橡胶制品分析

[b][url=http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101384/]橡胶臭氧老化试验箱[/url][/b]模拟和强化了大气臭氧条件，探讨了臭氧对橡胶的作用规律，快速识别和评价了抗臭氧老化性能和防臭剂保护效率的方法，有效的抗老化措施，提高橡胶制品的使用寿命。所以，让我们来看一下，橡胶臭氧老化试验箱对橡胶制品工业的影响。[align=center][img=,600,600]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209191659362057_3550_1760631_3.jpg!w600x600.jpg[/img][/align]　　一、氧化-臭氧老化：氧与橡胶中的橡胶分子发生自由基链反应，使分子链断裂或交联，使橡胶性能发生变化，氧化是造成橡胶老化的一个重要原因。臭氧层中含有三个氧原子，可以轻易地分解生成活性氧原子，所以它的化学活性远远高于氧气，而且具有很大的破坏性。臭氧对橡胶的影响程度取决于其是否变形，这取决于其对分子链的影响。在作为变形橡胶(主要为不饱和度)时，会出现与应力作用方向垂直的裂纹，即所谓的“臭氧裂纹”。用作变形橡胶材料时，表面只有氧化膜而无裂纹。　　二、光老化效应：光波越短，能量越高。损坏橡皮的是高能紫外线。橡胶分子链除在紫外线作用下发生直接断裂和交联外，还会因为对光能的吸收而产生自由基，从而引发并加速氧化链式反应过程。　　三、导致老化或变性的其他因素：影响橡胶老化或变性的因素包括可变的金属离子、化学介质、电学和生物以及高能辐射。　　采用臭氧老化实验橡胶材料，模拟和增强少量臭氧，能在短时间内加速橡胶制品的开裂、硬化、褪色、黄化等老化现象，从而了解橡胶的抗臭氧老化性能，并对其进行快速识别与评价。正是因为这样，橡胶臭氧老化试验箱是非金属材料及橡胶制品行业的主要设备。

热重分析法测定橡胶制品的炭黑含量橡胶企业是千万工业企业的一员，现在的市场同类产品繁多，为了提高自己家橡胶制品的质量和性能，同时也为了有效控制生产成本，我们选择了南京大展的TGA -101热重分析仪来分析橡胶胶料的组分和含量，测定胶料中有机挥发物、主要胶种、以及无机填料和残余物，同时也用这台热重分析仪测定胶料的炭黑含量。仪器买来之后，厂里为了最大程度利用好这台热重仪器为厂里省钱并把控住产品质量，厂长就特地让我们两位年轻的员工跟着大展派来的仪器安装调试人员认真学习了一下操作维护的具体步骤和细节。仪器这种东西质量稳定性固然重要，但我们认为仪器的正确操作和维护也绝不能马虎，毕竟仪器都是上万的，都是一把把的钱出去了。实际应用到生产的时候，我们发现，当我们要进行原料采购选择的时候，只需要取不同胶料厂家的胶料样品，然后对它们进行成分定量分析，就可以比较准确地知道每块样品的主要胶种、无机填料和炭黑的含量，进而得知他们的基本物理性能，例如阻燃性、拉伸等性能情况，这样我们就可以决定选择哪一种胶料作为我们的原材料，或者选择哪一种原材料更加适宜进行进一步原料改进加工，但是成本相对比较低且效果更为显著。下面就就说到用这台热重分析仪测定橡胶的炭黑含量：（大展家有专门测试橡胶、塑料等产品炭黑含量的炭黑含量测试仪，因为我们还想要测定胶料里其它的填料情况、有机挥发物等，所以综合性价比最高最适合我们橡胶厂家的，就选择了TGA -101热重分析仪）炭黑是橡胶产业不可缺少的原料，其用量仅次于生胶，是一种最有效的、被广泛应用的补强剂。炭黑能改进硫化胶的机能，进步胶料的硬度、模量、断裂能量、抗张强度、抗撕裂、耐疲惫和耐磨耗机能。炭黑的另外一大作用是有效降低橡胶制品的本钱，特别是用在硅橡胶、氟橡胶和丙烯酸酯橡胶等特种橡胶制品中。对后者来说，炭黑用量越多越好，但过量的炭黑无助于增强、补强效果，反而影响制品的光洁度和拉伸机能，增加制品的加工难度。说了这么多，也是想认真把自己厂的经验和想法整理出来。实验步骤及仪器维护：1.实验仪器南京大展的TGA-101 热重分析仪测试硫化胶的炭黑含量http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312261013_484718_2842483_3.jpg2.