率较高（高浓度吸光值已经超过了1.0）、线性不好是什么原因？已经做过好多次，开始怀疑是次氯酸钠的原因，新买了一瓶仍不好。所用的酒石酸钾钠用于纳氏试剂法时空白不高，所以应该也不是酒石酸钾钠的原因吧，？水应该也没有问题，只有水杨酸时间有点长了，是不是这个原因呢

紧急求助用次氯酸钠-水杨酸分光光度法做的氨曲线?请发一下，谢谢大家。

水杨酸分光光度法测定氨态氮中次氯酸钠溶液如何配置？谢谢！

请问 大家在做水质水杨酸氨氮的方法，显色剂水杨酸难溶解（我加热60度也溶解不了）标准后面有提到可以多加几ml氢氧化钠溶解 但是后面要调ph值 请问是加了酒石酸钾钠后再调 还是溶解完水杨酸后调ph。次氯酸钠是不是只能现配现用？

第九章 芳酸及其酯类药物的分析掌握阿司匹林及其制剂、对氨基水杨酸钠的鉴别、杂质检查和含量测定方法。熟悉苯甲酸钠的鉴别和含量测定方法。芳酸及其酯类药物分子结构的共性：既具有苯环，又有羧基。 第一节 阿司匹林及其制剂的分析一、鉴别试验（一）三氯化铁反应本类药物水解后能产生酚羟基，可在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液反应，生成紫堇色铁配位化合物。应适宜的pH值为4～6，在强酸性溶液中配位化合物分解。本反应极为灵敏，只需取稀溶液进行试验；如取样量大，产生颜色过深时，可加水稀释后观察。（二）水解反应 阿司匹林与碳酸钠试液加热水解，得水杨酸钠及醋酸钠，加过量稀硫酸酸化后，则析出白色水杨酸沉淀，并发生醋酸的臭气。沉淀物于100～105°C干燥后，熔点为156～161°C。（三）红外吸收光谱法波数(cm-1) 振动类型 归属3300~2300 υOH 羟基1760，1695 υC=O 羰基1610，1580 υC=C 苯环1310，1190 υC-O 酯基二、特殊杂质检查1.溶液的澄清度：利用溶解行为的差异，检查原料药中碳酸钠试液不溶物。阿司匹林可溶于碳酸钠试液，而杂质不溶。不溶物杂质：未反应完全的酚类，或水杨酸精制时温度过高，产生脱羧副反应的苯酚，及合成中由副反应生成的醋酸苯酯、水杨酸苯酯和乙酰水杨酸苯酯等。2.水杨酸：由生产过程中乙酰化不完全或贮藏过程中水解产生。水杨酸对人体有毒性，而且分子中酚羟基在空气中被逐渐氧化成一系列醌型有色物质，如淡黄、红棕甚至深棕色，使阿司匹林成品变色。检查原理：利用阿司匹林结构中无酚羟基，不能与高铁盐作用，而水杨酸则可与高铁盐反应生成紫堇色，与一定量水杨酸对照液生成的色泽比较，不得更深。其限量为0.1％。由于阿司匹林在制剂过程中又易水解为水杨酸，因此药典规定阿司匹林片剂和肠溶片均按上述类似方法控制杂质水杨酸的限量，限量分别为：0.3％和1.5％；阿司匹林栓（HPLC法）水杨酸限量：1.0％。3.易炭化物：检查被硫酸炭化呈色的微量有机杂质。三、含量测定 （一）酸碱滴定法 1. 直接滴定法 阿司匹林结构中的游离羧基，可采用碱滴定液直接滴定。用于阿司匹林原料药的含量测定。方法：取本品约0.4g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的C9H8O4。讨论：（1）用中性乙醇为溶剂，防止阿司匹林酯结构在滴定时水解，致使测定结果偏高，故不用水为溶剂。（2）

我在用次氯酸钠-水杨酸分光光度法测空气中的氨时，空白太高，斜率也不是在规定的范围内，标准上要求斜率在0.081+-0.033，我做了三次曲线，线性倒是挺好，但是斜率都在0.088以上，空白一般都在0.056左右，最低的一次是0.049，这应该也不行。一直以为是水的原因，开始是用买的蒸馏水，空白在0.059，然后又用哇哈哈纯净水重配了一遍，空白还是差不多在0.056，就差没二次蒸馏水了。次氯酸钠也是标定的很准确，现在有点怀疑是亚硝基铁氰化钠和水杨酸溶液的问题，水杨酸溶液是用水杨酸和柠檬酸钠配的，但是个人感觉亚硝基铁氰化钠和次氯酸钠只用0.1ml，水杨酸用0.5ml，感觉没有多大影响啊。现在就是找不到原因，求高手指点！！！！！！！