基本原理称取经溶剂抽提后的若干试样放于热重分析仪内的微热天平上，这时试样含高分子化合物、炭黑和无机化合物。用氮气做载气，控制氮气流速和升温速度，升温到一定高温后(该温度的设定与橡胶种类有关)，恒温直至高聚物不再失重为止，这时残余物为炭黑和无机化合物。再切换空气为载气，使炭黑发生氧化而挥发，直至样品不再失重为止，这时残留物仅有无机化合物。3.实验操作步骤第一次做实验，开机先预热3个小时。样品制备----- 20mg左右，只要样品的体积不要超过放样品的小坩埚体积就可以。直径4mm左右，高度8mm左右重要提示：(我们做测试的时候因为设置到800℃，所以用的是陶瓷坩埚)实验温度超出660℃时不能使用铝坩埚，铝坩埚熔化会损坏仪器部件，必须使用陶瓷坩埚。1：参数设置，按键 ,调节实验所需要的的温度，升温速率等参数。我们实验时的设置：参数设置为温度800℃，升温速10℃/min，500℃之前通氮气保护，500℃之后通氧）2: 按键3：将样品放入坩埚内，称重后将坩埚放置在样品专用的托盘上。4：等待3分钟，待仪器上面的质量显示变化幅度很小时，按键，听到滴的一声响，表示运行正常。5：打开软件，点击软件上面的开始。进入测试阶段，软件上会出现实验图形。下图体现了TGA测试，：热重、时间、温度之间的关系下图体现了TGA测试，：热重、时间、温度之间的关系http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312261013_484719_2842483_3.jpg4.仪器使用注意事项 ( 这个是当时仪器的说明书里面的内容，我们想后期使用时可能会出现一些我们不能自己判断并处理的问题，先自己做好维护这一关，有必要的话随时联系大展的售后。一行有一行的门道和知识啊。)1．不得使用硬物清洁样品支架及实验池，以免对仪器造成永久性损害。.2．使用橡皮球吹去实验池内的灰尘。3．样品支架污染严重时，可以将：HT设为600℃、 SD设为20℃/min、 WT设为 30min ，仪器里面不放任何坩埚，烧高温的目的使污染物挥发。接着按键，开始运行。4.仪器长期搁置不用或做低温试验期间，基线出现不平整、毛刺等现象，是因水分侵入实验池。可以将： HT设为400C、 SD设为20C/min、 WT设为 30min 按键，运行完毕基线恢复正常。5．仪器联接计算机的数据线（232串行口）：两端为9孔插头。两端插头以一对一方式联接，即：一端的第一脚联接至另一端的第一脚。一端的第二脚联接至另一端的第二脚，依此类推。使用时请加以注意

橡胶制品在出厂前需了解橡胶的耐臭氧老化规律，快速鉴定和评价橡胶的抗臭氧老化性能，从而改善橡胶制品质量，延长寿命。那么，[b][url=http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101036/]臭氧老化试验箱[/url][/b]对橡胶制品都有产生怎样的影响的？　　1、氧化作用：氧化作用是橡胶老化的重要原因之一，在橡胶中同橡胶分子发生游离基链锁反应，分子链发生断裂或过度交联，引起橡胶性能的改变。[align=center][img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211071727081166_8740_5295056_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/align]　　2、臭氧老化作用：臭氧也是使分子链发生断裂，但臭氧对橡胶的作用情况随橡胶变形与否而不同。当作用于变形的橡胶时，出现与应力作用方向垂直的裂纹，即所谓"臭氧龟裂"；作用于变形的橡胶时，仅表面生成氧化膜而不龟裂。臭氧化学活性比氧高得多，破坏性更大，因为臭氧为三个氧原子结合在一起的分子，极易分解产生活性氧原子，提高温度到一定的程度可引起橡胶的热裂解或热交联。但热的基本作用还是活化作用，提高氧扩散速度和活化氧化反应，从而加速橡胶氧化反应速度，这是普遍存在的一种老化现象—热氧老化　　3、光老化作用：光波越短、能量越大。对橡胶起破坏作用的是能量较高的紫外线。紫外线除了能直接引起橡胶分子链的断裂和交联外，橡胶因吸收光能而产生游离基，引发并加速氧化链反应过程。　　4、湿热作用：由于橡胶中的水溶性物质和清水基团等成分被水抽提溶解，水解或吸收等原因，橡胶在潮湿空气淋雨或浸泡在水中时，容易破坏。尤其在水浸泡和大气曝露的交替作用下，会加速橡胶的破坏。但在某种情况下水分对橡胶则不起破坏作用，甚至有延缓老化的作用。其次，水分有浸入橡胶等高分子内部，从而使橡胶分子发生溶胀等现象。如果辅以热作用，这以上两种作用将更加强烈，导致的破坏性更强。

[align=center][b]橡胶油理化性能指标对橡胶油及橡胶制品性能的影响[/b][/align][align=center]董彩玉，李淑娟，苍飞飞[/align][align=center]（北京橡胶工业研究设计院，北京 100143）[/align][b]摘要：[/b]橡胶油是橡胶行业中的重要原材料之一，橡胶油用量呈现逐年递增的趋势。了解必要的性能指标对橡胶油及橡胶制品性能的影响至关重要。本文对橡胶用油品的参数对其质量评价的影响做简要总结。[b]关键词：[/b]橡胶油；检测指标；检测方法；橡胶性能 橡胶油是一种工业润滑油，是生橡胶充油、不溶性硫磺充油和橡胶制品加工过程中的重要助剂。在橡胶制品生产配方中加入橡胶油可以改善橡胶的弹性、柔韧性、易加工性、易混炼性等特性。随着橡胶工业的高速发展，作为橡胶加工中仅次于生胶、炭黑的第三大原材料，橡胶油用量也呈现逐年递增的趋势。为达到填充油或者作为配合剂（加工用油）质量控制的目的，了解理化性能对橡胶油及橡胶制品性能的影响十分必要。 橡胶油是链烷烃、环烷烃和芳香烃的化合物或混合物，每种组分所占比例不同体现出的油品各方面性能也会有差异。所测参数可体现油品的相对组分和性能，用户可以根据测试结果选择所需性能的油品。物理化学性质不同的橡胶油对硫化胶具有不同的影响。下面就橡胶用油品的参数对其质量评价的影响做简单介绍。1极性化合物 石油产品中的极性物质非常重要。这些所谓的极性化合物通常是含有氧、硫、氮的杂环有机化合物，如图1所示。由于这些极性物质的化学特性，可能会与橡胶产品配方中的部分配合剂在加工成型过程中发生反应，也可能在加工成型过程中发生分解，进而影响胶料的硫化特性，导致橡胶产品质量的不稳定。因此去除油品中的硫、氮等元素已经成为石油产品提炼过程中必不可少的环节。[img=,476,138]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709011435_01_2984502_3.jpg[/img]2沥青质 沥青质物质为橡胶油的杂质，是石油产品中比较重的组分，外形为固体无定形物，黑色，相对密度略大于1。通常是作为正戊烷的不溶物来测量的。如果油品中含有大量的沥青质，将会导致硫化胶在加工过程中生热较大，自身的滞后损失增大，而且含有的大量多环芳烃物质会对环境造成一定污染，因此橡胶用油品要尽量去除沥青质等重质组分。3蜡含量 蜡对于橡胶油来说也是一项重要参数。石油蜡分子与其它油分子近似，但主要以正构烷烃为主，还含有少量的异构烷烃、环烷烃和微量的芳香烃。由于分子结构中存在规整的烷烃链段，因此油品中的蜡可以在特定温度下结晶，尤其是在较低温度下蜡会由于结晶而析出胶料，与胶料的相容性变差，并且可能导致胶料喷霜。4粘重常数（VGC）芳香度可通过粘重常数（VGC）来体现，一般来说，芳香烃含量与粘重常数成正比，橡胶油精练程度与粘重常数成反比。即VGC越高，芳香度越大，说明分子结构中的芳香烃含量越高，与丁苯橡胶等的相容性更好，但可能会使橡胶产品对环境产生污染。5 碳型分布碳型分布（又称碳型分析，碳型结构或碳型组成）用于描述橡胶油中链烷烃碳数，环烷烃碳数，芳香烷烃碳数占总碳数的比例。通过测定C[sub]N[/sub]、C[sub]A[/sub]、C[sub]P[/sub]的含量从结构上确认了油品的组分。所有橡胶油均含有上述三种结构，只是不同油中这三种结构的比例不同而已，比例的不同直接影响到油品的理化性能和橡胶产品的物理性能。6平均分子量平均分子量是油品的一个重要性质。由于油品是由许多烃类组成的复杂混合物，故其分子量称为平均分子量。当考察油在胶料中的填充效果时，该性质也是考虑的一项重要因素。