南京港能水杨酸法氨氮分析仪的试剂配方

水杨酸法测氨氮，用到的碱性次氯酸钠溶液，容易受热受光分解，有什么稳定药剂可以提高其稳定性，减少有效氯挥发，且不影响检测体系。

请问什么样的品种不需要做炽灼残渣呢，比如对氨基水杨酸钠这个原料，我用铂坩埚做了炽灼残渣，结果却是33%，我看中国药典和美国药典都没有提到该品种的炽灼残渣结果，请问怎么判断该品种不需要做炽灼呢

水中氨氮的测定 用到水杨酸 氢氧化钠 柠檬酸钠 这是什么方法？方法标准号是多少？不是国标方法可用吗？

目前已知的有： 参与反应物：氨（铵离子）、次氯酸钠、水杨酸、氢氧化钠、亚硝基氰化钠等。 中间产物：氯胺、5-氨基水杨酸、醌亚胺、卤代醌亚胺等。 终点产物：靛酚蓝化合物等。 其中的反应比较复杂，至今还是一知半解，想做进一步了解，拜托各位大虾帮忙了！！！

氨氮水杨酸法HJ536-2009有做过的没有？其中要求次氯酸钠使用液有效率3.5g/L，游离碱0.75mol/L.这个要求是必须的嘛？大家是怎么做的？求指导。

我现在测氨氮用国标的水杨酸法。但是测出来有好多都是负值，不知道为什么。我们做的大多都是河湖的地表水，我前处理用了续凝沉淀的那个方法。但是有的还是不行。我的空白做出来是绿色的。不知道对不对。有的水样做出来是淡蓝的。一测就是负的。不知道是我空白做的不对还是水样有干扰。我看看了其他帖子说，次氯酸钠不能长时间保存是吗？大概陪完能保存多长时间。还有就是他说3.5%的次氯酸钠吧，怎么个配法？我买的是市售的那种。浓度好象是10%最后。然后就没别的了。我是个新手做检测的，这方法就是看着第四版一点点做的，但是一做水就有时出负的絮凝以后还是负的，颜色总是淡蓝的。不知道是不是我配的药有问题还是其他的原因。有做的大哥大姐。详细的和我说说。要不加我QQ379188054谢谢了！

最近实验室一直在做氨氮实验，之前都很正常，在重新配制水杨酸-酒石酸钾钠显色剂和次氯酸钠溶液后显色就出了问题，颜色变浅，标线最高点的吸光度值从0.95变成了0.44左右，曲线还是呈线性，就是相关性由0.999变成了0.989，请问有人遇到过这种情况吗？PS：我们质疑是显色剂的问题，新买了水杨酸试剂，昨天重新配制了所有溶液，结果还是一样，有可能是酒石酸钾钠的问题吗？现在又准备购买新的酒石酸钾钠试剂了，一点头绪都没有，求高手指点迷津。

我们现在开国标的氨氮的方法，用的是水杨酸法，但我在做的时候遇到点问题，想让大家帮我解决，谢谢！那个方法说要配显色剂，50g水杨酸+100mg水+160ml 2mol/L的氢氧化钠使之搅拌完全溶解，可是我做的时候他好象饱和和，根本就溶解不了，上面还说如果溶解不了，可以多加点氢氧化钠，PH要在6.0~6.5之间，可是你加少了他溶解不了，加多了PH有很大，怎么办？还有，就是后面说配有效氯为0.35%的次氯酸钠溶液，我买的市面上的上面写着有效氯=10%，是不是用氢氧化钠把它稀释到0.35%就行了，谢谢大家！给解决下，小弟着急呀！

我在用水杨酸法测水质氨氮，但是有个问题是，显色试剂水杨酸和次氯酸钠我是用泵自动加药的，但是泵停止1天后管路中会有结晶，不知道是什么原因。我盛放显色试剂的试剂瓶中显色液不会结晶。

我目前在做水中氨氮的测定，方法是次氯酸钠-水杨酸法，有几个问题请教各位：1. 问题：碱过量的话会对结果有何影响啊？（原因：配置水杨酸溶液时，由于很难溶解，于是我加入过量的氢氧化钠，按照GB的标准的话，溶液碱度大大过量了。）2. 问题：测定机理是显色反应在碱性条件下发生，那么我的测定过程中碱过量有无影响？3. 问题：过量次氯酸钠对结果有无影响？（原因：有效氯较难测定，所以我的测定过程加入过量的次氯酸钠）谢谢。。。。。。4. 吸光度的强度大致多少，以0.001mg/mL，697nm测定计量的话？（原因：不知道我现在的测定精度如何，我在0.001情况下，吸光度大概是0.4左右，不知道对不对）5. 机理中的硝普钠起氧化作用，有没有人具体帮忙解释下详细的机理，有化学式的那种。