油品的平均分子量可由实验得到，可通过查图表得到，也可通过有关的经验公式求得。其中油品的粘度经常用作为测试平均分子量的传统方法。具有相同化学结构的油品，平均分子量越大，粘度也就越高，芳香烃含量也就越多。油品的粘度影响胶料的加工特性。此外，高粘度赋予硫化胶优异的耐久性和耐老化性。7 粘度 影响油品粘度的因素主要有油品的化学组成、相对分子量、温度和压力等。粘度是与流体性质有关的物性参数，它反应了液体内部分子间的摩擦力，上述这几个因素中温度和压力是测试时可人为控制的实验条件，所以在相同的实验条件下，粘度与化学组成及分子量具有密切的关系，从测试数据也可大致推断油品中各组分的相对含量，通常，当碳原子数相同时，油品中各种烃类的粘度依次由小到大为正构烷烃异构烷烃芳香烃环烷烃，且环数增多，粘度增大。也就是说粘度随环数的增加、异构程度的加大和环上碳原子在油品分子中所占的比例的增加而增大。表现在不同原油的相同馏分中，含环状烃多的油品比含烷烃多的油品具有更高的粘度。同系烃中相对分子质量越大，分子间引力增加，粘度越大。因此，石油馏分越重，粘度明显增大。粘度测试需要指出测试的温度和使用的方法。橡胶油粘度是衡量油和聚合物之间粘度是否适应的一个大致标准，同时也用以反映油品的流动特性。橡胶油粘度越高，则油液越粘稠，粘度既影响胶料的塑性等加工性能又影响硫化胶的物理机械性能，使用低粘度橡胶油，润滑作用好，能使硫化胶具有较低的硬度和低温弹性，耐寒性提高，但挥发损失大；使用高粘度的芳烃油能提高硫化胶的拉伸强度、拉断伸长率，降低定伸应力，但耐寒性和弹性降低。油品粘度的大幅度变化将会影响胶料的粘弹特性。8苯胺点 如前所述，苯胺点指将等体积的苯胺与油混合后相互溶解为均一溶液的最低温度。相似相溶，温度越高溶解越快。苯胺点的高低取决于烃类的结构和油品的化学组成。极性大的烃类与苯胺的分子结构相似，在苯胺中的溶解度就大，故苯胺点就低。当碳原子数相等时，苯胺点的高低顺序为：芳烃烯烃环烷烃烷烃，烯烃和环烷烃的苯胺点较相对分子质量与其接近的环烷烃稍低，多环环烷烃的苯胺点远较相应的单环环烷烃为低；对同族烃类，其苯胺点均随相对分子质量和沸点的增加而增高。苯胺点作为橡胶油的重要指标，其高低可以大致反映油品的极性大小及油品的组成，可以简单地说明芳烃含量。苯胺点高，芳烃含量小，与橡胶相容性不好，反之，苯胺点越低表示芳烃含量越高，与橡胶相容性越好，加工工艺性能越好。一般来说，橡胶油苯胺点在35~115℃范围内比较合适。9低温流动性 倾点指石油产品在规定的实验仪器和条件下冷却到液体不移动后缓慢升温到开始流动时的最低温度。凝点是指石油产品在规定的实验仪器和条件下冷却到液面不移动时的最高温度。一般情况下，同一油品的倾点比凝点略高几度，两个指标均用于表示橡胶油的低温流动性，过去我国常用凝点，现在国际通用倾点。倾点或凝点偏高，油品的低温流动性就差。此特性可以表示对橡胶产品操作工艺温度的适用性。环烷油的倾点和凝点最低，低温性能最好。高倾点油品将会影响胶料的低温性能和动态性能。选用倾点和凝点较低的橡胶油，能提高胶料的耐寒性和耐低温物理性能。10酸碱性 橡胶油中任何酸性或碱性的组分存在都将会影响胶料的硫化特性。尤其是油品中的酸性物质会对传统的硫磺硫化体系造成影响，因为该体系的促进剂大部分为含氮物质为碱性物质，酸性组分的存在会中和碱性促进剂，从而明显延迟橡胶材料的硫化速度。11 密度 密度是石油及其产品最基本的物理性质。油品的密度取决于组成它的烃类的相对分子量和分子结构，温度对密度也有影响。当碳原子数相同时，烃类的密度由小到大分别为烷烃环烷烃芳香烃，正构烷烃异构烷烃。同种烃类，密度随沸点升高而增大，当沸点范围相同时，含芳烃越多，其密度越大；含烷烃越多，其密度越小。一般含正构烷烃多的原油其密度较小，而含硫、氮、氧等有机化合物及胶质、沥青质较多的原油密度较大。密度不仅能直接表征油品的特性，还可以间接推算其它物理性能。密度测试时需要指出测试温度，结果才有参考价值。 当橡胶产品按重量出售时橡胶加工油的相对密度就十分重要。通常情况下，芳烃油相对密度大于烷烃油和环烷烃油的相对密度。芳烃油密度大约在1g/cm[sup]3[/sup]。12光稳定性和热稳定性 橡胶制品生产厂通常比较注重橡胶油的光稳定性。尤其在紫外光照射下橡胶产品会发生黄变，交联，硬化变质等转变。橡胶油对光的敏感以芳烃含量来衡量。一般选定波长260nm测定紫外吸光度，此波长为芳香环的特征吸收波长。吸光度0.5，橡胶油的颜色稳定性较好。热稳定性也是橡胶企业关心的一个指标，因为温度升高会使氧化反应的速率增大，尤其橡胶在高温加工时，由于分子降解而使胶料的性能下降。13闪点、燃点和自燃点 油品的闪点与其蒸气压有关，亦与其馏分组成有关，油品的沸点越高、馏分越重、相对分子质量越大，其闪点越高。反之，油品的沸点越低，馏分越轻，相对分子质量越小，越易挥发，其闪点和燃点越低。油品闪点和燃点的高低取决于低沸点烃类含量，烷烃的闪点比对应的烯烃要高。油品闪点的高低取决于油品中沸点最低的那部分烃类含量。当有极少量轻油混入到高沸点油品中时，就能引起闪点显著降低。通常情况下，烷烃比芳烃容易氧化，故含烷烃多的油品自燃点比较低，但其闪点却比粘度相同而含环烷烃和芳烃较多的油品高。在同类烃中，随相对分子质量增大，自燃点较低，而闪点和燃点增高。在同类烃中，随相对分子质量增大，自燃点降低，而闪点和燃点增高。对碳原子数相同的烃类，自燃点的顺序为：烷烃环烷烃，烯烃芳烃；闪点、燃点的顺序正好相反。闪点是橡胶油不可缺少的一个重要指标，同时也可衡量橡胶油的挥发性的大小。橡胶油的闪点与橡胶配炼、加工、硫化、贮存及预防火灾有直接的关系，是安全管理的重要参数。国家标准是低于63℃就是即为危险品，一般质量好的芳烃油闪点应该在200℃左右。14硫含量 油品中含有元素硫及硫化物，硫化物通常包括硫化氢、硫醇、硫醚、二硫化物、噻吩等。其中硫醇、硫醚等多含于轻质油品中。而复杂的缩合物通常多含于重质油品中。硫及硫化物油品中的存在不仅对石油炼制有危害，也会严重影响油品的质量及其应用。含硫物质通常具有特殊的异味，尤其是硫醇具有强烈的恶臭味，油品中的硫含量若超出规定的允许范围，不仅会影响人们的感官性能，还会严重制约油品的安定性，加速油品氧化、变质的进程，甚至导致储油容器及使用设备的腐蚀。橡胶油中的硫含量会对橡胶材料的硫化体系造成影响，进而影响橡胶产品的物理使用性能。一般用户要求橡胶油含硫量低。15 杂质含量 橡胶用油品中的杂质主要用水分和灰分两项指标来衡量。由于橡胶加工油的用量比较大，水分含量较大时，在胶料的混炼和硫化过程中会以蒸汽的形式释放出，且会对分散性产生影响，加工成型后橡胶产品可能会产生气孔等质量问题。 灰分主要是油品燃烧后的高温灼烧产物，一般为金属氧化物，这些杂质来源于提炼、生产、后处理以及运输等环节混入的金属类杂质，部分金属杂质会影响橡胶材料的硫化性能和物理性能，使橡胶材料的耐老化性能变差，也会危害橡胶产品的色泽，因此尽量减少该类杂质的污染。如灰分中的五氧化二钒（V[sub]2[/sub]O[sub]5[/sub]）熔点较低，粘附在金属表面上发生高温腐蚀性磨损，尤其在钠存在下，生成低熔点的钒钠混合氧化物，增加腐蚀作用。16折光率 作为液体物质纯度的标准，折光率比沸点更为可靠。利用折光率，可以鉴定未知化合物，也用于确定液体混合物的组成。在对橡胶油的研究中，人们发现橡胶油的分子结构不同，它们的折射率大小也不同。通常情况下，折光率与橡胶油结构组成之间的关系是：烷烃类折光率最小，芳香烃类折光率最大，而环烷烃类则介于两者之间。同时，橡胶油的折光率还与该油的相对分子质量有关，相对分子质量越大，折光率越大。如同样是石蜡基橡胶油，小相对分子质量的折光率小于大相对分子质量的折光率。所以，对于不同类型的橡胶油，只有在它们的相对分子质量大致相近的情况下，相互之间比较才有意义。相对分子质量越大，折光率越大。17挥发性油品中的一些物质分子量过低，在储存、胶料加工及橡胶产品的使用过程中都可能会挥发，挥发物会导致所添加油品质量与原配方设计质量不符，影响油品的增塑效果。另一方面一些油品中含有过量的低分子量物质，这些低分子物质与胶料的高分子链相容性较差，在加工过程中更容易析出，从而降低硫化胶的耐老化性。在成型之后的橡胶产品使用过程中，随着老化的发生，这些过量的低分子量物质将会导致老化后的橡胶产品硬度增加或降低，缩短产品的寿命。18 其它此外，橡胶油的外观颜色等特性也都能反映其组成情况，对橡胶产品产生一定的影响。如颜色深不能用于浅色橡胶产品等。[b]结语[/b]受学术水平、测试经验和时间的限制，且篇幅有限，本文不足之处在所难免，本文的目的在于方便与同行共同交流学习及测试心得，肯请各位同行专家能够及时提出宝贵经验、意见及建议。[align=center][/align]

橡胶红外分析，最难的是制样。因为橡胶制品大多需硫化处理，硫化后橡胶组织形成了体型网状结构，很难溶于溶剂中。在来样基本为硫化制品的实验室，基本上只能采用裂解法制样。而裂解谱图远没有溶液铸膜谱图漂亮，所包含的信息也因裂解产物的不可控而再现性较差。相信大家都希望获得溶液铸膜谱图，故此向各位同仁介绍橡胶的高温高压溶解制样方法。 本方法的原理是：橡胶在高温高压的溶剂作用下，发生溶胀并最终发生交联反应的逆反应而溶于溶液中。1、 准备工作酒精喷灯、φ6—φ8玻璃管（壁厚1.0-1.5，实验室常用型）、滴管胶头、无水乙醇（分析纯）、氯苯（光谱纯）、丙酮（光谱纯）。2、 实施过程 ：2.1 截取一段约20厘米长的玻璃管，用无水乙醇清洗干净备用：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208031014_381410_2534456_3.jpg 2.2 点燃酒精喷灯：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208031015_381411_2534456_3.jpg2.3 将玻璃管2.1在酒精喷灯上熔融拉制成下图形状：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208031016_381412_2534456_3.jpg2.4 在酒精喷灯上熔融封底：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208031016_381413_2534456_3.jpg2.5 待玻璃管2.4冷却后，装入适量已抽提过的橡胶样品粒：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208031017_381414_2534456_3.jpg2.6 将玻璃管2.5在酒精喷灯上熔融、拉成下图形状，冷却后将多余的拉细的小管折断（保留被拉细部分的长度1-2厘米）：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208031019_381415_2534456_3.jpg2.7 将2.3中另一段玻璃管拉成滴管，滴管的细管部分要能够伸入管2.6中：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208031020_381416_2534456_3.jpg2.8 用滴管2.7吸取氯苯，加入到管2.6中：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208031021_381417_2534456_3.jpg 2.9 控制氯苯加入量约为该管容积的三分之一：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208031021_381418_2534456_3.jpg2.10 在酒精喷灯上封口：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208031022_381419_2534456_3.jpg[

[img=,690,737]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109141010273880_7363_3862718_3.png!w690x737.jpg[/img]CL01 7.3 规定了当实验室为后续检测或校准对物质、材料或产品实施抽样时，应有计抽样计划和方法。对于从事塑料和橡胶检测的实验室，如拉伸、密度、简支梁等样条样块的制备，还有熔指、灰分等从粒子中取出部分样品进行测试，如这类项目的抽样计划和法法都是如何规定的，要如何指导文件，求老师指导，谢谢！